特許 5977948 トンネルキルン及びこれを用いた焼成体の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5977948

(24)【登録日】2016年7月29日

(45)【発行日】2016年8月24日

(54)【発明の名称】トンネルキルン及びこれを用いた焼成体の製造方法

(51)【国際特許分類】

   F27B 9/02 20060101AFI20160817BHJP

   F27D 1/12 20060101ALI20160817BHJP

   C04B 35/638 20060101ALI20160817BHJP

   F27B 9/26 20060101ALN20160817BHJP

【ＦＩ】

   F27B9/02

   F27D1/12 F

   C04B35/64 301

   !F27B9/26

【請求項の数】6

【全頁数】11

(21)【出願番号】特願2012-4299(P2012-4299)

(22)【出願日】2012年1月12日

(65)【公開番号】特開2013-142526(P2013-142526A)

(43)【公開日】2013年7月22日

【審査請求日】2014年10月30日

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】000002093

【氏名又は名称】住友化学株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100088155

【弁理士】

【氏名又は名称】長谷川 芳樹

(74)【代理人】

【識別番号】100128381

【弁理士】

【氏名又は名称】清水 義憲

(74)【代理人】

【識別番号】100124062

【弁理士】

【氏名又は名称】三上 敬史

(74)【代理人】

【識別番号】100169063

【弁理士】

【氏名又は名称】鈴木 洋平

(74)【代理人】

【識別番号】100165526

【弁理士】

【氏名又は名称】阿部 寛

(74)【代理人】

【識別番号】100139000

【弁理士】

【氏名又は名称】城戸 博兒

(72)【発明者】

【氏名】鈴木 敬一郎

(72)【発明者】

【氏名】小森 照夫

【審査官】 田中 永一

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０３−２６０５９１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００５／０４７２０７（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開昭６３−２０１４８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−００５４１７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−２４０３１６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−１１９６６５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−０７３９４５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００１−５２５５３１（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｆ２７Ｂ ９／００ − ９／４０

Ｃ０４Ｂ ３５／６３８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

有機成分を含む被焼成体の脱脂及び焼結がそれぞれ行われる脱脂ゾーン及び焼結ゾーンを有し、内壁が炉材によって構成されたトンネルキルン本体と、
前記脱脂ゾーンの酸素濃度を３体積％以下に低減可能な酸素濃度調整手段と、
前記トンネルキルン本体の入口側から出口側に向けて前記被焼成体を搬送する搬送手段と、
前記トンネルキルン本体の前記内壁のうち、少なくとも前記脱脂ゾーンの内壁を覆うように設けられたライニングと、
前記ライニングと前記内壁との間に冷媒を流すことによって前記ライニングの表面の温度が部分的に低いコールドスポットを形成する手段と、
を備えるトンネルキルン。

【請求項2】

前記脱脂ゾーンは、前記被焼成体に含まれる前記有機成分がガス化する領域と、ガス化した有機成分が凝縮する領域とを有する、請求項１に記載のトンネルキルン。

【請求項3】

前記トンネルキルン本体は、前記焼結ゾーンよりも出口側に焼成体の冷却が行われる冷却ゾーンを更に有する、請求項１又は２に記載のトンネルキルン。

【請求項4】

（Ａ）内壁が炉材によって構成されたトンネルキルンの入口側から出口側に向けて、有機成分を含む被焼成体を搬送する工程と、
（Ｂ）前記トンネルキルン内において、酸素濃度が３体積％以下に低減された雰囲気下、前記被焼成体の脱脂を行う工程と、
（Ｃ）工程（Ｂ）においてガス化した有機成分を、前記トンネルキルンの前記内壁の一部を覆うように設けられ且つ表面の温度が部分的に低いコールドスポットを形成したライニングの前記表面に凝縮させる工程と、
（Ｄ）脱脂後の被焼成体の焼結を行う工程と、を備える、焼成体の製造方法。

【請求項5】

前記トンネルキルンは前記被焼成体の脱脂及び焼結がそれぞれ行われる脱脂ゾーン及び焼結ゾーンを有し、
前記脱脂ゾーンの酸素濃度は前記脱脂ゾーンの途中で上昇するように調整されている、請求項４に記載の焼成体の製造方法。

