特許 6124778 光ファイバ、光ファイバ用シリカガラス母材、および光ファイバの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6124778

(24)【登録日】2017年4月14日

(45)【発行日】2017年5月10日

(54)【発明の名称】光ファイバ、光ファイバ用シリカガラス母材、および光ファイバの製造方法

(51)【国際特許分類】

   G02B 6/036 20060101AFI20170424BHJP

   C03B 37/018 20060101ALI20170424BHJP

【ＦＩ】

   G02B6/036

   C03B37/018 A

【請求項の数】32

【全頁数】20

(21)【出願番号】特願2013-256093(P2013-256093)

(22)【出願日】2013年12月11日

(65)【公開番号】特開2014-142613(P2014-142613A)

(43)【公開日】2014年8月7日

【審査請求日】2015年11月26日

(31)【優先権主張番号】特願2012-287315(P2012-287315)

(32)【優先日】2012年12月28日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000002060

【氏名又は名称】信越化学工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000877

【氏名又は名称】龍華国際特許業務法人

(72)【発明者】

【氏名】小山田 浩

【審査官】 里村 利光

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１２−２５０８８７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−１０７６７２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第０７６７６１２９（ＵＳ，Ｂ１）

【文献】 特開２００６−０１８２６５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０２Ｂ ６／０２−６／０３６

Ｇ０２Ｂ ６／１０

Ｇ０２Ｂ ６／４４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

中心部に半径ｒ₁のコア、該コアに半径位置ｒ₁で隣接してその外周を覆い最外半径ｒ_２の中間層、該中間層に半径位置ｒ_２で隣接してその外周を覆い最外半径ｒ_３の低屈折率トレンチ層、及び該低屈折率トレンチ層に半径位置ｒ_３で隣接してその外周を覆う外側クラッド層からなる光ファイバにおいて、
前記中間層の屈折率が、内側から外側に向かって連続的になだらかに低下して半径位置ｒ₁で最大値をとり、半径位置ｒ_２で最小値をとり、且つ、コア側からトレンチ部に向かって、下に凸状→上に凸状→下に凸状に変化する屈折率の突出部を有することを特徴とする光ファイバ。

【請求項2】

前記コアは最大屈折率ｎ_０を有し、前記中間層は半径位置ｒ₁において屈折率ｎ_１及び半径位置ｒ_２において屈折率ｎ_２を有し、前記低屈折率トレンチ層は最小屈折率ｎ_３を有し、前記外側クラッド層は最小屈折率ｎ_４を有し、ｎ_０＞ｎ_１＞ｎ_２＞ｎ_３、ｎ_３＜ｎ_４である請求項１に記載の光ファイバ。

【請求項3】

前記中間層と前記低屈折率トレンチ層とが接する半径位置ｒ_２付近において、屈折率分布形状曲線が変曲点を有する請求項１又は２に記載の光ファイバ。

【請求項4】

半径５ｍｍの曲げを与えた際の１５５０ｎｍにおける曲げ損失が０．１５ｄＢ／ｔｕｒｎ以下である請求項１から３のいずれか１項に記載の光ファイバ。

【請求項5】

零分散波長が１３００〜１３２４ｎｍである請求項１から４のいずれか１項に記載の光ファイバ。

【請求項6】

１３１０ｎｍにおけるモードフィールド直径が８．２〜９．９μｍである請求項１から５のいずれか１項に記載の光ファイバ。

【請求項7】

２２ｍのファイバ長で測定したカットオフ波長が１２６０ｎｍ以下である請求項１から６のいずれか１項に記載の光ファイバ。

【請求項8】

シリカガラスに屈折率を上昇させる正のドーパントを添加したコアと、
前記コアの半径方向外側に前記コアを囲むように隣接した中間層と、
前記中間層の半径方向外側に前記中間層を囲むように隣接し、シリカガラスに屈折率を減少させる負のドーパントを添加したトレンチ層と、
前記トレンチ層の半径方向外側に前記トレンチ層を囲むように隣接し、シリカガラスで形成されたクラッド層と、
を備え、
前記中間層の半径方向の厚みは、前記トレンチ層の厚みよりも大きく、
前記中間層の前記コアに近い領域において最大で半径方向外側に向かって連続的に徐々に減少する濃度の正のドーパント、および／又は、前記トレンチ層に近い領域において最大で半径方向内側に向かって徐々に減少する濃度の負のドーパントを添加され、コア側からトレンチ部に向かって、下に凸状→上に凸状→下に凸状に変化する屈折率の突出部を有する光ファイバ用シリカガラス母材。

【請求項9】

前記トレンチ層には前記負のドーパントが均一に添加されていることを特徴とする請求項８に記載の光ファイバ用シリカガラス母材。

【請求項10】

前記コアに添加した前記正のドーパントは半径方向に濃度分布を持ち、その最大値は、純シリカガラスを基準とした比屈折率差が０．３０〜０．４５％となるように添加されている請求項８又は９に記載の光ファイバ用シリカガラス母材。

【請求項11】

前記トレンチに添加した前記負のドーパントは、純シリカガラスを基準とした比屈折率差が−０．７〜−０．４％となるように添加されている請求項８から１０の何れか１項に記載の光ファイバ用シリカガラス母材。

【請求項12】

前記コアには前記負のドーパントを含まない請求項９から１１の何れか１項に記載の光ファイバ用シリカガラス母材。

【請求項13】

前記トレンチ層には前記正のドーパントを含まない請求項８から１２の何れか１項に記載の光ファイバ用シリカガラス母材。

【請求項14】

前記中間層の半径位置ｒ_１において負のドーパントを含まない請求項８から１３の何れか１項に記載の光ファイバ用シリカガラス母材。

【請求項15】

前記中間層の半径位置ｒ_２において正のドーパントを含まない請求項８から１４の何れか１項に記載の光ファイバ用シリカガラス母材。

【請求項16】

隣接する前記コアおよび前記中間層に添加された正のドーパントの濃度が半径位置ｒ_１において連続的に変化する請求項８から１５の何れか１項に記載の光ファイバ用シリカガラス母材。

【請求項17】

隣接する前記中間層および前記トレンチ層に添加された負のドーパントの濃度が半径位置ｒ_２において不連続的に変化する請求項８から１６の何れか１項に記載の光ファイバ用シリカガラス母材。

【請求項18】

前記中間層に添加した前記負のドーパントの濃度は半径位置ｒ_２において純シリカガラスを基準とした比屈折率差が−０．２５〜−０．１０％となるように添加されている請求項８から１７の何れか１項に記載の光ファイバ用シリカガラス母材。

【請求項19】

前記中間層が半径方向に３層から構成されており、半径方向内側より、
正のドーパントを含有し負のドーパントを含有しない領域と、
正のドーパントと負のドーパントのどちらも含有しない領域と、
負のドーパントを含有し正のドーパントを含有しない領域と
からなる請求項８から１８の何れか１項に記載の光ファイバ用シリカガラス母材。

【請求項20】

前記中間層が半径方向に３層から構成されており、半径方向内側より、
正のドーパントを含有し負のドーパントを含有しない領域と、
正のドーパントと負のドーパントのどちらも含有する領域と、
負のドーパントを含有し正のドーパントを含有しない領域と
からなる請求項９から１８の何れか１項に記載の光ファイバ用シリカガラス母材。

【請求項21】

前記中間層の屈折率は、前記コアからトレンチ層に向けてなだらかに減少している請求項８から２０の何れか１項に記載の光ファイバ用シリカガラス母材。

【請求項22】

前記中間層には、半径方向内側から外側に向かって屈折率が連続的に減少する領域が存在し、この領域には変曲点が存在する請求項２１に記載の光ファイバ用シリカガラス母材。

【請求項23】

前記母材は中心軸対称の屈折率分布を持ち、この母材を線引きした光ファイバの波長１３１０ｎｍにおける推定モードフィールド直径がこの屈折率分布に基づいて算出され、この推定モードフィールド直径の母材サイズ換算値Ｍ_Ｐが、
２ｒ_２／Ｍ_Ｐ≧２．６
である請求項８から２２の何れか１項に記載の光ファイバ用シリカガラス母材。

