特許 6408904 真空引き方法及び真空処理装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6408904

(24)【登録日】2018年9月28日

(45)【発行日】2018年10月17日

(54)【発明の名称】真空引き方法及び真空処理装置

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/3065 20060101AFI20181004BHJP

   C23C 16/44 20060101ALI20181004BHJP

   B01J 3/00 20060101ALI20181004BHJP

   H01L 21/02 20060101ALI20181004BHJP

【ＦＩ】

   H01L21/302 101G

   C23C16/44 Z

   B01J3/00 J

   H01L21/02 D

【請求項の数】5

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2014-263378(P2014-263378)

(22)【出願日】2014年12月25日

(65)【公開番号】特開2016-122795(P2016-122795A)

(43)【公開日】2016年7月7日

【審査請求日】2017年11月29日

(73)【特許権者】

【識別番号】000219967

【氏名又は名称】東京エレクトロン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100107766

【弁理士】

【氏名又は名称】伊東 忠重

(74)【代理人】

【識別番号】100070150

【弁理士】

【氏名又は名称】伊東 忠彦

(72)【発明者】

【氏名】芳賀 博文

(72)【発明者】

【氏名】中尾 亘孝

(72)【発明者】

【氏名】薬師寺 秀明

【審査官】 佐藤 靖史

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００８−３０５９５３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−２１０６７１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−１４４０２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−１２５６５２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｌ ２１／３０６５

Ｂ０１Ｊ ３／００

Ｃ２３Ｃ １６／４４

Ｈ０１Ｌ ２１／０２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

真空処理室を有する真空処理装置の真空引き方法であって、
前記真空処理室と排気装置とを接続するバルブを開き、該排気装置により第１の所定時間該真空処理室内を真空引きする第１の工程と、
前記第１の工程の後に前記バルブを閉じ、第２の所定時間放置して真空処理室内の昇圧を促す第２の工程と、を有し、
前記第２の工程により、前記真空処理室内の圧力が水の三重点の圧力を下回らないように、前記真空処理室内の圧力が６．７Ｐａ〜１３．３×１０^２Ｐａ（５Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒ）になるまで前記第１の工程と前記第２の工程とを交互に行い、前記真空処理室内の水分を凝固させることなく降圧する、
真空引き方法。

【請求項2】

前記第１の工程と前記第２の工程とを繰り返し実行する、
請求項１に記載の真空引き方法。

【請求項3】

前記第１の工程と前記第２の工程との実行により、前記真空処理室内を一分間に３３３３Ｐａ〜３３５９Ｐａ（２５．０Ｔｏｒｒ〜２５．２Ｔｏｒｒ）降圧する、
請求項１又は２に記載の真空引き方法。

【請求項4】

前記第１の工程と前記第２の工程との実行により、前記真空処理室内の水分を凝固させることなく前記真空処理室内の圧力が大気圧から６．７Ｐａ〜１３．３×１０^２Ｐａ（５Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒ）になるまで降圧する、
請求項１〜３のいずれか一項に記載の真空引き方法。

【請求項5】

真空処理室と制御部とを有する真空処理装置であって、
前記制御部は、
前記真空処理室と排気装置とを接続するバルブを開き、該排気装置に第１の所定時間該真空処理室内を真空引きさせる第１のステップと、
前記第１のステップの後に前記バルブを閉じ、第２の所定時間放置して真空処理室内の昇圧を促す第２のステップとを制御し、
前記第２のステップにより、前記真空処理室内の圧力が水の三重点の圧力を下回らないように、前記真空処理室内の圧力が６．７Ｐａ〜１３．３×１０^２Ｐａ（５Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒ）になるまで前記第１のステップと前記第２のステップとを交互に行い、前記真空処理室内の水分を凝固させることなく降圧するように制御する、
真空処理装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、真空引き方法及び真空処理装置に関する。

