特許 6564550 トリクロロシランの製造方法及びトリクロロシランの製造装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B1)

(11)【特許番号】6564550

(24)【登録日】2019年8月2日

(45)【発行日】2019年8月21日

(54)【発明の名称】トリクロロシランの製造方法及びトリクロロシランの製造装置

(51)【国際特許分類】

   C01B 33/107 20060101AFI20190808BHJP

   F16K 5/04 20060101ALN20190808BHJP

【ＦＩ】

   C01B33/107 Z

   !F16K5/04 G

【請求項の数】8

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2019-519363(P2019-519363)

(86)(22)【出願日】2018年11月16日

(86)【国際出願番号】JP2018042556

【審査請求日】2019年4月9日

(31)【優先権主張番号】特願2017-223149(P2017-223149)

(32)【優先日】2017年11月20日

(33)【優先権主張国】JP

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000003182

【氏名又は名称】株式会社トクヤマ

(74)【代理人】

【識別番号】110000338

【氏名又は名称】特許業務法人ＨＡＲＡＫＥＮＺＯ ＷＯＲＬＤ ＰＡＴＥＮＴ ＆ ＴＲＡＤＥＭＡＲＫ

(72)【発明者】

【氏名】弘田 賢次

(72)【発明者】

【氏名】荻原 克弥

【審査官】 佐藤 慶明

(56)【参考文献】

【文献】 特表２０１４−５２３８４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平８−１０５５５２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 中国実用新案第２０２６５９９６０（ＣＮ，Ｕ）

【文献】 実開平１−１３５２７０（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 中国実用新案第２０２２９７１５２（ＣＮ，Ｕ）

【文献】 韓国公開特許第１０−２０１１−０１３３４１９（ＫＲ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０１Ｂ ３３／００ − ３３／１９３

Ｆ１６Ｋ １／００ − １／５４

Ｆ１６Ｋ ５／００ − ５／２２

ＤＷＰＩ（Ｄｅｒｗｅｎｔ Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

トリクロロシランの製造方法であって、
前記トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路の開閉を、バルブシートに対して非接触な状態で回転可能に設けられる弁体を有する無摺動バルブを用いて行うことを特徴とする製造方法。

【請求項2】

前記金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させて前記トリクロロシランを生成することを特徴とする請求項１に記載の製造方法。

【請求項3】

前記流路の一部は、前記金属シリコン粉体と前記塩化水素ガスとを反応させて前記トリクロロシランを生成する反応容器の外部から前記反応容器に前記金属シリコン粉体を導く導入流路であり、
前記導入流路の開閉を、前記無摺動バルブを用いて行うことを特徴とする請求項２に記載の製造方法。

【請求項4】

前記流路の一部は、前記金属シリコン粉体と前記塩化水素ガスとを反応させて前記トリクロロシランを生成する反応容器の下部から取り出される前記金属シリコン粉体が流通する導出流路であり、
前記導出流路は、前記反応容器と前記反応容器の下部から取り出される前記金属シリコン粉体を収容する収容槽との間にあり、
前記導出流路の開閉を、前記無摺動バルブを用いて行うことを特徴とする請求項２または３に記載の製造方法。

【請求項5】

前記流路の一部は、前記金属シリコン粉体と前記塩化水素ガスとを反応させて前記トリクロロシランを生成する反応容器の上部から排出される前記金属シリコン粉体が流通する排出流路であり、
前記排出流路は、前記反応容器と前記金属シリコン粉体を除去するフィルターとの間にあり、
前記排出流路の開閉を、前記無摺動バルブを用いて行うことを特徴とする請求項２から４のいずれか１項に記載の製造方法。

【請求項6】

前記流路の一部は、前記金属シリコン粉体と前記塩化水素ガスとを反応させて前記トリクロロシランを生成する反応容器の上部から排出される前記金属シリコン粉体が流通する排出流路であり、
前記排出流路は、前記金属シリコン粉体を除去するフィルターと該フィルターで除去された前記金属シリコン粉体を収容する収容槽との間にあり、
前記排出流路の開閉を、前記無摺動バルブを用いて行うことを特徴とする請求項２から４のいずれか１項に記載の製造方法。

【請求項7】

トリクロロシランの製造装置であって、
金属シリコン粉体が流通する配管と、
バルブシートに対して非接触な状態で回転可能に設けられる弁体を有する無摺動バルブとを備え、
前記無摺動バルブは、前記トリクロロシランの製造系において前記配管に設けられ、前記配管の流路を開閉することを特徴とする製造装置。

【請求項8】

前記無摺動バルブは、前記弁体と前記バルブシートとがメタルタッチする構造を有することを特徴とする請求項７に記載の製造装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明はトリクロロシランの製造方法及びトリクロロシランの製造装置に関する。

