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特許5963204予め校正されているガスリーク用微小孔フィルター

書誌要約請求の範囲詳細な説明課題実施例実施するための形態図面の説明

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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5963204

(24)【登録日】2016年7月8日

(45)【発行日】2016年8月3日

(54)【発明の名称】予め校正されているガスリーク用微小孔フィルター

(51)【国際特許分類】

G01M 3/00 20060101AFI20160721BHJP

G01M 3/26 20060101ALI20160721BHJP

【ＦＩ】

G01M3/00 F

G01M3/26 A

【請求項の数】3

【全頁数】10

(21)【出願番号】特願2013-97052(P2013-97052)

(22)【出願日】2009年8月28日

(65)【公開番号】特開2013-156273(P2013-156273A)

(43)【公開日】2013年8月15日

【審査請求日】2013年5月7日

【審判番号】不服2015-15522(P2015-15522/J1)

【審判請求日】2015年8月20日

(73)【特許権者】

【識別番号】301021533

【氏名又は名称】国立研究開発法人産業技術総合研究所

(72)【発明者】

【氏名】吉田肇

(72)【発明者】

【氏名】秋道斉

(72)【発明者】

【氏名】平田正紘

【合議体】

【審判長】三崎仁

【審判官】福島浩司

【審判官】 ▲高▼見重雄

(56)【参考文献】

【文献】欧州特許出願公開第（ＥＰ，Ａ１）１６３７８６４

【文献】吉田肇、二段式流量分配法による分圧真空計の校正サービス、ＪｏｕｎａｌｏｆｔｈｅＶａｃｕｕｍＳｏｃｉｅｔｙｏｆＪａｐａｎ、その他、２００８．０３．１５発行、第５１巻、第３号、第１０９−１１１頁

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

IPC G01M 3/00-3/26

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

微粒子の焼結体からなる微小孔フィルターと、前記微小孔フィルターの上流側に接続された真空用クロス配管と、該真空用クロス配管内の圧力を測定するために真空用クロス配管に接続された隔膜真空計からなる分子流を実現するためのガスリーク用微小孔フィルター装置であって、
分子流を実現するための前記真空用クロス配管内の圧力領域について、予め、前記真空用クロス配管に接続されたガス導入系から純ガスを導入し、前記微小孔フィルターの下流に接続された真空容器を高真空ポンプで排気速度Ｃ_Pで排気し、前記真空用クロス配管内の圧力Ｐ_uを前記隔膜真空計で、前記真空容器内の圧力Ｐ_dを全圧真空計で測定し、式Ｃ_F＝Ｃ_PＰ_d／Ｐ_uを使って、前記真空用クロス配管内の圧力Ｐ_uを変えながらＣ_Fを求め、Ｃ_Fが一定となる真空用クロス配管内の圧力Ｐ_uの圧力領域を、分子流が実現している領域として校正しかつ値付けされていることを特徴とする分子流を実現するためのガスリーク用微小孔フィルター装置。

【請求項2】

微粒子の焼結体からなる微小孔フィルターと、前記微小孔フィルターの上流側に接続された真空用クロス配管と、該真空用クロス配管内の圧力を測定するために真空用クロス配管に接続された隔膜真空計からなる分子流を実現するためのガスリーク用微小孔フィルター装置であって、
分子流を実現するための前記真空用クロス配管内の圧力領域について、予め、前記真空用クロス配管に接続されたガス導入系から標準混合ガスを導入し、前記微小孔フィルターの下流に接続された真空容器を高真空ポンプでガス種ｉの排気速度Ｃ_Piで排気したとき、前記真空用クロス配管内の全圧Ｐ_uを前記隔膜真空計で測定し、前記真空用クロス配管内の全圧Ｐ_uを変えながら前記真空容器のガス種ｉの分圧Ｐ_diを分圧真空計で測定し、Ｐ_di／Ｐ_u比が一定となる前記真空用クロス配管内の全圧Ｐ_ｕの圧力領域を、分子流が実現している領域として校正し、さらに、Ｃ_Pi・Ｐ_diの値と、Ｃ_Fi・Ｐ_u・ｍ_iの値と、ここで、Ｃ_Fiはガス種ｉの前記微小孔フィルターのコンダクタンス、ｍ_ｉは標準混合ガスにおけるガス種ｉの濃度である、を比較して両者が等しくなっている前記真空用クロス配管内の全圧Ｐ_uの圧力範囲を、分子流が実現している圧力範囲として校正しかつ値付けされていることを特徴とする分子流を実現するためのガスリーク用微小孔フィルター装置。

