特許 6098997 エピタキシャル成長装置の汚染評価方法及びエピタキシャルウェーハの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6098997

(24)【登録日】2017年3月3日

(45)【発行日】2017年3月22日

(54)【発明の名称】エピタキシャル成長装置の汚染評価方法及びエピタキシャルウェーハの製造方法

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/205 20060101AFI20170313BHJP

   C23C 16/24 20060101ALI20170313BHJP

   C23C 16/44 20060101ALI20170313BHJP

【ＦＩ】

   H01L21/205

   C23C16/24

   C23C16/44 J

【請求項の数】7

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2014-90089(P2014-90089)

(22)【出願日】2014年4月24日

(65)【公開番号】特開2015-211064(P2015-211064A)

(43)【公開日】2015年11月24日

【審査請求日】2016年4月18日

(73)【特許権者】

【識別番号】000190149

【氏名又は名称】信越半導体株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100131048

【弁理士】

【氏名又は名称】張川 隆司

(72)【発明者】

【氏名】岩本 亮輔

【審査官】 長谷川 直也

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１３−１３１６１７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−３４５２７９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−０４５００７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−１４９７５３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−３１０５６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００５−５２７１２０（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｌ ２１／２０３−２１／３１、２１／３６３−２１／３６５、

２１／４６９、２１／８６、

Ｃ２３Ｃ １４／００−１６／５６、

Ｃ３０Ｂ １／００−３５／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ウェーハ搬送系統から反応炉への雰囲気ガスの混入を、製品となるエピタキシャルウェーハの製造時よりも促進させる混入促進工程と、
その混入促進工程により前記雰囲気ガスの混入が促進された前記反応炉にてウェーハ上にエピタキシャル層を気相成長させてサンプルウェーハを製造する第１のサンプル製造工程と、
その第１のサンプル製造工程で製造されたサンプルウェーハである第１ウェーハの金属不純物による汚染度を取得する第１の取得工程と、
その第１の取得工程で取得した汚染度に基づき、前記ウェーハ搬送系統及び前記反応炉を備えたエピタキシャル成長装置の金属不純物による汚染度を評価する評価工程と、
を備えることを特徴とするエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。

【請求項2】

前記ウェーハ搬送系統から前記反応炉への雰囲気ガスの混入を、製品となるエピタキシャルウェーハの製造時と同じにして、前記反応炉にてウェーハ上にエピタキシャル層を気相成長させてサンプルウェーハを製造する第２のサンプル製造工程と、
その第２のサンプル製造工程で製造されたサンプルウェーハである第２ウェーハの金属不純物による汚染度を取得する第２の取得工程とを備え、
前記評価工程では、前記第２ウェーハの汚染度と前記第１ウェーハの汚染度との比較に基づき、前記エピタキシャル成長装置の前記ウェーハ搬送系統に起因した金属不純物による汚染度を評価することを特徴とする請求項１に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。

【請求項3】

前記評価工程では、前記第２ウェーハの汚染度からの前記第１ウェーハの汚染度の増加の度合いを、前記エピタキシャル成長装置の前記ウェーハ搬送系統に起因した金属不純物による汚染度として評価することを特徴とする請求項２に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。

【請求項4】

前記ウェーハ搬送系統内の圧力は、前記反応炉内の圧力よりも大きくなるように調整され、
前記混入促進工程では、前記ウェーハ搬送系統内と前記反応炉内との圧力差を、製品となるエピタキシャルウェーハの製造時よりも大きくすることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。

【請求項5】

前記ウェーハ搬送系統は、搬送されるウェーハが投入されて不活性ガスにより雰囲気ガスの置換が行われる搬送チャンバと、その搬送チャンバと前記反応炉との間に設けられて前記反応炉を前記搬送チャンバから隔離するための開閉可能な隔離弁とを備え、前記隔離弁を閉じた状態で前記搬送チャンバの雰囲気ガスの置換を行った後に、前記隔離弁を開けて前記搬送チャンバから前記反応炉へのウェーハの搬送又は前記反応炉から前記搬送チャンバへのウェーハの搬送が行われ、
前記混入促進工程では、前記搬送チャンバにおける不活性ガスの流量を、製品となるエピタキシャルウェーハの製造時よりも増加させることを特徴とする請求項４に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。

【請求項6】

前記第１の取得工程では、前記第１ウェーハに対してＩＣＰ−ＭＳによる金属定量分析を行い、その金属定量分析の結果を前記第１ウェーハの金属不純物の汚染度として取得し、
前記第２の取得工程では、前記第２ウェーハに対してＩＣＰ−ＭＳによる金属定量分析を行い、その金属定量分析の結果を前記第２ウェーハの金属不純物の汚染度として取得することを特徴とする請求項２又は３に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。

