特許 6015737 再生型イオン交換装置の運転方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6015737

(24)【登録日】2016年10月7日

(45)【発行日】2016年10月26日

(54)【発明の名称】再生型イオン交換装置の運転方法

(51)【国際特許分類】

   C02F 1/42 20060101AFI20161013BHJP

   B01J 49/00 20060101ALI20161013BHJP

【ＦＩ】

   C02F1/42 B

   B01J49/00 113

【請求項の数】3

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2014-230827(P2014-230827)

(22)【出願日】2014年11月13日

(65)【公開番号】特開2016-93779(P2016-93779A)

(43)【公開日】2016年5月26日

【審査請求日】2015年11月6日

(73)【特許権者】

【識別番号】000001063

【氏名又は名称】栗田工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100086911

【弁理士】

【氏名又は名称】重野 剛

(74)【代理人】

【識別番号】100144967

【弁理士】

【氏名又は名称】重野 隆之

(72)【発明者】

【氏名】宮▲崎▼ 洋一

【審査官】 高橋 成典

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１２−２０５９９３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０００−２５４５２４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５１−０７７５８３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０２Ｆ １／４２

Ｂ０１Ｊ ４９／００−４９／０２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

それぞれイオン交換樹脂を収容する第１室及び第２室を有し、第１室及び第２室の一方にカチオン交換樹脂が収容され、他方にアニオン交換樹脂が収容され、該第１室と第２室とが連通手段によって連通されている再生型イオン交換装置の運転方法であって、
該第１室、連通手段、及び第２室の順に原水を通水する採水工程と、
該カチオン交換樹脂及び該アニオン交換樹脂を再生する再生工程と、
該カチオン交換樹脂及び該アニオン交換樹脂を洗浄する洗浄工程と、
を有する再生型イオン交換装置の運転方法において、
該採水工程では、該第１室及び第２室に原水を上向流で通水し、
該洗浄工程は、
該第１室に原水を上向流で通水して該第１室内の樹脂を洗浄し、洗浄排水を該第１室から排出する第１洗浄工程と、
該第１洗浄工程後に、該第１室に原水を上向流で通水して該第１室内の樹脂を洗浄し、該第１室の洗浄排水を該連通手段により該第２室に供給し、該第２室に該洗浄排水を上向流で通水して該第２室内の樹脂を洗浄する第２洗浄工程と、
を備え、
前記第１洗浄工程では前記第２室への通液を停止し、
前記第１洗浄工程と前記第２洗浄工程との間で、前記第１室への原水の供給を継続させ、第１室から流出する洗浄排水を第２室に導くように前記連通手段を切り替えることにより第２洗浄工程に移行し、
前記第２洗浄工程後、前記第１室へ原水を連続して通水しながら採水工程に復帰することを特徴とする再生型イオン交換装置の運転方法。

【請求項2】

請求項１において、前記再生工程では、前記第１室及び第２室において再生液を下向流で通水することを特徴とする再生型イオン交換装置の運転方法。

【請求項3】

請求項１又は２において、前記第２洗浄工程では、前記第２室の洗浄排水の少なくとも一部を頂部に設けた抜出管から排出することを特徴とする再生型イオン交換装置の運転方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とを備えた再生型のイオン交換装置の運転方法に関し、特に、イオン交換装置の再生後のイオン交換樹脂洗浄を原水で行うようにしたイオン交換装置の運転方法に関する。

【背景技術】

【0002】

電子産業等における純水や超純水製造設備などにおいて、イオン交換装置が広く用いられている。このイオン交換装置として、特開２０１１−７２９２７号公報及び特開２０１２−２０５９９３号公報には、塔内を遮水性の仕切板によって上下２室に区画し、一方の室にアニオン交換樹脂を充填し、他方の室にカチオン交換樹脂を充填し、塔外を引き回された連通手段によって上室と下室とが連通された２床１塔型イオン交換装置（Double Bed Polisher、以下ＤＢＰと略すことがある。）が記載されている。

