特許 6233224 接合材シート及び円筒形スパッタリングターゲットの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6233224

(24)【登録日】2017年11月2日

(45)【発行日】2017年11月22日

(54)【発明の名称】接合材シート及び円筒形スパッタリングターゲットの製造方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/34 20060101AFI20171113BHJP

   C22C 28/00 20060101ALN20171113BHJP

   B23K 35/26 20060101ALN20171113BHJP

   C22F 1/00 20060101ALN20171113BHJP

   C22F 1/16 20060101ALN20171113BHJP

【ＦＩ】

   C23C14/34 C

   !C22C28/00 B

   !B23K35/26 310D

   !C22F1/00 614

   !C22F1/00 623

   !C22F1/00 685Z

   !C22F1/00 694A

   !C22F1/16 Z

【請求項の数】12

【全頁数】18

(21)【出願番号】特願2014-147144(P2014-147144)

(22)【出願日】2014年7月17日

(65)【公開番号】特開2016-23325(P2016-23325A)

(43)【公開日】2016年2月8日

【審査請求日】2016年9月15日

(73)【特許権者】

【識別番号】000183303

【氏名又は名称】住友金属鉱山株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100067736

【弁理士】

【氏名又は名称】小池 晃

(74)【代理人】

【識別番号】100096677

【弁理士】

【氏名又は名称】伊賀 誠司

(72)【発明者】

【氏名】五十嵐 茂

【審査官】 安齋 美佐子

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１２−１６２７５９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−１８４６２７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００８−５２３２５１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−１８４６４０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−１２７１３８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−２５５４６６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０６−０９３４２４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−１０５１７２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２３Ｃ １４／００−１４／５８

Ｂ２３Ｋ ３５／１４，３５／２６

Ｃ２２Ｃ ２８／００

Ｃ２２Ｆ １／００

Ｃ２２Ｆ １／１６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材の中空部にバッキングチューブを同軸に配置し、該ターゲット材と該バッキングチューブとの間隙に接合層を形成する接合材の表面及び一端部に耐熱被膜を形成してなり、該接合材の他端部に該耐熱被膜を形成せず、
上記耐熱被膜の融点は、上記接合材の融点よりも高いことを特徴とする接合材シート。

【請求項2】

上記耐熱被膜は、酸化被膜であることを特徴とする請求項１に記載の接合材シート。

【請求項3】

上記耐熱被膜は、耐熱樹脂フィルムであることを特徴とする請求項１に記載の接合材シート。

【請求項4】

上記接合材は、インジウム系低融点接合材であることを特徴とする請求項１乃至請求項３の何れか１項に記載の接合材シート。

【請求項5】

円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材の中空部にバッキングチューブを同軸に配置し、該ターゲット材と該バッキングチューブとの間隙に接合層を形成して円筒形スパッタリングターゲットを製造する円筒形スパッタリングターゲットの製造方法であって、
接合材の表面に耐熱被膜を形成してなる接合材シートを加熱し、該接合材を融解して上記間隙に注入して接合層を形成し、
上記耐熱被膜の融点は、上記接合材の融点よりも高いことを特徴とする円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。

【請求項6】

上記耐熱被膜は、酸化被膜であることを特徴とする請求項５に記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。

【請求項7】

上記耐熱被膜は、耐熱樹脂フィルムであることを特徴とする請求項５に記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。

【請求項8】

上記接合材を圧延によりシート形状に加工してなる接合材シートを加熱することを特徴とする請求項５乃至請求項７の何れか１項に記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。

【請求項9】

上記接合材シートを上記間隙の直上に設置することを特徴とする請求項５乃至請求項８の何れか１項に記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。

【請求項10】

上記接合材シートを上記バッキングチューブの外周部に巻き付けて耐熱性テープで固定することを特徴とする請求項９に記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。

【請求項11】

上記接合材シートを上記バッキングチューブの外周部に巻き付けてリングで固定することを特徴とする請求項９に記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。

【請求項12】

下端部にテーパを有するリングで、該テーパが上記接合材シートと上記間隙との間に介在するように固定することを特徴とする請求項１１に記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置によるスパッタリングに使用される、円筒形スパッタリングターゲットの製造方法、及びその製造において使用される接合材シートに関する。

【背景技術】

【0002】

従来、スパッタリングターゲットとしては、平板状のターゲット材をバッキングプレートに接合した平板形スパッタリングターゲットが一般的に利用されている。平板形スパッタリングターゲットを使用して、マグネトロンスパッタリング法によりスパッタリングを行った場合における、ターゲット材の使用効率は、２０％〜３０％に留まっている。その理由は、マグネトロンスパッタリング法では、磁場によってプラズマをターゲット材の特定箇所に集中して衝突させるため、ターゲット材の表面の特定箇所にエロージョン（erosion）が進行する現象が起こり、ターゲット材の最深部がバッキングプレートまで達したところで、ターゲット材の寿命となってしまうためである。

【0003】

この問題に対して、スパッタリングターゲットを円筒形にすることで、ターゲット材の使用効率を上げることが提案されている。この方法は、円筒形のバッキングチューブと、その外周部に形成された円筒形のターゲット材とからなる円筒形スパッタリングターゲットを用い、バッキングチューブの内側に磁場発生設備と冷却設備を設置して、円筒形スパッタリングターゲットを回転させながらスパッタリングを行うものである。この方法により、ターゲット材の使用効率を６０％〜７０％にまで高めることができるとされている。

【0004】

また、スパッタリング時にターゲットの割れや剥離等が発生しない接合方法として、円筒形基材（バッキングチューブ）と円筒形ターゲット材との間に空隙層を設けて半田で接合する方法（例えば、特許文献１参照。）や、複数の円筒形スパッタリングターゲットを接合する際に円筒形スパッタリングターゲット材同士の接続部に所定幅の間隙を設ける方法（例えば、特許文献２参照。）が開示されている。

