特許 6049340 研磨フィルムの製造方法、研磨フィルム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6049340

(24)【登録日】2016年12月2日

(45)【発行日】2016年12月21日

(54)【発明の名称】研磨フィルムの製造方法、研磨フィルム

(51)【国際特許分類】

   B24D 11/00 20060101AFI20161212BHJP

【ＦＩ】

   B24D11/00 B

   B24D11/00 Q

【請求項の数】12

【全頁数】18

(21)【出願番号】特願2012-164417(P2012-164417)

(22)【出願日】2012年7月25日

(65)【公開番号】特開2014-24128(P2014-24128A)

(43)【公開日】2014年2月6日

【審査請求日】2015年7月13日

(73)【特許権者】

【識別番号】000000239

【氏名又は名称】株式会社荏原製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100140109

【弁理士】

【氏名又は名称】小野 新次郎

(74)【代理人】

【識別番号】100106208

【弁理士】

【氏名又は名称】宮前 徹

(74)【代理人】

【識別番号】100114487

【弁理士】

【氏名又は名称】山崎 幸作

(74)【代理人】

【識別番号】100146710

【弁理士】

【氏名又は名称】鐘ヶ江 幸男

(74)【代理人】

【識別番号】100117411

【弁理士】

【氏名又は名称】串田 幸一

(72)【発明者】

【氏名】石井 遊

(72)【発明者】

【氏名】川▲崎▼ 裕之

(72)【発明者】

【氏名】中西 正行

(72)【発明者】

【氏名】伊藤 賢也

【審査官】 亀田 貴志

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０９−２３５３８８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６２−０７４５７７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６３−２５１１５９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０００−０９４３４３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ２４Ｄ １１／００

Ｂ２４Ｄ ３／２８

ＤＷＰＩ（Ｔｈｏｍｓｏｎ Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

研磨フィルムの製造方法であって、
基材フィルムを用意し、該基材フィルムに、砥粒を含まない第１の塗料であって、バインダ樹脂を含む第１の塗料を塗工し、温風乾燥させて、第１の層を形成する第１の工程と、
前記第１の層の上に、前記砥粒と前記バインダ樹脂とを含む第２の塗料を塗工し、温風乾燥させて、第２の層を形成する第２の工程と、
前記第２の工程の後、前記第１の層および前記第２の層を加熱によってイミド化する第３の工程と
を備えた研磨フィルムの製造方法。

【請求項2】

研磨フィルムの製造方法であって、
基材フィルムを用意し、該基材フィルムに、砥粒を含まない第１の塗料であって、バインダ樹脂を含む第１の塗料を塗工し、乾燥させて、第１の層を形成する第１の工程と、
前記第１の層の上に、前記砥粒と前記バインダ樹脂とを含む第２の塗料を塗工し、乾燥させて、第２の層を形成する第２の工程と、
前記第１の層および前記第２の層を加熱によってイミド化する第３の工程と
を備え、
前記第２の工程は、セパレータシートを前記第２の層の上に配置して、前記第１の層および前記第２の層が形成された前記基材フィルムをロール状に巻き取る工程を含み、
前記第３の工程は、前記巻き取られた基材フィルムの前記第１の層および前記第２の層をイミド化する
研磨フィルムの製造方法。

【請求項3】

請求項２記載の研磨フィルムの製造方法であって、
前記第３の工程は、真空ベーク炉で、２００℃以上、かつ、３５０℃以下の範囲で、１時間以上、かつ、４時間以下加熱することによって行う
研磨フィルムの製造方法。

【請求項4】

請求項１ないし請求項３のいずれか一項に記載の研磨フィルムの製造方法であって、
前記用意される基材フィルムは、ポリイミドからなる
研磨フィルムの製造方法。

【請求項5】

請求項４に記載の研磨フィルムの製造方法であって、
前記用意される基材フィルムは、完全にイミド化されている
研磨フィルムの製造方法。

【請求項6】

請求項１ないし請求項５のいずれか一項に記載の研磨フィルムの製造方法であって、
前記バインダ樹脂は、ポリイミドを含む
研磨フィルムの製造方法。

【請求項7】

請求項１ないし請求項６のいずれか一項に記載の研磨フィルムの製造方法であって、
前記第１の塗料の乾燥後の塗工厚みは、前記砥粒の平均粒子径と同等以上、かつ、３倍以下の範囲にある
研磨フィルムの製造方法。

【請求項8】

請求項１ないし請求項７のいずれか一項に記載の研磨フィルムの製造方法であって、
前記第２の層の乾燥後の厚みは、前記砥粒の平均粒子径の１／５以上、かつ、１／２以下の範囲にある
研磨フィルムの製造方法。

【請求項9】

請求項１ないし請求項８の何れか一項に記載の研磨フィルムの製造方法であって、
前記用意される基材フィルムは、１０μｍ以上、かつ、５０μｍ以下の厚みを有する
研磨フィルムの製造方法。

【請求項10】

研磨フィルムの製造方法であって、
基材フィルムを用意し、該基材フィルムに、砥粒を含まない第１の塗料であって、バインダ樹脂を含む第１の塗料を塗工し、乾燥させて、第１の層を形成する第１の工程と、
前記第１の層の上に、前記砥粒と前記バインダ樹脂とを含む第２の塗料を塗工し、乾燥させて、第２の層を形成する第２の工程と、
前記第１の層および前記第２の層を加熱によってイミド化する第３の工程と
を備え、
前記第１の塗料および前記第２の塗料の粘度は、溶剤によって、１００００ｍＰａ・ｓ／２５℃以上、かつ、３００００ｍＰａ・ｓ／２５℃以下に調整され、
前記第１の塗料に占める樹脂固形分の割合は、５ｗｔ％以上、かつ、５０ｗｔ％以下であり、
前記第２の塗料の前記砥粒の割合は、該第２の塗料の樹脂固形分に対して、５ｗｔ％以上、かつ、３０ｗｔ％以下であり、
前記第２の塗料に占める、該第２の塗料の前記樹脂固形分の割合は、１０ｗｔ％以上、かつ、５０ｗｔ％以下である
研磨フィルムの製造方法。

