特許 6346036 蛍光Ｘ線分析装置及びその測定位置調整方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6346036

(24)【登録日】2018年6月1日

(45)【発行日】2018年6月20日

(54)【発明の名称】蛍光Ｘ線分析装置及びその測定位置調整方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/223 20060101AFI20180611BHJP

【ＦＩ】

   G01N23/223

【請求項の数】6

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2014-182919(P2014-182919)

(22)【出願日】2014年9月9日

(65)【公開番号】特開2016-57139(P2016-57139A)

(43)【公開日】2016年4月21日

【審査請求日】2017年8月3日

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】503460323

【氏名又は名称】株式会社日立ハイテクサイエンス

(74)【代理人】

【識別番号】100120396

【弁理士】

【氏名又は名称】杉浦 秀幸

(72)【発明者】

【氏名】八木 勇夫

【審査官】 越柴 洋哉

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１２−０５２８１７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−０３９９７５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０２−１４６７８３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−３２９９４４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第０６３４５０８６（ＵＳ，Ｂ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ２３／００−２３／２２７

Ｇ０１Ｂ １５／００−１５／０８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

試料を設置可能な試料台と、
前記試料に対して一次Ｘ線を照射するＸ線源と、
前記一次Ｘ線を照射された前記試料から発生する蛍光Ｘ線を検出する検出器と、
前記試料台の一定の視野領域を撮像する撮像部と、
前記撮像部で撮像した前記視野領域を表示するディスプレイ部と、
前記ディスプレイ部において表示する前記視野領域に映り込まない範囲であって前記試料台の前記視野領域の近傍に可視光を照射するポインタ照射部とを備え、
前記撮像部が、前記視野領域の大きさを変更可能であり、
前記ポインタ照射部が、前記視野領域の大きさに合わせて前記可視光の照射位置を変更可能であり、
前記試料に対するＸ線照射の位置決めを行う際に、前記視野領域に前記可視光が映り込まないことを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。

【請求項2】

請求項１に記載の蛍光Ｘ線分析装置において、
前記ポインタ照射部が、前記可視光としてレーザ光を照射することを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。

【請求項3】

請求項１又は２に記載の蛍光Ｘ線分析装置において、
前記ポインタ照射部が、前記視野領域の両側にそれぞれ前記可視光を照射することを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。

【請求項4】

請求項１から３のいずれか一項に記載の蛍光Ｘ線分析装置において、
前記可視光が、前記視野領域の外周の少なくとも一部に沿った略線状とされていることを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。

【請求項5】

請求項１から４のいずれか一項に記載の蛍光Ｘ線分析装置において、
前記視野領域が、略矩形状とされ、
前記ポインタ照射部が、前記視野領域の四隅又は四辺の近傍にそれぞれ前記可視光を照射することを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。

【請求項6】

試料台に設置された試料を視野領域の大きさが変更可能な撮像部で撮像し、該撮像した画像をディスプレイ部に表示させ、前記試料に対するＸ線照射の位置合わせを行った後、測定または分析を行う蛍光Ｘ線分析装置の測定位置調整方法であって、
前記ディスプレイ部において表示する前記視野領域に映り込まない範囲であって、前記視野領域の大きさに合わせて可視光の照射位置を変更して前記試料台の前記視野領域の近傍に前記可視光を照射し粗位置決めを行う粗調整工程と、
前記撮像部で撮像した画像を前記ディスプレイ部に表示する表示工程と、
前記表示工程で表示された前記画像に基づいて前記粗位置決めよりも詳細な位置決めを行う微調整工程とを有し、
前記微調整工程で、前記視野領域に前記可視光が映り込まないことを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置の測定位置調整方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、有害物質の検出等が可能で製品のスクリーニング等あるいはメッキ等の膜厚測定に使用される蛍光Ｘ線分析装置及びその測定位置調整方法に関する。

【背景技術】

【0002】

蛍光Ｘ線分析は、Ｘ線源から出射されたＸ線を試料に照射し、試料から放出される特性Ｘ線である蛍光Ｘ線をＸ線検出器で検出することで、そのエネルギーからスペクトルを取得し、試料の定性分析若しくは定量分析又は膜厚測定を行うものである。この蛍光Ｘ線分析は、試料を非破壊で迅速に分析可能なため、工程・品質管理などで広く用いられている。近年では、高精度化・高感度化が図られて微量測定が可能になり、特に材料や複合電子部品などに含まれる有害物質の検出を行う分析手法として普及が期待されている。