【請求項7】

請求項１〜６のいずれか１項に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法により評価した汚染度が基準値を下まわるエピタキシャル成長装置を用いてエピタキシャルウェーハを製造することを特徴とするエピタキシャルウェーハの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、エピタキシャル成長装置の金属不純物による汚染を検出する方法及びその方法を適用して金属不純物による汚染度が管理されたエピタキシャル成長装置を用いてエピタキシャルウェーハを製造する方法に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、ＣＣＤやＣＩＳなどの撮像素子用基板として、シリコンウェーハ上にシリコン膜をエピタキシャル成長（気相成長）させたシリコンエピタキシャルウェーハが使用されるようになってきている。このような撮像素子用のエピタキシャルウェーハでは、ウェーハ中の金属不純物のレベルを低くすることが重要である。ウェーハ内に金属不純物が存在すると白キズ（白点）と呼ばれる不良が発生してしまうからである。

【0003】

一般に、エピタキシャルウェーハを製造するためには、高温でエピタキシャル層を気相成長させる。そのため、エピタキシャル層を成膜する時、気相成長装置の反応炉内に金属不純物が存在すると、製造されたエピタキシャルウェーハが金属不純物による汚染を受けてしまう。これらの金属の汚染源としては、例えば、原料として用いるシリコン結晶やシリコン含有化合物の他に、エピタキシャル成長装置のメンテナンス（洗浄）時に付着した金属不純物、反応炉を構成する素材に含まれる金属不純物、装置及び配管系に通常用いられるステンレス成分等が考えられる。

【0004】

また、エピタキシャル成長装置は定期的にメンテナンスする必要があり、そのメンテナンスでは、例えばエピタキシャル成長装置を大気開放して反応炉や配管の洗浄等が行われる。また、エピタキシャルウェーハの製造を繰り返すと、次第に反応炉内にシリコン堆積物が堆積し、この堆積物がパーティクル等の発生原因となってしまう。そのため、定期的に反応炉内に堆積したシリコン堆積物を除去（炉内クリーニング）する必要がある。そのシリコン堆積物の除去方法として、反応炉内にＨＣｌガスを流して、そのＨＣｌガスで反応炉内をベーパーエッチングする方法が知られている（例えば特許文献１参照）。

【0005】

また、エピタキシャル成長装置の汚染度の評価に関連して、特許文献２では、被処理基板（ウェーハ）を処理する減圧処理室内の部材の清浄度を評価する方法が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開２００４−８７９２０号公報

【特許文献2】特開２００５−１０１５３９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

ところで、エピタキシャル成長装置のメンテナンスやベーパーエッチングの直後では、エピタキシャル成長装置の汚染度が一時的に悪化する。また、反応炉への微量な酸素混入によってもエピタキシャルウェーハの金属不純物汚染が悪化することが分かっている。エピタキシャル成長装置のメンテナンスでは、エピタキシャル成長が行われる反応炉だけでなく、その反応炉に付随するウェーハ搬送系統（搬送チャンバ）の大気開放を伴う作業を行う場合がある。この場合、ウェーハ搬送系統内への大気（特に酸素）の残留の可能性があり、エピタキシャルウェーハの金属不純物汚染が懸念される。

【0008】

大気混入に対する対策として、エピタキシャル成長装置内に酸素濃度を計測する酸素濃度計による管理も可能だが、微量な酸素濃度検出のための計器導入や対象装置が多数存在する場合、そのコストは高くなり、展開は困難である。また、酸素濃度に対してのみの管理となり、その他に汚染源が存在する場合、検知することはできない。

【0009】

本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、エピタキシャル成長装置全体の汚染度を高感度かつ簡便に検出できる方法及び汚染の少ない高品位なエピタキシャルウェーハを製造できる方法を提供することを課題とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明者は、反応炉内でのエピタキシャルウェーハの金属汚染は、反応炉の金属製構成材が塩化水素（ＨＣｌ）等のプロセスガスとウェーハ搬送系統からの大気または別の汚染源の混入によって腐食され引き起こされていると考えた。そこで、ウェーハ搬送系統に大気または別の汚染源が残留する場合、ウェーハ搬送系統から反応炉への雰囲気ガスの混入量を意図的に増加させることで、エピタキシャルウェーハの金属不純物濃度が増幅されることを見出し、本発明に至った。

【0011】

すなわち、本発明のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法は、ウェーハ搬送系統から反応炉への雰囲気ガスの混入を、製品となるエピタキシャルウェーハの製造時よりも促進させる混入促進工程と、
その混入促進工程により前記雰囲気ガスの混入が促進された前記反応炉にてウェーハ上にエピタキシャル層を気相成長させてサンプルウェーハを製造する第１のサンプル製造工程と、
その第１のサンプル製造工程で製造されたサンプルウェーハである第１ウェーハの金属不純物による汚染度を取得する第１の取得工程と、
その第１の取得工程で取得した汚染度に基づき、前記ウェーハ搬送系統及び前記反応炉を備えたエピタキシャル成長装置の金属不純物による汚染度を評価する評価工程と、
を備えることを特徴とする。