【請求項6】

前記被焼成体は、ハニカムフィルタ構造体を製造するためのグリーン成形体であり、且つ、アルミニウム源粉末と、チタニウム源粉末と、マグネシウム源粉末と、ケイ素源粉末とを含む、請求項４又は５に記載の焼成体の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、焼成体の製造技術に関し、より詳細には有機成分を含むグリーン体から焼成体を製造する技術に関する。

【背景技術】

【0002】

従来より、多数の貫通孔を有するハニカムフィルタ構造体が、ＤＰＦ（Diesel particulate filter）用等として広く知られている。このハニカムフィルタ構造体は、押出機で製造されるグリーン体の一部の貫通孔の一端側を封口材で封じると共に、残りの貫通孔の他端側を封口材で封じた後、これを焼成することによって製造される。特許文献１，２には、セラミックハニカム構造体を焼成するためのトンネルキルンが開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特表２００１−５２５５３１号公報

【特許文献2】特表２００１−５２７２０２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

ところで、ＤＰＦ用のハニカムフィルタ構造体は多孔質の隔壁からなるセル構造を有する。ディーゼルエンジンの排気ガスが隔壁を通過することで排気ガスに含まれる粒子状物質が除去される。グリーン体は有機バインダや造孔剤などの有機成分を含有する。焼成によって造孔剤が消失することで多孔質の隔壁が形成される。

【0005】

グリーン体を焼成する際、炉内の酸素濃度が高いとグリーン体に含まれる有機成分が急激に燃焼するおそれがある。有機成分の急激な燃焼は、被焼成体の急激な温度上昇をもたらす。その結果、得られる焼成体はクラックが生じたものとなりやすい。このような不具合を解消する手段として、脱脂工程（被焼成体を加熱して有機成分を取り除く工程）において炉内の酸素濃度を１〜５体積％程度にまで低減することが考えられる。

【0006】

しかし、炉内の酸素濃度を低減すると上記不具合が改善される反面、グリーン体に含まれる有機成分が完全燃焼せず、タールの原因となるハイドロカーボン（ＨＣ）や一酸化炭素（ＣＯ）が炉内に発生する。バッチ式の焼成炉の場合、仮に炉内にタールが発生しても、その後の温度上昇によって大部分のタールは燃焼して消失する。これに対し、トンネルキルンは脱脂工程を実施する温度帯の領域にタールが蓄積しやすいという問題点がある。

【0007】

トンネルキルンは炉内の温度分布が予め設定されており、被焼成体を積載した台車が炉内における各温度帯を順次通過することで脱脂や焼結などのプロセスが進行する。脱脂工程が実施される領域はそれに適した温度（例えば１００〜６００℃）に維持され、通常の運転時にはタールが燃焼して消失するほどに温度が上昇することはない。このため、当該領域の内壁を構成する炉材（耐火レンガ、セラミックファイバーなどの断熱材料）にタールが付着し、炉材を汚染する。タールは炉材を劣化させるとともに、高温条件下において酸素濃度が高いガス（例えば空気）と触れると発火する危険性もある。炉材に付着又は侵入したタールは、その除去が困難であるため、炉材を定期的に取り換える必要がある。

【0008】

本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、被焼成体に含まれる有機成分の脱脂工程において炉内にタールが発生しても、メンテナンスが容易であり且つ炉材の長寿命化を図ることができるトンネルキルン及びこれを用いた焼成体の製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明に係るトンネルキルンは、有機成分を含む被焼成体の脱脂及び焼結がそれぞれ行われる脱脂ゾーン及び焼結ゾーンを有し、内壁が炉材によって構成されたトンネルキルン本体と、脱脂ゾーンの酸素濃度を３体積％以下に低減可能な酸素濃度調整手段と、トンネルキルン本体の入口側から出口側に向けて被焼成体を搬送する搬送手段と、トンネルキルン本体の内壁のうち、少なくとも脱脂ゾーンの内壁を覆うように設けられたライニングとを備える。

【0010】

上記トンネルキルンによれば、脱脂ゾーンの内壁を覆うライニングによってタールが炉材に付着又は侵入するのを十分に防止できる。ライニングは緻密で遮蔽性を有する材料（例えばステンレス）で構成することができる。ライニングにタールが付着しても、炉材にタールが付着した場合と比較して容易に清掃できる。ライニングがタール等によって劣化した場合にはライニングのみを新しいものに取り換えればよい。

