特許 6109657 気相成長装置および気相成長方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6109657

(24)【登録日】2017年3月17日

(45)【発行日】2017年4月5日

(54)【発明の名称】気相成長装置および気相成長方法

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/205 20060101AFI20170327BHJP

   C23C 16/455 20060101ALI20170327BHJP

【ＦＩ】

   H01L21/205

   C23C16/455

【請求項の数】5

【全頁数】22

(21)【出願番号】特願2013-142616(P2013-142616)

(22)【出願日】2013年7月8日

(65)【公開番号】特開2015-15429(P2015-15429A)

(43)【公開日】2015年1月22日

【審査請求日】2016年6月1日

(73)【特許権者】

【識別番号】504162958

【氏名又は名称】株式会社ニューフレアテクノロジー

(74)【代理人】

【識別番号】100119035

【弁理士】

【氏名又は名称】池上 徹真

(74)【代理人】

【識別番号】100141036

【弁理士】

【氏名又は名称】須藤 章

(74)【代理人】

【識別番号】100088487

【弁理士】

【氏名又は名称】松山 允之

(72)【発明者】

【氏名】山田 拓未

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 裕輔

【審査官】 鈴木 聡一郎

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１２−２４１２２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−０９２４１４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−３６７９１１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０６−００５５２１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０４−０７２７１９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｌ ２１／２０５

Ｃ２３Ｃ １６／４５５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

反応室と、
有機金属を供給する有機金属供給源と第１の接続部で接続され、キャリアガスを供給するキャリアガス供給源に接続され、前記反応室に前記有機金属と前記キャリアガスを含むプロセスガスを供給するガス供給路と、
前記有機金属供給源と第２の接続部で接続され、装置外に前記有機金属と前記キャリアガスを含むプロセスガスを排出するガス排出路と、
前記ガス供給路の前記第１の接続部より前記キャリアガス供給源側に設けられる第１のマスフローコントローラと、
前記ガス供給路の前記第１の接続部より前記反応室側に設けられる第１の調整部と、
前記ガス排出路の前記第２の接続部より前記装置外側に設けられる第２の調整部と、
前記第１のマスフローコントローラと前記第１の調整部との間の前記ガス供給路と、前記第２の調整部の前記装置外側と反対側の前記ガス排出路とを連通させる連通路と、を備え、
前記第１の調整部と前記第２の調整部のいずれか一方がバックプレッシャーレギュレータであり、他方がマスフローコントローラであることを特徴とする気相成長装置。

【請求項2】

前記ガス排出路が前記キャリアガス供給源に接続され、前記ガス排出路の前記第２の接続部より前記キャリアガス供給源側に設けられる第２のマスフローコントローラを備え、前記連通路が前記第１のマスフローコントローラと前記第１の調整部との間の前記ガス供給路と、前記第２のマスフローコントローラと前記第２の調整部との間の前記ガス排出路とを連通させることを特徴とする請求項１記載の気相成長装置。

【請求項3】

前記連通路が、前記第１のマスフローコントローラと前記第１の接続部との間の前記ガス供給路と、前記第２のマスフローコントローラと前記第２の接続部間の前記ガス排出路とを連通させることを特徴とする請求項２記載の気相成長装置。

【請求項4】

前記第１の調整部がバックプレッシャーレギュレータであることを特徴とする請求項１ないし請求項３いずれか一項記載の気相成長装置。

【請求項5】

反応室と、
有機金属を供給する有機金属供給源と第１の接続部で接続され、キャリアガスを供給するキャリアガス供給源に接続され、前記反応室に前記有機金属と前記キャリアガスを含むプロセスガスを供給するガス供給路と、
前記有機金属供給源と第２の接続部で接続され、装置外に前記有機金属と前記キャリアガスを含むプロセスガスを排出するガス排出路と、
前記ガス供給路の前記第１の接続部より前記キャリアガス供給源側に設けられる第１のマスフローコントローラと、
前記ガス供給路の前記第１の接続部より前記反応室側に設けられる第１の調整部と、
前記ガス排出路の前記第２の接続部より前記装置外側に設けられる第２の調整部と、
前記第１のマスフローコントローラと前記第１の調整部との間の前記ガス供給路と、前記第２の調整部の前記装置外側と反対側の前記ガス排出路とを連通させる連通路と、を備え、
前記第１の調整部と前記第２の調整部のいずれか一方がバックプレッシャーレギュレータであり、他方がマスフローコントローラであることを特徴とする気相成長装置を用いた気相成長方法であって、
前記反応室に基板を搬入し、
前記キャリアガスを前記ガス供給路および前記ガス排出路に流入させ、
前記有機金属の前記ガス供給路への流入を遮断した状態で、前記有機金属を前記ガス排出路に流入させ、
前記連通路で連通させることにより前記ガス供給路内と前記ガス排出路内の圧力を略同一にするとともに、前記バックプレッシャーレギュレータにより前記圧力を所望の圧力に制御し、
前記有機金属の前記ガス排出路への流入を遮断し、前記有機金属を前記ガス供給路に流入させ、前記圧力を前記所望の圧力に維持した状態で、前記反応室に、前記有機金属と、前記キャリアガスを供給して、前記基板表面に半導体膜を成膜することを特徴とする気相成長方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ガスを供給して成膜を行う気相成長装置および気相成長方法に関する。

【背景技術】

【0002】

高品質な半導体膜を成膜する方法として、ウェハ等の基板に気相成長により単結晶膜を成長させるエピタキシャル成長技術がある。エピタキシャル成長技術を用いる気相成長装置では、常圧または減圧に保持された反応室内の支持部にウェハを載置する。そして、このウェハを加熱しながら、成膜の原料となるソースガス等のプロセスガスを、反応室上部の、例えば、シャワーヘッドからウェハ表面に供給する。ウェハ表面ではソースガスの熱反応等が生じ、ウェハ表面にエピタキシャル単結晶膜が成膜される。

【0003】

近年、発光デバイスやパワーデバイスの材料として、ＧａＮ（窒化ガリウム）系の半導体デバイスが注目されている。ＧａＮ系の半導体を成膜するエピタキシャル成長技術として、有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）がある。有機金属気相成長法では、ソースガスとして、例えば、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）、トリメチルインジウム（ＴＭＩ）、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）等の有機金属や、アンモニア（ＮＨ_３）等が用いられる。

【0004】

ＭＯＣＶＤ法では、ウェハ表面での均一な成膜を行うために、ソースガス中の有機金属の量を安定化させる必要がある。特許文献１には、ソースガスの供給路内の圧力を一定範囲に維持し、ウェハ表面での均一な成膜を行う構成が記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２００２−３１３７３１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

本発明が解決しようとする課題は、簡便な構成でソースガス中の有機金属の量を安定化させる気相成長装置および気相成長方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明の一態様の気相成長装置は、反応室と、有機金属を供給する有機金属供給源と第１の接続部で接続され、キャリアガスを供給するキャリアガス供給源に接続され、前記反応室に前記有機金属と前記キャリアガスを含むプロセスガスを供給するガス供給路と、前記有機金属供給源と第２の接続部で接続され、装置外に前記有機金属と前記キャリアガスを含むプロセスガスを排出するガス排出路と、前記ガス供給路の前記第１の接続部より前記キャリアガス供給源側に設けられる第１のマスフローコントローラと、前記ガス供給路の前記第１の接続部より前記反応室側に設けられる第１の調整部と、前記ガス排出路の前記第２の接続部より前記装置外側に設けられる第２の調整部と、前記第１のマスフローコントローラと前記第１の調整部との間の前記ガス供給路と、前記第２の調整部の前記装置外側と反対側の前記ガス排出路とを連通させる連通路と、を備え、前記第１の調整部と前記第２の調整部のいずれか一方がバックプレッシャーレギュレータであり、他方がマスフローコントローラであることを特徴とする。

【0008】

上記態様の気相成長装置において、前記ガス排出路が前記キャリアガス供給源に接続され、前記ガス排出路の前記第２の接続部より前記キャリアガス供給源側に設けられる第２のマスフローコントローラを備え、前記連通路が前記第１のマスフローコントローラと前記第１の調整部との間の前記ガス供給路と、前記第２のマスフローコントローラと前記第２の調整部との間の前記ガス排出路とを連通させることが望ましい。

【0009】

上記態様の気相成長装置において、前記連通路が、前記第１のマスフローコントローラと前記第１の接続部との間の前記ガス供給路と、前記第２のマスフローコントローラと前記第２の接続部間の前記ガス排出路とを連通させることが望ましい。