【請求項11】

請求項１０に記載の研磨フィルムの製造方法であって、
前記第１の塗料に占める樹脂固形分の割合は、２０ｗｔ％であり、
前記第２の塗料の前記砥粒の割合は、該第２の塗料の樹脂固形分に対して、１５ｗｔ％であり、
前記第２の塗料に占める、該第２の塗料の前記樹脂固形分の割合は、１８ｗｔ％である
研磨フィルムの製造方法。

【請求項12】

請求項１０または請求項１１に記載の研磨フィルムの製造方法であって、
前記溶剤は、アルキルアミド溶媒である
研磨フィルムの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、研磨フィルムに関する。

【背景技術】

【0002】

研磨フィルムを用いて研磨を行う研磨技術が広く知られている。かかる研磨フィルムは、基材フィルム（例えば、樹脂フィルム、樹脂繊維を織り込んだ織布、樹脂繊維からなる不織布、紙等）の表面に、研磨層を形成することによって製造される。研磨層は、基材フィルムに塗料を塗工し、乾燥によって塗料を硬化・定着させることによって形成される。塗料には、砥粒とバインダ樹脂（接着材、粘着材）とを混合し、砥粒を分散させたものを使用する。かかる研磨フィルムは、研磨の目的や、被研磨物の形状に合わせて、テープ状、ディスク状、帯状（ベルト状）に加工され、使用される。

【0003】

かかる研磨フィルムの用途は、脆性材料（例えば、ガラス、セラミック等）の平らな広い面積の仕上研磨や、材質の均一なベアシリコンウェハの端部の研磨、ハードディスクの微小溝（テクスチャ）を形成するための研磨などに限定されることがある。製品性能を左右する部品やデバイスの研磨、例えば、半導体基板の表面研磨、エッジ部の鏡面研磨、磁気ヘッドや光学レンズ等の表面仕上研磨等においては、均一かつ平坦な研磨面が要求される一方で、これらの研磨に対して、研磨フィルムの使用が適さない場合があるためである。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００８−２２１３９９号公報

【特許文献2】特開２００９−１２５８６４号公報

【特許文献3】特開平６−２７８０３７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

研磨フィルムの研磨層において、局所的に表面から突出する、切れ刃としての砥粒の突出高さが不揃いであると、研磨時に研磨ムラやスクラッチが生ずる原因となる。また、バインダ樹脂が切れ刃を厚く覆っていると、切れ刃と被研磨物との接触が妨げられるとともに、バインダ樹脂と被研磨物との接触面積が大きくなって、研磨圧が十分に被研磨物に伝わらない。その結果、研磨できない問題が生じ得る。あるいは、当初は研磨できたとしても、研磨による摩擦熱によってバインダ樹脂が溶融、溶着し、切れ刃をいっそう覆ってしまうことで、次第に研磨ができなくなる問題が生じ得る。

【0006】

さらに、研磨フィルムによって研磨を高精度に行うためには、研磨層の製造工程において、砥粒の粒度分布の管理が重要となる。例えば、砥粒の粒子径が過剰に小さくなると、バインダ樹脂と砥粒との混合・分散工程や、塗料の塗工・乾燥工程において砥粒が凝集し、塗工の際に砥粒が多層に積み重なる。砥粒が積み重なると、研磨フィルム表面から突出する切れ刃は、突出高さが不揃いになるので、上述した研磨ムラやスクラッチが生ずる原因となる。また、従来の研磨フィルムの製造方法では、研磨層の内部に砥粒が多層に積み重なってしまうため、比較的高価な砥粒が多量に必要になる。研磨層の内部に深く埋め込まれた砥粒は、切れ刃としての機能を発揮できないので、省資源化の観点からも無駄である。

【0007】

これらの問題は、分散・混合工程において、砥粒、樹脂固形分、溶剤および分散剤の配
合比や、分散方法を調整し、さらに塗布量や塗工方法を調整する方法によって、ある程度緩和することができる。

【0008】

しかしながら、当該方法では、上述した問題を十分に解決することができない。例えば、砥粒（切れ刃）を研磨層の表面から均一な突出高さで突出させるこができない。砥粒を突出させるために、研磨層の最表面のバインダ樹脂を、薬品、紫外線、レーザ等で除去する方法が提案されているが、この方法は、長時間を要するとともに、高価であり、量産には向かない。また、この方法では、砥粒の上部のバインダ樹脂のみを除去することはできないので、砥粒の周囲のバインダ樹脂にダメージが生じ、研磨層からの砥粒の脱落が生じ得る。また、砥粒に対するバインダ樹脂の量を少なくする方法も考えられるが、それでは、フィルム表面の砥粒を保持する強度が得られない。砥粒保持強度が低下すると、研磨レートを下げざるを得ず、また、安定的な加工を行えない。

【0009】

また、従来の研磨フィルムの用途は、比較的柔らかい性状や、平坦な形状を有する被研磨物に限られる。例えば、半導体製造工程における、ウェハ端部の仕上研磨においては、被加工物（ウェハのエッジ部）の形状は鋭角なエッジを有するので、加工範囲が狭く、加工圧力が局所に集中する。このため、研磨フィルムの砥粒や塗工面を剥そうとする力が働く。また、ウェハの材質は、硬度の高い脆性材料（単結晶Ｓｉ等）に、高硬度の、窒化膜や酸化膜が形成されたものであり、膜厚も不均一である。このため、砥粒（切れ刃）が、加工時の衝突によって欠けたり、脱落したりしやすい。このようなことから、研磨速度を上げると、あるいは、連続的な加工を行うと、砥粒の脱落やバインダ樹脂の剥離が生じ、ウェハ面に傷やスクラッチが生じることとなる。かかるウェハ端部の仕上研磨プロセスでは、エッジの直線性、平面との境界でのスクラッチの防止、エッジの面取り角度や面取り幅等の加工寸法、面粗さ、形状の再現性、安定性が高い精度で要求される。これらの要求は、ウェハ端部の仕上研磨プロセスに限られるものではない。このため、研磨フィルムの品質の向上が求められる。品質が向上すれば、研磨フィルムの用途も拡大できる。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明は、上述の課題の少なくとも一部を解決するためになされたものであり、例えば、以下の形態として実現することが可能である。

