特許 6010547 Ｘ線分析装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6010547

(24)【登録日】2016年9月23日

(45)【発行日】2016年10月19日

(54)【発明の名称】Ｘ線分析装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/225 20060101AFI20161006BHJP

   G01N 23/223 20060101ALI20161006BHJP

   H01J 37/28 20060101ALI20161006BHJP

   H01J 37/22 20060101ALI20161006BHJP

【ＦＩ】

   G01N23/225 312

   G01N23/223

   H01J37/28 Z

   H01J37/22 502H

【請求項の数】2

【全頁数】11

(21)【出願番号】特願2013-548254(P2013-548254)

(86)(22)【出願日】2012年12月5日

(86)【国際出願番号】JP2012081437

(87)【国際公開番号】WO2013084905

(87)【国際公開日】20130613

【審査請求日】2015年8月26日

(31)【優先権主張番号】特願2011-270690(P2011-270690)

(32)【優先日】2011年12月9日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000155023

【氏名又は名称】株式会社堀場製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100114557

【弁理士】

【氏名又は名称】河野 英仁

(74)【代理人】

【識別番号】100078868

【弁理士】

【氏名又は名称】河野 登夫

(72)【発明者】

【氏名】大橋 聡史

【審査官】 比嘉 翔一

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１０−１６４４４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−３８９３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特許第３６５４５５１（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】 特開２００９−２５０８６７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ２３／００−２３／２２７

Ｈ０１Ｊ３７／００−３７／３６

ＪＳＴＰｌｕｓ（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ビームで試料を走査し、走査によって試料から発生するＸ線を検出し、検出結果に基づいて、試料に含まれる元素の分布を生成するＸ線分析装置において、
試料上のビームで走査した領域から発生したＸ線の検出結果から、前記試料に含まれる元素に応じて設定されているエネルギー又は波長の範囲にエネルギー又は波長が含まれるＸ線の強度分布を取得することにより、前記元素の分布を生成する元素分布生成手段と、
前記範囲にエネルギー又は波長が含まれないＸ線の強度分布を取得する手段と、
該手段が取得した前記強度分布中で特定の強度以上になっている部分に対応する前記試料上の領域から発生したＸ線のスペクトルを生成する手段と、
該手段が生成した前記スペクトルに含まれるピークに基づいて、前記試料に含まれる元素を同定する元素同定手段と、
該元素同定手段が同定した元素に対応するＸ線のエネルギー又は波長の範囲を設定する設定手段とを備え、
前記元素分布生成手段は、
前記設定手段が設定した前記範囲に応じて、前記元素同定手段が同定した元素の分布を生成する手段を有すること
を特徴とするＸ線分析装置。

【請求項2】

前記元素分布生成手段が元素の分布を生成する都度、前記分布を表した画像を表示する手段を更に備えること
を特徴とする請求項１に記載のＸ線分析装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ビームで試料を走査し、試料から発生するＸ線を検出し、試料中の元素分布を生成するＸ線分析装置に関する。

【背景技術】

【0002】

Ｘ線分析は、電子線又はＸ線等のビームを試料へ照射し、試料から発生する特性Ｘ線又は蛍光Ｘ線を検出し、特性Ｘ線又は蛍光Ｘ線のスペクトルから試料に含有される元素の定性分析又は定量分析を行う分析手法である。またビームで試料を走査しながら特性Ｘ線又は蛍光Ｘ線を検出することにより、試料に含有される元素の分布を得ることができる。電子線を用いるＸ線分析装置は、電子顕微鏡に組み込まれていることもある。特許文献１には、Ｘ線分析により元素分布を生成する技術の例が開示されている。

【0003】

従来、元素分布を生成する際には、特定の元素に対応する特性Ｘ線又は蛍光Ｘ線のエネルギー範囲であるＲＯＩ（region of interest）を設定し、ＲＯＩにエネルギーが含まれる特性Ｘ線又は蛍光Ｘ線の強度分布を求めることにより、各元素の分布を取得している。また、試料上で偏在している微量元素の分布を得るためには、試料の電子顕微鏡像又は光学顕微鏡像等の元素分布画像以外の画像を元に、微量元素が偏在している領域の位置決めを行っていた。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特許第３６５４５５１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