【請求項3】

微粒子の焼結体からなる微小孔フィルターと、前記微小孔フィルターの上流側に接続された真空用クロス配管と、該真空用クロス配管内の圧力を測定するために真空用クロス配管に接続された隔膜真空計からなる分子流を実現するためのガスリーク用微小孔フィルター装置であって、
分子流を実現するための前記真空用クロス配管内の圧力領域について、予め、前記真空用クロス配管に接続されたガス導入系から標準混合ガスを導入し、前記微小孔フィルターの下流に接続された真空容器を高真空ポンプで排気速度Ｃ_Piで排気し、前記真空用クロス配管内の全圧Ｐ_uを前記隔膜真空計で測定し、前記真空用クロス配管内の全圧Ｐ_uを変えながら前記真空容器の全圧Ｐ_dを全圧真空計で測定し、Ｃ_Fi・Ｐ_u・ｍ_iの値、ここで、Ｃ_Fiはガス種ｉの前記微小孔フィルターのコンダクタンス、ｍ_iは標準混合ガスにおけるガス種ｉの濃度である、を求め、この求めた値をさらにＣ_Piで除した値を全てのガス種ｉについて求めて総和し、この総和した値が、前記全圧真空計で測定した前記真空容器の全圧Ｐ_dと等しくなっている前記真空用クロス配管内の全圧Ｐ_uの圧力範囲を分子流が実現している圧力範囲として校正しかつ値付けされていることを特徴とする分子流を実現するためのガスリーク用微小孔フィルター装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、標準混合ガスを真空容器に導入する際に用いる微小孔フィルターの校正方法及び校正装置に関し、特に、微粒子の焼結体で構成された微小孔フィルターであって、微小孔フィルターの校正方法により予め校正された圧力領域の範囲内の圧力において分子流を実現する微小孔フィルターに関する。

【背景技術】

【0002】

従来、標準混合ガスを、リークバルブ又はマスフローコントローラーを介して真空装置に導入する際には、気体の流れが途中で中間流になってしまうため、混合ガスの流量比が元の標準混合ガスの組成比と異なってしまい、予測できなくなるという問題があった。また、バルブの開度や元圧によっても、混合ガスの流量比が変化するため再現性がないという問題があった。
一方、本発明者は、非特許文献１において、純ガスを用いた分圧真空計の校正方法であって、焼結フィルターを用いて校正室に流れ込む気体が分子流となるようにしたものを提案している。しかしながら、非特許文献１の方法では、混合ガスを用いた校正を行うことができない。なぜなら、焼結フィルターの上流に、キャピラリーと副排気系を設けてあるため、これらの影響により、導入される混合ガスの流量比が、元の標準混合ガスの組成比と異なってしまうためである。さらに、提案した焼結フィルターは、微粒子の焼結体で構成されており、焼結条件などにより一つ一つの焼結フィルターでばらつきがあり、焼結フィルターを一個一個校正するための、校正方法及び校正装置の開発が必要であった。

【先行技術文献】

【非特許文献】

【0003】

【非特許文献1】吉田肇外３名、「二段式流量分配法による分圧真空計の校正サービス」、ＪｏｕｎａｌｏｆｔｈｅＶａｃｕｕｍＳｏｃｉｅｔｙｏｆＪａｐａｎ、日本真空協会、２００８年３月１５日、第５１巻、第３号、ｐ．１０９−１１１

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

本発明が解決しようとする問題点は、微粒子の焼結体で構成された微小孔フィルターであって、微小孔フィルターを流れる流体が分子流となるようにした標準混合ガスリーク用微小孔フィルターを一個一個校正するための、校正方法及び校正装置を提供することにある。分子流を実現すると、気体同士の相互作用が無くなるため、混合ガスを構成するそれぞれのガス種を独立に扱うことができる。

