特許 6105204 ＴＥＭ観察用試料作製方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6105204

(24)【登録日】2017年3月10日

(45)【発行日】2017年3月29日

(54)【発明の名称】ＴＥＭ観察用試料作製方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 1/28 20060101AFI20170316BHJP

   G01N 1/32 20060101ALI20170316BHJP

【ＦＩ】

   G01N1/28 F

   G01N1/28 G

   G01N1/32 B

【請求項の数】6

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2012-27691(P2012-27691)

(22)【出願日】2012年2月10日

(65)【公開番号】特開2013-164345(P2013-164345A)

(43)【公開日】2013年8月22日

【審査請求日】2014年11月17日

(73)【特許権者】

【識別番号】503460323

【氏名又は名称】株式会社日立ハイテクサイエンス

(74)【代理人】

【識別番号】110002000

【氏名又は名称】特許業務法人栄光特許事務所

(74)【代理人】

【識別番号】100090343

【弁理士】

【氏名又は名称】濱田 百合子

(74)【代理人】

【識別番号】100119552

【弁理士】

【氏名又は名称】橋本 公秀

(74)【代理人】

【識別番号】100138771

【弁理士】

【氏名又は名称】吉田 将明

(74)【代理人】

【識別番号】100154863

【弁理士】

【氏名又は名称】久原 健太郎

(74)【代理人】

【識別番号】100142837

【弁理士】

【氏名又は名称】内野 則彰

(74)【代理人】

【識別番号】100123685

【弁理士】

【氏名又は名称】木村 信行

(72)【発明者】

【氏名】鈴木 秀和

【審査官】 高田 亜希

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００５−３０８４００（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−１９８４１２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−２３０５１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−３６１１３８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０００−０３５３９１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第０６４１７５１２（ＵＳ，Ｂ１）

【文献】 特開２０１２−２５２００４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ １／２８

Ｇ０１Ｎ １／３２

Ｈ０１Ｊ ３７／２０−３７／３０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

空孔が露出した試料片の断面にデポジションガスを供給し、前記断面の空孔を含む領域に荷電粒子ビームを照射し、前記断面上および前記空孔の内部にデポジション膜を形成するデポジション膜形成工程と、
前記デポジション膜に集束イオンビームを照射し、前記断面上に形成されたデポジション膜のみを除去し、前記空孔の内部に形成されたデポジション膜のみを残すデポジション膜除去工程と、
前記試料片に前記集束イオンビームを照射し、前記試料片を薄膜化する薄膜化工程と、を有するＴＥＭ観察用試料作製方法。

【請求項2】

前記試料片は、少なくとも２つの空孔を有し、
前記デポジション膜形成工程は、前記荷電粒子ビームを照射することで前記少なくとも２つの空孔を含む領域に連続する一つのデポジション膜を形成する請求項１に記載のＴＥＭ観察用試料作製方法。

【請求項3】

前記薄膜化工程は、前記試料片の前記デポジション膜を形成した側の断面に観察対象を露出させる請求項１または２に記載のＴＥＭ観察用試料作製方法。

【請求項4】

前記デポジション膜の膜厚は、前記試料片の厚さよりも小さい請求項１から３のいずれか一つに記載のＴＥＭ観察用試料作製方法。

【請求項5】

前記荷電粒子ビームが、電子ビームである請求項１から４のいずれか一つに記載のＴＥＭ観察用試料作製方法。

【請求項6】

前記デポジションガスが、カーボン系ガスである請求項１から５のいずれか一つに記載のＴＥＭ観察用試料作製方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、集束イオンビームを用いてＴＥＭ観察用試料を作製するＴＥＭ観察用試料作製方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

従来より半導体デバイスの欠陥解析などを目的とし、試料内の微小領域を観察する手法として、ＴＥＭ観察が知られている。ＴＥＭ観察では透過電子像を取得するために、試料の準備として、試料を電子線が透過できる厚さに加工し、薄膜試料を作製する必要がある。

