特許 6379550 成膜装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6379550

(24)【登録日】2018年8月10日

(45)【発行日】2018年8月29日

(54)【発明の名称】成膜装置

(51)【国際特許分類】

   C23C 16/455 20060101AFI20180820BHJP

   H01L 21/31 20060101ALI20180820BHJP

【ＦＩ】

   C23C16/455

   H01L21/31 B

【請求項の数】8

【全頁数】20

(21)【出願番号】特願2014-55146(P2014-55146)

(22)【出願日】2014年3月18日

(65)【公開番号】特開2015-175060(P2015-175060A)

(43)【公開日】2015年10月5日

【審査請求日】2017年1月17日

(73)【特許権者】

【識別番号】000219967

【氏名又は名称】東京エレクトロン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110002756

【氏名又は名称】特許業務法人弥生特許事務所

(74)【代理人】

【識別番号】100091513

【弁理士】

【氏名又は名称】井上 俊夫

(74)【代理人】

【識別番号】100162008

【弁理士】

【氏名又は名称】瀧澤 宣明

(72)【発明者】

【氏名】斉藤 哲也

(72)【発明者】

【氏名】太田 智浩

(72)【発明者】

【氏名】高木 俊夫

【審査官】 塩谷 領大

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００４−００６６５４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１１−２９７６８１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−０１０１０１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−２０９７２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−２５１６３３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００４／１１１２９７（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２３Ｃ １６／００−１６／５６

Ｈ０１Ｌ ２１／３１

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

真空雰囲気である処理室内の基板に対して互いに反応する複数種類の反応ガスを順番に供給し、一の反応ガスの供給と次の反応ガスの供給との間に置換用のガスを供給して成膜処理を行う成膜装置において、
前記処理室に設けられ、基板が載置される載置部と、
前記載置部に対向する平坦な面を備え、複数のガス供給口が形成されたシャワーヘッドと、
前記複数のガス供給口が形成された領域を囲んで下方側へ突出するように前記シャワーヘッドに設けられ、前記載置部における基板が載置される領域の外方側にて、当該載置部の上面との間に隙間を形成するように配置された環状突起部と、
前記シャワーヘッドの上方側に形成された天井部に設けられ、シャワーヘッドと天井部との間に囲まれた拡散空間に、各々横方向に前記複数種類の反応ガス、及び前記置換用のガスを広げるように周方向に沿ってガス吐出口が形成された複数のガス供給部と、
前記処理室内の真空排気を行う排気部と、を備え、
前記ガス供給部は、前記天井部側に形成されたガス供給路に対して、パッキング部材を介して連通するガス路が形成され、当該天井部に対してねじ止めによって固定される台座部と、前記ガス路から流れ込んだガスが拡散する空間を形成し、その側周面に前記ガス吐出口が形成されたヘッド部とを備え、
前記台座部は、前記パッキング部材と、前記ねじ止めのためのねじ穴の上端部に設けられ、前記天井部と接触する接触面が形成された突部とにおいて前記天井部に接触し、他の領域においては天井部との間に隙間が形成されていることを特徴とする成膜装置。

【請求項2】

前記拡散空間の外縁は、前記載置部に載置された基板の外縁よりも内側に位置していることを特徴とする請求項１に記載の成膜装置。

【請求項3】

前記基板が円板であり、前記拡散空間を平面で見たときの形状が円形であって、前記円板の半径をＲ、前記拡散空間の円の半径をｒとしたとき、ｒ／Ｒの値が４／１５以上、９／１０以下の範囲内であることを特徴とする請求項２に記載の成膜装置。

【請求項4】

前記ガス供給部に形成されたガス吐出口は、前記シャワーヘッドを平面でみたとき、当該シャワーヘッドの中央部側と周縁部側とに向けて広がるガスの流れを形成する位置に設けられていることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか一つに記載の成膜装置。

【請求項5】

前記ガス供給部は、前記シャワーヘッドの中心を囲む環上の互いに離れた位置に３個以上設けられていることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか一つに記載の成膜装置。

【請求項6】

前記シャワーヘッドと天井部とが互いに異なる部材により構成され、
前記天井部を介してシャワーヘッドの温度を調整するための温度調整部と、前記拡散空間内に設けられ、前記シャワーヘッドと天井部との間の伝熱を促進するためにこれらの部材間を繋ぐ伝熱部材と、を備えることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか一つに記載の成膜装置。

【請求項7】

前記シャワーヘッドは、複数のガス供給口が形成された領域と、その外方側の領域とを含む前記載置台に対向する面が一体に構成されていることを特徴とする請求項６に記載の成膜装置。

【請求項8】

前記ガス供給部は、その側周面に前記ガス吐出口が形成され、直径が８ミリメートル以上、２０ミリメートル以下の範囲の円筒形状のヘッド部を備えることを特徴とする請求項１ないし７のいずれか一つに記載の成膜装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、基板に対して互いに反応する複数種類の反応ガスを順番に供給して膜を形成する成膜装置に関する。

【背景技術】

【0002】

基板である例えば半導体ウエハ（以下「ウエハ」と言う）に膜を成膜する手法として、互いに反応する複数種類の反応ガスをウエハに対して順番に供給するいわゆるＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法やＭＬＤ（Ｍｕｌｔｉ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法（以下、これらを総合してＡＬＤ法と称する）などと呼ばれる方法が知られている。

【0003】

このような成膜方法においてウエハに反応ガスを供給する種々のガス供給機構が提案されている。例えば引用文献１、２には、複数枚のプレートを上下に間隔を開けて配置することにより、中段のプレートを介して上下に積み重ねられたガス拡散空間（引用文献１では空間１１ａ、１１ｂ、引用文献２ではガス拡散空間５０、空間８１と記載）を構成し、各々の拡散空間から最下段のシャワープレートの下面に開口する多数のガス流路を設けたシャワーヘッドが記載されている。

【0004】

上記のタイプのシャワーヘッドは、互いに隔離されたガス拡散空間から、複数種類の反応ガスを別々に供給するので、ガス拡散空間内での反応ガス同士の混合を避け、シャワーヘッド内での反応生成物の堆積を防止できる。
一方で、上下に積層された各ガス拡散空間から、互いに混ざらないように反応ガスを供給するためには、下段側のガス拡散空間を貫通して上段側のガス拡散空間へと連通するガス流路用の導管を多数設ける必要があり、シャワーヘッドの構造が非常に複雑になる。

【0005】

このような課題に対し、出願人は、共通のガス拡散空間に複数種類の反応ガスを切り替えて供給する簡素な構成のシャワーヘッドの開発を行っている。共通のガス拡散空間を利用する場合には、反応生成物の堆積を防止するために、一の反応ガスを供給してから、次の反応ガスを供給するまでの間に、不活性ガスなどを供給してガスの置換を行う必要がある。

