特許 6051128 磁性部材用絶縁被覆粉末

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6051128

(24)【登録日】2016年12月2日

(45)【発行日】2016年12月27日

(54)【発明の名称】磁性部材用絶縁被覆粉末

(51)【国際特許分類】

   H05K 9/00 20060101AFI20161219BHJP

   H01F 1/00 20060101ALI20161219BHJP

   H01F 1/24 20060101ALI20161219BHJP

【ＦＩ】

   H05K9/00 M

   H01F1/00 C

   H01F1/24

【請求項の数】4

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2013-181720(P2013-181720)

(22)【出願日】2013年9月3日

(65)【公開番号】特開2015-50361(P2015-50361A)

(43)【公開日】2015年3月16日

【審査請求日】2015年9月3日

(73)【特許権者】

【識別番号】000180070

【氏名又は名称】山陽特殊製鋼株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100107940

【弁理士】

【氏名又は名称】岡 憲吾

(74)【代理人】

【識別番号】100120938

【弁理士】

【氏名又は名称】住友 教郎

(74)【代理人】

【識別番号】100122806

【弁理士】

【氏名又は名称】室橋 克義

(74)【代理人】

【識別番号】100168192

【弁理士】

【氏名又は名称】笠川 寛

(74)【代理人】

【識別番号】100174311

【弁理士】

【氏名又は名称】染矢 啓

(74)【代理人】

【識別番号】100182523

【弁理士】

【氏名又は名称】今村 由賀里

(72)【発明者】

【氏名】山本 隆久

(72)【発明者】

【氏名】仮屋 哲朗

【審査官】 五貫 昭一

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００５−２７２７１４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−１９５９８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−４９１４１（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０５Ｋ ９／００

Ｈ０１Ｆ １／００

Ｈ０１Ｆ １／２４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

扁平加工された金属粉末と、この金属粉末の表面に付着した絶縁性の皮膜とを備えており、
上記金属粉末のアスペクト比が１０以上３００以下であり、
上記皮膜がチタンアルコキシド類及びケイ素アルコキシド類を含むものの重合物からなり、
上記皮膜に含まれるケイ素の質量に対するチタンの質量の比が２以上６以下であり、
上記チタンアルコキシド類がチタンアルコキシドのオリゴマーである、磁性部材用絶縁被覆扁平粉末。

【請求項2】

上記皮膜による上記金属粉末の被覆率が２０％以上である請求項１に記載の磁性部材用絶縁被覆扁平粉末。

【請求項3】

上記皮膜の厚さが１ｎｍ以上２００ｎｍ以下であり、
この皮膜がチタン及びケイ素の酸化物からなる請求項１又は２に記載の磁性部材用絶縁被覆扁平粉末。

【請求項4】

請求項１から３のいずれかに記載の絶縁被覆扁平粉末を用いて形成された磁性部材。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、磁性部材用絶縁被覆粉末に関する。詳細には、本発明は、１ＭＨｚ〜５０ＧＨｚまでの周波数領域における電磁波を遮蔽又は吸収するために用いられる磁性部材の製造のための絶縁被覆扁平粉末に関するものである。

【背景技術】

【0002】

携帯電話、ノート型パーソナルコンピュータ及びタブレット型パーソナルコンピュータに代表される携帯用電子機器が普及している。最近では、小型化、高性能化に伴い、回路内の部品は半導体素子等のノイズを発生させる部品の影響を受けやすくなっている。また、携帯用電子機器が発する電磁波が体内に悪影響を及ぼすことが報告されている。

【0003】

回路基板内の半導体素子や携帯用電子機器が発する電磁波を遮断し、この電磁波による影響を防止するために、電磁波を遮蔽又は吸収しうる磁性部材で電磁波の発生源を包み込むことが行われている。この磁性部材として、樹脂やゴムなどの絶縁物に軟磁性金属粉末を配合し、これをシート状又はリング状に成形したものを利用することがある。この磁性部材に、絶縁被覆処理がなされた軟磁性金属粉末が用いられることもある。このような磁性部材には、電磁波吸収体、電磁波吸収シート及び磁性シートが含まれる。

【0004】

携帯用電子機器が発する電磁波の周波数は、高周波化の傾向にある。従来型の磁性部材では、高周波域の電磁波を十分に遮蔽又は吸収することができないのが実状である。このため、電磁波の遮蔽、吸収に有効な磁性部材について様々な検討がなされている。この検討例が、特開２００２−３０５３９５公報及び特開２００６−２０３２３３公報に開示されている。

