特許 5969146 円筒型スパッタリングターゲットの製造方法及び円筒型成形体の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】5969146

(24)【登録日】2016年7月15日

(45)【発行日】2016年8月17日

(54)【発明の名称】円筒型スパッタリングターゲットの製造方法及び円筒型成形体の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/34 20060101AFI20160804BHJP

   C04B 35/00 20060101ALI20160804BHJP

   C04B 35/64 20060101ALI20160804BHJP

【ＦＩ】

   C23C14/34 B

   C23C14/34 A

   C04B35/00 J

   C04B35/64 L

【請求項の数】3

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2016-4135(P2016-4135)

(22)【出願日】2016年1月13日

(62)【分割の表示】特願2015-67552(P2015-67552)の分割

【原出願日】2015年3月27日

【審査請求日】2016年1月13日

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】502362758

【氏名又は名称】ＪＸ金属株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000408

【氏名又は名称】特許業務法人高橋・林アンドパートナーズ

(72)【発明者】

【氏名】山口 洋平

【審査官】 今井 淳一

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１３−１４７３６８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−２０４０５１（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２３Ｃ １４／３４

Ｃ０４Ｂ ３５／００

Ｃ０４Ｂ ３５／６４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

１００ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下の冷間静水圧加圧でＩＴＯまたはＩＧＺＯを含む酸化物円筒型成形体を形成し、
前記酸化物円筒型成形体を焼結することで酸化物円筒型焼結体を形成することを特徴とする円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。

【請求項2】

前記冷間静水圧加圧によって、相対密度が５４．５％以上５８．０％以下の前記酸化物円筒型成形体を形成することを特徴とする請求項１に記載の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。

【請求項3】

１００ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下の冷間静水圧加圧でＩＴＯまたはＩＧＺＯを含む酸化物円筒型成形体を形成する円筒型成形体の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、円筒型スパッタリングターゲット、円筒型焼結体、円筒型成形体及びそれらの製造方法に関する。特に、円筒型スパッタリングターゲットを構成する円筒型焼結体の密度に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、フラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ：Flat Panel Display）の製造技術や太陽電池の製造技術が急速に発展し、大型の薄型テレビや太陽電池の市場が大きくなってきている。また、これらの市場の発展に伴い、製品の製造コストを引き下げるために、ガラス基板の大型化が進んでいる。現在では、第８世代といわれる２２００ｍｍ×２４００ｍｍサイズ用の装置開発が進められている。特に、大型のガラス基板に金属薄膜や酸化金属薄膜を形成するスパッタリング装置では、従来の平板型スパッタリングターゲットに替えて円筒型（ロータリー型又は回転型ともいう）スパッタリングターゲットが使用されてきている。円筒型スパッタリングターゲットは平板型スパッタリングターゲットに比べて、ターゲットの使用効率が高い、エロージョンの発生が少ない、堆積物の剥離によるパーティクルの発生が少ないという利点がある。

【0003】

上記のように大型のガラス基板に薄膜を形成するスパッタリング装置に使用する円筒型スパッタリングターゲットは、３０００ｍｍ以上の長さが必要である。このような長さの円筒型スパッタリングターゲットを一体形成で製造し、研削加工することは製造コストがかかるため現実的ではない。したがって、通常は数１０ｍｍ乃至数１００ｍｍの複数の円筒型焼結体が連結されて円筒型スパッタリングターゲットが構成される。

【0004】

ここで、上記の円筒型の焼結体に限らず、一般的な焼結体は機械的な強度向上及びその焼結体を使用した薄膜の膜質向上のために高密度であることが要求される。例えば、特許文献１には、焼結体の高密度化を実現するために焼結体を形成する前の成形体の密度を可能な限り高くすることが開示されている。また、上記のように複数の焼結体が連結したスパッタリングターゲットでは、隣接する焼結体間の密度の差（つまり焼結体密度の「固体間ばらつき」）はスパッタリング特性に影響を及ぼす。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０１４−０４０３４８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかしながら、円筒型焼結体は平板型焼結体に比べて焼結時の収縮挙動が複雑であり、収縮が大きいと歪みなどが発生しやすい。また平板型焼結体にも共通していることであるが、焼結時の収縮量を減らすために高密度の成型体を作製する場合、内部に含まれるバインダーなどが抜けにくくなり、所望の形状に収縮しない。

