【実施例】
【0096】
次に、本発明を実施例および比較例により詳細に説明する。実施例および比較例で得られた両面粘着シートの各特性の評価方法は以下のとおりである。
【0097】
坪量(g/m
2)=質量(g)/面積(m
2)
【0098】
[不織布基材の厚さの測定方法]
不織布基材を長さ50mm、幅50mmの正方形に裁断したものの厚さを、マイクロメータ[(株)ミツトヨ製、型式:MDH−25M]を用い、JIS P 8111に従い測定した。
【0099】
[不織布基材の全光線透過率の測定方法]
不織布基材を長さ50mm×幅50mm(面積25cm
2)の正方形に裁断したものを試験片とした。反射・透過率計HR−100型[(株)村上色彩技術研究所製]を用い、JIS K 7136に従い、前記試験片の全光線透過率を測定した。
【0100】
[不織布基材の坪量の測定方法]
不織布基材を長さ100cm×幅100cm(面積1m
2)の正方形に裁断して試験片を作製し、電子天秤[(株)島津製作所製、型番:AEL−40SM]を用いて、単位面積あたりの質量を測定した。下記式に従い、坪量を算出した。
【0101】
[不織布基材1m
2あたりの着色剤の含有量の測定方法]
着色剤を用いて着色する前の不織布を長さ100cm×幅100cm(面積1m
2)の正方形に裁断し、その質量を電子天秤[(株)島津製作所製、型番:AEL−40SM]を用いて測定した。前記質量と、(式)坪量(g/m
2)=質量(g)/面積(m
2)に基づき、前記着色前の不織布の坪量坪量[W
a]を算出した。
【0102】
次に、着色剤を用いて着色された不織布基材の坪量[W
A]を、前記[不織布基材の坪量の測定方法]に記載の方法と同様の方法で測定した。
【0103】
前記坪量[W
a]及び前記坪量[W
A]と、下記式にしたがって、不織布基材1m
2あたりに存在する着色剤の量を算出した。
【0104】
着色剤の含有量(g/m
2)=[W
A](g/m
2)−[W
a](g/m
2)
【0105】
[粘着シートの全光線透過率の測定方法]
実施例及び比較例で得た両面粘着シートを、面積25cm
2の正方形に裁断したものを試験片とした。反射・透過率計HR−100型[(株)村上色彩技術研究所製]を用い、JIS K 7136に従い、前記試験片の全光線透過率を測定した。
【0106】
[ゲル分率の測定方法]
実施例及び比較例で得た両面粘着シートを、長さ50mm×幅40mmの大きさ(面積20cm
2)に切断したものを試験片とした。なお、前記粘着シートの製造する前に、その製造に使用した不織布基材の質量(G
0)を予め測定した。
【0107】
次に、上記試験片の質量(G
1)を測定した。次に、上記試験片をトルエンに常温で24時間浸漬した後、それを300メッシュの金網で濾過することにより、トルエンに不溶であった残渣を分離し、105℃で1時間乾燥して得た残渣の質量(G2)を測定した。前記不織布基材の質量(G
0)と、前記浸漬前の試験片の質量(G
1)と、前記残渣の質量(G
2)の値と、下記式に従って、ゲル分率を算出した。
【0108】
ゲル分率(質量%)=[(G
2−G
0)/(G
1−G
0)]×100
【0109】
[不織布基材と粘着剤層との密着性の評価方法]
実施例及び比較例で得た両面粘着シートを、長さ100mm×幅20mmの大きさに切断し、離型ライナーを剥がしたのち、両面の粘着剤層に厚さ50μm×長さ120mm×幅25mmの大きさに切断したアルミニウム箔を貼付したものを試験片とした。
【0110】
次に、23℃及び50%RHの環境下、テンシロン引張試験機[株式会社エーアンドデイ製、型式:RTM−100]を用い、前記試験片の各粘着剤層に貼付されたアルミ箔の両端部を掴み、1000mm/minの速度で引き剥がした際の、不織布基材から粘着剤層が剥がれる強度を測定した。測定値が高いほど、不織布基材と粘着剤層との密着性が高いことを示す。
【0111】
[遮光性の評価方法]
実施例及び比較例で得た粘着シートを用い、白色の筐体と、黒色のパンチングシート(貫通孔の直径1mm、開孔率40%)とを貼り合せ積層体を得た。
【0112】
室内照明500ルクスの環境下で、前記積層体のパンチングシート側の面を目視した場合に、前記パンチングシートの孔から筐体の白色を視認できなかったものを「◎」、筐体が粘着シートとは異なる色である思われるが実用上問題ないものを「○」、筐体が粘着シートと明らかに異なる色であると視認したものを「△」、パンチングシートの孔から筐体または粘着シートの白色を視認できたものを「×」と評価した。
【0113】
[接着力(180°ピール接着力)の測定方法]
180°ピール粘着力は、JIS Z 0237に従い測定した。
【0114】
実施例及び比較例で得た粘着シートの片面の粘着剤層に、厚さ25μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを貼付することで裏打ちし、長さ300mm、幅20mmの大きさに切断したものを試験片とした。
【0115】
前記試験片の他方の粘着剤層が、ステンレス板(SUS304鋼板)の表面に接するよう、前記試験片を前記被着体に載置し、23℃・50%RHの環境下で、2kgローラーにて1往復の加圧することでそれらを貼付した。
【0116】
前記貼付物を23℃・50%RHの環境下に1時間放置した後、テンシロン引張試験機[株式会社エーアンドデイ製、型式:RTM−100]を用い、試験片を被着体から、180度方向に300mm/minの速度で引き剥がした際の接着力を測定した。測定値が高いほど、接着性能に優れていることを示す。
【0117】
[定荷重保持力の測定方法]
実施例及び比較例で得た粘着シートの片面の粘着剤層に、厚さ25μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを貼付することで裏打ちし、長さ100mm、幅10mmの大きさに切断したものを試験片とした。
【0118】
次に、23℃及び50%RHの環境下で、前記試験片の他方の粘着剤層の表面に、ステンレス板(SUS304鋼板)を載置し、2kgローラーを用い8往復加圧することで前記試験片と被着体とを貼付した(貼付面積;長さ50mm×幅10mm)。
【0119】
前記貼付物を23℃・50%RHの環境下に1時間放置した後、定荷重保持力計[テスター産業(株)製]に、前記貼付物を構成する前記被着体からなる面が水平で、かつ上面となるように固定した。次に、前記貼付物を構成する試験片の端部に0.3kgの重りを取り付けることによって、前記貼付物の長さ方向に対して90°方向に0.3kg荷重した。
【0120】
前記貼付物から前記試験片が落下するまでの時間[単位:分]を計測した。測定値が高いほど、接着性能に優れていることを示す。なお、3時間(180分)以内に落下するものは、定荷重保持力に乏しく、それ以上保持したものは定荷重保持力に優れると評価した。
【0121】
[せん断方向の保持力の測定方法]
上記保持力は、JIS Z 0237に従い測定した。
【0122】
実施例及び比較例で得た粘着シートの片面の粘着剤層に、厚さ50μmのアルミニウム箔を貼付することで裏打ちし、長さ100mm、幅20mmの大きさに切断したものを試験片とした。
【0123】
次に、23℃・50%RHの環境下で、前記試験片の他方の粘着剤層の表面に、ステンレス板(SUS304鋼板)を、その貼付面積が20mm×20mmとなるように載置し2kgローラーを用い1往復加圧することによってそれらを貼付した。
【0124】
前記貼付物を23℃・50%RHの環境下に1時間放置した後、70℃環境下、恒温槽付き保持力計[テスター産業(株)製]に前記貼付物を、そのせん断方向(長さ方向)が水平に対して垂直となるように固定した。
【0125】
次に、前記貼付物を構成する試験片の端部に0.5kgの重りを取り付けることによって、前記貼付物のせん断方向に0.5kg荷重した。前記貼付物から前記試験片が落下するまでの時間を計測した。なお、1440分(24時間)を経過しても落下しなかった試験片は、1440<と表記した。測定値が高いほど、接着性能に優れていることを示す。
【0126】
[曲面接着力の評価方法]
実施例及び比較例で得た粘着シートを、長さ180mm、幅20mmの大きさに切断し、その片面の粘着剤層に、厚さ0.4mmのアルミニウム板を貼付することで裏打ちした。
【0127】
次に、前記試験片の他方の粘着剤層の表面に、長さ200mm×幅30mm×厚さ2mmのアクリル樹脂板を載置し、ラミネータ[テスター産業(株)製]を用いて、圧力5kg/cm
2の条件で加圧することでそれらを貼付した。
【0128】
前記貼付物を23℃及び50%RHの環境下に1時間放置した後、前記試験片を構成する前記アクリル樹脂板が円弧の内側となるように、前記試験片を弦長190mmの円弧状に反らせたものを、70℃の環境下に72時間放置した。
【0129】
前記放置後の試験片の端部を目視で確認し、粘着シートがアクリル樹脂板の表面から浮き上がった距離を、ノギスを用いて計測した。なお、浮き上がった距離が少ないほど、接着性に優れていることを示し、浮き距離が5mm以内のものは曲面接着性に優れていると評価した。
【0130】
[定荷重保持力の測定方法]
実施例及び比較例で得た粘着シートの片面の粘着剤層に、厚さ25μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを貼付することで裏打ちし、長さ100mm、幅10mmの大きさに切断したものを試験片とした。
【0131】
次に、23℃及び50%RHの環境下で、前記試験片の他方の粘着剤層の表面に、ステンレス板(SUS304鋼板)を載置し、2kgローラーを用い8往復加圧することで前記試験片と被着体とを貼付した(貼付面積;長さ50mm×幅10mm)。
【0132】
前記貼付物を23℃・50%RHの環境下に1時間放置した後、定荷重保持力計[テスター産業(株)製]に、前記貼付物を構成する前記被着体からなる面が水平で、かつ上面となるように固定した。次に、前記貼付物を構成する試験片の端部に0.3kgの重りを取り付けることによって、前記貼付物の長さ方向に対して90°方向に0.3kg荷重した。
【0133】
前記貼付物から前記試験片が落下するまでの時間[単位:分]を計測した。測定値が高いほど、接着性能に優れていることを示す。なお、3時間(180分)以内に落下するものは、定荷重保持力に乏しく、それ以上保持したものは定荷重保持力に優れると評価した。
【0134】
<不織布基材の調製>
(調製例A−1)
PSMブラックC(御国色素(株)製の黒色インキ、カーボンブラック含有率25質量%)1gに蒸留水199gを加え、30分間撹拌することで、着色剤(a−1)200gを得た。
【0135】
次に、NM−14(日本製紙パピリア(株)製の不織布、パルプ/レーヨン混抄紙、厚さ:38μm、坪量:14g/m
2)を、前記着色剤(a−1)に浸漬させたのち、パーフェクトオーブンにて100℃環境下で10分間乾燥することによって不織布基材(1)を得た。得られた不織布基材(1)の厚さは38μmであり、坪量は14.7g/m
2であった。また、得られた不織布基材(1)が含有する着色剤の質量は、不織布基材(1)1m
2あたり0.7gであり、その全光線透過率は43.4%であった。
【0136】
(調製例A−2)
PSMブラックC(御国色素(株)製の黒色インキ、カーボンブラック含有率25質量%)の使用量を1gから2gに変更し、蒸留水の使用量を199gから198gに変更したこと以外は、調製例A−1と同様の方法で、着色剤(a−2)を得た。
【0137】
前記着色剤(a−1)の代わりに、前記着色剤(a−2)を使用したこと以外は、調製例A−1と同様の方法で、不織布基材(2)を得た。得られた不織布基材(2)の厚さは38μmであり、坪量は15.6g/m
2であった。また、不織布基材(2)が含有する着色剤の質量は、不織布基材(2)1m
2あたり1.6gであり、その全光線透過率は26.5%であった。
【0138】
(調製例A−3)
PSMブラックC(御国色素(株)製の黒色インキ、カーボンブラック含有率25質量%)の使用量を1gから4gに変更し、蒸留水の使用量を199gから196gに変更したこと以外は、調製例A−1と同様の方法で、着色剤(a−3)を得た。
【0139】
前記着色剤(a−1)の代わりに、前記着色剤(a−3)を使用したこと以外は、調製例A−1と同様の方法で不織布基材(3)を得た。得られた不織布基材(3)の厚さは38μmであり、坪量は15.9g/m
2であった。また、前記不織布基材(3)が含有する着色剤の質量は、不織布基材(3)1m
2あたり1.9gであり、その全光線透過率は19.1%であった。
【0140】
(調製例A−4)