【0005】

特開２００２−３０５３９５公報には、シート状に加工した電磁波吸収体が開示されている。この電磁波吸収体は、フレーク状の軟磁性金属粉末の表面をリン酸塩処理して得た粉末を含んでいる。

【0006】

特開２００６−２０３２３３公報には、電波吸収体が開示されている。この電波吸収体は、有機基を有する分子からなる電気的絶縁層を有する金属軟磁性体粒子が充填された軟磁性複合体から構成されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開２００２−３０５３９５公報

【特許文献2】特開２００６−２０３２３３公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

上記特開２００２−３０５３９５公報に記載の電磁波吸収体では、軟磁性金属のフレーク状粉末を、Ａ）リン酸、Ｂ）ＭｇＯ、ＣａＯ及びＺｎＯから選んだ１種又は２種以上、並びに、Ｃ）ホウ酸を含む水溶液又は水分散液と混合し、この粉末を水切りして乾燥することにより、この粉末の表面にリン酸塩皮膜が形成される。リン酸を含んだ水溶液（又は水分散液）に粉末を浸漬して皮膜を形成するため、薄い厚みのフレーク状粉末を用いた場合、条件によっては、リン酸塩処理において、この粉末が溶ける恐れがある。

【0009】

上記特開２００６−２０３２３３公報に記載の電波吸収体では、シラン系カップリング剤からなる電気的絶縁層を有する金属軟磁性体粒子を用いて、４７０ＭＨｚから７７０ＭＨｚのＵＨＦ帯域での適用が検討されている。この電波吸収体では、７７０ＭＨｚから５０ＧＨｚまでの周波数領域において絶縁抵抗が不十分となり、透磁率が低下し吸収特性が悪化する恐れがある。

【0010】

本発明の目的は、１ＭＨｚ〜５０ＧＨｚまでの周波数領域における電磁波の遮蔽又は吸収に有効な電磁波吸収体のような磁性部材のための絶縁被覆扁平粉末の提供にある。

【課題を解決するための手段】

【0011】

本発明に係る磁性部材用絶縁被覆扁平粉末は、扁平加工された金属粉末と、この金属粉末の表面に付着した絶縁性の皮膜とを備えている。上記金属粉末のアスペクト比は、１０以上３００以下である。上記皮膜は、チタンアルコキシド類及びケイ素アルコキシド類を含むものの重合物からなる。

【0012】

好ましくは、この磁性部材用絶縁被覆扁平粉末では、上記皮膜に含まれるケイ素の質量に対するチタンの質量の比は２以上６以下である。

【0013】

好ましくは、この磁性部材用絶縁被覆扁平粉末では、上記チタンアルコキシド類はチタンアルコキシドのオリゴマーである。

【0014】

好ましくは、この磁性部材用絶縁被覆扁平粉末では、上記皮膜による上記金属粉末の被覆率は２０％以上である。

【0015】

好ましくは、この磁性部材用絶縁被覆扁平粉末では、上記皮膜の厚さは１ｎｍ以上２００ｎｍ以下である。この皮膜は、チタン及びケイ素の酸化物からなる。

【0016】

本発明に係る磁性部材は、上記絶縁被覆扁平粉末を用いて形成される。

【発明の効果】

【0017】

本発明に係る磁性部材用絶縁被覆扁平粉末では、扁平加工された金属粉末が絶縁性の皮膜で覆われている。この皮膜は、チタンアルコキシド類及びケイ素アルコキシド類を含むものの重合物からなる。チタンアルコキシド類及びケイ素アルコキシド類の混合物は適切な反応速度で重合するので、クラックが少ない上に厚さが薄い絶縁性の皮膜が形成される。

【0018】

磁性部材の性能を表す指標として、透磁率μ、実部透磁率μ’及び虚部透磁率μ”がある。実部透磁率μ’は、電磁波遮蔽特性の優劣を表す。虚部透磁率μ”は、電磁波吸収特性の優劣を表す。なお、透磁率μは、実部透磁率μ’及び虚部透磁率μ”を用いて下記数式のように表される。数式中、「ｊ」は虚数（（ｊ）^２＝−１）である。
μ＝μ’＋ｊμ”
なお、本願においては、透磁率μ、実部透磁率μ’及び虚部透磁率μ”のそれぞれは真空透磁率との比である比透磁率で表されている。

