特許 6015872 硫酸添加設備及びその運転方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6015872

(24)【登録日】2016年10月7日

(45)【発行日】2016年10月26日

(54)【発明の名称】硫酸添加設備及びその運転方法

(51)【国際特許分類】

   C22B 23/00 20060101AFI20161013BHJP

   C22B 3/02 20060101ALI20161013BHJP

   C22B 3/08 20060101ALI20161013BHJP

   F04B 43/02 20060101ALI20161013BHJP

【ＦＩ】

   C22B23/00 102

   C22B3/02

   C22B3/08

   F04B43/02 F

【請求項の数】3

【全頁数】20

(21)【出願番号】特願2016-21528(P2016-21528)

(22)【出願日】2016年2月8日

(65)【公開番号】特開2016-153527(P2016-153527A)

(43)【公開日】2016年8月25日

【審査請求日】2016年5月17日

(31)【優先権主張番号】特願2015-25507(P2015-25507)

(32)【優先日】2015年2月12日

(33)【優先権主張国】JP

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000183303

【氏名又は名称】住友金属鉱山株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100106002

【弁理士】

【氏名又は名称】正林 真之

(74)【代理人】

【識別番号】100120891

【弁理士】

【氏名又は名称】林 一好

(72)【発明者】

【氏名】坂元 隆

(72)【発明者】

【氏名】中井 修

(72)【発明者】

【氏名】奥 政行

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 英明

(72)【発明者】

【氏名】白井 翔

【審査官】 池ノ谷 秀行

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１４−１３３２０９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭４７−０１８７７２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２０１４／０２４８１６０（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２２Ｂ １／００−６１／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ニッケル酸化鉱の高圧酸浸出法における浸出工程にて使用するオートクレーブに硫酸を添加する硫酸添加設備であって、
前記オートクレーブ内に硫酸を添加する複数の硫酸添加配管と、
前記硫酸添加配管に接続されて該硫酸添加配管に硫酸を供給する複数の硫酸供給ポンプと、をそれぞれ同数（ｎ＋１）（ｎは１以上の整数）備え、
第１〜第ｎ＋１の硫酸供給ポンプのそれぞれは、
３基以上のダイヤフラムと、該ダイヤフラムの数と同数の吐出口とを有し、
第ｋ（ｋは１からｎ＋１の整数）の硫酸供給ポンプが有する３基以上のダイヤフラムのうちの半数を超えるダイヤフラムの吐出口は、第ｋの硫酸添加配管に接続され、該３基以上のダイヤフラムのうちの半数未満の残りのダイヤフラムの吐出口は、第ｋの硫酸添加配管以外の硫酸添加配管に接続され、
前記第ｋの硫酸供給ポンプの半数未満の残りのダイヤフラムの吐出口が接続される、第ｋの硫酸添加配管以外の硫酸添加配管は、該第ｋの硫酸供給ポンプ以外の硫酸供給ポンプの半数未満の残りのダイヤフラムの吐出口が接続される硫酸添加配管と重複しないように接続される
ことを特徴とする硫酸添加設備。

【請求項2】

ニッケル酸化鉱の高圧酸浸出法における浸出工程にて使用するオートクレーブに硫酸を添加する硫酸添加設備の運転方法であって、
前記硫酸添加設備は、
前記オートクレーブ内に硫酸を添加する複数の硫酸添加配管と、
前記硫酸添加配管に接続されて該硫酸添加配管に硫酸を供給する複数の硫酸供給ポンプと、をそれぞれ同数（ｎ＋１）（ｎは１以上の整数）備え、
第１〜第ｎ＋１の硫酸供給ポンプのそれぞれは、
３基以上のダイヤフラムと、該ダイヤフラムの数と同数の吐出口とを有し、
第ｋ（ｋは１からｎ＋１の整数）の硫酸供給ポンプが有する３基以上のダイヤフラムのうちの半数を超えるダイヤフラムの吐出口は、第ｋの硫酸添加配管に接続され、該３基以上のダイヤフラムのうちの半数未満の残りのダイヤフラムの吐出口は、第ｋの硫酸添加配管以外の硫酸添加配管に接続され、
前記第ｋの硫酸供給ポンプの半数未満の残りのダイヤフラムの吐出口が接続される、第ｋの硫酸添加配管以外の硫酸添加配管は、該第ｋの硫酸供給ポンプ以外の硫酸供給ポンプの半数未満の残りのダイヤフラムの吐出口が接続される硫酸添加配管と重複しないように接続されており、
当該硫酸添加設備の通常運転時には、第１〜第ｎ＋１の硫酸供給ポンプのそれぞれで、
前記３基以上のダイヤフラムのうちの半数を超えるダイヤフラムを運転させ、前記３基以上のダイヤフラムのうちの半数未満の残りのダイヤフラムを停止させ、
第ｋの硫酸供給ポンプが有する３基以上のダイヤフラムのうちの運転中のダイヤフラムの吐出口から吐出する硫酸を、第ｋの硫酸添加配管を介して前記オートクレーブ内に添加する
ことを特徴とする硫酸添加設備の運転方法。

【請求項3】

前記硫酸添加配管と前記硫酸供給ポンプとをそれぞれ２つずつ備え（ｎ＝１）、
前記複数の硫酸供給ポンプのいずれか一つにおける保守点検等による稼働停止時には、
稼働停止させる第ｋの硫酸供給ポンプ以外の硫酸供給ポンプを運転させた状態で、該第ｋの硫酸供給ポンプが有する前記３基以上のダイヤフラムのうちの半数を超えるダイヤフラムを停止させて該第ｋの硫酸供給ポンプをポンプ停止状態とし、
ポンプ停止状態となった前記第ｋの硫酸供給ポンプ以外の硫酸供給ポンプにおいて、前記稼働停止させる第ｋの硫酸供給ポンプ以外の硫酸供給ポンプの３基以上のダイヤフラムのうちの半数未満の残りのダイヤフラムを運転させ、該半数未満の残りのダイヤフラムの吐出口が接続された硫酸添加配管を介して硫酸を前記オートクレーブ内に添加する
ことを特徴とする請求項２に記載の硫酸添加設備の運転方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法に用いる硫酸添加設備及びその運転方法に関し、より詳しくは、ニッケル酸化鉱石をスラリー化した鉱石スラリーを、高圧酸浸出設備に移送してニッケル及びコバルトを浸出する浸出工程にて用いる硫酸添加設備及びその運転方法に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、鉄が主成分で、ニッケルを１質量％〜２質量％含有するニッケル酸化鉱石から、ニッケル及びコバルトを回収する湿式製錬プロセスとして、硫酸を用いた高圧酸浸出法（Ｈｉｇｈ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ａｃｉｄ Ｌｅａｃｈ：ＨＰＡＬ法）が注目されている。この方法は、従来の一般的なニッケル酸化鉱石の製錬方法とは異なり、乾燥及び焙焼工程等の乾式処理工程を含まず、一貫した湿式工程からなるので、エネルギー的及びコスト的に有利となる。

【0003】

具体的に、この高圧酸浸出法によるニッケル製錬方法は、例えばニッケル酸化鉱石をスラリー化して鉱石スラリーを調製する工程（鉱石スラリー調製工程）と、その鉱石スラリーに硫酸を添加し、加圧浸出反応器（以下では「オートクレーブ」を具体例として説明する）にて２２０℃〜２８０℃の高温高圧下で浸出処理を施し、鉱石中のニッケル及びコバルトを浸出して浸出スラリーを得る工程（浸出工程）と、浸出スラリー中の浸出残渣とニッケル及びコバルトを含む浸出液とを固液分離する工程（固液分離工程）と、ニッケル及びコバルトと共に不純物元素を含む浸出液のｐＨを３〜４に調整して鉄等の不純物元素を中和分離する工程（中和工程）と、中和分離後の浸出液に硫化水素ガス等の硫化剤を供給してニッケルコバルト混合硫化物を回収する工程（硫化工程）とを有している。

【0004】

このような高圧酸浸出法では、浸出工程において、オートクレーブ内の浸出液の酸化還元電位及び温度を制御することにより、主要不純物である鉄をヘマタイト（Ｆｅ_２Ｏ_３）の形で浸出残渣に固定し、一方でニッケル及びコバルトを選択的に浸出することができるので、非常に大きなメリットがある。

