特許 6494517 分析装置及び分析方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6494517

(24)【登録日】2019年3月15日

(45)【発行日】2019年4月3日

(54)【発明の名称】分析装置及び分析方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 31/12 20060101AFI20190325BHJP

   F27D 17/00 20060101ALI20190325BHJP

   F27B 5/04 20060101ALI20190325BHJP

   H05B 6/10 20060101ALI20190325BHJP

   G01N 31/00 20060101ALN20190325BHJP

【ＦＩ】

   G01N31/12 A

   F27D17/00 104A

   F27B5/04

   H05B6/10 331

   !G01N31/00 D

   !G01N31/00 P

【請求項の数】4

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2015-539089(P2015-539089)

(86)(22)【出願日】2014年9月10日

(86)【国際出願番号】JP2014073903

(87)【国際公開番号】WO2015045869

(87)【国際公開日】20150402

【審査請求日】2017年8月22日

(31)【優先権主張番号】特願2013-198729(P2013-198729)

(32)【優先日】2013年9月25日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000155023

【氏名又は名称】株式会社堀場製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100121441

【弁理士】

【氏名又は名称】西村 竜平

(74)【代理人】

【識別番号】100154704

【弁理士】

【氏名又は名称】齊藤 真大

(72)【発明者】

【氏名】平田 泰士

【審査官】 多田 達也

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０００−３２１２６５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１１／１０２１３７（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２０００−０２８５８０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−２０３８１２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−０４７７３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−１５１５９０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−００８７９３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０２−２６４８６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−３０５１２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 PALANCO S，Analytical control of liquid steel in an induction melting furnace using a remote laser induction plasma spectrometer，J Anal At Spectrom，２００４年 ４月，Vol.19 No.4，Page.462-467

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ３１／００ − ３１／２２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

試料収容部内で試料を加熱し、それにより生じるガスを分析する分析装置において、
前記試料に電磁誘導による誘導電流を生じさせる誘導電流生成機構と、
前記試料にレーザ光を照射するレーザ照射機構とを具備し、
前記誘導電流生成機構と前記レーザ照射機構とが、部分的に溶解している前記試料に同時に作用することを特徴とする分析装置。

【請求項2】

試料収容部内で試料を加熱し、それにより生じるガスを分析する分析装置において、
前記試料に電磁誘導による誘導電流を生じさせる誘導電流生成機構と、
前記試料にレーザ光を照射するレーザ照射機構とを具備し、
前記誘導電流生成機構と前記レーザ照射機構とが、前記試料に同時に作用し、
前記試料収容部内に酸素を供給する供給流路が形成された流路形成部材をさらに具備し、
前記流路形成部材に前記レーザ光を透過する透過窓が形成されており、前記透過窓を通過したレーザ光の光路が、前記供給流路の流路方向に沿って当該供給流路内に形成されていることを特徴とする分析装置。

【請求項3】

前記供給流路が、一端が前記試料に向かって開口するとともに、他端に前記透過窓が形成された直線状流路を有することを特徴とする請求項２記載の分析装置。

【請求項4】

試料収容部内で試料を加熱し、それにより生じるガスを分析する分析方法において、
前記試料に電磁誘導による誘導電流を生じさせる誘導電流生成機構と、前記試料にレーザ光を照射するレーザ照射機構とを同時に作用させて、部分的に溶解している前記試料を加熱することを特徴とする分析方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、例えば鉄鋼や非鉄金属、セラミックスなどの試料に含まれる炭素（Ｃ）、硫黄（Ｓ）等の元素を分析する元素分析装置等の分析装置及び分析方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

この種の元素分析装置は、試料を収容したるつぼを加熱炉内に設置し、るつぼの周囲に設けたコイルに高周波交流電圧を印加して、高周波誘導加熱によりるつぼ内の試料を加熱して燃焼させ、それによって生じたガスから当該試料に含まれる元素を分析するものがある。

【0003】

従来、特許文献１に示すように、上述した元素分析装置において、試料の燃焼を促進させるために、助燃剤を用いるようにしている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０００−２６６７４１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

ところが、助燃剤を用いると、助燃剤の燃焼により多量のダストが生じるので、例えば、ダストを吸引するダスト吸引機構を設ける必要があり、装置が大掛かりになる。仮にダスト吸引機構を設けたとしても、吸引力が足りない場合は、加熱炉内にダストが残り、このダストにガスが付着すると測定誤差が生じるという問題がある。

