特許 6533312 試料ホルダ、イオンミリング装置、試料加工方法、試料観察方法、及び試料加工・観察方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6533312

(24)【登録日】2019年5月31日

(45)【発行日】2019年6月19日

(54)【発明の名称】試料ホルダ、イオンミリング装置、試料加工方法、試料観察方法、及び試料加工・観察方法

(51)【国際特許分類】

   H01J 37/20 20060101AFI20190610BHJP

   H01J 37/317 20060101ALI20190610BHJP

   H01J 37/305 20060101ALI20190610BHJP

【ＦＩ】

   H01J37/20 A

   H01J37/317 D

   H01J37/305 Z

【請求項の数】15

【全頁数】19

(21)【出願番号】特願2017-565015(P2017-565015)

(86)(22)【出願日】2016年2月3日

(86)【国際出願番号】JP2016053165

(87)【国際公開番号】WO2017134764

(87)【国際公開日】20170810

【審査請求日】2018年6月13日

(73)【特許権者】

【識別番号】501387839

【氏名又は名称】株式会社日立ハイテクノロジーズ

(74)【代理人】

【識別番号】110002572

【氏名又は名称】特許業務法人平木国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】上野 敦史

(72)【発明者】

【氏名】高須 久幸

【審査官】 右▲高▼ 孝幸

(56)【参考文献】

【文献】 特開2005-43382（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開2008-107226（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開2013-80605（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｊ ３７／２０

Ｈ０１Ｊ ３７／３０５

Ｈ０１Ｊ ３７／３１７

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

イオンミリング装置にイオンビームの照射軌跡を横切るように挿入され、試料加工後に前記イオンミリング装置から抜き取られる、試料ホルダであって、
グリップと、
前記グリップから延びる試料ホルダ本体と、
前記試料ホルダ本体と接続され、試料を固定するための試料台が設けられた先端部と、
前記試料台に固定された前記試料の加工面と前記イオンビームの照射方向との相対的位置関係を変更し、試料加工中における前記先端部に対する前記イオンビームの照射を回避するための機構と、
を備える、試料ホルダ。

【請求項2】

請求項１において、
前記機構は、前記先端部が前記試料ホルダ本体と水平になっている状態から、前記イオンビームを照射するイオン源の設置された方向とは反対方向に前記先端部を回転させる、試料ホルダ。

【請求項3】

請求項２において、
前記機構は、前記先端部と前記試料ホルダ本体との接続部分に設けられた回転軸の周りに前記先端部を回転させる、試料ホルダ。

【請求項4】

請求項３において、
前記機構は、
前記試料ホルダ本体の内部に収納され、前記接続部分から前記グリップの方向に延び、第１のギアを有する、第１のシャフトと、
前記回転軸と軸を一にし、第２のギアを有する、第２のシャフトと、
前記第１のシャフトの軸回りに前記第１のシャフトを回転させるための回転力を与えると、前記第１のギアを介して前記第２のギアに前記回転力が伝えられ、前記第２のシャフトを回転させる、試料ホルダ。

【請求項5】

請求項２において、
前記先端部が前記試料ホルダ本体と水平になっている状態において、前記試料台は、前記試料の加工面が前記イオンビームを照射するイオン源に対向するように前記試料を固定する、試料ホルダ。

【請求項6】

請求項５において、
前記先端部が前記イオン源の設置された方向とは反対側に回転した状態において、前記試料台は、前記加工面が前記イオンビームの照射方向と平行となるように前記試料を固定する、試料ホルダ。

【請求項7】

イオンビームによって試料を加工するイオンミリング装置であって、
試料室と、
前記イオンビームを発し、前記試料室に取り付けられたイオン源と、
前記イオンビームの照射軌跡を横切るように挿入され、試料加工後に抜き取られる、試料ホルダと、
挿入された前記試料ホルダを保持するステージと、を備え、
前記試料ホルダは、
グリップと、
前記グリップから延びる試料ホルダ本体と、
前記試料ホルダ本体と接続され、前記試料を固定するための試料台が設けられた先端部と、
前記先端部が前記試料ホルダ本体と水平になっている状態から、前記イオンビームを照射するイオン源が設置された方向とは反対方向に前記先端部を回転させる機構であって、前記試料台に固定された前記試料の加工面と前記イオンビームの照射方向との相対的位置関係を変更し、試料加工中における前記先端部に対する前記イオンビームの照射を回避するための機構と、を備える、イオンミリング装置。

【請求項8】

請求項７において、
前記試料ホルダにおける前記機構は、前記先端部と前記試料ホルダ本体との接続部分に設けられた回転軸の周りに前記先端部を回転させる機構であって、
前記機構は、
前記試料ホルダ本体の内部に収納され、前記接続部分から前記グリップの方向に延び、第１のギアを有する、第１のシャフトと、
前記回転軸と軸を一にし、第２のギアを有する、第２のシャフトと、
前記第１のシャフトの軸回りに前記第１のシャフトを回転させるための回転力を与えると、前記第１のギアを介して前記第２のギアに前記回転力が伝えられ、前記第２のシャフトを回転させる、イオンミリング装置。

【請求項9】

請求項７において、さらに、
前記試料ホルダの前記先端部を、前記試料ホルダ本体の軸に関して時計回り及び反時計回りに所定角度ずつ回転させるスイング機構を備える、イオンミリング装置。

【請求項10】

請求項９において、
前記スイング機構は、
モータと、
前記モータの回転を制御する制御部と、
前記モータのギアと噛合する、前記ステージの外側に設けられたステージ側ギアと、を備え、
前記モータの回転により前記ステージが前記試料ホルダの軸に関して時計回り及び反時計回りに所定角度ずつ回転することにより、前記ステージに取り付けられた前記試料ホルダが前記所定角度ずつ回転する、イオンミリング装置。