【0010】

上記態様の気相成長装置において、前記第１の調整部がバックプレッシャーレギュレータであることが望ましい。

【0011】

本発明の一態様の気相成長方法は、反応室と、有機金属を供給する有機金属供給源と第１の接続部で接続され、キャリアガスを供給するキャリアガス供給源に接続され、前記反応室に前記有機金属と前記キャリアガスを含むプロセスガスを供給するガス供給路と、前記有機金属供給源と第２の接続部で接続され、装置外に前記有機金属と前記キャリアガスを含むプロセスガスを排出するガス排出路と、前記ガス供給路の前記第１の接続部より前記キャリアガス供給源側に設けられる第１のマスフローコントローラと、前記ガス供給路の前記第１の接続部より前記反応室側に設けられる第１の調整部と、前記ガス排出路の前記第２の接続部より前記装置外側に設けられる第２の調整部と、前記第１のマスフローコントローラと前記第１の調整部との間の前記ガス供給路と、前記第２の調整部の前記装置外側と反対側の前記ガス排出路とを連通させる連通路と、を備え、前記第１の調整部と前記第２の調整部のいずれか一方がバックプレッシャーレギュレータであり、他方がマスフローコントローラであることを特徴とする気相成長装置を用いた気相成長方法であって、前記反応室に基板を搬入し、前記キャリアガスを前記ガス供給路および前記ガス排出路に流入させ、前記有機金属の前記ガス供給路への流入を遮断した状態で、前記有機金属を前記ガス排出路に流入させ、前記連通路で連通させることにより前記ガス供給路内と前記ガス排出路内の圧力を略同一にするとともに、前記バックプレッシャーレギュレータにより前記圧力を所望の圧力に制御し、前記有機金属の前記ガス排出路への流入を遮断し、前記有機金属を前記ガス供給路に流入させ、前記圧力を前記所望の圧力に維持した状態で、前記反応室に、前記有機金属と、前記キャリアガスを供給して、前記基板表面に半導体膜を成膜することを特徴とする。

【発明の効果】

【0012】

本発明によれば、簡便な構成でプロセスガス中の有機金属の量を安定化させる気相成長装置および気相成長方法を提供することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】第１の実施形態の気相成長装置の構成図である。

【図2】第１の実施形態の気相成長装置の要部の模式断面図である。

【図3】第２の実施形態の気相成長装置の構成図である。

【図4】第４の実施形態の気相成長装置の構成図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

以下、本発明の実施形態について図面を参照しつつ説明する。

【0015】

なお、本明細書中では、気相成長装置が成膜可能に設置された状態での重力方向を「下」と定義し、その逆方向を「上」と定義する。したがって、「下部」とは、基準に対し重力方向の位置、「下方」とは基準に対し重力方向を意味する。そして、「上部」とは、基準に対し重力方向と逆方向の位置、「上方」とは基準に対し重力方向と逆方向を意味する。また、「縦方向」とは重力方向である。

【0016】

また、本明細書中、「プロセスガス」とは、基板上への成膜のために用いられるガスの総称であり、例えば、ソースガス、キャリアガス、分離ガス、補償ガス等を含む概念とする。

【0017】

また、本明細書中、「補償ガス」とは、反応室へソースガスを供給する前に、ソースガスと同一の供給路で反応室に供給されるソースガスを含まないプロセスガスである。成膜直前に補償ガスからソースガスへ切り替えることにより、反応室内の圧力、温度変化等の環境変化を極力抑制し、基板上への成膜を安定させる。

【0018】

また、本明細書中、「分離ガス」とは、気相成長装置の反応室内に導入されるプロセスガスであり、複数の原料ガスのプロセスガス間を分離するガスの総称である。

【0019】

（第１の実施形態）
本実施形態の気相成長装置は、反応室と、有機金属を供給する有機金属供給源と第１の接続部で接続され、キャリアガスを供給するキャリアガス供給源に接続され、反応室に有機金属とキャリアガスを含むプロセスガスを供給するガス供給路と、有機金属供給源と第２の接続部で接続され、装置外に有機金属とキャリアガスを含むプロセスガスを排出するガス排出路と、ガス供給路の第１の接続部よりキャリアガス供給源側に設けられる第１のマスフローコントローラと、ガス供給路の第１の接続部より反応室側に設けられる第１の調整部と、ガス排出路の第２の接続部より装置外側に設けられる第２の調整部と、第１のマスフローコントローラと第１の調整部との間のガス供給路と、第２の調整部の装置外側と反対側のガス排出路とを連通させる連通路と、を備える。そして、第１の調整部と第２の調整部のいずれか一方がバックプレッシャーレギュレータであり、他方がマスフローコントローラである。

【0020】

本実施形態の気相成長装置は、上記構成を備えることにより、簡便な構成で、有機金属が流されるガス供給路とガス排出路の間の圧力を所望値の同一の圧力に維持することを可能にする。したがって、成膜の際に、ガス供給路から反応室へ供給される有機金属を含むプロセスガス（ソースガス）中の有機金属の量が安定する。よって、低コストで膜質の安定した成膜を実現できる。

【0021】

図１は、本実施形態の気相成長装置の構成図である。本実施形態の気相成長装置は、ＭＯＣＶＤ法（有機金属気相成長法）を用いる縦型の枚葉型のエピタキシャル成長装置である。以下、主にＧａＮ（窒化ガリウム）をエピタキシャル成長させる場合を例に説明する。

【0022】

気相成長装置は、ウェハ等の基板への成膜がその内部で行われる反応室１０を備える。そして、反応室にプロセスガスを供給する、第１のガス供給路３１、第２のガス供給路３２、および、第３のガス供給路３３を備えている。

【0023】

第１のガス供給路３１は、反応室にＩＩＩ族元素の有機金属とキャリアガスを含む第１のプロセスガスを供給する。第１のプロセスガスは、ウェハ上にＩＩＩ−Ｖ族半導体の膜を成膜する際の、ＩＩＩ族元素を含むガスである。

【0024】

ＩＩＩ族元素は、例えば、ガリウム（Ｇａ）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｉｎ（インジウム）等である。また、有機金属は、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）、トリメチルインジウム（ＴＭＩ）等である。

【0025】

また、有機金属を貯留する第１、第２、第３の有機金属貯留容器５５、５６、５７を備える。第１、第２、第３の有機金属貯留容器５５、５６、５７は有機金属供給源の一例である。第１の有機金属貯留容器５５には、例えば、ＴＭＧが、第２の有機金属貯留容器５６には、例えば、ＴＭＡが、第３の有機金属貯留容器５７には、例えば、ＴＭＩが、貯留される。

【0026】

また、第１、第２、第３の有機金属貯留容器５５、５６、５７は、有機金属をバブリングするためのキャリアガスを導入するキャリアガス供給源１１に接続されている。キャリアガス供給源１１は、例えば、水素ガスを供給する水素ガスラインである。さらに、第１、第２、第３の有機金属貯留容器５５、５６、５７に導入されるキャリアガスの流量を制御するマスフローコントローラＭ７、Ｍ８、Ｍ９を備えている。

【0027】

第１のガス供給路３１は、第１、第２、第３の有機金属貯留容器５５、５６、５７と、第１の接続部８５ａ、８６ａ、８７ａで接続される。第１の接続部８５ａ、８６ａ、８７ａは、例えば、四方バルブであり、有機金属の第１のガス供給路３１への流入と遮断を制御する。四方バルブが開の場合、有機金属が第１のガス供給路３１へ供給され、四方バルブが閉の場合、有機金属は第１のガス供給路３１へ供給されない。

【0028】

第１のガス供給路３１は、キャリアガスを供給するキャリアガス供給源１１に接続される。

【0029】

また、第１のガス排出路５４を備える。第１のガス排出路５４は、気相成長装置が成膜時以外の状態にあるときに、第１のプロセスガスを装置外に排出するために設けられる。

【0030】

第１のガス排出路５４は、第１、第２、第３の有機金属貯留容器５５、５６、５７と、第２の接続部８５ｂ、８６ｂ、８７ｂで接続される。第２の接続部８５ｂ、８６ｂ、８７ｂは、例えば、三方バルブであり、有機金属の第１のガス排出路５４への流入と遮断を制御する。三方バルブが開の場合、有機金属が第１のガス排出路５４へ供給され、三方バルブが閉の場合、有機金属は第１のガス排出路５４へ供給されない。第１のガス排出路５４は、反応室からガスを排出する経路５９と接続されている。

