特許 6082634 蛍光Ｘ線分析装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6082634

(24)【登録日】2017年1月27日

(45)【発行日】2017年2月15日

(54)【発明の名称】蛍光Ｘ線分析装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/223 20060101AFI20170206BHJP

【ＦＩ】

   G01N23/223

【請求項の数】4

【全頁数】8

(21)【出願番号】特願2013-65714(P2013-65714)

(22)【出願日】2013年3月27日

(65)【公開番号】特開2014-190791(P2014-190791A)

(43)【公開日】2014年10月6日

【審査請求日】2015年12月8日

(73)【特許権者】

【識別番号】503460323

【氏名又は名称】株式会社日立ハイテクサイエンス

(74)【代理人】

【識別番号】100120396

【弁理士】

【氏名又は名称】杉浦 秀幸

(72)【発明者】

【氏名】廣瀬 龍介

(72)【発明者】

【氏名】高橋 春男

(72)【発明者】

【氏名】的場 吉毅

(72)【発明者】

【氏名】田村 浩一

【審査官】 深田 高義

(56)【参考文献】

【文献】 特表２００５−５１２２８８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 実開平０６−０７０１４５（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 特開２００７−２９２４９７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０９−２０３７１３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−３１９２９９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ２３／２２３

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

試料に対して一次Ｘ線を照射するＸ線源と、前記Ｘ線源から照射される前記一次Ｘ線を集光して前記試料に対する照射面積を小さくする集光素子と、前記一次Ｘ線を照射された前記試料から発生する蛍光Ｘ線を検出する検出器と、少なくとも前記Ｘ線源及び前記集光素子を収納する筐体とを備えた蛍光Ｘ線分析装置であって、
前記Ｘ線源及び前記Ｘ線源の周囲の少なくとも一方に設置された温度センサと、
前記筐体に少なくとも一つ設けられ内部と外部との空気を入れ替え可能な外気用ファンと、
前記温度センサで検出した温度情報に基づいて前記外気用ファンを駆動し前記Ｘ線源の周囲の雰囲気温度を装置周辺の外気温度より高い一定の温度に調整する制御部とを備えていることを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。

【請求項2】

請求項１に記載の蛍光Ｘ線分析装置において、
前記Ｘ線源の周囲に設けられた循環用ファンを備えており、
前記Ｘ線源が、Ｘ線管球であり、
前記制御部が、前記温度センサで検出した温度が前記外気温度より低い場合に前記循環用ファンだけを駆動して前記調整を行うことを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。

【請求項3】

請求項１又は２に記載の蛍光Ｘ線分析装置において、
外気を導入する前記外気用ファンと前記Ｘ線源との間に配されたヒータと、
前記温度センサとして、前記Ｘ線源に設置された第１の温度センサと、前記ヒータと前記Ｘ線源との間に配された第２の温度センサとを備えており、
前記制御部が、前記第１の温度センサと前記第２の温度センサとの温度情報に基づいて前記ヒータも駆動して前記調整を行うことを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。

【請求項4】

請求項１から３のいずれか一項に記載の蛍光Ｘ線分析装置において、
前記集光素子が、ポリキャピラリであることを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、有害物質の検出等が可能で製品のスクリーニング等あるいはメッキ等の膜厚測定に使用される蛍光Ｘ線分析装置に関する。

【背景技術】

【0002】

蛍光Ｘ線分析は、Ｘ線源から出射されたＸ線を試料に照射し、試料から放出される特性Ｘ線である蛍光Ｘ線をＸ線検出器で検出することで、そのエネルギーからスペクトルを取得し、試料の定性分析若しくは定量分析又は膜厚測定を行うものである。この蛍光Ｘ線分析は、試料を非破壊で迅速に分析可能なため、工程・品質管理などで広く用いられている。近年では、高精度化・高感度化が図られて微量測定が可能になり、特に材料や複合電子部品などに含まれる有害物質の検出を行う分析手法として普及が期待されている。

【0003】

この蛍光Ｘ線分析装置では、Ｘ線源からのＸ線を集光して試料に対する照射面積を小さくすることができるポリキャピラリを備えたものが知られている。このポリキャピラリは、直径１０μｍ程のガラス管（キャピラリ）の束で構成され、入射されたＸ線を内部で全反射させて集光して出射するレンズ機能を有するＸ線集光素子である。
例えば、特許文献１には、Ｘ線管と、Ｘ線管からのＸ線を収集するＸ線光学機器としてポリキャピラリとを備えたＸ線ソースアセンブリが記載されている。このＸ線ソースアセンブリでは、位置調整のためにＸ線管のターゲットを直接、加熱／冷却する温度アクチュエータを備えている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１１−７１１２０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