【0011】

上記トンネルキルンは、脱脂ゾーンの酸素濃度を３体積％以下に低減可能な酸素濃度調整手段を更に備える。脱脂ゾーンの酸素濃度が低くなるに従って有機成分が完全燃焼しにくくなるため、タールの発生量が多くなる。従って、炉内の酸素濃度を低くして運転する場合にはライニングの設置が特に有用である。また、被焼成体の有機成分の含有量が比較的多い場合、炉内の酸素濃度を低くして脱脂及び焼成を実施することで、焼成体にクラックが生じることを高度に抑制できるという利点がある。

【0012】

トンネルキルン本体の脱脂ゾーンは、被焼成体に含まれる有機成分がガス化する領域と、ガス化した有機成分が凝縮する領域とを有してもよい。例えば、上記ライニングは、表面の温度が部分的に低いコールドスポットを有してもよい。ライニングにコールドスポットを設けることで、ガス化した有機成分が当該スポットで冷やされて凝縮しやすくなる。これにより、タールがライニングの広い範囲に付着するのを抑制でき、メンテナンスをより一層効率化できる。

【0013】

トンネルキルン本体は、焼結ゾーンよりも出口側に焼成体の冷却が行われる冷却ゾーンを更に有してもよい。トンネルキルン本体に冷却ゾーンを設け、当該ゾーンを焼成体が移動して冷却されるようにすると、焼成後にトンネルキルン本体の全体の温度を下げなくても焼成体を取り出すことができる。これにより、上記トンネルキルンを連続式の焼成炉として使用できる。

【0014】

本発明は、内壁の一部を覆うライニングを有するトンネルキルンを使用した焼成体の製造方法を提供する。すなわち、この方法は、（Ａ）内壁が炉材によって構成されたトンネルキルンの入口側から出口側に向けて、有機成分を含む被焼成体を搬送する工程と、（Ｂ）トンネルキルン内において、酸素濃度が３体積％以下に低減された雰囲気下、被焼成体の脱脂を行う工程と、（Ｃ）工程（Ｂ）においてガス化した有機成分を、トンネルキルンの内壁の一部を覆うように設けられたライニングの表面に凝縮させる工程と、（Ｄ）脱脂後の被焼成体の焼結を行う工程とを備える。

【0015】

上記焼成体の製造方法によれば、脱脂ゾーンの内壁を覆うライニングによってタールが炉材に付着又は侵入するのを十分に防止できる。ライニングにタールが付着しても、炉材にタールが付着した場合と比較して容易に清掃できる。ライニングがタール等によって劣化した場合にはライニングのみを新しいものに取り換えればよい。

【発明の効果】

【0016】

本発明によれば、被焼成体に含まれる有機成分の脱脂工程において炉内にタールが発生しても、メンテナンスが容易であり且つ炉材の長寿命化を図ることができるトンネルキルン及びこれを用いた焼成体の製造方法が提供される。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】（ａ）はハニカム構造体用グリーン成形体の一例を示す斜視図、（ｂ）はグリーン成形体の部分拡大図である。

【図2】本発明に係るトンネルキルンの好適な実施形態を示す構成図である。

【図3】コールドスポットの一例を模式的に示す断面図である。

【図4】焼成条件（温度及び酸素濃度）の一例を示すグラフである。

【図5】脱脂工程におけるＨＣ濃度及び一酸化炭素濃度の測定値を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0018】

以下、図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。ここでは、ハニカムフィルタ構造体を製造するためのグリーン成形体を例に挙げて説明する。このグリーン成形体は比較的多くの有機成分を含む被焼成体である。

【0019】

＜グリーン成形体＞
図１に示すグリーン成形体７０は、原料組成物を押出成形することによって得られたものである。図１の（ａ）に示すように、グリーン成形体７０は多数の貫通孔７０ａが略平行に配置された円柱体である。貫通孔７０ａの断面形状は、図１の（ｂ）に示すように正方形である。これらの複数の貫通孔７０ａは、グリーン成形体７０において、端面から見て、正方形配置、すなわち、貫通孔７０ａの中心軸が、正方形の頂点にそれぞれ位置するように配置されている。貫通孔７０ａの断面の正方形のサイズは、例えば、一辺０．８〜２．５ｍｍとすることができる。貫通孔７０ａの一端を適宜封孔した後、グリーン成形体７０を後述のトンネルキルン１０を用いて焼成することによってハニカム構造体が製造される。

【0020】

グリーン成形体７０の貫通孔７０ａが延びる方向の長さは特に限定されないが、例えば、４０〜３５０ｍｍとすることができる。また、グリーン成形体７０の外径も特に限定されないが、例えば、１００〜３２０ｍｍとすることできる。