【背景技術】

【0002】

真空処理装置においてエッチング前のマスク寸法に対するエッチング処理後のパターン寸法のシフト量を制御するＣＤ(Critical Dimension)制御が行われている。ところが、真空処理室内をクリーニングしたメンテナンス後のエッチング処理では、ＣＤ値が設定値からはずれた値になるＣＤシフトが発生する。これに対して、真空処理室内をクリーニング後にシーズニングすることで、真空処理室内の雰囲気を安定させてからエッチング処理を行い、これにより、ＣＤシフトの発生を防止することが考えられる。しかしながら、シーズニングを実行すると、メンテナンス後のエッチング処理の開始が遅れる。そこで、メンテナンス後の真空処理室内における安定稼働とメンテナンス後にエッチング処理を行うまでの時間の短縮とが望まれている。

【0003】

そこで、真空処理室内の真空引きに要する時間を短縮するために、様々な真空引き方法が提案されている。例えば、真空引き開始後に一旦不活性ガスを導入してチャンバ内を大気圧以上の陽圧状態とし、さらに真空引きを継続する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００２−２４９８７６号公報

【特許文献2】特開２００８−３０５９５３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、上記特許文献による真空引き方法では、真空処理室内を減圧すると、メンテナンス時に大気に暴露された壁面や構成部品の表面に付着した水分が気化し始める。その後も続けて真空処理室内を減圧すると、断熱膨張によって水分の温度が低下し、やがてその温度は０℃を下回り、−１５℃〜−３０℃程度まで下がる場合がある。このとき、未だ気化していない真空処理室内の水分は凝固することがある。

【0006】

凝固した水分は、長時間に亘って蒸発し続け、また、凝固していない水分を壁面等の微小な凹部に閉じ込め、真空引き時間の短縮を図ることを困難にさせる。また、凝固した水分はパーティクルの発生、異常放電、構成部品の腐食等、水分を原因とする不具合を引き起こすことがある。

【0007】

上記課題に対して、一側面では、水分を凝固させないように真空処理室内を所定の圧力まで降圧させることを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

上記課題を解決するために、一の態様によれば、真空処理室を有する真空処理装置の真空引き方法であって、前記真空処理室と排気装置とを接続するバルブを開き、該排気装置により第１の所定時間該真空処理室内を真空引きする第１の工程と、前記第１の工程後に前記バルブを閉じ、第２の所定時間放置して真空処理室１１内の昇圧を促す第２の工程と、を有し、前記真空処理室内の水分を凝固させることなく前記真空処理室内の圧力が６．７Ｐａ〜１３．３×１０^２Ｐａになるまで降圧する真空引き方法が提供される。

【発明の効果】

【0009】

一の側面によれば、水分を凝固させないように真空処理室内を所定の圧力まで降圧させることができる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】一実施形態に係る真空処理装置の縦断面の一例を示す図。

【図2】水分の蒸気圧曲線を示す図。

【図3】一実施形態に係る真空引き処理の一例を示すフローチャート。

【図4】一実施形態に係る真空引きによる真空処理室内の圧力遷移の一例を示す図。

【図5】一実施形態に係る真空引きと比較例による水分量（ＯＨ基の発行強度）を示す図。

【図6】一実施形態に係る真空引きと比較例の圧力及び温度の遷移図。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下、本発明を実施するための形態について図面を参照して説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の構成については、同一の符号を付することにより重複した説明を省く。

【0012】

［真空処理装置の全体構成］
まず、本発明の一実施形態にかかる真空処理装置１０の全体構成の一例について、図１を参照しながら説明する。ここでは、真空処理装置１０は、真空処理室１１内でプラズマを生成し、プラズマの作用により半導体ウェハ（以下と「ウェハＷ」ともいう。）をエッチング処理等のプラズマ処理を行う装置である。

【0013】

真空処理装置１０は、アルミニウム等からなり、内部を密閉可能な筒状の真空処理室１１を有している。真空処理室１１は、接地電位に接続されている。真空処理室１１の内部には、導電性材料、例えばアルミニウム等から構成された載置台１２が設けられている。載置台１２は、ウェハＷを載置する円柱状の台であり、下部電極を兼ねている。