【0011】

本発明の第１の形態は、研磨フィルムの製造方法として提供される。この製造方法は、基材フィルムを用意し、基材フィルムに、砥粒を含まない第１の塗料であって、バインダ樹脂を含む第１の塗料を塗工し、乾燥させて、第１の層を形成する第１の工程と、第１の層の上に、砥粒とバインダ樹脂とを含む第２の塗料を塗工し、乾燥させて、第２の層を形成する第２の工程と、第１の層および第２の層を加熱によってイミド化する第３の工程とを備える。

【0012】

かかる研磨フィルムの製造方法によれば、第１の層および第２の層のイミド化の過程で、砥粒の突出高さが揃った研磨フィルムを製造できる。かかる方法で製造された研磨フィルムは、研磨ムラやスクラッチの発生を抑制できる。しかも、かかる製造方法によれば、研磨フィルムの表面近くに砥粒が集中するので、研磨を好適に行える。また、砥粒が研磨フィルムの厚み方向に多層に積み重なることがないので、砥粒の量を低減できる。その結果、低コスト化、省資源化に資する。さらに、砥粒を上下からバインダ樹脂で挟み込んだ状態で、第１の層および第２の層がイミド化されるので、砥粒の保持強度が高く、また、第１の層および第２の層の強度も増す。このため、比較的硬い被研磨物を研磨可能になる。あるいは、加工圧力が集中する形状を有する被研磨物も好適に研磨できる。その結果、研磨フィルムの用途が拡大する。あるいは、研磨レートを向上できる。

【0013】

本発明の第２の形態として、第２の工程は、セパレータシートを第２の層の上に配置し
て、第１の層および第２の層が形成された基材フィルムをロール状に巻き取る工程を含んでもよい。また、第３の工程では、巻き取られた基材フィルムの第１の層および第２の層をイミド化してもよい。かかる方法によれば、イミド化のための設備を小型化することができる。また、一度に多量を処理できるので、単位量あたりの研磨フィルムの製造時間を短縮できる。巻き取られたフィルム間には、セパレータシートが介在するために、イミド化によるフィルム間での貼り付きや、貼り付きを引き剥がすことによる砥粒の脱落が生じることもない。

【0014】

本発明の第３の形態として、第３の工程は、真空ベーク炉で、２００℃以上、かつ、３５０℃以下の範囲で、１時間以上、かつ、４時間以下加熱することによって行ってもよい。かかる方法によれば、第１の層および第２の層を効率的にイミド化できる。

【0015】

本発明の第４の形態として、用意される基材フィルムは、ポリイミドからなるものであってもよい。かかる方法によれば、ＰＥＴなどを基材フィルムとして使用する従来の研磨フィルムよりも強度が高い研磨フィルムを製造できる。

【0016】

本発明の第５の形態として、上述した第４の形態において用意される基材フィルムは、完全にイミド化されていてもよい。かかる方法によれば、研磨フィルムの製造時において、強度が高い基材フィルムを扱うことになるので、基材フィルムの取り扱い性が向上する。

【0017】

本発明の第６の形態として、バインダ樹脂は、ポリイミドを含んでいてもよい。かかる方法によれば、第１の層および第２の層を好適にイミド化できる。

【0018】

本発明の第７の形態として、第１の塗料の乾燥後の塗工厚みは、砥粒の平均粒子径と同等以上、かつ、３倍以下の範囲にあってもよい。かかる方法によれば、第３の工程において、粒径の大きい砥粒が基材フィルム側に沈み込むための第１の層の好適な厚みを得ることができる。その結果、砥粒の突出高さを好適に揃えることができる。また、第１層が過剰な厚みで形成されることもない。

【0019】

本発明の第８の形態として、第２の層の乾燥後の厚みは、砥粒の平均粒子径の１／５以上、かつ、１／２以下の範囲にあってもよい。かかる方法によれば、切れ刃としての砥粒の被り厚さが好適に制御される。

【0020】

本発明の第９の形態として、用意される基材フィルムは、１０μｍ以上、かつ、５０μｍ以下の厚みを有していてもよい。かかる方法によれば、基材フィルムが十分な厚みを有することにより、基材フィルムの取り扱い性が向上する。また、基材フィルムが過剰に厚くならないので、研磨時において、非平坦な被研磨物の形状（例えば、エッジや曲面）にも好適に追従できる。

【0021】

本発明の第１０の形態として、第１の塗料および第２の塗料の粘度は、溶剤によって、１００００ｍＰａ・ｓ／２５℃以上、かつ、３００００ｍＰａ・ｓ／２５℃以下に調整されてもよい。第１の塗料に占める樹脂固形分の割合は、５ｗｔ％以上、かつ、５０ｗｔ％以下であってもよい。第２の塗料の砥粒の割合は、第２の塗料の樹脂固形分に対して、５ｗｔ％以上、かつ、３０ｗｔ％以下であってもよい。第２の塗料に占める、第２の塗料の樹脂固形分の割合は、１０ｗｔ％以上、かつ、５０ｗｔ％以下であってもよい。かかる方法によれば、粘度が好適に調整され、第１の塗料および第２の塗料の各成分の好適な分散性を得ることができる。また、第１の層における樹脂固形分の割合が好適に保たれるので、第１の層の好適な膜厚と、第１の塗料におけるバインダ樹脂の好適な分散性とを得ることができる。また、第２の層における樹脂固形分および砥粒の割合が好適に保たれるので、第２の層の好適な膜厚と、好適な砥粒保持強度と、第２の塗料におけるバインダ樹脂および砥粒の好適な分散性とを得ることができる。

【0022】

本発明の第１１の形態として、第１の塗料に占める樹脂固形分の割合は、２０ｗｔ％であることがより望ましい。第２の塗料の砥粒の割合は、第２の塗料の樹脂固形分に対して、１５ｗｔ％であることがより望ましい。第２の塗料に占める、第２の塗料の樹脂固形分の割合は、１８ｗｔ％であることがより望ましい。かかる方法によれば、第１０の形態の効果をいっそう高めることができる。

【0023】

本発明の第１２の形態として、上述した第１０または第１１の形態において、溶剤は、アルキルアミド溶媒であってもよい。かかる方法によれば、極性が高いので、バインダ樹脂や砥粒の分散性を高めることができる。

