特許 6406670 弾性表面波素子用タンタル酸リチウム単結晶基板及びこれを用いたデバイスとその製造方法及び検査方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6406670

(24)【登録日】2018年9月28日

(45)【発行日】2018年10月17日

(54)【発明の名称】弾性表面波素子用タンタル酸リチウム単結晶基板及びこれを用いたデバイスとその製造方法及び検査方法

(51)【国際特許分類】

   H03H 9/25 20060101AFI20181004BHJP

   H03H 3/08 20060101ALI20181004BHJP

【ＦＩ】

   H03H9/25 C

   H03H3/08

【請求項の数】9

【全頁数】11

(21)【出願番号】特願2015-5699(P2015-5699)

(22)【出願日】2015年1月15日

(65)【公開番号】特開2016-131349(P2016-131349A)

(43)【公開日】2016年7月21日

【審査請求日】2016年7月28日

(73)【特許権者】

【識別番号】000002060

【氏名又は名称】信越化学工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100159433

【弁理士】

【氏名又は名称】沼澤 幸雄

(72)【発明者】

【氏名】丹野 雅行

(72)【発明者】

【氏名】阿部 淳

(72)【発明者】

【氏名】桑原 由則

(72)【発明者】

【氏名】櫛引 淳一

【審査官】 橋本 和志

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１３−２３６２７６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−１５４９１１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−０６６０３２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０６−１６４３０６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０３Ｈ ９／２５

Ｈ０３Ｈ ３／０８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

結晶方位が回転36°Y〜49°Yカットである回転YカットLiTaO3基板の表面から内部へLiを拡散させて、基板表面と基板内部とのLi濃度が異なる濃度プロファイルを有するタンタル酸リチウム単結晶基板であって、前記回転YカットLiTaO3基板の表面のX軸方向に伝搬する弾性波のうち、厚み方向と伝搬方向の振動を主成分とするシェアバーティカルタイプの弾性波の音速が3140m/s以上3200m/s以下であり、SAWデバイスに用いたときの平均の周波数温度係数が−32〜−16ppm／℃であることを特徴とするタンタル酸リチウム単結晶基板。

【請求項2】

前記シェアバーティカルタイプの弾性波の音速が3160m/s以上3200m/s以下であることを特徴とする請求項１に記載のタンタル酸リチウム単結晶基板。

【請求項3】

前記シェアバーティカルタイプの弾性波の音速が3160m/s以上3170m/s以下であることを特徴とする請求項２に記載のタンタル酸リチウム単結晶基板。

【請求項4】

前記基板の表面のラマン半値幅が6.3−7.5であることを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載のタンタル酸リチウム単結晶基板。

【請求項5】

前記濃度プロファイルは、前記回転YカットLiTaO3基板の基板表面に近いほどLi濃度が高く、基板中心部に近いほどLi濃度が減少する濃度プロファイルであることを特徴とする請求項１乃至４の何れかに記載のタンタル酸リチウム単結晶基板。

【請求項6】

請求項１乃至５の何れかに記載のタンタル酸リチウム単結晶基板を用いたことを特徴とする弾性表面波デバイス。

【請求項7】

結晶方位が回転36°Y〜49°Yカットである回転YカットLiTaO3基板の表面から内部へLiを拡散させて、基板表面と基板内部とのLi濃度が異なる濃度プロファイルを有するタンタル酸リチウム単結晶基板の製造方法において、前記Liの拡散処理を施した前記LiTaO3基板に800〜1000℃の範囲でアニール処理を施して、X軸方向に伝搬する弾性波のうち厚み方向と伝搬方向の振動を主成分とするシェアバーティカルタイプの弾性波の音速を3140m/s以上3200m/s以下に調節することを特徴とするタンタル酸リチウム単結晶基板の製造方法。

【請求項8】

前記シェアバーティカルタイプの弾性波の音速を3160m/s以上3170m/s以下に調節することを特徴とする請求項７に記載のタンタル酸リチウム単結晶基板の製造方法。

