特許 6397592 スパッタリングターゲットの製造方法およびスパッタリングターゲット

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】6397592

(24)【登録日】2018年9月7日

(45)【発行日】2018年9月26日

(54)【発明の名称】スパッタリングターゲットの製造方法およびスパッタリングターゲット

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/34 20060101AFI20180913BHJP

【ＦＩ】

   C23C14/34 A

【請求項の数】7

【全頁数】15

(21)【出願番号】特願2018-56504(P2018-56504)

(22)【出願日】2018年3月23日

【審査請求日】2018年3月26日

(31)【優先権主張番号】特願2017-192892(P2017-192892)

(32)【優先日】2017年10月2日

(33)【優先権主張国】JP

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000002093

【氏名又は名称】住友化学株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100106518

【弁理士】

【氏名又は名称】松谷 道子

(74)【代理人】

【識別番号】100132252

【弁理士】

【氏名又は名称】吉田 環

(72)【発明者】

【氏名】藤田 昌宏

(72)【発明者】

【氏名】西岡 宏司

【審査官】 森坂 英昭

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１１−１２７１８９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−１７６４５２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−０４５６６３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０９−１７４３９４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−３１６８０８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２３Ｃ １４／００ − １４／５８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ビッカース硬度が１００以下である、金属から構成されるターゲット材のスパッタ面に対して、互いに番手の異なる複数の研磨材を用いて小さい番手から大きい番手に順に多段の研磨を行い、
前記多段の研磨のうちの連続する２つの段階において、後の段階において使用する研磨材の番手は、先の段階において使用する研磨材の番手の１．０倍を越え２．５倍未満である、
スパッタリングターゲットの製造方法。

【請求項2】

前記多段の研磨のうちの最後の段階において使用する研磨材の番手は、最後の段階の１つ前の段階において使用する研磨材の番手の１．７倍以下である、請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。

【請求項3】

前記多段の研磨のうちの最初の段階において使用する研磨材の番手は、＃３２０より大きい、請求項１または２に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。

【請求項4】

前記多段の研磨のうちの最後の段階において使用する研磨材の番手は、＃８００以上＃１５００以下である、請求項１から３のいずれか１つに記載のスパッタリングターゲット
の製造方法。

【請求項5】

前記ターゲット材を構成する前記金属はＡｌまたはＡｌ合金である、請求項１から４のいずれか１つに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。

【請求項6】

前記ターゲット材を構成する前記金属はＣｕまたはＣｕ合金である、請求項１から４のいずれか１つに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。

【請求項7】

金属から構成されるターゲット材を有し、ターゲット材のスパッタ面において複数の測定点で測定を行なった算術平均粗さＲａの平均は０．５μｍ以下であり、複数の測定点で測定を行なった算術平均粗さＲａの標準偏差は０．１μｍ以下である、スパッタリングターゲット。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、スパッタリングターゲットの製造方法およびスパッタリングターゲットに関する。

【背景技術】

【0002】

近年、大面積を均一に成膜できる方法として、スパッタリングが用いられている。スパッタリングは、液晶ディスプレイ、有機ＥＬディスプレイ等を構成する薄膜や、光記録分野、半導体分野における配線膜等の作製の主流となっている。スパッタリングでは、スパッタリングターゲットと呼ばれる、板状や円板状の形状に加工された材料が使用されている。

【0003】

従来、スパッタリングターゲットは、薄膜を形成する材料を板状にして、バッキングプレートと呼ばれる金属の板に加熱して貼り付けることにより製造されてきた。この工程をボンディング工程といい、例えば特開２０１１−２５２２２３（特許文献１）に記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１１−２５２２２３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

ところで、従来のように加熱条件にてボンディングされたターゲットには、ターゲット表面に酸化層が厚く形成されることがある。この酸化層を除去または低減するための方法として研磨が考えられるが、実際に研磨によって酸化層を取り除かれたターゲットは、その表面に大きな凹凸が生じ、スパッタリング中に異常放電を生じるおそれがあることがわかった。

【0006】

本発明は上記課題を解決するためになされたものであって、異常放電が生じにくいスパッタリングターゲットを提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

前記の課題を解決するため、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、ビッカース硬度（ＨＶ）が１００以下である、金属から構成されるターゲット材のスパッタ面に対して、互いに番手（粒度）の異なる複数の研磨材を用いて小さい番手から大きい番手に順に多段の研磨を行う。

【0008】

本発明の製造方法によれば、ＨＶが１００以下である、金属から構成されるターゲット材のスパッタ面に対して、互いに番手の異なる複数の研磨材を用いて多段の研磨を行う方法によってスパッタリングターゲットを製造することにより、ターゲット材のスパッタ面の表面凹凸を低減することができ、短時間で異常放電が生じにくいスパッタリングターゲットが得られる。

【0009】

また、一実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法では、前記多段の研磨のうちの連続する２つの段階において、後の段階において使用する研磨材の番手は、先の段階において使用する研磨材の番手の１．０倍を越え２．５倍未満である。

【0010】

前記実施形態の製造方法によれば、多段の研磨のうちの連続する２つの段階において、後の段階において使用する研磨材の番手が、先の段階において使用する研磨材の番手の１．０倍を越え２．５倍未満であることにより、先の段階が終わった表面の状態から、後の段階によって表面凹凸を効果的に低減することができる。さらに、前記実施形態の製造方法によれば、先の段階が終わった表面の状態から、後の段階によって表面凹凸のばらつき（標準偏差）も効果的に低減することができる。

【0011】

また、一実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法では、前記多段の研磨のうちの最後の段階において使用する研磨材の番手は、最後の段階の１つ前の段階において使用する研磨材の番手の１．７倍以下である。

