特許 6238148 精製装置及びこれを利用した精製方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6238148

(24)【登録日】2017年11月10日

(45)【発行日】2017年11月29日

(54)【発明の名称】精製装置及びこれを利用した精製方法

(51)【国際特許分類】

   B01D 3/32 20060101AFI20171120BHJP

   B01D 3/14 20060101ALI20171120BHJP

【ＦＩ】

   B01D3/32 Z

   B01D3/14 A

【請求項の数】9

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2016-531533(P2016-531533)

(86)(22)【出願日】2014年8月1日

(65)【公表番号】特表2016-525448(P2016-525448A)

(43)【公表日】2016年8月25日

(86)【国際出願番号】KR2014007097

(87)【国際公開番号】WO2015016653

(87)【国際公開日】20150205

【審査請求日】2016年1月29日

(31)【優先権主張番号】10-2013-0091797

(32)【優先日】2013年8月1日

(33)【優先権主張国】KR

(31)【優先権主張番号】10-2014-0098792

(32)【優先日】2014年8月1日

(33)【優先権主張国】KR

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】500239823

【氏名又は名称】エルジー・ケム・リミテッド

(74)【代理人】

【識別番号】100110364

【弁理士】

【氏名又は名称】実広 信哉

(74)【代理人】

【識別番号】100122161

【弁理士】

【氏名又は名称】渡部 崇

(72)【発明者】

【氏名】スン・キュ・イ

(72)【発明者】

【氏名】ジュン・ホ・シン

【審査官】 神田 和輝

(56)【参考文献】

【文献】 特表２００３−５０３３０７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第０５０３５７７６（ＵＳ，Ａ）

【文献】 米国特許第０６１７１４４９（ＵＳ，Ｂ１）

【文献】 特開昭６０−２２６８３６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第０４６１５７６９（ＵＳ，Ａ）

【文献】 特開昭４８−０８３０８９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第０４５５９１０８（ＵＳ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ０１Ｄ ３／００−３／４２

Ｃ０７Ｂ ３１／００−６３／０４

Ｃ０７Ｃ １／００−４０９／４４

Ｆ２５Ｊ １／００−５／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

原料が流入される第１原料供給ポートを有し、流入された原料を蒸留させる第１蒸留塔と、前記第１蒸留塔の塔頂領域で流出される塔頂フローを凝縮し、その一部を第１蒸留塔へ還流させる第１凝縮器と、第１蒸留塔の下部に流出される物質を移送させる第１流出ルートとを含む第１蒸留部と；
原料が流入される第２原料供給ポートを有し、流入された原料を蒸留させる第２蒸留塔と、前記第２蒸留塔の塔頂領域で流出される塔頂フローを凝縮し、その一部を第２蒸留塔へ還流させる第２凝縮器と、前記第２蒸留塔の塔底領域で流出される塔底フローを加熱し、少なくとも一部を第２蒸留塔へ還流させる第２再沸器と、第２蒸留塔の下部に流出される物質を移送させる第２流出ルートとを含む第２蒸留部と；
前記第２蒸留塔の塔頂領域で流出される塔頂フローを、前記第２凝縮器に導入させる前に、前記第１蒸留塔の塔底領域で流出される塔底フローと熱交換させる熱交換器と；
第１流出ルートまたは第２流出ルートで流出される物質を回収する回収装置と；
回収装置の蒸気相を第１蒸留塔の下部に連結する連結ルートと；
を含み、
第２蒸留塔の運転圧力Ｐ２に対する第１蒸留塔の運転圧力Ｐ１の比Ｐ１／Ｐ２が０．０２〜０．８５であり、
第２蒸留塔の塔頂フローの温度Ｔ２［℃］に対する第１蒸留塔の塔底フローの温度Ｔ１［℃］の比Ｔ１／Ｔ２が０．５〜０．９６であり、
第２蒸留塔の運転圧力Ｐ２と第１蒸留塔の運転圧力Ｐ１の圧力差が１ｋｇ／ｃｍ^２ｇ〜３．５ｋｇ／ｃｍ^２ｇであり、
第２蒸留塔の塔頂フローの温度Ｔ２と第１蒸留塔の塔底フローの温度Ｔ１との間の温度差が５℃〜２５℃であり、
第１原料供給ポートに流入される原料の流量Ｖ１に対する第１流出ルートで流出される物質の流量Ｖ２の比Ｖ２／Ｖ１が０．０００９〜０．００５であり、
回収装置に回収される物質の流量Ｖ６に対する連結ルートを介して第１蒸留塔の下部に流入される物質の流量Ｖ７の比Ｖ７／Ｖ６が０．５〜０．９５である、
ｎ−ヘキサンを回収するための精製装置。

