特許 6230061 反応器内の固体内容物観察装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6230061

(24)【登録日】2017年10月27日

(45)【発行日】2017年11月15日

(54)【発明の名称】反応器内の固体内容物観察装置

(51)【国際特許分類】

   C10J 3/00 20060101AFI20171106BHJP

   C10J 3/02 20060101ALI20171106BHJP

【ＦＩ】

   C10J3/00 J

   C10J3/02 M

【請求項の数】4

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2014-3230(P2014-3230)

(22)【出願日】2014年1月10日

(65)【公開番号】特開2015-131891(P2015-131891A)

(43)【公開日】2015年7月23日

【審査請求日】2016年10月28日

(73)【特許権者】

【識別番号】301021533

【氏名又は名称】国立研究開発法人産業技術総合研究所

(72)【発明者】

【氏名】安田 肇

(72)【発明者】

【氏名】村上 高広

(72)【発明者】

【氏名】鈴木 善三

【審査官】 森 健一

(56)【参考文献】

【文献】 特開昭６３−１０９３３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００４−５１５６３９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ１０Ｊ ３／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

固体材料から気体燃料や液体燃料を生成する固定床反応器において、
底部に開口部を有する本体と、
前記開口部に挿通されるとともに、固体材料が載置される上側プレートと、該上側プレートとシャフトを介して連結される下側プレートであって、前記本体の下面を封止する下側プレートとからなる材料載置装置と、
前記本体と前記材料載置装置とを相対的に移動させる移動装置と、
前記移動装置により前記材料載置装置を相対的に下降させ、前記上側プレートが前記本体内部に留まっている状態で、前記本体底部の周囲に装着されるとともに、前記本体と同じ内径を有し、前記本体の底部に装着することで該底部の開口を封止する透明樹脂製の円筒部材とを有し、
前記移動装置により前記材料載置装置を相対的にさらに下降させることで、前記円筒部材を通して、前記本体内部における固体材料の状態を観察できるようにしたことを特徴とする固定床反応器。

【請求項2】

前記上側プレートの上面に載置される底板部を備えており、前記円筒部材は、底部フランジ部を具備し、前記移動装置により前記材料載置装置を相対的に下降させたとき、前記底板部が前記フランジ部に当接し、かつ前記上側プレートが前記フランジ部を通過できるよう、前記上側プレートの直径が選定されていることを特徴とする請求項１に記載された固定床反応器。

【請求項3】

前記本体は脚部より支持され、前記移動装置が、前記材料載置装置を前記脚部の間に降下させることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の固定床反応器。

【請求項4】

前記移動装置が前記本体の上部に連結されるクレーンであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の固定床反応器。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、石炭やバイオマスをエネルギーとして利用するため、これらの固体を材料として、気体燃料や液体燃料に転換する固定床反応器、移動床反応器等の反応器に関し、特に、反応器内における反応を最適化するため、反応器内の固体内容物の状態を確認するための固体内容物観察装置に関する。

【背景技術】

【0002】

石油資源の枯渇が現実的なものとなっている昨今、石炭やバイオマスを気体燃料や液体燃料に転換することは、これらのエネルギーを高効率に利用し、また、石油代替の液体燃料や水素エネルギーを得るための有効な手段として、その重要性が増している。
石炭やバイオマス等固体燃料から気体燃料や液体燃料を得る技術として、ガス化技術及び熱分解技術が知られている。

【0003】

こうしたガス化・熱分解の反応器の一つとして固定床方式が挙げられる。なお、「移動床」、「固定層」、「移動層」等と称されることもあるが、これらはガス化・熱分解の反応器としては固定床と同義であり、以下、これらを総称して固定床と称することとする。
固定床方式の熱分解・ガス化反応器は、噴流床や流動床等、他の方式のガス化・熱分解反応器と比較して、放熱が小さいことから、比較的小型でも反応転換効率が高く、運転・制御が容易であり、通常数ｃｍ〜十数ｃｍ程度と比較的大きい原料サイズにも適合するので、石炭やバイオマスのガス化装置としても多くの実用例がある。

【0004】

固定床方式で固体燃料のガス化反応を行う際、反応器内の固体の滞在時間は通常、数十分間〜２時間程度を要し、噴流床や流動床等他の方式のガス化・熱分解反応器と比較して長い。
そのため、反応器内の固体粒子の状態は不均質である。特に垂直方向には下から順に燃焼層・ガス化層・熱分解層・乾燥層等が形成される等、基本的に不均質である。また、水平方向は中央部と壁近傍の間に差違が生じる。さらに、何らかのトラブルが起き、理想的な運転状態ではなくなった場合や、原料の種類・性状によっては様々な不均質性が生じ得る。
したがって、運転のトラブルの原因や、原料の種類・性状が運転性能に与える影響を探るには反応途中の固定床反応器内の固体の状況を知ることが有益である。