【0006】

反応ガスの置換を行う場合には、置換操作に要する時間をできる限り短くすることが成膜を効率的に行う上での重要な課題となる。また近年は、ナノメートルのオーダーで成膜される膜のウエハ面内における膜厚の均一性（例えば後述の１σ％値（標準偏差σを平均値で割って百分率表示した値））を２％程度以内とすることが要求される場合があるため、置換性の良さのみならず、より面内均一性の良好な成膜を実現できるシャワーヘッドの開発が求められている。

【0007】

これらの要求に対し、引用文献１、２に記載のシャワーヘッドは、ウエハの全面に対応する領域に亘って広がる大きなガス拡散空間を備えており、ガス拡散空間の一方側に反応ガスや置換ガスを切り替えて供給したとしても置換操作に長時間を要してしまう。

【0008】

また、引用文献１、２には、各ガス拡散空間に反応ガスを供給するガス供給部の記載がある（引用文献１につき、管部１０ｊに設けられた吐出口１２１、引用文献２につき、吐出口５５を備えた吐出ポート５６、及びガス吐出管８３）。しかしながら、反応ガスや置換ガスを切り替えて供給するシャワーヘッドにおいて、成膜される膜の均一性を向上させるうえでこれらのガス供給部が備えるべき特段の技術的特徴は開示されていない。

【0009】

そこで出願人は、引用文献３に示すように、中央から外周に向けて末広がりの形状の傾斜面構造を有する天井部の中央領域に、成膜対象のウエハよりも面積の小さなシャワーヘッドを設けることにより（同文献中では「ガス供給ノズル」と記載している）、置換性を高めた成膜装置を開発した。

【0010】

ところが、シャワーヘッドに多数穿設されたガス供給口のうち、例えばシャワーヘッド内にガスを導入するガス供給路の直下の位置と、この位置から離れた位置とを比べると、ガス供給路の直下に位置するガス供給口から流出する反応ガスの流速が高くなることがある。この結果、各ガス供給口から流出するガス流速の違いによってウエハに吸着する反応ガスの量に違いが生じ、ウエハの面内で膜の厚さが僅かに変化するおそれがある。しかしながら既述のように、１σ％値が２％以内といった高い面内均一性が要求されるようになると、このような僅かな膜厚の違いも改善する必要が生じてきている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0011】

【特許文献1】特開２００２−３２７２７４号公報：段落００３２〜００３４、図１、３、６、７

【特許文献2】特開２００６−２９９２９４号公報：段落００２０、００２４、図２、３、５

【特許文献3】特開２００９−２２４７７５号公報：段落００６８〜００７２、図１５〜１７

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0012】

本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、面内均一性の良好な膜を成膜可能な成膜装置を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0013】

本発明に係る成膜装置は、真空雰囲気である処理室内の基板に対して互いに反応する複数種類の反応ガスを順番に供給し、一の反応ガスの供給と次の反応ガスの供給との間に置換用のガスを供給して成膜処理を行う成膜装置において、
前記処理室に設けられ、基板が載置される載置部と、
前記載置部に対向する平坦な面を備え、複数のガス供給口が形成されたシャワーヘッドと、
前記複数のガス供給口が形成された領域を囲んで下方側へ突出するように前記シャワーヘッドに設けられ、前記載置部における基板が載置される領域の外方側にて、当該載置部の上面との間に隙間を形成するように配置された環状突起部と、
前記シャワーヘッドの上方側に形成された天井部に設けられ、シャワーヘッドと天井部との間に囲まれた拡散空間に、各々横方向に前記複数種類の反応ガス、及び前記置換用のガスを広げるように周方向に沿ってガス吐出口が形成された複数のガス供給部と、
前記処理室内の真空排気を行う排気部と、を備え、
前記ガス供給部は、前記天井部側に形成されたガス供給路に対して、パッキング部材を介して連通するガス路が形成され、当該天井部に対してねじ止めによって固定される台座部と、前記ガス路から流れ込んだガスが拡散する空間を形成し、その側周面に前記ガス吐出口が形成されたヘッド部とを備え、
前記台座部は、前記パッキング部材と、前記ねじ止めのためのねじ穴の上端部に設けられ、前記天井部と接触する接触面が形成された突部とにおいて前記天井部に接触し、他の領域においては天井部との間に隙間が形成されていることを特徴とする。

【0014】

前記成膜装置は以下の特徴を備えていてもよい。
（ａ）前記拡散空間の外縁は、前記載置部に載置された基板の外縁よりも内側に位置していること。前記基板が円板であり、前記拡散空間を平面で見たときの形状が円形であって、前記円板の半径をＲ、前記拡散空間の円の半径をｒとしたとき、ｒ／Ｒの値が４／１５以上、９／１０以下の範囲内であること。
（ｂ）前記ガス供給部に形成されたガス吐出口は、前記シャワーヘッドを平面でみたとき、当該シャワーヘッドの中央部側と周縁部側とに向けて広がるガスの流れを形成する位置に設けられていること。前記ガス供給部は、前記シャワーヘッドの中心を囲む環上の互いに離れた位置に３個以上設けられていること。
（ｃ）前記シャワーヘッドと天井部とが互いに異なる部材により構成され、
前記天井部を介してシャワーヘッドの温度を調整するための温度調整部と、前記拡散空間内に設けられ、前記シャワーヘッドと天井部との間の伝熱を促進するためにこれらの部材間を繋ぐ伝熱部材と、を備えること。前記シャワーヘッドは、複数のガス供給口が形成された領域と、その外方側の領域とを含む前記載置台に対向する面が一体に構成されていること。
（ｄ）前記ガス供給部は、その側周面に前記ガス吐出口が形成され、直径が８ミリメートル以上、２０ミリメートル以下の範囲の円筒形状のヘッド部を備えること。

【発明の効果】

【0015】

本発明は、各ガス供給部には、各々横方向にガスを広げるように周方向に沿ってガス吐出口が形成されており、反応ガスは流れ方向を変えてからシャワーヘッドの下面に設けられたガス供給口を通り抜けるので、シャワーヘッドの全面から均一に反応ガスが供給され、基板に成膜される膜厚の面内均一性を向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】本発明に係わる成膜装置の縦断面図である。

【図2】前記成膜装置の一部拡大縦断面図である。

【図3】前記成膜装置に設けられている天板部材の斜視図である。

【図4】前記天板部材に設けられているガス供給部の斜視図である。

【図5】前記ガス供給部の縦断面図である。

【図6】前記ガス供給部の配置状態を示すシャワーヘッド内部の平面図である。

【図7】前記成膜装置の作用を示す第１の説明図である。

【図8】前記成膜装置の作用を示す第２の説明図である。

【図9】参考例に用いた成膜装置の一部拡大縦断面図である。

【図10】実施例及び参考例に係る膜の比抵抗値を示す説明図である。

【図11】実施例及び参考例に係る膜の膜厚を示す説明図である。

【図12】載置台温度及び置換ガスの通流時間を変化させたときの膜厚の変化を示す説明図である。

【図13】載置台の設定温度の変化に対するシャワーヘッドの温度の経時変化を示す説明図である。

【図14】複数枚のウエハを処理した時の膜の比抵抗の面間変化を示す説明図である。

【図15】実施例及び参考例に係るシャワーヘッド内のガスの拡散状態を示す説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0017】