【0014】

真空処理室１１の側壁と載置台１２の側面との間には、載置台１２の上方のガスを真空処理室１１外へ排出する経路となる排気路１３が形成されている。排気路１３の途中には排気プレート１４が配置される。排気プレート１４は多数の孔を有する板状部材であり、真空処理室１１を上部と下部とに仕切る仕切り板として機能する。排気プレート１４によって仕切られた真空処理室１１の上部は、プラズマ処理が実行される反応室１７である。また、真空処理室１１下部の排気室（マニホールド）１８には、真空処理室１１内のガスを排出する排気管１５が接続されている。排気管１５には、ＡＰＣ（Adaptive Pressure Control：自動圧力制御）バルブ１６が接続されている。排気プレート１４は、反応室１７にて生成されるプラズマを捕捉又は反射して排気室１８への漏洩を防止する。排気管１５には、ＡＰＣバルブ１６を介してＴＭＰ４０（Turbo Molecular Pump）及びドライポンプ４１（Dry Pump）が接続され、これらの排気装置は真空処理室１１内を真空引きして減圧する。具体的には、ドライポンプ４１は真空処理室１１内を大気圧から中真空状態（例えば、１．３×１０Ｐａ（０．１Ｔｏｒｒ）以下）まで減圧する。その際、ドライポンプ４１と真空処理室１１とを繋ぐ配管（バイパスルート）に設けられたバルブ４３が開かれ、ＴＭＰ４０とドライポンプ４１とを繋ぐ配管に設けられたバルブ４２が閉じられる。

【0015】

ＴＭＰ４０は、ドライポンプ４１と協働して真空処理室１１内を中真空状態より低い圧力である高真空状態（例えば、１．３×１０^−３Ｐａ（１．０×１０^−５Ｔｏｒｒ）以下）まで減圧する。その際、バルブ４３が閉じられ、バルブ４２が開かれる。

【0016】

第１の高周波電源１９は、整合器２０を介して載置台１２に接続され、例えば４００ｋＨｚ〜１３．５６ＭＨｚのバイアス用の高周波電力（以下、「ＬＦ」（Low Frequency）とも表記する。）を載置台１２に供給する。整合器２０は、載置台１２からの高周波電力の反射を抑え、バイアス用の高周波電力ＬＦの載置台１２への供給効率を最大にする。

【0017】

載置台１２の上部には、静電電極板２１を内部に有する静電チャック２２が配置されている。静電チャック２２は下部円板状部材の上に、下部円板状部材より直径の小さい上部円板状部材を重ねた形状を有する。なお、静電チャック２２はアルミニウムからなり、上面にはセラミック等が溶射されている。載置台１２にウェハＷを載置するとき、ウェハＷは静電チャック２２の上部円板状部材の上に置かれる。

【0018】

静電電極板２１には、直流電源２３が接続されている。静電電極板２１に正の直流電圧（以下、「ＨＶ」（High Voltage）とも表記する。）が印加されると、ウェハＷの裏面（静電チャック２２側の面）に負電位が発生して静電電極板２１及びウェハＷの裏面の間に電位差が生じる。ウェハＷは、この電位差に起因するクーロン力又はジョンソン・ラーベック力により、静電チャック２２における上部円板状部材上に静電吸着され、保持される。

【0019】

また、静電チャック２２には、ウェハＷの周縁部を囲うように、円環状のフォーカスリング２４が載置される。フォーカスリング２４は、導電性部材、例えば、シリコンからなり、反応室１７においてプラズマをウェハＷの表面に向けて収束し、エッチング処理の効率を向上させる。

【0020】

また、載置台１２の内部には、例えば、円周方向に延在する環状の冷媒室２５が設けられる。この冷媒室２５には、冷媒用配管２６を介してチラーユニットから低温の冷媒、例えば、冷却水やガルデン（登録商標）が循環供給される。該低温の冷媒によって冷却された載置台１２は静電チャック２２を介してウェハＷ及びフォーカスリング２４を冷却する。