【0005】

ガス化反応器を例に、固定床固定床反応器内における粉粒体状の固体材料が、想定外の不均質状態になるトラブルとして想定される代表例を図１に示す。
固体燃料のガス化反応を行う場合には、空気のほか、酸素、窒素、水蒸気、二酸化炭素、それらの混合気体をガス化剤として固定床反応器に供給することになるが、（ａ）は、投入される固体材料あるいは上方から流入するガス化剤が左右でアンバランスになっていることを示している。また、（ｂ）、（ｃ）は、流入するガス化剤が中央と壁近傍でアンバランスになっていること、その他、反応により消費される固体材料が偏り、固体材料間の固着などにより、反応が縦方向に進行したことを示している。

【0006】

こうしたトラブルは、本来はガス化反応中に発生することから、ガス化反応の進行中に固定床反応器内の固体の状態を目視することが望ましい。しかし、反応進行中に反応器を開いても上方から一部の固体材料の状態を観察することしかできず、しかも、有毒な可燃性ガスが発生しているおそれもある。加えて、煙状の生成物に視界を遮られているため、得られる情報は少ない。
実用例の多い部分酸化型の固定床ガス化反応器の場合、高温部は１２００℃以上にも達するので、固定床式反応装置の壁面にガラス等の光を通す固体材料を採用することは、非現実的である。そのため、反応器内の固体の状態を観察するのは、必然的にガス化反応を停止させ、冷却した後に行わざるを得ない。

【0007】

非特許文献１には、固定床ガス化反応器内において、固体材料の各粒子に関する個別の挙動を知るため、運転を中断、固定床反応器内を速やかに冷却後、内容物（石炭、チャー、灰）を回収、サンプリングすることが記載されている。この手法によれば、反応器内の固体を順次掘り出すことで反応ゾーンを特定する一定の目的を果たすことができる。

【0008】

非特許文献２には、固定床ガス化反応器を冷却後に二つ割りにし、内容物の断面を観察することが記載されている。

【先行技術文献】

【非特許文献】

【0009】

【非特許文献1】Industrial & Engineering Chemistry Research, 28, 438 (1989)

【非特許文献2】Fuel, 88, 585 (2009)

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0010】

しかし、非特許文献１に示されたものは、破壊的な観察手法であり、掘り出す過程で固定床反応器内における固体粒子間相互の状態や空洞の状況等を正確に知ることはできず、内容物すべてを掘り出すのには多大な時間と労力を要する。
また、非特許文献２に示された構造は、小型の実験装置でのみ設計・製作可能な特殊なものであり、固定床反応器を吊り上げ、横倒しにし、二つ割りに開放する等、観察時に大がかりな作業工程を要し、実用の固定床反応器に適用することは極めて困難である。

【0011】

そこで本発明の目的は、固定床反応器内の内容物をそれらの位置関係や状態をそのまま保持したまま、比較的簡便に装置を開放し回収・観察できるようにするとともに、観察後、内容物を散逸させることなく、廃棄や固定床装置の保守、清掃等を簡単に行えるようにすることにある。

【課題を解決するための手段】

【0012】

上記の課題を解決するため、本発明の固定床反応器は、固体材料から気体燃料や液体燃料を生成する固定床反応器において、底部に開口部を有する本体と、前記開口部に挿通されるとともに、固体材料が載置される上側プレートと、該上側プレートとシャフトを介して連結される下側プレートであって、前記本体の下面を封止する下側プレートとからなる材料載置装置と、前記本体と前記材料載置装置とを相対的に移動させる移動装置と、前記移動装置により前記材料載置装置を相対的に下降させ、前記上側プレートが前記本体内部に留まっている状態で、前記本体底部の周囲に装着されるとともに、前記本体と同じ内径を有し、前記本体の底部に装着することで該底部の開口を封止する透明樹脂製の円筒部材とを有し、前記移動装置により前記材料載置装置を相対的にさらに下降させることで、前記円筒部材を通して、前記本体内部における固体材料の状態を観察できるようにした。

【発明の効果】

【0013】

本発明によれば、固定床反応器下部のみの設計変更にとどまり、既存の設備に対しても設計変更や改造により柔軟に対応できる。また、開放するのは反応器下部のみであり、反応器本体を運搬・横倒し・二つ割りする等の作業を必要とせず、回収・目視作業に要する労力を効果的に低減することができる。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1】図１は、固定床固定床反応器内において、粉粒体状の固体材料が、想定外の不均質状態になるトラブルの代表例を示す図である。

【図2】図２は、本発明の実施例１を示す図である。

【図3】図３は、円筒部材の一例を示す図である。

【図4】図４は、本発明の実施例２を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0015】

以下、実施例を図面を用いて説明する。

【実施例】

【0016】

［実施例１］
図２に実施例１の構造を示す。
脚部１により支持された固定床反応器２の本体の底面には開口３が設けられており、その開口３に材料載置装置４の上側プレート４ａが、固定床反応器２の内周を全周にわたり摺接するように挿通されている。