【0012】

前記実施形態の製造方法によれば、多段の研磨のうちの最後の段階において使用する研磨材の番手が、最後の段階の１つ前の段階において使用する研磨材の番手の１．７倍以下であることにより、最後の段階の１つ前の段階が終わった表面の状態から、最後の段階によって表面凹凸を効果的に低減することができる。さらに、前記実施形態の製造方法によれば、最後の段階の１つ前の段階が終わった表面の状態から、最後の段階によって表面凹凸のばらつき（標準偏差）も効果的に低減することができる。

【0013】

また、一実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法では、前記多段の研磨のうちの最初の段階において使用する研磨材の番手は、＃３２０より大きい。

【0014】

前記実施形態の製造方法によれば、多段の研磨のうちの最初の段階において使用する研磨材の番手が、＃３２０より大きいことにより、ボンディング作業により形成されるターゲット表面の酸化物層を、ターゲット表面の表面凹凸を著しく大きくしたり、ターゲット表面を傷付けたりせずに除去できるので、後の段階で使用する研磨材により表面凹凸を効果的に低減することができる。

【0015】

また、一実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法では、前記多段の研磨のうちの最後の段階において使用する研磨材の番手は、＃８００以上＃１５００以下である。

【0016】

前記実施形態の製造方法によれば、多段の研磨のうちの最後の段階において使用する研磨材の番手は、＃８００以上＃１５００以下であることにより、ターゲット表面の表面凹凸を低減することができ、製造されるスパッタリングターゲットにおける異常放電の発生を効果的に抑制することができる。さらに、前記実施形態の製造方法によれば、最後の段階において使用する研磨材の番手が十分に大きいことにより、表面凹凸のばらつき（標準偏差）も効果的に低減することができる。

【0017】

また、一実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法では、前記ターゲット材を構成する前記金属はＡｌまたはＡｌ合金である。

【0018】

前記実施形態の製造方法によれば、表面凹凸が効果的に低減された、ＡｌまたはＡｌ合金から構成されるターゲット材を有するスパッタリングターゲットが提供される。

【0019】

また、一実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法では、前記ターゲット材を構成する前記金属はＣｕまたはＣｕ合金である。

【0020】

前記実施形態の製造方法によれば、表面凹凸が効果的に低減された、ＣｕまたはＣｕ合金から構成されるターゲット材を有するスパッタリングターゲットが提供される。

【0021】

また、一実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法により提供されるスパッタリングターゲットは、金属から構成されるターゲット材を有し、ターゲット材のスパッタ面において複数の測定点で測定を行なった算術平均粗さＲａの平均は０．５μｍ以下であり、複数の測定点で測定を行なった算術平均粗さＲａの標準偏差σは０．１μｍ以下である。

【0022】

前記スパッタリングターゲットは、ターゲット材のスパッタ面において複数の測定点で測定を行なった算術平均粗さＲａの平均が０．５μｍ以下であり、複数の測定点で測定を行なった算術平均粗さＲａの標準偏差σが０．１μｍ以下であることにより、表面凹凸とそのばらつきが低減し、異常放電の発生を効果的に抑制することができる。

【発明の効果】

【0023】

本発明によれば、異常放電が生じにくいスパッタリングターゲットが提供される。

【図面の簡単な説明】

【0024】

【図1】本発明の一実施形態のスパッタリングターゲットの上方から見た斜視図である。

【図2A】スパッタリングターゲットの製造方法を説明する説明図である。

【図2B】スパッタリングターゲットの製造方法を説明する説明図である。

【図3】スパッタ面の複数の算術平均粗さＲａを算出するために便宜的に分割されたスパッタ面を示した平面概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0025】

本願発明者は、上記課題に鑑み、研磨によって酸化層を除去したスパッタリングターゲットが異常放電を生じてしまう原因について考察したところ、ターゲット材の硬度が十分に高くない場合（ビッカース硬度（ＨＶ）が１００以下）、酸化層を除去するために砥粒の大きな研磨材（小さい番手）の研磨材で研磨すると、ターゲット表面に異常放電の原因となる大きな表面凹凸が形成され、膨大な時間を掛けても十分に除去できないことが明らかになった。そして、この表面凹凸によって、異常放電が発生する。一方、砥粒の細かい研磨材（大きい番手）での酸化層の除去、低減を試みたところ、厚い酸化層の除去に膨大な時間が掛かってしまった。本発明の属する技術分野において、研磨材に使用される砥粒の大きさは、番手として使用される数字によって表現され、番手の数字が大きい程砥粒が小さく、番手の数字が小さい程砥粒が大きい。

【0026】

そこで、本願発明者は、硬度が十分に高くないターゲット材の酸化層を除去または低減しながら、異常放電が生じにくいスパッタリングターゲットを提供するという課題を解決することができる方法を模索したところ、小さい番手から大きい番手に順に多段の研磨を行う方法を用いることによって解決され得ることを見出した。

【0027】

以下、本発明を図示の実施の形態により詳細に説明する。

【0028】

図１は、本発明の一実施形態のスパッタリングターゲットの上方から見た斜視図である。図２Ａおよび図２Ｂは、スパッタリングターゲットの製造方法を説明する説明図である。図３は、スパッタ面の複数の算術平均粗さＲａを算出するために便宜的に分割されたスパッタ面を示した平面概略図である。

