特許 6069119 フライアッシュの固結性判断方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6069119

(24)【登録日】2017年1月6日

(45)【発行日】2017年2月1日

(54)【発明の名称】フライアッシュの固結性判断方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 33/24 20060101AFI20170123BHJP

   C04B 18/08 20060101ALI20170123BHJP

   G01N 33/38 20060101ALI20170123BHJP

【ＦＩ】

   G01N33/24 A

   C04B18/08 Z

   G01N33/38

【請求項の数】3

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2013-143870(P2013-143870)

(22)【出願日】2013年7月9日

(65)【公開番号】特開2015-17841(P2015-17841A)

(43)【公開日】2015年1月29日

【審査請求日】2016年2月17日

(73)【特許権者】

【識別番号】000183266

【氏名又は名称】住友大阪セメント株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】000213297

【氏名又は名称】中部電力株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100074332

【弁理士】

【氏名又は名称】藤本 昇

(74)【代理人】

【識別番号】100114432

【弁理士】

【氏名又は名称】中谷 寛昭

(72)【発明者】

【氏名】伊藤 恭子

(72)【発明者】

【氏名】吉田 秀司

(72)【発明者】

【氏名】久野 慶博

【審査官】 赤坂 祐樹

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００２−２８６２２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０００−０５３４５６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−１２６９１３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２００３／０１８８６６８（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開２０１１−１４４０７０（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ３３／２４

Ｃ０４Ｂ １８／０８

Ｇ０１Ｎ ３３／３８

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

フライアッシュを温度０℃以上３０℃以下、相対湿度５０％以上の雰囲気中に４時間以上１０時間以下置く高湿工程と、
前記高湿工程後に、前記フライアッシュを温度４０℃以上８０℃以下、相対湿度０％以上４０％以下の雰囲気中に恒量になるまで置く低湿工程と、
前記高湿工程後であって前記低湿工程前に、前記フライアッシュの固結状態を測定する第一測定工程と、
前記低湿工程後に、前記フライアッシュの固結状態を測定する第二測定工程と、
前記第一測定工程で測定された固結状態と、前記第二測定工程で測定された固結状態とを比較して、フライアッシュの固結性を判断する判断工程とを実施するフライアッシュの固結性判断方法。

【請求項2】

前記第一測定工程および第二測定工程において、フライアッシュの貫入抵抗値を測定することでフライアッシュの固結状態を測定する請求項１に記載のフライアッシュの固結性判断方法。

【請求項3】

前記第一測定工程および第二測定工程において、フライアッシュのせん断強度を測定することでフライアッシュの固結状態を測定する請求項１に記載のフライアッシュの固結性判断方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、フライアッシュの固結性判断方法に関する。

【背景技術】

【0002】

セメント材料として用いられるフライアッシュは、主に石炭火力発電所等で粉砕した石炭を燃焼させることにより生じる石炭灰である。
フライアッシュは吸湿すると凝集固結する性質があり、保管方法によっては、凝集固結してしまい、使用に支障をきたす場合がある。また、例えば、船舶等による輸送中などに、凝集固結した場合には、搬出不良（以下、居着き、ともいう。）が発生し、多大な滞船費用および処理費用が必要となる。
フライアッシュの固結しやすさ（以下、固結性ともいう。）は、フライアッシュの原料、生成条件等によって異なり一定ではない。そのため、予め使用するフライアッシュの固結性を測定しておき、固結性の高いフライアッシュについては、保管時や輸送時に、適切な管理等を行なうことによって固結を予防することが考えられる。

