特許 6307481 圧力スイング吸着式ガス分離装置の吸着塔

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6307481

(24)【登録日】2018年3月16日

(45)【発行日】2018年4月4日

(54)【発明の名称】圧力スイング吸着式ガス分離装置の吸着塔

(51)【国際特許分類】

   B01D 53/047 20060101AFI20180326BHJP

【ＦＩ】

   B01D53/047

【請求項の数】5

【全頁数】8

(21)【出願番号】特願2015-157943(P2015-157943)

(22)【出願日】2015年8月10日

(65)【公開番号】特開2016-43352(P2016-43352A)

(43)【公開日】2016年4月4日

【審査請求日】2017年3月27日

(31)【優先権主張番号】特願2014-169875(P2014-169875)

(32)【優先日】2014年8月22日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000001258

【氏名又は名称】ＪＦＥスチール株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】000195661

【氏名又は名称】住友精化株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100083253

【弁理士】

【氏名又は名称】苫米地 正敏

(72)【発明者】

【氏名】茂木 康弘

(72)【発明者】

【氏名】齋間 等

(72)【発明者】

【氏名】三宅 正訓

(72)【発明者】

【氏名】高田 吉則

【審査官】 神田 和輝

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００４−１４８２５９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６３−２９４９２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第００／０５９６１０（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 中国特許出願公開第１０１３１０８２８（ＣＮ，Ａ）

【文献】 特開平０５−３２９３１９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０５−３１７６３２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ０１Ｄ ５３／０４７−５３／０５３

ＤＷＰＩ（Ｄｅｒｗｅｎｔ Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

内部に吸着剤が充填される吸着塔において、
吸着塔内部のガス流れ方向における１ヶ所以上に、ガス流れ方向に直交する方向での塔内部空間断面積が狭まるような構造部（ｘ）を設けた吸着塔であって、
構造部（ｘ）が、吸着塔内部のガス流れ方向に対して略直交するように設置された棒状構造部であり、該棒状構造部は、吸着塔内部を径方向に横断して設置されることを特徴とする圧力スイング吸着式ガス分離装置の吸着塔。

【請求項2】

内部に吸着剤が充填される吸着塔において、
吸着塔内部のガス流れ方向における１ヶ所以上に、ガス流れ方向に直交する方向での塔内部空間断面積が狭まるような構造部（ｘ）を設けた吸着塔であって、
構造部（ｘ）が、吸着塔内部のガス流れ方向に対して略直交するように設置された棒状構造部であり、該棒状構造部は、吸着塔内面に突設された棒状部材（但し、他の部材を支持する棒状部材を除く。）で構成されるとともに、その場所における設置可能長さの少なくとも半分の長さを有し、
吸着剤が充填される空間をガス流れ方向で仮想的に３つ以上に等分割した場合、この等分割された各空間内に構造部（ｘ）が位置することを特徴とする圧力スイング吸着式ガス分離装置の吸着塔。

【請求項3】

吸着剤が充填される空間をガス流れ方向で仮想的に３つ以上に等分割した場合、この等分割された各空間内に構造部（ｘ）が位置することを特徴とする請求項１に記載の圧力スイング吸着式ガス分離装置の吸着塔。

【請求項4】

吸着剤が充填される空間をガス流れ方向に直交する方向で仮想的に４つ以上に等分割した場合、この等分割された各空間内に構造部（ｘ）が位置することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の圧力スイング吸着式ガス分離装置の吸着塔。

【請求項5】

棒状構造部は、断面円形または楕円形の棒状部材で構成されることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の圧力スイング吸着式ガス分離装置の吸着塔。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、圧力スイング吸着法（ＰＳＡ法）によるガス分離装置が備える吸着塔の構造に関する。