PSMブラックC(御国色素(株)製の黒色インキ、カーボンブラック含有率25質量%)の使用量を1gから10gに変更し、蒸留水の使用量を199gから190gに変更したこと以外は、調製例A−1と同様の方法で、着色剤(a−4)を得た。
【0141】
前記着色剤(a−1)の代わりに、前記着色剤(a−4)を使用したこと以外は、調製例A−1と同様の方法で、不織布基材(4)を得た。得られた不織布基材(4)の厚さは38μmであり、坪量は17.5g/m
2であった。また、前記不織布基材(4)が含有する着色剤の質量は、不織布基材(4)1m
2あたり3.5gであり、その全光線透過率は13.8%であった。
【0142】
(調製例A−5)
PSMブラックC(御国色素(株)製の黒色インキ、カーボンブラック含有率25質量%)の使用量を1gから20gに変更し、蒸留水の使用量を199gから180gに変更したこと以外は、調製例A−1と同様の方法で、着色剤(a−5)を得た。
【0143】
前記着色剤(a−1)の代わりに、前記着色剤(a−5)を使用したこと以外は、調製例A−1と同様の方法で不織布基材(5)を得た。得られた不織布基材(5)の厚さは38μmであり、坪量は22.2g/m
2であった。また、前記不織布基材(5)が含有する着色剤の質量は、不織布基材(5)1m
2あたり8.2gであり、その全光線透過率は4.4%であった。
【0144】
(調製例A−6)
PSMブラックC(御国色素(株)製の黒色インキ、カーボンブラック含有率25質量%)の使用量を1gから40gに変更し、蒸留水の使用量を199gから160gに変更したこと以外は、調製例A−1と同様の方法で、着色剤(a−6)を得た。
【0145】
前記着色剤(a−1)の代わりに、前記着色剤(a−6)を使用したこと以外は、調製例A−1と同様の方法で、不織布基材(6)を得た。得られた不織布基材(6)の厚さは38μmであり、坪量は26.8g/m
2であった。また、前記不織布基材(6)が含有する着色剤の質量は、不織布基材(6)1m
2あたり12.8gであり、その全光線透過率は2.9%であった。
【0146】
(調製例A−7)
SBPブラック11766(御国色素(株)製の黒色インキ、カーボンブラック含有率20質量%)4gに蒸留水196gを加え、30分間撹拌することで、着色剤(a−7)200gを得た。
【0147】
前記着色剤(a−1)の代わりに、前記着色剤(a−7)を使用したこと以外は、調製例A−1と同様の方法で、不織布基材(7)を得た。得られた不織布基材(7)の厚さは38μmであり、坪量は16g/m
2であった。また、前記不織布基材(7)が含有する着色剤の質量は、不織布基材(7)1m
2あたり2.0gであり、その全光線透過率は22.1%であった。
【0148】
(調製例A−8)
SBPブラック11766(御国色素(株)製の黒色インキ、カーボンブラック含有率20質量%)の使用量を4gから10gに変更し、蒸留水の使用量を196gから190gに変更したこと以外は、調製例A−7と同様の方法で、着色剤(a−8)を得た。
【0149】
前記着色剤(a−7)の代わりに、前記着色剤(a−8)を使用した以外は、調製例A−7と同様の方法で不織布基材(8)を得た。得られた不織布基材(8)の厚さは38μmであり、坪量は18.8g/m
2であった。また、前記不織布基材(8)が含有する着色剤の質量は、不織布基材(8)1m
2あたり4.8gであり、その全光線透過率は10.5%であった。
【0150】
(調製例A−9)
SBPブラック11766(御国色素(株)製の黒色インキ、カーボンブラック含有率20質量%)の使用量を4gから20gに変更し、蒸留水の使用量を196gから180gに変更したこと以外は、調製例A−7と同様の方法で着色剤(a−9)を得た。
【0151】
前記着色剤(a−7)の代わりに、前記着色剤(a−9)を使用したこと以外は、調製例A−7と同様の方法で不織布基材(9)を得た。得られた不織布基材(9)の厚さは38μmであり、坪量は21.1g/m
2であった。また、前記不織布基材(9)が含有する着色剤の質量は、不織布基材(9)1m
2あたり7.1gであり、その全光線透過率は4.6%であった。
【0152】
(調製例A−10)
PSMブラックAS−1193(御国色素(株)製の黒色インキ、カーボンブラック含有率7.5質量%)4gに蒸留水196gを加え、30分間撹拌することで、着色剤(a−10)200gを得た。
【0153】
前記着色剤(a−1)の代わりに、前記着色剤(a−10)を使用したこと以外は、調製例A−1と同様の方法で、不織布基材(10)を得た。得られた不織布基材(10)の厚さは38μmであり、坪量は15.8g/m
2であった。また、前記不織布基材(10)が含有する着色剤の質量は、不織布基材(10)1m
2あたり1.8gであり、その全光線透過率は20.8%であった。
【0154】
(調製例A−11)
PSMブラックAS−1193(御国色素(株)製の黒色インキ、カーボンブラック含有率7.5質量%)の使用量を4gから16gに変更し、蒸留水の使用量を196gから184gに変更したこと以外は、調製例A−10と同様の方法で着色剤(a−11)を得た。
【0155】
前記着色剤(a−10)の代わりに、前記着色剤(a−11)を使用したこと以外は、調製例A−10と同様の方法で不織布基材(11)を得た。得られた不織布基材(11)の厚さは38μmであり、坪量は17.7g/m
2であった。また、前記不織布基材(11)が含有する着色剤の質量は、不織布基材(11)1m
2あたり3.7gであり、その全光線透過率は12.7%であった。
【0156】
(調製例A−12)
PSMブラックAS−1193(御国色素(株)製の黒色インキ、カーボンブラック含有率7.5質量%)の使用量を4gから40gに変更し、蒸留水の使用量を196gから160gに変更したこと以外は、調製例A−10と同様の方法で、着色剤(a−12)を得た。
【0157】
前記着色剤(a−10)の代わりに、前記着色剤(a−12)を使用したこと以外は、調製例A−10と同様の方法で、不織布基材(12)を得た。得られた不織布基材(12)の厚さは38μmであり、坪量は21.9g/m
2であった。また、前記不織布基材(12)が含有する着色剤の質量は、不織布基材(12)1m
2あたり7.9gであり、その全光線透過率は4.5%であった。
【0158】
(調製例A−13)
NM−14(日本製紙パピリア(株)製の不織布、パルプ/レーヨン混抄紙)の代わりに、薄葉紙(白川製紙(株)製の不織布、木材パルプ抄紙、厚さ:35μm、坪量:14g/m
2)を使用したこと以外は、調製例A−2と同様の方法で、不織布基材(13)を得た。得られた不織布基材(13)の厚さは35μmであり、坪量は15.7g/m
2であった。また、前記不織布基材(13)が含有する着色剤の質量は、不織布基材(13)1m
2あたり1.7gであり、その全光線透過率は20.3%であった。
【0159】
(調製例A−14)
NM−14(日本製紙パピリア(株)製の不織布、パルプ/レーヨン混抄紙)の代わりに、前記薄葉紙(白川製紙(株)製の不織布、木材パルプ抄紙)を使用したこと以外は、調製例A−3と同様の方法で、不織布基材(14)を得た。得られた不織布基材(14)の厚さは35μmであり、坪量は16.6g/m
2であった。また、前記得られた不織布基材(14)が含有する着色剤の質量は、不織布基材(14)1m
2あたり2.6gであり、その全光線透過率は10.6%であった。
【0160】
(調製例A−15)
NM−14(日本製紙パピリア(株)製の不織布、パルプ/レーヨン混抄紙)の代わりに、「D−02(17)」(日本製紙パピリア(株)製の不織布、マニラ麻/ビニロン繊維混抄紙、厚さ:60μm、坪量:17g/m
2)を使用したこと以外は、調製例A−1と同様の方法で、不織布基材(15)を得た。得られた不織布基材(15)の厚さは60μmであり、坪量は17.4g/m
2であった。また、前記不織布基材(15)が含有する着色剤の質量は、不織布基材(15)1m
2あたり0.4gであり、その全光線透過率は43.1%であった。
【0161】
(調製例A−16)
NM−14(日本製紙パピリア(株)製の不織布、パルプ/レーヨン混抄紙)の代わりに、「D−02(17)」(日本製紙パピリア(株)製の不織布、マニラ麻/ビニロン繊維混抄紙)を使用したこと以外は、調製例A−2と同様の方法で、不織布基材(16)を得た。得られた不織布基材(16)の厚さは60μmであり、坪量は18.4g/m
2であった。また、前記不織布基材(16)が含有する着色剤の質量は、不織布基材(16)1m
2あたり1.4gであり、その全光線透過率は28.4%であった。
【0162】
(調製例A−17)
NM−14(日本製紙パピリア(株)製の不織布、パルプ/レーヨン混抄紙)の代わりに、「D−02(17)」(日本製紙パピリア(株)製の不織布、マニラ麻/ビニロン繊維混抄紙)を使用したこと以外は、調製例A−3と同様の方法で、不織布基材(17)を得た。得られた不織布基材(17)の厚さは60μmであり、坪量は18.9g/m
2であった。また、前記不織布基材(17)が含有する着色剤の質量は、不織布基材(17)1m
2あたり1.9gであり、その全光線透過率は11.4%であった。
【0163】
(調製例A−18)
NM−14(日本製紙パピリア(株)製の不織布、パルプ/レーヨン混抄紙)の代わりに、「D−03(20)」(日本製紙パピリア(株)製の不織布、マニラ麻抄紙、厚さ:60μm、坪量:20g/m
2)を使用したこと以外は、調製例A−1と同様の方法で、不織布基材(18)を得た。得られた不織布基材(18)の厚さは60μmであり、坪量は20.2g/m
2であった。また、前記不織布基材(18)が含有する着色剤の質量は、不織布基材(18)1m
2あたり0.2gであり、その全光線透過率は40.2%であった。
【0164】
(調製例A−19)
NM−14(日本製紙パピリア(株)製の不織布、パルプ/レーヨン混抄紙)の代わりに、「D−03(20)」(日本製紙パピリア(株)製の不織布、マニラ麻抄紙)を使用したこと以外は、調製例A−2と同様の方法で、不織布基材(19)を得た。得られた不織布基材(19)の厚さは60μmであり、坪量は21.1g/m
2であった。また、前記不織布基材(19)が含有する着色剤の質量は、不織布基材(19)1m
2あたり1.1gであり、その全光線透過率は27.8%であった。
【0165】
(調製例A−20)
NM−14(日本製紙パピリア(株)製の不織布、パルプ/レーヨン混抄紙)の代わりに、「D−03(20)」(日本製紙パピリア(株)製の不織布、マニラ麻抄紙)を使用したこと以外は、調製例A−3と同様の方法で不織布基材(20)を得た。得られた不織布基材(20)の厚さは60μmであり、坪量は22.0g/m
2であった。また、前記不織布基材(20)が含有する着色剤の質量は、不織布基材(20)1m
2あたり2.0gであり、その全光線透過率は13.3%であった。
【0166】
(調製例A−21)
NM−14(日本製紙パピリア(株)製の不織布、パルプ/レーヨン混抄紙)の代わりに、「DPM−10」(日本製紙パピリア(株)製の不織布、マニラ麻/ポリエチレンテレフタレート繊維(PET繊維)混抄紙、厚さ:40μm、坪量:10g/m
2)を使用したこと以外は、調製例A−4と同様の方法で不織布基材(21)を得た。得られた不織布基材(21)の厚さは40μmであり、坪量は13.5g/m
2であった。また、前記不織布基材(21)が含有する着色剤の質量は、不織布基材(21)1m
2あたり3.5gであり、その全光線透過率は18.4%であった。
【0167】
(調製例A−22)
NM−14(日本製紙パピリア(株)製の不織布、パルプ/レーヨン混抄紙)の代わりに、「DPM−10」(日本製紙パピリア(株)製の不織布、マニラ麻/ポリエチレンテレフタレート繊維(PET繊維)混抄紙)を使用したこと以外は、調製例A−5と同様の方法で不織布基材(22)を得た。得られた不織布基材(22)の厚さは40μmであり、坪量は15.4g/m
2であった。また、前記不織布基材(22)が含有する着色剤の質量は、不織布基材(22)1m
2あたり5.4gであり、その全光線透過率は11.3%であった。
【0168】
上記調製例で得た不織布基材につき、上記評価を行った結果を下表に示す。
【0169】
【表1】
【0170】
【表2】
【0171】
【表3】
【0172】
(調製例B−1)
<乳化液の調製>
容器にイオン交換水75gと、界面活性剤としてアクアロンKH−1025[第一工業製薬(株)製;有効成分25質量%]20gと界面活性剤ラテムルPD−104[花王(株)製;有効成分20質量%]37.5gとを入れ、均一に溶解した。
【0173】
そこに、2−エチルヘキシルアクリレート475g、メチルメタクリレート15g、アクリル酸10g、ラウリルメルカプタン0.2gを加えて乳化し、乳化液632.7gを得た。
【0174】
<エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液の調製>
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた反応容器に、イオン交換水333.5gを入れ、窒素を吹き込みながら60℃まで昇温した。
【0175】
攪拌下、前記で調製した乳化液の一部[7.59g]、過硫酸アンモニウム水溶液2.5g[有効成分6質量%]、亜硫酸水素ナトリウム水溶液2.5g[有効成分6質量%]を添加し、60℃を保ちながら1時間で重合させた。
【0176】
引き続き、残りの乳化液625.11gと、過硫酸アンモニウム水溶液50g[有効成分1質量%]を別々の漏斗を使用して、反応容器を60℃に保ちながら6時間かけて滴下した。滴下終了後は、反応容器を60℃に保ちながら1時間攪拌した。
【0177】
次に、エリソルビン酸ナトリウム水溶液5g[有効成分2質量%]を別の漏斗を用いて1時間かけて滴下重合した後、反応容器を60℃に保ちながら1時間撹拌した。
【0178】
そして、内容物を冷却し、pHが7.5になるようにアンモニア水(有効成分10質量%)で調整した。
【0179】
これを200メッシュ金網で濾過し、エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液(1)[固形分濃度50質量%]を得た。前記アクリル系共重合体の平均粒子径は330nm、重量平均分子量は70万であった。
【0180】
<エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物の調製>
前記エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液(1)1000gに、粘着付与樹脂としてスーパーエステルE−865NT[荒川化学工業(株)製;エマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂、軟化点160℃、固形分濃度50質量%]200g、レベリング剤としてサーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5g、消泡剤としてサーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5gを添加した。
【0181】
それらを混合した後、架橋剤として、テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液1.5gを添加し、1時間撹拌した。これを200メッシュ金網で濾過し、エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(1)を得た。なお、得られたエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(1)を用いて調製した、厚さ65μmの粘着剤層の全光線透過率は、89.0%であった。
【0182】
(調製例B−2)
<乳化液の調製>
容器にイオン交換水75gと、界面活性剤としてアクアロンKH−1025[第一工業製薬(株)製;有効成分25%]20gと界面活性剤ラテムルPD−104[花王(株)製;有効成分20%]37.5gを入れ、均一に溶解した。
【0183】
そこに、n−ブチルアクリレート50g、2−エチルヘキシルアクリレート415g、メチルメタクリレート25g、アクリル酸10g、ラウリルメルカプタン0.2gを加えて乳化し、乳化液632.7gを得た。
【0184】
<エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液の調製>
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた反応容器に、イオン交換水333.5gを入れ、窒素を吹き込みながら60℃まで昇温した。攪拌下、前記で調製した乳化液の一部[7.59g]、過硫酸アンモニウム水溶液2.5g[有効成分6質量%]、亜硫酸水素ナトリウム水溶液2.5g[有効成分6質量%]を添加し、60℃を保ちながら1時間で重合させた。
【0185】
引き続き、残りの乳化液625.11gと、過硫酸アンモニウム水溶液50g[有効成分1質量%]を別々の漏斗を使用して、反応容器を60℃に保ちながら6時間かけて滴下した。滴下終了後は、反応容器を60℃に保ちながら1時間攪拌した。
【0186】
次に、エリソルビン酸ナトリウム水溶液5g[有効成分2質量%]を別の漏斗を用いて1時間かけて滴下重合した後、反応容器を60℃に保ちながら1時間撹拌した。
【0187】
次に、内容物を冷却し、pHが7.5になるようにアンモニア水(有効成分10質量%)を用い調整した。これを200メッシュ金網で濾過することによってエマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液(2)[固形分濃度50質量%]を得た。
【0188】
なお、前記アクリル系共重合体の平均粒子径は342nm、重量平均分子量は69万であった。
【0189】
<エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物の調製>
前記エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液(2)1000gに、粘着付与樹脂としてスーパーエステルE−865NT[荒川化学工業(株)製;エマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂、軟化点160℃、固形分濃度50質量%]200g、レベリング剤としてサーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5g、消泡剤としてサーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5gを添加した。
【0190】
均一に撹拌した後、架橋剤として、テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液1.5gを添加し、1時間撹拌した。
【0191】
これを200メッシュ金網で濾過し、エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(2)を得た。なお、得られたエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(2)を用いて調製した、厚さ65μmの粘着剤層の全光線透過率は、88.6%であった。
【0192】
(調製例B−3)
<乳化液の調製>
容器にイオン交換水75gと界面活性剤アクアロンKH−1025[第一工業製薬(株)製;有効成分25質量%]20gと界面活性剤ラテムルPD−104[花王(株)製;有効成分20%]37.5gを入れ、均一に溶解した。
【0193】
そこに、n−ブチルアクリレート237.5g、2−エチルヘキシルアクリレート237.5g、メチルメタクリレート15g、アクリル酸10g、ラウリルメルカプタン0.2gを加えて乳化し、乳化液632.7gを得た。
【0194】
<エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液の調製>
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた反応容器に、イオン交換水333.5gを入れ、窒素を吹き込みながら60℃まで昇温した。
【0195】
攪拌下、前記で調製した乳化液の一部[7.59g]、過硫酸アンモニウム水溶液2.5g[有効成分6質量%]、亜硫酸水素ナトリウム水溶液2.5g[有効成分6質量%]を添加し、60℃を保ちながら1時間で重合させた。
【0196】
引き続き、残りの乳化液625.11gと、過硫酸アンモニウム水溶液50g[有効成分1質量%]を別々の漏斗を使用して、反応容器を60℃に保ちながら6時間かけて滴下した。滴下終了後は、反応容器を60℃に保ちながら1時間攪拌した。
【0197】
次に、エリソルビン酸ナトリウム水溶液5g[有効成分2質量%]を別の漏斗を用いて1時間かけて滴下重合した後、反応容器を60℃に保ちながら1時間撹拌した。
【0198】
次に、内容物を冷却し、pHが7.5になるようにアンモニア水(有効成分10質量%)を用い調整した。これを200メッシュ金網で濾過することによってエマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液(3)[固形分濃度50質量%]を得た。なお、前記アクリル系共重合体の平均粒子径は339nm、重量平均分子量は67万であった。
【0199】
<エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物の調製>
前記エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液(3)1000gに、粘着付与樹脂としてスーパーエステルE−865NT[荒川化学工業(株)製;エマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂、軟化点160℃、固形分濃度50質量%]200g、レベリング剤としてサーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5g、消泡剤としてサーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5gを添加した。
【0200】
均一に撹拌した後、架橋剤として、テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液1.5gを添加し、1時間撹拌した。
【0201】
これを200メッシュ金網で濾過することによってエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(3)を得た。なお、得られたエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(3)を用いて調製した、厚さ65μmの粘着剤層の全光線透過率は、88.8%であった。
【0202】
(調製例B−4)
エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液(3)1000gに、粘着付与樹脂としてスーパーエステルE−865NT[荒川化学工業(株)製;エマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂、軟化点160℃、固形分濃度50質量%]100g、タマノルE−200NT[荒川化学工業(株)製;エマルジョン型ロジンフェノール系粘着付与樹脂、軟化点150℃、固形分濃度53質量%]94.34g、レベリング剤としてサーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5g、消泡剤としてサーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5gを添加した。
【0203】
それらを均一に撹拌した後、架橋剤として、テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液1.5gを添加し、1時間撹拌した。
【0204】
これを200メッシュ金網で濾過することによってエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(4)を得た。なお、得られたエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(4)を用いて調製した、厚さ65μmの粘着剤層の全光線透過率は、88.9%であった。
【0205】
(調製例B−5)
エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液(3)1000gに、粘着付与樹脂としてスーパーエステルNS−121[荒川化学工業(株)製;エマルジョン型ロジンエステル系粘着付与樹脂、軟化点125℃、固形分濃度50質量%]200g、レベリング剤としてサーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5g、消泡剤としてサーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5gを添加した。
【0206】
それらを均一に撹拌した後、架橋剤として、テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液1.5gを添加し、1時間撹拌した。
【0207】