【0021】

静電チャック２２における上部円板状部材上のウェハＷが吸着する面（吸着面）には、複数の伝熱ガス供給孔２７が開口している。これら複数の伝熱ガス供給孔２７には、伝熱ガス供給ライン２８を介してヘリウム（Ｈｅ）ガス等の伝熱ガスが供給される。伝熱ガスは、伝熱ガス供給孔２７を介して静電チャック２２の吸着面とウェハＷの裏面との間隙に供給される。その間隙に供給された伝熱ガスは、ウェハＷの熱を静電チャック２２に伝達する。

【0022】

真空処理室１１の天井部には、載置台１２と対向するようにシャワーヘッド２９が配置されている。第２の高周波電源３１は、整合器３０を介してシャワーヘッド２９に接続され、例えば４０ＭＨｚ程度のプラズマ励起用の高周波電力（以下、「ＨＦ」（High Frequency）とも表記する。）をシャワーヘッド２９に供給する。このようにしてシャワーヘッド２９は上部電極としても機能する。なお、整合器３０は、シャワーヘッド２９からの高周波電力の反射を抑え、プラズマ励起用の高周波電力ＨＦの載置台１２への供給効率を最大にする。なお、第２の高周波電源３１及び整合器３０は設けられなくてもよい。

【0023】

シャワーヘッド２９は、多数のガス穴３２を有する天井電極板３３と、天井電極板３３を着脱可能に釣支するクーリングプレート３４と、クーリングプレート３４を覆う蓋体３５とを有する。また、クーリングプレート３４の内部にはバッファ室３６が設けられ、バッファ室３６にはガス導入管３７が接続されている。シャワーヘッド２９は、ガス導入管３７からバッファ室３６へ供給されたガスを、多数のガス穴３２を介して反応室１７内へ供給する。

【0024】

シャワーヘッド２９は真空処理室１１に対して着脱自在であり、真空処理室１１の蓋としても機能する。真空処理室１１からシャワーヘッド２９を離脱させれば、作業者は真空処理室１１の壁面や構成部品に直接触れることができる。これにより、作業者は真空処理室１１の壁面や構成部品の表面をクリーニングすることができ、真空処理室１１の壁面等に付着した付着物を除去することができる。

【0025】

真空処理装置１０では、バイアス用の高周波電力ＬＦが載置台１２に印加される。プラズマ励起用の高周波電力ＨＦは印加されてもよいし、印加されなくてもよい。反応室１７内に少なくともバイアス用の高周波電力を印加することにより、シャワーヘッド２９から供給されたガスからプラズマが生成され、そのプラズマによってウェハＷにエッチング等のプラズマ処理が施される。

【0026】

真空処理装置１０の各構成部品の動作は、真空処理装置１０の全体を制御する制御部５０によって制御される。制御部５０は、ＣＰＵ、ＲＯＭ、ＲＡＭ等を有し、ＲＡＭ等に記憶されたプラズマ処理の手順を設定するレシピに従いエッチング処理等のプラズマ処理を制御する。

【0027】

［水分の蒸気圧曲線］
次に、水分の凝固について図２を参照して説明する。図２は、水分の蒸気圧曲線を示す図であり、横軸は温度を示し、縦軸は圧力を示す。曲線Ａ及び横軸で囲まれる領域Ｇにおいて水分は気化し、曲線Ａ及び直線Ｂで囲まれる領域Ｌにおいて水分は液化し、曲線Ａ、直線Ｂ及び縦軸で囲まれる領域Ｓにおいて水分は凝固する。

【0028】

真空処理室１１内にガスが残留している状態（領域Ｌにおける（ａ））からＴＭＰ４０やドライポンプ４１による真空引きが開始され、真空処理室１１内のガスが排出されてしまうと、真空処理室１１の壁面等に付着した水分は沸騰して気化する（曲線Ａにおける（ｂ））。特に、真空処理室１１内の圧力低下が急激である場合には、水分は突発的に沸騰する。

【0029】

ＴＭＰ４０やドライポンプ４１による真空引きが継続されると、真空処理室１１内はさらに低圧になる。このため、水分は沸騰したまま温度が低下する（曲線Ａにおける（ｂ）から（ｃ））。そして、温度がほぼ０℃になると（曲線Ａにおける（ｃ）：水の三重点）、まだ気化していない水分は凝固する。水分が凝固すると水分子間の結合が強固となり、圧力を上げても気化が困難な状態となる。すなわち、凝固した水分は容易に気化することがない。さらに圧力が低下すると、温度は−１５℃〜−３０℃程度まで低下する（曲線Ａにおける（ｄ））。このとき、未だ気化していない水分は凝固することがある。