【0003】

薄膜試料を作製する手法として、集束イオンビームによる薄膜作製方法が用いられている。この方法では、試料内部の所望の観察領域を含む部分を残すように周辺部分をエッチング加工する。そして、残された部分を電子線が透過できる厚さになるまでエッチング加工し薄膜試料を作製する。これにより、所望の観察領域を含む部分についてピンポイントで薄膜試料作製することができる。

【0004】

近年、観察対象となるデバイス構造や欠陥のサイズが小さくなっている。そのため、ＴＥＭ観察では観察対象のみを正確に観察するために、膜厚が小さい薄膜試料が必要となる。しかしながら、膜厚を小さくするために薄膜化加工を行うと、薄膜部が歪み湾曲してしまう課題があった。

【0005】

そこで、このような課題と解決する方法として、薄膜化加工の際に発生する湾曲現象を観察像から自動認識し、湾曲が発生した場合に薄膜化加工を中断し、切り込み加工を行って湾曲を修正する装置が開示されている（特許文献１参照）。この方法によれば膜厚の小さいＴＥＭ観察用試料であっても、集束イオンビームを用いて作製することができる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開２００４−３６１１３８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

しかしながら、上記の装置においては、観察対象である薄膜試料内部に凹部や貫通穴などの空孔がある場合、薄膜化加工により空孔が拡がることや、または、空孔とその周辺のエッチングレートの差により段差が生じてしまうカーテン効果が発生することがあった。この影響により正確なＴＥＭ観察を行うことができないという課題があった。

【0008】

この発明は、このような事情を考慮してなされたもので、その目的は、空孔がある薄片試料であっても、薄膜化加工を施し、膜厚の小さいＴＥＭ観察用試料を作製することができるＴＥＭ観察用試料作製方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0009】

上記の目的を達成するために、この発明は以下の手段を提供している。
本発明に係るＴＥＭ観察用試料作製方法は、空孔が露出した試料片の断面にデポジションガスを供給し、前記断面の空孔を含む領域に荷電粒子ビームを照射し、前記断面上および前記空孔の内部にデポジション膜を形成するデポジション膜形成工程と、前記デポジション膜に集束イオンビームを照射し、前記断面上に形成されたデポジション膜のみを除去し、前記空孔の内部に形成されたデポジション膜のみを残すデポジション膜除去工程と、前記試料片に前記集束イオンビームを照射し、前記試料片を薄膜化する薄膜化工程と、を有する。

【0010】

これにより空孔の一部もしくは全部をデポジション膜で埋めることができるので、薄膜化加工中に空孔が拡がることやカーテン効果が発生することを防止できる。
また、デポジション膜を形成してから薄片試料を薄膜化することにより、デポジション膜の張力により薄片試料が湾曲することを防止できる。

【発明の効果】

【0011】

本発明に係るＴＥＭ観察用試料作製方法によれば、空孔を有する薄片試料であっても、薄膜化加工を施し、膜厚の小さいＴＥＭ観察用試料を作製することができる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】本発明に係る実施形態の荷電粒子ビーム装置の構成図である。

【図2】本発明に係る実施形態の薄膜試料作製の説明図である。

【図3】本発明に係る実施形態の薄膜試料作製の説明図である。

【図4】本発明に係る実施形態の薄膜試料作製の説明図である。

【図5】本発明に係る実施形態の薄膜試料作製のフローチャートである。

【発明を実施するための形態】

【0013】

以下、本発明に係るＴＥＭ観察用試料作製方法の実施形態について説明する。
ＴＥＭ観察用試料作製方法を実施する荷電粒子ビーム装置について説明する。荷電粒子ビーム装置は、図１に示すように、ＥＢ鏡筒１と、ＦＩＢ鏡筒２と、試料室３を備えている。試料室３内に収容された試料７にＥＢ鏡筒１から電子ビーム８を、ＦＩＢ鏡筒２からイオンビーム９を照射する。