【背景技術】

【0002】

高純度のトリクロロシラン（ＴＣＳ、ＳｉＨＣｌ_３）は、半導体及び太陽電池の材料として用いられる多結晶シリコンの製造に使用される。トリクロロシランは、例えば、以下の反応経路を経て得られる。まず、金属シリコン粉体（Ｓｉ）と塩化水素（ＨＣｌ）とを反応させる。その場合に、主反応として、式（１）に示すようにトリクロロシランが生成されるが、副反応として式（２）に示すようにテトラクロロシラン（ＳＴＣ、ＳｉＣｌ_４）が生じる。テトラクロロシランは回収後再利用され、式（３）に示すようにトリクロロシランへと転化される。また、塩化水素を用いずに、式（３）の反応によってトリクロロシランを製造する場合もある。

【0003】

Ｓｉ＋３ＨＣｌ→ＳｉＨＣｌ_３＋Ｈ_２ （１）
Ｓｉ＋４ＨＣｌ→ＳｉＣｌ_４＋２Ｈ_２ （２）
３ＳｉＣｌ_４＋２Ｈ_２＋Ｓｉ→４ＳｉＨＣｌ_３ （３）
上記反応が行われる反応装置から回収された反応生成物には、トリクロロシラン、低沸点シラン、及びテトラクロロシランなどを含むクロロシラン化合物が含まれている。トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する配管にはバルブが設けられる。例えば、特許文献１には、金属シリコン粉体がバルブを介して導入配管内に導入されることが開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】日本国公開特許公報「特開２００９−１２０４６８号公報」

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、上記の従来技術では、金属シリコン粉体が流通する配管に設けられるバルブにおいて、弁体とバルブシートとの間に金属シリコン粉体が入り込んだ場合、バルブシートが傷つき易くなり、内漏れが発生し易くなるという問題がある。具体的には、弁体が回転するときに弁体とバルブシートとの間に入り込んだ金属シリコン粉体がバルブシートを傷つけることがある。バルブシートが傷つくことにより、内漏れが発生し易くなる。

【0006】

本発明の一態様は、金属シリコン粉体によってバルブシートが傷つくことを防ぎ、内漏れの発生を防ぐことを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る製造方法は、トリクロロシランの製造方法であって、前記トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路の開閉を、バルブシートに対して非接触な状態で回転可能に設けられる弁体を有する無摺動バルブを用いて行う。

【0008】

本発明の一態様に係る製造装置は、トリクロロシランの製造装置であって、金属シリコン粉体が流通する配管と、バルブシートに対して非接触な状態で回転可能に設けられる弁体を有する無摺動バルブとを備え、前記無摺動バルブは、前記トリクロロシランの製造系において前記配管に設けられ、前記配管の流路を開閉する。

【発明の効果】

【0009】

本発明の一態様によれば、金属シリコン粉体によってバルブシートが傷つくことを防ぎ、内漏れの発生を防ぐことができる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】本発明の実施形態１に係る製造装置の構成の一例を示す模式図である。

【図2】（ａ）〜（ｄ）は図１に示す製造装置が備える無摺動バルブが閉じる場合の無摺動バルブの動作を示す図である。

【図3】（ａ）〜（ｄ）は図１に示す製造装置が備える無摺動バルブが開く場合の無摺動バルブの動作を示す図である。

【図4】本発明の実施形態２に係る製造装置の構成の一例を示す模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

〔実施形態１〕
（製造装置１の構成）
図１は、本発明の実施形態１に係る製造装置１の構成の一例を示す模式図である。本明細書において、製造装置１は、金属シリコン粉体を用いてトリクロロシランを製造する装置であれば何ら限定されない。製造装置１として、例えば、流動床方式反応装置が挙げられる。流動床方式反応装置を用いることにより、連続的に金属シリコン粉体及び塩化水素ガスを供給して、連続的にトリクロロシランを合成することが可能である。金属シリコン粉体と塩化水素ガスとの反応では、金属シリコンの使用量が多いため、金属シリコン粉体が流通する流路に設けられたバルブに金属シリコン粉体が噛み込むことによってバルブシートに損傷が生じ易い。そこで、金属シリコン粉体が流通する流路に無摺動バルブを設けることにより、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとの反応では、この損傷を抑制するという本発明の一態様による効果が特に顕著に発揮される。

【0012】

なお、本明細書において特記しない限り、数値範囲を表す「Ａ〜Ｂ」は、「Ａ以上（Ａを含みかつＡより大きい）Ｂ以下（Ｂを含みかつＢより小さい）」を意味する。また、以下では、一例として図１に金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成する装置を挙げて説明するが、その他に金属シリコン粉体を用いてトリクロロシランを生成する装置を用いてもよい。

