特許 6345151 セルロースエーテルの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6345151

(24)【登録日】2018年6月1日

(45)【発行日】2018年6月20日

(54)【発明の名称】セルロースエーテルの製造方法

(51)【国際特許分類】

   C08B 11/08 20060101AFI20180611BHJP

【ＦＩ】

   C08B11/08

【請求項の数】10

【全頁数】10

(21)【出願番号】特願2015-86766(P2015-86766)

(22)【出願日】2015年4月21日

(65)【公開番号】特開2015-214683(P2015-214683A)

(43)【公開日】2015年12月3日

【審査請求日】2017年4月25日

(31)【優先権主張番号】特願2014-88251(P2014-88251)

(32)【優先日】2014年4月22日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000002060

【氏名又は名称】信越化学工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100085545

【弁理士】

【氏名又は名称】松井 光夫

(74)【代理人】

【識別番号】100114591

【弁理士】

【氏名又は名称】河村 英文

(72)【発明者】

【氏名】吉田 光弘

【審査官】 伊藤 幸司

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００５−２３９８４６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特許第３８６５４１３（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】 特開２０１２−２１１３４０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０５−３４５８０１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０８−０７３５０１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−２３３９６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−０４７６２２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０８Ｂ

Ｃ０８Ｊ

ＣＡｐｌｕｓ（ＳＴＮ）

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

含水率が５０質量％を超える含水セルロースエーテルを、回転型通気乾燥機を用いて乾燥させる乾燥工程を少なくとも含むセルロースエーテルの製造方法であって、前記回転型通気乾燥機は、対流伝熱型の乾燥機であり、円筒状の回転ドラムに投入された材料に熱風を通気させ、水分や揮発成分を蒸発させて乾燥させるものであり、回転ドラムの回転により被乾燥原料が上下方向に回転遊動する効果で混合撹拌されながら乾燥されるものであるセルロースエーテルの製造方法。

【請求項2】

前記乾燥工程が、前記回転型通気乾燥機を用いる一次乾燥と、その後の前記回転型通気乾燥機とは異なる二次乾燥機を用いる二次乾燥とを含む請求項１に記載のセルロースエーテルの製造方法。

【請求項3】

前記二次乾燥機が、溝型撹拌乾燥機である請求項２に記載のセルロースエーテルの製造方法。

【請求項4】

前記回転型通気乾燥機に投入される含水セルロースエーテルが、前記含水率が６０質量％を超え９０質量％以下でヒドロキシプロポキシ基の置換度が５〜１６質量％である低置換度ヒドロキシプロピルセルロースである請求項１〜３のいずれか１項に記載のセルロースエーテルの製造方法。

【請求項5】

前記二次乾燥機に投入される前記低置換度ヒドロキシプロピルセルロースの含水率が、４０〜６０質量％である請求項４に記載のセルロースエーテルの製造方法。

【請求項6】

前記乾燥工程の前に、
パルプとアルカリ金属水酸化物を反応させてアルカリセルロースを得る工程と、
得られたアルカリセルロースとヒドロキシプロポキシ化剤を反応させて粗低置換度ヒドロキシプロピルセルロースを得る工程と、
得られた粗低置換度ヒドロキシプロピルセルロースを酸で中和する工程と、
前記中和された粗低置換度ヒドロキシプロピルセルロースを洗浄及び脱水して前記含水セルロースエーテルを得る洗浄及び脱水工程と
をさらに含む請求項４又は請求項５に記載のセルロースエーテルの製造方法。

【請求項7】

前記回転型通気乾燥機に投入される含水セルロースエーテルが、前記含水率が５０質量％を超え９０質量％以下である水溶性セルロースエーテルである請求項１〜３のいずれか１項に記載のセルロースエーテルの製造方法。

【請求項8】

前記二次乾燥機に投入される前記水溶性セルロースエーテルの含水率が、３５〜５０質量％である請求項７に記載のセルロースエーテルの製造方法。

【請求項9】

前記水溶性セルロースエーテルが、アルキルセルロース、ヒドロキシアルキルセルロース、さらにヒドロキシアルキルアルキルセルロースからなる一群から選ばれる少なくとも一種類である請求項７又は請求項８に記載のセルロースエーテルの製造方法。

