特許 6555796 被覆切削工具

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6555796

(24)【登録日】2019年7月19日

(45)【発行日】2019年8月7日

(54)【発明の名称】被覆切削工具

(51)【国際特許分類】

   B23C 5/16 20060101AFI20190729BHJP

   B23C 5/10 20060101ALI20190729BHJP

   B23B 27/14 20060101ALI20190729BHJP

【ＦＩ】

   B23C5/16

   B23C5/10 Z

   B23B27/14 A

【請求項の数】2

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2014-196036(P2014-196036)

(22)【出願日】2014年9月26日

(65)【公開番号】特開2016-64487(P2016-64487A)

(43)【公開日】2016年4月28日

【審査請求日】2017年8月29日

(73)【特許権者】

【識別番号】000005083

【氏名又は名称】日立金属株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】000233066

【氏名又は名称】三菱日立ツール株式会社

(72)【発明者】

【氏名】森下 佳奈

【審査官】 久保田 信也

(56)【参考文献】

【文献】 特許第５６７３９０４（ＪＰ，Ｂ１）

【文献】 特開２０１４−１５２３４５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０７−３１０１７３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−１３０８２１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２００４／０１１００３９（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 米国特許出願公開第２００４／０１１５４８４（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ２３Ｃ ５／１６

Ｂ２３Ｂ ２７／１４

Ｂ２３Ｃ ５／１０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

基材と、前記基材の上に配置され、ナノビーム回折パターンからＷＣの結晶構造に指数付けされ、金属元素の含有比率（原子％）で、Ｗを最も多く含有し、次いでＣｒを多く含有する炭化物からなる膜厚が１ｎｍ以上１０ｎｍ以下の中間皮膜と、
前記中間皮膜の上に配置され、Ｘ線回折で特定される結晶構造が面心立方格子構造であって、金属（半金属を含む）元素の総量に対し、Ａｌの含有比率（原子％）が６０％以上、Ｔｉの含有比率（原子％）が２０％以上であるＡｌとＴｉを含有する窒化物または炭窒化物からなる硬質皮膜と、を有し、
前記硬質皮膜は、透過型電子顕微鏡の制限視野回折パターンから求められる強度プロファイルにおいて、六方最密充填構造のＡｌＮ（０１０）面に起因するピーク強度をＩｈとし、面心立方格子構造のＡｌＮ（１１１）面、ＴｉＮ（１１１）面、ＡｌＮ（００２）面、ＴｉＮ（００２）面、ＡｌＮ（０２２）面、およびＴｉＮ（０２２）面に起因するピーク強度と、六方最密充填構造のＡｌＮ（０１０）面、ＡｌＮ（０１１）面、およびＡｌＮ（１１０）面に起因するピーク強度と、の合計をＩｓとした場合、Ｉｈ及びＩｓは、Ｉｈ×１００／Ｉｓ≦２０の関係を満たす被覆切削工具。

【請求項2】

前記硬質皮膜の膜厚は１μｍ以上１０μｍ以下である、請求項１に記載の被覆切削工具。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、例えば、鋼や鋳鉄、耐熱合金等の切削加工に適用される被覆切削工具に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、切削工具の耐久性を向上させることを目的に、工具表面に硬質皮膜を被覆する表面処理が実施されている。硬質皮膜の中でもＡｌとＴｉの複合窒化物皮膜（以下、ＡｌＴｉＮと記載する。）は優れた耐摩耗性を有することから広く適用されている。通常、ＡｌＴｉＮは、Ａｌ含有量が多いと耐熱性がより高まる傾向にある。しかし、Ａｌ含有量が多くなりすぎると脆弱なｈｃｐ構造のＡｌＮが析出して硬度が低下することが知られている。例えば、特許文献１には、金属（半金属を含む）元素のうちＡｌの含有比率（原子％）が６０％以上となることでＡｌＴｉＮの硬度が低下し始めることが開示されており、Ａｌの含有比率（原子％）が７０％の場合、結晶構造の一部にｈｃｐ構造が確認されている。