【0012】

本発明によれば、ウェーハ搬送系統から反応炉への汚染源混入（雰囲気ガスの混入）を促進した状態でサンプルウェーハを製造するので、製品製造時よりウェーハ搬送系統内の残留汚染源の影響を受けたサンプルウェーハを得ることができる。その結果、ウェーハ搬送系統内の残留汚染源が多い場合は、製品製造時と同じ条件でエピタキシャル層を成長させてサンプルウェーハを製造する方法に比べて、エピタキシャル層に取り込まれる金属汚染量を増幅させることができる。そして、評価工程では、このサンプルウェーハ（第１ウェーハ）の金属不純物の汚染度に基づいて、エピタキシャル成長装置の金属不純物による汚染度を評価するので、ウェーハ搬送系統から反応炉への汚染源の混入を考慮した、エピタキシャル成長装置全体の汚染度を高感度かつ簡便に検出できる。

【0013】

また本発明は、前記ウェーハ搬送系統から前記反応炉への雰囲気ガスの混入を、製品となるエピタキシャルウェーハの製造時と同じにして、前記反応炉にてウェーハ上にエピタキシャル層を気相成長させてサンプルウェーハを製造する第２のサンプル製造工程と、
その第２のサンプル製造工程で製造されたサンプルウェーハである第２ウェーハの金属不純物による汚染度を取得する第２の取得工程とを備え、
前記評価工程では、前記第２ウェーハの汚染度と前記第１ウェーハの汚染度との比較に基づき、前記エピタキシャル成長装置の前記ウェーハ搬送系統に起因した金属不純物による汚染度を評価する。

【0014】

このように、製品製造時と同じ条件で製造されたサンプルウェーハ（第２ウェーハ）と、製品製造時よりもウェーハ搬送系統からの雰囲気ガスの混入を促進した状態で製造されたサンプルウェーハ（第１ウェーハ）とを比較することで、エピタキシャル成長装置のウェーハ搬送系統に起因した汚染度を高感度かつ簡便に検出できる。

【0015】

また、本発明における評価工程では、前記第２ウェーハの汚染度からの前記第１ウェーハの汚染度の増加の度合いを、前記エピタキシャル成長装置の前記ウェーハ搬送系統に起因した金属不純物による汚染度として評価することができる。これによって、エピタキシャル成長装置のウェーハ搬送系統に起因した金属不純物による汚染度を簡便に得ることができる。

【0016】

また、本発明において、前記ウェーハ搬送系統内の圧力は、前記反応炉内の圧力よりも大きくなるように調整され、前記混入促進工程では、前記ウェーハ搬送系統内と前記反応炉内との圧力差を、製品となるエピタキシャルウェーハの製造時よりも大きくする。このように、ウェーハ搬送系統内と反応炉との圧力差を製品製造時よりも大きくすることで、ウェーハ搬送系統から反応炉への雰囲気ガスの混入を簡便に促進させることができる。

【0017】

また、本発明におけるウェーハ搬送系統は、搬送されるウェーハが投入されて不活性ガスにより雰囲気ガスの置換が行われる搬送チャンバと、その搬送チャンバと前記反応炉との間に設けられて前記反応炉を前記搬送チャンバから隔離するための開閉可能な隔離弁とを備え、前記隔離弁を閉じた状態で前記搬送チャンバの雰囲気ガスの置換を行った後に、前記隔離弁を開けて前記搬送チャンバから前記反応炉へのウェーハの搬送又は前記反応炉から前記搬送チャンバへのウェーハの搬送が行われ、
前記混入促進工程では、前記搬送チャンバにおける不活性ガスの流量を、製品となるエピタキシャルウェーハの製造時よりも増加させる。

【0018】

このように、搬送チャンバにおける不活性ガスの流量を製品製造時よりも増加させることで、ウェーハ搬送系統内と反応炉内との圧力差を簡便に大きくすることができ、結果、ウェーハ搬送系統から反応炉への雰囲気ガスの混入を簡便に促進させることができる。

【0019】

また、本発明において、前記第１の取得工程では、前記第１ウェーハに対してＩＣＰ−ＭＳによる金属定量分析を行い、その金属定量分析の結果を前記第１ウェーハの金属不純物の汚染度として取得し、前記第２の取得工程では、前記第２ウェーハに対してＩＣＰ−ＭＳによる金属定量分析を行い、その金属定量分析の結果を前記第２ウェーハの金属不純物の汚染度として取得する。これによって、簡便かつ高感度にサンプルウェーハ（第１ウェーハ、第２ウェーハ）の汚染度（エピタキシャル成長装置の汚染度）に相関する値を得ることができる。