【請求項11】

請求項７において、さらに、
前記イオンビームが照射される範囲を規定する絞りと、
前記試料に関して前記イオンビームによって削る部分以外を覆う遮蔽板と、
を備える、イオンミリング装置。

【請求項12】

イオンビームで試料を加工する試料加工方法であって、
試料について所定の準備を行う工程と、
試料ホルダをイオンミリング装置の試料室に挿入した際に前記試料の加工面が前記イオンビームを発するイオン源と対向するように、前記試料ホルダの先端部に設けられた試料台に前記試料を固定する工程と、
前記試料ホルダを前記イオンミリング装置の前記試料室に挿入する工程と、
前記試料ホルダの前記先端部を前記イオン源が設置された方向とは反対側に回転させることにより、前記試料台に固定された前記試料の前記加工面を前記イオンビームの照射方向と平行にする工程と、
前記試料にイオンビームを照射し、前記試料を加工する工程と、
前記試料の加工が完了後、前記試料ホルダの前記先端部を前記イオン源が設置された方向に回転させることにより、前記加工面が前記イオンビームの照射方向と平行する状態から前記イオン源と対向する状態に変更する工程と、
加工後の前記試料を搭載する前記試料ホルダを前記試料室から抜き取る工程と、を含み、
前記試料ホルダは、
グリップと、
前記グリップから延びる試料ホルダ本体と、
前記試料ホルダ本体と接続され、前記試料台が設けられた前記先端部と、
前記先端部が前記試料ホルダ本体と水平になっている状態から、前記イオンビームを照射するイオン源が設置された方向とは反対方向に前記先端部を回転させる機構であって、前記試料台に固定された前記試料の加工面と前記イオンビームの照射方向との相対的位置関係を変更し、試料加工中における前記先端部に対する前記イオンビームの照射を回避するための機構と、を備える、方法。

【請求項13】

請求項１２において、
前記試料を加工する工程において、前記イオンミリング装置が有するスイング機構によって、前記試料ホルダの前記先端部を、前記試料ホルダ本体の軸に関して時計回り及び反時計回りに所定角度ずつ回転させる、方法。

【請求項14】

イオンミリング装置で加工された試料を観察装置で観察する試料観察方法であって、
前記イオンミリング装置の試料室から抜き取られた試料ホルダを、前記試料を当該試料ホルダに取り付けたまま前記観察装置に挿入する工程と、
前記観察装置で前記試料の加工面を観察する工程と、を含み、
前記試料ホルダは、
グリップと、
前記グリップから延びる試料ホルダ本体と、
前記試料ホルダ本体と接続され、試料台が設けられた先端部と、
前記先端部が前記試料ホルダ本体と水平になっている状態から、前記観察装置の荷電粒子線源が設置された方向とは反対方向に前記先端部を回転させる機構であって、前記試料台に固定された前記試料の加工面と荷電粒子線の照射方向との相対的位置関係を変更する機構と、を備え、
前記観察装置に挿入する工程及び前記観察する工程では、前記先端部は前記試料ホルダ本体と水平になっており、前記試料の前記加工面は前記観察装置の前記荷電粒子線源と対向した状態となっている、方法。

【請求項15】

試料をイオンミリング装置で加工し、加工された試料を観察装置で観察する試料加工・観察方法であって、
試料について所定の準備を行う工程と、
試料ホルダをイオンミリング装置の試料室に挿入した際に前記試料の加工面がイオンビームを発するイオン源と対向するように、前記試料ホルダの先端部に設けられた試料台に前記試料を固定する工程と、
前記試料ホルダを前記イオンミリング装置の前記試料室に挿入する工程と、
前記試料ホルダの前記先端部を前記イオン源が設置された方向とは反対側に回転させることにより、前記試料台に固定された前記試料の前記加工面を前記イオンビームの照射方向と平行にする工程と、
前記試料にイオンビームを照射し、前記試料を加工する工程と、
前記試料の加工が完了後、前記試料ホルダの前記先端部を前記イオン源が設置された方向に回転させることにより、前記加工面が前記イオンビームの照射方向と平行する状態から前記イオン源と対向する状態に変更する工程と、
加工後の前記試料を搭載する前記試料ホルダを前記試料室から抜き取る工程と、
前記イオンミリング装置の前記試料室から抜き取られた試料ホルダを、前記試料を当該試料ホルダに取り付けたまま前記観察装置に挿入する工程と、
前記観察装置で前記試料の加工面を観察する工程と、を含み、
前記試料ホルダは、
グリップと、
前記グリップから延びる試料ホルダ本体と、
前記試料ホルダ本体と接続され、前記試料台が設けられた先端部と、
前記先端部が前記試料ホルダ本体と水平になっている状態から、前記イオンビームを照射するイオン源が設置された方向とは反対方向に前記先端部を回転させる機構であって、前記試料台に固定された前記試料の加工面と前記イオンビームの照射方向との相対的位置関係を変更する機構と、を備え、
前記観察装置に挿入する工程及び前記観察する工程では、前記先端部は前記試料ホルダ本体と水平になっており、前記試料の前記加工面は前記観察装置の荷電粒子線源と対向した状態となっている、方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、試料ホルダ、イオンミリング装置、試料加工方法、試料観察方法、及び試料加工・観察方法に関する。

【背景技術】

【0002】

イオンミリング装置は、アノード内で生成させたアルゴン等のイオンを（試料のダメージを小さくするため）１０ｋV程度以下に加速させ、集束させずに試料に照射して試料表面から試料原子を弾き飛ばす物理スパッタ現象を利用して試料を無応力で平滑に削る装置である。

