特許 6305881 磁気記録媒体用スパッタリングターゲット

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6305881

(24)【登録日】2018年3月16日

(45)【発行日】2018年4月4日

(54)【発明の名称】磁気記録媒体用スパッタリングターゲット

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/34 20060101AFI20180326BHJP

   H01F 41/18 20060101ALI20180326BHJP

   B22F 3/15 20060101ALI20180326BHJP

   B22F 3/14 20060101ALI20180326BHJP

   C22C 33/02 20060101ALI20180326BHJP

   C22C 32/00 20060101ALI20180326BHJP

   C22C 38/00 20060101ALI20180326BHJP

   C22C 5/04 20060101ALI20180326BHJP

【ＦＩ】

   C23C14/34 A

   H01F41/18

   B22F3/15 M

   B22F3/14 D

   C22C33/02 L

   C22C32/00 Z

   C22C38/00 303S

   C22C38/00 304

   C22C5/04

【請求項の数】5

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2014-181425(P2014-181425)

(22)【出願日】2014年9月5日

(65)【公開番号】特開2016-56392(P2016-56392A)

(43)【公開日】2016年4月21日

【審査請求日】2017年2月21日

(73)【特許権者】

【識別番号】502362758

【氏名又は名称】ＪＸ金属株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100093296

【弁理士】

【氏名又は名称】小越 勇

(74)【代理人】

【識別番号】100173901

【弁理士】

【氏名又は名称】小越 一輝

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 敦

【審査官】 末松 佳記

(56)【参考文献】

【文献】 国際公開第２０１２／０２９４９８（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２０１３／１０５６４８（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２０１４／０６４９９５（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２０１１／０７０８５０（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２００３−３１３６５９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−０５９７３３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２３Ｃ １４／００−１４／５８

Ｈ０１Ｆ ４１／１８

Ｂ２２Ｆ ３／１４−３／１５

Ｃ２２Ｃ ３３／０２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

Ｆｅ及びＰｔを含む母材金属に酸化物が分散した組織を有する焼結体スパッタリングターゲットであって、母材金属中におけるＦｅとＰｔとの原子数比がＦｅ_{１００−Ｘ}Ｐｔ_Ｘ（Ｘは３５≦Ｘ≦５５を満たす値）であり、酸化物として少なくともＳｉＯ_２を含有し、炭素を３００〜３０００ｗｔｐｐｍ含有することを特徴とするスパッタリングターゲット。

【請求項2】

Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｚｎから選択されるいずれか一種以上の元素を金属成分として含有し、その含有率が金属成分中の原子数比で０．５〜１５％であることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。

【請求項3】

ＳｉＯ_２以外の酸化物として、Ａｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｇａ、Ｇｄ、Ｈｏ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｃ、Ｓｍ、Ｓｒ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｙ、Ｚｎ、Ｚｒから選択される元素の酸化物をいずれか一種以上含有することを特徴とする請求項１又は２記載のスパッタリングターゲット。

【請求項4】

該ターゲット中における酸化物の体積比率が１０〜５５％であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項の記載のスパッタリングターゲット。

【請求項5】

該ターゲット切断面における酸化物粒子の一粒子当たりの平均面積が４μｍ^２以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、磁気記録媒体における磁性薄膜の形成に使用されるスパッタリングターゲットに関する。

【背景技術】

【0002】

ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、磁気記録媒体中の磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられてきた。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜には、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ系やＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜には、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなる複合材料が多く用いられている。そして上記の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記材料を成分とするスパッタリングターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置でスパッタして作製されることが多い。

【0003】

ハードディスクの記録密度は年々急速に増大しており、現状の６００Ｇｂｉｔ／ｉｎ^２の面密度から将来は１ Ｔｂｉｔ／ｉｎ^２に達すると考えられている。１Ｔｂｉｔ／ｉｎ^２に記録密度が達すると記録ｂｉｔのサイズが１０ｎｍを下回るようになり、その場合には、熱揺らぎによる超常磁性化が問題となってくると予想され、現在、使用されている磁気記録媒体の材料、例えばＣｏ−Ｃｒ基合金にＰｔを添加して結晶磁気異方性を高めた材料では十分ではないことが予想される。１０ｎｍ以下のサイズで安定的に強磁性として振る舞う磁性粒子は、より高い結晶磁気異方性を持っている必要があるからである。

【0004】

上記のような理由から、Ｌ１_０構造を持つＦｅＰｔ相が超高密度記録媒体用材料として注目されている。Ｌ１_０構造を持つＦｅＰｔ相は高い結晶磁気異方性とともに、耐食性、耐酸化性に優れているため、磁気記録媒体としての応用に適した材料と期待されているものである。そして、ＦｅＰｔ相を超高密度記録媒体用材料として使用する場合には、規則化したＦｅＰｔ磁性粒子を磁気的に孤立させた状態で出来るだけ高密度に方位をそろえて分散させるという技術の開発が求められている。