【0020】

本発明のエピタキシャルウェーハの製造方法は、本発明のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法により評価した汚染度が基準値を下まわるエピタキシャル成長装置を用いてエピタキシャルウェーハを製造することを特徴とする。これにより、汚染の少ない高品位なエピタキシャルウェーハを歩留まり良く製造することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0021】

【図1】エピタキシャル成長装置全体の側面断面概略図である。

【図2】エピタキシャル成長装置の汚染検出方法の概略の一例を示したフローチャートである。

【図3】比較例のサンプルウェーハ（第２ウェーハ）の金属濃度値を得る手順を示したフローチャートである。

【図4】実施例と比較例における表面Ｍｏ濃度比を示した図である。

【発明を実施するための形態】

【0022】

次に、本発明のエピタキシャル成長装置の汚染度を評価する方法の詳細を説明する。汚染度の評価対象となるエピタキシャル成長装置（気相成長装置）の好適な一例である一般的な枚葉式のエピタキシャル成長装置全体の側面断面概略図を図１に示す。図１のエピタキシャル成長装置１は、シリコンウェーハの表面上にシリコン単結晶膜を気相成長（エピタキシャル成長）させる装置（シリコンエピタキシャルウェーハを製造する装置）である。エピタキシャル成長装置１では、例えばＣＣＤやＣＩＳなどの撮像素子用基板に使用されるエピタキシャルウェーハが製造される。

【0023】

エピタキシャル成長装置１は、エピタキシャル成長を行うための反応炉３（以下、エピ反応炉という）を備える。そのエピ反応炉３は、ＳＵＳや石英部材などから構成されている。エピ反応炉３の内部には、投入されたシリコンウェーハを載置するためのサセプタ３１が配置されている。また、エピ反応炉３の周囲には、エピタキシャル成長時にシリコンウェーハを所定の反応温度に加熱するヒータ４が配置されている。

【0024】

また、エピ反応炉３には、エピタキシャル成長時にシリコン単結晶薄膜の原料となる反応ガス（具体的にはトリクロロシラン（ＴＣＳ）等のシラン系ガス）、反応ガスを希釈するためのキャリアガス（例えば水素）、及び薄膜に導電型を付与するドーパントガス（例えばボロンやリンを含むガス）を含む気相成長用ガスをエピ反応炉３内に導入するガス導入管３２が接続されている。なお、エピ反応炉３の洗浄時には、ガス導入管３２からは、気相成長用ガスの代わりに、塩化水素ガス（ＨＣｌガス）が導入されて、その塩化水素ガスによりエピ反応炉３内の洗浄（ベーパーエッチング）が行われる。また、エピ反応炉３には、エピ反応炉３内からガス（エピタキシャル反応後のガス）を排出するガス排出管３３が接続されている。

【0025】

エピタキシャル成長装置１は、シリコンウェーハをエピ反応炉３に搬入（搬送）するためのウェーハ搬送系統２を備えている。また、エピタキシャル成長装置１は、エピ反応炉３から、エピタキシャル成長後のウェーハ（シリコンエピタキシャルウェーハ）を搬出（搬送）するためのウェーハ搬送系統も備えている。その搬出用のウェーハ搬送系統は、搬入用のウェーハ搬送系統２と兼用しても良いし、ウェーハ搬送系統２とは別に設けられたとしても良い。

【0026】

ウェーハ搬送系統２は、エピ反応炉３の前段に設けられている。そのウェーハ搬送系統２は、第１の搬送チャンバ２１（搬入チャンバ）と、その第１の搬送チャンバ２１とエピ反応炉３の間に設けられる第２の搬送チャンバ２２とを備える。それら搬送チャンバ２１、２２は、エピ反応炉３に投入する前のシリコンウェーハを一時的に待機させるチャンバである。

【0027】

各搬送チャンバ２１、２２の出入り口には、それぞれ、各搬送チャンバ２１、２２の内部を外部から隔離するための開閉可能な隔離弁２３〜２５が設けられている。すなわち、第１の搬送チャンバ２１の入口には第１の隔離弁２３が設けられる。第１の搬送チャンバ２１の出口（第２の搬送チャンバ２２の入口でもある）には第２の隔離弁２４が設けられている。また、第２の搬送チャンバ２２の出口（エピ反応炉３の入口でもある）には第３の隔離弁２５が設けられている。

【0028】

また、第１の搬送チャンバ２１には、第１の搬送チャンバ２１内に窒素等の不活性ガスを導入するガス導入管２６及び第１の搬送チャンバ２１からガスを排出するガス排出管２７が接続されている。同様に、第２の搬送チャンバ２２には、第２の搬送チャンバ２２内に窒素等の不活性ガスを導入するガス導入管２８及び第２の搬送チャンバ２２からガスを排出するガス排出管２９が接続されている。