【0007】

本発明は、そのような課題に鑑みてなされたものであり、歪みが少なく強度が高い円筒型スパッタリングターゲット、円筒型焼結体、円筒型成形体及びそれらの製造方法を提供することを目的とする。または、本発明は、均質性の高い円筒型スパッタリングターゲット、円筒型焼結体、円筒型成形体及びそれらの製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明の一実施形態による円筒型スパッタリングターゲットは、円筒型焼結体を有し、円筒型焼結体の相対密度が９９．７％以上９９．９％以下である。

【0009】

本発明の一実施形態による円筒型スパッタリングターゲットに用いる円筒型焼結体は、相対密度が９９．７％以上９９．９％以下である。

【0010】

また、別の態様において、円筒型スパッタリングターゲットは、一定のスペースを介して隣接する複数の円筒型焼結体を有し、隣接する複数の円筒型焼結体間の相対密度の差が０．１％以下であってもよい。

【0011】

本発明の一実施形態による円筒型スパッタリングターゲットに用いる円筒型焼結体を形成するための円筒型成形体は、相対密度が５４．５％以上５８．０％以下である。

【0012】

また、別の態様において、円筒型成形体は、１００ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下の冷間静水圧加圧で形成されてもよい。

【発明の効果】

【0013】

本発明によれば、歪みが少なく強度が高い円筒型スパッタリングターゲット、円筒型焼結体、円筒型成形体及びそれらの製造方法を提供することができる。または、均質性の高い円筒型スパッタリングターゲット、円筒型焼結体、円筒型成形体及びそれらの製造方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1】本発明の実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットを構成する円筒型焼結体の一例を示す斜視図である。

【図2】本発明の実施形態に係る組み立て後の円筒型スパッタリングターゲットの構成の一例を示す断面図である。

【図3】本発明の実施形態に係る円筒型焼結体の製造方法を示すプロセスフローである。

【図4】本発明の実施形態に関わる円筒型焼結体の製造方法において、円筒型成形体の密度と円筒型焼結体の密度との関係を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0015】

以下、図面を参照して本発明に係る円筒型スパッタリングターゲット及びその製造方法について説明する。但し、本発明の円筒型スパッタリングターゲット及びその製造方法は多くの異なる態様で実施することが可能であり、以下に示す実施の形態の記載内容に限定して解釈されるものではない。なお、本実施の形態で参照する図面において、同一部分または同様な機能を有する部分には同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する。

【0016】

なお、以下の説明において、成形体の密度及び焼結体の密度を相対密度で示している。相対密度は、理論密度及び測定された密度によって、相対密度＝（測定密度／理論密度）×１００（％）で表される。理論密度とは、用いた原料から算出される密度の値であり、酸化インジウムが９０質量％、酸化スズが１０質量％となるように原料を秤量した場合、（Ｉｎ_２Ｏ_３の密度（ｇ／ｃｍ^３）×９０＋ＳｎＯ_２の密度（ｇ／ｃｍ^３）×１０）／１００として算出する。Ｉｎ_２Ｏ_３の密度は７．１８ｇ／ｃｍ^３、ＳｎＯ_２の密度は６．９５ｇ／ｃｍ^３として計算し、理論密度は７．１５（ｇ／ｃｍ^３）と算出される。一方、測定密度とは、重量を体積で割った値である。成形体の場合は、寸法を実測して算出した体積を用いて算出する。焼結体の場合は、アルキメデス法により体積を求めて算出する。