【0003】

イオンビームを試料に照射したときに削れる量は、試料の組成やイオンビームの照射角度、結晶方位、イオンの加速電圧などに依存するが、イオンビームの照射角度が９０度になるよう試料をセットすると試料組成による削れる量の差異を小さくすることができ多組成の多層膜も平滑に加工できる。このとき試料へのイオンビーム照射は、イオンミリング目的位置以外へイオンビームが照射されることを防ぐため、加工目的位置の試料のイオンビーム照射方向（注：イオン源側＝イオンガン側の意味）にイオンビームを遮蔽するための板（以下、遮蔽板、マスクとも言う）を配置させる。この遮蔽板から数百ミクロン程度以下試料を暴露させてイオンビームを照射させ、暴露された試料部分が物理的なスパッタにより削られ平滑な試料面を得ることができる。

【0004】

また、イオンミリング装置には、分析試料を載置するサイドエントリ方式試料ホルダを採用するものがある（特許文献１参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開平１１−２５８１３０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

特許文献１に開示されるような従来のサイドエントリ方式試料ホルダを用いて試料を加工するイオンミリング装置を用いる場合、当該サイドエントリ方式試料ホルダに分析試料を固定し、当該ホルダをイオンミリング装置に挿入してミリング加工を行う。この場合、試料の加工面は、照射されるイオンビームと平行になる。

【0007】

一方、試料の加工面を電子顕微鏡（例えば、ＳＥＭなど）で観察する場合、試料の加工面を電子線の照射方向と一致させる必要があるため、イオンミリング装置からサイドエントリ方式試料ホルダを抜き取り、試料を一旦ホルダから取り外した後、加工面と観察方向を一致させるように再び試料を電子顕微鏡のホルダに固定する必要があった。このような手順を踏む場合、結果として、操作が煩雑となり、試料を破損させてしまうおそれがあるなどの課題がある。

【0008】

本発明はこのような状況に鑑みてなされたものであり、加工装置で分析試料を加工した後に当該分析試料を試料ホルダから取り外すことなく観察装置で観察を可能とするサイドエントリ方式試料ホルダを提案するものである。

【課題を解決するための手段】

【0009】

上記課題を解決するために、本発明は、イオンミリング装置にイオンビームの照射軌跡を横切るように挿入され、試料加工後に前記イオンミリング装置から抜き取られる、試料ホルダであって、グリップと、グリップから延びる試料ホルダ本体と、試料ホルダ本体と接続され、試料を固定するための試料台が設けられた先端部と、試料台に固定された試料の加工面とイオンビームの照射方向との相対的位置関係を変更し、試料加工中における先端部に対するイオンビームの照射を回避するための機構と、を備える、試料ホルダを提供する。

【0010】

本発明に関連する更なる特徴は、本明細書の記述、添付図面から明らかになるものである。また、本発明の態様は、要素及び多様な要素の組み合わせ及び以降の詳細な記述と添付される請求の範囲の様態により達成され実現される。

【0011】

本明細書の記述は典型的な例示に過ぎず、本発明の請求の範囲又は適用例を如何なる意味に於いても限定するものではないことを理解する必要がある。

【発明の効果】

【0012】

本発明によれば、サイドエントリ方式試料ホルダに試料を保持したまま、試料の付け外しなく、ミリング装置によるミリング加工と観察装置による観察を両立することができる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本実施形態によるイオンミリング装置１の概略構成を示す図である。

【図2】本実施形態によるサイドエントリ方式試料ホルダ３０の先端部３２の周辺部の外観構成を示す図である。

【図3】本実施形態によるサイドエントリ方式試料ホルダの構成（側面）を示す図である。

【図4】本実施形態のサイドエントリ方式試料ホルダ３０に設けられた先端部回転機構の構成を示す図である。

【図5】本実施形態によるサイドエントリ方式試料ホルダ３０を用いて試料を加工しているときの様子を示す図である。

【図6】本実施形態によるサイドエントリ方式試料ホルダ３０を用いて試料の加工面（加工済の面）を観察しているときの様子を示す図である。

【図7】本実施形態における、試料を加工及び観察する手順を説明するためのフローチャートである。

【図8】比較例（従来例）における、試料を加工及び観察する手順を説明するためのフローチャートである。

【図9】第２の実施形態によるサイドエントリ方式試料ホルダ９００の外観構成例を示す図である。

【図10】図９のサイドエントリ方式試料ホルダ９００の平面９０３における断面図である。

【図11】先端部３２を完全に露出させ、回転軸３３を中心に先端部３２を回転させて垂直状態にした様子を示す図である。

【図12】サイドエントリ方式試料ホルダ３０を図示しない観察装置に取り付けて加工面６０３を観察する様子を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

本実施形態によるサイドエントリ方式試料ホルダは、グリップと、グリップから延びる試料ホルダ本体と、試料ホルダ本体と接続され、試料を固定するための試料台が設けられた先端部と、試料台に固定された試料のイオンビームの照射方向との相対的位置関係を変更し、試料加工中における先端部に対するイオンビームの照射を回避するための機構と、を備えている。試料加工中は試料ホルダの先端部をイオンビームの照射を回避できる位置に移動する（退避状態にする）ので、当該先端部がイオンビームに晒されることに損傷を防止することができる。

【0015】

具体的には、当該機構は、先端部が試料ホルダ本体と水平になっている状態から、イオンミリング装置のイオン源が設置された方向とは反対方向に先端部を回転させる機構である。

【0016】

さらに具体的には、当該機構は、試料ホルダ本体の内部に収納され、接続部分からグリップの方向に延び、第１のギアを有する、第１のシャフトと、先端部の回転軸と軸を一にし、第２のギアを有する、第２のシャフトと、を有している。そして、第１のシャフトの軸回りに第１のシャフトを回転させるための回転力を与えると、第１のギアを介して第２のギアに回転力が伝えられ、第２のシャフトを回転させるように動作する。これにより、試料ホルダ本体と水平となっている状態から、先端部は、イオン源から離れるように回転し、試料ホルダ本体と垂直となる状態にまで状態が遷移する。