【0005】

このようなことから、Ｌ１_０構造を有するＦｅＰｔ磁性粒子を酸化物といった非磁性材料で孤立させたグラニュラー構造磁性薄膜が、熱アシスト磁気記録方式を採用した次世代ハードディスクの磁気記録媒体用として提案されている。このグラニュラー構造磁性薄膜は、磁性粒子同士が非磁性物質の介在により磁気的に絶縁される構造となっている。一般的に、ＦｅＰｔ相を有するグラニュラー構造磁性薄膜はＦｅ−Ｐｔ系の焼結体スパッタリングターゲットを用いて成膜される。

【0006】

本出願人は以前、非磁性材料としてＳｉＯ_２を含有するＦｅ−Ｐｔ系の磁性材焼結体スパッタリングターゲットに関する技術を提供した（特許文献１〜３）。また、特許文献４には、ＦｅＰｔ合金の素地にＳｉＯ_２等の酸化物を含むスパッタリングターゲットが開示されている。ところで、このようなＦｅ−Ｐｔ合金中にＳｉＯ_２が分散したターゲットをスパッタした場合、ＳｉＯ_２の粗大粒部において異常放電が生じ、パーティクルが発生することがある。そのため、微細なＳｉＯ_２粒子を分散させる必要があるが、その方法として一般的に、ＳｉＯ_２を含む原料粉を十分に粉砕混合した焼結用粉末を用意すること、そして、焼結温度を低くして焼結時にＳｉＯ_２の粒成長を抑制することが考えられる。

【0007】

しかしながら、ＳｉＯ_２の配合量が多い組成では、上記の方法によってもＳｉＯ_２を微細に分散させることが難しい場合がある。また、ターゲット中のＳｉＯ_２に生じたマイクロクラックがパーティクルの原因になるという問題もある。特許文献５には、マイクロクラックの発生要因は、ターゲット中のＳｉＯ_２が結晶化したクリストバライトの状態で存在することによるものであり、そのクリストバライトへの変質を抑制するために原料粉に非晶質のＳｉＯ_２粉を用い、焼結温度を１１２０℃以下にすることが有効であるとされている。ところが、実際に特許文献１の条件で作製した場合でも、ＳｉＯ_２のクリストバライトへの結晶化を完全には抑制できないという問題が生じていた。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【特許文献1】国際公開第ＷＯ２０１２／０８６５７８号

【特許文献2】特許第５００９４４７号

【特許文献3】国際公開第ＷＯ２０１４／０４５７４４号

【特許文献4】特開２０１１−２０８１６７号公報

【特許文献5】特許第５０３２７０６号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

本発明は、磁気記録媒体における磁性薄膜の作製が可能な、ＳｉＯ_２が微細に分散したＦｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットを提供すること、そして、スパッタリング時に発生するパーティクル量を低減することを課題とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

上記の課題を解決するために本発明者は鋭意研究を行った結果、Ｆｅ−Ｐｔ系合金中にＣ（炭素）を微量添加することで、焼結時にＳｉＯ_２の粒成長が抑制されて、微細な組織が得られるとの知見が得られた。また、ＳｉＣとして微量添加した際にも、同様の効果があるとの知見が得られた。そして、このようにして作製されたスパッタリングターゲットは、パーティクルの発生を著しく低減することが可能で成膜時の歩留まりを改善できることを見出した。

【0011】

このような知見に基づき、本願は、以下の発明を提供する。
１）Ｆｅ及びＰｔを含む母材金属に酸化物が分散した組織を有する焼結体スパッタリングターゲットであって、母材金属中におけるＦｅとＰｔとの原子数比がＦｅ_{１００−Ｘ}Ｐｔ_Ｘ（Ｘは３５≦Ｘ≦５５を満たす値）であり、酸化物として少なくともＳｉＯ_２を含有し、炭素を３００〜５０００ｗｔｐｐｍ含有することを特徴とするスパッタリングターゲット。
２）Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｚｎから選択されるいずれか一種以上の元素を金属成分として含有し、その含有率が金属成分中の原子数比で０．５〜１５％あることを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット。
３）ＳｉＯ_２以外の酸化物として、Ａｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｇａ、Ｇｄ、Ｈｏ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｃ、Ｓｍ、Ｓｒ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｙ、Ｚｎ、Ｚｒから選択される元素の酸化物をいずれか一種以上含有することを特徴とする上記１）又は２）記載のスパッタリングターゲット。
４）該ターゲット中における酸化物の体積比率が１０〜５５％であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一記載のスパッタリングターゲット。
５）該ターゲット切断面における酸化物粒子の一粒子当たりの平均面積が４μｍ^２以下であることを特徴とする上記１）〜４）のいずれか一記載のスパッタリングターゲット。