【背景技術】

【0002】

混合ガスから目的ガスを濃縮分離するための方法として、圧力スイング吸着法（ＰＳＡ法）が知られている。この手法では、目的ガスを選択的に吸着する吸着剤が充填された複数の吸着塔が使用される。
ＰＳＡ法を利用した従来の目的ガス分離方法においては、吸着塔にて、例えば、吸着工程、洗浄工程および脱着工程が実行される。吸着工程では、目的ガスを含む混合ガス（原料ガス）を吸着塔に導入して混合ガス中の目的ガスを吸着剤に吸着させつつ、当該吸着塔から非吸着ガスを導出する。洗浄工程では、吸着塔に対し、目的ガス純度の高いガスを洗浄ガスとして通流させて当該吸着塔から洗浄オフガスを導出する。脱着工程では、吸着塔内を所定圧力まで減圧することによって目的ガスを吸着剤から脱着させ、この目的ガスを主に含む脱着ガスを塔外へ導出する。この脱着工程にて吸着塔から導出された脱着ガスが、純度の高められた目的ガスとして取得される。なお、脱着工程における吸着塔内の減圧操作は、例えば真空ポンプなどの減圧手段によって行う。ＰＳＡ法を利用した目的ガスの分離では、上記した吸着工程、洗浄工程および脱着工程を含むサイクルが吸着塔の各々で繰り返し行われる。

【0003】

このようなＰＳＡ法で用いられる吸着塔には、吸着剤が所定の充填密度で充填され、吸着塔上部にガス流通可能なスクリーン等を設置して、必要であればその上部にセラミックボールなどの重しを充填しているが、各工程への移行時に、塔内外の圧力差によって急激なガスの出入りが生じるため、吸着剤が次第に圧密されて隙間ができてしまい、流動化して粉化、劣化する問題があった。
このような粉化を防ぐために、例えば、吸着剤そのものの耐摩耗性を向上させること（特許文献１）、上下動可能な押さえ板を設置する方法（特許文献２）、急激な圧変化が起きないように均圧化工程を取り入れる方法（特許文献３）などが検討されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００２−１１９８５１号公報

【特許文献2】特開２００８−６６２号公報

【特許文献3】特開２０１１−２０１９６９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、特許文献１の技術については、吸着剤はその種類によっては耐摩耗性が向上できないケースもあり、また吸着剤価格も高いものになってしまう。また、特許文献２のように上下動可能な押さえ板を設置する方法では、押さえ板の最適なポジションを決定することが難しく、また構造も複雑となる。さらに、特許文献３のように均圧工程を取り入れる方法では、その工程時間の分だけ全工程の効率が低下することになり、また、その分システムが複雑にならざるを得ない。

【0006】

したがって本発明の目的は、以上のような従来技術の課題を解決し、塔内に充填された吸着剤の流動化による粉化を抑えることができる吸着塔の構造を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明者らが、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、吸着塔内部のガス流れ方向における１ヶ所以上に、ガスの流れ方向に直交する方向での塔内部空間断面積が狭まるような構造部（例えば、吸着塔の内部空間を径方向で横切る棒状構造部）を設けるという簡便な構造により、吸着剤の流動化による粉化が効果的に抑えられることを見出した。

【0008】

本発明は、このような知見に基づきなされたもので、以下を要旨とするものである。
［1］内部に吸着剤が充填される吸着塔において、吸着塔内部のガス流れ方向における１ヶ所以上に、ガス流れ方向に直交する方向での塔内部空間断面積が狭まるような構造部（ｘ）を設けたことを特徴とする圧力スイング吸着式ガス分離装置の吸着塔。
［2］上記［1］の吸着塔において、吸着剤が充填される空間をガス流れ方向で仮想的に３つ以上に等分割した場合、この等分割された各空間内に構造部（ｘ）が位置することを特徴とする圧力スイング吸着式ガス分離装置の吸着塔。
［3］上記［1］または［2］の吸着塔において、吸着剤が充填される空間をガス流れ方向に直交する方向で仮想的に４つ以上に等分割した場合、この等分割された各空間内に構造部（ｘ）が位置することを特徴とする圧力スイング吸着式ガス分離装置の吸着塔。