【請求項9】

結晶方位が回転36°Y〜49°Yカットである回転YカットLiTaO3基板の表面から内部へLiを拡散させて、基板表面と基板内部とのLi濃度が異なる濃度プロファイルを有するタンタル酸リチウム単結晶基板の検査方法であって、前記回転YカットLiTaO3基板の表面のX軸方向に伝搬する弾性波のうち、厚み方向と伝搬方向の振動を主成分とするシェアバーティカルタイプの弾性波の音速を測定し、該音速の値が3140m/s以上3200m/s以下であれば弾性表面波デバイスとして使用可能であると判断することを特徴とするタンタル酸リチウム単結晶基板の検査方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、弾性表面波素子に用いるタンタル酸リチウム単結晶基板及びこれを用いたデバイスとその製造方法及び検査方法に関する。

【背景技術】

【0002】

携帯電話の周波数調整・選択用の部品として、例えば圧電基板上に弾性表面波を励起するための櫛形電極が形成された弾性表面波（「SAW」：Surface Acoustic Wave）デバイスが用いられている。

【0003】

そして、この弾性表面波デバイスには、小型で挿入損失が小さく、不要波を通さない性能が要求されるため、その材料として、タンタル酸リチウム：LiTaO_３（以下、「LT」と記すこともある）やニオブ酸リチウム：LiNbO_３（以下、「LN」と記すこともある）などの圧電材料が用いられる。特に、第四世代の携帯電話の通信規格は送信受信の周波数バンド間隔が狭かったり、バンド゛幅が広いものが多い。一方で、温度により弾性表面波デバイス用材料の特性が変化して周波数選択域がずれるため、フィルタやデュプレクサ機能に支障を来す問題が生じている。それ故、温度に対して特性変動が少なく、帯域が広い、または狭い温度変動に対して安定した弾性表面波デバイス用の材料が渇望されている。

【0004】

この弾性表面波デバイス用材料に関し、例えば、特許文献１には、電極材料に銅を用いた、主に気相法により得られるストイキオメトリー組成LTは、IDT電極に高い電力が入力される瞬間に破壊されるブレークダウンモードが生じにくくなるために好ましいと記載されている。特許文献２にも、気相法により得られるストイキオメトリー組成LTに関する詳細な記載があり、特許文献３には、タンタル酸リチウム又はニオブ酸リチウムの強誘電性結晶内に形成された導波路をアニール処理する導波路の形成方法が記載され、特許文献４には、タンタル酸リチウム又はニオブ酸リチウム単結晶基板にLi拡散処理を施した弾性表面波デバイス用圧電基板が記載されている。また、特許文献５及び非特許文献１にも、気相平衡法により、厚み方向に渡ってLT組成を一様にLiリッチに変質させたLTを弾性表面波素子に用いると、その周波数温度特性が改善されて好ましい旨の報告がある。

【0005】

しかし、本発明者らがこれら刊行物に記載の方法を検討したところ、これら方法では、必ずしも好ましい結果が得られないことが判明した。特に、特許文献５に記載の方法では、気相において1300℃程度の高温で60時間という長時間をかけてウェハを処理するため、製造温度が高く、ウェハのソリが大きく、クラックの発生率が高いために、生産性が悪く、弾性表面波デバイス用材料としては高価なものとなってしまうという問題がある。しかも、Li２Oの蒸気圧が低くLi源からの距離によっては被改質サンプルの改質度にバラツキが生じるために、特性のバラツキも大きく、工業化するためにはかなり改善が必要であるという問題もある。

【0006】

また、SAWデバイス用の回転Yカットタンタル酸リチウム単結晶基板は、これを量産工程に適用するためには、デバイスで用いるシェアホリゾンタルタイプ（SH）の波動の音速を所望の範囲内に調節する必要がある。そこで、非特許文献２には、SH波の音速をある範囲内に調節する手法として、タンタル酸リチウム単結晶基板のキュリー温度とSH波の音速とが相関することから、キュリー温度をある範囲内に収めてSH波の音速を調節する方法や、また、タンタル酸リチウム単結晶基板の格子定数とSH波の音速とが相関することから、格子定数をある範囲内に収めてSH波の音速を調節する方法や、さらには、タンタル酸リチウム単結晶基板のシェアバーティカルタイプの弾性波の音速とSH波の音速とが相関することから、タンタル酸リチウム単結晶基板のシェアバーティカルタイプの弾性波の音速をある範囲内に収めてSH波の音速を調節する方法が記載されている。

