特許 6035557 クロマトグラフ用ガス自動注入装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6035557

(24)【登録日】2016年11月11日

(45)【発行日】2016年11月30日

(54)【発明の名称】クロマトグラフ用ガス自動注入装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 30/16 20060101AFI20161121BHJP

   G01N 30/18 20060101ALI20161121BHJP

   G01N 30/86 20060101ALI20161121BHJP

   G01N 30/24 20060101ALI20161121BHJP

【ＦＩ】

   G01N30/16 J

   G01N30/18 E

   G01N30/86 Z

   G01N30/24 A

【請求項の数】3

【全頁数】10

(21)【出願番号】特願2013-7611(P2013-7611)

(22)【出願日】2013年1月18日

(65)【公開番号】特開2014-137349(P2014-137349A)

(43)【公開日】2014年7月28日

【審査請求日】2015年10月29日

(73)【特許権者】

【識別番号】501203344

【氏名又は名称】国立研究開発法人農業・食品産業技術総合研究機構

(74)【代理人】

【識別番号】100110928

【弁理士】

【氏名又は名称】速水 進治

(72)【発明者】

【氏名】須藤 重人

【審査官】 大瀧 真理

(56)【参考文献】

【文献】 特開平１１−０７２４２１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表平１０−５０２７３３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−２５７６９５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２０１２−５２６５５９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ３０／００ − ３０／９６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

試料ガスを採取したバイアルビン中のガスについてシリンジへの吸引、搬送、ガスクロマトグラフへの注入を行うガス自動注入装置において、任意の段数のスロープを備えたバイアルビンラックと、バイアルビンを保持可能なスリットが設けられた回転盤とを有し、バイアルビンラックに装填されたバイアルビンがスロープから落下して回転盤のスリットに横向きに保持され、その後回転盤の回転により直立に保持されて、バイアルビン内のガスがシリンジに吸引されることを特徴とするガス自動注入装置。

【請求項2】

前記バイアルビンのキャップにＩＣチップが貼付され、試料ガス採取の際にＩＣチップに入力された所用の情報が、回転盤の側辺部外に取り付けられたＩＣチップリーダーによって読み取られ、試料ガスの分析結果等と併せた情報処理を可能とする請求項１に記載のガス自動注入装置。

【請求項3】

前記バイアルビン内のガスのシリンジへの吸引、搬送、ガスクロマトグラフへの注入が、シリンジのバレルを保持したバレル駆動部の下降によりニードルが直立に保持されたバイアルビンのキャップを通過すると、プランジャを保持したプランジャ駆動部が上昇してバレル内へガスを吸引し、その後バレル駆動部とプランジャ駆動部が一体となって上昇し、その後シリンジ輸送機構の駆動によりガスクロマトグラフの注入口へバレル駆動部とプランジャ駆動部が移動して、バレル駆動部とプランジャ駆動部が一体となって下降し、ニードルが注入口を通過するとプランジャ駆動部が下降してガスを注入口へ注入する請求項１又は請求項２に記載のガス自動注入装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、バイアルビンから、試料ガスをガスクロマトグラフへの注入を自動化する装置に関する。

【背景技術】

【0002】

ガスの測定は市販のガスクロマトグラフが用いられ、バイアル瓶等に採取した試料ガスを、ガスクロマトグラフの注入口より適量注入し測定に供されるが、従来は個別に個々のバイアル瓶等を、手動でクロマトグラフの注入口より注入する煩雑な作業が強いられていた。

【0003】

バイアルビンからの試料ガスをガスクロマトグラフへ注入する自動化装置としては、本体ユニットとサンプリングモジュールとからなり、本体ユニットは複数のバイアルを保持するバイアル貯蔵領域と、バイアルから流体が除去されるサンプリングステーションとからなり、サンプリングモジュールはバイアルに差し込んで流体を除去するための針組立体を有し、サンプリングステーションのすぐ近くで本体ユニットに結合されるバイアル自動サンプル装置が提案されている（特許文献１を参照。）。