【発明の効果】

【0012】

本発明のＳｉＯ_２が微細に分散したＦｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットは、異常放電が発生しにくく、スパッタリング時に発生するパーティクルの量を著しく低減することが可能となり、したがって、成膜時の歩留まりを改善できる、という優れた効果を有する。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】実施例１の焼結体の研磨面を光学顕微鏡で観察したときの組織画像である。

【図2】比較例１の焼結体の研磨面を光学顕微鏡で観察したときの組織画像である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

本発明のスパッタリングターゲットは、Ｆｅ及びＰｔを含む母材金属に酸化物が分散した組織を有する焼結体スパッタリングターゲットであって、ＦｅとＰｔとの原子数比がＦｅ_{１００−Ｘ}Ｐｔ_Ｘ（Ｘは３５≦Ｘ≦５５を満たす値）であり、酸化物として、少なくともＳｉＯ_２を含有することを特徴とする。このように、強磁性材料であるＦｅ−Ｐｔ系合金を、非磁性材料である酸化物によって分断することで、磁性薄膜としての機能を付与することができる。また酸化物を金属中に分散させることで、スパッタ時のパーティクル特性が向上し、かつ偏析の少ない均一なスパッタ膜を得ることができる。ここで、酸化物が金属中に分散した組織とは、金属が分散媒、酸化物が分散質として、金属に酸化物が取り囲まれた状態の組織を言う。すなわち、金属部分は連続的につながっているのに対し、酸化物は個々の領域が金属によって分離されている。
ＦｅとＰｔの原子数比がＦｅ_{１００−Ｘ}Ｐｔ_Ｘ（Ｘは３５≦Ｘ≦５５を満たす値）とするのは、Ｐｔの含有量が原子数比で３５％未満あるいは５５％超であると、磁性薄膜としての機能が低下するため、好ましくないためである。また、酸化物として、ＳｉＯ_２を用いると、特に好ましい磁性薄膜を得ることができる。

【0015】

本発明において重要なことは、スパッタリングターゲット中に炭素を３００〜５０００ｗｔｐｐｍ含有することである。このように炭素を微量に添加することで、焼結時にＳｉＯ_２の粒成長を抑制することができ、微細な組織を得ることができる。これは難焼結材料である炭素（Ｃ）あるいは炭化物（ＳｉＣなど）がＳｉＯ_２の粒子間に存在すると、炭素がＳｉＯ_２粒子同士の焼結を阻害するためと考えられる。

【0016】

本発明は、炭素含有量が３００ｗｔｐｐｍ未満であると、ＳｉＯ_２の粒成長の抑制の効果が得られず、一方、５０００ｗｔｐｐｍを超えると、炭素粒子そのものがパーティクルの発生元になるという問題が生じるため好ましくない。好ましくは、炭素を３００〜３０００ｗｔｐｐｍ、さらに好ましくは５００〜２０００ｗｔｐｐｍ含有するのがよい。また、本発明において、スパッタリングターゲット中の炭素の存在形態は問わず、炭素単独、炭化物、金属との固溶体など、様々な形態であっても、上述するＳｉＯ_２の粒成長を抑制することができる。

【0017】

本発明のスパッタリングターゲットにおいて、母材金属はＦｅ及びＰｔを基本成分とするが、磁気特性を向上させるために、Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｚｎから選択されるいずれか一種以上の元素を金属成分として含有させることが好ましく、その含有量は、金属成分中の原子数比で０．５％以上、１５％以下とするのが好ましい。前記の数値範囲を超えると、添加の効果が得られないため好ましくない。

【0018】

また、本発明のスパッタリングターゲットにおいて、非磁性材料（酸化物）として、ＳｉＯ_２を基本成分とするが、磁気特性を改善するために、さらに他の酸化物、すなわち、Ａｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｇａ、Ｇｄ、Ｈｏ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｃ、Ｓｍ、Ｓｒ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｙ、Ｚｎ、Ｚｒから選択される元素の酸化物をいずれか一種以上含有させることが好ましい。