【請求項10】

前記乾燥工程の前に、
パルプとアルカリ金属水酸化物を反応させてアルカリセルロースを得る工程と、
得られたアルカリセルロースとエーテル化剤を反応させて粗水溶性セルロースエーテルを得る工程と、
得られた粗水溶性セルロースエーテルを洗浄及び脱水して前記含水セルロースエーテルを得る洗浄及び脱水工程と
をさらに含む請求項７〜９のいずれか１項に記載のセルロースエーテルの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、医薬、食品用バインダー、崩壊剤、各種溶媒の増粘剤、建築材料用保水剤、押し出し成形製法におけるバインダー、懸濁安定剤等として使用されるセルロースエーテルを乾燥する方法を含むセルロースエーテルの製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

セルロースエーテルは、一般にセルロースにアルカリ金属水酸化物を吸着させてアルカリセルロースとし、アルキル化剤やヒドロキシル化剤を反応させ、必要に応じて酸を加えて中和して、洗浄、脱水、乾燥、粉砕工程を経て製品となる。
脱水工程後の含水セルロースエーテルの形態は、脱水の程度により柔泥状から固いケーキ状に変化し、付着性、凝集性を有する。このような泥状やケーキ状材料の乾燥には、特許文献１に例示されるような熱効率に優れる伝導伝熱型の溝型撹拌乾燥機や、付着性材料の乾燥に有効な対流伝熱型の気流乾燥機が一般的に使用されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２０１０−１３２９２０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

しかしながら、前記含水水溶性セルロースエーテルは含水率が高いほど粘着性が増し、溝型撹拌乾燥機においては、含水率が５０質量％を超える水分量で乾燥機内部の伝熱部に付着が発生していた。そのため、伝熱面積の減少により乾燥能力が低下する上に、付着物の過乾燥品が不規則に剥離して製品に異物として混入し、品質の低下を招くという問題があった。また、気流乾燥機においては乾燥機の動力が大きく、乾燥コストが高いという問題があり、含水率が７０〜８０質量％以上の水分量で乾燥機内部や接続配管に付着し、安定した連続運転が困難であった。
本発明はこのような事情に鑑みて成されたものであり、含水水溶性セルロースエーテルに限らず、粘着性の強い含水セルロースエーテル全般にわたって乾燥機の内部に付着成長、固化させずに、安定して熱効率よく連続乾燥処理することができる乾燥方法を含むセルロースエーテルの製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0005】

本発明者らは、前記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、驚くべきことに回転型通気乾燥機を使用することにより、粘着性の強い含水セルロースエーテルを乾燥機の内部に付着成長、固化させずに、安定して熱効率よく連続乾燥処理することが可能であることを見出し、本発明を完成させるに至った。
本発明は、含水率が５０質量％を超える含水セルロースエーテルを、回転型通気乾燥機を用いて乾燥させる乾燥工程を少なくとも含むセルロースエーテルの製造方法であって、前記回転型通気乾燥機は、対流伝熱型の乾燥機であり、円筒状の回転ドラムに投入された材料に熱風を通気させ、水分や揮発成分を蒸発させて乾燥させるものであり、回転ドラムの回転により被乾燥原料が上下方向に回転遊動する効果で混合撹拌されながら乾燥されるものであるセルロースエーテルの製造方法を提供する。

【発明の効果】

【0006】

本発明によれば、含水率が高くて粘着性の強い含水セルロースエーテルを乾燥機の内部に付着成長、固化させずに、安定して連続乾燥処理することができる。これにより、過乾燥品の生成による異物が製品に混入することがなくなり品質が安定化する。しかも、設備を停止して乾燥機内部の付着物を頻繁に除去清掃する必要がなくなることから、設備の稼働率が向上し、付着物除去に伴う製品廃棄ロスを削減することができる。さらに、乾燥機内という悪環境下での付着物除去作業及び作業者への負担を軽減することができる。

