特許 6178455 円筒型スパッタリングターゲット及びその梱包方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】6178455

(24)【登録日】2017年7月21日

(45)【発行日】2017年8月9日

(54)【発明の名称】円筒型スパッタリングターゲット及びその梱包方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/34 20060101AFI20170731BHJP

   B65D 81/20 20060101ALI20170731BHJP

【ＦＩ】

   C23C14/34 B

   B65D81/20 F

【請求項の数】6

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2016-67777(P2016-67777)

(22)【出願日】2016年3月30日

【審査請求日】2016年4月7日

【早期審査対象出願】

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】502362758

【氏名又は名称】ＪＸ金属株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000408

【氏名又は名称】特許業務法人高橋・林アンドパートナーズ

(72)【発明者】

【氏名】館野 諭

(72)【発明者】

【氏名】長田 幸三

(72)【発明者】

【氏名】鶴田 好孝

【審査官】 神▲崎▼ 賢一

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１４−０１９９３４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０４−２３１４６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−１１１９９４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−２４０９５９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−２１２７１８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００５／０３７６４９（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特許第５０３２６６２（ＪＰ，Ｂ２）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２３Ｃ １４／３４

Ｂ６５Ｄ ８１／２０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

円筒型の焼結体と、
前記焼結体の内側に接合材を介して接合された円筒型の基材と、
前記焼結体の円周面および側面、ならびに前記焼結体から露出された前記基材の円周面、側面、および前記基材の両端の開口部を覆い、ガスが充填された前記基材の中空部を密閉する保護部材と、
を有し、
前記中空部の前記ガスの圧力は、３０ｋＰａ以上６０ｋＰａ以下であり、
前記保護部材は第１フィルム、第２フィルム、および第３フィルムを有し、
前記第１フィルムは前記第２フィルムおよび前記第３フィルムによって挟まれ、
前記第１フィルムは、前記第２フィルムおよび前記第３フィルムに比べて酸素透過性または透湿性が低く、
前記第２フィルムおよび前記第３フィルムは、前記第１フィルムに比べて熱による融解温度が低いことを特徴とする円筒型スパッタリングターゲット。

【請求項2】

前記ガスは、アルゴン又は窒素であることを特徴とする請求項１に記載の円筒型スパッタリングターゲット。

【請求項3】

前記中空部の前記ガスの露点温度は、−８０℃以上−５０℃以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の円筒型スパッタリングターゲット。

【請求項4】

前記焼結体は、ＩＴＯ、ＩＺＯ、又はＩＺＧＯを主成分として含むことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一に記載の円筒型スパッタリングターゲット。

【請求項5】

円筒型の焼結体と、前記焼結体の内側に接合材を介して接合された円筒型の基材と、を有する円筒型スパッタリングターゲットの梱包方法であって、
前記基材の中空部にガスを３０ｋＰａ以上６０ｋＰａ以下の圧力で充填し、
前記焼結体の円周面および側面、ならびに前記焼結体から露出された前記基材の円周面、側面、および前記基材の両端の開口部を覆い、前記中空部を密閉するように保護部材を形成し、
前記保護部材は第１フィルム、第２フィルム、および第３フィルムを有し、
前記第１フィルムは前記第２フィルムおよび前記第３フィルムによって挟まれ、
前記第１フィルムは、前記第２フィルムおよび前記第３フィルムに比べて酸素透過性または透湿性が低く、
前記第２フィルムおよび前記第３フィルムは、前記第１フィルムに比べて熱による融解温度が低いことを特徴とする円筒型スパッタリングターゲットの梱包方法。

【請求項6】

前記ガスの充填の前に、
前記中空部の気体を排気し、
前記排気された前記中空部に不活性ガスを導入し、
前記不活性ガスを排気することを特徴とする請求項５に記載の円筒型スパッタリングターゲットの梱包方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、円筒型スパッタリングターゲット及びその梱包方法に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、フラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ：Ｆｌａｔ Ｐａｎｅｌ Ｄｉｓｐｌａｙ）の製造技術や太陽電池の製造技術が急速に発展し、大型の薄型テレビや太陽電池の市場が大きくなってきている。また、これらの市場の発展に伴い、製品の製造コストを引き下げるために、ガラス基板の大型化が進んでいる。現在では、第８世代といわれる２２００ｍｍ×２４００ｍｍサイズ用の装置開発が進められている。