【0006】

また、助燃剤には、レアメタルであるタングステンが含まれており、助燃剤を用いることで、分析にかかるランニングコストが高額になるという問題も生じる。

【0007】

そこで本発明は、上記問題点を解決すべくなされたものであって、助燃剤を使用することなく、試料を効率良く加熱して燃焼させることをその主たる課題とするものである。

【課題を解決するための手段】

【0008】

すなわち本発明に係る分析装置は、試料収容部内で試料を加熱し、それにより生じるガスを分析する分析装置において、前記試料に電磁誘導による誘導電流を生じさせる誘導電流生成機構と、前記試料にレーザ光を照射するレーザ照射機構とを具備し、前記誘導電流生成機構と前記レーザ照射機構とが前記試料に同時に作用することを特徴とする。
また、本発明に係る分析方法は、試料収容部内で試料を加熱し、それにより生じるガスを分析する分析方法において、前記試料に電磁誘導による誘導電流を生じさせる誘導電流生成機構と、前記試料にレーザ光を照射するレーザ照射機構とを同時に作用させて、前記試料を加熱することを特徴とする。

【0009】

このようなものであれば、誘導電流生成機構とレーザ照射機構とを同時に作用させて試料を加熱するので、従来のように高周波誘導加熱のみにより試料を加熱する場合に比べて、試料を効率良く加熱して燃焼を促進させることができ、助燃剤を使用する必要がない。助燃剤を使用しなければ、助燃剤起因のダストが生じないので、ダスト吸引機構を設ける必要もなく、また、ダストにガスが付着することによる測定誤差も生じない。
このように誘導電流生成機構とレーザ照射機構とを同時に作用させることで効率良く試料を加熱することができる理由としては、レーザが照射された部分が局所的に溶解し、この溶解した部分が電磁誘導により撹拌されて、その他の部分の溶解を助長することにより、試料全体が溶けやすくなるからであると考えられる。

【0010】

また、分析装置が、前記試料収容部内に酸素を供給する供給流路が形成された流路形成部材をさらに具備し、前記流路形成部材に前記レーザ光を透過する透過窓が形成されており、前記透過窓を通過したレーザ光の光路が、前記供給流路の流路方向に沿って当該供給流路内に形成されているものが好ましい。

【0011】

これならば、透過窓を通過したレーザ光の光路が、供給流路内に形成されているので、既存の供給流路をレーザ光の光路として兼用することができ、装置の構成が複雑になることはない。
また、供給流路から試料収容部内に酸素を供給しているので、試料収容部内に生じたダストや高温ガス等は、供給流路内に進入しにくく、透過窓の汚れや破損を防ぐことができる。

【0012】

前記供給流路が、一端が前記試料に向かって開口するとともに、他端に前記透過窓が形成された直線状流路を有するものが好ましい。

【0013】

これならば、直線状流路の一端が試料に向かって開口しているので、他端に形成された透過窓を通ったレーザ光が試料へ確実に照射されるうえ、酸素を試料に向かって吹き付けることができ、試料の燃焼がより促進されて、助燃剤をより不要にすることができる。
また、レーザ光が直線状流路を通って試料に照射されるので、ミラー等の光学部品を使用することなく透過窓を通ったレーザ光を直接試料へ導くことができる。

【発明の効果】

【0014】

このように構成した本発明によれば、助燃剤を使用することなく、試料を効率良く加熱して燃焼させることができる。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】本実施形態の元素分析装置の構成を模式的に示す図。

【図2】同実施形態の制御装置の機能を示す機能ブロック図。

【図3】変形実施形態の元素分析装置の構成を模式的に示す図。

【符号の説明】

【0016】

１００・・・元素分析装置
Ｘ ・・・試料
１ ・・・るつぼ
２ ・・・加熱炉
３ ・・・ガス分析計
４１ ・・・流路形成部材
４１１・・・透過窓
Ｌ ・・・供給流路
Ｌ１ ・・・第１流路（直線状流路）
Ｌ２ ・・・第２流路
５ ・・・誘導加熱機構（誘導電流生成機構）
５１ ・・・コイル
６ ・・・レーザ加熱機構（レーザ照射機構）
６１ ・・・レーザ光源

