特許 6384807 再生琥珀の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6384807

(24)【登録日】2018年8月17日

(45)【発行日】2018年9月5日

(54)【発明の名称】再生琥珀の製造方法

(51)【国際特許分類】

   B29C 43/02 20060101AFI20180827BHJP

【ＦＩ】

   B29C43/02

【請求項の数】2

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2014-72241(P2014-72241)

(22)【出願日】2014年3月31日

(65)【公開番号】特開2015-193132(P2015-193132A)

(43)【公開日】2015年11月5日

【審査請求日】2017年3月29日

(73)【特許権者】

【識別番号】502391079

【氏名又は名称】久慈琥珀株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】592128788

【氏名又は名称】ポーライト株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】504165591

【氏名又は名称】国立大学法人岩手大学

(74)【代理人】

【識別番号】100093148

【弁理士】

【氏名又は名称】丸岡 裕作

(72)【発明者】

【氏名】新田 久男

(72)【発明者】

【氏名】小山 太郎

(72)【発明者】

【氏名】古川 紀之

(72)【発明者】

【氏名】島田 登

(72)【発明者】

【氏名】大隈 厚士

(72)【発明者】

【氏名】岩▲さき▼ 達也

(72)【発明者】

【氏名】木村 英睦

(72)【発明者】

【氏名】清水 友治

【審査官】 一宮 里枝

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０４−０１０９１３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５０−０４３１６２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 新しい成形加工で琥珀の用途拡大−『あまちゃん』に負けない久慈のブランド力探る−，産学官連携ジャーナル，２０１３年 ９月，Vol. 9, No. 9，p. 33-35

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ２９Ｃ ４３／００−４３／５８

Ａ４４Ｃ １／００− ３／００

Ａ４４Ｃ ７／００−２７／００

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

ＣＡｐｌｕｓ／ＷＰＩＤＳ（ＳＴＮ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

粉粒状の琥珀の原材料を加熱及び加圧して成形する再生琥珀の製造方法において、
単独で成形したときの成形物の平均抗折力が異なる複数の原材料ロットを用い、平均抗折力をσとしたとき、σ≦１７ＭＰａの原材料ロットに対して、σ＞１７ＭＰａの原材料ロットを所要量混合して混合物とし、該混合物を成形する再生琥珀の製造方法であり、
上記複数の原材料ロットは、夫々、生産地が異なり、上記σ≦１７ＭＰａの原材料ロットは、岩手県久慈産の琥珀であり、該σ≦１７ＭＰａの岩手県久慈産の琥珀を規準にして平均抗折力σを上昇させることを特徴とする再生琥珀の製造方法。

【請求項2】

粉粒状の琥珀の原材料を加熱及び加圧して成形する再生琥珀の製造方法において、
単独で成形したときの成形物の平均抗折力が異なる複数の原材料ロットを用い、平均抗折力をσとしたとき、σ≦１７ＭＰａの原材料ロットに対して、σ＞１７ＭＰａの原材料ロットを所要量混合して混合物とし、該混合物を成形する再生琥珀の製造方法であり、
上記σ≦１７ＭＰａの岩手県久慈産琥珀の原材料ロット８０重量％〜８５重量％に対して、σ＞１７ＭＰａの北ヨーロッパのバルト海産琥珀の原材料ロットを１５重量％〜２０重量％混合することを特徴とする再生琥珀の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、琥珀の製品加工時に生ずる琥珀の小片やこれを粉砕した粉体等の粉粒状の琥珀を用いて、大きな塊の再生琥珀にする再生琥珀の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

一般に、琥珀の加工において、加工に供しない小さい琥珀、あるいは、加工の際に生じる切削屑や製品から分離した小片は、そのままでは製品化することがほとんどできないことから、これを、大きな塊にし、再生琥珀として再利用することを行っている。
従来、この再生琥珀の製造方法としては、例えば、特公平６−２０７６５号公報に掲載された技術が知られている。これは、製品化できない琥珀を周知の粉砕機等を使用して粉粒状にし、この粉粒状の琥珀を原材料として、成形機によって加熱及び加圧して成形することにより再生琥珀を製造している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特公平６−２０７６５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