【0021】

グリーン成形体７０をなす原料組成物は特に限定されないが、ＤＰＦ用のハニカム構造体を製造する場合にあっては、セラミックス原料である無機化合物源粉末、及び、メチルセルロース等の有機バインダ、及び、必要に応じて添加される添加剤を含む。ハニカム構造体の高温耐性の観点から、好適なセラミックス材料として、アルミナ、シリカ、ムライト、コーディエライト、ガラス、チタン酸アルミニウム等の酸化物、シリコンカーバイド、窒化珪素等が挙げられる。なお、チタン酸アルミニウムは、更に、マグネシウム及び／又はケイ素を含むことができる。

【0022】

例えば、チタン酸アルミニウムのグリーン成形体を製造する場合、無機化合物源粉末は、αアルミナ粉等のアルミニウム源粉末、及び、アナターゼ型やルチル型のチタニア粉末等のチタニウム源粉末を含み、必要に応じて、更に、マグネシア粉末やマグネシアスピネル粉末等のマグネシウム源粉末及び／又は、酸化ケイ素粉末やガラスフリット等のケイ素源粉末を含むことができる。

【0023】

有機バインダとしては、メチルセルロース、カルボキシルメチルセルロース、ヒドロキシアルキルメチルセルロース、ナトリウムカルボキシルメチルセルロースなどのセルロース類；ポリビニルアルコールなどのアルコール類；リグニンスルホン酸塩が挙げられる。

【0024】

添加物としては、例えば、造孔剤、潤滑剤及び可塑剤、分散剤、溶媒が挙げられる。

【0025】

造孔剤としては、グラファイト等の炭素材；ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメタクリル酸メチル等の樹脂類；でんぷん、ナッツ殻、クルミ殻、コーンなどの植物材料；氷；及びドライアイス等などが挙げられる。

【0026】

潤滑剤及び可塑剤としては、グリセリンなどのアルコール類；カプリル酸、ラウリン酸、パルミチン酸、アラキジン酸、オレイン酸、ステアリン酸などの高級脂肪酸；ステアリン酸Ａｌなどのステアリン酸金属塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルなどが挙げられる。

【0027】

分散剤としては、例えば、硝酸、塩酸、硫酸などの無機酸；シュウ酸、クエン酸、酢酸、リンゴ酸、乳酸などの有機酸；メタノール、エタノール、プロパノールなどのアルコール類；ポリカルボン酸アンモニウムなどの界面活性剤などが挙げられる。

【0028】

溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、ブタノール、プロパノールなどのアルコール類；プロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコールなどのグリコール類；及び水などを用いることができる。

【0029】

グリーン成形体７０に含まれる有機成分の合計量は、グリーン成形体７０の質量１００質量部に対して１０〜２５質量部であることが好ましく、１５〜２０質量部であることがより好ましい。有機成分の量が１０質量部未満であると、グリーン成形体７０の成形性が不十分となったり焼成後の気孔率が小さくなりやすい。他方、有機成分の量が２５質量部を超えると脱脂工程におけるタールの発生量が増大しやすく、また焼成体にクラックが生じやすい。

【0030】

＜トンネルキルン＞
図２を参照しながら、本実施形態に係るトンネルキルンについて説明する。図２に示すとおり、トンネルキルン１０は、内壁１ａが炉材によって構成されたトンネルキルン本体１と、トンネルキルン本体１の入口に設けられた置換室Ｒと、トンネルキルン本体１の入口側から出口側（図２では左側から右側）に向けて、複数のグリーン成形体７０を同時に搬送する台車（搬送手段）５を備える。

【0031】

置換室Ｒは、トンネルキルン本体１内への台車５の搬入に伴って炉内の酸素濃度が上昇しないようにするためのものである。置換室Ｒは、入口側の扉Ｄ_１と、出口側のＤ_２と、置換室Ｒ内に窒素ガスを供給するための窒素源Ｎ_２及び配管Ｌ１と、置換室Ｒ内の酸素濃度を測定するセンサ３とを有する。台車５を置換室Ｒに入れる際には、出口側の扉Ｄ_２（トンネルキルン本体の入口の扉）を閉じた状態で入口側の扉Ｄ_１を開ける。台車５を置換室Ｒに入れた後、扉Ｄ_１を閉じる。その後、置換室Ｒ内に窒素ガスを供給して置換室Ｒ内の酸素濃度を低下させる。置換室Ｒ内の酸素濃度が十分に低下させた後、扉Ｄ_２を開けて台車５をトンネルキルン本体１内に入れる。なお、酸素濃度を低下させるためのガスとして、コストの点から窒素ガスが好ましいが、窒素ガスの代わりにヘリウムガス、アルゴンガス又はこれらの混合ガス等を使用してもよい。