【0005】

しかしながら、これらの方法では、円筒形ターゲット材と円筒形基材（バッキングチューブ）との間の空間に接合材を注入して接合層を形成する場合に、空間の幅が１ｍｍ程度と狭いため、低融点半田等の接合材をターゲット材の端部から注入する際に空気を取り込み、巣（鬆）が入ったり、ひけが生じたりして、均一な接合層を得ることは容易ではない。

【0006】

この問題を解決するために、溶融したインジウム等の接合材を、アダプタの傾斜を利用して、円筒形ターゲット材と円筒形基材（バッキングチューブ）との間の空間に注入する方法（例えば、特許文献３参照。）が開示されている。

【0007】

しかしながら、この方法では、溶融したインジウム等の接合材がそのまま大気に触れるため、酸化しながらキャビティ（cavity）に注入されることになる。また、溶融状態の接合材が入ったビーカーには酸化被膜が浮いており、キャビティへの注入の際に、これらを巻きこむことになる。このため、溶融している接合材と、円筒形ターゲット又はバッキングチューブとの濡れ性が悪くなり、冷却固化後の接合材の密着力が低下する恐れがある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【特許文献1】特開２００８−１８４６２７号公報

【特許文献2】特開２００８−１８４６４０号公報

【特許文献3】特開２０１１−０８４７９５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

そこで、本発明は、上記従来技術の問題点に鑑みて考案されたものであり、円筒形状のセラミックス焼結体からなるターゲット材とバッキングチューブとの接合に際し、空気を取り込むことなく且つ酸化物を巻き込むことなく充填を行い、十分な接合率及び接合強度を有する接合層が形成可能な接合材シート、及びその接合材シートによりターゲット材とバッキングチューブとが接合されたスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行った場合に、割れ、欠け、剥離等の不具合が生じない、スパッタリングターゲットの製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

上記目的を達成するために、本発明者らは、溶融したインジウム等の接合材の大気中での注入における酸化について、鋭意研究を重ねた。その結果、接合材の圧延材（接合材シート）では、その圧延面に生じた酸化被膜の状態は容易に変化せず、酸化していない内部の接合材が先行して融解し、流れ出すことがわかった。即ち、接合材シートの圧延面に生じた酸化被膜は、内側の酸化していない接合材を保護しているとの知見を得た。本発明は、この知見に基づき完成されたものである。

【0011】

即ち、上記目的を達成するための本発明に係る接合材シートは、円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材の中空部にバッキングチューブを同軸に配置し、ターゲット材とバッキングチューブとの間隙に接合層を形成する接合材の表面及び一端部に耐熱被膜を形成してなり、接合材の他端部に耐熱被膜を形成せず、耐熱被膜の融点は、接合材の融点よりも高いことを特徴とする。

【0012】

本発明に係る接合材シートは、耐熱被膜が酸化被膜又は耐熱樹脂フィルムであることが好ましく、接合材は、インジウム系低融点接合材であることが好ましい。

【0013】

本発明に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法は、円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材の中空部にバッキングチューブを同軸に配置し、ターゲット材とバッキングチューブとの間隙に接合層を形成して円筒形スパッタリングターゲットを製造する円筒形スパッタリングターゲットの製造方法であって、接合材の表面に耐熱被膜を形成してなる接合材シートを加熱し、接合材を融解して間隙に注入して接合層を形成し、耐熱被膜の融点は、接合材の融点よりも高いことを特徴とする。

【0014】

本発明に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法では、耐熱被膜が酸化被膜又は耐熱樹脂フィルムであることが好ましく、接合材を圧延によりシート形状に加工してなる接合材シートを加熱することが好ましい。

【0015】

本発明に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法では、接合材シートを間隙の直上に設置することが好ましい。

【0016】

本発明に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法では、接合材シートをバッキングチューブの外周部に巻き付けて耐熱性テープで固定することが好ましい。

【0017】

本発明に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法では、接合材シートをバッキングチューブの外周部に巻き付けてリングで固定することが好ましく、下端部にテーパを有するリングで、テーパが接合材シートと間隙との間に介在するように固定することが更に好ましい。

【発明の効果】

【0018】

本発明によれば、ターゲット材とバッキングチューブとの間隙に接合層を形成して円筒形スパッタリングターゲットを製造する円筒形スパッタリングターゲットの製造方法において、接合材シートを用いることにより、酸化物を巻き込むことなく、溶融した接合材を間隙に注入して接合層を形成することができる。

【0019】

本発明によれば、接合材シートを用いることで、溶融した接合材を間隙に注入して接合層を形成する際に、空気を取り込むことなく、或いは、脈動等により断続することなく、円滑に短時間で注入作業を行うことができ、均一な接合層を形成することができる。

【0020】

本発明によれば、円筒形スパッタリングターゲットの製造時に、接合材シートを用いて接合層を形成することで、スパッタリング時に割れ、欠け、剥離等の不具合が発生しないスパッタリングターゲットを得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0021】

【図1】本発明の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法により得られた円筒形スパッタリングターゲットの一形態を示す概略図であって、中心軸を含む面で切断した断面図である。

【図2】本発明の接合材シートの加熱溶融により、内部のインジウムが流れ出す様子を説明するための模式図である。

【図3】本発明の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法の一形態を説明するための模式図であって、中心軸を含む面で切断した断面図である。

【図4】本発明の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法の他の形態を説明するための模式図であって、中心軸を含む面で切断した断面図である。

【図5】本発明の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法の他の形態を説明するための模式図であって、中心軸を含む面で切断した断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0022】

本発明を適用した具体的な実施の形態（以下、「本実施の形態」という。）について、以下の順序で図面を参照して詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の変更を加えることが可能である。

【0023】

１．円筒形スパッタリングターゲット
２．接合材シート
３．接合材シートの製造方法
４．円筒形スパッタリングターゲットの製造方法

【0024】

［１．円筒形スパッタリングターゲット］
（１−１．円筒形スパッタリングターゲットの概要）
図１に示すように、円筒形スパッタリングターゲット１は、ターゲット材２がバッキングチューブ３の外周部に設置されたものであり、ターゲット材２とバッキングチューブ３とが接合層４を介して接合されている。より詳細には、円筒形スパッタリングターゲット１は、ターゲット材２の中空部にバッキングチューブ３を同軸に配置し、これらの中心軸が一致した状態で接合されたものである。