ところで、従来の製造方法によって製造された再生琥珀においては、原材料ロットの違いによって、製品にクラック（ひび割れ）が生じ、せっかく大きな塊にしても、実質的に使用に供することができないものが生じ、再生効率に劣るという問題があった。例えば、原材料ロットとして、例えば、生産地が日本国内である岩手県久慈産のような国産琥珀と、生産地が海外である北ヨーロッパのバルト海産のような海外産琥珀とでは、その性質が異なり、国産琥珀１００％を使用した再生琥珀では、クラックを生じやすいが、海外産琥珀１００％を使用した再生琥珀では、クラックの発生が認められない傾向にある。そのため、国産琥珀が無駄になることがある。また、同じ国産琥珀においても、採掘場所などが異なって原材料ロットが異なると、ある原材料ロットの再生琥珀ではクラックを生じやすいが、クラックの発生が認められない原材料ロットもある。

【0005】

本発明は上記の点に鑑みて為されたもので、クラックを生じにくくして再生効率を向上させ、歩留まりを向上させて原材料の無駄の防止を図った再生琥珀の製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本願発明者らは、鋭意研究により、再生琥珀において原材料ロットの違いによる再生琥珀のクラックの発生が、平均抗折力の大きさの違いに起因していることを突き止めた。即ち、平均抗折力の低い方よりも、平均抗折力の高い方が、再生琥珀のクラックの発生が生じにくい。そのため、平均抗折力を高めるように原材料調整を行うことが有効であることを見出し、本発明を完成した。
このような目的を達成するための本発明の再生琥珀の製造方法は、粉粒状の琥珀の原材料を加熱及び加圧して成形する再生琥珀の製造方法において、単独で成形したときの成形物の平均抗折力が異なる複数の原材料ロットを用い、これらの原材料ロットを混合して混合物とし、該混合物を成形する構成としている。

【0007】

ここで、粉粒状とは、周知の粉砕機で粉砕したもの、あるいは、特に粉砕しないものも含み、例えば、加工に供しない小さい琥珀、あるいは、加工の際に生じる切削屑や製品から分離した小片も含む。例えば、小片としては粒径が１ｍｍ〜１０ｍｍ程度のものを含み、１ｍｍ以下の細かいものも含む。粉砕した場合には、粒径を１ｍｍ以下にすることは勿論のこと、数百μｍ以下にすることができる。

【0008】

また、成形機の選択、原材料の成形温度，成形圧力等の成形条件は、粉粒体が一体化できるよう適宜に定める。琥珀は、主に松柏科植物の樹脂の化石であり、その性質は、一般に、非晶質であり、約１５０〜２００℃で軟化し、２５０〜３００℃で、ガスを発生して変色して融解し、やがて燃焼する。そのため、成形温度は、２００℃前後程度が望ましく、成形圧力は数百ＭＰａ程度が望ましい。

【0009】

また、抗折力とは、曲げ強さともいい、曲げ荷重によって試料が破断する時の最大応力を示す。平均抗折力とは、試料ｎ個について、各々抗折力を求め、これらを平均した数値である。

【0010】

これにより、単独で成形したときの成形物の平均抗折力が異なる複数の原材料ロットを用い、これらの原材料ロットを混合して混合物とし、この混合物を成形するので、混合物は、平均抗折力の低い方の原材料ロットを基準にすると、全体では平均抗折力が上昇することになる。
そのため、クラックが生じにくい再生琥珀を製造することができるようになり、再生効率を向上させ、歩留まりを向上させて原材料の無駄の防止を図ることができる。