【0024】

本発明の第１３の形態は、研磨フィルムとして提供される。この研磨フィルムは、基材フィルムと、基材フィルムの一方の面に形成された、砥粒とバインダ樹脂固形分とを含む表層とを備える。砥粒の全ては、表層の厚みのうちの、基材フィルムと反対側の半分の範囲内に位置する。かかる研磨フィルムによれば、砥粒の突出高さの不揃いを改善できる。したがって、研磨ムラやスクラッチの発生を抑制できる。また、砥粒の量を低減でき、低コスト化、省資源化に資する。また、砥粒の保持強度が高く、比較的硬い被研磨物を研磨可能になる。あるいは、加工圧力が集中する形状を有する被研磨物も好適に研磨できる。その結果、研磨フィルムの用途が拡大する。あるいは、研磨レートを向上できる。

【図面の簡単な説明】

【0025】

【図1】本発明の実施例としての研磨フィルムの断面構成を示す説明図である。

【図2】研磨フィルムの製造工程図である。

【図3】研磨フィルムの製造装置の概略構成を示す説明図である。

【図4】製造途中の研磨フィルムを巻き取る様子を示す説明図である。

【図5】イミド化工程の加熱条件の一例を示す説明図である。

【図6】イミド化工程の加熱条件の一例を示す説明図である。

【図7】研磨試験のサンプルの概要を示す図表である。

【図8】比較例としての研磨フィルムの断面構成を示す説明図である。

【図9】研磨フィルムの観察結果を示す図である。

【図10】研磨試験結果（シート送り速度と研磨レートとの関係）を示す図である。

【図11】研磨試験結果（表面粗さ指標値）を示す図表である。

【発明を実施するための形態】

【0026】

Ａ．実施例：
Ａ−１．研磨フィルム２０の構成：
図１は、本発明の実施例としての研磨フィルム２０の断面構成を示す。研磨フィルム２０は、基材フィルム３０と、第１の層４０と、第２の層５０とを備えている。第１の層４０は、基材フィルム３０の一方の面上に形成されている。第２の層５０は、第１の層４０の上に形成されている。第２の層５０は、砥粒６０を含んでいる。砥粒６０の大部分は、第２の層５０の内部に位置している。一部の砥粒６０、より具体的には、粒径が相対的に大きい砥粒６０の一部分は、第１の層４０に沈み込んでいる。砥粒６０の表面は、第２の層５０に完全に被覆されていてもよいし、一部が第２の層５０の表面から露出していてもよい。

【0027】

基材フィルム３０は、研磨フィルム２０に所要の強度を付与するとともに、研磨フィルム２０の取り扱い性を向上させる。本実施例では、基材フィルム３０は、ポリイミドからなる。ポリイミドを使用すれば、ＰＥＴなどを基材フィルムとした従来の研磨フィルムよ
りも強度を高めることができる。

【0028】

かかる基材フィルム３０には、ポリイミドに限らず、研磨時の摩擦熱に対する耐熱性、被研磨物の材質や形状に応じた強度、および、第１の層４０の材質との十分な密着性を有する任意の樹脂材料を使用することができる。例えば、基材フィルム３０には、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミドイミドなど、種々の熱硬化性樹脂を使用してもよい。

【0029】

本実施例では、基材フィルム３０の厚みは、３８μｍである。基材フィルム３０の厚みは、１０μｍ以上とすることが望ましい。こうすれば、研磨フィルム２０の製造時において、基材フィルム３０にシワや破断が生じにくく、取り扱い性が向上する。また、基材フィルム３０の厚みは、５０μｍ以下とすることが望ましい。こうすれば、研磨フィルム２０を用いた研磨時において、非平坦な被研磨物の形状（例えば、エッジや曲面）にも好適に追従できる。つまり、研磨フィルム２０の用途を拡大できる。

【0030】

第１の層４０および第２の層５０は、砥粒６０を保持する機能を有する。第１の層４０は、第２の層５０の下地層としても機能する。本実施例では、第１の層４０および第２の層５０は、ポリイミドからなる。ただし、第１の層４０および第２の層５０には、イミド化が可能な任意の樹脂材質を用いることができる。例えば、第１の層４０および第２の層５０には、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミドイミドなど、種々の熱硬化性樹脂を使用してもよい。第１の層４０と第２の層５０とには、密着性の観点から、同一の樹脂材料を使用することが望ましい。あるいは、同一の樹脂材料を含んでいるものを使用することが望ましい。例えば、第１の層４０は、ポリイミドからなり、第２の層５０は、ポリイミドおよびフィラーからなってもよい。フィラーは、ポリイミドと砥粒６０との親和性を向上させる。フィラーとしては、例えば、シリカ粒子を用いることができる。また、第１の層４０に、基材フィルム３０と同一の材質を使用することによって、第１の層４０と基材フィルム３０との密着性を向上できる。

【0031】

本実施例では、第１の層４０の厚みは、１０μｍである。第２の層５０の厚みは、約３μｍである。第２の層５０の厚みは、砥粒６０の平均粒子径の１／５以上とすることが望ましい。こうすれば、砥粒６０の保持強度を好適なレベルで得ることができる。また、第２の層５０の厚みは、砥粒６０の平均粒子径の１／２以下とすることが望ましい。こうすれば、砥粒６０が第２の層５０に過剰に被覆されることがない。その結果、砥粒６０の切れ刃としての機能を好適に得ることができる。

【0032】

砥粒６０は、研磨材粒子であり、研磨の際に、第２の層５０の表面側の部位が切れ刃として作用する。砥粒６０としては、例えば、ダイヤモンド粒子、シリコンカーバイト（ＳｉＣ）、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）、シリカ（ＳｉＯ_２）、酸化マンガン（ＭｎＯ_２）などを使用できる。本実施例では、砥粒６０は、工業用ダイヤモンド（多結晶ダイヤモンド）の粒子である。本実施例では、砥粒６０の平均粒子径は、９μｍである。ただし、砥粒６０の平均粒子径は、０．１μｍ〜２０μｍ程度で適宜設定可能である。