【0003】

特に、大型のガラス基板に金属薄膜や酸化金属薄膜を形成するスパッタリング装置では、平板型スパッタリングターゲットや円筒型（ロータリ型又は回転型ともいう）スパッタリングターゲットが使用されている。円筒型スパッタリングターゲットは平板型スパッタリングターゲットに比べて、ターゲットの使用効率が高い、エロージョンの発生が少ない、堆積物の剥離によるパーティクルの発生が少ないという利点がある。

【0004】

スパッタリング法によって薄膜を形成する際に、パーティクルが発生するとパターン不良等の原因となる。このパーティクルの発生原因として最も多いのは、スパッタリング中に発生する異常放電（アーキング）である。特にターゲット表面でアーキングが発生すると、アーキングが発生した周辺のターゲット材がクラスタ状（塊状）でターゲットから放出され、基板に付着してしまう。アーキングの発生原因として、ターゲット表面に付着したゴミやターゲット表面に付着した水分に起因したターゲット表面の変質などが挙げられる。

【0005】

スパッタリングターゲットは空調管理されたエリアで保管されることが望ましいが、通常は空調管理されていない一般的な倉庫で保管される場合が多い。したがって、ゴミや水分からターゲットを保護するために、ターゲット製造後から使用開始までの間、ターゲットは保護フィルムなどによって包装された状態で保管される。例えば、特許文献１は、平板型スパッタリングターゲットを保護部材で真空パックされた状態で保管することで、ターゲットにゴミや水分が付着することを抑制している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特許５０３２６６２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

しかしながら、円筒型スパッタリングターゲットは円筒の内側が空洞のいわゆる中空構造である。したがって、円筒型スパッタリングターゲットを上記のように保護部材で真空パックすると、大気圧によって保護部材が円筒の内側に押圧される。その状態で、保護部材の表面に傷がつくと、その傷をきっかけに保護部材が破けてしまう。保護部材が破けてしまうと、外部環境からのゴミや水分が保護部材の内部に入り込み、円筒型スパッタリングターゲット表面に付着してしまう。ゴミがターゲット表面に付着した状態、又は水分の付着によってターゲット表面が変質した状態の円筒型スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行うと、アーキングが多く発生してしまうという問題が生じる。

【0008】

上記の実情に鑑みて、本発明は、スパッタリング中のアーキング発生を抑制することができるスパッタリングターゲットを提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明の一実施形態による円筒型スパッタリングターゲットは、円筒型の焼結体と、焼結体の内側に接合材を介して接合された円筒型の基材と、基材の両端の開口部を覆い、ガスが充填された基材の中空部を密閉する保護部材と、を有する。

【0010】

また、ガスは、アルゴン又は窒素であってもよい。

【0011】

また、空間のガスの圧力は、３０ｋＰａ以上６０ｋＰａ以下であってもよい。

【0012】

また、空間のガスの露点温度は、−８０℃以上−５０℃以下であってもよい。

【0013】

また、焼結体は、ＩＴＯ、ＩＺＯ、又はＩＺＧＯを主成分として含んでもよい。

【0014】

本発明の一実施形態による円筒型スパッタリングターゲットの梱包方法は、円筒型の焼結体と、焼結体の内側に接合材を介して接合された円筒型の基材と、を有する円筒型スパッタリングターゲットの梱包方法であって、基材の中空部にガスを充填し、基材の両端の開口部を覆い、中空部を密閉するように保護部材を形成する。

【0015】

また、ガスの充填の前に、中空部の気体を排気し、排気された中空部に不活性ガスを導入し、不活性ガスを排気してもよい。

【発明の効果】

【0016】

本発明によれば、スパッタリング中のアーキング発生を抑制することができるスパッタリングターゲットを提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】本発明の一実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットを示す斜視図である。

【図2】本発明の一実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットを示す断面図である。

【図3】本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法を示すプロセスフローである。

【図4】本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法において、ガスを充填される方法を示すプロセスフローである。

【図5】本発明の一実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットを示す断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0018】

以下、本発明の実施の形態について、図面等を参照しつつ説明する。但し、本発明は、その要旨を逸脱しない範囲において様々な態様で実施することができ、以下に例示する実施の形態の記載内容に限定して解釈されるものではない。

【0019】

また、図面は、説明をより明確にするため、実際の態様に比べ、各部の幅、厚さ、形状等について模式的に表される場合があるが、あくまで一例であって、本発明の解釈を限定するものではない。また、本明細書と各図において、既出の図に関して説明したものと同様の機能を備えた要素には、同一の符号を付して、重複する説明を省略することがある。

