特許 6422684 窒素ガス分離方法および窒素ガス分離装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6422684

(24)【登録日】2018年10月26日

(45)【発行日】2018年11月14日

(54)【発明の名称】窒素ガス分離方法および窒素ガス分離装置

(51)【国際特許分類】

   B01D 53/053 20060101AFI20181105BHJP

   C01B 21/04 20060101ALI20181105BHJP

【ＦＩ】

   B01D53/053

   C01B21/04 D

【請求項の数】11

【全頁数】17

(21)【出願番号】特願2014-130357(P2014-130357)

(22)【出願日】2014年6月25日

(65)【公開番号】特開2016-7582(P2016-7582A)

(43)【公開日】2016年1月18日

【審査請求日】2017年5月23日

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】000001085

【氏名又は名称】株式会社クラレ

(74)【代理人】

【識別番号】100067828

【弁理士】

【氏名又は名称】小谷 悦司

(74)【代理人】

【識別番号】100115381

【弁理士】

【氏名又は名称】小谷 昌崇

(74)【代理人】

【識別番号】100137143

【弁理士】

【氏名又は名称】玉串 幸久

(72)【発明者】

【氏名】松浦 哲彦

(72)【発明者】

【氏名】猪木 博文

(72)【発明者】

【氏名】杉本 晃一

【審査官】 松井 一泰

(56)【参考文献】

【文献】 米国特許出願公開第２００３／０１８８６３４（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開平０５−２６１２３３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０９−０９４４２４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ０１Ｄ ５３／００− ５３／９６

Ｂ０１Ｊ ２０／００− ２０／２８

Ｂ０１Ｊ ２０／３０− ２０／３４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

分子篩炭素が充填された２基以上の吸着塔に窒素ガスと酸素ガスとを含む原料ガスを加圧下で供給し、各吸着塔が吸着工程、均圧工程、脱着工程、均圧工程を繰り返し、窒素ガスを製品ガスとして分離する窒素ガス分離方法であって、
吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔の塔中間部からガスを導出して、脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔へガスを移動させるとともに、前記均圧工程開始から遅れて、前記吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近としての原料ガス入口または吸着塔における吸着塔容積の原料ガス入口側に近い２０％までの範囲からガスの一部を放出し、
前記均圧工程が終了する前に、前記原料ガス入口付近としての原料ガス入口または吸着塔における吸着塔容積の原料ガス入口側に近い２０％までの範囲からの前記ガスの放出を停止する窒素ガス分離方法。

【請求項2】

前記吸着工程が終了した吸着塔のガスの一部を放出する原料ガス入口付近が原料ガス入口である、請求項１に記載の窒素ガス分離方法。

【請求項3】

吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部から脱着工程が終了した吸着塔にガスを移動させる連通ラインを２ライン以上有し、
前記２以上の連通ラインを通して、吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔から導出されたガスが、脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔に流入した際に、ガス濃度の分布が上下で逆転しないように該吸着塔にガスを移動させる、請求項１または２に記載の窒素ガス分離方法。

【請求項4】

吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔の製品ガス出口から、脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔の製品ガス出口への連通を追加して、吸着工程が終了した吸着塔のガスを脱着工程が終了した吸着塔へ移動させる、請求項１〜３のいずれか１項に記載の窒素ガス分離方法。

【請求項5】

前記吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔の塔中間部からガスを導出して、該ガスを脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔へ移動させる際に、前記吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部から導出されたガスを分流して、前記脱着工程が終了した吸着塔の塔中間部と原料ガス入口又はその付近とから当該吸着塔にガスを導入する、請求項１または２に記載の窒素ガス分離方法。

【請求項6】

吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔の製品ガス出口から、脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔の製品ガス出口への連通を追加して、吸着工程が終了した吸着塔のガスを脱着工程が終了した吸着塔へ移動させる、請求項５に記載の窒素ガス分離方法。

【請求項7】

前記均圧工程において、吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近からガスの一部を放出するガス放出率を２〜２７％の範囲とする、請求項１〜６のいずれか１項に記載の窒素ガス分離方法。

【請求項8】

分子篩炭素が充填された第１吸着塔と、
分子篩炭素が充填された第２吸着塔と、
前記第１吸着塔及び第２吸着塔において吸着工程、均圧工程、脱着工程、均圧工程を繰り返し行うための制御を行う制御部と、を有し、
原料ガスから窒素ガスを製品ガスとして分離する窒素ガス分離装置であって、
前記制御部は、前記第１吸着塔及び前記第２吸着塔のうち吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔における塔中間部からガスを導出して、脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔へガスを移動させるとともに、前記均圧工程開始から遅れて、前記吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近としての原料ガス入口または吸着塔における吸着塔容積の原料ガス入口側に近い２０％までの範囲からガスの一部を放出し、前記均圧工程が終了する前に、前記原料ガス入口付近としての原料ガス入口または吸着塔における吸着塔容積の原料ガス入口側に近い２０％までの範囲からの前記ガスの放出を停止する均圧制御を行う窒素ガス分離装置。

【請求項9】

バルブが設けられ、前記第１吸着塔の塔中間部と前記第２吸着塔の塔中間部とを接続する中間部連通ラインと、
バルブが設けられ、前記第１吸着塔の原料ガス入口又はその付近に接続された第１ガス放出路と、
バルブが設けられ、前記第２吸着塔の原料ガス入口又はその付近に接続された第２ガス放出路と、を備え、
前記制御部は、前記均圧制御に際し、前記中間部連通ラインの前記バルブを開放するとともに、前記第１ガス放出路及び前記第２ガス放出路のうち前記吸着工程が終了した吸着塔に接続されたガス放出路のバルブを開放する制御を行う、請求項８に記載の窒素ガス分離装置。

【請求項10】

前記中間部連通ラインから分岐する分岐ラインが設けられ、
前記分岐ラインは、バルブを有し前記第１吸着塔の原料ガス入口又はその付近にガスを導入する第１導入ラインと、バルブを有し前記第２吸着塔の原料ガス入口又はその付近にガスを導入する第２導入ラインとを含み、
前記制御部は、前記均圧制御に際し、前記中間部連通ラインの前記バルブを開放するとともに、前記第１導入ライン及び前記第２導入ラインのうち前記脱着工程が終了した吸着塔に接続されたラインのバルブを開放する制御を行う請求項９に記載の窒素ガス分離装置。