これを200メッシュ金網で濾過することによってエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(5)を得た。なお、得られたエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(5)を用いて調製した、厚さ65μmの粘着剤層の全光線透過率は、89.0%であった。
【0208】
(調製例B−6)
エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液(3)1000gに、粘着付与樹脂としてスーパーエステルE−865NT[荒川化学工業(株)製;エマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂、軟化点160℃、固形分濃度50質量%]100g、レベリング剤としてサーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5g、消泡剤としてサーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5gを添加した。
【0209】
それらを均一に撹拌した後、架橋剤として、テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液1.5gを添加し、1時間撹拌した。
【0210】
これを200メッシュ金網で濾過することによってエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(6)を得た。なお、得られたエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(6)を用いて調製した、厚さ65μmの粘着剤層の全光線透過率は、89.2%であった。
【0211】
(調製例B−7)
<乳化液の調製>
容器にイオン交換水75gとアクアロンKH−1025[第一工業製薬(株)製;有効成分25質量%]20gとラテムルPD−104[花王(株)製;有効成分20質量%]37.5gを入れ、均一に溶解した。
【0212】
次いで、前記容器に、n−ブチルアクリレート50g、2−エチルヘキシルアクリレート410g、メチルメタクリレート25g、N−ビニルピロリドン5g、アクリル酸10g、ラウリルメルカプタン0.2gを加え乳化することによって乳化液632.7gを得た。
【0213】
<エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液の調製>
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた反応容器に、イオン交換水333.5gを入れ、窒素を吹き込みながら60℃まで昇温した。攪拌下、前記で調製した乳化液の一部[7.59g]、過硫酸アンモニウム水溶液2.5g[有効成分6質量%]、亜硫酸水素ナトリウム水溶液2.5g[有効成分6質量%]を添加し、60℃を保ちながら1時間で重合させた。引き続き、残りの乳化液625.11gと、過硫酸アンモニウム水溶液50g[有効成分1質量%]を別々の漏斗を使用して、反応容器を60℃に保ちながら6時間かけて滴下した。滴下終了後は、反応容器を60℃に保ちながら1時間攪拌した。
【0214】
次に、エリソルビン酸ナトリウム水溶液5g[有効成分2質量%]を別の漏斗を用いて1時間かけて滴下重合した後、反応容器を60℃に保ちながら1時間撹拌した。
【0215】
次に、内容物を冷却し、pHが7.5になるようにアンモニア水(有効成分10質量%)で調整した。これを200メッシュ金網で濾過することによってエマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液(4)[固形分濃度50質量%]を得た。なお、前記アクリル系共重合体の平均粒子径は330nm、重量平均分子量は67万であった。
【0216】
<エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物の調製>
前記エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液(4)1000gに、粘着付与樹脂としてスーパーエステルE−865NT[荒川化学工業(株)製;エマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂、軟化点160℃、固形分濃度50質量%]100g、タマノルE−200NT[荒川化学工業(株)製;エマルジョン型ロジンフェノール系粘着付与樹脂、軟化点150℃、固形分濃度53質量%]94.34g、レベリング剤としてサーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5g、消泡剤としてサーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5gを添加した。
【0217】
それらを均一に撹拌した後、架橋剤として、テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液1.5gを添加し、1時間撹拌した。
【0218】
これを200メッシュ金網で濾過することによってエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(7)を得た。なお、得られたエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(7)を用いて調製した、厚さ65μmの粘着剤層の全光線透過率は、88.4%であった。
【0219】
(調製例B−8)
<乳化液の調製>
容器にイオン交換水75gとアクアロンKH−1025[第一工業製薬(株)製;有効成分25質量%]20gとラテムルPD−104[花王(株)製;有効成分20質量%]37.5gを入れ、均一に溶解した。
【0220】
次いで、前記容器に、n−ブチルアクリレート230g、2−エチルヘキシルアクリレート230g、メチルメタクリレート25g、N−ビニルピロリドン5g、アクリル酸10g、ラウリルメルカプタン0.2gを加えて乳化することによって乳化液632.7gを得た。
【0221】
<エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液の調製>
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた反応容器に、イオン交換水333.5gを入れ、窒素を吹き込みながら60℃まで昇温した。攪拌下、前記で調製した乳化液の一部[7.59g]、過硫酸アンモニウム水溶液2.5g[有効成分6質量%]、亜硫酸水素ナトリウム水溶液2.5g[有効成分6質量%]を添加し、60℃を保ちながら1時間で重合させた。
【0222】
引き続き、残りの乳化液625.11gと、過硫酸アンモニウム水溶液50g[有効成分1質量%]を別々の漏斗を使用して、反応容器を60℃に保ちながら6時間かけて滴下した。滴下終了後、反応容器を60℃に保ちながら1時間攪拌した。
【0223】
次に、エリソルビン酸ナトリウム水溶液5g[有効成分2質量%]を別の漏斗を用いて1時間かけて滴下重合した後、反応容器を60℃に保ちながら1時間撹拌した。
【0224】
次に、内容物を冷却し、pHが7.5になるようにアンモニア水(有効成分10質量%)を用いて調整した。
【0225】
これを200メッシュ金網で濾過することによって、エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液(5)[固形分濃度50質量%]を得た。なお、前記アクリル系共重合体の平均粒子径は328nm、重量平均分子量は63万であった。
【0226】
<エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物の調製>
前記エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液(5)1000gに、粘着付与樹脂としてスーパーエステルE−865NT[荒川化学工業(株)製;エマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂、軟化点160℃、固形分濃度50質量%]100g、タマノルE−200NT[荒川化学工業(株)製;エマルジョン型ロジンフェノール系粘着付与樹脂、軟化点150℃、固形分濃度53質量%]94.34g、レベリング剤としてサーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5g、消泡剤としてサーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5gを添加した。
【0227】
それらを均一に撹拌した後、架橋剤として、テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液1.5gを添加し、1時間撹拌した。
【0228】
これを200メッシュ金網で濾過することによってエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(8)を得た。なお、得られたエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(8)を用いて調製した、厚さ65μmの粘着剤層の全光線透過率は、88.1%であった。
【0229】
(調製例B−9)
<乳化液の調製>
容器にイオン交換水75gとアクアロンKH−1025[第一工業製薬(株)製;有効成分25質量%]20gとラテムルPD−104[花王(株)製;有効成分20質量%]37.5gを入れ、均一に溶解した。
【0230】
次に、前記容器に、n−ブチルアクリレート227.5g、2−エチルヘキシルアクリレート227.5g、メチルメタクリレート25g、N−ビニルピロリドン10g、アクリル酸10g、ラウリルメルカプタン0.2gを加え乳化することによって乳化液632.7gを得た。
【0231】
<エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液の調製>
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた反応容器に、イオン交換水333.5gを入れ、窒素を吹き込みながら60℃まで昇温した。
【0232】
攪拌下、前記で調製した乳化液の一部[7.59g]、過硫酸アンモニウム水溶液2.5g[有効成分6質量%]、亜硫酸水素ナトリウム水溶液2.5g[有効成分6質量%]を添加し、60℃を保ちながら1時間で重合させた。
【0233】
引き続き、残りの乳化液625.11gと、過硫酸アンモニウム水溶液50g[有効成分1質量%]を別々の漏斗を使用して、反応容器を60℃に保ちながら6時間かけて滴下した。滴下終了後は、反応容器を60℃に保ちながら1時間攪拌した。
【0234】
次に、エリソルビン酸ナトリウム水溶液5g[有効成分2質量%]を別の漏斗を用いて1時間かけて滴下重合した後、反応容器を60℃に保ちながら1時間撹拌した。
【0235】
そして、内容物を冷却し、pHが7.5になるようにアンモニア水(有効成分10質量%)を用いて調整した。
【0236】
これを200メッシュ金網で濾過することによってエマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液(6)[固形分濃度50質量%]を得た。なお、前記アクリル系共重合体の平均粒子径は331nm、重量平均分子量は64万であった。
【0237】
<エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物の調製>
前記エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液(6)1000gに、粘着付与樹脂としてスーパーエステルE−865NT[荒川化学工業(株)製;エマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂、軟化点160℃、固形分濃度50質量%]100g、タマノルE−200NT[荒川化学工業(株)製;エマルジョン型ロジンフェノール系粘着付与樹脂、軟化点150℃、固形分濃度53質量%]94.34g、レベリング剤としてサーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5g、消泡剤としてサーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5gを添加した。
【0238】