【0007】

しかし、回転YカットLiTaO₃基板の表面から内部へLiを拡散させて、その基板表面と基板内部とのLi濃度が異なる濃度プロファイルを有するタンタル酸リチウム単結晶基板の場合、Li濃度の深さ方向に濃度分布があるため、キュリー温度や格子定数も深さ方向に変動していることから、キュリー温度や格子定数については、これをシェアホリゾンタルタイプ（SH）の波動の音速を所望の範囲内に調節するための指標として用いることが難しいという問題がある。その一方で、基板表面と基板内部とのLi濃度が異なる濃度プロファイルを有するタンタル酸リチウム単結晶基板とシェアバーティカルタイプ（SV）の弾性波の音速との関係については、未だ十分に知られていないのが実情である。

【先行技術文献】

【非特許文献】

【0008】

【非特許文献1】Bartasyte、A．et．al、“Reduction of temperature coefficient of frequency in LiTaO3 single crystals for surface acoustic wave applications”Applications of Ferroelectrics held jointly with 2012 European Conference on the Applications of Polar Dielectrics and 2012 International Symp Piezoresponse Force Microscopy and Nanoscale Phenomena in Polar Materials (ISAF/ECAPD/PFM)、 2012 Intl Symp、2012、Page(s):1−3

【非特許文献2】Jun-ichi Kushibiki、Yuji Ohashi、and Takaaki Ujiie 、“Standardized Evaluation of Chemical Compositions of LiTa03 Single Crystals for SAW Devices Using the LFB Ultrasonic Material Characterization System”、IEEE TRANSACTIONS ON ULTRASONICS、FERROELECTRICS、AND FREQUENCY CONTROL；VOL. 49、NO. 4. APRIL 2002、pp.454-465

【特許文献】

【0009】

【特許文献1】特開２０１１−１３５２４５号

【特許文献2】米国特許第６６５２６４４号（Ｂ１）

【特許文献3】特開２００３−２０７６７１号

【特許文献4】特開２０１３−６６０３２号

【特許文献5】ＷＯ２０１３／１３５８８６（Ａ１）

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0010】

そこで、本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、反りが小さく、ワレやキズのない、しかも、温度特性が従来の回転YカットLiTaO₃基板よりも小さく、電気機械結合係数を携帯電話のバンドに合わせて適宜調整可能な弾性表面波素子用タンタル酸リチウム単結晶基板及びこれを用いたデバイスとその製造方法及び検査方法を提供することである。

【0011】

本発明者らは、上記目的を達成するために、未だ十分に知られていないLi濃度が異なる濃度プロファイルを有するタンタル酸リチウム単結晶基板とシェアバーティカルタイプの弾性波の音速との関係について鋭意検討を行ったところ、概略コングルーエント組成の基板にLi拡散の気相処理を施して改質した回転YカットLiTaO₃基板の表面のX軸方向に伝搬する弾性波のうち、その厚み方向と伝搬方向の振動を主成分とするシェアバーティカルタイプの弾性波（SV波又はリーキー波）の音速を3140m/s以上3200m/s以下とすれば、その温度特性が従来の回転YカットLiTaO₃基板よりも小さく、電気機械結合係数を携帯電話のバンドに合わせて適宜調整可能な弾性表面波素子用タンタル酸リチウム単結晶基板が得られることを知見し、本発明に至ったものである。

【課題を解決するための手段】

【0012】

すなわち、本発明のタンタル酸リチウム単結晶基板は、結晶方位が回転36°Y〜49°Yカットである回転YカットLiTaO₃基板の表面から内部へLiを拡散させて、基板表面と基板内部とのLi濃度が異なる濃度プロファイルを有するタンタル酸リチウム単結晶基板であって、このLiTaO₃基板の表面のX軸方向に伝搬する弾性波のうち、厚み方向と伝搬方向の振動を主成分とするシェアバーティカルタイプの弾性波の音速が3140m/s以上3200m/s以下であり、SAWデバイスに用いたときの平均の周波数温度係数が−32〜−16ppm／℃であることを特徴とする。また、シェアバーティカルタイプの弾性波の音速が3160m/s以上3200m/s以下であることが好ましく、基板の表面のラマン半値幅が6.3−7.5であることが好ましい。

【0013】

また、本発明の製造方法は、Liの拡散処理を施したLiTaO₃基板に800〜1000℃の範囲でアニール処理を施して、X軸方向に伝搬する弾性波のうち、厚み方向と伝搬方向の振動を主成分とするシェアバーティカルタイプの弾性波の音速を3140m/s以上3200m/s以下に、好ましくは3160m/s以上3170m/s以下に調節することを特徴とする。