【請求項11】

前記第１吸着塔との接続端が前記中間部連通ラインの接続端よりも原料入口に近い位置にあり、前記第２吸着塔との接続端が前記中間部連通ラインの接続端よりも原料入口に近い位置にある下側連通ラインが設けられ、
前記制御部は、前記均圧制御に際し、前記中間部連通ラインの前記バルブを開放するとともに、前記下側連通ラインのバルブを開放する制御を行う請求項９に記載の窒素ガス分離装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は窒素ガス分離方法および窒素ガス分離装置に関する。より詳細には、窒素ガス分離方法は、分子篩炭素が充填された２基以上の吸着塔に対して、空気のような窒素ガスと酸素ガスとを多く含む原料ガスを、吸着塔下部の原料ガス入口から加圧下で供給して酸素ガスの吸着を行い、主に窒素ガスを製品ガスとして分離して吸着塔上部の製品ガス出口から取り出す吸着工程と、吸着した酸素ガスを脱着して分子篩炭素を再生させる脱着工程と、吸着工程が終了した吸着塔のガスを脱着工程が終了した吸着塔へ移動させる均圧工程とを、それぞれの吸着塔で交互に繰り返すことにより、分子篩炭素による酸素ガスと窒素ガスとの吸着速度差を利用して連続的に窒素ガスを得る窒素ガス分離方法（以下、ＰＳＡ（Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｓｗｉｎｇ Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ）法ともいう）であり、吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部と、脱着工程が終了した吸着塔を連通し、吸着工程が終了した吸着塔のガスを脱着工程が終了した吸着塔へ移動させる均圧工程において、吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近からガスの一部を放出し、高純度の窒素ガスを得る窒素ガス分離方法に関する。また、窒素ガス分離装置は、分子篩炭素が充填された２基以上の吸着塔を有し、ＰＳＡ法により窒素ガスを連続的に得る装置である。

【背景技術】

【0002】

近年、金属の処理、半導体の製造などの分野で高純度な窒素ガスの需要が増大しており、窒素ガスを供給する方法として、ＰＳＡ法が多く実施されている。

【0003】

高純度な窒素ガスを供給する方法として、本発明と同じ発明者らにより、吸着工程が終了した吸着塔と脱着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口及び製品ガス出口を相互に連通し、吸着工程が終了した吸着塔のガスを脱着工程が終了した吸着塔へ移動させる均圧工程において、両吸着塔の原料ガス入口を連通した部分、または吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口より、ガスの一部を系外へ放出する方法が提案されている（特許文献１）。この方法によれば、吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近にある酸素濃度が高いガスの一部を放出し、残るガスを脱着工程が終了した吸着塔に回収できるため、高純度の窒素ガスを得ることができる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特許第３２１５７１３号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、図６に示されるように、特許文献１では、均圧工程において、吸着工程が終了した吸着塔と脱着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口を相互に連通しているため、吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近にある酸素濃度が高いガスは、脱着工程が終了した吸着塔に移動しながら、その一部が系外に放出される。従って、この方法では、酸素濃度の高いガスも脱着工程が終了した吸着塔に回収されるため、吸着塔から取出される製品ガスの窒素純度が低下するという問題があり、酸素濃度が高いガスを系外に放出する効果を活かしきれていなかった。

【0006】

本発明は、このような従来の事情に鑑みてなされたものであり、均圧工程において、酸素濃度の高いガス以外のガスを脱着工程が終了した吸着塔に回収することにより、高純度の窒素ガスを得る方法及び装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明者らが鋭意研究した結果、吸着工程が終了した吸着塔のガスの一部を放出する手段と、吸着工程が終了した吸着塔のガスを脱着工程が終了した吸着塔へ移動させる手段をそれぞれ独立させることにより、酸素濃度の高いガスを脱着工程が終了した吸着塔に回収しないという、従来技術では不可能であった方法を見出して本発明を完成させた。

【0008】

従って、上記課題を解決するため、本発明は以下の方法及び装置を有する。

【0009】

本発明は、分子篩炭素が充填された２基以上の吸着塔に窒素ガスと酸素ガスとを含む原料ガスを加圧下で供給し、各吸着塔が吸着工程、均圧工程、脱着工程、均圧工程を繰り返し、窒素ガスを製品ガスとして分離する窒素ガス分離方法であって、吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔の塔中間部からガスを導出して、脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔へガスを移動させるとともに、前記均圧工程開始から遅れて、前記吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近としての原料ガス入口または吸着塔における吸着塔容積の原料ガス入口側に近い２０％までの範囲からガスの一部を放出し、前記均圧工程が終了する前に、前記原料ガス入口付近としての原料ガス入口または吸着塔における吸着塔容積の原料ガス入口側に近い２０％までの範囲からの前記ガスの放出を停止する窒素ガス分離方法である。

【0010】

前記窒素ガス分離方法において、前記吸着工程が終了した吸着塔のガスの一部を放出する原料ガス入口付近が原料ガス入口でもよい。

【0011】

前記窒素ガス分離方法において、吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部から脱着工程が終了した吸着塔にガスを移動させる連通ラインを２ライン以上有し、前記２以上の連通ラインを通して、吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔から導出されたガスが、脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔に流入した際に、ガス濃度の分布が上下で逆転しないように該吸着塔にガスを移動させてもよい。

【0012】

この方法では、均圧工程において、吸着工程が終了した吸着塔から導出されたガスが、脱着工程が終了した吸着塔に流入した際に、ガス濃度の分布が上下で逆転しない。このため、その次の吸着工程では、吸着塔内において上側ほど酸素ガス濃度が低い分布となる。したがって、吸着工程において、吸着塔から排出される窒素ガス濃度をより高くすることができる。

【0013】

前記窒素ガス分離方法において、吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔の製品ガス出口から、脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔の製品ガス出口への連通を追加して、吸着工程が終了した吸着塔のガスを脱着工程が終了した吸着塔へ移動させてもよい。

【0014】

上記の窒素ガス分離方法によれば、均圧工程において、酸素濃度の高いガス以外を脱着工程が終了した吸着塔に回収できるため、製品ガスの窒素が高純度となり、窒素ガス分離方法を用いた窒素ガス分離装置の性能向上が達成される。よって、従来よりもエネルギー効率が高く、小型化された窒素ガス分離装置を提供することができる。

【0015】

但し、上記方法による窒素ガス分離装置は、吸着塔に連通する配管が増加し、吸着塔への配管施工が困難になるだけでなく、装置のコストアップになる。従って、上記構成よりも簡素な配管構造についても検討し、従来よりも高性能な窒素ガス分離装置となる分離方法についても見出した。

【0016】

簡素な配管構造の窒素ガス分離装置とするため、本発明は以下の方法を有する。

【0017】

前記吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔の塔中間部からガスを導出して、該ガスを脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔へ移動させる際に、前記吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部から導出されたガスを分流して、前記脱着工程が終了した吸着塔の塔中間部と原料ガス入口又はその付近とから当該吸着塔にガスを導入してもよい。