【0017】

なお、焼結体間の差は、この相対密度の差を示している。例えば、相対密度９９．５％の焼結体Ａと９９．６％の焼結体Ｂの相対密度の差は、９９．６％−９９．５％＝０．１％と算出する。これは、焼結体同士の組成が同じであれば、理論密度が同じであるため、単純に差を求めることで隣接する焼結体間の密度のばらつきを評価することができる。この時、焼結体間の差の最大値を差として評価する。本発明におけるスパッタリングターゲットは、同じ組成の焼結体を並べた組立体に適用することができる。

【0018】

〈実施形態〉
図１乃至４を用いて、本発明の実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲット及び円筒型焼結体の構成を説明する。まず、図１及び２を用いて円筒型スパッタリングターゲットの概要について説明する。

【0019】

［円筒型スパッタリングターゲットの概要］
図１は、本発明の実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットを構成する円筒型焼結体の一例を示す斜視図である。図１に示すように、円筒型スパッタリングターゲット１００は、中空構造の複数の円筒型焼結体１１０を有する。上記複数の円筒型焼結体１１０は一定のスペースを介して互いに隣接して配置される。ここで、図１においては、説明の便宜上、隣接する円筒型焼結体１１０のスペースを大きくして図示した。

【0020】

ここで、円筒型焼結体１１０の相対密度は、好ましくは９９．７％以上９９．９％以下であるとよい。また、隣接する円筒型焼結体１１０ａと１１０ｂとの間、又は１１０ｂと１１０ｃとの間の相対密度の差、つまり円筒型焼結体の固体間の相対密度の差は、好ましくは０．１％以下であるとよい。

【0021】

また、円筒型焼結体１１０の厚さは６．０ｍｍ以上１５．０ｍｍ以下とすることができる。また、円筒型焼結体１１０の円筒軸方向の長さは１５０ｍｍ以上３８０ｍｍ以下とすることができる。また、隣接する円筒型焼結体１１０間の円筒軸方向のスペースは０．２ｍｍ以上０．５ｍｍ以下とすることができる。また、ターゲットの表面粗さは平均面粗さ（Ｒａ）が０．５μｍ以下であることが望ましい。

【0022】

円筒型焼結体１１０の材料は、酸化インジウムスズ（ＩＴＯ：Indium Tin Oxide）、ＩＧＺＯ（インジウム（Indium）−ガリウム（Gallium）−亜鉛（Zinc）−酸素（Oxide））等のセラミック系円筒状ターゲットが望ましい。

【0023】

図２は、本発明の実施形態に係る組み立て後の円筒型スパッタリングターゲットの構成の一例を示す断面図である。図２に示すように、組み立て後の円筒型スパッタリングターゲット１００は、図１に示した円筒型焼結体１１０の中空部分に円筒基材１３０が配置されている。円筒基材１３０と円筒型焼結体１１０とは、ろう材１４０によってろう付けされており、隣接する円筒型焼結体１１０はスペース１２０を介して配置されている。

【0024】

円筒基材１３０の材料は、ターゲットをスパッタリングする際に電子やイオンがターゲットに衝突することで発生する熱を効率的に放出できるように熱伝導率が高く、ターゲットにバイアス電圧を印加できる程度の導電性を有する金属材料を使用することができる。具体的に、円筒基材１３０に使用される金属材料としては、Ｔｉ、Ｃｕ、これらを含む合金、及びステンレス（ＳＵＳ）を使用することができる。

【0025】

ろう材１４０の材料は、円筒基材１３０と同様に熱伝導率が高く、導電性を有し、円筒基材１３０が円筒型焼結体１１０を保持するのに十分な密着力と強度を有する材料を使用することができる。ただし、ろう材１４０の熱伝導率は円筒基材１３０の熱伝導率よりも低い材料であってもよい。また、ろう材１４０の導電性は円筒基材１３０の導電性よりも低い材料であってもよい。ろう材１４０としては、例えばインジウム（Ｉｎ）、スズ（Ｓｎ）、及びこれらを含む合金を使用することができる。