【0014】

さらに、本発明の検査方法は、回転YカットLiTaO3基板の表面のX軸方向に伝搬する弾性波のうち、厚み方向と伝搬方向の振動を主成分とするシェアバーティカルタイプの弾性波の音速を測定して、その音速の値が3140m/s以上3200m/s以下であれば弾性表面波デバイスとして使用可能であると判断することを特徴とする。

【発明の効果】

【0015】

本発明によれば、温度特性が従来の回転YカットLiTaO₃基板よりも小さく、しかも電気機械結合係数を携帯電話のバンドに合わせて適宜調整可能な弾性表面波素子用タンタル酸リチウム単結晶基板とそのSAWデバイスを安価に提供することができる。特に、シェアバーティカルタイプの弾性波の音速が3160m/s以上3170m/s以下であるSAWデバイスは、バンド゛幅が通常のLTより広く、スマートフォンで必要とされる広帯域バンドに好適である。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】図１は、ラマンプロファイルを示す概要図である。

【図2】図２は、実施例１のＳＡＷフィルタの挿入損失波形を示す概要図である。

【図3】図３は、実施例１のＳＡＷ共振子波形を示す概要図である。

【発明を実施するための形態】

【0017】

以下、本発明の一実施態様について、実施例及び比較例を挙げて、より具体的に説明する。

【実施例】

【0018】

<実施例１>
実施例１では、最初に、単一分極処理を施した概略コングルーエント組成のLi:Taの比が48.5：51.5の割合の4インチ径タンタル酸リチウム単結晶インゴットをスライスして、42°回転Yカットのタンタル酸リチウム基板を300μm厚に切り出した。その後、必要に応じて、各スライスウェハの面粗さをラップ工程により算術平均粗さRａ値で0.15μmに調整し、その仕上がり厚みを250μmとした。

【0019】

次に、片側表面を平面研磨によりRａ値で0.01μmの準鏡面に仕上げた基板を、Li₃TaO₄を主成分とするLi、Ta、Oから成る粉体の中に埋め込んだ。この場合、Li₃TaO₄を主成分とする粉体として、Li₂CO₃:Ta₂O₅粉をモル比で7:3の割合に混合し、1300℃で12時間焼成したものを用いた。そして、このようなLi₃TaO₄を主成分とする粉体を小容器に敷き詰め、Li₃TaO₄粉中にスライスウェハを複数枚埋め込んだ。

【0020】

そして、この小容器を電気炉にセットし、その炉内をN_２雰囲気として、950℃で60時間加熱して、スライスウェハの表面から中心部へLiを拡散させた。その後、この処理を施したスライス基板に、N₂下でキュリー温度以上の800℃で12時間アニール処理を施すとともに、前記ウェハを降温する過程の770℃〜500℃の間に概略＋Z軸方向に2000V/mの電界を印可し、その後温度を室温まで下げる処理を行った。また、この処理の後に、その粗面側をサンドブラストによりRa値で約0.15μmに仕上げ加工を行うと共に、その概略鏡面側を3μmの研磨加工を行って、複数枚のタンタル酸リチウム単結晶基板を得た。

【0021】

このように製造したタンタル酸リチウム単結晶基板の１枚について、レーザーラマン分光測定装置（HORIBA Scientific社製LabRam HRシリーズ、Arイオンレーザー、スポットサイズ1μm、室温）を用いて、この基板の外周側面から1cm以上離れた任意の部分について、表面から深さ方向に渡ってLi拡散量の指標である600ｃｍ^-1付近のラマンシフトピークの半値幅を測定したところ、図１に示すラマンプロファイルの結果が得られた。

【0022】

図１の結果によれば、このタンタル酸リチウム単結晶基板は、その基板表面と基板内部のラマン半値幅が異なっており、基板の深さ方向に約0μm〜約80μmの位置にかけて、その基板表面に近いほどラマン半値幅の値が減少し、その基板中心部に近いほどラマン半値幅の値が増大する範囲を有していた。