【0020】

なお、以下の説明において、成形体の密度及び焼結体の密度を相対密度で示した。相対密度は、理論密度及び測定された密度によって、相対密度＝（測定密度／理論密度）×１００（％）で表される。理論密度とは、用いた原料から算出される密度の値であり、酸化インジウムが９０質量％、酸化スズが１０質量％となるように原料を秤量した場合、（Ｉｎ_２Ｏ_３の密度（ｇ／ｃｍ^３）×９０＋ＳｎＯ_２の密度（ｇ／ｃｍ^３）×１０）／１００として算出する。Ｉｎ_２Ｏ_３の密度は７．１８ｇ／ｃｍ^３、ＳｎＯ_２の密度は６．９５ｇ／ｃｍ^３として計算し、理論密度は７．１５（ｇ／ｃｍ^３）と算出される。一方、測定密度とは、重量を体積で割った値である。成形体の場合は、寸法を実測して算出した体積を用いて算出する。焼結体の場合は、アルキメデス法により体積を求めて算出する。

【0021】

〈実施形態１〉
［円筒型スパッタリングターゲット１００の構成］
図１は、本発明の一実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットを示す斜視図である。また、図２は、本発明の一実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットを示す断面図である。

【0022】

本実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲット１００は、円筒型の基材１１０と、円筒型の焼結体１２０とを含んで構成される。基材１１０は、焼結体１２０の内側表面に接合材１３０を介して接合される。接合材１３０は、基材１１０と焼結体１２０との間に設けられた間隙を充填するように設けられる。焼結体１２０及び基材１１０は、その円筒の内側に空間が設けられた、いわゆる中空構造である。

【0023】

図２に示すように、基材１１０及び焼結体１２０は保護部材１４０によって覆われる。保護部材１４０は焼結体１２０の円周面１２２及び側面１２４と、基材１１０の焼結体１２０から露出された円周面１１２、側面１１４、及び開口部１１６と、を覆う。保護部材１４０によって基材１１０の両端の開口部１１６が覆われることで、基材１１０の内側表面側の空間１５０は密閉される。この密閉された空間１５０にはガスが充填される。

【0024】

上記の構造を換言すると、円筒型スパッタリングターゲット１００は、円筒型の焼結体１２０と、焼結体１２０の内側表面に接合材１３０を介して接合された円筒型の基材１１０と、基材１１０の両端の開口部１１６を覆い、ガスが充填された基材１１０の内側表面側の空間１５０を密閉する保護部材１４０と、を有する。

【0025】

ここで、空間１５０に充填されたガスについて詳しく説明する。空間１５０に充填されるガスとしては、例えばアルゴン（Ａｒ）又は窒素（Ｎ_２）を用いることができる。空間１５０に充填されるガスの圧力は、３０ｋＰａ以上６０ｋＰａ以下であることが好ましい。より好ましくは、４０ｋＰａ以上５０ｋＰａ以下であるとよい。

【0026】

ガスの圧力が下限値よりも低いと、空間１５０の圧力と外部の大気圧との差が大きくなる。したがって、開口部１１６に配置された保護部材１４０が空間１５０の内側に押圧され、特に基材１１０の側面１１４の内側表面側の端部において保護部材１４０は強く圧力を受ける。そのため、側面１１４の内側表面側の端部付近の保護部材１４０に僅かでも傷がつくと、その傷をきっかけに保護部材１４０が破けてしまう場合がある。一方、ガスの圧力が上限値よりも高いと、保護部材１４０が膨張してしまい、僅かな傷で破裂してしまう場合がある。特に、スパッタリングターゲットは航空輸送される場合がある。したがって、ガスの圧力が上限値よりも高いと輸送時のガスの体積膨張によって保護部材１４０が破けてしまう場合がある。

【0027】

また、空間１５０は水分量が少ないことが好ましい。つまり、空間１５０に充填されたガスの露点温度は−５０℃以下であることが好ましい。より好ましくは、−８０℃以下であるとよい。露点温度が上限値よりも高いと、保管環境によっては保護部材１４０の内側が結露してしまう場合がある。保護部材１４０の内側が結露すると、結露した水分によって焼結体１２０の表面に変質層が形成されてしまう。この変質層はスパッタリングターゲット使用時におけるアーキングの発生原因となり得る。

【0028】

［基材１１０］
基材１１０は、焼結体１２０の円筒の内側表面に沿うような外面形状を有することが好ましい。基材１１０の外径は、焼結体１２０の内径よりも僅かに小さく、基材１１０及び焼結体１２０を同軸に重ねたときに、基材１１０と焼結体１２０との間に間隙ができるように調整される。この間隙には、接合材１３０が設けられる。