【請求項24】

前記中間層と前記トレンチ層とが隣接する界面近傍において、ガラス構造緩和ドーパントをさらに含有する請求項８から２３の何れか１項に記載の光ファイバ用シリカガラス母材。

【請求項25】

前記トレンチ層と前記クラッド層とが隣接する界面近傍において、ガラス構造緩和ドーパントをさらに含有する請求項８から２４の何れか１項に記載の光ファイバ用シリカガラス母材。

【請求項26】

前記正のドーパントがゲルマニウムであり前記負のドーパントがフッ素である請求項８から２５の何れか１項に記載の光ファイバ用シリカガラス母材。

【請求項27】

請求項８から２６の何れか１項に記載の光ファイバ用シリカガラス母材を用意し、当該光ファイバ用シリカガラス母材を線引する光ファイバの製造方法。

【請求項28】

２２ｍのファイバ長で測定したカットオフ波長が１２６０ｎｍ以下となるようにファイバ直径を調整して線引きした請求項２７に記載の光ファイバの製造方法。

【請求項29】

零分散波長が１３００〜１３２４ｎｍとなるようにファイバ直径を調整して線引きした請求項２７又は２８に記載の光ファイバの製造方法。

【請求項30】

波長１３１０ｎｍで測定したモードフィールド直径が８．２〜９．９μｍとなるようにファイバ直径を調整して線引きした請求項２７から２９の何れか１項に記載の光ファイバの製造方法。

【請求項31】

前記中間層と前記トレンチ層の隣接する線引き後の光ファイバにおける半径位置をｒ_２Ｆμｍとし、波長１３１０ｎｍで測定したモードフィールド直径をＭ_Ｆμｍとして、
２ｒ_２Ｆ／Ｍ_Ｆ≧２．６
である請求項２７から３０の何れか１項に記載の光ファイバの製造方法。

【請求項32】

半径５ｍｍの曲げを与えた際の１５５０ｎｍにおける曲げ損失が０．１５ｄＢ／ｔｕｒｎ以下である請求項２７から３１の何れか１項に記載の光ファイバの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、光通信用の光ファイバに係り、従来のシングルモード光ファイバと同等のカットオフ波長、モードフィールド直径、零分散波長などの伝送特性を有しつつ、小径の曲げを与えても伝搬光の伝送損失が小さい光ファイバおよびそのための光ファイバ用シリカガラス母材に関する。

【背景技術】

【0002】

従来のシングルモード光ファイバでは、信号光が光ファイバのコア部を伝搬し、光ファイバが多少曲がった状態でも信号伝送可能という特徴がある。一般にシングルモード光ファイバでは、その曲げ半径が小さくなるにつれ、伝搬しきれずにコアから漏洩する光の割合が指数関数的に増大し、伝送損失増となって現れる。これが曲げ損失である。しかし、これらの光ファイバでは、主に長距離系の幹線ケーブルでの使用に主眼がおかれているため、一般に曲げに対する曲率半径は３０ｍｍしか許容されていないため、光ファイバの敷設の際には、光ファイバに過剰な曲げが加わらないように配慮されている。光ファイバを局と各ユーザー家庭との間に使うＦＴＴＨ等のアクセス系通信や宅内配線においては、光ファイバが曲率半径３０ｍｍ以下〜２．５ｍｍ程度の曲げを受ける可能性が指摘されており、この様な用途で用いられるファイバには、曲げに対する伝送損失増（曲げ損失）がさらに小さいことが要求される。

【0003】

曲げ損失を低減するには、コアの屈折率を高めて光をよりコアに集束させるのが効果的であり、これはモードフィールド直径（ＭＦＤ）を小さくすることによって改善される。このため、従来は、約６〜８μｍのＭＦＤの光ファイバが用いられることが多く、こうすることによって、例えば、直径２０ｍｍのマンドレル（円筒）に光ファイバを巻きつけた際の曲げ損失で、波長１５５０ｎｍにおいて０．５ｄＢ／ｔｕｒｎ以下が実現されている。

【0004】

ところが、長距離系の光通信で一般的に用いられているＩＴＵ−Ｔ Ｇ．６５２規格の光ファイバのＭＦＤは、８〜１０μｍ程度であるため、両者を接続する場合にＭＦＤの違いによる接続損失が大きくなるという問題が有る。このため、アクセス系の光ファイバのＭＦＤについても８〜１０μｍ程度に大きくなると好ましい。

【0005】

特許文献１に開示されるトレンチ型光ファイバを用いることにより、ＭＦＤを大きく設計しつつ曲げ損失を低減できるとされている。これは古くから知られた公知技術であるが、近年、その優秀な曲げ損失特性が着目されている。また、長距離系とアクセス系とに別々の光ファイバを用いるのではなく、アクセス系に用いる光ファイバをそのまま長距離系にも援用したいという市場要求がある。
［特許文献１］米国特許４，８５２，９６８号

【0006】

ところが、トレンチ型の屈折率分布を有する光ファイバの場合、トレンチの内側の部分を光の高次モードが伝搬し易く、カットオフ波長が大きくなる傾向がある。カットオフ波長を信号波長を小さく設計した場合、零分散波長が長波長側にシフトするという問題が新たに生じる。零分散波長とは、波長分散がゼロとなる波長であり、波長分散の絶対値が大きいと、光信号のパルスが広がるなどにより長距離伝送時の信号品質が低下する問題がある。また、トレンチ型の光ファイバ用母材には、トレンチ層の内外にガラス組成の変化する界面が存在し、発泡が生じやすく、またこれを線引きした光ファイバの構造不整によるとみられる伝送損失増が生じやすいという問題がある。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

上記の従来技術に鑑み、本発明は、発泡や構造不整の少ないトレンチ型屈折率分布形状を有する光ファイバ母材を提供することを目的とし、それを線引きして得られる光ファイバは伝送損失が低く、ＭＦＤを８〜１０μｍ前後に拡大しつつも曲げ特性に優れ、かつ零分散波長が一般的なシングルモード光ファイバと同等であることを目的としている。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明の第一の態様における光ファイバは、中心部に半径ｒ₁のコア、該コアに半径位置ｒ₁で隣接してその外周を覆い最外半径ｒ_２の中間層、該中間層に半径位置ｒ_２で隣接してその外周を覆い最外半径ｒ_３の低屈折率トレンチ層、及び該低屈折率トレンチ層に半径位置ｒ_３で隣接してその外周を覆う外側クラッド層からなる光ファイバにおいて、前記中間層の屈折率が内側から外側に向かって連続的になだらかに低下して半径位置ｒ₁で最大値をとり、半径位置ｒ_２で最小値をとることを特徴とする。

【0009】

本発明の第二の態様における光ファイバ用シリカガラス母材は、シリカガラスに屈折率を上昇させる正のドーパントを添加したコアと、前記コアの半径方向外側に前記コアを囲むように隣接した中間層と、前記中間層の半径方向外側に前記中間層を囲むように隣接し、シリカガラスに屈折率を減少させる負のドーパントを添加したトレンチ層と、前記トレンチ層の半径方向外側に前記トレンチ層を囲むように隣接し、シリカガラスで形成されたクラッド層と、を備え、前記中間層の半径方向の厚みは、前記トレンチ層の厚みよりも大きく、前記中間層の前記コアに近い領域には正のドーパントが多く添加され、および／又は、前記トレンチ層に近い領域には負のドーパントが多く添加される。

【0010】

なお、上記の発明の概要は、本発明の特徴の全てを列挙したものではない。また、これらの特徴群のサブコンビネーションもまた、発明となりうる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】光ファイバの構造を説明する概略図である。