【0029】

図１に示すように、本発明のスパッタリングターゲット１は、ターゲット材２と、ターゲット材２の下面に接合されたバッキングプレート６とを有する。ターゲット材２は、長尺の板状に形成されている。スパッタ面３は、短辺方向と長辺方向で構成される上面から構成される。ターゲット材２の寸法に特に制限はなく、短辺方向の長さは、例えば１００ｍｍ〜２０００ｍｍ、好ましくは１５０ｍｍ〜１５００ｍｍ、より好ましくは２００ｍｍ〜１０００ｍｍである。また、長辺方向の長さは、例えば１００ｍｍ〜４０００ｍｍ、好ましくは３００ｍｍ〜３５００ｍｍ、より好ましくは４５０ｍｍ〜３０００ｍｍである。
なお、長辺方向の長さと、短辺方向の長さとは、同一であっても、異なっていてもよい。
バッキングプレート６の短辺および長辺の長さは特に限定されず、ターゲット材２よりも長くてもよく、また、図１に示される短辺のように同じ長さであってもよい。また、ターゲット材２の短辺および長辺よりもやや短い短辺と長辺とから構成される上面を有する長尺の板状にも形成され得る。特に長辺方向の長さが１０００ｍｍ〜３５００ｍｍであり、短辺方向の長さが１８０ｍｍ〜１９００ｍｍであるような、フラットパネルディスプレイ用のサイズの大きなターゲット材では、表面凹凸とそのばらつき（標準偏差）を小さくすることが特に困難であることから、本願発明を好適に適用することができる。

【0030】

なお、スパッタリングターゲット１は、円板状に形成されていてもよい。このとき、ターゲット材２は円板状に形成される。ターゲット材２を円板状に形成する場合、寸法に特に制限はなく、その直径は、例えば１００ｍｍ〜６００ｍｍであってよく、好ましくは２５０ｍｍ〜５００ｍｍであり、より好ましくは３００ｍｍ〜４５０ｍｍである。また、バッキングプレート６は、ターゲット材２の上面よりも大きいかまたは同じ、もしくはやや小さい直径を有する円形の上面を有する円板状に形成され得る。また、スパッタ面３は円形を有する。

【0031】

また、他の実施形態では、スパッタリングターゲットは円筒形であり、円筒形のターゲット材と、そのターゲット材の内部に挿入される円筒形のバッキングチューブから構成されるか、もしくは、円筒形のターゲット材と、その両端に取り付けられるフランジあるいはキャップ材もしくはアダプター材から構成される。円筒形のターゲットの場合、円筒の外周部がスパッタ面となる。スパッタリングターゲットが円筒形に形成される場合、ターゲット材の寸法に特に制限は無く、その軸方向の長さは、例えば５００ｍｍ〜４０００ｍｍであってよく、好ましくは１０００ｍｍ〜３６００ｍｍであり、より好ましくは２０００ｍｍ〜３０００ｍｍであり、さらにより好ましくは２２００ｍｍ〜２７００ｍｍである。ターゲット材の内径は、７０ｍｍ〜２５０ｍｍであってよく、好ましくは１００ｍｍ〜２００ｍｍであり、より好ましくは１１０〜１５０ｍｍであり、ターゲット材の外径は、１２０ｍｍ〜３００ｍｍであってよく、好ましくは１５０ｍｍ〜１９０ｍｍであり、より好ましくは１６０ｍｍ〜１７５ｍｍである。特に軸方向の長さ１７００ｍｍ〜３５００ｍｍのサイズの大きなフラットパネルディスプレイ用のターゲット材では、表面凹凸とそのばらつき（標準偏差）を小さくすることが困難であることから、本願発明を好適に適用することができる。

【0032】

スパッタリング時において、ターゲット材２のスパッタ面３に、イオン化した不活性ガスが衝突する。イオン化した不活性ガスが衝突されたスパッタ面３からは、ターゲット材２中に含まれるターゲット原子が叩き出される。その叩き出された原子は、スパッタ面３に対向して配置される基板上に、堆積され、この基板上に薄膜が形成される。表面の凹凸が大きいと、特に凸部の先端においてスパッタ中に電荷の偏りが発生しやすいため、異常放電を引き起こしやすくなる。また、表面粗さのばらつきが大きい場合には、ターゲット材２のスパッタ面３の一部に凹凸の大きな箇所が存在することになるため、前記理由により、異常放電が発生しやすくなる。特に、融点の低い金属においては、異常放電の発生により、ターゲット表面から溶融したターゲット材が飛び出し、数μｍの大きさの粒子が基板上に付着する「スプラッシュ」が発生するため、より顕著な問題となる。

【0033】

次に、スパッタリングターゲット１の製造方法について詳細に説明する。はじめに、図２Ａに示すように、溶解鋳造法、スプレイフォーミング法、粉末冶金法等で作製された金属塊を圧延法、鍛造法、押出法等で板状に成形されたビッカース硬度（ＨＶ）が１００以下である、金属から構成されるターゲット材２を準備する。具体的には、ＨＶが１００以下である、金属から構成されるターゲット材２と、該ターゲット材２を固定するバッキングプレート６とを準備する。ターゲット材２はスパッタ面となる面が平滑であることが好ましく、フライス、旋盤等での機械加工や研削盤での研削加工は、ターゲット材２のビッカース硬度（ＨＶ）を変化させずスパッタ面となる面を平滑化することができるので好ましい。ビッカース硬度（ＨＶ）は、ビッカース硬さ試験（ＪＩＳ Ｚ ２２４４：２００３）により確認することができる。
また、ターゲット材２を準備する工程において、所定の寸法に加工されたビッカース硬度（ＨＶ）が１００以下である、金属から構成されるターゲット材２を購入したものを用いてもよいし、スパッタリングターゲット１の製造工程において、バッキングプレート６との接合に異常が生じ、製品スペックから外れたスパッタリングターゲットより、バッキングプレートを取り外し、さらに接合材を除去したものをターゲット材２としてもよい。
また、ターゲット材２の具体的な製造方法の一例を説明する。圧延に関して、例えば、特開2010-132942号公報やWO2011/034127に記載され、押出に関して、例えば、特開2008-156694号公報に記載され、鍛造に関して、例えば、特開2017-150015号公報や特開2001-240949号公報に記載されている。または、アルミニウム技術便覧（軽金属協会アルミニウム技術便覧編集委員会 編、カロス出版、新版、1996年11月18日発行）に記載されている。

