特許 6142629 原料ガス供給装置、成膜装置及び原料ガス供給方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6142629

(24)【登録日】2017年5月19日

(45)【発行日】2017年6月7日

(54)【発明の名称】原料ガス供給装置、成膜装置及び原料ガス供給方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 16/448 20060101AFI20170529BHJP

   C23C 16/455 20060101ALI20170529BHJP

   H01L 21/285 20060101ALI20170529BHJP

【ＦＩ】

   C23C16/448

   C23C16/455

   H01L21/285 C

【請求項の数】5

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2013-73018(P2013-73018)

(22)【出願日】2013年3月29日

(65)【公開番号】特開2014-196537(P2014-196537A)

(43)【公開日】2014年10月16日

【審査請求日】2016年1月13日

(73)【特許権者】

【識別番号】000219967

【氏名又は名称】東京エレクトロン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100091513

【弁理士】

【氏名又は名称】井上 俊夫

(74)【代理人】

【識別番号】100162008

【弁理士】

【氏名又は名称】瀧澤 宣明

(72)【発明者】

【氏名】大倉 成幸

(72)【発明者】

【氏名】廣瀬 正之

【審査官】 宮崎 園子

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００６−０５２４２４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００１−５１８５６０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１１−０２６３９９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−１４４６８３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００６／１００８６２（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２３Ｃ １６／４４８

Ｃ２３Ｃ １６／４５５

Ｈ０１Ｌ ２１／２８５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

基板に対する成膜を行う成膜処理部に原料を含む原料ガスを供給する原料ガス供給装置において、
固体または液体の原料を収容した原料容器と、
キャリアガス流量設定値に基づきキャリアガスの流量を調節するキャリアガス流量調節部が設けられ、前記原料容器にキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給部と、
前記原料容器から流出し、気化した原料を含む原料ガスの流量測定値を出力するための流量測定部と、
前記原料容器から、前記成膜処理部に原料ガスを供給するための原料ガス供給路と、
前記原料ガス供給路から分岐すると共に前記流量測定部が設けられ、前記成膜処理部を介さずに外部へ原料ガスを排出する分岐路と、
前記成膜処理部と前記分岐路との間で前記原料ガス供給路からの原料ガスの流出先を切り替える切替部と、
前記キャリアガス流量設定値を変化させながら前記キャリアガス供給部から、前記原料容器にキャリアガスを供給して原料ガスを発生させると共に、前記切替部により、前記分岐路へと前記原料ガスの流出先を切り替えることにより、基板への成膜を行わずに前記流量測定部により当該原料ガスの流量を測定し、前記流量測定部の流量測定値と前記キャリアガス流量設定値との差分値から求めた前記原料ガス中に含まれる原料の気化流量を求め、当該気化流量とキャリアガス流量設定値とを対応付けた気化流量テーブルを記憶部に記憶する第１ステップと、前記気化流量テーブルを用い、指定された気化流量設定値に対応するキャリアガス流量設定値を求める第２ステップと、当該気化流量設定値から求めたキャリアガス流量設定値に基づいて前記原料容器にキャリアガスを供給して原料ガスを発生させ、前記切替部により、前記原料ガス供給路へと前記原料ガスの流出先を切り替えられた後の前記成膜処理部に供給する第３ステップと、を実行するように制御信号を出力する制御部と、を備えたことを特徴とする原料ガス供給装置。

【請求項2】

希釈ガス流量設定値に基づき希釈ガスの流量を調節する希釈ガス流量調節部が設けられ、前記成膜処理部に希釈ガスを供給するための希釈ガス供給部を備え、
前記制御部は、前記第３ステップを実行する際に、予め設定されたキャリアガスと希釈ガスとの総流量から、前記成膜処理部に原料ガスを供給する際のキャリアガス流量設定値を差し引いて求めた希釈ガス流量設定値に基づいて、前記成膜処理部に希釈ガスを供給する第４ステップを実行するように制御信号を出力することを特徴とする請求項１に記載の原料ガス供給装置。

【請求項3】

前記第１ステップは、前記第３ステップにおける前記成膜処理部への原料ガスの供給前に行うことを特徴とする請求項１または２に記載の原料ガス供給装置。

【請求項4】

請求項１ないし３のいずれか一つに記載の原料ガス供給装置と、
この原料ガス供給装置の下流側に設けられ、当該原料ガス供給装置から供給された原料ガスを用いて基板に成膜処理を行う前記成膜処理部と、を備えたことを特徴とする成膜装置。