【0014】

さらに、荷電粒子ビーム装置は荷電粒子検出器として二次電子検出器４と反射電子検出器５を備えている。二次電子検出器４は、電子ビーム８又はイオンビーム９の照射により試料７から発生した二次電子を検出することができる。反射電子検出器５はＥＢ鏡筒１内部に備えられている。反射電子検出器５は、電子ビーム８を試料７に照射した結果、試料７により反射された反射電子を検出することができる。

【0015】

さらに、荷電粒子ビーム装置は試料７を載置する試料台６を備える。試料台６を傾斜させることにより試料７への電子ビーム８およびイオンビーム９の入射角度を変更することができる。試料台６の移動は試料台制御部１６により制御される。

【0016】

荷電粒子ビーム装置は、さらに、ＥＢ制御部１２と、ＦＩＢ制御部１３と、像形成部１４と、表示部１７を備える。ＥＢ制御部１２はＥＢ鏡筒１に照射信号を送信し、ＥＢ鏡筒１から電子ビーム８を照射させる。ＦＩＢ制御部１３はＦＩＢ鏡筒２に照射信号を送信し、ＦＩＢ鏡筒２からイオンビーム９を照射させる。像形成部１４は、ＥＢ制御部１２の電子ビーム８を走査させる信号と、反射電子検出器５で検出した反射電子の信号とから反射電子像を形成する。表示部１７は反射電子像を表示することができる。また、像形成部１４は、ＥＢ制御部１２の電子ビーム８を走査させる信号と、二次電子検出器４で検出した二次電子の信号とからＳＥＭ像のデータを形成する。表示部１７はＳＥＭ像を表示することができる。また、像形成部１４は、ＦＩＢ制御部１３のイオンビーム９を走査させる信号と、二次電子検出器４で検出した二次電子の信号とからＳＩＭ像のデータを形成する。表示部１７はＳＩＭ像を表示することができる。

【0017】

荷電粒子ビーム装置は、さらに、ガス銃１５を備える。ガス銃１５は、試料７に原料ガスを吹き付ける。原料ガスが吹き付けられた試料７に電子ビーム８またはイオンビーム９を照射することで、照射された領域にデポジション膜が形成される。

【0018】

荷電粒子ビーム装置は、さらに、入力部１０と、制御部１１を備える。オペレータは装置制御に関する条件、例えばイオンビーム９の照射条件、を入力部１０に入力する。入力部１０は、入力された情報を制御部１１に送信する。制御部１１は、ＥＢ制御部１２、ＦＩＢ制御部１３、像形成部１４、ガス銃１５、試料台制御部１６または表示部１７に制御信号を送信し、荷電粒子ビーム装置の動作を制御する。

【0019】

次に本実施形態のＴＥＭ観察用試料作製方法を説明する。ＴＥＭ観察用試料作製方法は、図２（ａ）に示すように試料７の一部をイオンビーム９で加工することで、薄片試料２１を作製することができる。図２（ｂ）は薄片試料周辺の拡大図である。イオンビーム９を試料７に照射し、薄片試料２１を残すように加工溝２２を形成する。さらに、図２（ｃ）に示すように、薄片試料２１で支持部２３を残すように薄片試料２１をイオンビーム９で膜厚が小さくなるように加工し、薄片部２４を形成する。薄片部２４の断面２４ａに凹部３１と凹部３２が露出される。次に薄片部２４及び支持部２３を試料７から切り出し、試料ホルダに載置するか、もしくは切り出すことなく、薄片部２４がＴＥＭ観察可能な膜厚になるまで仕上げ加工を実施する。