【0029】

基材１１０は、接合材１３０とぬれ性がよく、接合材１３０との間に高い接合強度が得られる金属が好ましい。例えば、基材１１０を構成する材料としては、銅（Ｃｕ）又はチタン（Ｔｉ）、もしくは銅合金、チタン合金、又はステンレス（ＳＵＳ）を用いることが好ましい。銅合金としては、クロム銅などの銅（Ｃｕ）を主成分とする合金を適用することができる。また、基材１１０としてチタン（Ｔｉ）を用いれば、軽量で剛性のある基材とすることができる。

【0030】

［焼結体１２０］
図１及び図２で示すように、焼結体１２０は、基材１１０の円周面を囲むように設けられる。焼結体１２０は、基材１１０の中心軸に対して同軸または略同軸に設けられることが好ましい。このような構成により、円筒型スパッタリングターゲット１００をスパッタリング装置に装着して、基材１１０を中心に回転させたとき、焼結体１２０の表面と被成膜面（試料基板）との間隔を一定に保つことができる。

【0031】

また、焼結体１２０は中空の円筒形状に成形される。焼結体１２０の相対密度は、９９．０％以上９９．９％以下であるとよい。好ましくは、焼結体１２０の相対密度は９９．７％以上９９．９％以下であるとよい。なお、本発明の実施形態に係るターゲット部材又は成形体の相対密度は、アルキメデス法によって評価された値である。また、焼結体１２０の厚さは６．０ｍｍ以上１５．０ｍｍ以下とすることができる。焼結体１２０の厚み部分をターゲット部材として利用することができる。また、焼結体１２０の円筒軸方向の長さは１５０ｍｍ以上３８０ｍｍ以下とすることができる。ここで、スパッタリングを行う前（プラズマ雰囲気に曝される前、又はスパッタリングターゲット使用前）の状態において、焼結体１２０の表面粗さは平均面粗さ（Ｒａ）が０．５μｍ未満であるとよい。

【0032】

さらに、焼結体１２０はスパッタリング成膜が可能な各種材料を用いて形成される。例えば、焼結体１２０は、セラミックスであってもよい。セラミックスとしては、金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物の焼結体などを用いることができる。金属酸化物としては、酸化インジウム、酸化スズ、酸化亜鉛、酸化ガリウムなど典型元素に属する金属の酸化物を用いることができる。

【0033】

具体的には、酸化スズと酸化インジウムの化合物（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ：ＩＴＯ）、酸化亜鉛（Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ：ＺｎＯ）、酸化インジウムと酸化亜鉛の化合物（Ｉｎｄｉｕｍ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ：ＩＺＯ）、酸化インジウム、酸化亜鉛及び酸化ガリウムの化合物（Ｉｎｄｉｕｍ Ｇａｌｌｉｕｍ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ：ＩＧＺＯ）から選ばれた化合物などを焼結体１２０として用いることができる。

【0034】

［接合材１３０］
接合材１３０は、基材１１０と焼結体１２０との間に設けられる。接合材１３０は、基材１１０と焼結体１２０とを接合するとともに、耐熱性と熱伝導性が良好であることが好ましい。また、スパッタリング中は真空下に置かれるため、真空中でガス放出が少ない特性を有することが好ましい。

【0035】

さらに、製造上の観点から、接合材１３０は、基材１１０と焼結体１２０とを接合するときに流動性を有することが好ましい。これらの特性を満足するために、接合材１３０としては、融点が３００℃以下の低融点金属材料を用いることができる。例えば、接合材１３０として、インジウム（Ｉｎ）、スズ（Ｓｎ）などの金属、またはこれらのうちいずれか一種の元素を含む金属合金材料を用いてもよい。具体的には、インジウム又はスズの単体、インジウムとスズの合金、スズを主成分とするはんだ合金などを用いてもよい。

【0036】

［保護部材１４０］
保護部材１４０は、フィルム状の樹脂が用いられる。保護部材１４０の材料としては、性質の異なる複数のフィルムを積層させた積層フィルムを用いることができる。例えば、２つのポリエチレンフィルムで機能性フィルムを挟んだ積層フィルムを用いることができる。ポリエチレンフィルムは、機能性フィルムに比べて熱による融解温度が低い材料を用いることができる。ポリエチレンフィルムが機能性フィルムを挟む構成によって、ヒートシールの際にポリエチレンフィルム同士が確実に融解するため、確実に保護部材１４０の密封を行うことができる。機能性フィルムは、酸素透過度および透湿度の少なくともいずれか１つがポリエチレンフィルムよりも低いことが好ましい。また、機能性フィルムは、突き刺し強度および引張強度の少なくともいずれか１つがポリエチレンフィルムよりも高いことが好ましい。