【0019】

金属系の磁性材は、表皮深さ（発生した渦電流が流れることが可能な深さの尺度）が浅く、スネーク（Ｓｎｏｅｋ）の限界を超えた高周波領域において透磁率が低下しない特徴もあり、より高周波領域での特性を発揮できる。扁平加工されることでさらにその特徴が発揮される。また、金属粉末はフェライトと比較し飽和磁束密度が高く特性をより発揮しやすい。しかし、金属粉末は導電性を有しているため扁平加工された金属粉末同士が接触すると扁平粉末の見かけの厚さが増加する（接触した扁平粉末厚さの合計に相当する部分に渦電流が流れる）。扁平粉末の見かけの厚さが増加すると渦電流損失が大きくなり実部透磁率μ’が低下する。さらに実部透磁率μ’よりも高周波領域で見られる虚部透磁率μ”も低下する。本発明の粉末では、金属粉末の表面に絶縁性の皮膜が形成されているので、この粉末を樹脂、ゴム等の絶縁物に混合したものから磁性部材を得ても、この皮膜が金属粉末同士の接触を防止する。これにより、渦電流の発生による実部透磁率μ’の低下が抑制される。本発明の粉末によれば、従来の粉末に比べて、磁性部材の実部透磁率μ’の向上が達成される。さらに、高周波域で見られる虚部透磁率μ”の低下も抑制される。このため、本発明の粉末を含む磁性部材は、高周波域における電磁波吸収特性にも優れる。本発明の粉末によれば、電磁波遮蔽特性及び電磁波吸収特性に優れた磁性部材が得られる。

【図面の簡単な説明】

【0020】

【図1】図１は、本発明の一実施形態に係る磁性部材用絶縁被覆扁平粉末の断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0021】

以下、適宜図面が参照されつつ、好ましい実施形態に基づいて本発明が詳細に説明される。

【0022】

図１に示されているのは、本発明の絶縁被覆扁平粉末２の断面図である。電磁波吸収体、電磁波吸収シート及び磁性シートのような磁性部材は、この粉末２を用いて形成される。磁性部材の製造では、無数の粉末２からなる基材粉体が準備される。この基材粉体を樹脂又はゴムに混合し、組成物が得られる。この組成物を用いて、磁性部材が形成される。形成された磁性部材の形状に、特に制限はない。この形状としては、シート状、リング状、立方体状、直方体状及び円筒状が例示される。なお、基材粉体を樹脂又はゴムに混合するための方法に、制限はない。この混合方法には、従来から公知の方法が採用される。組成物を磁性部材に成形するための方法にも、制限はない。この成形方法にも、従来から公知の方法が採用される。加工が容易との観点から、組成物に、潤滑材やバインダー等の加工助剤が配合されてもよい。

【0023】

粉末２は、金属粉末４と、皮膜６とを備えている。この粉末２は、金属粉末４と皮膜６とからなる。皮膜６は、金属粉末４の表面に付着している。この粉末２では、皮膜６の表面にこの皮膜６とは別の皮膜が設けられてもよい。金属粉末４と皮膜６との間に、この皮膜６とは別の皮膜が設けられてもよい。

【0024】

金属粉末４は、例えば、ガスアトマイズ法又は水アトマイズ法により得られる金属の粒子をメディア攪拌型ミル（アトライタ）で粉砕、扁平加工したものである。粉砕等の機械的プロセスにより得られた金属の粒子を扁平加工し、金属粉末４として用いてもよい。酸化物の還元等の化学的プロセスにより得られた金属の粒子を扁平加工し、金属粉末４として用いてもよい。また、粉砕、扁平加工後歪取り焼鈍を施した粉末を、金属粉末４として用いてもよい。

【0025】

前述の通り金属粉末４は、扁平加工される。金属粉末４の扁平度は、アスペクト比で表現される。本願においては、アスペクト比は金属粉末４の長軸の長さとこの金属粉末４の厚さとの比で表される。アスペクト比が大きくなると、反磁界係数の影響が抑制される。大きなアスペクト比は、実部透磁率μ’に影響する。