【請求項5】

基板に対する成膜を行う成膜処理部に、原料ガス供給路を介して原料を含む原料ガスを供給する原料ガス供給方法において、
固体または液体の原料を収容した原料容器に、予め設定されたキャリアガス流量設定値に基づいて流量調節されたキャリアガスを、前記流量設定値を変化させながら供給し、気化した原料を含む原料ガスを発生させ、前記原料ガス供給路から分岐すると共に、気化した原料を含む原料ガスの流量測定値を出力するための流量測定部が設けられ、前記成膜処理部を介さずに外部へ原料ガスを排出する分岐路へと前記原料ガスの流出先を切り替えることにより、基板への成膜を行わずに当該原料ガスの流量を測定し、前記原料ガスの流量測定値と前記キャリアガス流量設定値との差分値から求めた原料ガス中に含まれる原料の気化流量と、当該キャリアガス流量設定値とを対応付けて気化流量テーブルとして記憶部に記憶する工程と、
次いで、前記気化流量テーブルを用い、指定された気化流量設定値に対応するキャリアガス流量設定値を求める工程と、
次いで、当該気化流量設定値から求めたキャリアガス流量設定値に基づいて前記原料容器にキャリアガスを供給して原料ガスを発生させ、前記原料ガス供給路を介して前記成膜処理部に供給する工程と、を含むことを特徴とする原料ガス供給方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、キャリアガス中に原料を気化させて成膜処理部に供給される原料ガス中の原料の気化流量を調節する技術に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体ウエハなどの基板（以下「ウエハ」と言う）に対して成膜を行う手法には、ウエハの表面に原料ガスを供給し、ウエハを加熱することなどにより原料ガスを反応させて成膜を行うＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法や、ウエハの表面に原料ガスの原子層や分子層を吸着させた後、この原料ガスを酸化、還元する反応ガスを供給して反応生成物を生成し、これらの処理を繰り返して反応生成物の層を堆積させるＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）法などがある。これらの処理は、ウエハを収容し、真空雰囲気が形成された反応チャンバー（処理容器）に原料ガスを供給することにより行われる。

【0003】

ここで、ＣＶＤやＡＬＤなどで利用される原料には蒸気圧の低いものが多く、この場合、原料ガスは、液体や固体の原料を収容した原料容器にキャリアガスを供給し、このキャリアガス中に原料を気化させることにより得ている。一方、ウエハに成膜された膜の厚さや膜質などを制御するにあたっては、原料ガス中に含まれる原料の量を正確に調節する必要がある。

【0004】

例えば引用文献１には、原料容器にキャリアガスを供給して原料ガスを発生させ、処理容器へと供給するにあたり、気化した原料とキャリアガスとの混合気体である原料ガス（引用文献１中では、気化した原料を「原料ガス」、混合気体を「混合ガス」と記している）の流量測定値から、キャリアガスの流量設定値を差し引くことにより、原料の気化流量をモニタする技術が記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２００６−５２４２４号公報：段落００６７、図１５

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかしながら上述の手法において、キャリアガスの流量が一定となるように調節を行ったとしても、原料容器内の原料の減少や、これに伴うキャリアガスの滞留時間の変化などに起因して原料の気化流量が変化してしまうことがある。この点、引用文献１には、キャリアガスの流量設定値をどのように調節すれば、所望の量の原料を含む原料ガスが得られるかに関する技術的な言及はない。従って、原料の気化流量をモニタしていたとしても、試行錯誤により、キャリアガスの流量設定値を調整せざるを得ず、正確な気化流量を得るまでに時間がかかってしまう。