【課題を解決するための手段】

【0005】

本発明で利用した微小孔フィルター校正装置は、微小孔フィルターの上流に、標準混合ガス及び純ガスのガス導入系、容積輸送式真空ポンプ、上流圧力Ｐ_u測定用隔膜真空計を配置する。容積輸送式真空ポンプと隔膜真空計を用いる理由は、これらの特性にガス種依存性が無いためである。容積輸送式真空ポンプと隔膜真空計の動作圧力範囲から、微小孔フィルターの上流の圧力は１０²Ｐａ〜１０⁵Ｐａ程度が想定される。分子流を実現するためには、微小孔フィルターの孔径を、圧力の関数である気体の平均自由行程より小さくする必要がある。よって、１０²Ｐａ〜１０⁵Ｐａで分子流を実現するためには、微小孔フィルターの孔径を数十μm以下にする必要があり、実用的には１μm以下にすることが望まれる。また、微小孔フィルターの下流には、真空容器を配置し、前記真空容器には排気用高真空ポンプ、下流圧力Ｐ_d測定用全圧真空計、下流圧力Ｐ_d測定用分圧真空計を接続した微小孔フィルター校正装置において、微小孔フィルターを介して、真空容器に気体を導入した際、真空容器内部の圧力が、全圧真空計、分圧真空計の動作圧力範囲内にあるように、高真空ポンプの排気速度を選択して微小孔フィルターで分子流が実現されているかどうかを校正することを特徴とする。排気速度を調整するため、排気用高真空ポンプの前にオリフィスを設置する場合もある。
本発明は、微粒子の焼結体からなる微小孔フィルターと、前記微小孔フィルターの上流側に接続された真空用クロス配管と、該真空用クロス配管内の圧力を測定するために真空用クロス配管に接続された隔膜真空計からなる分子流を実現するためのガスリーク用微小孔フィルター装置であって、分子流を実現するための前記真空用クロス配管内の圧力領域について、予め、前記真空用クロス配管に接続されたガス導入系から純ガスを導入し、前記微小孔フィルターの下流に接続された真空容器を高真空ポンプで排気速度Ｃ_Pで排気し、前記真空用クロス配管内の圧力Ｐ_uを前記隔膜真空計で、前記真空容器内の圧力Ｐ_dを全圧真空計で測定し、式Ｃ_F＝Ｃ_PＰ_d／Ｐ_uを使って、前記真空用クロス配管内の圧力Ｐ_uを変えながらＣ_Fを求め、Ｃ_Fが一定となる真空用クロス配管内の圧力Ｐ_uの圧力領域を、分子流が実現している領域として校正しかつ値付けされていることを特徴とする。
また、本発明は、微粒子の焼結体からなる微小孔フィルターと、前記微小孔フィルターの上流側に接続された真空用クロス配管と、該真空用クロス配管内の圧力を測定するために真空用クロス配管に接続された隔膜真空計からなる分子流を実現するためのガスリーク用微小孔フィルター装置であって、分子流を実現するための前記真空用クロス配管内の圧力領域について、予め、前記真空用クロス配管に接続されたガス導入系から標準混合ガスを導入し、前記微小孔フィルターの下流に接続された真空容器を高真空ポンプでガス種ｉの排気速度Ｃ_Piで排気したとき、前記真空用クロス配管内の全圧Ｐ_uを前記隔膜真空計で測定し、前記真空用クロス配管内の全圧Ｐ_uを変えながら前記真空容器のガス種ｉの分圧Ｐ_diを分圧真空計で測定し、Ｐ_di／Ｐ_u比が一定となる前記真空用クロス配管内の全圧Ｐ_uの圧力領域を、分子流が実現している領域として校正し、さらに、Ｃ_Pi・Ｐ_diの値と、Ｃ_Fi・Ｐ_u・ｍ_iの値と、ここで、Ｃ_Fiはガス種ｉの前記微小孔フィルターのコンダクタンス、ｍ_iは標準混合ガスにおけるガス種ｉの濃度である、を比較して両者が等しくなっている前記真空用クロス配管内の全圧Ｐ_uの圧力範囲を、分子流が実現している圧力範囲として校正しかつ値付けされていることを特徴とする。
また、本発明は、微粒子の焼結体からなる微小孔フィルターと、前記微小孔フィルターの上流側に接続された真空用クロス配管と、該真空用クロス配管内の圧力を測定するために真空用クロス配管に接続された隔膜真空計からなる分子流を実現するためのガスリーク用微小孔フィルター装置であって、分子流を実現するための前記真空用クロス配管内の圧力領域について、予め、前記真空用クロス配管に接続されたガス導入系から標準混合ガスを導入し、前記微小孔フィルターの下流に接続された真空容器を高真空ポンプで排気速度Ｃ_Piで排気し、前記真空用クロス配管内の全圧Ｐ_uを前記隔膜真空計で測定し、前記真空用クロス配管内の全圧Ｐ_uを変えながら前記真空容器の全圧Ｐ_dを全圧真空計で測定し、Ｃ_Fi・Ｐ_u・ｍ_iの値、ここで、Ｃ_Fiはガス種ｉの前記微小孔フィルターのコンダクタンス、ｍ_iは標準混合ガスにおけるガス種ｉの濃度である、を求め、この求めた値をさらにＣ_Piで除した値を全てのガス種ｉについて求めて総和し、この総和した値が、前記全圧真空計で測定した前記真空容器の全圧Ｐ_dと等しくなっている前記真空用クロス配管内の全圧Ｐ_uの圧力範囲を分子流が実現している圧力範囲として校正しかつ値付けされていることを特徴とする。