【図2】実施例１−１で示した光ファイバの屈折率分布を示す概略曲線図である。

【図3】実施例１−２で示した光ファイバの屈折率分布及び中間層の屈折率突出部を説明する概略曲線図である。

【図4】従来例の屈折率分布及び中間層の屈折率が平坦な状態を説明する概略曲線図である。

【図5】実施例２−１に係る光ファイバ用母材の屈折率分布を示す。

【図6】図５に示した光ファイバ用シリカガラス母材の半径方向の各位置のゲルマニウム濃度およびフッ素濃度を示す。

【図7】図５に示した光ファイバ用シリカガラス母材の半径方向の各位置のＯＨ基の濃度を示す。

【図8】実施例２−２に係る光ファイバ用母材の屈折率分布を示す。

【図9】図８に示した光ファイバ用シリカガラス母材の半径方向の各位置のゲルマニウム濃度およびフッ素濃度を示す。

【図10】図８に示した光ファイバ用シリカガラス母材の半径位置２．６ｍｍ〜８．９ｍｍの中間層における屈折率分布の半径方向の１次微分値および２次微分値を示す。

【図11】図８に示した光ファイバ用シリカガラス母材の半径方向の各位置のＯＨ基の濃度を示す。

【図12】比較例２−１に係る光ファイバ用シリカガラス母材の屈折率分布を示す。

【図13】図１２に示した光ファイバ用シリカガラス母材の半径方向の各位置のゲルマニウム濃度およびフッ素濃度を示す。

【発明を実施するための形態】

【0012】

以下、発明の実施の形態を通じて本発明を説明するが、以下の実施形態は特許請求の範囲にかかる発明を限定するものではない。また、実施形態の中で説明されている特徴の組み合わせの全てが発明の解決手段に必須であるとは限らない。

【0013】

実施例１−１
先ず、ＶＡＤ法により、コアおよび中間層からなる多孔質ガラス母材を一体合成した。コアには屈折率を上昇させるためのゲルマニウムをドープした。この多孔質ガラス母材を塩素雰囲気ガス中にて約１２００℃に加熱し、含まれる水酸基(−ＯＨ基)の除去を行ない、引きつづき四フッ化シランガスを毎分０．５リットルとヘリウムガスを毎分４リットルの混合ガス流雰囲気中にて約１４００℃に加熱し、中間層に屈折率を低下させるフッ素をドープすると同時に中実な透明ガラスコア母材とした。なお、四フッ化シランガスに代えて、四フッ化メタンや六フッ化エタンなどを使用してもよい。

【0014】

この透明ガラスコア母材をガラス旋盤にて所定径に延伸して長手方向の外径を揃えた。このとき、ガラス旋盤の酸水素火炎の影響で表面にＯＨ基が取り込まれるが、この透明ガラスコア母材をフッ化水素酸水溶液に浸漬して表面を溶かすことによってこれを除去した。なお、ガラス旋盤で延伸する際、その加熱源にアルゴンプラズマ火炎を用いてもよい。その場合は、コア母材の表面にＯＨ基が混入しないため、フッ化水素酸による処理を省略することができる。

【0015】

次に、この透明ガラスコア母材に、さらにＶＡＤ法によってシリカガラス微粒子を堆積し、第３コアに相当する多孔質層を形成した。これを塩素雰囲気ガス中にて約１２００℃に加熱し、多孔質ガラス層に含まれるＯＨ基の除去を行ない、引続き毎分１リットルの四フッ化シランガス及び毎分２リットルのヘリウムガスを含有する混合ガス流雰囲気中にて約１４００℃に加熱し、多孔質ガラス層へのフッ素添加を行いつつ、多孔質ガラス層を中実化して屈折率の低い透明ガラス層とし、低屈折率トレンチ部を形成した。なお、四フッ化シランガスに代えて、四フッ化メタンや六フッ化エタンなどを使用してもよい。

【0016】

こうして作製した、コア、中間層および低屈折率トレンチ部からなる透明コア母材を、中間クラッド用のシリカガラス製チューブに挿入し、チューブの内部を真空ポンプで減圧しながら約２０００℃に加熱し、中間クラッドとコア部とを一体化させて、光ファイバ用の透明ガラス母材を作製した。さらにその外側に、ＶＡＤ法によって多孔質シリカガラス層を堆積し、それをヘリウム雰囲気ガス中で約１６００℃程度に加熱し、透明ガラス化することにより光ファイバ母材を作製した。得られた母材を約２１００℃に加熱し紡糸することによって、直径１２５μｍの光ファイバを得た。作製した光ファイバの屈折率分布を図２に示した。なお、図１は、光ファイバの構造を説明する概略図である。

【0017】

図２に作製した光ファイバの屈折率分布形状が示され、中心部に半径ｒ₁のコア、該コアに隣接してその外周を覆う最外半径ｒ_２の中間層、該中間層に隣接してその外周を覆う最外半径ｒ_３の低屈折率トレンチ層、及び該低屈折率トレンチ層に隣接してその外周を覆うクラッドを有しており、中間層の屈折率は、コア側からクラッド側に向かって連続的になだらかに低下し、半径位置ｒ₁で最大値を示し、半径位置ｒ_２で最小値を示している。さらに、コアは最大屈折率ｎ_０を有し、中間層は半径位置ｒ₁において屈折率ｎ_１及び半径位置ｒ_２において屈折率ｎ_２を有し、低屈折率トレンチ部は最小屈折率ｎ_３を有し、外側クラッド部は最小屈折率ｎ_４を有し、ｎ_０＞ｎ_１＞ｎ_２＞ｎ_３、ｎ_３＜ｎ_４となっているのが認められる。

【0018】

実施例１−２
ＶＡＤ法で作製した多孔質ガラス母材を実施例１と同様に塩素雰囲気中で処理してＯＨ基の除去を行なった後、四フッ化メタン毎分０．３リットルとヘリウムガスを毎分４リットルの雰囲気中にて約１４００℃に加熱処理して中実な透明ガラス母材とし、その後は、実施例１と同様の方法で光ファイバを作製した。光ファイバの屈折率分布ならびに屈折率の半径位置に対する二回微分値の分布を図３に示した。なお、同図の下段側に、中間層付近の二回微分値を４０倍に拡大して破線で示した。この二回微分値が「正」→「負」→「正」と変化していることから、中間層の屈折率形状分布が「下に凸」→「上に凸」→「下に凸」と変化しており、中間層に突出部を有することが認められる。また、ｒ＝ｒ_２付近やや外側において、二回微分値が「負」→「正」に変化していることから、ここに屈折率の変曲点があることがわかる。

【0019】

比較例１−１、１−２
ＶＡＤ法で作製した多孔質ガラス母材を実施例１と同様に塩素雰囲気中で処理してＯＨ基の除去を行なった後、フッ素系ガスを含まないヘリウムガス毎分４．５リットルの雰囲気で約１５００℃に加熱して中実な透明ガラス母材とし、その後は実施例１と同様の方法で光ファイバを作製した。光ファイバの屈折率分布は図４に示した通りであり、中間層の屈折率がほぼ平坦になっているのが認められる。上記実施例１−１および１−２、比較例１−１および１−２で作製した光ファイバの光学特性を表１にまとめて示した。

【0020】

【表1】

【0021】

実施例２−１
トレンチ型光シングルモード光ファイバは、半径位置中心から正のドーパントを添加して屈折率を高めたコアが形成される。そして、コアに隣接してその半径方向外側にコアを囲むように設けられた中間層（内側クラッド層）が形成される。そして、内側クラッド層に隣接してその半径方向外側に中間層を囲むように設けられ、負のドーパントを添加して屈折率を低下させたトレンチ層が形成される。そして、さらに、トレンチ層に隣接してその半径方向外側を囲むようにクラッド層（外側クラッド層）が形成された構造となっている。通信用光ファイバはシリカガラスで形成されており、例えばＩＴＵ−Ｔ Ｇ．６５２規格等ではその直径は１２５μｍとされている。このような光ファイバの作製は、直径が数十ｍｍ程度で，目的とする光ファイバと相似形の屈折率分布を持つ光ファイバ用母材を準備して、それを加熱し軟化させて線引きすることによって作製する。出来上がった光ファイバは、線引きする際の張力や加熱冷却速度等による残留応力によって、その屈折率絶対値が微妙に異なるものの、コアやクラッド等の母材における半径方向の位置関係は保持される。