【0003】

一方、特許文献２には、Ａｌ含有量が多くてもｆｃｃ構造が維持され易いＡｌＴｉ系の窒化物皮膜の被覆方法が提案されている。特許文献２には、永久磁石を横または前方に配置したカソードを用い、ターゲット蒸発面にほぼ直交して前方に発散ないし平行に進行する磁力線を形成することで、被処理体付近における成膜ガスプラズマ密度が従来のカソードに比べて格段に高くなることが開示されている。このようなカソードを用いて被覆することで、金属（半金属を含む）元素のうちＡｌの含有比率（原子％）が７０％を超えるＡｌＴｉ系の窒化物皮膜であっても、ｆｃｃ構造が主体となることが開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開平８−２０９３３３号公報

【特許文献2】特開２００３−７１６１０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

近年、被加工材の高硬度化および高速加工化により、切削工具の使用環境はより過酷なものとなっている。例えば、調質された冷間工具鋼のような高硬度材を加工する場合、荒取り加工のような過酷な環境下では、工具の皮膜剥離や工具摩耗の進行が早期に生じ易く、上記した特許文献のような被覆切削工具を適用しても満足する耐久性が得られ難いことを確認した。

【0006】

本発明は、上記のような事情に鑑みて行われたものである。本発明は、耐久性に優れた被覆切削工具を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明者は、ＡｌＴｉ系の窒化物または炭窒化物からなる硬質皮膜のミクロ組織に含有される六方最密充填（ｈｃｐ；以下、単に「ｈｃｐ」と略記することがある）構造のＡｌＮを低減した最適な組織形態を見出した。そして、基材と硬質皮膜との間に特別な中間皮膜を設けることで、硬質皮膜の効果が十分に発揮され、高硬度材の高速加工でも、優れた耐久性が発揮されることを確認し、本発明に到達した。

【0008】

すなわち本発明は、基材と、前記基材の上に配置され、ナノビーム回折パターンからＷＣの結晶構造に指数付けされ、ＷとＣｒを含有する炭化物からなる膜厚が１ｎｍ以上１０ｎｍ以下の中間皮膜と、前記中間皮膜の上に配置され、Ｘ線回折で特定される結晶構造が面心立方格子構造であって、金属（半金属を含む。以下同じ。）元素の総量に対し、Ａｌの含有比率（原子％）が６０％以上、Ｔｉの含有比率（原子％）が２０％以上であるＡｌとＴｉを含有する窒化物または炭窒化物からなる硬質皮膜と、を有し、前記硬質皮膜は、透過型電子顕微鏡の制限視野回折パターンから求められる強度プロファイルにおいて、六方最密充填構造のＡｌＮ（０１０）面に起因するピーク強度をＩｈとし、面心立方格子構造のＡｌＮ（１１１）面、ＴｉＮ（１１１）面、ＡｌＮ（００２）面、ＴｉＮ（００２）面、ＡｌＮ（０２２）面、およびＴｉＮ（０２２）面に起因するピーク強度と、六方最密充填構造のＡｌＮ（０１０）面、ＡｌＮ（０１１）面、およびＡｌＮ（１１０）面に起因するピーク強度と、の合計をＩｓとした場合、Ｉｈ及びＩｓは、Ｉｈ×１００／Ｉｓ≦２０の関係を満たす被覆切削工具である。

【発明の効果】

【0009】

本発明によれば、耐久性に優れた被覆切削工具が提供される。即ち、本発明によれば、高硬度材の高速加工に加え、更には、高炭素鋼やＮｉ基超耐熱合金等の切削加工においても優れた耐久性が発揮される。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】本発明例および比較例の工具損傷パターンの一例を示す、電子顕微鏡による本発明例の２５ｍ切削後の工具刃先の観察写真である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

本発明者は、Ｘ線回折においてｆｃｃ構造（ｆｃｃ構造：面心立方格子構造）のピーク強度しか測定されない、ＡｌとＴｉを含む窒化物又は炭窒化物であっても、透過電子顕微鏡による解析をすると、ミクロ組織にはｈｃｐ構造のＡｌＮが含まれていることを確認した。そして、ミクロ組織に含まれるｈｃｐ構造（ｈｃｐ構造：六方最密充填構造）のＡｌＮを低減することにより、硬質皮膜として良好な特性が得られることが分かった。更に、基材と硬質皮膜の間に特定の組成及び膜厚の中間皮膜を設けることで、十分な密着性が得られ被覆切削工具の耐久性を向上できることを見出して本発明に到達した。以下、本発明の詳細について説明する。

