特許 6361568 希土類磁石の製造方法及びスラリー塗布装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6361568

(24)【登録日】2018年7月6日

(45)【発行日】2018年7月25日

(54)【発明の名称】希土類磁石の製造方法及びスラリー塗布装置

(51)【国際特許分類】

   H01F 41/02 20060101AFI20180712BHJP

   H01F 1/057 20060101ALI20180712BHJP

   B05C 3/10 20060101ALI20180712BHJP

   B05C 13/02 20060101ALI20180712BHJP

   B22F 3/24 20060101ALI20180712BHJP

   B22F 3/00 20060101ALI20180712BHJP

   B05D 1/18 20060101ALI20180712BHJP

   B05D 5/12 20060101ALI20180712BHJP

   C22C 38/00 20060101ALN20180712BHJP

【ＦＩ】

   H01F41/02 G

   H01F1/057 170

   B05C3/10

   B05C13/02

   B22F3/24 L

   B22F3/00 F

   B05D1/18

   B05D5/12 A

   !C22C38/00 303D

【請求項の数】10

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2015-92050(P2015-92050)

(22)【出願日】2015年4月28日

(65)【公開番号】特開2016-207984(P2016-207984A)

(43)【公開日】2016年12月8日

【審査請求日】2017年4月25日

(73)【特許権者】

【識別番号】000002060

【氏名又は名称】信越化学工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100079304

【弁理士】

【氏名又は名称】小島 隆司

(74)【代理人】

【識別番号】100114513

【弁理士】

【氏名又は名称】重松 沙織

(74)【代理人】

【識別番号】100120721

【弁理士】

【氏名又は名称】小林 克成

(74)【代理人】

【識別番号】100124590

【弁理士】

【氏名又は名称】石川 武史

(74)【代理人】

【識別番号】100157831

【弁理士】

【氏名又は名称】正木 克彦

(72)【発明者】

【氏名】栗林 幸弘

(72)【発明者】

【氏名】神谷 尚吾

(72)【発明者】

【氏名】前川 治和

(72)【発明者】

【氏名】田中 慎太郎

【審査官】 右田 勝則

(56)【参考文献】

【文献】 特開2015−65218（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開2002−220675（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開2008−274420（ＪＰ，Ａ）

【文献】 実開昭62−77688（ＪＰ，Ｕ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｆ ４１／０２

Ｈ０１Ｆ １／０５７

Ｂ０５Ｃ ３／１０

Ｂ０５Ｃ １３／０２

Ｂ０５Ｄ １／１８

Ｂ０５Ｄ ５／１２

Ｂ２２Ｆ ３／００

Ｂ２２Ｆ ３／２４

Ｃ２２Ｃ ３８／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

Ｒ¹−Ｆｅ−Ｂ系組成（Ｒ¹はＹ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）からなる焼結磁石体に、Ｒ²の酸化物、フッ化物、酸フッ化物、水酸化物又は水素化物（Ｒ²はＹ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）から選ばれる１種又は２種以上を含有する粉末を溶媒に分散したスラリーを塗布し乾燥させて該粉末を該焼結磁石体に塗布し、これを熱処理してＲ²を焼結磁石体に吸収させる希土類永久磁石の製造方法において、
上記焼結磁石体をコンベアで搬送して上記スラリー中を通過させることにより、該焼結磁石体を該スラリーに浸漬して焼結磁石体にスラリーを塗布すると共に、その浸漬中にコンベアベルトに設けられた挿通穴を通してコンベアベルト上に突出する複数の柱状ないし棒状の押上部材により、一時的にコンベアベルト上の焼結磁石体を押し上げて、該焼結磁石体とコンベアベルトとを一時的に乖離させることを特徴とする希土類磁石の製造方法。

【請求項2】

上記コンベアベルトが、メッシュベルトである請求項１記載の希土類磁石の製造方法。

【請求項3】

上記押上部材が、直径０．５〜５ｍｍの小径ロッドである請求項１又は２記載の希土類磁石の製造方法。

【請求項4】

上記スラリー中を通過して該スラリーが塗布された上記焼結磁石体をそのまま上記コンベアで搬送して、余滴除去ゾーン及び乾燥ゾーンを順次通過させ、該焼結磁石体表面の余滴を除去し乾燥させる請求項１〜３のいずれか１項に記載の希土類磁石の製造方法。