【0030】

凝固した水分は、長時間に亘って蒸発し続け、また、真空処理室１１の壁面等の微小な凹部に凝固していない水分を閉じ込める。このため、凝固した水分の存在は、真空引き時間の短縮を困難にさせる。また、凝固した水分はパーティクルの発生、異常放電、構成部品の腐食等の水分を原因とする不具合を引き起こすことがある。

【0031】

そこで、以下に示すように、本実施形態にかかる真空引き方法では真空処理室１１内をドライポンプ４１によって真空引きする際、温度が０℃よりも高くなるように真空処理室１１内の圧力を制御する。これにより、真空処理室１１の壁面等に付着した水分が凝固するのを防止しながら、真空処理室１１内の圧力が、メンテナンス直後の大気圧から６．７Ｐａ〜１３．３×１０^２Ｐａ（５Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒ）の減圧状態になるまで降圧する。

【0032】

［真空引き方法］
次に、本実施形態にかかる真空引き方法について図３及び図４を参照して説明する。図３は、本実施形態にかかる真空引き処理の一例を示すフローチャートである。図４は、本実施形態にかかる真空引きによる真空処理室１１内の圧力遷移の一例を示す。図４において横軸は真空引きを開始（時刻Ｔ_０）してからの時間を示し、縦軸は真空処理室１１内の圧力を示す。本実施形態にかかる真空引き方法は、真空処理装置１０においてエッチング処理が行われた際に真空処理室１１内に付着した反応生成物を取り除くために真空処理室１１の壁面等をクリーニングした後に実行される。なお、本実施形態にかかる真空引き処理が開始される際、ＴＭＰ４０とドライポンプ４１との間に設けられたバルブ４２は閉じられている。

【0033】

本実施形態にかかる真空引き方法では、まず、制御部５０は、バイパスルートのバルブ４３を開くように制御する。これにより、ドライポンプ４１と真空処理室１１とが連通する。ドライポンプ４１は、第１の所定時間、真空処理室１１内を真空引きする（ステップＳ１０：第１の工程）。これにより、図４に示すように、真空処理室１１内は真空引きが開始された時刻ｔ_０の大気圧の状態からＥ１にて示す第１の工程中に所定量減圧される。第１の所定時間としては、例えば、数十秒〜数分であってもよい。

【0034】

ここで、このまま真空引きを継続して急激に減圧すると水分が沸騰したまま温度が低下し、温度がほぼ０℃になるとまだ気化していない水分は凝固してしまう。そこで、図３の真空引き方法では、制御部５０は、第１の所定時間経過後（第１の工程後）、一旦バルブ４３を閉じるように制御し、第２の所定時間放置して真空処理室１１内の自然の昇圧を促す（ステップＳ１２：第２の工程）。これにより、図４のＭ１にて示す第２の工程中にバルブ４３等から自然にガスが漏れ、真空処理室１１内は徐々に昇圧される。第２の所定時間としては、例えば、数分〜１０分程度であってもよい。

【0035】

次に、制御部５０は、真空処理室１１内の圧力が１０Ｔｏｒｒ（１３．３×１０^２Ｐａ）以下であるかを判定する（ステップＳ１４）。真空処理室１１内の圧力が１０Ｔｏｒｒよりも高い場合、再び第１の工程（ステップＳ１０）及び第２の工程（ステップＳ１２）を行い、ステップＳ１４にて真空処理室１１内の圧力が１０Ｔｏｒｒ以下になるまでステップＳ１０〜Ｓ１４を繰り返す。