【0026】

以上のように、本実施形態に係るスパッタリングターゲットによると、円筒形焼結体の相対密度を上記の範囲にすることで、円筒型焼結体の機械的強度の向上及びその円筒型焼結体を使用した薄膜の不純物の低減や膜密度の向上の効果を得ることができる。また、円筒型焼結体の固体間の相対密度の差をそれぞれ上記の範囲にすることで、複数の円筒型焼結体を有する円筒型スパッタリングターゲットにおいて電界の歪みを抑制することができる。その結果、スパッタリング時に安定した放電特性を得ることができ、膜質の面内均一性が非常に高い薄膜を１つの円筒型焼結体のサイズを超すような大型の基板に形成することができる。

【0027】

［円筒型焼結体の製造方法］
次に、本発明に係る円筒型スパッタリングターゲットの円筒型焼結体の製造方法について、図３を用いて詳細に説明する。図３は、本発明の実施形態に係る円筒型焼結体の製造方法を示すプロセスフローである。図３では、酸化インジウムスズ（ＩＴＯ：Indium Tin Oxide）焼結体の製造方法を例示するが、焼結体の材料はＩＴＯに限定されず、ＩＧＺＯなどのその他の酸化金属焼結体にも使用することができる。

【0028】

まず始めに、原料を準備する。混合に用いる原料は、例えば酸化物や合金などに含有される金属元素を使用する。原料は粉末状のものを使用することができ、目的とするスパッタリングターゲットの組成によって適宜選択することができる。例えばＩＴＯの場合は、酸化インジウムの粉末及び酸化スズの粉末を準備する（ステップＳ３０１及びＳ３０２）。これらの原料の純度は、通常２Ｎ（９９質量％）以上、好ましくは３Ｎ（９９．９質量％）以上、さらに好ましくは４Ｎ（９９．９９質量％）以上であるとよい。純度が２Ｎより低いと円筒型焼結体に不純物が多く含まれてしまうため、所望の物性を得られなくなる（例えば、透過率の減少、膜の抵抗値の増加、局所的に異物が含まれるとアーキングに伴うパーティクルの発生）という問題がある。

【0029】

次に、これらの原料粉末を粉砕し混合する（ステップＳ３０３）。原料粉末の粉砕混合処理は、ジルコニア、アルミナ、ナイロン樹脂等のボールやビーズを用いた乾式法や、上記のボールやビーズを用いたメディア撹拌型ミル、メディアレスの容器回転式、機械撹拌式、気流式の湿式法を使用することができる。ここで、一般的に湿式法は乾式法に比べて粉砕及び混合能力に優れているため、湿式法を用いて混合を行うことが好ましい。

【0030】

原料組成については特に制限はないが、目的とするスパッタリングターゲットの組成比に応じて適宜調整することが望ましい。

【0031】

ここで、細かい粒子径の原料粉末を使用すると焼結体の高密度化は可能となる。また、粉砕条件を強化して細かい原料粉末を得ることは可能だが、粉砕時に使用するメディア（ジルコニアなど）の混入量も増加し、製品内の不純物濃度は上昇してしまう。このように焼結体の高密度化と製品内の不純物濃度のバランスを見ながら、粉砕時の条件は適正な範囲を設ける必要がある。

【0032】

次に、原料粉末のスラリーを乾燥・造粒する（ステップＳ３０４）。ここで、スラリーを急速乾燥する急速乾燥造粒を行ってもよい。急速乾燥造粒は、スプレードライヤを使用し、熱風温度、風量を調整することで行われてもよい。急速乾燥造粒をすることで、原料粉末の比重差による沈降速度の違いによって酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末とが分離することを抑制することができる。このように造粒することで、配合成分の比率が均一化され、原料粉末のハンドリング性が向上する。また、造粒する前後に仮焼成を行ってもよい。

