特許 6158731 光ファイバ用ガラス母材の製造方法および光ファイバ用ガラス母材

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6158731

(24)【登録日】2017年6月16日

(45)【発行日】2017年7月5日

(54)【発明の名称】光ファイバ用ガラス母材の製造方法および光ファイバ用ガラス母材

(51)【国際特許分類】

   C03B 37/018 20060101AFI20170626BHJP

   G02B 6/036 20060101ALI20170626BHJP

【ＦＩ】

   C03B37/018 C

   G02B6/036

【請求項の数】3

【全頁数】11

(21)【出願番号】特願2014-44224(P2014-44224)

(22)【出願日】2014年3月6日

(65)【公開番号】特開2015-6971(P2015-6971A)

(43)【公開日】2015年1月15日

【審査請求日】2016年1月27日

(31)【優先権主張番号】特願2013-80441(P2013-80441)

(32)【優先日】2013年4月8日

(33)【優先権主張国】JP

(31)【優先権主張番号】特願2013-110480(P2013-110480)

(32)【優先日】2013年5月27日

(33)【優先権主張国】JP

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】000002060

【氏名又は名称】信越化学工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000877

【氏名又は名称】龍華国際特許業務法人

(72)【発明者】

【氏名】中島 斉

【審査官】 宮崎 大輔

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００６−２０６４０２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−３２７８５８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０５−３３９０１１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０７−２１５７２７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−３４２０３３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０２−２０４３４０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１１−０９２１６４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−１６７１４４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０３Ｂ１／００−５／４４，

８／００−８／０４，

１９／１２−２０／００，

３７／００−３７／１６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

コア及び第１クラッドを有する出発母材の外側を酸水素火炎で火炎研磨後、回転する前記出発母材に対向させてガラス微粒子合成用バーナを配置し、前記出発母材とバーナとを前記出発母材に沿って相対的に往復移動させ、ガラス原料を酸水素火炎中で加水分解させて生成したガラス微粒子を第２クラッドの多孔質ガラス層として堆積させる光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、原料供給開始直後の堆積１往復目の水素流量を、定常条件よりも増やし、堆積２往復目以降の前記水素流量を、定常条件よりも３５％〜５０％低減した条件でガラス微粒子を合成し堆積することを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法。

【請求項2】

原料供給開始直後の堆積１往復目の前記水素流量を、定常条件よりも３０〜１３０％増やす請求項１に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。

【請求項3】

前記堆積２往復目以降の低減した水素流量での堆積は連続して２０〜４０往復とする請求項１または２に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、光ファイバ用ガラス母材の製造方法に係り、特には、モードフィールド領域の近傍に、第１クラッドと第２クラッドとの界面を有する光ファイバ用ガラス母材の製造方法および光ファイバ用ガラス母材に関する。

【背景技術】

【0002】

光ファイバ用ガラス母材の製造には、ＶＡＤ法、ＯＶＤ法がよく知られている。図１の様な中心部に屈折率の高いコアを有し、その外周にコアよりも屈折率の低い第１クラッドを有し、その外周に第１クラッドよりも屈折率の低い第２クラッドを有し、更にその外側に第２クラッドよりも屈折率の高い第３クラッドを有する構造の光ファイバがある。このような光ファイバは第２クラッドによって基本モード光の閉じ込め効果が増し、光ファイバに曲げを与えたときの伝搬光の漏出（曲げ損失）を低減する効果がある。ここで、コア、第１クラッド、第２クラッドは伝搬光のモードフィールドがおよぶ範囲なので、金属やＯＨ基のような光吸収損失の要因となる不純物は極力低減する必要がある。

【0003】

ＶＡＤ法において複数のバーナを用いて、コア、第１クラッド、第２クラッド等の屈折率が異なるガラスを一括して合成する手法が知られている。しかしながら、図１の様な構造の光ファイバ用ガラス母材を作製する場合には、きれいな階段状の屈折率分布を得るのが難しい。特に第２クラッドに屈折率低減用のドーパントとしてフッ素を添加する場合には、焼結処理中にフッ素がガラス全体に拡散するなどの影響があり、第２クラッド部分のみに選択的にフッ素を添加するのが難しかった。