【0029】

エピタキシャル成長装置１を用いてエピタキシャルウェーハを製造する手順を説明すると、シリコンウェーハはまず第１の搬送チャンバ１に大気−搬入チャンバ間の第１の隔離弁２３より搬入される。その後、第１の隔離弁２３が閉められたのち、第１の搬送チャンバ２１内はエピ反応炉３内への大気混入を防ぐため、不活性ガス、ここでは窒素によって雰囲気置換が行われる。この雰囲気置換は、ガス導入管２６による所定流量の窒素の導入と、ガス排出管２７による大気を含んだガスの排出とによって行われる。

【0030】

一定時間の置換が完了すると、第２の隔離弁２４が開けられ、シリコンウェーハは第２の搬送チャンバ２２に搬送される。第２の搬送チャンバ２２は、ガス導入管２８によるガス導入と、ガス排出管２９によるガス排出とにより、常時、窒素ガスで置換されている。また、メンテナンス以外で第２の搬送チャンバ２２内部と大気とが直接に接することは無い。

【0031】

また、搬送チャンバ２１、２２の圧力はエピ反応炉３からの反応性ガス逆流を防ぐためにエピ反応炉３の圧力よりも高くなるように設定されている。そのため、シリコンウェーハをエピ反応炉３に搬送する場合には、搬送チャンバ２１、２２中の雰囲気ガスはエピ反応炉３に流れ込むようにされている。

【0032】

シリコンウェーハを第２の搬送チャンバ２２に搬送した後、第２の隔離弁２４が閉まると、第３の隔離弁２５が開き、シリコンウェーハはエピ反応炉３に搬送される。そして、そのエピ反応炉３にてエピタキシャル反応処理が行われる。エピ反応炉３についても、メンテナンス以外でエピ反応炉３内部と大気とが直接に接することは無い。

【0033】

エピタキシャル反応処理においては、エピ反応炉３に搬送されたシリコンウェーハはサセプタ３１に載置される。この際、エピ反応炉３には、シリコンウェーハを投入する前段階から、ガス導入管３２を介して水素を導入しておく。次に、サセプタ３１上のシリコンウェーハをヒータ４により熱処理温度（例えば１０５０〜１２００℃）まで加熱する。次に、シリコンウェーハの表面に形成されている自然酸化膜を除去する為の気相エッチングを行う。なお、この気相エッチングは、具体的には、次工程である気相成長の直前まで行われる。次に、シリコンウェーハを所望の反応温度（例えば１０５０〜１１８０℃）に合わせ、ガス導入管３２からは気相成長用ガスを導入することによって、シリコンウェーハの表面上にシリコン単結晶薄膜を気相成長させシリコンエピタキシャルウェーハとする。最後に、エピ反応炉３を取り出し温度まで降温した後、シリコンエピタキシャルウェーハをエピ反応炉３外に搬出する。エピ反応炉３からシリコンエピタキシャルウェーハを搬出する際に、エピ反応炉３内に大気が混入するのを防止するために、搬出用のウェーハ搬送系統内は窒素等の不活性ガスにより置換がされている。

【0034】

シリコンウェーハの搬入時と大気開放を伴うメンテナンス時は外部から大気または別の汚染源を各チャンバ２１、２２内に持ち込む可能性があり、それがエピ反応炉３に持ち込まれるとエピタキシャルウェーハに金属不純物汚染が発生する恐れがある。撮像素子などのデバイスは、エピタキシャル層中の金属不純物に非常に強い影響を受けるので、ウェーハ搬送系統２（搬送チャンバ２１、２２）を含めたエピタキシャル成長装置１全体の汚染を高感度に検出する必要があり、そのために本発明の汚染検出方法が実施される。

【0035】

次に、本発明のエピタキシャル成長装置１の汚染検出方法の詳細を説明する。図２は、その方法の概略の一例を示したフローチャートである。なお、この図の汚染評価方法はいつ実施されたとしても良いが、例えば、汚染レベルが悪化するメンテナンス又はベーパーエッチング（炉内クリーニング）直後に実施される。先ず、汚染評価用の半導体ウェーハの基板となるシリコンウェーハを準備する（Ｓ１１）。ここで準備するシリコンウェーハの直径、面方位、導電型、及び抵抗率等は特に限定されないが、例えば直径は、評価対象となるエピタキシャル成長装置１で処理されるシリコンウェーハ（製品製造時のシリコンウェーハ）と同じにすることができる。また、このシリコンウェーハの表面の加工条件は標準的な条件でよいが、サンドブラスト処理や多結晶シリコン膜の形成など、汚染評価に影響を与える処理は避けることが好ましい。