【0025】

円筒形スパッタリングターゲット１のサイズは、材質や顧客の要望等に応じて適宜調整することができ、特に限定されるものではない。例えば、外径が１００ｍｍ〜２００ｍｍ、内径が８０ｍｍ〜１８０ｍｍ、全長が５０ｍｍ〜２００ｍｍの円筒形セラミックス焼結体をターゲット材２として用いた場合には、そのターゲット材２を単独で用いる場合、分割して用いる場合、或いは複数で用いる場合等があり、その状況により円筒形スパッタリングターゲット１のサイズが適宜決定される。

【0026】

（１−２．ターゲット材）
円筒形のターゲット材２として使用可能な円筒形セラミックス焼結体は、用途に応じて材料を適宜選択することができ、特に限定されることはない。例えば、インジウム（Ｉｎ）、スズ（Ｓｎ）、亜鉛（Ｚｎ）、アルミニウム（Ａｌ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、及びチタン（Ｔｉ）から選択される少なくとも１種を主成分とする酸化物等から構成される円筒形セラミックス焼結体を使用することができる。

【0027】

特に、後述する低融点接合材と馴染みやすい酸化インジウムを主成分とする円筒形セラミックス焼結体、具体的には、スズを含有する酸化インジウム（ＩＴＯ）、セリウム（Ｃｅ）を含有する酸化インジウム（ＩＣＯ）、ガリウム（Ｇａ）を含有する酸化インジウム（ＩＧＯ）、ガリウム及び亜鉛を含有する酸化インジウム（ＩＧＺＯ）等から構成される円筒形セラミックス焼結体が、ターゲット材２として好適に利用される。

【0028】

図１及び図３に示すように、ターゲット材２は、接合層４を形成する接合材６との濡れ性を改善するために、ターゲット材２の内周面にインジウム又はインジウム合金の下地層を形成してもよい。下地層の形成によりターゲット材２の濡れ性が改善されると、ターゲット材２とバッキングチューブ３との間隙５に接合層４を形成する際に、間隙５内の空気が、溶融した接合材７によって押し出されやすくなり、酸化被膜の原因となる酸素を外部に放出しやすくなる。

【0029】

ターゲット材２の外径及び全長は、円筒形スパッタリングターゲット１のサイズに応じて適宜調整することが可能である。内径は、間隙５の幅及びバッキングチューブ３の外径に応じて適宜調整することが可能であり、これらは特に限定されるものではない。また、ターゲット材２としては、１つの円筒形セラミックス焼結体から構成されるものだけでなく、複数の円筒形セラミックス焼結体を連結したものを使用することができる。円筒形セラミックス焼結体同士の連結方法は、特に限定されるものではなく、公知の方法を用いることができる。

【0030】

（１−３．バッキングチューブ）
円筒形のバッキングチューブ３の材質は、円筒形スパッタリングターゲット１の使用時に、接合層４が劣化及び溶融しない十分な冷却効率を確保できる熱伝導性があり、スパッタリング時に、放電可能な電気伝導性、円筒形スパッタリングターゲット１の支持が可能な強度等を備えているものであればよい。バッキングチューブ３として、例えば、一般的なオーステナイト系ステンレス製、特にＳＵＳ３０４製のものに加えて、銅又は銅合金、チタン又はチタン合金、モリブデン又はモリブデン合金、アルミニウム又はアルミニウム合金等の各種材質を使用することができる。

【0031】

バッキングチューブ３が、ステンレス材の場合は、接合材６との濡れ性を改善するために、下地層として銅をコーティングすることが好ましい。銅のコーティングは、電気めっき等で行うことができる。また、下地層の形成によりバッキングチューブ３の濡れ性が改善されると、上述のターゲット材２の濡れ性が改善された場合と同様にして、酸化被膜の原因となる酸素を外部に放出しやすくなる。

【0032】

バッキングチューブ３の全長は、円筒形スパッタリングターゲット１のサイズに応じて適宜調整することが可能である。内径は、スパッタリング装置に応じて適宜調整することが可能であり、これらは特に限定されるものではない。また、バッキングチューブ３の外径は、下地層の厚さと共に、バッキングチューブ３とターゲット材２との線膨張率の差を考慮して設定することが好ましい。

【0033】

例えば、ターゲット材２として、２０℃における線膨張率が７．２×１０^−６／℃のＩＴＯを使用し、バッキングチューブ３として、２０℃における線膨張率が１７．３×１０^−６／℃のＳＵＳ３０４を使用する場合には、ターゲット材２とバッキングチューブ３との間隙５の幅が、好ましくは０．３ｍｍ〜３．０ｍｍ、より好ましくは０．５ｍｍ〜１．０ｍｍとなるように、バッキングチューブ３の外径を設定する。

【0034】

間隙５の幅が０．３ｍｍ未満では、溶融した接合材７を間隙５に注入した場合に、バッキングチューブ３が熱膨張し、ターゲット材２が割れてしまうおそれがある。一方、間隙５の幅が３．０ｍｍを超えると、ターゲット材２の中空部に、バッキングチューブ３を同軸に配置し、これらの中心軸が一致した状態で接合することが困難となる。

【0035】

（１−４．接合層）
接合層４は、例えばインジウムからなり、ターゲット材２とバッキングチューブ３とを接合する。接合層４の役割は、放電により円筒形スパッタリングターゲット１上に発生した熱をバッキングチューブ３の内側を流れる冷却液で放熱するため、ターゲット材２とバッキングチューブ３との熱的な伝達を行うことにある。即ち、接合層４は、円筒形スパッタリングターゲット１を使用する際に、バッキングチューブ３と同様にして、熱伝導性、電気伝導性、接着強度等を備えていればよい。