本発明の実施の形態に係わる成膜装置の構成について、図１〜図６を参照して説明する。本成膜装置は、成膜対象の円形の基板（円板）であり、例えば直径が３００ｍｍのウエハＷの表面に、互いに反応する反応ガスである塩化チタン（ＴｉＣｌ_４）ガス（原料ガス）とアンモニア（ＮＨ_３）ガス（窒化ガス）とを交互に供給してＡＬＤ法により窒化チタン（ＴｉＮ）膜を成膜する装置として構成されている。

【0018】

図１、図２に示すように成膜装置は、アルミニウム等の金属により構成され、平面形状が概ね円形の真空容器であり、処理室を構成する処理容器１と、この処理容器１内に設けられ、ウエハＷが載置される載置台（載置部）２と、載置台２と対向するように設けられ、載置台２との間に処理空間３１３を形成し、当該処理空間３１３にガスを供給するガスシャワーヘッド５と、を備えている。処理容器１の側面には、載置台２との間でウエハＷの受け渡しを行う際に、外部の真空搬送路に設けられたウエハ搬送機構を処理容器１内に進入させるための搬入出口１１と、この搬入出口１１を開閉するゲートバルブ１２とが設けられている。

【0019】

前記搬入出口１１よりも上部側の位置には、アルミニウム等の金属からなり、縦断面の形状が角型のダクトを円環状に湾曲させて構成した排気ダクト１３が、処理容器１の本体を構成する側壁の上に積み重なるように設けられている。排気ダクト１３の内周面には、周方向に沿って伸びるスリット状の開口部１３１が形成されており、処理空間３１３から流れ出たガスはこの開口部１３１を介して排気ダクト１３内に排気される。排気ダクト１３の外壁面には排気口１３２が形成されており、この排気口１３２には真空ポンプなどからなる排気部６５が接続されている。排気口１３２や排気部６５は、処理空間３１３内の真空排気を行う排気部に相当する。

【0020】

処理容器１内には、前記排気ダクト１３の内側の位置に、載置台２が配置されている。載置台２は、ウエハＷよりも一回り大きい円板からなり、例えば窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、石英ガラス（ＳｉＯ_２）等のセラミックスやアルミニウム（Ａｌ）、ハステロイ（登録商標）等の金属により構成されている。載置台２の内部には、ウエハＷを例えば３５０℃〜５５０℃の成膜温度に加熱するためのヒーター２１が埋設されている。また必要に応じて、ウエハＷを当該載置台２の上面側の載置領域内に固定するための図示しない静電チャックを設けてもよい。なお、図１以外の縦断面図においてはヒーター２１の記載を省略してある。

【0021】

この載置台２には、前記載置領域の外周側の領域、及び載置台２の側周面を周方向に亘って覆うように設けられたカバー部材２２が設けられている。カバー部材２２は例えばアルミナなどからなり、上下端が各々開口する概略円筒形状に形成されると共に、周方向に亘ってその上端部が内側に向かって水平方向に屈曲している。この屈曲部は、載置台２の周縁部にて係止されており、当該屈曲部の厚み寸法は、ウエハＷの厚み寸法（０．８ｍｍ）よりも厚く、例えば１〜５ｍｍの範囲内の３ｍｍとなっている。

【0022】

載置台２の下面側中央部には、処理容器１の底面を貫通し、上下方向に伸びる支持部材２３が接続されている。この支持部材２３の下端部は、処理容器１の下方側に水平に配置された板状の支持台２３２を介して昇降機構２４に接続されている。昇降機構２４は、搬入出口１１から進入してきたウエハ搬送機構との間でウエハＷを受け渡す受け渡し位置（図１に一点鎖線で記載してある）と、この受け渡し位置の上方側であって、ウエハＷへの成膜が行われる処理位置との間で載置台２を昇降させる。

【0023】

この支持部材２３が貫通する処理容器１の底面と、支持台２３２との間には、処理容器１内の雰囲気を外部と区画し、支持台２３２の昇降動作に伴って伸び縮みするベローズ２３１が、前記支持部材２３を周方向の外側から覆うように設けられている。

【0024】

載置台２の下方側には、外部のウエハ搬送機構とのウエハＷの受け渡し時に、ウエハＷを下面側から支持して持ち上げる例えば３本の支持ピン２５が設けられている。支持ピン２５は、昇降機構２６に接続されて昇降自在となっており、載置台２を上下方向に貫通する貫通孔２０１を介して載置台２の上面から支持ピン２５を突没させることにより、ウエハ搬送機構との間でのウエハＷの受け渡しを行う。

【0025】

排気ダクト１３の上面側には、円形の開口を塞ぐように円板状の支持板３２が設けられており、これら排気ダクト１３と支持板３２との間には処理容器１内を気密に保つためのＯリング１３３が配置されている。支持板３２の下面側には、処理空間３１３に反応ガスや置換ガスを供給するための天板部材３１が設けられており、天板部材３１はボルト３２３によって支持板３２に支持固定されている。前記天板部材３１や支持板３２は、本成膜装置の天井部を構成している。

【0026】

図２に示すように、例えば支持板３２の上面側には、天板部材３１や後述のシャワーヘッド５の温度調整を行うために設けられ、給電部３２５に接続されたヒーター３２４が設けられている。ヒーター３２４は支持板３２や天板部材３１を介して後述のシャワーヘッド５の温度を調整するための温度調整部に相当する。なお、図２以外の図においては、ヒーター３２４や給電部３２５の記載は省略してある。

【0027】

天板部材３１の下面側には凹部が形成されており、この凹部の中央側の領域は平坦になっている。またこの平坦な中央領域の外周側には下方側に突出した平坦な面が形成されている。
一方、天板部材３１の下方位置には、当該天板部材３１の下面全体を覆うようにシャワーヘッド５が設けられている。シャワーヘッド５は、載置台２と対向する平坦な面を備えた例えば金属製の円板部分と、この円板の周縁部に形成され、下方側に突出した環状突起部５３とを備えると共に、その上面側には凹部が形成されている。シャワーヘッド５における当該凹部の外周側には上方側に突出した平坦な面が形成されている。

【0028】

天板部材３１と、シャワーヘッド５とは、両部材３１、５の下面、及び上面に形成された平坦な面同士を当接させて締結され、これらの当接面の内側に形成された凹部同士を対向させることにより、ガスを拡散させるための拡散空間５０が構成されている。拡散空間５０の底部には、その全面に亘って多数のガス供給口５１１が穿設され、ウエハＷに向けて反応ガスを供給することができる。以下、シャワーヘッド５において、拡散空間５０底部のガス供給口５１１が形成された領域をガス供給領域５１と呼び、ガス供給口５１１が形成されていない、拡散空間５０の外方側の領域を周縁領域５２と呼ぶ。なお図３には、ガス供給領域５１と周縁領域５２との境界を長い破線で示してある。