【0026】

この粉末２では、金属粉末４のアスペクト比は１０以上３００以下である。これにより、高周波領域で実部透磁率μ’を大きく向上させることができる。アスペクト比が１０未満であると、高周波領域で実部透磁率μ’が低下し、電磁波遮蔽特性が悪化してしまう。この観点から、アスペクト比は５０以上が好ましい。アスペクト比が３００を超えると、樹脂やゴム等に粉末２を混合する際にこの粉末２が割れてしまう恐れがある。粉末２が割れるとアスペクト比が低下することとなり、特性を維持した状態での加工が困難となる。この観点から、アスペクト比は２００以下が好ましい。

【0027】

本願では、金属粉末４のアスペクト比は次のようにして得られる。走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、金属粉末４を観察し、平面視においてその長さが最大となる位置が特定される。この位置が長軸とされ、この長軸の長さＬが計測される。５０個の金属粉末４について、長さＬを計測し、これらの相加平均値Ｌａｖが算出される。この平均値Ｌａｖが、アスペクト比算出のための金属粉末４の長軸の長さとして用いられる。この金属粉末４を樹脂に埋め込んで研磨し、この研磨面が光学顕微鏡で観察される。この金属粉末４の厚さ方向を特定し、最大厚みｔｍ及び最小厚みｔｎが計測され、最大厚みｔｍ及び最小厚みｔｎの平均値（（ｔｍ＋ｔｎ）／２）が算出される。５０個の金属粉末４について、平均値（（ｔｍ＋ｔｎ）／２）を得て、これらの相加平均値ｔａｖが算出される。この平均値ｔａｖが、アスペクト比算出のための金属粉末４の厚さとして用いられる。長軸の長さＬａｖを厚さｔａｖで除することにより、金属粉末４のアスペクト比（Ｌａｖ／ｔａｖ）が得られる。

【0028】

この粉末２では、金属粉末４は軟磁性材料である。この金属粉末４としては、他の成分を含まない純金属、あらかじめ合金成分を添加した合金綱からなる合金粉末、純金属又は合金粉末の表面に合金成分を部分的に拡散付着させたもの等を用いることができる。純金属としては鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）及びガドリニウム（Ｇｄ）が例示される。合金粉末としては、上記純金属同士を合金化したもの、又は、上記純金属や純金属同士を合金化したものに、ホウ素（Ｂ）、アルミニウム（Ａｌ）、ケイ素（Ｓｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）及びタングステン（Ｗ）からなる群から選択された少なくとも１種を添加したものが例示される。

【0029】

金属粉末４としては、具体的には、他の成分を含まない純鉄粉末、Ｆｅ−３ｍａｓｓ％Ｓｉ粉末、Ｆｅ−６．５ｍａｓｓ％Ｓｉ粉末、Ｆｅ−３ｍａｓｓ％Ｓｉ―２ｍａｓｓ％Ｃｒ粉末、Ｆｅ−５ｍａｓｓ％Ａｌ粉末、Ｆｅ−９．５ｍａｓｓ％Ｓｉ−５．５ｍａｓｓ％Ａｌ（センダスト）粉末、Ｆｅ−５０ｍａｓｓ％Ｃｏ（パーメンジュール）及びＦｅ−５０ｍａｓｓ％Ｎｉ（パーマロイ）が挙げられる。なお、「ｍａｓｓ％」は質量％と同義である。

【0030】

皮膜６は、絶縁性である。この粉末２では、金属粉末４の表面に絶縁性の皮膜６が形成されている。この粉末２を樹脂、ゴム等の絶縁物に混合したものから得た磁性部材では、この皮膜６が金属粉末４同士の接触を防止する。これにより、渦電流の発生による実部透磁率μ’の低下が抑制される。この粉末２によれば、従来の粉末に比べて、磁性部材の実部透磁率μ’の向上が達成される。この粉末２は磁性部材の磁束収束効果に貢献するので、この粉末２を用いた磁性部材は電磁波遮蔽特性に優れる。さらに虚部透磁率μ”の低下も抑制できる。このため、本発明の粉末２を含む磁性部材は、高周波域における電磁波吸収特性にも優れる。本発明の粉末２によれば、電磁波遮蔽特性及び電磁波吸収特性に優れた磁性部材が得られうる。