【0037】

具体的には、保護部材１４０の機能性フィルムとして出光ユニテック製ユニロン（登録商標）を用いることができ、好ましくは旭化成製サランラップ（登録商標）を用いることができ、さらに好ましくはクラレ製エバール（登録商標）フィルムを用いることができる。ここで、ユニロン、サランラップ、およびエバールフィルムの物性は下記の通りである。

【0038】

［ユニロン］
・酸素透過度（２０℃ ９０％ＲＨ）：３７ｃｃ／ｄ・ａｔｍ
・透湿度（４０℃ ９０％ＲＨ）：９０ｇ／ｍ^２・ｄａｙ
・突き刺し強度：１６．０ｋｇｆ（１０．９×１０^−３ＭＰａ）
・引張強度：２６０ＭＰａ

【0039】

［サランラップ］
・酸素透過度（２０℃ ９０％ＲＨ）：６０ｃｃ／ｄ・ａｔｍ
・透湿度（４０℃ ９０％ＲＨ）：１２ｇ／ｍ^２・ｄａｙ
・引張強度：４７０ＭＰａ

【0040】

［エバールフィルム］
・酸素透過度（２０℃ ９０％ＲＨ）：３０ｃｃ／ｄ・ａｔｍ
・透湿度（４０℃ ９０％ＲＨ）：５．３ｇ／ｍ^２・ｄａｙ
・突き刺し強度：１１．１ｋｇｆ（１０．９×１０^−３ＭＰａ）
・引張強度：４０ＭＰａ

【0041】

なお、機能性フィルムは上記のフィルムに限定されず、目的に応じて多様なフィルムを用いることができる。

【0042】

なお、上記の具体例は一例であり、本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、ターゲット部材として各種スパッタリング材料を用いることができる。

【0043】

基材１１０に対して焼結体１２０を装着する際、焼結体１２０の中空部分に基材１１０が挿入され、その後、接合材１３０によって両者は接合される。すなわち、焼結体１２０の内径（中空部分の径）よりも基材１１０の外径の方が小さく、基材１１０及び焼結体１２０は所定の間隔をおいて配置され、この間隙を充填するように接合材１３０が設けられる。焼結体１２０と基材１１０とを安定的に保持するために、その間隙において接合材１３０に隙間がないように設けられる。

【0044】

［スパッタリングターゲットの製造方法］
次に、本実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲット１００の製造方法について詳細に説明する。図３は、本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法を示すプロセスフローである。

【0045】

本実施形態では、酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）焼結体を焼結体１２０とした例を示すが、焼結体１２０の材料はＩＴＯに限定されず、ＩＺＯ、ＩＧＺＯその他の酸化金属化合物を用いることもできる。

【0046】

まず、焼結体１２０を構成する原材料を準備する。本実施形態では、酸化インジウムの粉末と酸化スズの粉末を準備する（Ｓ３０１、Ｓ３０２）。これらの原料の純度は、通常２Ｎ（９９質量％）以上、好ましくは３Ｎ（９９．９質量％）以上、さらに好ましくは４Ｎ（９９．９９質量％）以上であるとよい。純度が２Ｎより低いと焼結体１２０に不純物が多く含まれてしまうため、所望の物性を得られなくなる（例えば、形成した薄膜の透過率の減少、抵抗値の増加、アーキングに伴うパーティクルの発生）という問題が生じ得る。

【0047】

次に、これら原材料の粉末を粉砕し混合する（Ｓ３０３）。原材料の粉末の粉砕混合処理は、ジルコニア、アルミナ、ナイロン樹脂等のボールやビーズ（いわゆるメディア）を用いた乾式法を使用したり、前記ボールやビーズを用いたメディア撹拌式ミル、メディアレスの容器回転式ミル、機械撹拌式ミル、気流式ミルなどの湿式法を使用したりすることができる。ここで、一般的に湿式法は、乾式法に比べて粉砕及び混合能力に優れているため、湿式法を用いて混合を行うことが好ましい。

【0048】

原材料の組成については特に制限はないが、目的とする焼結体１２０の組成比に応じて適宜調整することが望ましい。

【0049】

次に、原材料の粉末のスラリーを乾燥、造粒する（Ｓ３０３）。このとき、急速乾燥造粒を用いてスラリーを急速乾燥してもよい。急速乾燥造粒は、スプレードライヤを使用し、熱風の温度や風量を調整して行えばよい。