【0004】

一方、第２クラッドに効率よくフッ素をドープする方法として、ＶＡＤ法などでコア及び第１クラッドを有する中間母材を準備し、この中間母材に対してＯＶＤ法によって第２クラッドの多孔質ガラス層を堆積し、これを焼結するときにフッ素を添加する合成方法がある。この合成方法では、まず、ＶＡＤ法などでコア及び第１クラッドを有する中間母材を合成し、合成した中間母材を所定径に延伸する。そして、延伸した中間母材表面のＯＨ基を含むガラス層をエッチング等により除去して、ＯＶＤ法に用いる出発母材を作製する。ＯＶＤ法では、コアを中心軸として回転する出発母材に対向させてガラス微粒子合成用バーナを配置し、出発母材とバーナとを出発母材の回転軸方向に沿って相対的に往復移動させる。この状態で、ガラス原料を酸水素火炎中で加水分解させて生成したガラス微粒子を出発母材上に堆積させた後、塩素含有雰囲気下で脱水し、その後、フッ素含有雰囲気下で透明ガラス化してフッ素を含有する第２クラッドを付与する。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかし、このような合成方法において、出発母材と第２クラッドとの密着性が低く、出発母材と第２クラッドとの界面で界面剥がれが発生する、という課題があった。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明の光ファイバ用ガラス母材の製造方法は、コア及び第１クラッドを有する出発母材の外側を酸水素火炎で火炎研磨後、回転する前記出発母材に対向させてガラス微粒子合成用バーナを配置し、前記出発母材とバーナとを前記出発母材に沿って相対的に往復移動させ、ガラス原料を酸水素火炎中で加水分解させて生成したガラス微粒子を第２クラッドの多孔質ガラス層として堆積させる光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、原料供給開始直後の堆積１往復目の水素流量を定常条件より増やした条件でガラス微粒子を合成し堆積することを特徴とする。

【0007】

なお、上記の発明の概要は、本発明の特徴の全てを列挙したものではない。また、これらの特徴群のサブコンビネーションもまた、発明となりうる。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】本発明に係る光ファイバとその屈折率分布を示す模式図である。

【図2】第２クラッドに１．３ｐｐｍのＯＨ基を含有した光ファイバの第１クラッド・第２クラッド界面半径位置とモードフィールド半径との比に対する１３８３ｎｍ伝送損失の関係を示す。

【図3】実施例１のバーナの往復回数と水素流量の関係を示す。

【図4】実施例１で作製した光ファイバ用ガラス母材の径方向へのＯＨ基濃度を示し、縦軸はＯＨ基濃度、横軸は母材中心からの径方向距離（ｍｍ）である。

【図5】実施例１で得られた光ファイバの屈折率分布を示し、縦軸は屈折率差（ｎ−ｎ_０）および比屈折率差Δ（％）、横軸はファイバ中心からの径方向距離（μｍ）である。

【発明を実施するための形態】

【0009】

以下、発明の実施の形態を通じて本発明を説明するが、以下の実施形態は特許請求の範囲にかかる発明を限定するものではない。また、実施形態の中で説明されている特徴の組み合わせの全てが発明の解決手段に必須であるとは限らない。

【0010】

本発明の光ファイバ用ガラス母材の製造方法は、少なくともコア、第１クラッド、第２クラッドの３層からなる光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、コア及び第１クラッドを有する出発母材を準備する出発母材準備工程と、出発母材上にガラス原料を酸水素火炎中で加水分解して生成したガラス微粒子を堆積させる第２クラッド堆積工程と、堆積して得られた多孔質体を塩素含有雰囲気下で脱水後、フッ素含有雰囲気下で透明ガラス化するガラス化工程とからなる。

【0011】

前記出発母材を準備する出発母材準備工程は、ＶＡＤ法によってコア及び第１クラッドを有する多孔質ガラス母材を製造するＶＡＤ工程と、該多孔質体ガラス母材を塩素含有雰囲気下で加熱脱水する脱水工程と、脱水した多孔質体ガラス母材をヘリウム雰囲気下で加熱透明ガラス化してガラス母材とするガラス化工程と、該ガラス母材を加熱延伸して外径を調整する延伸工程と、延伸済みガラス母材の表面層を除去する表面層除去工程とを含んでいる。なお、コアにはゲルマニウムがドープされている。表面層を除去する表面層除去工程は、機械研削研磨、もしくはフッ化水素酸によるウエットエッチング等を用いて行われる。

