特許 6441152 多孔質ガラス母材の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6441152

(24)【登録日】2018年11月30日

(45)【発行日】2018年12月19日

(54)【発明の名称】多孔質ガラス母材の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C03B 37/018 20060101AFI20181210BHJP

   C03B 8/04 20060101ALI20181210BHJP

【ＦＩ】

   C03B37/018 A

   C03B8/04 A

【請求項の数】1

【全頁数】10

(21)【出願番号】特願2015-77505(P2015-77505)

(22)【出願日】2015年4月6日

(65)【公開番号】特開2016-196388(P2016-196388A)

(43)【公開日】2016年11月24日

【審査請求日】2017年4月25日

(73)【特許権者】

【識別番号】000002060

【氏名又は名称】信越化学工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100166545

【弁理士】

【氏名又は名称】折坂 茂樹

(72)【発明者】

【氏名】吉田 真

(72)【発明者】

【氏名】浦田 佑平

(72)【発明者】

【氏名】松永 祐一

【審査官】 若土 雅之

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０７−３００３２１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−０８０３５４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６０−１２２７３７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０３Ｂ ３７／００−３７／１６

Ｃ０３Ｂ ８／００−８／０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

自身の中心軸を回転軸として回転している出発部材を、ガラス原料を含むガスを酸水素火炎中で加水分解してガラス微粒子を生成するバーナに対して相対的に引き上げながら、前記バーナが生成したガラス微粒子を前記出発部材を起点に前記中心軸に沿って堆積させていくことで多孔質ガラス母材を製造する多孔質ガラス母材の製造方法であって、
前記多孔質ガラス母材のコア部を形成する第１の前記バーナと、
前記コア部の外周に前記多孔質ガラス母材の第１クラッド部を形成する第２の前記バーナと、
前記第１クラッド部の外周に前記多孔質ガラス母材の第２クラッド部を形成する第３の前記バーナと、
を用い、
第１の前記バーナに供給する前記ガスの流量が、堆積開始時の流量から流量を増加させて定常時の流量に到達するまでの時間をＴａ(min)、第２の前記バーナに供給する前記ガスの流量が、堆積開始時の流量から流量を増加させて定常時の流量に到達するまでの時間をＴｂ(min)、第３の前記バーナに供給する前記ガスの流量が、堆積開始時の流量から流量を増加させて定常時の流量に到達するまでの時間をＴｃ(min)としたとき、Ｔａ＜Ｔｂ＜Ｔｃであり、
前記出発部材の引き上げ速度がｖ(mm/min)であり、第１の前記バーナの中心軸の延長線と前記出発部材の中心軸との交点と、第２の前記バーナの中心軸の延長線と前記出発部材の中心軸との交点との距離がＨ１(mm)であり、第１の前記バーナの中心軸の延長線と前記出発部材の中心軸との交点と、第３の前記バーナの中心軸の延長線と前記出発部材の中心軸との交点との距離がＨ２(mm)であるとき、
（Ｔｂ−Ｔａ）＜（Ｈ１／ｖ）かつ（Ｔｃ−Ｔａ）＜（Ｈ２／ｖ）
の関係を満たすこと
を特徴とする多孔質ガラス母材の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、大型の多孔質ガラス母材を製造する場合に、堆積中の母材の割れや外径変動が少ない母材を製造することが可能な多孔質ガラス母材の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

光ファイバの製造方法として、ＶＡＤ法(気相軸付け法)がよく知られている。ＶＡＤ法は、反応容器内に複数のバーナを配置し、四塩化珪素などのガラス原料ガス、水素などの可燃性ガス及び酸素などの助燃性ガスを各バーナに供給して、ガラス原料を酸水素火炎中で加水分解することによりガラス微粒子を生成し、生成したガラス微粒子を、自身の中心軸を回転軸として回転しつつバーナに対し相対的に引き上げられる出発部材を起点に当該中心軸に沿って堆積していくことで、コア層とクラッド層からなる多孔質ガラス母材を製造するものである。

【0003】

具体的には、例えば図１に示すように、反応容器１内において、吊り下げシャフト６に固定された出発部材２の中心軸の近くから遠くに向かって、かつ、鉛直下側から上側に向かって、順にコア堆積用の第１バーナ３、第１クラッド堆積用の第２バーナ４、第２クラッド堆積用の第３バーナ５が配置され、第１バーナ３には四塩化珪素以外にＧｅＯ_２をドープするための四塩化ゲルマニウムが供給される。第１バーナ３、第２バーナ４、第３バーナ５からガラス微粒子を、回転しつつ引き上げられる直径２０ｍｍ程度の細い出発部材２に噴き付け、図２に示すように、出発部材２の下部で多孔質ガラス母材を徐々に太らせて直径１８０ｍｍ程度の所望の外径まで成長させ（非製品テーパー部８の形成）、その堆積状態を安定に保持して堆積する（製品直胴部９の形成）ことで、所望の多孔質ガラス母材を製造する。