【0005】

ここで、浸出工程においては、例えば図１に示すように、２本の硫酸添加配管（ライン）１１Ａ，１１Ｂを通じてオートクレーブ１の隔室１ａへの硫酸が添加される。硫酸が添加された鉱石スラリーは、攪拌機を有する隔室１ａから隔室１ｇへと順次に移動する間に、鉱石からニッケル及びコバルト、さらに不純物等が浸出される。

【0006】

硫酸を供給するためのポンプ（硫酸供給ポンプ）としては、容積式ポンプの一つであるダイヤフラムポンプが多用されている。従来、例えば図８に示すように、オートクレーブ１に対して、硫酸供給ポンプＰ（ＰＡ，ＰＢ）から供給された硫酸を２本の硫酸添加配管ＬＡ，ＬＢを介して同時に供給する。この硫酸供給ポンプＰは、例えば、常用としての１基（ポンプＰＡ）と保守点検用として待機させている１基（ポンプＰＢ）との計２基を備えている。硫酸供給ポンプＰは、例えば、３つ以上のダイヤフラムＤ（ＤＡ_１〜ＤＡ_３，ＤＢ_１〜ＤＢ_３）から構成されており、それぞれのダイヤフラムＤには吐出口Ｓ（Ｓａ_１〜Ｓａ_３，Ｓｂ_１〜Ｓｂ_３）が設けられている。

【0007】

図８に示すように、例えば、硫酸供給ポンプＰが、吐出口Ｓを設けた３つのダイヤフラムＤを備えている場合（吐出口は３つ）、硫酸添加配管ＬＡには吐出口Ｓａ_１及び吐出口Ｓａ_２の計２つの吐出口から、硫酸添加配管ＬＢには吐出口Ｓａ_３の１つの吐出口から硫酸を供給する。したがって、硫酸添加配管ＬＡからは、硫酸添加配管ＬＢから添加される硫酸量の約２倍の量の硫酸を添加することが可能となっている。

【0008】

硫酸添加配管ＬＡ及び硫酸添加配管ＬＢは、上述したように、それぞれ２基の硫酸供給ポンプＰＡ，ＰＢが共通に接続されている。例えば、硫酸供給ポンプＰＡを使用する場合には、硫酸添加配管ＬＡに設けられた弁Ｖのうち、硫酸供給ポンプＰＡ側の弁Ｖａ_１，Ｖａ_２を開け、一方で硫酸供給ポンプＰＢ側の弁Ｖａ_３，Ｖａ_４は閉めておく。また、硫酸添加配管ＬＢに設けられた弁Ｖのうち、硫酸供給ポンプＰＡ側の弁Ｖｂ_１，Ｖｂ_２を開け、一方で硫酸供給ポンプＰＢ側の弁Ｖｂ_３，Ｖｂ_４は閉めておく。硫酸添加配管Ｌ内に供給する硫酸の流量調整は、硫酸供給ポンプＰのポンプスピードとピストンのストロークを調整することによって行うことができる。

【0009】

具体的に、ポンプスピードは、硫酸供給ポンプＰに設けられた吐出口（例えば、ポンプＰＡにおいては吐出口Ｓａ_１，Ｓａ_２，Ｓａ_３）の全てで共通であり、また、ストロークは、例えばポンプＰＡの場合には、吐出口Ｓａ_１、吐出口Ｓａ_２、吐出口Ｓａ_３でそれぞれ個別に調整することができる。なお、ポンプスピードに対しては適切なストロークがあり、ストロークの調整が適切でないと硫酸の添加流量が安定しないばかりか、そのポンプＰや配管Ｌに振動が生じて設備に負担が掛かることの他、配管Ｌの破損等を招くおそれがある。

【0010】

さて、高圧酸浸出法によるニッケル製錬方法では、オートクレーブ１を高温で且つ高圧の条件として処理が行われるため、硫酸供給ポンプＰは、そのオートクレーブ１の内圧を上回る吐出圧力で運転を続けるという厳しい条件で使用される。このことから、硫酸供給ポンプＰにおいては、保守点検の頻度やトラブル発生の頻度も多くなる。したがって、そのような保守点検やトラブル発生時でも操業を停止しなくてもよいように、硫酸供給ポンプＰは、通常、複数基（一般的には「２基」）が準備される。このようにして複数基の硫酸供給ポンプＰを準備することで、通常操業においては、一方の硫酸供給ポンプ（例えば硫酸供給ポンプＰＡ）を稼働させ、他方の硫酸供給ポンプ（例えば硫酸供給ポンプＰＢ）を待機させる。なお、待機中の硫酸供給ポンプＰは「予備機」とも呼ばれる。そして、保守点検時には、稼働中の硫酸供給ポンプＰＡと待機中の硫酸供給ポンプＰＢの系列を切り替え、つまり、硫酸供給ポンプＰＡを待機中とし、硫酸供給ポンプＰＢを稼働させて、硫酸供給ポンプＰＡの保守点検を実施しながら硫酸供給ポンプＰＢを使用して操業を継続させるという方法が一般的となる。

【0011】

ここで、硫酸供給ポンプＰを予備機（例えば硫酸供給ポンプＰＢ）へと切り替える場合には、運転中の硫酸供給ポンプＰＡを停止させた後に、予備機の硫酸供給ポンプＰＢの運転を開始させる必要がある。そのため、オートクレーブ１への硫酸添加は一時的に停止することになり、これにより、稼働率の低下だけではなく、ニッケルやコバルト等の浸出率が大幅に低下し、ニッケル酸化鉱の製錬方法における浸出工程後の工程にて添加する中和剤等の添加量を調整する必要が生じる。そして、これらの添加量の調整を含む一連の切り替え作業は、少なくとも数時間を要していた。

【0012】

上述したように、硫酸供給ポンプＰは、過酷な条件で運転されるために保守点検頻度が高くなる一方で、その保守点検等のために切り替え作業を行う必要があるため、高負荷及び高稼働率での運転を維持することは困難であった。さらに、保守点検等のための切り替えに伴って、浸出工程後の工程における薬剤添加量の調整も必要となっていた。

【0013】

例えば特許文献１には、ニッケル酸化鉱石からニッケルを回収する高温加圧浸出に基づく湿式製錬方法において、浸出工程と固液分離工程における処理の簡素化、中和工程における中和剤消費量及び澱物量の削減、さらに効率的な水の繰り返し使用等によって、製錬プロセス全体として簡素で且つ高効率とする方法が開示されている。しかしながら、このような先行技術には、浸出工程にて使用する硫酸添加設備やその運転方法については提案されておらず、高い稼働率で硫酸添加する方法が求められていた。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0014】

【特許文献1】特開２００５−３５０７６６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0015】

本発明は、上述した実情に鑑みて提案されたものであり、ニッケル酸化鉱の高圧酸浸出法における浸出工程にて使用するオートクレーブに硫酸を添加する硫酸添加設備において、その硫酸添加設備に備えられている硫酸供給ポンプの最大能力及び稼働率を高めることができる硫酸添加設備及びその運転方法を提供することを目的としている。

【課題を解決するための手段】

【0016】

本発明者らは、上述した課題を解決するために鋭意検討を重ねた。その結果、硫酸添加設備に備えられた複数の硫酸供給ポンプのうちの、従来では予備機として用いられていたポンプを通常操業中においても運転させるようにすることで、硫酸供給ポンプの最大能力を引き上げ、また稼働率を向上させることができることを見出し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、以下のものを提供する。

【0017】

（１）本発明の第１の発明は、ニッケル酸化鉱の高圧酸浸出法における浸出工程にて使用するオートクレーブに硫酸を添加する硫酸添加設備であって、前記オートクレーブ内に硫酸を添加する複数の硫酸添加配管と、前記硫酸添加配管に接続されて該硫酸添加配管に硫酸を供給する複数の硫酸供給ポンプと、をそれぞれ同数（ｎ＋１）（ｎは１以上の整数）備え、第１〜第ｎ＋１の硫酸供給ポンプのそれぞれは、３基以上のダイヤフラムと、該ダイヤフラムの数と同数の吐出口とを有し、第ｋ（ｋは１からｎ＋１の整数）の硫酸供給ポンプが有する３基以上のダイヤフラムのうちの半数を超えるダイヤフラムの吐出口は、第ｋの硫酸添加配管に接続され、該３基以上のダイヤフラムのうちの半数未満のダイヤフラムの吐出口は、第ｋの硫酸添加配管以外の硫酸添加配管に接続されることを特徴とする硫酸添加設備である。