【0003】

フライアッシュの固結性の判断方法としては、各種方法が知られている。
例えば、特許文献１には、容器に詰めたフライアッシュを相対湿度１００％に近づけた湿気箱に入れて吸湿させながら、標準棒の侵入深さを２４時間後まで測定し、前記進入深さの経時変化によって、フライアッシュの固結性を判断する方法が記載されている。
特許文献２には、石炭灰（フライアッシュ）を、相対湿度６６％、温度３２℃の恒温恒湿槽に１８時間置き吸湿させた後に、三角フラスコの底部に締め固めて充填し、該三角フラスコを横向きに載置し、回転させた時にフライアッシュが崩壊した回数を、フライアッシュの固結性の判断の指標とする方法が記載されている。
特許文献３には、フライアッシュを容器に充填して、さらに、相対湿度１００％、３０℃の恒温恒湿槽に２４時間置き吸湿させ、この吸湿前後のフライアッシュの、せん断強度をベーン試験機によって測定し、前記せん断強度の上昇幅によってフライアッシュの固結性を判断する方法が記載されている。
非特許文献１には、フライアッシュを相対湿度９０％、２０℃の場所に放置し、ビカー針標準棒の侵入度を１日から５日までの間測定することで、固結性を判断する方法が記載されている。
非特許文献２には、フライアッシュを相対湿度１００％、３０℃の場所に２４時間放置し、放置前後の貫入抵抗値を比較することで、固結性を判断する方法が記載されている。

【0004】

しかし、前記特許文献１乃至３、及び非特許文献１並びに２に記載の方法では、いずれも、フライアッシュを十分に吸湿させた状態における各測定を行なう方法であるため、フライアッシュを１８時間〜数日間かけて高湿度の環境に置く必要があり、固結性の判断結果が得られるまでに時間がかかる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特許２９５０３３１号公報

【特許文献2】特開２０１１−１４４０７０号公報

【特許文献3】特開２００２−２８６２２０号公報

【非特許文献】

【0006】

【非特許文献1】内藤俊一郎、森浩文、山口修、加藤将裕、野田英知、「石炭灰の固結生成メカニズムの解明 その１」、無機マテリアル学会 第１１０回学術講演会 講演要旨集、無機マテリアル学会、平成１７年６月２日

【非特許文献2】永廻登、沢村松男、本間雅徳、「フライアッシュの固結とその防止方法」、セメント・コンクリート、社団法人セメント協会、昭和４４年８月、Ｎｏ．２７０、ｐ．２２−２９

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

そこで、本発明は、上記のような従来の問題を鑑みて、比較的短時間でフライアッシュの固結性を判断することができるフライアッシュの固結性判断方法を提供することを課題とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明に係るフライアッシュの固結性判断方法は、
フライアッシュを温度０℃以上３０℃以下、相対湿度５０％以上の雰囲気中に４時間以上１０時間以下置く高湿工程と、
前記高湿工程後に、前記フライアッシュを温度４０℃以上８０℃以下、相対湿度０％以上４０％以下の雰囲気中に恒量になるまで置く低湿工程と、
前記高湿工程後であって前記低湿工程前に、前記フライアッシュの固結状態を測定する第一測定工程と、
前記低湿工程後に、前記フライアッシュの固結状態を測定する第二測定工程と、
前記第一測定工程で測定された固結状態と、前記第二測定工程で測定された固結状態とを比較して、フライアッシュの固結性を判断する判断工程とを実施する。

【0009】

フライアッシュを温度０℃以上３０℃以下、相対湿度５０％以上の雰囲気中に４時間以上１０時間以下置く高湿工程と、フライアッシュを温度４０℃以上８０℃以下、相対湿度０％以上４０％以下の雰囲気中に恒量になるまで置く低湿工程と、前記高湿工程後であって前記低湿工程前に、前記フライアッシュの固結状態を測定する第一測定工程と、前記低湿工程後に、前記フライアッシュの固結状態を測定する第二測定工程と、前記第一測定工程で測定された固結状態と、前記第二測定工程で測定された固結状態とを比較して、フライアッシュの固結性を判断する判断工程とを実施することで、比較的短時間でフライアッシュの固結性を判断することができる。

【0010】

尚、本発明において、恒量になる、とは、１５分毎に質量を測定して、前回の測定結果との質量の差が、前記高湿工程実施後且つ低湿工程実施前に測定したフライアッシュの質量の０．０５％未満になった状態をいう。