【0012】

まず、本発明の硬質皮膜について説明する。
硬質皮膜は、耐熱性と耐摩耗性が優れる皮膜種である窒化物又は炭窒化物とする。より好ましくは窒化物である。
Ａｌは、硬質皮膜に耐熱性を付与する元素であり、金属元素のうちＡｌの含有比率（原子％）を最も多く含有することで、優れた耐熱性を発現し、被覆切削工具の耐久性が向上する。そして硬質皮膜に十分な耐熱性を付与するために、金属元素の総量に対してＡｌの含有比率（原子％）は６０％以上とする。より好ましいＡｌの含有比率（原子％）は、金属元素の総量に対して６２％以上であり、更には６５％以上である。
被覆切削工具により高い耐久性を付与するためには、Ａｌの含有比率（原子％）を、金属元素の総量に対して７５％以下とすることが好ましい。より好ましいＡｌの含有比率（原子％）は、金属元素の総量に対して７０％以下である。

【0013】

Ｔｉは、硬質皮膜に耐摩耗性を付与すると共に、被覆切削工具として耐久性に優れたｆｃｃ構造の結晶構造とする点で、重要な元素である。Ｔｉの含有量が少なくなると、硬質皮膜の耐摩耗性が低下すると共に、Ｘ線回折でもｈｃｐ構造のピーク強度が確認される程にｈｃｐ構造のＡｌＮが多くなる。耐摩耗性を付与してｆｃｃの結晶構造とするためには、Ａｌ含有量を規定することに加えて、Ｔｉの含有比率（原子％）を、金属元素の総量に対して２０％以上とする。更には、Ｔｉの含有比率（原子％）は２５％以上とすることがより好ましい。
本発明において、ＡｌとＴｉとを含む窒化物または炭窒化物は、耐熱性および耐摩耗性の観点から、ＡｌとＴｉとの合計の含有比率（原子％）を、金属元素の総量に対して９０％以上とすることが好ましい。

【0014】

本発明において、Ｘ線回折で特定される結晶構造がｆｃｃ構造であるとは、例えば、市販のＸ線回折装置（株式会社リガク製 ＲＩＮＴ２５００Ｖ−ＰＳＲＣ／ＭＤＧ）を用いて測定した場合に、ＡｌＮのｈｃｐ構造に起因するピーク強度が確認されず、ｆｃｃ構造に起因するピーク強度のみが確認されることをいう。

【0015】

本発明では、硬質皮膜のミクロ組織に含まれるｈｃｐ構造のＡｌＮ量を定量化するため、透過型電子顕微鏡（以下、ＴＥＭと記載する。）観察の制限視野回折パターンから求められる強度プロファイルを用いた。具体的には、制限視野回折パターンの輝度を変換し、横軸を、（０００）面スポット中心からの距離（半径ｒ）、縦軸を各半径ｒにおける円一周分の積算強度（任意単位）として、制限視野回折パターンから強度プロファイルを求めた。
本発明では、測定条件を統一するため、加速電圧１２０Ｖ、制限視野領域をφ７５０ｎｍ、カメラ長１００ｃｍ、入射電子量５．０ｐＡ／ｃｍ^２（蛍光板上）として、各試料の基材側と表面側で制限視野回折パターンを求めた。また、バックグラウンドの設定の仕方による誤差を排除するため、バックグラウンドの値は除去せず評価した。
そして、ｈｃｐ構造のＡｌＮ（０１０）面に起因するピーク強度をＩｈとし、ｆｃｃ構造のＡｌＮ（１１１）面、ＴｉＮ（１１１）面、ＡｌＮ（００２）面、ＴｉＮ（００２）面、ＡｌＮ（０２２）面、およびＴｉＮ（０２２）面に起因するピーク強度と、ｈｃｐ構造のＡｌＮ（０１０）面、（０１１）面、（１１０）面に起因するピーク強度と、の合計をＩｓとし、「Ｉｈ×１００／Ｉｓ」で評価することで、硬質皮膜に含まれるｈｃｐ構造のＡｌＮを定量的に評価できることを確認した。