【0003】

このＤＢＰでは、イオン交換樹脂の再生時に、各室に別々に酸溶液又はアルカリ溶液が供給される。従って、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂とが混合することがなく、しかも、両室を区画する仕切板は遮水性であり、一方の室に供給された酸又はアルカリが仕切板を通過して他方の室に流入することがなく、逆再生が防止される。再生終了後、酸溶液、アルカリ溶液の代わりに、各室に純水を通水し、各経路及び樹脂を洗浄する。塔内上部に充填している不活性樹脂間に再生薬品が溜まっており、これを攪拌洗浄するために、洗浄は下向流で実施される。

【0004】

従来、洗浄工程において各室に通水される純水には、ＤＢＰ処理水よりも高純度の純水、例えばサブシステムのＵＦブライン水などが用いられていた。これは、洗浄を下向流で実施する際に、採水時は処理水側となる上層のイオン交換樹脂が汚染されることを防止するためである。下向流での洗浄水にＤＢＰ原水を用いた場合、原水中に含まれるイオンにより処理水側のイオン交換樹脂が汚染し、到達水質の低下や、再生後の採水開始当初の水質悪化が起こる。このため、ＤＢＰでは洗浄水として高純度水を用いるようにしており、この高純度の洗浄水を貯留する水槽を設ける必要があった。

【0005】

一方、強酸性カチオン交換樹脂と強塩基性アニオン交換樹脂とが混合された混合イオン交換樹脂層を有する混床式イオン交換装置では、原水槽の水を用いて再生することが多い。従って、ＤＢＰでは、高純度の洗浄水を貯留する水槽が必須であることがコストの増加を招き、ＤＢＰの適用拡大にとって不利となっていた。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開２０１１−７２９２７号公報

【特許文献2】特開２０１２−２０５９９３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

本発明は、上記従来の実状に鑑みてなされたものであり、アニオン交換樹脂及びカチオン交換樹脂の再生後の洗浄に原水を使用するとともに、再生後の水質が良好となる再生型イオン交換装置の運転方法を提供することを課題とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明の再生型イオン交換装置の運転方法は、それぞれイオン交換樹脂を収容する第１室及び第２室を有し、第１室及び第２室の一方にカチオン交換樹脂が収容され、他方にアニオン交換樹脂が収容され、該第１室と第２室とが連通手段によって連通されている再生型イオン交換装置の運転方法であって、該第１室、連通手段、及び第２室の順に原水を通水する採水工程と、該カチオン交換樹脂及び該アニオン交換樹脂を再生する再生工程と、該カチオン交換樹脂及び該アニオン交換樹脂を洗浄する洗浄工程と、を有する再生型イオン交換装置の運転方法において、該採水工程では、該第１室及び第２室に原水を上向流で通水し、該洗浄工程は、該第１室に原水を上向流で通水して該第１室内の樹脂を洗浄し、洗浄排水を該第１室から排出する第１洗浄工程と、該第１洗浄工程後に、該第１室に原水を上向流で通水して該第１室内の樹脂を洗浄し、該第１室の洗浄排水を該連通手段により該第２室に供給し、該第２室に該洗浄排水を上向流で通水して該第２室内の樹脂を洗浄する第２洗浄工程と、を備え、前記第１洗浄工程では前記第２室への通液を停止し、前記第１洗浄工程と前記第２洗浄工程との間で、前記第１室への原水の供給を継続させ、第１室から流出する洗浄排水を第２室に導くように前記連通手段を切り替えることにより第２洗浄工程に移行し、前記第２洗浄工程後、前記第１室へ原水を連続して通水しながら採水工程に復帰するものである。

【0011】

前記再生工程では、前記第１室及び第２室において再生液を下向流で通水することが好ましい。

【0012】

本発明では、前記第２洗浄工程にて、前記第２室の洗浄排水の少なくとも一部を頂部に設けた抜出管から排出するようにしてもよい。

【発明の効果】

【0013】

本発明によれば、アニオン交換樹脂及びカチオン交換樹脂の再生後の洗浄に原水を使用する。本発明では、洗浄工程の当初（第１洗浄工程）において、第１室に原水を上向流通水し、この洗浄排水を系外に排出する。第１洗浄工程の洗浄排水中の再生薬剤成分が低下してきたならば第２洗浄工程に移行し、第１室からの洗浄排水を第２室に上向流通水して洗浄し、第２室の洗浄排水を系外に排出する。