【0031】

第１のガス供給路３１は、第１の接続部８５ａ、８６ａ、８７ａより、キャリアガス供給源１１側に、マスフローコントローラＭ１（第１のマスフローコントローラ）を備える。

【0032】

第１のガス供給路３１の第１の接続部８５ａ、８６ａ、８７ａより反応室１０側には、第１の調整部９１が設けられる。また、第１のガス排出路５４の第２の接続部８５ｂ、８６ｂ、８７ｂ側には、第２の調整部９２が設けられる。

【0033】

そして、第１の調整部９１がバックプレッシャーレギュレータであり、第２の調整部９２がマスフローコントローラである。バックプレッシャーレギュレータは、一次側、すなわち、バックプレッシャーレギュレータ上流側の圧力を一定値に維持する機能を備える。

【0034】

第１の調整部９１をマスフローコントローラ、第２の調整部９２をバックプレッシャーレギュレータとする構成とすることも可能である。しかし、マスフローコントローラの流量センサ部に、高温になる部分が存在することがあるため、反応室１０に供給される有機金属の高温部による分解を避ける観点から、第１の調整部９１がバックプレッシャーレギュレータであり、第２の調整部９２がマスフローコントローラであることが望ましい。

【0035】

そして、マスフローコントローラＭ１（第１のマスフローコントローラ）と第１の調整部９１との間の第１のガス供給路３１と、第２の調整部９２の装置外側と反対側の第１のガス排出路５４との間を連通させる連通路５８が設けられる。連通路５８は、第２の接続部８５ｂの上流側で第１のガス排出路５４に接続される。

【0036】

第２のガス供給路３２は、反応室にアンモニア（ＮＨ_３）を含む第２のプロセスガスを供給する。第２のプロセスガスは、ウェハ上にＩＩＩ−Ｖ族半導体の膜を成膜する際の、Ｖ族元素、窒素（Ｎ）のソースガスである。第２のガス供給路３２は、キャリアガス供給源１１に接続される。第２のガス供給路３２は、第２のガス供給路の３２に供給されるキャリアガスの流量を制御するマスフローコントローラＭ３を備えている。

【0037】

また、第２のガス排出路６４を備える。第２のガス排出路６４は、第２のプロセスガスを装置外に排出するために設けられる。第２のガス排出路６４は、キャリアガス供給源１１に接続される。第２のガス排出路６４は、第２のガス排出路６４に供給されるキャリアガスの流量を制御するマスフローコントローラＭ４を備えている。第２のガス排出路６４は、反応室からガスを排出する経路５９と接続されている。

【0038】

そして、第２のガス供給路３２および第２のガス排出路６４に導入されるアンモニアの流量を制御するマスフローコントローラＭ６が設けられている。

【0039】

また、反応室１０に第３のプロセスガスを供給する第３のガス供給路３３が設けられている。第３のプロセスガスは、いわゆる分離ガスであり、反応室１０内に第１のプロセスガスと第２のプロセスガスを噴出させる際に、両者の間に噴出させる。これにより、第１のプロセスガスと第２のプロセスガスとが噴出直後に反応することを抑制する。

【0040】

本実施形態では、第３のガス供給路３３は、キャリアガス供給源１１に接続される。そして、キャリアガス供給源１１から分離ガスとなる水素ガスを供給する。第３のガス供給路３３には、第３のガス供給路３３に供給される水素ガスの流量を制御するマスフローコントローラＭ５が設けられている。

【0041】

図２は、本実施形態の気相成長装置の要部の模式断面図である。

【0042】

図２に示すように、本実施形態のエピタキシャル成長装置は、例えばステンレス製で円筒状中空体の反応室１０を備えている。そして、この反応室１０上部に配置され、反応室１０内に、プロセスガスを供給するシャワープレート１００を備えている。

【0043】

また、反応室１０内のシャワープレート１００下方に設けられ、半導体ウェハ（基板）Ｗを載置可能な支持部１２を備えている。支持部１２は、例えば、中心部に開口部が設けられる環状ホルダー、または、半導体ウェハＷ裏面のほぼ全面に接する構造のサセプタである。

【0044】

第１、第２および第３のガス供給路３１、３２、３３は、シャワーヘッド１００に接続される。シャワーヘッド１００の反応室１０側には、第１、第２および第３のガス供給路３１、３２、３３から供給される第１、第２および第３のプロセスガスを、反応室１０に噴出するための複数のガス噴出孔が設けられている。

【0045】

また、支持部１２をその上面に配置し回転する回転体ユニット１４、支持部１２に載置されたウェハＷを加熱する加熱部１６としてヒーターを、支持部１２下方に備えている。ここで、回転体ユニット１４は、その回転軸１８が、下方に位置する回転駆動機構２０に接続される。そして、回転駆動機構２０により、半導体ウェハＷをその中心を回転中心として、例えば、数十ｒｐｍ〜数千ｒｐｍで回転させることが可能となっている。

【0046】

円筒状の回転体ユニット１４の径は、支持部１２の外周径とほぼ同じにしてあることが望ましいなお、回転軸１８は、反応室１０の底部に真空シール部材を介して回転自在に設けられている。

【0047】

そして、加熱部１６は、回転軸１８の内部に貫通する支持軸２２に固定される支持台２４上に固定して設けられる。加熱部１６には、図示しない電流導入端子と電極により、電力が供給される。この支持台２４には半導体ウェハＷを支持部１２から脱着させるための、例えば突き上げピン（図示せず）が設けられている。

【0048】

さらに、半導体ウェハＷ表面等でソースガスが反応した後の反応生成物および反応室１０の残留ガスを反応室１０外部に排出するガス排出部２６を、反応室１０底部に備える。なお、ガス排出部２６は真空ポンプ（図示せず）に接続してある。ガス排出部２６は、第１のガス排出路５４、第２のガス排出路６４が接続されている経路５９に接続される（図１）。

【0049】

なお、図２に示した枚葉型エピタキシャル成長装置では、反応室１０の側壁箇所において、半導体ウェハＷを出し入れするための図示しないウェハ出入口およびゲートバルブが設けられている。そして、このゲートバルブで連結する例えばロードロック室（図示せず）と反応室１０との間において、ハンドリングアームにより半導体ウェハＷを搬送できるように構成される。ここで、例えば合成石英で形成されるハンドリングアームは、シャワープレート１００とウェハ支持部１２とのスペースに挿入可能となっている。

【0050】

本実施形態の気相成長装置は、第１のガス供給路３１の第１の調整部９１の上流側と第１のガス排出路５４の第２の調整部９２の上流側の間を、連通路５８によって連通する。そして、連通することにより第１のガス供給路３１の第１の調整部９１の上流側と第１のガス排出路５４の第２の調整部９２の上流側の圧力を、バックプレッシャーレギュレータで略同一の所定の圧力に保つ。有機金属容器は、第１の接続部もしくは、第２の接続部のいずれかで、第１のガス供給路３１の第１の調整部９１の上流側３１ａと第１のガス排出路５４の第２の調整部９２の上流側５４ａのいずれかに接続される。これにより、有機金属をバブリングする際のバブリング圧力を成膜時も成膜時以外も略一定に保つことが可能となる。また、ＩＩＩ族のソースガスを第１のガス排出路５４の第２の調整部９２の上流側５４ａから、第１のガス供給路３１の第１の調整部９１の上流側３１ａに切り替えた場合でも、連通路５８を流れるガス流量がその分だけ変化し、第１のガス供給路３１と第１のガス排出路５４に流れるガス流量は、ほとんど変化しない。そのために、ＩＩＩ族のソースガスを切り替える際に、その流量とほぼ等しいガス流量を、ＩＩＩ族のソースガスとは、反対の流路に流す、いわゆる補償ガスを流す必要が無い。したがって、ＩＩＩ族のソースガス（第１のプロセスガス）中の有機金属量が安定し、膜質の安定した半導体膜の成膜を実現できる。

【0051】

そして、第１のガス供給路３１から反応室１０に供給されるＩＩＩ族のソースガス（第１のプロセスガス）の流量は、マスフローコントロ―ラＭ１、Ｍ７、Ｍ８、Ｍ９で制御されるキャリアガスの流量と、マスフローコントローラである第２の調整部９２で制御されるガスの流量との差分により制御され、略一定に保たれる。マスフローコントローラである第２の調整部９２で制御されるガス流量は、上流側のマスフローコントロ―ラＭ１、Ｍ７、Ｍ８、Ｍ９で制御されるキャリアガスの流量の和より小さい値に制御される。これにより、反応室１０へのＩＩＩ族のソースガス（第１のプロセスガス）の供給が保たれる。