【請求項5】

Ｒ¹−Ｆｅ−Ｂ系組成（Ｒ¹はＹ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）からなる焼結磁石体に、Ｒ²の酸化物、フッ化物、酸フッ化物、水酸化物又は水素化物（Ｒ²はＹ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）から選ばれる１種又は２種以上を含有する粉末を溶媒に分散したスラリーを塗布し乾燥させて該粉末を該焼結磁石体に塗布し、これを熱処理してＲ²を焼結磁石体に吸収させ希土類永久磁石を製造する際に、上記スラリーを上記焼結磁石体に塗布する塗布装置であり、
上記スラリーを収容する塗工槽と、
複数の挿通穴が設けられたコンベアベルトを有し、該コンベアベルトの一部が上記塗工槽内のスラリー中を通過するように配設され、該コンベアベルト上に上記焼結磁石体を載置して搬送するコンベアと、
上記塗工槽内に配設され、上記コンベアベルトの下側で同期的に回転する押上ベルトと、
該押上ベルトに上下動可能に取り付けられ、上記コンベアベルトの下側で一時的に上昇し上記挿通穴を通して該コンベアベルト上に突出する複数の柱状ないし棒状の押上部材とを具備してなり、
上記コンベアのコンベアベルト上に上記焼結磁石体を載置して搬送し、該焼結磁石体を上記塗工槽中に浸漬されたスラリー中を通過させることにより、該焼結磁石体を該スラリーに浸漬して焼結磁石体にスラリーを塗布すると共に、その浸漬中に上記挿通穴を通してコンベアベルト上に突出する上記押上部材により、一時的にコンベアベルト上の焼結磁石体を押し上げて、該焼結磁石体とコンベアベルトとを一時的に乖離させるように構成したことを特徴とするスラリー塗布装置。

【請求項6】

上記押上ベルトの下側に、上記押上部材の下端が摺動するカム面を有するカム部材が配設されており、上記押上部材がこのカム面により押し上げられて、上記コンベアベルトの挿通穴に進入し、コンベアベルト上に突出するように構成された請求項５記載のスラリー塗布装置。

【請求項7】

上記押上ベルトが、上記挿通穴に進入した各押上部材を介して上記コンベアのコンベアベルトにより回転駆動されるように構成した請求項５又は６記載のスラリー塗布装置。

【請求項8】

上記コンベアベルトが、メッシュベルトである請求項５〜７のいずれか１項に記載のスラリー塗布装置。

【請求項9】

上記押上部材が、直径０．５〜５ｍｍの小径ロッドである請求項５〜８のいずれか１項に記載のスラリー塗布装置。

【請求項10】

上記押上ベルトに、複数の突起状ないし羽状の撹拌部を設け、押上ベルトの回転により該撹拌部でスラリーを撹拌するように構成された請求項５〜９のいずれか１項に記載のスラリー塗布装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、焼結磁石体に、希土類化合物を含有する粉末を溶媒に溶解したスラリーを塗布し乾燥させて該粉末を塗布し、これを熱処理して希土類元素を焼結磁石体に吸収させ、希土類永久磁石を製造する際に、上記希土類化合物の粉末を均一かつ効率的に塗布して磁気特性に優れた希土類磁石を効率的に得ることができる希土類磁石の製造方法、及び該希土類磁石の製造方法に好ましく用いられるスラリー塗布装置に関する。

【背景技術】

【0002】

Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系などの希土類永久磁石は、その優れた磁気特性のために、ますます用途が広がってきている。従来、この希土類磁石の保磁力を更に向上させる方法として、焼結磁石体の表面に希土類化合物の粉末を塗布して熱処理し、希土類元素を焼結磁石体に吸収拡散させて希土類永久磁石を得る方法が知られており（特許文献１：特開２００７−５３３５１号公報、特許文献２：国際公開第２００６／０４３３４８号）、この方法によれば、残留磁束密度の減少を抑制しつつ保磁力を増大させることが可能である。

【0003】

ここで、特開２００８−０６１３３３号公報（特許文献３）には、焼結磁石の一部に上記の方法を適用することにより、適用した箇所のみに上記の効果が表れることが示されているが、このことは逆に、磁石に粉末が十分に塗布されない部分が存在すれば、その部分には上記効果が得られないことを意味する。そのため、上記吸収拡散処理を行う際には、磁石の所定箇所又は全面に対して粉末を一様に塗布することが重要である。

【0004】

粉末を磁石体表面に塗布する方法は、該粉末を溶媒に分散したスラリーを塗布し乾燥させる方法があり、このスラリーを塗布する方法として、特開２０１１−１２９８７１号公報（特許文献４）、焼結磁石体を回転させながらスラリーを噴霧する方法が提案されている。しかしながら、この方法では、一対の治具の間に焼結磁石体をセットして保持し、該治具を回転駆動して焼結磁石体を所定速度で回転させながらスラリーをスプレーするものであり、複数の焼結磁石体に塗布処理を行う場合には、通常、手作業で焼結磁石体を治具に取り付け、これを回転させ、スラリーをスプレーして塗布した後、回転を停止させて、手作業で塗布済みの磁石体を軸から取り外して回収し、次の磁石体を取り付けて同様の作業を繰り返すこととなり、非常に手間が掛かり量産方法としては全く不適である。