それらを均一に撹拌した後、架橋剤として、テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液1.5gを添加し、1時間撹拌した。
【0239】
これを200メッシュ金網で濾過し、エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(9)を得た。なお、得られたエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(9)を用いて調製した、厚さ65μmの粘着剤層の全光線透過率は、88.0%であった。
【0240】
(調製例B−10)
<乳化液の調製>
容器にイオン交換水75gとアクアロンKH−1025[第一工業製薬(株)製;有効成分25質量%]20gとラテムルPD−104[花王(株)製;有効成分20質量%]37.5gを入れ、均一に溶解した。
【0241】
次に、前記容器に、n−ブチルアクリレート465g、メチルメタクリレート15g、アクリル酸20g、ラウリルメルカプタン0.2gを加え乳化することによって乳化液632.7gを得た。
【0242】
<エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液の調製>
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた反応容器に、イオン交換水333.5gを入れ、窒素を吹き込みながら60℃まで昇温した。攪拌下、前記で調製した乳化液の一部[7.59g]、過硫酸アンモニウム水溶液2.5g[有効成分6質量%]、亜硫酸水素ナトリウム水溶液2.5g[有効成分6質量%]を添加し、60℃を保ちながら1時間で重合させた。
【0243】
引き続き、残りの乳化液625.11gと、過硫酸アンモニウム水溶液50g[有効成分1質量%]を別々の漏斗を使用して、反応容器を60℃に保ちながら6時間かけて滴下した。滴下終了後は、反応容器を60℃に保ちながら1時間攪拌した。
【0244】
それから、エリソルビン酸ナトリウム水溶液5g[有効成分2質量%]を別の漏斗を用いて1時間かけて滴下重合した後、反応容器を60℃に保ちながら1時間撹拌した。
【0245】
次に、内容物を冷却し、pHが7.5になるようにアンモニア水(有効成分10質量%)を用いて調整した。
【0246】
これを200メッシュ金網で濾過することによってエマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液(7)[固形分濃度50質量%]を得た。なお、前記アクリル系共重合体の平均粒子径は299nm、重量平均分子量は60万であった。
【0247】
<エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物の調製>
前記エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液(7)1000gに、粘着付与樹脂としてスーパーエステルE−865NT[荒川化学工業(株)製;エマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂、軟化点160℃、固形分濃度50質量%]100g、タマノルE−200NT[荒川化学工業(株)製;エマルジョン型ロジンフェノール系粘着付与樹脂、軟化点150℃、固形分濃度53質量%]94.34g、レベリング剤としてサーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5g、消泡剤としてサーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5gを添加した。
【0248】
それらを均一に撹拌した後、架橋剤として、テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液1.5gを添加し、1時間撹拌した。
【0249】
これを200メッシュ金網で濾過することによって、エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(10)を得た。なお、得られたエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(10)を用いて調製した、厚さ65μmの粘着剤層の全光線透過率は、87.7%であった。
【0250】
(調製例B−11)
<乳化液の調製>
容器にイオン交換水75gとアクアロンKH−1025[第一工業製薬(株)製;有効成分25質量%]20gとラテムルPD−104[花王(株)製;有効成分20質量%]37.5gを入れ、均一に溶解した。
【0251】
次に、前記容器に、n−ブチルアクリレート229g、2−エチルヘキシルアクリレート229g、メチルメタクリレート25g、N−ビニルピロリドン5g、アクリル酸2g、メタクリル酸10g、ラウリルメルカプタン0.2gを加え乳化することによって乳化液632.7gを得た。
【0252】
<エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液の調製>
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた反応容器に、イオン交換水333.5gを入れ、窒素を吹き込みながら60℃まで昇温した。
【0253】
攪拌下、前記で調製した乳化液の一部[7.59g]、過硫酸アンモニウム水溶液2.5g[有効成分6質量%]、亜硫酸水素ナトリウム水溶液2.5g[有効成分6質量%]を添加し、60℃を保ちながら1時間で重合させた。
【0254】
引き続き、残りの乳化液625.11gと、過硫酸アンモニウム水溶液50g[有効成分1質量%]を別々の漏斗を使用して、反応容器を60℃に保ちながら6時間かけて滴下した。滴下終了後は、反応容器を60℃に保ちながら1時間攪拌した。
【0255】
次に、エリソルビン酸ナトリウム水溶液5g[有効成分2質量%]を別の漏斗を用いて1時間かけて滴下重合した後、反応容器を60℃に保ちながら1時間撹拌した。
【0256】
次に、内容物を冷却し、pHが7.5になるようにアンモニア水(有効成分10質量%)を用いて調整した。
【0257】
これを200メッシュ金網で濾過することによってエマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液(8)[固形分濃度50質量%]を得た。なお、前記アクリル系共重合体の平均粒子径は300nm、重量平均分子量は63万であった。
【0258】
<エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物の調製>
前記エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液(8)1000gに、粘着付与樹脂としてスーパーエステルE−865NT[荒川化学工業(株)製;エマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂、軟化点160℃、固形分濃度50質量%]200g、レベリング剤としてサーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5g、消泡剤としてサーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5gを添加した。
【0259】
それらを均一に撹拌した後、架橋剤として、テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液1.5gを添加し、1時間撹拌した。
【0260】
これを200メッシュ金網で濾過し、エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(11)を得た。なお、得られたエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(11)を用いて調製した、厚さ65μmの粘着剤層の全光線透過率は、88.6%であった。
【0261】
(調製例B−12)
エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液(8)1000gに、粘着付与樹脂としてスーパーエステルE−865NT[荒川化学工業(株)製;エマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂、軟化点160℃、固形分濃度50質量%]100g、タマノルE−200NT[荒川化学工業(株)製;エマルジョン型ロジンフェノール系粘着付与樹脂、軟化点150℃、固形分濃度53質量%]94.34g、レベリング剤としてサーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5g、消泡剤としてサーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5gを添加した。
【0262】
それらを均一に撹拌した後、架橋剤として、テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液1.5gを添加し、1時間撹拌した。
【0263】
これを200メッシュ金網で濾過し、エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(12)を得た。なお、得られたエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(12)を用いて調製した、厚さ65μmの粘着剤層の全光線透過率は、88.8%であった。
【0264】
(調製例B−13)
<乳化液の調製>
容器にイオン交換水75gとアクアロンKH−1025[第一工業製薬(株)製;有効成分25質量%]20gとラテムルPD−104[花王(株)製;有効成分20質量%]37.5gを入れ、均一に溶解した。
【0265】
次に、前記容器に、n−ブチルアクリレート228g、2−エチルヘキシルアクリレート228g、メチルメタクリレート25g、N−ビニルピロリドン5g、アクリル酸4g、メタクリル酸10g、ラウリルメルカプタン0.2gを加え乳化することによって乳化液632.7gを得た。
【0266】
<エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液の調製>
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた反応容器に、イオン交換水333.5gを入れ、窒素を吹き込みながら60℃まで昇温した。
【0267】
攪拌下、前記で調製した乳化液の一部[7.59g]、過硫酸アンモニウム水溶液2.5g[有効成分6質量%]、亜硫酸水素ナトリウム水溶液2.5g[有効成分6質量%]を添加し、60℃を保ちながら1時間で重合させた。
【0268】
引き続き、残りの乳化液625.11gと、過硫酸アンモニウム水溶液50g[有効成分1質量%]を別々の漏斗を使用して、反応容器を60℃に保ちながら6時間かけて滴下した。滴下終了後は、反応容器を60℃に保ちながら1時間攪拌した。
【0269】
次に、エリソルビン酸ナトリウム水溶液5g[有効成分2質量%]を別の漏斗を用いて1時間かけて滴下重合した後、反応容器を60℃に保ちながら1時間撹拌した。
【0270】
次に、その内容物を冷却し、pHが7.5になるようにアンモニア水(有効成分10質量%)を用いて調整した。これを200メッシュ金網で濾過することによって、エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液(9)[固形分濃度50質量%]を得た。なお、前記アクリル系共重合体の平均粒子径は310nm、重量平均分子量は70万であった。
【0271】
<エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物の調製>
前記エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液(9)1000gに、粘着付与樹脂としてスーパーエステルE−865NT[荒川化学工業(株)製;エマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂、軟化点160℃、固形分濃度50質量%]100g、タマノルE−200NT[荒川化学工業(株)製;エマルジョン型ロジンフェノール系粘着付与樹脂、軟化点150℃、固形分濃度53質量%]94.34g、レベリング剤としてサーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5g、消泡剤としてサーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5gを添加した。それらを均一に撹拌した後、架橋剤として、テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液1.5gを添加し、1時間撹拌した。