【0011】

そして、必要に応じ、平均抗折力をσとしたとき、σ≦１７ＭＰａの原材料ロットに対して、σ＞１７ＭＰａの原材料ロットを所要量混合する構成としている。
σ≦１７ＭＰａの原材料ロットを単独で成形したときの成形物においてはクラックが引き起こされ易い。そのため、これを救済するために、σ＞１７ＭＰａの原材料ロットを混合する。これにより、より一層クラックの発生が生じにくい再生琥珀を製造することができるようになり、再生効率を向上させ、歩留まりを向上させて原材料の無駄の防止を図ることができる。

【0012】

また、必要に応じ、上記複数の原材料ロットは、夫々、生産地が異なり、上記σ≦１７ＭＰａの原材料ロットは、岩手県久慈産の琥珀であり、該σ≦１７ＭＰａの岩手県久慈産の琥珀を規準にして平均抗折力をσを上昇させる構成としている。例えば、原材料ロットとして、例えば、生産地が日本国内である岩手県久慈産のような国産琥珀と、生産地が海外である北ヨーロッパのバルト海産のような海外産琥珀とを用い、これらを混合する。国産琥珀１００％を使用した成形品では、海外産琥珀１００％を使用した成形品に比較して平均抗折力が比較的低く、クラックが生じやすいが、しかし、これらを混合すると、クラックの発生が抑制され、歩留まりが向上し、そのため、国産琥珀の無駄を防止することができる。
また、本発明の再生琥珀の製造方法は、粉粒状の琥珀の原材料を加熱及び加圧して成形する再生琥珀の製造方法において、単独で成形したときの成形物の平均抗折力が異なる複数の原材料ロットを用い、平均抗折力をσとしたとき、σ≦１７ＭＰａの原材料ロットに対して、σ＞１７ＭＰａの原材料ロットを所要量混合して混合物とし、該混合物を成形する再生琥珀の製造方法であり、
上記σ≦１７ＭＰａの岩手県久慈産琥珀の原材料ロット８０重量％〜８５重量％に対して、σ＞１７ＭＰａの北ヨーロッパのバルト海産琥珀の原材料ロットを１５重量％〜２０重量％混合する構成としている。

【0013】

そしてまた、上記目的を達成するための本発明の再生琥珀は、粉粒状の琥珀の原材料を加熱及び加圧して成形した再生琥珀において、上記の再生琥珀の製造方法により製造された構成としている。上記と同様の作用，効果を奏する。

【発明の効果】

【0014】

本発明によれば、単独で成形したときの成形物の平均抗折力が異なる複数の原材料ロットを混合して成形するので、クラックが生じにくい再生琥珀を製造することができるようになり、再生効率を向上させ、歩留まりを向上させて原材料の無駄の防止を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】本発明の実施の形態に係る再生琥珀の製造方法を示す工程図である。