【請求項2】

前記第１蒸留塔の塔底領域で流出される塔底フローを加熱し、少なくとも一部を第１蒸留塔へ還流させる第１再沸器を含む、請求項１に記載の精製装置。

【請求項3】

第１再沸器は、熱交換器を経た第１蒸留塔の塔底フローを加熱し、少なくとも一部を第１蒸留塔へ還流させる、請求項２に記載の精製装置。

【請求項4】

第１再沸器は、熱交換器を経た第１蒸留塔の塔底フローと異なる他の塔底フローを、加熱し、少なくとも一部を第１蒸留塔へ還流させる、請求項２に記載の精製装置。

【請求項5】

第２原料供給ポートに流入される原料の流量Ｖ３に対する第２流出ルートで流出される物質の流量Ｖ４の比Ｖ４／Ｖ３が０．０００９〜０．００４である、請求項１に記載の精製装置。

【請求項6】

第１原料供給ポート及び第２原料供給ポートに流入される原料の全体流量Ｖ５に対する回収装置に回収される物質の流量Ｖ６の比Ｖ６／Ｖ５が０．００１〜０．００５である、請求項１に記載の精製装置。

【請求項7】

第１蒸留塔及び第２蒸留塔はｎ−ヘキサン回収工程である、請求項１に記載の精製装置。

【請求項8】

前記回収装置を用いてｎ−ヘキサンを回収する、請求項１に記載の精製装置。

【請求項9】

第１蒸留塔に原料を流入させる段階と；第２蒸留塔に原料を流入させる段階と；前記流入された原料が第１蒸留塔及び第２蒸留塔でそれぞれ塔頂フローと塔底フローとに分離される段階と；前記第２蒸留塔の塔頂領域で流出される塔頂フローと前記第１蒸留塔の塔底領域で流出される塔底フローとを熱交換させる段階と；第１蒸留塔または第２蒸留塔の下部に流出される物質を回収する段階と；前記回収段階で発生する蒸気相を第１蒸留塔の下部に伝達する段階と；を含み、
第２蒸留塔の運転圧力Ｐ２に対する第１蒸留塔の運転圧力Ｐ１の比Ｐ１／Ｐ２が０．０２〜０．８５であり、
第２蒸留塔の塔頂フローの温度Ｔ２［℃］に対する第１蒸留塔の塔底フローの温度Ｔ１［℃］の比Ｔ１／Ｔ２が０．５〜０．９６であり、
第２蒸留塔の運転圧力Ｐ２と第１蒸留塔の運転圧力Ｐ１の圧力差が１ｋｇ／ｃｍ^２ｇ〜３．５ｋｇ／ｃｍ^２ｇであり、
第２蒸留塔の塔頂フローの温度Ｔ２と第１蒸留塔の塔底フローの温度Ｔ１との間の温度差が５℃〜２５℃であり、
第１原料供給ポートに流入される原料の流量Ｖ１に対する第１流出ルートで流出される物質の流量Ｖ２の比Ｖ２／Ｖ１が０．０００９〜０．００５であり、
回収装置に回収される物質の流量Ｖ６に対する連結ルートを介して第１蒸留塔の下部に流入される物質の流量Ｖ７の比Ｖ７／Ｖ６が０．５〜０．９５である、ｎ−ヘキサンの精製方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本出願は、原料を蒸留して精製する精製装置及び精製方法に関する。

