特許 6305775 酸化物焼結体、酸化物半導体膜及び薄膜トランジスタ

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6305775

(24)【登録日】2018年3月16日

(45)【発行日】2018年4月4日

(54)【発明の名称】酸化物焼結体、酸化物半導体膜及び薄膜トランジスタ

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/34 20060101AFI20180326BHJP

   C04B 35/01 20060101ALI20180326BHJP

   H01L 29/786 20060101ALI20180326BHJP

   H01L 21/336 20060101ALI20180326BHJP

【ＦＩ】

   C23C14/34 A

   C04B35/01

   H01L29/78 618B

   H01L29/78 618Z

【請求項の数】1

【全頁数】10

(21)【出願番号】特願2014-13034(P2014-13034)

(22)【出願日】2014年1月28日

(65)【公開番号】特開2015-140450(P2015-140450A)

(43)【公開日】2015年8月3日

【審査請求日】2016年8月30日

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】502362758

【氏名又は名称】ＪＸ金属株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100173901

【弁理士】

【氏名又は名称】小越 一輝

(74)【代理人】

【識別番号】100093296

【弁理士】

【氏名又は名称】小越 勇

(72)【発明者】

【氏名】角田 浩二

(72)【発明者】

【氏名】小庄 孝志

【審査官】 宮崎 園子

(56)【参考文献】

【文献】 国際公開第２０１１／０４００２８（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２０１０／０７０８３２（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２００９／１５７５３５（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２００９−２７５２７２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２３Ｃ １４／３４

Ｃ０４Ｂ ３５／０１

Ｈ０１Ｌ ２１／３３６

Ｈ０１Ｌ ２９／７８６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

インジウム（Ｉｎ）、ガリウム（Ｇａ）及び亜鉛（Ｚｎ）を、各金属元素の比率Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎが１：１：１となるように有する酸化物焼結体であって、ジルコニウム（Ｚｒ）を４６０ｗｔｐｐｍ〜１０２０ｗｔｐｐｍ含有し、バルク抵抗が１０ｍΩｃｍ以上、４０ｍΩｃｍ以下であり、相対密度が９５％以上であることを特徴とする酸化物焼結体。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、インジウム（Ｉｎ）、ガリウム（Ｇａ）、亜鉛（Ｚｎ）、酸素（Ｏ）及び、不可避的不純物からなる酸化物（「ＩＧＺＯ」と一般的に称呼されている。必要に応じて、この「ＩＧＺＯ」を用いて説明する）に関し、特に、ＩＧＺＯ焼結体、酸化物半導体膜、及び、薄膜トランジスタに関する。

【背景技術】

【0002】

従来、ＦＰＤ（フラットパネルディスプレイ）において、そのバックプレーンのＴＦＴ（薄膜トランジスタ）に、α−Ｓｉ（アモルファスシリコン）が用いられてきた。しかし、α−Ｓｉでは十分な電子移動度が得られず、近年では、α−Ｓｉよりも電子移動度が高いＩｎ−Ｇａ−Ｚｎ−Ｏ系酸化物（ＩＧＺＯ）を用いたＴＦＴの研究開発が行われている。そして、ＩＧＺＯ−ＴＦＴを用いた次世代高機能フラットパネルディスプレイが一部実用化され、注目を集めている。

【0003】

ＩＧＺＯ膜は、主として、ＩＧＺＯ焼結体から作製されるターゲットをスパッタリングして成膜される。ここで、ＩＧＺＯ膜をＴＦＴの活性層として用いる場合、膜のキャリア濃度を厳密に制御する必要があるが、膜のキャリア濃度は、スパッタ雰囲気中の酸素濃度に対して、非常に敏感である。それゆえ、大面積の基板上にＩＧＺＯ膜を成膜した場合、成膜装置内の酸素濃度の不均一性の影響を受けて、膜のキャリア濃度のばらつきが大きくなるという問題がある。

【0004】

フラットパネルディスプレイ用のＴＦＴでは、閾値電圧Ｖｔｈ（ＴＦＴの電流−電圧特性において、電流値がある一定以下となるゲート電圧）の均一性が非常に重要である。しかし、この閾値電圧Ｖｔｈは、キャリア濃度の変化に伴って変動するので、ＩＧＺＯ膜をＴＦＴに用いる場合には、そのキャリア濃度のばらつきに起因して、閾値電圧Ｖｔｈのばらつきが増大し、結果的に製品の歩留まりを低下させる原因となる。このような歩留まり低下は、ＩＧＺＯ−ＴＦＴを用いた大型パネルディスプレイ量産の障害となっている。