【0022】

このような光ファイバ用母材では、コアにはゲルマニウムなどの屈折率を高めるための正のドーパントを添加し、トレンチ部分にはフッ素などの屈折率を低めるための負のドーパントを添加する。クラッド層の屈折率は純シリカガラスの屈折率レベルとする。

【0023】

ＶＡＤ法を用いて、中心部バーナに酸素、水素を導入して酸水素火炎とし、そこに四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ_４）ならびに四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ_４）を導入して加水分解反応により、ゲルマニウム（Ｇｅ）が添加されたシリカ（ＳｉＯ_２）ガラス微粒子を生成させ、このガラス微粒子をターゲットに堆積させ多孔質ガラス母材の中心部を形成した。同時に，外周部バーナにも同様に酸素、水素を導入して酸水素火炎とし、そこに四塩化ケイ素を導入して加水分解反応によって、ゲルマニウムを含まない純シリカガラス微粒子を生成させ、多孔質ガラス母材の外周部を形成した。ゲルマニウムはシリカガラスの屈折率を高める正のドーパントの一例である。ここで，中心部は光ファイバ用母材のコアとなる領域であり、外周部は光ファイバ用母材の中間層となる部分である。

【0024】

この多孔質ガラス母材を塩素ガス（Ｃｌ_２）含有雰囲気で約１２００℃で加熱して多孔質シリカガラス中のＯＨ基を除去する「脱水」を行い、引続き四フッ化メタン（ＣＦ_４）等のフッ素含有ガスを混入させたヘリウム（Ｈｅ）ガス雰囲気で約１４００℃で加熱して透明ガラス化をする。こうして，中心に屈折率が純シリカガラスより高いコア、その周囲にフッ素が添加されたシリカガラスの中間層をもつ第１中間母材を得る。フッ素はシリカガラスの屈折率を低下させる負のドーパントの一例である。

【0025】

ここで、脱水時に、中心部の多孔質ガラス中に含まれるゲルマニウムに塩素ガスが作用して塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ_Ｘ）を生成し、多孔質ガラス母材の外周方向に向かってわずかに拡散する。これにより、コア内のゲルマニウム濃度は若干低下し、中間層にはゲルマニウムが半径方向に不均一に添加される。

【0026】

中心部バーナへの四塩化ゲルマニウムの導入量，多孔質ガラス母材の嵩密度ならびに脱水時の塩素ガスの分圧、加熱温度、処理時間を適宜調整することによって、コア内のゲルマニウムの濃度および中間層のゲルマニウムの濃度分布を調整することができる。コア内のゲルマニウムの濃度を純シリカガラスに対する比屈折率差で０．３〜０．４５％となるように調整することによって、目標とする光ファイバの光学特性を満足しうる中間母材となる。ゲルマニウムの濃度が小さくなると、コアの比屈折率が低下するので光ファイバにした際の光の閉じ込め効果が弱くなり、曲げ損失が上昇する要因となる。また、ゲルマニウムの濃度が大きくなると、光ファイバにした際のレーリー散乱損失が増加する傾向がある。このため、コア内には必要以上のゲルマニウムを添加しないのが好ましく、屈折率を合わせるために余計なゲルマニウム添加を不要とすることを目的として、コア内にはフッ素等の屈折率を低下させる負のドーパントを添加しないのが好ましい。コア内に添加されるゲルマニウムの濃度は、より好ましくは純シリカガラスに対する比屈折率差で０．３３〜０．４０％、さらに好ましくは純シリカガラスに対する比屈折率差で０．３４〜０．３９％となるように調整することによって、この母材から作製した光ファイバの曲げ損失、カットオフ波長、ＭＦＤなどの特性を目標値に合致しかつ、低損失となる。

【0027】

中間層内のゲルマニウム添加は、脱水時の拡散現象によって、容易にコアと中間層の界面におけるゲルマニウムの濃度変化を連続的に形成することができる。このようにコアと中間層の界面でのゲルマニウム濃度変化を連続的に形成すると、線引きする際のコアと中間層との界面における粘度変化が緩やかになり、構造欠陥が生じにくくなるので好ましい。中間層内のゲルマニウム濃度は内側ほど高濃度で、外側ほど低濃度となり、中間層の最外層ではゲルマニウム濃度は実質ゼロとなるようにするのが好ましい。コアの半径の概ね２倍以上の半径位置においてゲルマニウム濃度がゼロとなるとより好ましい。

【0028】

また、透明ガラス化時に導入するフッ素含有ガスの分圧、加熱温度、処理時間を適宜調整することによって、中間層にフッ素（Ｆ）を半径方向に不均一に添加することができる。光ファイバにした際に信号光は中間層にも滲み出す状態で伝送されるのであるが、これら滲み出した光に対して作用するレーリー散乱損失を低減するためには中間層に添加するドーパントは少ないほど良い。一方、中間層の外側に形成されるトレンチ層との界面においてフッ素濃度を高濃度にすると、中間層とトレンチ層との界面におけるフッ素濃度の変化が緩やかとなり、線引きする際のこの部分での粘度変化が緩やかになり、構造欠陥が生じにくくなる。従って、中間層内のフッ素の濃度分布は、中間層の外側ほど高濃度で、内側ほど低濃度となり、中間層とコアとが隣接する界面近傍ではフッ素濃度は実質ゼロとなるのが好ましい。フッ素濃度は中間層の最外部で最大値を取るのが好ましく、純シリカガラスに対する比屈折率差でが−０．２５〜−０．１０％となるように添加されているのが好ましい。より好ましくは−０．２０〜−０．１５％である。

【0029】

次に、この第１中間母材の外径ならびに中間層の厚みを所定の値になるように加工を行ない、この外側にトレンチ層を形成して第２中間母材を作製する。具体的には、第１中間母材のコア径が長手方向に均一になるようにロッド全体を延伸し、中間層の厚みが所定厚みとなるように中間層の表面を機械研削や薬液溶解除去などによって削った後、その表面に多孔質シリカガラスのトレンチ層を堆積させる。すなわち、酸水素火炎バーナに四塩化ケイ素を導入してシリカガラス微粒子を生成させ、これを回転するロッド上に往復堆積させるとよい。次いで、このロッドに堆積した多孔質シリカガラストレンチ層を塩素ガス含有雰囲気で約１２００℃で加熱して多孔質シリカガラス中のＯＨ基を除去する脱水を行い、引続き四フッ化シラン（ＳｉＦ_４）等のフッ素含有ガスを混入させたヘリウムＨｅガス雰囲気で約１４００℃で加熱して透明ガラス化をする。こうして、中心にコア、その周囲に中間層、その周囲にフッ素が添加されたトレンチ層をもつ第２中間母材となる。なお、トレンチ層にも、屈折率を合わせるために余計なフッ素添加を不要とすることを目的として、ゲルマニウム等の屈折率を高める正のドーパントを添加しないのが好ましい。

【0030】

ここで、トレンチ層の多孔質シリカガラス層を堆積するのに先立ち、ロッド表面にガラス構造緩和ドーパントを導入するのが好ましい。ガラス構造緩和ドーパントは例えばＯＨ基であり、ロッド表面を、ガラス原料を含まない酸水素火炎で炙ることによって容易に導入可能である。これにより、中間層とトレンチ層の界面付近のガラス構造緩和が促進されるため、界面での発泡が抑制され、かつ光ファイバの構造不整損失が低減される効果がある。ＯＨ基の場合、ロッド表面近傍に０．５〜５重量ｐｐｍの濃度で導入すれば良い。濃度が高すぎると、線引き後の光ファイバの伝送損失が悪化する要因となりうる。