【0031】

図示されているように、皮膜６は金属粉末４を覆う。この粉末２では、皮膜６は金属粉末４に積層している。皮膜６は、金属粉末４と接合している。皮膜６は、金属粉末４の全体又はこの金属粉末４の一部を覆っている。電磁波遮蔽特性及び電磁波吸収特性の観点から、金属粉末４の全体がこの皮膜６で覆われているのが好ましい。この皮膜６が２以上の層で構成されてもよい。

【0032】

この粉末２では、チタンアルコキシド類及びケイ素アルコキシド類を含むものの重合物からなる。言い換えれば、皮膜６はチタンアルコキシド類とケイ素アルコキシド類との混合物の重合物からなる。本発明では、チタンアルコキシド類とは１分子中にあるチタン原子に少なくとも１つのアルコキシド基が結合している化合物のことである。ケイ素アルコキシド類とは、１分子中にあるケイ素原子に少なくとも１つのアルコキシド基が結合している化合物のことである。また本発明では、アルコキシド基とは有機基が負の電荷を持つ酸素と結合した化合物のことである。有機基とは、有機化合物からなる基のことである。チタンアルコキシド類という概念には、チタンアルコキシドのモノマー、このモノマーが複数重合されて形成されたオリゴマー、及び、チタンアルコキシドが生成する前の段階の化合物（以下、前駆体とも称される。）が含まれる。ケイ素アルコキシド類という概念には、ケイ素アルコキシドのモノマー、このモノマーが複数重合されて形成されたオリゴマー、及び、ケイ素アルコキシドが生成する前の段階の化合物（以下、前駆体とも称される。）が含まれる。なお、この粉末２では、皮膜６がチタンアルコキシド類及びケイ素アルコキシド類に加えてさらに別の成分を含む混合物の重合物から構成されてもよい。

【0033】

チタンアルコキシドの具体例として、チタンテトラメトキシド、チタンテトラエトキシド、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラブトキシド、チタンテトラ−２−エチルヘキソキシド及びイソプロピルトリドデシルベンゼンスフォニルチタネートが挙げられる。

【0034】

ケイ素アルコキシドの具体例として、テトラエトキシシラン、テトラメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、テトライソプロポキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシランが挙げられる。

【0035】

以上説明された粉末２については、種々のコーティング方法で作製が可能である。コーティング方法としては、混合法、ゾル・ゲル法、スプレードライヤー法及び転動流動層法が挙げられる。

【0036】

本発明で用いるチタンアルコキシド類及びケイ素アルコキシド類は溶剤で希釈して用いることができる。この溶剤としては、チタンアルコキシド類又はケイ素アルコキシド類を溶解又は分散させうるものであればよく、この溶剤に特に制限はない。溶剤としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、アセトニトリル、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブタノール、ベンゼン、トルエン、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、クロロホルム、クロロベンゼン、ジクロロベンゼン、酢酸エチル、プロピオン酸エチル及びテトラヒドロフランが挙げられる。

【0037】

この粉末２では、皮膜６の形成にはチタンアルコキシド類及びケイ素アルコキシド類の混合物が用いられる。この混合物は、チタンアルコキシド類、ケイ素アルコキシド類、アルミニウムアルコキシド類、ジルコニウムアルコキシド類等のアルコキシド類単体と比較して、適切な反応速度で金属粉末４の表面で重合していく。チタンアルコキシド類及びケイ素アルコキシド類を含む混合物から形成された皮膜６では、クラックが少ない。しかもこの皮膜６は薄い。この皮膜６は、この粉末２から形成された磁性部材の電磁波遮蔽特性及び電磁波吸収特性の向上に寄与しうる。本発明によれば、電磁波遮蔽特性及び電磁波吸収特性に優れた磁性部材が得られる。

【0038】

チタンアルコキシド類としてチタンアルコキシドのオリゴマーを皮膜６の形成に用いた場合、このチタンアルコキシド類としてチタンアルコキシドのモノマーをこの皮膜６の形成に用いた場合に比して、このチタンアルコキシド類がより適切な反応速度で重合する。このため、この皮膜６ではクラックの発生がより効果的に抑えられる上に、より薄い皮膜６が得られる。この皮膜６は、磁性部材の電磁波遮蔽特性及び電磁波吸収特性の向上に寄与しうる。したがって、本発明では、適切な反応速度及び特性の向上の観点から、チタンアルコキシド類としてはチタンアルコキシドのオリゴマーが好ましい。