【0005】

ＩＧＺＯスパッタリングターゲットの先行技術として、特許文献１には、正四価以上の金属元素（スズ、ジルコニウム、ゲルマニウム、セリウム、ニオブ、タンタル、タングステン）を１００ｐｐｍ〜１００００ｐｐｍ含有させることにより、バルク抵抗を１×１０^−３Ωｃｍ未満まで低減して、スパッタリング時の異常放電を抑えることが記載されている。また、実施例には、酸化ジルコニウムを１０１０ｐｐｍ添加したバルク抵抗０．９４×１０^−３Ωｃｍのターゲットが開示されている。

【0006】

ＩＧＺＯ−ＴＦＴの先行技術として、特許文献２には、ＴＦＴの活性層として用いられるＩＧＺＯ系非晶質酸化物において、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ｃｄ、Ｃ、Ｎ、Ｐ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｒｕ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｆから選ばれる１種または複数種の元素を添加することにより、電子キャリア濃度が１０^１２／ｃｍ^３以上、１０^１８／ｃｍ^３未満とすることが記載されている。また、実施例４、５には、添加物として、それぞれＮ、Ｔｉを添加することが開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開２００８−２１４６９７号公報

【特許文献2】特開２００６−１６５５２９号公報

【発明の開示】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

本発明は、スパッタ雰囲気中の酸素濃度のばらつきの影響が少なく、キャリア濃度のばらつきが小さい酸化物半導体膜を得ることが可能なＩＧＺＯ酸化物焼結体を提供することを課題とする。この膜を用いたＴＦＴは閾値電圧Ｖ_ｔｈが安定しており、半導体デバイスとしての特性に優れているため、フラットパネルディスプレイ用として特に有用である。本発明は、このような高品質のフラットパネルディスプレイ等を量産することができる。

【課題を解決するための手段】

【0009】

上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、ＩＧＺＯ焼結体にジルコニウム（Ｚｒ）を所定割合で添加した場合、スパッタ雰囲気中の酸素濃度の変動に対して、キャリア濃度の変動が小さくなるとの知見を得た。

【0010】

本発明はこの知見に基づき、下記の発明を提供する。
１）インジウム（Ｉｎ）、ガリウム（Ｇａ）及び亜鉛（Ｚｎ）を有する酸化物焼結体であって、ジルコニウム（Ｚｒ）を２００ｗｔｐｐｍ〜１５００ｗｔｐｐｍ含有し、バルク抵抗が１ｍΩｃｍ以上、４０ｍΩｃｍ以下であることを特徴とする酸化物焼結体。
２）相対密度が９５％以上であることを特徴とする上記１）記載の酸化物焼結体。
３）インジウム（Ｉｎ）、ガリウム（Ｇａ）及び亜鉛（Ｚｎ）を有する酸化物半導体膜であって、ジルコニウム（Ｚｒ）を２００ｗｔｐｐｍ〜１５００ｗｔｐｐｍ含有することを特徴とする酸化物半導体膜。
４）Ｈａｌｌ移動度が１０ｃｍ^２／Ｖｓ以上であることを特徴とする上記３）記載の酸化物半導体膜。
５）上記３）又は４）記載の酸化物半導体膜を活性層として備える薄膜トランジスタ。

【発明の効果】

【0011】

本発明は、インジウム（Ｉｎ）、ガリウム（Ｇａ）、亜鉛（Ｚｎ）、酸素（Ｏ）、及び不可避的不純物からなるＩＧＺＯ系の酸化物焼結体において、所定の割合でジルコニウムを含有させることにより、スパッタリングによって形成した薄膜中のキャリア濃度の変動（ばらつき）を抑制ことができる。本発明によれば、該薄膜を使用したＴＦＴの閾値電圧Ｖ_ｔｈの変動（ばらつき）を抑制することができるという優れた効果を有する。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】成膜雰囲気中の酸素濃度と薄膜のキャリア濃度との関係を示す図である。

【図2】成膜雰囲気中の酸素濃度と薄膜の移動度との関係を示す図である。

【図3】半導体の電気特性を調べるためのトランジスタ回路を示す図である。

【図4】本発明の実施例１のＴＦＴ伝達特性を示す図である。

【図5】本発明の実施例２のＴＦＴ伝達特性を示す図である。

【図6】本発明の比較例１のＴＦＴ伝達特性を示す図である。

【図7】成膜雰囲気中の酸素濃度と薄膜の閾値電圧の変動との関係を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

