特許 6053977 円筒型スパッタリングターゲット

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6053977

(24)【登録日】2016年12月9日

(45)【発行日】2016年12月27日

(54)【発明の名称】円筒型スパッタリングターゲット

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/34 20060101AFI20161219BHJP

   C04B 37/02 20060101ALI20161219BHJP

   C22C 28/00 20060101ALI20161219BHJP

【ＦＩ】

   C23C14/34 B

   C23C14/34 C

   C04B37/02 B

   C22C28/00 B

【請求項の数】11

【全頁数】17

(21)【出願番号】特願2016-95730(P2016-95730)

(22)【出願日】2016年5月12日

(62)【分割の表示】特願2015-179471(P2015-179471)の分割

【原出願日】2015年9月11日

(65)【公開番号】特開2016-176147(P2016-176147A)

(43)【公開日】2016年10月6日

【審査請求日】2016年5月12日

(31)【優先権主張番号】特願2014-206310(P2014-206310)

(32)【優先日】2014年10月7日

(33)【優先権主張国】JP

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】502362758

【氏名又は名称】ＪＸ金属株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000408

【氏名又は名称】特許業務法人高橋・林アンドパートナーズ

(72)【発明者】

【氏名】館野 諭

【審査官】 今井 淳一

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１２−０６７３５５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特許第４９６１５１５（ＪＰ，Ｂ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２３Ｃ １４／３４

Ｃ０４Ｂ ３７／０２

Ｃ２２Ｃ ２８／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

金属で形成された円筒型基材と、前記円筒型基材に装着された複数の円筒型スパッタリングターゲット材と、前記円筒型基材と前記複数の円筒型スパッタリングターゲット材との間に設けられた接合材と、を有し、
前記複数の円筒型スパッタリングターゲット材はインジウム（Ｉｎ）を含み、
前記接合材は、インジウム（Ｉｎ）と、銅（Ｃｕ）を含み、
前記銅（Ｃｕ）は前記インジウム（Ｉｎ）に対して２０００ｐｐｍ以上、５０００ｐｐｍ以下の濃度で含まれ、
前記複数の円筒型スパッタリングターゲット材のそれぞれは、間隙をもって前記円筒型基材に装着され、前記間隙の部分に前記接合材が露出していることを特徴とする円筒型スパッタリングターゲット。

【請求項2】

金属で形成された円筒型基材と、前記円筒型基材に装着された複数の円筒型スパッタリングターゲット材と、前記円筒型基材と前記複数の円筒型スパッタリングターゲット材との間に設けられた接合材と、を有し、
前記複数の円筒型スパッタリングターゲット材はインジウム（Ｉｎ）を含み、
前記接合材は、インジウム（Ｉｎ）と、チタン（Ｔｉ）を含み、
前記チタン（Ｔｉ）は前記インジウム（Ｉｎ）に対して４４ｐｐｍ以上、４８０ｐｐｍ以下の濃度で含まれ、
前記複数の円筒型スパッタリングターゲット材のそれぞれは、間隙をもって前記円筒型基材に装着され、前記間隙の部分に前記接合材が露出していることを特徴とする円筒型スパッタリングターゲット。

【請求項3】

金属で形成された円筒型基材と、前記円筒型基材に装着された複数の円筒型スパッタリングターゲット材と、前記円筒型基材と前記複数の円筒型スパッタリングターゲット材との間に設けられた接合材と、を有し、
前記複数の円筒型スパッタリングターゲット材はインジウム（Ｉｎ）を含み、
前記接合材は、インジウム（Ｉｎ）と、ニッケル（Ｎｉ）を含み、
前記ニッケル（Ｎｉ）は前記インジウム（Ｉｎ）に対して４４ｐｐｍ以上、４８０ｐｐｍ以下の濃度で含まれ、
前記複数の円筒型スパッタリングターゲット材のそれぞれは、間隙をもって前記円筒型基材に装着され、前記間隙の部分に前記接合材が露出していることを特徴とする円筒型スパッタリングターゲット。

【請求項4】

前記接合材は、ＩＴＯ表面に対する接触角が１６．４°以上、１６．７°以下であることを特徴とする請求項１に記載の円筒型スパッタリングターゲット。

【請求項5】

前記接合材は、ＩＴＯ表面に対する接触角が２５．０°未満であることを特徴とする請求項２に記載の円筒型スパッタリングターゲット。

【請求項6】

前記接合材は、１．２０以上、１．４９以下のショア硬度を有することを特徴とする請求項１に記載の円筒型スパッタリングターゲット。

【請求項7】

前記接合材は、１．２８以上、１．７０以下のショア硬度を有することを特徴とする請求項２に記載の円筒型スパッタリングターゲット。

【請求項8】

前記接合材は、１．１２以上、１．４６以下のショア硬度を有することを特徴とする請求項３に記載の円筒型スパッタリングターゲット。

【請求項9】

前記円筒型スパッタリングターゲット材が、インジウム（Ｉｎ）を含むセラミックス焼結体であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の円筒型スパッタリングターゲット。

【請求項10】

前記セラミックス焼結体が酸化インジウムを含むことを特徴とする請求項９に記載の円筒型スパッタリングターゲット。

【請求項11】

前記円筒型基材の外側表面の表面粗さ（Ｒａ）が１．８μｍ以上であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の円筒型スパッタリングターゲット。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明の一実施形態はスパッタリングターゲットに係り、金属材料で成る接合材によってターゲット材と基材とが接合されるスパッタリングターゲットに関する。

【背景技術】

【0002】

スパッタリングによる薄膜形成に用いられるスパッタリングターゲット材は、これを支持する基材に張りあわされた状態でスパッタリング装置に装着される。代表的なスパッタリングターゲットは、板状に成形されたターゲット材を、同様に板状の支持基材（これは「バッキングプレート」とも呼ばれている。）に張り合わされた形態を有している。

