特許 6210084 高精度測定可能な磁気インピーダンスセンサ用感磁ワイヤの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6210084

(24)【登録日】2017年9月22日

(45)【発行日】2017年10月11日

(54)【発明の名称】高精度測定可能な磁気インピーダンスセンサ用感磁ワイヤの製造方法

(51)【国際特許分類】

   G01R 33/02 20060101AFI20171002BHJP

【ＦＩ】

   G01R33/02 D

【請求項の数】3

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2015-86939(P2015-86939)

(22)【出願日】2015年4月21日

(65)【公開番号】特開2016-205965(P2016-205965A)

(43)【公開日】2016年12月8日

【審査請求日】2016年4月7日

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】000116655

【氏名又は名称】愛知製鋼株式会社

(72)【発明者】

【氏名】濱田 典彦

(72)【発明者】

【氏名】下出 晃広

(72)【発明者】

【氏名】山本 道治

【審査官】 小川 浩史

(56)【参考文献】

【文献】 国際公開第２００９／１１９０８１（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２００１−２５８６２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 K. Kawashima, T. Kohzawa, H. Yoshida, K. Mohri，“MAGNETO-INDUCTIVE EFFECT IN TENSION-ANNEALED AMORPHOUS WIRES AND MI SENSORS”，IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS，１９９３年１１月，Vol. 29, No.6，pp. 3168-3170

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｒ ３３／００−３３／２６

Ｈ０１Ｌ ４３／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

磁気を検出するためのアモルファスワイヤからなる感磁ワイヤと、
前記感磁ワイヤの周囲に検出コイルを有し、前記感磁ワイヤにパルス電流を印加し、外部磁場の強さに応じた大きさで検出コイルに発生する電圧を検出することにより、磁場の強さを測定可能とする磁気インピーダンスセンサ用の感磁ワイヤの製造方法であって、
回転液中紡糸法及びその後の伸線加工により製造されたアモルファスワイヤに対し、伸線による仕上加工により表面及びその近くに生成された加工影響残存層の除去処理を除去処理前のワイヤ径に対する線径減少率が０．５〜３０％となる条件で行い、
前記加工影響残存層の除去処理の速度は、１０μｍ／ｍｉｎ以下であることを特徴とする高精度測定可能な磁気インピーダンスセンサ用感磁ワイヤの製造方法。

【請求項2】

請求項１に記載の製造方法により感磁ワイヤを製造し、該感磁ワイヤを磁気検出体として用いることを特徴とする磁気インピーダンス素子の製造方法。

【請求項3】

請求項１に記載の製造方法により感磁ワイヤを製造し、該感磁ワイヤを磁気検出体として用いることを特徴とする磁気インピーダンスセンサの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、非常に高精度で外部磁気を測定でき、特に精度低下の原因となるバルクハウゼンノイズが起因となって生じる異常ノイズの問題や、優れたヒステリシス特性が得られないという問題を改善することができ、従来に比較して、さらなる高精度測定を可能とする磁気インピーダンスセンサ用感磁ワイヤの製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

磁気の強さを高精度かつ高応答で測定可能な磁気センサとして、検出コイル出力型の磁気インピーダンスセンサが広く知られており、多数の分野で用いられている。

【0003】

この磁気インピーダンスセンサの感磁体には、Ｃｏ系合金からなるアモルファスワイヤが用いられており、従来、このワイヤは、例えば特許文献１に記載の通り回転液中紡糸法により製造されていた。この回転液中紡糸法とは、回転するドラムの内壁に遠心力で保持された冷媒中に、ガス圧によりノズルから溶融金属を噴出せしめることにより、溶融金属を急速に冷却固化させ、アモルファス状態の金属細線を製造する方法である。そして、前記した感磁ワイヤとして使用するためには、出力を安定させるため、線径を狙い値となるよう加工するとともに、測定対象となる磁場に適した磁気特性とする必要があることから、引抜き等の伸線加工と狙いとする磁気特性確保のための熱処理を行い、製造されたワイヤを磁気インピーダンスセンサ用の感磁ワイヤとして使用していた。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開昭５７−７９０５２号公報

【特許文献2】国際公開公報ＷＯ２００５／０１９８５１

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

ところが、前記回転液中紡糸法にて製造され、伸線及び熱処理がされたアモルファスワイヤを磁気インピーダンスセンサ用の感磁ワイヤとして用いた場合に以下の問題が生じることがわかった。