【0033】

次に、上述した混合及び造粒の工程によって得られた混合物（仮焼成工程を設けた場合には仮焼成されたもの）を加圧成形して円筒型成形体を形成する（Ｓ３０５）。この工程によって、目的とするスパッタリングターゲットに好適な形状に成形する。成形処理としては、例えば、金型成形、鋳込み成形、射出成形等が挙げられるが、円筒型のように複雑な形状を得るためには、冷間静水圧（ＣＩＰ）等で成形することが好ましい。ＣＩＰによる成形は、まず所定の重量に秤量した原料粉をゴム型に充填する。この際、ゴム型を揺動もしくタッピングしながら充填することで、型内の原料粉の充填ムラや空隙を無くすことができる。ＣＩＰによる成形の圧力は、好ましくは１００ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下であるとよい。上記のように成形の圧力を調整することによって、本実施形態では５４．５％以上５８．０％以下の相対密度を有する円筒型成形体を形成することができる。より好ましくは、ＣＩＰの成形圧力を１５０ＭＰａ以上１８０ＭＰａ以下に調整することで、５５．０％以上５７．５％以下の相対密度の円筒型成形体を得るとよい。

【0034】

次に、成形工程で得られた円筒型成形体を焼結する（ステップＳ３０６）。焼結は電気炉を使用する。焼結条件は焼結体の組成によって適宜選択することができるが、例えばＳｎＯ_２を１０ｗｔ．％含有するＩＴＯであれば、酸素ガス雰囲気、１５００℃以上１６００℃以下、１０時間以上２０時間以下の条件で焼結することができる。焼結温度が１５００℃未満の場合、ターゲットの密度が低下してしまう。一方、１６００℃を超えると電気炉や炉材へのダメージが大きく適時メンテナンスが必要となるため、作業効率が著しく低下する。また、焼結時間が１０時間未満であるとターゲットの密度が低下してしまい、２０時間より長いと焼結工程における保持時間が長くなり、電気炉の稼働率が悪化してしまう。また、焼結工程において使用する酸素ガスの消費量及び電気炉を稼働するための電力が増加してしまう。また、焼結時の圧力は大気圧であってもよく、減圧又は加圧雰囲気であってもよい。

【0035】

ここで、電気炉で焼結する場合、焼結の昇温速度及び降温速度を調整することでクラックの発生を抑制することができる。具体的には、焼結時の電気炉の昇温速度は３００℃／時間以下が好ましく、１８０℃／時間以下であることがより好ましい。また、焼結時の電気炉の降温速度は、６００℃／時間以下が好ましい。なお、昇温速度又は降温速度は段階的に変化するように調整されてもよい。

【0036】

焼結工程によって円筒型成形体は収縮するが、全ての材料に共通して熱収縮の始まる温度域に入る前に、炉内の温度を均一にするため、昇温の途中で温度保持を行う。これによって炉内の温度ムラが解消され、炉内に設置したすべての焼結体が均一に収縮する。また到達温度や保持時間は各材料ごとに適正な条件を設定することで、安定な焼結体密度を得ることができる。

【0037】

次に、形成された円筒型焼結体を、平面研削盤、円筒研削盤、旋盤、切断機、マシニングセンター等の機械加工機を用いて、円筒型の所望の形状に機械加工する（ステップＳ３０７）。機械加工は、上記の円筒型焼結体をスパッタリング装置への装着に適した形状にするように行われ、また、所望の表面粗さとなるよう行われる。ここで、スパッタリング中に電界が集中して異常放電が発生しない程度の平坦性を得るために、円筒型焼結体の平均面粗さ（Ｒａ）は０．５μｍ以下とすることが好ましい。以上の工程によって、高密度で均質性の高い円筒型焼結体を得ることができる。

【0038】

次に、機械加工された円筒型焼結体を基材にボンディングする（ステップＳ３０８）。特に円筒型スパッタリングターゲットの場合は、バッキングチューブと呼ばれる円筒型基材にろう材を接着剤として円筒型焼結体がボンディングされる。以上の工程によって、上記の円筒型焼結体を使用した円筒型スパッタリングターゲットを得ることができる。

【0039】

以上のように、実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットの製造方法によると、成形時の圧力を１００ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下とすることで、５４．５％以上５８．０％以下の相対密度の円筒型成形体を得ることができ、該円筒型成形体を焼結することで９９．７％以上９９．９％以下の非常に高密度な円筒型焼結体を安定して得ることができる。さらに、該円筒型焼結体は高い再現性で製造されるため、隣接する複数の円筒型焼結体間の相対密度の差を０．１％以下にすることができる。