【0020】

仕上げ加工は、まず図３（ａ）に示すように凹部３１と凹部３２を含む断面２４ａ上にデポジション膜形成領域３３を設定する。図３（ｂ）は図３（ａ）の上面図である。そして図５のフローチャートの穴埋め処理Ｓ１を実施する。すなわち、ガス銃１５から原料ガスであるナフタレンやフェナントレンなどの炭素を主成分とするカーボン系ガスを薄片部２４に吹き付けながら、電子ビーム８をデポジション膜形成領域３３に照射する。これにより、図３（ｃ）に示すようにデポジション膜３４が断面２４ａ上及び凹部３１、凹部３２を埋めるように形成される。図３（ｄ）は、図３（ｃ）の上面図であり、断面２４ａ上にはデポジション膜３４ａが、凹部３１、凹部３２にはデポジション膜３４ｂ、３４ｃが形成される。

【0021】

ここで、電子ビーム８を用いてデポジション膜３４を形成したが、イオンビーム９を用いて作製することも可能である。しかし、イオンビーム９でデポジション膜８を形成した場合、イオンビーム９のイオン種、例えばガリウムイオンがデポジション膜８内部に注入されてしまうので、ＴＥＭ観察で観察像にその影が出現してしまうことがあるので、電子ビーム８を用いる方が好ましい。

【0022】

また、原料ガスとしてプラチナやタングステンを含有する有機化合物ガスを用いることも可能である。しかし、カーボンを主成分とするデポジション膜であれば、ＴＥＭ観察で観察像にその影が出現することはない。よって、カーボンを主成分とする原料ガスの方が好ましい。

【0023】

次にデポジション膜３４ａを除去する膜除去加工Ｓ２を実施する。イオンビーム９を断面２４ａ上のデポジション膜３４に照射し、デポジション膜３４ａを除去する。膜形成領域３３の膜厚方向に対し略垂直方向から走査方向が断面２４ａに平行になるようにイオンビーム９を走査照射する。これにより断面２４ａ上のデポジション膜３４ａのみを除去することができる。

【0024】

この工程を実施することで、次の薄膜化加工Ｓ３の際に薄膜部３４がデポジション膜３４の張力により湾曲することを防止することができる。仮に膜除去加工Ｓ２を断面２４ａ上にデポジション膜３４を備えた状態で断面２４ａの反対側の面からイオンビーム９による薄膜化加工を実施すると、薄片部２４の膜厚が小さくなることに従って薄膜部２４の強度が弱くなり、デポジション膜３４の張力で薄膜部２４が湾曲してしまう。そこで、薄片化加工前に断面２４ａ上のデポジション膜３４を除去する工程を導入した。また、この工程において、膜形成領域３３の膜厚方向に対し略垂直方向から走査方向が断面２４ａに平行になるようにイオンビーム９を走査照射することで、凹部内部に形成されたデポジション膜３４ｂ、３４ｃをエッチング加工することなく残すことができる。

【0025】

次に所望の膜厚になるまでイオンビーム９で薄片部２４を薄膜化加工し、薄膜部２５を形成する薄膜化加工Ｓ３を実施する。図３（ｅ）に示すように薄膜部２５は凹部を埋めたデポジション膜３４ｂ、３４ｃを有する断面２５ａを露出することができる。図３（ｆ）は、図３（ｅ）の上面図である。薄膜化加工を施すことにより薄片部２４の膜厚が薄膜部２５の膜厚よりも小さくなっている。これによりＴＥＭ観察に適した膜厚のＴＥＭ観察用試料を作製することができる。

【0026】

上記のように凹部を有する薄片試料を薄膜化してＴＥＭ観察用試料を作製することについて説明したが、ここで、凹部の代わりに貫通穴を有する薄片試料の薄膜化について説明する。

【0027】

図４（ａ）は、貫通穴４２、４３、４４と観察対象である欠陥４６を有する薄片試料４１の説明図である。穴埋め処理Ｓ１によりデポジション膜４５を形成する。薄片試料４１の断面４１ａ上のデポジション膜４５ａと貫通穴４２、４３、４４のそれぞれの内部に形成されたデポジション膜４５ａ、４５ｂ、４５ｃ、４５ｄからなる。