【0017】

以下、添付図面を参照して本発明の実施形態について説明する。添付図面では、機能的に同じ要素は同じ番号で表示される場合もある。なお、添付図面は本発明の原理に則った具体的な実施形態と実装例を示しているが、これらは本発明の理解のためのものであり、決して本発明を限定的に解釈するために用いられるものではない。

【0018】

本実施形態では、当業者が本発明を実施するのに十分詳細にその説明がなされているが、他の実装・形態も可能で、本発明の技術的思想の範囲と精神を逸脱することなく構成・構造の変更や多様な要素の置き換えが可能であることを理解する必要がある。従って、以降の記述をこれに限定して解釈してはならない。
（１）第１の実施形態
＜イオンミリング装置＞
図１は、本実施形態によるイオンミリング装置１の概略構成を示す図である。イオンミリング装置１は、試料室１０と、ステージ２０と、サイドエントリ方式試料ホルダ３０と、モータ４０と、コントロールユニット５０と、イオンガン６０と、を備えている。

【0019】

イオンガン６０は、例えば、集束していないイオンビームをターゲット（試料）に照射し、試料を加工する。

【0020】

試料室１０は、図示しない真空排気装置を用いて内部を真空にすることができるようになっている。また、試料室１０には、フレア防止用絞り１１が設置されている。このフレア防止用絞り１１は、試料の加工時に集束させないイオンビームが照射されるため、拡散したイオンビームがサイドエントリ方式試料ホルダ３０に載置された試料と遮蔽板（図２参照）以外の部品に照射させることを防止するためのものである。

【0021】

ステージ２０は、試料室１０の真空を開放することなく、サイドエントリ方式試料ホルダ３０を試料室１０に取り付けることができるように構成されている。また、ステージ２０は、試料室１０の真空を破ることなく、サイドエントリ方式試料ホルダ３０を試料室１０から抜き取ることができるように構成されている。

【0022】

ステージ２０には、ステージ側ギア２１が設けられており、当該ステージ側ギア２１がモータ４０のモータ側ギア４１と噛合するようになっている。そして、モータ４０が回転するとその回転力はモータ側ギア４１を介してステージ側ギア２１に伝えられ、ステージ２０の回転ベース２２が回転するようになっている。以下、モータ４０、モータ側ギア４１、及びステージ側ギア２１を合わせて「スイング機構」と称することとする。

【0023】

回転ベース２２はサイドエントリ方式試料ホルダ３０と密着しているため、回転ベース２２が回転すると、それに応じてサイドエントリ方式試料ホルダ３０も回転軸３１周りに回転（時計回り、及び反時計回りの方向にそれぞれ所定角度回転）する。モータ４０の回転速度及び回転角度は、コントロールユニット（制御部：例えば、コンピュータ）５０によって制御されている。この回転は、スイングとも称され、これによりイオンガン６０から照射されるイオンビームの照射角度を変更することができ、試料の加工面に筋が形成されるのを防ぐ作用がある。この回転角度（スイング角度）θは、例えば、−約４０度≦θ≦＋約４０度に設定される。なお、コントロールユニット５０には図示しない入力装置や表示装置が接続されており、操作者は、入力装置を用いてサイドエントリ方式試料ホルダ３０の回転量（スイング量）やその速度を指示することができる。なお、モータ４０とモータ４０を駆動させるためのコントロールユニット５０はステージ２０と一体でなくても良い。

【0024】

サイドエントリ方式試料ホルダ３０においては、つまみ３６を回すことにより、その先端部分（ピボット）３２が回転軸３３を中心にして水平な状態から垂直な状態に変更できるように構成されている（回転機構については後述）。例えば、先端部３２が水平状態の場合、つまみ３６を時計回りに回転させると、先端部分３２が垂直な状態となる（図１の状態）。逆に、先端部３２が垂直状態となっているときにつまみ３６を反時計回りに回転させると、先端部３２が水平状態に戻る。サイドエントリ方式試料ホルダ３０をステージ２０に挿入するこきには、当該先端部分３２は水平状態に保たれており、挿入後、試料加工時には図示のような垂直状態に変更される。そして、イオンビームが照射され、フレア防止用絞り１１を介してイオンビームがサイドエントリ方式試料ホルダの先端（具体的には回転軸３３の近傍）に載置された試料が加工される。

【0025】

＜サイドエントリ方式試料ホルダの先端部の外観構成＞
図２は、本実施形態によるサイドエントリ方式試料ホルダ３０の先端部３２の周辺部の外観構成を示す図である。図２（ａ）は、サイドエントリ方式試料ホルダ３０をステージ２０に挿入、或いは抜き取るときの状態（水平状態）を示している。また、図２（ｂ）は、サイドエントリ方式試料ホルダ３０に載置した試料をイオンビームによって加工するときの状態（垂直状態）を示している。

【0026】

先端部３２の回転軸３３の近傍には試料台２０４が設置（固定）されており、試料台２０４の上に試料２０３が載置される。また、試料２０３の上面には遮蔽板２０２が取り付けられる。試料２０３の端面は、遮蔽板２０２及び試料台２０４からわずかに（例えば、加工（ミリング）量分だけ）突出している。

【0027】

図２（ａ）に示されるように、先端部３２が水平状態の場合、試料台２０４の側面部２０４１及び試料の加工面（加工対象面）２０６は、イオンビーム照射方向２００と対向している。

【0028】

一方、図２（ｂ）に示されるように、試料２０３を加工するときには、回転軸３３を中心に先端部３２を回転させて垂直状態に状態を変更する。試料台２０４は先端部３２に固定されているので、先端部３２の状態が変更されるに従って、試料台２０４も同様に状態が変更される。先端部３２が水平状態のときに試料台２０４の側面部２０４１はイオンビーム照射方向２００に対向していたが、先端部３２が垂直状態に変更されると、当該側面部２０４１はイオンビーム照射方向２００と平行な状態となる。試料２０３は試料台２０４と遮蔽板２０２に挟まれているので、試料２０３の状態も変更される。つまり、試料２０３の加工面２０６がイオンビーム照射方向２００と対向する状態からそれと平行な状態となる。