【0007】

本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、簡便な手法で原料ガスに含まれる原料の気化流量を正確に調節することが可能な原料ガス供給装置、成膜装置及び原料ガス供給方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明に係る原料ガス供給装置は、基板に対する成膜を行う成膜処理部に原料を含む原料ガスを供給する原料ガス供給装置において、
固体または液体の原料を収容した原料容器と、
キャリアガス流量設定値に基づきキャリアガスの流量を調節するキャリアガス流量調節部が設けられ、前記原料容器にキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給部と、
前記原料容器から流出し、気化した原料を含む原料ガスの流量測定値を出力するための流量測定部と、
前記原料容器から、前記成膜処理部に原料ガスを供給するための原料ガス供給路と、
前記原料ガス供給路から分岐すると共に前記流量測定部が設けられ、前記成膜処理部を介さずに外部へ原料ガスを排出する分岐路と、
前記成膜処理部と前記分岐路との間で前記原料ガス供給路からの原料ガスの流出先を切り替える切替部と、
前記キャリアガス流量設定値を変化させながら前記キャリアガス供給部から、前記原料容器にキャリアガスを供給して原料ガスを発生させると共に、前記切替部により、前記分岐路へと前記原料ガスの流出先を切り替えることにより、基板への成膜を行わずに前記流量測定部により当該原料ガスの流量を測定し、前記流量測定部の流量測定値と前記キャリアガス流量設定値との差分値から求めた前記原料ガス中に含まれる原料の気化流量を求め、当該気化流量とキャリアガス流量設定値とを対応付けた気化流量テーブルを記憶部に記憶する第１ステップと、前記気化流量テーブルを用い、指定された気化流量設定値に対応するキャリアガス流量設定値を求める第２ステップと、当該気化流量設定値から求めたキャリアガス流量設定値に基づいて前記原料容器にキャリアガスを供給して原料ガスを発生させ、前記切替部により、前記原料ガス供給路へと前記原料ガスの流出先を切り替えられた後の前記成膜処理部に供給する第３ステップと、を実行するように制御信号を出力する制御部と、を備えたことを特徴とする。

【0009】

前記原料ガス供給装置は以下の特徴を備えていても良い。
（ａ）希釈ガス流量設定値に基づき希釈ガスの流量を調節する希釈ガス流量調節部が設けられ、前記成膜処理部に希釈ガスを供給するための希釈ガス供給部を備え、前記制御部は、前記第３ステップを実行する際に、予め設定されたキャリアガスと希釈ガスとの総流量から、前記成膜処理部に原料ガスを供給する際のキャリアガス流量設定値を差し引いて求めた希釈ガス流量設定値に基づいて、前記成膜処理部に希釈ガスを供給する第４ステップを実行するように制御信号を出力すること。
（ｂ）前記第１ステップは、前記第３ステップにおける前記成膜処理部への原料ガスの供給前に行うこと。
また、他の発明に係る成膜装置は、上述の原料ガス供給装置と、この原料ガス供給装置の下流側に設けられ、当該原料ガス供給装置から供給された原料ガスを用いて基板に成膜処理を行う前記成膜処理部と、を備えたことを特徴とする。

【発明の効果】

【0010】

本発明は、基板への供給を行わずに原料ガスを発生させて、原料ガス中に含まれる原料の流量である気化流量と、キャリアガスの流量とを対応付けた気化流量テーブルを作成する。そしてユーザーから気化流量、即ち、原料の実供給量の設定を直接受け付けてキャリアガスの流量設定値を決定するので、キャリアガスの供給量に対する気化流量が変化しても、簡便に所望の量の原料を成膜処理部に供給することができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】本発明の原料ガス供給装置を備えた成膜装置の全体構成図である。

【図2】前記原料ガス供給装置に記憶されている気化流量テーブルの説明図である。

【図3】前記原料ガス供給装置の動作の流れを示すフロー図である。

【図4】前記気化流量テーブルを作成する動作の流れを示すフロー図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

以下、図１を参照しながら、本発明の原料ガス供給装置を備えた成膜装置の構成例について説明する。成膜装置は、基板であるウエハＷ対してＣＶＤ法による成膜処理を行うための成膜処理部と、この成膜処理部に原料ガスを供給するための原料ガス供給装置と、を備えている。

【0013】

成膜処理部は、枚葉式の成膜装置の本体として構成され、例えば真空容器を成す処理容器１１内に、ウエハＷを水平保持すると共に、不図示のヒーターを備えた載置台１２と、原料ガスなどを処理容器１１内に導入するガス導入部１３と、を備える。処理容器１１内は、真空排気され、この内部に原料ガス供給装置から原料ガスが導入されることにより、加熱されたウエハＷの表面にて成膜が進行する。