【0005】

このため、希土類化合物の粉末を分散したスラリーを均一かつ効率的に塗布することができ、しかも塗着量をコントロールして緻密な粉末の塗膜を密着性よく形成することができ、量産性にも優れる上、さらに省力化をも達成し得るようにスラリーを塗布する方策の開発が望まれていた。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開２００７−５３３５１号公報

【特許文献2】国際公開第２００６／０４３３４８号

【特許文献3】特開２００８−０６１３３３号公報

【特許文献4】特開２０１１−１２９８７１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、Ｒ¹−Ｆｅ−Ｂ系組成（Ｒ¹はＹ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）からなる焼結磁石体表面に、Ｒ²の酸化物、フッ化物、酸フッ化物、水酸化物又は水素化物（Ｒ²はＹ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）から選ばれる１種又は２種以上を含有する粉末を溶媒に溶解したスラリーを塗布し乾燥させて該粉末を該焼結磁石体に塗布し、これを熱処理して希土類永久磁石を製造する際に、上記スラリーを均一かつ効率的に塗布して、粉末を均一かつ効率的に塗布することができ、しかも塗着量をコントロールして緻密な粉末の塗膜を密着性よく形成することができ、磁気特性に優れた希土類磁石を効率的に得ることができる希土類磁石の製造方法、及びこの希土類磁石の製造方法に好適に用いられるスラリーの塗布装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明は、上記目的を達成するため、下記請求項１〜４の希土類磁石の製造方法を提供する。
請求項１：
Ｒ¹−Ｆｅ−Ｂ系組成（Ｒ¹はＹ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）からなる焼結磁石体に、Ｒ²の酸化物、フッ化物、酸フッ化物、水酸化物又は水素化物（Ｒ²はＹ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）から選ばれる１種又は２種以上を含有する粉末を溶媒に分散したスラリーを塗布し乾燥させて該粉末を該焼結磁石体に塗布し、これを熱処理してＲ²を焼結磁石体に吸収させる希土類永久磁石の製造方法において、
上記焼結磁石体をコンベアで搬送して上記スラリー中を通過させることにより、該焼結磁石体を該スラリーに浸漬して焼結磁石体にスラリーを塗布すると共に、その浸漬中にコンベアベルトに設けられた挿通穴を通してコンベアベルト上に突出する複数の柱状ないし棒状の押上部材により、一時的にコンベアベルト上の焼結磁石体を押し上げて、該焼結磁石体とコンベアベルトとを一時的に乖離させることを特徴とする希土類磁石の製造方法。
請求項２：
上記コンベアベルトが、メッシュベルトである請求項１記載の希土類磁石の製造方法。
請求項３：
上記押上部材が、直径０．５〜５ｍｍの小径ロッドである請求項１又は２記載の希土類磁石の製造方法。
請求項４：
上記スラリー中を通過して該スラリーが塗布された上記焼結磁石体をそのまま上記コンベアで搬送して、余滴除去ゾーン及び乾燥ゾーンを順次通過させ、該焼結磁石体表面の余滴を除去し乾燥させる請求項１〜３のいずれか１項に記載の希土類磁石の製造方法。