【0003】

従来、このような蛍光Ｘ線分析の装置では、操作者が試料台上の所定の位置に試料を設置して測定を行っているが、このとき試料台上の試料を置く位置を示すために、レーザ光やスポットライトが設置位置に照射されている。操作者は、このレーザ光やスポットライトが照射された位置を目視で確認し、試料の粗位置決めを行い、その後、試料の測定位置を観察用カメラなどの撮像装置からの画像で試料表面を観察し、試料の詳細な位置決めを行って、所望の箇所の分析又は測定を行っている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００６−３２９９４４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

上記従来の技術には、以下の課題が残されている。
すなわち、上記従来の蛍光Ｘ線分析装置のように、試料の設置位置にレーザ光やスポットライトを照射し、これを粗位置決めの目印とする方法では、設置位置を拡大表示している撮像装置の画像には、レーザ光やスポットライトの光が映り込み、試料表面が観察し辛くなり、詳細な位置決め作業が煩雑になってしまうという不都合があった。

【0006】

本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、粗位置決めが容易であると共に詳細な位置決め作業の際に位置決め用の光が画像に映り込むことがない蛍光Ｘ線分析装置及びその測定位置調整方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、第１の発明に係る蛍光Ｘ線分析装置は、試料を設置可能な試料台と、前記試料に対して一次Ｘ線を照射するＸ線源と、前記一次Ｘ線を照射された前記試料から発生する蛍光Ｘ線を検出する検出器と、前記試料台の一定の視野領域を撮像する撮像部と、前記撮像部で撮像した前記視野領域を表示するディスプレイ部と、前記ディスプレイ部において表示する前記視認領域に映り込まない範囲であって前記試料台の前記視野領域の近傍に可視光を照射するポインタ照射部とを備えている。

【0008】

この蛍光Ｘ線分析装置では、ディスプレイ部において表示する視認領域に映り込まない範囲であって試料台の視野領域の近傍に可視光を照射するポインタ照射部を備えているので、試料台に照射された可視光を目印に粗位置決めを行うことができると共に、その後に詳細な位置決めを行う際には、ディスプレイ部の画面に表示される視野領域には可視光が映り込まないため、画質の劣化や可視光による妨害のない試料表面の画像が表示される。

【0009】

第２の発明に係る蛍光Ｘ線分析装置は、第１の発明において、前記ポインタ照射部が、前記可視光としてレーザ光を照射することを特徴とする。
すなわち、この蛍光Ｘ線分析装置では、ポインタ照射部が、可視光としてレーザ光を照射するので、視認性が高く、粗位置決めがより容易となる。

【0010】

第３の発明に係る蛍光Ｘ線分析装置は、第１又は第２の発明において、前記ポインタ照射部が、前記視野領域の両側にそれぞれ前記可視光を照射することを特徴とする。
すなわち、この蛍光Ｘ線分析装置では、ポインタ照射部が、視野領域の両側にそれぞれ可視光を照射するので、試料台に照射された２つの可視光の間に位置を合わせることで、より容易に粗位置決めすることが可能になる。

【0011】

第４の発明に係る蛍光Ｘ線分析装置は、第１から第３の発明のいずれかにおいて、前記撮像部が、前記視野領域の大きさを変更可能であり、前記ポインタ照射部が、前記視野領域の大きさに合わせて前記可視光の照射位置を変更可能であることを特徴とする。
すなわち、この蛍光Ｘ線分析装置では、ポインタ照射部が、視野領域の大きさに合わせて可視光の照射位置を変更可能であるので、視野領域がデジタルズーム等で拡大又は縮小されても、これに対応した照射位置に変更される可視光を目印にすることで、粗位置決めが容易になる。

【0012】

第５の発明に係る蛍光Ｘ線分析装置は、第１から第４の発明のいずれかにおいて、前記可視光が、前記視野領域の外周の少なくとも一部に沿った略線状とされていることを特徴とする。
すなわち、この蛍光Ｘ線分析装置では、可視光が、視野領域の外周の少なくとも一部に沿った略線状とされているので、試料台に照射された略線状の可視光を目安にして視野領域の外周を把握し易くなる。