【0014】

第１室内のイオン交換樹脂に付着した再生薬剤成分は、第１洗浄工程において除去され、系外に排出されるので、第２洗浄工程において第１室内から再生薬剤成分が上室に流入することはない。

【0015】

第１室にカチオン交換樹脂を充填した場合、第１洗浄工程及び第２洗浄工程では、洗浄水（原水）中のカチオンが、第１室内の下部のカチオン交換樹脂に吸着するが、第１室内のカチオン交換樹脂全体のカチオン交換容量が大きいので、第１室内の上部のカチオン交換樹脂にまでは吸着が進行しない。そのため、採水再開後の第１室流出水中のカチオン濃度は十分に低いものとなる。第１室内にアニオン交換樹脂を充填した場合も同様に、採水再開後の第１室流出水中のアニオン濃度は十分に低いものとなる。

【0016】

第２洗浄工程では、第１室流出水が第２室に上向流通水され、第２室内のイオン交換樹脂に付着していた再生薬剤成分が除去される。第１室内にカチオン交換樹脂が充填され、第２室内にアニオン交換樹脂が充填されている場合、第１室流出水中のアニオンが第２室内の下部のアニオン交換樹脂に吸着するが、第２室内のアニオン交換樹脂全体のアニオン交換容量が大きいので、上部のアニオン交換樹脂にまでは吸着が進行しない。そのため、採水再開後の第２室流出水（処理水）中のアニオン濃度は十分に低いものとなる。第１室内にアニオン交換樹脂が充填され、第２室内にカチオン交換樹脂が充填されている場合も同様に、採水再開後の第２室流出水（処理水）中のカチオン濃度は十分に低いものとなる。

【0017】

このように、再生後の洗浄工程で洗浄水として原水を使用した場合でも採水再開直後から処理水の水質が良好となる。

【0018】

また、再生後の洗浄に原水を使用するため、高純度の純水等よりなる洗浄水を貯留する水槽を設ける必要がなく、コストを削減することができる。

【0019】

本発明では、第１及び第２洗浄工程において洗浄水を上向流通水すると、イオン交換樹脂が第１室及び第２室内で浮上して浮上層よりなる固定床を形成する。従って、第１洗浄工程から第２洗浄工程に移行する場合には、第１室への原水の通水を停止せずに継続し、第１室流出水を連通手段によって第２室に流入させて第２洗浄工程を開始するのが好ましい。このように原水の上向流通水を継続したまま第１洗浄工程から第２洗浄工程に移行すると、第１洗浄工程で第１室内に形成されたイオン交換樹脂の固定床（浮上層）が崩落することなく第２洗浄工程でも維持される。

【0020】

さらに、この第２洗浄工程から採水工程に移行するに際しても、原水の上向流通水を停止させずに採水を開始するようにすると、イオン交換樹脂の固定床（浮上層）が崩落せずに、浮上状態を維持する。このように、洗浄工程で形成されたイオン交換樹脂固定床がそのまま採水工程にまで継続すると、吸着帯が乱れず、良好な水質の処理水を採水することができる。

【0021】

なお、上向流通水により室内で浮上した固定床が形成された状態において上向流通水を停止すると、固定床の下部からイオン交換樹脂が順次に崩落しながら沈降する。この際に、イオン交換樹脂が攪拌され、比較的下部に位置していたアニオン吸着量の多いカチオン交換樹脂（又はカチオン吸着量の多いアニオン交換樹脂）の一部がイオン交換樹脂床の上部に移動してしまい、採水再開後の採水工程において処理水室が早期に悪化するおそれがある。

【0022】

上記のように、原水の上向流通水を第１洗浄工程、第２洗浄工程、及び採水工程で停止することなく継続することにより、この間の固定床の崩落がなく、採水工程の処理水質が長期にわたって良好なものとなる。

【0023】

採水工程及び洗浄工程で上向流通水する場合、再生工程では再生薬剤を下向流通水することが好ましい。再生薬剤を下向流通水すると、イオン交換樹脂床の上部ほど十分に再生されるので、上向流通水による採水工程開始時には、イオン交換樹脂床の上部ほどイオン交換容量の多いイオン交換樹脂が存在することになる。採水工程において、このイオン交換樹脂床に原水が上向流通水されると、処理水の水質が良好になるとともに、採水可能水量が多くなる。