本発明は、インジウム（Ｉｎ）、ガリウム（Ｇａ）及び亜鉛（Ｚｎ）を有する酸化物焼結体であって、ジルコニウム（Ｚｒ）を２００ｗｔｐｐｍ〜１５００ｗｔｐｐｍ含有すること特徴とする。ジルコニウム（Ｚｒ）を所定の割合含有させることにより、スパッタリング雰囲気中の酸素濃度の変動に起因する薄膜中のキャリア濃度の変動を著しく抑制することができる。

【0014】

ジルコニウム（Ｚｒ）の添加によって、スパッタリング雰囲気中の酸素濃度の変動の影響を小さくできるメカニズムは定かではないが、ジルコニウム（Ｚｒ）と酸素（Ｏ）との結合エネルギーが強いため、成膜時に酸素濃度が一時的に低くなっても、キャリア濃度上昇の起源となる酸素欠損が発生しにくくなり、その結果、酸素濃度の変動に対して、キャリア濃度の変動を小さくすることができると考えられる。

【0015】

ジルコニウム含有量は２００ｗｔｐｐｍ〜１５００ｗｔｐｐｍとするのが好ましい。２００ｗｔｐｐｍ未満であると、スパッタリング雰囲気中の酸素濃度の変動に起因する薄膜中のキャリア濃度の変動を十分に抑制することが困難となる。一方、１５００ｗｔｐｐｍ超であると、酸化物焼結体のバルク抵抗が高くなりすぎて、ＤＣスパッタリングが困難となる。

【0016】

本発明において、インジウム（Ｉｎ）、ガリウム（Ｇａ）、亜鉛（Ｚｎ）及び酸素（Ｏ）の組成比は、ＩＧＺＯ系半導体膜として利用することできれば、特に制限はなく、公知の組成比を採用することができる。特には、インジウム（Ｉｎ）、ガリウム（Ｇａ）、亜鉛（Ｚｎ）の原子数の比率が、０．２≦Ｉｎ／（Ｉｎ＋Ｇａ）≦０．８、かつ、０．１≦Ｚｎ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ）≦０．５であることが好ましい。
なお、本発明の酸化物焼結体には、原料純度や製造工程に由来する不可避的不純物も含まれる。また、ジルコニウム（Ｚｒ）は、原料の純度や製造工程にもよるが、不可避的に８０ｗｔｐｐｍ程度混入する。

【0017】

また、本発明の酸化物焼結体は、バルク抵抗値を１ｍΩ・ｃｍ以上、４０ｍΩ・ｃｍ以下とする。好ましくは１０ｍΩ・ｃｍ以上、４０ｍΩ・ｃｍ以下とする。ＩＧＺＯ系酸化物焼結体のバルク抵抗は、主に酸素欠損に起因するため、焼結時に焼結炉内の酸素濃度を低くすることでバルク抵抗を下げることができるが、このような場合、焼結体中にポアが生じやすくなり、焼結体密度が低下することになる。
また、Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎの原子数比率が、１：１：１からＩｎ又はＺｎリッチに変動することでも、バルク抵抗値は低下することになるが、あまりにも低いバルク抵抗値を示す焼結体の場合には、その組成比が上記の範囲から外れることになる。したがって、焼結体のバルク抵抗値は上記の数値範囲とする。
本発明の酸化物焼結体はスパッタリングターゲットとして使用することが可能であり上記のようなバルク抵抗値とすることで、ＤＣ（直流）スパッタリングによる安定で、高速な成膜が可能となる。このような成膜速度の向上は生産のスループットを改善することができるので、生産コストの削減に大きく寄与することができる。

【0018】

本発明は、酸化物焼結体の相対密度９５％以上を達成することができる。本発明の酸化物焼結体をスパッタリングターゲットとして使用した場合、焼結体の高密度化は、スパッタ膜の均一性を高め、また、スパッタリングの際に、パーティクルの発生を著しく低減することができるという優れた効果を有する。さらに、本発明は、相対密度９９％以上と極めて高密度化を実現することができる。

【0019】

本発明の酸化物半導体膜は、インジウム（Ｉｎ）、ガリウム（Ｇａ）及び亜鉛（Ｚｎ）を有し、さらにジルコニウム（Ｚｒ）を２００ｗｔｐｐｍ〜１５００ｗｔｐｐｍ含有することを特徴とする。本発明の酸化物半導体膜は、上述の酸化物焼結体からなるターゲットをスパッタリングすることで形成することができる。このようにして形成された薄膜は、酸素濃度の変動の影響を受け難く、キャリア濃度のばらつきを抑制することができる。