【0050】

次に、上述した混合及び造粒して得られた混合物（仮焼成を設けた場合には仮焼成されたもの）を加圧成形して円筒型の成形体を形成する（Ｓ３０４）。この工程によって、目的とする焼結体１２０に好適な形状に成形する。成形処理としては、例えば、金型成形、鋳込み成形、射出成形等が挙げられるが、円筒型のように複雑な形状を得るためには、冷間等方圧加工法（Ｃｏｌｄ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ：ＣＩＰ）等で成形することが好ましい。ＣＩＰによる成形の圧力は、好ましくは１００ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下であるとよい。上記のように成形の圧力を調整することによって、５４．５％以上５８．０％以下の相対密度を有する成形体を形成することができる。成形体の相対密度を上記の範囲にすることで、その後の焼結によって得られる焼結体１２０の相対密度を９９．７％以上９９．９％以下にすることができる。

【0051】

次に、成形工程で得られた円筒型の成形体を焼結する（Ｓ３０５）。焼結には電気炉を使用する。焼結条件は焼結体の組成によって適宜選択することができる。例えばＳｎＯ_２を１０ｗｔ．％含有するＩＴＯであれば、酸素ガス雰囲気中において、１４００℃以上１６００℃以下の温度下に１０時間以上３０時間以下置くことにより焼結することができる。焼結温度が下限よりも低い場合、焼結体１２０の相対密度が低下してしまう。一方、１６００℃を超えると電気炉や炉材へのダメージが大きく頻繁にメンテナンスが必要となるため、作業効率が著しく低下する。また、焼結時間が下限よりも短いと焼結体１２０の相対密度が低下してしまう。また、焼結時の圧力は大気圧であってもよく、又は加圧雰囲気であってもよい。

【0052】

次に、形成された円筒型の焼結体を、平面研削盤、円筒研削盤、旋盤、切断機、マシニングセンタ等の機械加工機を用いて、円筒型の所望の形状に機械加工する（Ｓ３０６）。ここで行う機械加工は、円筒型の焼結体を所望の形状、表面粗さとなるように加工する工程であり、最終的にこの工程を経て焼結体１２０が形成される。

【0053】

次に、機械加工された焼結体１２０を純水中で超音波洗浄処理することで、焼結体１２０の表面に付着した機械加工の研削屑を除去する。続いて、
焼結体１２０を接合材１３０を介して基材１１０に接合（ボンディング）する（Ｓ３０７）。例えば、接合材１３０としてインジウムを使用する場合、焼結体１２０と基材１１０との間隙に溶融させたインジウムを注入する。このようにして、円筒型スパッタリングターゲット１００を得ることができる。

【0054】

次に、上記の円筒型スパッタリングターゲット１００を保護部材１４０を用いて梱包する。少なくとも焼結体１２０の円周面１２２及び側面１２４、並びに基材１１０の開口部１１６を覆うように保護部材１４０を形成する。保護部材１４０によって開口部１１６を覆うことで、空間１５０を密閉する。ここで、空間１５０を保護部材１４０で密閉する前に基材１１０の空間１５０に上記のガスを充填する。空間１５０へのガスの充填方法については後述する。

【0055】

そして、上記のようにして保護部材１４０によって梱包された円筒型スパッタリングターゲット１００を保管する（Ｓ３０８）。

【0056】

［空間１５０へのガスの充填方法］
ここで、空間１５０へのガスの充填方法について詳細に説明する。図４は、本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法において、ガスを充填される方法を示すプロセスフローである。

【0057】

まず、空間１５０に存在する気体を所望のガスに置換するために、空間１５０の気体を排気し、排気された空間１５０に不活性ガスを導入する。そして、空間１５０に導入された不活性ガスを排気した後に上記のガスを空間１５０に充填する（Ｓ４０１、Ｓ４０２）。上記の「排気、不活性ガス導入、排気」の工程は排気を複数回繰り返すことからサイクル排気という。なお、空間１５０の気体の排気及び不活性ガスの導入を複数回繰り返してもよい。このようにすることで、空間１５０に充填されるガスの純度を、供給されるガスの純度に近づけることができる。その結果、ゴミ及び水分が少ない良質なガスを空間１５０に充填することができる。そして、ガスが充填された状態で保護部材１４０によって円筒型スパッタリングターゲット１００を梱包する（Ｓ４０３）。

【0058】

サイクル排気は、円筒型スパッタリングターゲット１００の一方の開口部１１６を保護部材１４０で覆った状態で、他方の開口部１１６から排気またはガス導入する。具体的には、袋状の保護部材１４０の底部によって上記一方の開口部１１６が覆われる。保護部材１４０は、保護部材１４０の開口端側（他方の開口部１１６側）において、保護部材１４０の内側に向けて配管が挿入された状態でヒートシーラーによって挟み込まれる。上記の排気またはガス導入は当該配管を介して行われる。例えば、排気およびガス導入を３回繰り返した後に、空間１５０に所望のガスが導入される。配管がヒートシーラーから抜かれた後に、ヒートシーラーによって保護部材１４０の開口端が閉じられる。このようにして、空間１５０は保護部材１４０によって密閉される。

