特許 6493470 減圧浸炭浸窒処理方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6493470

(24)【登録日】2019年3月15日

(45)【発行日】2019年4月3日

(54)【発明の名称】減圧浸炭浸窒処理方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 8/34 20060101AFI20190325BHJP

   C21D 1/06 20060101ALI20190325BHJP

   C22C 38/00 20060101ALI20190325BHJP

   C23C 8/22 20060101ALI20190325BHJP

   C23C 8/26 20060101ALI20190325BHJP

   C22C 38/22 20060101ALN20190325BHJP

【ＦＩ】

   C23C8/34

   C21D1/06 A

   C22C38/00 301N

   C23C8/22

   C23C8/26

   !C22C38/22

【請求項の数】1

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2017-157861(P2017-157861)

(22)【出願日】2017年8月18日

(62)【分割の表示】特願2013-135444(P2013-135444)の分割

【原出願日】2013年6月27日

(65)【公開番号】特開2018-12892(P2018-12892A)

(43)【公開日】2018年1月25日

【審査請求日】2017年8月23日

(73)【特許権者】

【識別番号】000116655

【氏名又は名称】愛知製鋼株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000648

【氏名又は名称】特許業務法人あいち国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】安達 裕司

(72)【発明者】

【氏名】宇佐美 健

(72)【発明者】

【氏名】杉浦 孝佳

【審査官】 越本 秀幸

(56)【参考文献】

【文献】 特開平１１−１５８６０１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−２２２６３６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２３Ｃ ８／００−１２／０２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

０．２０〜２．００質量％のＣｒを含有する鋼材に対して、減圧浸炭処理と減圧浸窒処理とを連続して行う減圧浸炭浸窒処理方法であって、
上記減圧浸炭処理は、９００〜１０５０℃の処理温度にて行い、
上記減圧浸窒処理は、処理温度Ｔ（℃）及び雰囲気圧力Ｐ（ｐａ）が以下の式（１）及び式（２）を満足し、かつ、上記減圧浸窒処理の処理温度を上記減圧浸炭処理の処理温度に対して±１０℃の範囲内の温度とする条件で行うことを特徴とする鋼材の減圧浸炭浸窒処理方法。
式（１）：Ｔ≧９００（℃）
式（２）：ａ１×Ｔ＋ｂ１≦Ｐ≦７００００（ｐａ）
（ただし、ａ１＝−３３４×［Ｃｒ］＋１１１７、ｂ１＝３００１５０×［Ｃｒ］−９８０３１６、［Ｃｒ］は鋼材におけるＣｒ含有率（質量％））

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、減圧浸炭浸窒処理方法に関する。

【背景技術】

【0002】

鋼部品の表面を浸炭処理により改質した浸炭鋼部品が広く用いられている。近年の鋼部品を用いた製品の軽量化及び小型化の要求から、１つの鋼部品に付与される面圧や、回転部品として用いられる場合の回転数が増加する傾向にあり、従来以上に鋼部品に求められる耐久性が高くなってきている。

【0003】

このような耐久性の高い浸炭鋼部品としては、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｃｒ等が添加された合金鋼が母材として用いられる場合がある。しかし、これらの合金鋼を浸炭用の母材として用いることは、添加する合金元素が高価なことによるコスト増の問題と、母材強度の必要以上の向上によって加工性が悪化するという問題が生じる場合がある。

【0004】

一方、母材となる鋼への合金元素の添加を少なく抑えつつ鋼部品表面強度を高める方法として、侵入型元素であるＣ、Ｎを鋼部品の表面に強制的に固溶させ、転位の歪を形成させる浸炭浸窒処理がある。従来の浸炭浸窒処理は、９００℃以上の処理温度でガス浸炭処理を施した後に、鋼材の温度を８５０℃程度まで降温した条件でガス浸窒処理を行うというものである。この方法では、処理時間が比較的長く、従来の浸窒を行わない浸炭処理に比べてコストが大きく増加することを避けることができない。浸炭浸窒処理の時間短縮を目的とした技術としては、たとえば浸炭時に減圧化された雰囲気内に浸炭ガスをパルス状に導入する減圧浸炭を採用して浸炭処理の時間短縮を図ったり、特許文献１に記載のものが提案されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２００５−１１３２５７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