【0031】

さらに、第１中間母材の加工に先立って第１中間母材の屈折率分布形状を計測し、この屈折率分布形状に基づいて光ファイバのサイズに線引きした際の半径方向サイズとした場合の推定モードフィールド直径を算出すると良い。推定モードフィールド直径はコアの比屈折率とコア径から光波理論によって解析近似的に算出しても良いが、屈折率分布形状から特性行列方程式を有限要素法などの数値計算で解いて伝搬光の電界分布を算出すると精度が高まる。また、線引き条件によって異なる光ファイバ内の残留応力の影響を低減するために、類似の光ファイバ母材を実際に線引きしたファイバのモードフィールド直径の実測値との推定値を比較して比例係数等により適宜補正を加えることによってさらに推定値の精度を高めることができる。こうして算出した推定モードフィールド直径を光ファイバ用母材のサイズに換算したＭ_Ｐ（ｍｍ）を算出して、加工後の中間層の外側半径ｒ_２（ｍｍ）に対して、２ｒ_２／Ｍ_Ｐ≧２．６となるようにｒ_２を設定すると好ましく、さらに好ましくは２ｒ_２／Ｍ_Ｐ≧２．７、さらに好ましくは２ｒ_２／Ｍ_Ｐ≧２．７５とすると良い。こうすることにより、ガラス構造緩和ドーパントによる伝送損失の増加を抑制することができる。

【0032】

次いで、この第２中間母材のトレンチ層の厚みが所定量になるように加工を行ない、この外側にクラッド層を形成して最終母材を作製する。具体的には、第２中間母材のトレンチ層の厚みが所定厚みとなるようにトレンチ層の表面を機械研削や薬液溶解除去などによって削った後、その表面に多孔質シリカガラスのクラッド層を堆積させる。すなわち、酸水素火炎バーナに四塩化ケイ素を導入してシリカガラス微粒子を生成させ、これを回転するロッド上に往復堆積させればよい。このロッドに堆積した多孔質シリカガラストレンチ層を塩素ガス含有雰囲気で約１２００℃で加熱して多孔質シリカガラス中のＯＨ基を除去する脱水を行い、ヘリウムＨｅガス雰囲気で約１５００℃で加熱して透明ガラス化をする。こうして，中心にコア、その周囲に中間層、その周囲にフッ素が添加されたトレンチ層、その外側に純シリカガラスからなるクラッド層をもつ最終母材となる。

【0033】

ここで、クラッド層の多孔質シリカガラス層を堆積するのに先立ち、ロッド表面にガラス構造緩和ドーパントを導入するのが好ましい。これにより、トレンチ層とクラッド層の界面付近のガラス構造緩和が促進されるため、界面での発泡が抑制される効果がある。ＯＨ基の場合、ロッド表面近傍に０．５〜５０重量ｐｐｍの濃度で導入すれば良い。濃度が高すぎると、線引き後の光ファイバの伝送損失が悪化する要因となりうる。尚、このようにして作製した光ファイバ用シリカガラス母材には、脱水の際の塩素が０．１〜０．３重量％ほど混入した状態にあるが、屈折率分布や光ファイバの光学特性への影響が無視できる程度であることを付言する。

【0034】

図５は、実施例２−１に係る光ファイバ用母材の屈折率分布を示す。ここで、コアと中間層の界面の半径位置ｒ_１は１１ｍｍ、中間層とトレンチ層の界面の半径位置ｒ_２は３８ｍｍ、トレンチ層とクラッド層の界面位置ｒ３は４９ｍｍである。このように、中間層の半径方向の厚みは、トレンチ層の厚みよりも大きくしている。コアはほぼステップ形状の屈折率分布となっており、クラッドの純シリカガラスを基準とした比屈折率差は中心部で０．３４％、最大で０．３８％である。また、中間層の比屈折率差は、半径位置ｒ_１で最大値０．１９％であり、外周方向に向かってなだらかに低下して、半径位置ｒ_２で最小値−０．２０％である。トレンチ層はほぼステップ形状の屈折率分布となっており、最小値−０．５８５％である。

【0035】

図６は、図５に示した光ファイバ用シリカガラス母材の半径方向の各位置のゲルマニウム濃度およびフッ素濃度を示す。ゲルマニウム濃度およびフッ素濃度は、光ファイバ用シリカガラス母材を切り出して表面を鏡面研磨し、ＥＰＭＡ分析機を用いてゲルマニウム濃度およびフッ素濃度を計測した。なお、図３に示すゲルマニウム濃度およびフッ素濃度は重量％であり、ゲルマニウム濃度は二酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ_２）重量％換算値である。

【0036】

ここで、半径位置１１ｍｍ〜３８ｍｍの中間層において、ゲルマニウムおよびフッ素がそれぞれ半径方向に不均一にドープされている。中間層のゲルマニウム濃度は半径位置ｒ_１＝１１ｍｍにおいて最大で、半径方向外側に向かって連続的に徐々に減少し、半径位置３１ｍｍでゼロとなり、そこから外側に向かってクラッド層までゼロである。すなわち、中間層のコアに近い領域には、正のドーパントであるゲルマニウムが多く添加されており、半径位置ｒ_２において、ゲルマニウム濃度はゼロである。また、フッ素濃度は半径位置ｒ_２＝３８ｍｍにおいて最大で、半径方向内側に向かって徐々に減少し、半径位置１３ｍｍでゼロとなり、そこから内側に向かってコアまでゼロである。すなわち、中間層のトレンチ層に近い領域には、負のドーパントが多く添加されており、半径位置ｒ_１において、フッ素濃度はゼロである。したがって、中間層は、半径方向に３層から構成されており、半径方向内側より、ゲルマニウムを含有しフッ素を含有しない領域、ゲルマニウムとフッ素のどちらも含有する領域、フッ素を含有しゲルマニウムを含有しない領域を有する。また、コアと中間層の境界部ｒ_１＝１１ｍｍにおいてゲルマニウムはコアから中間層に向けて連続的に濃度変化している。一方、中間層とクラッド層との境界部ｒ_２＝３８ｍｍにおいてフッ素は不連続的に濃度変化している。

【0037】

図７は、図５に示した光ファイバ用シリカガラス母材の半径方向の各位置のＯＨ基の濃度を示す。ＯＨ基の濃度は、光ファイバ用シリカガラス母材を長手方向に１００ｍｍの長さで切り出して、両端面を鏡面研磨し、ＦＴＩＲ分析機を用いて測定した。なお、測定は、赤外光の入射側と出射側とに１．５ｍｍ角の正方アパーチャを設けて測定し、各測定点の積算回数は６０，０００回とした。図７に示すように、ＯＨ基の濃度は、中間層とトレンチ層との境界部において局所的に１．２重量ｐｐｍとなっており、トレンチ層とクラッド層との境界部において局所的に６．２重量ｐｐｍとなっている。

【0038】

この母材を線引きして、コア半径が３．４２μｍの光ファイバを作製する場合を想定して、図５に示した屈折率分布に基づいて光ファイバの波長１３１０ｎｍにおける推定モードフィールド直径を算出したところ、８．７３μｍであった。この推定モードフィールド直径を線引き前の母材サイズに換算するとＭ_Ｐは２８．１ｍｍであり、中間層とトレンチ層の界面位置直径との比２ｒ_２／Ｍ_Ｐは２．７０となっている。このように、２ｒ_２／Ｍ_Ｐを２．６以上、好ましくは２．７以上とすることによって、中間層とトレンチ層との界面に０．５〜５重量ｐｐｍのＯＨ基が存在していても光ファイバの伝送損失への影響を抑制することができ、良好な伝送損失の光ファイバを線引き可能な母材とできる。