【0032】

置換室Ｒからトンネルキルン本体１に台車５を入れる際には、置換室Ｒ内の酸素濃度をトンネルキルン本体１の酸素濃度よりも低くした状態とすることが好ましい。例えば、トンネルキルン本体１（後述の脱脂ゾーンＺ１）内において酸素濃度２体積％以下で脱脂処理を行う場合、置換室Ｒの酸素濃度は２体積％未満（より好ましくは１体積％以下）にまで低下させることが好ましい。酸素濃度１体積％以下で脱脂処理を行う場合、置換室Ｒの酸素濃度は１体積％未満（より好ましくは０．５体積％以下）にまで低下させることが好ましい。

【0033】

トンネルキルン本体１は、台車５に積載されたグリーン成形体７０が入口側から出口側に移動することでグリーン成形体７０の焼成体を得るためのものである。トンネルキルン本体１の内壁１ａは、耐火レンガ、セラミックファイバー、ガラスファイバーなどの断熱材料（炉材）からなる。トンネルキルン本体１の内部は、温度条件によって脱脂ゾーンＺ１、焼結ゾーンＺ２及び冷却ゾーンＺ３に分かれている。トンネルキルン本体１の全長は１００ｍにも及ぶ場合もある。全長は各ゾーンの温度設定やグリーン成形体７０の組成等に依存する。

【0034】

脱脂ゾーンＺ１は、グリーン成形体７０を加熱してこれに含まれる有機成分を取り除く工程（脱脂工程）を実施するためのゾーンである。脱脂ゾーンＺ１の範囲は、グリーン成形体７０に含まれる有機成分がガス化又は燃焼する温度条件の範囲とすることができる。グリーン成形体７０に含まれる有機成分にもよるが、脱脂ゾーンＺ１の入口側温度（下限温度）は好ましくは１２０℃以下であり、より好ましくは１００℃以下であり、更に好ましくは８０℃以下である。他方、脱脂ゾーンＺ１の出口側温度（上限温度）は好ましくは６００℃以上であり、より好ましくは７００℃以上であり、更に好ましくは８００℃以上である。脱脂ゾーンＺ１の入口側温度が１２０℃を超えると、グリーン成形体７０が脱脂ゾーンＺ１に到達する前に脱脂が始まるおそれがある。脱脂ゾーンＺ１の出口側温度が６００℃未満であると、脱脂ゾーンＺ１内においてグリーン成形体７０の脱脂処理が十分に完了しないおそれがある。

【0035】

脱脂ゾーンＺ１は、図２に示すように、脱脂ゾーンＺ１に窒素ガスを供給するための窒素源Ｎ_２及び配管Ｌ２を有することが好ましい。脱脂ゾーンＺ１にも置換室Ｒと同様、酸素濃度を測定するセンサを設置してもよい。脱脂ゾーンＺ１の酸素濃度は、好ましくは５体積％以下であり、より好ましくは３体積％以下であり、更に好ましくは１体積％以下である。脱脂ゾーンＺ１の酸素濃度が５体積％を超えると焼成体にクラックが生じるやすくなる。脱脂ゾーンＺ１の酸素濃度の下限値は、特に制限されないが好ましくは０．１体積％であり、より好ましくは０．３体積％であり、更に好ましくは０．５体積％である。脱脂ゾーンＺ１の酸素濃度を０．１体積％未満に維持するには脱脂ゾーンＺ１の気密性を十分に高める必要がある。脱脂ゾーンＺ１の途中で酸素濃度を上昇させ、有機物の燃焼を、発熱しない程度に調整してもよい。

【0036】

焼結ゾーンＺ１の温度及び酸素濃度を調整するには、例えば燃焼室７から燃焼ガスを供給すればよい（図２参照）。燃焼室７には燃料及び空気を供給する配管（図示せず）が接続されており、燃焼室７内において燃料を燃焼させるとともに、燃焼ガスの温度及び酸素濃度を調整できるようになっている。