【0012】

第２クラッドの堆積に先立って行われる出発母材の火炎研磨は、バーナを用いてガラス原料を含まない酸水素火炎で出発母材の表面を加熱する。これにより、出発母材表面の一部が溶融、揮散されてキズ・異物が除去される。さらに、火炎中にフッ素系ガスを導入して、ガラス表面のエッチング効果を高めてもよい。

【0013】

火炎研磨に続いて、出発母材に第２クラッドの多孔質ガラス層を堆積するため、酸水素火炎にガラス原料を供給し、酸水素火炎中で加水分解して生成したガラス微粒子を堆積させる。このとき、酸素、水素、ガラス原料をそれぞれ複数本のバーナに均等に分岐して各バーナで生成したガラス微粒子を堆積させると堆積速度が向上して好ましい。

【0014】

原料供給開始直後の１往復目の堆積では、出発母材と第２クラッドとの界面での剥がれをなくすために、界面での密着性を高める必要がある。そのためには、第２クラッドの多孔質ガラス層の堆積火炎の温度を十分に高くして、堆積するガラス多孔質層の密度を高くすることが有効である。第２クラッドの多孔質ガラス層の堆積火炎の温度を高くするために、水素流量を定常時よりも増やした条件とするのが好ましく、特には、定常条件よりも４％以上増やした条件とするのが好ましい。４％未満であると、堆積火炎の温度が高くならず、界面での多孔質ガラス層の密度が低下して出発母材と第２クラッドとの界面での剥がれが発生しやすくなる。逆に、水素流量を増やしすぎて堆積火炎の温度が高くなり過ぎると、多孔質ガラス層の嵩密度が増して比表面積が低下して、後工程の熱処理でＣｌ_２などの脱水用ガスやＳＩＦ_４などのドーパントガスが拡散しにくくなったり、Ｈｅなどの透明ガラス化用の低分子ガスとの置換が進みにくかったりする。このため、水素流量の定常時よりも増やす流量は２００％を超えないことが好ましい。

【0015】

この様な合成方法で製造した光ファイバ用ガラス母材は、第２クラッドの多孔質ガラス層の堆積に先立って行われる酸水素火炎での火炎研磨のときや、多孔質ガラス層の第１層目の堆積のときには、出発母材が酸水素火炎に直接曝されるため、出発母材の外表面から内部に向かってＯＨ基が拡散浸透しやすい。そのため、ＯＨ基の出発母材への拡散浸透を抑制するためには、定常条件に対し、水素流量を増やす量は１３０％以下とするのが好ましい。また、堆積２往復目以降の水素流量を定常条件とするのが好ましく、その場合には、ＯＨ基の出発母材への拡散浸透を抑制するためには１往復目の水素流量を定常条件より増やす量は３５％以下とするのが好ましい。

【0016】

また、多孔質ガラス層を堆積する２往復目以降にも、ガラス微粒子を吹き付ける酸水素火炎の熱が、出発母材との界面まで伝わるため、ＯＨ基が出発母材界面から内部に向かって浸透しやすくなる。特に、出発母材と第２クラッドとの界面での密着性を高めるとともに生産性を上げるため、多孔質ガラス層を高温の火炎で炙り密度を高くしているため、温度が上昇してＯＨ基拡散速度はさらに上昇する。これらによって、光ファイバ用ガラス母材の径方向のＯＨ基濃度は、出発母材と第２クラッドとの界面で極大となる。

【0017】

その結果、モードフィールド領域の近傍に第１クラッドと第２クラッドとの界面を有する場合、該界面ＯＨ基に起因する伝送損失が増大することとなる。図２は、第２クラッドに１．３ｐｐｍのＯＨ基を含有する光ファイバ用ガラス母材を作製し、ファイバ径を変えながら線引きして、そのファイバの１３８３ｎｍにおける伝送損失を計測した結果である。ファイバ径を変える事によってモードフィールド直径と前記界面の半径位置との関係を変える事ができる。１３８３ｎｍにＯＨ基による吸収損失ピークが存在する。界面の半径位置と波長１３１０ｎｍにおけるモードフィールド半径（波長１３１０ｎｍにおけるモードフィールド直径の１／２に相当）との比が２．６以上の場合、１３８３ｎｍの吸収損失が０．３５ｄＢ／ｋｍ以下となっている。つまり、前記比が２．６の場合は第１クラッドと第２クラッドの界面における局所的なＯＨ基濃度を１．３ｐｐｍ以下にするのが好ましい。また、前記比を２．６未満にした場合は、前記界面における局所的なＯＨ基濃度を更に低減するのが好ましい。また、多孔質ガラス層の密度を高くしすぎた場合、後工程の加熱処理のときに、多孔質ガラス層にフッ素が均一にドープされにくくなる。