【背景技術】

【0002】

一般的に、原油（Ｃｒｕｄｅ Ｏｉｌ）などのような各種原料物質は、通常、多数の化学物質の混合物である場合が多いため、それ自体で産業に利用されることは珍しくて、それぞれの化合物に分離された後に使用される。混合物を分離する化学工程のうち代表的なものが蒸留工程である。

【0003】

このような蒸留工程では、最小限のエネルギーで分離効率を向上させることが解決すべき課題である。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

本出願は、原料を蒸留して精製する精製装置及び精製方法に関し、蒸留塔で内部熱源の活用を極大化して、外部エネルギーの使用を節減する精製装置及び精製方法を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0005】

本出願は、精製装置に関する。１つの例示で、前記精製装置は、第１蒸留部、第２蒸留部及び熱交換器を含む。図１は、例示的な精製装置１００を示す。図１に示されたように、本出願の精製装置１００は、原料が流入される第１原料供給ポート１０３を有し、流入された原料を蒸留させる第１蒸留塔１０１と、前記第１蒸留塔１０１の塔頂領域で流出される塔頂フローを凝縮し、その一部を第１蒸留塔へ還流させる第１凝縮器１０４と、第１蒸留塔１０１の下部に流出される物質を移送させる第１流出ルート１１とを含む第１蒸留部を含むことができる。また、本出願の精製装置１００は、原料が流入される第２原料供給ポート１０５を有し、流入された原料を蒸留させる第２蒸留塔１０２と、前記第２蒸留塔１０２の塔頂領域で流出される塔頂フローを凝縮し、その一部を第２蒸留塔１０２へ還流させる第２凝縮器１０６と、前記第２蒸留塔１０２の塔底領域で流出される塔底フローを加熱し、その一部を第２蒸留塔１０２へ還流させる第２再沸器１０７と、第２蒸留塔１０２の下部に流出される物質を移送させる第２流出ルート１２とを含む第２蒸留部を含むことができる。また、本出願の精製装置１００は、前記第２蒸留塔１０２の塔頂領域で流出される塔頂フローを、前記第２凝縮器１０６に導入させる前に、前記第１蒸留塔１０１の塔底領域で流出される塔底フローと熱交換させる熱交換器１０８を含むことができる。前記で、第１蒸留塔１０１の塔底領域で流出される塔底フローは、少なくとも一部または全部が第１蒸留塔１０１の塔底領域へ還流されることができる。本出願の具体例で、前記熱交換器１０８は、第２蒸留塔１０２の塔頂領域で流出される高温の塔頂フローの熱を、第１蒸留塔１０１の塔底領域で流出される塔底フローに伝達することができる。前記熱交換器１０８を経た第２蒸留塔１０２の塔頂フローは、前記第２凝縮器１０６に流出されることができる。前記熱交換器１０８を使用することによって、第２蒸留塔１０２の塔頂フローは、さらに低い温度で第２凝縮器１０６に流出され、エネルギーを節減させることができ、第１蒸留塔１０１の塔底フローは、加熱され、第１蒸留塔１０１へ還流されることができる。

【0006】

本出願の例示的な精製装置２００は、図２に示されたように、第１蒸留塔２０１の塔底領域で流出される塔底フローを加熱し、その一部を第１蒸留塔２０１へ還流させる第１再沸器２０９をさらに含むことができる。前記第１再沸器２０９は、図２のように、熱交換器を経た第１蒸留塔２０１の塔底フローとは異なる他の塔底フローを加熱し、その一部を第１蒸留塔２０１へ還流させることができるが、これに限定されるものではない。例えば、図示してはいないが、第１再沸器２０９は、熱交換器を経た第１蒸留塔２０１の塔底フローを加熱し、少なくとも一部を第１蒸留塔２０１へ還流させることができる。前記第１再沸器２０９を経た塔底フローは、第１蒸留塔２０１へ還流されることができる。したがって、第１蒸留塔２０１の塔底フローは、熱交換器２０８から熱源を受けて加熱されることによって、第１再沸器２０９では、前記塔底フローの加熱に使用されるエネルギーが節減されることができる。