【0014】

ＣＶＤ法によりＮｉ（ニッケル）膜を成膜する場合の一例を挙げると、成膜処理は、Ｎｉ（II）Ｎ，Ｎ′−ジ−ターシャリブチルアミジネート（Ｎｉ（II）（ｔＢｕ−ＡＭＤ）_２、以下「Ｎｉ（ＡＭＤ）_２」と記す）のようなＮｉ有機金属化合物をアンモニアガスなどの還元ガスで還元してウエハＷの表面にＮｉ膜を堆積させることにより進行する。図１には、これらの原料ガスのうち、常温で固体のＮｉ（ＡＭＤ）_２を加熱して気化させ、キャリアガスと共に成膜処理部へと供給する原料ガス供給装置の構成例を示してある。

【0015】

本例の原料ガス供給装置は、原料のＮｉ（ＡＭＤ）_２を収容した原料容器３と、この原料容器３にキャリアガスを供給するキャリアガス供給源４１とを備えている。
原料容器３は、常温では固体のＮｉ（ＡＭＤ）_２を加熱して液化させた液体原料３００を収容した容器であり、抵抗発熱体を備えたジャケット状の加熱部３１で覆われている。原料容器３は、温度検出部３４にて検出した原料容器３内の気相部の温度に基づいて、給電部３６から供給される給電量を増減することにより、原料容器３内の温度を調節することができる。加熱部３１の設定温度は、液体原料３００が液化し、且つ、Ｎｉ（ＡＭＤ）_２が分解しない範囲の温度、例えば１５０℃に設定される。

【0016】

原料容器３内における液体原料３００の上方側の気相部には、キャリアガス流路４１０から原料容器３内にキャリアガスを導入するキャリアガスノズル３２と、原料容器３から原料ガス供給路２１０へ向けて原料ガスを抜き出す抜き出しノズル３３と、が挿入されている。

【0017】

キャリアガスノズル３２は、開閉バルブＶ３、ＭＦＣ（マスフローコントローラー）４２が介設されたキャリアガス流路４１０に接続されており、キャリアガス流路４１０の上流側にはキャリアガス供給源４１が設けられている。キャリアガスは、例えばＡｒ（アルゴン）ガスなどの不活性ガスが用いられる。キャリアガス供給源４１、ＭＦＣ４２、キャリアガス流路４１０は、本例のキャリアガス供給部を構成し、ＭＦＣ４２はキャリアガス流量調節部としての役割を果たす。

【0018】

一方、抜き出しノズル３３は開閉バルブＶ２が介設された原料ガス供給路２１０に接続されている。原料容器３から抜き出された原料ガスは、この原料ガス供給路２１０を介して成膜処理部に供給される。原料容器３の内部は、真空ポンプなどからなる真空排気部１４により、排気ライン１１０を介して真空排気され、真空雰囲気に保たれている。

【0019】

また原料ガス供給路２１０は、処理容器１１の手前にて分岐し、処理容器１１を介さずに真空排気部１４へと接続された分岐路であるバイパス流路２２０と接続されている。バイパス流路２２０には、ＭＦＭ（マスフローメーター）２２が介設されており、原料容器３から流出した原料ガス（気化した原料とキャリアガスとを含んでいる）の流量を測定することができる。ＭＦＭ２２は、本例の流量測定部に相当する。
ＭＦＭ２２は圧力損失が大きい場合があるので、成膜処理部への原料ガス供給を行う原料ガス供給路２１０とは別のバイパス流路２２０にＭＦＭ２２を設けることにより、成膜時に成膜処理部へ供給される原料ガスの流量低下を抑制することができる。

【0020】

原料ガス供給路２１０とバイパス流路２２０との間での流路２１０、２２０の切り替えは、各流路２１０、２２０に介設された開閉弁Ｖ１、Ｖ５、Ｖ６の開閉により実施される。この観点においてこれらの開閉弁Ｖ１、Ｖ５、Ｖ６は、原料ガス供給路２１０からの原料ガスの流出先を成膜処理部（処理容器１１）とバイパス流路２２０とで切り替える、切替部としての役割を果たしている。

【0021】

さらに原料ガス供給路２１０には、処理容器１１内のガス導入部１３との接続部に、原料ガスと混合される希釈ガスを供給する希釈ガス流路４２０が合流している。希釈ガス流路４２０には、開閉バルブＶ４とＭＦＣ４４とが介設され、その上流側には、希釈ガスであるＡｒガス（不活性ガス）を供給するための希釈ガス供給源４３が設けられている。希釈ガス供給源４３、ＭＦＣ４４、希釈ガス流路４２０は、本例の希釈ガス供給部を構成し、ＭＦＣ４４は希釈ガス流量調節部としての役割を果たす。