【0034】

次に、ターゲット材２を、バッキングプレート６に固定する。具体的には、ターゲット材２と、バッキングプレート６とを接合するボンディングを行う。ボンディングの温度は、ボンディング方法、使用するターゲット材２およびバッキングプレート６を構成する材料の種類に依存して様々であり得るが、例えば高純度Ａｌ（純度９９．９９〜９９．９９９％）でできたターゲット材２と、無酸素銅（純度９９．９９％）でできたバッキングプレート６とをインジウム、錫またはそれら合金からなる接合材にてボンディング（ハンダ接合）する場合には、１５０℃以上、３００℃以下の温度で実施されることが好ましい。
ボンディング方法として、ホットプレスや熱間等方圧加圧法を利用した拡散接合方法を利用することもできる。また、ターゲット材２が円板状の場合には、ターゲット材２を配置するためのリング部から主に構成された支持部材を用いてもよい。前記支持部材は、スパッタリング装置への固定を可能とするためのフランジ部を有することが好ましい。ターゲット材２はＴＩＧ溶接（Tungsten Inert Gas welding）やＥＢ溶接（Electron Beam welding）にて前記リング状の支持部材に取り付けることができる。この溶接工程においても、ターゲット表面に酸化層が厚く形成されることがあり、この酸化層を除去または低減するために研磨を実施することがある。

【0035】

次に、図２Ｂに示すように、ターゲット材２のスパッタ面３に対して、互いに番手の異なる複数の研磨材を用いて、小さい番手から大きい番手に順に多段の研磨を行う。具体的には、２段の研磨を行う場合、１段目の研磨において、ターゲット材２の長辺方向（矢印Ａの方向）に沿って研磨材４を研磨しながら移動させる。また、２段目の研磨において、１段目の研磨材４の番手よりも大きな番手を有する研磨材を用いて、１段目と同様に研磨を行う。なお、３段以上の研磨を行う場合、前段の研磨材の番手よりも後段の研磨材の番手を大きくして研磨を行う。長辺方向に沿って研磨する際、研磨材４を上下動、左右動させてもよいし、回転動させてもよい。研磨の方向は、長辺方向に限定されず、その他の方向で研磨を行なっても良い。

【0036】

研磨材としては特に限定されず、紙や繊維基材に砥粒を塗布した研磨材を使用することができるが、特に、スコッチブライト（スリーエムジャパン株式会社製）やケンマロン（三共理化学株式会社製）などのナイロン等の合成繊維の不織布に砥粒を含浸させた研磨材を用いることが好ましい。不織布等の気孔率が高く、弾性のある基材の研磨材を用いることで、研磨材から脱離した砥粒による傷の発生が防止でき、また研磨面に対して馴染みやすく、研磨のばらつきを抑制しやすい。また、砥粒についても特に制限はなく、ターゲット材の材質に対して十分な研磨力、硬さを有する砥粒を選択すればよく、ターゲット材がＡｌやＣｕの場合には、例えばＳｉＣやアルミナを使用することができる。なお、本発明においては、研磨材の砥粒の粒度分布と番手（粒度）の相関はＪＩＳ Ｒ ６００１に準じる。研磨は、吸引や排気およびエアーブローにより研磨屑や脱離した砥粒を除きながら行われることが好ましい。これにより、研磨屑、脱離した砥粒を研磨面に残存させることなくターゲット材２を研磨することができるので、深い傷や研磨面の荒れ発生をより防止し、スパッタ面３の表面粗さの均一性をより向上させることができる。吸引による研磨屑や脱離した砥粒の除去は、集塵機中や集塵機付近での実施や集塵機構付の研磨機の使用により行うことができる。

【0037】

なお、研磨は、手作業のほか、研磨材を取り付けた研磨機を用いて行うことができる。
研磨機としては好ましくはオービタルサンダが使用されるが、これに限定されず、ミニアングルサンダ、ディスクグラインダ、ベルトサンダ等の任意の研磨機を使用することもできる。

【0038】

次に、研磨後の表面の洗浄を行う。表面の洗浄は、エアーブローと、アルコールでの拭き上げにより行われることが好ましい。拭き上げに用いる溶媒は特に限定されず、例えばエタノール、メタノール、イソプロピルアルコール、アセトン、ヘキサン、トルエン、キシレン、塩化メチレン、酢酸エチルなどの有機溶剤や、市販されている洗浄剤等を用いることができる。これにより、図１に示すスパッタリングターゲット１を製造する。

【0039】

なお、本発明の製造方法は、上述した工程の他に任意の工程を含んでいてもよい。例えばボンディング工程と研磨工程との間に、ターゲット材２とバッキングプレート６の接合率を確認するための超音波探傷検査（ＵＴ検査）工程やバッキングプレート６の研磨工程などを含んでいてもよい。

【0040】

前記製造方法によれば、硬度が十分に高くない（ビッカース硬度（ＨＶ）が１００以下である）ターゲット材２のスパッタ面３に対して、互いに番手の異なる複数の研磨材を用いて小さい番手から大きい番手に順に多段の研磨を行うため、小さい番手によりターゲット材２の表面の酸化層が短時間で除去、低減され、大きい番手に進むにつれてターゲット材２の表面の表面凹凸が低減され、異常放電が生じにくいスパッタリングターゲット１が得られる。