【0007】

１つの例示で、本出願の第２蒸留塔１０２の運転圧力Ｐ２を第１蒸留塔１０１の運転圧力Ｐ１より高く制御することができる。例えば、第２蒸留塔の運転圧力Ｐ２と第１蒸留塔の運転圧力Ｐ１の圧力差が０．２５〜３．５ｋｇ／ｃｍ^２ｇ、１〜３．３ｋｇ／ｃｍ^２ｇ、１．５〜３．０ｋｇ／ｃｍ^２ｇ、または２．０〜２．８ｋｇ／ｃｍ^２ｇであることができる。１つの例示で、第２蒸留塔の運転圧力Ｐ２に対する第１蒸留塔の運転圧力Ｐ１の比Ｐ１／Ｐ２が、０．０２〜０．８５、０．０３〜０．８０、０．０５〜０．７３、０．０８〜０．７０、０．１０〜０．６７、０．１〜０．６５、０．１〜０．６０または０．１〜０．５５であることができる。第１蒸留塔１０１及び第２蒸留塔１０２の圧力を前記のように制御することによって、第１蒸留塔の塔底フロー及び第２蒸留塔の塔頂フローの温度を後述するように制御することができ、これにより、内部のエネルギーを効果的に活用することができる。

【0008】

前記で第２蒸留塔１０２の塔頂フローと第１蒸留塔１０１の塔底フローが熱交換されるためには、前記塔頂フローと塔底フローとの間に５℃〜２５℃、１０℃〜２３℃、１５℃〜２２℃、または１８℃〜２２℃の温度差が発生するように工程を制御することができる。具体的に、第２蒸留塔の塔頂フローの温度Ｔ２に対する第１蒸留塔の塔底フローの温度Ｔ１の比Ｔ１／Ｔ２が、０．５〜０．９６、０．５３〜０．９５、０．５５〜０．９４、０．５７〜０．９３、０．６０〜０．９２、０．６５〜０．９０、０．７０〜０．９０または０．７５〜０．８５であることができる。このような温度の比率を満足させるために、前述したように、第１蒸留塔または第２蒸留塔の圧力を制御する方法を行うことができるが、これに限定されるものではない。

【0009】

１つの例示で、第２蒸留塔の運転圧力は、１．５〜３．５ｋｇ／ｃｍ^２ｇ、２．０〜３．３ｋｇ／ｃｍ^２ｇ、２．３〜３．０ｋｇ／ｃｍ^２ｇ、または２．５〜２．９ｋｇ／ｃｍ^２ｇであることができる。また、第１蒸留塔の運転圧力は、０．１〜１．５ｋｇ／ｃｍ^２ｇ、０．１５〜１．０ｋｇ／ｃｍ^２ｇ、０．２〜０．８ｋｇ／ｃｍ^２ｇであることができる。本明細書で運転圧力は、特に別途規定しない限り、蒸留塔の塔頂領域の運転圧力であることができる。前記運転圧力は、第２蒸留塔の運転圧力Ｐ２に対する第１蒸留塔の運転圧力Ｐ１の比Ｐ１／Ｐ２を満足する限り、特に制限されない。本出願では、前記運転圧力の制御を通じて、フロー間の熱の交換が起き、外部熱源の代わりに、既存プロセス間の熱交換を通じて、工程のエネルギー効率を向上させることができる。

【0010】

また、１つの例示で、図３に示されたように、本出願の精製装置３００は、第１流出ルート１１または第２流出ルート１２で流出される物質を回収する回収装置３１０をさらに含むことができる。前記回収装置３１０は、第１流出ルート１１及び／または第２流出ルート１２に流出された物質で一部の有効成分を回収することができる。