【0013】

本明細書において、「金属シリコン粉体」とは、冶金製金属シリコン、珪素鉄、またはポリシリコン等の金属状態の珪素元素を含む固体物質を意図し、公知のものが何ら制限なく使用される。また、それら金属シリコン粉体には鉄化合物等の不純物が含まれていてもよく、その成分及び含有量において特に制限はない。かかる金属シリコン粉体は、通常、平均粒径が１５０〜３５０μｍ程度の微細な粉末の形態で使用される。

【0014】

製造装置１は、図１に示すように、圧縮機２・１１、反応容器３、冷却器４・７・９、フィルター５、収容槽６、熱媒ドラム８、凝縮器１０、蒸留塔１３、及び無摺動バルブｂ１〜ｂ４を備えている。製造装置１が備えるこれらの構成要素は、互いに配管によって接続されている。

【0015】

また、製造装置１は、金属シリコン粉体が流通する配管を備え、トリクロロシランを製造する。金属シリコン粉体が流通する配管とは、トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路の配管である。金属シリコン粉体が流通する流路の配管とは、例えば、後述する導入流路ｆ１、導出流路ｆ２、排出流路ｆ３１、及び排出流路ｆ３２の配管である。トリクロロシランの製造系とは、トリクロロシランを製造する製造装置全体を示しており、例えば、製造装置１の全体を示している。

【0016】

製造装置１を用いたトリクロロシランの製造方法では、トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路の開閉を、無摺動バルブｂ１〜ｂ４を用いて行う。トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路とは、例えば、後述する導入流路ｆ１、導出流路ｆ２、排出流路ｆ３１、及び排出流路ｆ３２である。

【0017】

圧縮機２は、塩化水素ガスが流通する配管に設けられており、その配管の内部を流通する塩化水素ガスを圧縮し、塩化水素ガスを反応容器３に供給する。反応容器３は、外部から供給された金属シリコン粉体及び塩化水素ガスを収容し、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成する。

【0018】

反応容器３が有する形状（換言すれば、反応容器３が有する側壁の形状）については特に限定されない。例えば、反応容器３のうち流動層（図示せず）を囲む側壁は、反応容器３の高さ方向に直交する切断面の断面積が、一定であるような形状（図示せず）であってもよいし、上方に向かって大きくなるようなテーパー形状（図示せず）であってもよい。例えば、ガス供給口から流動層の上面までの高さの少なくとも８０％以上の範囲で、側壁は、反応容器３の高さ方向に直交する切断面の断面積が、上方に向かって大きくなるようなテーパー形状であってもよい。エロージョンのリスクを低減できるとともに、局所的な温度上昇を防ぐことができるという観点から、反応容器３が有する形状は、テーパー形状であることが好ましい。

【0019】

反応容器３の外部から反応容器３に金属シリコン粉体を導く導入流路ｆ１の配管には、無摺動バルブｂ１が設けられる。無摺動バルブｂ１は、図２に示すように、ステム３１・３２、弁体３３、バルブシート３５・３６、及び本体部４０を備えている。無摺動バルブｂ１は、導入流路ｆ１の開閉を行う。導入流路ｆ１は、トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路の一部である。

【0020】

金属シリコン粉体の粒径は小さいので、従来のバルブの摺動部を可能な限り小さくしたとしても、バルブの摺動時に金属シリコン粉体が入り込み、バルブシートが金属シリコン粉体による損傷を受ける。このため、摺動部が存在しない無摺動バルブｂ１を用いることが好ましい。

【0021】

これにより、反応容器３の外部から反応容器３に金属シリコン粉体を導く導入流路ｆ１で無摺動バルブｂ１を閉じたとき、金属シリコン粉体が噛み込むことによるバルブシート３５・３６の損傷を低減することができる。よって、無摺動バルブｂ１の交換頻度を下げることができ、無摺動バルブｂ１の交換にかかるコストを下げることができる。特に、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成する反応では、金属シリコンの使用量が多いため、導入流路ｆ１に設けられるバルブの開閉頻度は多くなる。そこで、導入流路ｆ１に無摺動バルブｂ１を設けることにより、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成する反応では、バルブシート３５・３６の損傷を抑制するという本発明の一態様による効果が特に顕著に発揮される。なお、無摺動バルブｂ１の動作の詳細については後述する。

