特許 6359166 Ｘ線トモグラフィーのための配置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6359166

(24)【登録日】2018年6月29日

(45)【発行日】2018年7月18日

(54)【発明の名称】Ｘ線トモグラフィーのための配置

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/046 20180101AFI20180709BHJP

   G01N 23/2257 20180101ALI20180709BHJP

   G01N 23/203 20060101ALI20180709BHJP

   G01N 23/083 20180101ALI20180709BHJP

   G21K 5/08 20060101ALI20180709BHJP

【ＦＩ】

   G01N23/04 320

   G01N23/225 322

   G01N23/203

   G01N23/083

   G21K5/08 X

   G21K5/08 A

【請求項の数】11

【外国語出願】

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2017-196495(P2017-196495)

(22)【出願日】2017年10月10日

(65)【公開番号】特開2018-66735(P2018-66735A)

(43)【公開日】2018年4月26日

【審査請求日】2017年10月10日

(31)【優先権主張番号】16193273.6

(32)【優先日】2016年10月11日

(33)【優先権主張国】EP

(31)【優先権主張番号】16197127.0

(32)【優先日】2016年11月3日

(33)【優先権主張国】EP

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】501233536

【氏名又は名称】エフ イー アイ カンパニ

【氏名又は名称原語表記】ＦＥＩ ＣＯＭＰＡＮＹ

(74)【代理人】

【識別番号】100107766

【弁理士】

【氏名又は名称】伊東 忠重

(74)【代理人】

【識別番号】100070150

【弁理士】

【氏名又は名称】伊東 忠彦

(74)【代理人】

【識別番号】100091214

【弁理士】

【氏名又は名称】大貫 進介

(72)【発明者】

【氏名】パベル ステヤスカル

(72)【発明者】

【氏名】マレク アンコヴスキー

(72)【発明者】

【氏名】トマース ヴィスタベール

(72)【発明者】

【氏名】アラン フランク デ ヨング

(72)【発明者】

【氏名】バート ブイス

(72)【発明者】

【氏名】ピエール，ブルーエ

【審査官】 佐藤 仁美

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１２−０２２９２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−００７７６６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１６−０８５０６６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００１−５１９０２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１６／０８６９０８（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ２３／００−２３／２２７、

Ｈ０１Ｊ ３７／００−３７／３６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

Ｘ線トモグラフィーを用いて試料を調査する方法であって、
（ａ）試料を試料ホルダーに取り付けるステップと、
（ｂ）前記試料を通る第１視線に沿ってＸ線ビームで前記試料を照射するステップと、
（ｃ）前記試料を通って伝搬するＸ線フラックスを検出し、第１イメージを形成するステップと、
（ｄ）前記試料を通る一連の異なる視線についてステップ（ｂ）及び（ｃ）を繰り返すステップであって、それにより対応する一連のイメージを生成するステップと、
（ｅ）前記試料の少なくとも一部のトモグラムを生成するように、前記一連のイメージの数学的再構成を実行するステップと、
を備え、
−前記試料は、関連する円筒軸を有する実質的に円筒状の金属シェル内に配置され、
−前記金属シェルの区域上へ荷電粒子ビームを方向づけることによって、前記区域で制限されたＸ線源が生成されるように、前記Ｘ線ビームが生成され、
−前記一連の異なる視線は、前記金属シェルを前記円筒軸まわりに回転させることにより達成され、それにより前記試料に対する前記区域の相対運動を引き起こす、
方法。

【請求項2】

前記シェルは、前記試料が挿入される既存の円筒状のチューブに含まれる、
請求項１記載の方法。

【請求項3】

−前記試料は、実質的に円筒状の形状であり、
−前記シェルは、前記試料の円筒周面上に外皮として堆積される、
請求項１記載の方法。

【請求項4】

前記シェルは、非金属材料のサブ層の上に金属層がある複合構造に含まれる、
請求項１乃至３のいずれか１項記載の方法。

【請求項5】

前記サブ層は、ガラス質材料、セラミック材料、誘電材料、プラスチック材料、炭素、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される材料を含む。
請求項４記載の方法。

【請求項6】

前記試料は、以下からなる群から選択される技術を用いて前記チューブ内に配置される、
−前記チューブ内に前記試料を含む液体を吸い込み、前記チューブ内に前記液体を封入する、
−前記チューブ内にマトリクス材料の本体内の前記試料を埋め込み、前記マトリクス材料は、樹脂、ゴム、ゲル類、ペースト、熱硬化性流体、凝結化流体、及びこの組合せからなる群から選択される、
−前記チューブの内表面上の接着層への前記試料の接着部、
−前記チューブの対向する内壁の間に前記試料を押し込める、及び
これらの組み合わせ、
請求項２記載の方法。