【0018】

そこで、多孔質ガラス層を堆積する２往復目以降の水素流量を定常条件よりも減じた条件とする。これにより、出発母材との界面付近に伝わる熱量が低減されるためＯＨ基が拡散浸透するのを抑制できる。この場合において、１往復目の水素流量を定常条件より増やす量は３０％以上とするのが好ましく、３０％未満では、界面での多孔質ガラス層密度が低下して出発母材と第２クラッドとの界面での剥がれが生じやすくなる。堆積２往復目以降の水素流量を定常条件よりも低減する量は３５〜５０％とするのが好ましい。３５％未満であるとＯＨ基濃度の低減効果が少なく、また、５０％を超えると多孔質体の嵩密度が低下して出発母材と多孔質ガラス層との界面付近での剥がれが発生しやすくなる。そして、この水素流量を低減する範囲は、堆積２往復目以降連続して２０〜４０往復とするのが好ましく、２０往復未満ではＯＨ基低減効果が少なく、４０往復を超えると多孔質ガラス層の平均嵩密度が低下して割れが生じやすくなる。

【0019】

ここで、定常条件とは、堆積２往復目以降もしくは堆積２往復目以降の水素流量を低減した堆積以降から、堆積終了までに設定されたガス流量条件であり、後工程の加熱処理のときに、多孔質ガラス層にフッ素が均一にドープされやすい平均嵩密度になるガス流量に設定される。第２クラッドを純シリカクラッドとする場合には、多孔質ガラス層の平均嵩密度を０．４ｇ／ｃｍ^３以上あるいは生産性を上げるために０．５ｇ／ｃｍ^３以上とするが、本発明では０．２５〜０．５ｇ／ｃｍ^３とし、好ましくは０．２５〜０．４ｇ／ｃｍ^３となるようにする。平均嵩密度が０．２５ｇ／ｃｍ^３を下回ると生産性が低下するのみならず多孔質ガラス層に割れが生じやすくなる。平均嵩密度が０．４ｇ／ｃｍ^３を超えるとフッ素が均一にドープされにくくなる傾向が見られる。なお、平均嵩密度は次式で計算する。

ここで、ρは多孔質ガラス層の平均嵩密度、Ｗ_Ｓは多孔質ガラス層の堆積重量、Ｌは多孔質ガラス層の直胴長さ、Ｄ_Ｓは多孔質ガラス層の外径、Ｄ_Ｔは出発母材の外径、ｋは直胴部両端のテーパ部分を考慮するための係数である。以下、実施例１、２、３、４、５、６および比較例１、２を挙げて本発明の実施の形態について説明するが、本発明はこれらに限定されず様々な態様が可能である。

【0020】

［実施例１］
ＶＡＤ法によりコア・第１クラッドからなる多孔質シリカガラス母材を作製し、脱水工程、透明ガラス化工程、延伸工程を経て外径３９ｍｍのガラス母材を製造した。コアにはゲルマニウムがドープされており、第１クラッドは純シリカガラスである。このガラス母材の表面を、フッ化水素酸によるウエットエッチングをして表面を厚み２ｍｍ削り落とし、外径３５ｍｍ、長さ６００ｍｍの出発母材とした。この出発母材のコアを軸として回転させながら、軸に対して直角方向から対抗して配置したバーナに水素を流量５０Ｌ／ｍｉｎ、酸素を２５Ｌ／ｍｉｎ供給して酸水素火炎とし、このバーナを出発母材と平行に９０ｍｍ／ｍｉｎの移動速度で一往復させて火炎研磨した。