【0009】

また本発明は、上記目的を達成するため、下記請求項５〜１０のスラリー塗布装置を提供する。
請求項５：
Ｒ¹−Ｆｅ−Ｂ系組成（Ｒ¹はＹ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）からなる焼結磁石体に、Ｒ²の酸化物、フッ化物、酸フッ化物、水酸化物又は水素化物（Ｒ²はＹ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）から選ばれる１種又は２種以上を含有する粉末を溶媒に分散したスラリーを塗布し乾燥させて該粉末を該焼結磁石体に塗布し、これを熱処理してＲ²を焼結磁石体に吸収させ希土類永久磁石を製造する際に、上記スラリーを上記焼結磁石体に塗布する塗布装置であり、
上記スラリーを収容する塗工槽と、
複数の挿通穴が設けられたコンベアベルトを有し、該コンベアベルトの一部が上記塗工槽内のスラリー中を通過するように配設され、該コンベアベルト上に上記焼結磁石体を載置して搬送するコンベアと、
上記塗工槽内に配設され、上記コンベアベルトの下側で同期的に回転する押上ベルトと、
該押上ベルトに上下動可能に取り付けられ、上記コンベアベルトの下側で一時的に上昇し上記挿通穴を通して該コンベアベルト上に突出する複数の柱状ないし棒状の押上部材とを具備してなり、
上記コンベアのコンベアベルト上に上記焼結磁石体を載置して搬送し、該焼結磁石体を上記塗工槽中に浸漬されたスラリー中を通過させることにより、該焼結磁石体を該スラリーに浸漬して焼結磁石体にスラリーを塗布すると共に、その浸漬中に上記挿通穴を通してコンベアベルト上に突出する上記押上部材により、一時的にコンベアベルト上の焼結磁石体を押し上げて、該焼結磁石体とコンベアベルトとを一時的に乖離させるように構成したことを特徴とするスラリー塗布装置。
請求項６：
上記押上ベルトの下側に、上記押上部材の下端が摺動するカム面を有するカム部材が配設されており、上記押上部材がこのカム面により押し上げられて、上記コンベアベルトの挿通穴に進入し、コンベアベルト上に突出するように構成された請求項５記載のスラリー塗布装置。
請求項７：
上記押上ベルトが、上記挿通穴に進入した各押上部材を介して上記コンベアのコンベアベルトにより回転駆動されるように構成した請求項５又は６記載のスラリー塗布装置。
請求項８：
上記コンベアベルトが、メッシュベルトである請求項５〜７のいずれか１項に記載のスラリー塗布装置。
請求項９：
上記押上部材が、直径０．５〜５ｍｍの小径ロッドである請求項５〜８のいずれか１項に記載のスラリー塗布装置。
請求項１０：
上記押上ベルトに、複数の突起状ないし羽状の撹拌部を設け、押上ベルトの回転により該撹拌部でスラリーを撹拌するように構成された請求項５〜９のいずれか１項に記載のスラリー塗布装置。

【0010】

即ち、上記本発明の製造方法及び塗布装置は、コンベアで焼結磁石体を搬送して希土類化合物の粉末が分散したスラリー中を通過させることにより、該焼結磁石体表面にスラリーを浸漬塗布するものであり、その浸漬中に上記押上部材により焼結磁石体を押し上げて該焼結磁石体を一時的にコンベアベルトから乖離させて焼結磁石体の全面に確実かつ良好にスラリーを塗布するようにしたものである。

【発明の効果】

【0011】

本発明によれば、複数の焼結磁石体をコンベアにより搬送して連続的にスラリーを塗布することができるので、効率的にスラリー塗布を行って量産化にも好適に対応することができ、かつスラリーに焼結磁石体を浸漬して塗布を行う際に一時的に該焼結磁石体を持ち上げてコンベアベルトから乖離させた状態で浸漬塗布が行われるため、焼結磁石体の全面に確実にスラリーを塗布することができる。従って、本発明によれば、均一で緻密な粉末の塗膜を密着性よく形成することができ、しかも高効率で量産性にも優れるものである。

【0012】

そして、本発明の製造方法及び塗布装置によれば、このように希土類化合物の粉末を焼結磁石体全面に均一に焼結磁石体表面に塗布することができ、しかもその塗布操作を極めて効率的に行うことができるので、保磁力が良好に増大された磁気特性に優れた希土類磁石を効率的に製造することができるものである。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本発明の一実施例にかかる塗布装置を示す概略図である。

【図2】図１のＡ−Ａ線に沿った部分断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

本発明の希土類磁石の製造方法は、上記のとおり、Ｒ¹−Ｆｅ−Ｂ系組成（Ｒ¹はＹ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）からなる焼結磁石体に、Ｒ²の酸化物、フッ化物、酸フッ化物、水酸化物又は水素化物（Ｒ²はＹ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上）から選ばれる１種又は２種以上を含有する粉末を溶媒に溶解したスラリーを塗布し乾燥させて該粉末を該焼結磁石体に塗布し、これを熱処理してＲ²を焼結磁石体に吸収させ、希土類磁石を製造するものである。

【0015】

上記Ｒ¹−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石体は、公知の方法で得られたものを用いることができ、例えば常法に従ってＲ¹、Ｆｅ、Ｂを含有する母合金を粗粉砕、微粉砕、成形、焼結させることにより得ることができる。なお、Ｒ¹は上記のとおり、Ｙ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上で、具体的にはＹ、Ｓｃ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ及びＬｕが挙げられる。

【0016】

本発明では、このＲ¹−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石体を、必要に応じて研削等によって所定形状に成形し、表面にＲ²の酸化物、フッ化物、酸フッ化物、水酸化物、水素化物の１種又は２種以上を含有する粉末を塗布し、熱処理して焼結磁石体に吸収拡散（粒界拡散）させ、希土類磁石を得る。