【請求項7】

前記シェルは、１ｍｍより小さい又は５０乃至１５０μｍの範囲の外径を有する、
請求項１乃至６のいずれか１項記載の方法。

【請求項8】

前記シェルのその円筒軸についての回転運動に加えて、前記円筒軸に平行な方向で前記シェルに関して荷電粒子ビームの相対運動もある、
請求項１乃至７のいずれか１項記載の方法。

【請求項9】

前記シェルの前記回転は、前記シェルの端部を閉鎖しクランプするジョーを有する回転可能なチャックに、前記円筒軸が前記チャックの回転軸と一致するように、前記シェルを取り付けることにより達成され、
請求項１乃至８のうちいずれか１項記載の方法。

【請求項10】

前記荷電粒子ビームは、垂直でない角度で前記シェル上へ方向付けられる、
請求項１乃至９のうちいずれか１項記載の方法。

【請求項11】

前記シェルは、パターン形成されている、
請求項１乃至１０のうちいずれか１項記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、Ｘ線トモグラフィーを用いて試料を調査する方法に関し、
（ａ）試料を試料ホルダーに取り付けるステップと、
（ｂ）前記試料を通る第１視線に沿ってＸ線ビームで前記試料を照射するステップと、
（ｃ）前記試料を通って伝搬するＸ線フラックスを検出し、第１イメージを形成するステップと、
（ｄ）前記試料を通る一連の異なる視線についてステップ（ｂ）及び（ｃ）を繰り返すステップであって、それにより対応する一連のイメージを生成するステップと、
（ｅ）前記試料の少なくとも一部のトモグラムを生成するように、前記一連のイメージの数学的再構成を実行するステップと、
を含む。

【背景技術】

【0002】

上記のようなトモグラフィック・イメージング（コンピュータ・トモグラフィー（ＣＴ）とも呼ばれる）において、上述のように、放射線源及び（直径方向に対向した）検出器が、様々な視点から試料の浸透的な観察を取得するように、異なる視線に沿って試料を調査するために用いられる。それらは、その後、試料の（内部の）（一部の）再構成された「ボリュームイメージ」を生成する数学的手順への入力として、用いられる。ここで言及されている一連の異なる視線を達成するために、例えば、以下のことを選択できる。
（ｉ）線源と検出器を静的に保ち、それらに対して試料を相対的に移動させること。
（ｉｉ）試料を静的に保ち、それに対して線源を動かすこと。この場合、次のことを選択できる。
−線源と同期して検出器を動かす又は
−検出器をサブ検出器の（静的な）アレイとして構成し、位置が、線源により仮定される異なる位置に対応するように、適合する。
（ｉｉｉ）静的な分散された線源／検出器のアレイを（静的な試料と併用して）使用し、異なる視線に沿って異なる線源／検出器ペアを、順次又は同時に呼び出す。
線源又は試料が移動されるかどうかにかかわらず、（例えば）試料の中心の座標系／基準フレームを使用して相対運動を描写することが可能である。典型的に、使用は、以下のように行われる。
−円形走査。線源が試料についての平面軌道をたどり、イメージはこの軌道に沿って比較的高いサンプリングレート（すなわち準連続的）でキャプチャされる。この種の走査は、試料の比較的薄い「スライス」のみが撮影されなければならない状況で適用できる。例えば以下の参考文献を参照されたい。
https://en.wikipedia.org/wiki/Cone_beam_computed_tomography
−ヘリカルスキャン。線源が試料の（長手方向）軸の回りにコイル状（螺旋状）の経路をたどり、イメージもこの経路に沿って比較的高いサンプリングレート（すなわち準連続的）でキャプチャされる。この種の走査は、試料の比較的長い部分が撮影されなければならない状況に適用できる。これは、典型的には（例えば線源の）円形運動と（例えば試料の）並進運動とを組み合わせることにより達成される。例えば以下の参考文献を参照されたい。
https://en.wikipedia.org/wiki/Spiral_computed_tomography
−サンプリングポイントのマトリクス。曲線に沿って配置されていないが、その代わりに実質的に均一の分布で配置されている。そのような筋書きは、（本出願と同じ譲受人による）同時係属の欧州特許出願ＥＰ１５１８１２０２．１、米国特許出願ＵＳ１５／２３７，３０９に記述されている。
試料を横断する放射ビームは、例えば、検出器が線源に「提示」する、幾何学的配列／形状に依存して、（いわゆるコーンビーム断層撮影法を生じる）円錐状であるか、又は、ディスク状のセグメントに類似している（したがって、いわゆる扇形ビーム断層撮影法を生じる）とみなすことができる。あるいは、平行／コリメートされたビームも可能である。ここで言及される「視線」は、（線源から検出器まで）が伝搬するビームに沿った「光軸」に対応するものとみなすことができる。それは、基本的には、そのビーム内の中央／中央／コアレイの位置に対応する。