【0022】

反応容器３の内部には、熱媒体を流通させる熱媒管１５が設けられている。熱媒管１５は、冷却器７と熱媒ドラム８とを接続している。冷却器７は、熱媒管１５の内部を流通する熱媒体の温度を下げ、熱媒ドラム８は、熱媒体を貯留する。

【0023】

反応容器３の下部から取り出される金属シリコン粉体が流通する導出流路ｆ２の配管には、無摺動バルブｂ２が設けられる。無摺動バルブｂ２は、導出流路ｆ２の開閉を行う。導出流路ｆ２は、反応容器３と反応容器３の下部から取り出される金属シリコン粉体を収容する収容槽６との間にある。導出流路ｆ２は、トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路の一部である。

【0024】

これにより、反応容器３の下部から取り出される金属シリコン粉体が流通する導出流路ｆ２で無摺動バルブｂ２を閉じたとき、金属シリコン粉体が噛み込むことによるバルブシートの損傷を低減することができる。よって、無摺動バルブｂ２の交換頻度を下げることができ、無摺動バルブｂ２の交換にかかるコストを下げることができる。特に、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成する反応では、金属シリコンの使用量が多いため、反応容器３の下部から取り出される金属シリコン粉体の量が多くなる。そこで、導出流路ｆ２に無摺動バルブｂ２を設けることにより、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成する反応では、バルブシートの損傷を抑制するという本発明の一態様による効果が特に顕著に発揮される。

【0025】

反応容器３の上部から排出される金属シリコン粉体が流通する排出流路ｆ３は、反応容器３から収容槽６に至るまでの流路である。排出流路ｆ３のうちの排出流路ｆ３１の配管には、無摺動バルブｂ３が設けられる。無摺動バルブｂ３は、排出流路ｆ３１の開閉を行い、冷却器４とフィルター５との間にある。排出流路ｆ３１は、反応容器３と金属シリコン粉体を除去するフィルター５との間にある。排出流路ｆ３１は、トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路の一部である。なお、無摺動バルブｂ３は、反応容器３と冷却器４との間にあってもよい。

【0026】

これにより、反応容器３の上部から排出される金属シリコン粉体が流通する排出流路ｆ３１で無摺動バルブｂ３を閉じたとき、金属シリコン粉体が噛み込むことによるバルブシートの損傷を低減することができる。よって、無摺動バルブｂ３の交換頻度を下げることができ、無摺動バルブｂ３の交換にかかるコストを下げることができる。

【0027】

排出流路ｆ３のうちの排出流路ｆ３２には、フィルター５によって除去された金属シリコン粉体が流通する。排出流路ｆ３２の配管には、無摺動バルブｂ４が設けられる。無摺動バルブｂ４は、排出流路ｆ３２の開閉を行う。排出流路ｆ３２は、フィルター５と収容槽６との間にある。排出流路ｆ３２は、トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路の一部である。

【0028】

これにより、金属シリコン粉体が流通する排出流路ｆ３２で無摺動バルブｂ４を閉じたとき、金属シリコン粉体が噛み込むことによるバルブシートの損傷を低減することができる。よって、無摺動バルブｂ４の交換頻度を下げることができ、無摺動バルブｂ４の交換にかかるコストを下げることができる。

【0029】

なお、排出流路ｆ３１には、水素ガス、並びに反応容器３によって生成されたトリクロロシラン及びテトラクロロシラン等が流通する。また、排出流路ｆ３１の配管には、冷却器４が設けられる。冷却器４は、排出流路ｆ３１を流通する金属シリコン粉体、水素ガス、トリクロロシラン、及びテトラクロロシラン等を冷却する。

【0030】

フィルター５は、冷却器４によって冷却された金属シリコン粉体、水素ガス、トリクロロシラン、及びテトラクロロシラン等から、金属シリコン粉体を除去する。フィルター５は、除去した金属シリコン粉体を収容槽６に排出し、水素ガス、トリクロロシラン、及びテトラクロロシラン等を冷却器９に供給する。冷却器９は、水素ガス、トリクロロシラン、及びテトラクロロシラン等を冷却水により冷却し、冷却した水素ガス、トリクロロシラン、及びテトラクロロシラン等を凝縮器１０に供給する。

【0031】

凝縮器１０は、水素ガス、トリクロロシラン、及びテトラクロロシラン等を気液分離させ、水素ガスを圧縮機１１に供給し、トリクロロシラン及びテトラクロロシラン等を蒸留塔１３に供給する。蒸留塔１３は、トリクロロシラン及びテトラクロロシランを蒸留によって回収する。

【0032】

（無摺動バルブの動作）
図２の（ａ）〜（ｄ）は、製造装置１が備える無摺動バルブｂ１が閉じる場合の無摺動バルブｂ１の動作を示す図である。図３の（ａ）〜（ｄ）は、製造装置１が備える無摺動バルブｂ１が開く場合の無摺動バルブｂ１の動作を示す図である。