【0018】

（２）本発明の第２の発明は、ニッケル酸化鉱の高圧酸浸出法における浸出工程にて使用するオートクレーブに硫酸を添加する硫酸添加設備の運転方法であって、前記硫酸添加設備は、前記オートクレーブ内に硫酸を添加する複数の硫酸添加配管と、前記硫酸添加配管に接続されて該硫酸添加配管に硫酸を供給する複数の硫酸供給ポンプと、をそれぞれ同数（ｎ＋１）（ｎは１以上の整数）備え、第１〜第ｎ＋１の硫酸供給ポンプのそれぞれは、３基以上のダイヤフラムと、該ダイヤフラムの数と同数の吐出口とを有し、第ｋ（ｋは１からｎ＋１の整数）の硫酸供給ポンプが有する３基以上のダイヤフラムのうちの半数を超えるダイヤフラムの吐出口は、第ｋの硫酸添加配管に接続され、該３基以上のダイヤフラムのうちの半数未満のダイヤフラムの吐出口は、第ｋの硫酸添加配管以外の硫酸添加配管に接続されており、当該硫酸添加設備の通常運転時には、第１〜第ｎ＋１の硫酸供給ポンプのそれぞれで、前記３基以上のダイヤフラムのうちの半数を超えるダイヤフラムを運転させ、前記３基以上のダイヤフラムのうちの半数未満のダイヤフラムを停止させ、第ｋの硫酸供給ポンプが有する３基以上のダイヤフラムのうちの運転中のダイヤフラムの吐出口から吐出する硫酸を、第ｋの硫酸添加配管を介して前記オートクレーブ内に添加することを特徴とする硫酸添加設備の運転方法である。

【0019】

（３）本発明の第３の発明は、第２の発明において、前記複数の硫酸供給ポンプのいずれか一つにおける保守点検等による稼働停止時には、稼働停止させる第ｋの硫酸供給ポンプ以外の硫酸供給ポンプを運転させた状態で、該第ｋの硫酸供給ポンプが有する前記３基以上のダイヤフラムのうちの半数を超えるダイヤフラムを停止させて該第ｋの硫酸供給ポンプをポンプ停止状態とし、ポンプ停止状態となった前記第ｋの硫酸供給ポンプ以外の硫酸供給ポンプにおいて、前記稼働停止させる第ｋの硫酸供給ポンプ以外の硫酸供給ポンプの３基以上のダイヤフラムのうちの半数未満のダイヤフラムを運転させ、該半数未満のダイヤフラムの吐出口が接続された硫酸添加配管を介して硫酸を前記オートクレーブ内に添加することを特徴とする硫酸添加設備の運転方法である。

【発明の効果】

【0020】

本発明によれば、当該硫酸添加設備に備えられている硫酸供給ポンプの最大能力及び稼働率を高めることができる。また、これにより、ニッケル酸化鉱の湿式製錬プロセス全体として効率的な操業を行うことが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0021】

【図1】オートクレーブとそのオートクレーブに硫酸を添加する硫酸添加配管の構成を示す図である。

【図2】硫酸添加設備（２系統）の具体的な構成の一例を示す図である。

【図3】硫酸添加設備（３系統）の具体的な構成の一例を示す図である。

【図4】ＤＣＳ上の操作パネルの一例を模式的に示す図である。

【図5】オートクレーブと硫酸添加配管との具体的な配管構成を示した図である。

【図6】ＤＣＳ上の操作パネルの一例を模式的に示す図である。

【図7】硫酸供給ポンプを保守点検等のために停止させたときの状態（弁の開閉状態）を示す構成図である。

【図8】従来の硫酸添加設備の具体的な構成を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0022】

以下、本発明の具体的な実施形態（以下、「本実施の形態」という）について、以下の順序で図面を参照しながら詳細に説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲で種々の変更が可能である。
１．ニッケル酸化鉱の湿式製錬方法
２．硫酸添加設備
３．硫酸添加設備の運転方法
３−１．通常操業時における運転方法
３−２．硫酸供給ポンプの稼働停止時における運転方法

【0023】

≪１．ニッケル酸化鉱の湿式製錬方法≫
本実施の形態に係る硫酸添加設備は、ニッケル酸化鉱の高圧酸浸出処理を用いた湿式製錬方法における浸出工程にて使用するオートクレーブに硫酸を添加する硫酸添加設備である。以下では、その硫酸添加設備及びその運転方法について具体的に説明するが、その説明に先立ち、高圧酸浸出法によるニッケル酸化鉱の湿式製錬方法の概要について説明する。

【0024】

ニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法は、高圧酸浸出法（ＨＰＡＬ法）を用いて、ニッケル酸化鉱石からニッケル及びコバルトを浸出させて回収する湿式製錬方法である。このニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法は、ニッケル酸化鉱のスラリーに硫酸を添加して高温高圧下で浸出処理を施す浸出工程Ｓ１と、浸出スラリーから残渣を分離してニッケル及びコバルトを含む浸出液を得る固液分離工程Ｓ２と、浸出液のｐＨを調整して浸出液中の不純物元素を中和澱物として分離して中和終液を得る中和工程Ｓ３と、中和終液に硫化水素ガス等の硫化剤を添加することでニッケル及びコバルトを含む混合硫化物を形成する硫化工程（ニッケル回収工程）Ｓ４とを有する。

【0025】

［浸出工程］
浸出工程Ｓ１では、オートクレーブ（高温加圧容器）を用い、ニッケル酸化鉱のスラリー（鉱石スラリー）に硫酸を添加して温度２３０℃〜２７０℃程度、圧力３ＭＰａ〜５ＭＰａ程度の条件下で攪拌し、浸出残渣と浸出液からなる浸出スラリーを形成する。

【0026】

ニッケル酸化鉱としては、主としてリモナイト鉱及びサプロライト鉱等のいわゆるラテライト鉱が挙げられる。ラテライト鉱のニッケル含有量は、通常、０．８〜２．５重量％であり、水酸化物又はケイ苦土（ケイ酸マグネシウム）鉱物として含有される。また、鉄の含有量は、１０〜５０重量％であり、主として３価の水酸化物（ゲーサイト）の形態であるが、一部２価の鉄がケイ苦土鉱物に含有される。また、浸出工程Ｓ１では、このようなラテライト鉱の他に、ニッケル、コバルト、マンガン、銅等の有価金属を含有する酸化鉱石、例えば深海底に賦存するマンガン瘤等が用いられる。

【0027】

この浸出工程Ｓ１における浸出処理では、例えば下記式（ｉ）〜（ｖ）で表される浸出反応と高温熱加水分解反応が生じ、ニッケル、コバルト等の硫酸塩としての浸出と、浸出された硫酸鉄のヘマタイトとしての固定化が行われる。ただし、鉄イオンの固定化は完全には進行しないため、通常、得られる浸出スラリーの液部分には、ニッケル、コバルト等の他に２価と３価の鉄イオンが含まれる。なお、この浸出工程Ｓ１では、次工程の固液分離工程Ｓ２で生成されるヘマタイトを含む浸出残渣のろ過性の観点から、得られる浸出液のｐＨが０．１〜１．０にとなるように調整することが好ましい。

【0028】

・浸出反応
ＭＯ＋Ｈ_２ＳＯ_４⇒ＭＳＯ_４＋Ｈ_２Ｏ ・・（ｉ）
（なお、式中Ｍは、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｍｎ等を表す）
２Ｆｅ（ＯＨ）_３＋３Ｈ_２ＳＯ_４⇒Ｆｅ_２（ＳＯ_４）_３＋６Ｈ_２Ｏ ・・（ｉｉ）
ＦｅＯ＋Ｈ_２ＳＯ_４⇒ＦｅＳＯ_４＋Ｈ_２Ｏ ・・（ｉｉｉ）
・高温熱加水分解反応
２ＦｅＳＯ_４＋Ｈ_２ＳＯ_４＋１／２Ｏ_２⇒Ｆｅ_２（ＳＯ_４）_３＋Ｈ_２Ｏ ・・（ｉｖ）
Ｆｅ_２（ＳＯ_４）_３＋３Ｈ_２Ｏ⇒Ｆｅ_２Ｏ_３＋３Ｈ_２ＳＯ_４ ・・（ｖ）

【0029】

上述した浸出工程Ｓ１における、鉱石スラリーを装入したオートクレーブへの硫酸の添加量としては、特に限定されないが、鉱石中の鉄が浸出されるような過剰量が用いられる。例えば、鉱石１トン当り３００ｋｇ〜４００ｋｇとする。