【0006】

磁気インピーダンスセンサは極めて微小な磁場測定に用いられる場合がある。例えば、食品内に混入した金属異物を検出する場合には、極めて微小な磁場測定が必要となり、その大きさは、最近携帯電話等の携帯機器で方位検出のために検出されている地磁気の１万分の１程度である数ｎＴ以下となる場合がある。ところが、前記した回転液中紡糸法により製造された感磁ワイヤを用いた場合に、測定中に突発的に異常ノイズが発生することがあり、異常ノイズが発生すると、前記のような微小磁場の測定が困難となる。

【0007】

異常ノイズの生成がない正常な状態であれば、感磁ワイヤの周囲に形成された検出コイルからの出力電圧は、磁場強さが例えば０の状態で一定を保った状態であれば、極端に大きな変動のない正常なノイズ相当分の値が安定して出力された状態となる。ところが、前記した異常ノイズが発生すると、正常ノイズとは明らかにその値が異なる電圧出力が、ある場合はプラス側、またある場合はマイナス側の電圧となって出力されることとなる。この異常ノイズは瞬間的なものである場合や、しばらくの時間の間その値を変動させながら、継続することもある。

【0008】

このように異常ノイズが発生した場合、数ｎＴ以下レベルのような極めて微小な磁場を高感度で測定する場合には、前記ノイズの発生は検出分解能の大幅低下につながり、微小磁場の測定は困難となる。

【0009】

また、もう一つの課題として優れたヒステリシス特性が得られないという問題がある。磁気インピーダンスセンサは、従来からヒステリシス特性の改善に対する検討がされており、例えば特許文献２に記載のように、パルス電流を遮断したときに検出コイルに誘起する電圧の最大値を、サンプルホールドするといった対策により、出力の直線性を改善し、負帰還回路の省略に成功する等、かなり優れた水準まで、ヒステリシス特性を高める対策が行われてきた。しかし、時間の経過に伴う要求水準の高度化は限りがなく、さらなる特性改善が求められるようになってきた。特に、最近では、拡張現実(ＡＲ)と呼ばれる機能が注目されている。これは、現実世界をスマートフォン等のデジタル機器で拡張して表示する機能のことを言い、例えばスマートフォンに適用した場合には、画面上に写される風景や建物に関する情報をその画面上に重ね合わせて表示することが可能となる。このような技術を可能とするには、適用するスマートフォン自体が位置、方位等を正確に把握できなければならず、従来に比較して、さらに高精度で地磁気を検出し、方位を正確に把握することが不可欠となり、さらなるヒステリシス特性の改善が強く求められていた。

【0010】

本発明は、前記課題を解決するためになされたものであり、前記したような非常に微小な磁場検出が要求される用途に用いる際であっても、測定に影響が生じるような異常ノイズの発生を抑制可能になるとともに、従来の磁気インピーダンスセンサに比べさらにヒステリシス特性を改善、より高精度の磁気測定を可能とする磁気インピーダンスセンサ用の感磁ワイヤの製造方法を提供可能とすることを目的とするものである。

【課題を解決するための手段】

【0013】

本発明は、磁気を検出するためのアモルファスワイヤからなる感磁ワイヤと、前記感磁ワイヤの周囲に検出コイルを有し、前記感磁ワイヤにパルス電流を印加し、外部磁場の強さに応じた大きさで検出コイルに発生する電圧を検出することにより、磁場の強さを測定可能とする磁気インピーダンスセンサ用の感磁ワイヤの製造方法であって、
回転液中紡糸法及びその後の伸線加工により製造されたアモルファスワイヤに対し、伸線による仕上加工により表面及びその近くに生成された加工影響残存層の除去処理を除去処理前のワイヤ径に対する線径減少率が０．５〜３０％となる条件で行い、
前記加工影響残存層の除去処理の速度は、１０μｍ／ｍｉｎ以下であることを特徴とする高精度測定可能な磁気インピーダンスセンサ用感磁ワイヤの製造方法にある(請求項１)。

【0014】

磁気インピーダンスセンサ用の感磁ワイヤは、通常、例えば前記した特許文献１に記載された回転液中紡糸法により製造されている。そして、前記した感磁ワイヤとして使用可能とするためには、品質を安定させるために線径を狙い値となるように加工したものを使用する必要があることから、前記した回転液中紡糸法により製造した金属細線の線径を必要な線径に精度良く合わせるため、通常引抜き等の伸線加工が施される。この際、仕上加工後に表面に微小な凹凸が残存した状態となっていたり、伸線加工によって表面及びその近傍に大きな歪などが蓄積されるといった加工影響残存層が生成された状態となる。そして、場合によってはこの加工影響残存層中に内部に不均一な応力分布が発生し、仕上加工後に熱処理を行っても、不均一な応力分布が残存したままとなる場合がある。