【0059】

以上のように、本実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法によると、基材１１０の空間１５０にガスが充填されることで、開口部１１６に配置された保護部材１４０の空間１５０の内側への押圧が抑制されるため、保護部材１４０の破れを抑制することができる。したがって、保管中に円筒型スパッタリングターゲット１００にゴミや水分が付着することを抑制することができる。その結果、スパッタリング中のアーキング発生を抑制することができるスパッタリングターゲットを提供することができる。

【0060】

〈実施形態２〉
図５を用いて、本発明の実施形態２に係る円筒型スパッタリングターゲットについて説明する。図５は、本発明の一実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットを示す断面図である。実施形態２の円筒型スパッタリングターゲット２００は、円筒型の基材１１０に対して複数の円筒型の焼結体１２０ａ、１２０ｂが接合される点において実施形態１の円筒型スパッタリングターゲット１００とは相違する。以下の説明において、実施形態１の円筒型スパッタリングターゲット１００と同様の構造については説明を省略し、相違点について説明する。

【0061】

図５に示すように、保護部材１４０は焼結体１２０ａの円周面１２２ａ及び側面１２４ａと、焼結体１２０ｂの円周面１２２ｂ及び側面１２４ｂと、基材１１０の焼結体１２０から露出された円周面１１２、側面１１４、及び開口部１１６と、を覆う。ここで、焼結体１２０ａと焼結体１２０ｂとの間の領域には、空間１６０が設けられる。空間１６０は、これらの焼結体から露出された基材１１０の円周面１１２ｃ、保護部材１４０、側面１２４ａ、及び側面１２４ｂによって囲まれた領域である。空間１６０には、空間１５０と同様のガスが充填される。

【実施例】

【0062】

[実施例１]
本発明者らは、図３に示すプロセスフローにおける保護部材形成の工程（Ｓ３０８）において、異なる４つの方法で円筒型スパッタリングターゲットを梱包して保管し、保護部材１４０の破けやすさを調査した。調査に用いたターゲットサンプルは以下の通りである。

【0063】

[ターゲット形状（全ターゲットサンプルに共通）]
・基材１１０の円筒軸方向の長さ：２５２５ｍｍ
・基材１１０の円筒外径：１５３ｍｍ
・基材１１０の円筒内径：１３５ｍｍ
・焼結体１２０の円筒軸方向の長さ：２６１９ｍｍ
・焼結体１２０の円筒外径：１３３ｍｍ
・焼結体１２０の円筒内径：１２５ｍｍ

【0064】

[保護部材１４０の梱包条件]
・実施例１：空間１５０にＡｒを充填して保護部材１４０で梱包
・実施例２：空間１５０にＮ_２を充填して保護部材１４０で梱包
・比較例１：空間１５０を減圧（１Ｐａ以下）にして保護部材１４０で梱包
・比較例２：空間１５０に湿度調整を行っていない大気を充填して保護部材１４０で梱包
なお、実施例１および実施例２のガス充填の前に、上記の排気および不活性ガス導入をそれぞれ３回繰り返した。上記のＡｒおよびＮ_２の露点温度は約−５０℃であり、大気の露点温度は約１０℃であった。また、空間１５０に充填するＡｒ、Ｎ_２、および大気の圧力は、５０ｋＰａである。

【0065】

[調査結果]
上記の条件で梱包したターゲットサンプルに対して保護部材１４０の破れの有無を調査した。上記の各サンプルについて保護部材１４０の破れが発生したサンプル個数は下記の通りである。
・実施例１：保護部材１４０が破けたサンプル数＝１／１００個
・実施例２：保護部材１４０が破けたサンプル数＝２／１００個
・比較例１：保護部材１４０が破けたサンプル数＝４５／１００個
・比較例２：保護部材１４０が破けたサンプル数＝３／１００個

【0066】

以上のように、空間１５０に少なくとも５０ｋＰａの圧力のガスを充填して保護部材１４０で梱包したサンプルは、保護部材１４０が破けにくいことが判明した。

【0067】

[実施例２]
次に、各梱包方法と初期累積アーキング発生回数との相関関係を調査した結果について説明する。実施例２で用いたサンプルは実施例１のサンプルと同じである。初期累積アーキング発生回数とは、スパッタリングターゲットをスパッタリング装置に装着して真空引きを行い、当該スパッタリング装置が製造ラインにおける稼働状態に到達するまでのプレスパッタリングの間に発生したアーキング発生回数の累積数である。