【0022】

以上に説明した構成を備えた成膜装置（成膜処理部及び原料ガス供給装置）は、制御部５と接続されている。制御部５は例えば図示しないＣＰＵと記憶部とを備えたコンピュータからなり、記憶部には成膜装置の作用、即ち載置台１２上にウエハＷを載置し、処理容器１１内を真空排気後、原料ガス供給装置から原料ガスを供給して成膜を行い、しかる後、原料ガスの供給を停止してからウエハＷを搬出するまでの動作に係わる制御についてのステップ（命令）群が組まれたプログラムが記録されている。このプログラムは、例えばハードディスク、コンパクトディスク、マグネットオプティカルディスク、メモリーカード等の記憶媒体に格納され、そこからコンピュータにインストールされる。

【0023】

ここで本例の制御部５は、キャリアガスの流量設定値に対するＮｉ（ＡＭＤ）_２の気化流量の対応関係を示す気化流量テーブル５１を既述の記憶部内に格納している。例えば図２に示すように気化流量テーブル５１には、ＭＦＣ４２の流量調節範囲（５０〜３００ｓｃｃｍ（０℃、１気圧の標準状態基準））を２０等分して得られる２１点を測定点として、これら測定点のキャリアガス流量設定値に対応付けて気化流量が記憶されている。

【0024】

さらに本例の原料ガス供給装置は、原料容器３に供給するキャリアガス流量を一定にして原料ガスを発生させたとき、液体原料３００の減少に伴ってＮｉ（ＡＭＤ）_２の単位時間当たりの気化量（気化流量）が変化する現象に対応するため、前記気化流量テーブル５１を作成、更新する機能を備えている。

【0025】

気化流量テーブル５１の作成にあたり、制御部５は原料ガス供給路２１０を流れる原料ガスの流出先をバイパス流路２２０に切り替え、ＭＦＭ２２を用いて原料ガス（キャリアガス及び気化した原料を含んでいる）の総流量の流量測定値Ａを得る。そして、この流量測定値Ａと、ＭＦＣ４２の流量設定値Ｂとの差分値Ａ−Ｂを算出することにより、原料ガス中に含まれる原料の流量、即ち、気化流量を得る。キャリアガスの流量を順次変化させて得られた各気化流量は、当該キャリアガスの流量設定値と対応付けて気化流量テーブル５１に記憶される（図２）。

【0026】

また制御部５は、タッチパネルなどの外部とのインターフェース５２を介してユーザーから気化流量設定値の指定を受け付けることができる。そして、気化流量テーブル５１を利用して前記気化流量設定値からキャリアガス流量設定値を算出し、この結果に基づいてＭＦＣ４２の流量設定を行う。キャリアガス流量設定値の算出方法として、指定された気化流量設定値が気化流量テーブル５１の各測定点と一致している場合には、気化流量テーブル５１に記憶されているキャリアガス流量設定値を採用すると良い。

【0027】

一方、指定された気化流量設定値が気化流量テーブル５１の測定点間の中間の値である場合には、隣り合う測定点間の対応関係を直線近似してキャリアガス流量設定値を特定する手法などが考えられる。例えば気化流量設定値として１２ｓｃｃｍが指定されたときには、隣り合う２つの測定点９．７５、１４．５ｓｃｃｍにおけるキャリアガス流量設定値６２．５、７５ｓｃｃｍから、６２．５＋（７５−６２．５）＊｛（１２−９．７５）／（１４．５−９．７５）｝＝６８．４ｓｃｃｍが算出される。

【0028】

また上述のように原料容器３内の液体原料３００の状態によってキャリアガス流量設定値が変化するので、制御部５は、キャリアガスの流量の変化に応じて希釈ガスの供給量を調節する機能も備えている。即ち、制御部５は、原料ガス中のキャリアガスと、希釈ガスとの総流量が一定となるように希釈ガスの流量を増減する。

【0029】

具体的には、キャリアガスと希釈ガスとの総流量Ｃから、ＭＦＣ４２の流量設定値Ｂを差し引いた差分値Ｃ−ＢがＭＦＣ４４の流量設定値（希釈ガス流量設定値）となる。
例えばキャリアガスと希釈ガスの総流量が２００ｓｃｃｍに設定されているとき、気化流量テーブル５１に基づいて上述のキャリアガス流量設定値６８．４ｓｃｃｍが算出されたとする。このとき希釈ガス流量設定値は２００−６８．４＝１３１．６ｓｃｃｍとなる。