【0033】

配管３４は、無摺動バルブｂ１が設けられた導入流路ｆ１の配管である。図２の（ａ）は、無摺動バルブｂ１が完全に開いている状態を示している。弁体３３には、開口部３７が形成されている。配管３４の内部を流通する金属シリコン粉体は、開口部３７に囲まれた空間を通過する。金属シリコン粉体の流れる方向は、無摺動バルブｂ１の入口部３８から出口部３９に向かう方向である。

【0034】

弁体３３の上端にはステム３１が取り付けられており、弁体３３の下端にはステム３２が取り付けられている。本体部４０に形成された上側の凹部４１と入口部３８との境界には、バルブシート３５が設けられ、本体部４０に形成された下側の凹部４２と入口部３８との境界には、バルブシート３６が設けられている。バルブシート３５・３６は、無摺動バルブｂ１の気密性を保つためのものである。バルブシート３５・３６の材料は、例えば、カーボン、テフロン（登録商標）、その他の樹脂製品、または金属であってもよい。

【0035】

図２の（ａ）に示すように、無摺動バルブｂ１の下から見て、ステム３２を右回りに回転させると、弁体３３が閉方向に回転する。弁体３３が回転するとき、弁体３３は、バルブシート３５・３６とは接触せずに回転する。ステム３２を右回りに９０°回転させると、図２の（ｂ）に示すように、弁体３３が閉じている状態になる。ただし、無摺動バルブｂ１が完全に閉じている状態ではない。ステム３２を右回りに９０°回転させるだけでは、弁体３３は、バルブシート３５・３６とは接触しない。

【0036】

ステム３２を右回りに９０°回転させた後、図２の（ｃ）に示すように、無摺動バルブｂ１の上から見て、ステム３１を右回りに回転させると、ステム３１を支点に弁体３３が傾く。そして、図２の（ｄ）に示すように、弁体３３は、バルブシート３５・３６と接触する。ステム３１を右回りに回転させ終えると、弁体３３がバルブシート３５・３６に押し付けられ、無摺動バルブｂ１は完全に閉じている状態になる。つまり、配管３４の内部にある金属シリコン粉体の流れを止める。

【0037】

また、図３の（ａ）は、無摺動バルブｂ１が完全に閉じている状態を示している。図３の（ｂ）に示すように、無摺動バルブｂ１の上から見て、ステム３１を左回りに回転させると、ステム３１を支点に弁体３３がバルブシート３５・３６から離れる方向に移動する。図３の（ｃ）に示すように、ステム３１を左回りに回転させ終えると、弁体３３はバルブシート３５・３６から完全に離れる。

【0038】

ステム３１を左回りに回転させ終えた後、図３の（ｃ）に示すように、無摺動バルブｂ１の下から見て、ステム３２を左回りに回転させると、弁体３３が開方向に回転する。弁体３３が回転するとき、弁体３３は、バルブシート３５・３６とは接触せずに回転する。ステム３２を左回りに９０°回転させると、図３の（ｄ）に示すように、無摺動バルブｂ１が完全に開いている状態になる。

【0039】

したがって、無摺動バルブｂ１は、バルブシート３５・３６に対して非接触な状態で回転可能に設けられる弁体３３を有する。また、無摺動バルブｂ１は、配管３４に設けられ、配管３４の流路を開閉する。これにより、無摺動バルブｂ１のバルブシート３５・３６が金属シリコン粉体により傷つくことがなく、内漏れの発生を防ぐことができる。また、無摺動バルブｂ１では、弁体３３がバルブシート３５・３６に対して非接触な状態で回転するので、無摺動バルブｂ１の耐久性を向上させることができる。よって、トリクロロシランの製造を連続して行い易くすることができる。

【0040】

また、無摺動バルブｂ１は、弁体３３とバルブシート３５・３６とがメタルタッチする構造を有してもよい。メタルタッチとは、金属からなるもの同士が接触することである。つまり、弁体３３及びバルブシート３５・３６は金属からなり、ステム３１を右回りに回転させたとき、弁体３３及びバルブシート３５・３６は互いに接触する。これにより、無摺動バルブｂ１を閉じたとき、弁体３３とバルブシート３５・３６とがメタルタッチする。よって、無摺動バルブｂ１の耐熱温度が２００℃を超えるので、無摺動バルブｂ１を、２００℃を超える温度で使用することができる。なお、無摺動バルブｂ２〜ｂ４及び後述する無摺動バルブｂ５〜ｂ８は、無摺動バルブｂ１と同様の構造を有する。また、無摺動バルブｂ１〜ｂ８の構造は、ここで説明した構造に限らず、弁体とバルブシートとが摺動しない構造であれば、特に限定されない。