【0041】

これに対して、硬度が十分に高くない（ビッカース硬度（ＨＶ）が１００以下である）ターゲット材２の研磨を一段で行う場合、さまざまな硬度を有するターゲット材２のそれぞれに対して、上記効果が得られるような番手を探すことは非常に困難である。このとき、番手が粗すぎた（番手が小さすぎた）場合、酸化層の除去または低減は可能であるが、ターゲット材２に異常放電の原因となり得る表面凹凸が生じてしまう。これは、ターゲット材２が軟らかいため、研磨材の粗い目がターゲット材２の表面に転写され易くなるためであると考えられる。また、番手が細かすぎた（番手が大きすぎた）場合、所定の表面状態を得るための研磨に非常に時間が掛かってしまう。

【0042】

多段の研磨は、連続する２つの段階において、後の段階において使用する研磨材の番手が、先の段階において使用する研磨材の番手の１．０倍（好ましくは１．３倍）を超え、かつ、２．５倍（好ましくは２．１倍）未満となるように、行われることが好ましい。連続する２つの段階においてこのような番手が使用されることによって、先の段階よりも目が細かく、かつ粗すぎない研磨材が使用されるようになり、前の番手で付いた傷を次の番手で有意に小さくすることができるため、スパッタ面３の表面凹凸を低減することができる。

【0043】

多段の研磨は、最後の段階において使用する研磨材の番手が、最後の段階の１つ前の段階において使用する研磨材の番手の１．７倍以下、好ましくは１．６倍以下となるように、行われることが好ましい。このような番手が使用されることによって、最後の段階の１つ前の段階において使用する研磨材によって付いた傷を最後の段階で有意に小さくすることができるため、スパッタ面３の表面凹凸を低減することができる。

【0044】

多段の研磨は、最初の段階において使用する研磨材の番手が、通常＃１００以上を用いることができるが、好ましくは＃２８０以上、より好ましくは、＃３２０以上＃１２００以下、さらに好ましくは＃３６０以上＃８００以下、さらにより好ましくは＃５００以上＃７００以下となるように行われることが好ましい。最初の段階において使用する研磨材の番手が、＃３２０より大きいことによって、続く段階において改善され得ないほどにターゲット材２のスパッタ面３を傷つけてしまうことを防ぐことができる。

【0045】

多段の研磨は、最後の段階において使用する研磨材の番手が、＃８００以上＃１５００以下であることが好ましい。最後の段階において使用する研磨材の番手が、＃８００以上＃１５００以下であることによって、十分に細かい粒度の研磨材により研磨仕上げが行われ、ターゲット材２のスパッタ面３の表面凹凸を、異常放電の発生が効果的に低減される程度まで十分に低減することができ、スパッタリングにおいて異常放電を生じにくいスパッタリングターゲット１を製造することができる。

【0046】

また、各段階での研磨時間は、スパッタ面３全体に研磨を施すために十分であればよく、特に限定されないが、研磨面が一様な見た目になるまで研磨することが好ましい。ターゲット材２がアルミの場合、例えば、５０ｓ／ｍ^２以上、好ましくは１００ｓ／ｍ^２以上研磨することが好ましい。

【0047】

上述した工程によって製造されたスパッタリングターゲット１の評価のために、製造されたスパッタリングターゲット１のスパッタ面３を便宜的に分割する。分割は、例えば、ターゲット材２のスパッタ面３が長方形である場合、少なくともターゲット材２の長辺方向においてターゲット材２のスパッタ面３を複数の領域に均等に分けるように行われる。
例えば、図３に示すようにターゲット材２のスパッタ面３を３分割した場合には、ハッチングされた部分で示される領域Ｓ１、Ｓ２およびＳ３の面積は実質的に等しくなる。スパッタリングターゲット１の評価は、上記のように分割した各領域の表面の粗さの尺度である算術平均粗さＲａを、例えば、接触式表面粗さ計により測定し、測定された複数の算術平均粗さＲａの平均値および標準偏差を算出することにより行われる。表面粗さの測定は、前記分割された領域の中心で測定を行なうのが好ましい。本明細書において算術平均粗さＲａは、接触式表面粗さ計によって得られる測定曲線上の任意の点の高さから、測定曲線上の全ての点の平均の高さを引いた値（偏差Ｙｉ）の絶対値を合計して平均した値であり、以下の式

で表される。

【0048】

上記方法により製造された、図１に示されるスパッタリングターゲット１は、スパッタ面３の複数（面内３〜６点ほど測定）の算術平均粗さＲａの平均が０．８μｍ以下であり、好ましくは、０．５μｍ以下である。また、複数の算術平均粗さＲａの標準偏差σが０．２μｍ以下であり、好ましくは、０．１μｍ以下である。製造されるスパッタリングターゲット１の算術平均粗さＲａの平均および標準偏差σが好ましい範囲（算術平均粗さＲａの平均：０．５μｍ以下、標準偏差σ：０．１μｍ以下）とする具体的方法としては、連続する２つの段階において、後の段階において使用する研磨材の番手が、先の段階において使用する研磨材の番手の１．０倍を超え、かつ、２．５倍未満であるように研磨を行う。ここで、最初の段階において使用した研磨材の番手は＃４００以上である。また、最後の段階において使用した研磨材の番手は＃８００以上＃１５００以下である。また、最後の段階において使用する研磨材の番手が、最後の段階の１つ前の段階において使用する研磨材の番手の１．５倍以下である。このようにして得られたスパッタリングターゲット１は、スパッタ面３の複数の算術平均粗さＲａの平均が０．５μｍ以下と十分に小さいため、表面凹凸が少なく、異常放電が生じにくい。また、スパッタ面３の複数の算術平均粗さＲａの標準偏差σが０．１μｍ以下と十分に小さく、スパッタ面３の表面の状態が一様であるため、局所的な帯電が生じにくく、異常放電が生じにくい。