【発明を実施するための形態】

【0017】

以下に本発明に係る分析装置の一例である元素分析装置の一実施形態について図面を参照して説明する。

【0018】

本実施形態に係る元素分析装置１００は、例えば、金属等の試料Ｘを加熱して燃焼させ、それによって生じたガスから当該試料Ｘに含まれる炭素（Ｃ）、硫黄（Ｓ）等の元素を分析するものである。

【0019】

具体的にこの元素分析装置１００は、図１に示すように、試料Ｘが収容されたるつぼ１が設置される試料収容部である加熱炉２と、試料Ｘの燃焼により生じるガスを分析するガス分析計３と、加熱炉２内に酸素を供給する酸素供給機構４と、るつぼ１内の試料Ｘに電磁誘導による誘導電流を生じさせて誘導加熱する誘導電流生成機構（誘導加熱機構）５と、試料Ｘにレーザ光を照射して当該試料Ｘを加熱するレーザ照射機構（レーザ加熱機構）６と、酸素供給機構４、誘導加熱機構５、及びレーザ加熱機構６の動作を制御する制御装置７とを具備するものである。

【0020】

以下、各部について説明する。

【0021】

るつぼ１は、内部に試料Ｘを収容して設置台８に取り付けられるものであり、本実施形態では、例えば、電導性発熱体を有するセラミック等の磁性体からなるものである。
なお、設置台８は、図示しないシリンダー機構により、るつぼ１内の試料Ｘが加熱炉２内で加熱される加熱位置と、るつぼ１を設置台８から着脱する着脱位置との間で昇降移動するように構成されている。

【0022】

加熱炉２は、内部で試料Ｘを燃焼させ、それにより生じるガスをガス分析計３へ導くように構成されており、略筒状をなす炉本体２１と、炉本体２１の側壁２１１に形成されて前記ガスをガス分析計３へ導くガス流出路２２と、炉本体２１内で側壁２１１の内周に沿って設けられたフィルタ２３とを有している。
なお、本実施形態のフィルタ２３は、前記ガス流出路２２の流入口２２１から炉本体２１の管軸に向かって僅かに離間して設けられており、るつぼ１内で試料Ｘが燃焼することにより生じたガスが、このフィルタ２３を介してガス流出路２２に流れるように構成されている。

【0023】

ガス分析計３は、前記ガス流出路２２を経て当該ガス分析計３に導かれたガスを分析して試料Ｘに含まれる各成分の含有量を求めるものであり、本実施形態では、例えば、非分散型赤外線吸収法（ＮＤＩＲ法）を用いて分析するものである。具体的にこのガス分析計３は、図示しない非分散型赤外線検出器を有しており、ガスに含まれるＣＯ_２、ＣＯ、ＳＯ_２等を検出することで、試料Ｘに含まれる炭素（Ｃ）や硫黄（Ｓ）等の含有量を求めるものである。

【0024】

酸素供給機構４は、加熱炉２内に酸素を供給するものであり、具体的には、酸素を加熱炉２内に供給する供給流路Ｌが形成された流路形成部材４１と、前記供給流路Ｌへ酸素を送り込むための酸素供給源４２たる酸素ボンベとを具備するものである。

【0025】

流路形成部材４１は、略ブロック形状をなすものであり、供給流路Ｌを流れる酸素を加熱炉２内に供給すべく、加熱炉２の上面２１２に貫通して取り付けられている。さらに、本実施形態の流路形成部材４１には、レーザ光を透過する透過窓４１１が形成されており、この透過窓４１１は、本実施形態では透明平板状をなすものである。

【0026】

供給流路Ｌは、一端がるつぼ１内の試料Ｘに向かって開口するとともに、他端に前記透過窓４１１が形成された直線状をなす第１流路Ｌ１と、一端が第１流路Ｌ１の他端側に接続されるとともに、他端に酸素供給源４２からの酸素を導入する導入口４１ｂが形成された例えば直線状をなす第２流路Ｌ２とを有している。この構成により、透過窓４１１は、第１流路Ｌ１に対して開口４１ａと反対側に形成され、透過窓４１１、開口４１ａ、及びるつぼ１内の試料Ｘが直線上に配置されることになる。