【0017】

上記Ｒ²は、上記のように、Ｙ及びＳｃを含む希土類元素から選ばれる１種又は２種以上であり、上記Ｒ¹と同様にＹ、Ｓｃ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ及びＬｕが例示される。この場合、特に制限されるのではないが、Ｒ²中の１又は複数に合計で１０原子％以上、より好ましくは２０原子％以上、特に４０原子％以上のＤｙ又はＴｂを含むことが好ましい。このようにＲ²に１０原子％以上のＤｙ及び／又はＴｂが含まれ、かつＲ²におけるＮｄとＰｒの合計濃度が前記Ｒ¹におけるＮｄとＰｒの合計濃度より低いことが本発明の目的からより好ましい。

【0018】

本発明において上記粉末の塗布は、該粉末を溶媒に分散したスラリーを調製し、このスラリーを焼結磁石体表面に塗布して乾燥させることにより行われる。この場合、粉末の粒径は、特に制限されるものではなく、吸収拡散（粒界拡散）に用いられる希土類化合物粉末として一般的な粒度とすることができ、具体的には、平均粒子径１００μｍ以下が好ましく、より好ましくは１０μｍ以下である。その下限は特に制限されないが１ｎｍ以上が好ましい。この平均粒子径は、例えばレーザー回折法などによる粒度分布測定装置等を用いて質量平均値Ｄ₅₀（即ち、累積質量が５０％となるときの粒子径又はメジアン径）などとして求めることができる。なお、粉末を分散させる溶媒は水でも有機溶媒でもよく、有機溶媒としては、特に制限はないが、エタノール、アセトン、メタノール、イソプロピルアルコール等が例示され、これらの中ではエタノールが好適に使用される。

【0019】

上記スラリー中の粉末の分散量に特に制限はないが、本発明においては、良好かつ効率的に粉末を塗着させるために分散量が質量分率１％以上、特に１０％以上、更には２０％以上のスラリーとすることが好ましい。なお、分散量が多すぎても均一な分散液が得られないなどの不都合が生じるため、上限は質量分率７０％以下、特に６０％以下、更には５０％以下とすることが好ましい。

【0020】

本発明では、上記スラリーを焼結磁石体に塗布し乾燥させて粉末を焼結磁石体表面に塗布する方法として、コンベアで焼結磁石体を搬送して上記スラリー中を通過させることにより、該焼結磁石体をスラリーに浸漬して焼結磁石体にスラリーを塗布する方法が採用され、その浸漬の際に、本発明では、焼結磁石体を一時的に持ち上げてコンベアベルトから乖離させ、焼結磁石体の全面にスラリーを良好に塗布するようにしたものである。具体的には、図１，２に示した塗布装置を用いてスラリーの塗布を行うことができる。

【0021】

即ち、図１，２は、本発明の一実施例にかかるスラリー塗布装置を示す概略図であり、この塗布装置は、上記焼結磁石体１をコンベア２で搬送し、塗工槽３に収容された上記スラリー４中を通過させることにより、該焼結磁石体１をスラリー４に浸漬して該焼結磁石体１にスラリー４を塗布し、引き上げて更に次工程の余滴除去、乾燥へと更に搬送するものである。

【0022】

上記コンベア２は、コンベアベルト２１（参照符号２１はコンベア２を構成するコンベアベルトを指示する。）に上記焼結磁石体１を載置して図中矢印方向へと（図１の左側から右側へと）搬送するものであり、該コンベアベルト２１の一部が一旦斜めに下降して上記塗工槽３に収容された上記スラリー４中に進入し、該スラリー４中を水平方向に進行した後、斜めに上昇をしてスラリー４から退出するようになっている。即ち、このコンベア２で搬送される上記焼結磁石体は、その搬送途中で上記塗工槽３内のスラリー４中に浸漬され、スラリー４中を水平搬送された後、スラリー４から引き上げられ、更に次工程へと搬送されるようになっている。

【0023】

上記コンベア２を構成するコンベアベルト２１には、多数の挿通穴２２（図２参照）が設けられており、この挿通穴２２を通して後述する押上部材５１の上端部がベルト上面から突出するようになっている。この挿通穴２２は、コンベアベルト２１の周方向に沿って等間隔ずつ離間して均等に形成され、この挿通穴２２の列がコンベアベルト２１や焼結磁石体の幅に応じて複数列（図２では３列の例を示したが、２列又は４列以上であってもよい）形成されている。

【0024】

ここで、このコンベアベルト２１は、上記焼結磁石体１を載置して安定的に搬送し得、かつ上記挿通穴２２が形成されたものであればよく、通常の平ベルトを用いることもできるが、本発明では特にメッシュベルトを用いることが好ましい。メッシュベルトを用いることにより、ベルトと焼結磁石体１との接触部分を小さく（少なく）することができると共に、スラリー４の流通性も向上してより良好にスラリーを塗布することができる。