従来の方法では、ＲＯＩを予め設定してから元素分布を生成するので、ＲＯＩを設定していない元素については元素分布を取得することはできない。特性Ｘ線又は蛍光Ｘ線のスペクトルを確認してから手作業でＲＯＩを設定することもできるものの、スペクトルから微量元素の信号を発見することは困難であるので、微量元素の元素分布を取得することは困難である。また、元素分布画像以外の画像を元に位置決めをする方法においては、元素分布画像以外の画像を生成し、画像に応じて位置決めを行い、スペクトルを作成し、スペクトルを確認し、微量元素が発見されるまで作業を繰り返す必要があり、手間と時間がかかるという問題がある。更に、元素分布画像以外の画像と元素分布画像とでは得られる情報の内容が異なるので、元素分布画像以外の画像を元に微量元素が偏在している領域を定めることができるとは限らない。従って、従来の方法では、試料に含まれる元素を網羅した元素分布を迅速に生成することは困難である。

【0006】

本発明は、斯かる事情に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、ＲＯＩの設定とＲＯＩ以外での強度が強い特性Ｘ線又は蛍光Ｘ線に基づいた元素の同定とを繰り返すことにより、試料に含まれる元素を可及的に網羅した元素分布を迅速に生成することができるＸ線分析装置を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明に係るＸ線分析装置は、ビームで試料を走査し、走査によって試料から発生するＸ線を検出し、検出結果に基づいて、試料に含まれる元素の分布を生成するＸ線分析装置において、試料上のビームで走査した領域から発生したＸ線の検出結果から、前記試料に含まれる元素に応じて設定されているエネルギー又は波長の範囲にエネルギー又は波長が含まれるＸ線の強度分布を取得することにより、前記元素の分布を生成する元素分布生成手段と、前記範囲にエネルギー又は波長が含まれないＸ線の強度分布を取得する手段と、該手段が取得した前記強度分布中で特定の強度以上になっている部分に対応する前記試料上の領域から発生したＸ線のスペクトルを生成する手段と、該手段が生成した前記スペクトルに含まれるピークに基づいて、前記試料に含まれる元素を同定する元素同定手段と、該元素同定手段が同定した元素に対応するＸ線のエネルギー又は波長の範囲を設定する設定手段とを備え、前記元素分布生成手段は、前記設定手段が設定した前記範囲に応じて、前記元素同定手段が同定した元素の分布を生成する手段を有することを特徴とする。

【0008】

本発明においては、Ｘ線分析装置は、設定してあるエネルギー又は波長の範囲を利用して元素分布を生成し、既に設定してある範囲にエネルギー又は波長が含まれないＸ線の強度が高い試料上の領域から得られるＸ線のスペクトルを生成し、生成したスペクトルから、新たな元素を同定する。また、Ｘ線分析装置は、同定した元素に対応するエネルギー又は波長の範囲を設定し、設定した範囲を利用して元素分布を生成する。このように、Ｘ線分析装置は、Ｘ線のスペクトルの生成、元素の同定、エネルギー又は波長の範囲の設定、並びに元素分布の生成を繰り返す。

【0009】

本発明に係るＸ線分析装置は、前記元素分布生成手段が元素の分布を生成する都度、前記分布を表した画像を表示する手段を更に備えることを特徴とする。

【0010】

本発明においては、Ｘ線分析装置は、元素分布を生成する都度、元素分布を表した元素分布画像を表示し、使用者は、試料に含まれる各元素の分布を確認する。

【発明の効果】

【0011】

本発明にあっては、試料で発生するＸ線の検出結果から微量元素の分布を生成することができるので、元素分布の生成に必要な手間及び時間が削減され、試料に含まれる元素を可及的に網羅した元素分布を迅速に生成することが可能となる等、本発明は優れた効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】Ｘ線分析装置の構成を示すブロック図である。