【0029】

本例のシャワーヘッド５は、拡散空間５０の直径（即ち、ガス供給領域５１の直径）が２５５ｍｍ（半径１２７．５ｍｍ）、拡散空間５０の高さ寸法が８ｍｍ、後述のガス供給部４の体積を除いたシャワーヘッド５内の容積が３８５ｃｍ^３となっている。
直径３００ｍｍ（半径１５０ｍｍ）のウエハＷに対して、拡散空間５０の直径が２５５ｍｍ（半径１２７．５ｍｍ）のシャワーヘッド５を載置台２上のウエハＷの中央部の上方位置に配置すると、拡散空間５０の外縁は、ウエハＷの外縁よりも内側に位置することになる。このように、下面側から見た拡散空間５０の面積がウエハＷの面積よりも小さなシャワーヘッド５を用いることにより、置換ガスによる反応ガスの置換を短時間で行うことができる。

【0030】

図６は、ガス供給領域５１部分を取り去った状態にて、シャワーヘッド５を下面側から見た平面図を示している。当該図に示すように拡散空間５０の平面形状が円形になっているとき、拡散空間５０の半径をｒ、ウエハＷの半径をＲとすると、ｒ／Ｒの値は４／１５〜９／１０の範囲内であることが好ましく、また、拡散空間５０内の高さは３〜１０ｍｍ、拡散空間５０の内部容積は１５０〜４００ｃｍ^３の範囲内であることが好適である。この拡散空間５０内に例えば２〜８．８Ｌ／分の流量で前記容積の５〜２２倍の量の置換ガスを供給することにより、０．１〜０．５秒程度で置換操作を終えることができる。

【0031】

ここで、拡散空間５０の下面全体にガス供給口５１１を設けることは必須ではなく、シャワーヘッド５内のガスの置換時間やウエハＷに成膜される膜の均一性が目標を満足する範囲内で、例えば拡散空間５０の下面の中央側領域にのみガス供給口５１１を設ける構成としてもよい。また、シャワーヘッド５の下面側の部材内を横方向、外側に向けて伸びる流路の末端をガス供給口５１１とすることにより、拡散空間５０よりも外方側にガス供給口５１１を開口させてもよい。なお図３においては、便宜上、ガス供給領域５１に設けられたガス供給口５１１の一部のみを図示してある。

【0032】

載置台２上のウエハＷの上面から、ガス供給領域５１のガス供給口５１１までの高さｔは、１０〜５０ｍｍ程度であり、より好ましくは１５〜２０ｍｍ程度に設定される。この高さが５０ｍｍよりも大きくなると、ガスの置換効率が低下する一方、１０ｍｍよりも小さくなると、ガス供給部４やシャワーヘッド５を設けるスペースがなくなったり、処理空間３１３内をガスが流れにくくなったりする。また既述のようにシャワーヘッド５の下面は平坦になっているので、シャワーヘッド５は載置台２に載置されたウエハＷの上面側から等距離だけ離れた位置に配置されている。

【0033】

図３に示すように、ガス供給口５１１が形成されたガス供給領域５１の周囲には、ガス供給口５１１が形成されていない円環状の周縁領域５２が設けられている。これらガス供給領域５１及び周縁領域５２は共通の部材により一体に構成されている。さらにシャワーヘッド５の周縁部側には、下方側へ突出する環状突起部５３がシャワーヘッド５の周方向に沿って形成されている。

【0034】

載置台２を処理位置まで上昇させたとき、環状突起部５３の下端は、載置台２に設けられたカバー部材２２の上面と対向するように配置される。シャワーヘッド５の下面及び環状突起部５３と、載置台２の上面とによって囲まれた空間は、ウエハＷに対する成膜が行われる処理空間３１３となる。

【0035】

また図２に示すように、環状突起部５３の下端と、カバー部材２２の屈曲部の上面との間には高さｈの隙間が形成されるように処理位置の高さ位置が設定されている。前記排気ダクト１３の開口部１３１は、この隙間に向けて開口している。環状突起部５３の下端とカバー部材２２との隙間の高さｈは、例えば０．２〜１０．０ｍｍの範囲の３．０ｍｍに設定される。

【0036】

図１、図２に示すように拡散空間５０内におけるシャワーヘッド５の上面側には、円柱形状に形成された複数個の伝熱部材５４が上方側へ向けて突出するように設けられている。各伝熱部材５４には、上下方向に伝熱部材５４を貫通するねじ穴が形成されている。また、天板部材３１側にも各伝熱部材５４に対応する位置にねじ穴が形成され、各ねじ穴にねじ５４１を螺合させることにより、天板部材３１に対してシャワーヘッド５が締結される。

【0037】

シャワーヘッド５を天板部材３１に締結した状態において各伝熱部材５４の上端は、天板部材３１の底面に接している。この結果、既述のヒーター３２４から供給され、支持板３２や天板部材３１を介して伝熱する熱が、伝熱部材５４やねじ５４１を通じてシャワーヘッド５の下面にまで伝わり易くなっている。この観点において、各伝熱部材５４は、シャワーヘッド５と天板部材３１、支持板３２との間の伝熱を促進するためにこれらの部材５、３１間を繋ぐ伝熱部材に相当している。

【0038】

図３、図６に示すように本例のシャワーヘッド５において、伝熱部材５４は、拡散空間５０の中心を２重の環状に囲み、各環の周方向に等間隔に配置されている。伝熱部材５４は、中央部側の環に４個、外周側の環に８個の合計１２個設けられている。なお、シャワーヘッド５に設けられる伝熱部材５４の数や配置位置はこの例に限られるものではなく、シャワーヘッド５の温度調整の必要に応じて適宜、変更してよい。

【0039】

さらに図３、図６に示すように、拡散空間５０内には、凹部の中央部に１個、この中央部を円環状に等間隔で囲むように８個、合計で９個のガス供給部４が配置されている。８個のガス供給部４からなる円環の直径は好適範囲が１５０ｍｍ以下であり、本例では１００ｍｍである。また、拡散空間５０の内側壁面から当該円環までの距離ｄは、５０〜１００ｍｍの範囲内の値に設定されている。ここで、拡散空間５０内に設けられるガス供給部４の個数は、９個の場合に限られるものではない。例えば少なくとも２個、好ましくは３個以上のガス供給部４がシャワーヘッド５の中心を囲む環上の互いに離れた位置に設けられていれば、短時間でシャワーヘッド５内に均一にガスを供給することができる。なお、複数のガス供給部４が設けられる環の形状は円環に限られるものではなく、例えば四角い環上に配置してもよい。