【0004】

しかし前記装置は大型で、操作も複雑なうえに、高価なため、より安直なバイアルビンからの自動供給を可能とする装置が求められていた。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特表平１０−５０２７３３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

本発明は、バイアルビンから気密性の高いガスタイトシリンジを使用して１〜５ｍｌ程度のガス試料を抽出し、当該ガス試料をガスクロマトグラフに注入する作業を自動化する装置の提供を課題とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

＜１＞本発明は、任意の段数のスロープを備えたバイアルビンラックと、バイアルビンを保持可能なスリットが設けられた回転盤とを備え、バイアルビンラックに装填されたバイアルビンがスロープから落下して回転盤のスリットに横向きに保持され、その後回転盤の回転により直立に保持されて、バイアルビン内のガスがシリンジに吸引されることを特徴とするガス自動注入装置である。
＜２＞さらに本発明は、前記バイアルビンのキャップにＩＣチップが貼付され、試料ガス採取の際にＩＣチップに入力された所用の情報が、回転盤の側辺部外に取り付けられたＩＣチップリーダーによって読み取られ、試料ガスの分析結果等と併せた情報処理を可能とする前記のガス自動注入装置である。

【発明の効果】

【0008】

本発明により、特定のメーカーのガスクロマトグラフ機種に依存せずに、自然落下式のバイアルビン搬送手段を採用することから、当該部分の駆動装置が削減され、機器製作コストを大幅に下げることを可能とし、市販のガスタイトシリンジを装填することにより、シリンジ交換に伴うランニングコストが低減される。またバイアルビンにＩＣタグを内蔵することにより、試料情報の分析結果ファイルへの自動的な書き込みを可能とした。

【図面の簡単な説明】

【0009】

【図1】図１は本発明のガス自動注入装置の全体斜視図である。

【図2】図２はバイアルビンラックの斜視図である。

【図3】図３はバイアルビン回転機構の回転盤のスリットが１０時位置における斜視模式図である。

【図4】図４はバレル駆動部とプランジャ駆動部の構成説明図である。

【図5】図５はシリンジ搬送機構の構成説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0010】

本発明のクロマトグラフ用ガス自動注入装置は、ガスクロマトマトグラフ本体に隣接して設けられるバイアルビンラック、バイアルビン回転機構、ＩＣタグリーダー、シリンジユニットにより構成される。以下本発明の実施の態様について詳説する。

【0011】

本発明のガス自動注入装置の全体斜視図を図１に示した。図１に示すように本発明のガス自動注入装置は、ガスクロマトグラフ１０の一側面に配置され、操作パネルケース８１上に設置されたバイアルビンラック２０、バイアルビンラック２０のバイアルビン進行方向に直交して回転盤が回転するように設けられるバイアルビン回転機構３０、バイアルビン回転機構３０に隣接して設けられるＩＣタグリーダー４０、バイアルビン回転機構３０の上方とガスクロマトグラフ注入口を移動可能に設けられるシリンジユニット５０、及び操作パネルケース８１に格納される操作パネルにより構成される。以下本発明について各構成の機構を説明する。

【0012】

＜バイアルビン＞
本発明のバイアルビン１２は、底面を有する円筒形状であり、例えば直径27ｍｍ、高さ55ｍｍ、容量１５ｍｌの市販のガスクログラフ用バイアルビンを用いることができる。該バイアルビンの上面の開口部には、中央部に穴を有するメラミン樹脂製のキャップが取り付けられ、該キャップの内部にブチルゴム製の中栓が挿入・固定される。該中栓をシリンジのニードルが通過することにより、分析対象試料ガスをバイアルビンに封入・吸出することができる。