【0021】

その後、この出発母材上に、ＯＶＤ法で第２クラッドの多孔質ガラス層を堆積した。多孔質ガラス層の堆積用バーナを２本用意し、それぞれ出発母材の回転軸に対して直角の方向に配置して出発母材に対向させた。水素、酸素、ならびにガラス原料の四塩化珪素を同伴したアルゴンガスをそれぞれ分岐して各バーナに均等に供給した。原料供給開始後のバーナ往復回数と水素流量との関係を図３に示す。原料供給開始直後の堆積１往復目の水素流量は１２０Ｌ／ｍｉｎ（図３−Ａ）、酸素流量を４４Ｌ／ｍｉｎとした。この水素流量は定常条件の５３Ｌ／ｍｉｎに対して約１３０％増にあたる。堆積２往復目以降の水素流量は、定常条件の５３Ｌ／ｍｉｎよりも低減した４０Ｌ／ｍｉｎ（図３−Ｂ）から始め、さらに徐々に低減して１１往復目で４９％低減した２７Ｌ／ｍｉｎ（図３−Ｃ）とし、その後、徐々に水素流量を増大して４１往復目までは連続して水素流量が低減されたガス条件で堆積を行ない、４２往復目で定常条件の５３Ｌ／ｍｉｎ（図３−Ｄ）に戻した。このように、堆積２往復目以降の水素流量を、定常条件よりも低減した領域を設けて、多孔質ガラス層を堆積した。

【0022】

付着堆積量１８１０ｇとなるところで堆積を終了した。多孔質ガラス層の平均嵩密度は０．２８ｇ／ｃｍ^３であった。その後、電気炉を用いて塩素含有雰囲気下で１２００℃に加熱して脱水した後、四フッ化ケイ素含有雰囲気下で１３５０℃に加熱して透明ガラス化し、外径５２ｍｍの光ファイバ用ガラス母材を得た。得られた光ファイバ用ガラス母材には、出発母材と第２クラッドとの界面での剥がれはなかった。この光ファイバ用ガラス母材を輪切りにして切断面を鏡面研磨して長さ１００ｍｍの分析サンプルを作製し、赤外吸収スペクトル法によって径方向のＯＨ基含有量を測定した結果を図４に示す。赤外吸収分析のスポットサイズは１．５ｍｍである。図において、ＯＨ基濃度のピーク値は、出発母材と第２クラッドとの界面位置で極大となり１．２ｐｐｍであった。

【0023】

この、コア／第１クラッド／第２クラッドからなる光ファイバ用ガラス母材をガラス旋盤で延伸後、その表面をフッ化水素酸によるウエットエッチングをして所定量削り落とし、その周囲に更に純シリカガラスからなる第３クラッドを付加して、コア／第１クラッド／第２クラッド／第３クラッドからなる最終光ファイバ用ガラス母材とした。この最終光ファイバ用ガラス母材を直径１２５μｍの光ファイバに線引きをした。この光ファイバの屈折率分布をファイバアナライザで測定した結果を図５に示す。図において、第２クラッドの比屈折率差Δは−０．６％の平坦な形状になっており、フッ素が均一にドープされていることがわかる。このファイバの波長１３１０ｎｍのモードフィールド直径は８．６μｍ、波長１３８３ｎｍにおける伝送損失は０．３１ｄＢ／ｋｍであった。

【0024】

［実施例２］
実施例１と同様の方法により外径３５ｍｍ、長さ６００ｍｍのコアおよび第１クラッドを有する出発母材を作製した。コアにはゲルマニウムがドープされており、第１クラッドは純シリカガラスである。この出発母材に対し、水素流量５０Ｌ／ｍｉｎ、酸素流量２５Ｌ／ｍｉｎの酸水素火炎を５０ｍｍ／ｍｉｎの移動速度で一往復させて火炎研磨した。その後、この出発母材上にＯＶＤ法で第２クラッドの多孔質ガラス層を堆積した。原料供給開始直後の堆積１往復目のガス条件は、水素流量７０Ｌ／ｍｉｎ、酸素流量を４４Ｌ／ｍｉｎとした。この水素流量は定常条件の５３Ｌ／ｍｉｎに対して３２％増にあたる。