【0036】

本発明実施のためには、搬送チャンバ２１、２２からエピ反応炉３への雰囲気ガス混入を製品製造時より増加させる（促進させる）必要がある。雰囲気ガス混入量を増加させる方法であれば、その手法に制限は無い。例えば、雰囲気ガス混入量を増加させる方法の一つとして、搬送チャンバ２１、２２の置換ガス流量（ガス導入管２６、２８から導入されるガスの流量）を予め定めた分だけ増やす（Ｓ１２）。この「予め定めた分」はどのような値であっても良いが、大きくなるほど、搬送チャンバ２１、２２からエピ反応炉３への雰囲気ガス混入を促進できる。置換ガス流量を製品製造時よりも増加させることで、搬送チャンバ２１、２２とエピ反応炉３の圧力差が大きくなり、雰囲気ガス混入量を増加させることができる。また、この方法では設定流量を変えるだけで簡便で任意にガス混入量を変化せることができる。それ以外にも搬送チャンバ２１、２２の排気ライン（ガス排出管２７、２８）に抵抗を設置することにより搬送チャンバ２１、２２内の圧力を上げるなどの方法がある。

【0037】

なお、Ｓ１２では、第１の搬送チャンバ２１のみ置換ガス流量を増加させても良いし、第２の搬送チャンバ２２のみ置換ガス流量を増加させても良いし、両方の搬送チャンバ２１、２２の置換ガス流量を増加させても良い。第１の搬送チャンバ２１のみ置換ガス流量を増加させた場合には、第１の搬送チャンバ２１から第２の搬送チャンバ２２への雰囲気ガス混入量が増加し、この増加に伴い第２の搬送チャンバ２２からエピ反応炉３への雰囲気ガス混入量が増加する。また、第２の搬送チャンバ２２のみ置換ガス流量を増加させた場合には、第２の搬送チャンバ２２からエピ反応炉３への雰囲気ガス混入量が増加する。なお、Ｓ１２の工程が本発明の「混入促進工程」に相当する。

【0038】

搬送チャンバ２１、２２の圧力設定後、準備したシリコンウェーハをウェーハ搬送系統２を介してエピ反応炉３に搬入する（Ｓ１３）。次に、ＴＣＳ等の原料ガスとキャリアガスである水素を流して製品製造と同じ反応温度でシリコンウェーハの表面上にエピタキシャル層を気相成長させ、汚染評価用の半導体ウェーハ（サンプルウェーハ、第１ウェーハ）を作製する（Ｓ１４）。エピタキシャル層の厚み、導電型、抵抗率などには特に制限されないが、例えば、ノンドープのエピタキシャル層を１〜１０μｍの厚みで成長させることができる。また、原料ガスの種類は特に制限は無いが、原料ガスとして最も広く使用されているＴＣＳを使用することができる。

【0039】

Ｓ１２で製品製造時よりも搬送チャンバ２１、２２の圧力を高くして、Ｓ１３のウェーハ搬入時に搬送チャンバ２１、２２からエピ反応炉３への雰囲気ガス混入量を増加させているので、Ｓ１４のサンプルウェーハ作製時に製品製造時に比べて炉内酸素濃度や別の汚染源の混入量を高くできる。その結果、エピタキシャル成長装置１内の汚染源（特に、ウェーハ搬送系統２の汚染源）からの金属不純物放出を加速させることができる。その結果、エピタキシャル層に取り込まれる金属不純物（金属汚染量）を増幅できる。

【0040】

その後、エピ反応炉３内から、作製したサンプルウェーハ（第１ウェーハ）を搬出する（Ｓ１５）。なお、Ｓ１３〜Ｓ１５の工程が本発明の「第１のサンプル製造工程」に相当する。その後、搬出したサンプルウェーハの金属汚染度として、このサンプルウェーハのＩＣＰ−ＭＳ分析（誘導結合プラズマ質量分析）を行う（Ｓ１６）。ＩＣＰ−ＭＳ分析を行うことで、サンプルウェーハ中の金属濃度の定量分析が可能となる。この分析で得られた金属濃度値は、エピタキシャル成長装置１の汚染度に相当する。なお、Ｓ１６ではＭｏ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉ等どの種類の金属不純物に着目してＩＣＰ−ＭＳ分析を行っても良い。例えば、Ｍｏに着目してＩＣＰ−ＭＳ分析を行った場合には、Ｍｏ濃度が得られる。なお、Ｓ１６の工程が本発明の「第１の取得工程」に相当する。