【0029】

なお、サイドエントリ方式試料ホルダ３０には、１方向（１軸）以上のマイクロメーター等の精密微動機工によって遮蔽板２０２の位置を調整する手段を設けるようにしても良い。

【0030】

＜サイドエントリ方式試料ホルダの構成（側面）＞
図３は、本実施形態によるサイドエントリ方式試料ホルダの構成（側面）を示す図である。図３（ａ）は、先端部３２が非回転時の状態（水平状態）の様子を示している。図３（ｂ）は、先端部３２が回転時の状態（垂直状態）の様子を示している。

【0031】

サイドエントリ方式試料ホルダ３０は、グリップ３４と、グリップ３４から延びる試料ホルダ本体３５と、つまみ３６と、試料ホルダ本体と接続され、試料を固定するための試料台２０４が設けられた先端部３２と、を有している。

【0032】

つまみ３６にはシャフト３０１が接続されており、当該シャフト３０１はサイドエントリ方式試料ホルダ３０の内部を回転軸３３近傍まで延びている。

【0033】

つまみ３６を例えば時計回り３０２に回転させると、シャフト３０１も時計回り３０２に回転し、図４を用いて後述する先端部回転機構によって先端部３２が回転軸３３を中心にして下方向３０３に折れ曲がり、垂直状態（図３（ｂ））となる。

【0034】

先端部３２が回転時の状態（垂直状態）でイオンビームが照射され、試料台２０４に載置された試料２０３が加工される。試料２０３を加工している間は、先端部３２が下方向３０３に向いているので、先端部３２がイオンビームに暴露されることがなく、先端部３２の損傷を防ぐことができる。

【0035】

試料２０３の加工が終わった後、つまみ３６を反時計回り３０５に回転させるとシャフト３０１も同様に反時計回り３０５に回転する。そして、後述する先端部回転機構によって、先端部３２は、回転軸３３を中心にして上方向３０６に起き上がり、水平状態（図３（ａ））に戻る。

【0036】

なお、試料台２０４に試料２０３が載置（固定）され、先端部３２が水平状態のとき、試料２０３の上端部（加工対象面２０６）の高さは、試料ホルダ本体３０５の最上部の高さよりも低くなっている。従って、サイドエントリ方式試料ホルダ３０をステージ２０に対して挿抜動作を行っても試料２０３、試料台２０４、及び遮蔽板２０２が挿抜動作の邪魔になることはない。

【0037】

＜先端部回転機構＞
図４は、本実施形態のサイドエントリ方式試料ホルダ３０に設けられた先端部回転機構の構成を示す図である。図４（ａ）は、サイドエントリ方式試料ホルダ３０の上面図である。図４（ｂ）は、先端部回転機構の要部構成を示している。

【0038】

図４（ａ）に示されるように、シャフト３０１がつまみ３６から回転軸３３近傍まで延びている。また、回転軸３３の部分には、サイドエントリ方式試料ホルダ３０の側面を横断するようにシャフト４０２が設けられている。つまり、シャフト４０１の中心が回転軸３３の中心と一致している。そして、シャフト４０１を回転させることにより、先端部３２の状態が水平状態及び垂直状態間で遷移するようになっている。当該シャフト４０１の回転は、シャフト３０１を回転させることによって実現される。このような動作を実現するのが、図４（ｂ）に示される機構である。

【0039】

図４（ｂ）に示されるように、シャフト３０１の先端には傘歯ギア４０２が取り付けられている。また、シャフト４０１にも傘歯ギア４０２と噛合する傘歯ギア４０３が取り付けられている。シャフト３０１をつまみ３６によって時計回りに回転させると、シャフト３０１の先端部分に設けられた傘歯ギア４０２も時計回りに回転する。そして、傘歯ギア４０２に噛合する傘歯ギア４０３は、矢印４０４の方向に回転し、それに伴ってシャフト４０１も矢印４０４の方向に回転する。このような作用により、先端部３２は水平状態から垂直状態に変位することになる。つまみ３６を反時計回りに回転させれば、反対の作用により、先端部３２は垂直状態から水平状態に戻ることになる。

【0040】

＜試料加工時の様子＞
図５は、本実施形態によるサイドエントリ方式試料ホルダ３０を用いて試料２０３を加工しているときの様子を示す図である。なお、実際には遮蔽板２０２の上方にはイオンビーム５０１の照射サイズを規制するフレア防止用絞り１１が設置されている。

【0041】

加工時は、サイドエントリ方式試料ホルダ３０の先端部３２は、垂直状態、つまり先端部３２がイオンビーム照射の方向と平行となり、試料２０３の加工面（加工対象面）２０６もイオンビーム照射方向と平行となっている。この状態で、イオンビーム５０１を試料２０３の突出部に対して照射すると、試料２０３の突出部が削られ（遮蔽板２０２も一緒に削られる場合もある）、加工面が露出する。また、加工時、上述のスイング機構（図１参照）によってサイドエントリ方式試料ホルダ３０を回転軸３１周りに所定角度回転（スイング）させることにより試料２０３も同時にスイングさせることができる。これにより、試料２０３の加工面にイオンビーム５０１によって筋が形成されることを防止することができる。また、加工時は先端部３２を下方向に退避させることができるので、先端部３２にイオンビーム５０１が照射されることを防ぐことができる。よって、先端部３２がイオンビーム５０１により削られて損傷するという事態を回避することができるようになる。