【0025】

堆積２往復目以降の水素流量は、定常条件の５３Ｌ／ｍｉｎよりも低減した４５Ｌ／ｍｉｎから始めて徐々に低減して１１往復目で３４％低減した３５Ｌ／ｍｉｎとし、その後徐々に水素流量を増大して２１往復目までは連続して水素流量が低減されたガス条件で堆積を行ない、２２往復目で定常条件の５３Ｌ／ｍｉｎに戻した。このまま堆積を継続して付着堆積量１４８０ｇとなるところで堆積を終了した。多孔質ガラス層の平均嵩密度は０．３２ｇ／ｃｍ^３であった。その後、電気炉を用いて塩素含有雰囲気下で１２００℃に加熱して脱水した後、四フッ化ケイ素雰囲気下で１３５０℃に加熱し、透明ガラス化して外径５０ｍｍの光ファイバ用ガラス母材を得た。得られた光ファイバ用ガラス母材には、出発母材と第２クラッドとの界面での剥がれはなかった。この光ファイバ用ガラス母材を輪切りにして分析サンプルを作製し、径方向のＯＨ基濃度を測定したところ、ＯＨ基濃度は、出発母材と第２クラッドとの界面で極大となり１．３ｐｐｍであった。第２クラッドの屈折率差Δは−０．５％で平坦な屈折率分布形状であった。

【0026】

［実施例３］
実施例１と同様の方法により外径３２ｍｍ、長さ６００ｍｍのコア及び第１クラッドを有する出発母材を作製した。コアにはゲルマニウムがドープされており、第１クラッドは純シリカである。この出発母材の表面を実施例１と同様に水素流量５０Ｌ／ｍｉｎ、酸素流量２５Ｌ／ｍｉｎの酸水素火炎で９０ｍｍ／ｍｉｎの移動速度で一往復させて火炎研磨した。続いてＯＶＤ法で第２クラッドの多孔質ガラス層を堆積した。原料供給開始直後の堆積１往復目の水素流量を定常条件の水素流量よりも３２％多い７０Ｌ／ｍｉｎでスタートした。酸素流量は、定常条件の４４Ｌ／ｍｉｎとした。

【0027】

堆積２往復目からは水素流量を定常条件の５３Ｌ／ｍｉｎに戻し、付着堆積量２０５０ｇとなるところで堆積を終了した。多孔質ガラス層の平均嵩密度は０．３５ｇ／ｃｍ^３であった。その後、電気炉で塩素含有雰囲気下で脱水後、四フッ化ケイ素含有雰囲気下で透明ガラス化して外径５３ｍｍの光ファイバ用ガラス母材を得た。この母材を輪切りにして端面を鏡面研磨して分析サンプルを作製し径方向のＯＨ基濃度を測定したところ、ＯＨ基濃度は出発母材と第２クラッドとの界面位置で最大となり１．２ｐｐｍであった。また、出発母材と第２クラッドとの界面での剥がれはなかった。第２クラッドの比屈折率差Δは−０．６％で平坦な屈折率分布形状であった。

【0028】

［実施例４］
実施例１と同様の方法により外径３３ｍｍ、長さ６００ｍｍのコア及び第１クラッドを有する出発母材を作製した。コアにはゲルマニウムがドープされており、第１クラッドは純シリカである。この出発母材の表面を実施例１と同様に水素流量５０Ｌ／ｍｉｎ、酸素流量２５Ｌ／ｍｉｎの酸水素火炎で９０ｍｍ／ｍｉｎの移動速度で一往復させて火炎研磨した。続いてＯＶＤ法で第２クラッドの多孔質ガラス層を堆積した。原料供給開始直後の堆積第１往復目の水素流量を定常条件の水素流量よりも２３％多い６５Ｌ／ｍｉｎでスタートした。酸素流量は、定常条件の４４Ｌ／ｍｉｎとした。

【0029】

堆積２往復目からは水素流量を定常条件の５３Ｌ／ｍｉｎに戻し、付着堆積量１９６０ｇとなるところで堆積を終了した。多孔質ガラス層の平均嵩密度は０．３４ｇ／ｃｍ^３であった。その後、電気炉を用いて塩素含有雰囲気下で１２００℃に加熱して脱水した後、四フッ化ケイ素含有雰囲気下で１３５０℃に加熱し、透明ガラス化して外径５３ｍｍの光ファイバ用ガラス母材を得た。得られた光ファイバ用ガラス母材には、出発母材と第２クラッドとの界面での剥がれはなかった。この母材を輪切りにして切断面を鏡面研磨して分析サンプルを作製し径方向のＯＨ基濃度を測定したところ、ＯＨ基濃度は、出発母材と第２クラッドとの界面位置で最大となり１．２ｐｐｍであった。第２クラッドの比屈折率差Δは−０．６％で平坦な屈折率分布形状であった。