浸炭時に減圧する浸炭処理方法の採用は、浸炭処理の時間の短縮に寄与するが、当然のごとく、浸炭処理後に別工程として行う浸窒処理の時間短縮には寄与しない。また、特許文献１は、Ｃ含有率を中炭素鋼の範囲にすると共にＣｒ含有率を低くした鋼を用いることにより、浸炭窒化処理時間の短縮を図るというものであるが、浸炭窒化処理の処理温度条件の最適化については殆ど検討されていない。一方、浸炭処理後の浸窒処理の温度を浸炭処理温度に近づければ、浸炭処理終了から浸窒処理開始までの間の時間を短縮するとともに浸窒処理をより高温で行うことで浸窒処理自体の処理時間も短縮することが可能と考えられる。しかしながら、単純に、浸窒処理温度を浸炭処理温度に近い温度、具体的には９００℃以上の温度とした場合には、浸窒処理時に雰囲気ガスとして用いるアンモニアガスの分解が進みやすくなり、鋼中に狙いとする濃度の窒素を侵入させることができないという問題がある。

【0007】

本発明は、かかる背景に鑑みてなされたものであり、浸炭処理と浸窒処理を連続して行う場合の処理時間を大幅に短縮可能な減圧浸炭浸窒処理方法を提供しようとするものである。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明の一態様は、０．２０〜２．００質量％のＣｒを含有する鋼材に対して、減圧浸炭処理と減圧浸窒処理とを連続して行う減圧浸炭浸窒処理方法であって、
上記減圧浸炭処理は、９００〜１０５０℃の処理温度にて行い、
上記減圧浸窒処理は、処理温度Ｔ（℃）及び雰囲気圧力Ｐ（ｐａ）が以下の式（１）及び式（２）を満足し、かつ、上記減圧浸窒処理の処理温度を上記減圧浸炭処理の処理温度に対して±１０℃の範囲内の温度とする条件で行うことを特徴とする鋼材の減圧浸炭浸窒処理方法にある。
式（１）：Ｔ≧９００（℃）
式（２）：ａ１×Ｔ＋ｂ１≦Ｐ≦７００００（ｐａ）
（ただし、ａ１＝−３３４×［Ｃｒ］＋１１１７、ｂ１＝３００１５０×［Ｃｒ］−９８０３１６、［Ｃｒ］は鋼材におけるＣｒ含有率（質量％））

【発明の効果】

【0009】

上記減圧浸炭浸窒処理方法は、減圧浸窒処理時において被処理材中の含有元素の中で特にＮの鋼中への侵入に大きな影響を及ぼすＣｒの含有率の値と最適な減圧浸窒処理条件との関係を明確にすることにより、減圧浸炭処理と減圧浸窒処理との総合的な処理時間を従来よりも大幅に短縮するものである。

【0010】

すなわち、上記減圧浸炭処理は浸炭段階での処理時間短縮に寄与する減圧浸炭処理を採用し、これまでと同様に処理温度を上記特定の高温範囲内とし、かつ、上記減圧浸窒処理は上記式（１）及び式（２）を具備する条件で実施する。そして、特に式（２）にあるように、被処理材のＣｒ含有率に応じて被処理材毎に最適な雰囲気圧力Ｐの条件を決定する。これにより、単に処理温度を高めに設定するだけではなく、従来よりも高い温度であっても確実に減圧浸窒処理を進めることができる雰囲気圧力条件を導き出し、被処理材のＣｒ含有率に応じて減圧浸窒処理条件を最適化することができる。そして、この最適化によって、減圧浸窒処理の処理温度と、９００℃以上の処理が不可欠である減圧浸炭処理の処理温度との差を極力小さくすることができ、±１０℃の範囲内という実質的に同じ温度域内とすることも可能となり、浸炭処理温度から浸窒処理温度への降温時間の短縮と浸窒処理温度の高温化による浸窒時間の短縮の効果によって、減圧浸炭処理と減圧浸窒処理とを連続して行う場合の総合的な処理時間を従来よりも大幅に短縮することができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】本発明の減圧浸窒処理時の雰囲気圧力Ｐと処理温度Ｔとの関係及び条件設定可能範囲を示す説明図。

【発明を実施するための形態】

【0012】

上記減圧浸炭浸窒処理方法は、上述したごとく、０．２０〜２．００質量％のＣｒ（クロム）を含有する鋼材に対して行うものである。ここで、Ｃｒ含有率の下限を０．２０％とするのは、鋼の強度（内部硬さ）を確保するためである。Ｃｒ含有率の上限を２．００質量％とするのは、Ｃｒ含有率が高すぎると侵入させたＮが固溶せずにＣｒと結合して粗大なＣｒＮが生成されやすくなり、粗大なＣｒＮによる疲労強度低下が懸念されると共に本来狙っているＮ固溶による表面硬度向上効果が得られにくくなるためである。