【0009】

［4］上記［1］〜［3］のいずれかの吸着塔において、構造部（ｘ）が、吸着塔内部のガス流れ方向に対して略直交するように設置された棒状構造部であることを特徴とする圧力スイング吸着式ガス分離装置の吸着塔。
［5］上記［4］の吸着塔において、棒状構造部は、吸着塔内部を径方向に横切るように設置されることを特徴とする圧力スイング吸着式ガス分離装置の吸着塔。
［6］上記［4］の吸着塔において、棒状構造部は、その場所における設置可能長さの少なくとも半分の長さを有することを特徴とする圧力スイング吸着式ガス分離装置の吸着塔。

【発明の効果】

【0010】

本発明の吸着塔は、塔内部にガス流れ方向に直交する方向での塔内部空間断面積が狭まるような構造部ｘを設けるだけの簡易な構造により、塔内に充填された吸着剤の流動化を抑制し、吸着剤の流動化による粉化を抑えることができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】本発明の吸着塔の一例とその作用効果を示すもので、図1（A）は吸着塔の斜視図、図１（B）は側面図、図１（C）は図１（B）中のC-C線に沿う断面図

【図2】ホッパーで生じる粉体のブリッジ現象を示す説明図

【図3】本発明の吸着塔の一実施形態を示すもので、図３（A）は斜視図、図３（B）は図３（A）中のB-B線に沿う断面図

【図4】本発明の吸着塔の他の実施形態を示すもので、図４（A）は斜視図、図４（B）は図４（A）中のB-B線に沿う断面図

【図5】本発明の吸着塔が有する構造部ｘ（棒状構造部）の効果を確認するための試験装置の概要を示す全体説明図

【図6】図５の試験装置を構成する吸着塔を示す説明図

【図7】図６中のC-1面、C-2面、C-3面における構造部ｘの設置形態を示す説明図

【発明を実施するための形態】

【0012】

本発明は、圧力スイング吸着式ガス分離装置が備える内部に吸着剤が充填される吸着塔であって、吸着塔内部のガス流れ方向における１ヶ所以上に、ガス流れ方向に直交する方向での塔内部空間断面積が狭まるような構造部ｘを設けたものである。

【0013】

以下、本発明で得られた知見と、本発明の原理について説明する。
図２に示すような粉体ｇを収納したホッパー３では、ホッパー３の排出口３０で粉体の粒子どうしがアーチ構造を形成して閉塞し、粉体ｇが排出口３０から排出されない現象、いわゆるブリッジ（棚吊り）が生じる。この場合、図２に示すように、排出口３０の真上付近の粉体ｇだけは排出されるが、それ以上は排出されない。この現象は、ホッパー３の形状や排出口径、粉体の性状などに起因するので、ホッパー３の設計時には注意が必要である。ホッパー３におけるブリッジは、粒子が重力により下降する際に、出口径３０が狭まることにより流動できなくなる結果、生じる。そこで、吸着塔においても、粒子（吸着剤）の流動方向と直交する方向で、その径が狭まるような構造とすれば、粒子（吸着剤）が流動しにくくなるのではないかと考えた。吸着塔では、粒子（吸着剤）の流動方向はガス流れ方向であり、そこで、吸着塔の内部に、ガス流れ方向に直交する方向での塔内部空間断面積が狭まるような構造部ｘを設けることを検討した。

【0014】

図１は、構造部ｘが、吸着塔内部のガス流れ方向に略直交するように設置された棒状構造部からなる場合を示しており、本実施形態では、この棒状構造部（構造部ｘ）は棒状部材２で構成されている。図1（A）は吸着塔１の斜視図、図１（B）は側面図、図１（C）は図１（B）中のC-C線に沿う断面図である。この実施形態（図３、図４の実施形態も同様）の吸着塔１は縦型であり、その上下方向がガス流れ方向（吸着剤の流動方向）となる。