【発明の効果】

【0006】

本発明の校正方法及び校正装置を用いることにより、標準混合ガスリーク用微小孔フィルターを一個一個校正するための、校正方法及び校正装置が実現できた。

【図面の簡単な説明】

【0007】

【図1】図１は、本発明の校正方法を実施するための校正装置の一実施例を示した説明図である。

【図2】図２は、校正製品と校正証明書の具体的イメージを示した図である。

【図3】図３は、標準混合ガスリーク用微小孔フィルターの一例を示す図である。

【図4】図４は、純ガス(Ｎ₂)を使った校正結果の一例を示す図である。

【図5】図５は、標準混合ガス(Ｈ₂／Ｈｅ／Ｎ₂／Ａｒ＝１／１／１／１)を使った校正結果の一例を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0008】

混合ガスを、微小孔フィルターを介して真空容器に導入する。フィルター上流の圧力がある閾値以下(例えば１０ｋＰａ)になると、混合ガスが分子流を保ったまま真空容器に導入される。分子流では、気体同士の相互作用を無くなり、流量が気体の質量数の１／２乗に比例する。従って、元の混合ガスの組成比や圧力から、真空容器に導入される混合気体の流量や流量比を求めることができる。そこで、混合ガスが微小孔フィルターを介して分子流を保ったまま真空容器に導入されることを、標準混合ガスリークということにする。
微小孔フィルターの一例を、図３に示す。図３に示した例では、混合ガスがフィルター面に接する前に、中間流の影響を受けないように、フィルター面が前に突き出た形状になっている。
微小孔フィルターの校正とは、以下の２点を測定することである。
（１）分子流が実現される微小孔フィルター上流の圧力範囲
（２）微小孔フィルターの分子流コンダクタンス
コンダクタンスは、ユーザーの装置への適合性を判断する指標となり、また、微小孔フィルター上流圧力と温度を測定することにより、流量の絶対値を求めることができるようになる。

【実施例】

【0009】

本発明の校正は、図１に一実施例として示したような本発明の校正装置を用いて行う。図に示すように、微小孔フィルターの上流にガス導入系、容積輸送式真空ポンプ、隔膜真空計を配置する。容積輸送式真空ポンプと隔膜真空計は、原理的にガス種依存性が無いので、混合ガスの組成を変化せず、混合ガスの測定に問題もない。また、微小孔フィルターの下流に、真空容器、ターボ分子ポンプなどの高真空ポンプ、校正された全圧真空計(電離真空計、スピニングローター真空計など)と分圧真空計(質量分析計)を配置する。微小孔フィルターを介して、真空容器に気体を導入した際、真空容器内部の圧力が、全圧真空計、分圧真空計の動作圧力範囲内にあるように、高真空ポンプの排気速度を選択する。排気速度を調整するため、排気用高真空ポンプの前にオリフィスを設置する場合もある。

【0010】

微小孔フィルターの上流圧力をＰ_u、下流圧力をＰ_d(真空容器内の圧力)、微小孔フィルターのコンダクタンスをＣ_F、高真空ポンプの排気速度をＣ_Pとした時、流量が保存されることから、微小孔フィルターを通って真空容器内に導入される気体流量は高真空ポンプで排気される気体流量に等しいので以下の関係が成り立つ。
Ｃ_F(Ｐ_u−Ｐ_d)＝Ｃ_PＰ_d
ここで、Ｐ_u＞＞Ｐ_dであるから、Ｃ_FＰ_u＝Ｃ_PＰ_dとみなすことができ、よって、
Ｃ_F＝Ｃ_PＰ_d／Ｐ_u ・・・(１)
と表すことができる。
分子流が成立していると、Ｃ_Fは圧力に依存せずに一定となる。高真空ポンプの排気速度Ｃ_Pは予め見積もっておく。例えば、ターボ分子ポンプを使用すれば、Ｃ_Pは１０^-2Ｐａ以下の圧力に対して一定値となるので便利である。