【0003】

スパッタリング装置に装着されたスパッタリングターゲットは、スパッタリングによる成膜時において減圧下に保持され、アルゴンガス等によるグロー放電プラズマ中で生成されたイオンが照射されてスパッタリングされる。ターゲット材はイオンが照射されることにより温度が上昇するため、スパッタリング装置にはスパッタリングターゲットの冷却機構が設けられている。冷却機構としては、支持基材の裏側に冷却水が流れるように構成されているものが多く採用されている。

【0004】

ターゲット材と支持基材とは通常は材質が異なるため、両者を接合するために接合材が用いられる。接合材としては、インジウムやスズなどの融点が比較的低い金属材料が用いられている。

【0005】

スパッタリングによる薄膜作製技術においては、マグネトロンスパッタリング法が主流である。マグネトロンスパッタリング装置に用いられる平板型のスパッタリングターゲットは、スパッタリングによりターゲット材が消耗するエロージョン領域が狭いため、ターゲット材の有効使用率は２０％から３０％程度であるとされている。これに対し、ターゲット材の形状を円筒型とした、円筒型スパッタリングターゲットが開発されている。

【0006】

円筒型スパッタリングターゲットは、円筒状の基材の外周面に、筒型のターゲット材が装着された構造を有している。このような円筒型スパッタリングターゲットを回転させながらスパッタリング成膜を行うことにより、ターゲット材が消耗するエロージョン領域を広げ、ターゲット材の使用率の改善を図っている（例えば、特許文献１参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開２０１０−０１８８８３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

スパッタリングターゲットは、ターゲット材と基材とを、接合材により貼り合わせている。このとき、ターゲット材と基材との間に設ける接合材が均一に充填されず空隙ができてしまうと、接合強度が低下することになる。また、接合材に空隙が存在すると、その部位はターゲット材の熱が基材を介して拡散しにくくなるため、熱歪みによりターゲット材が破損する不具合が発生するおそれがある。

【0009】

円筒型スパッタリングターゲットでは、円筒型基材と、これと同軸に配置される円筒型スパッタリングターゲット材との間に間隙部が設けられ、この間隙部に接合材が充填されて両者を固定する構造を有している。接合材が円筒型基材と円筒型スパッタリングターゲット材との間の間隙部にうまく充填されず空隙ができてしまうと接合不良となり、スパッタリング成膜中に円筒型スパッタリングターゲット材が空転したり、歪みが生じて割れたりする不具合が発生する。

【0010】

特許文献１に記載された円筒型スパッタリングターゲットでは、接合材を充填した後、円筒軸方向の一端より冷却を開始し他端に向けて順次冷却し、冷却中にさらに溶融状態の接合材を供給することにより、一定の水準まで空隙の割合を減らすことができることが記載されている。

【0011】

平板型のスパッタリングターゲットはスパッタリング装置内に装着されると静止した状態で使用されるが、円筒型スパッタリングターゲットはそれ自体が回転して使用されるため、接合材はそれに耐えうるだけの接合強度が要求される。また、円筒型スパッタリングターゲット材は、円筒型基材によって一軸状に保持されるため、自重による撓みや、熱的又は機械的な歪みが作用してもターゲット材が簡単に割れないように保持されている必要がある。しかしながら、接合材を単に円筒型基材と円筒型スパッタリングターゲット材との間に空隙ができないように充填するだけでは、これらの要求を満たすことができないことが問題となっている。

【0012】

本発明は、このような問題に鑑み、円筒型スパッタリングターゲット材の割れを防ぎ、円筒型基材に安定して保持される、円筒型スパッタリングターゲットを提供することを目的の一つとする。

【課題を解決するための手段】

【0013】

本発明の一実施形態によれば、金属で形成された基材と、基材の一面に設けられたスパッタリングターゲット材と、基材とスパッタリングターゲット材との間に設けられた接合材とを有し、接合材は、第１の金属元素と第２の金属元素を少なくとも含み、第２の金属元素は第１の金属元素に対して１０ｐｐｍ以上、５０００ｐｐｍ以下の濃度で含まれるスパッタリングターゲットが提供される。

【0014】

本発明の一実施形態によれば、金属で形成された円筒型基材と、円筒型基材の外周面に同軸に設けられた円筒型スパッタリングターゲット材と、円筒型基材と円筒型スパッタリングターゲット材との間に設けられた接合材とを有し、接合材は、第１の金属元素と、第２の金属元素を少なくとも含み、第２の金属元素は第１の金属元素に対して１０ｐｐｍ以上、５０００ｐｐｍ以下の濃度で含まれるスパッタリングターゲットが提供される。

【0015】

本発明の一実施形態において、第１の金属元素はインジウム（Ｉｎ）であり、第２の金属元素は銅（Ｃｕ）、チタン（Ｔｉ）、ニッケル（Ｎｉ）から選ばれた１種であることが好ましい。

【0016】

本発明の一実施形態において、第１の金属元素はインジウム（Ｉｎ）であり、第２の金属元素は銅（Ｃｕ）であり、第２の金属元素としての銅（Ｃｕ）は第１の金属元素としてのインジウム（Ｉｎ）に対して２０００ｐｐｍ以上、５０００ｐｐｍ以下の濃度で含まれることが好ましい。

【0017】

本発明の一実施形態において、第１の金属元素はインジウム（Ｉｎ）であり、第２の金属元素はチタン（Ｔｉ）であり、第２の金属元素としてのチタン（Ｔｉ）は第１の金属元素としてのインジウム（Ｉｎ）に対して１８ｐｐｍ以上、１２０ｐｐｍ以下の濃度で含まれることが好ましい。

【0018】

本発明の一実施形態において、第１の金属元素はインジウム（Ｉｎ）であり、第２の金属元素はニッケル（Ｎｉ）であり、第２の金属元素としてのニッケル（Ｎｉ）は第１の金属元素としてのインジウム（Ｉｎ）に対して４４ｐｐｍ以上、４８０ｐｐｍ以下の濃度で含まれることが好ましい。