【0017】

上側プレート４ａは、固体材料を載置する載置板として機能し、シャフト部４ｂを介して下側プレート４ｃと連結されており、下側プレート４ｃの表面には、固定床反応器２の下面から突出するキー部２ａが収納されるよう凹部が設けられている。
固定床反応器２を作動させる際は、（ａ）のように、材料載置装置４は最上端に位置し、固定床反応器２の下面を封止している。この状態で固体材料を投入し、上側プレート４ａの上面に載置させた後、所定の条件（ガス流入、温度上昇、反応時間）で反応を行う。

【0018】

反応途中あるいは反応終了後、固定床反応器２の内部の状態を確認する際は、（ｂ）に示すように、図示しない制御装置が、モーター、ギア機構からなる移動装置を作動させ、材料載置装置４を一定距離だけ下降させる。この距離は、原料が下降前の状態をそのまま維持するように、上側プレート４ａが固定床反応器２の内部に留まっており、しかも、後述する円筒部材５を簡単に装着できるよう、固定床反応器２底部と下側プレート４ｃとの間隔が、この円筒部材５の高さより若干長くなる程度とする。

【0019】

固体材料の温度が十分に低下した後、例えば、アクリル樹脂、ポリカーボネート、シリコーン樹脂、ポリイミドなどの透明樹脂材料からなる円筒部材５を装着する。円筒部材５は、固定床反応器２の内径と同じ内径を有する円筒状の透明樹脂を、その中心軸を通る平面で２分割して半円筒体とし、一方の端部を、軸方向のヒンジ６で回転可能に連結し、他方の端部に、バックル等による結合装置７を設けたものである。

【0020】

図２下方の拡大図で示すように、円筒部材５の上端には、固定床反応器２の底部に形成された周方向のキー部２ａと嵌合する凹部が設けられており、このキー部２ａを凹部に係合させた後、結合装置７により円筒部材５を結合することで、円筒部材５が、固定床反応器２の底部に装着され、また、開口３が封止される。このとき、ヒンジ６側の端部も、結合装置７側の端部も、半円筒体の対向面を封止し、固定床反応器２の内容物が崩れたり、漏れ出ないようにしている。また、下側プレート４ｃの上面に、円筒部材５を位置決めするための突起部などを設けておくと装着がより簡単となる。

【0021】

なお、この実施例では、固定床反応器２の底面に設けたキー部２ａと、円筒部材５の上端に設けた凹部を嵌合することにより、固定床反応器２の下面に円筒部材５を係止しているが、固定床反応器２の下面から突出する円周上のリブの外径と、円筒部材の内径と合わせることにより、隙間に侵入した粉状の残渣などにより、円筒部材５を係止することが可能である。その他、挿入ピン、吊り下げ、下側プレート４ｃの下降と干渉しない脚を床面に設置するなど、様々な係止装置を採用することできる。

【0022】

この状態で、（ｃ）に示すように、移動装置を再度作動させ、材料載置装置４を下降させると、上側プレート４ａが原料の状態を維持したまま、円筒部材５の内周を摺接し、下側プレート４ｃを床面に接地する。これにより、加熱時の固定床反応器２内の状態を維持したまま、透明材料からなる円筒部材５を通して、固体内容物の状態をその全周にわたって詳細に観察することが可能となる。
材料載置装置４を固定床反応器２に戻す際は、移動装置を作動し、逆の順序で材料載置装置４を上昇させ、（ｂ）の状態となったとき、突起部５ａを外し、円筒部材５を取り外し、移動装置を再度作動させ、（ａ）の状態に戻し、加熱条件等を調整後、固定床反応器２を再度作動させる。

【0023】

固体材料を廃棄する場合には、（ｃ）の状態で、下側プレート４ｃに設けた排出口（図示せず）を開放し、別の容器に廃棄した後、同様の手順で（ａ）の状態に戻し、再度固体材料の投入を行って、加熱条件等を調整後、固定床反応器２を再作動させる。
なお、この例では、円筒部材５として円筒状の透明樹脂を２分割したものを用いているが、３分割以上として、それぞれをヒンジ６で連結し、両端にバックル等による結合装置７を設けたものでもよい。

【0024】

図３に示すように、透明材料からなる円筒部材５の上面に４つのピン５ａを設け、固定床反応器２に設けた孔に嵌合させることにより、円筒部材５を固定床反応器２に固定するようにしてもよい。
また、円筒部材５を高さ方向に複数段設け、固体内容物の厚さに応じて、順次円筒部材５をピンと嵌合孔等を用いて継ぎ足すように連結できるようにしてもよい。