【0015】

構造部ｘである棒状構造部（以下、説明の便宜上「棒状部材２」という。図３、図４の実施形態についても同様。）は、ガス流れ方向に略直交するように、吸着塔内部を横断して設けられている。このような吸着塔１では、構造部ｘ（棒状部材２）の分だけ塔内部空間（吸着剤が移動しようとする流路）が狭くなり、吸着剤が横方向（壁方向）に圧密され、ブリッジのような構造ができる。その結果、吸着剤のガス流れ方向での動きが抑えられ、流動化が抑制できる。

【0016】

本発明において、上記のような作用を有する構造部ｘの構成や設置する位置などは任意であり、例えば、図１に示す棒状部材２のように、吸着塔１内部を横断する部材でもよいし、吸着塔１の内面に突設される部材（例えば、棒状部材、板状部材）でもよい。なお、棒状部材２は、ガス流れ方向に厳密に直交する必要はなく、ある程度の誤差（例えば、直交±１５°程度）があってもよい。また、吸着塔１内に設置される器具、例えば、温度および／または圧力測定のための器具またはその保護管などを構造部ｘに利用してもよい。

【0017】

一方、構造部ｘは、吸着塔１内の吸着剤を交換するような場合、吸着剤の出し入れを妨げないようなものが好ましく、この点で、図１に示すような棒状部材２、特に、断面円形または楕円形の棒状部材２が好ましい。このような棒状部材２は、吸着剤の出し入れの際に、吸着剤を滞留させたり或いは吸着剤が充填されない隙間を生じさせず、また、吸着剤の移動を妨げることもない。また、ガスの流れを妨げることもない。
また、吸着塔１は吸着剤が充填される大型の容器であり、この大型の容器全体に構造部ｘの作用が及ぶようにすることが好ましく、このため下記（a）および／または（b）の条件で構造部ｘを設置することが好ましい。
（a）吸着剤が充填される空間をガス流れ方向で仮想的に３つ以上に等分割した場合、この等分割された各空間内に構造部ｘが位置する。
（b）吸着剤が充填される空間をガス流れ方向に直交する方向で仮想的に４つ以上に等分割した場合、この等分割された各空間内に構造部ｘが位置する。

【0018】

図３は、上記（a）および（b）の条件を満足する本発明の吸着塔の一実施形態を示すもので、図３（A）は斜視図、図３（B）は図３（A）中のB-B線に沿う断面図である。
この実施形態でも、構造部ｘは、ガス流れ方向に略直交するように吸着塔内部の径方向を横断して設けられる棒状部材２で構成されるが、吸着剤が充填される空間をガス流れ方向で仮想的に３つに等分割した場合、この等分割された各空間１０a〜１０c内に棒状部材２（構造部ｘ）が位置している。さらに、吸着剤が充填される空間をガス流れ方向に直交する方向で仮想的に６つに等分割した場合、この等分割された各空間１１a〜１１f内に棒状部材２（構造部ｘ）が位置している。

【0019】

また、棒状部材２は、必ずしも吸着塔内部の径方向を横断して設ける必要はなく、その場所における設置可能長さ（最大長さ）の少なくとも半分の長さを有すればよい。
図４は、そのような実施形態を示すもので、図４（A）は斜視図、図４（B）は図４（A）中のB-B線に沿う断面図である。
この実施形態では、吸着塔の内径Ｄに対して、吸着塔内部の径方向で設置される棒状部材２の長さＬ（吸着塔内での長さ）をＤ＞Ｌ≧Ｄ／２とし、棒状部材２を吸着塔１の内面に突設してある。
また、この実施形態でも、吸着剤が充填される空間をガス流れ方向で仮想的に４つに等分割した場合、この等分割された各空間１０a〜１０d内に棒状部材２（構造部ｘ）が位置し、さらに、吸着剤が充填される空間をガス流れ方向に直交する方向で仮想的に４つに等分割した場合、この等分割された各空間１１a〜１１d内に棒状部材２（構造部ｘ）が位置している。