【0019】

また、ＳｉＯ_２を含む上記酸化物の含有量は、スパッタリングターゲット中の体積比率で１０〜３０％とすることが好ましい。前記の数値範囲を超えると、添加の効果が得られないため、好ましくない。なお、酸化物の体積比率は、ターゲットの切断面を光学顕微鏡で観察し、その切断面での面積比率から求めることができる。すなわち、酸化物はターゲット組織中に均一に分散していることから、その面積比率を体積比率と見なすことができる。また、該面積比率は、観察場所によるバラつきを少なくするため、無作為に選んだ１０００μｍ^２以上の大きさの領域を５箇所観察して、その平均として求めることができる。
酸化物が均一に分散しているかどうかは観察場所による面積比率のバラつきを指標に判断する。すなわち、無作為に選んだ５箇所（１０００μｍ^２以上の大きさの領域）における酸化物の面積比率の標準偏差を、同５箇所における酸化物の面積比率の平均値で除した値が０．２以下であれば、酸化物が均一に分散していると見なす。

【0020】

また、ＳｉＯ_２を含む酸化物粒子（一粒子当たり）の大きさは、平均面積で４μｍ^２以下とすることが好ましい。平均面積が、前記の数値範囲を超えると、スパッタ時に酸化物粒子が異常放電の原因となることがあるため、好ましくない。ここで、酸化物粒子とは、ターゲットの切断面において、外周が金属で取り囲まれた酸化物の領域のことを意味する。すなわち、金属により分離され、互いにつながっていない酸化物の領域は、それぞれ異なる酸化物粒子（つまり一粒子）として数える。また、平均面積とは、ある領域における酸化物の面積を当該領域内における酸化物粒子の個数で除した値と定義する。
なお、酸化物粒子の平均面積は、ターゲットの切断面を光学顕微鏡で観察し、その切断面における酸化物粒子の面積から求めることができる。平均面積は、観察場所によるばらつきを少なくするために、無作為に選んだ１０００μｍ^２以上の大きさの領域を５箇所観察して、その平均として求める必要がある。

【0021】

本発明のスパッタリングターゲットは、粉末焼結法によって作製する。作製にあたり、まず、各原料粉末（例えば、代表的な例として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、ＳｉＯ_２粉末、Ｃ粉末）を用意する。金属粉末は、平均粒径が０．５μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが望ましい。粒径が０．５μｍ以上１０μｍ以下であるとより均一な混合が可能であり、偏析と粗大結晶化を防止できる。粒径が１０μｍより大きい場合には、非磁性材料が均一に分散しないことがあり、また、０．５μｍより小さい場合には、金属粉の酸化の影響でターゲットの組成が所望の組成から外れてくるという問題が生じることがある。なお、この粒径範囲はあくまで好ましい範囲であり、これを逸脱することが本願発明を否定する条件でないことは当然理解されるべきである。

【0022】

また金属粉末として、合金粉末（Ｆｅ−Ｐｔ粉など）を用いてもよい。特にＰｔを含む合金粉末はその組成にもよるが、金属粉末中の酸素量を少なくするために有効である。合金粉末を用いる場合も同様に、平均粒径が０．５μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが望ましい。また、添加金属についても、同様に平均粒径が０．５μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが望ましい。

【0023】

ＳｉＯ_２原料粉末としては、平均粒子径０．５μｍ以上５μｍ以下のものを使用する。ＳｉＯ_２粉末の粒子径が小さ過ぎると、粉末を混合する時に凝集しやすくなるので、０．５μｍ以上とすることが望ましく、ＳｉＯ_２粉末の粒子径が大きいと、焼結体中の粗大粒の原因となるので、５μｍ以下とすることが望ましい。使用するＳｉＯ_２粉末の種類としては、一般に非晶質粉が用いられるが、その他にも石英粉など非晶質粉以外の種類のＳｉＯ_２粉末を用いることもできる。また、その他の酸化物についても、同様に平均粒子径０．５μｍ以上５μｍ以下のものを用いることが望ましい。

【0024】

Ｃ原料粉末としては、平均粒子径０．５μｍ以上２０μｍ以下のものを使用する。Ｃ粉末の粒子径が小さ過ぎると、粉末を混合する時に凝集しやすくなるので、０．５μｍ以上とすることが望ましく、Ｃ粉末の粒子径が大きいと、焼結体中の粗大粒の原因となるので、２０μｍ以下とすることが望ましい。使用するＣ粉末の種類としては、グラファイト粉を用いることが望ましいが、カーボンナノチューブやカーボンブラックなど、その他の種類のＣ粉も使用することができる。なお、Ｃ粉末の代わりに、ＳｉＣ粉末のような炭化物粉末を使用することもできるが、この場合も、スパッタリングターゲット中の炭素量が３００〜５０００ｗｔｐｐｍとなるように調整する必要がある。

【0025】

そして、上記の粉末を所望の組成になるように秤量し、混合する。
方法としては、攪拌混合機、攪拌転動混合機、１００〜２００メッシュ程度のふるい等を使用することができる。なお、ふるいは、粗大粒の除去だけではなく、解砕や混合の機能も兼ね備えるものである。
また、解砕やふるい分けは、原料を混合した後に行うこともできる。混合装置としては、縦型ミキサー、Ｖ型混合機もしくはこれに準ずる性能を有する混合機を使用することができる。