【0004】

堆積開始時から、製品直胴部９を形成する定常時のガス流量を各バーナに導入した場合、非製品テーパー部８の細い外径に対しガス量が多すぎるために、大きく堆積効率が下がったり、密度が過度に高くなり母材に曲がりや変形が生じたりするという問題が生じる。そこで、このような問題を定常時のガス流量よりも堆積初期のガス流量を少なくすることにより解決する方法が特許文献１、２に開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特公平０６−０１５４１３号公報

【特許文献2】特公平０６−０１７２３８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

近年、母材の大型化が急速に進んでおり、定常時のガス流量を増やすことにより、外径の太い大型の多孔質ガラス母材を製造している。しかし大型化のために、堆積開始時から定常時に至るまでの時間を従来と変えることなく定常時のガス流量を増やした場合、ガス流量の時間当たりの変化量が大きくなる。ガス流量が変化すると、各バーナの火炎内での堆積量分布や密度分布が変化する。特に、ガス流量の変化が大きい場合には、ガラス微粒子が綺麗なテーパー状に堆積されず、表面が凹凸になりやすい。また、テーパー自体が急峻になるため、内側のバーナで堆積した非製品テーパー部８から製品直胴部９に移行する部分の周囲に、更に外側のバーナで堆積したとき、移行部分の堆積量変化が大きくなり、その部分でも凹凸になりやすい。

【0007】

このようにして非製品テーパー部８の凹凸が大きくなってしまうと、その外径変動が製品直胴部９にも残ってしまい、製品末端部の外径変動不良が増えるといった問題や、凹凸部分に存在する密度差の影響で堆積中に母材が割れてしまうといった問題が発生しやすい。

【0008】

本発明の目的は、ＶＡＤ法により大型の多孔質ガラス母材を製造する装置において、滑らかなテーパー部を形成し、非有効部の長さを変えることなく母材の割れや外径変動を抑制可能な多孔質ガラス母材の製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明の多孔質ガラス母材の製造方法は、自身の中心軸を回転軸として回転している出発部材を、ガラス原料を含むガスを酸水素火炎中で加水分解してガラス微粒子を生成するバーナに対して相対的に引き上げながら、バーナが生成したガラス微粒子を出発部材を起点に当該出発部材の中心軸に沿って堆積させていくことで多孔質ガラス母材を製造する多孔質ガラス母材の製造方法であって、多孔質ガラス母材のコア部を形成する第１のバーナと、コア部の外周に第１クラッド部を形成する第２のバーナと、第１クラッド部の外周に第２クラッド部を形成する第３のバーナと、を用い、第１のバーナに供給するガスの流量が、堆積開始時のガスの流量から流量を増加させて定常時のガスの流量に到達するまでの時間をＴａ(min)、第２バーナに供給するガスの流量が堆積開始時のガスの流量から流量を増加させて定常時のガスの流量に到達するまでの時間をＴｂ(min)、第３のバーナに供給するガスの流量が堆積開始時のガスの流量から流量を増加させて定常時のガスの流量に到達するまでの時間をＴｃ(min)としたとき、Ｔａ＜Ｔｂ＜Ｔｃとする。これにより、非製品テーパー部の表面への凹凸発生を抑制し滑らかなテーパー形状で堆積することができる。

【0010】

更に、出発部材の引き上げ速度がｖ(mm/min)、第１のバーナの中心軸の延長線と出発部材の中心軸との交点と、第２のバーナの中心軸の延長線と出発部材の中心軸との交点との距離がＨ１(mm)、第１のバーナの中心軸の延長線と出発部材の中心軸との交点と、第３のバーナの中心軸の延長線と出発部材の中心軸との交点との距離がＨ２(mm)であるとき、
０＜（Ｔｂ−Ｔａ）＜（Ｈ１／ｖ）かつ０＜（Ｔｃ−Ｔａ）＜（Ｈ２／ｖ）
を満たすようにＴａ、Ｔｂ、Ｔｃを構成するとよい。これにより、非製品テーパー部の表面を滑らかにするだけでなく、バーナごとに定常時のガスの流量に到達するまでの時間を相違させたことにより生じうる、非製品テーパー部から製品直胴部に移行する部分におけるクラッドの厚さ不足の発生を抑制することができ、よって、より良好な母材を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】本発明の多孔質ガラス母材の製造方法を実行する製造装置の一例を示す図である。