【図2】制御装置の内部構成を示すブロック図である。

【図3】特性Ｘ線のスペクトルの例を示す特性図である。

【図4】ＲＯＩの例を示す特性図である。

【図5】Ｘ線分析装置が実行する処理の手順を示すフローチャートである。

【図6A】元素分布画像の例を示す模式図である。

【図6B】元素分布画像の例を示す模式図である。

【図6C】元素分布画像の例を示す模式図である。

【図7】ＲＯＩにエネルギーが含まれていない特性Ｘ線の強度分布の例を示す模式図である。

【図8】ステップＳ９で生成される特性Ｘ線のスペクトルの例を示す特性図である。

【図9】新たな元素分布画像の例を示す模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

以下本発明をその実施の形態を示す図面に基づき具体的に説明する。
図１は、Ｘ線分析装置の構成を示すブロック図である。Ｘ線分析装置は、試料Ｓに電子線（ビーム）を照射する電子銃１１と、電子レンズ系１２と、試料Ｓが載置される試料台１４を備えている。電子レンズ系１２は、電子線の方向を変更させる走査コイルを含んでおり、本発明における走査手段に対応する。電子銃１１及び電子レンズ系１２は、Ｘ線分析装置全体を制御する制御装置３に接続されている。なお、図１中には、平面状の試料Ｓを図示しているが、Ｘ線分析装置は、球面状等のその他の形状の試料を測定することも可能である。

【0014】

電子レンズ系１２と試料台１４との間には、Ｘ線検出器１３が配置されている。Ｘ線検出器１３は、電子線を通すための孔を設けた形状に形成されている。また、Ｘ線検出器１３は、Ｘ線検出素子としてＳＤＤ（Silicon Drift Detector）を用いて構成されている。例えば、Ｘ線検出器１３は、孔を形成した基板に複数のＳＤＤが実装され、孔を囲んで複数のＳＤＤが配置された構成となっている。図１中には、Ｘ線検出器１３の断面を示している。Ｘ線検出器１３は、孔を電子線が通る位置に配置され、Ｘ線の入射面が電子線の軸に直交して配置されている。また、Ｘ線検出器１３には、ペルチェ素子等の図示しない冷却機構が付属している。試料Ｓが試料台１４に載置された状態では、試料Ｓの電子線が照射される面の前面にＸ線検出器１３が配置されている。制御装置３からの制御信号に従って、電子銃１１が電子線を放出し、電子レンズ系１２が電子線の方向を定め、電子線はＸ線検出器１３の孔を通って試料台１４上の試料Ｓへ照射される。試料Ｓ上で、電子線を照射された部分では、特性Ｘ線が発生し、発生した特性Ｘ線はＸ線検出器１３で検出される。図１には、電子線を実線矢印で示し、特性Ｘ線を破線矢印で示している。Ｘ線検出器１３は、検出した特性Ｘ線のエネルギーに比例した信号を出力する。Ｘ線分析装置の構成の内、少なくとも電子銃１１、電子レンズ系１２、Ｘ線検出器１３及び試料台１４は、図示しない真空箱の中に納められている。真空箱は、電子線及びＸ線を遮蔽する材料で構成されており、Ｘ線分析装置の動作中には真空箱の内部は真空に保たれている。

【0015】

Ｘ線検出器１３には、出力した信号を処理する信号処理部２が接続されている。信号処理部２は、Ｘ線検出器１３が出力した信号を受け付け、各値の信号をカウントし、Ｘ線検出器１３が検出した特性Ｘ線のエネルギーとカウント数との関係、即ち特性Ｘ線のスペクトルを取得する処理を行う。信号処理部２は、制御装置３に接続されている。電子レンズ系１２が電子線の方向を順次変更することにより、電子線は試料Ｓ上を走査しながら試料Ｓに照射される。電子線が試料Ｓを走査することにより、試料Ｓの走査領域内の夫々の部分に電子線が順次照射される。電子線が試料Ｓを走査することに伴い、試料Ｓ上の夫々の部分で発生した特性Ｘ線がＸ線検出器１３で順次検出される。信号処理部２は、順次信号処理を行うことにより、試料Ｓ上の夫々の部分で発生した特性Ｘ線のスペクトルを順次生成する。信号処理部２は、生成した特性Ｘ線のスペクトルのデータを制御装置３へ順次出力する。