【0039】

ここで、モードフィールド直径の母材サイズ換算値Ｍｐの算出方法について説明する。母材から光ファイバを作製するときは、一般に母材の一端から加熱して軟化した母材を所定の光ファイバ直径になるように延伸する。例えば、ＩＥＣ ６０７９３−２−５０国際規格（副題 Ｏｐｔｉｃａｌ Ｆｉｂｒｅｓ−Ｐａｒｔ２−５０：Ｐｒｏｄｕｃｔ ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎｓ−Ｓｅｃｔｉｏｎａｌ ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｆｏｒ ｃｌａｓｓＢ ｓｉｎｇｌｅｍｏｄｅ ｆｉｂｒｅｓ）に記載のｃｌａｓｓＢシングルモードファイバの場合は、その直径は１２５μmである。このとき、母材のコア、クラッド等の屈折率分布構造の半径方向の相対的な位置関係が、光ファイバになった後も保持されるように延伸される事が肝要であり、母材の半径方向の屈折率分布と光ファイバのそれとは相似形となっている。

【0040】

一方、光ファイバに特定の波長の光を入射したしたときの光の電界分布パターンは、原理的に光ファイバの屈折率分布によって決定される。そして、その電界分布パターンから計測されるモードフィールド直径もまた、光ファイバの屈折率分布を反映したものとなる。従って、母材の屈折率分布に基づいて、それを所定の外径の（つまり、所定のコア半径の）光ファイバに延伸したときのモードフィールド直径を推定することが可能ということになる。母材の屈折率分布形状から、光ファイバのモードフィールド直径を算出するには、次のような手法による。まず、目標とする光ファイバの外径とそれに対応するコア半径を設定する。例えば、コアの比屈折率差が０．３〜０．４５％の場合、このコア半径は概ね３〜４．５μｍに設定すると、前述のＩＥＣ ｃｌａｓｓＢに規定された光ファイバの光学特性に合致する。

【0041】

次に、母材の半径方向の屈折率分布形状に設定したコア半径を適用し、伝搬する光波のマックスウェル方程式をあてはめて電界分布を計算する。有限要素法等による数値計算を行うと精度良く計算でき、例えば、Ｋａｔｓｕｎａｒｉ Ｏｋａｍｏｔｏ,"Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ ｏｆ ｃａｌｃｕｌａｔｅｄ ａｎｄ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｉｍｐｕｌｓｅ ｒｅｓｐｏｎｓｅｓ ｏｆ ｏｐｔｉｃａｌ ｆｉｂｅｒｓ,"Ａｐｐｌｉｅｄ Ｏｐｔｉｃｓ, ｖｏｌ.１８, Ｎｏ.１３ （１９７９）, ｐｐ.２１９９−２２０６に記載の計算手法を適用することができる。

【0042】

こうして求めた電界分布計算値からモードフィールド直径を算出する。この算出方法は、Ｋ.Ｐｅｔｅｒｍａｎｎ,"ＣＯＮＳＴＲＡＩＮＴＳ ＦＯＲ ＦＵＮＤＡＭＥＮＴＡＬ−ＭＯＤＥ ＳＰＯＴ ＳＩＺＥ ＦＯＲ ＢＲＯＡＤＢＡＮＤ ＤＩＳＰＥＲＳＩＯＮ−ＣＯＭＰＥＮＳＡＴＥＤ ＳＩＮＧＬＥＭＯＤＥ ＦＩＢＥＲＳ,"Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ, ｖｏｌ.１９, Ｎｏ.１８（１９８３）,ｐｐ.７１２−７１４に示されたスポットサイズ(＝モードフィールド半径)の定義式に従って計算するとよい。この様にして、母材の屈折率分布、所定のコア半径および所定の光の波長から、光ファイバにおけるモードフィールド直径の推定値が一義的に決定される。こうして求めたモードフィールド直径は、母材のサイズに換算することができる。すなわち、上記計算時に設定した光ファイバのコア半径と母材のコア半径実測値との比率で割り戻せば良い。例えば、実施例２−１の場合、母材コア半径ｒ_１＝１１ｍｍを光ファイバコア半径３．４２μｍにした際のモードフィールド直径を推定計算すると８．７３μｍであった。これを母材サイズに換算して８．７３μｍ×（１１ｍｍ／３．４２μｍ）＝２８．１ｍｍというように、Ｍｐを計算できる。

【0043】

実際にこの母材を約２１００℃に加熱軟化させて線引きを行い、コア半径が３．４２μｍの光ファイバを作製した。軟化した母材はその屈折率分布の位置関係を保ったまま変形して光ファイバに延伸されるため、出来上がった光ファイバの屈折率分布は母材の屈折率分布とほぼ相似形となる。この光ファイバの波長１３１０ｎｍにおけるモードフィールド直径の実測値は８．７１μｍとほぼ推定通りであった。このファイバの伝送損失は波長１３１０ｎｍにおいて０．３２４ｄＢ／ｋｍ、１３８３ｎｍにおいて０．３０２ｄＢ／ｋｍ、１５５０ｎｍにおいて０．１８２ｄＢ／ｋｍと良好であった。

【0044】

光ファイバ中にＯＨ基が存在していると、波長１３８３ｎｍに吸収ピークが出現するために、伝送損失に影響を及ぼすことが知られているが、２ｒ_２／Ｍ_Ｐを２．７０とした効果で、ＯＨ基の影響は小さかった。また、このファイバの２２ｍでのカットオフ波長は１２０８ｎｍ、波長１５５０ｎｍにおける半径５ｍｍの曲げ損失は０．１２６ｄＢ／ｔｕｒｎであった。零分散波長は１３２２ｎｍであった。

【0045】

このように、零分散波長が一般の長距離系の用途に用いられるシングルモード光ファイバと同等の1３００〜1３２４nmの範囲にあると好ましい。これは、長距離系とアクセス系とに別々の光ファイバを用いるのではなく、アクセス系に用いる光ファイバをそのまま長距離系にも援用したいという市場要求があるためである。

【0046】

この光ファイバに対し、室温（約２５℃）で水素（Ｈ_２）１気圧の雰囲気下に４０時間晒す水素エージング試験を行なった。エージングの前後で光ファイバの伝送損失スペクトルを測定したが、異常は認められなかった。このことから、当該光ファイバには、パーオキシラジカル等の構造欠陥が存在しないことが判明した。

【0047】

実施例２−１と同様の母材を、コア半径が３．５３μｍの光ファイバを想定して、波長１３１０ｎｍの推定モードフィールド直径を算出したところ８．８５μｍであった。この推定モードフィールド直径を線引き前の母材サイズに換算するとＭ_Ｐは２７．５ｍｍであり、中間層とトレンチ層の界面位置直径との比２ｒ_２／Ｍ_Ｐは２．７６となる。このように、２ｒ_２／Ｍ_Ｐを２．７５以上とすることによって、中間層とトレンチ層との界面に存在するＯＨ基の光ファイバの伝送損失への影響をさらに抑制することができ、さらに良好な伝送損失の光ファイバを線引き可能な母材とできる。

【0048】

実際に母材を線引きしてコア半径が３．５３μｍの光ファイバを作製した。波長１３１０ｎｍにおけるモードフィールド直径の実測値は８．８５μｍと推定通りであった。このファイバの伝送損失は波長１３１０ｎｍにおいて０．３２１ｄＢ／ｋｍ、１３８３ｎｍにおいて０．２９５ｄＢ／ｋｍ、１５５０ｎｍにおいて０．１８０ｄＢ／ｋｍとなり、２ｒ_２／Ｍ_Ｐを２．７６とした効果で、ＯＨ基の影響はほとんど見られなかった。また、このファイバの２２ｍでのカットオフ波長は１２３１ｎｍ、零分散波長は１３１９ｎｍ、波長１５５０ｎｍにおける半径５ｍｍの曲げ損失は０．０８６ｄＢ／ｔｕｒｎであった。