【0016】

本発明では、「Ｉｈ×１００／Ｉｓ≦２０」の関係を満たすものとする。この関係を満たす場合、硬質皮膜に含まれるｈｃｐ構造のＡｌＮが少なく、優れた耐久性を発揮できる被覆切削工具になることを確認した。中でも、より好ましくは、「Ｉｈ×１００／Ｉｓ≦１５」の関係を満たす場合であり、更に好ましくは、「Ｉｈ×１００／Ｉｓ≦１３」の関係を満たす場合である
なお、ｆｃｃ構造では、（００２）面と（２００）面は等価であり、（０２２）面と（２２０）面は等価である。本発明のＴＥＭ解析においては、ｆｃｃ構造の等価な結晶面を代表して、（１１１）面、（００２）面、（０２２）面と示している。

【0017】

本発明における硬質皮膜は、透過型電子顕微鏡の制限視野回折パターンから求められる強度プロファイルにおいて、基材側および表面側で同一の結晶面に起因するピーク強度が最大強度を示すことが好ましい。「Ｉｈ×１００／Ｉｓ」を一定に制御することに加えて、硬質皮膜の基材側と表面側で最大強度を示す結晶面を同じにすることで、硬質皮膜の全体が連続性のある均一な組織となり被覆切削工具の耐久性が向上する。特に、硬質皮膜の基材側と表面側とで、ｆｃｃ構造のＡｌＮ（００２）面またはＴｉＮ（００２）面に起因するピーク強度が最大となることで、耐久性が向上する傾向にあるので好ましい。

【0018】

硬質皮膜が薄くなり過ぎると、優れた耐久性が十分に発揮されない場合がある。また、硬質皮膜が厚くなり過ぎると、皮膜剥離が発生する場合がある。硬質皮膜の厚さは、例えば、０．５μｍ以上１０μｍ以下の範囲から適当な値を選択すればよい。硬質皮膜の厚さは、より好ましくは１μｍ以上である。更には、硬質皮膜の厚さは２μｍ以上であることがより好ましい。また、硬質皮膜の厚さは、より好ましくは５μｍ以下である。

【0019】

続いて中間皮膜について説明する。既述のように、硬質皮膜のミクロ組織に含まれるｈｃｐ構造のＡｌＮを低減させたＡｌとＴｉを含有する窒化物または炭窒化物を適用した硬質皮膜の効果を最大限に発揮するためには、基材と硬質皮膜の間に特別な中間皮膜を設けることが重要である。本発明者は鋭意研究し、ナノビーム回折パターンからＷＣの結晶構造に指数付けされ、タングステン（Ｗ）とクロム（Ｃｒ）を含有する炭化物からなる中間皮膜を基材の上に設けることで、基材と硬質皮膜との密着性が改善されるだけでなく、硬質皮膜に含まれるｈｃｐ構造のＡｌＮが低減して被覆切削工具の耐久性が向上することを確認した。
基材の直上の中間皮膜がナノビーム回折パターンからＷＣの結晶構造に指数付けされ、タングステン（Ｗ）を含有する炭化物であれば基材である超硬合金との親和性が強くなり密着性が優れると考えられる。また、中間皮膜がクロム（Ｃｒ）を含有することで、中間皮膜の直上にある硬質皮膜がｆｃｃ構造となり易くなり、硬質皮膜に含まれるｈｃｐ構造のＡｌＮが低減すると考えられる。
また、中間皮膜の膜厚は、薄厚になり過ぎても厚膜になり過ぎても、基材との密着性を向上させるのに好ましくない。よって、中間皮膜の膜厚は、１ｎｍ以上１０ｎｍ以下の範囲とする。中間皮膜の膜厚の下限については、好ましくは２ｎｍ以上であり、更には３ｎｍ以上が好ましい。また、中間皮膜の膜厚の上限については、好ましくは７ｎｍ以下である。更には、５ｎｍ以下であることが好ましい。