【0003】

一連の入力イメージからトモグラムを生成するために使用される数学的再構成技術に関して、ＳＩＲＴ（同時反復再構成技術）、ＡＲＴ（代数的再構成技術）、ＤＡＲＴ（離散ＡＲＴ）、ＳＡＲＴ（同時ＡＲＴ）、ＭＧＩＲ（マルチグリッド反復再構成）及び多数の他の技術の使用があげられる。例えば、以下の刊行物に示される概要を参照されたい。
http://www.cs.toronto.edu/~nrezvani/CAIMS2009.pdf

【0004】

本明細書で言及されるトモグラフィック・イメージングは、例えば、試料（例えば、ヒト又は動物）が肉眼で視認可能である医用イメージング用途では従来から行われている独立型装置を用いて行うことができる。独立型ＣＴツールは、例えば地質学／岩石学、生物組織研究などの、顕微鏡試料をイメージングするために微小集束された線源が用いられる、いわゆる「ミクロＣＴ」を実行するためにも利用できる。これまで以上に高解像度化を続ける、いわゆる「ナノＣＴ」装置も開発された。これらは独立型ツールでもよいが、例えば荷電粒子顕微鏡（ＣＰＭ）の空いた真空／インターフェースポート用の（アドオン）モジュールとして実施することもでき、この場合、ＣＰＭの荷電粒子ビームが（ブロック状の）金属ターゲットを照射するために使用され、所望のトモグラフィーを行うために使用されるＸ線の生成を引き起こす。これらのトピックの（いくつかの）詳細については、たとえば、次の参考文献を参照されたい。
https://en.wikipedia.org/wiki/X-ray_microtomography
https://en.wikipedia.org/wiki/Nanotomography
http://www.ndt.net/article/dir2007/papers/24.pdf
ＣＰＭの状況において、本明細書で言及されるように、「荷電粒子」という用語は、以下のものを含むものとして、広義に解釈されるべきであることに留意されたい。
−例えば、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）及び走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）の場合には、電子。例えば以下の参考文献を参照されたい。
http://en.wikipedia.org/wiki/Electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Transmission_electron_microscopy
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_transmission_electron_microscopy
−正（例えばＧａ又はＨｅイオン）又は負でありうるイオン。このようなイオンビームは、イメージング・オブジェクトで使用できるが、例えば、集束イオンビーム（ＦＩＢ）ミリング、イオンビーム誘導堆積（ＩＢＩＤ）、イオンビーム誘導エッチング（ＩＢＩＥ）などの場合のように、表面改質の目的でもしばしば使用される。例えば以下の参考文献を参照されたい。
https://en.wikipedia.org/wiki/Focused_ion_beam
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_Helium_Ion_Microscope
W.H. Escovitz, T.R. Fox and R. Levi-Setti, Scanning Transmission Ion Microscope with a Field Ion Source, Proc. Nat. Acad. Sci. USA 72(5), pp 1826-1828 (1975).
−例えば、陽子及びポジトロンのようなその他の荷電粒子。例えば以下の参考文献を参照されたい。
http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/22472444
イメージング及び／又は表面改質に加えて、ＣＰＭにおける荷電粒子ビームは、例えば、分光法の実施、回折図の検査、等の他の機能を有することもできる。
本発明は、より大きい／巨視的な対象物の顕微鏡によるサブ部分である試料を含む顕微鏡試料をイメージングするために適用されるトモグラフィーに主に関係する。それゆえ主に（必ずしも必要ではないが）マイクロ及びナノＣＴ技術に関係する。