【0015】

そこで、本発明者等は、このような表面の凹凸や内部に残存している残留応力の存在が、前記した感磁ワイヤに対して磁区、磁壁の存在状態に影響を及ぼし、パルス電流を印加した際に表面に生じる円周方向のスピンに乱れを生じる原因となり、結果として異常ノイズ生成やヒステリシス特性が低下する原因になっているのではないかと考え、鋭意検討した。

【0016】

そして様々な試行錯誤を繰り返した結果、従来アモルファスワイヤからなる金属繊維を金属繊維メーカーから購入し、前記した磁気特性改善のための熱処理を除くと、そのまま特別に追加の加工を行うことなく磁気インピーダンスセンサ用感磁ワイヤとして使用していたのを変更し、伸線加工により生成された加工影響残存層を除去した後感磁ワイヤとして用いることにより、前記した異常ノイズの発生を大幅に低減するとともに、ヒステリシス特性も改善可能となることを新規に見出し、本発明を完成したものである。

【0017】

ここで、加工影響残存層の除去処理は、より具体的にはエッチング、電解エッチングにより行うことができる。

【0018】

加工影響残存層を除去する目的は、前記した通り、感磁ワイヤの仕上加工により、表面及び表面近くに生成された凹凸や、仕上加工により生じた残留応力を除去することである。従って、加工の影響が残存していない部分まで除去する必要はないし、除去量を多くすることは、処理に必要な時間が長くなることを意味するので、除去量は、伸線による仕上加工時の断面減少率に応じて、適切に調整することが必要になる。本発明では、線径減少率の下限を０．５％としたが、仕上加工時の断面減少率によっては、より高い線径減少率に調整してエッチング処理を行った方が好ましい場合もある。

【0019】

参考までに、線径減少率を６０％までの範囲で高めていくと、線径減少率が高くなるほど感磁ワイヤの仕上加工により生成されたと考えられる表面の凹凸が確実に除去できる一方で、除去処理自体によって新たに凹凸が生成して表面粗さが大きくなる傾向になり、磁気検出中に継続して生じる通常ノイズが大きくなるとともに、ヒステリシス特性の改善効果も小さくなる傾向になる。本発明においては、線径減少率は、高くなるとエッチング処理自体に時間がかかって生産性が低下するとともに、ワイヤ径が低下して、検出コイルから得られる出力自体が低下して感度が低下することになるため、異常ノイズの発生防止とヒステリシスの改善効果が得られさえすれば、必要以上に線径減少率を高くするのは望ましくなく、製造した感磁ワイヤの効率的利用を考えれば、上限は３０％以下とするのが好ましいので、その上限を３０％とした。

【発明の効果】

【0020】

本発明では、金属繊維メーカーから購入したアモルファスワイヤをそのまま使用するのではなく、金属繊維メーカーにおいて行われた仕上加工によって表面及びその近くに生成した加工影響残存層を除去する処理を行う。この処理により、仕上加工時に表面に生成された凹凸や、加工影響残存層中に生じている残留応力等が除去される。その結果、パルス電流を印加された際の表面に生じるスピンの乱れを効果的に小さく抑制するとともに、磁区の生成を防止することができ、異常ノイズの生成やヒステリシス特性の低下を防止することができ、高精度測定が可能な磁気インピーダンスセンサ用感磁ワイヤの製造が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0021】

【図1】本発明の実施例であるＭＩ素子の電子回路の概念図。

【図2】本発明の条件を満足する感磁ワイヤの磁気分解能の分布を示す図。

【図3】加工影響残存層の除去処理を行っていない感磁ワイヤの磁気分解能の分布を示す図。

【図4】エッチング速度と磁気分解能の関係を説明するグラフ。

【図5】エッチング速度とヒステリシス特性の関係を説明するグラフ。

【発明を実施するための形態】

【0022】

上述した本発明における好ましい実施の形態につき説明する。
まず、感磁ワイヤとしては、回転液中紡糸法により製造された金属繊維を用いる。通常用いられる合金は、Ｃｏ−Ｓｉ系であり、より具体的には、ＣｏＦｅＳｉＢ系合金であり、線径は概ね１０〜１００μｍ程度である。