【0011】

本発明の一態様として、前記第一測定工程および第二測定工程において、フライアッシュの貫入抵抗値を測定することでフライアッシュの固結状態を測定してもよい。

【0012】

尚、本発明でいう貫入抵抗値とは、ＪＩＳ Ａ １１４７「コンクリートの凝結時間試験方法」に記載の方法に準拠して測定する値を意味する。

【0013】

本発明の一態様として、前記第一測定工程および第二測定工程において、フライアッシュのせん断強度を測定することでフライアッシュの固結状態を測定してもよい。

【0014】

尚、本発明でいうせん断強度とは、ＪＧＳ １４１１−２００３「原位置ベーンせん断試験方法」に記載の方法に準拠して測定する値を意味する。

【発明の効果】

【0015】

以上のように、本発明によれば、短時間でフライアッシュの固結性を判断することができる。

【発明を実施するための形態】

【0016】

以下に、本発明にかかるフライアッシュの固結性判断方法について説明する。
本実施形態のフライアッシュの固結性判断方法は、フライアッシュを温度０℃以上３０℃以下、相対湿度５０％以上の雰囲気中に４時間以上１０時間以下置く高湿工程と、前記高湿工程後に、前記フライアッシュを温度４０℃以上８０℃以下、相対湿度０％以上４０％以下の雰囲気中に恒量になるまで置く低湿工程と、前記高湿工程後であって前記低湿工程前に、前記フライアッシュの固結状態を測定する第一測定工程と、前記低湿工程後に、前記フライアッシュの固結状態を測定する第二測定工程と、前記第一測定工程で測定された固結状態と、前記第二測定工程で測定された固結状態とを比較して、フライアッシュの固結性を判断する判断工程とを実施する方法である。

【0017】

フライアッシュは、火力発電所等で微粉炭を燃焼させる際に副生される石炭灰であり、通常は、５〜２５０μｍ程度の径を有する球状に近い粒子である。
前記フライアッシュの主な成分はＳｉＯ₂であるが、フライアッシュ表面には僅かなカルシウムや亜硫酸イオンも存在している。
フライアッシュ表面においてカルシウムと亜硫酸イオンとが反応して、半水または無水セッコウが生成され、さらに、吸湿によって前記半水または無水セッコウから二水セッコウが生成される際に、フライアッシュ粒子相互間が結合して、固結現象が生じると言われている。

【0018】

この固結の生じやすさ（固結性）は、フライアッシュの原料や生成条件によって変わるため、フライアッシュのロットが異なれば、固結性も相違する。従って、使用するフライアッシュの固結性を予め判断することで、固結を防止する最適の対策をとることができる。特に、船舶輸送時にフライアッシュが固結した場合には、居着きが生じて、大きな損害が発生するおそれがある。
本実施形態のフライアッシュの固結性判断方法によって、例えば、船舶輸送前に輸送するフライアッシュの固結性の高さを判断しておき、輸送中の保管条件等を調整することで、居着きを予防することができる。

【0019】

(高湿工程)
本実施形態のフライアッシュの固結性判断方法において、まず、フライアッシュを温度０℃以上３０℃以下、相対湿度５０％以上の雰囲気中に４時間以上１０時間以下置く高湿工程を実施する。
高湿工程を実施するフライアッシュは、例えば、シリンダー等の容器に密となるように充填することが好ましい。

【0020】

フライアッシュを密となるように容器に充填する方法としては、例えば、ＪＩＳ Ｒ ９３０１−２−３ 「アルミナ粉末 第２部：物性測定方法−３ 軽装かさ密度および重装かさ密度」に記載された方法等が挙げられる。具体的には、まず、容器として２０ｍｌ以上の容積を有し、内径、高さ共に３０ｍｍ以上であるシリンダーを用い、前記シリンダーの高さの半分程度にまでフライアッシュを入れて、タッピングする。
タッピング方法としては、コンクリート製の堅牢な実験台上に厚さ３ｍｍ程度のゴム板を設置し、かかるゴム板から３０ｍｍ程度の高さから、前記シリンダーを垂直に３０回程度落下させて行う。
これをフライアッシュの高さがシリンダーの上端よりも盛り上がるようになるまで繰り返し、盛り上がった部分のフライアッシュを直ナイフで擦り切り、上面を平らにする。