【0020】

本発明によって得られる酸化物半導体膜は、Ｈａｌｌ移動度１０ｃｍ^２／Ｖｓ以上を達成することができる。一般にスパッタリング雰囲気中の酸素濃度を増加させていくと、酸素欠損が減じて、キャリア濃度が低下し、Ｈａｌｌ移動度が低下する。本発明によれば、酸素濃度を増加させていっても、キャリア濃度やＨａｌｌ移動度の急激な低下を抑えることができ、さらには、Ｈａｌｌ移動度１０ｃｍ^２／Ｖｓ以上とすることができる。

【0021】

ＩＧＺＯ系酸化物膜は、ＴＦＴ（薄膜トランジスタ）の活性層として有用であり、特に本発明で作製した酸化物半導体薄膜は、スパッタリング雰囲気中の酸素濃度のばらつきの影響を受け難く、膜中のキャリア濃度の変動が小さいので、薄膜トランジスタの活性層に用いた場合、閾値電圧Ｖ_ｔｈなどの変動が小さく、トランジスタとして安定した電気特性が得られるという優れた効果を有する。

【0022】

本発明の酸化物焼結体の製造工程の代表例を示すと、次のようになる。
原料として、酸化インジウム（Ｉｎ_２Ｏ_３）、酸化ガリウム（Ｇａ_２Ｏ_３）、及び酸化亜鉛（ＺｎＯ）を用意する。また併せて、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ_２）を用意する。不純物による電気特性への悪影響を避けるため、純度４Ｎ以上の原料を用いることが望ましい。各々の原料を所定の組成比となるように秤量する。なお、これらの原料には不可避的に含有される不純物が含まれる。

【0023】

次に、各原料を混合する。本発明において重要なことは、ジルコニウムを所定の割合で添加、混合することである。原料は、不可避的不純物として、ジルコニウムを含有している場合があり、また、原料粉の混合、粉砕工程において、混合、微粉砕装置で使用されるＺｒＯ_２製部品からもＺｒが混入する場合があるので、酸化物焼結体中のジルコニウム含有量が２００ｗｔｐｐｍ〜１５００ｗｔｐｐｍとなるように、ジルコニウムの添加量を適宜調整する。

【0024】

混合が不十分であると、ターゲット中の各成分が偏析して、スパッタリング中にアーキング等の異常放電の原因となったり、パーティクル発生の原因となったりするため、混合は十分に行うことが好ましい。さらに、混合粉を微粉砕、造粒することにより、混合粉の成形性及び焼結性を向上させ、高密度の焼結体を得ることができる。混合、粉砕の手段としては、例えば、市販のミキサーやボールミル、ビーズミル等を使用することができ、造粒の手段としては、例えば市販のスプレードライヤーを用いることができる。

【0025】

次に、混合粉末を金型に充填し、面圧４００〜１０００ｋｇｆ・ｃｍ^２でプレスして、成型体を得る。この成型体をビニールで２重に真空パックし、１５００〜４０００ｋｇｆ/ｃｍ^２でＣＩＰ（冷間等方圧加圧法）を施す。そして、所定の温度で焼結 (保持時間５〜２４ｈｒ、酸素雰囲気中) を行ない、焼結体を得る。スパッタリングターゲットの作製に際しては、前記焼結体を研削、研磨等、機械加工してターゲット形状にすることができる。

【0026】

本発明の酸化物半導体膜の作製に際しては、上記のようにして得られたスパッタリングターゲットを、所定の条件でスパッタリングを実施して成膜し、必要に応じて、この膜を所定の温度でアニールすることで、酸化物半導体膜を得ることができる。また、本発明の薄膜トランジスタの作製に際しては、前記酸化物半導体膜を図１に示すようなゲート電極として用いることで、薄膜トランジスタを得ることができる。