【0068】

ここで、上記のプレスパッタリングの間に発生するアーキングについて詳細に説明する。スパッタリングターゲットをスパッタリング装置に装着するためには、スパッタリングを行う真空チャンバを大気開放する必要がある。真空チャンバが大気開放されると、真空チャンバ内壁に大気中の水分、ガス及び有機物質が付着する。また、同様にスパッタリングターゲット表面にも大気中の水分、ガス及び有機物質が付着する。上記のように、真空チャンバ及びスパッタリングターゲット表面に水分、ガス及び有機物質が付着した状態でプレスパッタリングを行うと、プラズマ中から放出された電子が上記の付着物に帯電し、その帯電量が限界に達することでアーキングを引き起こす。したがって、プレスパッタリング中は稼働状態に比べてアーキングが多く発生する。

【0069】

このプレスパッタリング中のアーキングはプレスパッタリングを継続すると徐々に減少し、やがてアーキングの発生頻度は一定の範囲で安定する。そして、アーキングの発生頻度が安定したところでプレスパッタリングを終了する。つまり、上記の初期累積アーキング発生回数は、プレスパッタリング中に発生したアーキングの発生数の累積数である。

【0070】

本実施例では、保護部材による円筒型スパッタリングターゲットの梱包方法と初期累積アーキング発生回数及び成膜後の薄膜中のパーティクル発生数との相関関係について説明する。

【0071】

初期累積アーキング発生回数の評価を行ったスパッタリング条件について説明する。本実施例における初期累積アーキング発生回数の評価を行ったターゲット及びスパッタリング条件は以下の通りである。
（評価ターゲット）
ターゲット材質：ＩＴＯ（ＳｎＯ_２＝１０％）
（スパッタリング条件）
スパッタリングガス：Ａｒ
スパッタリング圧力：０．６Ｐａ
スパッタリングガス流量：３００ｓｃｃｍ
スパッタリング電力：４．０Ｗ／ｃｍ^２

【0072】

[調査結果]
実施例１に記載した条件で梱包し、保管したターゲットサンプルを用いた初期累積アーキング発生回数は下記の通りである。なお、アーキング発生回数は、積算電力量が３０Ｗｈｒ／ｃｍ^２になるまでに発生した累積アーキング回数である。なお、比較例１は、保管後に保護部材１４０に破れが確認されたサンプルを用いた結果である。
・実施例１：２２６個
・実施例２：２８５個
・比較例１：１，０４９個
・比較例２：１，１２４個
なお、比較例２では、ターゲット表面に３ｍｍ程度のアーキング痕が点在していた。これは、保管中に付着した微細な水滴起因のアーキングによるものと推測される。

【0073】

以上のように、空間１５０に充填するガスとして、少なくとも露点温度が−５０℃のガスを用いることで、水滴起因のアーキングを抑制することができることが判明した。

【0074】

本発明の実施形態として上述した各実施形態は、相互に矛盾しない限りにおいて、適宜組み合わせて実施することができる。また、各実施形態の表示装置を基にして、当業者が適宜構成要素の追加、削除もしくは設計変更を行ったもの、又は、工程の追加、省略もしくは条件変更を行ったものも、本発明の要旨を備えている限り、本発明の範囲に含まれる。

【0075】

また、上述した各実施形態の態様によりもたらされる作用効果とは異なる他の作用効果であっても、本明細書の記載から明らかなもの、又は、当業者において容易に予測し得るものについては、当然に本発明によりもたらされるものと解される。

【符号の説明】

【0076】

１００、２００：円筒型スパッタリングターゲット
１１０：基材
１１２、１２２：円周面
１１４、１２４：側面
１１６：開口部
１２０：焼結体
１３０：接合材
１４０：保護部材
１５０、１６０：空間

【要約】

【課題】スパッタリング中のアーキング発生を抑制することができるスパッタリングターゲットを提供すること。
【解決手段】円筒型スパッタリングターゲットは、円筒型の焼結体と、焼結体の内側に接合材を介して接合された円筒型の基材と、基材の両端の開口部を覆い、ガスが充填された基材の中空部を密閉する保護部材と、を有する。また、円筒型スパッタリングターゲットの梱包方法は、円筒型の基材の中空部にガスを充填し、基材の両端の開口部を覆い、中空部を密閉するように保護部材を形成する。
【選択図】図２

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】