【図面の簡単な説明】

【0007】

【図1】本発明を適用するセルロースエーテルの乾燥方法を実施するための回転型通気乾燥機の概略側面図である。

【図2】図１のＸ−Ｘ線に沿う概略横断面である。

【発明を実施するための形態】

【0008】

本発明の実施の形態は以下に示すとおりであるが、本発明の技術的思想の範囲において適宜変更を加えることも可能である。以下、本発明について詳しく説明する。
乾燥対象である含水セルロースエーテルは、含水率が５０質量％を超え、好ましくは５０質量％を超え９０質量％以下であるセルロースエーテルであれば特に限定されないが、セルロースエーテルとしては、アルキルセルロース、ヒドロキシアルキルセルロース、ヒドロキシアルキルアルキルセルロース等の水溶性セルロースエーテルのほか、水に不溶で、吸水して膨潤するヒドロキシプロポキシ基の置換度が５〜１６質量％である低置換度ヒドロキシプロピルセルロースが挙げられる。
含水セルロースエーテルの含水率は、第十六改正日本薬局方に記載の一般試験法の乾燥減量試験法によって測定することができ、セルロースエーテルに対する水の割合ではなく、水とセルロースエーテル合計に対する水の割合である。

【0009】

含水セルロースエーテルは、好ましくはパルプとアルカリ金属水酸化物を反応させてアルカリセルロースを得る工程と、得られたアルカリセルロースとエーテル化剤を反応させて粗セルロースエーテルを得る工程と、得られた粗セルロースエーテルを必要に応じて酸を加えて中和する工程と、必要に応じて中和された粗セルロースエーテルを洗浄及び脱水する洗浄及び脱水工程とを含むセルロースエーテルの製造方法により得られるものである。得られた含水セルロースエーテルの乾燥に回転型通気乾燥機を好適に用いることができ、セルロースエーテルの製造方法における乾燥工程として組み込むことができる。
セルロースエーテルは、通常、原料となるパルプとアルカリ金属水酸化物を反応させてアルカリセルロースを得る工程と、得られたアルカリセルロースとエーテル化剤を反応させる工程と、その後の洗浄及び脱水（洗浄・脱水）工程と、乾燥工程とを経て製造されるが、乾燥工程の後、必要に応じて粉砕工程を含めてもよい。

【0010】

パルプは、木材パルプ、リンターパルプ等、通常セルロースエーテルの原料となるものを用いることができる。パルプは、シート状、チップ状又は粉末状であってもよい。

【0011】

アルカリセルロースの製造は、例えば、粉末状のパルプに撹拌下アルカリ金属水酸化物溶液を滴下またはスプレーする方法、シート状またはチップ状のパルプをアルカリ金属水酸化物溶液に浸漬後脱液する方法を用いることができる。
アルカリ金属水酸化物溶液は、パルプをアルカリセルロースにすることができれば特に限定されないが、経済的な理由から水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムの水溶液が好ましい。

【0012】

得られたアルカリセルロースとエーテル化剤を反応させて粗セルロースエーテルを得る。セルロースエーテルを製造するのに有用なエーテル化剤は公知であり、特に制限はされないが、例えば、塩化メチル、塩化エチル等のハロゲン化アルキル、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド等のアルキレンオキサイド等が挙げられる。

【0013】

アルカリセルロースとエーテル化剤との反応生成物である粗セルロースエーテル中には、塩類、メタノール、プロピレングリコール類等の副生物が残存するため、水、好ましくは７０〜１００℃の熱水、または大気圧以上のスチームの少なくとも一方を用いて洗浄・脱水する。通常、この洗浄・脱水は、連続式回転型加圧濾過器、連続式水平型真空濾過器、水平テーブル型濾過器、または水平ベルト型濾過器等のいずれか一つに加え、加圧脱水機、真空脱水機、遠心脱水機、または圧搾式脱水機等のいずれか一つを組み合わせて連続的に行われる。
洗浄・脱水後の含水セルロースエーテルの含水率は、セルロースエーテルの性状及び洗浄・脱水機の処理能力等の観点から、通常水溶性セルロースエーテルの場合５０質量％を超え９０質量％以下、低置換度ヒドロキシプロピルセルロースの場合６０質量％を超え９０質量％以下となる。
洗浄・脱水後の繊維を含む含水セルロースエーテルの形態は、脱水の程度により柔泥状から固いケーキ状に変化し、含水率が高いほど粘着性が増し、さらに繊維質で強い凝集性を有する。
なお、含水セルロースエーテルが低置換度ヒドロキシプロピルセルロースの場合には、前記エーテル化反応後であって、洗浄及び脱水工程前に、粗低置換度ヒドロキシプロピルセルロース中に残存するアルカリを酢酸や塩酸等の酸で中和する工程を含むことが好ましい。