【図面の簡単な説明】

【0024】

【図1】実施の形態に係るイオン交換装置の採水工程及び再生工程を示す概略的な断面図である。

【図2】実施の形態に係るイオン交換装置の洗浄工程を示す概略的な断面図である。

【図3】別の実施の形態に係るイオン交換装置を示す概略的な断面図である。

【図4】実験例１〜３の説明図である。

【図5】実験例１〜３の結果を示すグラフである。

【図6】実施例及び比較例の結果を示すグラフである。

【図7】比較例２，３の説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0025】

以下、図１及び図２を参照し、実施の形態について説明する。

【0026】

イオン交換装置の塔体１は筒軸心方向を鉛直方向とした円筒部１ａと、頂部の鏡板部１ｂと、底部の鏡板部１ｃとによって外殻が構成されている。鏡板部１ｂは上に凸に湾曲し、鏡板部１ｃは下に凸に湾曲している。

【0027】

この塔体１内が遮水性の仕切板２によって上室２０と下室３０との２室に区画されている。この実施の形態では、仕切板２は、水を全く通過させない金属又は合成樹脂製のものであり、鏡板部１ｃと同様に下に凸に湾曲している。仕切板２の周縁部は、円筒部１ａの内周面に対し溶接等により水密的に結合されている。

【0028】

上室２０内の上部に第１の集配水部材４が配置され、この第１の集配水部材４に上部給排配管３が接続されている。上室２０内の下部に第２の集配水部材６が設置され、この集配水部材６に第１の連通配管５が接続されている。下室３０内の上部に第３の集配水部材９が設置され、この集配水部材９に第２の連通配管８が接続されている。連通配管５，８は、第３の連通配管１１によって接続され、この連通配管１１に弁１２が設置されている。

【0029】

連通配管５，８の末端部には、再生液の給排手段としての弁７，１０が設けられている。下室３０の下部には、第４の集配水部材１４が設置され、この集配水部材１４に下部給排配管１３が接続されている。

【0030】

上室２０内の大部分にアニオン交換樹脂２１が充填され、このアニオン交換樹脂２１の上側に粒状の不活性樹脂２２が充填されている。第１の集配水部材４はこの不活性樹脂２２内に埋設されている。

【0031】

下室３０内の大部分にカチオン交換樹脂３１が充填され、このカチオン交換樹脂３１の上側に粒状の不活性樹脂３２が充填されている。第３の集配水部材９はこの不活性樹脂３２中に埋設されている。不活性樹脂としては、イオン交換樹脂よりも比重の小さいポリアクリロニトリル系樹脂などが用いられる。不活性樹脂の粒径は、イオン交換樹脂と同程度が好ましい。

【0032】

なお、図示は省略するが、上室２０の下部及び下室３０の下部にそれぞれガラスビーズなどイオン交換樹脂より比重の大きい粒子を充填し、集配水部材６，１４をこの高比重粒子充填層内に埋設してもよい。このようにすれば、集配水部材６，１４から流出した水がアニオン交換樹脂２１及びカチオン交換樹脂３１内に均一に分散供給される。

【0033】

集配水部材４，６，９，１４は、水を通すが、イオン交換樹脂の通過を阻止するものであり、従来のイオン交換装置で使用されている集水板や、放射状に延在させた配管に多数のスリットを設けたストレーナーなどを使用することができる。例えば、イオン交換樹脂の大きさが約０．４ｍｍ程度の場合、ストレーナーとしてスリットの幅が約０．２ｍｍのものを使用するのが好ましい。集配水部材４，６，９，１４は、鏡板部１ｂ、仕切板２、鏡板部１ｃに沿う形状を有しており、鏡板部１ｂ、仕切板２、鏡板部１ｃに沿うデッドスペースが小さいものとなっている。

【0034】

［採水工程］
このイオン交換装置を用いた脱イオン水の生産（採水）時のフローを図１（ａ）に示す。この場合、弁１２を開、弁７，１０を閉とし、下部給排配管１３から原水（被処理水）を供給する。この原水は集配水部材１４、カチオン交換樹脂３１、不活性樹脂３２、集配水部材９、連通配管８，１１，５、集配水部材６、アニオン交換樹脂２１、不活性樹脂２２、集配水部材４、上部給排配管３の順に流れ、処理水（脱イオン水）として取り出される。