【0020】

本発明の中間皮膜は、ＷおよびＣｒ以外に皮膜成分および母材成分を含有しても良い。本発明の中間皮膜には、基材側のＣｏや硬質皮膜側のＡｌ、Ｔｉ、Ｎが拡散して含まれ得るが、中間皮膜がナノビーム回折パターンからＷＣの結晶構造に指数付けされ、タングステン（Ｗ）とクロム（Ｃｒ）を含有する炭化物であることで本願発明の効果を発揮することができる。中間皮膜の存在は、透過型電子顕微鏡観察による断面観察、組成分析、ナノビーム回折パターンより確認することができる。

【0021】

本発明における硬質皮膜は、周期律表の４ａ族（Ｔｉを除く）、５ａ族、６ａ族の金属元素、ＳｉおよびＢからなる群より選択される１種または２種以上の元素を、金属元素の含有比率（原子％）で０％以上１５％以下含有することができる。これらの元素は、一般的に硬質皮膜に添加される元素であり、含有比率が過多にならない範囲では、本発明の被覆切削工具の耐久性を低下させない。
また、本発明者の検討によれば、被加工材や加工条件によっては、硬質皮膜が上述した元素を更に含有することで、より優れた耐久性を示す場合があることを確認した。これは、ＡｌＴｉ系の窒化物または炭窒化物が、他の金属元素を含有することで、耐熱性や靱性等が改善されるためと推定される。但し、添加元素の含有量が多くなり過ぎると、硬質皮膜の耐摩耗性及び耐熱性を低下させる傾向にある。そのため、添加する場合でも、金属元素の含有比率（原子％）で１５％以下とするのが好ましい。

【0022】

本発明における硬質皮膜は、Ｗ（タングステン）を含有することで、高硬度を維持した上で、皮膜の圧縮残留応力を低下することができる。本発明者の検討によれば、硬質皮膜がＷを含有することで、高硬度材だけでなく、高炭素鋼やＮｉ基超耐熱合金の切削加工においてもより優れた耐久性が発揮され易くなる。幅広い被削材に対してより優れた耐久性が発揮されるためには、硬質皮膜は、Ｗの含有比率（原子％）は、金属元素の総量に対して、１％以上１０％以下であることがより好ましく、２％以上６％以下であることがより好ましい。

【0023】

被覆後の硬質皮膜の組成は、ターゲット組成と異なる場合がある。本発明における硬質皮膜の組成は、例えば、被覆後の硬質皮膜を波長分散型電子プローブ微小分析（ＷＤＳ−ＥＰＭＡ）を用いて確認することができる。

【0024】

本発明においては、本発明の効果を発揮する点で、ＡｌＴｉ系の窒化物または炭窒化物からなる硬質皮膜の上に、更に別の層を被覆してもよい。そのため、本発明において、ナノビーム回折パターンからＷＣの結晶構造に指数付けされ、タングステン（Ｗ）とクロム（Ｃｒ）を含有する炭化物からなる中間皮膜と、ＡｌＴｉ系の窒化物または炭窒化物からなる硬質皮膜と、を有する皮膜構造は、ＡｌＴｉ系の窒化物または炭窒化物からなる硬質皮膜を工具の最表面とすること以外に、別の層を被覆してもよい。この場合、ＡｌＴｉ系の窒化物または炭窒化物からなる硬質皮膜の上には、保護皮膜として、耐熱性と耐摩耗性に優れた窒化物又は炭窒化物からなる別の硬質皮膜が被覆されていることが好ましい。保護皮膜としてより好ましくは、窒化物からなる層である。

【0025】

続いて本発明の硬質皮膜の被覆方法について説明する。本発明者は、ＡｌＴｉ系の窒化物または炭窒化物のミクロ組織に含有されるｈｃｐ構造のＡｌＮ量は、硬質皮膜の被覆に用いるカソードの磁場が影響していることを確認した。そして、ターゲットの外周と背面に永久磁石を配置し、ターゲット中心付近の磁束密度が１８ｍＴ以上となるカソードを用いて硬質皮膜を被覆することで、ミクロ組織に含有されるｈｃｐ構造のＡｌＮ量が低下して被覆切削工具の耐久性が向上することを確認した。より好ましくはターゲット中心付近の磁束密度が２０ｍＴ以上である。但し、硬質皮膜の被覆時に基材に印加する負のバイアス電圧が低くなるとｈｃｐ構造のＡｌＮ量が増加するそのため、硬質皮膜の被覆時に基材に印加する負のバイアス電圧を−２００Ｖ〜−７０Ｖとすることが重要である。より好ましくは−１５０Ｖ〜−１００Ｖである。