【0272】
これを200メッシュ金網で濾過することによってエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(13)を得た。なお、得られたエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(13)を用いて調製した、厚さ65μmの粘着剤層の全光線透過率は、88.7%であった。また、厚さ55μmの粘着剤層の全光線透過率は89.3%であり、厚さ45μmの粘着剤層の全光線透過率は89.8%であった。
【0273】
(調製例B−14)
エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液(7)1000gに、粘着付与樹脂としてスーパーエステルE−865NT[荒川化学工業(株)製;エマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂、軟化点160℃、固形分濃度50質量%]200g、レベリング剤としてサーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5g、消泡剤としてサーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5gを添加した。
【0274】
それらを均一に撹拌した後、架橋剤として、テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液1.5gを添加し、1時間撹拌した。
【0275】
これを200メッシュ金網で濾過した後、着色剤として、PSMブラックC[御国色素(株)製、カーボンブラック含有量:25質量%、固形分濃度31質量%]20gを添加し、1時間撹拌することによってエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(14)を得た。なお、得られたエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(14)を用いて調製した、厚さ65μmの粘着剤層の全光線透過率は、0.4%であった。
【0276】
(調製例B−15)
エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液(3)1000gに、粘着付与樹脂としてスーパーエステルE−865NT[荒川化学工業(株)製;エマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂、軟化点160℃、固形分濃度50質量%]200g、レベリング剤としてサーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5g、消泡剤としてサーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5gを添加した。
【0277】
それらを均一に撹拌した後、架橋剤として、テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液1.5gを添加し、1時間撹拌した。
【0278】
これを200メッシュ金網で濾過した後、着色剤として、PSMブラックC[御国色素(株)製、カーボンブラック含有量:25質量%、固形分濃度31質量%]20gを添加し、1時間撹拌することによってエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(15)を得た。なお、得られたエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(15)を用いて調製した、厚さ65μmの粘着剤層の全光線透過率は、0.4%であった。
【0279】
(調製例B−16)
エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液(8)1000gに、粘着付与樹脂としてスーパーエステルE−865NT[荒川化学工業(株)製;エマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂、軟化点160℃、固形分濃度50質量%]200g、レベリング剤としてサーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5g、消泡剤としてサーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5gを添加した。
【0280】
それらを均一に撹拌した後、架橋剤として、テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液1gを添加し、1時間撹拌した。
【0281】
これを200メッシュ金網で濾過した後、着色剤として、PSMブラックC[御国色素(株)製、カーボンブラック含有量:25質量%、固形分濃度31質量%]20gを添加し、1時間撹拌することによってエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(16)を得た。なお、得られたエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(16)を用いて調製した、厚さ65μmの粘着剤層の全光線透過率は、0.4%であった。
【0282】
(調製例B−17)
エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液(8)1000gに、粘着付与樹脂としてスーパーエステルE−865NT[荒川化学工業(株)製;エマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂、軟化点160℃、固形分濃度50質量%]200g、レベリング剤としてサーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5g、消泡剤としてサーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5gを添加した。
【0283】
それらを均一に撹拌した後、架橋剤として、テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液1.5gを添加し、1時間撹拌した。
【0284】
これを200メッシュ金網で濾過した後、着色剤として、PSMブラックC[御国色素(株)製、カーボンブラック含有量:25質量%、固形分濃度31質量%]20gを添加し、1時間撹拌することによってエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(17)を得た。なお、得られたエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(17)を用いて調製した、厚さ65μmの粘着剤層の全光線透過率は、0.4%であった。
【0285】
(調製例B−18)
エマルジョン型アクリル系共重合体の水分散液(3)1000gに、粘着付与樹脂としてスーパーエステルE−865NT[荒川化学工業(株)製;エマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂、軟化点160℃、固形分濃度50質量%]200g、レベリング剤としてサーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5g、消泡剤としてサーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製]2.5gを添加した。
【0286】
それらを均一に撹拌した後、架橋剤として、テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製、エポキシ化合物]の10質量%エタノール溶液1.5gを添加し、1時間撹拌した。
【0287】
これを200メッシュ金網で濾過した後、着色剤として、PSMブラックC[御国色素(株)製、カーボンブラック含有量:25質量%、固形分濃度31質量%]2gを添加し、1時間撹拌することによってエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(18)を得た。なお、得られたエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(18)を用いて調製した、厚さ65μmの粘着剤層の全光線透過率は、51.6%であった。
【0288】
上記調製例の配合表を下表に示す。表中の「質量%」は、アクリル系共重合体の製造に使用する単量体成分の全量に対する各単量体の使用量を表し、粘着付与樹脂の「質量部」は、アクリル系共重合体100質量部に対する粘着付与樹脂の質量部を表し、架橋剤の「質量部」は、アクリル系共重合体100質量部に対する架橋剤の質量部を表し、着色剤の「質量部」は、アクリル系共重合体100質量部に対する着色剤のカーボンブラックの質量部を表す。
【0289】
【表4】
【0290】
【表5】
【0291】
【表6】
【0292】
(実施例1)
調製例B−13で得たエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(13)を、シリコーン系剥離剤を用いて形成された剥離処理層を有する離型ライナー[住化加工紙(株)製、商品名DLS−78WTL]の剥離処理層表面に、乾燥後の厚さが65μmになるように塗工し、100℃で5分間乾燥することによって、離型ライナーの表面に粘着剤層を備えた粘着シート2枚を得た。
【0293】
次に、調製例A−1で得た不織布基材(1)の両面に、前記粘着シートが有する粘着剤層を転写し、40℃環境下で3日間養生することによって両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は、35.5質量%であった。また、前記両面粘着シートの全光線透過率は、39.7%であった。
【0294】
(実施例2)
前記不織布基材(1)の代わりに、調製例A−2で得た不織布基材(2)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.5質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、27.5%であった。
【0295】
(実施例3)
前記不織布基材(1)の代わりに、調製例A−3で得た不織布基材(3)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.5質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、16.2%であった。
【0296】
(実施例4)
前記不織布基材(1)の代わりに、調製例A−4で得た不織布基材(4)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.5質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、10.4%であった。
【0297】
(実施例5)
前記不織布基材(1)の代わりに、調製例A−5で得た不織布基材(5)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.5質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、8.3%であった。
【0298】
(実施例6)
前記不織布基材(1)の代わりに、調製例A−6で得た不織布基材(6)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.5質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、2.3%であった。
【0299】
(実施例7)
前記不織布基材(1)の代わりに、調製例A−7で得た不織布基材(7)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.5質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、16.9%であった。
【0300】
(実施例8)
前記不織布基材(1)の代わりに、調製例A−8で得た不織布基材(8)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.5質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、10.0%であった。