上記従来の技術には、以下の課題が残されている。
すなわち、ポリキャピラリをＸ線源の管球に取り付けている装置では、ポリキャピラリからの出力強度がその取付位置に依存し、位置ずれが生じると出力強度が低下してしまう問題がある。例えば、水平方向にポリキャピラリが相対的に１０μｍずれるだけで、出力強度が５％減少してしまう。そのため、安定した出力強度で測定を行うには、出力強度が最大となる部分にポリキャピラリを取り付ける必要があると共に、一度取り付けた位置からずれないようにすることが必須である。ポリキャピラリの位置がずれる要因としては、機械的な要因や熱（温度ドリフト）による要因が挙げられる。特に、Ｘ線源の管球には一般的に３０Ｗから５０Ｗの電力がかかるので、電力の変更に応じて温度の変化が大きい。また、装置周辺の温度も、特別に制御していない限り、１０〜３０℃まで変化する。このような温度変化による熱膨張はポリキャピラリの相対的な位置ずれを引き起こすため、出力強度が変動してしまう不都合があった。
これに対して、上記特許文献１の技術では、温度変化による出力強度の変動を抑えるために、周囲の温度変化に対し、管球のターゲット（アノード）を直接、温度アクチュエータで加熱／冷却することで位置を動かし、温度変化による位置補正を行っている。しかしながら、このように温度アクチュエータを管球のターゲットに設けることは構造を複雑化させてしまうと共に制御も難しく、コストも増大してしまう問題があった。

【0006】

本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、比較的簡易な構成と制御とにより出力強度の変動を抑制可能な蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、第１の発明に係る蛍光Ｘ線分析装置は、試料に対して一次Ｘ線を照射するＸ線源と、前記Ｘ線源から照射される前記一次Ｘ線を集光して前記試料に対する照射面積を小さくする集光素子と、前記一次Ｘ線を照射された前記試料から発生する蛍光Ｘ線を検出する検出器と、少なくとも前記Ｘ線源及び前記集光素子を収納する筐体とを備えた蛍光Ｘ線分析装置であって、前記Ｘ線源及び前記Ｘ線源の周囲の少なくとも一方に設置された温度センサと、前記筐体に少なくとも一つ設けられ内部と外部との空気を入れ替え可能な外気用ファンと、前記温度センサで検出した温度情報に基づいて前記外気用ファンを駆動し前記Ｘ線源の周囲の雰囲気温度を一定の温度に調整する制御部とを備えていることを特徴とする。

【0008】

この蛍光Ｘ線分析装置では、制御部が、温度センサで検出した温度情報に基づいて外気用ファンを駆動しＸ線源の周囲の雰囲気温度を一定の温度に調整するので、従来技術のようにＸ線源を部分的に温度制御するのではなく、Ｘ線源の周囲の雰囲気全体を一定の温度に温度制御することで、全体として温度変動を無くして位置ずれを抑制することができる。したがって、Ｘ線源に直接、温度制御機構を組み込んで構造を複雑化させる必要がなく、熱源となるＸ線源と、空気入れ替えを行う外気用ファンとによる比較的簡易な構成と制御とで、Ｘ線源とポリキャピラリとの間の温度変動を抑えることができ、位置ずれによる出力強度の変動を抑制することが可能になる。

【0009】

第２の発明に係る蛍光Ｘ線分析装置は、第１の発明において、前記Ｘ線源の周囲に設けられた循環用ファンを備えており、前記制御部が、前記循環用ファンも駆動して前記調整を行うことを特徴とする。
すなわち、この蛍光Ｘ線分析装置では、制御部が循環用ファンも駆動して前記調整を行うので、外気用ファンの駆動だけでは冷却効果が十分でない場合など、外気用ファンだけでなく循環用ファンも駆動することで、Ｘ線源の周囲の雰囲気を循環させ、滞留による温度差が生じないようにすることができる。

【0010】

第３の発明に係る蛍光Ｘ線分析装置は、第１又は第２の発明において、外気を導入する前記外気用ファンと前記Ｘ線源との間に配されたヒータを備えており、前記制御部が、前記ヒータも駆動して前記調整を行うことを特徴とする。
すなわち、この蛍光Ｘ線分析装置では、制御部がヒータも駆動して前記調整を行うので、外気用ファンで導入した外気の温度が低すぎる場合や、Ｘ線源自身の熱だけでは雰囲気温度の上昇が十分でない場合でも、導入した外気をヒータによって加熱して温風とすることで、雰囲気温度を容易に上げることができ、より柔軟な温度制御が可能になる。