【0049】

実施例２−２
実施例２−１と同様にＶＡＤ法を用いて、中心部には正のドーパントとしてゲルマニウムを添加し、外周部には正のドーパントを含まない純シリカガラスからなる、中心部・外周部の構造の多孔質ガラス母材を形成した。ここで，中心部は光ファイバ用母材のコアとなる領域であり、外周部は光ファイバ用母材の中間層となる部分である。

【0050】

この多孔質ガラス母材を塩素ガス（Ｃｌ_２）含有雰囲気で約１１５０℃で加熱して多孔質シリカガラス中のＯＨ基を除去する「脱水」を行い、引続き四フッ化シラン（ＳｉＦ_４）を混入させたヘリウム（Ｈｅ）ガス雰囲気で約１４２０℃で加熱して透明ガラス化をする。こうして，中心に屈折率が純シリカガラスより高いコア、その周囲にフッ素が添加されたシリカガラスの中間層をもつ第１中間母材を得た。

【0051】

ここで、脱水時に、中心部の多孔質ガラス中に含まれるゲルマニウムに塩素ガスが作用して塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ_Ｘ）を生成し、多孔質ガラス母材の外周方向に向かってわずかに拡散する。これにより、コア内のゲルマニウム濃度は若干低下し、中間層にはゲルマニウムが半径方向に不均一に添加された。また、透明ガラス化時に導入する四フッ化シランによって、中間層にフッ素（Ｆ）を半径方向に不均一に添加した。

【0052】

次に、実施例２−１と同様に、この第１中間母材の外径ならびに中間層の厚みを所定の値になるように加工を行ない、この外側にトレンチ層を形成して第２中間母材を作製した。具体的には、第１中間母材のコア径が長手方向に均一になるようにロッド全体を延伸し、中間層の厚みが所定厚みとなるように中間層の表面をフッ化水素酸（ＨＦ）水溶液によって削った後、その表面に多孔質シリカガラスのトレンチ層を堆積させた。トレンチ層の多孔質ガラスを堆積するのに先立ち、ロッド表面をガラス原料を含まない酸水素火炎で炙り、ＯＨ基を導入した。そして、このロッドに堆積した多孔質シリカガラストレンチ層を塩素ガス含有雰囲気で約１２００℃で加熱して多孔質シリカガラス中のＯＨ基を除去する脱水を行い、引続き四フッ化シラン（ＳｉＦ_４）等のフッ素含有ガスを混入させたヘリウムＨｅガス雰囲気で約１４００℃で加熱して透明ガラス化をした。こうして，中心にコア、その周囲に中間層、その周囲にフッ素が添加されたトレンチ層をもつ第２中間母材とした。中間層とトレンチ層の界面にガラス構造緩和ドーパントを導入した効果で、界面付近のガラス構造緩和が促進され、界面での発泡が抑制された。

【0053】

次いで、この第２中間母材のトレンチ層の厚みが所定量になるようにフッ化水素酸で表面を削る加工を行ない、その外周にクラッド層を形成した。第２中間母材を、クラッド用のシリカガラス製チューブに挿入し、チューブの内部を真空ポンプで減圧しながら約２０００℃に加熱し、中間クラッドとコア部とを一体化させて、光ファイバ用の透明ガラス母材を作製した。これにより、トレンチ層とクラッド層の界面にはＯＨ基がほとんど含有しない。こうして，中心にコア、その周囲に中間層、その周囲にフッ素が添加されたトレンチ層、その外側に純シリカガラスからなるクラッド層をもつ最終母材とした。母材のトレンチ層とクラッド層の界面付近に部分的に０．５〜１ｍｍ程度の大きさの発泡が散見された。

【0054】

図８は、実施例２−２に係る光ファイバ用母材の屈折率分布を示す。ここで、コアと中間層の界面の半径位置r_１は２．６ｍｍ、中間層とトレンチ層の界面の半径位置ｒ_２は８．９ｍｍ、トレンチ層とクラッド層の界面位置ｒ_３は１１．８ｍｍである。コアはほぼステップ形状の屈折率分布となっており、クラッドの純シリカガラスを基準とした比屈折率差は中心部で０．３６％、最大で０．４２％である。また、中間層の比屈折率差は、半径位置ｒ_１で最大値０．１６％であり、外周方向に向かってなだらかに低下して、半径位置ｒ_２で最小値−０．１６％である。トレンチ層はほぼステップ形状の屈折率分布となっており、最小値−０．５９５％である。

【0055】

図９は、図８に示した光ファイバ用シリカガラス母材の半径方向の各位置のゲルマニウム濃度およびフッ素濃度を示す。ゲルマニウム濃度およびフッ素濃度は、光ファイバ用シリカガラス母材を切り出して表面を鏡面研磨し、ＥＰＭＡ分析装置を用いて、ゲルマニウム濃度およびフッ素濃度を計測した。なお、図６に示すゲルマニウム濃度およびフッ素濃度は重量％であり、ゲルマニウム濃度は二酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ_２）重量％換算値である。

【0056】

ここで、半径位置２．６ｍｍ〜８．９ｍｍの中間層において、ゲルマニウムおよびフッ素がそれぞれ半径方向に不均一にドープされている。中間層のゲルマニウム濃度は半径位置ｒ_１＝２．６ｍｍにおいて最大で、半径方向外側に向かって連続的に徐々に減少し、半径位置５．５ｍｍでゼロとなり、そこから外側に向かってクラッド層までゼロである。また、フッ素濃度は半径位置ｒ_２＝８．９ｍｍにおいて最大で、半径方向内側に向かって徐々に減少し、半径位置５．５ｍｍでゼロとなり、そこから内側に向かってコアまでゼロである。したがって、中間層は、半径方向に３層から構成されており、半径方向内側より、ゲルマニウムを含有しフッ素を含有しない領域、ゲルマニウムとフッ素のどちらも含有しない領域、フッ素を含有しゲルマニウムを含有しない領域を有する。また、コアと中間層の境界部ｒ_１＝２．６ｍｍにおいてゲルマニウムはコアから中間層に向けて連続的に濃度変化している。一方、中間層とクラッド層との境界部ｒ_２＝８．９ｍｍにおいてフッ素は不連続的に濃度変化している。

【0057】

図１０は、図８に示した光ファイバ用シリカガラス母材の半径位置２．６ｍｍ〜８．９ｍｍの中間層における屈折率分布の半径方向の１次微分値および２次微分値を示す。１次微分値は中間層において負の値をとっており、これは屈折率が半径方向に連続的に減少していることを示している。一方、２次微分値は半径位置３．７ｍｍ付近と７．８ｍｍ付近においてその符号が正から負に変化する変曲点が存在する。これら２カ所はそれぞれコアから中間層へ、中間層からトレンチ層への屈折率遷移によるものである。一方、半径位置６ｍｍ付近において、そこを境にその符号が負から正に変化しており、ここにも屈折率の変曲点が存在している。中間層のこの半径位置６ｍｍにおける変曲点よりも内側では正のドーパントであるゲルマニウムの濃度が次第に減少して変曲点付近から外側では濃度がゼロになるのに対応しており、同時に変曲点の外側では外側から内側に向かって負のドーパントであるフッ素の濃度が次第に減少して変曲点付近から内側では濃度がゼロになるのに対応している。

【0058】

図１１は、図８に示した光ファイバ用シリカガラス母材の半径方向の各位置のＯＨ基の濃度を示す。ＯＨ基の濃度は、光ファイバ用シリカガラス母材を１００ｍｍの長さで輪切りにして、両端面を鏡面研磨し、ＦＴＩＲ分析機を用いて測定した。なお、測定は、赤外光の入射側と出射側とに１．５ｍｍ角の正方アパーチャを設けて測定し、各測定点の積算回数は６０，０００回とした。図８に示すように、ＯＨ基の濃度は、中間層とトレンチ層との境界部において局所的に０．９重量ｐｐｍとなっており、トレンチ層とクラッド層との境界部において局所的に０．２重量ｐｐｍとなっていた。