【0039】

チタンアルコキシドのオリゴマーは、チタンアルコキシドのモノマーを複数重合することにより得られる。換言すれば、チタンアルコキシドのオリゴマーはチタンアルコキシドのモノマーから形成されたものである。オリゴマーをなすモノマーの数は、皮膜６の形成時におけるチタンアルコキシド類の反応速度に影響する。適切な反応速度の観点から、チタンアルコキシドのオリゴマーをなすモノマーの数は、４以上が好ましく、５０以下が好ましい。

【0040】

前述の通り、この粉末２では、皮膜６はチタンアルコキシド類とケイ素アルコキシドとの混合物の重合物からなる。したがって、この皮膜６はチタン及びケイ素の酸化物からなる。チタンアルコキシド類だけでなくケイ素アルコキシド類を含んでいるので、より適切な反応速度で重合が可能となる。ケイ素は、電磁波遮蔽特性および電磁波吸収特性に寄与する。このケイ素の添加により、金属粉末４と皮膜６との密着性が向上する。これにより、粉末２を樹脂やゴムへ混合して組成物を製造するとき、又は、この組成物から磁性部材を成形するときにおいて、皮膜６の金属粉末４からの剥離が防止される。本発明によれば、電磁波遮蔽特性及び電磁波吸収特性に優れる磁性部材が得られる。

【0041】

電磁波遮蔽特性及び電磁波吸収特性に優れる磁性部材が得られるとの観点から、皮膜６に含まれるケイ素の質量に対するチタンの質量の比Ａは２以上６以上が好ましい。この比Ａが６よりも大きくなると皮膜６に含まれるＴｉ成分が過剰となり、皮膜６の密着性が劣化する。皮膜６の密着性が劣化すると、樹脂やゴムに粉末２を充填又は混合する際に、金属粉末４から皮膜６が剥離するため、絶縁抵抗が低下し電磁波遮蔽特性及び電磁波吸収特性が劣化する。安定した皮膜６の形成の観点から、この比Ａは５．５以下がより好ましい。この比Ａが２よりも小さくなると皮膜６に含まれるＳｉ成分が過剰となり、皮膜６の密着性が劣化する。この場合においても、安定した皮膜６の形成の観点から、この比Ａは３．５以上がより好ましい。

【0042】

この粉末２では、皮膜６による金属粉末４の被覆率Ｃは２０％以上が好ましい。前述したように、皮膜６は、粉末２を用いて形成された磁性部材の電磁波遮蔽特性及び電磁波吸収特性に寄与しうる。特性向上の観点から、皮膜６による金属粉末４の被覆率Ｃは３０％以上がより好ましい。さらに好ましくは、この被覆率Ｃは５０％以上である。金属粉末４の全体が皮膜６で覆われるの最も好ましいので、特に好ましい被覆率Ｃは１００％である。図１に示された粉末２において、皮膜６による金属粉末４の被覆率Ｃは１００％である。この皮膜６は、金属粉末４の全体を覆っている。

【0043】

本願では、皮膜６による金属粉末４の被覆率Ｃの算出には、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて撮影された粉末２の断面画像が用いられる。詳細には、ＴＥＭにて観察される無数の粉末２の中から、金属粉末４と皮膜６との境界の確認が可能な状態で１０視野撮影される。撮影により得た写真において、金属粉末４が皮膜６で被覆されている長さ（以下、被覆長さとも称される。）及び金属粉末４の表面の長さが計測される。本願では、被覆長さを金属粉末４の表面の長さで除したものを百分率で表した数値が、被覆率Ｃとして表されている。

【0044】

図１において、両矢印Ｔは皮膜６の厚さを表している。本願では、厚さＴは粉末２の断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて１０視野撮影し、この撮影された断面の画像から得た計測値の平均値で表される。なお、撮影に際し、試料としての粉末２には、収束イオンビーム（ＦＩＢ）加工により粉末２の断面が観察可能となるような調整がなされている。