【0049】

上記方法により製造された、図１に示されるスパッタリングターゲット１において、ターゲット材２の材料である金属のビッカース硬度は１００以下であれば特に限定されず、例えばＣｕ（無酸素銅）の硬度である９０以下、Ａｌ−０．５重量％Ｃｕ合金の硬度である３０以下、または純Ａｌの硬度である２０以下の硬度であってよい。
ターゲット材２の材料は、前述のようなＨＶを有するものであれば特に限定されず、例えばＡｌ、Ｃｕおよびこれらを含む金属等を使用することができる。バッキングプレート６にはターゲット材２の硬度よりも大きい硬度を有する金属が使用されることが好ましく、例えばＣｕ、Ａｌ合金、Ｔｉ等を使用することができる。

【0050】

上記では平板型のスパッタリングターゲットについて説明したが、円筒形のスパッタリングターゲットについても同様の方法で、スパッタリングにおいて異常放電を生じにくいスパッタリングターゲットを製造することができる。本発明の一実施形態である円筒形のスパッタリングターゲットの製造方法について以下に説明する。

【0051】

ビッカース硬度（ＨＶ）が１００以下である、金属から構成される円筒形のターゲット材を準備する。円筒形のターゲット材は、溶解鋳造法、スプレイフォーミング法、粉末冶金法等で作製された金属塊から押出法等により成形することができる。ターゲット材はスパッタ面となる外周面に歪みがないことが好ましく、旋盤での機械加工や研削盤での研削加工は、ターゲット材のビッカース硬度（ＨＶ）を変化させずスパッタ面となる外周面から歪みを取除くことができるので好ましい。バッキングチューブを用いるスパッタリングターゲットの場合、ターゲット材を、バッキングチューブにボンディングする。ボンディングの温度は、ボンディング方法、使用するターゲット材およびバッキングチューブを構成する材料の種類に依存して様々であり得るが、例えば高純度Ａｌ（純度９９．９９〜９９．９９９％）でできたターゲット材と、ＳＵＳ３０４でできたバッキングチューブとをインジウム、錫またはそれら合金からなる接合材にてボンディング（ハンダ接合）する場合には、１５０℃以上３００℃以下の温度で実施されることが好ましい。
また、円筒形のターゲット材を準備する工程において、所定の寸法に加工されたビッカース硬度（ＨＶ）が１００以下である、金属から構成される円筒形のターゲット材を購入したものを用いてもよいし、円筒形のスパッタリングターゲットの製造工程において、バッキングチューブとの接合に異常が生じ、製品スペックから外れた円筒形のスパッタリングターゲットより、バッキングチューブを取り外し、さらに接合材を除去したものを円筒形のターゲット材としてもよい。
また、円筒形のターゲット材の具体的な製造方法の一例を説明する。押出法に関して、例えば、特開2013-185238号公報や特開2009-90367号公報に記載されている。または、アルミニウム技術便覧（軽金属協会アルミニウム技術便覧編集委員会 編、カロス出版、新版、1996年11月18日発行）に記載されている。

【0052】

また、フランジやキャップ材を取り付けるスパッタリングターゲットの場合、キャップやフランジをターゲット材の両端にＴＩＧ溶接（Tungsten Inert Gas welding）やＥＢ溶接（Electron Beam welding）にて取り付ける。この溶接工程においても、ターゲット表面に酸化層が厚く形成されることがあり、この酸化層を除去または低減するために研磨を実施することがある。

【0053】

研磨工程、研磨後の表面の洗浄工程、他の任意の工程については、板状のターゲットの場合と同様に実施することができる。研磨工程においては、紙や繊維基材に砥粒を塗布した研磨材を使用し、板状のターゲットの場合と同様に手作業や、研磨機を使用して実施することができる。ターゲット材のスパッタ面に対して、互いに番手の異なる複数の研磨材を用いて、小さい番手から大きい番手に順に多段の研磨を行う。具体的には、円筒形のターゲット材２の軸方向に沿って研磨材を研磨しながら移動させる。このとき、ターゲット材を回転させながら研磨材を移動させても良いし、ターゲット材を固定した状態で研磨材を移動させても良い。また、研磨を行なう際、ターゲット材の軸方向は水平になっていても良く、地面に対して垂直になっていても良い。更に、研磨しやすい角度で傾いていても良い。また、２段目の研磨において、１段目の研磨材の番手よりも大きな番手を有する研磨材を用いて、１段目と同様に研磨を行う。なお、３段以上の研磨を行う場合、前段の研磨材の番手よりも後段の研磨材の番手を大きくして研磨を行う。長辺方向に沿って研磨する際、研磨材を上下動、左右動させてもよいし、回転動させてもよい。研磨の方向は、軸方向に限定されず、その他の方向で研磨を行なっても良い。