【0018】

前記窒素ガス分離方法において、吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔の製品ガス出口から、脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔の製品ガス出口への連通を追加して、吸着工程が終了した吸着塔のガスを脱着工程が終了した吸着塔へ移動させてもよい。

【0019】

上記の簡素な配管構造の窒素ガス分離装置となる窒素ガス分離方法でも、均圧工程において、酸素濃度の高いガス以外を脱着工程が終了した吸着塔に回収できるため、従来よりも高性能な窒素ガス分離装置を提供することができる。

【0020】

上記均圧工程において、吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近からガスの一部を放出するガス放出率を２〜２７％の範囲とすることが好ましい。ここで、ガス放出率とは、均圧工程において、吸着工程が終了した吸着塔から脱着工程が終了した吸着塔へ移動させるガス量に対する、吸着工程が終了した吸着塔から一部放出されるガス量の比率である。

【0021】

また、本発明は、分子篩炭素が充填された第１吸着塔と、分子篩炭素が充填された第２吸着塔と、前記第１吸着塔及び第２吸着塔において吸着工程、均圧工程、脱着工程、均圧工程を繰り返し行うための制御を行う制御部と、を有し、原料ガスから窒素ガスを製品ガスとして分離する窒素ガス分離装置であって、前記制御部は、前記第１吸着塔及び前記第２吸着塔のうち吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔における塔中間部からガスを導出して、脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔へガスを移動させるとともに、前記均圧工程開始から遅れて、前記吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近としての原料ガス入口または吸着塔における吸着塔容積の原料ガス入口側に近い２０％までの範囲からガスの一部を放出し、前記均圧工程が終了する前に、前記原料ガス入口付近としての原料ガス入口または吸着塔における吸着塔容積の原料ガス入口側に近い２０％までの範囲からの前記ガスの放出を停止する均圧制御を行う窒素ガス分離装置である。

【0022】

前記窒素ガス分離装置によれば、均圧工程において、吸着塔の塔中間部からガスを抜くため、酸素濃度の高いガス以外を脱着工程が終了した吸着塔に回収することができる。このため、製品ガスの窒素が高純度となり、窒素ガス分離方法を用いた窒素ガス分離装置の性能向上が達成される。よって、従来の分離装置よりもエネルギー効率が高く、またより小型の分離装置とすることができる。

【0023】

前記窒素ガス分離装置において、バルブが設けられ、前記第１吸着塔の塔中間部と前記第２吸着塔の塔中間部とを接続する中間部連通ラインと、バルブが設けられ、前記第１吸着塔の原料ガス入口又はその付近に接続された第１ガス放出路と、バルブが設けられ、前記第２吸着塔の原料ガス入口又はその付近に接続された第２ガス放出路と、を備えてもよい。この場合、前記制御部は、前記均圧制御に際し、前記中間部連通ラインの前記バルブを開放するとともに、前記第１ガス放出路及び前記第２ガス放出路のうち前記吸着工程が終了した吸着塔に接続されたガス放出路のバルブを開放する制御を行ってもよい。

【0024】

この装置では、均圧工程において、酸素ガス濃度の高いガスをガス放出路から確実に排出することができる。

【0025】

また、前記窒素ガス分離装置において、前記中間部連通ラインから分岐する分岐ラインが設けられていてもよい。この場合、前記分岐ラインは、バルブを有し前記第１吸着塔の原料ガス入口又はその付近にガスを導入する第１導入ラインと、バルブを有し前記第２吸着塔の原料ガス入口又はその付近にガスを導入する第２導入ラインとを含んでいてもよい。また、前記制御部は、前記均圧制御に際し、前記中間部連通ラインの前記バルブを開放するとともに、前記第１導入ライン及び前記第２導入ラインのうち前記脱着工程が終了した吸着塔に接続されたラインのバルブを開放する制御を行ってもよい。

【0026】

この窒素ガス分離装置では、中間部連通ラインから分岐する分岐ラインが設けられるため、第１吸着塔からガスを導出させるラインと第２吸着塔から導出させるラインを別個に設ける必要がない。このため、配管構成の簡素化を図ることができる。この分離装置では、吸着工程が終了した吸着塔から脱着工程が終了した吸着塔へガスを移動させる際に、吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部から導出されたガスは、分岐ラインによって分流される。そして、脱着工程が終了した吸着塔においては、当該吸着塔の塔中間部と原料ガス入口又はその付近とからガスが導入される。

【0027】

また、前記窒素ガス分離装置において、前記第１吸着塔との接続端が前記中間部連通ラインの接続端よりも原料入口に近い位置にあり、前記第２吸着塔との接続端が前記中間部連通ラインの接続端よりも原料入口に近い位置にある下側連通ラインが設けられていてもよい。この場合、前記制御部は、前記均圧制御に際し、前記中間部連通ラインの前記バルブを開放するとともに、前記下側連通ラインのバルブを開放する制御を行ってもよい。

【0028】

この窒素ガス分離装置では、第１吸着塔におけるガス濃度の分布が上下に逆転しないように第２吸着塔にガスを移動させることができ、また第２吸着塔におけるガス濃度分布が上下に逆転しないように第１吸着塔にガスを移動させることができる。

【0029】

上記均圧工程において、吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部とは、吸着塔容積の原料ガス入口側に近い２０％と製品ガス出口側に近い２０％を除いた範囲となる、吸着塔胴体の連通箇所である。脱着工程が終了した吸着塔の塔中間部とは、吸着塔容積の原料ガス入口側に近い２０％と製品ガス出口側に近い２０％を除いた範囲となる、吸着塔胴体の連通箇所である。また、吸着工程が終了した吸着塔のガスの一部を放出する原料ガス入口付近とは、原料ガス入口または吸着塔容積の原料ガス入口側に近い２０％までの範囲となる、吸着塔胴体の放出箇所である。

【発明の効果】

【0030】

以上説明したように、本発明の窒素ガス分離方法及び装置によれば、高純度の窒素ガスを得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0031】

【図1】図１は、本発明の一実施形態（第１の実施形態）の窒素ガス分離方法を用いた窒素ガス分離装置の概略図である。

【図2】図２は、本発明の一実施形態（第１と第２の実施形態）の窒素ガス分離方法の各工程を示すフロー図である。

【図3】図３は、（ｉｉ）の均圧工程における各吸着塔内での窒素ガス濃度分布を説明するための図である。

【図4】図４は、（ｉｖ）の均圧工程における各吸着塔内での窒素ガス濃度分布を説明するための図である。

【図5】図５は、本発明の一実施形態（第２の実施形態）の窒素ガス分離方法を用いた窒素ガス分離装置の概略図である。

【図6】図６は、従来の窒素ガス分離方法を用いた特許文献１の窒素ガス分離装置の概略図である。

【図7】図７は、本発明の一実施形態（第３の実施形態）の窒素ガス分離方法を用いた窒素ガス分離装置の概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0032】