【0041】

次に分析から得られた金属濃度値に基づいて、評価対象のエピタキシャル成長装置１の汚染度（清浄度）を評価する（Ｓ１７）。具体的には例えば、搬送チャンバ２１、２２の置換ガス流量が製品製造時と同じ流量で作製したサンプルウェーハ（第２ウェーハ）と製品製造時より増加させた条件で作製したサンプルウェーハ（第１ウェーハ）の金属濃度値を比較することで搬送チャンバ２１、２２から持ち込まれた汚染の影響度を評価する。そのために、例えば図３のフローチャートに示す手順により、第２ウェーハを作製するとともに、その第２ウェーハの金属濃度値を測定する。この図３のフローチャートは、図２のフローチャートの実行前に予め実行されたとしても良いし、図２のフローチャートにおけるＳ１６の実行後に実行されたとしても良い。

【0042】

図３のフローチャートにおいて、Ｓ２２以外の工程Ｓ２１、Ｓ２３〜Ｓ２６は、図２のＳ１１、Ｓ１３〜Ｓ１６と同じである。すなわち、先ず、Ｓ１１で準備するシリコンウェーハと同種（直径、面方位、導電型、抵抗率等）のシリコンウェーハを準備する（Ｓ２１）。次に、搬送チャンバ２１、２２の置換ガス流量を製品製造時と同じ流量にすることで、搬送チャンバ２１、２２の圧力を製品製造時と同じ圧力に設定する（Ｓ２２）。次に、ウェーハ搬送系統２を介してシリコンウェーハをエピ反応炉３に搬入し（Ｓ２３）、エピ反応炉３にてシリコンウェーハの表面上にエピタキシャル層を成長させて、汚染評価用の半導体ウェーハ（サンプルウェーハ、第２ウェーハ）を作製する（Ｓ２４）。このときの成長条件は、Ｓ１４の成長条件と同じとする。その後、作製したサンプルウェーハを搬出して（Ｓ２５）、このサンプルウェーハのＩＣＰ−ＭＳ分析を行う（Ｓ２６）。なお、Ｓ２１〜Ｓ２５の工程が本発明の「第２のサンプル製造工程」に相当する。Ｓ２６の工程が本発明の「第２の取得工程」に相当する。

【0043】

図２のＳ１７の工程においては、例えば、図３のＳ２６で得られた第２ウェーハの金属濃度値Ｂに対する図２のＳ１６で得られた第１ウェーハの金属濃度値Ａの比（増加比＝Ａ／Ｂ）を、エピタキシャル成長装置１の汚染度として算出する。この増加比は、エピタキシャル成長装置１の中でもウェーハ搬送系統２に起因した金属不純物による汚染度である。そして、例えば、この増加比（汚染度）が、予め定められた基準値を超えている場合には、ウェーハ搬送系統２を洗浄するなどしてウェーハ搬送系統２からエピ反応炉３への酸素や他の汚染源の持ち込みを減らすことで、増加比が基準値を下まわるように管理する。なお、Ｓ１７の工程が本発明の「評価工程」に相当する。

【0044】

以上が、本実施形態におけるエピタキシャル成長装置の汚染評価方法である。このように、本実施形態の汚染評価方法によれば、エピタキシャル層成長時に製品製造時より搬送チャンバからの雰囲気ガス混入量を多くしているので、チャンバ中の残留大気等の影響によって汚染を強調させることができ、その結果、汚染が増幅され、搬送チャンバの影響を強く受けた汚染度（清浄度）の評価を行うことができる。例えば、上記増加比が基準値を下まわるように管理したエピタキシャル成長装置を用いることで、汚染の少ない高品位なエピタキシャルウェーハを高歩留まりで製造することができる。

【実施例】

【0045】

以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、これらは本発明を限定するものではない。

【0046】

先ず、直径が２００ｍｍ、厚みが７２５μｍのシリコンウェーハを多数準備した。次に、評価対象のエピタキシャル成長装置を準備し、搬送チャンバを大気開放していわゆるメンテナンス作業を行った。

【0047】

このようにメンテナンス作業を行ったエピタキシャル成長装置を準備した後、この装置を用いて上記のシリコンウェーハの表面上にエピタキシャル層を成長させ、汚染評価用のシリコンウェーハ（サンプルウェーハ）を作製した。ここでは、同装置を用いて図２の手順に基づく汚染評価用シリコンウェーハ（第１ウェーハ）と図３の手順に基づく比較例(従来法)の汚染評価用シリコンウェーハ（第２ウェーハ）を同タイミングで作製した。この際エピタキシャル層成膜時に原料ガスＴＣＳ１０Ｌ／ｍｉｎとキャリアガス水素５０Ｌ／ｍｉｎを流し、膜厚１０μｍのノンドープ層を作製した。

【0048】

（比較例）
比較例では、搬送チャンバ２１、２２（図１参照）に導入する窒素ガス流量をともに従来（製品製造時）と同じ窒素ガス流量である４．５Ｌ／ｍｉｎに設定して汚染評価用のシリコンウェーハ（第２ウェーハ）の作製を行った。