【0030】

さて、詳しくは後述するが、本実施の形態に係る硫酸添加設備は、この浸出工程Ｓ１において使用するオートクレーブに硫酸を添加するための設備である。図１は、オートクレーブ１の概要と、そのオートクレーブ１に硫酸を添加する硫酸添加配管（硫酸添加ライン）１１の構成を示す図である。図１に示すように、オートクレーブ１は、特に限定されないが、複数の隔室（図１の例では隔室１ａ〜隔室１ｇの７つ）に分かれており、鉱石スラリー装入配管２を介して隔室１ａに鉱石スラリーが装入されるとともに、硫酸添加配管１１を介してニッケル等を浸出させるための硫酸が添加される。装入された鉱石スラリーと硫酸は、隔室１ａから隔室１ｇに向かって順に移送され、各隔室において攪拌機３による攪拌が実行されながら浸出処理が施される。隔室１ｇにおける攪拌処理の終了後、得られた浸出スラリーは浸出スラリー排出配管４を介して排出され、次に固液分離工程Ｓ２へと移送される。

【0031】

本実施の形態に係る硫酸添加設備は、図１に示すように、例えば２つの硫酸添加配管１１Ａ，１１Ｂを備えている。また、この硫酸添加設備は、硫酸添加配管１１に硫酸を供給するダイヤフラムポンプからなる硫酸供給ポンプを備えている。本実施の形態に係る硫酸添加設備では、硫酸供給ポンプの最大能力と稼働率を向上させることができ、ニッケルの浸出率や後工程における薬剤（中和剤等）の添加量を安定させ、当該ニッケル酸化鉱の湿式製錬プロセス全体として効率的な処理を行うことを可能にする。詳しくは後述する。

【0032】

［固液分離工程］
固液分離工程Ｓ２では、浸出工程Ｓ１で形成される浸出スラリーを多段洗浄して、ニッケル及びコバルトを含む浸出液と浸出残渣を得る。

【0033】

この固液分離工程Ｓ２では、浸出スラリーを洗浄液と混合した後、シックナー等の固液分離装置を用いて固液分離処理を施す。具体的には、先ず、スラリーが洗浄液により希釈され、次に、スラリー中の浸出残渣がシックナーの沈降物として濃縮される。これにより、浸出残渣に付着するニッケル分をその希釈の度合に応じて減少させることができる。実操業では、このような機能を持つシックナーを多段に連結して用いることにより、ニッケル及びコバルトの回収率の向上を図ることができる。

【0034】

［中和工程］
中和工程Ｓ３では、浸出液の酸化を抑制しながら、ｐＨが４以下となるように酸化マグネシウムや炭酸カルシウム等の中和剤を添加して、３価の鉄を含む中和澱物スラリーとニッケル回収用母液（中和終液）とを得る。

【0035】

具体的に、中和工程Ｓ３では、分離された浸出液の酸化を抑制しながら、得られる中和終液のｐＨが４以下、好ましくは３．０〜３．５、より好ましくは３．１〜３．２になるように、その浸出液に炭酸カルシウム等の中和剤を添加し、ニッケル回収用の母液の元となる中和終液と、不純物元素として３価の鉄を含む中和澱物スラリーとを形成する。中和工程Ｓ３では、このようにして浸出液に対する中和処理を施すことで、高圧酸浸出法による浸出処理で用いた過剰の酸を中和して中和終液と生成するとともに、溶液中に残留する３価の鉄イオンやアルミニウムイオン等の不純物を中和澱物として除去する。

【0036】

［硫化工程（ニッケル回収工程）］
硫化工程Ｓ４では、ニッケル回収用母液である中和終液に硫化水素ガス等の硫化剤を吹きこみ、不純物成分の少ないニッケル及びコバルトを含む硫化物（ニッケル・コバルト混合硫化物）と、ニッケル濃度を低い水準で安定させた貧液（硫化後液）とを生成する。なお、中和終液中に亜鉛が含まれる場合には、ニッケル及びコバルトを硫化物として分離するに先立って、亜鉛を硫化物として選択的に分離することができる。

【0037】

この硫化工程Ｓ４では、ニッケルコバルト混合硫化物のスラリーをシックナー等の沈降分離装置を用いて沈降分離処理し、混合硫化物のみをシックナーの底部より分離回収する。一方で、水溶液成分は、オーバーフローさせて貧液として回収する。

【0038】

≪２．硫酸添加設備≫
本実施の形態に係る硫酸添加設備は、上述したニッケル酸化鉱の高圧酸浸出法における浸出工程にて使用するオートクレーブに硫酸を添加するための設備である。

【0039】

具体的には、本実施の形態に係る硫酸添加設備は、オートクレーブ内に硫酸を添加する複数の硫酸添加配管と、硫酸添加配管に接続されてその硫酸添加配管に硫酸を供給する複数の硫酸供給ポンプとが、それぞれ同数（ｎ＋１）（ｎは１以上の整数）備えられている。そして、この硫酸添加設備において、第１〜第ｎ＋１の硫酸供給ポンプのそれぞれは、３基以上のダイヤフラムと、そのダイヤフラムの数と同数の吐出口とを有しており、第ｋ（ｋは１から１＋ｎの整数）の硫酸供給ポンプが有する３基以上のダイヤフラムのうちの半数を超えるダイヤフラムの吐出口は、第ｋの硫酸添加配管に接続され、一方で３基以上のダイヤフラムのうちの半数未満のダイヤフラムの吐出口は、第ｋの硫酸添加配管以外の他の硫酸添加配管に接続されていることを特徴としている。

【0040】

（硫酸添加設備の具体的な構成について：２系統の場合）
図２は、硫酸添加設備の構成図の一例を示す図である。図２では、硫酸添加配管１１と、硫酸供給ポンプ１２とを、それぞれ２つずつ（２系統：「Ａ」系統、「Ｂ」系統とする）備えている硫酸添加設備１０の例を示している。

【0041】

なお、以下では適宜、第１（Ａ系統）の硫酸添加配管１１を「硫酸添加配管１１Ａ」とし、第２（Ｂ系統）の硫酸添加配管１１を「硫酸添加配管１１Ｂ」とする。また、第１（Ａ系統）の硫酸供給ポンプ１２を「硫酸供給ポンプ１２Ａ」とし、第２（Ｂ系統）の硫酸供給ポンプ１２を「硫酸供給ポンプ１２Ｂ」とする。

【0042】

硫酸添加配管１１は、後述する硫酸供給ポンプ１２により硫酸供給槽（図示しない）等から送液された硫酸の流路となる。硫酸添加配管１１を通過した硫酸は、ニッケル酸化鉱を高温高圧下で浸出するためのオートクレーブ１内に添加される。

【0043】

この硫酸添加配管１１には、複数の弁（流通弁）３１，３２が設けられている。硫酸添加配管１１では、その弁３１，３２によって硫酸の流通のＯＮ／ＯＦＦが制御され、オートクレーブ１内への硫酸の添加が調整される。なお、弁３１，３２は、操作者の手によって開閉させる手動式、コンピュータ制御により開閉させる自動式のいずれでもよい。

【0044】

硫酸供給ポンプ１２は、図示しない硫酸供給槽からの硫酸を、上述した硫酸添加配管１１に送液するためのポンプであり、ダイヤフラムポンプからなる。ここで、ダイヤフラムポンプは、膜を往復運動させることにより流体の吸引及び排出を行うポンプである。例えば、ダイヤフラムポンプは、モーター駆動によるシリンダーの動作によって膜を膨張・収縮させて流体を送液するように構成されている。あるいは、フランジ部材により密閉状態で収容され、空気圧で加圧又は減圧される構造となっており、加圧により膜が収縮し減圧により膜が膨張することによる往復運動で流体を送液するように構成されている。

【0045】

このダイヤフラムポンプからなる硫酸供給ポンプ１２は、ダイヤフラム（膜）２１と、流体である硫酸を吐出する吐出口（ポンプヘッド）２２とを有している。

【0046】

上述したように、硫酸添加設備１０は、オートクレーブ１内に硫酸を添加する２つの硫酸添加配管１１Ａ，１１Ｂと、硫酸添加配管１１に接続されてその硫酸添加配管１１Ａ，１１Ｂに硫酸を供給する２つの硫酸供給ポンプ１２Ａ，１２Ｂとを備えている。