【図2】多孔質ガラス母材の概略形状を示す図である。

【図3】非製品テーパー部の概略形状を示す図である。

【図4】従来の製造方法の検証に適用したガス流量の時間変化を示す図である。

【図5】従来の製造方法で大型化した場合の非製品テーパー部の概略形状の一例を示す図である。

【図6】本発明の製造方法の検証に適用したガス流量の時間変化を示す図である。

【図7】本発明の製造方法で大型化した場合の非製品テーパー部の概略形状の一例を示す図である。

【図8】本発明の製造方法の検証に適用したガス流量の時間変化を示す別の図である

【図9】本発明の製造方法で大型化した場合の非製品テーパー部の概略形状の一例を示す別の図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

図１に本発明の多孔質ガラス母材の製造方法を実行する製造装置の一例を示す。本発明の多孔質ガラス母材の製造方法は、自身の中心軸を回転軸として回転している出発部材２を、ガラス原料を含むガスを酸水素火炎中で加水分解してガラス微粒子を生成する複数のバーナに対して相対的に引き上げながら、当該複数のバーナが生成したガラス微粒子を出発部材を起点に当該出発部材の中心軸に沿って堆積させていくことで多孔質ガラス母材を製造する従来の製造方法において、ガラス微粒子の堆積開始時のガスの流量から流量を増加させて定常時のガスの流量に到達するまでの時間をバーナごとに相違させることを特徴とするものである。

【0013】

具体的には例えば、多孔質ガラス母材のコア部を形成する第１のバーナ３、コア部の外周に第１クラッド部を形成する第２のバーナ４、及び第１クラッド部の外周に第２クラッド部を形成する第３のバーナ５を用い、第１のバーナに供給するガスの流量が、堆積開始時のガスの流量から流量を増加させて定常時のガスの流量に到達するまでの時間をＴａ(min)、第２バーナに供給するガスの流量が堆積開始時のガスの流量から流量を増加させて定常時のガスの流量に到達するまでの時間をＴｂ(min)、第３のバーナに供給するガスの流量が堆積開始時のガスの流量から流量を増加させて定常時のガスの流量に到達するまでの時間をＴｃ(min)としたとき、Ｔａ＜Ｔｂ＜Ｔｃとする。

【0014】

堆積開始時のガス流量から定常時のガス流量への変化の程度に対する母材の太径化の影響は、母材のより外側の層ほど大きいため、母材のより外側の層にガラス微粒子を堆積させるバーナほど、堆積開始時のガスの流量から定常時のガスの流量に到達するまでの時間を長くすることで、外側のバーナのガス流量の時間当たりの変化量を小さくすることができる。これにより、非製品テーパー部の表面への凹凸発生を抑制し滑らかなテーパー形状で堆積することができる。

【0015】

更に、バーナごとに定常時のガスの流量に到達するまでの時間を相違させたことにより生じうる、非製品テーパー部８から製品直胴部９に移行する部分におけるクラッドの厚さ不足を防ぐためには、以下のように構成するとよい。

【0016】

図２に多孔質ガラス母材の概略形状図を、図３に３つのバーナで堆積したテーパー部分の模式図をそれぞれ示す。多孔質ガラス母材の製品直胴部９は、コア部形成用の第１のバーナ３のガス流量が定常時の流量に到達し、堆積されたコア部１１の形状が定常時の形状になった位置（図３のａのライン）から下側である。そのため実質的には、このａのラインまでに、第１クラッド部形成用の第２のバーナ４と第２クラッド部形成用の第３のバーナ５のガス流量が定常に到達し、堆積された第１クラッド部１２と第２クラッド部１３の形状が定常時の形状になっていればよいことになる。

【0017】

そこで、出発部材の引き上げ速度がｖ(mm/min)、第１のバーナの中心軸の延長線と出発部材の中心軸との交点と、第２のバーナの中心軸の延長線と出発部材の中心軸との交点との距離がＨ１(mm)、第１のバーナの中心軸の延長線と出発部材の中心軸との交点と、第３のバーナの中心軸の延長線と出発部材の中心軸との交点との距離がＨ２(mm)であるとき、
０＜（Ｔｂ−Ｔａ）＜（Ｈ１／ｖ）かつ０＜（Ｔｃ−Ｔａ）＜（Ｈ２／ｖ）
を満たすようにＴａ、Ｔｂ、Ｔｃを構成するとよい。

【0018】

これにより、第１のバーナのガス流量が定常時の流量に達しコア部の堆積形状が安定する位置より上方で、第２、第３のバーナのガス流量が定常時の流量に達して第１、第２クラッド部の堆積形状が安定するため、非製品テーパー部から製品直胴部に移行する部分におけるクラッドの厚さ不足を防ぐことができ、よって、より良好な母材を提供することができる。

【0019】

本発明による多孔質ガラス母材の製造方法は、本発明において表現されている技術的思想の範囲内で適宜変更が可能であり、その様な変更又は改良を加えた形態も本発明の技術的範囲に含まれる。