【0011】

一方、第１蒸留塔１０１の塔底フローと第２蒸留塔１０２の塔頂フローの熱交換のための方案として、前記圧力を調節すること以外にも、第１蒸留塔１０１の塔頂製品の一部を第１蒸留塔１０１の塔底フローとして流出させることができる。第１蒸留塔１０１の下部における高温の塔底フローは、第１蒸留塔における低温の塔頂製品の一部が混ざることによって、前記塔底フロー内の沸点が高い物質の濃度を相対的に低めて、第１蒸留塔１０１の塔底フロー全体の温度は低くなるようになり、第２蒸留塔１０２の塔頂フローとの関係から、前述した温度比Ｔ１／Ｔ２を満足させることができる。前記第１蒸留塔１０１の塔頂製品を第１蒸留塔１０１の塔底フローとして流出させる方法は、特に限定されず、当業界の一般的な工程を用いて行うことができる。１つの例示で、第１蒸留塔１０１の第１流出ルート１１を通じて後述するように流量を制御することによって、第１蒸留塔の塔頂製品を塔底フローまたは第１流出ルート１１に出る下部流出物質として流出させることができるが、これに限定されるものではない。

【0012】

本明細書で、用語「塔頂製品」は、第１蒸留塔または第２蒸留塔の塔頂領域で生成され、相対的に沸点が低い低沸点成分が濃厚（ｒｉｃｈ）な物質を意味し、用語「塔底製品」は、第１蒸留塔または第２蒸留塔の塔底領域で生成され、相対的に沸点が高い高沸点成分が濃厚な物質を意味する。前記で用語「低沸点成分が濃厚な物質」というのは、原料に含まれた低沸点成分、高沸点成分及び中間沸点成分それぞれの含量より、塔頂領域で生成され、相対的に沸点が低い低沸点成分の含量がさらに高い物質を意味し、例えば、製品に含まれた低沸点成分の含量が８０重量％以上、９０重量％以上、９５重量％以上または９９重量％以上の製品を意味することができる。また、前記で用語「高沸点成分が濃厚な物質」というのは、原料に含まれた低沸点成分、高沸点成分及び中間沸点成分それぞれの含量より、塔底領域で生成され、相対的に沸点が高い高沸点成分の含量がさらに高い物質を意味し、例えば、製品に含まれた高沸点成分の含量が８０重量％以上、９０重量％以上、９５重量％以上または９９重量％以上の製品を意味することができる。また、本明細書で、用語「塔頂領域」は、第１蒸留塔または第２蒸留塔の上部領域を意味し、具体的に、原料が供給される第１原料供給ポートまたは第２原料供給ポートを基準として、塔の上部領域を意味することができる。また、本明細書で、用語「塔底領域」は、第１蒸留塔または第２蒸留塔の下部領域を意味し、具体的に、原料が供給される第１原料供給ポートまたは第２原料供給ポートを基準として、塔の下部領域を意味することができる。

【0013】

前述したように、必要時に熱交換効率を極大化させるために、第１蒸留塔３０１の塔底フローの温度をさらに低める必要がある。この際、第１蒸留塔の第１流出ルート１１を通じて下部に流出される物質の流量を制御することができ、この際、流出された物質において一部の有効成分を前記回収装置３１０を用いてさらに回収することができる。