【0005】

図１Ａ及び図１Ｂは、ＣＰＭにおける現場（ナノ）ＣＴモジュールを使用する、前述冒頭の段落記載の方法を実行する既知の方法の態様を示す。特に図１Ｂを参照すると、ＣＰＭ内の荷電粒子ビームが金属の独立型ブロック（１３’）上にどのように方向付けられ、そこで調査中の試料（Ｓ）を照射するために続いて使用されるＸ線が生成されることが見て取れる。そのような技術はこれまで許容可能な結果をもたらしてきたが、本発明者らは従来の手法の革新的な代替策を提供するために広範囲に研究を行った。そのような努力の結果が、本発明の対象である。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】欧州特許公開第３１３３５５４号公報

【特許文献2】米国特許公開第２０１７００５２２６４号公報

【発明の概要】

【0007】

本発明の目的は、革新的なＸ線トモグラフィック・イメージング技術を提供することにある。より具体的には、この技術が既知の技術と比較して根本的に異なる照射アーキテクチャを採用すべきであるということが、本発明の１つの目的である。

【0008】

これらの及び他の目的は、以下のステップを特徴とする、上記の冒頭の段落に記載された方法で達成される。
−試料は、関連する円筒軸を有する実質的に円筒状の金属シェル内に配置され、
−金属シェルの区域上へ荷電粒子ビームを方向づけることによって、前記区域において、制限されたＸ線源が生成されるように、Ｘ線ビームが生成され、
−一連の異なる視線は、シェルを円筒軸について回転させることにより達成され、それにより試料に対する前記区域の相対運動を引き起こす、
ここで採用される「円筒状」という用語は、直円筒形状すなわち実質的に円形の横断面図を有するシリンダを指す。ここで採用される「金属」という用語は、純金属、金属合金、金属積層、金属粒／凝集体（例えば非金属材料の中に懸濁される金属粒子）及びこれらの混合物を含む物として広義に解釈されなければならない。

【0009】

本発明は、先行技術と比較して多数の顕著な利点を有する。例えば：
−例えば図１Ｂに示すような、独立型Ｘ線ターゲットを使用する従来技術のマイクロＣＴ／ナノＣＴセットアップでは、例えば、ステップ（ｄ）の累積取得時間（すなわち、そこからトモグラムが再構成される一連のイメージの取得、上記冒頭の段落参照）は比較的長く、関連するプロセスワークフローにおいて、処理能力のボトルネックを形成する傾向がある。これの大きな理由は、比較的遠位の独立型Ｘ線源から試料に到着する比較的低いＸ線強度である。本発明は、特定の円筒状の金属シェル内でＸ線を発生させることによって、Ｘ線源を試料に顕著に近づくように移動させることができる。それにより、試料とＸ線源との分離は、シェル半径により決定され、これは所望によって、非常に小さくてもよい。例えば、（典型的には）数ミリメートル／数センチメートルであるのとは対照的に、図１Ｂに示すような状況では、１０乃至５０μｍ程度でありうる。このはるかにより小さい分離の結果、有効線源開口角は、従来技術の装置よりも１乃至２桁（又はそれ以上）大きくなりえ、それに伴ってＸ線強度が増加し、取得時間が減少する。
−本発明は、後方散乱荷電粒子によって、生じる試料帯電の課題を解決する。そのような後方散乱粒子は、ファラデーシールド（接地される場合）として作用する円筒状金属シェルによって、電気的に妨げられ、及び／又は物理的にシェルの材料を透過もすることもできない。
−Ｘ線源を試料シェルの局部的な部分として構成することは、試料がＸ線源に対して位置的にドリフトできないことを意味する。
これは、測定安定性／再現性を改良する。これにより、独立型Ｘ線源（アノード）と試料との衝突の危険性に関する従来技術の問題も取り除かれる。
−試料シェルは、試料が事実上それ自身のミニ保護ジャケット（シェル）に事実上包まれているので、試料の閉じ込めと輸送を容易にする。
さらに、いくつかの試料を調査する必要があるときに、多数の試料を（長手方向位連続して）１つの（比較的長い）シェルに配置することができ、（試料の取扱い／交換時間を短縮することにより）処理能力が著しく改善される。さらに、シェルの外面に位置マーカーを設けることが可能であり、これは、例えば、位置合わせ及び３Ｄ再構成の目的に有利であり得る。
当業者は、荷電粒子ビームにより照射されたときに効率的にＸ線を発生させるために、金属シェルが比較的高い原子番号（高いＺ）を有する材料を含まなければならないことを理解するであろう。
この文脈における適当な金属の例は、モリブデン、タングステン、プラチナ、パラジウム、金などを含（み、そのような金属の合金、積層体及び集合を含）む。