【0040】

図４は、本発明の実施形態に係る円筒型焼結体の製造方法において、円筒型成形体の密度と円筒型焼結体の密度との関係を示す図である。図４において、横軸は円筒型成形体の密度を示し、縦軸はその円筒型成形体を焼結した円筒型焼結体の密度を示す。図４における円筒型成形体の成形条件は１００ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下であり、円筒型焼結体の焼結条件は焼結温度１５６０℃、２０ｈｒ保持である。また、密度評価はアルキメデス法を使用した。

【0041】

本発明者らは、鋭意検討した結果、図４のように円筒型焼結体の密度を円筒型成形体の密度の関数で表した場合に、円筒型焼結体の密度が極大値を持つことを見出した。つまり、従来は高密度な円筒型焼結体を得るためには可能な限り高い密度の円筒型成形体を形成する必要があると考えられていたが、より高密度な円筒型焼結体を得るために適した円筒型成形体の密度範囲があることが判明した。特に、ユーザ使用時のアーキング等の不良率を下げるためには、円筒型焼結体の相対密度は９９．７％以上であることが望ましく、円筒型成形体の相対密度を５４．５％以上５８．０％にすることで９９．７％以上の相対密度の円筒型焼結体を得ることができる。

【実施例1】

【0042】

［円筒型スパッタリングターゲットの製造］
実施例１では、円筒型ＩＴＯターゲット材（円筒型焼結体）を製造する方法について説明する。まず、原料粉末としてＢＥＴ（Ｂｒｕｎａｕｅｒ， Ｅｍｍｅｔ ａｎｄ Ｔｅｌｌｅｒ’ｓ ｅｑｕａｔｉｏｎ）比表面積が４．０〜６．０ｍ^２／ｇの４Ｎの酸化インジウムとＢＥＴ比表面積が４．０〜５．７ｍ^２／ｇ以下の４Ｎの酸化スズとを準備した。ここで、ＢＥＴ比表面積とは、ＢＥＴ法で求めた表面積を表すのもである。ＢＥＴ法とは、窒素、アルゴン、クリプトン、酸化炭素などの気体分子を固体粒子に吸着させ、吸着した気体分子の量から固体粒子の比表面積を測定する気体吸着法である。ここでは、酸化インジウムが９０質量％、酸化スズが１０質量％となるように原料を秤量した。次にこれらの原料粉末を湿式のボールミルで粉砕し混合した。ここで粉砕メディアとしてジルコニアボールを使用した。混合されたスラリーはスプレードライヤによって急速乾燥造粒した。

【0043】

次に、上記の造粒工程によって得られた混合物をＣＩＰによる成形によって円筒型に成形した。ＣＩＰによる成形時の圧力は１５０ＭＰａであった。

【0044】

上記の成形工程によって得られた円筒型成形体の各パラメータは以下の通りである。
・円筒外径（直径）＝１９０ｍｍ
・円筒内径（直径）＝１５９ｍｍ
・円筒軸方向長さ＝２８０ｍｍ
・成形体密度＝４．００ｇ／ｃｍ^３
・成形体の相対密度＝５５．９％
なお、円筒型成形体の相対密度は、円筒型成形体の寸法及び重量から算出している。

【0045】

次に、ＣＩＰによって得られた円筒型成形体を電気炉を使用して焼結した。焼結の条件は以下の通りである。
・昇温速度＝３００℃/時間
・高温保持温度＝１５６０℃
・高温保持時間＝２０ｈｒ
・焼結時雰囲気＝酸素雰囲気
・焼結時圧力＝大気圧