【0023】

この金属繊維は、前記した通り、線径に対する寸法精度向上のため、引抜き等の伸線加工が施されている。その結果、伸線加工後の金属繊維表面には、伸線加工時に使用するダイスの疵等が原因と予想され、生成されたと考えられる深さが数μｍ程度の凹凸の存在が認められる場合がある。また、この伸線加工により、繊維内部に残留応力等の加工影響が残存し、磁気特性改善のための熱処理後においても残留応力が残存したままの状態となっている場合がある。

【0024】

そして、これらの表面の凹凸や残留応力の存在は、前記した異常ノイズやヒステリシス特性が低下する原因となるため、本発明では購入した感磁ワイヤをそのまま用いるのではなく、この表面の凹凸と感磁ワイヤ内に発生している残留応力を除去するため、前処理として加工影響残存層を除去する処理を行う。

【0025】

加工影響残存層の除去処理は、より具体的には、前記した通り酸によるエッチングや電解エッチングにより行うことができる。
このうち、除去処理を酸によるエッチング処理により行う場合は、硝酸、硫酸、塩酸、塩化鉄、弗酸等の酸液に浸漬することにより行うことができる。また、電解エッチングにより行う場合は、１０〜７０ｍＡ程度の通電電流で、電解液として塩酸、硝酸、過酸化水素水や、塩酸や硝酸にプロピレングリコールを加えたもの等を用いることができる。

【0026】

そして、除去処理の速度は、用いる酸や電解液の濃度、温度、通電電流の大きさの調整により調整することが可能であるが、その処理速度は、１０μｍ／ｍｉｎ以下と設定した。すなわち、処理速度を速くすると、全く除去処理を行わない場合に比べれば高精度測定に貢献できる感磁ワイヤが製造できるものの、線径減少率を高めた場合と同様に、表面粗さが増加する傾向となり、分解能の向上効果やヒステリシス改善効果が小さくなる傾向となるからである。なお、酸液の温度は１０〜６０℃程度が好ましい。

【0027】

なお、加工影響残存層の除去処理は、上記した凹凸や残留応力等を金属繊維の位置に関係なく均一に除去する必要があることから、酸液又は電解液と金属繊維の表面との接触条件（接触時間、接触中の温度等）を連続的に均一とすることが必要であり、例えば、アモルファスワイヤに所定の張力をかけた状態で、酸液又は電解液中を一定速度で連続的に通過させる等の方法で行うことが好ましい。

【0028】

この処理により、アモルファスワイヤの表面の凹凸、伸線加工による加工影響残存層を効果的に除去することができ、その効果によって、アモルファスワイヤの表面付近の磁区の発生を防止し、パルス電流を印加した際のスピンの乱れの発生を防止して、磁気インピーダンスセンサ用感磁ワイヤとして用いた際に生じる異常ノイズを大幅に低減するとともにヒステリシス特性を改善することができる。

【0029】

なお、伸線加工により生じる加工影響残存層は、実際には深さで何μｍまでが加工影響残存層と言えるかを判断するのはほとんど不可能である。すなわち、加工影響残存層自体が、除去処理後において完全に除去されているかどうかを判断することはほとんど不可能である。従って、本発明で言う加工影響残存層の除去とは、完全に除去した状態のみを意味するのではなく、仮に部分的に加工影響残存層が残存していたとしても、実際の測定上異常ノイズの発生やヒステリシス特性の低下に対し問題のない程度まで取り除いた状態であればよく、その場合も含んだ意味として使用している。なお、除去処理による線径減少率の上限については、既に前記した通りである。

【0030】

次に本発明により感磁ワイヤを製造し，該感磁ワイヤを磁気検出体として用いる磁気インピーダンス素子の製造方法について説明する。
前記した通り本発明の感磁ワイヤは、磁気インピーダンスセンサの性能改善に大きく貢献できるものであり、磁気インピーダンスセンサの一部を構成する素子に対しても、当然の如く適用できる。従って、請求項１に記載の製造方法によって製造された感磁ワイヤを従来公知の磁気インピーダンス素子に対し、磁気検出体である感磁ワイヤのみを本発明の感磁ワイヤに置き換えることにより磁気インピーダンス素子を製造することで、前記効果を効果的に得ることができる（請求項２）。また、従来公知の磁気インピーダンス素子に限らず、今後登場することが予測される磁気インピーダンス素子であって、感磁ワイヤを除く部分について様々の改善が加えられた素子に対しても同様に適用が可能であると言える。