【0013】

第６の発明に係る蛍光Ｘ線分析装置は、第１から第５の発明のいずれかにおいて、前記視野領域が、略矩形状とされ、前記ポインタ照射部が、前記視野領域の四隅又は四辺の近傍にそれぞれ前記可視光を照射することを特徴とする。
すなわち、この蛍光Ｘ線分析装置では、ポインタ照射部が、略矩形状の視野領域の四隅又は四辺の近傍にそれぞれ可視光を照射するので、略矩形状の視野領域が４つの可視光で囲まれることになり、視野領域の位置及び大きさを容易に把握することができる。

【0014】

第７の発明に係る蛍光Ｘ線分析装置の測定位置調整方法は、試料台に設置された試料を撮像部で撮像し、該撮像した画像をディスプレイ部に表示させ、前記試料に対するＸ線照射の位置合わせを行った後、測定または分析を行う蛍光Ｘ線分析装置の試料表示方法であって、前記ディスプレイ部において表示する前記視認領域に映り込まない範囲であって前記試料台の前記視野領域の近傍に可視光を照射し粗位置決めを行う粗調整工程と、前記撮像部で撮像した画像を前記ディスプレイ部に表示する表示工程と、前記表示工程で表示された前記画像に基づいて前記粗位置決めよりも詳細な位置決めを行う微調整工程とを有していることを特徴とする。

【0015】

第８の発明に係る蛍光Ｘ線分析装置の測定位置調整方法は、第７の発明において、前記粗調整工程において、前記撮像部が撮像する前記視野領域の大きさが変更可能であり、前記視野領域の大きさに合わせて前記可視光の照射位置を変更可能であることを特徴とする。

【発明の効果】

【0016】

本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置及びその測定位置調整方法によれば、ポインタ照射部で、ディスプレイ部において表示する前記視認領域に映り込まない範囲であって試料台の視野領域の近傍に可視光を照射するので、試料台に照射された可視光を目印に粗位置決めを行うことができると共に、その後に詳細な位置決めを行う際には、ディスプレイ部の画面に表示される視野領域には可視光が映り込まないため、画質の劣化や可視光による妨害のない試料表面の画像が表示される。したがって、撮像部による画像をディスプレイ部で見ながら詳細な位置決めをストレスなく行うことが可能になる。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置及びその測定位置調整方法の第１実施形態を示す概略的な全体構成図である。

【図2】第１実施形態において、撮像部とポインタ照射部と試料台とを示す正面図である。

【図3】第１実施形態において、視野領域と可視光との位置関係を示す平面図である。

【図4】本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置及びその測定位置調整方法の第２実施形態において、撮像部とポインタ照射部と試料台とを示す正面図である。

【図5】第２実施形態において、視野領域と可視光との位置関係を示す平面図である。

【図6】本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置及びその測定位置調整方法の第３実施形態において、撮像部とポインタ照射部と試料台とを示す正面図である。

【図7】第３実施形態において、視野領域と可視光との位置関係を示す平面図である。

【発明を実施するための形態】

【0018】

以下、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置及びその測定位置調整方法の第１実施形態を、図１から図３を参照しながら説明する。

【0019】

本実施形態の蛍光Ｘ線分析装置１は、図１から図３に示すように、試料Ｓを設置可能な試料台２と、試料台２を移動可能な試料移動機構３と、試料Ｓに対して一次Ｘ線Ｘ１を照射するＸ線源４と、一次Ｘ線Ｘ１を照射された試料Ｓから発生する蛍光Ｘ線Ｘ２を検出する検出器５と、試料台２上の一定の視野領域Ａを撮像する撮像部６と、撮像部６で撮像した視野領域Ａを表示するディスプレイ部７と、ディスプレイ部７において表示する視認領域Ａに映り込まない範囲であって試料台２上の視野領域Ａの近傍に可視光Ｌを照射するポインタ照射部８とを備えている。

【0020】

上記ポインタ照射部８は、可視光Ｌとして波長が可視光域のレーザ光を照射する一対のレーザ光照射機構８ａを備えている。例えば、レーザ光照射機構８ａは、赤色レーザ光を照射可能である。このレーザ光照射機構８ａは、視野領域Ａの両端から所定距離だけ離間した近傍にレーザ光である可視光Ｌをスポット状に照射する。

【0021】

上記撮像部６は、視野領域Ａの大きさを変更可能であり、上記ポインタ照射部８は、視野領域Ａの大きさに合わせて可視光Ｌの照射位置を変更可能である。すなわち、一対のレーザ光照射機構８ａは、可視光Ｌの互いの間隔を調整する光学系等の機構（図示略）が設けられており、撮像部６が視野領域Ａの大きさを変更にした際に、変更した大きさに対応して視野領域Ａの両側に一対の可視光Ｌが照射されるように、可視光Ｌの間隔を調整可能とされている。