【0010】

本発明の一実施形態（以下、「タイプ１シェル」と呼ぶ）において、シェルは、試料が挿入される既存の円筒状チューブに含まれる。
換言すると、シェルは本質的に独立した構造であり、最初は空である（内部に試料がない）が、後に選択された試料が内部に挿入／取り付けされる。
別の実施形態（以下、「タイプ２シェル」と呼ぶ）では、シェルは、実質的に円筒状の試料上に外皮（skin）として（例えば、スパッタコーティング、化学蒸着、ディッピングなどを用いて）堆積される。
この場合、シェルは決して「自立型（freestanding）」構造ではなく、事実上事後的に下地となる試料の上に堆積され、試料により支持される。
本発明の特定の実施形態では、シェルは、非金属材料のサブ層の上に金属層がある複合構造に含まれる。換言すれば、シェルは、内側非金属キャリア上に配置される外側金属性クラッドとして構成される。この非金属のサブ層は、以下を含む様々な可能な目的を果たすことができる（が、これに限定されるものない）。
- 例えば、（ほぼ）ゼロの線源/試料分離に関連する「暴走拡大（runaway magnification）」を回避するために、局在化されたＸ線源と試料との間の分離を増大させるのに貢献する。
− 局在化されたＸ線源と試料との間に低原子数（「低Ｚ」）材料のバッファを作成し、試料自体内のＸ線発生を抑制するのに貢献する。
− （タイプ１シェルの場合に）比較して薄く壊れやすい金属層のために比較的厚く剛性の「キャリア構造」を作製するのに貢献する。
− （タイプ１シェルの場合に）その上に金属層を堆積する前に試料の表面の凹凸を埋めるのに貢献する（ＩＩ型シェルの場合）。
もちろん、本発明のシェルは、このような複合体である必要はなく、代わりに、直接的な金属パイプ（タイプ１シェル）又は試料の円筒面上に直接付着した金属性外皮（タイプ２シェル）としても具体化できる。前者の場合、パイプ壁は、好ましくは比較的薄く、例えば、１０〜１００μｍのオーダーの厚さであ（り、所望／必要に応じて、より高い入射荷電粒子ビームエネルギーがより厚いパイプ壁で用いられることができ）る。複合構造が選択される場合、サブ層は、例えば、ガラス質材料、セラミック材料、誘電体材料、プラスチック材料、炭素、及びこれらの組み合わせを含む群から選択される材料を含むことができる。そのような材料の例は、様々なタイプのガラス、石英、セラミック、シリコンカーバイト、サファイヤ、ダイヤモンド、パースペックス（ＰＭＭＡ）、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン（ＡＢＳ）、ナイロン、カーボンファイバー等を含む。（荷電粒子ビームと金属との間の相互作用ゾーンが今やより厚く、したがってより大きいため）ここで述べられる（比較的厚い）金属パイプ（タイプ１シェル）は、比較的薄い金属層を有する複合構造物よりも低い分解能を生じる傾向があるが、（同じ理由で）より高いＸ線強度を生成する傾向があることは言及する価値がある。当業者は、このトレードオフが特定の状況、例えば高速で試料の初期走査を行うためなど、において、魅力的であるかどうかを自分で判断できる。また、本明細書で言及されるタイプＩＩシェル又は複合タイプＩシェルは、必要に応じて、金属シェル／層を（例えば、ドットのアレイ又は一連の平行なライン（リング）又は他の幾何学的形状に）パターン形成することを可能にする利点を有することに留意されたい。このようにパターニングすることは、例えば、解像度向上効果を生じさせるために使用できる。複合タイプＩシェルを使用することは、幅広く多様な材料及び厚さを適用できる不活性基板／担体として低Ｚサブ層が働くので、異なる金属及び／又は層の厚さ（の選択）の許容を容易にする方法でもある材料及び厚さを適用できる。この点に関しては、金属的な層の構成／厚みが、例えばＺ番号、Ｘ線発生効率、Ｘ線明るさ及び達成できる分解能／コントラストなどのファクターに影響を及ぼすであろうことに留意されたい。