【0036】

［２．接合材シート］
本実施の形態に係る接合材シート９は、図１に示すように、ターゲット材２とバッキングチューブ３との間隙５に、接合層４を形成するためのシートである。図２に示す接合材シート９は、接合層４を形成するための材料である接合材６の表面及び一端部（図２では上端部）に、耐熱性を有する耐熱被膜８が形成されたものである。

【0037】

接合材シート９では、間隙５に溶融した接合材７を注入する観点から、接合材６の他端部（図２では下端部）には、耐熱被膜８が形成されていないことが好ましい。接合材６の表面及び両端部に耐熱被膜８が形成された場合には、接合層４の形成前に、接合材６の一方の端部の耐熱被膜８を除去して用いればよい。

【0038】

接合層４に、上述のバッキングチューブ３と同様にして、熱伝導性、電気伝導性、接着強度等の特性を持たせるためには、接合層４の形成に用いる接合材６を選定する必要がある。例えば、インジウムを主成分とする接合材６は、スズを主成分とする接合材６に比べて凝固時の硬度が低い。そのため、インジウムを主成分とする接合材６を用いて接合層４を形成する場合には、溶融した接合材７を注入してから固化するまでの過程において、ターゲット材２の割れ等の不具合を効果的に防止することができる。

【0039】

また、インジウムを主成分とする接合材６を用いて接合層４を形成する場合には、インジウムを５０質量％以上、好ましくは７０質量％〜１００質量％、より好ましくは８０質量％〜１００質量％含有するものを使用する必要がある。特に、インジウムを８０質量％以上、好ましくは９０質量％〜１００質量％含有する低融点接合材を、接合材６として用いることが好ましい。このような低融点接合材であれば、原子又は分子間の結合が弱いため軟らかく、冷却固化後の硬度が適切な範囲にあるため、作業性に優れている。また、低融点接合材は、作業性に優れるだけでなく、溶融時の流動性が高いため、巣（鬆）やひけが極めて少ない、均一な接合層４を容易に形成することができる。

【0040】

例えば、インジウムの含有量が１００質量％であるインジウム金属を接合材６として用いた場合には、インジウム金属の熱伝導率が８１．６Ｗ／ｍ・Ｋと熱伝導性に優れることから好ましい。また、インジウム金属は、液化して固化することによりターゲット材２とバッキングチューブ３とを接合させる際に、これらを密着性よく接合できることから好ましい。

【0041】

一方、インジウムの含有量が５０質量％未満では、バッキングチューブ３側との濡れ性が低いため、そのような接合材６を加熱して溶融した接合材７を、ターゲット材２とバッキングチューブ３との間隙５に、高い充填性をもって隙間なく注入することができない。

【0042】

また、接合材６としては、上述したインジウム系低融点接合材の他に、インジウム粉末を含有する樹脂ペースト、導電性樹脂等を用いることができるが、導電性や展延性の観点から、インジウム系低融点接合材が好ましく、融点が１３０℃〜１６０℃のインジウム系低融点接合材がより好ましい。なお、インジウム以外の成分については、特に制限されることはなく、例えば、スズ、アンチモン（Ｓｂ）、亜鉛等を必要に応じて含有させることができる。インジウム以外の成分の含有量は、５０質量％未満であり、３０質量％未満が好ましく、２０質量％未満がより好ましい。

【0043】

耐熱被膜８の厚さとしては、接合材６を保護することができれば特に限定されるものではなく、接合層４の厚さや幅、或いはバッキングチューブ３の外径に応じて適宜決定することができる。

【0044】

ここで、耐熱性を有する耐熱被膜８の特性としては、接合層４の形成時において、接合材６と一緒に溶融しない、即ち接合材６の融点よりも高い融点を有することが求められる。図２に示すように、接合材シート９を加熱することにより、内部の接合材６のみが溶融して下方に溶融した接合材７が流れ出すことで、徐々に接合材シート９の厚さが薄くなる。そして、全ての接合材６が溶融すると耐熱被膜８のみが残存する。即ち、耐熱被膜８は、接合材６の溶融温度では溶融されないので、個体の状態で残存する。従って、接合材シート９では、空気や接合材６の酸化物等の不要物の混入を防止して、接合層４を形成するために必要な接合材６のみを間隙５に充填することができ、均一な接合層４を形成することができる。

【0045】

耐熱被膜８としては、例えば、酸化被膜、耐熱樹脂フィルム等が挙げられ、これらの中では、酸化被膜が好ましい。このような耐熱被膜８が少なくとも接合材６の表面に形成されることで、接合材シート９を接合材６の融点以上に加熱しても耐熱被膜８は溶融せずに、溶融した接合材７のみを、ターゲット材２とバッキングチューブ３との間隙５に注入し、接合層４を形成することができる。

【0046】

酸化被膜としては、接合層４の形成に用いる接合材６の材料物質の酸化物、例えば酸化インジウム等であることが好ましい。また、耐熱樹脂フィルムとしては、ポリイミド等が好ましい。

【0047】

なお、詳細は後述するが、接合材シート９をバッキングチューブ３に固定して接合層４を形成する観点から、耐熱被膜８は、適度な機械強度を有していることが更に好ましい。耐熱被膜８が機械強度を有することで、接合材シート９内部の接合材６の外部刺激による劣化を防止し、且つバッキングチューブ３に固定してもシート形状を維持することができる。

【0048】

［３．接合材シートの製造方法］
接合材シート９の製造方法では、接合材６のインゴットを粗圧延によりシート形状に加工され、その後、冷間圧延により接合材シート９の表面に耐熱被膜８を形成して、接合材シート９を得る。このような製法により作製された接合材シート９における耐熱被膜８は、強固にその形状を保っている。なお、耐熱被膜８の形成方法は、冷間圧延に限定されるものではなく、材料や用途に応じて適宜選択することができる。