【0052】

特に、本実施形態のように、有機金属供給源が複数あったとしても、１個のバックプレッシャーレギュレータと１個のマスフローコントローラを、第１のガス供給路３１と第１のガス排出路５４とに設けるという簡便な構成で、有機金属のバブリング圧力と、反応室１０に供給するＩＩＩ族のソースガスの流量を安定にすることが可能となる。

【0053】

本実施形態の気相成長装置によれば、簡便な構成でＩＩＩ族のソースガス中の有機金属の量を安定化させる気相成長装置を提供することが可能となる。

【0054】

本実施形態の気相成長方法は、図１および図２の枚葉型エピタキシャル成長装置を用いる。そして、反応室に基板を搬入し、キャリアガスをガス供給路およびガス排出路に流入させ、有機金属のガス供給路への流入を遮断した状態で、有機金属をガス排出路に流入させ、連通路で連通させることによりガス供給路内とガス排出路内の圧力を略同一にするとともに、バックプレッシャーレギュレータにより圧力を所望の圧力に制御し、有機金属のガス排出路への流入を遮断し、有機金属をガス供給路に流入させ、圧力を所望の圧力に維持した状態で、反応室に、有機金属とキャリアガスを供給して、基板表面に半導体膜を成膜する。

【0055】

以下、本実施形態の気相成長方法について、ＧａＮをエピタキシャル成長させる場合を例に説明する。

【0056】

反応室１０にキャリアガスが供給され、図示しない真空ポンプを作動して反応室１０内のガスをガス排出部２６から排気して、反応室１０を所定の圧力に制御している状態で、反応室１０内の支持部１２に半導体ウェハＷを載置する。ここで、例えば、反応室１０のウェハ出入口のゲートバルブ（図示せず）を開きハンドリングアームにより、ロードロック室内の半導体ウェハＷを反応室１０内に搬入する。そして、半導体ウェハＷは例えば突き上げピン（図示せず）を介して支持部１２に載置され、ハンドリングアームはロードロック室に戻され、ゲートバルブは閉じられる。

【0057】

ここで、支持部１２に載置した半導体ウェハＷは、加熱部１６により所定温度に予備加熱している。

【0058】

キャリアガス供給源１１から水素ガスが、第１のガス供給路３１および第１のガス排出路５４に流入される。第１のガス供給路３１に流入される水素ガスの流量は、マスフローコントロ―ラＭ１、Ｍ７、Ｍ８、Ｍ９で制御されるキャリアガスの流量と、マスフローコントローラである第２の調整部９２で制御されるガスの流量との差分により制御される。また、第１のガス排出路５４に流入される水素ガスの流量は、マスフローコントローラである第２の調整部９２によって制御される。そのため、マスフローコントローラである第２の調整部９２で制御されるガス流量は、上流側のマスフローコントロ―ラＭ１、Ｍ７、Ｍ８、Ｍ９で制御されるキャリアガスの流量の和より小さい値になる。

【0059】

また、キャリアガス供給源１１から水素ガスが、ＴＭＧを貯留する第１の有機金属貯留容器５５に、ＴＭＧのバブリングのために供給される。第１の有機金属貯留容器５５に供給される水素ガスの流量は、マスフローコントローラＭ７によって制御される。

【0060】

成膜前の段階では、バブリングされた有機金属の第１のガス供給路３１への流入を遮断した状態で、ＴＭＧを第１のガス排出路５４に流入させる。この際、第１のガス供給路３１の第１の調整部９１の上流側と第１のガス排出路５４の第２の調整部９２の上流側は、連通路５８により連通した状態となっている。したがって、第１のガス供給路３１の第１の調整部９１の上流側と第１のガス排出路５４の第２の調整部９２の上流側の圧力は略同一になる。また、第１のガス供給路３１の第１の調整部９１の上流側と第１のガス排出路５４の第２の調整部９２の上流側の圧力は、バックプレッシャーである第１の調整部９１により、所望の圧力に制御されている。

【0061】

ここで、第１のガス供給路３１から反応室１０へは、水素ガスが供給されている。

【0062】

第１のガス供給路３１から反応室に供給される水素ガスの流量は、上流側のマスフローコントロ―ラＭ１、Ｍ７、Ｍ８、Ｍ９で制御されるキャリアガスの流量と、マスフローコントローラである第２の調整部９２で制御されるガスの流量との差分により制御される。そのため、マスフローコントローラである第２の調整部９２で制御されるガス流量は、上流側のマスフローコントロ―ラＭ１、Ｍ７、Ｍ８、Ｍ９で制御されるキャリアガスの流量の和より小さい値になる。これにより、反応室１０へのキャリアガス（水素ガス）の供給が保たれる。

【0063】

反応室１０に供給されないＴＭＧおよび水素ガスを含むソースガス（第１のプロセスガス）は、第１の排出路５４により排出されている。

【0064】

また、キャリアガス供給源１１から水素ガスが、第２のガス供給路３２および第２のガス排出路６４に流入される。第２のガス供給路３２に流入される水素ガスの流量は、マスフローコントローラＭ３によって制御される。また、第２のガス排出路６４に流入される水素ガスの流量は、マスフローコントローラＭ４によって制御されている。

【0065】

成膜前の段階では、アンモニア（第２のプロセスガス）は、第２のガス排出路６４に流入される。この際、第２のガス供給路３２へのアンモニアの流入は遮断されている。アンモニアは、第２のガス排出路６４から排出されている。

【0066】

一方、反応室１０には、第２のガス供給路３２を介して水素ガスが供給されている。

【0067】

また、キャリアガス供給源１１から水素ガスが、第３のガス供給路３３に流入されている。この水素ガスが反応室１０に供給されている。第３のガス供給路３３に流入される水素ガスの流量は、マスフローコントローラＭ５によって制御されている。

【0068】

その後、加熱部１６の加熱出力を上げて半導体ウェハＷを所定の温度、例えば、１１５０℃程度のベーク温度に昇温させる。

【0069】

そして、上記真空ポンプによる排気を続行すると共に、回転体ユニット１４を所定の速度で回転させながら、成膜前のベークを行う。このベークにより、例えば、半導体ウェハＷ上の自然酸化膜が除去される。

【0070】

ベークの際には、水素ガスが第１のガス供給路３１、第２のガス供給路３２、および、第３のガス供給路３３を通って、反応室１０に供給される。

【0071】

所定の時間、ベークを行った後に、例えば、加熱部１６の加熱出力を下げて半導体ウェハＷをエピタキシャル成長温度、例えば、１１００℃に降温させる。

【0072】

ここで、第２の接続部８５ｂを閉にし、第１の接続部８５aを開にすることにより、第１のガス供給路３１から、水素ガスをキャリアガスとするＴＭＧ（第１のプロセスガス）を、シャワーヘッド１００を介して反応室１０に供給する。また、接続部８９ｂを開にし、接続部８９aを閉にすることにより第２のガス供給路３２から、アンモニア（第２のプロセスガス）を、シャワーヘッド１００を介して反応室１０に供給する。また、第３のガス供給路３３から、水素ガス（第３のプロセスガス）を、シャワーヘッド１００を介して反応室１０に供給する。これにより、半導体ウェハＷ上にＧａＮ膜をエピタキシャル成長させる。

【0073】

第１のガス供給路３１からＴＭＧを含むＩＩＩ族のソースガス（第１のプロセスガス）を反応室１０に流入させる際、ＩＩＩ族のソースガスの第１のガス排出路５４への流入を第２の接続部８５ｂを閉にすることで遮断する。そして、ＩＩＩ族のソースガスを第１の接続部８５ａを開にすることで第１のガス供給路３１に流入させる。そして、第１のガス供給路３１と第１のガス排出路５４内の圧力を所望の圧力に維持した状態で、反応室１０に、水素ガスをキャリアガスとするＴＭＧを供給する。第１のガス排出路５４には、水素ガスが流れ、排出される。

【0074】

ＴＭＧの供給先を第１のガス排出路５４から第１のガス供給路３１に切り換える際、第１のガス供給路３１の第１の調整部９１の上流側と第１のガス排出路５４の第２の調整部９２の上流側の圧力は略同一に維持されている。したがって、切り替えの前後でＴＭＧのバブリング圧力が一定に保たれるため、ＩＩＩ族のソースガス（第１のプロセスガス）中のＴＭＧの量が大きな変化をせず安定する。

【0075】

第２のガス供給路３２からアンモニア（第２のプロセスガス）を、反応室１０に流入させる際、アンモニアの第２のガス排出路６４への流入を遮断し、アンモニアを第２のガス供給路３２に流入させ、反応室１０に、アンモニアを供給する。第２のガス排出路６４には、水素ガスが流れ、排出される。