【0013】

前記バイアルビンのキャップの径は、バイアルビンを横置したときにバイアルビンが直進回転するように、バイアルビン本体の径以下であることが好ましい。

【0014】

前記バイアルビンのキャップの上面内部側面に後記のＩＣタグが貼付され、前記中栓により固定される。

【0015】

前記バイアルビンへの試料ガスの封入は、任意の方法で行うことができる。野外におけるガスの封入としては、先に本発明者等が提示した、「ガス採取装置（特許４８３１５８３号公報）」等が効率的に利用できる。

【0016】

前記ＩＣタグは、恒久的に作動し、安価に生産でき、電池を内蔵する必要がないパッシブタグが好ましく、具体的にはISO15693に準拠したパッシブタグがより好ましく、例えばトッパン印刷社製の5ｍｍ×4ｍｍの角型チップが特に好ましい。

【0017】

前記ＩＣタグには、試料が採取された時刻、場所、気温、湿度等の分析目的に応じた所用のデータが、試料ガス封入時に入力される。

【0018】

＜バイアルビンラック＞
図２にバイアルビンラック２０の斜視図を示した。図２に示すように、バイアルビンラックは筺体で構成され、正面は開閉可能な扉となっている。該バイアルビンラック２０は、操作パネルケース８１の上面に、バイアルビン装填の際に取外し可能に固定される。

【0019】

前記バイアルビンラックの内部には、横向きに装填されたバイアルビン１２が自然落下するようなスロープ２１が、任意の段数、任意の傾斜をつけて設けられる。該スロープ２１の最終部には、該バイアルビンがバイアルビンラックの下部側面から後記バイアルビン回転機構の回転盤のスリット３６へ落下する開口部２３が設けられている。

【0020】

前記バイアルビンラック、及びスロープは、外部から観察可能な透明体によることが好ましく、中でもアクリル樹脂製がより好ましい。

【0021】

前記バイアルビンの装填は、バイアルビンラックの正面の扉を開き、手動によりバイアルビンを横向きに前記スロープに装填する。

【0022】

＜バイアルビン回転機構＞
図１に示すように前記バイアルビンラックに接続して、バイアルビンの落下方向と直角に回転盤が回転するようにバイアルビン回転機構３０が設けられる。該バイアルビン回転機構３０の斜視模式図を図３に示す。図３に示される通り、バイアルビン回転機構は、回転盤ホルダー３３と、回転盤ホルダーにより保持される回転軸３５と、回転軸を回転する回転盤３１とにより構成される。またバイアルビン回転機構３０の側部には、後記のＩＣタグリーダー４０が設けられ、回転盤ホルダーの上部には後記の試料採取用ガイド４５が設けられる。

【0023】

前記回転盤３１は、前記回転軸３５で回転盤ホルダーに固定され、該回転軸３５はステッピングモータ３８の動力をタイミングベルト３９で連結することにより駆動し、前記回転盤を回転させる。

【0024】

前記回転盤３１には、円形盤の一の面に、１個のバイアルビンを嵌込み可能な大きさのスリット３６が設けられている。前記回転盤の回転は、該スリットが４点の定位置で静止するように制御される。

【0025】

前記４点の定位置は、バイアルビンラックからの時計の文字盤で表示すると概ね、（ａ）９時位置（バイアルビン装填）、（ｂ）１０時位置（ＩＣタグリーダー読み取り）、（ｃ）１２時位置（試料ガス抽出）、（ｄ）５時位置（バイアルビン排出）である。

【0026】

前記回転盤３１は、前記スリット３６が９時位置において、前記バイアルビンラックの開口部２３より落下したバイアルビンを該スリット３６に、該バイアルビンを横向きの状態でバイアルビンのキャップが回転盤の周部分となるように受け入れる。その後回転盤が回転すると、バイアルビンは前記バイアルビンラックの側面と該スリットにより保持される。