【0030】

［実施例５］
実施例１と同様の方法により外径３３ｍｍ、長さ６００ｍｍのコア及び第１クラッドを有する出発母材を作製した。コアにはゲルマニウムがドープされており、第１クラッドは純シリカである。この出発母材の表面を実施例１と同様に水素流量５０Ｌ／ｍｉｎ、酸素流量２５Ｌ／ｍｉｎの酸水素火炎で９０ｍｍ／ｍｉｎの移動速度で一往復させて火炎研磨した。続いてＯＶＤ法で第２クラッドの多孔質ガラス層を堆積した。原料供給開始直後の堆積第１往復目の水素流量を定常条件の水素流量よりも４％多い５５Ｌ／ｍｉｎでスタートした。酸素流量は、定常条件の４４Ｌ／ｍｉｎとした。

【0031】

堆積２往復目からは水素流量を定常条件の５３Ｌ／ｍｉｎに戻し、付着堆積量１８９０ｇとなるところで堆積を終了した。多孔質ガラス層の平均嵩密度は０．３４ｇ／ｃｍ^３であった。その後、電気炉を用いて塩素含有雰囲気下で１２００℃に加熱して脱水した後、四フッ化ケイ素含有雰囲気下で１３５０℃に加熱し、透明ガラス化して外径５２ｍｍの光ファイバ用ガラス母材を得た。得られた光ファイバ用ガラス母材には、出発母材と第２クラッドとの界面に直胴部の端部に軽微な剥がれが生じたものの、直胴部の９割以上の長さ領域では界面には剥がれが無く良好な仕上がりであった。この母材を輪切りにして切断面を鏡面研磨して分析サンプルを作製し径方向のＯＨ基濃度を測定したところ、ＯＨ基濃度は、出発母材と第２クラッドとの界面位置で最大となり１．０ｐｐｍであった。第２クラッドの比屈折率差Δは−０．６％で平坦な屈折率分布形状であった。

【0032】

［実施例６］
実施例１と同様の方法により外径３５ｍｍ、長さ６００ｍｍのコア及び第１クラッドを有する出発母材を作製した。コアにはゲルマニウムがドープされており、第１クラッドは純シリカガラスである。この出発母材の表面を水素流量５０Ｌ／ｍｉｎ、酸素流量２５Ｌ／ｍｉｎの酸水素火炎を５０ｍｍ／ｍｉｎの移動速度で一往復させて火炎研磨した。続いてＯＶＤ法で第２クラッドの多孔質ガラス層を堆積した。原料供給開始直後の堆積１往復目の水素流量を定常条件よりも１０８％増やした条件の１１０Ｌ／ｍｉｎでスタートした。酸素流量は、定常条件の４４Ｌ／ｍｉｎとした。

【0033】

堆積２往復目からは水素流量を定常条件の５３Ｌ／ｍｉｎとし、付着堆積量１４２０ｇとなるところで堆積を終了した。多孔質ガラス層の平均密度は０．３５ｇ／ｃｍ^３であった。その後、電気炉を用いて塩素含有雰囲気下で１２００℃に加熱して脱水した後、四フッ化ケイ素含有雰囲気下で１３５０℃に加熱し、透明ガラス化して外径４７ｍｍの光ファイバ用ガラス母材を得た。得られた光ファイバ用ガラス母材には、出発母材と第２クラッドとの界面での剥がれはなかった。この母材を輪切りにして切断面を鏡面研磨して分析サンプルを作製しＯＨ基濃度を測定したところ、ＯＨ基濃度は、出発母材と第２クラッドとの界面位置で最大となり１．７ｐｐｍであった。