【0025】

上記塗工槽３内には、上記コンベアベルト２１の下側に存して該コンベアベルト２１と同期して図中矢印方向（図１において時計回り方向）に回転する押上ベルト５が配設されており、該押上ベルト５上部の軌道が上記コンベアベルト２１の水平搬送部分と平行した状態となっている。この押上ベルト５には、柱状ないし棒状の多数の押上部材５１が上下動自在に取り付けられていると共に、この押上部材５１はコンベアベルト２１の上記挿通穴２２に対応した配列とされている。これにより、上記コンベアベルト２１の水平搬送部分と平行した上部軌道部分を移動中に上動することにより、上記挿通穴２２に下側から進入し、コンベアベルト２１の上面から突出するようになっている。

【0026】

なお、上記各押上部材５１は、所定の範囲で上下し得るようになっており押上ベルト５から抜け落ちることのないように取り付けられている。例えば、押上部材５１に設けた貫通穴に押上部材５１を挿入し、この押上部材５１に抜け落ち防止の突起を取り付けて、脱落を防止するようにしてもよく、また押上部材５１を押上ベルト５に設けられた貫通穴に単に通しただけの状態とし、図１に一点鎖線で示したように、抜け落ち防止板７を押上ベルト５に沿って配設して、押上部材５１の脱落を防止するようにしてもよい。

【0027】

この押上ベルト５も上記押上部材５１が取り付けられていればよく、通常の平ベルトやメッシュベルトを用いることができるが、上記コンベアベルト２１の場合と同様にスラリーの流動性を考慮すればメッシュベルトとすることが好ましい。更に、上記コンベアベルト２１との同期性を考慮すれば、コンベアベルト２１と同質ものであることが好ましい。

【0028】

ここで、上記押上部材５１の形状は、上述のように柱状ないし棒状のものであればよく、特に制限されるものではないが、通常は直径０．５〜５ｍｍ程度の小口径のロッド（棒状体）であることが好ましい。また、先端部を球状に形成したり、また先端部をテーパー処理して小径に形成することもできる。一方、この押上部材５１が挿入される上記コンベアベルト２１の挿通穴２２は、押上部材５１がスムーズに進入し得るように該押上部材５１の外径よりも大きく形成することが好ましく、具体的には直径で０．０５〜０．３ｍｍ程度大きくすることが好ましい。この挿通穴２２が大きすぎると、押上部材５１を垂直に保持することが困難になったり、突出状態で移動中の押上部材５１に大きな揺れが発生して、後述する焼結磁石体１の押し上げの際に安定性が低下する場合がある。

【0029】

上記押上ベルト５の内側には、図１に示されているように、上記コンベアベルト２１の水平走行部分の下側に存して、上面がカム面６１となったカム部材６が配設されている。このカム部材６の上面は、高さの低い略山形に形成されており、コンベアベルト２１の搬送方向に沿って緩やかに上向傾斜し、所定範囲の水平部分を経て緩やかに下降傾斜するカム面６１となっている。そして、図１中の矢印方向に回転する押上ベルト５に取り付けられた上記各押上部材５１の下端がこのカム面６１上を摺動して押し上げられ、上記コンベアベルト２１水平走行部分において該押上部材５１の先端部がコンベアベルト２１の挿通穴２２に下側から進入して該コンベアベルト２１から突出し、所定の高さまで突出した状態で一定の距離を移動した後、徐々に降下してコンベアベルト２１の挿通穴２２から下方へと退去するようになっている。このとき、コンベアベルト２１の上面から突出した複数の上記押上部材５１がスラリー４中で水平搬送されている上記焼結磁石体１を押し上げて所定時間コンベアベルト２１の上面から所定時間だけ乖離させ、再びコンベアベルト２１上に戻すようになっている。なお、上記カム面６１の形状は種々変更しても差し支えなく、例えば比較的高さの低い略山形の膨出部を複数設けて上記押上部材５１を複数回上下させることにより、上記焼結磁石体１を複数回押し上げるようにしてもよい。

【0030】

上記押上ベルト５は、上述のように、上記コンベアベルト２１と同期して回転するものであるが、その回転駆動は、別途駆動機構を設けてこの押上ベルト５を駆動してもよいが、この押上ベルト５は押上部材５１を介して上記コンベアベルト２１と歯合した状態となっているので、このコンベアベルト２１により押上ベルト５が回転駆動されるように構成することができる。これにより、押上ベルト５を正確にコンベアベルト２１と同期させて回転駆動することができると共に、装置の省力化を図ることもできる。