【0023】

また、タンタル酸リチウム単結晶基板表面のラマン半値幅は、6.3ｃｍ^-1であり、その基板の厚み方向の中心部のラマン半値幅は、9.3ｃｍ^-1であった。なお、図１の結果では、表面から深さ方向に40μm以下の深さ位置でLi濃度の増大が始まっていると考えられるので、実施例１では、深さ方向80μmの位置を基板の厚み方向の中心部とした。したがって、基板表面のラマン半値幅の値と基板の厚み方向の中心部のラマン半値幅の値との差は、3.0ｃｍ^-1であった。

【0024】

以上の図１の結果から、実施例１では、タンタル酸リチウム単結晶の基板表面と基板内部のLi濃度が異なる濃度プロファイルを有しており、その基板の深さ方向に約0μm〜約80μmの深さ位置にかけて、基板表面に近いほどLi濃度が高く、基板中心部に近いほどLi濃度が減少する濃度プロファイルを示す範囲を有していることが確認された。なお、この濃度プロファイルは、基板表面から厚み方向に約100μｍの深さまでの間に形成されていることが好ましい。

【0025】

また、図１の結果から、タンタル酸リチウム単結晶の基板表面から深さ方向に8μmの深さ位置までは、そのラマン半値幅は約6.3ｃｍ^-1であるので、下記式（１）を用いると、その範囲における組成は、おおよそLi/(Li+Ta)=0.50となるから、疑似ストイキオメトリー組成になっていることが確認された。
Ｌｉ／（Ｌｉ＋Ｔａ）＝（５３．１５−０．５ＦＷＨＭ１）／１００ （１）

【0026】

さらに、タンタル酸リチウム単結晶の基板の厚み方向の中心部のラマン半値幅は約9.3ｃｍ^-1であるので、同様に上記式（１）を用いると、Li/(Li+Ta)の値は0.485となるから、概略コングルーエント組成であることが確認された。

【0027】

このように、実施例１の回転YカットLiTaO₃基板の場合、基板表面からLi濃度が減少し始めるまでの範囲又はLi濃度が増大し終わるまでの範囲は、疑似ストイキオメトリー組成であり、基板の厚み方向の中心部は、概略コングルーエント組成である。そして、Li濃度が増大し始める位置又はLi濃度が減少し終わる位置は、基板表面から厚み方向に5〜10μｍの位置よりも深い位置であることが好ましい。

【0028】

次に、このLi拡散を施した4インチのタンタル酸リチウム単結晶基板の反りをレーザ光による干渉方式で測定したところ、その値は80μmと小さい値であり、ワレやヒビは観測されなかった。

【0029】

また、前記Li拡散を施した4インチの42°Yカットタンタル酸リチウム単結晶基板から切り出した小片について、中国科学院声楽研究所製ピエゾd33/d15メータ（型式ZJ-3BN）を用いて、それぞれの主面と裏面に厚み方向の垂直振動を与えて誘起させた電圧波形を観測したところ、圧電応答を示す波形が得られた。
したがって、実施例１のタンタル酸リチウム単結晶基板は、圧電性を有することから、弾性表面波素子として使用可能であることが確認された。

【0030】

次に、前記のLi拡散処理とアニール処理を施して研磨処理を終えた4インチの42°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板の研磨表面をX軸方向に伝搬する弾性波のうち厚み方向と伝搬方向の振動を主成分とするシェアバーティカルタイプの弾性波（SV波又はリーキー波）の音速を上記非特許文献２に記載される超音波顕微鏡にて測定したところ、SV波の音速は、23.0℃の温度において3166.9（m/s）であった。また、同一面内のX軸と垂直方向のSV波の音速は23.0℃の温度において3201.2（m/s）であった。

【0031】

なお、実施例１では、シェアバーティカルタイプの弾性波の音速は、X軸方向について測定しているが、基板表面の面内方向の何れかの方向のシェアバーティカルタイプの弾性波の音速を調節しても良い。一例として、Liの拡散処理を施したLiTaO₃基板に800〜1000℃の範囲でアニール処理を施して、この基板の面内でX軸と垂直方向に伝搬する弾性波のうち厚み方向と伝搬方向の振動を主成分とするシェアバーティカルタイプの弾性波の音速を3170m/s以上3250m/s以下に、好ましくは、3195m/s以上3205m/s以下に調節することであっても良い。

【0032】

比較のために、Li拡散処理を施さない42°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板の研磨表面をX軸方向に伝搬する弾性波のうち厚み方向と伝搬方向の振動を主成分とするシェアバーティカルタイプの弾性波（SV波又はリーキー波）の音速は、23.0℃の温度において3126.5（m/s）であった。また、同一面内のX軸と垂直方向のSV波の音速は、23.0℃の温度において3161.0（m/s）であった。