以下、本発明を実施するための形態について図面を参照しながら詳細に説明する。

【0033】

（第１の実施形態）
図１は、本発明の一実施形態を用いた窒素ガス分離装置の概略図である。図１に示されるように、本実施形態の窒素ガス分離装置１０は吸着塔（第１吸着塔）１Ａと、吸着塔（第２吸着塔）１Ｂと、製品槽２と、バルブＣＶ１〜ＣＶ１３とを備え、各構成要素は配管によって接続されている。バルブＣＶ１〜ＣＶ１３は、それぞれ独立に制御される開閉バルブ（たとえば電磁弁）である。

【0034】

具体的には、バルブＣＶ１およびＣＶ３は、それぞれ吸着塔１Ａおよび吸着塔１Ｂに供給される原料ガスが通過する配管経路である原料ガス供給路Ｌ１を開閉する入口弁である。バルブＣＶ２およびＣＶ４は、それぞれ吸着塔１Ａおよび吸着塔１Ｂから放出されるガスが通過する配管経路であるガス放出路Ｌ２を開閉する放出弁である。バルブＣＶ５およびＣＶ６は、それぞれ吸着塔１Ａおよび吸着塔１Ｂから取り出される製品ガスが通過する配管経路である製品ガス排出路Ｌ３を開閉する出口弁である。製品ガス排出路Ｌ３には、製品槽２が設けられている。バルブＣＶ９〜ＣＶ１３は、吸着塔１Ａと吸着塔１Ｂの間を移動するガスが通過する配管経路を開閉する均圧弁である。バルブＣＶ７およびＣＶ８は、それぞれ吸着塔１Ａおよび吸着塔１Ｂから一部放出されるガスが通過する配管経路であるガス放出路Ｌ７，Ｌ８を開閉する放出弁である。ガス放出路Ｌ７，Ｌ８は、一端が吸着塔１Ａ，１Ｂの原料ガス入口に繋がる入口ラインＬ１Ａ，Ｌ１Ｂにそれぞれ接続されている。入口ラインＬ１Ａ，Ｌ１Ｂの他端には、ガス供給路Ｌ１及びガス放出路Ｌ２が接続されている。バルブＣＶ９が設けられた配管経路である出口連通ラインＬ９は、その一端が吸着塔１Ａの製品ガス出口に接続され、他端が吸着塔１Ｂの製品ガス出口に接続されている。バルブＣＶ１０が設けられた配管経路である連通ライン（中間部連通ライン）Ｌ１０は、その一端が吸着塔１Ａの塔中間部に接続され、他端が吸着塔１Ｂの塔中間部に接続されている。連通ラインＬ１０の前記一端は、前記他端と同じ高さ又は前記他端よりも高い位置となっている。バルブＣＶ１１が設けられた配管経路である連通ライン（中間部連通ライン）Ｌ１１は、その一端が吸着塔１Ａの塔中間部に接続され、他端が吸着塔１Ｂの塔中間部に接続されている。連通ラインＬ１１の前記一端は、前記他端と同じ高さ又は前記他端よりも低い位置となっている。バルブＣＶ１２が設けられた配管経路である連通ラインＬ１２は、その一端が吸着塔１Ａの塔中間部に接続され、他端が吸着塔１Ｂの原料ガス入口又はその付近に接続されている。連通ラインＬ１２は、吸着塔１Ａとの接続端が連通ラインＬ１０の接続端よりも原料入口に近い位置にあり、吸着塔１Ｂとの接続端が連通ラインＬ１０の接続端よりも原料入口に近い位置にある下側連通ラインとして機能する。バルブＣＶ１３が設けられた配管経路である連通ラインＬ１３は、その一端が吸着塔１Ｂの塔中間部に接続され、他端が吸着塔１Ａの原料ガス入口又はその付近に接続されている。連通ラインＬ１３は、吸着塔１Ａとの接続端が連通ラインＬ１１の接続端よりも原料入口に近い位置にあり、吸着塔１Ｂとの接続端が連通ラインＬ１１の接続端よりも原料入口に近い位置にある下側連通ラインとして機能する。これらバルブＣＶ１〜ＣＶ１３は、タイマー設定された制御装置（制御部）２０により電気的に開閉を制御することができる。

【0035】

吸着塔１Ａおよび吸着塔１Ｂには、それぞれ酸素ガスを吸着する分子篩炭素が充填されている。分子篩炭素とは、多数の細孔を備える木炭、石炭、コークス、やし殻、樹脂、ピッチなどの原料を高温で炭化し、細孔径を約３〜５Åに調整した木質系、石炭系、樹脂系、ピッチ系などの吸着剤である。このような分子篩炭素は、窒素ガスよりも酸素ガスを吸着しやすい性質を有しており、空気等の窒素ガスと酸素ガスとを含む混合気体から、酸素ガスを選択的に吸着する性質を有する。また、分子篩炭素は、高圧条件下において酸素ガスの吸着能が増大する。そのため、分子篩炭素は、吸着塔内を加圧することにより酸素ガスを多く吸着することができ、その後、吸着塔内を減圧することにより酸素ガスを脱着させることができる。このような分子篩炭素の具体例としては、たとえばクラレケミカル（株）製の商品名ＧＮ−ＵＣ−Ｈ、ＧＮ−ＵＣ−Ｓ、１．５ＧＮ−Ｈ、１．５ＧＮ−Ｓなどが挙げられる。窒素ガス分離装置１０では、吸着塔１Ａおよび吸着塔１Ｂにより酸素ガスの吸着および脱着を交互に繰り返し、原料ガスから窒素ガスを分離濃縮して製品ガスを調製する。

【0036】

図１に加えて図２を参照し、窒素ガス分離装置１０を動作させることによって、原料ガスから窒素ガスを分離濃縮する窒素ガス分離方法におけるガスの流れを具体的に説明する。図２は、原料ガスから窒素ガスを分離する工程を示すフロー図である。それぞれの吸着塔１Ａ，１Ｂにおいて、吸着工程、均圧工程（第１均圧工程）、脱着工程、均圧工程（第２均圧工程）を１サイクルとする工程を繰り返し、窒素ガスを製品ガスとして分離する。その際、一方の吸着塔が吸着工程に付されている間、他方の吸着塔は、脱着工程に付されるよう上記した各バルブが制御装置２０により制御される。