【0014】

本出願の具体例で、前記第１原料供給ポートに流入される原料の流量Ｖ１に対する第１流出ルート１１で流出される物質の流量Ｖ２の比Ｖ２／Ｖ１が、０．０００９〜０．００５、０．００１〜０．００４、０．００１５〜０．００３５、０．００１６〜０．００３４、０．００１７〜０．００３３、０．００１８〜０．００３２、０．００１９〜０．００３１、０．００２〜０．００３、０．００２１〜０．００２９または０．００２２〜０．００２８であることができる。また、前記第２原料供給ポートに流入される原料の流量Ｖ３に対する第２流出ルート１２で流出される物質の流量Ｖ４の比Ｖ４／Ｖ３が、０．０００９〜０．００４、０．００１〜０．００３、０．００１〜０．００２５、０．００１１〜０．００２４、０．００１２〜０．００２３、０．００１３〜０．００２２、０．００１４〜０．００２１または０．００１５〜０．００２であることができる。１つの例示で、本出願の精製装置において、前記Ｖ２／Ｖ１値がＶ４／Ｖ３値より大きくてもよい。すなわち、第１蒸留塔の下部に流出される物質の流量をさらに大きく制御することができる。また、第１原料供給ポート及び第２原料供給ポートに流入される原料の全体流量Ｖ５に対する回収装置で回収される物質の流量Ｖ６の比Ｖ６／Ｖ５が、０．００１〜０．００５、０．００１２〜０．００４５、０．００１３〜０．００４、０．００１４〜０．００３５、０．００１５〜０．００３または０．００１６〜０．００２５であることができる。前記のように、第１蒸留塔及び第２蒸留塔を含む本出願の精製装置における流量を前記のように制御することによって、本出願で目的する内部エネルギーの活用をより効率的に具現させることができる。具体的に、前記第１原料供給ポートに流入される原料の流量Ｖ１に対する第１流出ルート１１で流出される物質の流量Ｖ２の比Ｖ２／Ｖ１を制御することによって、第１蒸留塔の下部に流出される物質の量を制御し、第１蒸留塔の塔頂製品を塔底フローとして流出させることができ、これにより、第１蒸留塔の塔底温度を前述したように制御することができ、熱交換を効率的に行うことができる。また、前記第２原料供給ポートに流入される原料の流量Ｖ３に対する第２流出ルート１２で流出される物質の流量Ｖ４の比Ｖ４／Ｖ３を制御することによって、第２蒸留塔の塔頂または塔底温度を前述したように制御することができる。また、第１原料供給ポート及び第２原料供給ポートに流入される原料の全体流量Ｖ５に対する回収装置で回収される物質の流量Ｖ６の比Ｖ６／Ｖ５を制御することによって、有効物質をより効率的に回収し、全体工程の効率を向上させることができる。

【0015】

１つの例示で、本出願の精製装置は、前記回収装置３１０の蒸気相を第１蒸留塔３０１の下部に連結する連結ルート１３をさらに含むことができる。前記回収装置３１０の上部の蒸気相は、第１蒸留塔３０１の下部に熱源を伝達することができる。すなわち、回収装置に供給するエネルギーを全量回収して活用することができる。これを通じて、前記回収装置３１０の蒸気相が第１蒸留塔３０１の下部に導入されることによって、回収装置が再沸器と同一の役目を行うことができる。１つの例示で、回収装置で回収される物質の流量Ｖ６に対する連結ルート１３を介して第１蒸留塔の下部に流入される物質の流量Ｖ７の比Ｖ７／Ｖ６が、０．５〜０．９５、０．５５〜０．９３、０．６０〜０．９０、０．６５〜０．８９、０．６７〜０．８８、０．７〜０．８７、０．７５〜０．８６または０．７７〜０．８５であることができる。前記のように回収装置に回収される物質の流量及び連結ルートを介して第１蒸留塔の下部に流入される物質の流量を制御することによって、回収装置の熱源を用いた全体工程のエネルギー効率の向上を具現することができる。

【0016】

本出願で原料は、特に制限されず、１つの例示で、本出願の第１蒸留塔及び第２蒸留塔は、ソルベント回収工程であることができるが、これに限定されるものではない。本出願の精製装置は、混合物を分離する化学工程なら、制限なしに適用されることができる。したがって、前記回収装置３１０を通じて回収する一部の有効成分は、ソルベントであることができ、前記ソルベントは、ｎ−ｈｅｘａｎｅであることができるが、これに限定されるものではない。

【0017】

本出願は、また、原料の精製方法に関する。例えば、前記精製方法は、前述した精製装置によって行われることができる。例示的な方法は、第１蒸留塔１０１に原料を流入させる段階と；第２蒸留塔１０２に原料を流入させる段階と；前記流入された原料が第１蒸留塔１０１及び第２蒸留塔１０２でそれぞれ塔頂フローと塔底フローとに分離される段階と；前記第２蒸留塔１０２の塔頂領域で流出される塔頂フローと前記第１蒸留塔１０１の塔底領域で流出される塔底フローを熱交換させる段階とを含むことができる。１つの例示で、前記熱交換させる段階を通じて熱を交換することによって、外部熱源の代わりに、既存プロセス間の熱交換が起きるようにすることができる。前記第１蒸留塔及び／または第２蒸留塔の運転圧力または運転温度を制御することは、いずれも、前述したように行うことができる。また、第１蒸留塔及び／または第２蒸留塔の各流れの流量を制御することは、いずれも、前述したように行うことができる。