【0031】

磁気インピーダンス素子の具体的構成については、例えば国際公開ＷＯ２００９／０４４８２０号、国際公開ＷＯ２００３／０７１２９９号、国際公開ＷＯ２００５／８２６８号、特開２００６−３００９０６号、特開２００９−２３６８０３号、特開２００９−３０００９３号、国際公開ＷＯ２０１０／０９７９３２、特開２０１２−７８１９８号等で公知である。従って、本発明の感磁ワイヤをこれらの公知技術に適用して、高精度測定が可能な磁気インピーダンス素子を製造することができる。

【0032】

次に本発明により感磁ワイヤを製造し、該感磁ワイヤを磁気検出体として用いる磁気インピーダンスセンサの製造方法について説明する。
前記した通り、本発明の感磁ワイヤは、磁気インピーダンスセンサの性能改善に大きく貢献できるものである。従って、従来公知の磁気インピーダンスセンサの磁気検出体を請求項１に記載の製造方法によって製造された感磁ワイヤに置き換えることにより磁気インピーダンスセンサを製造することで、前記効果を効果的に得ることができる（請求項３）。

【0033】

本発明によって製造された感磁ワイヤを用いた磁気インピーダンスセンサとしては、例えば、本発明の感磁ワイヤを磁気検出体として用い、該感磁ワイヤの周囲に巻回した検出コイルと、該感磁ワイヤにパルス電流を通電するパルス発振回路と、該検出コイルの検出電圧から測定対象である外部磁界に強さに対応する信号に変換する信号処理回路とから構成できる。

【0034】

磁気インピーダンスセンサの構成自体も、前記した公報等で公知であり、検出コイルに誘起される電圧を検出するサンプルホールド回路については、前記した特許文献２に記載の技術を適用可能である。すなわち、感磁ワイヤにパルス電流を供給するパルス発振回路、検出コイルに外部磁場の大きさに応じた大きさで誘起された電圧を検出する回路等の詳細については、既に公知の公報等に記載されているため、本明細書ではその説明を省略する。

【実施例】

【0035】

次に本発明によって製造された磁気インピーダンスセンサ用感磁ワイヤを実際に磁気インピーダンスセンサとして使用した場合における効果について、具体的に実施例を示すことにより以下に説明する。

【0036】

まず、最初に本発明によって製造された感磁ワイヤを前記した極めて微小な磁場測定が要求される金属異物検出用途用に合わせた磁気特性となるよう熱処理した感磁ワイヤについて、表面除去処理条件により異常ノイズの発生状況、磁気分解能がどのように変化するかを確認した実施例について説明する。

【0037】

実施例として用いた感磁ワイヤは、直径３０．９μｍのＣｏＦｅＳｉＢ系のアモルファスワイヤである。そして、加工影響残存層の除去処理は、酸によるエッチングと電解エッチングの２種類の方法で行った。酸によるエッチングについては、１０％硝酸を用い、処理温度３５℃でエッチングの処理時間の変更により線径減少率を変化させて実施した。また電解エッチングは電解液として塩酸にプロピレングリコールを添加した溶液を用い、同様に処理時間の調整で試験片毎に線径減少率を変化させ、異常ノイズの発生状況の変化と磁気分解能への影響について調査した。

【0038】

以下、本実施例における磁気分解能の測定方法について説明する。試験は、３重の磁気シールド内で実験することにより、実験中に外部からの磁場の影響が生じないように配慮した。そして、長さが２２ｍｍの感磁ワイヤに絶縁物を介して検出コイルを巻いた状態の磁気インピーダンス素子（以下、ＭＩ素子と記す）中の感磁ワイヤに周波数０．２５ＧＨｚに相当する２０〜７０ｍＡのパルス電流を入力し、検出コイルに発生した電圧信号を信号処理して、検出コイルから出力されるピーク電圧を測定した。なお、本実施例で示すＭＩ素子構成はあくまでも一例であり、ＭＩ素子の構造としては、前記した特許文献に記載されている構造等、その他の公知の素子構造を採用することができる。

【0039】

次に本実施例で用いた磁気インピーダンスセンサ（以下、ＭＩセンサと記す）について図１により説明する。本実施例で用いたＭＩセンサ６は、前記したＭＩ素子２とパルス発振回路６１と信号処理回路６２からなる。そして、信号処理回路６２は、サンプルタイミング調整回路６２１、アナログスイッチ６２２（図示しないサンプルホールド回路を含む）、増幅器６２３とからなる。そして、そのセンサの動作は、以下の通りである。