【0049】

接合材シート９の表面に形成された耐熱被膜８が酸化被膜の場合には、冷間圧延後に得られた接合材シート９について、酸洗等の処理を行うと酸化被膜が除去されてしまうので好ましくない。

【0050】

また、粗圧延後の接合材シート９の圧延率は、３０％以上９０％以下が好ましい。ここで、圧延率とは、下記式により算出されるものである。

【0051】

圧延率（％）＝（冷間圧延前板厚−冷間圧延後板厚）÷冷間圧延前板厚×１００

【0052】

接合材シート９の表面に形成された耐熱被膜８が酸化被膜の場合には、接合材シート９の圧延率が３０％未満では、薄膜であるので酸化被膜の強度の確保が難しい。一方、接合材シート９の圧延率が９０％を超える場合には、酸化被膜に欠陥が発生し、その欠陥から内部の接合材６が漏れて酸化被膜が破損する。

【0053】

接合材シート９の表面に酸化被膜が形成された場合には、接合材シート９の内部（接合材６）を融点以上に加熱しても外部被膜となった酸化物（耐熱被膜８）は容易に溶融せず、全ての接合材６が無くなるまで、ターゲット材２とバッキングチューブ３との間隙５に混入することはない。従って、接合層４の形成前に、事前に間隙５の体積を算出し、その値から必要な接合材６の重量を測定しておくことで、酸化物等を含まない純粋な接合材６を、間隙５に注入することができる。

【0054】

接合材シート９の表面に耐熱被膜８として耐熱樹脂フィルムが形成された場合には、接合材６のインゴットを粗圧延によりシート形状に加工され、その後、その表面に耐熱樹脂フィルムをラミネートすることにより、接合材シート９を作製する。なお、ラミネート加工は、既知の方法を適宜選択して行うことができる。

【0055】

［４．円筒形スパッタリングターゲットの製造方法］
以下、本実施の形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法について説明する。

【0056】

（４−１．円筒形スパッタリングターゲットの概要）
図３に示すように、円筒形スパッタリングターゲット１は、ターゲット材２の中空部にバッキングチューブ３を同軸に配置し、ターゲット材２とバッキングチューブ３とを接合材６で接合層４を形成することにより作製される。例えば、円筒形スパッタリングターゲット１は、ＳＵＳ３０４製のバッキングチューブ３を、接合材６としてインジウム系低融点接合材を使用して、ＩＴＯ製の円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材２と接合することにより作製することができる。

【0057】

（４−２．バッキングチューブとターゲット材の配置）
まず、円筒形スパッタリングターゲット１の製造方法では、図３に示すように、ターゲット材２の中空部にバッキングチューブ３を同軸に配置する。

【0058】

ここでは、バッキングチューブ３を、ターゲット材２の中空部に同軸に、即ち、これらの中心軸が一致した状態で配置し、両者を接合することが重要となる。両者の中心軸がずれた状態で接合すると、得られる円筒形スパッタリングターゲット１の外径の中心と内径の中心がずれてしまう。その結果、スパッタリング時の熱負荷により、円筒形スパッタリングターゲット１が不均一に膨張し、ターゲット材２に割れや剥離が生じるおそれがある。

【0059】

なお、バッキングチューブ３を、ターゲット材２の中空部に同軸に配置する方法としては、特に制限されることなく、公知の手段を用いることができる。例えば、Ｘ−Ｙステージを用いて位置決めをすることにより、バッキングチューブ３を、ターゲット材２の中空部に同軸に配置することができる。

【0060】

次に、円筒形スパッタリングターゲット１の製造方法では、ターゲット材２とバッキングチューブ３との間隙５の軸方向一端部を、Ｏリング１６等の公知の封止手段により封止する。そして、この封止側が下方となるように、ターゲット材２とバッキングチューブ３とを直立させる。

【0061】

（４−３．接合材シートの配置）
次に、円筒形スパッタリングターゲット１の製造方法では、図３に示すように、接合材シート９の耐熱被膜８を除去した一端部側を下方に向けて、接合材シート９を間隙５の直上に配置し、バッキングチューブ３の外周部に巻き付ける。そして、接合材シート９の外周部に耐熱性マスキングテープ１０を巻いて固定する。この際、耐熱性マスキングテープ１０は、少なくとも接合材シート９の上端部付近からターゲット材２の上端部付近に亘って被覆する。このように耐熱性マスキングテープ１０で接合材シート９を被覆することで、接合材シート９とターゲット材２との間から空気の流入を防止することができる。その結果、接合材６の酸化の原因となる酸素の量を低減することができる。

【0062】

また、耐熱性マスキングテープ１０のような保持具を用いてバッキングチューブ３の外周部に接合材シート９を保持することで、ターゲット材２とバッキングチューブ３の間隙５に、溶融した接合材７のみを容易に注入することができる。従って、円筒形スパッタリングターゲット１の製造方法では、上述した通りに接合材シート９をバッキングチューブ３に設置することで、接合材６の酸化物（酸化被膜）や空気等の不要物を含まない均一な接合層４を形成することができる。

【0063】

（４−４．接合層の形成）
次に、円筒形スパッタリングターゲット１の製造方法では、図３に示すように、ターゲット材２及び接合材シート９の外周面に、バンドヒーター１１,１２をそれぞれ取り付けて加熱する。なお、接合層４の形成条件は、ターゲット材２として使用する円筒形セラミックス焼結体の組成や、バッキングチューブ３の材質等に応じて適宜選択されるものであり、特に限定されるものではない。

【0064】

接合材シート９を加熱すると、図２及び図３に示すように、接合材シート９をバッキングチューブ３の外周部に巻き付けることにより、接合材シート９の内部より溶融した接合材７が下方に流れ出し、間隙５の全域に亘って一度に注入される。上述したように、ターゲット材２及びバッキングチューブ３に下地層を設けることにより、濡れ性がより高くなり、間隙５内の空気が、溶融した接合材７によって押し出されやすくなり、酸化被膜の原因となる酸素を外部に放出しやすくなる。