【0020】

＜効果の確認＞
ガラス原料ガス（ＳｉＣｌ_４）、可燃性ガス（Ｈ_２）、助燃性ガス（Ｏ_２）等を第１バーナ３、第２バーナ４、及び第３バーナ５に供給して火炎加水分解反応によりガラス微粒子を生成し、反応容器１内に配置した出発部材２を回転させながらガラス微粒子を出発部材に堆積させつつ、上方に引き上げていくことにより多孔質ガラス母材の製造を行った。

【0021】

［従来例１］
出発母材２の引き上げ速度を１．０(mm/min)とし、第１のバーナ３、第２のバーナ４、及び第３のバーナ５を、Ｈ１＝７０(mm)、Ｈ２＝１４０(mm)となる位置関係に配置し、各バーナには表１に示す流量でＳｉＣｌ_４を供給して、堆積開始時から定常時に至るまで５時間かけてガス流量を連続的に変化させていった。可燃性ガス及び助燃性ガスは、供給するＳｉＣｌ_４の流量に応じて適宜ガス流量を調整し、定常時の流量に到達した以後はその流量で堆積させて２４時間後に堆積を終了した。同じ条件で多孔質ガラス母材を１０本堆積した結果、非製品テーパー部８の表面が滑らかに形成された平均外径１８０ｍｍの多孔質ガラス母材が製造され、製品直胴部９の外径変動（凹凸）や堆積中の割れといった不良は生じなかった。

【0022】

【表1】

【0023】

［従来例２（比較例）］
母材を大型化するために、各バーナに供給する供給するＳｉＣｌ_４の流量を表２に示すように大幅に増加させた以外は、従来例１と同様に堆積開始時から定常時に至るまで５時間かけてガス流量を図４に示すように連続的に変化させていった。同じ条件で多孔質ガラス母材を１０本堆積した結果、平均外径２００ｍｍの多孔質ガラス母材が製造されたが、図５に示すように非製品テーパー部８の外径変動（凹凸）が大きく、その変動が製品直胴部９にまで影響を与え、製品直胴部９の５％が外径変動を理由に不良と判定された。また、製造した１０本中２本が非製品テーパー部８の凹凸の凸部を起点として割れてしまった。

【0024】

【表2】

【0025】

［実施例１］
図６に示すように、堆積開始時から定常時に至るまで、第１のバーナ３は５時間、第２のバーナ４は６時間、第３のバーナ５は７時間かけてガス流量を変化させた以外は、従来例２と同様な方法で堆積を行った。ここで、可燃性ガス及び助燃性ガスは、供給するＳｉＣｌ_４の流量に応じて適宜ガス流量を調整していった。同じ条件で多孔質ガラス母材を１０本堆積した結果、図７に示すような、非製品テーパー部８の表面が滑らかに形成された平均外径２００ｍｍの多孔質ガラス母材が製造され、製品直胴部９の外径変動（凹凸）や堆積中の割れといった不良は生じなかった。

【0026】

［実施例２（比較例）］
図８に示すように、堆積開始時から定常時に至るまで、第１のバーナ３は５時間、第２のバーナは７時間、第３のバーナは９時間かけてガス流量を変化させた以外、すなわち、（Ｔｂ−Ｔａ）＜（Ｈ１／ｖ）かつ（Ｔｃ−Ｔａ）＜（Ｈ２／ｖ）の関係を満たさない時間設定に変更した以外は、実施例１と同様な方法で堆積を行った。ここで、可燃性ガス及び助燃性ガスは、供給するＳｉＣｌ_４の流量に応じて適宜ガス流量を調整した。その結果、図９に示すような、非製品テーパー部８の表面が滑らかに形成された平均外径２００ｍｍの多孔質ガラス母材が製造され、製品直胴部９の外径変動（凹凸）や堆積中の割れといった不良は生じなかったが、堆積されたコア部１１の形状が定常時の形状になったａのラインにおいて、堆積された第１クラッド部１２と第２クラッド部１３の形状が定常時の形状にまで至らず堆積量が不足したため、製品直胴部９の３％が特性不良となってしまった。

【0027】

従来例と実施例との比較から、本発明の製造方法によることで、母材を太径化しても非製品テーパー部の表面が滑らかに形成され、外径変動や堆積中の割れが生じにくい多孔質ガラス母材を製造することができることがわかる。また、実施例１と実施例２の比較から、各バーナのガス流量、各バーナの位置、及び出発部材の引き上げ速度の関係を適正化することで、非製品テーパー部から製品直胴部に移行する部分におけるクラッドの厚さ不足を防ぐことができ、よって、より良好な母材を提供することができることがわかる。

【符号の説明】

【0028】

１ 反応容器
２ 出発部材
３ 第１のバーナ
４ 第２のバーナ
５ 第３のバーナ
６ 吊り下げシャフト
８ 非製品テーパー部
９ 製品直胴部
１１ コア部
１２ 第１クラッド部
１３ 第２クラッド部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】