【0040】

まず、パルス発振回路６１より発生したパルス電流をＭＩ素子２中の感磁ワイヤ１へ電極（図示せず）を通じて供給する。すると、外部磁場とパルス電流によるワイヤ円周方向の磁場との作用によって、感磁ワイヤ１中のスピンの回転に基づく電圧が感磁ワイヤ１の周囲に絶縁物（図示せず）を介して巻かれている検出コイル３に発生する。

【0041】

次に前記パルス電流が感磁ワイヤ１に供給された後、サンプルタイミング調整回路６２１によって、所定のタイミングでアナログスイッチ６２２がオンオフされる。これによりアナログスイッチ６２２は、検出コイル３に発生した外部磁場の大きさに対応した電圧を、サンプリングして増幅器６２３に伝える。
なお、ここに示した構成はあくまで一例であり、前記した特許文献に記載されている電子回路等、他の公知の電子回路を採用することができる。

【0042】

本実施例では、以上説明した電子回路により測定した電圧により、感磁ワイヤの評価を行っているが、実験は磁気シールドにより外部磁場の影響を遮断しているので、磁場の変化による出力電圧の変化が生じる可能性はない。このような環境で、検出コイルから出力電圧(この電圧は、磁場の存在により出力されたものではないので、以下、ノイズと記す。)であるノイズの時間変化を、いわゆるピーク・ツー・ピークのノイズを測定することにより測定した。より具体的には，感磁ワイヤに印加したパルス電流により検出コイルに発生するピーク電圧を３０分間測定し、３０分間のピーク電圧の最大値と最小値の差分をとり、この差分を感磁ワイヤの感度で除することで磁気分解能を算出した。

【0043】

また、異常ノイズは、通常ノイズレベルと考えられる出力電圧とは、明らかに異なる出力電圧が３０分間の間に１度でも認められた場合に、異常ノイズ発生有りと判断した。前記したような極めて高感度での磁気測定が必要な用途での使用を考えると、長時間の間異常ノイズが全く生じることのない感磁ワイヤが要求されるため、理想的にはより長時間の試験を行うことが必要となるが、３０分間実験を行えば、異常ノイズ発生の可能性を大よそ把握し、評価することが可能であるからである。

【0044】

また、パルス電流の立ち上がり時間、立ち下がり時間は共に１ｎｓの条件で実施した。なお、ピーク電圧の測定は、感磁ワイヤに印加するパルス電流の立ち上がり部、立ち下がり部のどちらでも測定が可能であるが、本実施例では立ち下がり部に合わせて前記のサンプルタイミング調整回路６２１のサンプルタイミング時間を調整して測定を行った。

【0045】

この実験中に異常ノイズが発生すると、通常のノイズによる出力電圧と比較して、ある場合にはプラス側に、またある場合にはマイナス側に突出した電圧が出力されるため、その結果、実験中の出力電圧の最大値と最小値の差が大きくなり、磁気分解能が悪化することになる。以上説明した実験により求めた磁気分解能の結果を表１に示す。表１のうち、Ｎｏ．１〜１０が酸によるエッチングを行った結果であり、Ｎｏ．１７、１８が電解エッチングを行った結果である。また、Ｎｏ．１１〜１６は全く表面の除去処理を行っていない感磁ワイヤの実験結果である。

【0046】

【表1】

【0047】

表１の結果から明らかなように、金属繊維メーカーにて回転液中紡糸法にて製造し、金属異物測定に適した磁気特性に調整するための熱処理を行ったアモルファルワイヤをそのまま用い、表面の除去処理を全く行っていない比較材（Ｎｏ．１１〜１６）では、Ｎｏ．１６を除き、全て３０分の試験中に異常ノイズが発生し、その結果優れた磁気分解能を得ることができなかった。この結果からエッチングによる表面層の除去処理を行わない場合には、かなりの高い確率で異常ノイズが発生し、磁気分解能の悪化の原因となることがわかる。なお、Ｎｏ．１６に異常ノイズが確認できなかったのは、測定時間を３０分に限定して行ったことと、製造のばらつきが影響した結果によるものと考えられる。製造のばらつきを考えた評価については、後述する。また、線径減少率が６０％を超える比較材であるＮｏ．９、１０は一時的に大きなノイズとなる異常ノイズは発生することはなかったが、常時発生する通常ノイズの大きさが大きくなり、除去処理を全く行わない実施例と同様に磁気分解能が大きく悪化した。この原因は、前記した通り過大なエッチング処理により表面に新たな凹凸が形成され、表面粗さが増加し、その点が表面に磁区が形成される原因となり、通常ノイズが増大したと考えられる。金属異物を検出するような用途では、１０ｎＴ以下の微小な磁場を安定して測定可能とすることが必要であり、そのための感磁ワイヤを製造するには、線径減少率を必要以上に高めない方がいいことがこの結果より確認できた。