【0065】

一方、接合材６の表面の耐熱被膜８は、耐熱性マスキングテープ１０に張り付いて残るので、間隙５内へ流入することがない。溶融した接合材７の全てが間隙５に注入された後に、間隙５内を冷却することにより溶融した接合材７が固化して接合層４が形成される。そして、接合層４の形成により、ターゲット材２とバッキングチューブ３とが接合され、円筒形スパッタリングターゲット１が得られる。

【0066】

円筒形スパッタリングターゲット１は、上述のバッキングチューブ３と同様にして、熱伝導性、電気伝導性、接着強度等の特性を備えた接合層４を、ターゲット材２とバッキングチューブ３との間隙５に形成することで、ターゲット材２とバッキングチューブ３との接合率及び接合強度を大幅に向上させることができる。

【0067】

ここで、接合率とは、間隙５の体積に対する、接合材６を加熱して溶融した接合材７が間隙５に注入されて接合層４が形成された場合の接合層４の体積（溶融した接合材７の充填量）をいう。溶融した接合材７の充填量は、超音波探傷装置によって測定することができる。また、接合強度とは、金属材料引張試験方法（ＪＩＳ Ｚ２２４１）に基づき、引張試験機によって求められる降伏点をいう。

【0068】

円筒形スパッタリングターゲット１の製造方法では、上述の通り、耐熱性マスキングテープ１０を用いてバッキングチューブ３の外周部に接合材シート９を保持することで、外部からの空気の流入を極力抑制することができるので、接合層４内への気泡の混入や接合材６の酸化を防止することができる。

【0069】

そのため、円筒形スパッタリングターゲット１の製造方法では、接合層４内に気泡、接合材６の酸化物（酸化被膜）等の不要物の混入を防止することができ、不要物が混入していない分、必要量の接合材６を全て間隙５内に充填することができる。その結果、従来法では不要物が含まれていた接合層とは異なり、接合材６のみで構成される接合層４とすることで、溶融した接合材７の充填量を増加させることができ、接合層４の接合率を９０．０％以上、好ましくは９５％以上とすることができる。

【0070】

また、円筒形スパッタリングターゲット１の製造方法では、上述の不要物が除去され接合材６のみで構成される接合層４とすることで、接合層４の接合強度を１．０ＭＰａ以上、好ましくは５．０ＭＰａ以上とすることができる。

【0071】

従って、得られた円筒形スパッタリングターゲット１において、ターゲット材２とバッキングチューブ３との接合率及び接合強度を大幅に向上させることができることから、円筒形スパッタリングターゲット１を用いたスパッタリング中におけるターゲット材２の割れや剥離を効果的に防止することができる。

【0072】

（４−５．バッキングチューブにおける接合材シートの他の保持方法）
バッキングチューブ３における接合材シート９の他の保持方法としては、例えば、図４に示すアルミ製リング１３や、図５に示すテーパ付アルミ製リング１５等の保持具を用いて保持する方法等が挙げられる。

【0073】

アルミ製リング１３を保持具として用いた場合には、耐熱性マスキングテープ１０よりも締め付けが強くできるので、更に外部からの空気の流入を遮断することができる。テーパ付アルミ製リング１５を保持具として用いた場合には、テーパ１４によって狭い間隙５に溶融した接合材７が流入しやすくなり、溶融した接合材７を迅速且つ容易に間隙５内へ注入することができる。

【0074】

円筒形スパッタリングターゲット１の製造方法では、これらの保持具を用いたとしても、耐熱性マスキングテープ１０と同様にして、ターゲット材２とバッキングチューブ３の間隙５に、溶融した接合材７のみを容易に注入することができ、均一な接合層４を形成することができる。

【0075】

（４−６．他の接合層の形成方法）
ターゲット材２とバッキングチューブ３の間隙５に溶融した接合材７を注入して接合層４を形成する際には、間隙５と溶融した接合材７との圧力差を利用してもよい。圧力差は、溶融した接合材７の加圧や間隙５の減圧、或いはその双方により発生させることが可能である。

【0076】

圧力差を生じさせる方法としては、例えば、溶融した接合材７を圧縮空気で、間隙５の方向に加圧する方法や、間隙５を真空ポンプで減圧する方法等が挙げられる。圧力差による溶融した接合材７の注入は、円筒形スパッタリングターゲット１を製造する際に、振動等の外力を加えなくとも、間隙５に溶融した接合材７を密に充填することができるため、溶融した接合材７の充填率を高めることができる。更に、間隙５と溶融した接合材７との圧力差により、気泡等を除去することができ、割れや欠け等の不具合の発生を著しく低減することができる。

【0077】

なお、間隙５と溶融した接合材７との圧力差を利用する場合には、接合材シート９をターゲット材２の上端部又は下端部の何れかに設置してもよい。

【0078】

以上で説明した通り、円筒形スパッタリングターゲット１の製造方法では、円筒形セラミックス焼結体からなるターゲット材２の中空部にバッキングチューブ３を同軸に配置し、ターゲット材２とバッキングチューブ３との間隙５に、接合材シート９を用いて、溶融した接合材７を加熱融解して流し込むことで接合層４を形成し、円筒形スパッタリングターゲット１を作製する。

【0079】

円筒形スパッタリングターゲット１の作製における接合層４の形成時において、接合材シート９を加熱すると、接合材シート９の内部（接合材６）と外部（耐熱被膜８）との融点の差により、接合材６のみが溶融して溶融した接合材７となり、ターゲット材２とバッキングチューブ３との間隙５に流れ込み、酸化被膜や気泡等の不要物の混入を低減した均一な接合層４を形成することができる。

【0080】

その結果、円筒形スパッタリングターゲット１の作製時に接合材シート９を用いることで、スパッタリング時に割れ、欠け、剥離等の不具合が発生しない円筒形スパッタリングターゲット１を得ることができる。

【実施例】

【0081】

以下、実施例及び比較例を用いて、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例及び比較例に限定されるものではない。