【図2】本発明の実施の形態に係る再生琥珀の製造方法において用いる原材料ロット（「久慈産琥珀」）の走査電子顕微鏡写真（ａ)（ｂ）である。

【図3】本発明の実施の形態に係る再生琥珀の製造方法において用いる原材料ロット（「バルト産琥珀」）の走査電子顕微鏡写真（ａ)（ｂ）である。

【図4】本発明の試験例に係り、抗折力を求めるときの３点曲げ試験条件を示す図である。

【図5】本発明の試験例に係り、抗折力試験の結果を示すグラフ図である。

【図6】本発明の試験例に係り、圧環強度を求めるときの試験条件を示す図である。

【図7】本発明の試験例に係り、圧環強度試験の結果を示すグラフ図である。

【図8】本発明の試験例に係り、クラック（ひび割れ）試験の結果を示す写真図である。

【図9】本発明の試験例に係り、クラック（ひび割れ）試験の別の結果を示す写真図である。

【発明を実施するための形態】

【0016】

以下、添付図面に基づいて、本発明の実施の形態に係る再生琥珀の製造方法について詳細に説明する。
図１に示すように、本発明の実施の形態に係る再生琥珀の製造方法は、粉粒状の琥珀の原材料を加熱及び加圧して成形することにより再生琥珀を製造するもので、単独で成形したときの成形物の平均抗折力が異なる複数の原材料ロットを用い（Ｓ１）（Ｓ２）、これらの原材料ロットを混合して混合物とし（Ｓ３）、この混合物を成形し（Ｓ４）、再生琥珀を得る（Ｓ５）。原材料ロットは、周知の粉砕機により、例えば、粒径が２００μｍ以下なるように粉砕する。また、平均抗折力をσとしたとき、σ＞１７ＭＰａの原材料ロットと、σ≦１７ＭＰａの原材料ロットとを混合する。
原材料ロットは２以上あって良い。

【0017】

実施の形態では、原材料ロットとして、生産地が岩手県久慈産の琥珀（以下「久慈産琥珀」という）と、北ヨーロッパのバルト海産の琥珀（以下「バルト海産琥珀」という）とを用いた。図２に「久慈産琥珀」の顕微鏡写真、図３に「バルト海産琥珀」の顕微鏡写真を示す。
実施の形態では、久慈産琥珀の原材料ロットとしては、その平均抗折力σが、例えば、σ＝１７ＭＰａのものを用いる。一方、バルト海産琥珀の原材料ロットとしては、その平均抗折力σが、例えば、σ＝２８ＭＰａのものを用いる。

【0018】

実施の形態では、「久慈産琥珀」の比率を８５重量％以下（「バルト海産琥珀」の比率を１５重量％以上）にすることにより、実現した。この混合物を、例えば、押出し成形機により、成形温度を２００℃前後に設定し、成形圧力を数百ＭＰａ（例えば４００ＭＰａ）に設定し、これらの粉粒体が一体化するように成形した。これにより、この混合物を成形した再生琥珀において、その抗折力は上昇し、これにより、クラックの発生が抑制され、歩留まりが向上し、原材料の無駄の防止を図ることができる。

【0019】

＜試験例＞
次に、試験例を示す。原材料ロットとして、上記の「久慈産琥珀」と「バルト海産琥珀」とを用いた。
（１）抗折力試験
「久慈産琥珀」１００重量％（「バルト海産琥珀」０重量％），「久慈産琥珀」７５重量％（「バルト海産琥珀」２５重量％），「久慈産琥珀」５０重量％（「バルト海産琥珀」５０重量％），「久慈産琥珀」２５重量％（「バルト海産琥珀」７５重量％），「久慈産琥珀」０重量％（「バルト海産琥珀」１００重量％）の５種類の再生琥珀を作成し、夫々の平均抗折力を測定した。各原材料ロットは、周知の粉砕機により粉砕し、篩分けにより、粒径が１５０μｍ以下のものとした。コンテナ内に混合物を入れてダイの矩形の穴からこの混合物を押出す押出し成形機を用い、成形物として厚さ２．２ｍｍの矩形板状のものを得た。混合物の温度は２００℃にし、押出し圧力を、４００ＭＰａに設定した。更に、得られた成形物を幅４ｍｍ×長さ３０ｍｍに切断して、試験片とした。
抗折力の試験は、図４に示すように、周知の３点曲げ試験により、支持点の間隔を１６ｍｍにした。各試験片ｎ個について、各々抗折力を求め、これらを平均して平均抗折力とした。ｎ＝４とした。

【0020】

結果を図５に示す。この結果から平均抗折力をσとしたとき、σ≦１７ＭＰａの原材料ロットに対して、σ＞１７ＭＰａの原材料ロットを所要量混合することにより、平均抗折力σの低い方の原材料ロットを基準にすると、全体では平均抗折力σが上昇するということが分かる。