【0022】

また、上記蛍光Ｘ線分析装置１は、試料移動機構３，Ｘ線源４，検出器５，撮像部６及びポインタ照射部８を制御する制御部９と、検出器５に接続され検出器５からの信号を分析する分析器１０と、Ｘ線源４，検出器５，撮像部６，ポインタ照射部８，試料台２及び試料移動機構３を収納する筐体１１とを備えている。

【0023】

上記試料台２は、試料Ｓが載置可能であり、少なくとも平面方向（Ｘ方向及びＹ方向）に進退可能なＸＹステージである試料移動機構３上に設置されている。
上記撮像部６は、ＣＣＤ等を搭載した観察用カメラであり、試料台２の上方に設置されており、試料台２上の試料Ｓを撮像可能である。
上記ポインタ照射部８は、視野領域Ａの両側にそれぞれ可視光Ｌを照射するように設定されている。すなわち、一対のレーザ光照射機構８ａが、撮像部６の両側に設置されており、下方の試料台２上に一対の可視光Ｌを平行光として照射するように配されている。

【0024】

上記Ｘ線源４は、一次Ｘ線Ｘ１を照射可能なＸ線管球であって、管球内のフィラメント（陰極）から発生した熱電子がフィラメント（陰極）とターゲット（陽極）との間に印加された電圧により加速されターゲットのＷ（タングステン）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｃｒ（クロム）などに衝突して発生したＸ線を一次Ｘ線Ｘ１としてベリリウム箔などの窓から出射するものである。

【0025】

上記検出器５は、Ｘ線入射窓（図示略）に設置されている半導体検出素子（例えば、ｐｉｎ構造ダイオードであるＳｉ（シリコン）素子）（図示略）を備え、Ｘ線光子１個が入射すると、このＸ線光子１個に対応する電流パルスが発生するものである。この電流パルスの瞬間的な電流値が、入射した特性Ｘ線のエネルギーに比例している。また、検出器５は、半導体検出素子で発生した電流パルスを電圧パルスに変換、増幅し、信号として出力するように設定されている。

【0026】

上記分析器１０は、上記信号から電圧パルスの波高を得てエネルギースペクトルを生成する波高分析器（マルチチャンネルアナライザー）である。
上記制御部９は、ＣＰＵ等で構成されたコンピュータであり、ディスプレイ部７等にも接続され、分析結果をディスプレイ部７に表示する機能を有している。

【0027】

次に、本実施形態のＸ線分析装置１を用いた測定位置調整方法について説明する。
本実施形態の測定位置調整方法は、まず試料台２を動かして視野領域Ａ内に試料Ｓを移動させる粗位置決めを行う。この際、図３に示すように、ポインタ照射部８の一対のレーザ光照射機構８ａから一対の可視光Ｌ（レーザ光）を試料台２上に照射する。一対の可視光Ｌは、視野領域Ａの近傍であって視野領域Ａの両側に照射される。
目視で一対の可視光Ｌを確認しながら、一対の可視光Ｌを目安にしてその間に試料Ｓが位置するように試料移動機構３により試料台２を動かして粗位置決めを行う。次に、撮像部６によりディスプレイ部７に映し出された視野領域Ａを見ながら詳細な位置決めを行い、その後、Ｘ線源４からＸ線照射を行って分析又は測定を行う。

【0028】

このように本実施形態の蛍光Ｘ線分析装置１では、ディスプレイ部７において表示する視認領域Ａに映り込まない範囲であって試料台２上の視野領域Ａの近傍に可視光Ｌを照射するポインタ照射部８を備えているので、試料台２上に照射された可視光Ｌを目印に粗位置決めを行うことができると共に、その後に詳細な位置決めを行う際には、ディスプレイ部７の画面に表示される視野領域Ａには可視光Ｌが映り込まないため、画質の劣化や可視光による妨害のない試料表面の画像が表示される。