【0027】

＜ICタグリーダー＞
前記回転盤は、前記バイアルビン１２をスリット３６に保持した後に回転して、概ねスリットが１０時位置で停止する。該スリットが１０時位置の回転盤の側辺部外に、図３に示すようにＩＣチップリーダー４０が、ＩＣタグが貼付されたバイアルビンのキャップから５〜１０ｍｍ離れて取り付けられており、前記バイアルビンキャップに貼付されたＩＣタグの情報を読み取る。

【0028】

前記ＩＣタグリーダーは、分析目的のサンプル情報だけを的確に読み取ることが可能な、通信可能距離が短いＩＣタグリーダーを用いることができる。中でも電波利用の許可を必要としない13.56MHzの周波数を利用し、非接触で1ｃｍ以下の範囲のチップ情報を読み取ることができ、かつ繰り返し情報を上書きして使用ができるＩＣタグリーダーが好ましく、例えばRF-IDリーダー（タカヤ製TR3-C201）が特に好ましい。

【0029】

＜試料採取用ガイド＞
前記ＩＣタグリーダーによりＩＣタグに予め入力された情報が読み取られた後に、前記回転盤は更に回転し、バイアルビン回転盤３０のスリットが１２時の位置で停止し、バイアルビンがキャップを上に直立した状態に保持される。スリットが１２時の位置の真上には、試料採取用ガイド４５が回転盤ホルダーに固設される。

【0030】

前記シリンジ試料採取用ガイド４５は、中央に円錐状のガイド穴を設けた構造を持ち、ガスタイトシリンジのニードルが前記バイアルビンキャップの中央に正確に挿入されることを担保する。また該ニードルがバイアルビンから引き抜かれる際に、バイアルビンのストッパーの役割も果たす。

【0031】

＜シリンジユニット＞
シリンジユニットは、バイアルビンの試料ガスを自動的にシリンジに吸引し、該シリンジをガスクロマトグラフ注入口へ自動搬送して、ガスクロマトグラフ注入口へ自動的に注入するもので、斯かる機能を有するものであればいかなる形態のものも用いることができる。以下本発明において用いられた一実施の形態を以下に説明する。

【0032】

本発明に用いられるシリンジユニットは、バレル駆動部、プランジャ駆動部、及びシリンジ搬送機構とよりなる。図４にバレル駆動部５１とプランジャ駆動部６０の構成説明図を、図５にシリンジ搬送機構７０の構成説明図を示す。

【0033】

本発明に用いられるシリンジは、市販のガスタイトシリンジを使用することができ、中でもVICI Pressure-Lock Precision Analytical Syringe, Series A の2mlのガスタイトシリンジが好ましい。該ガスタイトシリンジは、ニードル５７ａ、バレル５７ｂ、プランジャ５７ｃにより構成される。

【0034】

前記バレル駆動部５１は、図４に示す通り、バレルホルダー５２、バレルホルダー駆動アーム５３及びバレル駆動エアシリンダー５５よりなる。バレルホルダー５２はバレルホルダー駆動アーム５３と固定され、バレルホルダー駆動アーム５３はシリンジユニット支持ポール７１とスライド可能に固定されている。バレルホルダー駆動アームの上端部にエアシリンダー５５が設けられ、図に示さないエアコンプレッサーからのエアーが配線・配管内包チューブ７９に格納されるエアーホースを経由してエアシリンダー５５を駆動することにより、バレルホルダー駆動アーム５３、及びバレルホルダー５１が垂直に上下する。

【0035】

前記バレルホルダー５２は、その一部がシリンジのバレル５７ｂを内包、固定し、該バレルの下部にニードル５７ａがバレルホルダーから延伸している。シリンジからの試料ガス採取時においては、該バレル駆動部は、ニードルが前記シリンジ試料採取用ガイド４５のガイド穴を通過して、バイアルビンのキャップ中央部に挿入されるように、該ニードルが該ガイド穴の直上に設定される。