【0036】

次に、ステップＳ１４にて真空処理室１１内の圧力が１０Ｔｏｒｒ以下であると判定された場合、制御部５０は、バイパスルートのバルブ４３を開くように制御する。これにより、ドライポンプ４１と真空処理室１１とが連通する。ドライポンプ４１は、真空処理室１１内を真空引きする（ステップＳ１６）。次に、制御部５０は、真空処理室１１内の圧力が５Ｔｏｒｒ（６．７Ｐａ）以下であるかを判定する（ステップＳ１８）。真空処理室１１内の圧力が５Ｔｏｒｒよりも高いと判定された場合、制御部５０は、ステップＳ１６に戻り、ドライポンプ４１による排気を続ける。これにより、真空処理室１１内が減圧される（図４のＥ２）。

【0037】

他方、真空処理室１１内の圧力が５Ｔｏｒｒ以下であると判定された場合、制御部５０は、バイパスルートのバルブ４３を閉じ、バルブ４２を開ける。これにより、ドライポンプ４１による真空引きにおいてＡＰＣバルブ１６の開度の調整によって真空処理室１１内の圧力を５Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒ（６．７Ｐａ〜１３．３×１０^２Ｐａ）に維持する（ステップＳ２０：図４のＭ２）。これにより、真空処理室１１内の圧力は５Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒに維持される。

【0038】

次に、制御部５０は、加熱ガスを真空処理室１１内に導入する（ステップＳ２２）。加熱ガスとしては、Ｈｅガス、Ａｒガス等の不活性ガスが挙げられる。これにより、真空処理室１１内の圧力は急激に昇圧される（図４のＰ２）。

【0039】

次いで、真空処理室１１内が１００Ｔｏｒｒ〜２００Ｔｏｒｒ（１．３×１０^４Ｐａ〜２．７×１０^４Ｐａ）まで急速に昇圧されると、断熱圧縮によって真空処理室１１内の雰囲気温度が上昇する。このため、真空処理室１１の壁面等に付着した水分が加熱され、該水分の温度が上昇する。したがって、例えば、真空処理室１１内の圧力が５Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒに維持されている間に、その水分の温度が断熱膨張によって三重点の温度近傍まで低下していても、水分の温度が三重点の温度を下回るのを防止することができる。

【0040】

次に、図３のステップＳ２４にて、制御部５０は、ステップＳ１６〜Ｓ２２をＮ回繰り返し実行したかを判定する。繰り返し回数Ｎは、予め定められている。図４では、繰り返し回数Ｎは、３である。

【0041】

図３に戻り、ステップＳ１６〜Ｓ２２をＮ回繰り返すと、制御部５０は、ステップＳ２６に進み、バイパスルートのバルブ４３を開き、ドライポンプ４１によって真空処理室１１内の真空引きを継続する（図４の時刻ｔ_２〜時刻ｔ_３）。

【0042】

次に、制御部５０は、真空処理室１１内の圧力が０．１Ｔｏｒｒ（１．３×１０Ｐａ）以下かを判定する（ステップＳ２８）。真空処理室１１内の圧力が０．１Ｔｏｒｒ以下であると判定されると、ＴＭＰ４０を稼働させ、その後（時刻ｔ_３以後）、ドライポンプ４１及びＴＭＰ４０によって真空引きを継続しつつ、クライオポンプを稼働させる（ステップＳ３０）。該クライオポンプは真空処理室１１内の水分の分圧を低下させる。次いで、制御部５０は、真空処理室１１内の圧力が目標圧力１×１０^−５Ｔｏｒｒ（１．３×１０^−３Ｐａ）に到達したかを判定する（ステップＳ３２）。制御部５０は、真空処理室１１内の圧力が目標圧力１×１０^−５Ｔｏｒｒ（１．３×１０^−３Ｐａ）に到達したと判定した場合、本処理を終了する（図４の時刻ｔ_４）。

【0043】

沸騰しながら断熱膨張によって温度が低下する水分が凝固する臨界点である、水分の蒸気圧曲線における三重点（図２の曲線Ａにおける（ｃ））の圧力は４．６Ｔｏｒｒ（６．１×１０^２Ｐａ）である。よって、空処理室１１内の圧力を５Ｔｏｒｒ以上に制御していれば、真空処理室１１内の水分は凝固しない。