【0045】

皮膜６の厚さＴは、粉末２を用いて形成された磁性部材の電磁場吸収特性及び電磁波遮蔽特性に影響する。この厚さＴが１ｎｍよりも小さくなると、成形された磁性部材の絶縁抵抗が低下してしまう。この場合、実部透磁率μ’が低下するとともに、実部透磁率μ’よりも高周波側で見られる虚部透磁率μ”も低下してしまう。この観点から、この厚さＴは１ｎｍ以上が好ましい。この厚さＴが２００ｎｍよりも大きくなると、磁性部材に含まれる粉末２の充填率（無数の粉末２からなる基材粉体の体積の、これらの粉末２が分散する樹脂又はゴムの体積に対する比）が低下してしまう。この場合においても、実部透磁率μ’が低下するとともに、虚部透磁率μ”が低下する恐れがある。この観点から、この厚さＴは２００ｎｍ以下が好ましい。

【実施例】

【0046】

以下、実施例によって本発明の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるべきではない。

【0047】

［磁性シート（磁性部材）の製作］
磁性シートの製作に先だって、下記の表１及び２に示された各例の粉末を製作した。この粉末の製作では、無数の金属粉末からなる粉体（１０ｋｇ）が準備された。この粉体についてアトライタで処理を行い、各金属粉末に扁平加工が施された。なお、この金属粉末として、Ｆｅ−３ｍａｓｓ％Ｓｉ粉末及びＦｅ−９．５ｍａｓｓ％Ｓｉ−５．５ｍａｓｓ％Ａｌ粉末が用いられた。

【0048】

チタンアルコキシド類及びケイ素アルコキシド類を含む処理液を用いて、扁平加工の施された金属粉末に皮膜を形成させ、図１に示された絶縁被覆扁平粉末を作製した。この作製に使用したチタンアルコキシド類及びケイ素アルコキシ類のタイプが、下記の表１−２に示されている。皮膜の形成に用いられたチタンアルコキシドのオリゴマーは、このチタンアルコキシドのモノマーに溶剤を適量添加して作製された。なお、表１が金属粉末にＦｅ−３ｍａｓｓ％Ｓｉ粉末を用いた場合を、表２が金属粉末にＦｅ−９．５ｍａｓｓ％Ｓｉ−５．５ｍａｓｓ％Ａｌ粉末を用いた場合をそれぞれ示している。

【0049】

以上のようにして得た、無数の絶縁被覆扁平粉末からなる基材粉体を、小型ミキサーを用いて１００℃の温度下でエポキシ樹脂と混練し、粉末が均一に分散した樹脂組成物を得た。エポキシ樹脂と基材粉体との体積比は、５対２とされた。この樹脂組成物を、４ＭＰａ、２００℃の条件で５分間熱プレス処理し、厚み０．１ｍｍの磁性シートを得た。

【0050】

［磁性シートの評価］
作製した磁性シートについて、温度２５℃、周波数２０ＭＨｚでの実部透磁率μ’及び比抵抗を測定した。この結果が、下記の表１及び２に示されている。なお、この実部透磁率μ’の測定には、アジレント・テクノロジー（Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ）社製の商品名「ベクトル・ネットワーク・アナライザーＮ５２４５Ａ」を用いた。比抵抗の測定には、日置電機社製の商品名「ＤＳＭ−８１０４」を用いた。

【0051】

【表1】

【0052】

【表2】

【0053】

以下に、各例における粉末について詳細に説明する。

【0054】

［実施例１−４、６、８、１３、１５、１７−２０、２２、２４、２９及び３１］
実施例１−４、６、８、１３、１５、１７−２０、２２、２４、２９及び３１は、アスペクト比が１０から３００の範囲にある金属粉末を用いている。皮膜はチタンアルコキシドのモノマー及びケイ素アルコキシドから形成された。各例の皮膜厚さＴ及び皮膜による金属粉末の被覆率Ｃは、表１−２に示されている通りである。

【0055】

［実施例５、７、９−１２、１４、１６、２１、２３、２５−２８、３０及び３２］
実施例５、７、９−１２、１４、１６、２１、２３、２５−２８、３０及び３２は、アスペクト比が１０から３００の範囲にある金属粉末を用いている。皮膜はチタンアルコキシドのオリゴマー及びケイ素アルコキシドから形成された。各例の皮膜厚さＴ及び皮膜による金属粉末の被覆率Ｃは、表１−２に示されている通りである。

【0056】

［比較例１−２及び５−６］
比較例１−２及び５−６は、アスペクト比が１０から３００の範囲にある金属粉末を用いている。皮膜は、チタンアルコキシドのモノマー又はオリゴマーから形成された。各例の皮膜厚さＴ及び皮膜による金属粉末の被覆率Ｃは、表１−２に示されている通りである。