【0031】

ここで、特に制限されるものではないが、上記押上ベルト５に羽状又は突起状の撹拌部を設け、押上ベルトの回転によりこの撹拌部で塗工槽３内のスラリー４を撹拌するようにすることができる。例えば、図２に一点鎖線で示したように、上記押上部材５１に対応して３個のロッド挿通孔５３を形成した厚肉板状ないし長尺ブロック状の撹拌部材５２を用意し、その各ロッド挿通孔５３に上記各押上部材５１を挿し通して、この撹拌部材５２押上ベルト５の上面に保持させることにより、羽状ないし突起状の撹拌部を押上ベルト５に設けることができる。また、このように撹拌部材５２を設けることにより、各押上部材５１を効果的にサポートして押上部材５１の垂直状態が良好に維持される効果も得られる。なお、特に図示していないが、この撹拌部材５２と同様のものを押上ベルト５の下面側にも取り付けることができる。

【0032】

次に、このスラリー塗布装置を用いて上記焼結磁石体にスラリーを塗布する際の動作について説明する。
まず、上記コンベア２のコンベアベルト２１上に上記焼結磁石体１を所定間隔で並べて載置し搬送する。各焼結磁石体１は連続的に搬送され、図１のとおり、その搬送途中でコンベアベルト２１と共に、塗工槽３に収容された上記スラリー４中を通過する。一方、塗工槽３内では、上記コンベアベルト２１の搬送運動に駆動されて上記押上ベルト５が該コンベアベルト２１と同期して回転し、この押上ベルト５に取り付けられた各押上部材５１が上記カム部材６のカム面６１の作用によって上記コンベアベルト２１の水平搬送範囲におして、押し上げられ上記挿通穴２２を通して該上記コンベアベルト２１の上面に突出する。

【0033】

このとき、焼結磁石体１は、上記スラリー４中に浸漬された状態で水平搬送される際、コンベアベルト２１上に突出する上記押上部材５１により押し上げられ、所定範囲（所定時間）コンベアベルト２と乖離した状態で水平搬送され、再びコンベアベルト２上に戻された後、スラリー４から引き上げられ、コンベアベルト２により次工程へと搬送される。そして次工程では、必要に応じて余滴除去を行った後、乾燥処理によりスラリーの溶媒が除去されて上記粉末の塗膜が形成される。なお、余滴除去や乾燥処理は公知の手段により行えばよく、例えばコンベアベルト２の上下にノズルを配設して、空気の噴射により余滴除去を行い、次いで温風の噴射により乾燥を行うようにすることができる。

【0034】

このように、焼結磁石体１は、コンベア２により連続的に搬送され、その搬送途中でスラリー４に浸漬され、スラリーが塗布され、複数の焼結磁石体１に連続して自動的にスラリーを塗布することができ、効率的にスラリーの塗布作業を行うことができる。このとき、スラリー浸漬中に各焼結磁石体１が上記押上部材５１により持ち上げられて一時的にコンベアベルト２と乖離した状態となるので、このとき焼結磁石体１の裏面のコンベアベルト２と接触していた部分にも良好にスラリー４が接触して塗布され、焼結磁石体１の全面に良好にスラリーを塗布することができる。また、回転する上記押上ベルト５に設けられた上記撹拌部材５２により、塗工槽３内のスラリー４が常に撹拌され均一な状態が維持されるので、均一なスラリー塗布をより確実に行うことができ、これを乾燥させることにより、均一で緻密な粉末の塗膜を形成することができる。

【0035】

このように、本発明によれば、複数の焼結磁石体をコンベアにより搬送して連続的にスラリーを塗布することができるので、効率的にスラリー塗布を行って量産化にも好適に対応することができ、かつスラリーに焼結磁石体を浸漬して塗布を行う際に一時的に該焼結磁石体を持ち上げてコンベアベルトから乖離させた状態で浸漬塗布が行われるため、焼結磁石体の全面に確実にスラリーを塗布することができる。従って、本発明によれば、均一で緻密な粉末の塗膜を密着性よく形成することができ、しかも高効率で量産性にも優れるものである。

【0036】

このようにして希土類化合物の粉末の塗膜を形成した上記焼結磁石体に熱処理して上記Ｒ²で示された希土類元素を吸収拡散させることにより、保磁力が良好に増大された磁気特性に優れた希土類磁石を効率的に製造することができるものである。

【0037】

なお、上記Ｒ²で示される希土類元素を吸収拡散させる上記熱処理は、公知の方法に従って行えばよい。また、上記熱処理後、適宜な条件で時効処理を施したり、更に実用形状に研削するなど、必要に応じて公知の後処理を施すこともできる。