【0021】

（２）圧環強度試験
「久慈産琥珀」１００重量％（「バルト海産琥珀」０重量％），「久慈産琥珀」５０重量％（「バルト海産琥珀」５０重量％），「久慈産琥珀」０重量％（「バルト海産琥珀」１００重量％）の３種類の再生琥珀の環体を作成し、夫々の圧環強度を測定した。上記と同様の方法で、成形物として外形１０ｍｍ，内径５ｍｍ，長さ１０ｍｍのものを得た。
試験は、図６に示すように、環体の側面に対して荷重をかけ、各試験体ｎ個について、各々破壊強度を求め、これらを平均した。ｎ＝３とした。
結果を図７に示す。この結果から、久慈産琥珀にバルト海産琥珀を混合すると、強度が向上することが分かった。

【0022】

（３）クラック（ひび割れ）試験
上記と同様に、「久慈産琥珀」１００重量％（「バルト海産琥珀」０重量％），「久慈産琥珀」７５重量％（「バルト海産琥珀」２５重量％），「久慈産琥珀」５０重量％（「バルト海産琥珀」５０重量％），「久慈産琥珀」２５重量％（「バルト海産琥珀」７５重量％），「久慈産琥珀」０重量％（「バルト海産琥珀」１００重量％）の５種類の再生琥珀を作成し、クラックの状態を見た。試験体は、重量５０ｇ，厚さ１４ｍｍの円盤に成形したものにした。成形は、金型に１００℃で混合粉末を投入し、金型温度が２３０℃になってから６０分後に圧力５ＭＰａでプレスした。
これらの試験体について、クラックの状態を見た。試験体の写真を図８に示す。この結果から、久慈産琥珀の比率が７５重量％までは割れが入らない成形品が得られることがわかった。また、久慈産琥珀が１００重量％の試験体にはクラックが見られたので、更に、試験を行った。

【0023】

この試験は、「久慈産琥珀」９５重量％（「バルト海産琥珀」５重量％），「久慈産琥珀」９０重量％（「バルト海産琥珀」１０重量％），「久慈産琥珀」８５重量％（「バルト海産琥珀」１５重量％），「久慈産琥珀」８０重量％（「バルト海産琥珀」２０重量％）の４種類の再生琥珀を作成し、クラックの状態を見た。成形条件は上記と同じである。
これらの試験体について、クラックの状態を見た。試験体の写真を図９に示す。この結果から、久慈産琥珀の比率が８０重量％の成形品に、取り出しのときに入ったと見られる割れがあるものの、割れの状態から判断して、久慈産琥珀の比率が８０〜８５重量％程度（バルト海産琥珀を１５〜２０重量％程度混合）であれば、割れがほとんどない成形品が得られることがわかった。

【0024】

尚、上記の実施の形態においては、原材料ロットとして、２種類の場合で説明したが、必ずしもこれに限定されるものではなく、３種類以上を混合しても良いことは勿論である。また、混合比も適宜に設定してよい。

【産業上の利用可能性】

【0025】

久慈で産出する琥珀“久慈産琥珀”は8,500万年前（中生代白亜紀）の樹脂の化石である。海外で産出する琥珀が2,000万年前〜4,500万年前（新生代古第三紀）のものが大半を占めることもあって、“久慈産琥珀”は中生代まで遡る古さに特徴があり、海外でも注目されている。特に“久慈産琥珀”に封じ込まれた昆虫等は世界最古の生物の完全体化石と言われ学術的にも極めて価値が高い。久慈産琥珀は脆さがあり、再生琥珀においては、そのままの利用ができにくかったが、本発明の単独で成形したときの琥珀成形物の平均抗折力が異なる複数の琥珀ロットを混ぜ合わせることで脆さ等の改質を行うことができ、幅広い製品展開が容易となる。即ち、複合成形することで、琥珀のもろさの克服ができ、複雑形状商品にも転用が可能になることから、久慈産琥珀の有効利用率向上、久慈産琥珀の価値向上を図ることができる。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】