【0016】

図２は、制御装置３の内部構成を示すブロック図である。制御装置３は、パーソナルコンピュータ等のコンピュータを用いて構成されている。制御装置３は、演算を行うＣＰＵ（Central Processing Unit）３１と、演算に伴って発生する一時的なデータを記憶するＲＡＭ（Random Access Memory）３２と、光ディスク等の記録媒体４から情報を読み取るドライブ部３３と、ハードディスク等の不揮発性の記憶部３４とを備えている。また制御装置３は、使用者の操作を受け付けるキーボード又はマウス等の操作部３５と、液晶ディスプレイ等の表示部３６と、インタフェース部３７とを備えている。インタフェース部３７には、電子銃１１、電子レンズ系１２、及び信号処理部２が接続されている。ＣＰＵ３１は、記録媒体４に記録されたコンピュータプログラム４１をドライブ部３３に読み取らせ、読み取ったコンピュータプログラム４１を記憶部３４に記憶させる。コンピュータプログラム４１は必要に応じて記憶部３４からＲＡＭ３２へロードされ、ＣＰＵ３１は、ロードされたコンピュータプログラム４１に従って、Ｘ線分析装置に必要な処理を実行する。なお、コンピュータプログラム４１は、制御装置３の外部からダウンロードされてもよい。制御装置３は、信号処理部２から出力された特性Ｘ線のスペクトルのデータをインタフェース部３７で受け付け、記憶部３４に記憶する。また、制御装置３は、インタフェース部３７に接続された電子レンズ系１２の動作を制御する。

【0017】

試料Ｓに含まれる元素は、試料Ｓから得られる特性Ｘ線のスペクトルから同定される。図３は、特性Ｘ線のスペクトルの例を示す特性図である。図中の横軸はエネルギーであり、縦軸は各エネルギーの特性Ｘ線のカウント数である。図３中に示すスペクトルには、Ａ、Ｂ及びＣで示したピークが含まれる。種々の元素に起因するピークのエネルギーは予め知られており、各元素に起因するピークのエネルギーとスペクトルに含まれるピークのエネルギーとを比較することにより、スペクトルに含まれるピークに対応する元素が同定される。同定された元素は、試料Ｓに含まれている。Ａで示したピークは元素Ａに起因するピークであり、Ｂで示したピークは元素Ｂに起因するピークであり、Ｃで示したピークは元素Ｃに起因するピークであるとする。

【0018】

元素が同定された後は、ＲＯＩの設定が可能となる。図４は、ＲＯＩの例を示す特性図である。特性Ｘ線のエネルギーの内、元素Ａのピークの強度がバックグラウンド信号の強度以上になっているエネルギーの範囲が元素ＡのＲＯＩとして設定されている。元素ＢのＲＯＩ及び元素ＣのＲＯＩも同様に設定されている。なお、各ピークの半値幅をＲＯＩのエネルギー幅として設定する等、その他の方法で、ＲＯＩとして設定するエネルギーの範囲を定められてもよい。

【0019】

図５は、Ｘ線分析装置が実行する処理の手順を示すフローチャートである。使用者は、予め得られた特性Ｘ線のスペクトルから試料Ｓに含まれる元素を同定しておき、操作部３５を操作して、同定した元素に対応したＲＯＩを予め設定しておく。予め設定されたＲＯＩを示すデータは、記憶部３４に記憶されている。但し、ＲＯＩが予め設定されていない状態でも、Ｘ線分析装置は、以下の処理を実行することができる。使用者の操作により操作部３５で受け付けた指示等のトリガに応じて、ＣＰＵ３１がインタフェース部３７から電子銃１１及び電子レンズ系１２へ制御信号を送信することにより、Ｘ線分析装置は処理を開始する。電子銃１１が電子線を放出し、電子レンズ系１２が制御装置３からの制御に従って電子線の方向を調整することにより、電子線で試料Ｓを走査し、Ｘ線検出器１３は特性Ｘ線を検出する（Ｓ１）。電子レンズ系１２は、試料Ｓ上の定められた広さの領域を二次元的に走査する。Ｘ線検出器１３は、検出した特性Ｘ線のエネルギーに応じた信号を信号処理部２へ出力する。信号処理部２は、走査の進展に応じて、試料Ｓ上の夫々の部分で発生した特性Ｘ線のスペクトルを順次生成する。また、ＣＰＵ３１は、既に設定されているＲＯＩを示すデータを記憶部３４から読み出し、インタフェース部３７から信号処理部２へ出力し、信号処理部２は、ＲＯＩを示すデータを受け付ける。