【0011】

本発明のシェルの可能な寸法に関しては、当業者は、所与の状況によく適合する値を選択することができるであろう。これに関していくつかの指針を与えるために、例えば、ナノＣＴ用途に使用される複合タイプ１シェル（サブ層チューブ）について、以下の非限定的な値を考慮することができる：
（１）外径：〜５０−１５０μｍ
（２）チューブ壁厚：〜５−１５μｍ
（３）チューブ外表面の金属被覆の厚さ：〜０．１−０．２μｍ
（４）円筒軸から検出器表面までの距離：〜０．５−１．５ｃｍ
（５）（円筒軸に沿った）長さ：５−１５ｍｍ．
これらの個々のパラメータに関して、当業者は以下を理解するであろう。
−パラメータ（１）は、Ｘ線源から試料までの距離に影響を及ぼす。
ここで引用されたものよりも大きい直径（例えば、〜１ｍｍ）は、例えば、低倍率の調査に有用であり得ることに留意されたい。
−パラメータ（２）は、チューブの構造的強度及び取り扱いの容易さに影響を及ぼす。
−パラメータ（３）は、達成可能なＸ線強度及び分解能に影響を及ぼす。
−パラメータ（４）は、検出器の捕捉角度、すなわち、金属シェル内の点線源様相互作用Ｘ線生成区域から捕捉するフラックスの相対量に影響を及ぼす。これは、検出器領域によっても決められる。
実際には、異なる寸法及び／又は材料構成を有する異なるタイプ１シェルの集合を有し、与えられたシナリオに最も適したシェルを状況毎に選択することが有用であり得る。

【0012】

最初に試料をタイプ１シェル（サブ層チューブを有する）に配置／設置／配列することができる方法に関しては、多くの異なる可能性がある。
例えば：
−試料を含む液体をチューブに引き込み、液体をチューブ内に密封する。
これは、例えば、水溶液中に浮遊する細胞のような生物学的試料に適している。問題の液体は、例えば、シリンジを用いてチューブに吸引されるか、または毛細管作用によって吸引され得る。必要に応じて、チューブに導入した後に凍結／ガラス化することができる。
−チューブ内にマトリクス材料の本体内の試料を埋め込む。マトリクス材料は、樹脂、ゴム、ゲル類、ペースト、熱硬化性流体、凝結化流体、及びこの組合せからなる群から選択される。
この場合のマトリックス材料は、単に比較的小さな試料（フレークまたは材料の塊）を定位置に保持するための支持塊として機能するだけである。そのようなアプローチの自然な、既存の例は、所期のバクテリア又は琥珀に閉じ込められた気泡である。
−試料の一部をチューブの内面の接着層に接着する。
小さなピンセットまたは針（例えば）を使用して、試料をチューブの中に挿入し、それを取り付けることができる−チューブの対向する内壁の間に前記試料を押し込める（詰め込む）、そのようなアプローチは、例えば、木片、臓器組織などの、ある程度適合した比較的大きな試料と共に使用できる。この場合、例えば、チューブの開口端部をそのような材料の塊に押し込むことによって、試料材料の「コア」をチューブに押し入れることができる。
当業者であれば、特定の状況のニーズに最も適した試料作製／装着方法を選択できるであろう。
本質的には、金属シェル内の円筒堆積をイメージングし／数学的に再構成し、（本質的に単数又は複数の／分散した）関心のある試料がこの再構成されたボリューム内に配置される。理想的には、試料は円筒軸上又はその近くにあり、しかしながら、軸上にない試料／試料部分も再構成できる。

【0013】

本発明の方法の特定の実施形態は、シェルのその円筒軸についての回転運動に加えて、円筒軸に平行な方向で前記シェルに関して荷電粒子ビームの相対運動もある。このような平行移動は、少なくとも軸に平行な成分を有する方向にシェル及び／又は荷電粒子ビームを移動させることによって、達成できる。このようにして、例えば、上述のように、ヘリカルスキャン経路、又はサンプリング点の分散マトリクスを達成できる。ここ及び本明細書の他の箇所で言及される回転運動及び並進運動は、必要に応じて連続的又は離散的／インクリメンタル的／段階的であり得ることに留意されたい。

【0014】

シェルの円筒軸まわりの回転運動に関しては、例えば、シェルの円筒軸がチャックの回転軸と一致するように、チューブの端部を閉鎖しクランプするジョーを有する回転チャックに、シェルを取り付けることにより達成され得る。これは、例えば、電気ドリルのチャックがドリルビットを把持して回転させる方法に類似している。そのようジョーを使用する代わりに、例えば、接着剤の塊を使用してシェルをチャックに接着できる。