【0054】

上述した工程によって製造された円筒形スパッタリングターゲットの表面粗さの評価は、板状のターゲットの場合と同様に、ターゲット材の長さ方向においてスパッタ面を便宜的に複数の領域に分け、前記分割された領域の中心で測定を行なうことが好ましい。上記方法により製造された、円筒形スパッタリングターゲットは、スパッタ面の複数（面内３〜６点ほど測定）の算術平均粗さＲａの平均が０．８μｍ以下であり、好ましくは０．５μｍ以下である。また、複数の算術平均粗さＲａの標準偏差σが０．２μｍ以下であり、好ましくは０．１μｍ以下である。製造される円筒形スパッタリングターゲットの算術平均粗さＲａの平均および標準偏差σが好ましい範囲（算術平均粗さＲａの平均：０．５μｍ以下、標準偏差σ：０．１μｍ以下）とする具体的方法としては、連続する２つの段階において、後の段階において使用する研磨材の番手が、先の段階において使用する研磨材の番手の１．０倍を超え、かつ、２．５倍未満であるように研磨が行われることが好ましい。ここで、最初の段階において使用した研磨材の番手は＃３２０より大きいことが好ましい。また、最後の段階において使用した研磨材の番手は＃８００以上＃１５００以下であることが好ましい。また、最後の段階において使用する研磨材の番手が、最後の段階の１つ前の段階において使用する研磨材の番手の１．７倍以下であることが好ましい。このようにして得られたスパッタリングターゲット１は、スパッタ面３の複数の算術平均粗さＲａの平均が０．５μｍ以下と十分に小さいため、表面凹凸が少なく、異常放電が生じにくい。また、スパッタ面３の複数の算術平均粗さＲａの標準偏差σが０．１μｍ以下と十分に小さく、スパッタ面３の表面の状態が一様であるため、局所的な帯電が生じにくく、異常放電が生じにくい。

【0055】

（実施例１〜７）
ビッカース硬度が１６である純度９９．９９９％の高純度Ａｌ製の圧延板を準備し、門型マシニングセンタで切削加工を行なうことで３００ｍｍ×３５０ｍｍ×ｔ１６ｍｍのターゲット材２を作製した。ビッカース硬度については、ターゲット材２と同じ高純度Ａｌ製の圧延板から５０ｍｍ×５０ｍｍ×ｔ１６ｍｍの測定用サンプルを作製し、株式会社島津製作所製の微小硬度計ＨＭＶ−２ＴＡＤＷを使用し、試験力９．８０７Ｎ、試験力保持時間１５ｓの条件で圧痕をつけた後、ＪＩＳ Ｚ２２４４：２００３に基づいて測定を行なった。ターゲット材２のスパッタ面については、平坦な面となるようフライス加工を施した。図３に示すように、スパッタ面３を便宜的に３つの領域に分割し、各領域の中心において株式会社ミツトヨ製の小型表面粗さ計サーフテストＳＪ−３０１を使用してＪＩＳ Ｂ０６０１ ２００１に基づいて算術平均粗さＲａを測定したところ、スパッタ面３の複数の算術平均粗さＲａの平均値は０．３２μｍだった。切削加工後のターゲット材２と、純度９９．９９％の無酸素銅から構成されるバッキングプレート６とを２００℃でハンダボンディングして、スパッタリングターゲット１を形成した。形成されたスパッタリングターゲット１に対してＵＴ検査を行った後、ケンマロンによってバッキングプレート６を研磨した。

【0056】

次に、ターゲット材２のスパッタ面３に対して互いに番手の異なる複数の研磨材を用いて、小さい番手から大きい番手に順に多段の研磨を行った。研磨は各種番手（粒度）のケンマロン（三共理化学株式会社製）を装着したオービタルサンダ（ＳＶ１２ＳＧ、日立工機株式会社製）を用いて行い、ターゲット材２のスパッタ面３に、揺動する研磨材を押し当てながら動かすことで行った。この時、研磨は集塵機の中で行うことにより研磨屑を取り除きながら行った。各段階での研磨は、スパッタ面の見た目が一様になるまで行った。
研磨後、ターゲット材２のスパッタ面３をエアーブローし、エタノール拭きを行った。続いて、研磨前と同様に、スパッタ面３を便宜的に３つの領域に分割し、各領域の中心において算術平均粗さＲａのパラメータを測定し、スパッタ面３の複数の算術平均粗さの平均値および標準偏差σを算出した。複数の研磨において使用した研磨材の番手と、算出した複数の算術平均粗さＲａの平均値、標準偏差σおよび最大値と最小値の差とを、以下の表１に示した。

【0057】

【表1】

【0058】

表１に示すように、上記工程により得られたスパッタリングターゲット１に対して多段の研磨を行うことにより、複数の算術平均粗さＲａの平均値が０．８μｍを下回る、異常放電が生じにくいスパッタリングターゲット１を提供することができた。１段目の番手が＃３２０を上回ることにより、複数の算術平均粗さＲａの平均値が０．６μｍを下回る、良好なスパッタ面３が提供された。また、連続する２つの段階において、後の段階で使用する研磨材の番手が先の段階で使用する研磨材の番手の２．５倍未満とすることで、先の段階でできた傷を後の段階で有意に小さくすることができたため、複数の算術平均粗さＲａの平均値を０．６μｍ以下にでき、標準偏差σを効果的に低減でき、かつ、最大値と最小値の差を０．５０μｍ以下に抑えることができた。また、多段の研磨のうち最後の段階で使用する研磨材の番手を、最後の段階の１つ前の段階で使用する研磨材の番手の１．７倍以下とすることで複数の算術平均粗さＲａの平均値が０．５μｍ以下であり、かつ、標準偏差σが０．１μｍ以下、かつ、最大値と最小値の差を０．２０μｍ以下である表面凹凸とそのばらつきが小さい良好なスパッタ面３が提供された。

【0059】

（実施例８〜９）
さらに、ビッカース硬度が１６である純度９９．９９９％の高純度Ａｌ製の圧延板を準備し、門型マシニングセンタで切削加工を行なうことで９５０ｍｍ×１０００ｍｍ×ｔ１６ｍｍのターゲット材２を作製した。ビッカース硬度については、実施例１〜７と同様の方法で測定を行った。ターゲット材２のスパッタ面については、平坦な面となるようフライス加工を施した。スパッタ面３を便宜的に１６の領域に分割し、各領域の中心において株式会社ミツトヨ製の小型表面粗さ計サーフテストＳＪ−３０１を使用してＪＩＳ Ｂ０６０１ ２００１に基づいて算術平均粗さＲａを測定したところ、スパッタ面３の複数の算術平均粗さＲａの平均値は０．３５μｍだった。切削加工後のターゲット材２と、純度９９．９９％の無酸素銅から構成されるバッキングプレート６とを２００℃でハンダボンディングして、スパッタリングターゲット１を形成した。形成されたスパッタリングターゲット１に対してＵＴ検査を行った後、ケンマロンによってバッキングプレート６を研磨した。