【0041】

〔実施形態２〕
図４は、本発明の実施形態２に係る製造装置１の構成の一例を示す模式図である。なお、説明の便宜上、上記実施形態にて説明した部材と同じ機能を有する部材については、同じ符号を付記し、その説明を繰り返さない。

【0042】

製造装置１は、図１に示した構成に加え、図４に示す熱交換器２１、加熱器２２、第２反応容器２３、第２フィルター２４、第２収容槽２５、及び無摺動バルブｂ５〜ｂ８を備えている。製造装置１が備えるこれらの構成要素は、互いに配管によって接続されている。なお、本実施形態では、トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路とは、第２導入流路ｆ５、第２排出流路ｆ６１、第２排出流路６２、及び第２導出流路ｆ８である。

【0043】

熱交換器２１には、水素ガス及びテトラクロロシランが供給される。このテトラクロロシランは、例えば、前述した反応容器３によって副反応として生じたものであってもよい。熱交換器２１は、第２反応容器２３を経由した金属シリコン粉体、水素ガス、及びトリクロロシランを、水素ガス及びテトラクロロシランと熱交換する。熱交換器２１は、水素ガス及びテトラクロロシランを加熱器２２に供給する。

【0044】

加熱器２２は、テトラクロロシラン及び水素ガスを加熱して、テトラクロロシラン及び水素ガスを第２反応容器２３に供給する。第２反応容器２３は、テトラクロロシラン、水素ガス、及び外部から供給された金属シリコン粉体を収容し、テトラクロロシランと水素ガスと金属シリコン粉体とを反応させてトリクロロシランを生成する。第２反応容器２３は、金属シリコン粉体、水素ガス、トリクロロシラン、及び未反応のテトラクロロシランを、熱交換器２１を介して第２フィルター２４に供給する。

【0045】

第２フィルター２４は、熱交換器２１を介して第２反応容器２３から供給された金属シリコン粉体、水素ガス、トリクロロシラン、及び未反応のテトラクロロシランから、金属シリコン粉体を除去する。第２フィルター２４は、除去した金属シリコン粉体を第２収容槽２５に供給する。

【0046】

第２反応容器２３の外部から第２反応容器２３に金属シリコン粉体を導く第２導入流路ｆ５の配管には、無摺動バルブｂ５が設けられる。無摺動バルブｂ５は、第２導入流路ｆ５の開閉を行う。第２導入流路ｆ５は、トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路の一部である。これにより、第２反応容器２３の外部から第２反応容器２３に金属シリコン粉体を導く第２導入流路ｆ５で無摺動バルブｂ５を閉じたとき、金属シリコン粉体が噛み込むことによるバルブシートの損傷を低減することができる。よって、無摺動バルブｂ５の交換頻度を下げることができ、無摺動バルブｂ５の交換にかかるコストを下げることができる。

【0047】

第２反応容器２３から排出される金属シリコン粉体が流通する第２排出流路ｆ６は、第２反応容器２３から第２収容槽２５に至るまでの流路である。第２排出流路ｆ６のうちの第２排出流路ｆ６１の配管には、無摺動バルブｂ６が設けられる。無摺動バルブｂ６は、第２排出流路ｆ６１の開閉を行い、熱交換器２１と第２フィルター２４との間にある。第２排出流路ｆ６１は、第２反応容器２３と金属シリコン粉体を除去する第２フィルター２４との間にある。第２排出流路ｆ６１は、トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路の一部である。なお、無摺動バルブｂ６は、第２反応容器２３と熱交換器２１との間にあってもよい。

【0048】

これにより、第２反応容器２３から排出される金属シリコン粉体が流通する第２排出流路ｆ６１で無摺動バルブｂ６を閉じたとき、金属シリコン粉体が噛み込むことによるバルブシートの損傷を低減することができる。よって、無摺動バルブｂ６の交換頻度を下げることができ、無摺動バルブｂ６の交換にかかるコストを下げることができる。

【0049】

第２排出流路ｆ６のうちの第２排出流路ｆ６２には、第２フィルター２４によって除去された金属シリコン粉体が流通する。第２排出流路ｆ６２の配管には、無摺動バルブｂ７が設けられる。無摺動バルブｂ７は、第２排出流路ｆ６２の開閉を行う。第２排出流路ｆ６２は、第２フィルター２４と第２収容槽２５との間にある。第２排出流路ｆ６２は、トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路の一部である。