【0015】

金属シェルを照射するために使用される荷電粒子ビームは、選択に応じて、垂直（垂直入射）又は垂直（斜入射）に対して角度を持って方向付けられてもよいことに留意されたい。後者の場合、達成可能な分解能を改善するために、金属シェルは、例えば（平坦（bland）／連続的ではなく）パターン化することができる。

【図面の簡単な説明】

【0016】

本発明は、ここで、例示的な実施形態及び添付の概略的な図面に基づいてより詳細に説明される。

【図1A】ＣＴモジュールを使用して本発明の実施形態及び／又は従来技術のＸ線トモグラフィー技術を実施できる特定のタイプのＣＰＭの縦断面を示す立面図である。

【図1B】図１Ａに示されるようなＣＰＭにおける使用に適した従来のＣＴモジュールを示す図である。

【図2A】本発明によるタイプ１シェルの実施態様を示す図である。

【図2B】図２Ａのようなシェルを本発明に従ってどのように回転させることができるかを示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0017】

図において、対応する特徴は、対応する参照符号を使用して表示されることができる。

【0018】

実施例
図１Ａは、本発明及び／又は従来のＸ線トモグラフィー技術と連動して用いられることが可能であるＣＰＭ１の実施形態を極めて模式的に示す図である。より具体的には、これはＳＥＭの実施形態を示すが、本文脈では、例えばイオンベースの顕微鏡、又は例えばＴＥＭに有効である。顕微鏡１は、粒子光学軸５’に沿って伝播する荷電粒子ビーム５（この場合、電子ビーム）を生成する粒子光学カラム／照射器３を備える。 粒子光学カラム３は、試料１３を保持／位置決めするための試料担体９及び関連するステージ／アクチュエータ１１を含む真空チャンバ７上に装着される。真空チャンバ７は、真空ポンプ（図示せず）を用いて排気される。電圧源１５を用いて、試料担体９又は少なくとも試料１３は、必要に応じて、アースに対して、ある電位にバイアスされて（浮いて）いてもよい。

【0019】

粒子光学カラム３は、（ショットキーエミッタのような）電子ソース１７と、電子ビーム５を試料１３上に集束させる（一般に、ここでの模式的な描写よりもより複雑な構造の）（静電／磁気）レンズ１９，２１と、ビーム５のビーム偏向／走査を行うための偏向ユニット２３とを備える。ビーム５が試料１３上に入射され／試料１３にわたって走査されると、後方散乱電子、二次電子、Ｘ線及び（赤外、可視及び／又は紫外光子の）カソードルミネッセンスなどの様々なタイプの「誘導（ｓｔｉｍｕｌａｔｅｄ）」放射の放出が引き起こされる。それらの放射の１種類以上が、典型的には試料上の走査位置の関数として検出器出力の「マップ」（又は「マトリクス」）を組み立てることによって、イメージ、スペクトル、ディフラクトグラムなどを形成しうる１以上の検出器を使用して、検出され／記録させることができる。本図はこの種の２つの検出器、２５、２７を示し、例えば、以下の通りに実施されることができる。
−検出器２５は、例えば、電子検出器（例えば固体光電子増倍管又はエバーハート・ソーンリー検出器）、（カソードルミネセンス）光検出器（例えばフォトダイオード）又はＸ線検出器（例えばＳＤＤ又はＳｉ（Ｌｉ）センサ）でもよい。
−検出器２７は分割型電子検出器であり、（ビーム５の通過を可能にする）中央貫通孔２９のまわりに配置された複数の独立検出セグメント（例えば４区分）を備える。このような検出器は、例えば、試料１３から放出される、（二次後方散乱）電子流（の角度依存性）を調べるために用いることができる。
これらは単なる実施例であり、当業者であれば、検出器の他の種類、数及び幾何学的形状が可能であることを理解するであろう。

【0020】

顕微鏡１は、とりわけ、レンズ１９及び２１と、偏向ユニット２３と、検出器２５，２７とを制御し、検出部２５，２７から集めた情報を（フラットパネルディスプレイなどの）表示部３３に表示するコントローラ／コンピュータ処理部３１をさらに備える。そのような制御は、制御線（バス）３１を通して行われる。コントローラ３１（又は他のコントローラ）は、さらに、結合、積分、減算、偽色、エッジ強調、及び当業者に公知の他の処理などの様々な数学的処理を実行するために使用できる。さらに、（例えば粒子分析のために使用されるような）自動認識プロセスが、そのような処理に含まれることができる。