【0040】

図４、図５に示すように各ガス供給部４は、天板部材３１に締結される台座部４３と、この台座部４３の下面側に設けられ、内部が中空のヘッド部４１とを備えている。天板部材３１の下面には、前記台座部４３が挿入される凹部が形成され、台座部４３をこの凹部内に嵌合させたとき、ヘッド部４１が、天板部材３１の下面から拡散空間５０内に突出した状態となる。

【0041】

台座部４３にはねじ穴４３１が形成され、当該ねじ穴４３１、及び天板部材３１側の前記凹部内に形成されたねじ穴にねじ４３５を螺合させることにより、天板部材３１に対して台座部４３が締結される。
ここで台座部４３と天板部材３１との間に反応ガスが侵入して膜が成膜され、これらの部材４３、３１が固着すると、ガス供給部４を取り外す際などにパーティクルが発生する原因となる。そこで、本例の台座部４３は、このようなパーティクルの発生を抑制できる構成となっている。

【0042】

図５に示すように台座部４３は天板部材３１側の凹部よりも一回り小さく形成されており、台座部４３の外周面と天板部材３１側の凹部の内周面との間には例えば、０．１〜１ｍｍ程度の隙間３１４が形成される。また、台座部４３におけるねじ穴４３１の上端部には、上部側へ向けて突出する扁平なリング状の突部４３２が突出している。台座部４３はこの突部４３２の上面側の接触面を介して天板部材３１と接触し、台座部４３の上面と、天板部材３１側の凹部の下面との間にも側面側と同程度の隙間３１４が形成される。

【0043】

さらに台座部４３には、台座部４３を上下方向に貫通するように、天板部材３１に形成されている後述のガス供給路３１２に連通するガス路４３４が形成されている。ガス路４３４の上端側の開口部の周囲には、ガス供給路３１２とガス路４３４とを気密に接続するパッキング部材であるＯリング４３３が設けられている。

【0044】

この結果、天板部材３１と接触する部分は前記突部４３２の上面側の接触面及びＯリング４３３に限定され、その他の部分では台座部４３と天板部材３１との間に比較的大きな隙間３１４が形成されることになる。従って、台座部４３と天板部材３１とに反応ガスおよびクリーニングガスが進入し、膜が形成されても台座部４３と天板部材３１とが固着しにくく、ガス供給部４の取り外しの際などにおけるパーティクルの発生を抑えることができる。

【0045】

また、天板部材３１に接触する部分が突部４３２の上面側の接触面、及びＯリング４３３に限定され、これらの接触部分は反応ガスが進入位置から遠い台座部４３の上面側に設けられている。このため、突部４３２の接触面やＯリング４３３と、天板部材３１との間に反応ガスが進入しにくく、進入したとしてもその面積が小さいので、ガス供給部４の取り外しなどにおけるパーティクルの発生を抑制することができる。

【0046】

ヘッド部４１は、ガス路４３４の下端側の開口部を台座部４３の下面側から覆うように設けられ、例えば直径が８〜２０ｍｍの範囲内の例えば２０ｍｍの扁平な円筒形状のカバーである。ヘッド部４１の側面には、周方向に沿って間隔をおいて設けられた複数のガス吐出口４２が形成されている。各ヘッド部４１に対してガス吐出口４２は例えば３個以上設けることが好ましく、本例では１２個設けられている。また、ヘッド部４１の下面は塞がれていてガス吐出口４２が設けられていないので、ヘッド部４１内に流れ込んだガスは、各ガス吐出口４２から横方向へ向けて均一に広がるように吐出される。

【0047】

上述のようにガス供給部４は、周方向に向けて均一にガスを広げることができるように構成されており、これらガス供給部４のガス吐出口４２から吐出されたガスがシャワーヘッド５内に十分に広がってからガス供給口５１１を介して処理空間３１３にガスが供給されることにより、載置台２上のウエハＷの表面に均一にガスが供給される。

【0048】

ガス供給部４が設けられた天板部材３１には、図１、図２に示すように、各ガス供給部４へガスを供給するためのガス供給路３１２が形成されている。これらのガス供給路３１２は、天板部材３１の上面と支持板３２の下面との間に形成されたガスの拡散部３１１に接続されている。

【0049】

支持板３２には、前記拡散部３１１にアンモニアガス及び置換用の窒素ガスを供給するためのアンモニア供給路３２１、及び同じく拡散部３１１に塩化チタンガス及び置換用の窒素ガスを供給するための塩化チタン供給路３２２が形成されている。アンモニア供給路３２１及び塩化チタン供給路３２２は、配管を介してアンモニアガス供給部６２、塩化チタンガス供給部６４に接続されており、これらの配管は、各々途中で分岐して窒素ガス供給部６１、６３に接続されている。各配管には、ガスの給断を行う開閉バルブ６０２と、ガス供給量の調整を行う流量調整部６０１とが設けられている。なお図示の便宜上、図１においては窒素ガス供給部６１、６３を別々に示したが、これらは共通の窒素供給源を用いてもよい。

【0050】

以上に説明した構成を備えた成膜装置は、図１、図２に示すように制御部７と接続されている。制御部７は例えば図示しないＣＰＵと記憶部とを備えたコンピュータからなり、記憶部には成膜装置の作用、即ち載置台２上に載置されたウエハＷを処理位置まで上昇させ、処理空間３１３内に予め決められた順番で反応ガス及び置換用のガスを供給してＴｉＮの成膜を実行し、成膜が行われたウエハＷを搬出するまでの制御についてのステップ（命令）群が組まれたプログラムが記録されている。このプログラムは、例えばハードディスク、コンパクトディスク、マグネットオプティカルディスク、メモリーカード等の記憶媒体に格納され、そこからコンピュータにインストールされる。

【0051】

続いて、本成膜装置の作用について図７、図８を参照しながら説明する。はじめに、予め処理容器１内を真空雰囲気に減圧した後、載置台２を受け渡し位置まで降下させる。そして、ゲートバルブ１２を開放し、搬入出口１１と接続された真空搬送室に設けられたウエハ搬送機構の搬送アームを進入させ、支持ピン２５との間でウエハＷの受け渡しを行う。しかる後、支持ピン２５を降下させ、ヒーター２１によって既述の成膜温度に加熱された載置台２上にウエハＷを載置する。

【0052】

次いで、ゲートバルブ１２を閉じ、載置台２を処理位置まで上昇させると共に、処理容器１内の圧力調整を行った後、塩化チタンガス供給部６４より塩化チタンガスを供給する（図７）。供給された塩化チタンガスは、塩化チタン供給路３２２→拡散部３１１→ガス供給路３１２を介して、各ガス供給部４へ流れ込む。

【0053】

ガス供給部４内に流れ込んだ塩化チタンガスは、ガス吐出口４２を介してシャワーヘッド５の拡散空間５０内に流入し、さらにガス供給領域５１に形成されたガス供給口５１１を介して処理空間３１３内に供給される。
ガス供給口５１１から供給された塩化チタンガスは、処理空間３１３内を降下して載置台２上のウエハＷに到達し、その一部はウエハＷに吸着する。残る塩化チタンガスは、一部がウエハＷの表面に吸着しながらウエハＷの表面に沿って径方向に放射状に広がる。