【0030】

以下、図３、図４を参照しながら本例の原料ガス供給装置及び成膜装置の作用について説明する。
例えば、停止していた成膜装置を稼働させるタイミングにて（図３のスタート）、原料ガスの供給を開始する前に気化流量テーブル５１の作成（更新）を行う（同図ステップＳ

【0031】

気化流量テーブル５１の作成においては、図４に示すように、気化流量テーブル５１作成のためのキャリアガス流量設定値の決定を行う（ステップＳ２０１）。本例ではＭＦＣ４２の流量調整範囲及び気化流量テーブル５１の仕様に基づいて、図２に示すように測定点のキャリアガス流量設定値が固定されている。このとき、ユーザーからＭＦＣ４２の流量調節範囲や測定点数の設定を受け付け、これらの値を変更できるようにしても良い。

【0032】

次いで、原料ガス供給路２１０の接続先をバイパス流路２２０側に切り替えると共に（ステップＳ２０２）、原料容器３側においては加熱部３１に電力を供給してＮｉ（ＡＭＤ）_２を溶融させ、液体原料３００を準備する。
原料容器３内が設定温度となり、原料ガスを発生させる準備が整ったら、測定回数のカウンタをリセット（測定回数ｎ＝１）して（ステップＳ２０３）、開閉バルブＶ２、Ｖ３を開き、１点目のキャリアガス流量設定値（図２の例では５０ｓｃｃｍ）にＭＦＣ４２によって流量調節されたキャリアガスを原料容器３に供給する。

【0033】

この状態で予め設定された時間だけ待機し、原料容器３から流出する原料ガスの流量が安定したら、バイパス流路２２０に設けられたＭＦＭ２２にて原料ガス流量を測定する（図４のステップＳ２０４）。次いで。ＭＦＭ２２から得られた原料ガスの流量測定値Ａから、キャリアガス流量設定値Ｂを差し引き、原料の気化流量Ａ−Ｂを算出する（ステップＳ２０５）。

【0034】

算出した気化流量は、キャリアガス流量設定値と対応付けて気化流量テーブル５１に記憶し（ステップＳ２０６）、カウンタをインクリメントして（ステップＳ２０７）、必要な測定数（本例では２１）との比較を行う（ステップＳ２０８）。全測定点の測定が完了していない場合には（ステップＳ２０８；ＮＯ）、ステップＳ２０４〜２０７の動作を繰り返し、各測定点における気化流量を気化流量テーブル５１に記憶する。
測定が完了した場合には（ステップＳ２０８；ＹＥＳ）、原料容器３へのキャリアガスの供給を停止し（開閉バルブＶ２、Ｖ３を閉じ）、原料ガス供給路２１０の接続先を成膜処理部（処理容器１１）側に切り替えて（ステップＳ２０９）、気化流量テーブル５１の作成に係る動作を終える（エンド）。
図４のステップＳ２０１〜Ｓ２０８を参照して説明した作用は、特許請求の範囲に記載の「第１ステップ」に対応する。

【0035】

ここで原料ガスの流量の安定などを考慮すると、各測定点の気化流量取得動作（ステップＳ２０４〜２０６）には、数分程度かかる場合がある。そこでこのような時間が無い場合に備えて、インターフェース５２を介してユーザーから気化流量テーブル５１の作成動作の中止命令を受け付ける、アボート機能を設けても良い。この場合には、キャリアガス流量設定値の算出に当たり、前回作成した気化流量テーブル５１が用いられる。

【0036】

また、２１個の測定点のうち、予め設定した一部の測定点の気化流量を算出した段階で、これらの気化流量が前回作成した気化流量テーブル５１の同一のキャリアガス流量設定値に対応する気化流量に対して許容差範囲（例えば±３％以内）にあるときは、自動的に気化流量テーブル５１の更新をスキップしても良い。また、前回作成分の気化流量テーブル５１を利用しても気化流量の変化が小さいことをユーザーに通知して、アボート機能の活用を促しても良い。