【0037】

具体的には、図２に示されるように、吸着塔１Ａが吸着工程に付されている間、吸着塔１Ｂは脱着工程に付される（（ｉ）の工程）。また、吸着塔１Ａが第１均圧工程に付されている間、吸着塔１Ｂは第２均圧工程に付され（（ｉｉ）の工程）、吸着塔１Ａが脱着工程に付されている間、吸着塔１Ｂは吸着工程に付され（（ｉｉｉ）の工程）、吸着塔１Ａが第２均圧工程に付されている間、吸着塔１Ｂは第１均圧工程に付される（（ｉｖ）の工程）。以下、それぞれの工程について詳細に説明する。

【0038】

＜（ｉ）の工程＞
（ｉ）の工程は、吸着塔１Ａが吸着工程に付され、吸着塔１Ｂが脱着工程に付される工程である。具体的には、（ｉ）の工程では、バルブＣＶ２、バルブＣＶ３およびバルブＣＶ６〜ＣＶ１３が閉止され、バルブＣＶ１、バルブＣＶ４およびバルブＣＶ５が開放される。そのため、窒素ガス分離装置１０に供給される原料ガスは、吸着塔１Ａに供給される。吸着塔１Ａでは、供給された原料ガスのうち、酸素ガスが吸着され、分離された窒素ガスが製品槽２に送られる。吸着塔１Ａ内では、ガスが上に向かうにつれて酸素ガスが次第に吸着されるため、上側ほど窒素ガス濃度が高くなる濃度分布となる。そして、所定の窒素ガス濃度となった製品ガスが製品ガス排出路Ｌ３を通して製品槽２に送られる。製品槽２は、分離された窒素ガスを製品ガスとして適宜貯留する一次貯留空間を有する箱体である。一方、吸着塔１Ｂのガスは原料入口から導出されて入口ラインＬ１Ｂ及びガス放出路Ｌ２を通して窒素ガス分離装置１０の外部（通常は大気中）に放出され、吸着した酸素ガスを脱着して分子篩炭素が再生される。

【0039】

＜（ｉｉ）の工程＞
（ｉｉ）の工程は、吸着塔１Ａが第１均圧工程に付され、吸着塔１Ｂが第２均圧工程に付される工程である。具体的には、（ｉｉ）の工程では、制御装置２０は、バルブＣＶ１〜ＣＶ６、バルブＣＶ８、バルブＣＶ１１およびバルブＣＶ１３を閉止し、バルブＣＶ７、バルブＣＶ９、バルブＣＶ１０およびバルブＣＶ１２を開放する均圧制御を行う。そのため、吸着塔１Ａの製品ガス出口と吸着塔１Ｂの製品ガス出口がバルブＣＶ９を介して連通する出口連通ラインＬ９と、吸着塔１Ａの塔中間部と吸着塔１Ｂの塔中間部がバルブＣＶ１０を介して連通する連通ライン（中間部連通ライン）Ｌ１０と、吸着塔１Ａの塔中間部と吸着塔１Ｂの原料ガス入口又はその付近がバルブＣＶ１２を介して連通する連通ライン（第１連通ライン）Ｌ１２とにより、吸着塔１Ａのガスが吸着塔１Ｂに移動する。つまり、第１実施形態では、吸着工程が終了した吸着塔１Ａの塔中間部から脱着工程が終了した吸着塔１Ｂにガスを移動させる連通ラインが２つ以上設けられている。

【0040】

吸着塔１Ａの塔中間部から流れ出たガスは、連通ラインＬ１０を通して吸着塔１Ｂの塔中間部に導入される。また、吸着塔１Ａの塔中間部から流れ出たガスは、連通ラインＬ１２を通して吸着塔１Ｂの原料入口又はその付近に導入される。連通ラインＬ１０，Ｌ１２の流入端及び流出端の位置関係を比較すると、連通ライＬ１０の流入端が連通ラインＬ１２の流入端よりも高い位置で吸着塔１Ａに接続されており、連通ラインＬ１０の流出端が連通ラインＬ１２の流出端よりも高い位置で吸着塔１Ｂに接続されている。言い換えると、吸着塔１Ａに対する連通ラインＬ１０及び連通ラインＬ１２の接続位置の上下関係が、吸着塔１Ｂに対する連通ラインＬ１０及び連通ラインＬ１２の接続位置の上下関係と一致している。このため、図３に示すように、吸着塔１Ａ内でより窒素ガス濃度が高くなっているガス（図３中のＧ１）が、吸着塔１Ｂ内のより上側（製品ガス排出口に近い側）に導入され、また、吸着塔１Ａ内でより窒素ガス濃度が低くなっているガス（図３中のＧ３）が、吸着塔１Ｂ内のより下側（製品ガス排出口に遠い側）に導入される。このため、吸着塔１Ｂ内でも、上側の方がより窒素ガス濃度が高くなる傾向が維持される。すなわち、（ｉｉ）の工程では、吸着工程が終了した吸着塔１Ａから導出されたガスが脱着工程が終了した吸着塔１Ｂに流入した際に、濃度分布が上下で逆転しないように該吸着塔１Ｂにガスが移動する。したがって、次の（ｉｉｉ）の工程（吸着塔１Ｂにおける吸着工程）において、吸着塔１Ｂから排出される製品ガスの窒素ガス濃度をより高くすることができる。

【0041】

さらに、制御装置２０は、均圧制御においてバルブＣＶ７を開放する制御を行う。吸着塔１Ａの一部ガスは、吸着塔１Ａの原料ガス入口から入口ラインＬ１Ａ及びバルブＣＶ７のあるガス放出路Ｌ７を介して、窒素ガス分離装置１０の外部（通常は大気中）に放出される。すなわち、吸着塔１Ａに対する接続個所が連通ラインＬ１０，Ｌ１２とは別個のラインである入口ラインＬ１Ａ及びガス放出路Ｌ７を通して一部のガス（酸素ガス濃度の高いガス：図３中のＧ４）を外部に放出している。このため、図３にも示すように、酸素ガス濃度の高いガスが、吸着塔１Ｂに導入されることを防止することができる。

【0042】

なお、（ｉｉ）の工程において、バルブＣＶ９を閉鎖しておくことも可能である。この場合、連通ラインＬ１０及び連通ラインＬ１２を通して、吸着塔１Ａの塔中間部からガスが流出して吸着塔１Ｂに導入される。