【0021】

容器に充填したフライアッシュを、温度０℃以上３０℃以下、好ましくは、２０℃以上３０℃以下、さらに好ましくは３０℃程度で、且つ、相対湿度５０％以上、好ましくは
７０％以上９９％以下、さらに好ましくは７０％程度の雰囲気中に置く。
かかる雰囲気中にフライアッシュを置く方法としては、例えば、前記温度および湿度
範囲に調整した恒温恒湿槽の中に前記容器を設置すること等が挙げられる。

【0022】

前記雰囲気中にフライアッシュを置く時間は、４時間以上１０時間以下、好ましくは４時間以上６時間以下、である。
本実施形態の高湿工程は１０時間以下という比較的短時間であるため、かかる高湿工程後のフライアッシュの水分量は、例えば２４時間以上前記条件に置いた場合に比べて通常少なくなる。

【0023】

（第一測定工程）
次に、前記高湿工程後であって、後述する低湿工程の前にフライアッシュの固結状態を測定する第一測定工程を実施する。
フライアッシュの固結状態を測定する測定方法としては、公知の方法を採用することができる。例えば、ＪＩＳ Ａ １１４７「コンクリートの凝結時間試験方法」に記載の方法に準拠して測定する貫入抵抗値、ＪＧＳ １４１１−２００３「粘性土地盤の原位置ベーンせん断試験方法」に記載の方法に準拠して測定するせん断強度等を測定することが挙げられる。

【0024】

前記貫入抵抗値を測定する場合には、貫入針の断面積を、ＪＩＳ Ａ １１４７に記載の標準と定められた断面積以外に、例えば１０ｍｍ²〜２００ｍｍ²の範囲で変更して用いてもよい。
貫入針の断面積を前記範囲にすることで、より精度よくフライアッシュの固結状態としての貫入抵抗値が測定できる。
前記貫入抵抗値は、土壌表面等の硬さの指標として用いられる値であり、貫入抵抗値が高い程、測定されるフライアッシュ表面が硬いことを示している。

【0025】

前記せん断強度を測定する場合には、例えば、ＪＧＳ １４１１−２００３「原位置ベーンせん断試験方法」に準拠して、小型のベーン試験機（ベーンブレード（幅１５ｍｍ、高さ３０ｍｍ、厚さ０．８ｍｍ）にトルクドライバーを取り付けたもの（丸東製作所社製））を使用することが挙げられる。
測定方法としては、前記ベーン試験機の先端から４５ｍｍの位置まで試験体に貫入させ、０．１°／秒で回転させたときの測定最大トルクを測定し、かかる測定値をＪＧＳ １４１１−２００３に記載の下記算定式（１）にあてはめ、せん断強さを算出することが挙げられる。
前記せん断強度は、軟らかい粘性土の強度の指標として用いられる値であり、前記せん断強度が高い程、測定されるフライアッシュ表面のせん断力（強度）が高いことを示している。

【0026】

【数1】

【0027】

本実施形態の第一測定工程においてフライアッシュの固結状態を測定する方法としては、前記貫入抵抗値の測定、せん断強度の測定に限られるものではない。例えば、ビカー針標準棒による侵入度の測定や、容器にフライアッシュを締め固めた状態に充填し、前記容器を横向きに載置し回転させた時のフライアッシュが崩壊した回数の測定等、フライアッシュの固結状態が測定でき、且つ前記第一測定工程および第二測定工程で測定される値を比較することで、フライアッシュの固結性が判断できる方法であれば、どのような方法であってもよい。

【0028】

（低湿工程）
次に、前記高湿工程後に前記フライアッシュを温度４０℃以上８０℃以下、相対湿度０％以上４０％以下の雰囲気中に恒量になるまで置く低湿工程を実施する。
本実施形態の低湿工程では、前記高湿工程で吸湿されたフライアッシュを温度４０℃以上８０℃以下、好ましくは４０℃以上５０℃以下、相対湿度０％〜４０％、好ましくは１０％〜２０％、の雰囲気中に恒量となるまで置く。