【0020】

［吸着剤の粉化評価試験］
本発明の吸着塔が有する構造部ｘの効果を確認するため、図５〜図７に示す試験装置による吸着剤の粉化評価試験を行った。
図５は試験装置の概要を示す全体説明図であり、Ａは窒素送風用の送風機、Ｂは窒素のバッファータンク、Ｃは吸着剤が充填された吸着塔、Ｄは真空ポンプ、Ｅは窒素導入ラインの開閉弁（自動弁）、Ｆは真空ポンプ前の開閉弁（自動弁）、Ｇはガス排出用の開閉弁（自動弁）である。

【0021】

図６は図５の試験装置における吸着塔Ｃを示す説明図、図７は図６中のC-1面、C-2面、C-3面における構造部ｘ（棒状部材）の設置形態を示す説明図である。吸着塔Ｃは、内径１２ｃｍ、高さ１００ｃｍであり、直径１．５ｍｍ、長さ３ｍｍのゼオライト系円柱状吸着剤を高さ９０ｃｍまで充填した。図６に示すように、吸着剤を充填した吸着塔上部には１０ｃｍの空間（C-4部）ができるが、ここには、直径１ｃｍのセラミックボールを充填した。
図６のC-1面、C-2面、C-3面には、図７に示すような形態で直径が１ｃｍの棒状部材を設置し、構造部ｘ（棒状構造部）とした。なお、比較試験では、これらの棒状部材を全て取り外し、構造部ｘが無い吸着塔Ｃで試験を行った。

【0022】

この試験装置を用いて、下記（1）〜（8）の手順で吸着剤の粉化評価試験を行った。なお、真空ポンプＤは常に運転状態とし、開閉弁Ｆが開となった時のみ真空引きを行う。また、送風機Ａは、昇圧能力２００ｋＰａであり、常時運転を行い、開閉弁Ｅが開となった時のみ下工程に窒素を供給する。バッファータンクＢは、容積２０Ｌの圧力容器である。この試験装置では、送風機ＡおよびバッファータンクＢにより、開閉弁Ｅが開となった時に吸着塔Ｃに大量のガスを供給できるようにしてある。また、開閉弁Ｅ，Ｆ，Ｇの開閉は、シーケンスにより自動制御されている。

【0023】

（1）吸着塔Ｃに吸着剤を充填する。この際、充填した吸着剤質量を測定する。
（2）開閉弁Ｅ、開閉弁Ｇが閉の状態で、開閉弁Ｆを開とし、真空ポンプＤにて吸着塔Ｃを減圧する。
（3）吸着塔Ｃの内部の圧力が１０ｋＰａ以下になってから、開閉弁Ｆを閉とする。
（4）開閉弁Ｅを開とし、送風機ＡおよびバッファータンクＢにより、吸着塔Ｃ内部へ窒素を一気に導入する。
（5）吸着塔Ｃの内部の圧力が１５０ｋＰａ以上となってから、開閉弁Ｅを閉とする。
（6）上記（2）からの工程を繰り返す。
（7）２００回繰り返した後、吸着塔Ｃから吸着剤を抜き出す。
（8）抜き出した吸着剤を篩にかけ、１ｍｍ以下の吸着剤の質量を測定する。

【0024】

試験結果は以下の通りであり、本発明の吸着塔のように、ガス流れ方向に直交する方向での塔内部空間断面積が狭まるような構造部ｘを設けることにより、吸着塔に充填された吸着剤の粉化を抑制できることが確認できた。
・構造部ｘの設置有り
吸着剤充填量６７１５ｇに対し、試験後の１ｍｍ以下の吸着剤量は３２ｇであった。
・構造部ｘの設置無し
吸着剤充填量６７２０ｇに対し、試験後の１ｍｍ以下の吸着剤量は５２２ｇであった。

【符号の説明】

【0025】

１ 吸着塔
２ 棒状部材
１０a〜１０d，１１a〜１１f 空間
ｘ 構造部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】