【0026】

硬質皮膜の成膜温度が低いと、皮膜組織が粗大になる傾向にある。但し、硬質皮膜の成膜温度が低くなり過ぎると、皮膜の圧縮残留応力が高くなり過ぎて皮膜が自己破壊を起す傾向にある。そのため、硬質皮膜は、４５０℃以上で成膜することが好ましい。一方、硬質皮膜の成膜温度が高くなると、皮膜組織が微細になる傾向になる。但し、硬質皮膜の成膜温度が高くなり過ぎると、硬質皮膜に付与される残留応力が低下し、硬質皮膜が軟化して耐摩耗性が低下する傾向にある。そのため、硬質皮膜は５８０℃以下で成膜することが好ましい。但し、硬質皮膜の成膜温度を好ましい範囲に制御しても、ボンバード処理前の基材の加熱温度が高い場合には、硬質皮膜の基材側と表面側で異なる結晶面に起因するピーク強度が最大強度を示すことがある。そのため、ボンバード処理前の基材の加熱温度は５００℃以下とすることが好ましい。また、硬質皮膜の被覆時に炉内に導入する窒素ガス流量を調整して、炉内圧力を４Ｐａ〜６Ｐａで硬質皮膜を被覆することが好ましい。

【0027】

続いて中間皮膜の製造方法について説明する。基材の上にナノビーム回折パターンからＷＣの結晶構造に指数付けされ、タングステン（Ｗ）とクロム（Ｃｒ）を含有する炭化物を１ｎｍ以上１０ｎｍ以下で形成するには、ターゲットの外周にコイル磁石を配備してアークスポットをターゲット内部に閉じ込めるような磁場構成としたカソードを用いてＣｒボンバードを実施することが好ましい。このようなカソードを用いてＣｒボンバード処理することで、ボンバードされたＣｒイオンが基材表面のＷＣに拡散し、ナノビーム回折パターンからＷＣの結晶構造に指数付けされ、タングステン（Ｗ）とクロム（Ｃｒ）を含有する炭化物が形成され易くなる。
また、Ｃｒボンバードの際に基材に印加する負のバイアス電圧およびターゲットへ投入する電流が低いと、ナノビーム回折パターンからＷＣの結晶構造に指数付けされ、タングステン（Ｗ）とクロム（Ｃｒ）を含有する炭化物が形成され難い。そのため、基材に印加する負のバイアス電圧は−１０００Ｖ〜−７００Ｖとすることが好ましい。また、ターゲットへ投入する電流は８０Ａ〜１５０Ａとすることが好ましい。また、ボンバード処理前の基材の加熱温度が低くなると、ナノビーム回折パターンからＷＣの結晶構造に指数付けされ、タングステン（Ｗ）とクロム（Ｃｒ）を含有する炭化物が形成され難くなるため、基材と硬質皮膜の密着性が低下する傾向にある。そのため、基材の加熱温度を４５０℃以上として、その後のボンバード処理をすることが好ましい。
Ｃｒボンバードはアルゴンガス、窒素ガス、水素ガス、炭化水素系ガス等を導入しながら実施してもよいが、炉内雰囲気を１．０×１０^−２Ｐａ以下の真空下で実施することで基材表面の清浄化および拡散層の形成が容易になり好ましい。

【0028】

本発明の被覆切削工具は、外周刃を主に使用するラジアスエンドミルまたはスクエアエンドミルに適用するのが特に有効である。

【実施例1】

【0029】

＜基材＞
物性評価及び切削工具の基材には、組成がＷＣ（ｂａｌ．）−Ｃｏ（８質量％）−ＴａＣ（０．２５質量％）−Ｃｒ_３Ｃ_２（０．９質量％）、ＷＣ平均粒径０．６μｍ、硬度９３．４ＨＲＡ、からなる超硬合金製のインサート式ラジアスエンドミルを準備した。