【0047】

この硫酸添加設備１０において、第１の硫酸供給ポンプ１２Ａ、第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂのそれぞれは、３基のダイヤフラム２１と、そのダイヤフラム２１の数と同数の吐出口２２とを有している。なお、第１の硫酸供給ポンプ１２Ａの３基のダイヤフラム２１ａにおける３つの吐出口２２ａをそれぞれ「吐出口２２ａ_１〜２２ａ_３」とし、第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂの３基のダイヤフラム２１ｂにおける３つの吐出口２２ｂをそれぞれ「吐出口２２ｂ_１〜２２ｂ_３」とする。

【0048】

そして、第１の硫酸供給ポンプ１２Ａが有する３基のダイヤフラム２１ａのうちの半数を超える、すなわち２基のダイヤフラム２１ａ_１，２１ａ_２の吐出口２２ａ_１，２２ａ_２は、第１の硫酸添加配管１１Ａに接続されている。一方で、３基のダイヤフラム２１ａのうちの半数未満の残りのダイヤフラム、すなわち残り１基のダイヤフラム２１ａ_３の吐出口２２ａ_３は、第１の硫酸添加配管１１Ａ以外の第２の硫酸添加配管１１Ｂに接続されている。

【0049】

同様に、第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂが有する３基のダイヤフラム２１ｂのうちの半数を超える、すなわち２基のダイヤフラム２１ｂ_１，２１ｂ_２の吐出口２２ｂ_１，２２ｂ_２は、第２の硫酸添加配管１１Ｂに接続されている。一方で、３基のダイヤフラム２１ｂのうちの半数未満の残りのダイヤフラム、すなわち残り１基のダイヤフラム２１ｂ_３の吐出口２２ｂ_３は、第２の硫酸添加配管１１Ｂ以外の第１の硫酸添加配管１１Ａに接続されている。

【0050】

（硫酸添加設備の具体的な構成について：３系統の場合）
また、図３は、硫酸添加設備の構成図の一例を示す図であり、硫酸添加配管１１と、硫酸供給ポンプ１２とを、それぞれ３つずつ（３系統：「Ａ」系統、「Ｂ」系統、「Ｃ」系統とする）備えている硫酸添加設備１０’の例を示している。

【0051】

硫酸添加配管１１、硫酸供給ポンプ１２が３系統備えられている硫酸添加設備１０’においては、第１の硫酸供給ポンプ１２Ａ、第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂ、第３の硫酸供給ポンプ１２Ｃのそれぞれは、３基のダイヤフラム２１と、そのダイヤフラム２１の数と同数の吐出口２２とを有している。第１の硫酸供給ポンプ１２Ａの３基のダイヤフラム２１ａにおける３つの吐出口２２ａをそれぞれ「吐出口２２ａ_１〜２２ａ_３」とし、第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂの３基のダイヤフラム２１ｂにおける３つの吐出口２２ｂをそれぞれ「吐出口２２ｂ_１〜２２ｂ_３」とし、第３の硫酸供給ポンプ１２Ｃの３基のダイヤフラム２１ｃにおける３つの吐出口２２ｃをそれぞれ「吐出口２２ｃ_１〜２２ｃ_３」とする。

【0052】

そして、第１の硫酸供給ポンプ１２Ａが有する３基のダイヤフラム２１ａのうちの半数を超える、すなわち２基のダイヤフラム２１ａ_１，２１ａ_２の吐出口２２ａ_１，２２ａ_２は、第１の硫酸添加配管１１Ａに接続されている。一方で、３基のダイヤフラム２１ａのうちの半数未満の残りのダイヤフラム、すなわち残り１基のダイヤフラム２１ａ_３の吐出口２２ａ_３は、第１の硫酸添加配管１１Ａ以外の第２の硫酸添加配管１１Ｂに接続されている。

【0053】

同様に、第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂが有する３基のダイヤフラム２１ｂのうちの半数を超える、すなわち２基のダイヤフラム２１ｂ_１，２１ｂ_２の吐出口２２ｂ_１，２２ｂ_２は、第２の硫酸添加配管１１Ｂに接続されている。一方で、３基のダイヤフラム２１ｂのうちの半数未満の残りのダイヤフラム、すなわち残り１基のダイヤフラム２１ｂ_３の吐出口２２ｂ_３は、第２の硫酸添加配管１１Ｂ以外の第３の硫酸添加配管１１Ｃに接続されている。

【0054】

同様に、第３の硫酸供給ポンプ１２Ｃが有する３基のダイヤフラム２１ｃのうちの半数を超える、すなわち２基のダイヤフラム２１ｃ_１，２１ｃ_２の吐出口２２ｃ_１，２２ｃ_２は、第３の硫酸添加配管１１Ｃに接続されている。一方で、３基のダイヤフラム２１ｃのうちの半数未満の残りのダイヤフラム、すなわち残り１基のダイヤフラム２１ｃ_３の吐出口２２ｃ_３は、第３の硫酸添加配管１１Ｃ以外の第１の硫酸添加配管１１Ａに接続されている。

【0055】

なお、以上では、系統数が２系統の場合及び３系統の場合の硫酸添加設備１０，１０’の構成を説明したが、系統数はこれらの場合に限られず、ニッケル酸化鉱の処理量、硫酸添加量等に応じて、４系統以上の硫酸添加配管１１や硫酸供給ポンプ１２を備えるものとすることもできる。例えば、硫酸添加配管１１、硫酸供給ポンプ１２が４系統以上備えられている設備であっても、第４、第５、・・・第ｎ＋１の硫酸供給ポンプ１２は同様にして構成され、半数を超える吐出口２２が第ｋの硫酸添加配管１１に接続され、半数未満の残りの吐出口２２が第ｋの硫酸添加配管１１以外の硫酸添加配管１１に接続される。第ｋの硫酸供給ポンプの半数未満の残りのダイヤフラムの吐出口２２が接続される硫酸添加配管１１は、第ｋの硫酸供給ポンプ以外の半数未満の残りのダイヤフラムの吐出口２２が接続される硫酸添加配管１１と重複しないように接続される。

【0056】

（従来の硫酸添加設備との対比）
ここで、図８に示したように、従来の硫酸添加設備１００においては、硫酸添加配管ＬＡへは第１の硫酸供給ポンプＰＡの吐出口Ｓａ_１及び吐出口Ｓａ_２の計２つの吐出口から、硫酸添加配管ＬＢへは第１の硫酸供給ポンプＰＡの吐出口Ｓａ_３の１つの吐出口から、それぞれ硫酸を添加していた。したがって、硫酸添加配管ＬＡに対しては、硫酸添加配管ＬＢに対して添加できる量よりも約２倍の硫酸を添加することが可能な構成となっている。この硫酸添加配管ＬＡ及び硫酸添加配管ＬＢには、２基の硫酸供給ポンプ（第１の硫酸供給ポンプＰＡ、第２の硫酸供給ポンプＰＢ）が共通して接続されており、例えば第１の硫酸供給ポンプＰＡを使用する場合には、その第１の硫酸供給ポンプＰＡ側の弁Ｖａ_１〜Ｖａ_２、Ｖｂ_１〜Ｖｂ_２を開けた状態とし、第２の硫酸供給ポンプＰＢ側の弁Ｖａ_３〜Ｖａ_４、Ｖｂ_３〜Ｖｂ_４を閉めた状態としておく。

【0057】

高温高圧下で浸出処理を施すオートクレーブ内に硫酸を添加するための硫酸添加設備において、その構成要素である硫酸供給ポンプＰＡ，ＰＢは厳しい条件で使用されることになる。そのため、硫酸供給ポンプＰＡ，ＰＢにおいては保守点検やトラブル発生の頻度も高くなる。このことから、保守点検やトラブル発生時に操業停止時間を極力減らすために、上述したように、常用の硫酸供給ポンプ１基（例えば第１の硫酸供給ポンプＰＡ）と予備の硫酸供給ポンプ１基（例えば第２の硫酸供給ポンプＰＢ）との計２基が準備される。

【0058】

通常操業中では、第１の硫酸供給ポンプ（例えば第１の硫酸供給ポンプＰＡ）は稼働中の状態となり、予備機である第２の硫酸供給ポンプ（例えば第２の硫酸供給ポンプＰＢ）は待機中の状態となる。一方で、保守点検等のための稼働停止を要する際には、稼働中の硫酸供給ポンプＰＡを一旦停止させた上で（オートクレーブ１への硫酸添加を停止させた上で）、待機中の硫酸供給ポンプＰＢに運転を切り替え、第１の硫酸供給ポンプＰＡを待機中の状態として保守点検を実施していた。このようなことから、従来の硫酸添加設備１００において保有している硫酸供給ポンプＰＡ，ＰＢの稼働率としては、予備機を有さなければならないことから５０％しかなかった。