【0054】

処理空間３１３内を流れ、環状突起部５３の下端とカバー部材２２との間の隙間に到達した塩化チタンガスは、当該隙間から処理容器１内に流れ出た後、排気ダクト１３を介して外部へ排出される。
上述の流れにおいて、シャワーヘッド５の周縁部に環状突起部５３が設けられ、載置台２（カバー部材２２）との間の隙間の高さが適切に設定されていることにより、処理空間３１３から周囲の排気ダクト１３側へ向けてガスが流れる際の圧力損失が調整される。この結果、ウエハＷに吸着するのに十分な時間だけ各反応ガスを処理空間３１３に滞留させた後、当該隙間が形成されている周方向外側へ向けて反応ガスを均等に排出することができる。

【0055】

次に、塩化チタンガスの供給を停止すると共に、窒素ガス供給部６３から置換用のガスである窒素ガスを供給する（図７）。窒素ガスは、塩化チタンガスと同様の経路を通って処理空間３１３内に供給され、当該経路及び処理空間３１３内の塩化チタンガスが窒素ガスと置換される。

【0056】

こうして、所定時間、窒素ガスの供給を行い、ガスの置換を行ったら、窒素ガスの供給を停止し、アンモニアガス供給部６２からアンモニアガスを供給する（図８）。供給されたアンモニアガスは、アンモニア供給路３２１→拡散部３１１→ガス供給路３１２を介して、各ガス供給部４へ流れ込む。そして、ガス供給部４からシャワーヘッド５内に吐出されたアンモニアガスは、塩化チタンの場合と同様の流れを形成して処理空間３１３内に供給される。

【0057】

処理空間３１３内を流れるアンモニアガスがウエハＷの表面に到達すると、先にウエハＷに吸着している塩化チタンガスの成分を窒化して窒化チタンが形成される。しかる後、ガス供給路３１２に供給されるガスを窒素ガス供給部６１からの置換用の窒素ガスに切り替えて、アンモニアガスの供給経路及び処理空間３１３内のアンモニアガスを窒素ガスと置換する（図８）。

【0058】

このようにして、塩化チタンガス→窒素ガス→アンモニアガス→窒素ガスの順番で反応ガス（塩化チタンガス、アンモニアガス）と置換用のガス（窒素ガス）とを供給することにより、ウエハＷの表面に窒化チタン（ＴｉＮ）の分子層が積層され、窒化チタンの膜が成膜される。

【0059】

これら反応ガスや置換用のガスの供給時におけるガス供給部４及びシャワーヘッド５の作用を説明する。まず、ガス供給路３１２からガス供給部４に供給されたガスは、ヘッド部４１の周方向に沿って間隔をおいて設けられた複数のガス吐出口４２から、横方向に広がるようにシャワーヘッド５内の空間に吐出される。ガス吐出口４２から吐出されたガスは、シャワーヘッド５内で下方側に向けて流れを変え、拡散空間５０に到達する。拡散空間５０に到達したガスは、各ガス供給口５１１を介し、処理空間３１３内に均一に供給される（図６〜図８）。

【0060】

ガス供給部４から吐出されたガスの流速がシャワーヘッド５の内部で十分に低下し、また、多数のガス供給口５１１を介してガスが処理空間３１３に分散して供給されるので、反応ガス（塩化チタンガス、アンモニアガス）の場合には、各ガス供給口５１１から吐出されるガスの流速が小さくなる。この結果、ウエハＷの表面に到達する際の反応ガスの流速が低くなり、膜厚の面内均一性が向上する。

【0061】

一方、置換用のガス（窒素ガス）の供給時には、下面側から見た拡散空間５０の面積がウエハＷの面積よりも小さく、小型のシャワーヘッド５を用いていることにより、シャワーヘッド５内の容積が小さいことからガスを置換する操作に要する時間が短い。

【0062】

またＡＬＤに用いられる反応ガスは、各々異なる流動性を有している。例えば塩化チタンは狭い流路にも広がり易い特徴を有している一方、アンモニアガスは塩化チタンに比べて広がりにくい。このとき、載置台２上のウエハＷに対向するシャワーヘッド５の下面が平坦になっていて、ウエハＷの上面とシャワーヘッド５の下面との距離が一定となっていることにより、反応ガスはその流動性の違いによらず、高さ寸法が均一な処理空間３１３内を均一に広がることができる。この結果、ウエハＷに成膜される膜の厚さの面内均一性を向上させることができる。

【0063】

さらに、シャワーヘッド５の下面は、支持板３２の上面側に設けられたヒーター３２４により加熱されているだけでなく、載置台２に設けられたヒーター２１によって加熱されているウエハＷ側からの輻射によっても温度が上昇する。従って、ウエハＷ表面における反応ガス同士の反応は、ヒーター２１による加熱のみならず、シャワーヘッド５の温度状態の影響も受ける。

【0064】

このとき既述のように、ウエハＷの上面とシャワーヘッド５の下面との距離が一定となっていることにより、ウエハＷがシャワーヘッド５側から受ける熱の影響が面内で均一となり、膜の特性（例えば後述の比抵抗）をウエハＷの面内で均一にする効果が発揮される。さらに既述のように、シャワーヘッド５の拡散空間５０内に、伝熱を促進するための伝熱部材５４が分散して配置されていることにより、シャワーヘッド５の下面の温度分布自体もより均一になるので、この点においてもウエハＷに与える熱の影響を面内で均一化することができる。

【0065】

こうして塩化チタンガスの供給とアンモニアガスの供給とを例えば数十回〜数百回繰り返し、所望の膜厚の窒化チタンの膜を成膜したら、置換用の窒素ガスを供給して最後のアンモニアガスを排出した後、載置台２を受け渡し位置まで降下させる。そしてゲートバルブ１２を開いて搬送アームを進入させ、搬入時とは逆の手順で支持ピン２５から搬送アームにウエハＷを受け渡し、成膜後のウエハＷを搬出させた後、次のウエハＷの搬入を待つ。

【0066】

本実施の形態に係わる成膜装置によれば以下の効果がある。成膜対象のウエハＷよりも面積の小さな拡散空間５０を有するシャワーヘッド５を用い、このシャワーヘッド５の内側に複数のガス供給部４を設けているので、反応ガスと置換用のガスとの置換を短時間で行うことができる。また、各ガス供給部４には、各々横方向にガスを広げるように周方向に沿ってガス吐出口４２が形成されており、反応ガスは流れ方向を変えてからシャワーヘッド４の下面に設けられたガス供給口５１１を通り抜けるので、シャワーヘッドの全面から均一に反応ガスが供給され、ウエハＷに成膜される膜厚の面内均一性を向上させることができる。