【0019】

接合材は、１．１以上１．７以下のショア硬度を有し、ＩＴＯ表面に対する接触角が１５°以上２５°未満であってもよい。

【0020】

スパッタリングターゲット材が、セラミックス焼結体であり、例えば当該セラミックス焼結体が酸化インジウムを含むものであってもよい。基材の外側表面は、表面粗さ（Ｒａ）の値が１．８μｍ以上であってもよい。

【発明の効果】

【0021】

本発明の一実施形態によれば、スパッタリングターゲット材と基材を接合するために、少なくとも第１の金属元素と第２の金属元素を含み、第２の金属元素は第１の金属元素に対して百分の一以下の濃度で含まれる接合材を用いることで、スパッタリングターゲット材の割れを防ぎ、基材に安定して保持されるスパッタリングターゲットを得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0022】

【図1】本発明の一実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットの構成を示す斜視図である。

【図2】本発明の一実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットの構成を示す断面である。

【図3】本発明の一実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットの製造方法を説明する断面図である。

【図4】接合材のぬれ性を評価する方法を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0023】

以下、本発明の実施の形態を、図面等を参照しながら説明する。但し、本発明は多くの異なる態様で実施することが可能であり、以下に例示する実施の形態の記載内容に限定して解釈されるものではない。また、図面は説明をより明確にするため、実際の態様に比べ、各部の幅、厚さ、形状等について模式的に表される場合があるが、あくまで一例であって、本発明の解釈を限定するものではない。また、本明細書と各図において、既出の図に関して前述したものと同様の要素には、同一の符号を付して、詳細な説明を適宜省略することがある。

【0024】

［円筒型スパッタリングターゲット］
図１は、本実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットの構成を説明するための斜視図を示す。図２は、本実施形態に係るスパッタリングターゲットの構成を断面図で示す。

【0025】

円筒型スパッタリングターゲット１００は、円筒型スパッタリングターゲット材１０２と、当該円筒型スパッタリングターゲット材１０２を支持する円筒型基材１０４とを含んでいる。円筒型スパッタリングターゲット材１０２は、接合材１０６によって円筒型基材１０４に固定されている。接合材１０６は、円筒型スパッタリングターゲット材１０２と円筒型基材１０４との間に設けられた間隙部を充填するように設けられている。

【0026】

円筒型スパッタリングターゲット材１０２は、円筒型基材１０４の外周面を囲むように設けられている。円筒型スパッタリングターゲット材１０２は、円筒型基材１０４の中心軸に対して同軸または略同軸に設けられていることが好ましい。このような構成により、円筒型スパッタリングターゲットをスパッタリング装置に装着して、円筒型基材１０４を中心に回転させたとき、円筒型スパッタリングターゲット材１０２と被成膜面（試料基板）との間隔を一定に保つことができる。

【0027】

円筒型スパッタリングターゲット１００は、円筒型基材１０４に対して複数の円筒型スパッタリングターゲット材１０２を装着するようにしてもよい。複数の円筒型スパッタリングターゲット材１０２を円筒型基材１０４に装着するとき、各円筒型スパッタリングターゲット材１０２は間隙をもって配置されていていることが好ましい。間隙は１ｍｍ以下であればよく、例えば、０．２ｍｍから０．５ｍｍであればよい。このように複数の円筒型スパッタリングターゲット材１０２を、間隙をもって配置することにより破損を防止することができる。

【0028】

本実施形態によれば、複数の円筒型スパッタリングターゲット材１０２を接合材１０６によって円筒型基材１０４に接合させることで、長さ１００ｍｍ以上の円筒型スパッタリングターゲットを提供することができる。

【0029】

［円筒型スパッタリングターゲット材］
図１及び図２で示すように、円筒型スパッタリングターゲット材１０２は中空に成形されており、円筒形状を有している。円筒型スパッタリングターゲット材１０２は、少なくとも数ミリメートルから数十ミリメートルの肉厚を有し、この肉厚部分全体をターゲット材として利用することが可能である。円筒型スパッタリングターゲット材１０２の中空部分に円筒型基材１０４が挿入され、接合材１０６によって接合される。円筒型スパッタリングターゲット材１０２と円筒型基材１０４とは密着して設けられるのではなく、両者は間隙をもって配置され、この間隙部を充填するように接合材１０６が設けられている。円筒型スパッタリングターゲット材１０２と円筒型基材１０４とを安定的に保持するために、好ましくは当該間隙部において接合材１０６に空隙がないように設けられている。

【0030】

円筒型スパッタリングターゲット材１０２は円筒の外側表面がターゲット表面となり、円筒の内側表面が円筒型基材１０４に面して接合材１０６に接する面となる。このため製造時においては、円筒型スパッタリングターゲット材１０２の外側表面が平滑に成形加工され、円筒の内側表面は接着性を高めるために粗面化されていてもよい。

【0031】

円筒型スパッタリングターゲット材１０２は、スパッタリング成膜が可能な各種材料によって作製される。例えば、円筒型スパッタリングターゲット材１０２はセラミックスであってもよい。セラミックスとしては、金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物の焼結体などを適用することができる。金属酸化物としては、酸化インジウム、酸化スズ、酸化亜鉛、酸化ガリウムなど典型元素に属する金属の酸化物を適用することができる。具体的には、酸化スズを含む酸化インジウムの焼結体（Indium Tin Oxide：ＩＴＯ）、酸化亜鉛の焼結体（Zinc Oxide：ＺｎＯ）、酸化インジウム・酸化亜鉛（Indium Zinc Oxide：ＩＺＯ）、酸化インジウム・酸化亜鉛・酸化ガリウム（Indium Gallium Zinc Oxide：ＩＧＺＯ）の焼結体などを、円筒型スパッタリングターゲット材１０２として適用することができる。なお、上記の例示は一例であり、本発明に係るスパッタリングターゲットは、ターゲット材として各種スパッタリング材料を適用することができる。