【0076】

そして、エピタキシャル成長終了時には、ＩＩＩ族のソースガスの第１のガス供給路３１への流入を第１の接続部８５ａを閉にすることで遮断する。そして、ＩＩＩ族のソースガスを第２の接続部８５ｂを開にすることで第１のガス排出路５４に流入させることにより、ＧａＮ単結晶膜の成長が終了する。加熱部１６の加熱出力を下げて半導体ウェハＷの温度を下げ、所定の温度まで半導体ウェハＷの温度が低下した後、接続部８９ｂを閉にし、接続部８９aを開にすることにより第２のガス供給路３２から反応室１０へのアンモニア供給を停止する。

【0077】

この成膜終了時には、ＴＭＧの第１のガス供給路３１への流入が遮断され、ＴＭＧは第１のガス排出路５４に流れるように切り替えられる。そして、反応室１０へは第１のガス供給路３１を介して水素ガスが供給される。

【0078】

また、アンモニアの第２のガス供給路３２への流入が遮断され、アンモニアは第２のガス排出路６４に流れるように切り替えられる。そして、反応室１０へは第２のガス供給路３２を介して水素ガスが供給される。

【0079】

ここで、例えば、回転体ユニット１４の回転を停止させ、単結晶膜が形成された半導体ウェハＷを支持部１２に載置したままにして、加熱部１６の加熱出力を初めに戻し、予備加熱の温度に低下するよう調整する。

【0080】

次に、例えば突き上げピンにより半導体ウェハＷを支持部１２から脱着させる。そして、再びゲートバルブを開いてハンドリングアームをシャワーヘッド１００および支持部１２の間に挿入し、その上に半導体ウェハＷを載せる。そして、半導体ウェハＷを載せたハンドリングアームをロードロック室に戻す。

【0081】

以上のようにして、一回の半導体ウェハＷに対する成膜が終了し、例えば、引き続いて他の半導体ウェハＷに対する成膜が上述したのと同一のプロセスシーケンスに従って行うことも可能である。

【0082】

本実施形態の気相成長方法では、有機金属の流れを第１のガス排出路５４から第１のガス供給路３１へと切り替える際に、第１のガス供給路３１の第１の調整部９１の上流側と第１のガス排出路５４の第２の調整部９２の上流側の圧力が略同一に保たれる。また、反応室１０に供給される有機金属を含む第１のプロセスガスの流量は、第１のマスフローコントローラＭ１、および、第１の調整部９１、第２の調整部９２により所望の流量に保たれる。したがって、第１のプロセスガス中の有機金属の量が安定し、第１のプロセスガスの流量も安定する。よって、半導体ウェハＷ表面に均一な単結晶半導体膜を成膜することが可能となる。

【0083】

なお、本実施形態では、成膜の開始前後で、第１のガス供給路３１から反応室１０に供給されるキャリアガス（水素ガス）およびＩＩＩ族のソースガス（第１のプロセスガス）の流量は、マスフローコントロ―ラＭ１、Ｍ７、Ｍ８、Ｍ９で制御されるキャリアガスの流量と、マスフローコントローラである第２の調整部９２で制御されるガスの流量との差分により制御され、略一定に保たれる。第２の調整部９２の流量は、マスフローコントロ―ラＭ１の流量より小さく、マスフローコントロ―ラＭ７、Ｍ８、Ｍ９の流量の和より大きい値に制御される。これにより、反応室１０へのキャリアガス（水素ガス）およびＩＩＩ族のソースガス（第１のプロセスガス）の供給が保たれる。第２の調整部９２の流量がマスフローコントロ―ラＭ１の流量より大きいと、不足分のガスが、第１のガス供給路３１の第１の調整部９１の上流側３１ａに流したＩＩＩ族ガスの一部が連通路５８を通って、第１のガス排出路５４に流れてしまう。また、第２の調整部９２の流量がマスフローコントロ―ラＭ７、Ｍ８、Ｍ９の流量の和より小さいと、第１のガス排出路５４の第２の調整部９２の上流側５４ａに流したガスの一部が、連通路５８を通って、第１のガス供給路３１に流れてしまう。

【0084】

（第２の実施形態）
本実施形態の気相成長装置は、反応室と、有機金属を供給する有機金属供給源と第１の接続部で接続され、キャリアガスを供給するキャリアガス供給源に接続され、反応室に有機金属とキャリアガスを含むプロセスガスを供給するガス供給路と、有機金属供給源と第２の接続部で接続され、キャリアガス供給源と接続され、装置外に有機金属とキャリアガスを含むプロセスガスを排出するガス排出路と、ガス供給路の第１の接続部よりキャリアガス供給源側に設けられる第１のマスフローコントローラと、ガス排出路の第２の接続部よりキャリアガス供給源側に設けられる第２のマスフローコントローラと、ガス供給路の第１の接続部より反応室側に設けられる第１の調整部と、ガス排出路の第２の接続部より装置外側に設けられる第２の調整部と、第１のマスフローコントローラと第１の調整部との間のガス供給路と、第２のマスフローコントローラと第２の調整部との間のガス排出路とを連通させる連通路と、を備える。そして、第１の調整部と第２の調整部のいずれか一方がバックプレッシャーレギュレータであり、他方がマスフローコントローラである。

【0085】

本実施形態の気相成長装置は、上記構成を備えることにより、簡便な構成で、有機金属が流されるガス供給路とガス排出路の間の圧力を所望値の同一の圧力に維持することを可能にする。したがって、成膜の際に、ガス供給路から反応室へ供給される有機金属を含むプロセスガス（ソースガス）中の有機金属の量が安定する。よって、低コストで膜質の安定した成膜を実現できる。

【0086】

図３は、本実施形態の気相成長装置の構成図である。本実施形態の気相成長装置は、ＭＯＣＶＤ法（有機金属気相成長法）を用いる縦型の枚葉型のエピタキシャル成長装置である。以下、主にＧａＮ（窒化ガリウム）をエピタキシャル成長させる場合を例に説明する。

【0087】

気相成長装置は、ウェハ等の基板への成膜がその内部で行われる反応室１０を備える。そして、反応室にプロセスガスを供給する、第１のガス供給路３１、第２のガス供給路３２、および、第３のガス供給路３３を備えている。

【0088】

第１のガス供給路３１は、反応室にＩＩＩ族元素の有機金属とキャリアガスを含む第１のプロセスガスを供給する。第１のプロセスガスは、ウェハ上にＩＩＩ−Ｖ族半導体の膜を成膜する際の、ＩＩＩ族元素を含むガスである。

【0089】

ＩＩＩ族元素は、例えば、ガリウム（Ｇａ）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｉｎ（インジウム）等である。また、有機金属は、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）、トリメチルインジウム（ＴＭＩ）等である。

【0090】

また、有機金属を貯留する第１、第２、第３の有機金属貯留容器５５、５６、５７を備える。第１、第２、第３の有機金属貯留容器５５、５６、５７は有機金属供給源の一例である。第１の有機金属貯留容器５５には、例えば、ＴＭＧが、第２の有機金属貯留容器５６には、例えば、ＴＭＡが、第３の有機金属貯留容器５７には、例えば、ＴＭＩが、貯留される。

【0091】

また、第１、第２、第３の有機金属貯留容器５５、５６、５７は、有機金属をバブリングするためのキャリアガスを導入するキャリアガス供給源１１に接続されている。キャリアガス供給源１１は、例えば、水素ガスを供給する水素ガスラインである。さらに、第１、第２、第３の有機金属貯留容器５５、５６、５７に導入されるキャリアガスの流量を制御するマスフローコントローラＭ７、Ｍ８、Ｍ９を備えている。

【0092】

第１のガス供給路３１は、第１、第２、第３の有機金属貯留容器５５、５６、５７と、第１の接続部８５ａ、８６ａ、８７ａで接続される。第１の接続部８５ａ、８６ａ、８７ａは、例えば、四方バルブであり、有機金属の第１のガス供給路３１への流入と遮断を制御する。四方バルブが開の場合、有機金属が第１のガス供給路３１へ供給され、四方バルブが閉の場合、有機金属は第１のガス供給路３１へ供給されない。

【0093】

第１のガス供給路３１は、キャリアガスを供給するキャリアガス供給源１１に接続される。

【0094】

また、第１のガス排出路５４を備える。第１のガス排出路５４は、気相成長装置が成膜時以外の状態にあるときに、第１のプロセスガスを装置外に排出するために設けられる。

【0095】

第１のガス排出路５４は、第１、第２、第３の有機金属貯留容器５５、５６、５７と、第２の接続部８５ｂ、８６ｂ、８７ｂで接続される。第２の接続部８５ｂ、８６ｂ、８７ｂは、例えば、三方バルブであり、有機金属の第１のガス排出路５４への流入と遮断を制御する。三方バルブが開の場合、有機金属が第１のガス排出路５４へ供給され、三方バルブが閉の場合、有機金属は第１のガス排出路５４へ供給されない。第１のガス排出路５４は、反応室からガスを排出する経路５９と接続されている。