【0018】

１つの例示で、本出願の原料の精製方法は、第１蒸留塔または第２蒸留塔の下部に流出される物質を回収する段階をさらに含むことができる。すなわち、第１蒸留塔の第１流出ルート１１または第２蒸留塔の第２流出ルート１２を介して各蒸留塔の下部に流出される物質を前述した回収装置に回収させることができる。また、前記精製方法は、前記回収段階で発生する蒸気相を第１蒸留塔の下部に伝達する段階をさらに含むことができる。すなわち、前記回収装置の連結ルート１３を介して第１蒸留塔の下部に前記蒸気相を移送させることができる。本出願による原料の精製方法は、前記回収段階を通じてソルベントを回収することができる。

【0019】

本出願の具体例で、前記精製方法は、前述したように、第１蒸留塔３０１の塔底フローと第２蒸留塔３０２の塔頂フローとの温度の差を用いて熱を交換することができる。１つの例示で、前記の熱交換のために、前述したように、第１蒸留塔３０１または第２蒸留塔３０２の塔底フローを流出させることによって、前記第１蒸留塔３０１の塔底フローまたは第２蒸留塔３０２の塔頂フローの温度を制御することができる。例えば、本出願による精製方法は、第１蒸留塔１０１の塔底フローと第２蒸留塔１０２の塔頂フローとの熱交換のための方案として、圧力を調節すること以外にも、第１蒸留塔１０１の塔頂製品の一部を第１蒸留塔１０１の塔底フローとして流出させることを含むことができる。第１蒸留塔１０１の下部における高温の塔底フローは、第１蒸留塔における低温の塔頂製品の一部が混ざることによって、前記塔底フロー内の沸点が高い物質の濃度を相対的に低めて、第１蒸留塔１０１塔底フロー全体の温度は、低くなるようになり、第２蒸留塔１０２の塔頂フローとの関係から、前述した温度比Ｔ１／Ｔ２を満足させることができる。前記第１蒸留塔１０１の塔頂製品を第１蒸留塔１０１の塔底フローに流出させる方法は、特に限定されず、当業界の一般的な工程を用いて行うことができる。１つの例示で、第１蒸留塔１０１の第１流出ルート１１を介して前述したように流量を制御することによって、第１蒸留塔の塔頂製品を塔底フローとして流出させることができるが、これに限定されるものではない。

【発明の効果】

【0020】

本出願による精製装置及び精製方法は、原料を蒸留する過程において蒸留塔で内部熱源活用を極大化し、外部熱源の使用を節減することによって、工程全体のエネルギー効率を向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【0021】

【図1】本出願の一実施例による精製装置を示す図である。

【図2】本出願の一実施例による精製装置を示す図である。

【図3】本出願の一実施例による精製装置を示す図である。

【図4】従来の精製装置を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0022】

以下、本発明による実施例及び本発明によらない比較例を通じて本発明をより詳しく説明するが、本発明の範囲が下記提示された実施例によって制限されるものではない。

【0023】

実施例１
図１のように、精製装置を使用してｎ−ｈｅｘａｎｅを回収した。具体的には、ｎ−ｈｅｘａｎｅを含む原料を精製装置に導入して分離工程を行い、且つ、前記精製装置の第１蒸留塔の塔頂領域の運転圧力は、約０．３Ｋｇ／ｃｍ^２ｇであり、運転温度は、塔頂領域で約７７℃、塔底領域では約９５℃となるようにし、第２蒸留塔の塔頂領域の運転圧力は、約２．８Ｋｇ／ｃｍ^２ｇであり、運転温度は、塔頂領域で約１１７℃、塔底領域では約１３４℃となるようにした。また、第１蒸留塔の塔底領域に排出される塔底フローの一部は、熱交換器を経て第１蒸留塔へ還流させた。また、第１蒸留塔の塔頂領域で排出される塔頂フローの一部は、凝縮器を経て第１蒸留塔に再導入させ、他の一部は、製品として分離した。また、第２蒸留塔の塔頂フローは、第２蒸留塔の塔頂領域に流出され、熱交換器と凝縮器を順次に経て凝縮されたその一部を第２蒸留塔へ還流させ、残りの一部は、製品として貯蔵された。また、第２蒸留塔の塔底領域に排出される塔底フローの一部は、再沸器を経て第２蒸留塔へ還流させた。また、第１蒸留塔及び第２蒸留塔でそれぞれ第１流出ルート及び第２流出ルートを介して下部に流出される物質を移送させた。