【0059】

他方で、稼働中の硫酸供給ポンプにおける設計負荷は、設備投資を抑えるためにそのポンプの最大能力に近い値で設計されており、実際の運転においても、最大能力に近い値で運転している。さらに、ニッケル酸化鉱の湿式製錬法における浸出処理では、処理する鉱石中に含まれる、マグネシウムを代表とする不純物の品位が上昇した場合には、浸出しやすい不純物の浸出に硫酸が消費されてしまい、目的とする金属（ニッケル及びコバルト）の浸出率が悪化する。この場合には、硫酸の添加量を増加して浸出率を確保しており、すなわち硫酸供給ポンプの負荷をさらに高めて対応している。

【0060】

ところが、硫酸供給ポンプの負荷の増加よってポンプを最大能力に極めて近い値で運転する場合、配管やポンプにおける振動発生といったトラブルや、ダイヤフラムの逆止弁や油圧系の安全弁等における異常トラブル、ダンプナー（脈動圧力緩和装置）の接続部からの硫酸漏れ等のトラブルが発生する可能性が著しく高くなる。実操業においても、高負荷運転時ほど、これらのようなトラブルの増加が著しくなっていた。

【0061】

このような実情において、本発明者は、硫酸添加設備に備えられた硫酸供給ポンプの予備機を通常操業中においても運転させるようにすることで、硫酸供給ポンプの最大能力を引き上げ、また硫酸供給ポンプの負荷の低下による稼働率の向上を検討した。その結果、例えば図２、図３に示す硫酸添加設備１０のように硫酸添加配管１１と硫酸供給ポンプ１２とを構成することによって、硫酸供給ポンプの最大能力及び稼働率を向上させることができることを見出した。

【0062】

具体的に、例えば図２に示す２系統からなる硫酸添加設備１０のように、第１の硫酸供給ポンプ１２Ａにおいては、３基以上のダイヤフラム２１ａのうちの半数を超える、すなわち２基のダイヤフラム２１ａ_１，２１ａ_２の吐出口２２ａ_１，２２ａ_２を使用して第１の硫酸添加配管１１Ａに硫酸を供給する。また一方で、第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂにおいては、３基以上のダイヤフラム２１ｂのうちの半数を超える、すなわち２基のダイヤフラム２１ｂ_１，２１ｂ_２の吐出口２２ｂ_１，２２ｂ_２を使用して第２の硫酸添加配管１１Ｂに硫酸を供給する。

【0063】

また、例えば図３に示す３系統からなる硫酸添加設備１０’のように、第１の硫酸供給ポンプ１２Ａにおいては、３基以上のダイヤフラム２１ａのうちの半数を超える、すなわち２基のダイヤフラム２１ａ_１，２１ａ_２の吐出口２２ａ_１，２２ａ_２を使用して第１の硫酸添加配管１１Ａに硫酸を供給する。一方で、第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂにおいては、３基以上のダイヤフラム２１ｂのうちの半数を超える、すなわち２基のダイヤフラム２１ｂ_１，２１ｂ_２の吐出口２２ｂ_１，２２ｂ_２を使用して第２の硫酸添加配管１１Ｂに硫酸を供給する。さらに、第３の硫酸供給ポンプ１２Ｃにおいては、３基以上のダイヤフラム２１ｂのうちの半数を超える、すなわち２基のダイヤフラム２１ｃ_１，２１ｃ_２の吐出口２２ｃ_１，２２ｃ_２を使用して第３の硫酸添加配管１１Ｃに硫酸を供給する。

【0064】

このように、それぞれの硫酸供給ポンプ１２において、３基以上のダイヤフラム２１のうちの半数を超える吐出口２２を、別々の硫酸添加配管１１に接続させて、それぞれの硫酸添加配管（第１の硫酸添加配管１１Ａ、第２の硫酸添加配管１１Ｂ、第３の硫酸添加配管１１Ｃ）を通じて硫酸添加が可能となるように構成する。このことにより、従来では予備機として使用していた硫酸供給ポンプをも併せた２基以上の並列運転が可能となり、ポンプの最大能力を向上させるとともに稼働率を高めることができる。

【0065】

また、一方の硫酸供給ポンプ１２Ａ（１２Ｂ、１２Ｃ）の保守点検やトラブル発生時にその硫酸供給ポンプの稼働を停止させる場合であっても、オートクレーブ１への硫酸添加を止めることなく、極めて効率的な操業を行うことができる。なお、一の硫酸供給ポンプ１２Ａ（１２Ｂ、１２Ｃ）の保守点検等の稼働停止時における操作については後で詳述するが、保守点検等を行う対象ではない硫酸供給ポンプ１２、例えば第１の硫酸供給ポンプ１２Ａを保守点検対象としない場合、その第１の硫酸供給ポンプ１２Ａにおいては、３基以上のダイヤフラム２１ａのうちの半数未満である１基のダイヤフラム２１ａ_３の吐出口２２ａ_３を使用して第２の硫酸添加配管１１Ｂに硫酸を供給するようにする。このような場合、保守点検や発生したトラブルへの対応時間の間だけ、オートクレーブへの硫酸添加量が約２５％減少するものの、硫酸添加量の不足を最低限に抑えることができる。

【0066】

≪３．硫酸添加設備の運転方法≫
以下に、本実施の形態に係る硫酸添加設備の運転方法について、上述した図２に一例を示す硫酸添加設備１０を用いたときの、通常操業時における運転方法と、保守点検等の所定の硫酸供給ポンプの稼働停止時における運転方法との場合に分けて説明する。

【0067】

＜３−１．通常操業時における運転方法＞
本実施の形態に係る硫酸添加設備１０は、図２に示したように、２つの硫酸添加配管１１Ａ，１１Ｂと、２つの硫酸供給ポンプ１２Ａ，１２Ｂとが備えられている。そして、第１の硫酸供給ポンプ１２Ａが有する３基のダイヤフラム２１ａのうちの半数を超える２基のダイヤフラム２１ａ_１，２１ａ_２の吐出口２２ａ_１，２２ａ_２は、第１の硫酸添加配管１１Ａに接続されており、一方で、３基のダイヤフラム２１ａのうちの半数未満の残りの１基のダイヤフラム２１ａ_３の吐出口２２ａ_３は、第２の硫酸添加配管１１Ｂに接続されている。同様に、第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂが有する３基のダイヤフラム２１ｂのうちの半数を超える２基のダイヤフラム２１ｂ_１，２１ｂ_２の吐出口２２ｂ_１，２２ｂ_２は、第２の硫酸添加配管１１Ｂに接続されており、一方で、３基のダイヤフラム２１ｂのうちの半数未満の残りの１基のダイヤフラム２１ｂ_３の吐出口２２ｂ_３は、第１の硫酸添加配管１１Ａに接続されている。

【0068】

このような硫酸添加設備１０において、通常操業時には、第１の硫酸供給ポンプ１２Ａ、第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂのそれぞれで、３基のダイヤフラム２１ａ（２１ｂ）のうちの半数を超える２基のダイヤフラム２１ａ_１，２１ａ_２（２１ｂ_１，２１ｂ_２）を運転させ、半数未満の残りの１基のダイヤフラム２１ａ_３（２１ｂ_３）は停止させるようにする。

【0069】

そして、その運転中のダイヤフラム２１ａ_１，２１ａ_２（２１ｂ_１，２１ｂ_２）の吐出口２２ａ_１，２２ａ_２（２２ｂ_１，２２ｂ_２）から、その吐出口２２と接続された硫酸添加配管１１を介してオートクレーブ内に硫酸を添加させる。具体的には、第１の硫酸供給ポンプ１２Ａにおける運転中のダイヤフラム２１ａ_１，２１ａ_２の吐出口２２ａ_１，２２ａ_２から吐出する硫酸を、接続された第１の硫酸添加配管１１Ａを介してオートクレーブ１内に添加する。一方で、第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂにおける運転中のダイヤフラム２１ｂ_１，２１ｂ_２の吐出口２２ｂ_１，２２ｂ_２から吐出する硫酸を、接続された第２の硫酸添加配管１１Ｂを介してオートクレーブ１内に添加する。