【0096】

第１のガス供給路３１は、第１の接続部８５ａ、８６ａ、８７ａより、キャリアガス供給源１１側に、マスフローコントローラＭ１（第１のマスフローコントローラ）を備える。

【0097】

第１のガス排出路５４は、第２の接続部８５ｂ、８６ｂ、８７ｂよりキャリアガス供給源１１側に設けられるマスフローコントローラＭ２（第２のマスフローコントローラ）を備える。

【0098】

第１のガス供給路３１の第１の接続部８５ａ、８６ａ、８７ａより反応室１０側には、第１の調整部９１が設けられる。また、第１のガス排出路５４の第２の接続部８５ｂ、８６ｂ、８７ｂ側には、第２の調整部９２が設けられる。

【0099】

そして、第１の調整部９１がバックプレッシャーレギュレータであり、第２の調整部９２がマスフローコントローラである。バックプレッシャーレギュレータは、一次側、すなわち、バックプレッシャーレギュレータ上流側の圧力を一定値に維持する機能を備える。

【0100】

第１の調整部９１をマスフローコントローラ、第２の調整部９２をバックプレッシャーレギュレータとする構成とすることも可能である。しかし、マスフローコントローラの流量センサ部に、高温になる部分が存在することがあるため、反応室１０に供給される有機金属の高温部による分解を避ける観点から、第１の調整部９１がバックプレッシャーレギュレータであり、第２の調整部９２がマスフローコントローラであることが望ましい。

【0101】

そして、マスフローコントローラＭ１（第１のマスフローコントローラ）と第１の調整部９１との間と、マスフローコントローラＭ２（第２のマスフローコントローラ）と第２の調整部９２との間を連通させる連通路５８が設けられる。

【0102】

連通路５８は、マスフローコントローラＭ１（第１のマスフローコントローラ）と第１の接続部８５ａの間と、マスフローコントローラＭ２（第２のマスフローコントローラ）と第２の接続部８５ｂの間を連通するよう設けられることが望ましい。有機金属を含むガスが第１のガス供給路３１と第１のガス排出路５４との間を行き来し、ガス中の有機金属の量が変化することを抑制するためである。

【0103】

さらに、連通路５８のガスの通過と遮断を制御する制御バルブ９３を、備えることが望ましい。例えば、装置のメンテナンス時に第１のガス供給路３１と第１のガス排出路５４との間を遮断することが可能となるからである。

【0104】

第２のガス供給路３２は、反応室にアンモニア（ＮＨ_３）を含む第２のプロセスガスを供給する。第２のプロセスガスは、ウェハ上にＩＩＩ−Ｖ族半導体の膜を成膜する際の、Ｖ族元素、窒素（Ｎ）のソースガスである。第２のガス供給路３２は、キャリアガス供給源１１に接続される。第２のガス供給路３２は、第２のガス供給路の３２に供給されるキャリアガスの流量を制御するマスフローコントローラＭ３を備えている。

【0105】

また、第２のガス排出路６４を備える。第２のガス排出路６４は、第２のプロセスガスを装置外に排出するために設けられる。第２のガス排出路６４は、キャリアガス供給源１１に接続される。第２のガス排出路６４は、第２のガス排出路６４に供給されるキャリアガスの流量を制御するマスフローコントローラＭ４を備えている。第２のガス排出路６４は、反応室からガスを排出する経路５９と接続されている。

【0106】

そして、第２のガス供給路３２および第２のガス排出路６４に導入されるアンモニアの流量を制御するマスフローコントローラＭ６が設けられている。

【0107】

また、反応室１０に第３のプロセスガスを供給する第３のガス供給路３３が設けられている。第３のプロセスガスは、いわゆる分離ガスであり、反応室１０内に第１のプロセスガスと第２のプロセスガスを噴出させる際に、両者の間に噴出させる。これにより、第１のプロセスガスと第２のプロセスガスとが噴出直後に反応することを抑制する。

【0108】

本実施形態では、第３のガス供給路３３は、キャリアガス供給源１１に接続される。そして、キャリアガス供給源１１から分離ガスとなる水素ガスを供給する。第３のガス供給路３３には、第３のガス供給路３３に供給される水素ガスの流量を制御するマスフローコントローラＭ５が設けられている。

【0109】

なお、本実施形態の気相成長装置の要部については第１の実施形態と同様であるので記述を省略する。

【0110】

本実施形態の気相成長装置は、第１のガス供給路３１の第１の調整部９１の上流側と第１のガス排出路５４の第２の調整部９２の上流側の間を、連通路５８によって連通する。そして、連通することにより第１のガス供給路３１の第１の調整部９１の上流側と第１のガス排出路５４の第２の調整部９２の上流側の圧力を、バックプレッシャーレギュレータで略同一の所定の圧力に保つ。有機金属容器は、第１の接続部もしくは、第２の接続部のいずれかで、第１のガス供給路３１の第１の調整部９１の上流側３１ａと第１のガス排出路５４の第２の調整部９２の上流側５４ａのいずれかに接続される。これにより、有機金属をバブリングする際のバブリング圧力を成膜時も成膜時以外も略一定に保つことが可能となる。また、ＩＩＩ族のソースガスを第１のガス排出路５４の第２の調整部９２の上流側５４ａから、第１のガス供給路３１の第１の調整部９１の上流側３１ａに切り替えた場合でも、連通路５８を流れるガス流量がその分だけ変化し、第１のガス供給路３１と第１のガス排出路５４に流れるガス流量は、ほとんど変化しない。そのために、ＩＩＩ族のソースガスを切り替える際に、その流量とほぼ等しいガス流量を、ＩＩＩ族のソースガスとは、反対の流路に流す、いわゆる補償ガスを流す必要が無い。したがって、ＩＩＩ族のソースガス（第１のプロセスガス）中の有機金属量が安定し、膜質の安定した半導体膜の成膜を実現できる。

【0111】

そして、第１のガス供給路３１から反応室１０に供給されるＩＩＩ族のソースガス（第１のプロセスガス）の流量は、マスフローコントロ―ラＭ１、Ｍ２、Ｍ７、Ｍ８、Ｍ９で制御されるキャリアガスの流量と、マスフローコントローラである第２の調整部９２で制御されるガスの流量との差分により制御され、略一定に保たれる。マスフローコントローラである第２の調整部９２の流量は、マスフローコントロ―ラＭ１、Ｍ２、Ｍ７、Ｍ８、Ｍ９で制御されるキャリアガスの流量の和より小さい値に制御される。これにより、反応室１０へのＩＩＩ族のソースガス（第１のプロセスガス）の供給が保たれる。

【0112】

特に、本実施形態のように、有機金属供給源が複数あったとしても、１個のバックプレッシャーレギュレータと１個のマスフローコントローラを、第１のガス供給路３１と第１のガス排出路５４とに設けるという簡便な構成で、有機金属のバブリング圧力と、反応室１０に供給するＩＩＩ族のソースガスの流量を安定にすることが可能となる。

【0113】

本実施形態の気相成長装置によれば、簡便な構成でＩＩＩ族のソースガス中の有機金属の量を安定化させる気相成長装置を提供することが可能となる。

【0114】

本実施形態の気相成長方法は、図３および図２の枚葉型エピタキシャル成長装置を用いる。そして、反応室に基板を搬入し、キャリアガスをガス供給路およびガス排出路に流入させ、有機金属のガス供給路への流入を遮断した状態で、有機金属をガス排出路に流入させ、連通路で連通させることによりガス供給路内とガス排出路内の圧力を略同一にするとともに、バックプレッシャーレギュレータにより圧力を所望の圧力に制御し、有機金属のガス排出路への流入を遮断し、有機金属をガス供給路に流入させ、圧力を所望の圧力に維持した状態で、反応室に、有機金属とキャリアガスを供給して、基板表面に半導体膜を成膜する。