【0035】

［再生工程］
カチオン交換樹脂３１及びアニオン交換樹脂２１の再生時には、図１（ｂ）のように弁１２を閉、弁７，１０を開とし、上部給排配管３からＮａＯＨなどのアルカリ溶液を上室２０に供給すると共に、第３の連通配管８からＨＣｌ、Ｈ_２ＳＯ_４などの酸溶液を下室３０に供給する。アルカリ溶液は、集配水部材４、不活性樹脂２２、アニオン交換樹脂２１、集配水部材６、連通配管５の順に流れ、再生廃水（アルカリ）として流出し、これによりアニオン交換樹脂２１が再生される。酸溶液は、集配水部材９、不活性樹脂３２、カチオン交換樹脂３１、集配水部材１４、下部給排配管１３の順に流れ、再生廃水（酸）として流出し、これにより、カチオン交換樹脂３１が再生される。

【0036】

［第１洗浄工程］
再生終了後は、図２（ａ）の通り、第１洗浄工程を行う。すなわち、弁７、１２を閉、弁１０を開とし、下部給排配管１３から原水を供給する。原水は、下部給排配管１３、集配水部材１４、カチオン交換樹脂３１、不活性樹脂３２、集配水部材９、第３の連通配管８の順に流れ、洗浄排水として流出する。洗浄排水は排水処理設備に送られる。このようにして、下室３０のカチオン交換樹脂３１及び不活性樹脂３２をリンスする第１洗浄工程が実施される。この第１洗浄工程では、上室２０への通液は停止している。

【0037】

第１洗浄工程は、第３の連通配管８から排出される下室３０の洗浄排水の電気伝導度又は酸濃度が所定値以下となるまで行われる。

【0038】

［第２洗浄工程］
下室３０の洗浄排水の酸濃度が所定値以下となると、下部給排配管１３からの原水の供給は継続したまま、図２（ｂ）の通り、弁７，１０を閉、弁１２を開とし、第２洗浄工程を実施する。下部給排配管１３から供給された原水は、集配水部材１４、カチオン交換樹脂３１、不活性樹脂３２、集配水部材９、連通配管８，１１，５、集配水部材６、アニオン交換樹脂２１、不活性樹脂２２、集配水部材４、上部給排配管３の順に流れ、洗浄排水として流出する。このようにして、下室３０のカチオン交換樹脂３１及び不活性樹脂３２と、上室２０のアニオン交換樹脂２１及び不活性樹脂２２をリンスする第２洗浄工程が行われる。

【0039】

第２洗浄工程は、上部給排配管３から排出される上室２０の洗浄排水の比抵抗値が所定値以上、例えば１８ＭΩ・ｃｍ以上となるまで行われる。

【0040】

上室２０の洗浄排水の比抵抗値が所定値以上となると、下部給排配管１３からの原水の供給は継続したまま、図１（ａ）の通り、採水工程に復帰する。

【0041】

この実施の形態では、図１（ｂ）に示す再生工程において、アニオン交換樹脂２１とカチオン交換樹脂３１とが混ざり合うことは全くない。また、再生用のアルカリ溶液が下室３０に流入したり、酸溶液が上室２０に混入したりすることが全くなく、逆再生が完全に防止される。加えて、アニオン交換樹脂２１とカチオン交換樹脂３１とを同時に並行して再生することができ、再生時間が著しく短いものとなる。また、再生剤を下向流で通水しており、不活性樹脂の充填により、十分に再生されたイオン交換樹脂が各イオン交換樹脂の上部に固定され、採水時は被処理水の出口側にこのイオン交換樹脂が位置するため、高水質の処理水を得ることができる。また、下向流での再生剤の通水は、樹脂が流動しないので上向流での再生剤の通水と比較して、流速を速くすることができ、再生効率が良い。

【0042】

この実施の形態では、図２（ａ）、（ｂ）に示す洗浄工程において、洗浄に原水を使用するため、高純度の純水を貯留する再生用水槽を設ける必要がなく、コストを削減することができる。また、第１洗浄工程（図２（ａ））において、原水を用いて下室３０の樹脂を十分に洗浄してから、上室２０と下室３０とを連通して第２洗浄工程に移行するため、酸を含んだ下室３０の洗浄排水が上室２０に混入して逆再生が生じることはない。