【0082】

（実施例１）
実施例１では、外径１００ｍｍ、内径８２ｍｍ、全長２００ｍｍのＩＴＯ製の円筒形セラミックス焼結体を５つ用意した。これらの円筒形セラミックス焼結体の内周面を、マシニングセンタ（ＤＭＧ森精機株式会社製、ＤＭＣ６３５Ｖ）を用いて研削しターゲット材２を得て、超音波コテを使用してインジウムを濡らした。

【0083】

一方、バッキングチューブ３として、外径８０ｍｍ、内径７０ｍｍ、全長１１００ｍｍのＳＵＳ３０４製の円筒形バッキングチューブ３を用意した。バッキングチューブ３に対して、接合面以外の部分に余分な接合材６が付着しないように、耐熱性マスキングテープ１０でマスキングを行った。次に、電解めっきにより、バッキングチューブ３の表面に、厚さ１μｍの銅めっき層からなる下地層を形成した。

【0084】

その後、実施例１では、図３に示すように、Ｘ−Ｙステージを用いて、バッキングチューブ３を分割ターゲット材２の中空部に同軸に配置すると共に、分割ターゲット材２とバッキングチューブ３との間に形成された間隙５の両端開口部のうち、一端を耐熱Ｏリング１６によって封止し、この封止側が下方となるように、分割ターゲット材２とバッキングチューブ３からなる組合せ体を直立させた。その後、バッキングチューブ３の上端に外径８０ｍｍ、内径７０ｍｍ、全長２００ｍｍの取り外し可能なダミーパイプ（図示せず。）を耐熱性マスキングテープ１０で固定し、バッキングチューブ３を上方に延長した。

【0085】

実施例１では、インジウムを８０質量％、スズを１０質量％、アンチモンを５質量％、亜鉛を５質量％含有するインジウム系原料を、加熱した鋳型に投入して溶解（融点：１６０℃）し、表面に浮遊する酸化インジウムを除去し、冷却してインゴットを得た。インゴットを粗圧延して得られた厚み２０ｍｍの粗圧延板から、冷間圧延により厚み５ｍｍ（圧延率７５％）の板を得て接合材シート９とした。この接合材シート９をシャーで重さ１．７ｋｇになるように幅２５１ｍｍ×高さ１９３ｍｍに切り出し、図３に示すように、最上段のターゲット材２の直上部に巻きつけ、耐熱性マスキングテープ１０で周囲を巻いて固定した。

【0086】

この状態で、ターゲット材２を構成する全ての分割ターゲット材２の外周面、及び巻きつけた接合材シート９に、出力１５０Ｗのバンドヒーター１１（坂口電熱株式会社製）を取り付け、設定温度を１８０℃として加熱した。また、接合材シート９の部分は、バンドヒーター１２で１９０℃まで加熱することにより溶融させた。

【0087】

図２に示すように、溶融中、接合材シート９の内部より溶融した接合材７が流れ出し、表面の酸化被膜（耐熱被膜８）は耐熱性マスキングテープ１０に張り付いて残り、流し込みが完了した。取り付けた接合材シート９内の溶融した接合材７を間隙５に流し込んだ後、下方に位置するバンドヒーター１１から順次スイッチを切り、室温（２０℃）まで冷却した。溶融した接合材７が完全に固化したことを確認した後、耐熱性マスキングテープ１０、耐熱Ｏリング１６、図示しないシリコンパッキン及びダミーパイプを取り除き、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。

【0088】

実施例１では、得られた円筒形スパッタリングターゲット１に対して、超音波探傷装置（株式会社ＫＪＴＤ製、ＳＤＳ−ＷＩＮ）を用いて、接合材６の充填量を測定し、この測定値より、ターゲット材２とバッキングチューブ３の接合率を評価した。具体的には、接合率が９５．０％以上のものを「優（○）」、９０．０％以上９５．０％未満のものを「良（△）」、９０．０％未満のもの、又は、ターゲット材２がバッキングチューブ３から脱落し、接合率を評価できなかったものを「不良（×）」として評価した。

【0089】

また、ターゲット材２と接合層４との接合強度は、金属材料引張試験方法（ＪＩＳ Ｚ２２４１）に基づき、引張試験機（株式会社島津製作所製、オートグラフ）を用いて、接合強度を測定することにより評価した。具体的には、接合強度が５．０ＭＰａ以上のものを「優（○）」、１．０ＭＰａ以上５．０ＭＰａ未満のものを「良（△）」、１．０ＭＰａ未満のもの、又は、ターゲット材２がバッキングチューブ３から脱落し、接合強度を評価できなかったものを「不良（×）」として評価した。

【0090】

得られた円筒形スパッタリングターゲット１の接合率及び接合強度を、上記方法により評価した結果、何れも優れたものであることが確認された。また、円筒形スパッタリングターゲット１をマグネトロン型回転カソードスパッタリング装置に取り付け、３．０Ｐａのアルゴン雰囲気中、出力３００Ｗで放電試験を実施したところ、スパッタリング中に、分割ターゲット材２に割れや欠け等が生じることはなかった。

【0091】

実施例１では、これらの結果を表１にまとめた。なお、表１中の「欠陥」には、円筒形スパッタリングターゲット１の割れ、欠け、剥離等の不具合が生じたか否かの結果を、「あり」又は「なし」で示した。

【0092】

（実施例２)
実施例２では、接合材シート９の材料に純インジウムを用いたこと以外は実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。円筒形スパッタリングターゲット１の接合率及び接合強度を、実施例１と同様にして評価した結果、何れも優れたものであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、スパッタリング中に、分割ターゲット材２に割れや欠け等が生じることはなかった。