【0034】

［比較例１］
実施例１と同様の方法により外径３５ｍｍ、長さ６００ｍｍのコアおよび第１クラッドを有する出発母材を作製した。この出発母材の表面を水素流量５０Ｌ／ｍｉｎ、酸素流量２５Ｌ／ｍｉｎの酸水素火炎を９０ｍｍ／ｍｉｎの移動速度で一往復させて、火炎研磨をした。その後、この出発母材上にＯＶＤ法で第２クラッドの多孔質ガラス層を堆積した。原料供給開始直後の堆積１往復目から堆積終了まで水素流量を定常条件の５３Ｌ／ｍｉｎ、酸素流量を４４Ｌ／ｍｉｎとした。付着堆積量１８００ｇとなるところで堆積を終了した。多孔質ガラス層の平均嵩密度は０．３３ｇ／ｃｍ^３であった。その後、電気炉を用いて塩素含有雰囲気下で１２００℃に加熱して脱水した後、四フッ化ケイ素含有雰囲気下で１３５０℃に加熱し、透明ガラス化した。得られた光ファイバ用ガラス母材には、出発母材と第２クラッドとの界面で剥がれが発生していたため、赤外吸収分光によるＯＨ基濃度分析や、屈折率分布測定は行なえなかった。

【0035】

［比較例２］
実施例１と同様の方法により外径３５ｍｍ、長さ６００ｍｍのコアおよび第１クラッドを有する出発母材を作製した。この出発母材の表面を水素流量５０Ｌ／ｍｉｎ、酸素流量２５Ｌ／ｍｉｎの酸水素火炎を９０ｍｍ／ｍｉｎの移動速度で一往復させて、火炎研磨をした。続いて、この出発母材上にＯＶＤ法で第２クラッドの多孔質ガラス層を堆積した。原料供給開始直後の堆積１往復目は水素流量を１１０Ｌ／ｍｉｎ、酸素流量を４４Ｌ／ｍｉｎとした。

【0036】

堆積２往復目以降の水素流量は、定常条件の５３Ｌ／ｍｉｎよりも低減した３６Ｌ／ｍｉｎから始めて徐々に低減して１１往復目で５１％低減した２６Ｌ／ｍｉｎとし、その後徐々に水素流量を増大して３６層目までは連続して水素流量が低減されたガス条件で堆積を行ない、３７層目で定常の５３Ｌ／ｍｉｎに戻した。付着堆積量１６００ｇとなるところで堆積を終了した。多孔質ガラス層の平均嵩密度は０．２８ｇ／ｃｍ^３であった。その後、電気炉を用いて塩素含有雰囲気下で１２００℃に加熱して脱水した後、四フッ化ケイ素含有雰囲気下で１３５０℃に加熱し、透明ガラス化して外径５１ｍｍの光ファイバ用ガラス母材を得た。得られた光ファイバ用ガラス母材には、出発母材と第２クラッドとの界面で剥がれが発生していたため、赤外吸収分光によるＯＨ基濃度分析や、屈折率分布測定は行なえなかった。

【0037】

このように、コア及び第１クラッドを有する出発母材上に第２クラッドを形成する工程において、原料供給開始直後の堆積１往復目の水素流量を定常条件より増やした条件でガラス微粒子を堆積する。これにより、出発母材と第２クラッドとの界面での剥がれをなくすことができる。さらに、１往復目の水素流量を定常条件より増やす量は３０％以上とし、堆積２往復目以降の水素流量を定常条件よりも低減する量は３５〜５０％とする。これにより、第１クラッドと第２クラッドとの界面位置でのＯＨ基濃度のピーク値を低減することができる。その結果、最終製品の光ファイバにおいて、界面ＯＨ基に起因する伝送損失を一層低減できる、という優れた効果を奏する。

【0038】

以上、本発明を実施の形態を用いて説明したが、本発明の技術的範囲は上記実施の形態に記載の範囲には限定されない。上記実施の形態に、多様な変更または改良を加えることが可能であることが当業者に明らかである。その様な変更または改良を加えた形態も本発明の技術的範囲に含まれ得ることが、特許請求の範囲の記載から明らかである。

【0039】

特許請求の範囲、明細書、および図面中において示した装置、システム、プログラム、および方法における動作、手順、ステップ、および段階等の各処理の実行順序は、特段「より前に」、「先立って」等と明示しておらず、また、前の処理の出力を後の処理で用いるのでない限り、任意の順序で実現しうることに留意すべきである。特許請求の範囲、明細書、および図面中の動作フローに関して、便宜上「まず、」、「次に、」等を用いて説明したとしても、この順で実施することが必須であることを意味するものではない。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】