【0044】

そこで、本実施形態にかかる真空引き方法では、第１の工程と第２の工程とが設けられる。第１の工程では、バイパスルートのバルブ４３を開いて真空処理室１１内を真空引きする。このとき真空処理室１１内の圧力が下がることで真空処理室１１内の温度が下がる。真空処理室１１内の温度が０℃よりも低くなると真空処理室１１内の水分が凝固する。そこで、真空処理室１１内の圧力が、水分の蒸気圧曲線における三重点の圧力よりも大きい５Ｔｏｒｒになる前に第２の工程が実行される。第２の工程では、バルブ４３を閉じて放置する。このとき、バルブ４３及びその周辺の機械的加工精度からバルブ４３を閉じても真空処理室１１は完全には閉塞されない。このため、真空処理室１１内の圧力が徐々に上昇し、これに応じて真空処理室１１内の温度も徐々に上昇する。

【0045】

このようにして、本実施形態にかかる真空引き方法では、第１の工程と第２の工程とを設け、なだらかに真空引きする。これにより、図４に示すように段階的にゆっくりと真空処理室１１内の圧力を下げることができる。例えば、図４の時刻ｔ_０〜時刻ｔ_１は、第１の工程と第２の工程とを繰り返し行った結果、真空処理室１１内の圧力が三重点の圧力を下回らないようにゆっくりと真空引きが行われたことを示す本実施形態にかかる真空引き方法の提案部分である。このようにして、本実施形態にかかる真空引き方法によれば、真空処理室１１内の圧力を徐々に低下させて真空処理室１１内の圧力を大気圧から５Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒまで降圧させることができる。その際、真空処理室１１内の温度は０℃よりも低下しないようにゆっくりと真空引きが行われる。このため、真空処理室１１の壁面等に付着し且つ未だ気化していない水分は凝固しない。よって、真空処理室１１の壁面等に付着した水分の気化を継続することができ、これにより、真空処理室１１内からの水分の排出を促進することができる。

【0046】

なお、図４に示すように、第１の工程と第２の工程とを繰り返す時刻ｔ_０〜時刻ｔ_１では、時刻ｔ_１〜時刻ｔ_２で行うＰ２で示した加熱ガスを導入するパージ処理は行わない。パージ処理により温度が上がりすぎてしまうためである。また、第１の工程と第２の工程とは繰り返し実行してもよく、繰り返さなくてもよい。
（水分の状態）
本実施形態にかかる真空引き方法を実行している間の真空処理室１１内の水分の状態について図５を参照して説明する。図５の曲線Ｃ，Ｄは、本実施形態にかかる真空引き方法の場合の真空処理室１１内の水分量（ＯＨ基の発行強度）を示す。図５の曲線Ａ，Ｂは、連続的に真空引きする比較例の場合の真空処理室１１内の水分量（ＯＨ基の発行強度）を示す。

【0047】

曲線Ａは、本実施形態にかかる真空引きより速い時間（例えば、３０秒）で真空処理室１１内の圧力を大気圧から５Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒの間のいずれかの圧力まで降圧させたときの真空処理室１１内の水分量をＯＨ基の発行強度で示す。

【0048】

例えば、本実施形態にかかる真空引き方法を実行しているときの真空処理室１１内の圧力及び温度の状態について図６を参照して説明する。

【0049】

図６の（ａ）の比較例では、ドライポンプ４１により連続的に排気し、真空処理室１１内の圧力を急激に降圧させている。これに伴い、真空処理室１１内の温度が急激に下がる。この結果、排気中に真空処理室１１内の最低温度Ｔｍｉｎが−１５℃程度まで下がってしまうため、真空処理室１１内の水分が凝固してしまう。

【0050】

曲線Ｂは、本実施形態にかかる真空引きより速い７５秒で真空処理室１１内の圧力を５Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒまで降圧させたときのＯＨ基の発行強度である。曲線Ａ及び曲線Ｂは、連続的に真空引きをした場合（すなわち、本実施形態の第２の工程がない場合）である。