【0030】

＜成膜装置＞
成膜にはアークイオンプレーティング方式の成膜装置を用いた。
真空容器内部は真空ポンプにより排気され、ガスは供給ポートより導入される。真空容器内に設置した各基材にはバイアス電源が接続され、独立して各基材に負のＤＣバイアス電圧を印加する。
基材回転機構は、プラネタリーとプラネタリー上のプレート状治具、プレート状治具上のパイプ状治具が取り付けられ、プラネタリーが毎分３回転の速さで回転し、プレート状治具、パイプ状治具は夫々自公転する。
本発明の硬質皮膜を被覆するには、ターゲットの外周および背面に永久磁石を配備し、２０．２ｍＴの平均磁束密度を発生するカソード（以下、Ｃ１と記載する。）を用いた。
比較例２は、背面に永久磁石を配備し、１５．１ｍＴの平均磁束密度のカソード（以下、Ｃ２と記載する。）を用いた。
Ｃｒボンバード処理には、ターゲットの外周にコイル磁石を配備したカソード（以下、Ｃ３と記載する。）を用いた。

【0031】

＜成膜工程＞
真空容器内に設置したヒーターにより、基材を加熱して真空排気を行った。そして、真空容器内の圧力を８×１０^−３Ｐａ以下とした。その後、Ａｒプラズマによるクリーニングを行い、続いて、Ｃｒボンバード処理をした。真空容器内のガスを窒素に置き換え、真空容器内の圧力を５Ｐａとした。そして、カソードに１５０Ａの電流を供給して約２μｍの硬質皮膜を被覆した。
なお、比較例１以外は硬質皮膜の被覆前に、８×１０^−３Ｐａ以下になるように真空排気して、Ｃ３に１５０Ａのアーク電流を供給してＣｒボンバード処理を実施した。
比較例１は、Ａｒプラズマによるクリーニングの後、Ｃｒボンバード処理をせずに、硬質皮膜を被覆した。
比較例８は、Ａｒプラズマによるクリーニングの後、Ｃｒボンバード処理をせずに、中間皮膜としてＴｉＮを被覆した。
比較例９は、Ａｒプラズマによるクリーニングの後、Ｃｒボンバード処理をせずに、中間皮膜としてＣｒＮを被覆した。

【0032】

【表1】

【0033】

＜組成分析＞
株式会社日本電子製の電子プローブマイクロアナライザー装置（型番：ＪＸＡ−８５００Ｆ）を用いて、硬質皮膜の組成を波長分散型電子プローブ微小分析（ＷＤＳ−ＥＰＭＡ）により測定した。測定条件は、加速電圧１０ｋＶ、照射電流５×１０^−８Ａ、取り込み時間１０秒、分析領域直径１μｍ、分析深さが略１μｍで５点測定してその平均から求めた。

【0034】

＜Ｘ線回折＞
Ｘ線回折を用いて硬質皮膜の結晶構造を評価した。株式会社リガク製のＸ線回折装置（型番：ＲＩＮＴ２５００Ｖ−ＰＳＲＣ／ＭＤＧ）を用い、管電圧４０ｋＶ、管電流３００ｍＡ、Ｘ線源Ｃｕｋα（λ＝０．１５４１８ｎｍ）、２θが３０〜７０度の測定条件で実施した。

【0035】

＜ＴＥＭ観察＞
中間皮膜及び硬質皮膜を評価するためＴＥＭによる断面観察を行った。日本電子株式会社製の電界放出型透過電子顕微鏡（型番：ＪＥＭ−２０１０Ｆ型）を用い、加速電圧１２０Ｖ、入射電子量５．０ｐＡ／ｃｍ^２の条件下でＴＥＭ解析を実施した。
制限視野回折パターンは、カメラ長１００ｃｍ、制限視野領域φ７５０ｎｍで実施した。制限視野回折パターンから求められる強度プロファイルからｈｃｐ構造及びｆｃｃ構造のピーク強度を求めた。各試料について硬質皮膜の基材側と表面側の２カ所で制限視野回折パターンを測定した。
中間皮膜の組成は付属のＵＴＷ型Ｓｉ（Ｌｉ）半導体検出器を用いてビーム径１ｎｍで分析した。ナノビーム回折は、カメラ長５０ｃｍとし、２ｎｍ以下のビーム径で分析した。
なお、比較例３については、Ａｌ含有量が少ない硬質皮膜のため、硬質皮膜のＴＥＭ解析は実施していない。比較例４については、Ｘ線回折でもｈｃｐ構造のピーク強度が確認されているため、硬質皮膜のＴＥＭ解析は実施していない。比較例５については、本願発明の硬質皮膜とは膜種が異なるＡｌＣｒＮであるめ、硬質皮膜のＴＥＭ解析は実施していない。