【0029】

前記高湿工程後のフライアッシュを前記温度および相対湿度の条件に恒量となるまで置くことで、後述する判断工程において、フライアッシュの固結性が精度よく判断することができる。
また、前記高湿工程において比較的短時間で吸湿させたフライアッシュは、低湿工程において放湿する水分量が少ないため、比較的短時間で恒量になる。
本実施形態の低湿工程においては、例えば、通常３時間〜４時間程度で恒量になる。

【0030】

（第二測定工程）
前記低湿工程後に前記フライアッシュの固結状態を測定する第二測定工程を実施する。
第二測定工程で測定するフライアッシュの固結状態の測定方法は、前記第一測定工程と同じ測定方法であることが必要である。
尚、第二測定工程を実施するフライアッシュは、例えば、前記高湿工程において、同じ容器に同じ条件で充填した試験用のフライアッシュを２個以上準備しておき、一部を前記高湿工程後に前記第一測定工程において固結性を測定するのに使用し、別の一部を前記低湿工程で放湿させた後、第二測定工程において固結状態を測定するのに用いてもよい。

【0031】

（判断工程）
次に、前記第一測定工程で測定された固結状態と、前記第二測定工程で測定された固結状態とを比較して、フライアッシュの固結性を判断する判断工程を実施する。

【0032】

具体的には、前記第二測定工程で測定された測定値から、前記第一測定工程で測定された測定値を引いた値が所定以上である場合に固結性があると判断することができる。
より具体的には、例えば、前記第一測定工程および第二測定工程で、貫入抵抗値を測定した場合であれば、前記第二測定工程で測定された測定値から、前記第一測定工程で測定された測定値を引いた値を算出して、かかる値が所定以上である場合に固結性が高いと判断する。
フライアッシュは、通常、ある程度吸湿した後に、さらにある程度乾燥することでより固結が生じやすくなるため、前記高湿工程を実施後の第一測定工程において測定した貫入抵抗値よりも、その後、前記低湿工程を実施後に測定した第二測定工程において測定した貫入抵抗値の方が、固結が生じている場合には大きくなる。

【0033】

第二測定工程で測定された貫入抵抗値から、第一測定工程で測定された貫入抵抗値を引いた差が基準値以下である場合に、固結性が低いフライアッシュであると精度よく判断することができる。前記基準値が、例えば、０．０５Ｎ／ｍｍ²〜０．２５Ｎ／ｍｍ²、好ましくは０．１Ｎ／ｍｍ²である場合には、固結性が低いフライアッシュであると精度よく判断することができる。

【0034】

あるいは、前記第一測定工程および第二測定工程で、せん断強度を測定した場合には、貫入抵抗値を測定した場合と同様に、前記第二測定工程で測定された測定値から、前記第一測定工程で測定された測定値を引いた値を算出して、かかる値が所定以上である場合に固結性が高いと判断する。
フライアッシュに固結が生じている場合には、前記高湿工程を実施後に測定したせん断強度の値よりも、その後、前記低湿工程を実施後に測定したせん断強度の値は大きくなる。

【0035】

第二測定工程で測定されたせん断強度の値から、第一測定工程で測定されたせん断強度の値を引いた差が、基準値以下である場合に、固結性が低いフライアッシュであると精度よく判断することができる。前記基準値が、例えば、０．５ｋＮ／ｍ²〜５．０ｋＮ／ｍ²、好ましくは１．０ｋＮ／ｍ²である場合には、固結性が低いフライアッシュであると精度よく判断することができる。

【0036】

本実施形態のフライアッシュの固結性判断方法では、高湿工程において比較的短時間、フライアッシュを置くため、その後の低湿工程においても、短時間で恒量にすることができ、その結果、固結性の判断にかかる時間が比較的短時間で行なえる。

【0037】

尚、本実施形態にかかるフライアッシュの固結性判断方法は以上のとおりであるが、今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は前記説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