【0020】

信号処理部２は、生成した特性Ｘ線のスペクトルから、受け付けたデータが示すＲＯＩにエネルギーが含まれている特性Ｘ線のカウント数を取得し、取得したカウント数と特性Ｘ線が発生した試料Ｓ上の各部分とを対応させることによって、ＲＯＩを設定してある元素の分布を生成する（Ｓ２）。信号処理部２は、複数の元素のＲＯＩが設定されている場合には、夫々のＲＯＩにエネルギーが含まれている特性Ｘ線のカウント数を用いて、夫々の元素について元素分布を生成する。信号処理部２は、生成した元素分布のデータを制御装置３へ出力する。制御装置３は、元素分布のデータをインタフェース部３７で受け付け、ＣＰＵ３１は、元素分布のデータを記憶部３４に記憶させる。なお、ＲＯＩが全く設定されていない場合は、ステップＳ２の処理はスキップされる。信号処理部２は、次に、特性Ｘ線のスペクトルから、既に設定されているＲＯＩにエネルギーが含まれていない特性Ｘ線のカウント数を取得し、取得したカウント数と特性Ｘ線が発生した試料Ｓ上の各部分とを対応させることによって、既に設定されているＲＯＩにエネルギーが含まれていない特性Ｘ線の強度分布を生成する（Ｓ３）。

【0021】

ＣＰＵ３１は、次に、ステップＳ２で生成した元素分布を表した元素分布画像を表示部３６に表示させる（Ｓ４）。元素分布画像は、試料Ｓ上の夫々の部分に含有される各元素の量が表現された画像である。図６Ａ、図６Ｂ及び図６Ｃは、元素分布画像の例を示す模式図である。図６Ａは元素Ａの分布を示し、図６Ｂは元素Ｂの分布を示し、図６Ｃは元素Ｃの分布を示している。図中のハッチングの部分は、試料Ｓ上で各元素に起因する特性Ｘ線の強度が高い部分、即ち試料Ｓ上で各元素の含有量が高い領域を示している。ステップＳ４では、図６Ａ、図６Ｂ又は図６Ｃに示す如き元素分布画像が表示部３６に表示される。なお、図６Ａ、図６Ｂ及び図６Ｃには、複数の元素分布画像を個別に示しているが、Ｘ線分析装置は、複数の元素の分布を一つの画像で表した元素分布画像を表示する形態であってもよい。なお、ＲＯＩが全く設定されていない場合は、ＣＰＵ３１は、元素分布画像を表示部３６に表示させない。

【0022】

ＣＰＵ３１は、次に、使用者の操作により操作部３５で終了の指示を受け付けたか、予め定められた数の元素の分布が得られたか、又は予め定められた所定の時間が経過した等の所定の条件に応じて、処理を続行するか否かを判定する（Ｓ５）。処理を続行しない場合は（Ｓ５：ＮＯ）、ＣＰＵ３１は処理を終了する。処理を続行する場合は（Ｓ５：ＹＥＳ）、ＣＰＵ３１は、予め定められた数の元素の分布が得られたか等の所定の条件に応じて、既に同定されている元素に加えて新たな元素の検出を行うか否かを判定する（Ｓ６）。新たな元素の検出を行わないと判定された場合は（Ｓ６：ＮＯ）、ＣＰＵ３１は、処理をステップＳ１へ戻し、走査を繰り返す。