【0013】

また、上記減圧浸炭処理は、９００〜１０５０℃の処理温度（鋼材の温度）にて行う。減圧浸炭処理の下限温度を９００℃とするのは、９００℃未満では処理時間の点で不利となるからである。減圧浸炭処理の上限温度を１０５０℃とするのは、温度が高すぎると結晶粒が粗大化しやすくなるためである。なお、上記減圧浸炭処理は、具体的には、ガスによる減圧浸炭処理であり、上記処理温度に維持した処理炉内に浸炭用ガスをパルス状に導入しながら行う。すなわち、減圧浸炭処理時の雰囲気圧力は、大気圧よりも低い圧力に減圧した状態で行う。具体的には、パルス状に導入した浸炭雰囲気の最大時圧力は、５０〜３０００ｐａの範囲とすることが好ましい。浸炭用ガスとしては、たとえば、アセチレン、プロパン等を用いることができる。

【0014】

また、上記減圧浸窒処理は、処理温度（鋼材の温度）Ｔ（℃）及び雰囲気圧力Ｐ（ｐａ）が上記の式（１）及び式（２）を満足する条件で行う。
式（１）は、Ｔ≧９００（℃）であり、減圧浸窒処理時の処理温度Ｔの下限値を示すものである。浸炭処理温度との温度差を小さくして浸炭処理後の降温に必要な時間を短縮し、かつより高い温度で減圧浸窒処理を行って処理時間短縮を確実に行うために、減圧浸窒処理温度の下限値を従来の８５０℃程度に比べて高く定めたものである。

【0015】

式（２）は、減圧浸窒処理の雰囲気圧力Ｐと処理温度Ｔを、ａ１×Ｔ＋ｂ１≦Ｐ≦７００００の関係を満たす条件にするというものである。ここで、ａ１＝−３３４×［Ｃｒ］＋１１１７、ｂ１＝３００１５０×［Ｃｒ］−９８０３１６であり、ａ１とｂ１とはいずれも［Ｃｒ］つまり鋼材におけるＣｒ含有率（質量％）に基づく係数である。式（２）並びに式(２)に含まれるａ１及びｂ１のＰ及びＴとＣｒ含有率との関係は、多数の実験に基づいて導かれたものである。そして、上述したごとくＣｒ含有率が０．２０〜２．００質量％の鋼材を処理する場合には、式（１）及び式（２）を具備する処理温度Ｔ及び圧力Ｐの条件を選択することにより、減圧浸窒処理を確実かつ効率的に行うことができる。

【0016】

また、上記減圧浸窒処理は、浸窒用ガスとしてアンモニア（ＮＨ₃）を用い、アンモニアを主体とする窒化用ガスを処理炉内に導入すると共に余剰雰囲気ガスを排出しながら、処理温度と圧力を制御して行う。ここで、減圧浸窒処理は、被処理材である鋼材表面にてＮＨ₃が、ＮＨ₃→［Ｎ］＋３／２Ｈ₂の反応により分解し、窒素［Ｎ］が鋼中に侵入して浸窒が行われる。一方、アンモニアが鋼材表面に到達する前にＮ₂とＨ₂に分解してしまった場合には、減圧浸窒処理を進めることが難しくなる。特に減圧浸窒処理時の処理温度を単純に９００℃以上の高い温度に設定すると、処理炉中において比較的容易にアンモニアが分解するため減圧浸窒処理が進みにくくなる。

【0017】

これに対し、式（２）は、処理炉内の処理温度Ｔ及び鋼材のＣｒ含有率に応じて、減圧浸窒処理時の雰囲気圧力の範囲を導くものである。すなわち、９００℃以上の温度に加熱した場合、アンモニアガスの一部について分解が進むことは避けられないものの、式（２）の条件の範囲内であれば、９００℃以上の処理温度であっても、各鋼材の表面にＮを侵入型元素として固溶させるのに必要な量のアンモニアガスを確保でき、効率よく減圧浸窒処理を進めることができることを本発明者らが見出したのである。

【0018】

ここで、式（１）及び式（２）から定められる減圧浸窒処理時の雰囲気圧力Ｐと処理温度Ｔとの関係を図１に示す。同図は、横軸に減圧浸窒処理時の処理温度Ｔ（℃）を、縦軸に減圧浸窒処理時の雰囲気圧力Ｐ（ｐａ）をとったものである。同図中、設定しうる最大雰囲気圧力をＰ₂、最小雰囲気圧力をＰ₁、最高処理温度をＴ₂、最低処理温度をＴ₁として示す。