【0036】

ＥＤＳスペクトル分析およびナノビーム回折パターンから、基材、硬質皮膜、中間皮膜の確認を行った。ＥＤＳスペクトル分析結果から、中間皮膜は、金属元素の含有比率（原子％）でＷを最も多く含有し、次いでＣｒを多く含有することを確認した。また、ＷおよびＣｒ以外には硬質皮膜の成分であるＡｌ、Ｔｉ、Ｎを含有していた。また、母材成分であるＣｏも僅かに含有していた。
また、中間皮膜はナノビーム回折パターンからＷＣの結晶構造に指数付けが可能であった。ＥＤＳスペクトル分析およびナノビーム回折パターンから、中間皮膜はナノビーム回折パターンからＷＣの結晶構造に指数付けされ、タングステン（Ｗ）とクロム（Ｃｒ）を含有する炭化物であることを確認した。

【0037】

＜切削試験＞
工具：高硬度材加工用インサート式ラジアスエンドミル
φ１２×Ｒ２×３枚刃（日立ツール株式会社製）
カッター型番：ＡＳＲＭ−１０１２Ｒ−３−Ｍ６
インサート型番：ＥＰＨＮ０４０２ＴＮ−２
切削方法：底面切削
被削材：ＳＫＤ１１（６０ＨＲＣ）
切込み：軸方向０．１５ｍｍ、径方向６ｍｍ
刃数：１
主軸回転数：１８５６ｍｉｎ^−１
テーブル送り：７４２ｍｍ／ｍｉｎ
一刃送り量：０．４ｍｍ／ｔｏｏｔｈ
切削油：エアーブロー
切削距離：２５ｍ

【0038】

【表2】

【0039】

表２に皮膜の特性結果および切削評価の結果を示す。本発明例１は、比較例２よりもＡｌ含有量が多いが、硬質皮膜の母材側及び表面側でＡｌＮのｈｃｐ構造が少ないことが確認された。図１に本発明例および比較例の工具損傷パターンの一例を示す。本発明例の工具損傷パターンは安定した摩耗形態であり、切削試験に引き続いての切削加工が可能なレベルの工具の損傷状態であった。

【0040】

比較例の工具損傷パターンはいずれも早期の欠損であり、工具損傷が大きくなり、引き続いての切削加工は不可能となった。
比較例１は、硬質皮膜のＩｈ×１００／Ｉｓの値は小さいが、中間皮膜を形成していないため基材と硬質皮膜の密着性が十分なく、工具損傷が大きくなった。
比較例２は、本発明例よりもターゲット表面付近の磁束密度が小さいカソードを用いて硬質皮膜を被覆したので、硬質皮膜に含まれているｈｃｐ構造のＡｌＮが多くなり、工具損傷が大きくなった。
比較例３は、硬質皮膜に含まれるＡｌ含有量が少ないため工具損傷が大きくなった。
比較例４は、硬質皮膜を被覆する際に基材に印加するバイアス電圧が小さいため、Ｘ線回折でもｈｃｐ構造のＡｌＮに起因するピーク強度が確認された。そのため、工具損傷が大きくなった。
比較例５は、硬質皮膜にＡｌＣｒ系の窒化物を形成したので、工具損傷が大きくなった。
比較例６は、基材のクリーニングを目的として短時間のＣｒボンバード処理を実施したため本発明例のような中間皮膜は確認されなかった。そのため、基材と硬質皮膜の密着性が十分ではなく、工具損傷が大きくなった。
比較例７は、中間皮膜の膜厚が厚くなり過ぎて、基材と硬質皮膜の密着性が十分ではなく、工具損傷が大きくなった。
比較例８と比較例９は、窒化物の中間皮膜を設けたため、基材と硬質皮膜の密着性が十分ではなく、工具損傷が大きくなった。

【図1】