【0023】

新たな元素の検出を行うと判定された場合は（Ｓ６：ＹＥＳ）、信号処理部２は、次に、ステップＳ３で生成した強度分布中で特性Ｘ線の強度が特定の強度よりも高い部分に対応する試料Ｓ上の領域を特定する（Ｓ７）。特定の強度としては、予め定められている値を用いてもよく、強度分布に含まれている特性Ｘ線の強度を平均した値を用いてもよい。図７は、ＲＯＩにエネルギーが含まれていない特性Ｘ線の強度分布の例を示す模式図である。図中のハッチングの部分は、特性Ｘ線の強度が高い部分を示しており、ステップＳ７で特定された領域に対応する。図７に示した例では、図６Ａに示した元素Ａ、図６Ｂに示した元素Ｂ及び図６Ｃに示した元素Ｃの含有量が高い領域に対応する部分で特性Ｘ線の強度が低くなっている。ステップＳ７で特定された領域では、既に同定されている元素には起因しない特性Ｘ線の強度が高いので、既に同定されている元素とは異なる元素が含有されている可能性がある。

【0024】

ＣＰＵ３１は、次に、電子銃１１及び電子レンズ系１２を動作させて電子線で試料Ｓを走査させ、Ｘ線検出器１３は特性Ｘ線を検出する（Ｓ８）。信号処理部２は、Ｘ線検出器１３が検出した特性Ｘ線のスペクトルを順次生成し、ステップＳ７で特定した領域内の各部分から発生した特性Ｘ線のスペクトルを積算することにより、走査が終了した段階で、特定した試料Ｓ上の領域から発生した特性Ｘ線のスペクトルを生成する（Ｓ９）。なお、複数の特性Ｘ線のスペクトルを平均することによってスペクトルを生成してもよい。信号処理部２は、スペクトルのデータを制御装置３へ出力する。制御装置３は、元素分布のデータをインタフェース部３７で受け付け、ＣＰＵ３１は、スペクトルのデータを記憶部３４に記憶させる。生成した特性Ｘ線のスペクトルは、ステップＳ７で特定した試料Ｓ上の領域に含まれる元素の含有量に応じたスペクトルである。

【0025】

図８は、ステップＳ９で生成される特性Ｘ線のスペクトルの例を示す特性図である。既に同定されている元素の含有量が高い領域からの特性Ｘ線は含まれていないので、元素Ａ、元素Ｂ及び元素Ｃに起因するピークの強度は小さい。また、スペクトルは、既に同定されている元素とは異なる元素が含有されている可能性がある領域からの特性Ｘ線のスペクトルであるので、既に同定されている元素とは異なる元素が試料Ｓに含まれている場合は、その元素に起因するピークがスペクトルに含まれる。既に同定されている元素とは異なる元素に起因するピークは、相対的に大きなピークとなって表れる。図８では、元素Ａ、元素Ｂ及び元素Ｃの何れとも無関係なピークをＤで示している。Ｄで示したピークは元素Ｄに起因するピークであるとする。

【0026】

ＣＰＵ３１は、次に、生成した特性Ｘ線のスペクトルに含まれるピークに基づいて、試料Ｓに含まれる新たな元素を同定する処理を行う（Ｓ１０）。記憶部３４は、種々の元素に対応する特性Ｘ線のエネルギーを記録したデータを予め記憶している。ステップＳ１０では、ＣＰＵ３１は、特性Ｘ線のスペクトルに含まれるピークを検出し、検出したピークのエネルギーを特定する。ＣＰＵ３１は、特定したエネルギーと種々の元素に対応する特性Ｘ線のエネルギーとを比較することによって、元素を同定する。例えば、図８中にＤで示したピークが起因する元素Ｄが同定される。

【0027】

ＣＰＵ３１は、次に、新たに同定した元素に対応する特性Ｘ線のエネルギー範囲である新たなＲＯＩを設定する（Ｓ１１）。具体的には、ＣＰＵ３１は、元素を同定するために用いたスペクトル中のピークが含まれるエネルギー範囲をＲＯＩに設定する。なお、各ピークの半値幅をＲＯＩのエネルギー幅として設定する等、その他の方法で、ＲＯＩとして設定するエネルギーの範囲を定めてもよい。ステップＳ１１では、例えば元素ＤのＲＯＩが設定される。