【0050】

これにより、金属シリコン粉体が流通する第２排出流路ｆ６２で無摺動バルブｂ７を閉じたとき、金属シリコン粉体が噛み込むことによるバルブシートの損傷を低減することができる。よって、無摺動バルブｂ７の交換頻度を下げることができ、無摺動バルブｂ７の交換にかかるコストを下げることができる。

【0051】

第２反応容器２３の下部から取り出される金属シリコン粉体が流通する第２導出流路ｆ８の配管には、無摺動バルブｂ８が設けられる。無摺動バルブｂ８は、第２導出流路ｆ８の開閉を行う。第２導出流路ｆ８は、第２反応容器２３と第２反応容器２３の下部から取り出される金属シリコン粉体を収容する第２収容槽２５との間にある。第２導出流路ｆ８は、トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路の一部である。

【0052】

これにより、第２反応容器２３の下部から取り出される金属シリコン粉体が流通する第２導出流路ｆ８で無摺動バルブｂ８を閉じたとき、金属シリコン粉体が噛み込むことによるバルブシートの損傷を低減することができる。よって、無摺動バルブｂ８の交換頻度を下げることができ、無摺動バルブｂ８の交換にかかるコストを下げることができる。

【0053】

本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。

【0054】

（まとめ）
本発明の一態様に係る製造方法は、トリクロロシランの製造方法であって、前記トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路の開閉を、バルブシートに対して非接触な状態で回転可能に設けられる弁体を有する無摺動バルブを用いて行う。

【0055】

上記構成によれば、無摺動バルブは、バルブシートに対して非接触な状態で回転可能に設けられる弁体を有する。これにより、無摺動バルブのバルブシートが金属シリコン粉体により傷つくことがなく、内漏れの発生を防ぐことができる。また、無摺動バルブでは、弁体がバルブシートに対して非接触な状態で回転するので、無摺動バルブの耐久性を向上させることができる。よって、トリクロロシランの製造を連続して行い易くすることができる。

【0056】

本発明の一態様に係る製造方法は、前記金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させて前記トリクロロシランを生成することが好ましい。

【0057】

上記構成によれば、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成する場合においても、無摺動バルブのバルブシートが金属シリコン粉体により傷つくことがなく、内漏れの発生を防ぐことができる。また、無摺動バルブでは、弁体がバルブシートに対して非接触な状態で回転するので、無摺動バルブの耐久性を向上させることができる。よって、トリクロロシランの製造を連続して行い易くすることができる。

【0058】

本発明の一態様に係る製造方法は、前記流路の一部は、前記金属シリコン粉体と前記塩化水素ガスとを反応させて前記トリクロロシランを生成する反応容器の外部から前記反応容器に前記金属シリコン粉体を導く導入流路であり、前記導入流路の開閉を、前記無摺動バルブを用いて行うことが好ましい。

【0059】

上記構成によれば、反応容器の外部から反応容器に金属シリコン粉体を導く導入流路の開閉を、無摺動バルブを用いて行う。金属シリコン粉体の粒径は小さいので、従来のバルブの摺動部を可能な限り小さくしたとしても、バルブの摺動時に金属シリコン粉体が入り込み、バルブシートが金属シリコン粉体による損傷を受ける。このため、摺動部が存在しない無摺動バルブを用いることが好ましい。

【0060】

これにより、反応容器の外部から反応容器に金属シリコン粉体を導く導入流路で無摺動バルブを閉じても、無摺動バルブでは、金属シリコン粉体の噛み込みによってバルブシートが傷つきにくい。よって、無摺動バルブの交換頻度を下げることができ、無摺動バルブの交換にかかるコストを下げることができる。

【0061】

本発明の一態様に係る製造方法は、前記流路の一部は、前記金属シリコン粉体と前記塩化水素ガスとを反応させて前記トリクロロシランを生成する反応容器の下部から取り出される前記金属シリコン粉体が流通する導出流路であり、前記導出流路は、前記反応容器と前記反応容器の下部から取り出される前記金属シリコン粉体を収容する収容槽との間にあり、前記導出流路の開閉を、前記無摺動バルブを用いて行うことが好ましい。

【0062】

上記構成によれば、反応容器の下部から取り出される金属シリコン粉体が流通する導出流路の開閉を、無摺動バルブを用いて行う。これにより、反応容器の下部から取り出される金属シリコン粉体が流通する導出流路で無摺動バルブを閉じても、無摺動バルブでは、金属シリコン粉体の噛み込みによってバルブシートが傷つきにくい。よって、無摺動バルブの交換頻度を下げることができ、無摺動バルブの交換にかかるコストを下げることができる。