【0019】

同図から知られるように、減圧浸窒処理の最高処理温度Ｔ₂は、雰囲気圧力Ｐを最高のＰ₂（７００００ｐａ）とした場合に式（２）から導かれる。そして、同図に示されるように、式（１）に相当するＴ＝Ｔ₁（９００℃）の境界線と、Ｐ＝Ｐ₂（７００００ｐａ）の境界線と、Ｐ＝ａ１×Ｔ＋ｂ１で表される境界線の、３つの境界線に囲まれる三角形の領域が減圧浸窒処理時の雰囲気圧力Ｐと処理温度Ｔとを選択しうる範囲（条件設定可能範囲Ａ）である。この領域の条件であって、先に行う減圧浸炭処理の処理温度と実質的に同じ温度あるいは近い温度を選択すれば、減圧浸炭浸窒処理全体の処理時間を短縮することができる。なお、雰囲気圧力の下限（ａ１×Ｔ＋ｂ１）は、アンモニアガスの分解を上回るアンモニアを確保し、狙いの表面Ｎ濃度を確保可能とするために多くの実験から導出されたものである。また、上限の７００００ｐａは、過剰浸窒による残留オーステナイトの増加や窒化物の析出による強度への悪影響の可能性を低減するために定めてある。

【0020】

また、減圧浸窒処理は、上述したごとく、窒化用ガスとしてのアンモニアを処理炉内に導入すると共に余剰の雰囲気ガスを排出して、雰囲気圧力を維持する。このとき、雰囲気中のアンモニアの分圧を高くするほど減圧浸窒処理にとっては好ましい。アンモニア分圧の上昇には、たとえば、雰囲気ガスの排気量の抑制、アンモニアと窒素の同時導入等の手法をとりながら上記条件設定可能範囲内での高い雰囲気圧力条件を維持することによって実現可能である。また、窒化用ガスとしてのアンモニアの導入流量は多いほど減圧浸窒処理に有利である。

【0021】

また、上記減圧浸炭処理と減圧浸窒処理とは連続して実施されるが、上記減圧浸炭処理の処理温度と上記減圧浸窒処理の処理温度を実質的に同一温度とすることが好ましい。これにより、鋼材の温度変更時間を余分にとる必要がなく、浸炭処理後すぐに浸窒処理を行うことができるため、その分全体の処理時間をより短縮することができる。ここで、実質的に同一温度とは、全く同じ温度である場合だけでなく、たとえば±１０℃以内の差違であって、温度変更時間を別途とる必要がない場合をも含むものである。

【0022】

また、上記減圧浸炭浸窒処理方法を適用する鋼材としては、Ｃｒ含有率が上記特定の範囲内であれば、他の添加成分の含有率に大きな制限はなく、従来から浸炭処理や浸炭浸窒処理を施されてきたいわゆる肌焼鋼であれば問題なく使用できる。主要な添加成分と含有率の例を以下に示す。

【0023】

Ｃ（炭素）は、必須添加成分である。Ｃ含有率は、０．１０〜０．３０質量％程度が好ましい。

【0024】

以下に、Ｃ以外の主要成分の好ましい含有率の例を示す。
Ｓｉ（ケイ素）：０．１０〜１．００質量％、
Ｍｎ（マンガン）：０．３０〜１．５０質量％、
Ｐ（リン）：０．０３５質量％以下、
Ｓ（硫黄）：０．０３５質量％以下、
Ｍｏ（モリブデン）：０〜０．８０質量％以下（任意添加元素）、
Ａｌ（アルミニウム）：０．０２０〜０．０６０質量％、
Ｎ（窒素）：０．００８０〜０．０２５０質量％

【0025】

なお、鋼材には、上記添加元素以外には、Ｆｅ（鉄）及び不可避的不純物が含まれる。

【実施例】

【0026】

本願における減圧浸炭浸窒処理方法の実施例につき、比較例と共に説明する。
まず、表１に示すごとく、Ｃｒ含有率が異なる５グループ（Ｇ１〜Ｇ５）の１５種類の鋼材を試料として準備した。Ｇ１グループの試料１１〜１３は、Ｃｒ含有率が約０．２５％の試料である。Ｇ２グループの試料２１〜２３は、Ｃｒ含有率が約０．６５％の試料である。Ｇ３グループの試料３１〜３３は、Ｃｒ含有率が約１．１０％の試料である。Ｇ４グループの試料４１〜４３は、Ｃｒ含有率が約１．５０％の試料である。Ｇ５グループの試料５１〜５３は、Ｃｒ含有率が約１．９０％の試料である。なお、各グループ毎に３種類の鋼材を準備したが、Ｃｒ以外の成分の含有率の組み合わせは、全てのグループにおいてほぼ同じとなるよう成分調整した。