【0093】

実施例２では、これらの結果を実施例１と同様にして表１にまとめた。

【0094】

（実施例３)
実施例３では、粗圧延されて得られている厚み２０ｍｍの粗圧延板から、冷間圧延を行い、厚み１０ｍｍ（圧延率５０％）の板を得て、接合材シート９とし、その接合材シート９をシャーで重さ１．７ｋｇになるように幅２５１ｍｍ×高さ９６．５ｍｍに切り出したこと以外は実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲット１を得た。円筒形スパッタリングターゲット１の接合率及び接合強度を、実施例１と同様にして評価した結果、何れも優れたものであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、スパッタリング中に、分割ターゲット材２に割れや欠け等が生じることはなかった。

【0095】

実施例３では、これらの結果を実施例１と同様にして表１にまとめた。

【0096】

（実施例４)
実施例４では、実施例１の最上段のターゲット材２の直上部に巻きつける接合材シート９の固定を、耐熱性マスキングテープ１０から、図４に示すように、外径１００ｍｍ、内径９２ｍｍ、全長２００ｍｍのアルミ製リング１３にしたこと以外は、実施例１と同様にして円筒形スパッタリングターゲット１を得た。円筒形スパッタリングターゲット１の接合率及び接合強度を、実施例１と同様にして評価した結果、何れも優れたものであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、スパッタリング中に、分割ターゲット材２に割れや欠け等が生じることはなかった。

【0097】

実施例４では、これらの結果を実施例１と同様にして表１にまとめた。

【0098】

（実施例５)
実施例５では、実施例４のアルミ製リング１３の下端部の形状を、図５に示すように、内径８２ｍｍで４５度のテーパ１４を付加し、全長２０５ｍｍのテーパ付アルミ製リング１５にしたこと以外は、実施例１と同様にして円筒形スパッタリングターゲット１を得た。円筒形スパッタリングターゲット１の接合率及び接合強度を、実施例１と同様にして評価した結果、何れも優れたものであることが確認された。また、実施例１と同様にして放電試験を実施したところ、スパッタリング中に、分割ターゲット材２に割れや欠け等が生じることはなかった。

【0099】

実施例５では、これらの結果を実施例１と同様にして表１にまとめた。

【0100】

（比較例１）
比較例１では、外径１２２ｍｍ、内径８２ｍｍ、高さ２０ｍｍの内径側に４５度のテーパを有するリング状流し込みアダプタを、上端部の円筒形セラミックス焼結体に設置し、１．７ｋｇの実施例１の接合材６をビーカーで溶解して注入したこと以外は、実施例１と同様にして円筒形スパッタリングターゲットを得た。比較例１では、流し込みに長時間を要したため、ビーカーの中で約５０％の接合材６が固化してしまった。この円筒形スパッタリングターゲットの接合率及び接合強度を、実施例１と同様にして評価しようとしたところ、分割ターゲット材２が接合層から剥離し、バッキングチューブ３から脱落してしまった。

【0101】

このため、比較例１では、接合率及び接合強度の評価及び放電試験を実施することができなかった。

【0102】

（比較例２）
比較例２では、外径１２２ｍｍ、内径８２ｍｍ、高さ２０ｍｍの内径側に４５度のテーパを有するリング状流し込みアダプタを、上端部の円筒形セラミックス焼結体に設置し、１．７ｋｇの実施例１の接合材６を、１７０ｇ単位で、ビーカーで溶解して、１０回に分けて注入したこと以外は、実施例１と同様にして円筒形スパッタリングターゲットを得た。比較例２では、流し込みは行えたが、流し込みが断続であり、接合材６に多数のボイドが生成していた。

【0103】

比較例２では、この円筒形スパッタリングターゲットの接合率及び接合強度を、実施例１と同様にして評価し、その結果を表１にまとめた。

【0104】

【表1】

【0105】

実施例１乃至実施例５では、インジウムを８０質量％以上含み、厚みが５ｍｍ〜１０ｍｍ、即ち圧延率が５０％〜７５％の接合材シートを用いた。また、耐熱性マスキングテープ、アルミ製リング、テーパ付アルミ製リングの何れかの治具を、バッキングチューブに接合材シートを保持するものとして用い、円筒形スパッタリングターゲットを作製した。その結果、表１に示した通り、得られた円筒形スパッタリングターゲットは、接合率９５％以上及び接合強度５ＭＰａ以上の優れた特性を有し、スパッタリング時に割れ、欠け、剥離等の不具合が発生しなかった。

【0106】

従って、実施例１乃至実施例５より、円筒形スパッタリングターゲットの製造方法では、表面に酸化被膜が形成された接合材シートを用いて、上述した何れかの治具を用いてバッキングチューブに接合材シートを保持し、各分割ターゲット材とバッキングチューブとの間隙に、接合層を形成することにより、上述した不具合の発生しない優れた円筒形スパッタリングターゲットを作製することができることがわかった。

【0107】

一方、比較例１及び比較例２では、溶融した接合材を用い、１回又は１０回に分けてリング状流し込みアダプタにより、各分割ターゲット材とバッキングチューブとの間隙に接合層を形成することにより、円筒形スパッタリングターゲットを作製した。その結果、表１に示した通り、得られた円筒形スパッタリングターゲットは、所望の接合率及び接合強度を得ることができず、スパッタリング時に割れ、欠け、剥離等の不具合が発生した。

【0108】

従って、比較例１及び比較例２より、円筒形スパッタリングターゲットの製造方法では、各分割ターゲット材とバッキングチューブとの間隙に接合層を形成する際に、溶融した接合材を用いることにより、所望の特性を有しておらず、スパッタリング時に上述した不具合が生じる円筒形スパッタリングターゲットが得られることがわかった。

【符号の説明】

【0109】

１ 円筒形スパッタリングターゲット、２ ターゲット材（分割ターゲット材）、３ バッキングチューブ、４ 接合層、５ 間隙、６ 接合材、７ 溶融した接合材、８ 耐熱被膜、９ 接合材シート、１０ 耐熱性マスキングテープ、１１，１２ バンドヒーター、１３ アルミ製リング、１４ テーパ、１５ テーパ付アルミ製リング、１６ Ｏリング（耐熱Ｏリング）

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】