【0033】

本願において、砥粒６０の粒子径は、レーザ回折・散乱法（マイクロトラック法）によって測定する。測定装置には、マイクロトラックＸ１００（日機装社製）を使用する。また、「平均粒子径」とは、レーザ回折・散乱法によって求めた粒度分布における積算値５０％での粒径（Ｄ５０）を意味する。

【0034】

上述した研磨フィルム２０において、第１の層４０と第２の層５０との区分は、次に説明する研磨フィルム２０の製造方法に基づいた概念的な区分であり、必ずしも、研磨フィルム２０の製造後に両者を物理的に識別できるとは限らない。例えば、第１の層４０と第２の層５０とが、同じ材質からなる場合には、第１の層４０と第２の層５０との境界は、
実際には確認できない。このため、第１の層４０および第２の層５０を１つの表層７０と捉えることもできる。

【0035】

図１に示すように、研磨フィルム２０において、砥粒６０の全ては、表層７０の厚み（約１３μｍ）方向のうちの、基材フィルム３０と反対側の半分、つまり、表面側の半分の範囲に位置する。砥粒６０は、表層７０の表面付近に保持されている。つまり、複数個の砥粒６０が基材フィルム３０の厚み方向に積み重なった状態ではない。このため、砥粒６０の各々は、その表面の全て、または、ほぼ全てが、表層７０の樹脂材料と接触した状態で保持されている。したがって、研磨フィルム２０は、砥粒６０の保持強度が高く、比較的硬い被研磨物や、加工圧が大きくなる形状を有する被研磨物を研磨可能である。つまり、研磨フィルムの用途が拡大する。あるいは、研磨レートを向上できる。例えば、研磨フィルム２０は、ウェハのベベル部やノッチ部の研磨にも好適に使用できる。しかも、表層７０は、主にポリイミドで形成されるので、ポリエステルなどを用いた場合と比べて、砥粒６０の保持強度がいっそう向上する。

【0036】

また、研磨フィルム２０は、砥粒６０が厚み方向に積み重ならないので、砥粒６０の使用量を低減できる。その結果、低コスト化、省資源化に資する。さらに、研磨フィルム２０は、砥粒６０の各々の突出高さに大きなばらつきがない。このため、研磨時には、被研磨物に対して、砥粒６０の突起がほぼ均一に接触するので、研磨ムラやスクラッチの発生を抑制できる。また、基材フィルム３０と第１の層４０との接触面上に砥粒６０が存在しないので、基材フィルム３０と第１の層４０との密着性も高い。これらの研磨フィルム２０の特徴は、後述する研磨フィルム２０の製造方法によって実現される。

【0037】

また、研磨フィルム２０は、強度の高いポリイミドを基材フィルム３０の材質として使用しているので、基材自体の引張り強度や破断強度が高い。このため、研磨フィルム２０は、汎用的に使用されてきたＰＥＴ、ＰＥＮ、ＰＰ、ＰＥを基材とする場合と比べて、加工中に研磨テープが伸びる、あるいは、プロセスが安定しない、といった問題が生じることを抑制できる。かかる問題は、研磨フィルムの幅が小さいとき、例えば、１０ｍｍ以下の場合に生じやすい。

【0038】

Ａ−２．研磨フィルム２０の製造方法：
図２は、上述した研磨フィルム２０の製造工程を示す。図３は、研磨フィルム２０の製造装置２００の概略構成を示す。図２に示すように、研磨フィルム２０の製造においては、まず、基材フィルム３０を用意し、基材フィルム３０の一方の面に第１の塗料８０を塗工する（ステップＳ１１０）。

【0039】

基材フィルム３０には、本実施例では、ポリイミドの一種としてのポミランＮ３８（荒川化学製）を使用する。基材フィルム３０には、予め完全にイミド化されたフィルムを使用することが望ましい。こうすれば、強度が高い基材フィルム３０を扱うことになるので、基材フィルム３０の取り扱い性が向上する。完全にイミド化されていることは、基材フィルム３０を再度、イミド化して、その前後の重量を比較することによって行うことができる。例えば、基材フィルム３０から、サンプルとして５ｃｍ^２の領域を切り出し、加熱温度３００℃、加熱時間１時間の条件でイミド化する。その結果、重量変化およびイミド化の過程で生成される副生水の量から算出したイミド化率が７０％以上のサンプルは、完全にイミド化しているといえる。

【0040】

第１の塗料８０は、溶剤と、バインダ樹脂とを含む。このバインダ樹脂の樹脂固形分は、最終的に第１の層４０の成分となる。バインダ樹脂は、そのままでは高粘度であるが、溶剤を添加することによって、第１の塗料８０は、塗布に適した粘度に調整される。本実施例では、バインダ樹脂として、ポリイミド・シリカハイブリットワニスＨＢＩ−５８（
荒川化学製）を使用する。溶剤には、例えば、アルキルアミド溶媒を使用することができる。アルキルアミド溶媒は、極性が高いので、有機物、無機物を問わず、溶質を好適に分散できる。本実施例では、アルキルアミド溶媒として、ＤＭＡｃ（ジメチルアセトアミド）を使用する。ただし、ＤＭＦ（ジメチルホルムアミド）などを用いてもよい。

【0041】

本実施例では、第１の塗料８０は、バインダ樹脂２００ｇに対して、ＤＭＡｃ５０ｇを溶解させ、撹拌し、真空容器内で脱泡および脱気して、作製される。この第１の塗料８０に占めるバインダ樹脂の樹脂固形分の割合は、２０ｗｔ％である。本実施例では、バインダ樹脂は、２５０００〜３００００ｍＰａ・ｓ／２５℃で提供され、第１の塗料８０の粘度は、溶剤の添加によって、１００００〜２００００ｍＰａ・ｓ／２５℃に調整される。

【0042】

作製された第１の塗料８０は、基材フィルム３０の一方の面に塗布される。本実施例では、コンマコータ方式によって、第１の塗料８０は塗工される。具体的には、図３に示すように、まず、ロール状に巻かれた基材フィルム３０（ここでは、幅３００ｍｍ、長さ約２０ｍ）を製造装置２００にセットし（図示省略）、コンマロール２２０とコーティングロール２３０との間に基材フィルム３０を順次送り出す。これにより、コータダム２１０に貯留された第１の塗料８０が、基材フィルム３０に塗工される。基材フィルム３０の送り出し速度（塗布速度）は、例えば、０．５ｍ／ｍｉｎとすることができる。