【0057】

［比較例３−４及び７−８］
比較例３−４及び７−８は、アスペクト比が１０より小又は３００より大の金属粉末を用いている。各例の皮膜厚さＴ及び皮膜による金属粉末の被覆率Ｃは、表１−２に示されている通りである。

【0058】

［総合評価１（Ｆｅ−３ｍａｓｓ％Ｓｉ粉末を用いた磁性シート）］
実部透磁率μ’及び比抵抗の値に基づき、下記の格付けを行った。
Ｓ：実部透磁率μ’が１３以上であり、かつ、比抵抗が１．０×１０^６Ω・ｍ以上であること
Ａ：実部透磁率μ’が１２以上１３未満であり、かつ、比抵抗が１．０×１０^５Ω・ｍ以上であること
Ｂ：実部透磁率μ’が１０以上１２未満であり、かつ、比抵抗が１．０×１０^５Ω・ｍ以上であること
Ｃ：実部透磁率μ’が８以上１０未満である、又は、比抵抗が１．０×１０^５Ω・ｍ未満であること
Ｄ：実部透磁率μ’が８未満であること
この結果が、下記の表１に示されている。Ｓ、Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄの順に良好である。

【0059】

［総合評価２（Ｆｅ−９．５ｍａｓｓ％Ｓｉ−５．５ｍａｓｓ％Ａｌ粉末を用いた磁性シート）］
実部透磁率μ’及び比抵抗の値に基づき、下記の格付けを行った。
Ｓ：実部透磁率μ’が１０以上であり、かつ、比抵抗が１．０×１０^７Ω・ｍ以上であること
Ａ：実部透磁率μ’が８以上１０未満であり、かつ、比抵抗が１．０×１０^７Ω・ｍ以上であること
Ｂ：実部透磁率μ’が７以上８未満であり、かつ、比抵抗が１．０×１０^７Ω・ｍ以上であること
Ｃ：実部透磁率μ’が６以上７未満である、又は、比抵抗が１．０×１０^７Ω・ｍ未満であること
Ｄ：実部透磁率μ’が６未満であること
この結果が、下記の表２に示されている。Ｓ、Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄの順に良好である。

【0060】

表１に示されているように、Ｆｅ−３ｍａｓｓ％Ｓｉ粉末を金属粉末として用いた場合、実施例の粉末を使用した磁性シートでは、周波数２０ＭＨｚの条件において、８以上の実部透磁率μ’が実現された。さらに皮膜による金属粉末の被覆率Ｃを２０％以上とし、皮膜の厚さＴを１ｎｍ以上２００ｎｍ以下とすることで、１０以上の実部透磁率μ’及び１．０×１０^５Ω・ｍ以上の比抵抗が実現された。そして皮膜の形成にチタンアルコキシド及びケイ素アルコキシドを、皮膜に含まれるケイ素の質量に対するチタンの質量の比Ａが２以上６以下となるように使用することで、１３以上の実部透磁率μ’及び１．０×１０^６Ω・ｍ以上の比抵抗が実現された。表２に示されているように、Ｆｅ−９．５ｍａｓｓ％Ｓｉ−５．５ｍａｓｓ％Ａｌ粉末を金属粉末として用いた場合、実施例の粉末を使用した磁性シートでは、周波数２０ＭＨｚの条件において、６以上の実部透磁率μ’が実現された。さらに皮膜による金属粉末の被覆率Ｃを２０％以上とし、皮膜の厚さＴを１ｎｍ以上２００ｎｍ以下とすることで、７以上の実部透磁率μ’及び１．０×１０^７Ω・ｍ以上の比抵抗が実現された。そして皮膜の形成にチタンアルコキシド及びケイ素アルコキシドを、皮膜に含まれるケイ素の質量に対するチタンの質量の比Ａが２以上６以下となるように使用することで、１０以上の実部透磁率μ’及び１．０×１０^７Ω・ｍ以上の比抵抗が実現された。

【産業上の利用可能性】

【0061】

以上説明された絶縁被覆扁平粉末は、種々の磁性シートにも適用されうる。

【符号の説明】

【0062】

２・・・粉末
４・・・金属粉末
６・・・皮膜

【図1】