【0048】

以上の結果に対し、適正な値の線径減少率となるように表面の除去処理がされた本発明の実施例であるＮｏ．１〜８（酸によるエッチング材）、Ｎｏ．１７、１８（電解エッチング材）は、３０分の実験中に１回の異常ノイズの発生も確認できず、０．５０〜１．２７ｎＴという優れた磁気分解能を得られることが確認できた。従って、条件の最適化次第では、１０ｎＴ以下の磁気分解能は勿論のこと、１ｎＴ以下の磁気分解能の達成も可能であることがわかった。

【0049】

次に、上記実験は、１本ずつの感磁ワイヤについて行った実験結果であるが、感磁ワイヤには当然の如く製造のバラツキ(例えば表面凹凸の有無等)もあるので、多数の感磁ワイヤの性能のばらつきが本発明による加工影響残存層の除去処理によって、どう変化するかを把握しておく必要がある。そこで、前記した実施例で用いた実施材のＮｏ．５に相当する線径減少率１８．８％、長さ６ｍｍの感磁ワイヤと、全くエッチング処理を行っていない線径減少率０％，長さ４ｍｍの感磁ワイヤを多数準備し、前記と同様の実験を行い、磁気分解能がどう変化するかを調査した。結果を図２(Ｎｏ．５と同一条件で酸によるエッチングを行った感磁ワイヤの結果)と図３(エッチング処理を行っていない感磁ワイヤの結果)に示した。なお、本実験は、異常ノイズ発生による磁気分解能の悪化がより顕著に現れることを期待して、前記実験より反磁界が大きく、感度が低下し、異常ノイズ発生による磁気分解能への影響が大きくなる傾向となるように、前記した実施例と比べてより短い感磁ワイヤを使って実験を行った。

【0050】

図３の結果から明らかなように、エッチング処理を行っていない比較材では、試験時間３０分で測定した試料数２３３８個中約１０％の感磁ワイヤについて異常ノイズの発生が認められ、安定して優れた磁気分解能を得ることができず、磁気分解能が５ｎＴを超える実験結果が多数確認された。なお図３には横軸を２０ｎＴまでしか記載していないが、数は少ないものの磁気分解能は最大で１００ｎＴ超にまで悪化し、前記した優れた磁気分解能が要求される用途には到底使用が困難であることがわかった。それに対し、図２に示す通り適切な量のエッチングによる加工影響残存層の除去処理を行った実施材であるＮｏ．５は、１３４８個の試料を準備して同様な実験を行ったが、異常ノイズは全く確認できず、分解能はほぼ正規分布となり、３．５ｎＴを超える分解能の感磁ワイヤは全くなく、平均で約１ｎＴの優れた磁気分解能を得ることが確認できた。

【0051】

なお、上記図２、図３の結果は試験時間３０分で行った結果を示したものであるが、上記実験を一部の試験材で時間を延長して行ったところ、試験Ｎｏ．５の感磁ワイヤについては、試験時間を１日まで延長しても異常ノイズは全く認められなかった。それに対し、加工影響残存層の除去処理を行っていない比較材については、試験時間３０分の場合には異常ノイズの発生率が約１０％であったが、試験時間が１日の場合には異常ノイズの発生率が５０％となり、前記した図２と図３の差よりもさらに性能差が拡大することがわかった。本発明である感磁ワイヤを実際に磁気インピーダンスセンサ用として用いる場合には、当然の如く長期間の間安定した磁気分解能を確保する必要があり、その点を考慮するならば、本発明の効果は非常に顕著であるということができる。なお、図３に示す通り、磁気分解能は、ばらつきが避けられず、試験時間を長くすると磁気分解能の最大値もより高い値が検出されることから、１０ｎＴ以下の優れた磁気分解能を安定して得るには、前記した１本のみでの短時間の試験では１０ｎＴよりもかなり小さい値以下の磁気分解能が確保できているとともに、異常ノイズの発生がないことが必要と判断される。