【0029】

また、ポインタ照射部８が、可視光Ｌとしてレーザ光を照射するので、視認性が高く、粗位置決めがより容易となる。
また、ポインタ照射部８が、視野領域Ａの両側にそれぞれ可視光Ｌを照射するので、試料台２上に照射された２つの可視光Ｌの間に位置を合わせることで、より容易に粗位置決めすることが可能になる。
さらに、ポインタ照射部８が、視野領域Ａの大きさに合わせて可視光Ｌの照射位置を変更可能であるので、視野領域Ａがデジタルズーム等で拡大又は縮小されても、これに対応した照射位置に変更される可視光Ｌを目印にすることで、粗位置決めが容易になる。

【0030】

次に、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置及びその測定位置調整方法の第２及び第３実施形態について、図４から図７を参照して以下に説明する。なお、以下の各実施形態の説明において、上記実施形態において説明した同一の構成要素には同一の符号を付し、その説明は省略する。

【0031】

第２実施形態と第１実施形態との異なる点は、第１実施形態では、ポインタ照射部８が一対の可視光Ｌを試料台２に照射しているのに対し、第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置では、図４及び図５に示すように、ポインタ照射部８が４つの可視光Ｌを試料台２に照射している点である。すなわち、第２実施形態では、ポインタ照射部８が４つのレーザ光照射機構８ａを備えており、視野領域Ａの四隅又は四辺の近傍にそれぞれ可視光Ｌを照射するように設定されている。

【0032】

４つのレーザ光照射機構８ａは、撮像部６を囲むように撮像部６の周囲に設置されており、例えば、図５の（ａ）に示すように、略矩形状の視野領域Ａの各辺の近傍にそれぞれ可視光Ｌが照射されるように配置されている。また、図５の（ｂ）に示すように、略矩形状の視野領域Ａの四隅の近傍にそれぞれ可視光Ｌが照射されるように４つのレーザ光照射機構８ａが配置されている。
このように第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置では、ポインタ照射部８が、略矩形状の視野領域Ａの四隅又は四辺の近傍にそれぞれ可視光Ｌを照射するので、略矩形状の視野領域Ａが４つの可視光Ｌで囲まれることになり、視野領域Ａの位置及び大きさを容易に把握することができる。

【0033】

次に、第３実施形態と第１実施形態との異なる点は、第１実施形態ではポインタ照射部８による可視光Ｌが試料台２に点状に照射されるのに対し、第３実施形態の蛍光Ｘ線分析装置では、図６及び図７に示すように、ポインタ照射部３８による可視光Ｌが視野領域Ａの外周の少なくとも一部に沿った略線状とされている点である。すなわち、第３実施形態では、図７に示すように、矩形状の視野領域Ａの両辺に沿った略線状の可視光Ｌが矩形状の視野領域Ａの両側の近傍に照射される。

【0034】

ポインタ照射部３８のレーザ光照射機構３８ａは、照射するレーザ光をレンズ等の光学系により長軸が短軸より大幅に長い楕円形状に成形させて試料台２上に略線状の可視光Ｌとして照射するように設定されている。特に、略線状とされた可視光Ｌの長さは、対向する視野領域Ａの辺の長さと同じに設定している。
このように第３実施形態の蛍光Ｘ線分析装置では、可視光Ｌが、視野領域Ａの外周の少なくとも一部に沿った略線状とされているので、試料台２上に照射された略線状の可視光Ｌを目安にして視野領域Ａの外周を把握し易くなる。

【0035】

なお、本発明の技術範囲は上記各実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。

【0036】

例えば、上記実施形態では、波高分析器でＸ線のエネルギーと強度とを測定するエネルギー分散方式の蛍光Ｘ線分析装置に適用したが、蛍光Ｘ線を分光結晶により分光し、Ｘ線の波長と強度を測定する波長分散方式の蛍光Ｘ線分析装置に適用しても構わない。
また、上記各実施形態では、可視光としてレーザ光を採用したが、スポットライトを採用しても構わない。
また、図１ではＸ線源，検出器及び撮像部など主要な構成要素を試料台の上方に配置しているが、試料台の下方に配置し、試料の下側を分析または測定しても構わない。また、検出器については、真空管タイプのものなどでも構わない。更に、試料台は平面方向に進退可能としたが、平面方向への進退不可な固定型であってもよい。

【符号の説明】

【0037】

１…蛍光Ｘ線分析装置、２…試料台、３…試料移動機構、４…Ｘ線源、５…検出器、６…撮像部、６…撮像部、７…ディスプレイ部、８…ポインタ照射部、９…制御部、Ａ…視野領域、Ｌ…可視光、Ｓ…試料、Ｘ１…一次Ｘ線、Ｘ２…蛍光Ｘ線

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】