【0011】

第４の発明に係る蛍光Ｘ線分析装置は、第１から第３の発明のいずれかにおいて、前記集光素子が、ポリキャピラリであることを特徴とする。

【発明の効果】

【0012】

本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置によれば、制御部が、温度センサで検出した温度情報に基づいて外気用ファンを駆動しＸ線源の周囲の雰囲気温度を一定の温度に調整するので、比較的簡易な構成及び制御により、低コストでＸ線源とポリキャピラリとの間の温度変動を抑えることができ、位置ずれによる出力強度の変動を抑制することが可能になる。したがって、Ｘ線源や装置周辺の温度が変化しても、装置内部の雰囲気温度を一定に保って出力強度の変動を抑制でき、安定した測定が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置の第１実施形態を示す全体構成図である。

【図2】本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置の第２実施形態を示す全体構成図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

以下、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置の第１実施形態を、図１を参照しながら説明する。

【0015】

本実施形態の蛍光Ｘ線分析装置１は、図１に示すように、試料Ｓに対して一次Ｘ線を照射するＸ線源２と、Ｘ線源２から照射される一次Ｘ線を集光して試料Ｓに対する照射面積を小さくする集光素子３と、一次Ｘ線を照射された試料Ｓから発生する蛍光Ｘ線を検出する検出器４と、Ｘ線源２、集光素子３及び検出器４を収納する筐体５とを備えている。

【0016】

また、この蛍光Ｘ線分析装置１は、Ｘ線源２に設置された温度センサ６と、筐体５に２つ設けられ内部と外部との空気を入れ替え可能な外気用ファン７と、Ｘ線源２の周囲に設けられた循環用ファン８と、温度センサ６で検出した温度情報に基づいて外気用ファン７及び循環用ファン８を駆動しＸ線源２の周囲の雰囲気温度を一定の温度に調整する制御部Ｃとを備えている。

【0017】

上記Ｘ線源２は、一次Ｘ線を照射可能なＸ線管球であって、管球内のフィラメント（陰極）から発生した熱電子がフィラメント（陰極）とターゲット（陽極）との間に印加された電圧により加速されターゲットのＷ（タングステン）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｃｒ（クロム）などに衝突して発生したＸ線を１次Ｘ線としてベリリウム箔などの窓から出射するものである。

【0018】

上記検出器４は、Ｘ線の入射窓に設置されている半導体検出素子（例えば、ｐｉｎ構造ダイオードであるＳｉ（シリコン）素子）（図示略）を備え、Ｘ線光子１個が入射すると、このＸ線光子１個に対応する電流パルスが発生するものである。この電流パルスの瞬間的な電流値が、入射した特性Ｘ線のエネルギーに比例している。また、検出器４は、半導体検出素子で発生した電流パルスを電圧パルスに変換、増幅し、信号として出力するように設定されている。

【0019】

上記試料Ｓは、筐体５内に設置された試料台９の上に載置されて分析に供される。
上記集光素子３は、Ｘ線源２に位置調整機構１０を介して取り付けられているポリキャプラリである。この集光素子３は、基端がＸ線源２からの一次Ｘ線が入射可能に基端が配されていると共に、集光された一次Ｘ線を出射する先端が試料台９に向けて配されている。上記位置調整機構１０は、集光素子３の基端部を保持すると共に出力強度が最大となるようにＸ線源２と集光素子３との相対的な位置を調整する既知の３軸調整機構である。なお、集光素子３としては、モノキャピラリ、コリメータ又はポリキャピラリが好ましいが、集束結晶等を採用しても構わない。

【0020】

上記温度センサ６は、例えばサーミスタ素子等が採用され、Ｘ線源２の外側に設置されている。
上記２つの外気用ファン７は、互いに筐体５の対向する側壁部に設置され、一方が外気を内部に吸気して導入する方向にファンが回転され、他方が内部の空気を外部に排気する方向にファンが回転されて駆動される。

【0021】

上記制御部Ｃは、Ｘ線源２、検出器４及び試料台９にも接続され、これらも制御するＣＰＵ等で構成されたコンピュータである。
なお、本実施形態の蛍光Ｘ線分析装置１は、検出器４に接続され検出器４からの信号を分析する分析器（図示略）を備えている。この分析器は、上記信号から電圧パルスの波高を得てエネルギースペクトルを生成する波高分析器（マルチチャンネルパルスハイトアナライザー）である。

【0022】

次に、本実施形態のＸ線分析装置１による温度制御方法について説明する。
例えば、装置周辺の外気温度が１０〜３０℃の範囲である場合、温度センサ６で検出されるＸ線源２の温度が３３℃になるように、制御部Ｃが外気用ファン７及び循環用ファン８を駆動制御する。このように制御部Ｃは、温度センサ６で検出する温度が外気温度の上限よりも少し上の温度となるように温度制御を行う。