【0026】

混合方法としては、せん断力によって混合する装置を使用することができる。例えば、乳鉢、攪拌混合機（高速）、攪拌転動混合機（高速）等を使用することができる。また、ボールミルや媒体攪拌ミル等のように衝撃力で原料を微粉砕する混合装置を用いることも可能である。但し、その場合、混合中に金属粉末が酸化されることを抑制するために、不活性ガス雰囲気中で粉砕することが望ましい。

【0027】

次に、こうして得られた混合粉末をホットプレスで成型・焼結する。ホットプレス以外にも、プラズマ放電焼結法、熱間等方圧加圧焼結法を使用することもできる。焼結時の保持温度は、スパッタリングターゲットの組成にもよるが、多くの場合、７００〜１２００°Ｃの温度範囲とすることが好ましい。また、プレス圧力は、２５ＭＰａ〜３５ＭＰａの範囲とすることが好ましい。但し、この焼結条件においても、Ｃ粒子の凝集を抑えることが必要である。

【0028】

次に、ホットプレスから取り出した焼結体に熱間等方圧加圧加工を施す。熱間等方圧加圧加工は焼結体の密度向上に非常に有効である。熱間等方圧加圧加工時の保持温度は、焼結体の組成にもよるが、多くの場合、７００〜１２００°Ｃの温度範囲である。また加圧力は１００Ｍｐａ以上に設定することが好ましい。そして、このようにして得られた焼結体を旋盤で所望の形状に加工することにより、上述の特徴を有する本発明のスパッタリングターゲットを作製することができる。

【実施例】

【0029】

以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。

【0030】

（実施例１）
原料粉末として、平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径０．５μｍのＳｉＯ_２粉末を用意し、組成が４０Ｆｅ−４０Ｐｔ−２０ＳｉＯ_２（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このときＳｉＯ_２粉末には非晶質粉末を使用した。次に、秤量したＦｅ粉末、Ｐｔ粉末、ＳｉＯ_２粉末を乳鉢に入れた後、これに炭素粉末を３０００ｗｔｐｐｍとなるように添加し、その後、２時間混合した。

【0031】

次に、乳鉢から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。その後、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方圧加圧加工を施した。熱間等方圧加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１０５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。作製した焼結体の断面を研磨し、コンフォーカル顕微鏡で観察したときの組織写真を図１に示す。ここで、組織写真の黒く見えている部分が酸化物で、白く見えている部分がマトリックス（母材金属）となる金属である。図１に示されるように、Ｆｅ−Ｐｔ系合金中にＳｉＯ_２が微細に分散している様子が分かる。さらに観察面の任意に選んだ４箇所を１０８μｍ×８０μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。撮影された画像を画像処理ソフトで２値化し酸化物に該当する部分（組織観察画像の黒っぽい部分）の個数と面積を求めた。その結果、研磨面での酸化物の面積比率は４６％であった。すなわち、酸化物の体積比率は４６％であることが確認された。また、酸化物粒子１個あたりの平均面積を計算したところ、３．４μｍ^２であった。

【0032】

次に、作製した焼結体から採取した小片を、高周波誘導加熱炉燃焼−赤外線吸収法を採用した炭素分析装置で分析し、炭素含有量を求めた。その結果、炭素の含有量はスパッタリングターゲット中２７００ｗｔｐｐｍであった。
次に、この焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工してターゲットとした。次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表１に示すように、このときのパーティクル個数は１７個であった。

【0033】

（比較例１）
原料粉末として、平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径０．５μｍのＳｉＯ_２粉末を用意し、組成が４０Ｆｅ−４０Ｐｔ−２０ＳｉＯ_２（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このときＳｉＯ_２粉末には非晶質粉末を使用した。次に、秤量したＦｅ粉末、Ｐｔ粉末、ＳｉＯ_２粉末を乳鉢に入れた後、２時間混合した。比較例１では炭素粉末は添加しなかった。

【0034】

次に、乳鉢から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。その後、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方圧加圧加工を施した。熱間等方圧加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１０５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。作製した焼結体の断面を研磨し、コンフォーカル顕微鏡で観察したときの組織写真を図２に示す。さらに観察面の任意に選んだ４箇所を１０８μｍ×８０μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。撮影された画像を画像処理ソフトで２値化し酸化物に該当する部分（組織観察画像の黒っぽい部分）の個数と面積を求めた。その結果、研磨面での酸化物の面積比率は４６％であった。すなわち、酸化物の体積比率は４６％であることが確認された。また、酸化物粒子１個あたりの平均面積を計算したところ、１２．３μｍ^２であった。