【実施例】

【0038】

以下、本発明の実施例について説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

【0039】

固結性を判断するフライアッシュとして、表１に示す２種類のフライアッシュ（Ａ、Ｂ）を準備した。

【0040】

【表1】

【0041】

（実施例1）
表１に記載のフライアッシュＡ及びＢを、それぞれプラスチック製シリンダー（内径３０ｍｍ、高さ３０ｍｍ、容積２０ｍｌ）にタッピングしながら充填した。
充填は、ＪＩＳ Ｒ ９３０１−２−３ 「アルミナ粉末 第２部：物性測定方法−３ 軽装かさ密度および重装かさ密度」の記載に従って、フライアッシュの高さがシリンダーの上端よりも盛り上がるようになるまでタッピングを繰り返し、盛り上がった部分のフライアッシュを直ナイフで擦り切り、上面を平らにすることで行なった。
各フライアッシュはそれぞれ２個の容器に充填した試験体(計４個)を作製した。
各試験体を温度３０℃、相対湿度７０％（高湿条件）の恒温恒湿槽に入れて、４時間静置した。
前記高湿条件に置いた試験体のうちフライアッシュＡ、Ｂの各一個ずつを、ＪＩＳ Ａ １１４７「コンクリートの凝結時間試験方法」に記載の方法に準拠して貫入抵抗値（高湿貫入抵抗値）を測定した。尚、測定装置は装置名：プッシュプルゲージ（アイコーエンジニアリング社製）を使用し、貫入針は断面積１９．６ｍｍのものを使用した。
一方、残りの各一個の試験体を、温度５０度、相対湿度２０％（低湿条件）の恒温恒湿槽に入れて恒量になるまで静置した。
この間、１５分おきに電子天秤（型式：ＡＴ−２５０、メトラートレド社製）を用いて２３．８２１９ｇのフライアッシュの重量を測定して、測定した重量の差が１１９ｍｇ以下になった時に、恒量となったとした。尚、恒量になるまでの時間は４時間であった。
前記低湿度条件においた後の各試験体を、前記高湿貫入抵抗値と同じ方法で、貫入抵抗値（低湿貫入抵抗値）を測定した。
前記低湿貫入抵抗値から前記高湿貫入抵抗値を引いた値が、０．１Ｎ／ｍｍ²超だった場合に、固結性あり、と判断し、０．１Ｎ／ｍｍ²以下だった場合には固結性無し、と判断した。前記高湿条件での静置と低湿条件での静置時間とを合わせた判断に要する時間は約８時間であった。
結果を表２に示す。

【0042】

前記フライアッシュＡとＢをそれぞれ、ばら積み貨物船で特に温度および湿度の調整を行なうことなく、３０時間輸送した後に、船倉内で固結しているかどうかを目視にて確認し、固結が発生したものを、固結あり、固結していなかったものを固結なし、とした。結果を表２に示す。

【0043】

【表2】

【0044】

表２に示すように、貫入抵抗値の測定によって固結性あり、と判断したフライアッシュＡは、実際に固結が発生していた。
一方、固結性なし、と判断したフライアッシュＢは実際に固結が発生しなかった。

【0045】

（実施例２）
前記実施例１の恒温恒湿槽に代えて、油回転真空ポンプ（ＳＴ−２０、佐藤真空機械工業社製）を用いて内部を約１０−１Ｐａの低圧状態（温度４０℃、相対湿度１０％）にした密閉容器（例えばデシケータ等）内にて恒量になるまで静置した以外は、実施例１と同様に高湿貫入抵抗値、低湿貫入抵抗値、および船倉内での固結の有無の測定した結果を表３に示した。
尚、恒量になるまでの時間は３時間であり、前記高湿条件での静置と低湿条件での静置時間とを合わせた判断に要する時間は約７時間であった。

【0046】

【表3】

【0047】

表３に示すように、貫入抵抗値の測定によって固結性あり、と判断したフライアッシュＡは、実際に固結が発生していた。
一方、固結性なし、と判断したフライアッシュＢは実際に固結が発生しなかった。

【0048】

（実施例３）
前記実施例１の貫入針に代えて断面積１７６．７ｍｍ²のものを使用した以外は、実施例１と同様に高湿貫入抵抗値、低湿貫入抵抗値、および船倉内での固結の有無の測定した結果を表４に示した。
尚、恒量になるまでの時間は４時間であり、前記高湿条件での静置と低湿条件での静置時間とを合わせた判断に要する時間は約８時間であった。