【0037】

以上に説明した動作により、気化流量テーブル５１を作成したら、ユーザーから気化流量設定値の指定を受け付け（図３のステップＳ１０２）、気化流量テーブル５１を利用してキャリアガス流量設定値を算出する（ステップＳ１０３）。また、これに合わせて希釈ガス流量設定値の算出も行う（ステップＳ１０４）。
図３のステップＳ１０２、Ｓ１０３を参照して説明した作用は、特許請求の範囲に記載の「第２ステップ」に対応する。

【0038】

一方、成膜処理部においては載置台１２上にウエハＷを載置し、処理容器１１内を真空排気してウエハＷの加熱を行う。こうして成膜を行う準備が整ったら、原料容器３の開閉バルブＶ２、Ｖ３を開き、ステップＳ１０３で算出したキャリアガス流量設定値に基づき流量調節されたキャリアガスを原料容器３に供給し、原料ガスを発生させて成膜処理部に供給する（ステップＳ１０５）。また、希釈ガス流路４２０の開閉バルブＶ４を開き、ステップＳ１０４で算出した希釈ガス流量設定値に基づきＭＦＣ４４によって流量調節された希釈ガスを原料ガスに混合する（同じくステップＳ１０５）。以上に説明した動作に基づき、気化流量テーブル５１の作成やキャリアガス、希釈ガスの流量設定値の設定を行い、成膜処理部における成膜処理の進行に応じて原料ガスや希釈ガスの給断を実行する（エンド）。
図３のステップＳ１０５を参照して説明した原料ガスの供給に係る作用は、特許請求の範囲に記載の「第３ステップ」に対応する。また、図３のステップＳ１０４、Ｓ１０５を参照して説明した希釈ガスの供給に係る作用は、特許請求の範囲に記載の「第４ステップ」に対応する。

【0039】

成膜処理部では、原料ガス供給装置による原料ガス（Ｎｉ（ＡＭＤ）_２）の供給と並行して、不図示のアンモニアガスの供給ラインから成膜処理部へと所定量のアンモニアガスが供給される。この結果、処理容器１１内でＮｉ（ＡＭＤ）_２の還元反応が進行し、ウエハＷの表面にＮｉ膜が成膜される。
しかる後、所定時間成膜を行ったら原料ガス及びアンモニアガスの供給を停止し、処理容器１１からウエハＷを搬出して、次のウエハＷの搬入を待つ。

【0040】

本実施の形態に係る原料ガス供給装置によれば以下の効果がある。成膜処理部への原料ガスの供給開始前に、原料ガス中に含まれる原料（Ｎｉ（ＡＭＤ）_２）の気化流量と、キャリアガスの流量とを対応付ける気化流量テーブル５１を作成する。そしてユーザーから気化流量、即ち、原料の実供給量の設定を直接受け付けてキャリアガスの流量設定値を決定するので、キャリアガスの供給量に対する気化流量が変化しても、簡便に所望の量の原料を成膜処理部に供給することができる。

【0041】

例えば、制御部５は、原料ガスの総流量ＡとＭＦＣ４２の流量設定値Ｂとの差分値Ａ−Ｂとして原料の気化流量を把握しているので、この差分値と予め設定した原料の気化流量の目標値とを比較し、差分値が目標値と一致するようにキャリアガスの流量設定値を増減する制御手法も考えられる。しかしながら、原料容器３が大きいなどの理由により、キャリアガスの流量設定値を変更してから、原料の気化流量が安定するまでの応答時間が長い場合には、迅速な気化流量調節を行うことができず、ハンチングが発生してしまうおそれがある。この点、予め作成しておいた気化流量テーブル５１に基づいてキャリアガスの流量を設定し、必要に応じてこの気化流量テーブル５１を更新することにより、迅速かつ、安定した制御を行うことができる。

【0042】

ここで上述の実施の形態においては、成膜装置の稼働開始時等の原料ガスの供給を開始する前のタイミングにて気化流量テーブル５１を作成する例を示したが、気化流量テーブル５１の作成は、成膜装置が稼働しているときに行っても良い。例えば、所定の時間間隔毎、所定の数のロットを処理する毎、または所定枚数のウエハＷを成膜する毎に原料ガスの流出先をバイパス流路２２０に切り替え、気化流量テーブル５１に基づいて算出された原料ガスの流量（キャリアガス流量及び原料の気化流量の総流量）とＭＦＭ２２における実際の原料ガスの流量測定値との比較を行っても良い。そしてこれらの流量の差分値が、予め設定されたしきい値を超えている場合には、新たな気化流量テーブル５１の作成を促すように、ユーザーへの通知を行っても良い。