【0042】

＜試料加工面観察時の様子＞
図６は、本実施形態によるサイドエントリ方式試料ホルダ３０を用いて試料の加工面（加工済の面）を観察しているときの様子を示す図である。

【0043】

試料を加工した後、サイドエントリ方式試料ホルダ３０の先端部３２を水平状態にしてイオンミリング装置１のステージ２０から抜き取り、電子顕微鏡装置（装置全体は図示せず）に取り付ける。この状態では、試料２０３の加工面（加工済の面）６０３は、電子銃６０１と対向している。このため、そのまま電子線６０２を照射することにより加工面６０３を観察することができる。

【0044】

よって、サイドエントリ方式試料ホルダ３０から試料２０３を取り外し、向きを変えて再度取り付ける必要がなくなり、同一のホルダを用いてイオンミリング加工とＳＥＭ観察が可能となる。

【0045】

なお、ここでは観察装置の例として電子顕微鏡を挙げたが、他の観察装置を用いて加工面６０３を観察しても良い。

【0046】

＜試料加工及び観察手順＞
（i）本実施形態の場合
図７は、本実施形態における、試料を加工及び観察する手順を説明するためのフローチャートである。
（i-1）ステップ７０１
操作者は、試料について前処理をする。具体的には、試料を適切なサイズ（例えば、５ｍｍ×５ｍｍ程度のサイズ）にカットし、カット面に凹凸があるようであれば面がなるべく均一になるように処理する。
（i-2）ステップ７０２
操作者は、前処理した試料２０３を、サイドエントリ方式試料ホルダ３０の試料台２０４（断面観察用サイドエントリ用試料台）に載置する。そして、操作者は、試料２０３の上を遮蔽板２０２で覆い、試料２０３及び遮蔽板２０２を試料台２０４に固定する。このとき、試料の端部を試料台２０４及び遮蔽板２０２からわずかに突出させる。なお、この突出量はイオンミリングによって削る量にほぼ等しい。本実施形態によるサイドエントリ方式試料ホルダ３０を用いれば試料の位置は一意に決定されるため、試料加工位置を調整する必要がない。

【0047】

操作者は、試料２０３を試料台２０４に載置したら、このサイドエントリ方式試料ホルダ３０をステージ２０に挿入する。
（i-3）ステップ７０３
操作者は、サイドエントリ方式試料ホルダ３０の先端部３２の状態を水平状態から垂直状態に変更する（図２参照）。そして、イオンミリング装置１の試料室１０の内部で断面イオンミリング加工を実行する。加工中は、上述のスイング機構によってサイドエントリ方式試料ホルダ３０は軸３１を中心に時計回り及び反時計回りに所定角度ずつ回転制御され、加工面（加工対象面）２０６に筋が形成されないようにする。

【0048】

加工が終了すると、先端部３２の状態を垂直状態から水平状態に変更し、サイドエントリ方式試料ホルダ３０をステージ２０から抜き取る。
（i-4）ステップ７０４
操作者は、加工された試料を載置したサイドエントリ方式試料ホルダ３０を観察装置（電子顕微鏡装置）に挿入する。この場合、先端部３２は水平状態のままにし、加工面（加工済の面）６０３を電子銃６０１に対向させ（電子線６０２と加工面６０３がほぼ垂直になるように）、電子線６０２を加工面６０３に照射し、加工面６０３の状態を観察する。（i-5）ステップ７０５
操作者は、加工面６０３の観察により所望の結果が得られたと判断したら、処理を終了させる。

【0049】

所望の観察結果が得られなかった場合には、操作者は、観察装置からサイドエントリ方式試料ホルダ３０を抜き取り、再度イオンミリング装置１のステージ２０に挿入してミリング加工を実行し、観察する。操作者は、以上の加工及び観察を所望の観察結果が得られるまで繰り返すことになる。
（ii）比較例（従来）の場合
図８は、比較例（従来例）における、試料を加工及び観察する手順を説明するためのフローチャートである。
（ii-1）ステップ８０１
操作者は、試料について前処理をする。具体的には、試料を適切なサイズ（例えば、５ｍｍ×５ｍｍ程度のサイズ）にカットし、カット面に凹凸があるようであれば面がなるべく均一になるように処理する。
（ii-2）ステップ８０２
操作者は、前処理した試料を、断面ミリング用試料台に固定する。
（ii-3）ステップ８０３
操作者は、試料台に設けられた加工位置調整機構（ＸＹ軸位置調整）を用いて、試料の所望の位置にイオンビームが照射されるように試料の位置を調整する。
（ii-4）ステップ８０４
操作者は、イオンミリング装置の試料室の内部で断面イオンミリング加工を実行する。（ii-5）ステップ８０５
操作者は、断面ミリング用試料台から加工した試料を取り外す。
（ii-6）ステップ８０６
操作者は、ステップ８０５で取り外した試料を、断面観察用のサイドエントリ方式試料ホルダの試料台に固定し、観察装置（電子顕微鏡）に当該ホルダを挿入する。
（ii-7）ステップ８０７
操作者は、観察装置で試料の加工面を観察する。
（ii-8）ステップ８０８
操作者は、加工面の観察により所望の結果が得られたと判断したら、処理を終了させる。
（ii-9）ステップ８０９
ステップ８０８で所望の観察結果が得られなかった場合、操作者は、観察装置から断面観察用のサイドエントリ方式試料ホルダを抜き取り、当該ホルダの試料台から試料を取り外す。