【0049】

【表4】

【0050】

表４に示すように、貫入抵抗値の測定によって固結性あり、と判断したフライアッシュＡは、実際に固結が発生していた。
一方、固結性なし、と判断したフライアッシュＢは実際に固結が発生しなかった。

【0051】

（実施例４）
前記実施例１の貫入抵抗値の測定に代えて、ベーンせん断試験装置（装置名：マイクロベーンせん断試験機、丸東製作所社製）を用いて、ＪＧＳ １４１１−２００３「原位置ベーンせん断試験方法」に記載の方法に準拠して高湿せん断強度および低湿せん断強度を測定した。

【0052】

この場合、低湿せん断強度から高湿せん断強度を引いた値が、１．０ｋＮ／ｍ²超であった場合に、固結性あり、と、１．０ｋＮ／ｍ²以下であった場合に、固結性なし、と判断した。
その他は、実施例１と同様にして、船倉内での固結の有無の測定した結果を表５に示した。
尚、低湿条件において恒量になるまでの時間は４時間であり、前記高湿条件での静置と低湿条件での静置時間とを合わせた判断に要する時間は約８時間であった。

【0053】

【表5】

【0054】

表５に示すように、せん断強度の測定によって固結性あり、と判断したフライアッシュＡは、実際に固結が発生していた。
一方、固結性なし、と判断したフライアッシュＢは実際に固結が発生しなかった。

【0055】

（実施例５）
前記実施例１の高湿条件の相対湿度７０％に代えて、相対湿度５０％（温度３０℃）で静置した以外は、実施例１と同様に高湿貫入抵抗値、低湿貫入抵抗値および船倉内での固結の有無の測定した結果を表６に示した。
尚、低湿条件において恒量になるまでの時間は３時間３０分であり、前記高湿条件での静置と低湿条件での静置時間とを合わせた判断に要する時間は約７時間３０分間であった。

【0056】

【表6】

【0057】

表６に示すように、貫入抵抗値の測定によって固結性あり、と判断したフライアッシュＡは、実際に固結が発生していた。
一方、固結性なし、と判断したフライアッシュＢは実際に固結が発生しなかった。

【0058】

（実施例６）
前記実施例１の高湿条件の静置時間４時間に代えて、１０時間静置した以外は、実施例１と同様に高湿貫入抵抗値、低湿貫入抵抗値および船倉内での固結の有無の測定した結果を表７に示した。尚、低湿条件で静置した試験体の重量が恒量になるまでの時間は６時間であり、前記高湿条件での静置と低湿条件での静置時間とを合わせた判断に要する時間は約１６時間であった。

【0059】

【表7】

【0060】

表７に示すように、貫入抵抗値の測定によって固結性あり、と判断したフライアッシュＡは、実際に固結が発生していた。
一方、固結性なし、と判断したフライアッシュＢは実際に固結が発生しなかった。

【0061】

以上の各実施例から、本発明にかかる判断方法によれば、７時間〜１６時間程度の短時間でフライアッシュの固結性の有無を判断できることが判る。

【0062】

（比較例１）
前記実施例１と同様に高湿条件での静置（４時間）を実施した場合の、高湿前貫入抵抗値、高湿後貫入抵抗値、および船倉内での固結の有無の測定した結果を表８に示した。

【0063】

【表8】

【0064】

表８に示すように、高湿工程のみを実施した場合には、フライアッシュによっては判定できなかった。

【0065】

（比較例２）
前記実施例１の高湿条件の静置時間４時間に代えて、２４時間静置し、さらには低湿工程を実施しない場合の、高湿前貫入抵抗値、高湿後貫入抵抗値および船倉内での固結の有無の測定した結果を表９に示した。

【0066】

【表9】

【0067】

表９に示すように、高湿工程のみ実施した場合にも、貫入抵抗値の測定によって固結性を判断することができたが、固結性を判断するのに２４時間かかった。
また、船倉内で固結が発生したフライアッシュＡに着目すると、実施例１では貫入抵抗値の差が＋０．３６であるのに対し、比較例２では＋０．１５と小さいことから、実施例１よりも固結性が判断しにくいことがあきらかであった。