【0033】

次に、本実施例１により得られたLi拡散処理を施した42°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板にスパッタ処理を施して0.2μm厚のAl膜を成膜し、その後に、この処理を施した基板にレジストを塗布するとともに、ステッパにて1段のラダー型フィルタの電極パタンを露光・現像し、RIEによりSAW特性評価用の電極を施した。なお、このパタニングしたSAW電極の一波長は直列共振子の場合2.33μｍ、並列共振子の一波長は2.42μｍとした。

【0034】

そして、この1段のラダー型フィルタについて、RFプローバーによりそのSAW波形特性を確認したところ、図２に示す結果が得られた。図２中には、比較のために、Li拡散処理を施さない42°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板に前記と同一のパタンを形成して、そのSAW波形を測定した結果を併せて図示している。

【0035】

図２の結果から、Li拡散処理を施した42°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板よりなるSAWフィルタの挿入損失が3ｄB以下となる周波数幅は、37MHｚであり、そのフィルタの中心周波数は、1745MHｚであることが確認された。

【0036】

また、ステージの温度を約16℃〜70℃と変化させて、反共振周波数と共振周波数の温度係数を確認したところ、共振周波数の温度係数は-20.3ppm/℃であり、反共振周波数の温度係数は-41.7ppm/℃であったので、平均の周波数温度係数は、-31ppm/℃であることが確認された。

【0037】

比較のために、Li拡散処理を施さない42°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板の温度係数を確認したところ、共振周波数の温度係数は-32ppm/℃であり、反共振周波数の温度係数は-42ppm/℃であったので、平均の周波数温度係数は、-37ppm/℃であることが確認された。

【0038】

したがって、実施例１のタンタル酸リチウム単結晶基板は、Li拡散処理のなされていない基板と比べて、そのフィルタの挿入損失が3ｄB以下となる帯域が1.3倍広帯域であり、同じ電極を用いても中心周波数が1.03倍と高周波化していることが確認された。また、温度特性についても、平均の周波数温度係数がLi拡散処理のなされていない基板と比べて、6.0ppm/℃程小さく、温度に対して特性変動が少ないことから、温度特性が良好であることも確認された。

【0039】

次に、本実施例１により得られたLi拡散処理を施した42°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板に前記SAW電極を施す他に、波長4.8μｍの1ポートSAW共振子をも前記と同様に施して、図３に示すSAW波形を得た。なお、図３中には、比較のために、Li拡散処理を施さない42°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板に前記と同一のパタンを形成して、そのSAW波形を測定した結果を併せて図示している。

【0040】

そして、図３のSAW波形の結果から、反共振周波数と共振周波数の値を求めるとともにその差分を求める一方で、Li拡散処理を施さない42°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板についても、同様にその差分を求めて、両者の差分の比を計算した。
この差分の比は、Li拡散処理を施さない42°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板の電気機械結合係数を１とした場合、本実施例１のLi拡散処理を施した42°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板の相対電気機械結合係数を表すものである。そして、実施例１では、その相対電気機械結合係数は1.3であることが確認された。また、前記の反共振周波数と共振周波数の値を波長で割ることより求めたシェアホリゾンタルタイプの平均SAW音速を求めて、その値を表１に記載した。

【0041】

<実施例２>
実施例２では、最初に、単一分極処理を施した概略コングルーエント組成のLi:Taの比が48.5：51.5の割合の4インチ径タンタル酸リチウム単結晶インゴットをスライスして、42°回転Yカットのタンタル酸リチウム基板を300μm厚に切り出した。その後、必要に応じて、各スライスウェハの面粗さをラップ工程により算術平均粗さRａ値で0.15μmに調整し、その仕上がり厚みを250μmとした。

【0042】

また、片側表面を平面研磨によりRａ値で0.01μmの準鏡面に仕上げた基板を、Li₃TaO₄を主成分とするLi、Ta、Oから成る粉体の中に埋め込んだ。この場合、Li₃TaO₄を主成分とする粉体として、Li₂CO₃:Ta₂O₅粉をモル比で7:3の割合に混合し、1300℃で12時間焼成したものを用いた。そして、このようなLi₃TaO₄を主成分とする粉体を小容器に敷き詰め、Li₃TaO₄粉中にスライスウェハを複数枚埋め込んだ。