【実施例】

【0038】

以下、本発明のより具体的な態様について実施例をもって詳述するが、本発明はこれに限定されるものではない。

【0039】

［実施例１］
Ｎｄが１４．５原子％、Ｃｕが０．２原子％、Ｂが６．２原子％、Ａｌが１．０原子％、Ｓｉが１．０原子％、Ｆｅが残部からなる薄板状の合金を、純度９９質量％以上のＮｄ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｃｕメタル、純度９９．９９質量％のＳｉ、フェロボロンを用いてＡｒ雰囲気中で高周波溶解した後、銅製単ロールに注湯するいわゆるストリップキャスト法により薄板状の合金とした。得られた合金を室温にて０．１１ＭＰａの水素化に曝して水素を吸蔵させた後、真空排気を行ないながら５００℃まで加熱して部分的に水素を放出させ、冷却してから篩いにかけて、５０メッシュ以下の粗粉末とした。

【0040】

上記粗粉末を、高圧窒素ガスを用いたジェットミルで粉末の重量中位粒径５μｍに微粉砕した。得られたこの混合微粉末を窒素雰囲気下１５ｋＯｅの磁界中で配向させながら、約１ｔｏｎ／ｃｍ²の圧力でブロック状に成形した。この成形体をＡｒ雰囲気の焼結炉内に投入し、１０６０℃で２時間焼結して磁石ブロックを得た。この磁石ブロックをダイヤモンドカッタ−を用いて全面研削加工した後、アルカリ溶液、純水、硝酸、純水の順で洗浄し乾燥させて、７ｍｍ（Ｗ）×２０．５ｍｍ（Ｌ）×３ｍｍ（Ｔ：磁気異方性化した方向）の板状磁石体を得た。

【0041】

次いで、フッ化ディスプロシウムの粉末を質量分率４０％で水と混合し、フッ化ディスプロシウムの粉末をよく分散させてスラリーを調製し、このスラリーで図１，２に示されたスラリー塗布装置の塗工槽３を満たし、このスラリー塗布装置を用いて下記条件で上記板状磁石体にスラリー塗布を施した。このスラリーが塗布された板状磁石体に空気を噴射して余滴を除去し、更に６０℃のドライエアーを送風して乾燥させた後に回収した。得られた２００個の板状磁石体につき表面を観察してフッ化ディスプロシウム粉末の塗布状態を確認した。その結果、磁石体表面に塗布ムラを示す色ムラは確認されなかった。

【0042】

［塗布条件］
（コンベアベルト２１）
幅２００ｍｍのコンベアベルト全面に５ｍｍφの貫通穴（挿通穴２２）を前後左右に７ｍｍ間隔で成形した。
（押上ベルト５）
コンベアベルトと同じベルトを用い、全ての貫通穴にロッド（押上部材５１）を取り付けて用いた。この押上ベルト５上面と上記コンベアベルト２１下面との距離は９ｍｍとした。
（押上部材５１）
押上ベルト５の全ての貫通穴に４．５ｍｍφ×１５ｍｍのロッドを通し、押上ベルト５に沿って抜け落ち防止板７を配置して、脱落を防止した。
（押上ベルト５の駆動）
コンベアベルト２１の駆動力により押上ベルト５を同期的に回転させた。
（搬送速度）
１０ｍｍ／秒の速度で搬送し、スラリー中への浸漬時間は５０秒、その内押上部材により持ち上げられた状態で搬送される時間が約３０秒である。
（撹拌部材５２）
高さ８ｍｍ、厚さ７ｍｍ、幅２００ｍｍの厚肉板状の撹拌部材５２を上記押上部材５１（ロッド）の３列に１列の割合で取り付けた。取り付け方法は、図２に記載されているように、撹拌部材５２に設けた３個の貫通穴（５．６ｍｍφ）に上記押上部材５１（ロッド）を挿通させることにより押上ベルト５の上面に保持させた。

【0043】

［実施例２］
実施例１の塗布装置から撹拌部材５２を全て取り除いた以外は、実施例１と同じ方法で２００個の上記板状磁石体にスラリー塗布を行ったところ、全ての磁石体表面に、塗布ムラを示す色ムラは見られなかった。

【0044】

［比較例］
実施例１の塗布装置から押上部材５１を取り除いた以外は、実施例１と同じ方法で板状磁石体にスラリー塗布を行ったところ、７個に、コンベアベルトの穴形状と似た色ムラが確認された。また１３個には、点状の色ムラが確認され、この色ムラはベルトコンベアと板状磁石体との接点に対応するものと思われる。

【符号の説明】

【0045】

１ 焼結磁石体
２ コンベア
２１ コンベアベルト
２２ 挿通穴
３ 塗工槽
４ スラリー
５ 押上ベルト
５１ 押上部材
５２ 撹拌部材
５３ ロッド挿通孔
６ カム部材
６１ カム面
７ 抜け落ち防止板

【図1】

【図2】