【0046】

上記の焼結工程によって得られた円筒型焼結体の各パラメータは以下の通りである。
・円筒外径（直径）＝１５７ｍｍ
・円筒内径（直径）＝１３１ｍｍ
・円筒軸方向長さ＝２３０ｍｍ
・焼結体密度＝７．１３１ｇ／ｃｍ^３
・焼結体の相対密度＝９９．７％
つまり、円筒型成形体は焼結工程による収縮率は８０％であった。また、実施例１の複数の円筒型焼結体間の相対密度の差は０．０３％であった。なお、円筒型焼結体の相対密度の評価方法はアルキメデス法を用いて密度を測定した。

【0047】

次に、上記の焼結によって得られた円筒型焼結体を円筒研削機を使用して機械加工を行い、円筒型焼結体を形成した。機械加工後の円筒型焼結体の表面粗さはＲａ＝０．３５μmであった。なお、表面粗さは表面粗さ計(ミツトヨ製 型式：ＳＪ３０１)を使用して行った。

【0048】

次に、機械加工によって形成された２個の円筒型焼結体をバッキングチューブにボンディングすることで円筒型スパッタリングターゲットを形成した。この時にボンディングした２個の円筒型焼結体の相対密度の差は０．１％以下である。ここでバッキングチューブの各パラメータは以下の通りである。
・材質＝Ｔｉ
・円筒外径（直径）＝１３３ｍｍ
・円筒軸方向長さ=３００ｍｍ

【0049】

［円筒型スパッタリングターゲットの評価］
上記の方法で作製した円筒型スパッタリングターゲットを用いて、以下の条件で放電試験を行った。具体的には、ターゲット使用率、ノジュール発生の有無及び発生頻度評価、異常放電発生の有無及び発生頻度評価、ターゲット表面の割れ評価を行った。これらの評価は目視検査によって行った。
・アルゴンガス流量＝３００ｓｃｃｍ
・チャンバ圧力＝０．５Ｐａ
・パワー密度＝４．０Ｗ／ｃｍ^２
・成膜温度＝２００℃（又は「室温」）

【0050】

実施例１に記載の方法で作製した円筒型スパッタリングターゲットを上記の条件で放電試験を行ったところ、ターゲット使用率は６５％まで使用し、ノジュールおよび異常放電の発生はなく、ターゲット表面の割れも確認されなかった。

【実施例2】

【0051】

実施例２では、実施例１とは異なる相対密度を有する円筒型成形体を焼結した円筒型焼結体について説明する。実施例２は、ＣＩＰによる成形の圧力、成形体密度以外のパラメータは実施例１と同様であるので、説明を省略する。実施例２では、実施例１と同様の造粒工程によって得られた混合物をＣＩＰによって円筒型に成形した。ＣＩＰによる成形時の圧力は１７０ＭＰａであった。実施例２における円筒型成形体の密度は４．０５ｇ／ｃｍ^３であり、成形体の相対密度は５６．６％であった。

【0052】

上記の円筒型成形体を実施例１と同様の工程で焼結することで得られた円筒型焼結体の密度は７．１３１ｇ／ｃｍ^３であり、焼結体の相対密度は９９．７％であった。また、実施例２の複数の円筒型焼結体間の相対密度の差は０．０４％であった。

【0053】

上記の円筒型焼結体を実施例１と同様の工程で機械加工して作製した円筒型スパッタリングターゲットを使用して、実施例１と同様の方法で放電試験を行ったところ、実施例１と同様に、ターゲット使用率は６５％まで使用し、ノジュールおよび異常放電の発生はなく、ターゲット表面の割れも確認されなかった。

【実施例3】

【0054】

実施例３では、実施例１とは異なる相対密度を有する円筒型成形体を焼結した円筒型焼結体について説明する。実施例３は、ＣＩＰによる成形の圧力、成形体密度以外のパラメータは実施例１と同様であるので、説明を省略する。実施例３では、実施例１と同様の造粒工程によって得られた混合物をＣＩＰによって円筒型に成形した。ＣＩＰによる成形時の圧力は１８０ＭＰａであった。実施例３における円筒型成形体の密度は４．１１ｇ／ｃｍ^３であり、成形体の相対密度は５７．５％であった。