【0027】

第２流路Ｌ２は、本実施形態では、第１流路Ｌ１と垂直に形成されており、酸素供給源４２から供給された酸素は、この第２流路Ｌ２を経て第１流路Ｌ１を流れ、第１流路Ｌ１の開口４１ａを介して試料Ｘに向かって直接吹き付けられる。

【0028】

上述の流路形成部材４１は、図示しない駆動部により、第１流路Ｌ１の流路方向と平行な方向に移動可能に構成されており、加熱炉２内における第１流路Ｌ１の開口４１ａの高さを調整できるようにしている。

【0029】

なお、流路形成部材４１の外側面には、図示しないブラシ等の清掃体が設けられており、前記駆動部により流路形成部材４１が移動することで、フィルタ２３や加熱炉２の内面を清掃できるように構成されている。

【0030】

誘導加熱機構５は、るつぼ１内に収容された試料Ｘに高周波誘導加熱によって誘導電流を生じさせる誘導電流生成機構であり、具体的には、コイル５１と、このコイル５１に高周波交流電圧を印加する電源５２とを具備するものである。本実施形態では、コイル５１は、炉本体２１の外周に沿って設けられており、このコイル５１に高周波交流電圧が印加される際に、コイル５１の内側にるつぼ１が位置するように設置台８の高さが設定されている。そして、コイル５１に高周波交流電圧が印加されると、るつぼ１に含まれる電導性発熱体が高周波誘導加熱により発熱し、るつぼ１内の試料Ｘが加熱される。

【0031】

レーザ加熱機構６は、レーザ光を試料Ｘに照射するレーザ照射機構であり、本実施形態では、レーザ光を射出するレーザ光源６１を具備するものである。本実施形態のレーザ光源６１は、炉本体２１の上方に配置され、前述した流路形成部材４１の透過窓４１１に向かって垂直にレーザ光を射出するものである。ここで、前述しように、透過窓４１１、開口４１ａ、及びるつぼ１内の試料Ｘが直線上に配置されているので、透過窓４１１を通過したレーザ光の光路Ｂは、供給流路Ｌの流路方向に沿って当該供給流路Ｌ内に形成される。詳細には、透過窓４１１を通ったレーザ光は、第１流路Ｌ１を流路方向に沿って通過して、開口４１ａから試料Ｘに向かって加熱炉２内を通り、試料Ｘに直接照射されることになる。
なお、本実施形態では、レーザ光源６１に４５Ｗ〜２００Ｗの出力を得られる半導体レーザを用いている。

【0032】

制御装置７は、物理的に言えば、例えばＣＰＵ、内部メモリ、ＡＤコンバータなどから構成された電気回路であり、機能的に言えば、メモリに記憶されたプログラムにしたがって前記ＣＰＵやその周辺機器が共働することにより、図２に示すように、酸素供給制御部７１と、誘導加熱制御部７２と、レーザ加熱制御部７３としての機能を発揮するものである。

【0033】

酸素供給制御部７１は、酸素供給源４２に信号を送信して、酸素供給源４２から供給流路Ｌを経て加熱炉２内に供給される酸素の圧力又は流量を調整するものである。

【0034】

誘導加熱制御部７２は、電源５２に信号を送信して、電源５２がコイル５１に印加する高周波交流電圧の出力を調整するものである。

【0035】

レーザ加熱制御部７３は、レーザ光源６１に信号を送信して、レーザ光源６１が射出するレーザ光の出力を調整するものである。

【0036】

しかして、本実施形態では、誘導加熱制御部７２及びレーザ加熱制御部７３は、誘導加熱機構５とレーザ加熱機構６とが試料Ｘに同時に作用して加熱するように各加熱機構５、６を制御するものである。つまり、誘導加熱機構５が試料Ｘに誘導電流を流す状態と、レーザ加熱機構６が試料Ｘにレーザを照射する状態とが同時に生じるように制御する。より詳細には、誘導加熱制御部７２及びレーザ加熱制御部７３は、各加熱機構５、６を制御して、試料Ｘが誘導加熱機構５とレーザ加熱機構６とによって同時に加熱されている状態を所定時間継続するように構成されている。