【0028】

ＣＰＵ３１は、次に、処理をステップＳ１へ戻す。このとき、ＣＰＵ３１は、ステップＳ１１で設定したＲＯＩを示すデータを、インタフェース部３７から信号処理部２へ出力し、信号処理部２は、ＲＯＩを示すデータを受け付ける。その後、ステップＳ２で、新たに設定されたＲＯＩに基づいて、新たに同定された元素の試料Ｓ上での元素分布が生成され、ステップＳ４で、新たな元素分布画像が表示部３６に表示される。図９は、新たな元素分布画像の例を示す模式図である。図９には、元素Ａ、元素Ｂ及び元素Ｃの何れとも異なる元素Ｄの分布を示し、図中のハッチングの部分は、試料Ｓ上で元素Ｄの含有量が高い領域を示している。元素Ａ、元素Ｂ及び元素Ｃよりも含有量が低く、より狭い領域に偏在している元素Ｄの分布が得られている。

【0029】

ステップＳ１〜Ｓ１１の処理が繰り返されることにより、試料Ｓに含まれる元素が順次同定され、同定された元素の元素分布画像が表示部３６に順次表示される。使用者は、表示された元素分布画像を確認することができる。使用者は、適度な数の元素が同定され、元素分布画像が表示された段階で、操作部３５を操作して、Ｘ線分析装置の処理を終了させることができる。また、特性Ｘ線のスペクトルの生成と元素分布の生成とをハードウェアである信号処理部２で実行しているので、元素分布画像の迅速な表示が容易となる。

【0030】

以上詳述したように、本発明のＸ線分析装置では、ＲＯＩを利用して試料Ｓの元素分布を生成し、既に設定してあるＲＯＩにエネルギーが含まれていない特性Ｘ線の強度が高い試料Ｓ上の領域を特定し、特定した領域から得られる特性Ｘ線のスペクトルを生成し、生成したスペクトルから、ＲＯＩを設定していない元素を同定する。特定した領域では、既にＲＯＩが設定されている元素には起因しない特性Ｘ線の強度が高いので、新たな元素が含有されている可能性がある。特性Ｘ線を取得する領域が、新たな元素が含有されている可能性のある領域に限定されるので、特性Ｘ線を取得する領域中で新たな元素が含有されている領域の割合が相対的に大きくなる。このため、特性Ｘ線のスペクトルでは、新たな元素に起因するピークが相対的に大きくなる。即ち、試料Ｓ全体から得られた特性Ｘ線のスペクトルではバックグラウンド又は他のピークに埋もれていた微量元素のピークが、検出可能なピークとなる。このため、微量元素の同定が容易になる。また、Ｘ線分析装置は、同定した元素に対応するＲＯＩを設定して元素分布を生成する。同定した微量元素が偏在していたとしても、微量元素の分布を生成することができる。更に、Ｘ線分析装置は、領域の特定、特性Ｘ線のスペクトルの生成、元素の同定、ＲＯＩの設定、試料の走査、及び元素分布の生成を繰り返す。ＲＯＩの設定漏れが無くなり、微量元素を含む試料Ｓ中の元素を可及的に網羅することが可能となる。特性Ｘ線の検出結果から微量元素の分布を生成することができるので、元素分布画像以外の画像を元に微量元素の分布を生成するために必要であった手間及び時間が不必要となる。従って、本発明では、試料Ｓに含まれる元素を可及的に網羅した元素分布を容易にしかも迅速に生成することが可能となる。

【0031】

なお、Ｘ線分析装置が実行する処理の内、ステップＳ９では、ＣＰＵ３１は、既に設定されているＲＯＩを除外したエネルギー範囲で特性Ｘ線のスペクトルを生成してもよい。この場合のスペクトルには、既に設定されているＲＯＩに対応する特性Ｘ線のカウント数が含まれておらず、既に同定されている元素に起因するピークが含まれない。このため、既に同定されている元素とは異なる元素が試料Ｓに含まれている場合は、その元素に起因するピークがより明確にスペクトル中に現れる。

【0032】

また、本実施の形態においては、ステップＳ１〜Ｓ１１の処理で試料Ｓの走査を繰り返す形態を示したが、Ｘ線分析装置は、試料Ｓを走査する回数をより少なくした形態であってもよい。例えば、Ｘ線分析装置は、ステップＳ１で試料Ｓの走査を行ったときのデータを記憶部３４に記憶し、記憶したデータに基づいてステップＳ２以降の処理を実行する形態であってもよい。この形態では、Ｘ線分析装置は、ステップＳ８での走査を実行することなく、記憶部３４に記憶したデータに基づいて、スペクトルの生成、元素の同定及び元素分布の生成等の処理を実行する。この形態においても、Ｘ線分析装置は、試料Ｓに含まれる元素を可及的に網羅した元素分布を容易にしかも迅速に生成することができる。