【0115】

以下、本実施形態の気相成長方法について、ＧａＮをエピタキシャル成長させる場合を例に説明する。

【0116】

反応室１０にキャリアガスが供給され、図示しない真空ポンプを作動して反応室１０内のガスをガス排出部２６から排気して、反応室１０を所定の圧力に制御している状態で、反応室１０内の支持部１２に半導体ウェハＷを載置する。ここで、例えば、反応室１０のウェハ出入口のゲートバルブ（図示せず）を開きハンドリングアームにより、ロードロック室内の半導体ウェハＷを反応室１０内に搬入する。そして、半導体ウェハＷは例えば突き上げピン（図示せず）を介して支持部１２に載置され、ハンドリングアームはロードロック室に戻され、ゲートバルブは閉じられる。

【0117】

ここで、支持部１２に載置した半導体ウェハＷは、加熱部１６により所定温度に予備加熱している。

【0118】

キャリアガス供給源１１から水素ガスが、第１のガス供給路３１および第１のガス排出路５４に流入される。第１のガス供給路３１に流入される水素ガスの流量は、マスフローコントロ―ラＭ１、Ｍ２、Ｍ７、Ｍ８、Ｍ９で制御されるキャリアガスの流量と、マスフローコントローラである第２の調整部９２で制御されるガスの流量との差分により制御される。また、第１のガス排出路５４に流入される水素ガスの流量は、マスフローコントローラである第２の調整部９２によって制御される。そのため、マスフローコントローラである第２の調整部９２で制御されるガス流量は、上流側のマスフローコントロ―ラＭ１、Ｍ２、Ｍ７、Ｍ８、Ｍ９で制御されるキャリアガスの流量の和より小さい値になる。

【0119】

また、キャリアガス供給源１１から水素ガスが、ＴＭＧを貯留する第１の有機金属貯留容器５５に、ＴＭＧのバブリングのために供給される。第１の有機金属貯留容器５５に供給される水素ガスの流量は、マスフローコントローラＭ７によって制御される。

【0120】

成膜前の段階では、バブリングされた有機金属の第１のガス供給路３１への流入を遮断した状態で、ＴＭＧを第１のガス排出路５４に流入させる。この際、制御バルブ９３を開いた状態にすることで、第１のガス供給路３１の第１の調整部９１の上流側と第１のガス排出路５４の第２の調整部９２の上流側は、連通路５８により連通した状態となっている。したがって、第１のガス供給路３１の第１の調整部９１の上流側と第１のガス排出路５４の第２の調整部９２の上流側の圧力は略同一になる。また、第１のガス供給路３１の第１の調整部９１の上流側と第１のガス排出路５４の第２の調整部９２の上流側の圧力は、バックプレッシャーである第１の調整部９１により、所望の圧力に制御されている。

【0121】

ここで、第１のガス供給路３１から反応室１０へは、水素ガスが供給されている。

【0122】

第１のガス供給路３１から反応室に供給される水素ガスの流量は、上流側のマスフローコントロ―ラＭ１、Ｍ２、Ｍ７、Ｍ８、Ｍ９で制御されるキャリアガスの流量と、マスフローコントローラである第２の調整部９２で制御されるガスの流量との差分により制御される。そのため、マスフローコントローラである第２の調整部９２の流量は、上流側のマスフローコントロ―ラＭ１、Ｍ２、Ｍ７、Ｍ８、Ｍ９で制御されるキャリアガスの流量の和より小さい値に制御される。これにより、反応室１０へのキャリアガス（水素ガス）の供給が保たれる。

【0123】

反応室１０に供給されないＴＭＧおよび水素ガスを含むソースガス（第１のプロセスガス）は、第１の排出路５４により排出されている。

【0124】

また、キャリアガス供給源１１から水素ガスが、第２のガス供給路３２および第２のガス排出路６４に流入される。第２のガス供給路３２に流入される水素ガスの流量は、マスフローコントローラＭ３によって制御される。また、第２のガス排出路６４に流入される水素ガスの流量は、マスフローコントローラＭ４によって制御されている。

【0125】

成膜前の段階では、アンモニア（第２のプロセスガス）は、第２のガス排出路６４に流入される。この際、第２のガス供給路３２へのアンモニアの流入は遮断されている。アンモニアは、第２のガス排出路６４から排出されている。

【0126】

一方、反応室１０には、第２のガス供給路３２を介して水素ガスが供給されている。

【0127】

また、キャリアガス供給源１１から水素ガスが、第３のガス供給路３３に流入されている。この水素ガスが反応室１０に供給されている。第３のガス供給路３３に流入される水素ガスの流量は、マスフローコントローラＭ５によって制御されている。

【0128】

その後、加熱部１６の加熱出力を上げて半導体ウェハＷを所定の温度、例えば、１１５０℃程度のベーク温度に昇温させる。

【0129】

そして、上記真空ポンプによる排気を続行すると共に、回転体ユニット１４を所定の速度で回転させながら、成膜前のベークを行う。このベークにより、例えば、半導体ウェハＷ上の自然酸化膜が除去される。

【0130】

ベークの際には、水素ガスが第１のガス供給路３１、第２のガス供給路３２、および、第３のガス供給路３３を通って、反応室１０に供給される。

【0131】

所定の時間、ベークを行った後に、例えば、加熱部１６の加熱出力を下げて半導体ウェハＷをエピタキシャル成長温度、例えば、１１００℃に降温させる。

【0132】

ここで、第２の接続部８５ｂを閉にし、第１の接続部８５aを開にすることにより、第１のガス供給路３１から、水素ガスをキャリアガスとするＴＭＧ（第１のプロセスガス）を、シャワーヘッド１００を介して反応室１０に供給する。また、接続部８９ｂを開にし、接続部８９aを閉にすることにより第２のガス供給路３２から、アンモニア（第２のプロセスガス）を、シャワーヘッド１００を介して反応室１０に供給する。また、第３のガス供給路３３から、水素ガス（第３のプロセスガス）を、シャワーヘッド１００を介して反応室１０に供給する。これにより、半導体ウェハＷ上にＧａＮ膜をエピタキシャル成長させる。

【0133】

第１のガス供給路３１からＴＭＧを含むＩＩＩ族のソースガス（第１のプロセスガス）を反応室１０に流入させる際、ＩＩＩ族のソースガスの第１のガス排出路５４への流入を第２の接続部８５ｂを閉にすることで遮断する。そして、ＩＩＩ族のソースガスを第１の接続部８５ａを開にすることで第１のガス供給路３１に流入させる。そして、第１のガス供給路３１と第１のガス排出路５４内の圧力を所望の圧力に維持した状態で、反応室１０に、水素ガスをキャリアガスとするＴＭＧを供給する。第１のガス排出路５４には、水素ガスが流れ、排出される。

【0134】

ＴＭＧの供給先を第１のガス排出路５４から第１のガス供給路３１に切り換える際、第１のガス供給路３１の第１の調整部９１の上流側と第１のガス排出路５４の第２の調整部９２の上流側の圧力は略同一に維持されている。したがって、切り替えの前後でＴＭＧのバブリング圧力が一定に保たれるため、ＩＩＩ族のソースガス（第１のプロセスガス）中のＴＭＧの量が大きな変化をせず安定する。

【0135】

第２のガス供給路３２からアンモニア（第２のプロセスガス）を、反応室１０に流入させる際、アンモニアの第２のガス排出路６４への流入を遮断し、アンモニアを第２のガス供給路３２に流入させ、反応室１０に、アンモニアを供給する。第２のガス排出路６４には、水素ガスが流れ、排出される。

【0136】

そして、エピタキシャル成長終了時には、ＩＩＩ族のソースガスの第１のガス供給路３１への流入を第１の接続部８５ａを閉にすることで遮断する。そして、ＩＩＩ族のソースガスを第２の接続部８５ｂを開にすることで第１のガス排出路５４に流入させることにより、ＧａＮ単結晶膜の成長が終了する。加熱部１６の加熱出力を下げて半導体ウェハＷの温度を下げ、所定の温度まで半導体ウェハＷの温度が低下した後、接続部８９ｂを閉にし、接続部８９aを開にすることにより第２のガス供給路３２から反応室１０へのアンモニア供給を停止する。

【0137】

この成膜終了時には、ＴＭＧの第１のガス供給路３１への流入が遮断され、ＴＭＧは第１のガス排出路５４に流れるように切り替えられる。そして、反応室１０へは第１のガス供給路３１を介して水素ガスが供給される。

【0138】

また、アンモニアの第２のガス供給路３２への流入が遮断され、アンモニアは第２のガス排出路６４に流れるように切り替えられる。そして、反応室１０へは第２のガス供給路３２を介して水素ガスが供給される。

【0139】

ここで、例えば、回転体ユニット１４の回転を停止させ、単結晶膜が形成された半導体ウェハＷを支持部１２に載置したままにして、加熱部１６の加熱出力を初めに戻し、予備加熱の温度に低下するよう調整する。