【0014】

次に、回転型通気乾燥機に関して説明する。付着しやすい材料をムラなく均一に乾燥させることが可能な乾燥機として、例えば回転型通気乾燥機が知られている。しかし、通常回転型通気乾燥機は、粉粒状、小塊状、フレーク状材料の乾燥に適用されているため、被乾燥原料が前記含水セルロースエーテルのように泥状やケーキ状を有し、繊維質で付着性の強い材料の場合は、前記回転型乾燥機のドラム内での転動によって雪ダルマのように大きな塊となり、乾燥不足や乾燥ムラが生じることが予想された。ところが、本発明者は、驚くべきことに回転型通気乾燥機を使用することにより、粘着性の強い含水セルロースエーテルを乾燥機の内部に付着成長、固化させずに、安定して熱効率よく連続乾燥処理することが可能であることを見出した。
回転型通気乾燥機は、対流伝熱型の乾燥機であり、円筒状の回転ドラムに投入された材料に熱風を通気させ、水分や揮発成分を蒸発させて乾燥させるものである。熱風と被乾燥原料の接触方法には、並流、向流、直交流等があるが、乾燥機への付着成長、固化防止の観点からは直交流が好ましい。回転型通気乾燥機の回転ドラムには、被乾燥原料を掻き上げて乾燥効率を高めるためのリフターが取り付けられていることが好ましい。回転ドラムの回転によるキルンアクション（具体的には、被乾燥原料が上下方向に回転遊動する。）効果で混合撹拌されながら乾燥される。リフターは、特に限定されないが、三角山（トライアングル）型や鎧戸型等が挙げられる。

【0015】

以下、本発明を図面に基づいてさらに詳しく説明する。
回転型通気乾燥機１は、両端が開口して外周面に複数の通気孔が穿設された円筒状の回転ドラム６と、回転ドラム６を内包する角柱状のケーシング８により主に構成されている。回転ドラム６の長手方向の一端には原料投入口２が、他端には乾燥品排出口３が開口形成されており、回転ドラム６内には、両端が開口し通気可能に網状で三角状の山形をなすトライアングルリフター７が、回転ドラム６の内周面に嵌合されるように内設されている。また、ケーシング８の側面下部には熱風吹込口４が開口形成されており、熱風は回転ドラム６及びトライアングルリフター７の直径方向の下方から上方に通気孔を介して貫流し、ケーシング８上部の排気口５より排気される。

【0016】

回転型通気乾燥機１を用いた含水セルロースエーテルの乾燥方法は、まず回転型通気乾燥機１を運転し、回転ドラム６を回転させ、熱風吹込口４から熱風を回転ドラム６内に吹き込み、次いで被乾燥原料である含水セルロースエーテルを原料投入口２より回転ドラム６内に投入する。投入された被乾燥原料９は、回転ドラム６の回転及びトライアングルリフター７によるキルンアクションにより、ムラなく混合、乾燥されながら順次出口側に移動し、乾燥品排出口３より排出される。熱風は回転ドラム６の側面下方より通気孔を介して被乾燥原料９層を通り、回転ドラム６及びトライアングルリフター７を直径方向に下方から上方に貫流し、排気口５より排気される。被乾燥原料９は回転ドラム６の通気孔からの熱風吹き込みと回転によるキルンアクションの相乗効果により、乾燥機内壁面に付着成長、固化することなく、穏やかに混合、乾燥され排出される。

【0017】

回転ドラムの周速は、特に限定されないが、乾燥効率、乾燥品回収率及びキルンアクションによる混合、均一乾燥の効果等の観点から、好ましくは周速０．０１〜１．００ｍ／秒であり、より好ましくは周速０．１〜０．５ｍ／秒である。