【0043】

塗布の厚みは、コンマロール２２０と基材フィルム３０とのギャップ調整によって制御可能である。第１の塗料８０の塗工厚みは、後述するステップＳ１２０の乾燥後において、砥粒６０の平均粒子径と同等以上とすることが望ましい。こうすれば、後述するステップＳ１７０において、粒径の大きい砥粒６０が基材フィルム３０側に沈み込むための第１の層４０の好適な厚みを得ることができる。また、第１の塗料８０の塗工厚みは、後述するステップＳ１２０の乾燥後において、砥粒６０の平均粒子径の３倍以下とすることが望ましい。こうすれば、第１の層４０が不必要に過剰な厚みで形成されることがない。

【0044】

第１の塗料８０を塗工すると、次に、図２に示すように、塗工された第１の塗料８０を乾燥させて、第１の層４０を形成する（ステップＳ１２０）。本実施例では、乾燥温度１３０℃で２分間保持することによって、第１の塗料８０を乾燥させる。具体的には、図３に示すように、第１の塗料８０が塗工された基材フィルム３０は、ローラ２４０，２５０上を搬送され、基材フィルム３０の搬送ラインの上方に設けられた温風ドライヤ２６０によって、順次、乾燥される。温風ドライヤ２６０の加熱範囲は、例えば、基材フィルム３０の送り方向に１．０ｍの範囲とすることができる。

【0045】

第１の塗料８０を乾燥させると、次に、図２に示すように、第１の層４０が形成された基材フィルム３０を、ロール状に巻き取る（ステップＳ１３０）。図３に示すように、基材フィルム３０は、中空円筒状のコア２７０に巻き取られる。

【0046】

巻き取りを行うと、次に、図２に示すように、巻き取った基材フィルム３０を順次送り出し、第１の層４０の上に、第２の塗料９０を塗工する（ステップＳ１４０）。ステップＳ１４０における塗工は、製造装置２００（図３参照）を用いて、上記のステップＳ１１０と同様に行われる。なお、第１の塗料８０を塗工するための設備と、第２の塗料９０を塗工するための設備とは、個別に設けられているが、図３では、図示を簡略化するために、共通の設備として表示している。

【0047】

第２の塗料９０は、溶剤と、砥粒６０と、バインダ樹脂とを含む。このバインダ樹脂の樹脂固形分は、最終的に第２の層５０の成分となる。本実施例では、第２の塗料９０に使用するバインダ樹脂は、第１の塗料８０に使用するバインダ樹脂と同一種類である。本実施例では、溶剤およびバインダ樹脂として、第１の塗料８０と同じものを用いる。また、
第２の塗料９０は、第１の塗料８０と同様に、粘度を調整され、また、撹拌し、真空容器内で脱泡および脱気して、作製される。本実施例では、第２の塗料９０の砥粒６０の割合は、第２の塗料９０の樹脂固形分に対して１５ｗｔ％である。また、第２の塗料９０に占めるバインダ樹脂の樹脂固形分の割合は、１８ｗｔ％である。

【0048】

上述した第１の塗料８０および第２の塗料９０の粘度は、１００００ｍＰａ・ｓ／２５℃以上、かつ、３００００ｍＰａ・ｓ／２５℃以下とすることが望ましい。かかる範囲の粘度に調整すれば、第１の塗料８０および第２の塗料９０の各成分の好適な分散性を得ることができる。第１の塗料８０に占める樹脂固形分の割合は、５ｗｔ％以上、かつ、５０ｗｔ％以下とすることが望ましい。こうすれば、第１の層４０の好適な膜厚と、第１の塗料８０におけるバインダ樹脂の好適な分散性とを得ることができる。第２の塗料９０の砥粒の割合は、第２の塗料９０の樹脂固形分に対して、５ｗｔ％以上、かつ、３０ｗｔ％以下とすることが望ましい。第２の塗料９０に占める樹脂固形分の割合は、１０ｗｔ％以上、かつ、５０ｗｔ％以下とすることが望ましい。こうすれば、第２の層５０の好適な膜厚と、好適な砥粒６０の保持強度と、第２の塗料９０におけるバインダ樹脂および砥粒６０の好適な分散性とを得ることができる。また、従来の研磨フィルムと比べて、砥粒６０の使用量を大幅に低減できる。

【0049】

第２の塗料９０を塗工すると、次に、塗工された第２の塗料９０を乾燥させて、第２の層５０を形成する（ステップＳ１５０）。ステップＳ１５０における乾燥は、製造装置２００（図３参照）を用いて、上記のステップＳ１２０と同様に行われる。

【0050】

第２の塗料９０を乾燥させると、次に、第１の層４０および第２の層５０が形成された基材フィルム３０を、ロール状に巻き取る（ステップＳ１６０）。ステップＳ１６０における巻き取りは、製造装置２００（図３参照）を用いて、上記のステップＳ１３０と同様に行われる。ただし、ステップＳ１６０においては、図４に示すように、セパレータシート７５を第２の層５０の上に配置して、第１の層４０および第２の層５０が形成された基材フィルム３０の巻き取りが行われる。換言すれば、径方向に隣り合う基材フィルム３０の間に、セパレータシート７５が挟まれるように、巻き取りが行われる。

【0051】

かかるセパレータシート７５には、後述するイミド化の工程（ステップＳ１７０）の温度条件において、性状変化しない種々の材料を使用することができる。例えば、セパレータシート７５には、完全にイミド化されたポリイミド繊維からなる不織布や、シボ加工されたポリイミドフイルムを使用することができる。セパレータシート７５には、不織布のように通気性を有するシートを使用することが望ましい。こうすれば、イミド化によって発生するガスや水分が抜けやすくなる。