【0301】
(実施例9)
前記不織布基材(1)の代わりに、調製例A−9で得た不織布基材(9)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.5質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、5.9%であった。
【0302】
(実施例10)
前記不織布基材(1)の代わりに、調製例A−10で得た不織布基材(10)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.5質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、14.1%であった。
【0303】
(実施例11)
前記不織布基材(1)の代わりに、調製例A−11で得た不織布基材(11)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.5質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、11.7%であった。
【0304】
(実施例12)
前記不織布基材(1)の代わりに、調製例A−12で得た不織布基材(12)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.5質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、6.5%であった。
【0305】
(実施例13)
前記不織布基材(1)の代わりに、調製例A−13で得た不織布基材(13)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.5質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、25.4%であった。
【0306】
(実施例14)
前記不織布基材(1)の代わりに、調製例A−14で得た不織布基材(14)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.5質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、11.4%であった。
【0307】
(実施例15)
前記不織布基材(1)の代わりに、調製例A−15で得た不織布基材(15)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.5質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、35.8%であった。
【0308】
(実施例16)
前記不織布基材(1)の代わりに、調製例A−16で得た不織布基材(16)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.5質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、25.7%であった。
【0309】
(実施例17)
前記不織布基材(1)の代わりに、調製例A−17で得た不織布基材(17)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.5質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、12.2%であった。
【0310】
(実施例18)
前記不織布基材(1)の代わりに、調製例A−18で得た不織布基材(18)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.5質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、39.2%であった。
【0311】
(実施例19)
前記不織布基材(1)の代わりに、調製例A−19で得た不織布基材(19)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.5質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、19.5%であった。
【0312】
(実施例20)
前記不織布基材(1)の代わりに、調製例A−20で得た不織布基材(20)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.5質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、12.1%であった。
【0313】
(実施例21)
前記不織布基材(1)の代わりに、調製例A−21で得た不織布基材(21)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.5質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、15.6%であった。
【0314】
(実施例22)
前記不織布基材(1)の代わりに、調製例A−22で得た不織布基材(22)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で、両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.5質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、10.0%であった。
【0315】
(実施例23)
前記エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(13)の代わりに、調製例B−1で得たエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(1)を使用すること以外は、実施例2と同様の方法で、両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は、24.5質量%であった。また、前記両面粘着シートの全光線透過率は、24.2%であった。
【0316】
(実施例24)
前記エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(13)の代わりに、調製例B−2で調製したエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(2)を使用すること以外は、実施例2と同様の方法で、両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.8質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、24.0%であった。
【0317】
(実施例25)
前記エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(13)の代わりに、調製例B−3で調製したエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(3)を使用すること以外は、実施例2と同様の方法で両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は37.3質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、24.4%であった。
【0318】
(実施例26)
前記エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(13)の代わりに、調製例B−4で調製したエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(4)を使用すること以外は、実施例2と同様の方法で両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は36.8質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、25.1%であった。
【0319】
(実施例27)
前記エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(13)の代わりに、調製例B−5で調製したエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(5)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.3質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、26.1%であった。
【0320】
(実施例28)
前記エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(13)の代わりに、調製例B−6で調製したエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(6)を使用すること以外は、実施例2と同様の方法で両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.3質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、25.1%であった。
【0321】
(実施例29)
前記エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(13)の代わりに、調製例B−7で調製したエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(7)を使用すること以外は、実施例2と同様の方法で両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は37.7質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、24.1%であった。
【0322】
(実施例30)
前記不織布基材(2)の代わりに、調製例A−13で得た不織布基材(13)を使用すること以外は、実施例29と同様の方法で両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は33.8質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、23.7%であった。
【0323】
(実施例31)
前記エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(13)の代わりに、調製例B−8で調製したエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(8)を使用すること以外は、実施例2と同様の方法で両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は34.2質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、24.4%であった。
【0324】
(実施例32)
前記エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(7)の代わりに、調製例B−8で調製したエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(8)を使用すること以外は、実施例30と同様の方法で両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は33.0質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、23.2%であった。
【0325】
(実施例33)
前記エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(13)の代わりに、調製例B−9で調製したエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(9)を使用すること以外は、実施例2と同様の方法で両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.2質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、24.1%であった。