【0032】

［円筒型基材］
円筒型基材１０４は、中空構造を有する円筒型スパッタリングターゲット材１０２の内側表面に沿うような外面形状を有していることが好ましい。円筒型基材１０４の外径は、円筒型スパッタリングターゲット材１０２の内径よりも僅かに小さく、両者を同軸に重ねたときに間隙ができるように調整されている。この間隙部には、接合材１０６が設けられる。

【0033】

円筒型スパッタリングターゲット材１０２はスパッタリングによる成膜時のイオンの照射により加熱されて温度が上昇する。スパッタリング成膜時において円筒型スパッタリングターゲット材１０２の温度上昇を抑制するために、円筒型基材１０４には円筒型スパッタリングターゲット材１０２の冷却機能を有していることが好ましい。例えば、円筒型基材１０４を中空構造として、冷媒が流れるように構成されていることが好ましい。このため、円筒型基材１０４は、スパッタリングターゲットの構成部材として、良好な導電性と熱伝導性を有していることが好ましい。

【0034】

また、円筒型基材１０４は接合材とぬれ性がよく、高い接合強度が得られる金属が好ましく、例えば、銅（Ｃｕ）又はチタン（Ｔｉ）、若しくは銅合金又はチタン合金などで形成されていることが好ましい。例えば、銅合金としては、クロム銅などの銅（Ｃｕ）を主成分とする合金を適用することができる。また、円筒型基材１０４としてチタン（Ｔｉ）を用いれば、軽量で剛性のある基材とすることができる。

【0035】

円筒型基材１０４は単体金属又は金属合金で形成されるのみならず、金属基材の表面に他の金属による被膜が設けられたものであってもよい。例えば、チタン（Ｔｉ）、銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）、ニッケル（Ｎｉ）などを含む金属被膜が形成されていてもよい。

【0036】

円筒型スパッタリングターゲットは、スパッタリング時に円筒型スパッタリングターゲット材１０２の全面にイオンが照射されるのではなく、一部の面にのみイオンが照射されつつ回転するので、イオンの照射面とその裏側面では円筒型スパッタリングターゲット材１０２に温度差が生じることとなる。しかし、円筒型基材１０４が冷却機能を有していることで、その外側にある円筒型スパッタリングターゲット材１０２の温度上昇を抑制し、また温度差による熱歪みの影響を抑制することができる。

【0037】

円筒型基材１０４は、接合材と接する表面側が粗面化されていてもよい。円筒型基材１０４の表面が粗面化されることで、接合材と接する表面積を大きくすることができる。例えば、円筒型基材１０４の表面はサンドブラスト処理などにより粗面化され、表面粗さ（Ｒａ）の値が１．８μｍ以上の値を有していてもよい。

【0038】

［接合材］
接合材１０６は、円筒型スパッタリングターゲット材１０２と円筒型基材１０４の間に設けられている。接合材１０６は、円筒型スパッタリングターゲット材１０２と円筒型基材１０４とを接合するが、その以外にも耐熱性と熱伝導性が良好であることが求められる。また、真空中でガス放出が少ない特性を有していることが要求される。また、製造上の観点から、接合材１０６は円筒型スパッタリングターゲット材１０２と円筒型基材１０４を接合するときに流動性を有していることが好ましい。これらの特性を満足するために、融点が３００℃以下の低融点金属材料が接合材１０６として用いられる。例えば、接合材１０６として、インジウム、スズなどの金属、またはこれらのうちいずれか一種の元素を含む金属合金材料が適用される。具体的には、インジウム又はスズの単体、インジウムとスズの合金、スズを主成分とするはんだ合金などを接合材１０６として用いられる。

【0039】

本実施形態において、接合材１０６は複数種の金属元素を含んで構成される。この複数種の金属元素のうち、第１の金属元素は主たる構成元素として接合材１０６に含まれ、第２の金属元素は第１の金属元素よりも極めて低濃度で含まれる。ここでは、接合材１０６を構成する主たる金属元素を「第１の金属元素」とし、この第１の金属元素よりも微量に含まれる副次的な金属元素を「第２の金属元素」として区別しているが、第１の金属元素及び第２の金属元素は各１種の金属元素に限定されず、第１の金属元素群及び第２の金属元素群として、各群がそれぞれ複数種の金属元素を含んで構成されるものあってもよい。

【0040】

本実施形態において、主成分として含まれる第１の金属元素（または第１の金属元素群）とは全体に占める割合が９９重量％以上、１００重量％未満を占める金属元素であり、第１の金属元素よりも低濃度で含まれる第２の金属元素（または第２の金属元素群）とは０．００１重量％以上、０．５重量％以下（１０ｐｐｍ以上、５，０００ｐｐｍ以下）の割合で含まれる金属元素である。すなわち、第２の金属元素は、第１の金属元素に対して百分の一以下の濃度で含まれるものである。

【0041】

また、不可避的に含まれる不純物元素とは前述の主たる金属元素及び微量金属元素を除き１ｐｐｍ以下の濃度で含まれる元素をいう。これを別言すれば、接合材１０６は、第２の金属元素（または第２の金属元素群）を０．００１重量％以上、０．５重量％以下（１０ｐｐｍ以上、５，０００ｐｐｍ以下）の割合で含み、それ以外を第１の金属元素（または第１の金属元素群）及び不可避的不純物から成っている。

【0042】

別言すれば、第２の金属元素（または第２の金属元素群）は、これと第１の金属元素（または第１の金属元素群）及び不可避的に含まれる不純物元素の合計が１００重量％を超えない範囲において、０．００１重量％以上、０．５重量％以下（１０ｐｐｍ以上、５０００ｐｐｍ以下）の濃度で含まれていることが好ましい。

【0043】

接合材１０６は、主成分として含まれる第１の金属元素（または第１の金属元素群）が円筒型スパッタリングターゲット材１０２に含まれる少なくとも１種の金属元素と同種の金属元素であることが好ましい。接合材１０６が、円筒型スパッタリングターゲット材１０２と同種の金属元素を含んで構成されることにより、例えば、複数の円筒型スパッタリングターゲット材１０２が円筒型基材１０４に装着された円筒型スパッタリングターゲットにおいて、円筒型スパッタリングターゲット材１０２の継ぎ目領域に接合材１０６が露出しても、スパッタリングにより被着した被膜への不純物汚染を防ぐことが可能となる。