【0052】

第１の層４０および第２の層５０が形成された基材フィルム３０の巻き取りを行うと、最後に、図２に示すように、当該基材フィルム３０を真空ベーク炉内にセットし、第１の層４０および第２の層５０をイミド化する（ステップＳ１７０）。本実施例では、ベーク炉内を密閉し、真空引きした後に、温度を除々に上げ、２５０〜３００℃の条件下で１〜２時間保持する。そして、窒素ガス、または、乾燥空気を供給し、常圧下で自然冷却する。かかる処理によれば、ポリイミド樹脂のイミド化（硬化反応）を常温、常圧の条件下よりも早く完了することができる。ステップＳ１７０の処理条件は、適宜設定すればよいが、２００℃以上、３５０℃以下の範囲で、１時間以上、４時間以下加熱する条件とすれば、効率的な効果反応が得られるので、望ましい。

【0053】

ステップＳ１７０において、イミド化（熱硬化反応）は、第２の層５０および熱伝導率が高い砥粒６０の周辺から始まる。そして、先に硬化した第２の層５０の膜が、砥粒６０を第１の層４０側に抑え込んだ状態で、徐々に第１の層４０の全体がイミド化（硬化）す
ることで、第２の層５０の表面の近くに、砥粒６０の突出高さがほぼ揃うように、表層７０（第１の層４０および第２の層５０）が形成される。

【0054】

ステップＳ１７０において、巻き取られた基材フィルム３０は、図３に示すように、巻き取り軸が水平方向を向いた状態で、ベーク炉２９０内にセットされることが望ましい。かかる状態でイミド化を行うことにより、巻き取られた基材フィルム３０が熱膨張して、巻き緩みや巻きズレが生じることを抑制できる。このように、イミド化が行われると、研磨フィルム２０が完成する。

【0055】

図５および図６は、イミド化工程（ステップＳ１７０）の加熱条件の一例を示す。図５は、１時間程度をかけて、加熱温度を２５０℃まで上昇させた後、巻き取られた基材フィルム３０を約１時間加熱する条件を示す。図６は、４時間程度をかけて、加熱温度を２５０℃まで上昇させた後、巻き取られた基材フィルム３０を約１時間加熱する条件を示す。図５に示す条件でイミド化を行った場合、イミド化対象の基材フィルム３０にシワやタッキングは生じなかった。図６に示す条件でイミド化を行った場合、イミド化対象の基材フィルム３０にシワやタッキングが生じた。このことから、イミド化工程における、所定の加熱温度までの昇温時間は、１時間以下とすることが望ましい。

【0056】

かかる研磨フィルム２０の製造方法によれば、上述した研磨フィルム２０を好適に製造することができる。また、第１の層４０および第２の層５０が形成された基材フィルム３０は、ロール状に巻き取られた状態でイミド化されるので、イミド化のための設備を著しく小型化できる。例えば、本実施例の方法によれば、研磨フィルム２０を、数ｍの設置スペース内でイミド化できる。一方、第１の層４０および第２の層５０が形成された、長尺状態の基材フィルム３０をコンベヤで搬送しながら加熱する連続式のアニール炉を使用して、１時間加熱し、その後、冷却する場合、搬送速度を０．５ｍ／ｍｉｎとすれば、昇温および加熱に６０ｍ、冷却に３０ｍの設置スペースを必要とする。

【0057】

しかも、研磨フィルム２０の製造方法によれば、一度に多量を処理できるので、単位量あたりの研磨フィルム２０の製造時間を短縮できる。さらに、第１の層４０および第２の層５０が形成された基材フィルム３０間に、セパレータシート７５を挟み込んでいるため、イミド化の際に、基材フィルム３０の第２の層５０と、その上に配置される基材フィルム３０の裏面（第１の層４０および第２の層５０と反対側の面）とが貼り付くことを抑制できる。また、貼り付きを引き剥がす必要がないので、引き剥がしに伴い、砥粒６０が第２の層５０から脱落することも抑制できる。

【0058】

Ａ−３．評価試験：
上述した研磨フィルム２０を評価するために、いくつかの研磨フィルムのサンプルを製造した。図７は、製造したサンプルの概要を示す。実施例１，２のサンプルは、図２に示した方法で製造した研磨フィルム２０であり、図１に示した断面構成を有する。砥粒６０の平均粒子径は、９μｍである。第２の塗料９０の砥粒６０の割合は、第２の塗料９０の樹脂固形分に対して１５ｗｔ％であり、第２の塗料９０に占めるバインダ樹脂（ポリイミド）の樹脂固形分の割合は、１８ｗｔ％である。

【0059】

比較例１のサンプルは、従来の研磨フィルムである。比較例１には、基材フィルムとしてＰＥＴ、バインダ樹脂としてポリエステルを使用した。この比較例１は、バインダ樹脂と砥粒と溶剤とを含む塗料を基材に塗布し、乾燥させることによって製造される。塗料に占める砥粒の割合は、６０ｗｔ％である。比較例２，３は、図２に示した方法のうちの、第１の層４０の形成を省略して製造される点が実施例１，２と異なり、その他の点については、実施例１，２と同じである。

【0060】

これらのサンプルには、粒子形状が異なる２種類の砥粒を使用した。具体的には、実施例１、比較例１および比較例２のサンプルには、ブロッキータイプの砥粒を使用し、実施例２および比較例３のサンプルには、イレギュラータイプの砥粒を使用した。ブロッキータイプの砥粒の粒度分布は、Ｄ１０が５．１２μｍ、Ｄ５０が６．８４μｍ、Ｄ９０が９．７６μｍ、Ｄ９５が１１．２０μｍである。イレギュラータイプの砥粒の粒度分布は、Ｄ１０が６．１８μｍ、Ｄ５０が８．１４μｍ、Ｄ９０が１１．３６μｍ、Ｄ９５が１２．８６μｍである。砥粒の最大粒子径は、いずれのタイプについても２２．００μｍである。イレギュラータイプの砥粒の粒度分布がシャープであるのに対して、ブロッキータイプの砥粒の粒度分布は、ブロードである。

【0061】

図８は、製造された比較例１〜３の断面構成を示す。図８（Ａ）に示すように、比較例１としての研磨フィルム３２０は、基材フィルム３３０と表層３７０とを備える。基材フィルム３３０の厚みは、５０μｍであり、表層３７０の厚みは、約２０μｍである。表層３７０には、砥粒３６０が、厚み方向に積み重なって、保持されている。砥粒３６０が凝集しているため、砥粒３６０の各々が表層３７０の樹脂材料と接触する面積は、研磨フィルム２０（図１参照）よりも小さい。このため、研磨フィルム２０と比べて、砥粒３６０の保持力が低下する。また、基材フィルム３３０と表層３７０との境界上に砥粒３６０が存在することによって、研磨フィルム２０と比べて、基材フィルム３３０と表層３７０との接着強度も低下する。また、砥粒３６０の大半は、研磨作用に寄与しない基材フィルム３３０側に位置している。