【0043】

＜（ｉｉｉ）の工程＞
（ｉｉｉ）の工程は、吸着塔１Ａが脱着工程に付され、吸着塔１Ｂが吸着工程に付される工程である。具体的には、（ｉｉｉ）の工程では、バルブＣＶ１、バルブＣＶ４、バルブＣＶ５およびバルブＣＶ７〜ＣＶ１３が閉止され、バルブＣＶ２、バルブＣＶ３およびバルブＣＶ６が開放される。そのため、窒素ガス分離装置１０に供給される原料ガスは、吸着塔１Ｂに供給される。吸着塔１Ｂでは、供給された原料ガスのうち、酸素ガスが吸着され、分離された窒素ガスが製品槽２に送られる。吸着塔１Ｂ内では、ガスが上に向かうにつれて酸素ガスが次第に吸着されるため、上側ほど窒素ガス濃度が高くなる。そして、所定の窒素ガス濃度となった製品ガスが製品ガス排出路Ｌ３を通して製品槽２に送られる。一方、吸着塔１Ａのガスは原料入口から導出されて入口ラインＬ１Ａ及びガス放出路Ｌ２を通して窒素ガス分離装置１０の外部（通常は大気中）に放出され、吸着した酸素ガスを脱着して分子篩炭素が再生される。

【0044】

＜（ｉｖ）の工程＞
（ｉｖ）の工程は、吸着塔１Ａが第２均圧工程に付され、吸着塔１Ｂが第１均圧工程に付される工程である。具体的には、（ｉｖ）の工程では、バルブＣＶ１〜ＣＶ６、バルブＣＶ７、バルブＣＶ１０およびバルブＣＶ１２が閉止され、バルブＣＶ８、バルブＣＶ９、バルブＣＶ１１およびバルブＣＶ１３が開放される。そのため、吸着塔１Ａの製品ガス出口と吸着塔１Ｂの製品ガス出口がバルブＣＶ９を介して連通する出口連通ラインＬ９と、吸着塔１Ａの塔中間部と吸着塔１Ｂの塔中間部がバルブＣＶ１１を介して連通する連通ライン（中間部連通ライン）Ｌ１１と、吸着塔１Ｂの塔中間部と吸着塔１Ａの原料ガス入口又はその付近がバルブＣＶ１３を介して連通する連通ライン（第２連通ライン）Ｌ１３とにより、吸着塔１Ｂのガスが吸着塔１Ａに移動する。

【0045】

（ｉｖ）の工程でも、吸着工程の終了した吸着塔での窒素ガス濃度分布の上下関係が逆転しないように、脱着工程の終了した吸着塔にガスが導入される点において（ｉｉ）の均圧工程と同様となっている。すなわち、連通ラインＬ１１の流入端が連通ラインＬ１３の流入端よりも高い位置で吸着塔１Ｂに接続されており、連通ラインＬ１１の流出端が連通ラインＬ１３の流出端よりも高い位置で吸着塔１Ａに接続されている。言い換えると、吸着塔１Ｂに対する連通ラインＬ１１及び連通ラインＬ１３の接続位置の上下関係が、吸着塔１Ａに対する連通ラインＬ１１及び連通ラインＬ１３の接続位置の上下関係と一致している。このため、図４に示すように、吸着塔１Ｂ内でより窒素ガス濃度が高くなっているガス（図４中のＧ５）が、吸着塔１Ａ内のより上側（製品ガス排出口に近い側）に導入され、また、吸着塔１Ｂ内でより窒素ガス濃度が低くなっているガス（図４中のＧ７）が、吸着塔１Ａ内のより下側（製品ガス排出口に遠い側）に導入される。このため、吸着塔１Ａ内でも、上側の方がより窒素ガス濃度が高くなる傾向が維持される。したがって、次の（ｉ）の工程（吸着塔１Ａにおける吸着工程）において、吸着塔１Ａから排出される製品ガスの窒素ガス濃度をより高くすることができる。さらに、吸着塔１Ｂの一部ガスは、吸着塔１Ｂの原料ガス入口から入口ラインＬ１Ｂ及びバルブＣＶ８のあるガス放出路Ｌ８を介して、窒素ガス分離装置１０の外部（通常は大気中）に放出される。すなわち、吸着塔１Ｂに対する接続個所が連通ラインＬ１１，Ｌ１３とは別個のラインである入口ラインＬ１Ｂ及びガス放出路Ｌ８を通して一部のガス（酸素ガス濃度の高いガス：図４中のＧ８）を外部に放出している。このため、図４にも示すように、酸素ガス濃度の高いガスが、吸着塔１Ａに導入されることを防止することができる。

【0046】

なお、（ｉｖ）の均圧工程において、バルブＣＶ９を閉鎖しておくことも可能である。この場合、連通ラインＬ１１及び連通ラインＬ１３を通して、吸着塔１Ｂの塔中間部からガスが流出して吸着塔１Ａに導入される。

【0047】

また、（ｉｉ）と（ｉｖ）の工程では、通常の場合、均圧工程の開始から終了まで、吸着工程が終了した吸着塔のガスの一部を放出する。但し、製品ガスに要求される窒素ガス純度や、吸着工程が終了した吸着塔と脱着工程が終了した吸着塔を連通する箇所により、均圧工程開始から遅れてガスを放出したり、均圧工程が終了する前にガスの放出を停止するように調整する場合がある。また、均圧工程開始からのガス放出に遅れて、吸着工程が終了した吸着塔から脱着工程が終了した吸着塔にガスを移動する場合もある。

【0048】

なお、１サイクルは、たとえば、６２〜２６０秒で実施することができる。この場合、吸着塔１Ａの吸着工程（（ｉ）の工程）を３０〜１２０秒で行い、第１均圧工程（（ｉｉ）の工程）を１〜１０秒で行い、脱着工程（（ｉｉｉ）の工程）を３０〜１２０秒で行い、第２均圧工程（（ｉｖ）の工程）を１〜１０秒で行うことができる。

【0049】

以上の（ｉ）〜（ｉｖ）の工程を１サイクルとして、吸着塔１Ａと吸着塔１Ｂとにおいて酸素ガスの吸着および脱着が交互に繰り返され、原料ガスから窒素ガスが高純度に分離濃縮された製品ガスが調製される。

【0050】

本実施形態の窒素ガス分離方法によれば、従来よりもエネルギー効率が高く、小型化された窒素ガス分離装置を提供することができる。

【0051】

（第２の実施形態）
次に、簡素な配管構造となる本発明の第２実施形態に係る窒素ガス分離装置について、図面を参照しながら説明する。図５は、本発明の一実施形態を用いた窒素ガス分離装置の概略図である。