【0011】

（１）純ガスを使った校正方法
図４のように、微小孔フィルター上流に純ガスを導入し、上流圧力Ｐ_uを隔膜真空計で、下流圧力Ｐ_dを全圧真空計で測定する。(１)式を使ってＣ_Fを求める。さらに、図４のように上流圧力Ｐ_uを変えながらＣ_Ｆを求め、Ｃ_Fが一定となる圧力領域で分子流が実現しているので、その圧力範囲を求める。また、ガス種を変えてＣ_Fを測定し、その比が気体の質量数の１／２乗になっていることからも、分子流が成立していることを示すことが出来る。

【0012】

（２）標準混合ガスを使った校正方法
図５のように、微小孔フィルター上流に標準混合ガスを導入し、上流圧力Ｐ_uを隔膜真空計で、下流圧力Ｐ_dを分圧真空計、または全圧真空計で測定する。
この時、標準混合ガス中のガス種ｉの流量Ｑ_iは、Ｐ_uiを上流のガス種ｉの分圧、ｍ_iを標準混合ガスにおけるガス種ｉの濃度、Ｐ_diを下流のガス種ｉの分圧、Ｃ_Piを高真空ポンプのガス種ｉの排気速度とすると、以下の式で表される。
＜微小孔フィルターの上流から真空容器＞
Ｑ_i＝Ｃ_FiＰ_ui＝Ｃ_Fi・Ｐ_u・ｍ_i (∵Ｐ_u＞＞Ｐ_d)・・・(２)
＜真空容器から排気＞
Ｑ_i＝Ｃ_Pi・Ｐ_di ・・・(３)
（ｉ）分圧真空計を使った校正
図５のように上流の全圧Ｐ_ｕを変化させながら、分圧真空計で真空容器内の分圧Ｐ_diを測定し、Ｐ_di／Ｐ_u比が一定となる圧力領域で、分子流が実現しているので、その圧力範囲を求める。さらに、(３)式を使ってＱ_ｉを求め、この値と、Ｃ_Fiが質量数の１／２乗に比例しているとして(２)式を使って求めた値を比較し、両者が等しくなることからも、分子流が実現していることを示すことが出来る。
（ｉｉ）全圧真空計を使った校正
真空容器内の圧力Ｐ_dは、各ガス種の分圧の和になる。

よって、(２)式を使って、各ガス種のＰ_uiとＣ_Fiから、Ｃ_Fiが質量数の１／２乗に比例しているとして、各ガス種の流量Ｑ_ｉを計算し、さらに(３)式を使って各ガス種の分圧Ｐ_diを求め、(４)式を使って和を取ることによりＰ_dを求める。この求めた値と、全圧真空計の測定値とを比較し、両者が等しくなることからも、分子流が実現していることを示すことが出来る。

【0013】

上記した３種類の校正方法の長所と短所を、以下にまとめた。ユーザーの要求精度に応じて、これらの校正を組み合わせる。
＜Ｉの校正方法＞
使用ガス：純ガス
計測器：全圧真空計
長所：測定の再現性が良く、不確かさが小さい。コンダクタンスを精度良く測定できる。
短所：混合ガスの挙動を測定していない。
＜ＩＩの校正方法＞
使用ガス：標準混合ガス
計測器：分圧真空計
長所：混合ガスそれぞれの気体の挙動を直接測定できる。
短所：測定のバラツキが大きく、再現性が悪い。不確かさが大きい。
＜ＩＩＩの校正方法＞
使用ガス：標準混合ガス
計測器：全圧真空計
長所：測定の再現性が良く、不確かさが小さい。
短所：混合ガスの挙動を間接的に測定しているものの、気体それぞれの挙動まではわからない。

【0014】

なお、校正は、具体的には例えば図２に示すように、微小孔フィルターに真空用クロス配管を接続し、隔膜真空計を付属した状態で校正し、校正証明書を付属して頒布する。

【0015】

また、本発明の校正方法及び校正装置により校正された微小孔フィルターの使用例として、四重極質量分析計の標準混合ガスによる校正に使用する場合について説明する。
四重極質量分析計の構成手順
（１）ユーザーが保有する真空装置の排気速度や希望する圧力範囲といった条件から、微小孔フィルターを選択し、装置に接続する。
（２）任意の標準混合ガスを、微小孔フィルター上流に導入し、微小孔フィルター上流の圧力を、分子流が実現する圧力範囲内に設定する。
（３）＜ａ：流量比、または分圧比に対して校正する場合＞
ガス種Ａの流量、標準混合ガスの濃度、質量数をＱ_A、ｍ_A、Ｍ_A、ガス種Ｂの流量、標準混合ガスの濃度、質量数をＱ_B、ｍ_B、Ｍ_Bとすると、ガス種ＡとＢの流量比は

【0016】

【数1】