【0037】

より具体的には、誘導加熱制御部７２は電源５２に対して、レーザ加熱制御部７３はレーザ光源６１に対して、それぞれ同時に信号を送信する。そして、誘導加熱制御部７２は、電源５２からコイル５１に高周波交流電圧を例えば３０秒間印加し続けるように制御し、レーザ加熱制御部７３は、レーザ光源６１から試料Ｘにレーザ光を３０秒間照射し続けるように制御する。
これにより、試料Ｘは、３０秒間に亘って、誘導加熱機構５とレーザ加熱機構６とによって同時に加熱されることになる。なお、加熱する時間は３０秒に限られず、試料Ｘによって所望の時間に設定することができる。

【0038】

このように構成された本実施形態に係る元素分析装置１００によれば、誘導加熱機構５とレーザ加熱機構６とが試料Ｘを同時に加熱するので、試料Ｘを効率よく加熱して燃焼を促進させることができ、助燃剤を使用する必要がない。また、助燃剤を使用する必要がないので、助燃剤起因のダストが生じることはなく、ダスト吸引機構が不要になるとともに、ダストにガスが付着することによる測定誤差も生じなくなる。

【0039】

また、透過窓４１１を通過したレーザ光の光路Ｂが、第１流路Ｌ１内に形成されているので、既存の供給流路Ｌをレーザ光の光路Ｂとして兼用することができ、レーザ光を試料Ｘに照射するための構成が複雑にならない。

【0040】

さらに、透過窓４１１が、第１流路Ｌ１に対して開口４１ａと反対側に形成されるとともに、この開口４１ａから加熱炉２内に酸素が供給されるので、加熱炉２内のスス等のダストが第１流路Ｌ１を逆流して透過窓４１１に付着することを防ぐことができる。

【0041】

加えて、加熱炉２内で生じたガスが、フィルタ２３を介してガス流出路２２に流れるので、ガス分析計３にスス等のダストが入り込むことを防ぐことができる。

【0042】

また、図示しない駆動部が、流路形成部材４１を移動させて加熱炉２内における第１流路Ｌ１の開口４１ａの高さを調整することができるので、酸素を試料Ｘに供給する供給速度を制御することで、試料Ｘの燃焼状態を最適にすることができる。

【0043】

なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。

【0044】

例えば、前記実施形態では、誘導加熱機構とレーザ加熱機構とが、それぞれ電源とレーザ光源とに対して同時に信号を送信していたが、必ずしも同時である必要はなく、ある程度の時間差を有して信号を送信するように設定されていても構わない。つまり、誘導加熱機構による加熱とレーザ加熱機構により加熱とが同時に行われる期間があれば、それら各機構による加熱開始時が一致していなくても良いし、加熱終了時が一致していなくても良い。

【0045】

また、前記実施形態では、透過窓を第１流路に対して開口と反対側に形成していたが、例えば、図３に示すように、透過窓４１１を第２流路Ｌ２に対して酸素供給源４２と反対側に形成して、透過窓４１１を通ったレーザ光を、例えば、反射ミラー６２等の光学部材を用いて反射させて試料Ｘに照射するようにしても良い。

【0046】

また、前記実施形態では、コイルが炉本体の外周に沿って設けられていたが、コイルは、例えば、るつぼの底部や設置台の上面に設けられていても良い。

【0047】

また、るつぼ内で燃焼したガスをガス流出路の効率良く流すべく、加熱炉の下方から加熱炉内にキャリアガスを流入するようにしても良い。このキャリアガスとしては、酸素を含むものが挙げられる。

【0048】

さらに、前記実施形態では、るつぼ内に試料のみを収容していたが、試料に加えて助燃剤をるつぼ内に入れて、試料の燃焼をより促進するようにしても構わない。

【0049】

その上、前記実施形態の供給流路Ｌは、試料収容部内に酸素を供給するものであったが、供給流路Ｌが、その他のガス（酸素を含有するガスを含む。）を試料収容部内に供給するものであり、当該供給流路Ｌをレーザが通過して試料に照射される構成としても良いし、また、酸素を試料収容部内に供給する供給流路Ｌに加えて、他のガス（酸素を含有するガスを含む。）を試料収容部内に供給する第２の供給流路を有し、当該第２の供給流路をレーザが通過して試料に照射される構成としても良い。

【0050】

その他、本発明は前記実施形態に限られず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能であるのは言うまでもない。

【産業上の利用可能性】

【0051】

本発明によれば、校正時の作業容易性を担保しつつ、助燃剤を使用することなく、試料を効率良く加熱して燃焼させることができる。

【図1】

【図2】

【図3】