【0023】

すなわち、温度センサ６で検出した温度が３３℃よりも低い場合、制御部Ｃは循環用ファン８だけを駆動させる。通常、Ｘ線源２の管球は５０Ｗ程で動作しており、管球自身が熱を持っているため、これを熱源として筐体５内の雰囲気温度を上昇させる効果を有している。したがって、Ｘ線源２からの熱を循環用ファン８による筐体５内の空気を流動させることによって、筐体５内の雰囲気温度が３３℃になるように制御する。

【0024】

また、温度センサ６で検出した温度が３３℃よりも高い場合、制御部Ｃは２つの外気用ファン７と循環用ファン８との両方を駆動させる。これにより、外気用ファン７で低い温度の外気を導入すると共に循環用ファン８で筐体５内の雰囲気を循環させ、雰囲気温度を３３℃になるように下げることができる。

【0025】

このように本実施形態の蛍光Ｘ線分析装置１では、制御部Ｃが、温度センサ６で検出した温度情報に基づいて外気用ファン７を駆動しＸ線源２の周囲の雰囲気温度を一定の温度に調整するので、従来技術のようにＸ線源を部分的に温度制御するのではなく、Ｘ線源２の周囲の雰囲気全体を一定の温度に温度制御することで、全体として温度変動を無くして位置ずれを抑制することができる。

【0026】

したがって、Ｘ線源２に直接、温度制御機構を組み込んで構造を複雑化させる必要がなく、熱源となるＸ線源２と、空気入れ替えを行う外気用ファン７とによる比較的簡易な構成と制御とで、Ｘ線源２と集光素子３との間の温度変動を抑えることができ、位置ずれによる出力強度の変動を抑制することが可能になる。
また、制御部Ｃが循環用ファン８も駆動して温度調整を行うので、外気用ファン７の駆動だけでは冷却効果が十分でない場合など、外気用ファン７だけでなく循環用ファン８も駆動することで、Ｘ線源２の周囲の雰囲気を循環させ、滞留による温度差が生じないようにすることができる。

【0027】

次に、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置の第２実施形態について、図２を参照して以下に説明する。なお、以下の実施形態の説明において、上記実施形態において説明した同一の構成要素には同一の符号を付し、その説明は省略する。

【0028】

第２実施形態と第１実施形態との異なる点は、第１実施形態では、外気用ファン７等のファンで温度調整されているのに対し、第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置２１では、図２に示すように、外気を導入する外気用ファン７とＸ線源２との間に配されたヒータ２２を備えており、制御部Ｃが、ヒータ２２も駆動して温度調整を行う点である。なお、第２実施形態では、循環用ファン８は設置されていない。

【0029】

また、第２実施形態では、２つの温度センサ６Ａ，６Ｂが設置されている点でも第１実施形態と異なっている。すなわち、一方の温度センサ６Ａは第１実施形態と同様にＸ線源２に取り付けられていると共に、他方の温度センサ６ＢはＸ線源２の周囲であって、ヒータ２２とＸ線源２との間に設置されている。したがって、この温度センサ６Ｂは、ヒータ２２からＸ線源２に向けて送り出される温風の温度を直接測定可能である。

【0030】

このように第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置２１では、制御部Ｃがヒータ２２も駆動して温度調整を行うので、外気用ファン７で導入した外気の温度が低すぎる場合や、Ｘ線源２自身の熱だけでは雰囲気温度の上昇が十分でない場合でも、導入した外気をヒータ２２によって加熱して温風とすることで、雰囲気温度を容易に上げることができ、より柔軟な温度制御が可能になる。特に、第２実施形態では、Ｘ線源２に送られる温風の温度を温度センサ６Ｂで測定し、この温風の温度情報と温度センサ６ＡからのＸ線源２の温度情報との２つの情報に基づいて温度調整を行うので、筐体５内全体の雰囲気温度をより高精度に制御することが可能である。

【0031】

なお、本発明の技術範囲は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、上記実施形態では、波高分析器でＸ線のエネルギーと強度とを測定するエネルギー分散方式の蛍光Ｘ線分析装置に適用したが、蛍光Ｘ線を分光結晶により分光し、Ｘ線の波長と強度を測定する波長分散方式の蛍光Ｘ線分析装置に適用しても構わない。

【符号の説明】

【0032】

１，２１…蛍光Ｘ線分析装置、２…Ｘ線源、３…集光素子（ポリキャピラリ）、４…検出器、５…筐体、６，６Ａ，６Ｂ…温度センサ、７…外気用ファン、８…循環用ファン、２２…ヒータ、Ｃ…制御部、Ｓ…試料

【図1】

【図2】