【0037】

トンネルキルン本体１の内壁１ａは上記のような断熱材料からなるが、内壁１ａの全体のうち少なくとも脱脂ゾーンＺ１の内壁１ａを覆うようにメタルケース（ライニング）１ｂが設けられている。メタルケース１ｂは、脱脂処理によって炉内に発生したタールが内壁１ａに付着又は侵入するのを防止する。メタルケース１ｂは少なくとも脱脂ゾーンＺ１に設ければよいが、タールは温度が低い箇所に凝縮するため、脱脂ゾーンＺ１の入口側の境界を越えて延在するように設けてもよい。例えば、置換室Ｒの扉Ｄ_２の直後からメタルケース１ｂで内壁１ａを覆ってもよい。この場合、脱脂ゾーンＺ１は、有機成分がガス化する領域と、ガス化した有機成分が凝縮する領域とを有するものとなる。

【0038】

メタルケース１ｂの材質は、脱脂処理の温度及び雰囲気に耐え得る金属であれば特に限定されず、例えば、ステンレス鋼などが挙げられる。なお、内壁１ａを覆うライニングは、メタル製のものに限らず、例えばセラミクス材料等からなるものであってもよい。ただし、メンテナンスの容易性の観点から、緻密性を有し且つ平坦な内面を有するメタルケースが好ましい。なお、空気を包含する炉材をメタルケース１ｂで覆うことで、脱脂ゾーンＺ１の酸素濃度を低減しやすいという利点もある。

【0039】

メタルケース１ｂは、表面の温度が部分的に低いコールドスポット１ｃを有してもよい（図３参照）。メタルケース１ｂの内面にコールドスポット１ｃを設けることで、ガス化した有機成分がコールドスポット１ｃで冷やされて凝縮しやすくなる。これにより、タールがメタルケース１ｂの広い範囲に付着するのを抑制でき、メンテナンスをより一層効率化できる。コールドスポット１ｃは、図３に示すようにメタルケース１ｂの一部を二重管１ｄにしてその中に冷媒（例えば水）Ｃを流すことによって形成してもよいし、メタルケース１ｂの外側に冷却用のジャケットを配置することによって形成してもよい。

【0040】

焼結ゾーンＺ２は、脱脂後のグリーン成形体７０の焼成を実施するためのゾーンである。焼結ゾーンＺ２の範囲は、グリーン成形体７０の脱脂処理が完了する温度から、焼成のための保持温度までとすることができる。被焼成体の昇温時にクラック等の欠陥が生じるのを防止する観点から、昇温レートは好ましくは１００〜２０℃／ｈｒであり、より好ましくは８０〜４０℃／ｈｒである。昇温レートは焼結ゾーンＺ２の温度分布又は台車５の速度を調整することによって設定できる。グリーン成形体７０の組成等にもよるが、焼成温度（焼成のための保持温度）は好ましくは１４００℃以上であり、より好ましくは１４５０℃以上であり、更に好ましくは１５００℃以上である。

【0041】

焼結ゾーンＺ２の酸素濃度は特に制御する必要はなく、燃料の燃焼量と空気使用量の比により決定される。温度によって異なるが、通常酸素濃度は５〜１５体積％程度である。

【0042】

冷却ゾーンＺ３は、焼成体を徐々に冷却するためのゾーンである。冷却ゾーンＺ３の範囲は、焼成のための保持温度から、焼成体を扉Ｄ_３から外部に取り出すことができる程度の温度までとすることができる。焼成体の冷却時にクラック等の欠陥が生じるのを防止する観点から、降温レートは好ましくは５０〜１５０℃／ｈｒであり、より好ましくは８０〜１００℃／ｈｒである。降温レートは冷却ゾーンＺ３の温度分布又は台車５の速度を調整することによって設定できる。

【0043】

冷却ゾーンＺ３の酸素濃度は、特に制限はなく、脱脂ゾーンＺ１のように高度にコントロールする必要はない。なお、焼結ゾーンＺ２における処理が終了した時点で焼結ゾーンＺ２の温度を下げて焼成体を取り出すようにすれば、冷却ゾーンＺ３は必ずしも必要ではないが、冷却ゾーンＺ３を設けることで、このような降温作業が不要となり、トンネルキルン１０を連続式の焼成炉として使用できる。