【0052】

図５に示されるように、第２実施形態の窒素ガス分離装置１１は、第１の実施形態の窒素ガス分離装置１０におけるバルブＣＶ１０〜ＣＶ１３に代えてバルブＣＶ１４〜ＣＶ１７が設けられる点、及び連通ラインの構成が異なっている点以外は、第１の実施形態の窒素ガス分離装置１０と同様の構成である。そのため、重複する構成については同一の参照符号を付して説明を適宜省略する。

【0053】

バルブＣＶ１４〜ＣＶ１７は、吸着塔１Ａと吸着塔１Ｂの間を移動するガスが通過する配管経路を開閉する均圧弁である。バルブＣＶ１４，ＣＶ１５，ＣＶ１６，ＣＶ１７が設けられた配管経路である連通ラインは、ライン（中間部連通ライン）Ｌ１４と、ラインＬ１４から分岐する分岐ラインとを有する。分岐ラインは、ライン（接続ライン）Ｌ２１と、ライン（第１導入ライン）Ｌ１６と、ライン（第２導入ライン）Ｌ１７と、を有する。分岐ラインは、中間部連通ラインを流れるガスを吸着塔１Ａ，１Ｂの原料ガス入口に導くラインである。

【0054】

ラインＬ１４は、一端が吸着塔１Ａの塔中間部に接続され、他端が吸着塔１Ｂの塔中間部に接続されている。ラインＬ１４には、バルブＣＶ１４及びバルブＣＶ１５が設けられている。

【0055】

第１導入ラインＬ１６は、一端が入口ラインＬ１Ａに接続され、他端がラインＬ２１に接続されている。ラインＬ１６には、バルブＣＶ１６が設けられている。第２導入ラインＬ１７は、一端が入口ラインＬ１Ｂに接続され、他端がラインＬ２１に接続されている。ラインＬ１７には、バルブＣＶ１７が設けられている。

【0056】

ラインＬ２１は、一端がラインＬ１４におけるバルブＣＶ１４とバルブＣＶ１５との間の部位に接続され、他端が第１導入ラインＬ１６及び第２導入ラインＬ１７に接続されている。なお、図５の形態では、第１導入ラインＬ１６及び第２導入ラインＬ１７がライン（接続ライン）Ｌ２１を介してライン（中間部連通ライン）Ｌ１４に接続される構成に限られない。例えば、第１導入ラインＬ１６及び第２導入ラインＬ１７がライン（中間部連通ライン）Ｌ１４に直接接続されていてもよい。

【0057】

第２実施形態の窒素ガス分離装置１１は、第１実施形態の窒素ガス分離装置１０よりも配管構成を簡素化することができる。

【0058】

第１の実施形態の窒素ガス分離装置１０と本実施形態の窒素ガス分離装置１１において、ガスの流れが異なる、（ｉｉ）の工程および（ｉｖ）の工程についてのみ、図５に加えて図２を参照し、具体的に説明する。

【0059】

＜（ｉｉ）の工程＞
（ｉｉ）の工程は、吸着塔１Ａが、吸着塔１Ａからガスを導出する第１均圧工程に付され、吸着塔１Ｂが、吸着塔１Ａから導出されたガスを導入する第２均圧工程に付される工程である。具体的には、（ｉｉ）の工程では、バルブＣＶ１〜ＣＶ６、バルブＣＶ８およびバルブＣＶ１６が閉止され、バルブＣＶ７、バルブＣＶ９、バルブＣＶ１４、バルブＣＶ１５およびバルブＣＶ１７が開放される。そのため、吸着塔１Ａの製品ガス出口と吸着塔１Ｂの製品ガス出口がバルブＣＶ９を介して連通する出口連通ラインＬ９と、バルブＣＶ１４、バルブＣＶ１５およびバルブＣＶ１７を介して吸着塔１Ａの塔中間部から吸着塔１Ｂの塔中間部と原料ガス入口の２箇所に分岐して連通するラインＬ１４，Ｌ２１，Ｌ１７により、吸着工程の終了した吸着塔１Ａのガスが、脱着工程の終了した吸着塔１Ｂに移動する。さらに、吸着塔１Ａの一部ガスは、吸着塔１Ａの原料ガス入口からバルブＣＶ７のあるガス放出路Ｌ７を介して、窒素ガス分離装置１１の外部（通常は大気中）に放出される。

【0060】

＜（ｉｖ）の工程＞
（ｉｖ）の工程は、吸着塔１Ａが、吸着塔１Ｂから導出されたガスを導入する第２均圧工程に付され、吸着塔１Ｂが、吸着塔１Ｂ内のガスを導出する第１均圧工程に付される工程である。具体的には、（ｉｖ）の工程では、制御装置２０は、バルブＣＶ１〜７、バルブＣＶ１７を閉止し、バルブＣＶ８、バルブＣＶ９、バルブＣＶ１４、バルブＣＶ１５およびバルブＣＶ１６を開放する均圧制御を行う。そのため、吸着塔１Ａの製品ガス出口と吸着塔１Ｂの製品ガス出口がバルブＣＶ９を介して連通する出口連通ラインＬ９と、バルブＣＶ１４、バルブＣＶ１５およびバルブＣＶ１６を介して吸着塔１Ｂの塔中間部から吸着塔１Ａの塔中間部と原料ガス入口の２箇所に分岐して連通するラインＬ１４，Ｌ２１，Ｌ１６により、吸着塔１Ｂのガスが吸着塔１Ａに移動する。さらに、制御装置２０は、均圧制御においてバルブＣＶ８を開放する制御を行う。吸着塔１Ｂの一部ガスは、吸着塔１Ｂの原料ガス入口からバルブＣＶ８のあるガス放出路Ｌ８を介して、窒素ガス分離装置１１の外部（通常は大気中）に放出される。

【0061】

以上の（ｉ）〜（ｉｖ）の工程を１サイクルとして、吸着塔１Ａと吸着塔１Ｂとにおいて酸素ガスの吸着および脱着が交互に繰り返され、原料ガスから窒素ガスが分離濃縮された製品ガスが調製される。

【0062】

本実施形態の窒素ガス分離方法によれば、従来よりも高性能な窒素ガス分離装置を提供することができる。

【0063】

また、均圧工程において、吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近からガスの一部を放出する場合、製品ガスの窒素純度を高める手段として、ガス放出率を特定の範囲に設定することが好ましい。