【0050】

そして、操作者は、ステップ８０２からステップ８０８の加工及び観察の動作を所望の観察結果が得られるまで繰り返すことになる。
（iii）本実施形態の利点
以上のように、本実施形態による加工及び観察の手順は、比較例のそれらに比べて工数が少ない。とりわけ、本実施形態の場合には、加工用の試料ホルダ及び観察用の試料ホルダ間の試料の取り外し及び取り付けを繰り返す必要がなく、スループットを向上させることができるようになる。試料の取り付け及び取り外しは、試料を破損してしまう危険性があるため丁寧に行わなければならない作業であって、時間が掛かる作業だからである。また、本実施形態では、断面ミリングを行う際の位置調整を不要としている（比較例のステップ８０３が不要）ため、加工の際の手順に煩雑さがなく、操作者にとって使い勝手の良い試料ホルダとなっている。
（２）第２の実施形態
第２の実施形態は、先端部３２に設置され、試料台２０４に取り付けられた試料２０３（加工前後を含む）を密閉（保護）するためのキャップカバーを有するサイドエントリ方式試料ホルダに関する。第１の実施形態との構成の違いは、先端部３２に取り付けられた試料２０３を密閉（保護）するキャップカバーが追加されている点にある。

【0051】

図９は、第２の実施形態によるサイドエントリ方式試料ホルダ９００の外観構成例を示す図である。図１０は、図９のサイドエントリ方式試料ホルダ９００の平面９０３における断面図である。図１０Ａは、キャップカバーが先端部３２を完全に覆っている状態を示している。図１０Ｂは、キャップカバーを動かし、試料２０３を露出するまでの途中の状態を示す図である。

【0052】

図９に示されるように、サイドエントリ方式試料ホルダ９００は、先端部３２の試料２０３の載置箇所近傍に、例えば円板（楕円板でも良い）で構成されるキャップベース９０１と例えば円筒（円筒形以外の筒形状を採用しても良い）で構成されるキャップ可動部９０２と、を備えている。図１０に示されるように、各キャップベース９０１は、先端部３２及びホルダ本体３５に固定されている。キャップ可動部９０２は、円筒で構成されるため、キャップベース９０１内部の空間を密閉するよう動作することが可能になっている。キャップ可動部９０２の動作機構は、例えば、電子線６０２の照射方向と垂直な平面内でスライドするものとしてもよいし、回転軸を設け、回転軸に沿って回転するものとしてもよい。キャップ可動部９０２の動作方法としては、例えばモータ等を設けて自動で動かすものとしてもよいし、サイドエントリ方式試料ホルダ３０に回転導入装置等を設け、試料室１０の外部から操作するものとしてもよい。また、ホルダの先端まで装置にマニピュレータ等を設け、マニピュレータによって動作するものとしてもよい。その他、種々の動作機構および動作方法を採用することが可能である。

【0053】

図１１は、先端部３２を完全に露出させ、回転軸３３を中心に先端部３２を回転させて垂直状態にした様子を示す図である。第１の実施形態で示した先端部回転機構を用いて回転軸３３を中心に先端部３２を下方向３０３に折れ曲げ、垂直状態にすることができる。このように先端部を垂直状態にすることによって、載置した試料２０３をイオンビーム５０１によって加工することができるようになる。キャップ可動部９０２は、完全に退避した状態（試料２０３を試料室の空間に露出させた状態）となっているので、先端部３２とキャップ可動部９０２は互いに干渉することはない。試料２０３を加工した後、先端部３２は、元の位置に（垂直状態から水平状態に）戻される。次に、操作者（ユーザ）は、上述の動作機構を操作することによってキャップ可動部９０２が先端部３２の試料台２０４に載置された試料２０３（加工済）を完全に覆うまで矢印Ｘ１方向に移動させる。その後、操作者は、サイドエントリ方式試料ホルダ３０を試料室１０（図１参照）から抜き取り、図示しない観察装置に取り付ける。これにより、試料２０３の加工面６０３を観察することが可能となる。なお、キャップベース９０１は、イオンビーム５０１によって削られにくい材料で構成されるのが望ましい。

【0054】

図１２は、サイドエントリ方式試料ホルダ３０を図示しない観察装置に取り付けて加工面６０３を観察する様子を示す図である。まず、操作者は、イオンミリング装置１の試料室１０から取り出したサイドエントリ方式試料ホルダ３０を観察装置（図示せず）に取り付ける（挿入する）。次に、操作者は、キャップ可動部９０２の動作機構を操作してキャップ可動部９０２を矢印Ｘ２方向に試料２０３の加工面６０３が観察可能な位置まで（或いはキャップ可動部９０２の完全退避位置まで）移動させる。そして、操作者は、試料２０３の加工面６０３に電子線６０２を照射することにより、当該加工面６０３を観察する。当該加工面６０３を観察する際には、上述のように先端部３２を垂直状態にする必要はない。

【0055】

以上説明したキャップカバーをサイドエントリ方式試料ホルダ３０の先端に設けることにより、装置間（例えば、イオンミリング装置と観察装置との間）の移動における、搬送中の試料破損、汚れや大気暴露を回避することが可能になる。
（３）まとめ
（i）本実施形態による試料ホルダ（サイドエントリ方式試料ホルダ）は、グリップと、グリップから延びる試料ホルダ本体と、試料ホルダ本体と接続され、試料を固定するための試料台が設けられた先端部と、試料台に固定された試料の加工面とイオンビームの照射方向との相対的位置関係を変更し、試料加工中における先端部に対するイオンビームの照射を回避するための機構と、を備えている。このようにすることにより、ホルダの先端部（ピボット）が加工中にイオンビームに晒されて損傷を受けることを回避することができるようになる。また、試料の加工面の方向を変更できるようになっているので、イオンミリング装置で加工した後に試料をホルダから取り外して再度観察装置のホルダに取り付けるという手間を省くことができ、スループットを向上させることができるようになる。

【0056】

具体的には、当該機構は、先端部が試料ホルダ本体と水平になっている状態から、イオンビームを照射するイオン源の設置された方向とは反対方向に先端部を回転させる機構である。先端部と試料ホルダ本体との接続部分に設けられた回転軸の周りに先端部が回転する。このように簡単な構成で先端部のイオンビームによる暴露を防止することができる。