【0060】

次に、ターゲット材２のスパッタ面３に対して、実施例１と同様の条件で多段の研磨を行った。続いて、研磨前と同様にスパッタ面３を便宜的に１６の領域に分割することにより、スパッタ面３の複数の算術平均粗さＲａの平均値および標準偏差σを算出した。算出した複数の算術平均粗さＲａの平均値、標準偏差σおよび最大値と最小値の差とを、表１併記した。

【0061】

実施例８および９の結果から、本発明の研磨方法は、サイズの大きなターゲット材の研磨にも好適であることが明らかとなった。

【0062】

（実施例１０）
ビッカース硬度が８８である純度９９．９９％の無酸素銅製の圧延板を準備し、門型マシニングセンタで切削加工を行なった３００ｍｍ×３５０ｍｍ×ｔ１６ｍｍのターゲット材２を作製した。ビッカース硬度については、ターゲット材２と同じ無酸素銅製の圧延板から５０ｍｍ×５０ｍｍ×ｔ１６ｍｍの測定用サンプルを作製し、株式会社明石製作所製のビッカース硬度計ＡＶＫ−Ａを使用し、試験力２０ｋｇｆ、試験力保持時間１５ｓの条件で圧痕をつけた後、ＪＩＳ Ｚ２２４４：２００３に基づいて測定を行なった。ターゲット材２のスパッタ面については、平坦な面となるようフライス加工を施した。スパッタ面３を便宜的に３つの領域に分割し、各領域の中心において株式会社ミツトヨ製の小型表面粗さ計サーフテストＳＪ−３０１を使用してＪＩＳ Ｂ０６０１ ２００１に基づいて算術平均粗さＲａを測定したところ、スパッタ面３の複数の算術平均粗さＲａの平均値は０．２９μｍだった。切削加工後のターゲット材２と、純度９９．９９％の無酸素銅から構成されるバッキングプレート６とを２００℃でハンダボンディングして、スパッタリングターゲット１を形成した。形成されたスパッタリングターゲット１に対してＵＴ検査を行った後、ケンマロンによってバッキングプレート６を研磨した。

【0063】

次に、ターゲット材２のスパッタ面３に対して、実施例１と同様の条件で多段の研磨を行った。続いて、研磨前と同様にスパッタ面３を便宜的に３の領域に分割することにより、スパッタ面３の複数の算術平均粗さＲａの平均値および標準偏差σを算出した。算出した複数の算術平均粗さＲａの平均値、標準偏差σおよび最大値と最小値の差とを、以上の表１に示した。

【0064】

上記実施例においては、平板型ターゲット材を形成し、その評価を行ったが、円筒形ターゲット材についても、同様の処理を行うことにより、同様の結果を得ることができる。

【0065】

（比較例）
ビッカース硬度が１６である純度９９．９９９％の高純度Ａｌ製の圧延板を準備し、門型マシニングセンタで切削加工を行なうことで３００ｍｍ×３５０ｍｍ×ｔ１６ｍｍのターゲット材２を作製した。ビッカース硬度については、実施例１〜７と同様の方法で測定を行った。ターゲット材２のスパッタ面については、平坦な面となるようフライス加工を施した。スパッタ面３を便宜的に３つの領域に分割し、各領域の中心において株式会社ミツトヨ製の小型表面粗さ計サーフテストＳＪ−３０１を使用してＪＩＳ Ｂ０６０１ ２００１に基づいて算術平均粗さＲａを測定したところ、スパッタ面３の複数の算術平均粗さＲａの平均値は０．４２μｍだった。切削加工後のターゲット材２と、純度９９．９９％の無酸素銅から構成されるバッキングプレート６とを２００℃でハンダボンディングして、スパッタリングターゲット１を形成した。形成されたスパッタリングターゲット１に対してＵＴ検査を行った後、ケンマロンによってバッキングプレート６を研磨した。

【0066】

次に、ターゲット材２のスパッタ面３に対して、研磨材の番手が＃１８０の条件で一段の研磨を行った。研磨は、スパッタ面の見た目が一様になるまで行った。続いて、研磨前と同様にスパッタ面３を便宜的に３つの領域に分割することにより、スパッタ面３の複数の算術平均粗さＲａの平均値および標準偏差σを算出した。算出した複数の算術平均粗さＲａの平均値、標準偏差σおよび最大値と最小値の差とを、表１に併記した。

【0067】

実施例１〜１０においては、研磨により算術平均粗さＲａ平均値が低い状態を達成できたが、比較例１においては、研磨により算術平均粗さＲａ平均値が顕著に増加した。これは、比較例１において、多段の研磨が行われなかったために、表面凹凸が効果的に低減されなかったためであると考えられる。

【符号の説明】

【0068】

１ スパッタリングターゲット
２ ターゲット材
３ スパッタ面
４ 研磨材
６ バッキングプレート

【要約】

【課題】異常放電が生じにくいスパッタリングターゲットを製造する。
【解決手段】
ビッカース硬度が１００以下である、金属から構成されるターゲット材のスパッタ面に対して、互いに番手の異なる複数の研磨材を用いて小さい番手から大きい番手に順に多段の研磨を行う、スパッタリングターゲットの製造方法。
【選択図】図１

【図1】

【図2A】

【図2B】

【図3】