【0049】

（実施例）
実施例では、エピ反応炉に混入するガス量が高くなるように搬送チャンバ２１、２２に導入する窒素ガス流量をともに６．５Ｌ／ｍｉｎと９．６Ｌ／ｍｉｎに設定して、２水準の汚染評価用のシリコンウェーハ（第１ウェーハ）の作製を行った。

【0050】

このようにして作製した汚染評価用のシリコンウェーハについて、ＩＣＰ−ＭＳ法を用いて、表面Ｍｏ濃度を測定した。図４はその測定結果を示した図であり、具体的には、比較例の表面Ｍｏ濃度を１とした時の実施例におけるシリコンウェーハの表面Ｍｏ濃度の増加比を示している。

【0051】

比較例と実施例のメンテナンス直後のシリコンウェーハの表面Ｍｏ濃度比較から、搬送チャンバの置換ガス流量の増加に従って、Ｍｏ濃度比が大きくなっていくことが分かる。つまり、窒素ガス流量が６．５Ｌ／ｍｉｎのときのＭｏ濃度比は比較例の濃度比（＝１）よりも大きくなっている。また、９．６Ｌ／ｍｉｎのときのＭｏ濃度比は、６．５Ｌ／ｍｉｎのときのＭｏ濃度比よりも大きくなっている。このことから、ウェーハ搬送系統（搬送チャンバ）に汚染源が残留していると言える。

【0052】

このように、本発明を用いることで、メンテナンス後の搬送チャンバの汚染源残留を確認することができた。これは、比較例だけでは感知できなかったものが、実施例を用いて他チャンバの微量な汚染源を増加させることで高感度に汚染検出が可能になったことを示している。

【0053】

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。例えば、汚染度の評価対象とするエピタキシャル成長装置は枚葉式に限られず、エピ反応炉以外に補助チャンバを持つ各種エピタキシャル成長装置の汚染評価に本発明を適用できる。また、汚染度の評価方法としては、ＩＣＰ−ＭＳ（ＩＣＰ質量分析法）以外の方法、具体的には例えば全反射蛍光Ｘ線分析法（ＴＸＲＦ）で、汚染評価用の半導体ウェーハの金属汚染度（金属不純物の濃度）を測定しても良い。

【0054】

また、上記実施形態では、搬送チャンバの圧力（置換ガス流量）を製品製造時よりも高くすることで、搬送チャンバからエピ反応炉への雰囲気ガスの混入を促進させていたが、搬送チャンバからエピ反応炉への搬送時に隔離弁の開放時間を製品製造時よりも長くし、又は搬送チャンバへの不活性ガスの導入時間を長くしても良い。これによっても、エピ反応炉への雰囲気ガスの混入を促進できる。

【0055】

また、上記実施形態では、２つの搬送チャンバを備えるエピタキシャル成長装置に本発明を適用した例を説明したが、搬送チャンバは何個備えられたとしても良い。また、上記実施形態では、エピ反応炉にウェーハを搬入するためのウェーハ搬送系統（搬入用のウェーハ搬送系統）からの雰囲気ガスの混入を促進させていたが、エピ反応炉からウェーハを搬出するためのウェーハ搬送系統（搬出用のウェーハ搬送系統）からの雰囲気ガスの混入を促進させても良い。これによれば、搬出用のウェーハ搬送系統に起因した汚染度を評価できる。

【0056】

また、上記実施形態では、シリコンエピタキシャルウェーハの製造装置に本発明を適用した例を説明したが、他の種類のエピタキシャルウェーハの製造装置に本発明を適用しても良い。

【0057】

また、図２のＳ１７の工程では、第１ウェーハの金属濃度値と第２ウェーハの金属濃度値の比較（増加比）に基づいてエピタキシャル成長装置の汚染度を評価したが、第１ウェーハの金属濃度値のみでその汚染度を評価しても良い。具体的には、第１ウェーハの金属濃度値が大きいほど、エピタキシャル成長装置の汚染レベルが悪いと評価する。これによれば、図３の工程を省略できるので、エピタキシャル成長装置の汚染をより簡便に評価できる。

【0058】

また、上記実施形態では、第１ウェーハの金属濃度値と第２ウェーハの金属濃度値の増加比に基づいてエピタキシャル成長装置の汚染度を評価したが、第１ウェーハの金属濃度値と第２ウェーハの金属濃度値の差分に基づいてエピタキシャル成長装置の汚染度を評価しても良い。

【符号の説明】

【0059】

１ エピタキシャル成長装置
２ ウェーハ搬送系統
２１ 第１の搬送チャンバ
２２ 第２の搬送チャンバ
２３〜２５ 隔離弁
３ 反応炉

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】