【0057】

さらに具体的には、当該機構は、試料ホルダ本体の内部に収納され、先端部と試料ホルダとの接続部分からグリップの方向に延びる第１のシャフトと、先端部の回転軸と軸を一にする第２のシャフトと、を有している。なお、第１のシャフトは第１のギアを、第２のシャフトは第２のギアをそれぞれ有している。そして、第１のシャフトの軸回りに第１のシャフトを回転させるための回転力を与えると、第１のギアを介して第２のギアに回転力が伝えられ、第２のシャフトが回転するようになっている。第２のシャフトは先端部に取り付けられているため、第２のシャフトが回転することにより先端部も同様に回転する。このような単純な構成を採ることができるので、先端部を回転させる機構の耐久性を担保することができるようになる。

【0058】

先端部が試料ホルダ本体と水平になっている状態では、試料台は、試料の加工面がイオンビームを照射するイオン源に対向するように試料を固定する。一方、先端部がイオン源の設置された方向とは反対側に回転した状態では、試料台は、加工面がイオンビームの照射方向と平行となるように試料を固定する。つまり、上記機構によって、先端部はほぼ９０度姿勢が変更され、それにともなって先端部に固定されている試料もほぼ９０度姿勢が変更される。このように加工面のイオン源（観察装置における荷電粒子線源（電子源）に対しても同様）に対する位置を変更することができるので、試料ホルダから試料を取り外さずに加工と観察の両方を実行することができる。
（ii）本実施形態によるイオンミリング装置は、上述の試料ホルダを備える以外に、試料ホルダの先端部を、試料ホルダ本体の軸に関して時計回り及び反時計回りに所定角度ずつ回転させるスイング機構を備える。スイング機構は、具体的には。モータと、モータの回転を制御する制御部と、モータのギアと噛合する、ステージの外側に設けられたステージ側ギアと、を備える。モータの回転によりステージが試料ホルダの軸に関して時計回り及び反時計回りに所定角度ずつ回転することにより、ステージに取り付けられた試料ホルダが所定角度ずつ回転するようになる。このようにすることにより、試料をイオンビームで加工しているときに加工面に筋がついてしまうことを防ぐことができるようになる。
（iii）本実施形態による試料加工方法は、試料について所定の準備（試料を切ったり、加工面を磨いたりして所望の試料サイズにする）を行う工程と、サイドエントリ方式試料ホルダをイオンミリング装置の試料室に挿入した際に試料の加工面がイオン源と対向するように、試料ホルダの先端部に設けられた試料台に試料を固定する工程（このとき試料上面に遮蔽板を載置することが望ましい）と、試料ホルダをイオンミリング装置の試料室に挿入する工程と、試料ホルダの先端部をイオン源が設置された方向とは反対側に回転させることにより、試料台に固定された試料の加工面をイオンビームの照射方向と平行にする工程と、試料にイオンビームを照射し、試料を加工する工程と、試料の加工が完了後、試料ホルダの先端部をイオン源が設置された方向に回転させることにより、加工面がイオンビームの照射方向と平行する状態からイオン源と対向する状態に変更する工程と、加工後の前記試料を搭載する前記試料ホルダを試料室から抜き取る工程と、を含んでいる。このような工程を実行することにより、試料加工中に試料ホルダの先端部をイオンビームの照射を起因とする損傷から保護することができるようになる。

【0059】

なお、試料を加工する工程において、イオンミリング装置が有するスイング機構によって、試料ホルダの先端部を、試料ホルダ本体の軸に関して時計回り及び反時計回りに所定角度ずつ回転させるようにしても良い。このようにすることにより、試料の加工面にイオンビーム照射によって筋が形成されることを防止することができるようになる。
（iv）本実施形態による試料観察方法は、イオンミリング装置の試料室から抜き取られた試料ホルダ（先端部と試料ホルダ本体とは水平状態となっている）を、試料を当該試料ホルダに取り付けたまま観察装置に挿入する工程と、観察装置で試料の加工面を観察する工程と、を含んでいる。ここで使用される試料ホルダは、グリップと、グリップから延びる試料ホルダ本体と、試料ホルダ本体と接続され、試料台が設けられた先端部と、先端部が試料ホルダ本体と水平になっている状態から、観察装置の荷電粒子線源が設置された方向とは反対方向に先端部を回転させる機構であって、試料台に固定された試料の加工面と荷電粒子線の照射方向との相対的位置関係を変更する機構と、を備えている。観察装置に挿入する工程及び観察する工程では、先端部は試料ホルダ本体と水平になっており、試料の加工面は観察装置の荷電粒子線源と対向した状態となっている。よって、観察装置で試料を観察する場合には、試料ホルダの上記機構によって先端部を回転させることはない。このように、イオンミリング装置の試料室から抜き取った試料ホルダをそのままの状態（試料を試料台から取り外す必要がない）で観察装置に挿入することができるので、観察の工程を単純化し、スループットを向上させることができる。また、ミリング加工が不十分であると判断した場合であっても、観察装置から試料ホルダを抜き取り、そのままイオンミリング装置に挿入することができるので、加工及び観察間の手順が単純であり、使い勝手が非常に良くなる。さらに、試料ホルダから試料を取り外す必要がないため、試料を破損してしまうという危険性も低減することができるようになる。

【符号の説明】

【0060】

１ イオンミリング装置、１０ 試料室、１１ フレア防止用絞り、２０ ステージ、２１ ステージ側ギア、２２ 回転ベース、３０ サイドエントリ方式試料ホルダ、３１ 回転軸（試料ホルダ本体）、３２ 先端部、３３ 回転軸（先端部）、３４ グリップ、３５ 試料ホルダ本体、３６ つまみ、４０ モータ、４１ モータ側ギア、５０ コントロールユニット、６０ イオンガン、２０２ 遮蔽板、２０３ 試料、２０６ 加工面

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】