【0055】

上記の円筒型成形体を実施例１と同様の工程で焼結して得られた円筒型焼結体の密度は７．１３１ｇ／ｃｍ^３であり、焼結体の相対密度は９９．７％であった。また、実施例３の複数の円筒型焼結体間の相対密度の差は０．０６％であった。

【0056】

上記の円筒型焼結体を実施例１と同様の工程で機械加工して作製した円筒型スパッタリングターゲットを使用して、実施例１と同様の方法で放電試験を行ったところ、実施例１と同様に、ターゲット使用率は６５％まで使用し、ノジュールおよび異常放電の発生はなく、ターゲット表面の割れも確認されなかった。

【0057】

上記の実施例１乃至３に示した円筒型成形体及び円筒型焼結体に対する比較例について、以下に説明する。以下の比較例では、実施例１とは異なる相対密度を有する円筒型成形体を焼結した円筒型焼結体について説明する。以下の比較例は、ＣＩＰによる成形の圧力、成形体密度及び焼結体密度以外のパラメータは実施例１と同様であるので、説明を省略する。

【0058】

［比較例１］
比較例１では、４００ＭＰａの圧力でＣＩＰによる成形を行った。比較例１における円筒型成形体の密度は４．４０ｇ／ｃｍ^３であり、成形体の相対密度は６１．５％であった。上記の円筒型成形体を実施例１と同様の工程で焼結することで得られた円筒型焼結体の密度は７．１０７ｇ／ｃｍ^３であり、焼結体の相対密度は９９．４％であった。上記の円筒型焼結体を使用した円筒型スパッタリングターゲットを使用して、上記の放電試験を行ったところ、ターゲット使用率が６５％のときにノジュールおよびアーキングの発生が確認された。

【0059】

［比較例２］
比較例２では、３００ＭＰａの圧力でＣＩＰによる成形を行った。比較例２における円筒型成形体の密度は４．３０ｇ／ｃｍ^３であり、成形体の相対密度は６０．１％であった。上記の円筒型成形体を実施例１と同様の工程で焼結することで得られた円筒型焼結体の密度は７．１０７ｇ／ｃｍ^３であり、焼結体の相対密度は９９．４％であった。上記の円筒型焼結体を使用した円筒型スパッタリングターゲットを使用して、上記の放電試験を行ったところ、ターゲット使用率が６５％のときにノジュールおよびアーキングの発生が確認された。

【0060】

[比較例３]
比較例３では、７８.５ＭＰａの圧力でＣＩＰによる成形を行った。比較例３における円筒型成形体の密度は３．７９ｇ／ｃｍ^３であり、成形体の相対密度は５３．１％であった。上記の円筒型成形体を実施例１と同様の工程で焼結することで得られた円筒型焼結体の密度は７．１２１ｇ／ｃｍ^３であり、焼結体の相対密度は９９．６％であった。 上記の円筒型焼結体を使用した円筒型スパッタリングターゲットを使用して、上記の放電試験を行ったところ、ターゲット使用率が６５％のときにノジュールおよびアーキングの発生が確認された。

【0061】

なお、本発明は上記の実施形態に限られたものではなく、趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更することが可能である。

【符号の説明】

【0062】

１００：円筒型スパッタリングターゲット
１１０：円筒型焼結体
１２０：スペース
１３０：円筒基材
１４０：ろう材

【要約】

【課題】本発明は、歪みが少なく強度が高い円筒型スパッタリングターゲット、円筒型焼結体、円筒型成形体及びそれらの製造方法を提供することを目的とする。または、均質性の高い円筒型スパッタリングターゲット、円筒型焼結体、円筒型成形体及びそれらの製造方法を提供することを目的とする。
【解決手段】本発明の一実施形態によるスパッタリングターゲットは、円筒型焼結体を有し、円筒型焼結体の相対密度が９９．７％以上９９．９％以下である。また、円筒型スパッタリングターゲットは、一定のスペースを介して隣接する複数の円筒型焼結体を有し、隣接する複数の円筒型焼結体間の相対密度の差が０．１％以下であってもよい。
【選択図】図１

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】