【0051】

曲線Ｃは、本実施形態にかかる真空引き方法により３０分で真空処理室１１内の圧力を５Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒまで降圧させたときのＯＨ基の発行強度で示す。曲線Ｄは、本実施形態にかかる真空引き方法により６０分で真空処理室１１内の圧力を５Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒまで降圧させたときのＯＨ基の発行強度で示す。

【0052】

図６の（ｂ）では、曲線Ｃを得るために、本実施形態にかかる真空引き方法が実行される。図６の（ｂ）では、第１の工程及び第２の工程を３回繰り返すことで、３０分で真空処理室１１内の圧力を５Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒまで降圧できる。

【0053】

その際、本実施形態にかかる真空引き方法では、第１の工程と第２の工程との実行により真空処理室１１内を一分間に３３３３Ｐａ〜３３５９Ｐａ（２５．０Ｔｏｒｒ〜２５．２Ｔｏｒｒ）降圧する。これにより、真空処理室１１内の温度は急激に下がらない。この結果、真空引き中に真空処理室１１内の最低温度が０℃を下回らず、真空処理室１１内の水分が凝固することを防止できる。

【0054】

図５に示すＯＨ基の発行強度によれば、本実施形態にかかる真空引き方法では、比較例の真空引き方法よりも真空処理室１１内のＯＨ基は少なくなり、真空処理室１１内の水分が少なくなっていることがわかる。曲線Ｃ及び曲線Ｄでは約３０分真空引きすれば、ほとんどのＯＨ基はなくなり、真空処理室１１内の水の凝固の恐れはなくなる。

【0055】

以上に説明したように、本実施形態の真空引き方法によれば、水分を凝固させないように真空処理室内を所定の圧力まで降圧させることができる。これにより、真空引き中に真空処理室１１の壁面等に付着し且つ未だ気化していない水分は凝固しない。よって、真空処理室１１の壁面等に付着した水分の気化を継続することができ、これにより、真空処理室１１内からの水分の排出を促進し、排気時間の短縮を図ることができる。

【0056】

以上、真空引き方法及び真空処理装置を上記実施形態により説明したが、本発明にかかる真空引き方法及び真空処理装置は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々の変形及び改良が可能である。上記複数の実施形態に記載された事項は、矛盾しない範囲で組み合わせることができる。

【0057】

例えば、本発明にかかる真空引き方法を実行する真空処理装置は、容量結合型プラズマ（ＣＣＰ:Capacitively Coupled Plasma)装置、誘導結合型プラズマ(ＩＣＰ:Inductively Coupled Plasma)、ラジアルラインスロットアンテナを用いたＣＶＤ(Chemical Vapor Deposition)装置、ヘリコン波励起型プラズマ（ＨＷＰ：Helicon Wave Plasma）装置、電子サイクロトロン共鳴プラズマ（ＥＣＲ：Electron Cyclotron Ｒesonance Plasma）装置等であってもよい。

【0058】

また、本発明にかかる真空処理装置により処理される基板は、ウェハに限られず、例えば、フラットパネルディスプレイ（Flat Panel Display)用の大型基板、ＥＬ素子又は太陽電池用の基板であってもよい。

【0059】

なお、本発明に係る真空処理装置の真空処理室はアルミニウムから形成され、アルミニウムの表面はアルマイト処理されている。真空処理室のアルマイトの膜には多数の空孔が設けられ、その空孔に水分が溜め込まれる。よって、真空処理室の内壁に隣接して所望のパーツが設けられていると、空孔内の水がガスとして排気され難い。つまり、本発明にかかる真空引き方法は、複雑な内部構造の真空処理室の場合により有効になる。

【符号の説明】

【0060】

１０：真空処理装置
１１：真空処理室
１２：載置台
１３：排気路
１４：排気プレート
１６：ＡＰＣバルブ
１７：反応室
１８：排気室
１９：第１の高周波電源
２１：静電電極板
２２：静電チャック
２３：直流電源
２７：伝熱ガス供給孔
２９：シャワーヘッド
３１：第２の高周波電源
４０：ＴＭＰ
４１：ドライポンプ
４２，４３：バルブ
５０：制御部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】