【0067】

ここでシャワーヘッド５内におけるガス供給部４の配置は、図５に示したように中央のガス供給部４の周囲に円環状にガス供給部４を配置する例に限定されない。例えば碁盤の目状にガス供給部４を配置してもよい。

【0068】

また、シャワーヘッド５の下面から各ガス供給部４の下端部を貫通させ、これらガス供給部４によってシャワーヘッド５を支持する構造とすることにより、拡散空間５０の高さ寸法をさらに小さくして反応ガスの置換性を向上させてもよい。

【0069】

この他、ガス供給部４のヘッド部４１に設けられたガス吐出口４２の構成は、図４に例示したものに限られない。例えばヘッド部４１の側面の周方向に伸びる１本のスリットを形成してもよいし、このスリットを網目状の部材で覆った構成としてもよい。さらに、ガス供給部４にヘッド部４１を設けることも必須の要件ではない。例えばガス供給路３１２から吐出されるガスが旋回流を形成しながらシャワーヘッド５内に吐出されるようにらせん状の流路などによりガス供給路３１２を形成してもよい。この場合において旋回流を形成しながら吐出されたガスは、シャワーヘッド５内を横方向に広がり、流速が低下した後、ガス供給口５１１、５１２から処理空間３１３へと均一に供給される。

【0070】

さらに本発明の成膜装置では、既述のＴｉＮ膜の成膜の他に、金属元素、例えば周期表の第３周期の元素であるＡｌ、Ｓｉ等、周期表の第４周期の元素であるＴｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇｅ等、周期表の第５周期の元素であるＺｒ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ等、周期表の第６周期の元素であるＢａ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、ｌｒ、Ｐｔ等の元素を含む膜を成膜してもよい。ウエハＷ表面に吸着させる金属原料としては、これらの金属元素の有機金属化合物や無機金属化合物などを反応ガス（原料ガス）として用いる場合が挙げられる。金属原料の具体例としては、上述のＴｉＣｌ_４の他に、ＢＴＢＡＳ（（ビスターシャルブチルアミノ）シラン）、ＤＣＳ（ジクロロシラン）、ＨＣＤ（ヘキサジクロロシラン）、ＴＭＡ(トリメチルアルミニウム)、３ＤＭＡＳ（トリスジメチルアミノシラン）などが挙げられる。

【0071】

また、ウエハＷの表面に吸着した原料ガスを反応させて、所望の膜を得る反応には、例えばＯ_２、Ｏ_３、Ｈ_２Ｏ等を利用した酸化反応、Ｈ_２、ＨＣＯＯＨ、ＣＨ_３ＣＯＯＨ等の有機酸、ＣＨ_３ＯＨ、Ｃ_２Ｈ_５ＯＨ等のアルコール類等を利用した還元反応、ＣＨ_４、Ｃ_２Ｈ_６、Ｃ_２Ｈ_４、Ｃ_２Ｈ_２等を利用した炭化反応、ＮＨ_３、ＮＨ_２ＮＨ_２、Ｎ_２等を利用した窒化反応等の各種反応を利用してもよい。

【0072】

更に、反応ガスとして、３種類の反応ガスや４種類の反応ガスを用いてもよい。例えば３種類の反応ガスを用いる場合の例としては、チタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ_３）を成膜する場合があり、例えばＳｒ原料であるＳｒ（ＴＨＤ）_２（ストロンチウムビステトラメチルヘプタンジオナト）と、Ｔｉ原料であるＴｉ（ＯｉＰｒ）_２（ＴＨＤ）_２（チタニウムビスイソプロポキサイドビステトラメチルヘプタンジオナト）と、これらの酸化ガスであるオゾンガスが用いられる。この場合には、Ｓｒ原料ガス→置換用のガス→酸化ガス→置換用のガス→Ｔｉ原料ガス→置換用のガス→酸化ガス→置換用のガスの順でガスが切り替えられる。また、成膜処理を行う基板として円形のウエハＷについて説明したが、例えば矩形のガラス基板（ＬＣＤ用基板）に対して本発明を適用してもよい。

【実施例】

【0073】

（実験１）
異なる成膜装置を用いてウエハＷに塩化チタンガスとアンモニアガスとを交互に供給し、ＡＬＤ法により成膜したＴｉＮ膜の特性を調べた。
Ａ．実験条件
（実施例１−１）
図１〜図６を用いて説明した構成を備える成膜装置により、反応ガス及び置換用のガスを、塩化チタンガス→窒素ガス→アンモニアガス→窒素ガスの順で供給するサイクルを１８２サイクル実行し、成膜されたＴｉＮ膜の比抵抗（シート抵抗）及び膜厚を測定した。ウエハＷの加熱温度は４４０℃に設定した。
（参考例１−１）
図９に示す成膜装置を用い、実施例１−１と同様の条件でＴｉＮ膜を成膜した。図９の成膜装置について説明すると、中央側から外周側へ向けて末広がりの形状の傾斜面３１０が形成された天板部材３１ａの中央部に、直径が２００ｍｍのシャワーヘッド５ａを設け、その内側に８個のガス吐出口４２を備えたガス供給部４ａを図６に示した例と同様に配置した。中央部のガス供給部４ａの直径は１５ｍｍ、円環状に配置されたガス供給部４ａの直径は１０ｍｍである。また、８個のガス供給部４ａからなる円環の直径は１００ｍｍであり、シャワーヘッド５ａからは底面側に形成されたガス供給口５１１に加え、側面に形成されたガス供給口５２１を介して処理空間３１３内にガスが供給される。なお、図９において図１〜図６に示した成膜装置と共通の構成要素には、これらの図で用いたものと同じ符号を付してある。

【0074】

Ｂ．実験結果
図１０にウエハＷ面内における正規化された比抵抗の分布を示し、図１１に正規化された膜厚の分布を示す。各図の横軸はウエハＷの径方向の位置を示し、縦軸は各位置における比抵抗または膜厚の測定結果を正規化した値を示している。各図において実線が実施例１−１の結果を示し、破線が参考例１−１の結果を示している。正規化データは、比抵抗及び膜厚の各値の測定結果から、ウエハＷ面内におけるこれらの値の平均値を差し引くことにより求めた。

【0075】

図１０に示すように、ウエハＷに成膜されたＴｉＮ膜の比抵抗を比較すると、
参考例１−１に比べて実施例１−１はウエハＷの中央部側の高比抵抗領域、及び周縁部側の低比抵抗領域がならされ、より面内均一性が向上していることが分かる。また、「（標準偏差σ）／（平均値Ave）×１００」で表されるユニフォーミティの値で比較すると、参考例１−１は５．３［％］であるのに対し、実施例１−１は２．６［％］となり、有意に面内均一性が向上している。