【実施例】

【0027】

以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。

【0028】

（実施例１）
Ｉｎ_２Ｏ_３粉、Ｇａ_２Ｏ_３粉、ＺｎＯ粉からなる基本材料（母材）を、各金属元素の比率Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎが１：１：１となるように混合した後、この母材にＺｒＯ_２粉を所定の割合で添加し、湿式で混合・微粉砕した後、スプレードライヤーで乾燥・造粒して、原料粉を得た。次に、この原料粉を酸素雰囲気中、温度１４３０℃で焼結した。得られた焼結体には、ジルコニウムが４６０ｗｔｐｐｍ含有していた。また、この焼結体の相対密度は、９９．３％と高密度であり、バルク抵抗値は、３６．８ｍΩ・ｃｍと低抵抗のものが得られた。以上の結果を表１に示す。なお、ジルコニウムの分析には、ＩＣＰ−ＭＳ（ＳＩＩナノテクノロジー社製ＳＰＱ−９１００型）を用い、バルク抵抗は四探針法、相対密度はアルキメデス法により求めた。

【0029】

次に、焼結体を機械加工してスパッタリングターゲットに仕上げ、このターゲットを使用してスパッタリングを行った。スパッタ条件は、ＤＣスパッタ、スパッタパワー５０Ｗ、酸素を２〜１０ｖｏｌ％含有するＡｒガス圧０．５Ｐａとし、厚さ約４００ｎｍの膜を成膜した。次に、この膜を大気中３５０℃で１時間アニールし、Ｈａｌｌ効果測定により、キャリア濃度とＨａｌｌ移動度を測定した。Ｈａｌｌ効果の測定には、（株）東陽テクニカ製ＲｅｓｉＴｅｓｔ８４００を用いた。その結果を表１、図１及び図２に示す。図１及び図２に示す通り、スパッタリング雰囲気中の酸素濃度の変動に対し、後述の比較例１に比べてキャリア濃度、Ｈａｌｌ移動度の変動は著しく小さくなった。

【0030】

次に、同スパッタリングターゲットを用いて、熱酸化膜（１００ｎｍ）が形成されたＳｉ基板上に５０ｎｍの膜を成膜した。その他のスパッタ条件は上記と同様とした。その後、大気中３５０℃で１時間アニールした後、フォトリソグラフィーにより、ゲート幅５０μｍ、ゲート長さ２０μｍのＴＦＴを作製した（図３、参照）。なお、他の素子の形成方法に関しては、ここでは省略する。このＴＦＴの伝達特性（Ｉ_ｄｓ−Ｖ_ｇｓ特性）を測定し、電界効果移動度μ_ＦＥ、閾値電圧Ｖ_ｔｈ、ＳＳ値を評価した。その結果を表２及び図４に示す。また、閾値電圧Ｖｔｈの酸素濃度に対する変動を評価した。その結果を表２及び図７に示す。なお、閾値電圧の変動の指標として、ΔＶ_ｔｈ＝（酸素濃度６％又は１０％のときのＶ_ｔｈ）−（酸素濃度３％のときのＶ_ｔｈ）とした。その結果、ΔＶ_ｔｈは後述の比較例１に比べて、１／２程度と変動（ばらつき）を小さくすることができた。

【0031】

【表1】

【0032】

【表2】

【0033】

（実施例２）
Ｉｎ_２Ｏ_３粉、Ｇａ_２Ｏ_３粉、ＺｎＯ粉からなる基本材料（母材）を、各金属元素の比率Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎが１：１：１となるように混合した後、この母材にＺｒＯ_２粉を所定の割合で添加し、湿式で混合・微粉砕した後、スプレードライヤーで乾燥・造粒し原料粉を得た。次に、この原料粉を酸素雰囲気中、温度１４３０℃で焼結した。得られた焼結体には、ジルコニウムが１０２０ｗｔｐｐｍ含有していた。また、この焼結体の相対密度は、９９．３％と高密度であり、バルク抵抗値は、２０．９ｍΩ・ｃｍと低抵抗のものが得られた。以上の結果を表１に示す。

【0034】

次に、焼結体を機械加工してスパッタリングターゲットに仕上げ、このターゲットを使用してスパッタリングを行った。スパッタ条件は、実施例１と同条件とした。次に、この膜を大気中３５０℃で１時間アニールし、Ｈａｌｌ効果測定により、キャリア濃度とＨａｌｌ移動度を測定した。その結果を表１、図１及び図２に示す。図１及び図２に示す通り、スパッタリング雰囲気中の酸素濃度の変動に対し、後述の比較例１に比べてキャリア濃度、Ｈａｌｌ移動度の変動は著しく小さくなった。