【0035】

次に、作製した焼結体から採取した小片を、高周波誘導加熱炉燃焼−赤外線吸収法を採用した炭素分析装置で分析し、炭素含有量を求めた。その結果、炭素の含有量はスパッタリングターゲット中２０ｗｔｐｐｍであった。
次に、この焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工してターゲットとした。次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表１に示すように、このときのパーティクル個数は８９個であった。

【0036】

（実施例２）
原料粉末として、平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径３μｍのＣｕ粉末、平均粒径０．５μｍのＳｉＯ_２粉末を用意し、組成が３５Ｆｅ−３５Ｐｔ−１０Ｃｕ−２０ＳｉＯ_２（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このときＳｉＯ_２粉末には石英粉末を使用した。次に、秤量したＦｅ粉末、Ｐｔ粉末、ＳｉＯ_２粉末、Ｃｕ粉末を乳鉢に入れた後、これに炭素粉末を４００ｗｔｐｐｍとなるように添加し、その後、２時間混合した。

【0037】

次に、乳鉢から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。その後、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方圧加圧加工を施した。熱間等方圧加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１０００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。次に作製した焼結体の断面を研磨し、任意に選んだ４箇所を１０８μｍ×８０μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。撮影された画像を画像処理ソフトで２値化し酸化物に該当する部分（組織観察画像の黒っぽい部分）の個数と面積を求めた。その結果、研磨面での酸化物の面積比率は４６％であった。すなわち、酸化物の体積比率は４６％であることが確認された。また、酸化物粒子１個あたりの平均面積を計算したところ、２．７μｍ^２であった。

【0038】

次に、作製した焼結体から採取した小片を、高周波誘導加熱炉燃焼−赤外線吸収法を採用した炭素分析装置で分析し、炭素含有量を求めた。その結果、炭素の含有量はスパッタリングターゲット中３３０ｗｔｐｐｍであった。
次に、この焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工してターゲットとした。次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表１に示すように、このときのパーティクル個数は１２個であった。

【0039】

（比較例２）
原料粉末として、平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径３μｍのＣｕ粉末、平均粒径０．５μｍのＳｉＯ_２粉末を用意し、組成が３５Ｆｅ−３５Ｐｔ−１０Ｃｕ−２０ＳｉＯ_２（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このときＳｉＯ_２粉末には石英粉末を使用した。次に、秤量したＦｅ粉末、Ｐｔ粉末、ＳｉＯ_２粉末、Ｃｕ粉末を乳鉢に入れた後、２時間混合した。比較例２では炭素粉末は添加しなかった。

【0040】

次に、乳鉢から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。その後、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方圧加圧加工を施した。熱間等方圧加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１０００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。次に作製した焼結体の断面を研磨し、任意に選んだ４箇所を１０８μｍ×８０μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。撮影された画像を画像処理ソフトで２値化し酸化物に該当する部分（組織観察画像の黒っぽい部分）の個数と面積を求めた。その結果、研磨面での酸化物の面積比率は４６％であった。すなわち、酸化物の体積比率は４６％であることが確認された。また、酸化物粒子１個あたりの平均面積を計算したところ、８．７μｍ^２であった。

【0041】

次に、作製した焼結体から採取した小片を、高周波誘導加熱炉燃焼−赤外線吸収法を採用した炭素分析装置で分析し、炭素含有量を求めた。その結果、炭素の含有量はスパッタリングターゲット中３０ｗｔｐｐｍであった。
次に、この焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工してターゲットとした。次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表１に示すように、このときのパーティクル個数は６８個であった。

【0042】

（実施例３）
原料粉末として、平均粒径１０μｍのＦｅ−Ｐｔ−Ｂ合金粉末（組成：４７．５Ｆｅ−４７．５Ｐｔ−５Ｂ（ｍｏｌ％））、平均粒径０．５μｍのＳｉＯ_２粉末を用意し、組成が３８Ｆｅ−３８Ｐｔ−４Ｂ−２０ＳｉＯ_２（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このときＳｉＯ_２粉末には非晶質粉末を使用した。次に、秤量したＦｅ−Ｐｔ−Ｂ粉末、ＳｉＯ_２粉末を媒体攪拌ミルのポットに入れた後、これに炭素粉末を５０００ｗｔｐｐｍとなるように添加し、その後、８時間混合した。

【0043】

次に、乳鉢から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。その後、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方圧加圧加工を施した。熱間等方圧加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。次に作製した焼結体の断面を研磨し、任意に選んだ４箇所を１０８μｍ×８０μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。撮影された画像を画像処理ソフトで２値化し酸化物に該当する部分（組織観察画像の黒っぽい部分）の個数と面積を求めた。その結果、研磨面での酸化物の面積比率は４６％であった。すなわち、酸化物の体積比率は４６％であることが確認された。また、酸化物粒子１個あたりの平均面積を計算したところ、３．９μｍ^２であった。