【0043】

また、原料ガスの流量測定を行うＭＦＭ２２の圧力損失等の影響が小さい場合には、バイパス流路２２０を用いずに原料ガス供給路２１０上にＭＦＭ２２を設けて成膜装の構成を簡素化しても良い。またこの場合は、上述の気化流量テーブル５１に基づき算出したキャリアガス流量設定値の根拠となる気化流量設定値と、ＭＦＭ２２による流量測定値とキャリアガス流量設定値から求めた実際の原料ガス流量の差分値をリアルタイムで監視することも可能となる。そこで、この差分値が予め設定したしきい値を超えたら、成膜処理部で成膜を行っていないタイミングを見て気化流量テーブル５１の更新を行うと良い。

【0044】

そして、ユーザーから受け付ける流量の指定は、標準状態の換算流量（例えばｓｃｃｍ）で設定する場合に限らず、質量流量（例えばｇ／ｍｉｎ）の指定を受け付けても良い。この場合は、ユーザーから受け付けた質量流量の設定値を気化流量に換算して気化流量テーブル５１からキャリアガス流量設定値を特定しても良いし、気化流量の単位を質量流量とした気化流量テーブル５１を作成しても良い。

【0045】

また、原料容器３内に収容されている原料は液体原料３００に限られず、固体原料を直接、気化（昇華）させて原料ガスを発生させても良い。さらに成膜処理部の構成についても載置台１２に１枚ずつウエハＷを載置して成膜処理を行う枚葉式の場合の他、多数枚のウエハＷを保持するウエハボートにウエハＷを保持して成膜を行うバッチ式の成膜処理部への原料ガスの供給に、本発明の原料ガス供給装置を適用しても良い。

【0046】

さらにまた、成膜の手法についても図１に示した成膜処理部の例に示した熱ＣＶＤ法の他、原料ガスと反応ガスをプラズマの存在下で活性化して反応させ連続的な成膜を行うプラズマＣＶＤ法などの各種のＣＶＤ法や、原料ガスを吸着させたウエハＷの表面にて反応ガスとの反応をさせて反応生成物を堆積させるＡＬＤ法などにおける原料ガスの供給にも本発明は適用することができる。

【0047】

これらに加え、本発明の原料ガス供給装置を用いて供給可能な原料ガスは、既述のＮｉ以外に、例えば周期表の第３周期の元素であるＡｌ、Ｓｉ等、周期表の第４周期の元素であるＴｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇｅ等、周期表の第５周期の元素であるＺｒ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ等、周期表の第６周期の元素であるＢａ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、ｌｒ、Ｐｔ等の元素を含む原料ガスであっても良い。更に、複数の原料ガス供給装置を設け、成膜処理部に対して２種類以上の原料ガスを供給して合金や複合金属酸化物等の成膜に適用しても良い。

【0048】

これらの原料ガスは有機金属化合物や無機金属化合物などを用いる場合が挙げられる。原料ガスと反応させる反応ガスは、Ｏ_２、Ｏ_３、Ｈ_２Ｏ等を利用した酸化反応、ＮＨ_３、Ｈ_２、ＨＣＯＯＨ、ＣＨ_３ＣＯＯＨ等の有機酸、ＣＨ_３ＯＨ、Ｃ_２Ｈ_５ＯＨ等のアルコール類等を利用した還元反応、ＣＨ_４、Ｃ_２Ｈ_６、Ｃ_２Ｈ_４、Ｃ_２Ｈ_２等を利用した炭化反応、ＮＨ_３、ＮＨ_２ＮＨ_２、Ｎ_２等を利用した窒化反応等の種々の種反応を利用できる。

【符号の説明】

【0049】

Ｗ ウエハ
１１ 処理容器
２２ ＭＦＭ（マスフローメーター）
２１０ 原料ガス供給路
２２０ バイパス流路
３ 原料容器
３００ 液体原料
４１ キャリアガス供給源
４２ ＭＦＣ（マスフローコントローラー）
４３ 希釈ガス供給源
４４ ＭＦＣ
４１０ キャリアガス流路
４２０ 希釈ガス流路
５ 制御部
５１ 気化流量テーブル
５２ インターフェース

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】