【0036】

前記バレルホルダー駆動アーム５３の下降に伴い、ニードルがバイアルビンのキャップ内に挿入され所定位置で停止して、後記プランジャ駆動部の作動により、シリンジのバレル内に試料ガスが吸引されると、バレルホルダー駆動スライドが上昇して、ニードルがバイアルビンから引き抜かれる。

【0037】

前記プランジャ駆動部６０は、図4に示す通り、プランジャホルダー６３、プランジャホルダー駆動アーム６５及びプランジャ駆動サーボモータ６７よりなる。プランジャホルダー６３はシリンジのプランジャ５７ｃ先端部を固定し、該プランジャ５７ｃの他端は前記バレル５７ｂ内に挿入されている。

【0038】

前記プランジャホルダー駆動アーム６５は前記バレルホルダー駆動アーム５３に固定され、前記プランジャホルダー６３をスライド可能に保持する。またプランジャホルダー駆動アーム６５の上部にプランジャ駆動サーボモータ６７が設けられ、プランジャ駆動サーボモータ６７の動力によりプランジャホルダー６３が垂直に上下する。

【0039】

前記プランジャ駆動部は、前記バレル駆動部の上下の動きと一体となって上下に動き、前記ニードルがバイアルビンのキャップ内に挿入されたところで、プランジャ駆動サーボモータ６７が作動してプランジャホルダー６３が所定の位置まで上昇し、それに伴いプランジャ５７ｃが垂直に上方移動して、バレル内に試料ガスを吸引する。

【0040】

前記バレル内に所定量の試料ガスが吸引されると、前記バレル駆動部は前記プランジャ駆動部と一体となって上昇して、バレル内に試料ガスが吸引されたシリンジごと上方に移動して、所定の位置で停止する。

【0041】

前記バレル内に試料ガスが吸引され、前記バレル駆動部と前記プランジャ駆動部が一体となって上方に動き所定位置で停止すると、シリンジ搬送機構７０が駆動する。シリンジ搬送機構は、シリンジ搬送ガイド、シリンジ搬送サーボモータ、電動スライダー、シリンジユニット支持ポールよりなる。シリンジ搬送機構の構成説明図を図５に示す。

【0042】

図５において、７１はシリンジユニット支持ポールを、７３はシリンジ搬送ガイドを、７５はシリンジ搬送サーボモータを、７９は配線・配管内包チューブをそれぞれ示し、またシリンジユニット支持ポールの背面下部に電動スライダー７７がシリンジ搬送ガイド７３に噛み合って設けられる。

【0043】

前記シリンジ搬送機構は、シリンジ搬送サーボモータ７５の動力により電動スライダー７７が駆動すると、シリンジユニット支持ポール７１が、シリンジ搬送ガイドに沿って横移動して、前記ニードル５７ａが前記シリンジ試料採取用ガイド４５とガスクロマトグラフ試料注入口１１の間を移動し、所定位置で停止する。

【0044】

前記バレル内に試料ガスが吸引され、前記バレル駆動部と前記プランジャ駆動部が一体となって上昇し、停止すると、前記シリンジ搬送サーボモータ７５が駆動して、シリンジユニット支持ポール７１が横移動し、前記ニードル５７ａがガスクロマトグラフ試料注入口１１の真上の位置で停止する。

【0045】

前記ニードル５７ａがガスクロマトグラフ試料注入口の真上の位置で停止すると、前記バレル駆動部とプランジャ駆動部が、前記シリンジへのガスの吸引とは逆の動作を行い、ガスクロマトグラフへ試料を注入する。

【0046】

即ち前記ニードル５７ａがガスクロマトグラフ試料注入口の真上の位置で停止すると、前記バレル駆動エアシリンダー５５が駆動して、バレルホルダー駆動アーム５３がプランジャホルダー駆動アーム６５と一体となって下降して、ニードルがガスクロマトグラフ試料注入口を貫通する。該ニードルがガスクロマトグラフ試料注入口を貫通すると、プランジャ駆動サーボモータ６７が駆動してプランジャを下方に押し下げ、試料ガスをガスクロマトグラフ内へ注入する。