【0052】

次に表面層の除去処理によるヒステリシス特性への影響を調査した別の実施例について説明する。
磁気インピーダンスセンサは、前記した通り、金属異物のような数ｎＴレベルの微小磁場測定だけでなく、携帯機器の方位算出等の目的のため、数万ｎＴレベルの地磁気測定にも用いられる。その場合に要求されるのは、例えば前記したＡＲ機能による表示が可能となる程度に精度を向上させることであり、そのためにはヒステリシス特性の改善が重要である。そこで、回転液中紡糸法により製造し、地磁気測定に適した磁気特性となるよう熱処理がされた線径が１４．９μｍ（電解エッチングを行ったワイヤは２０．０μｍ）の感磁ワイヤを準備し、後述の表２に示す様々な条件で表面除去処理を行った長さが１２ｍｍの感磁ワイヤに絶縁体を介して検出コイルを巻くことにより準備したＭＩ素子を±２００Ａ／ｍ、１０ＭＨｚの磁場中に設置し、感磁ワイヤに周波数０．１ＧＨｚに相当する１６０ｍＡのパルス電流を前記したパルス発振回路６１から電極５を通じて印加し、検出コイルに発生した電圧信号を前記した実施例に記載と同様の信号処理回路で信号処理して、電圧を測定した。また、酸によるエッチング、電解エッチングは、前記した実施例と同様の方法で行った。そして、磁場の大きさと測定した出力電圧から描かれるループにおいて、検出コイル出力が０ｍＶのときの印加磁場の差をヒステリシス特性の値とし、表２に結果を示した。

【0053】

【表2】

【0054】

表２の結果から明らかなように、加工影響残存層の除去処理を全く行っていない比較材Ｎｏ．２９〜３２は、全て１００ｍＧ超のヒステリシス値を示し、ヒステリシス特性が劣るものであった。また、Ｎｏ．２８は、線径減少率が本発明の条件の範囲外である６４．６％である結果であるが、表面の除去処理を全く行っていない比較材に比べれば低いヒステリシス値が得られているが、ヒステリシス特性の改善は、表面の除去処理がされていない感磁ワイヤと比較して、わずかしか認められなかった。これは、前記の磁気分解能の結果と同様に線径減少率を高めた場合に起きる表面状態の変化がヒステリシス特性の値に影響したと考えられる。これに対し、加工影響残存層の除去処理を酸によるエッチング処理又は電解エッチング処理にて本発明の範囲内の線径減少率で行った実施例であるＮｏ．１９〜２７、３３、３４は、ヒステリシス値が１３．０〜３０．３ｍＧと、表面層の除去処理を行わなかった感磁ワイヤに比べ格段に優れた値を示した。但し、本発明では、線径減少率とヒステリシスの値の関係をみると線径減少率が３０％を超えたあたりから上昇傾向になっていることと、表面層の除去処理工程の生産性、ワイヤの効率利用の点を考慮し、線径減少率の上限を３０％以下とした。

【0055】

次にエッチング処理の条件による影響がないかについての別の実施例を示す。加工影響残存層の除去処理のため行われる酸によるエッチングと電解エッチングは、処理液の温度、濃度、電解エッチングでは電流値の大きさによって処理速度が変化する。処理速度が変化すると同じ線径減少率でも表面除去処理後の表面状態に変化が生じ、その結果磁気分解能やヒステリシス特性に影響が生じる可能性があると考えられる。そこで、処理液の温度、濃度、電解時の電流値の大きさ等の条件を変化させ、エッチング速度を変化させる一方で、線径減少率を磁気分解能の評価については、試験材Ｎｏ．５と同じ１８．８％に固定し、ヒステリシス特性の評価については、試験材Ｎｏ．２１と同じ１２．７％に固定して、前記した実験と同じ方法で２つの特性に影響が生じないかどうか調査した。その結果を図４、図５に示す。この結果から明らかなように、磁気分解能、ヒステリシス値はどちらも、エッチング速度が速くなると値が増加する傾向にあるが、その変化は速度が比較的小さい値の場合は大きくないが、１０μｍ／ｍｉｎを超えるとその変化が急激になることが分かった。これは、除去速度が高くなるほど同じ線径減少率でも表面粗さが高まる傾向にあることが影響していると思われる。但し、エッチングした試験材では異常ノイズの発生はなく、極端にエッチング速度を高めない限り、エッチングを全く行わない場合よりは改善されることもわかった。従って、加工影響残存層の除去処理は速度が１０μｍ／ｍｉｎ以下となる条件で行うこととする。

【符号の説明】

【0056】

１ 感磁ワイヤ
２ ＭＩ素子
３ 検出コイル
４ 絶縁物
５ 電極
６ ＭＩセンサ
６１ パルス発振回路
６２ 信号処理回路

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】