【0035】

次に、同スパッタリングターゲットを用いて、実施例１と同様の条件で、熱酸化膜（１００ｎｍ）が形成されたＳｉ基板上に５０ｎｍの膜を成膜した。その後、大気中３５０℃で１時間アニールした後、フォトリソグラフィーにより、ゲート幅５０μｍ、ゲート長さ２０μｍのＴＦＴを作製した。このＴＦＴの伝達特性（Ｉ_ｄｓ−Ｖ_ｇｓ特性）を測定し、電界効果移動度μ_ＦＥ、閾値電圧Ｖ_ｔｈ、ＳＳ値を評価した。その結果を表２及び図４に示す。また、閾値電圧Ｖ_ｔｈの酸素濃度に対する変動を評価した結果、表２及び図７に示すとおり、ΔＶ_ｔｈは後述の比較例１に比べて、１／２程度と変動（ばらつき）を小さくすることができた。

【0036】

（比較例１）
Ｉｎ_２Ｏ_３粉、Ｇａ_２Ｏ_３粉、ＺｎＯ粉からなる基本材料（母材）を、各金属元素の比率Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎが１：１：１となるように混合した。この母材にジルコニウムは添加しなかった。次に、この混合粉末を湿式で混合・微粉砕した後、スプレードライヤーで乾燥・造粒し原料粉を得た。次に、この原料粉を酸素雰囲気中、温度１４３０℃で焼結した。得られた焼結体には、不可避的不純物としてジルコニウムが８０ｗｔｐｐｍ含有していた。また、この焼結体の相対密度は、９９．３％と高密度であったが、バルク抵抗値は、４２．６ｍΩ・ｃｍと比較的高かった。以上の結果を表１に示す。

【0037】

次に、焼結体を機械加工してスパッタリングターゲットに仕上げ、このターゲットを使用してスパッタリングを行った。スパッタ条件は、実施例１と同条件とした。次に、この膜を大気中３５０℃で１時間アニールし、ホール効果測定により、キャリア濃度とホール移動度を測定した。その結果を表１、図１及び図２に示す。図１及び図２に示す通り、スパッタリング雰囲気中の酸素濃度が増加していくと、キャリア濃度、ホール移動度は急激に減少した。

【0038】

次に、同スパッタリングターゲットを用いて、実施例１と同様の条件で、熱酸化膜（１００ｎｍ）が形成されたＳｉ基板上に膜厚５０ｎｍ成膜した。その後、大気中３５０℃で１時間アニールした後、フォトリソグラフィーにより、ゲート幅５０μｍ、ゲート長さ２０μｍのＴＦＴを作製した。このＴＦＴの伝達特性（Ｉ_ｄｓ−Ｖ_ｇｓ特性）を測定し、電界効果移動度μ_ＦＥ、閾値電圧Ｖ_ｔｈ、ＳＳ値を評価した。その結果を表２及び図４に示す。また、閾値電圧Ｖ_ｔｈの酸素濃度に対する変動を評価した結果、表２及び図７に示す通り、酸素濃度が１０ｖｏｌ％のとき、△Ｖｔｈ＝３．０と大きな値を示した。

【0039】

（比較例２）
Ｉｎ_２Ｏ_３粉、Ｇａ_２Ｏ_３粉、ＺｎＯ粉からなる基本材料（母材）を各金属元素の比率Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎが１：１：１となるように混合し、この母材にジルコニウムを所定の割合で添加、混合した。次に、この混合粉末を湿式で混合・微粉砕した後、スプレードライヤーで乾燥・造粒し原料粉を得た。次に、この混合粉末を湿式で混合・微粉砕した後、スプレードライヤーで乾燥・造粒し原料粉を得た。次に、この原料粉を酸素雰囲気中、温度１４３０℃で焼結した。得られた焼結体には、ジルコニウムが１７２０ｗｔｐｐｍ含有していた。また、この焼結体の相対密度は、８６．４％と低密度であり、バルク抵抗値は、５×１０^８ｍΩ・ｃｍ超と極めて高かった。次に、焼結体を機械加工してスパッタリングターゲットに仕上げた。しかし、このターゲットは抵抗値が高く、ＤＣスパッタができなかった。

【産業上の利用可能性】

【0040】

本発明の酸化物焼結体は、スパッタリングターゲットとすることができ、このスパッタリングターゲットを使用して形成した膜は、スパッタリング雰囲気中の酸素濃度の影響を受け難いため、キャリア濃度の変動（ばらつき）を抑制することができる。したがって、この膜を用いた酸化物半導体膜及び薄膜トランジスタは、安定的な電気特性が得られるという優れた効果を有する。本発明の酸化物半導体膜は、特にフラットパネルディスプレイやフレキシブルパネルディスプレイなどのバックプレーンにおけるＴＦＴの活性層として有用である。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】