【0044】

接合材１０６は、第１の金属元素としてインジウム（Ｉｎ）又はスズ（Ｓｎ）などの金属が選択される。これらの金属は融点が３００℃以下であるため、溶融した状態で円筒型スパッタリングターゲット材１０２と円筒型基材１０４の間隙部１０８に流し込むことができる。また、接合材１０６は第１の金属元素群として把握されるように、インジウム（Ｉｎ）及びスズ（Ｓｎ）の双方が含まれていてもよい。

【0045】

円筒型スパッタリングターゲット材１０２が酸化インジウムを含むセラミックスである場合、接合材１０６に主成分として含まれる第１の金属元素としてインジウムを適用することができる。また、円筒型スパッタリングターゲット材１０２が酸化インジウムと酸化スズを含むセラミックスである場合、接合材１０６に主成分として含まれる第１の金属元素として、インジウム又はスズ、若しくはインジウムとスズの合金を用いることができる。

【0046】

このような接合材１０６に含まれる第２の金属元素としては、第１の金属元素とは異種の金属元素であり、例えば、遷移元素であることが好ましい。また、接合材１０６に含まれる第２の金属元素としては、円筒型基材１０４を構成する金属を同種の金属元素であることが好ましい。そのような第２の金属元素としてチタン（Ｔｉ）、銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）、ニッケル（Ｎｉ）を適用することができる。

【0047】

接合材１０６は、円筒型スパッタリングターゲット材１０２とのぬれ性が高いと、円筒型基材１０４との間隙に充満させることが容易となり、接着不良となる空隙が残留しにくくなる。

【0048】

また、接合材１０６は、スパッタリングに必要な導電性と熱伝導性の他に、衝撃吸収性（緩衝材効果）を有していることが好ましい。円筒型スパッタリングターゲット材１０２がセラミックスの場合には外力が作用すると割れやすくなる。このとき接合材１０６が円筒型スパッタリングターゲット材及び円筒型基材と同程度の硬度を有していると衝撃を吸収できない。しかし円筒型スパッタリングターゲット材及び円筒型基材よりも硬度が低ければ、両者の間に設けられる接合材１０６は緩衝材となり、衝撃を緩和することができる。

【0049】

本実施形態において接合材１０６に含まれる第２の金属元素（または第２の金属元素群）は、少なくとも接合材１０６のぬれ性及び硬度を一定の範囲内に調整できる濃度で含まれていることが好ましい。例えば、第２の金属元素（または第２の金属元素群）を０．００１重量％以上、０．５重量％以下（１０ｐｐｍ以上、５０００ｐｐｍ以下）の割合で含み、それ以外を第１の金属元素（または第１の金属元素群）及び不可避的不純物でなるようにすることで、接合材１０６のぬれ性及び硬さを所定の範囲に制御することができる。例えば、第２の金属元素が銅（Ｃｕ）である場合、０．２重量％以上、０．５重量％以下（２０００ｐｐｍ以上、５０００ｐｐｍ以下）の範囲で接合材に含まれていることが好ましい。また、第２の金属元素がチタン（Ｔｉ）である場合、０．００１８重量％以上、０．０１２重量％以下（１８ｐｐｍ以上、１２０ｐｐｍ以下）の範囲で接合材に含まれていることが好ましい。さらに、第２の金属元素がニッケル（Ｎｉ）である場合、０．００４４重量％以上、０．０４８重量％以下（４４ｐｐｍ以上、４８０ｐｐｍ以下）の範囲で接合材に含まれていることが好ましい。

【0050】

接合材１０６は金属材料であるため、少なくとも金属酸化物などの異種材料で形成される円筒型スパッタリングターゲット材１０２とのぬれ性が悪いと、円筒型スパッタリングターゲット材と円筒型基材との間に充填してときに空隙が出来やすくなってしまう。接合材１０６のぬれ性は、円筒型スパッタリングターゲット材１０２に対する接合材１０６の接触角で評価することができる。すなわち、ぬれ性が高い場合は接触角が小さくなり、逆にぬれ性が悪い場合は接触角が大きくなる。本実施形態において、接合材１０６に含まれる第２の金属元素は、当該第２の金属元素を含まない場合に比べて接触角を４０％改善（小さく）できる濃度範囲で含まれていることが望ましい。すなわち、接触角として１５°以上２５°以下であることが好ましい。このような数値範囲であれば、円筒型スパッタリングターゲット材１０２と円筒型基材１０４との間の間隙部に、接合材１０６を、空隙を含むことなく充填することができる。

【0051】

また、接合材１０６は円筒型基材１０４に円筒型スパッタリングターゲット材１０２を接合し保持させるために所定の硬度を有している必要がある。しかし接合材１０６が硬すぎると緩衝材としての機能が低下してしまう。本実施形態において接合材１０６の硬度は、ショア硬度で表せば１．０以上を有していることが望ましく、１．０以上１．５以下のショア硬度を有していることが好ましい。ショア硬度をこの範囲とすることにより、スパッタリングターゲットの割れを防ぐことができる。

【0052】

なお、本実施形態では接合材１０６の硬度をショア硬度で示しているが、ロックウェル硬度、ブリネリル硬度、ビッカース硬度など他の硬度に換算したときに、同程度の硬さの範囲にあればよい。

【0053】

また、不可避的に含まれる不純物元素としては、鉛（Ｐｂ）、カドミウム（Ｃｄ）、鉄（Ｆｅ）、アルミニウム（Ａｌ）、ケイ素（Ｓｉ）、ヒ素（Ａｓ）、ビスマス（Ｂｉ）、リン（Ｐ）、硫黄（Ｓ）などの元素であり、これらの元素は１０ｐｐｍ、好ましくは１ｐｐｍ以下の濃度で含まれていることにより、接合材１０６の特性に影響を与えないようにすることができる。