【0062】

図８（Ｂ）に示すように、比較例２，３としての研磨フィルム４２０は、基材フィルム４３０と表層４７０とを備える。基材フィルム４３０は、研磨フィルム２０の基材フィルム３０に相当し、表層４７０は、研磨フィルム２０の第２の層５０に相当する。つまり、研磨フィルム４２０は、研磨フィルム２０の第１の層４０に相当する層を有していない。表層４７０には、砥粒４６０が厚み方向に積み重ならない状態で保持されている。しかし、砥粒４６０の表面の一部は、基材フィルム４３０と接触するので、比較例１と同様に、研磨フィルム２０と比べて、砥粒４６０の保持力や、基材フィルム４３０と表層４７０との接着強度が低下する。しかも、研磨フィルム２０のように第１の層４０が形成されていないため、砥粒４６０が基材フィルム４３０側に沈み込むことができない。その結果、粒径の大きい砥粒４６０と、粒径が小さい砥粒４６０との間で、砥粒４６０の突出高さが不揃いとなる。

【0063】

図９は、実施例２、比較例１，２（図８参照）の観察結果を示す。図９（Ａ）は、実施例２の表面を示し、図９（Ｂ）は、実施例２の断面を示す。図９（Ａ）および図９（Ｂ）から、実施例２では、砥粒６０の突出高さがほぼ揃っていることが確認できる。図９（Ｃ）は、比較例１の表面を示す。図９（Ｃ）から、比較例１では、砥粒３６０の量が多く、また、砥粒３６０が凝集していることを確認できる。図９（Ｄ）は、比較例２の表面を示し、図９（Ｅ）は、比較例２の断面を示す。図９（Ｄ）および図９（Ｅ）から、比較例２では、砥粒４６０の突出高さが不揃いになっていることが確認できる。なお、図９（Ｂ）において、第１の層４０および第２の層５０と、基材フィルム３０との境界線は、視認性を考慮して、強調表示している。図９（Ｅ）についても同様である。

【0064】

図９に示すような表面や断面は、レーザ顕微鏡や走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって観察することができる。断面を観察する場合には、樹脂包埋した研磨フィルムを機械研磨して、観察断面を作ることができる。樹脂包埋とは、試料としての研磨フィルムを安定的に保持するために、樹脂に埋め込むことをいう。

【0065】

図１０は、図８に示したサンプルについての研磨試験の結果を示す。この研磨試験では、直径２００ｍｍのシリコンウェハの外周（端面）部を研磨し、研磨レート（直径変化量
）と、表面粗さ指標値とを測定した。研磨試験は、以下のようにして行った。まず、研磨装置にウェハを水平に配置し、回転するテーブルに吸着・保持させる。次に、研磨フィルムを鉛直方向に微小送りさせながら、研磨フィルムをその後方からゴムパッドで押圧し、ウェハの端部に対して垂直に研磨フィルムを一定時間、押付けて、研磨する。そして、加工（研磨）前後のウェハ直径の変化と、加工時間とから研磨レートを求めた。

【0066】

かかる研磨試験の研磨条件は、以下のとおりである。
（１）研磨荷重（ゴムパッドの押付圧）：１２Ｎ
（２）ウェハ回転数：５００ｒｐｍ
（３）研磨時間：１５０秒
（４）シート送り速度：１ｍｍ／ｍｉｎ、５ｍｍ／ｍｉｎ、１５ｍｍ／ｍｉｎ

【0067】

図１０に示すように、３つのシート送り速度のいずれの条件においても、実施例１，２（研磨フィルム２０）は、比較例１〜３よりも、研磨レートが大きくなった。特に、シート送り速度が１ｍｍ／ｍｉｎの条件下では、従来の研磨フィルムである比較例１に対して、５０％程度の研磨レートの向上を確認できた。このように、研磨レートが大きくなると、ウェハ１枚当たりの研磨に必要な研磨フィルム量が少なくなり、コストを低減でできる。

【0068】

また、実施例１，２の研磨フィルム２０では、同等に近い研磨レートが得られた。これは、シャープ、ブロードのいずれの粒度分布を有する砥粒を使用しても、同等に近い性能が得られることを示している。つまり、本実施例の研磨フィルム２０は、性能の向上のために、砥粒６０の分級精度を高くする必要がない。したがって、研磨フィルム２０の製造コストを低減できる。

【0069】

図１１は、研磨試験における表面粗さ指標値の測定結果を示す。測定した粗さ指標値は、算術平均粗さＲａ（μｍ）および断面曲線の最大谷深さＰｖ（μｍ）である。測定には、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を使用した。図示するように、実施例１，２は、従来品の比較例１と同等の良好な結果が得られた。

【0070】

以上、本発明の実施の形態について説明したが、上記した発明の実施の形態は、本発明の理解を容易にするためのものであり、本発明を限定するものではない。本発明は、その趣旨を逸脱することなく、変更、改良され得るとともに、本発明にはその等価物が含まれることはもちろんである。また、上述した課題の少なくとも一部を解決できる範囲、または、効果の少なくとも一部を奏する範囲において、特許請求の範囲および明細書に記載された各構成要素の組み合わせ、または、省略が可能である。

【符号の説明】

【0071】

２０…研磨フィルム
３０…基材フィルム
４０…第１の層
５０…第２の層
６０…砥粒
７０…表層
７５…セパレータシート
８０…第１の塗料
９０…第２の塗料
２００…製造装置
２１０…コータダム
２２０…コンマロール
２３０…コーティングロール
２４０，２５０…ローラ
２６０…温風ドライヤ
２７０…コア
２９０…ベーク炉
３２０…研磨フィルム
３３０…基材フィルム
３６０…砥粒
３７０…表層
４２０…研磨フィルム
４３０…基材フィルム
４６０…砥粒
４７０…表層

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図10】

【図11】

【図9】