【0070】

この通常運転に際しては、実際の運転開始前に、上述した２基の吐出口２２、例えば第１の硫酸供給ポンプ１２Ａにおける吐出口２２ａ_１，２２ａ_２と接続された第１の硫酸添加配管１１Ａに設置された弁３１Ａ_１，３１Ａ_２を開け、一方で吐出口２２ａ_３に接続された第２の硫酸添加配管１１Ｂに設置された弁３２Ｂ_１，３２Ｂ_２を閉めておく。なお、第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂに接続された硫酸添加配管１１Ａ，１１Ｂに設置された弁３１，３２の開閉制御についても同様にして行う。なお、図２において、弁３１，３２の開閉状態は、「開」状態を白抜きの弁とし、「閉」状態を黒抜きの弁とする。

【0071】

そして、第１の硫酸供給ポンプ１２Ａ、第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂの２基それぞれのプライミングを行った後に、それぞれの硫酸供給ポンプ１２Ａ，１２Ｂからの第１の硫酸添加配管１１Ａ、第２の硫酸添加配管１１Ｂへの硫酸供給が開始される。

【0072】

通常運転時の操作については、例えば図４に一例を示すようなＤＣＳ上の操作パネル５０を操作することによって自動的に行うことができる。具体的に、通常運転時においては、第１の硫酸供給ポンプ１２Ａに関して『ポンプＡ−ラインＡ』の選択スイッチ５１を選び、第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂに関して『ポンプＢ−ラインＢ』の選択スイッチ５４を選び、硫酸添加開始シーケンススタートのボタン５５を押下する。

【0073】

なお、この図４に示す操作パネル５０において、『ポンプＡ−ラインＡ』の選択スイッチ５１は、上述したように第１の硫酸供給ポンプ１２Ａから第１の硫酸添加配管１１Ａを介して硫酸を添加するシーケンスの選択スイッチであり、『ポンプＡ−ラインＢ』の選択スイッチ５２は、第１の硫酸供給ポンプ１２Ａから第２の硫酸添加配管１１Ｂを介して硫酸を添加するシーケンスの選択スイッチである。また、『ポンプＢ−ラインＡ』の選択スイッチ５３は、第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂから第１の硫酸添加配管１１Ａを介して硫酸を添加するシーケンスであり、『ポンプＢ−ラインＢ』の選択スイッチ５４は、上述したように第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂから第２の硫酸添加配管１１Ｂを介して硫酸を添加するシーケンスの選択スイッチである。

【0074】

第１の硫酸供給ポンプ１２Ａ、第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂの両ポンプを起動させた後、それぞれのポンプ１２Ａ，１２Ｂのダイヤフラム２１の吐出口２２についてストロークを調整しながらポンプスピードを上げていく。また、第１の硫酸供給ポンプ１２Ａにおける吐出口２２ａ_３、第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂにおける吐出口２２ｂ_３については、ストロークをゼロに設定してポンプとしての稼働をさせない。

【0075】

ここで、図５の、オートクレーブ１と硫酸添加配管１１との構成を示した図を用いて、オートクレーブ１に硫酸を添加する際の、硫酸添加配管１１に設けられた弁の開閉制御について具体的に説明する。図５に示すように、オートクレーブ１に接続された硫酸添加配管１１Ａには、例えば３つの弁３３Ａ，３４Ａ，３５Ａと、配管内の圧力を検知する圧力計４０Ａと、配管内の硫酸の流量を検知する流量計４１Ａとが設けられている。なお、硫酸添加配管１１Ｂにおいても、同様にして、弁、圧力計、流量計が設けられている。

【0076】

硫酸添加配管１１Ａを介してオートクレーブ１に硫酸を添加する場合を例に挙げると、硫酸添加の開始前は、硫酸添加配管１１Ａに設けられた全ての弁３３Ａ，３４Ａ，３５Ａは閉じており、その硫酸添加配管１１Ａに硫酸を供給する硫酸供給ポンプ１２Ａは停止している。続いて、オートクレーブ１への硫酸添加を開始するに際しては、先ず、硫酸供給ポンプ１２Ａのプライミング（硫酸添加配管１１Ａ内のエアー抜き）が行われ、圧力計４０Ａを監視することで硫酸添加配管１１Ａ内の圧力が、例えば５００ｋＰａｇ〜８００ｋＰａｇであるか否かが確認される。そして、圧力が所定の圧力であることが確認されると、例えば図６に示すＤＣＳ（分散制御システム）上の操作パネル６０により、硫酸供給ポンプ１２Ａ，１２Ｂのうち硫酸供給ポンプ１２Ａの選択スイッチ６１を選び、硫酸添加開始シーケンスのスタートボタン６３を押下する。なお、図６に示す操作パネル６０において、選択スイッチ６２は、硫酸供給ポンプ１２Ｂを運転させるための操作スイッチである。

【0077】

このような操作により硫酸供給ポンプ１２Ａの運転が開始されると、その硫酸供給ポンプ１２Ａのストロークを調整しながらポンプスピードを上げていき、所定の時間が経過した後に、硫酸添加配管１１Ａに設けられた弁３３Ａ，３４Ａが開く。なお、適宜、硫酸添加配管１１Ａ内における硫酸の流量が流量計４１Ａにより検知される。オートクレーブ１の圧力よりも硫酸添加配管１１Ａの圧力が高くなければ、硫酸をオートクレーブ１内に添加することが不可能となるため、硫酸添加配管１１Ａの圧力計４０Ａの指示値と、オートクレーブ１の圧力を示す圧力計１Ｐの指示値との差が所定の値（設定値）に達した後に、弁３５Ａが開き、オートクレーブ１への硫酸添加が開始される。

【0078】

なお、通常操業時においては、上述したように硫酸供給ポンプ１２Ｂの稼働により硫酸添加配管１１Ｂからの硫酸添加も行われるが、硫酸添加配管１１Ｂからも硫酸添加配管１１Ａと同様に弁の開閉が行われ、オートクレーブ１への硫酸添加が行われる。

【0079】

上述したように、通常操業時においては、第１の硫酸供給ポンプ１２Ａから、吐出口２２ａ_１，２２ａ_２に接続された第１の硫酸添加配管１１Ａを介してオートクレーブ１に硫酸を添加し、また第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂから、吐出口２２ｂ_１，２２ｂ_２に接続された第２の硫酸添加配管１１Ｂを介してオートクレーブ１に硫酸を添加する。このような予備機を含めた複数並列運転を可能にした硫酸添加設備１０の最大能力は、設計値としては例えば以下のようになる。

【0080】

［硫酸添加設備１０のポンプ最大能力］＝
［第１の硫酸供給ポンプ１２Ａの吐出口２２ａ_１＋吐出口２２ａ_２］
＋
［第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂの吐出口２２ｂ_１＋吐出口２２ｂ_２］
＝２６ｍ^３／ｈｒ ＋ ２６ｍ^３／ｈｒ
＝５２ｍ^３／ｈｒ

【0081】

これに対して、従来の硫酸添加設備１００を用いた操業、すなわち、図８に示すように予備機（第２の硫酸供給ポンプＰＢ）は停止させた状態で第１の硫酸供給ポンプＰＡのみを稼働させる操業では、その従来の硫酸添加設備１００の最大能力は、設計値としては例えば以下のようになる。

【0082】

［従来の硫酸添加設備のポンプ最大能力］＝
［第１の硫酸供給ポンプＰＡの吐出口Ｐａ_１＋吐出口Ｐａ_２］
＋
［第１の硫酸供給ポンプＰＡの吐出口Ｐａ_３］
＝２６ｍ^３／ｈｒ ＋ １３ｍ^３／ｈｒ
＝３９ｍ^３／ｈｒ

【0083】

このように、本実施の形態に係る硫酸添加設備１０の運転方法によれば、従来の硫酸添加設備１００に比べて、そのポンプの最大能力を引き上げることができ、さらにその最大能力の引き上げに伴ってその能力に余裕をもって運転させることができる。このことにより、トラブルの発生を減少させることができ、稼働率を有効に高めることができる。

【0084】

＜３−２．硫酸供給ポンプの稼働停止時における運転方法＞
さらに、本実施の形態に係る硫酸添加設備１０（図２を参照）によれば、所定の硫酸供給ポンプ１２の保守点検やトラブル発生時等の稼働を停止させる必要がある場合においても、オートクレーブ１に対する硫酸の添加を継続させることができる。