【0047】

前記試料ガスをガスクロマトグラフ内へ注入すると、前記バレル駆動部と前記プランジャ駆動部が一体となって上昇し、停止する。その後前記シリンジ搬送機構が駆動して、シリンジユニット支持ポール７０が前記シリンジ試料採取用ガイド方向に横移動し、前記ニードル５７ａがシリンジ試料採取用ガイドの真上の位置で停止して、次のバイアルビンに対応する。

【0048】

一方、前記バレル内に試料ガスが吸引され、前記バレル駆動部と前記プランジャ駆動部が一体となって上昇し、停止すると、前記シリンジ搬送機構が駆動するとともに、前記回転盤が回転して回転盤は５時の位置で静止し、バイアルビン回収トレー２７へ排出する。その後回転盤は更に回転して、９時の位置で静止して、新たなバイアルビンを受け入れる。

【0049】

前記回転盤の回転及び４点の定位置での静止、並びに前記バレル駆動部、プランジャ駆動部及びシリンジ搬送機構の駆動及び停止は、操作パネルケース８１に格納される操作パネルにより制御される。

【0050】

また分析対象ガス試料について、想定される試料濃度が大気濃度レベルと比較して著しく高い等の場合には、当該試料のシリンジからの排出後次の試料吸引前に、シリンジ内を大気により洗浄する必要が生じる。そのため、あらかじめ高濃度試料を取り扱うことがわかっている場合には、試料吸引前に、一回ないし数回のプランジャ部の上下往復動作（いわゆる空打ち動作）をプログラムに加える。

【0051】

＜試料ガスの測定＞
前記試料ガスのガスクロマトグラフ内への注入後に、前記シリンジ搬送機構の駆動とともに、注入された試料の分析スタート信号がガスクロマトグラフへ送信される。

【0052】

ガスクロマトグラフ内に注入された試料ガスは、ガスクロマトグラフィーの所定の分析方法により分析され、分析結果はＩＣタグで読み込んだ情報とともにガスクロマトグラフ計測システム上に保存される。

【産業上の利用可能性】

【0053】

本発明により、特定のメーカーのガスクロマトグラフ機種に依存せずに、自然落下式のバイアルビン搬送により、当該駆動部分が削減され、機器製作コストを大幅に下げることを可能とし、市販のガスタイトシリンジを装填することにより、シリンジ交換に伴うランニングコストが低減され、またバイアルビンにＩＣチップを内蔵することにより、ガスクロマトグラフ計測システム上の試料情報の分析、結果ファイルへの自動的な書き込みを可能としたことから、ガスクロマトグラフを利用する部門での利用が期待される。

【符号の説明】

【0054】

１０ ガスクロマトグラフ本体
１１ ガスクロマトグラフ試料注入口
２０ バイアルビンラック
２１ スロープ
２３ バイアルビンラックの開口部
２７ バイアルビン回収トレー
３０ バイアルビン回転機構
３１ 回転盤
３３ 回転盤ホルダー
３５ 回転軸
３６ スリット
３８ ステッピングモータ
３９ タイミングベルト
４０ ＩＣタグリーダー
４５ シリンジ試料採取用ガイド
５０ シリンジユニット
５１ バレル駆動部
５２ バレルホルダー
５３ バレルホルダー駆動アーム
５５ バレル駆動エアシリンダー
５７ａ ニードル
５７ｂ バレル
５７ｃ プランジャ
６０ プランジャ駆動部
６３ プランジャホルダー
６５ プランジャホルダー駆動アーム
６７ プランジャ駆動サーボモータ
７０ シリンジ搬送機構
７１ シリンジユニット支持ポール
７３ シリンジ搬送ガイド
７５ シリンジ搬送サーボモータ
７７ 電動スライダー
７９ 配線・配管内包チューブ
８１ 操作パネルケース８１

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】