【0018】

熱風温度は、特に限定されないが、乾燥能力及び乾燥原料の変色（品質）等の観点から、好ましくは常温（２０±１５℃）〜１７５℃、より好ましくは８０〜１６０℃である。
回転ドラムへの熱風吹き込み風速、具体的には回転ドラム側面の有効伝熱面に吹き込む熱風の有効通気風速は、特に限定されないが、乾燥能力及び乾燥品の回収率等の観点から、好ましくは０．５〜２．０ｍ／秒、より好ましくは０．８〜１．５ｍ／秒である。

【0019】

回転ドラム及びリフターの材質は、特に限定されないが、耐食性、耐熱性、加工性及び強度に優れ、さらにメンテナンスが容易である等の点で、ステンレス製が好ましい。また、ステンレス表面に付着防止用のコーティング等の処理を施す場合があるが、コーティング材が剥がれ、異物として乾燥品に混入し品質の低下を招く恐れがあるため、コーティング等の処理は施さない方がより好ましい。

【0020】

リフターの通気孔径は、特に限定されないが、乾燥品の回収率及び吹き込む熱風の圧力損失等の観点から、好ましくは０．１〜１．５ｍｍ、より好ましくは０．５〜１．０ｍｍである。
リフターの大きさは、特に限定されないが、回転ドラムの内面全体に設けるのが好ましい。

【0021】

含水セルロースエーテルを目的とする水分まで乾燥する場合、回転型通気乾燥機にて一次乾燥した後、さらに、前記回転型乾燥機より熱効率のよい二次乾燥機にて乾燥させることにより、熱効率が向上し、乾燥に必要なスチーム等の熱媒体使用量を好ましくは５％以上、より好ましくは１０％以上低減することができる。
一般的に、セルロースエーテルの製造工程の全熱媒体使用量のうち乾燥工程における熱媒体使用量の占める割合は非常に大きく、前記乾燥工程における熱媒体使用量の低減が製造コストの低減に寄与する。

【0022】

二次乾燥機としては、溝型撹拌乾燥機、円筒撹拌乾燥機、水蒸気管付回転乾燥機等が挙げられるが、乾燥機の熱効率及び保有率等の観点から、溝型撹拌乾燥機が好ましい。溝型撹拌乾燥機は、容器内で回転翼を加熱しながら回転させて撹拌する乾燥機であり、例えば特開２０１０−１３２９２０号公報に記載されている。
二次乾燥機に投入される含水セルロースエーテルの含水率は、水溶性セルロースエーテルの場合３５〜５０質量％、低置換度ヒドロキシプロピルセルロースの場合４０〜６０質量％が好ましい。水溶性セルロースエーテル及び低置換度ヒドロキシプロピルセルロースエーテルともに、含水率が３５質量％未満及び４０質量％未満の水分量では、乾燥機内で過乾燥になりやすく、乾燥品が焦げる場合があり、含水率が５０質量％及び６０質量％を超えると、乾燥機内部の伝熱部に被乾燥原料が付着成長、固化し、伝熱面積の減少により乾燥能力が低下するうえ、付着物の過乾燥品が不規則に剥離して製品に異物として混入し、品質の低下を招く場合がある。

【0023】

回転型通気乾燥機にて一次乾燥した後、さらに二次乾燥機にて乾燥させる方法において、熱効率のよい二次乾燥機での乾燥負荷が大きいほど熱効率は向上し、少なくとも回転型通気乾燥機にて付着限界含水率まで一次乾燥した後、さらに二次乾燥機にて乾燥させる場合が最も熱効率よく乾燥処理することができる。付着限界含水率とは、二次乾燥機による乾燥処理において、乾燥機内部に付着成長、固化が生じない含水セルロースエーテルの含水率上限である。すなわち、水溶性セルロースエーテルの場合５０質量％、低置換度ヒドロキシプロピルセルロースの場合６０質量％である。