【0054】

図３は、円筒型スパッタリングターゲット材１０２を円筒型基材１０４に接合する方法を示す。円筒型基材１０４に、中心軸が同軸または略同軸となるように円筒型スパッタリングターゲット材１０２を挿入する。円筒型基材１０４と円筒型スパッタリングターゲット材１０２とは、両者の間には間隙部１０８が設けられるように配置される。接合材１０６がこの間隙部１０８に流れ込むように、少なくとも当該間隙部１０８は減圧に保持されていることが好ましい。或いは、間隙部１０８に窒素ガス又は不活性ガスを流して空気と置換するようにしてもよい。いずれにしても溶融状態で供給される接合材の酸化を防ぐようにしておくことが好ましい。

【0055】

接合材１０６は、円筒型基材１０４と円筒型スパッタリングターゲット材１０２を直立させた状態で、間隙部１０８の下側から供給される。円筒型基材１０４及び円筒型スパッタリングターゲット材１０２の周囲にはヒータ１１０が設けられている。接合材１０６を充填するときは、円筒型基材１０４及び円筒型スパッタリングターゲット材１０２付近の温度が、接合材１０６の融点以上の温度に加熱されている。温度の均一化を図るために、円筒型基材１０４の内側、すなわち中空部分に熱風を送り内側からも加熱されるようにしてもよい。

【0056】

ヒータ１１０は、加熱ゾーンを複数に分け、それぞれの加熱ゾーンを個別に温度制御するようにしてもよい。例えば、接合材１０６を間隙部１０８に充填して冷却するとき、円筒型スパッタリングターゲット材１０２の長手方向において、一方から他方に向けて冷却されるようにしてもよい。このように温度制御をすることで、接合材１０６に空隙（気泡）の残留、溶融固化領域が重なりあってウェルドの生成を防ぐことができる。

【0057】

なお、接合材１０６を充填する際には、円筒型スパッタリングターゲット材１０２の内面と円筒型基材１０４の外面に接合材１０６と同じ又は類似の被膜を設けておいても良い。この被膜はウェルダー処理によって設けることが可能である。

【0058】

円筒型スパッタリング材を円筒型基材に固定するために用いる接合材は、空隙だけでなく接合材そのものの物性値が接合強度に影響する。接合材はぬれ性が高い程、接着強度が高まると考えられる。接合材のぬれ性は、本実施形態で述べる第２の金属元素（または第２の金属元素群）の含有量の増加に応じて高まる一方、その含有量が高すぎると硬化して対衝撃性が劣化する。本実施形態で示すように、第２の金属元素としては、少なくとも、チタン（Ｔｉ）、銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）、ニッケル（Ｎｉ）が選択され、これらの金属元素は不可避的に含まれる不純物元素よりも高濃度であって、本実施形態で示すように、第２の金属元素（または第２の金属元素群）は、第１の金属元素（または第１の金属元素群）に対し０．００１重量％以上、０．５重量％以下（１０ｐｐｍ以上、５０００ｐｐｍ以下）の濃度で含まれることが好ましい。

【0059】

接合材１０６に含まれる第２の金属元素として、円筒型基材１０４を構成する金属と同種の金属が含まれていてもよい。円筒型基材１０４と同種の金属元素を含むことで、ぬれ性を高めることが可能となる。また、接合材１０６として接着強度を高めることができる。

【0060】

本実施形態における接合材は、主成分として含まれる第１の金属元素（または第１の金属元素群）に加え、円筒型基材を構成する金属と同種の金属元素である第２の金属元素（または金属元素群）を含むことによりぬれ性を高めることができ、空隙ができるのを防ぐことができる。

【0061】

［平板型スパッタリングターゲット］
上記では円筒型スパッタリングターゲット材について説明しているが、本発明はこれに限定されず、平板型スパッタリングターゲット材についても適用することができる。すなわち、平板状の基材（バッキングプレート）に平板型スパッタリングターゲットを接合するときに、本実施形態における接合材を用いることができる。

【0062】

平板型スパッタリングターゲット材として、金属及びセラミックスなどのスパッタリング可能な各種材料を適用することができる。セラミックスとしては、金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物の焼結体などを適用することができる。金属酸化物としては、ＩＴＯ、ＺｎＯ、ＩＺＯ、ＩＧＺＯなどの焼結体を平板型スパッタリングターゲットとして用いることができる。

【0063】

平板型スパッタリングターゲットにおいても本実施形態に係る接合材を用いることにより、接合材のぬれ性を高めることができ、ショア硬度を前述した所定の範囲内とすることができる。それにより、平板型基材に平板状のスパッタリングターゲットを接合するときに、接合材に空隙ができるのが抑制され、接合後においてはスパッタリングターゲットの割れを防ぐことができる。

【実施例1】

【0064】

接合材としてインジウム（Ｉｎ）を用いた場合に、それに含まれる金属成分量に対する接触角を評価した結果を示す。接合材を構成する金属元素としてインジウム（Ｉｎ）を用い、含有する成分が異なる６種類の試料を準備した。

【0065】

試料１は純度９９．９９％のインジウム（Ｉｎ）であり、試料２は銅（Ｃｕ）を２０００ｐｐｍ含有するインジウム（Ｉｎ）であり、試料３は銅（Ｃｕ）を５０００ｐｐｍ含有するインジウム（Ｉｎ）であり、試料４は銅（Ｃｕ）を７０００ｐｐｍ含有するインジウム（Ｉｎ）であり、試料５は銅（Ｃｕ）を１００００ｐｐｍ含有するインジウム（Ｉｎ）であり、試料６はチタン（Ｔｉ）を８９０ｐｐｍ含有するインジウム（Ｉｎ）である。

【0066】

本実施例において、インジウム（Ｉｎ）は、接合材を構成する第１の金属元素に相当し、銅（Ｃｕ）及びチタン（Ｔｉ）は第２の金属元素に相当するものである。

【0067】

下地面には各試料と同種の金属をＩＴＯ面に塗布した状態で評価した。この下地面はターゲットの表面に超音波ウェルダー処理をして接合材と同種の金属を塗布した状態を想定している。