【0063】

本発明の一態様に係る製造方法は、前記流路の一部は、前記金属シリコン粉体と前記塩化水素ガスとを反応させて前記トリクロロシランを生成する反応容器の上部から排出される前記金属シリコン粉体が流通する排出流路であり、前記排出流路は、前記反応容器と前記金属シリコン粉体を除去するフィルターとの間にあり、前記排出流路の開閉を、前記無摺動バルブを用いて行うことが好ましい。

【0064】

上記構成によれば、反応容器の上部から排出される金属シリコン粉体が流通する排出流路の開閉を、無摺動バルブを用いて行う。これにより、反応容器の上部から排出される金属シリコン粉体が流通する排出流路で無摺動バルブを閉じても、無摺動バルブでは、金属シリコン粉体の噛み込みによってバルブシートが傷つきにくい。よって、無摺動バルブの交換頻度を下げることができ、無摺動バルブの交換にかかるコストを下げることができる。

【0065】

本発明の一態様に係る製造方法は、前記流路の一部は、前記金属シリコン粉体と前記塩化水素ガスとを反応させて前記トリクロロシランを生成する反応容器の上部から排出される前記金属シリコン粉体が流通する排出流路であり、前記排出流路は、前記金属シリコン粉体を除去するフィルターと該フィルターで除去された前記金属シリコン粉体を収容する収容槽との間にあり、前記排出流路の開閉を、前記無摺動バルブを用いて行うことが好ましい。

【0066】

上記構成によれば、金属シリコン粉体を除去するフィルターと該フィルターで除去された金属シリコン粉体を収容する収容槽との間にある排出流路の開閉を、無摺動バルブを用いて行う。これにより、フィルターと収容槽との間にあり、かつ、金属シリコン粉体が流通する排出流路で無摺動バルブを閉じても、無摺動バルブでは、金属シリコン粉体の噛み込みによってバルブシートが傷つきにくい。よって、無摺動バルブの交換頻度を下げることができ、無摺動バルブの交換にかかるコストを下げることができる。

【0067】

本発明の一態様に係る製造装置は、トリクロロシランの製造装置であって、金属シリコン粉体が流通する配管と、バルブシートに対して非接触な状態で回転可能に設けられる弁体を有する無摺動バルブとを備え、前記無摺動バルブは、前記トリクロロシランの製造系において前記配管に設けられ、前記配管の流路を開閉する。

【0068】

上記構成によれば、無摺動バルブは、バルブシートに対して非接触な状態で回転可能に設けられる弁体を有する。これにより、無摺動バルブのバルブシートが金属シリコン粉体により傷つくことがなく、内漏れの発生を防ぐことができる。また、無摺動バルブでは、弁体がバルブシートに対して非接触な状態で回転するので、無摺動バルブの耐久性を向上させることができる。よって、トリクロロシランの製造を連続して行い易くすることができる。

【0069】

本発明の一態様に係る製造装置は、前記無摺動バルブは、前記弁体と前記バルブシートとがメタルタッチする構造を有することが好ましい。

【0070】

上記構成によれば、無摺動バルブは、弁体とバルブシートとがメタルタッチする構造を有する。これにより、無摺動バルブの耐熱温度が２００℃を超えるので、無摺動バルブを、２００℃を超える温度で使用することができる。

【産業上の利用可能性】

【0071】

本発明は、トリクロロシランの製造に利用することができる。

【符号の説明】

【0072】

１ 製造装置 ２、１１ 圧縮機 ３ 反応容器
１０ 凝縮器 ５ フィルター ６ 収容槽
８ 熱媒ドラム ４、７、９ 冷却器 １３ 蒸留塔
１５ 熱媒管 ２１ 熱交換器 ２２ 加熱器
２３ 第２反応容器 ２４ 第２フィルター ２５ 第２収容槽
３１、３２ ステム ３３ 弁体 ３４ 配管
３５、３６ バルブシート ３７ 開口部
３８ 入口部 ３９ 出口部 ４０ 本体部
ｂ１〜ｂ８ 無摺動バルブ ｆ１ 導入流路
ｆ２ 導出流路 ｆ３、ｆ３１、ｆ３２ 排出流路
ｆ５ 第２導入流路 ｆ６、ｆ６１、ｆ６２ 第２排出流路
ｆ８ 第２導出流路

【要約】

製造方法は、トリクロロシランの製造方法であって、トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する導入流路（ｆ１）、導出流路（ｆ２）、排出流路（ｆ３１）、及び排出流路（ｆ３２）の開閉を、バルブシートに対して非接触な状態で回転可能に設けられる弁体を有する無摺動バルブ（ｂ１〜ｂ４）を用いて行う。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】