【0044】

次に、作製した焼結体から採取した小片を、高周波誘導加熱炉燃焼−赤外線吸収法を採用した炭素分析装置で分析し、炭素含有量を求めた。その結果、炭素の含有量はスパッタリングターゲット中４７００ｗｔｐｐｍであった。
次に、この焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工してターゲットとした。次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表１に示すように、このときのパーティクル個数は２１個であった。

【0045】

（比較例３）
原料粉末として、平均粒径１０μｍのＦｅ−Ｐｔ−Ｂ合金粉末（組成：４７．５Ｆｅ−４７．５Ｐｔ−５Ｂ（ｍｏｌ％））、平均粒径０．５μｍのＳｉＯ_２粉末を用意し、組成が３８Ｆｅ−３８Ｐｔ−４Ｂ−２０ＳｉＯ_２（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このときＳｉＯ_２粉末には非晶質粉末を使用した。次に、秤量したＦｅ−Ｐｔ−Ｂ粉末、ＳｉＯ_２粉末を媒体攪拌ミルのポットに入れた後、８時間混合した。比較例３では炭素粉末は添加しなかった。

【0046】

次に、乳鉢から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。その後、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方圧加圧加工を施した。熱間等方圧加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。次に作製した焼結体の断面を研磨し、任意に選んだ４箇所を１０８μｍ×８０μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。撮影された画像を画像処理ソフトで２値化し酸化物に該当する部分（組織観察画像の黒っぽい部分）の個数と面積を求めた。その結果、研磨面での酸化物の面積比率は４６％であった。すなわち、酸化物の体積比率は４６％であることが確認された。また、酸化物粒子１個あたりの平均面積を計算したところ、１４．３μｍ^２であった。

【0047】

次に、作製した焼結体から採取した小片を、高周波誘導加熱炉燃焼−赤外線吸収法を採用した炭素分析装置で分析し、炭素含有量を求めた。その結果、炭素の含有量はスパッタリングターゲット中２０ｗｔｐｐｍであった。
次に、この焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工してターゲットとした。次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表１に示すように、このときのパーティクル個数は１０３個であった。

【0048】

（実施例４）
原料粉末として、平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径３μｍのＣｕ粉末、平均粒径０．５μｍのＳｉＯ_２粉末、平均粒径１μｍのＺｒＯ_２粉末を用意し、組成が４０Ｆｅ−４０Ｐｔ−１０ＳｉＯ_２−１０ＺｒＯ_２（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このときＳｉＯ_２粉末には非晶質粉末を使用した。次に、秤量したＦｅ粉末、Ｐｔ粉末、ＳｉＯ_２粉末、ＺｒＯ_２粉末を乳鉢に入れた後、これに炭素粉末を２５００ｗｔｐｐｍとなるように添加し、その後、２時間混合した。

【0049】

次に、乳鉢から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。その後、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方圧加圧加工を施した。熱間等方圧加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。次に作製した焼結体の断面を研磨し、任意に選んだ４箇所を１０８μｍ×８０μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。撮影された画像を画像処理ソフトで２値化し酸化物に該当する部分（組織観察画像の黒っぽい部分）の個数と面積を求めた。その結果、研磨面での酸化物の面積比率は４２％であった。すなわち、酸化物の体積比率は４２％であることが確認された。また、酸化物粒子１個あたりの平均面積を計算したところ、２．３μｍ^２であった。

【0050】

次に、作製した焼結体から採取した小片を、高周波誘導加熱炉燃焼−赤外線吸収法を採用した炭素分析装置で分析し、炭素含有量を求めた。その結果、炭素の含有量はスパッタリングターゲット中２１００ｗｔｐｐｍであった。
次に、この焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工してターゲットとした。次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表１に示すように、このときのパーティクル個数は１４個であった。

【0051】

（比較例４）
原料粉末として、平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径３μｍのＣｕ粉末、平均粒径０．５μｍのＳｉＯ_２粉末、平均粒径１μｍのＺｒＯ_２粉末を用意し、組成が４０Ｆｅ−４０Ｐｔ−１０ＳｉＯ_２−１０ＺｒＯ_２（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このときＳｉＯ_２粉末には非晶質粉末を使用した。次に、秤量したＦｅ粉末、Ｐｔ粉末、ＳｉＯ_２粉末、ＺｒＯ_２粉末を乳鉢に入れた後、２時間混合した。比較例４では炭素粉末は添加しなかった。