【0068】

接触角θは、図４に示すように、各下地面に試料を接触させたときの液滴の高さ：ａと、中心までの距離：ｂ／２から次式（１）で求めた。

【数1】

【0069】

各試料を評価した結果を表１に示す。試料１は接合材としてインジウム（Ｉｎ）を用いた場合の結果を示し、２５．９°の接触角が得られている。これに対し、銅（Ｃｕ）を２０００ｐｐｍ含む試料２では１６．７°、銅（Ｃｕ）を５０００ｐｐｍ含む試料３では１６．４°、銅（Ｃｕ）を７０００ｐｐｍ含む試料４では１９．４°、銅（Ｃｕ）を１００００ｐｐｍ含む試料５では１２．８°の接触角がそれぞれ得られている。また、チタン（Ｔｉ）を８９０ｐｐｍ含む試料６では２４．４°の接触角が得られている。

【0070】

【表1】

【0071】

本実施例によれば、接合材として、第１の金属元素に相当するインジウム（Ｉｎ）に対し、第２の金属元素に相当する銅（Ｃｕ）又はチタン（Ｔｉ）が含まれることで、相対的に見て接触角が低下することが示されている。本実施例によれば、接触角として１０°以上、２５°以下の接触角が得られている。この数値範囲は接合材として、第２の金属元素を含まない場合に比べていずれも小さい値となっている。

【0072】

表１の結果から銅（Ｃｕ）においては２０００ｐｐｍから１００００ｐｐｍの範囲において、チタン（Ｔｉ）においては８９０ｐｐｍであれば、下地面に対する接触角が２５°以下の値が得られている。すなわち、試料１に対して試料２乃至６の接触角はいずれも小さい値が得られており、接合材に含まれる第２の金属元素に相当する金属元素は２０ｐｐｍ以上５０００ｐｐｍ以下の濃度で含まれていればよいことが示唆されている。

【0073】

上記各試料のショア硬度を評価した結果を表２に示す。インジウム（Ｉｎ）が９９．９９％である試料１ではショア硬度が１．０９ＨＳであるのに対し、銅（Ｃｕ）含有量が２０００ｐｐｍの試料２ではショア硬度が１．２０ＨＳ、銅（Ｃｕ）含有量が５０００ｐｐｍの試料３ではショア硬度が１．４９ＨＳ、銅（Ｃｕ）含有量が７０００ｐｐｍの試料４ではショア硬度が１．６１ＨＳ、銅（Ｃｕ）含有量が１００００ｐｐｍの試料５ではショア硬度が１．７２ＨＳ、チタン（Ｔｉ）含有量が８９０ｐｐｍの試料６ではショア硬度が１．７７ＨＳが得られている。なお、ショア硬度は、日本工業規格で規定されているショア硬さ試験方法（ＪＩＳＺ２２４６）に従い測定した。

【0074】

【表2】

【0075】

表２の結果によれば、インジウム（Ｉｎ）に対して、銅（Ｃｕ）、またはチタン（Ｔｉ）の含有量が高くなるほどショア硬度は高くなっている。Ｉｎメタルの硬度はターゲットのクラック発生に影響する可能性があり、１．５以下に調整することが好ましい。

【0076】

本実施例によれば、第１の金属元素を主成分とする接合材において、接合材に含まれる第２の金属元素として、銅（Ｃｕ）については少なくとも２０００ｐｐｍ以上、５０００ｐｐｍ以下の範囲において、接触角を１５°以上２５°以下とすることができ、その場合であってもショア硬度を１．１以上１．５未満とすることができることが示されている。

【実施例2】

【0077】

平板型スパッタリングターゲット材としてＩＴＯを用い、接合材における第１の金属元素としてインジウム（Ｉｎ）を用い、第２の金属元素の含有量を変化させたときの、ターゲット材の割れ（クラック）の発生を評価した。

【0078】

ＩＴＯによる平板型スパッタリングターゲット材のサイズは、１２７ｍｍ×５０８ｍｍ×６．３５ｍｍ（縦×横×厚さ）であり、接合材として実施例１における試料２又は試料３で用いたものと同様の接合材を用いた。

【0079】

スパッタリング条件は、スパッタガスとしてアルゴン（Ａｒ）を用い、スパッタ圧を０．６Ｐａ、スパッタリング電力密度（ＤＣ）として２．３Ｗ／ｃｍ²としてスパッタリングを行った。

【0080】

スパッタリング後のターゲット材の外観評価を行ったところ、クラック等の発生は確認されなかった。

【実施例3】

【0081】

接合材における第１の金属元素としてインジウム（Ｉｎ）を用い、第２の金属元素としてチタン（Ｔｉ）を用いた場合における接触角を評価した結果を示す。本実施例では、インジウム（Ｉｎ）に対するチタン（Ｔｉ）の含有量が異なる試料を評価した結果を示す。

【0082】

試料１は純度９９．９９％のインジウム（Ｉｎ）であり、実施例１と同様のものである。試料７はチタン（Ｔｉ）を１８ｐｐｍ含有するインジウム（Ｉｎ）であり、試料８はチタン（Ｔｉ）を６０ｐｐｍ含有するインジウム（Ｉｎ）であり、試料９はチタン（Ｔｉ）を１２０ｐｐｍ含有するインジウム（Ｉｎ）である。また、試料６はチタン（Ｔｉ）を８９０ｐｐｍ含有するインジウム（Ｉｎ）であり、実施例１と同様のものである。

【0083】

本実施例において、インジウム（Ｉｎ）は、接合材を構成する第１の金属元素に相当し、チタン（Ｔｉ）は第２の金属元素に相当するものである。

【0084】

下地面には各試料と同種の金属をＩＴＯ面に塗布した状態で評価した。この下地面はターゲットの表面に超音波ウェルダー処理をして接合材と同種の金属を塗布した状態を有している。