【0025】

さらに、固体内容物を回収した後、円筒部材５の内側に内径と同一の幅を有する仕切り板を用いてもよい。仕切り板を円筒部材５の上から分割部に沿って挿入することにより、固体内容物を分割でき、断面観察法をより簡便に実現できる。円筒部材５を高さ方向に複数段継ぎ足す場合には、円筒部材間に挿入してもよい。

【0026】

［実施例２］
実施例２では、図４に示すように、固体材料が移動した円筒部材５を、そのままの状態で固定床反応器２から単独で取り出し、固体材料の観察や分析をさらに簡単に行えるようにするとともに、廃棄も簡単に行えるようにする。

【0027】

（ａ）のように、固定床反応器２の内部には、実施例１と同様、上側に位置する径の小さい上側プレート４ａと、下側に位置し、固定床反応器の内周を摺動する下側プレート４ｃと、これらを連結するシャフト部４ｂとからなる材料載置装置４が設けられている。
上側プレート４ａの上面に、耐熱性金属などの底板部８を載置しておき、固体材料をこの上に投入する。

【0028】

次に、内部の状態を観察する際は、（ｂ）のように、材料載置装置４を降下させ、後述する連結装置９により円筒部材５をセットする。なお、円筒部材５は、実施例１と同様の構造であり、図４は、透明材料からなる半円筒体を２個組み合わせた例を示している。

【0029】

材料載置装置４の降下を制御する制御装置は、このとき、材料載置装置４を（円筒部材５の高さ＋α）だけ降下させた後、停止する。
円筒部材５の結合装置７を解除した状態で、ヒンジ６を中心に半円筒体の双方を開き、材料載置装置４のシャフト４ｂを通した後、実施例１と同様の結合装置７により半円筒体を円筒状に結合し、下側プレート４ｃの上面に載置する。このとき、ヒンジ６ａ側の端部も、連結装置７側の端部も、半円筒体の対向面を封止し、固定床反応器２内の内容物が崩れたり、漏れ出ないようにしている。このとき、下側プレート４ｃの上面に、円筒部材５を位置決めするための突起部などを設けておく。

【0030】

また、結合装置７により円筒状に結合した円筒部材５を、固定床反応器２の底面あるいは支持脚１に支持されるよう結合する必要がある。このため、固定床反応器２の底面あるいは支持脚１に、スプリング９ａにより内周側に弾圧されたピン状のストッパ９ｂからなる連結装置９を設け、円筒部材５の上端に設けた楔部５ｂを押し込むようにする。

【0031】

その状態で（ｃ）のように、材料載置装置４をさらに下降させると、円筒部材５は、固定床反応器２の底面あるいは支持脚１に固定されたまま、径の小さい上側プレート４ａが円筒部材５を通過し、底板部８が円筒部材５のフランジ部５ｃに当接する。
この段階では、円筒部材５の上端は、固定床反応器２の下端の直下方に位置しているので、ピン状のストッパ９ｂを引き込んで、円筒部材５の上端と、固定床反応器２の底面あるいは支持脚１との係合を解除して、（ｄ）のように底板ごと抜き出す。
ここで円筒部材５のフランジ部５ｃと、底板部８との間に、ロック装置などを設けておけば、円筒部材５を単独で取り扱うことができる。

【0032】

以上の実施例では、固定床反応器２の本体を固定し、材料載置装置４をスライドさせているが、逆に材料載置装置４を固定台等に載置し、固定床反応器２の本体をクレーン等で吊り上げてスライドさせるようにしてよい。要は、固定床反応器２の本体および円筒部材５と、材料載置装置４を相対的にスライドさせることができればよい。

【産業上の利用可能性】

【0033】

本発明は、ガス化・熱分解反応器の他にも、一定のサイズを有する固体が充填されている筒形の反応器や容器であれば適用可能であり、反応器や容器内部の固体を可視化することを可能にする。これらの反応器や容器が、円形・矩形の他、複雑な形状を有する場合でも、アクリル樹脂等、これらの形状に合わせた加工が容易な固体材料を用いることにより柔軟に対応できる。
したがって、センチメートル規模の小型容器からメートル規模の大型設備まで、スケールを問わずに適用可能である。特に、石炭やバイオマス等のガス化・熱分解・燃焼、触媒反応器、鉄・金属還元炉、高温で可視化が困難な反応器への応用が期待される。

【符号の説明】

【0034】

１ 脚部
２ 固定床反応器
３ 開口
４ 材料載置装置
４ａ；上側プレート ４ｂ；シャフト部 ４ｃ；下側プレート
５ 円筒部材
５ａ；突起部および差し込み穴 ５ｂ；楔部 ５ｃ；フランジ部
６ ヒンジ
７ 結合装置
８ 底板部
９ 連結装置
９ａ；ピン状ストッパ
９ｂ；スプリング

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】