【0024】

このようにして得られた乾燥後のセルロースエーテルの含水率は、好ましくは５質量％以下、より好ましくは４質量％以下である。

【0025】

本発明は、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であり前記構成に限定されるものではない。
例えば、前記図１は回転ドラム６内に吹き込まれた熱風が回転ドラム６内を直径方向に下方から上方に貫流し、乾燥品排出口３とは構造上別にケーシング８上部に熱風の排気口５を構成したものを示したが、排気口５を単独で設けず、乾燥品排出口３を排気口として共用することにより乾燥品を熱風とともに空気輸送することも可能であり、システムの簡便化、配置制約の緩和、さらにコスト削減を図ることができる。

【実施例】

【0026】

以下、本発明を実施例及び比較例により説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
実施例１
シート状のパルプを４３質量％水酸化ナトリウム水溶液に浸漬した後、圧搾することにより余剰の水酸化ナトリウム水溶液を除去し、アルカリセルロースを得た。得られたアルカリセルロースの水酸化ナトリウム成分／パルプ中の固体成分質量比は０．５５だった。得られたアルカリセルロースを、セルロース分として１００質量部を内部撹拌型加圧反応器に仕込み、機内を十分に窒素置換した後、プロピレンオキサイド２４質量部を加えて反応させ、ヒドロキシプロポキシ基の置換度が１０．７質量％（無水グルコース単位あたりの置換モル数：０．２５）の粗低置換度ヒドロキシプロピルセルロースを得た。得られた粗低置換度ヒドロキシプロピルセルロースを２０質量％の塩酸による中和後、洗浄・脱水し、含水率８０質量％の被乾燥原料である含水低置換度ヒドロキシプロピルセルロースを得た。
この含水率８０質量％の被乾燥原料を回転型通気乾燥機（大川原製作所社製ロートスルーＳＲＴＡ−２型）を使用し、回転ドラムの周速を０．３ｍ／秒、１５０℃の熱風の有効通気風速１．５ｍ／秒で回転ドラム内へ吹き込みながら、１２ｋｇ／時で投入し、２時間運転した。運転中、乾燥機内部に被乾燥原料の付着成長、固化はみられず、乾燥品の含水率は５質量％以下であり、安定して連続乾燥処理できた。なお、本実施例で使用した回転ドラム及びトライアングルリフターの材質はステンレス製であり、トライアングルリフターの通気孔径が０．７ｍｍのものを使用した。

【0027】

比較例１
実施例１と同様にして得られた含水率８０質量％の被乾燥原料を溝型撹拌乾燥機（奈良機械製作所社製パドルドライヤーＮＰＤ−１．６Ｗ型）を使用し、スチーム圧力０．４ＭＰａＧで加熱しながら、１２ｋｇ／時で投入し２時間運転した。運転中の乾燥品の含水率は５質量％以下であったが、乾燥機内部の被乾燥原料投入付近の伝熱部、具体的には撹拌翼全体に被乾燥原料の激しい付着成長、固化がみられた。

【0028】

比較例２
実施例１と同様にして得られた含水率８０質量％の被乾燥原料を気流乾燥機（アルテンバーガー社製ウルトラローターＵＲ−II型）を使用し、１５０℃の熱風を１５ｍ^３／分で加熱しながら、２４ｋｇ／時で投入し１時間運転した。乾燥品の含水率は５質量％以下であったが、運転後、乾燥機の内部を点検したところ内壁及びローター部に付着がみられた。

【0029】

実施例２
実施例１と同様にして得られた含水率８０質量％の被乾燥原料を回転型通気乾燥機（大川原製作所社製ロートスルーＳＲＴＡ−２型）を使用し、回転ドラムの周速を０．３ｍ／秒、１５０℃の熱風の有効通気風速１．５ｍ／秒で回転ドラム内へ吹き込みながら、２４ｋｇ／時で投入して一次乾燥した後、さらに溝型撹拌乾燥機（奈良機械製作所製パドルドライヤーＮＰＤ−１．６Ｗ型）を使用し、スチーム圧力０．４ＭＰａＧで加熱しながら、２４ｋｇ／時で投入し二次乾燥した。運転中、両乾燥機とも乾燥機内部に被乾燥原料の付着成長、固化はみられず、一次乾燥品の含水率は５７質量％、二次乾燥品の含水率は５質量％以下と安定して連続乾燥処理できた。
また、運転が安定した状態で単位質量当たりの乾燥品を得るために使用したスチームの使用量は、実施例１の回転型通気乾燥機のみで乾燥処理したスチームの使用量を１とした場合、実施例２のスチームの使用量は０．８３倍であった。熱効率の良い伝導伝熱型の溝型撹拌乾燥機を併用することでスチーム使用量が低減した。