【0085】

各試料を評価した結果を表３に示す。チタン（Ｔｉ）を１８ｐｐｍ含む試料７では２４．８°、チタン（Ｔｉ）を６０ｐｐｍ含む試料８では２４．８°、チタン（Ｔｉ）を１２０ｐｐｍ含む試料９では２４．５°の接触角がそれぞれ得られている。なお、接触角θは、実施例１と同様な方法で求めている。

【0086】

【表3】

【0087】

本実施例によれば、接合材として、第１の金属元素に相当するインジウム（Ｉｎ）に対し、第２の金属元素に相当するチタン（Ｔｉ）が含まれることで、接触角が低下することが示されている。具体的には、インジウム（Ｉｎ）に対するチタン（Ｔｉ）の含有量が１８ｐｐｍ以上８９０ｐｐｍ以下の範囲内で、２４°以上、２５°以下の接触角が得られている。

【0088】

表３の結果からチタン（Ｔｉ）が１８ｐｐｍから８９０ｐｐｍであれば、下地面に対する接触角２５°以下の接触角が得られている。すなわち、試料１に対して試料６乃至９の接触角はいずれも小さい値が得られており、接合材に含まれる第２の金属元素に相当するチタン（Ｔｉ）は１８ｐｐｍ以上８９０ｐｐｍ以下の濃度で含まれていればよいことが示されている。

【0089】

表３に示す各試料のショア硬度を評価した結果を表４に示す。インジウム（Ｉｎ）が９９．９９％である試料１ではショア硬度が１．０９ＨＳであるのに対し、チタン（Ｔｉ）含有量が１８ｐｐｍの試料７ではショア硬度が１．２８ＨＳ、チタン（Ｔｉ）含有量が６０ｐｐｍの試料８ではショア硬度が１．５２ＨＳ、チタン（Ｔｉ）含有量が１２０ｐｐｍの試料９ではショア硬度が１．７０ＨＳが得られている。なお、ショア硬度は、実施例１と同様に日本工業規格で規定されているショア硬さ試験方法（ＪＩＳＺ２２４６）に従い測定した。

【0090】

【表4】

【0091】

表４の結果によれば、インジウム（Ｉｎ）に対して、チタン（Ｔｉ）の含有量が高くなるとショア硬度は高くなる傾向が示されている。接合材としてのインジウム（Ｉｎ）の硬度はターゲットのクラック発生に影響する可能性があり、ショア硬度は１．７以下、好ましくは１．５以下に調整することが好ましい。

【0092】

本実施例によれば、インジウム（Ｉｎ）を主成分とする接合材において、当該接合材に含まれる第２の金属元素として、チタン（Ｔｉ）については少なくとも１８ｐｐｍ以上、１２０ｐｐｍ以下の範囲において、接触角を２５°以下とすることができ、その場合であってもショア硬度を１．１以上１．７以下とすることができることが示されている。

【実施例4】

【0093】

接合材における第１の金属元素としてインジウム（Ｉｎ）を用い、第２の金属元素としてニッケル（Ｎｉ）を用いた場合における各試料のショア硬度を評価した結果を表４に示す。本実施例では、インジウム（Ｉｎ）に対するニッケル（Ｎｉ）の含有量が異なる試料を評価した結果を示す。

【0094】

試料１は純度９９．９９％のインジウム（Ｉｎ）であり、実施例１と同様のものである。試料１０はニッケル（Ｎｉ）を４４ｐｐｍ含有するインジウム（Ｉｎ）であり、試料１１はニッケル（Ｎｉ）を２５０ｐｐｍ含有するインジウム（Ｉｎ）であり、試料１２はニッケル（Ｎｉ）を４８０ｐｐｍ含有するインジウム（Ｉｎ）である。

【0095】

本実施例において、インジウム（Ｉｎ）は、接合材を構成する第１の金属元素に相当し、ニッケル（Ｎｉ）は第２の金属元素に相当するものである。

【0096】

表５において、インジウム（Ｉｎ）が９９．９９％である試料１ではショア硬度が１．０９ＨＳであるのに対し、ニッケル（Ｎｉ）含有量が４４ｐｐｍの試料１０ではショア硬度が１．１２ＨＳ、ニッケル（Ｎｉ）含有量が２５０ｐｐｍの試料１１ではショア硬度が１．２１ＨＳ、ニッケル（Ｎｉ）含有量が４８０ｐｐｍの試料１２ではショア硬度が１．４６ＨＳが得られている。なお、ショア硬度は、実施例１と同様に日本工業規格で規定されているショア硬さ試験方法（ＪＩＳＺ２２４６）に従い測定した。

【0097】

【表5】

【0098】

表５の結果によれば、インジウム（Ｉｎ）に対して、ニッケル（Ｎｉ）の含有量が高くなるとショア硬度は高くなる傾向が示されている。接合材としてのインジウム（Ｉｎ）の硬度はターゲットのクラック発生に影響する可能性があり、ショア硬度は１．７以下、好ましくは１．５以下に調整することが好ましい。

【0099】

本実施例によれば、インジウム（Ｉｎ）を主成分とする接合材において、当該接合材に含まれる第２の金属元素として、ニッケル（Ｎｉ）については少なくとも４４ｐｐｍ以上含まれていればよいことが示されており、少なくとも４４ｐｐｍ以上、４８０ｐｐｍ以下の範囲において、ショア硬度を１．１以上１．７以下とすることができることが示されている。

【0100】

［比較例］
実施例１における試料４乃至試料６に相当する接合材を用いて、上記と同様の評価を行った。スパッタリング後のターゲット材の外観評価を行ったところ、クラック等の発生が確認された。

【0101】

本実施例によれば、ぬれ性が良好で硬さ（ショア硬度）が所定の範囲内にある接合材を用いればスパッタリングターゲット材の割れを防ぐことができることが示された。

【符号の説明】

【0102】

１００・・・円筒型スパッタリングターゲット、１０２・・・円筒型スパッタリングターゲット材、１０４・・・円筒型基材、１０６・・・接合材、１０８・・・間隙部、１１０・・・ヒータ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】