【0024】

前記工程で、第１原料供給ポートに流入される原料の流量Ｖ１は、２２ｔｏｎ／ｈｒ、第１流出ルートに流出される物質の流量Ｖ２は、０．０５ｔｏｎ／ｈｒ、第２原料供給ポートに流入される原料の流量Ｖ３は、４５ｔｏｎ／ｈｒ、第２流出ルートに流出される物質の流量Ｖ４は、０．０７ｔｏｎ／ｈｒに制御した。

【0025】

実施例２
図２のように、第１蒸留塔の熱交換器を経た塔底フローとは異なる他の塔底フローを再沸器を用いて加熱し、第１蒸留塔へ還流させたことを除いて、実施例１と同一の方法によって精製した。

【0026】

実施例３
図３と一緒に、精製装置の第１蒸留塔及び第２蒸留塔の塔底領域で排出される物質を回収する回収装置及び回収装置と、第１蒸留塔の下部を連結する連結ルートとをさらに含むことを除いて、実施例２と同一の方法によって精製した。

【0027】

前記工程で、第１原料供給ポート及び第２原料供給ポートに流入される原料の流量Ｖ５は、６７ｔｏｎ／ｈｒ、回収装置に回収される物質の流量Ｖ６は、０．１２ｔｏｎ／ｈｒ、前記回収装置の上部で連結ルートを介して第１蒸留塔の下部に流入される物質の流量Ｖ７は、０．１ｔｏｎ／ｈｒに制御した。

【0028】

実施例４
第１蒸留塔の供給原料流量を４５ｔｏｎ／ｈｒで供給し、第２蒸留塔の供給原料の流量を２２ｔｏｎ／ｈｒで供給したことを除いて、実施例１と同一の方法で精製した。第１流出ルートを介して第１蒸留塔の下部に流出される物質の流量Ｖ２は、０．０７ｔｏｎ／ｈｒであり、第２流出ルートを通じて第２蒸留塔の下部に流出される物質の流量Ｖ４は、０．０５ｔｏｎ／ｈｒであった。

【0029】

比較例１
図４に示されたように、第１蒸留塔４０１及び第２蒸留塔４０２を別途に利用してｎ−ｈｅｘａｎｅを回収した。実施例２と同一の方法で精製するが、熱交換器は除外した。前記精製装置の第１蒸留塔及び第２蒸留塔は、同一に、塔頂領域の運転圧力は、約０．７５Ｋｇ／ｃｍ^２ｇ、運転温度は、塔頂領域で約８８℃、塔底領域では約１１５℃となるように制御した。

【0030】

【表1】

【0031】

【表2】

【0032】

前記実施例及び比較例を見れば、本出願の実施例による精製装置は、生成物の純度は同一の水準に維持しながら、エネルギー節減を図ることができることが分かる。

【符号の説明】

【0033】

１００、２００、３００、４００ 精製装置
１０１、２０１、３０１、４０１ 第１蒸留塔
１０２、２０２、３０２、４０２ 第２蒸留塔
１０３、２０３、３０３、４０３ 第１原料供給ポート
１０４、２０４、３０４、４０４ 第１凝縮器
１０５、２０５、３０５、４０５ 第２原料供給ポート
１０６、２０６、３０６、４０６ 第２凝縮器
１０７、２０７、３０７、４０７ 第２再沸器
１０８、２０８、３０８ 熱交換器
２０９、３０９、４０９ 第１再沸器
３１０ 回収装置
１１ 第１流出ルート
１２ 第２流出ルート
１３ 連結ルート

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】