【0033】

また、本実施の形態においては、Ｘ線分析装置が元素分布画像を表示する形態を示したが、Ｘ線分析装置は、元素分布画像を表示しない形態であってもよい。例えば、Ｘ線分析装置は、元素分布画像を表示せずに、同定した元素の名前又は同定した元素の数等、処理の進捗状況を示す情報を表示部３６に表示する形態であってもよい。

【0034】

また、本実施の形態においては、Ｘ線検出器１３を電子線の軸に交差する位置に配置した形態を示したが、Ｘ線分析装置は、Ｘ線検出器１３を他の位置に配置した形態であってもよい。例えば、Ｘ線分析装置は、電子レンズ系１２の脇にＸ線検出器１３を配置した形態であってもよい。また、本実施の形態においては、特性Ｘ線をエネルギー別に分離して検出するエネルギー分散型の形態を示したが、Ｘ線分析装置は、特性Ｘ線を波長別に分離して検出する波長分散型の形態であってもよい。この形態では、Ｘ線分析装置は、特性Ｘ線の波長とカウント数とが対応づけられたスペクトルを生成し、また、ＲＯＩとして特定の元素に対応する特性Ｘ線の波長範囲を設定する処理を行う。また、本実施の形態においては、Ｘ線検出器１３はＳＤＤを用いた半導体検出器であるとしたが、Ｘ線検出器１３は、ＳＤＤ以外の半導体検出器であってもよく、半導体検出器以外の検出器であってもよい。

【0035】

また、信号処理部２は、本実施の形態で説明した制御装置３の処理の一部を実行する形態であってもよく、また、制御装置３は、本実施の形態で説明した信号処理部２の処理の一部を実行する形態であってもよい。また、Ｘ線分析装置は、信号処理部２と制御装置３とが一体になった形態であってもよい。また、本実施の形態に係るＸ線分析装置は、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）又はＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）に組み込まれた形態であってもよい。この形態では、Ｘ線分析装置には、ＳＥＭ又はＴＥＭ用に、反射電子、二次電子又は透過電子等の電子を検出する検出器と、検出器からの信号を処理する信号処理部とが備えられる。また、この形態では、Ｘ線分析装置は、ステップＳ７でＲＯＩにエネルギーが含まれない特性Ｘ線の強度が高い部分に対応する試料Ｓ上の領域を特定する際に、反射電子、二次電子又は透過電子の強度のコントラストに基づいて領域を特定する処理を行ってもよい。

【0036】

また、本実施の形態においては、電子線を用いて試料Ｓを走査する形態を示したが、Ｘ線分析装置は、その他のビームを用いて試料Ｓを走査する形態であってもよい。例えば、Ｘ線分析装置は、Ｘ線のビームを用いて試料Ｓを走査する形態であってもよい。この形態では、Ｘ線分析装置は、電子銃１１の代わりにＸ線源を備え、電子レンズ系１２を備えておらず、試料台１４を水平方向に移動させる手段を備える。Ｘ線分析装置は、Ｘ線のビームを試料Ｓへ照射しながら、試料台１４を動かしてＸ線照射位置を移動させることにより、Ｘ線のビームで試料Ｓを走査する。Ｘ線検出器１３は、試料Ｓから発生する蛍光Ｘ線を検出する。また、Ｘ線分析装置は、荷電粒子のビームを用いて試料Ｓを走査する形態であってもよい。これら形態においても、Ｘ線分析装置は、試料Ｓに含まれる元素を可及的に網羅した元素分布を生成することができる。

【符号の説明】

【0037】

１１ 電子銃
１２ 電子レンズ系
１３ Ｘ線検出器
１４ 試料台
２ 信号処理部
３ 制御装置
３１ ＣＰＵ
３４ 記憶部
３６ 表示部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6A】

【図6B】

【図6C】

【図7】

【図8】

【図9】