【実施例】

【0064】

以下に、実施例を具体的に説明するが、本発明は、これらに限定されるものではない。

【0065】

すべての実施例と比較例の共通条件として、吸着塔に充填する分子篩炭素はクラレケミカル（株）製のＧＮ−ＵＣ−Ｈを使用した。１リットルの分子篩炭素を充填した２本の吸着塔により構成される窒素ガス分離装置を使用し、０．７０ＭＰａＧに加圧した空気を原料ガスとして、両吸着塔で吸着工程、均圧工程、脱着工程、均圧工程を１サイクルとして繰り返し、窒素ガスを製品ガスとして分離した。その際の両吸着塔における１サイクル時間は１０６秒とした。内訳は、吸着工程に５０秒、均圧工程に３秒、脱着工程に５０秒および均圧工程に３秒とした。吸着工程における吸着塔の到達圧力は０．６４ＭＰａＧとし、製品ガスは２．３ＮＬ／ｍｉｎで一定とした。

【0066】

（実施例１〜５）
図１に示されるような、２本の吸着塔により構成される窒素ガス分離装置を使用し、ガスの放出量を調整した結果を表１の実施例１〜５に示す。実施例１〜５の各連通ライン接続条件として、連通ラインＬ１０は、その一端が吸着塔１Ａの原料ガス入口側から６０％の位置（原料入口よりも製品ガス出口に近い位置）に接続され、他端が吸着塔１Ｂの原料ガス入口側から４０％の位置（製品ガス出口よりも原料入口に近い位置）に接続されている。連通ラインＬ１１は、その一端が吸着塔１Ａの原料ガス入口側から４０％の位置（製品ガス出口よりも原料入口に近い位置）に接続され、他端が吸着塔１Ｂの原料ガス入口側から６０％の位置（原料入口よりも製品ガス出口に近い位置）に接続されている。連通ラインＬ１２は、その一端が吸着塔１Ａの原料ガス入口側から３０％の位置（連通ラインＬ１０，Ｌ１１の接続個所よりも原料入口に近い位置）に接続され、他端が吸着塔１Ｂの原料ガス入口側から１０％の位置（連通ラインＬ１３の接続個所よりも原料入口に近い位置）に接続されている。連通ラインＬ１３は、その一端が吸着塔１Ａの原料ガス入口側から１０％の位置（連通ラインＬ１２の接続個所よりも原料入口に近い位置）に接続され、他端が吸着塔１Ｂの原料ガス入口側から３０％の位置（連通ラインＬ１０，Ｌ１１の接続個所よりも原料入口に近い位置）に接続されている。

【0067】

（実施例６）
図５に示されるような、２本の吸着塔により構成される窒素ガス分離装置を使用し、ガスの放出量を実施例１と同じになるように調整した結果を表１の実施例６に示す。実施例６のライン１４は、その一端が吸着塔１Ａの原料ガス入口側から５０％の位置（原料ガス入口と製品ガス出口との間の中央位置）に接続され、他端が吸着塔１Ｂの原料ガス入口側から５０％の位置（原料ガス入口と製品ガス出口との間の中央位置）に接続されている。

【0068】

（比較例１）
特許文献１で提案されている図６に示されるような、２本の吸着塔により構成される窒素ガス分離装置を使用し、ガスの放出量を実施例１と同じになるように調整した結果を表１の比較例１に示す。

【0069】

（比較例２）
実施例１の均圧工程において、吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近からガスの一部を放出しない場合の結果を表１の比較例２に示す。

【0070】

【表1】

【0071】

表１に示されるように、実施例１を比較例１，２と比較すると、実施例１は製品ガス中の酸素濃度が低く、製品ガスの窒素が高純度となった。また、簡素な配管構造を可能とする窒素ガス分離方法を用いた実施例６についても、比較例１，２よりも製品ガス中の酸素濃度が低く、製品ガスの窒素が高純度となった。

【0072】

また、実施例１〜５で、ガスの放出量を調整した結果、ガスの放出率を３〜２２％にすると、製品ガス中の酸素濃度がより低くなることが判った。

【0073】

なお、前記第１実施形態では、４つの連通ラインＬ１０〜Ｌ１３を有する構成としたが、これに限られない。例えば、連通ラインＬ１１及び連通ラインＬ１３の一方を削除してもよい。また、連通ラインＬ１０及び連通ラインＬ１２の一方を削除してもよい。

【0074】

前記実施形態では、２つの吸着塔１Ａ，１Ｂを備えた構成としたが、これに限られない。例えば、３つ以上の吸着塔を備えた構成としてもよい。この場合、均圧工程において、吸着工程が終了した１又は複数の吸着塔における塔中間部から、脱着工程が終了した１又は複数の吸着塔へガスを移動させるとともに、前記吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近からガスの一部を放出する。

【0075】

前記第２実施形態では、連通ラインに、ライン（中間部連通ライン）Ｌ１４と、ライン（接続ライン）Ｌ２１と、ライン（第１導入ライン）Ｌ１６と、ライン（第２導入ライン）Ｌ１７とが含まれる構成としたが、これに限られない。例えば、図７に示すように、連通ラインには、ライン（中間部連通ライン）Ｌ１４のみが含まれる構成としてもよい。この場合、ラインＬ１４には、１つのバルブＣＶ１４が設けられればよい。この構成では、吸着塔１Ａにおいて吸着工程が終了した後の均圧工程では、バルブＣＶ１４及びバルブＣＶ７が開放されるとともに、その他のバルブが閉じられる。一方、吸着塔１Ｂにおいて吸着工程が終了した後の均圧工程では、バルブＣＶ１４及びバルブＣＶ８が開放されるとともに、その他のバルブが閉じられる。この構成でも、吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部から、脱着工程が終了した吸着塔の塔中間部にガスを移動させつつ、吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口からガスの一部を放出することができる。

【産業上の利用可能性】

【0076】

本発明は、窒素ガスと酸素ガスとを含む原料ガスから窒素ガスを分離濃縮し、高純度の窒素ガスを得る窒素ガス分離方法である。そのため、本発明を用いた窒素ガス分離装置は、金属の処理、半導体の製造などの技術分野において好適に利用することができる。

【符号の説明】

【0077】

１０、１１、１２ 窒素ガス分離装置
１Ａ、１Ｂ 吸着塔
２ 製品槽
２０ 制御装置
ＣＶ１〜ＣＶ１８ バルブ
Ｌ１ 原料ガス供給路
Ｌ１Ａ、Ｌ１Ｂ 入口ライン
Ｌ２ ガス放出路
Ｌ３ 製品ガス排出路
Ｌ７、Ｌ８ ガス放出路
Ｌ９ 出口連通ライン
Ｌ１０〜Ｌ１３ 連通ライン
Ｌ１４、Ｌ１６、Ｌ１７、Ｌ２１ ライン

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】