【0028】

ここで、デポジション膜４５ａの膜厚Ｔ１は、薄片試料４１の膜厚Ｔ２よりも小さくなるようにする。膜厚Ｔ１が膜厚Ｔ２よりも大きいとデポジション膜４５ａの張力により薄片試料４１が湾曲してしまうからである。ところが、デポジション膜４５の膜厚Ｔ２が大きくならないように穴埋め処理Ｓ１を施すと貫通穴４２、４３、４４をデポジション膜４５ｂ、４５ｃ、４５ｄで完全に埋めることができない。そこで、デポジション膜４５を欠陥４６に近い断面上に、ここでは断面４１ａ上に、形成する。これにより、観察対象に近い断面に穴埋め処理Ｓ１を施すことで、観察対象のある深さまで貫通穴４２、４３、４４を埋めることができる。

【0029】

また、穴埋め処理Ｓ１は一つのデポジション膜４５で貫通穴４２、４３、４４をまとめて覆うようにデポジション膜を形成する。なぜならば、穴埋め処理Ｓ１で貫通穴毎に別々のデポジション膜を形成すると、局所的にデポジション膜の張力がかかるので薄片試料４１が湾曲してしまうからである。

【0030】

次に、デポジション膜４５の膜厚方向に略垂直な照射方向４９からイオンビーム９を照射し、デポジション膜４５ａを除去する膜除去加工Ｓ２を施す。

【0031】

さらに照射方向４９からイオンビーム９を照射し、薄膜化加工Ｓ３を施す。薄膜化加工Ｓ３は欠陥４６が断面４７ａに出現した時点で終了する。電子ビーム８を断面４７ａに走査照射しＳＥＭ観察しながらイオンビーム加工することで、加工終点をＳＥＭ観察によりリアルタイムで確認することができる。よって正確に加工の終点を検出することができる。ここで、ＳＥＭ観察の代わりに反射電子像観察を用いても良い。

【0032】

また、図４（ｂ）に示すように、薄片試料４１は膜厚Ｔ２よりも小さい膜厚Ｔ３の薄膜試料４７となっている。貫通穴４２、４３、４４はデポジション膜４５ｂ、４５ｃ、４５ｄで埋まった範囲内で薄膜化加工Ｓ３を実施することができるので、空孔が拡がることやカーテン効果が発生することがない。これにより所望の観察対象を断面に露出させた薄膜試料を作製することができる。

【0033】

また、膜除去加工Ｓ２と薄膜化加工Ｓ３とでイオンビーム９の入射角度を変更することがないので、迅速に加工を実施することができる。

【符号の説明】

【0034】

１…ＥＢ鏡筒
２…ＦＩＢ鏡筒
３…試料室
４…二次電子検出器
５…反射電子検出器
６…試料台
７…試料
８…電子ビーム
９…イオンビーム
１０…入力部
１１…制御部
１２…ＥＢ制御部
１３…ＦＩＢ制御部
１４…像形成部
１５…ガス銃
１６…試料台制御部
１７…表示部
２１…薄片試料
２２…加工溝
２３…支持部
２４…薄片部
２４ａ…断面
２５…薄膜部
２５ａ…断面
３１…凹部
３２…凹部
３３…デポジション膜形成領域
３４…デポジション膜
３４ａ、ｂ、ｃ…デポジション膜
４１…薄片試料
４２、４３、４４…貫通穴
４５…デポジション膜
４５ａ、４５ｂ、４５ｃ、４５ｄ…デポジション膜
４６…欠陥
４７…薄膜試料
Ｓ１…穴埋め加工
Ｓ２…膜除去加工
Ｓ３…薄膜化加工
Ｔ１、Ｔ２、Ｔ３…膜厚

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】