【0085】

具体的に、硫酸添加設備１０に備えられた第ｎ（硫酸添加設備１０ではｎ＝１又は２）の硫酸供給ポンプ１２のいずれか一つにおける保守点検等による稼働停止時には、稼働を停止させる第ｎの硫酸供給ポンプ１２以外の硫酸供給ポンプ１２を運転させた状態で、その第ｎの硫酸供給ポンプ１２が有する３基以上のダイヤフラム２１のうちの半数を超えるダイヤフラム２１を停止させて第ｎの硫酸供給ポンプ１２をポンプ停止状態とする。

【0086】

すなわち、硫酸添加設備１０において、第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂを保守点検のために停止させる場合を例に挙げて説明すると、先ず、その稼働を停止させる第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂ以外の、つまり第１の硫酸供給ポンプ１２Ａを運転させた状態で、その第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂが有する３基のダイヤフラム２１ｂのうちの半数を超える２基のダイヤフラム２１ｂ_１，２１ｂ_２を停止させて第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂをポンプ停止状態とする。なお、第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂの残り１基のダイヤフラム２１ｂ_３は通常操業時においては非運転の状態であるため、ダイヤフラム２１ｂ_１，２１ｂ_２を停止させることによって第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂは完全にポンプ停止状態となる。

【0087】

そして、ポンプ停止状態となった第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂ以外の、つまり第１の硫酸供給ポンプ１２Ａにおいて、３基以上のダイヤフラム２１ａのうちの半数未満の１基のダイヤフラム２１ａ_３を運転させ、そのダイヤフラム２１ａ_３の吐出口２２ａ_３と接続された第２の硫酸添加配管１１Ｂを介して硫酸をオートクレーブ１内に添加する。つまり、通常操業時には停止していた、３基以上のダイヤフラム２１ａのうちの半数未満のダイヤフラム２１ａ_３を運転させ、その吐出口２２ａ_３に接続された第２の硫酸添加配管１１Ｂを介して硫酸を添加することによって、第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂの運転により行われていた第２の硫酸添加配管１１Ｂからの硫酸添加を行うようにする。

【0088】

なお、図７は、第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂを保守点検等のために停止させたときの状態（弁３１，３２の開閉状態）を示す構成図である。

【0089】

このようにして運転させることで、第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂを保守点検等のために停止させる必要がある場合でも、第１の硫酸供給ポンプ１２Ａのみによって、第１の硫酸添加配管１１Ａ及び第２の硫酸添加配管１１Ｂの両方の配管から、オートクレーブ１内に硫酸を添加することができる。しかも、そのポンプ停止状態とする第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂの稼働を停止させる際も、第１の硫酸供給ポンプ１２Ａの吐出口２２ａ_１，２２ａ_２からは、通常操業時から継続して硫酸を供給し続けることができるため、稼働率を極めて有効に高めることができる。なお、このような操業状態では、保守点検や発生したトラブルへの対応時間の間だけ、オートクレーブ１への硫酸添加量としては約２５％減少するものの、硫酸添加量の不足は最低限に抑えることができ、効果的な操業が可能となる。

【0090】

ここで、第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂの保守点検等による稼働停止時における具体的な操作の流れについて説明する。

【0091】

［１］先ず、稼働を停止させる第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂの緊急停止ボタンを押下して第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂを停止させる。この操作により、図５に示す第２の硫酸添加配管１１Ｂに設けられた弁３３Ｂが閉まる。一方で、この図５に示すように、主として配管内の残留硫酸をパージするための窒素（Ｎ_２）ガスを供給する窒素供給配管７０に設けられた弁７１，弁７２が開き、第２の硫酸添加配管１１Ｂに対するＮ_２パージが開始される。

【0092】

なお、硫酸添加配管１１内に残留した硫酸の除去操作としては、例えば硫酸添加配管１１Ｂ内におけるＮ_２パージの場合、窒素供給配管７０における弁７１，７２が開き、窒素ボンベから供給されたＮ_２ガスが硫酸添加配管１１Ｂに通過し、その後オートクレーブ１内にも吹き込まれる。所定の設定時間のＮ_２ガスによるパージが完了すると、硫酸添加配管１１Ｂにおける弁３４Ｂ，３５Ｂ、さらに窒素供給配管７０における弁７１，７２が閉まり、硫酸添加が完全に停止する。なお、硫酸添加配管１１Ａ内におけるＮ_２パージの操作についても、同様にして、窒素供給配管７０における弁７３，７４の開閉制御と、硫酸添加配管１１Ａにおける弁３４Ａ，３５Ａにおける開閉制御により行われる。

【0093】

［２］次に、第２の硫酸添加配管１１Ｂからの硫酸添加が完全に停止すると、図２に示す構成図において、第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂから第２の硫酸添加配管１１Ｂに硫酸を供給するための弁３１Ｂ_１，３１Ｂ_２を閉めた後、第１の硫酸供給ポンプ１２Ａから第２の硫酸添加配管１１Ｂに硫酸を供給するための弁３２Ｂ_１，３２Ｂ_２を開ける。

【0094】

［３］次に、第２の硫酸添加配管１１Ｂ内の圧力を調整する。

【0095】

［４］次に、ＤＳＣ上の操作パネル３（図４を参照）において、『ポンプＢ−ラインＢ』の選択スイッチ５４の選択を解除し、『ポンプＡ−ラインＢ』の選択スイッチ５２を押下して選択する。

【0096】

［５］次に、第１の硫酸供給ポンプ１２Ａのポンプ出力及びストロークを最低負荷まで低下させる。なお、適宜、第２の硫酸添加配管１１Ｂ内における硫酸の流量が流量計４１Ｂにより検知される。

【0097】

［６］次に、ＤＳＣ上の操作パネル３（図４を参照）において、硫酸添加開始シーケンスのスタートボタン５５を押下する。これにより、図５に示す構成図における、第２の硫酸添加配管１１Ｂに設けられた弁３３Ｂ，３４Ｂが開く。

【0098】

［７］そして、第１の硫酸供給ポンプ１２Ａのポンプ出力及びストロークを調整し、図５に示す第２の硫酸添加配管１１Ｂの圧力計４０Ｂとオートクレーブ１の圧力計１Ｐとの差圧が設定値となると、弁３５Ｂが開くことによって、第１の硫酸供給ポンプ１２Ａの吐出口２２ａ_３から吐出する硫酸の、第２の硫酸添加配管１１Ｂを介したオートクレーブ１への添加が開始される。

【実施例】

【0099】

以下、本発明の実施例を示してより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。

【0100】

＜実施例１、比較例１＞
実施例１として、図２に構成図を示した硫酸添加設備１０を用いた硫酸添加操業を行った。一方で、比較例１として、図８に構成図を示した従来の硫酸添加設備を用いた硫酸添加操業を行った。

【0101】

下記表１は、実施例１及び比較例１のそれぞれの操業における最大硫酸添加量を比較したデータを示すものである。この表１から明らかなように、硫酸添加設備１０を用いた実施例１の操業によれば、従来操業（比較例１）と比べて、第１の硫酸供給ポンプ１２Ａ、第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂの最大能力が増加することが分かる。

【0102】

【表1】

【0103】

次に、実施例１の硫酸添加設備１０を用いた硫酸添加操業における硫酸供給ポンプ１２（第１の硫酸供給ポンプ１２Ａ、第２の硫酸供給ポンプ１２Ｂ）と、比較例１の従来の硫酸添加設備を用いた硫酸添加操業における硫酸供給ポンプの稼働率を比較した。なお、稼働率とは、硫酸供給ポンプ自体のトラブルによる停止時間のみを使用して計算したものであり、他の設備や工程の影響による硫酸添加の停止時間は影響していない。

【0104】

下記表２は、稼働率を比較したデータを示すものである。この表２から明らかなように、従来の硫酸添加設備に比べて、硫酸添加設備１０における硫酸供給ポンプの稼働率が増加したことが分かる。

【0105】

【表2】

【符号の説明】

【0106】

１ オートクレーブ
１ａ〜１ｇ 隔室
２ 鉱石スラリー装入配管
３ 攪拌機
４ 浸出スラリー排出配管
１０，１０’，１００ 硫酸添加設備
１１，１１Ａ，１１Ｂ，１１Ｃ 硫酸添加配管
１２，１２Ａ，１２Ｂ，１２Ｃ 硫酸供給ポンプ
２１，２１ａ，２１ｂ，２１ｃ ダイヤフラム
２２，２２ａ，２２ｂ，２２ｃ 吐出口
３１〜３５，７１〜７４ 弁（流通弁）
５０，６０ 操作パネル

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】