【0043】

第１洗浄工程及び第２洗浄工程では、洗浄水（原水）中のカチオンが下室３０内の下部のカチオン交換樹脂３１に吸着するが、下室３０内の上部のカチオン交換樹脂３１にまでは吸着が進行しない。そのため、採水再開後の下室３０流出水中のカチオン濃度は十分に低いものとなる。

【0044】

第２洗浄工程では、下室３０流出水が上室２０に上向流通水され、下室３０流出水中のアニオン（主として、原水に含まれているアニオン）が上室２０内の下部のアニオン交換樹脂２１に吸着するが、上室２０内の上部のアニオン交換樹脂２１にまでは吸着は進行しない。そのため、採水再開後の上室２０流出水（処理水）中のアニオン濃度は十分に低いものとなる。

【0045】

洗浄工程において上向流での原水の通水を開始すると、イオン交換樹脂が浮上して固定床を形成する。採水工程前に原水の通水を停止すると、イオン交換樹脂が流動しながら沈降して吸着帯が乱れ、その後の上向流での採水工程では、処理水の水質が低下するおそれがある。本実施形態によれば、洗浄工程から採水工程に復帰するまで、上向流での原水の通水を継続するため、塔内で浮上して固定床を形成したイオン交換樹脂がその状態を維持し、処理水の水質低下を防止できる。

【0046】

このイオン交換装置は、１つの塔体１内を１枚の仕切板２によって上下２室に区画したものであり、塔体の高さが低く、設置スペースも小さい。また、上室２０と下室３０とを連通する配管５，１１，８が短くてすむ。

【0047】

このイオン交換装置では集配水部材４，６，９，１４が鏡板部１ｂ、仕切板２、鏡板部１ｃに沿って設けられており、水の局部的な滞留が防止される。

【0048】

このイオン交換装置では、上室２０及び下室３０の上部に不活性樹脂２２，３２を充填しており、アニオン交換樹脂２１及びカチオン交換樹脂３１の流動が防止され、採水時及び再生時に液が均等にアニオン交換樹脂２１及びカチオン交換樹脂３１と接触するようになっており、高水質の脱イオン水が得られると共に、十分に再生が行われるようになる。

【0049】

上記実施形態では、上室２０にアニオン交換樹脂を収容し、下室３０にカチオン交換樹脂を収容しているが、逆としてもよい。上記実施形態では、上室２０と下室３０とが配管５，１１，８を介して連通されているが、塔体１の外部を引き回されている限り、これに限定されない。また、この実施の形態では、３個の弁７，１０，１２を用いているが、２個の三方弁を用いて流路切り替えを行うようにしてもよい。

【0050】

本発明では、図３に示すように、塔体１の塔頂部に、洗浄排水の抜出手段としての抜出管４２を接続してもよい。抜出管４２には弁４１が設けられている。抜出管４２の上室２０への開口部には、メッシュ、ストレーナーなどの粒子流出防止部材（図示略）が設置されている。

【0051】

図３のイオン交換装置の採水工程、再生工程及び第１洗浄工程では、弁４１は閉とされ、液の流れは図１（ａ），（ｂ）及び図２（ａ）と同一である。第２洗浄工程では弁４１を開とし、上室２０の洗浄排水の一部を抜出管４２から排出する。抜出管４２からも洗浄排水を排出するので、塔頂部での再生液排出（リンス）が促進される。

【0052】

本発明では、再生剤の希釈水に原水を用いてもよい。カチオン交換樹脂３１を数％濃度のＨＣｌ溶液により再生する場合、再生工程では、塔内雰囲気は％オーダーのＨＣｌ、つまりはＨ^＋イオンが存在している状態である。希釈水としての原水に含まれるカチオン（Ｎａ、Ｃａなど）はｍｇ／Ｌレベルであるため、再生工程ではカチオン交換樹脂に希釈用原水中のカチオンは吸着され難い。希釈水に原水を用いることで、再生処理のコストを削減できる。