【0140】

次に、例えば突き上げピンにより半導体ウェハＷを支持部１２から脱着させる。そして、再びゲートバルブを開いてハンドリングアームをシャワーヘッド１００および支持部１２の間に挿入し、その上に半導体ウェハＷを載せる。そして、半導体ウェハＷを載せたハンドリングアームをロードロック室に戻す。

【0141】

以上のようにして、一回の半導体ウェハＷに対する成膜が終了し、例えば、引き続いて他の半導体ウェハＷに対する成膜が上述したのと同一のプロセスシーケンスに従って行うことも可能である。

【0142】

本実施形態の気相成長方法では、有機金属の流れを第１のガス排出路５４から第１のガス供給路３１へと切り替える際に、第１のガス供給路３１の第１の調整部９１の上流側と第１のガス排出路５４の第２の調整部９２の上流側の圧力が略同一に保たれる。また、反応室１０に供給される有機金属を含む第１のプロセスガスの流量は、第１のマスフローコントローラＭ１、第２のマスフローコントローラＭ２、および、第１の調整部９１、第２の調整部９２により所望の流量に保たれる。したがって、第１のプロセスガス中の有機金属の量が安定し、第１のプロセスガスの流量も安定する。よって、半導体ウェハＷ表面に均一な単結晶半導体膜を成膜することが可能となる。

【0143】

なお、本実施形態では、成膜の開始前後で、第１のガス供給路３１から反応室１０に供給されるキャリアガス（水素ガス）およびＩＩＩ族のソースガス（第１のプロセスガス）の流量は、マスフローコントロ―ラＭ１、Ｍ２、Ｍ７、Ｍ８、Ｍ９で制御されるキャリアガスの流量と、マスフローコントローラである第２の調整部９２で制御されるガスの流量との差分により制御され、略一定に保たれる。第２の調整部９２の流量は、マスフローコントロ―ラＭ１の流量より小さく、マスフローコントロ―ラＭ７、Ｍ８、Ｍ９の流量の和より大きい値に制御される。これにより、反応室１０へのキャリアガス（水素ガス）およびＩＩＩ族のソースガス（第１のプロセスガス）の供給が保たれる。第２の調整部９２の流量がマスフローコントロ―ラＭ１の流量より大きいと、不足分のガスが、第１のガス供給路３１の第１の調整部９１の上流側３１ａに流したＩＩＩ族ガスの一部が連通路５８を通って、第１のガス排出路５４に流れてしまう。また、第２の調整部９２の流量がマスフローコントロ―ラＭ７、Ｍ８、Ｍ９の流量の和より小さいと、第１のガス排出路５４の第２の調整部９２の上流側５４ａに流したガスの一部が、連通路５８を通って、第１のガス供給路３１に流れてしまう。

【0144】

（第３の実施形態）
本実施形態の気相成長装置は、第１の調整部９１をマスフローコントローラ、第２の調整部９２をバックプレッシャーレギュレータであること以外は、第１の実施形態と同様である。したがって、第１の実施形態と重複する内容については記述を省略する。

【0145】

本実施形態では、第１の調整部９１がマスフローコントロ―ラであるため、反応室１０に供給される有機金属を含む第１のプロセスガスの流量が直接制御される。したがって、ＩＩＩ族のソースガス（第１のプロセスガス）の流量がより安定し、膜質の安定した半導体単結晶膜の成膜を実現できる。

【0146】

本実施形態では、第１のガス供給路３１から反応室１０に供給されるＩＩＩ族のソースガス（第１のプロセスガス）の流量は、マスフローコントロ―ラＭ１、Ｍ７、Ｍ８、Ｍ９で制御されるキャリアガスの流量と、マスフローコントローラである第１の調整部９１で制御されるガスの流量との差分により制御され、略一定に保たれる。マスフローコントローラである第１の調整部９１で制御されるガス流量は、マスフローコントロ―ラＭ１、Ｍ７、Ｍ８、Ｍ９で制御されるキャリアガスの流量の和より小さい値に制御される。

【0147】

（第４の実施形態）
本実施形態の気相成長装置は、連通路５８が、第１の接続部８６ａと第１の接続部８７ａとの間の第１のガス供給路３１と、第２の接続部８６ｂと第２の接続部８７ｂとの間の第２のガス排出路５４とを連通させること以外は、第２の実施形態と同様である。したがって、第２の実施形態と重複する内容については記述を省略する。

【0148】

本実施形態においても、第２の実施形態と同様の効果を得ることができる。本実施形態の気相成長装置で半導体膜を成膜する場合、特に、第１のガス排出路５４から有機金属を含むガスが、連通路５８を通って第１のガス供給路３１に逆流することを回避する観点から、成膜前は、キャリアガスが連通路５８を、第１のガス供給路３１から第１のガス排出路５４に流れるようキャリアガスの流量を制御することが望ましい。また、成膜中は第１のガス供給路３１に供給される有機金属の量を安泰させるために、キャリアガスが連通路５８を、第１のガス排出路５４から第１のガス供給路３１からに流れるようキャリアガスの流量を制御することが望ましい。

【0149】

なお、連通路５８は、第１の接続部８５ａと第１の接続部８６ａとの間の第１のガス供給路３１と、第２の接続部８５ｂと第２の接続部８６ｂとの間の第２のガス排出路５４とを連通させる構成とすることも可能である。また、連通路５８は、第１の接続部８７ａと第１の調整部９１との間の第１のガス供給路３１と、第２の接続部８７ｂと第２の調整部９２との間の第２のガス排出路５４とを連通させる構成とすることも可能である。

【0150】

以上、具体例を参照しつつ本発明の実施形態について説明した。上記、実施形態はあくまで、例として挙げられているだけであり、本発明を限定するものではない。また、各実施形態の構成要素を適宜組み合わせてもかまわない。

【0151】

例えば、実施形態では、ＧａＮ（窒化ガリウム）の単結晶膜を成膜する場合を例に説明したが、例えば、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）、ＡｌＧａＮ（窒化アルミニウムガリウム）、ＩｎＧａＮ（窒化インジウムガリウム）等、その他のＩＩＩ−Ｖ族の窒化物系半導体の単結晶膜等の成膜にも本発明を適用することが可能である。また、ＧａＡｓ等のＩＩＩ−Ｖ族の半導体にも本発明を適用することが可能である。

【0152】

また、有機金属がＴＭＧ１種の場合を例に説明したが、２種以上の有機金属をＩＩＩ族元素のソースとして用いる場合であっても、本実施形態は簡便な構成で、２種以上の有機金属のバブリング圧力と、反応室１０へのＩＩＩ族元素のソースガス流量を安定化させることが可能となる。有機金属は、ＩＩＩ族元素以外の元素でもかまわない。

【0153】

また、キャリアガスとして水素ガス（Ｈ_２）を例に説明したが、その他、窒素ガス（Ｎ_２）、アルゴンガス（Ａｒ）、ヘリウムガス（Ｈｅ）、あるいは、それらのガスの組み合わせをキャリアガスとして適用することが可能である。

【0154】

また、実施形態では、ウェハ１枚毎に成膜する縦型の枚葉式のエピタキシャル装置を例に説明したが、気相成長装置は、枚葉式のエピタキシャル装置に限られるものではない。例えば、自公転する複数のウェハに同時に成膜するプラネタリー方式のＣＶＤ装置や、横型のエピタキシャル装置等にも、本発明を適用することが可能である。

【0155】

実施形態では、装置構成や製造方法等、本発明の説明に直接必要としない部分等については記載を省略したが、必要とされる装置構成や製造方法等を適宜選択して用いることができる。その他、本発明の要素を具備し、当業者が適宜設計変更しうる全ての気相成長装置および気相成長方法は、本発明の範囲に包含される。本発明の範囲は、特許請求の範囲およびその均等物の範囲によって定義されるものである。

【符号の説明】

【0156】

１０ 反応室
１１ キャリアガス供給源
３１ 第１のガス供給路
３２ 第２のガス供給路
３３ 第３のガス供給路
５４ 第１のガス排出路
５５ 第１の有機金属貯留容器
５６ 第２の有機金属貯留容器
５７ 第３の有機金属貯留容器
５８ 連通路
６４ 第２のガス排出路
８５ａ 第１の接続部
８６ａ 第１の接続部
８７ａ 第１の接続部
８５ｂ 第２の接続部
８６ｂ 第２の接続部
８７ｂ 第２の接続部
９１ 第１の調整部
９２ 第２の調整部
Ｍ１ 第１のマスフローコントローラ
Ｍ２ 第２のマスフローコントローラ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】