【0326】
(実施例34)
前記エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(13)の代わりに、調製例B−10で調製したエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(10)を使用すること以外は、実施例2と同様の方法で両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.1質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、19.2%であった。
【0327】
(実施例35)
前記エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(13)の代わりに、調製例B−11で調製したエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(11)を使用すること以外は、実施例2と同様の方法で両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は30.0質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、27.7%であった。
【0328】
(実施例36)
前記エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(13)の代わりに、調製例B−12で調製したエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(12)を使用すること以外は、実施例2と同様の方法で両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は33.9質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、27.8%であった。
【0329】
(実施例37)
前記不織布基材(2)の代わりに、前記不織布基材(13)を使用すること以外は、実施例36と同様の方法で両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は34.4質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、25.0%であった。
【0330】
(実施例38)
粘着剤層の乾燥後の厚さを65μmから55μmに変更すること以外は、実施例2と同様の方法で両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.8質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、27.7%であった。
【0331】
(実施例39)
粘着剤層の乾燥後の厚さを65μmから45μmに変更すること以外は、実施例2と同様の方法で両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.7質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、28.0%であった。
【0332】
(比較例1)
前記不織布基材(2)の代わりに、NM−14(日本製紙パピリア(株)製の不織布、パルプ/レーヨン混抄紙、全光線透過率74.2%)を使用すること以外は、実施例35と同様の方法で両面粘着シートを得た。また、前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.8質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、82.2%であった。
【0333】
(比較例2)
前記エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(13)の代わりに、比較調製例B−1で調製したエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(14)を使用すること以外は、比較例1と同様の方法で両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.0質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、0.0%であった。
【0334】
(比較例3)
前記エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(13)の代わりに、比較調製例B−2で調製したエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(15)を使用すること以外は、比較例1と同様の方法で両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は37.7質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、0.0%であった。
【0335】
(比較例4)
前記エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(13)の代わりに、比較調製例B−3で調製したエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(16)を使用すること以外は、比較例1と同様の方法で両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は24.9質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、0.0%であった。
【0336】
(比較例5)
前記エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(13)の代わりに、比較調製例B−4で調製したエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(17)を使用すること以外は、比較例1と同様の方法で両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は36.4質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、0.0%であった。
【0337】
(比較例6)
前記エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(13)の代わりに、比較調製例B−5で調製したエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(18)を使用すること以外は、比較例1と同様の方法で両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は33.6質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、25.1%であった。
【0338】
(比較例7)
前記NM−14(日本製紙パピリア(株)製の不織布、パルプ/レーヨン混抄紙)の代わりに、薄葉紙(白川製紙(株)製の不織布、木材パルプ抄紙、全光線透過率76.4%)を使用すること以外は、比較例1と同様の方法で両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は36.1質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、25.1%であった。
【0339】
(比較例8)
前記エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(13)の代わりに、前記エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(14)を使用したこと以外は、比較例7と同様の方法で両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.2質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、0.0%であった。
【0340】
(比較例9)
前記NM−14(日本製紙パピリア(株)製の不織布、パルプ/レーヨン混抄紙)の代わりに、「D−02(17)」(日本製紙パピリア(株)製の不織布、マニラ麻/ビニロン繊維混抄紙、全光線透過率74.0%)を使用すること以外は、比較例1と同様の方法で両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.7質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、79.2%であった。
【0341】
(比較例10)
前記エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(13)の代わりに、前記エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(14)を使用したこと以外は、比較例9と同様の方法で両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.0質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、0.0%であった。
【0342】
(比較例11)
前記NM−14(日本製紙パピリア(株)製の不織布、パルプ/レーヨン混抄紙)の代わりに、「D−03(20)」(日本製紙パピリア(株)製の不織布、マニラ麻抄紙、全光線透過率70.4%)を使用すること以外は、比較例1と同様の方法で両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.5質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、73.8%であった。
【0343】
(比較例12)
前記エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(13)の代わりに、前記エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(14)を使用したこと以外は、比較例11と同様の方法で両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.1質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、0.0%であった。
【0344】
(比較例13)
前記NM−14(日本製紙パピリア(株)製の不織布、パルプ/レーヨン混抄紙)の代わりに、「DPM−10」(日本製紙パピリア(株)製の不織布、マニラ麻/ポリエチレンテレフタレート繊維混抄紙、全光線透過率80.0%)を使用すること以外は、比較例1と同様の方法で両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.3質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、78.3%であった。
【0345】
(比較例14)
前記エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(13)の代わりに、前記エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物(14)を使用したこと以外は、比較例13と同様の方法で両面粘着シートを得た。前記養生後の両面粘着シートを構成する粘着剤層のゲル分率は35.4質量%であった。また、得られた両面粘着シートの全光線透過率は、0.0%であった。
【0346】
実施例及び比較例において使用した不織布基材、製造した両面粘着シートにつき、上記評価を行った結果を下表に示す。
【0347】
【表7】
【0348】
【表8】
【0349】
【表9】
【0350】
【表10】
【0351】
【表11】
【0352】
【表12】
【0353】
【表13】
【0354】
【表14】
【0355】
上記表から明らかなように、実施例1〜39に示した本発明の粘着シートは、良好な遮光性を有し、接着力や保持力に優れ、かつ良好な耐剥がれ性と曲面接着性を両立した。一方、比較例1、7、9、11、13の粘着シートは、遮光性に乏しく、比較例2〜6、8、10、12、14の粘着シートは、曲面接着性もしくは保持力に乏しい結果であった。