【0027】

上記各試料は、いずれも、表１に示された化学成分組成に調整して得られた鋼塊に対して、鍛伸、焼き鈍し処理を施し、機械加工によりφ２６ｍｍ×４０ｍｍの円柱状の試験片に加工したものである。これらに試料に対して、次のような減圧浸炭浸窒処理を実施した。

【0028】

＜減圧浸炭浸窒処理＞
上記各試料を処理炉に装入し、各試料の温度を減圧浸炭処理温度まで昇温する。本例では、表２に示すごとく、減圧浸炭処理温度（表２中の「処理温度」）として、９００℃、９３０℃、９５０℃及び９７０℃の４種類の温度を用いた。そして、浸炭ガスとしてアセチレンを処理炉内にパルス状に導入し、導入時の最大雰囲気圧力を１５０ｐａに設定して、９００秒保持し、減圧浸炭処理を行う。

【0029】

次に、この減圧浸炭処理に連続して減圧浸窒処理を行う。減圧浸窒処理の処理温度Ｔ（℃）は、直前の減圧浸炭処理温度と同じ温度（表２中の「処理温度」）に設定する。そして、アンモニアを処理炉内に導入しながら、雰囲気圧力Ｐを表２中の「圧力」の値に設定して、９００秒保持し、その後油焼き入れを行う。本例では、浸窒処理の雰囲気圧力Ｐとして、２００００ｐａ、３００００ｐａ、４００００ｐａ、５００００ｐａ、６００００ｐａ及び７００００ｐａの６種類の圧力を用いた。

【0030】

＜浸窒性評価＞
減圧浸窒処理が効果的になされたか否かについては、上記の減圧浸炭浸窒処理後の各試料表面の窒素濃度を測定することにより評価した。その結果は表２に示した。測定した窒素濃度の結果から、処理後の窒素濃度は、ほぼＣｒ含有率で決定され、同じグループに属する材料間に大きな値の相違がなかったため、表２中の窒素濃度（質量％）の値は、それぞれ、同じグループに属する３種類の試料について測定した３つの値の平均値を示した。窒素濃度の測定は、ＥＰＭＡを用いて行った。表面窒素濃度が０．３０質量％以上の場合には、減圧浸窒処理が十分効果的に行われたと判断することができる。なお、表２中に数値が記載されていない部分は、浸窒反応が正常に進まず、窒素濃度の上昇が確認できなかったことを意味している。

【0031】

表２には、処理温度条件及び式（２）から導かれる最低雰囲気圧力Ｐ₁＝ａ１×Ｔ＋ｂ１の計算結果を示す。
表２から知られるように、減圧浸窒処理温度が式（１）を満たす９００℃以上の高温の場合であっても、上述した式（２）を満たすように処理温度Ｔ及び雰囲気圧力Ｐを選択すれば、十分な表面窒素濃度が得られている。一方、雰囲気圧力Ｐが式（２）を満たさず低い場合には、９００℃を超える処理温度では十分な減圧浸窒処理ができないことがわかる。

【0032】

なお、式（２）については、次のようにして導いた。
すなわち、本発明の実施例も含め多種類の肌焼鋼と呼ばれるＣｒ鋼、Ｃｒ−Ｍｏ鋼について実験及び調査をした結果、浸炭処理後に０．３０％以上の表面窒素濃度を確保できる条件は、ほぼＣｒ含有率によって決定されることを確認し、その条件（表２の値が０．３０％以上となる条件の範囲）を多種類の試験結果から導出した結果が式（２）である。

【0033】

次に、本発明の減圧浸炭浸窒処理方法を用いる場合の処理時間の短縮効果について述べる。
減圧浸窒処理の処理温度を従来の一般的な温度である８５０℃程度に設定した場合と、本発明のように９００℃以上の温度に設定した場合とを比較すると、本発明の方が、浸炭処理温度と浸窒処理温度との差を最低でも５０℃、浸窒処理温度を高めに設定した場合は１００℃以上小さくすることが可能である。その結果、浸炭処理後浸窒処理開始までの間に鋼材の温度を降温する時間が大幅に短縮される。さらに、浸窒処理が高い温度で行われるのでＮの侵入拡散が早く進み、浸窒処理自体の時間短縮が可能である。ただし、処理温度が高いほどアンモニアガスの分解が進むため、得られる表面窒素濃度は下がる傾向となるが、前述した式（２）を満足する条件で処理することにより、鋼表面の窒素濃度を０．３０質量％以上確保することが可能である。したがって、本発明の減圧浸炭浸窒処理方法は、処理時間短縮に非常に有効であることがわかる。

【0034】

【表1】

【0035】

【表2】

【符号の説明】

【0036】

Ａ 条件設定可能範囲

【図1】