【0030】

実施例３
シート状のパルプを４９質量％水酸化ナトリウム水溶液に浸漬した後、圧搾することにより余剰の水酸化ナトリウム水溶液を除去し、アルカリセルロースを得た。得られたアルカリセルロースの水酸化ナトリウム成分／パルプ中の固体成分質量比は０．７０だった。得られたアルカリセルロースを、セルロース分として１００質量部を内部撹拌型加圧反応器に仕込み、真空引き後、塩化メチル１１５質量部、プロピレンオキサイド２４質部を加えて反応させ、ヒドロキシプロポキシ基の置換度が７．７質量％、メトキシ基の置換度が２３．９質量％の粗ヒドロキシプロピルメチルセルロースを得た。得られた粗ヒドロキシプロピルメチルセルロースを洗浄・脱水し、含水率６５質量％の被乾燥原料である含水水溶性ヒドロキシプロピルメチルセルロースを得た。
この含水率６５質量％の被乾燥原料を回転型通気乾燥機（大川原製作所社製ロートスルーＳＲＴＡ−２型）を使用し、回転ドラムの周速を０．３ｍ／秒、１５０℃の熱風の有効通気風速１．５ｍ／秒で回転ドラム内へ吹き込みながら、２４ｋｇ／時で投入し、１時間運転した。運転中、乾燥機内部に被乾燥原料の付着成長、固化はみられず、乾燥品の含水率は５質量％以下であり、安定して連続乾燥処理できた。なお、本実施例で使用した回転ドラム及びトライアングルリフターの材質はステンレス製であり、トライアングルリフターの通気孔径が０．７ｍｍのものを使用した。

【0031】

比較例３
実施例３と同様にして得られた含水率６５質量％の被乾燥原料を溝型撹拌乾燥機（奈良機械製作所社製パドルドライヤーＮＰＤ−１．６Ｗ型）を使用し、スチーム圧力０．４ＭＰａＧで加熱しながら、２４ｋｇ／時で投入し１時間運転した。運転中の乾燥品の含水率は５質量％以下であったが、乾燥機内部の被乾燥原料投入付近の伝熱部、具体的には撹拌翼全体に被乾燥原料の付着成長、固化がみられた。

【0032】

実施例４
実施例３と同様にして得られた含水率６５質量％の被乾燥原料である含水水溶性ヒドロキシプロピルメチルセルロースを回転型通気乾燥機（大川原製作所社製ロートスルーＳＲＴＡ−２型）を使用し、回転ドラムの周速を０．３ｍ／秒、１５０℃の熱風の有効通気風速１．５ｍ／秒）で回転ドラム内へ吹き込みながら、４８ｋｇ／時で投入して一次乾燥した後、さらに溝型撹拌乾燥機（奈良機械製作所製パドルドライヤーＮＰＤ−１．６Ｗ型）を使用し、スチーム圧力０．４ＭＰａＧで加熱しながら、４８ｋｇ／時で投入し二次乾燥した。運転中、両乾燥機とも乾燥機内部に被乾燥原料の付着成長、固化はみられず、一次乾燥品の含水率は４４質量％、二次乾燥品の含水率は５質量％以下と安定して連続乾燥処理できた。
また、運転が安定した状態で単位質量当たりの乾燥品を得るために使用したスチームの使用量は、実施例３の回転型通気乾燥機のみで乾燥処理したスチームの使用量を１とした場合、実施例４のスチームの使用量は０．７９倍であった。

【符号の説明】

【0033】

１ 回転型通気乾燥機
２ 原料投入口
３ 乾燥品出口
４ 熱風吹込口
５ 排気口
６ 回転ドラム
７ トライアングルリフター
８ ケーシング
９ 被乾燥原料

【図1】

【図2】