【0044】

トンネルキルン１０を用いてグリーン成形体７０を焼成してハニカムフィルタ構造体（焼成体）を得る工程を備える焼成体の製造方法について説明する。本実施形態に係る方法は、以下の工程（１）〜工程（９）を備える。
（１）無機化合物源粉末（無機化合物）、有機バインダ、添加剤及び溶媒を含有する原料組成物を調製する工程。
（２）原料組成物を成形してグリーン成形体７０を得る工程。
（３）一つ又は複数のグリーン成形体７０を台車５に積載する工程。
（４）台車５を置換室Ｒ内に入れた後、置換室Ｒ内の酸素濃度を低下させる工程。
（５）置換室Ｒからトンネルキルン本体１に台車５を入れた後、トンネルキルン本体１の入口側から出口側に向けて台車５を搬送する工程。
（６）脱脂ゾーンＺ１においてグリーン成形体７０の脱脂を行う工程。
（７）工程（６）においてガス化した有機成分を、メタルケース１ｂの表面に凝縮させる工程。
（８）焼結ゾーンＺ２において脱脂後の被焼成体の焼結を行う工程。
（９）冷却ゾーンＺ３において焼成体を冷却する工程。

【0045】

上記焼成体の製造方法によれば、脱脂ゾーンＺ１においてタールが発生してもタールが炉材に付着又は侵入するのをメタルケース１ｂが防止する。メタルケース１ｂの内面にタールが付着しても、炉材にタールが付着した場合と比較して容易に清掃できる。メタルケース１ｂがタール等によって劣化した場合にはメタルケース１ｂのみを新しいものに取り換えればよい。また、図３に示すようなコールドスポット１ｃをメタルケース１ｂに設けた場合、ガス状の有機成分がコールドスポット１ｃに接触することで当該箇所にタールを集中的に凝縮させることができる。これにより、タールがメタルケース１ｂの広い範囲に付着するのを抑制でき、メンテナンスをより一層効率化できる。

【0046】

以上、本発明の好適な実施形態について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。例えば、上記実施形態においては、ハニカムフィルタ構造体を製造するためのグリーン成形体７０を焼成する場合を例示したが、本発明のトンネルキルンで焼成可能な被焼成体は有機成分を含むものであれば、これに限定されない。

【0047】

上記実施形態においては、トンネルキルン本体１内の酸素濃度を低下させる場合を例示したが、焼結性に優れた材料からなるグリーン体を焼成するような場合は、必ずしもトンネルキルン本体１内の酸素濃度を低下させなくてもよい。この場合、置換室Ｒも必ずしも必要ではない。

【0048】

上記実施形態においては、円柱体のグリーン成形体７０を例示したが、成形体の形状や構造はこれに限定されない。グリーン成形体７０の外形形状は、例えば、四角柱等の角柱や楕円柱でもよい。また、貫通孔７０ａの配置も、正方形配置でなくてもよく、例えば、略三角配置、略六角配置等でも構わない。更に、貫通孔７０ａの形状も、正方形でなくてもよく、例えば、略三角形、略六角形、略八角形、略円形であってもよい。

【0049】

＜脱脂工程においてガス化する有機成分の測定＞
図１に示す形状のグリーン成形体を準備し、図４に示す温度及び酸素濃度の条件でグリーン成形体を焼成した。表１に本試験で準備したグリーン成形体の原料組成を示す。なお、表中のＰＯＡＡＥはポリオキシアルキレンアルキルエーテルであり、ユニルーブ（登録商標、日油株式会社製）を使用した。グリーン成形体の脱脂工程において炉内のＨＣ濃度及び一酸化炭素濃度を測定した。図５に結果を示す。なお、炉内の温度が４００℃に到達した時点（昇温開始から約２８時間後）で炉内の酸素濃度を１体積％から４体積％にした。ＨＣ濃度はＳＩＥＭＥＮＳ社製のＦＩＤＭＡＴ６（商品名）を使用して測定した。ＣＯ濃度はＳＩＥＭＥＮＳ社製のＵＬＴＲＡＭＡＴ２３（商品名）を使用して測定した。

【0050】

【表1】

【符号の説明】

【0051】

１…トンネルキルン本体、１ａ…内壁、１ｂ…メタルケース、１ｃ…コールドスポット、５…台車（搬送手段）、１０…トンネルキルン、７０…グリーン成形体（被焼成体）、Ｌ２…配管（酸素濃度調整手段）、Ｎ_２…窒素源（酸素濃度調整手段）、Ｚ１…脱脂ゾーン、Ｚ２…焼結ゾーン、Ｚ３…冷却ゾーン。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】