【0021】

また、真空チャンバ７に／からアイテム（部品、試料）を導入し／取り除くように、開放されることができるか、又は、例えば（図示されていない）補助デバイス／モジュールが搭載されることができる、真空ポート７’が示されている。顕微鏡１は、必要に応じて、複数のそのようなポート７’を備えることができる。

【0022】

Ｘ線トモグラフィーを実行することに関して、顕微鏡１は、図１Ｂに示すようなその場（in situ）ＣＴモジュール７”を備えることもできる。この図において、ＣＰＭの試料担体９には、電子ビーム５がそこに入射するように（アクチュエータ１１を使用して）配置される独立型の金属ターゲット１３’が設けられており、様々な方向のＸ線を生成する。この図は、ターゲット１３’（実効ソースＳｘ）からモジュール７”へと一側に伝搬し、サンプルＳを通過して検出器Ｄに入射する、そのようなＸ線のビームＢを示す。
試料Ｓは、ソースＳｘに対して試料Ｓを位置決めし／移動させる（典型的に平行移動させ、回転させる）ステージ装置Ａに取り付けられる。そのようなＣＴモジュール７”は、（最初から）取り外せない形で真空エンクロージャ７内に存在していてもよいし、又は、例えば予備の真空ポート７’上に／内に（ＣＰＭ１の製造後に）取り付け可能なアドオンモジュールであってもよい。

【0023】

実施形態１
図２Ａは、本発明によるタイプ１シェルの実施態様を示す。シェル２は、中空チューブ８（サブ層）が円筒軸６の中心に位置する円筒状の金属クラッド４（層）を担持する複合構造体に含まれる。
ここで表されるように、試料Ｓは前記チューブ８内に配置される。チューブ８は、低原子番号材料（例えばガラス）から成る。表されたチューブ８の寸法は、（およそ）以下の通りである：
−外径：１００μｍ。
−壁厚：１０μｍ。
−金属層の厚さ：０．１μｍ。
−（軸６と平行な）長さ：５ｍｍ．
金属層４の区域１０上に／中に衝突する荷電粒子（例えば電子）の集束ビーム５も示されており、前記区域１０に閉じ込められたＸ線源Ｓｘを生成する。
このＸ線源Ｓｘは、試料ＳにＸ線ビームＢを照射して、試料ＳからＸ線束Ｆを放出させ、検出器Ｄに着地させる。
入射荷電粒子ビーム５は、軸線／視線５’に沿って伝搬する。本発明によれば、一連の、視線５’の異なる回転運動は、チューブ８（＋クラッディング４及び試料Ｓ）をその円筒軸６（矢印１２参照）の周りに回転させることによって、それによって、ゾーン１０／線源Ｓｘとの相対運動を引き起こす。所望であれば、チューブ８とビーム５との間の補足的な相対運動を軸６に平行に行うこともできる。

【0024】

図２Ｂは、図２Ａのようなシェル２を本発明に従ってどのように回転させることができるかを示す。ここに示すように、ＣＰＭ１（図１Ａ参照）の試料担体９には、（取り付け／取り外し可能な）フレーム９’が設けられており、そこに、（少なくとも）チャックＡ’の回転軸Ａ”周りの回転運動を生じさせることができるアクチュエータＡが取り付けられている。細い／細かいチャックＡ’は、その上に、例えばジョー／ペンチ部材（図示せず）又は接着剤の液滴を使用してシェル２（チューブ８）の先端／端部を保持できる。
このように、シェル２はチャックＡ’上に取り付けられ、前者の円筒軸は後者の回転軸に対応する。軸６から検出器Ｄへの距離は、例えば、１〜２ｃｍのオーダーである。

【0025】

荷電粒子ビームは、例えば、約０．１〜１０μＡのビーム電流、３０ｋｅＶのビームエネルギーを有することができ、約５０ｎｍ〜１μｍのスポットサイズに集束されることができる。
当業者は、この点に関して自身で選択できるであろう。

【0026】

実施態様２
図２Ａに表され状況の代案として、金属シェルは、実質的に円筒状の試料Ｓの外面上に直接、又は、予め塗布された低Ｚ材料のサブ層の上に、外皮として堆積させることができる。

【図1A】

【図1B】

【図2A】

【図2B】