【0053】

本発明では、上記のイオン交換装置を複数塔たとえば２塔並列に設置し、一方の装置で採水を行い、他方の装置を予備としてもよい。一方の装置が再生・洗浄工程へ移行するに伴い、他方（予備）の装置が採水工程を開始することで、採水を継続することができる。再生・洗浄工程が終了したイオン交換装置は、他方のイオン交換装置が再生工程に移行するまで待機する。

【0054】

上記実施形態では、イオン交換装置は、塔体１内を仕切板２によって上室２０と下室３０との２室に区画し、上室２０及び下室３０の一方にカチオン交換樹脂を収容し、他方にアニオン交換樹脂を収容する構成（２床１塔）としたが、カチオン交換樹脂を収容する塔、アニオン交換樹脂を収容する塔、及びこれら２つの塔を連通する連通配管を有する構成（２床２塔、２床３塔等）としてもよい。

【実施例】

【0055】

以下に、実験例、実施例及び比較例を挙げて本発明をより具体的に説明する。なお、本発明はこれらになんら制限されるものではない。

【0056】

＜実験例１＞
図１に示すイオン交換装置を用いた。諸元は次の通りである。

【0057】

塔体直径 ： ５００ｍｍ
塔体の高さ ： ５０００ｍｍ
上室容積 ： ２００Ｌ
下室容積 ： ２００Ｌ
アニオン交換樹脂 ：（栗田工業株式会社ＥＸ−ＡＧ）
カチオン交換樹脂 ：（栗田工業株式会社ＥＸ−ＣＧ）
アニオン交換樹脂の充填量 ： １００Ｌ
カチオン交換樹脂の充填量 ： １００Ｌ
不活性樹脂（ランクセス株式会社ＩＮ−４２）２２の充填量 ： ８０Ｌ
不活性樹脂（ランクセス株式会社ＩＮ−４２）３２の充填量 ： ８０Ｌ

【0058】

原水として、ＮａＣｌを超純水に濃度１ｐｐｍとなるように溶解したものを用い、次の採水工程、再生工程、洗浄工程及び試験採水を行った。

【0059】

［採水工程］
このイオン交換装置に図１（ａ）の通り、上記原水をＳＶ＝５０ｈ^−１にて１２０ｈ通水した。

【0060】

［再生工程］
次いで、再生剤として下記の酸溶液及びアルカリ溶液を用い、図１（ｂ）の通り通水して、アニオン交換樹脂及びカチオン交換樹脂を同時に再生した。

【0061】

再生条件
ＨＣｌ ：４％ ＳＶ＝５ｈ^−１、３０分
ＮａＯＨ ：４％ ＳＶ＝５ｈ^−１、３０分

【0062】

［洗浄工程］
次いで、図４（ａ）の通り、弁１２を閉、弁７、１０を開とし、上記原水を、アニオン交換樹脂及びカチオン交換樹脂のそれぞれにＳＶ＝１００ｈ^−１にて５ｍｉｎ間、下向流で通水して洗浄した。

【0063】

［試験採水］
この洗浄後、図４（ｂ）のように、弁７、１０を閉、弁１２を開とし、下部給排配管１３から超純水を供給し、上部給排配管３から取り出される流出水の比抵抗値の経時変化を測定した。結果を図５に示す。

【0064】

＜実験例２＞
実験例１において、洗浄工程で使用される原水のＮａＣｌ濃度を１．５ｐｐｍとしたこと以外は実験例１と同一条件にて採水、再生及び洗浄を行い、上部給排配管３の流出水の比抵抗値の経時変化を測定した。結果を図５に示す。

【0065】

＜実験例３＞
実験例１において、洗浄工程で使用される原水のＮａＣｌ濃度を２ｐｐｍとしたこと以外は実験例１と同一条件にて採水、再生及び洗浄を行い、上部給排配管３の流出水の比抵抗値の経時変化を測定した。結果を図５に示す。

【0066】

図５の通り、洗浄用原水のＮａＣｌ濃度が１ｐｐｍの実験例１では、上部給排配管３の流出水の比抵抗値が速やかに１８ＭΩ・ｃｍ以上となった。これに対し、洗浄用原水のＮａＣｌ濃度が１．５ｐｐｍ及び２ｐｐｍの実験例２，３では、比抵抗値の立ち上がりが遅延し、比抵抗値は１８ＭΩ・ｃｍ以上に達しなかった。イオン交換装置の原水のイオン負荷として、１．５ｐｐｍ以上のＮａＣｌ濃度となることは十分考えられ、再生処理後の洗浄処理において、原水を下向流で通水することは好ましくないことが確認された。