【0043】

そして、この小容器を電気炉にセットし、その炉内をN_２雰囲気として、950℃で60時間加熱して、スライスウェハの表面から中心部へLiを拡散させた。その後、この処理を施したスライス基板に、N₂下でキュリー温度以上の800℃〜1000℃で12時間アニール処理し、その後温度を室温まで下げる処理を行った。また、この処理後に、その粗面側をサンドブラストによりRa値で約0.15μmに仕上げ加工を行うと共に、その概略鏡面側を3μmの研磨加工を行って、タンタル酸リチウム単結晶基板を得た。

【0044】

この実施例２では、800℃〜1000℃の範囲内でアニール処理が施された42°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板の５種類の試料について、その表面のラマン半値幅、基板厚み方向中央部のラマン半値幅、相対電気機械結合係数、平均の周波数温度係数、X軸方向に伝搬する弾性波のうち厚み方向と伝搬方向の振動を主成分とするシェアバーティカルタイプの弾性波の23℃の温度におけるSV波音速、X軸方向と垂直方向の23℃の温度におけるSV波音速及びSH波平均音速の結果を、実施例１に記載した同様の方法でそれぞれ求めたところ、その結果は、次の表１に示すとおりである。

【0045】

なお、表１には、比較のために、実施例１の結果とLi拡散処理を施さない42°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板の結果を併せて表記した。

【0046】

【表1】

【0047】

表１の結果から、800℃〜1000℃の温度でアニール処理した５種類の試料は、何れもX軸方向の23℃におけるSV波音速が3140m/s以上であり、平均の周波数温度係数も、アニール処理無しの従来の試料より小さい値であることが確認された。

【0048】

<実施例３>
実施例３では、38.5°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板を用いて、実施例１及び実施例２と同様の実験を行ったところ、実施例３でも、表1に示す結果と同様の特性を有することが確認された。

【0049】

<実施例４>
実施例４では、実施例１と同様の材料を10バッチ続けて作製し、その後、10バッチの材料に実施例１と同様のLiの拡散処理とアニール処理を施すとともに、研磨処理を終えた4インチの42°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板について、その研磨表面をX軸方向に伝搬する弾性波のうち厚み方向と伝搬方向の振動を主成分とするシェアバーティカルタイプの弾性波（SV波又はリーキー波）の音速を実施例１と同様の超音波顕微鏡を用いて測定したところ、10バッチのSV波の音速は、何れも23.0℃の温度において3166±1（m/s）の範囲内の値であることが確認された。また、これらのウェハについて、実施例１と同様な手法でシェアホリゾンタルタイプの平均SAW音速を求めたところ、その値は、23.0℃において4249±1.5m/sの範囲内であった。

【0050】

以上の実施例の結果から明らかなように、概略コングルーエント組成のLiTaO₃基板の表面から内部へLiを拡散させて、その基板表面と基板内部とのLi濃度が異なる濃度プロファイルを有するように改質した36°Y〜49°Yカットのタンタル酸リチウム単結晶基板について、その表面のX軸方向に伝搬する弾性波のうち厚み方向と伝搬方向の振動を主成分とするシェアバーティカルタイプの弾性波（SV波又はリーキー波）の音速が3140m/s以上3200m/s以下となるようにアニール処理を施して調節すれば、その温度特性が従来の回転YカットLiTaO₃基板よりも小さく、しかも電気機械結合係数を携帯電話のバンドに合わせて適宜調整可能な弾性表面波素子用タンタル酸リチウム単結晶基板とこれを用いたSAWデバイスを容易に提供することができるというメリットがある。

【0051】

特に、SV波の音速が3160m/s以上3170m/s以下となるように調節すれば、スマートフォンに必要な広帯域で、しかも温度特性が従来の回転YカットLiTaO₃基板よりも小さいタンタル酸リチウム単結晶基板とこれを用いたSAWデバイスを安価に提供することができる。

【0052】

また、シェアバーティカルタイプ（SV波）のSAW音速は、デバイスを構成せずに測定することができるため、SAWデバイスに必要とされるシェアホリゾンタルタイプのSAWの音速を非破壊的に予測することが可能であるから、温度特性が安定した材料を安価に提供することができるというメリットもある。

【図1】

【図2】

【図3】