【0059】

この母材から、コア半径が３．５８μｍの光ファイバを作製する場合を想定して、図８に示した屈折率分布に基づいて光ファイバの波長１３１０ｎｍにおける推定モードフィールド直径を算出したところ、８．３８μｍであった。この推定モードフィールド直径を線引き前の母材サイズに換算するとＭ_Ｐは６．１ｍｍであり、中間層とトレンチ層の界面位置直径との比２ｒ_２／Ｍ_Ｐが２．９２となるように中間層の厚みが調整されている。中間層とトレンチ層との界面に０．９重量ｐｐｍのＯＨ基が存在しているものの光ファイバの伝送損失への影響を抑制することができる。

【0060】

実際にこの母材を約２１００℃に加熱軟化させて線引きを行い，コア半径が３．５８μｍの光ファイバを作製した。波長１３１０ｎｍにおけるモードフィールド直径の実測値は８．４３μｍとほぼ推定通りであった。このファイバの伝送損失は波長１３１０ｎｍにおいて０．３３１ｄＢ／ｋｍ、１３８３ｎｍにおいて０．２９６ｄＢ／ｋｍ、１５５０ｎｍにおいて０．１８４ｄＢ／ｋｍと良好であった。また、このファイバの２２ｍでのカットオフ波長は１２５０ｎｍ、零分散波長は１３２０ｎｍ、波長１５５０ｎｍにおける半径５ｍｍの曲げ損失は０．０４０ｄＢ／ｔｕｒｎであった。

【0061】

比較例２−１
第１中間母材を作製する時に、ＶＡＤ工程の外側バーナに供給する酸素、水素の流量を増量して多孔質シリカガラスの嵩密度を高めにし、脱水は塩素含有雰囲気で１０５０℃で実施し、透明ガラス化はフッ素含有ガスを含まないヘリウムガスのみの雰囲気で約１５００℃に加熱して行った。その後は実施例１と同様の方法でトレンチ層を形成して第２中間体とし，さらに実施例２−１と同様の方法でクラッド層を形成して光ファイバ用シリカガラス母材とした。

【0062】

図１２は、比較例２−１に係る光ファイバ用シリカガラス母材の屈折率分布を示す。ここで、コアと中間層の界面の半径位置r_１＝２．９ｍｍ、中間層とトレンチ層の界面の半径位置ｒ_２＝９．０ｍｍ、トレンチ層とクラッド層の界面位置ｒ_３＝１２．１ｍｍである。コアはほぼステップ形状の屈折率分布となっており、クラッドの純シリカガラスを基準とした比屈折率差は中心部で０．３２％、最大で０．３９％である。また、中間層の屈折率はほぼ平坦でその比屈折率差は、コア近傍で最大値０．０３％となっているほかは全域にわたってほぼ０．０％である。トレンチ層はほぼステップ形状の屈折率分布となっており、−０．５８％である。

【0063】

図１３は、図１２に示した光ファイバ用シリカガラス母材の半径方向の各位置のゲルマニウム濃度およびフッ素濃度を示す。ゲルマニウム濃度およびフッ素濃度は、光ファイバ用シリカガラス母材を切り出して表面を鏡面研磨し、ＥＰＭＡ分析装置を用いて、ゲルマニウム濃度およびフッ素濃度を計測した。なお、図１３に示すゲルマニウム濃度およびフッ素濃度は重量％であり、ゲルマニウム濃度は二酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ_２）重量％換算値である。

【0064】

ここで、半径位置２．９ｍｍ〜９．０ｍｍの中間層へ、ゲルマニウムは積極的に添加されていない。コアに含まれていたゲルマニウムが僅かに拡散しているのみである。中間層のゲルマニウム濃度は半径位置ｒ_１＝２．６ｍｍにおいて最大で、半径方向外側に向かって急激に減少し、半径位置４．５ｍｍでほぼゼロとなる。また、コアおよび中間層への積極的な負のドーパントの添加はされていない。フッ素濃度はコアと中間層の全域にわたってゼロである。

【0065】

この母材から、コア半径が３．６３μｍの光ファイバを作製する場合を想定して、図９に示した屈折率分布に基づいて光ファイバの波長１３１０ｎｍにおける推定モードフィールド直径を算出したところ、８．８６μｍであった。この推定モードフィールド直径を線引き前の母材サイズに換算するとＭ_Ｐは７．０５ｍｍであり、中間層とトレンチ層の界面位置直径との比２ｒ_２／Ｍ_Ｐが２．５５となるように中間層の厚みが調整されている。

【0066】

実際にこの母材を約２１００℃に加熱軟化させて線引きを行い、コア半径が３．６３μｍの光ファイバを作製した。波長１３１０ｎｍにおけるモードフィールド直径の実測値は８．８７μｍとほぼ推定通りであった。このファイバの伝送損失は波長１３１０ｎｍにおいて０．３４１ｄＢ／ｋｍ、１３８３ｎｍにおいて０．３６４ｄＢ／ｋｍ、１５５０ｎｍにおいて０．２０１ｄＢ／ｋｍであった。１３８３ｎｍの値が大きいのはＯＨ基による吸収損失である。また、１５５０ｎｍの値が大きいのは構造不整損失の影響と推察される。

【0067】

このファイバの２２ｍのカットオフ波長は１２３０ｎｍ、零分散波長は１３１５ｎｍ、波長１５５０ｎｍにおける半径５ｍｍの曲げ損失は０．１７９ｄＢ／ｔｕｒｎであった。また、この光ファイバに対し、室温（約２５℃）で水素（Ｈ_２）１気圧の雰囲気下に４０時間晒す水素エージング試験を行なった。エージングの前後で光ファイバの伝送損失スペクトルを測定比較したところ、１５２０ｎｍ付近の損失増が認められたことから、パーオキシラジカル等の構造欠陥が存在することが判明した。

【0068】

パーオキシラジカル等の構造欠陥の原因は、中間層へのゲルマニウムの添加が殆ど無いことが一因と考えられる。比較例２−３では、コア部に添加したゲルマニウムが僅かに中間部に拡散しておりますが、実質的な添加量はほぼゼロとなっている。パーオキシラジカル欠陥は、母材が加熱軟化され光ファイバに延伸され固化するときに、コア部と中間部の界面、中間部とトレンチ部の界面、トレンチ部とクラッド部の界面、などのガラス組成が急激に変化する界面において、ガラス構造緩和が進みにくいために生じる。したがって、中間層へゲルマニウムやフッ素を添加して、コア部と中間層の界面および中間部とトレンチ部の界面のガラス組成の変化を緩和することによって、ガラス構造緩和を進めることができ、パーオキシラジカル等の構造欠陥を抑制できる。

【0069】

以上、説明したように本実施例に示した光ファイバ用シリカガラス母材から作成された光ファイバは、コアと低屈折率クラッド部との間の中間層の屈折率をなだらかに低下させることにより、急激な屈折率変動による母材中の泡またはパーオキシラジカル等の構造欠陥の発生を抑制する。これにより、伝搬光の曲げ損失を低減して、零分散波長を１３００〜１３２４ｎｍに調整できる。さらに、中間層の途中に屈折率の突出部を設けることにより、モードフィールド直径を広げる効果が得られ、通常のシングルモード光ファイバとの接続損失を低減できる。

【0070】

以上、本発明を実施の形態を用いて説明したが、本発明の技術的範囲は上記実施の形態に記載の範囲には限定されない。上記実施の形態に、多様な変更または改良を加えることが可能であることが当業者に明らかである。その様な変更または改良を加えた形態も本発明の技術的範囲に含まれ得ることが、特許請求の範囲の記載から明らかである。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】