【0067】

この実験例１〜３より、洗浄工程はダウンフローとせず、アップフローとする必要があることが認められた。但し、アップフローで洗浄を実施するということは、一度塔内のイオン交換樹脂を浮上させることになる。一度イオン交換樹脂を浮上させて固定床を形成させた場合、その後停止などを行うと、イオン交換樹脂が流動しながら沈降するため吸着帯が乱れ、再度アップフローによる採水に移行しても水質低下は避けられない。従って、アップフローで洗浄を行ったときには、アップフロー通水を停止することなく、採水工程に移行する必要がある。

【0068】

また、実験例１〜３では、カチオン交換樹脂、アニオン交換樹脂ともに、洗浄工程前の押出し工程までは、塔内に再生薬品が抜け切れていないため、洗浄初期から洗浄水をカチオン交換樹脂→アニオン交換樹脂に直列に通水して洗浄することは不適切であった。

【0069】

＜実施例１＞
実験例１〜３と同一のイオン交換装置に原水（ＮａＣｌを超純水にＮａＣｌ濃度２．５ｐｐｍとなるように溶解したもの。導電率０．５５ｍＳ／ｍ）を実験例１〜３と同様にして通水して採水工程を行った。
次いで、実験例１〜３と同様にして再生を行った。
その後、図２（ａ），（ｂ）の手順に従い、該原水により第１及び第２洗浄工程を行った。第１及び第２洗浄工程の通水ＳＶは１００ｈ^−１とした。

【0070】

第３の連通配管８から排出される下室３０の洗浄排水がｐＨ４．５となった後、原水の供給は継続したまま、弁７，１０を閉、弁１２を開とし、第２洗浄工程を行った。なお、この実施例１では、図７（ｂ）のように、上部給排配管３から排出される上室２０流出水を原水側へ戻し、循環させるようにした。この循環通水を開始後の上部給排配管３流出水の比抵抗値の経時変化を測定した。結果を図６に示す。

【0071】

＜比較例１＞
実施例１と同一条件にて採水及び再生を行った後、図７（ａ）のように弁１２を閉とし、比抵抗１８ＭΩ・ｃｍ以上の超純水を、アニオン交換樹脂及びカチオン交換樹脂のそれぞれに通水流量１０ｍ^３／ｈにて５分、下向流で通水して洗浄処理を行った。次いで、図７（ｂ）のように、弁７，１０を閉、弁１２を開とし、原水を下部給排配管１３から上向流で通水し、上部給排配管３から排出される上室２０の処理水を模擬原水側へ戻し、循環させるようにした。この循環通水を開始後、上部給排配管３から排出される処理水の比抵抗値の経時変化を測定した。結果を図６に示す。

【0072】

＜比較例２＞
比較例１において、図７（ａ）の洗浄処理に超純水の代りに原水（ＮａＣｌ濃度２．５ｐｐｍ）を用いたこと以外は比較例１と同一条件にて各処理を行った。循環通水の開始後、上部給排配管３から排出される処理水の比抵抗値の経時変化を測定した。結果を図６に示す。

【0073】

図６の通り、再生後の洗浄処理を、原水を下向流で通水して行った比較例２の場合、比抵抗値の立ち上がりが遅延し、比抵抗値は１８ＭΩ・ｃｍに達しなかった。再生後の洗浄処理を、模擬原水を上向流で下室に通水し、続いて下室から上室へ上向流で連続して通水して行った実施例１と、上室及び下室のそれぞれに超純水を下向流で通水して行った比較例１とでは、比抵抗値の立ち上がりや処理水の水質が同程度の良好なものとなる。

【符号の説明】

【0074】

１ 塔体
１ｂ，１ｃ 鏡板
２ 仕切板
３ 上部給排配管
４，６，９，１４ 集配水部材
５，８，１１ 連通配管
１３ 下部給排配管
２０ 上室
３０ 下室

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】