【0076】

また図１１に示す膜厚の比較によれば、参考例１−１に比べて実施例１−１はウエハＷの中央部の周囲の膜厚が厚い領域、及びそのさらに外周側の膜厚の薄い領域がならされ、膜厚の観点においても面内均一性が向上している。また、上述のユニフォーミティの値で比較すると、参考例１−１は１．２［％］であるのに対し、実施例１−１は１．６［％］であり、面内均一性の値としては２％以下で同等であるが面内で膜厚の増減が少なくデバイス特性に影響が出にくいとの評価結果を得ている。

【0077】

図９に示した参考例に係る成膜装置に比べて、実施例に係る成膜装置を用いることにより、比抵抗や膜厚の面内均一性が向上した理由は、傾斜面３１０を備える天板部材３１ａを用いる場合より、平坦な下面を有する天板部材３１を用いる場合の方が、反応ガスの流動状態やウエハＷの加熱状態の均一性が改善された結果ではないかと考えられる。

【0078】

（実験２）
（実験１）の実施例、参考例に係る成膜装置におけるシャワーヘッド５、５ａの置換性を比較した。
Ａ．実験条件
既述の実施例１−１において、塩化チタンガスとアンモニアガスとの間に供給される置換用の窒素ガスの供給時間は０．５秒である。また既述の参考例１−１においては、実施例１−１と同じ流量の窒素ガスが０．３秒供給されている。
（比較例２−１）窒素ガスの供給時間を０．３秒とした点以外は実施例１−１と同様の条件で成膜を行った。

【0079】

Ｂ．実験結果
図１２に実施例１−１、参考例１−１、及び比較例２−１にて成膜されたＴｉＮ膜の膜厚の分布を示す。横軸はウエハＷの径方向の位置を示し、縦軸は各位置における膜厚を示している。図１２において、実施例１−１は実線、参考例１−１は破線、比較例２−１は一点鎖線で示してある。

【0080】

図１２に示した比較例２−１の結果によれば、窒素ガスの供給時間を参考例１−１と同じ０．３秒まで短くすると、ウエハＷに形成されるＴｉＮ膜の膜厚が急激に増大した。これは、図９のシャワーヘッド５ａと比べて拡散空間５０の容積が大きなシャワーヘッド５（図２）では、窒素ガスの供給時間が短いと、反応ガスの置換が十分でなく、処理空間３１３内でＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）反応が進行してしまったためであると考えられる。

【0081】

一方、実施例１−１に示すように、窒素ガスの供給時間を０．５秒にまで長くすれば、参考例１−１と同程度の平均膜厚を有するＴｉＮ膜を成膜可能なＡＬＤ反応実現できることが確認されている。窒素ガスの供給時間を０．５秒まで長くすることにより、１枚のウエハＷに成膜を行うのに必要な時間は長くなるが、装置の稼働に問題はなく、十分に実用的な時間であると評価している。

【0082】

（実験３）
図１〜図６に示す成膜装置を用いて多数枚のウエハＷを処理する際の熱履歴の影響を調べた。
Ａ．実験条件
（予備実験３−１）ウエハＷが載置される載置台２側のヒーター２１の温度を変化させたときのシャワーヘッド５の下面の温度変化を調べた。天板部材３１側のヒーター３２４の温度は１７５℃に固定した。
（実施例３−１）実施例１−１と同様の条件で１０００枚のウエハＷを処理したときの面間の比抵抗の変化を調べた。

【0083】

Ｂ．実験結果
図１３に予備実験３−１の結果を示す。図１３の横軸は時間、縦軸はシャワーヘッド５の下面の複数箇所の温度を測定した結果のうち、温度が最高となった箇所の温度を示している。また図１３には、ヒーター２１の設定温度をその設定期間と共に併記してある。
図１３に示した結果によれば、載置台２側補ヒーター２１の設定温度を５５０℃まで上昇させた場合であっても、シャワーヘッド５の下面の温度は、ＴｉＮ膜の異常値が観察される２００℃以下に抑えることができた。

【0084】

図１４には実施例１−１と同様の条件にて１０００枚のウエハＷを処理した時のＴｉＮ膜の比抵抗の変化を示している。図１４の横軸はウエハＷの処理枚数、左側の縦軸は面内における比抵抗の平均値、右側の縦軸は比抵抗の１σ％値を示している。当該図において、比抵抗の平均値は黒塗の丸でプロットし、１σ％値は白抜きの丸でプロットしてある。

【0085】

図１４の結果によれば、比抵抗の平均値は、処理枚数の増加と共に徐々に増加する傾向がみられる。これは、ウエハＷの処理枚数の増加に伴って熱履歴によりシャワーヘッド５の温度が上昇し、成膜が進行する速度が上昇した結果であると考えられる。一方で、面内均一性を示す１σ％値はほぼ一定の値で推移している。これは、下面が平坦なシャワーヘッド５を用いることにより、ウエハＷの処理枚数の増加（シャワーヘッド５の温度上昇）に係らず、各ウエハＷの面内で均一な成膜処理を安定して実行することが可能であることを示しているといえる。

【0086】

（シミュレーション４）
ガス供給部４、４ａの直径の違いがガスの拡散状態に与える影響をシミュレーションした。
Ａ．シミュレーション条件
（実施例４−１）図１、図２に示すシャワーヘッド５において、拡散空間５０内のガスの拡散状態をシミュレーションした。ガス供給部４の直径は１９ｍｍとした。
（参考例４−１）図９に示すシャワーヘッド５ａにおいてシャワーヘッド５ａ内のガスの拡散状態をシミュレーションした。中心部のガス供給部４ａを囲むガス供給部４ａの直径は８ｍｍとした。

【0087】

図１５（ａ）に実施例４−１のシミュレーション結果を示し、図１５（ｂ）に参考例４−１のシミュレーション結果を示す。図中の破線の矢印は、シャワーヘッド５（拡散空間５０）内において、各ガス供給部４、４ａから吐出されたガスが到達した位置を示している。
図１５（ａ）、（ｂ）に示したシミュレーション結果によれば、直径の大きなガス供給部４の方がシャワーヘッド５内により均一にガスを分散させることができていることが分かる。また、ガス供給部４、４ａ付近のガスの流れをシミュレーションした他のシミュレーション結果によれば、直径の大きなガス供給部４の方が、ガス供給部４から供給されたガスが横方向に流れるベクトルが大きく、拡散空間５０内のより広い領域に均一にガスを供給する能力を備えていることが分かっている。このように、シャワーヘッド５（拡散空間５０）内に均一にガスを拡散させることができる結果、成膜対象のウエハＷの表面にも均一に反応ガスを供給し、面内均一性の高い膜厚を有するＴｉＮ膜を成膜することができると考えられる。

【符号の説明】

【0088】

Ｗ ウエハ
１ 処理容器
２ 載置台
３１ 天板部材
３１３ 処理空間
４、４ａ ガス供給部
４１ ヘッド部
４２ ガス吐出口
４３ 台座部
４３２ 突部
４３３ Ｏリング
５、５ａ シャワーヘッド
５０ 拡散空間
５１１ ガス供給口
５３ 環状突起部
５４ 伝熱部材
７ 制御部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】