【0052】

次に、乳鉢から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。その後、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方圧加圧加工を施した。熱間等方圧加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。次に作製した焼結体の断面を研磨し、任意に選んだ４箇所を１０８μｍ×８０μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。撮影された画像を画像処理ソフトで２値化し酸化物に該当する部分（組織観察画像の黒っぽい部分）の個数と面積を求めた。その結果、研磨面での酸化物の面積比率は４２％であった。すなわち、酸化物の体積比率は４２％であることが確認された。また、酸化物粒子１個あたりの平均面積を計算したところ、５．７μｍ^２であった。

【0053】

次に、作製した焼結体から採取した小片を、高周波誘導加熱炉燃焼−赤外線吸収法を採用した炭素分析装置で分析し、炭素含有量を求めた。その結果、炭素の含有量はスパッタリングターゲット中１０ｗｔｐｐｍであった。
次に、この焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工してターゲットとした。次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表１に示すように、このときのパーティクル個数は６３個であった。

【0054】

（実施例５）
原料粉末として、平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径０．５μｍのＳｉＯ_２粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ_２粉末を用意し、組成が４０Ｆｅ−４０Ｐｔ−４Ｃｏ−８ＳｉＯ_２−８ＴｉＯ_２（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このときＳｉＯ_２粉末には非晶質粉末を使用した。次に、秤量したＦｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃｏ粉末、ＳｉＯ_２粉末、ＴｉＯ_２粉末を乳鉢に入れた後、これに炭素粉末を５０００ｗｔｐｐｍとなるように添加し、その後、２時間混合した。

【0055】

次に、乳鉢から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。その後、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方圧加圧加工を施した。熱間等方圧加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１０００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。次に作製した焼結体の断面を研磨し、任意に選んだ４箇所を１０８μｍ×８０μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。撮影された画像を画像処理ソフトで２値化し酸化物に該当する部分（組織観察画像の黒っぽい部分）の個数と面積を求めた。その結果、研磨面での酸化物の面積比率は３５％であった。すなわち、酸化物の体積比率は３５％であることが確認された。また、酸化物粒子１個あたりの平均面積を計算したところ、１．９μｍ^２であった。

【0056】

次に、作製した焼結体から採取した小片を、高周波誘導加熱炉燃焼−赤外線吸収法を採用した炭素分析装置で分析し、炭素含有量を求めた。その結果、炭素の含有量はスパッタリングターゲット中４６００ｗｔｐｐｍであった。
次に、この焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工してターゲットとした。次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表１に示すように、このときのパーティクル個数は６個であった。

【0057】

（比較例５）
原料粉末として、平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径０．５μｍのＳｉＯ_２粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ_２粉末を用意し、組成が４０Ｆｅ−４０Ｐｔ−４Ｃｏ−８ＳｉＯ_２−８ＴｉＯ_２（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このときＳｉＯ_２粉末には非晶質粉末を使用した。次に、秤量したＦｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃｏ粉末、ＳｉＯ_２粉末、ＴｉＯ_２粉末を乳鉢に入れた後、２時間混合した。比較例５では炭素粉末は添加しなかった。

【0058】

次に、乳鉢から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。その後、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方圧加圧加工を施した。熱間等方圧加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１０００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。次に作製した焼結体の断面を研磨し、任意に選んだ４箇所を１０８μｍ×８０μｍの視野サイズで組織画像を撮影した。撮影された画像を画像処理ソフトで２値化し酸化物に該当する部分（組織観察画像の黒っぽい部分）の個数と面積を求めた。その結果、研磨面での酸化物の面積比率は３５％であった。すなわち、酸化物の体積比率は３５％であることが確認された。また、酸化物粒子１個あたりの平均面積を計算したところ、４．１μｍ^２であった。

【0059】

次に、作製した焼結体から採取した小片を、高周波誘導加熱炉燃焼−赤外線吸収法を採用した炭素分析装置で分析し、炭素含有量を求めた。その結果、炭素の含有量はスパッタリングターゲット中２０ｗｔｐｐｍであった。
次に、この焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工してターゲットとした。次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表１に示すように、このときのパーティクル個数は３５個であった。

【0060】

以上の通り、本発明のスパッタリングターゲットの実施例はいずれの場合においても、スパッタリング時に発生するパーティクルは３０個以下であり、比較例に比べ常に少ないという結果が得られた。

【0061】

【表1】

【産業上の利用可能性】

【0062】

本発明は、ＳｉＯ_２が微細に分散したＦｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットであり、異常放電の発生を抑制することができるので、スパッタリング時のパーティクル発生を低減することができるので、成膜時の歩留まりを改善できるという優れた効果を有する。本発明スパッタリングターゲットは、特に磁気記録媒体の磁性薄膜の形成用として有用である。

【図1】

【図2】