特許 6564638 研磨用組成物、磁気ディスク基板製造方法および磁気ディスク基板

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6564638

(24)【登録日】2019年8月2日

(45)【発行日】2019年8月21日

(54)【発明の名称】研磨用組成物、磁気ディスク基板製造方法および磁気ディスク基板

(51)【国際特許分類】

   C09K 3/14 20060101AFI20190808BHJP

   G11B 5/84 20060101ALI20190808BHJP

   B24B 37/00 20120101ALI20190808BHJP

【ＦＩ】

   C09K3/14 550D

   G11B5/84 A

   B24B37/00 H

【請求項の数】8

【全頁数】24

(21)【出願番号】特願2015-141291(P2015-141291)

(22)【出願日】2015年7月15日

(65)【公開番号】特開2017-19978(P2017-19978A)

(43)【公開日】2017年1月26日

【審査請求日】2018年4月19日

(73)【特許権者】

【識別番号】000236702

【氏名又は名称】株式会社フジミインコーポレーテッド

(74)【代理人】

【識別番号】100117606

【弁理士】

【氏名又は名称】安部 誠

(74)【代理人】

【識別番号】100136423

【弁理士】

【氏名又は名称】大井 道子

(74)【代理人】

【識別番号】100154449

【弁理士】

【氏名又は名称】谷 征史

(74)【代理人】

【識別番号】100174159

【弁理士】

【氏名又は名称】梅原 めぐみ

(72)【発明者】

【氏名】松波 靖

(72)【発明者】

【氏名】大津 平

(72)【発明者】

【氏名】横道 典孝

(72)【発明者】

【氏名】牧野 祐介

【審査官】 小久保 敦規

(56)【参考文献】

【文献】 国際公開第２００９／１０４４６５（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２０１４／００７０６３（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０９Ｋ ３／１４

Ｂ２４Ｂ ３／００ − ３／６０

Ｂ２４Ｂ ２１／００ − ３９／０６

Ｇ１１Ｂ ５／８４ − ５／８５８

Ｈ０１Ｌ ２１／３０４

Ｈ０１Ｌ ２１／４６３

ＣＡｐｌｕｓ（ＳＴＮ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

表面にニッケルリンめっき層を有する磁気ディスク基板の研磨に用いられる研磨用組成物であって、
シリカ砥粒を含有し、
前記シリカ砥粒の平均一次粒子径が４０ｎｍ以上であり、かつ
前記シリカ砥粒の平均シラノール基密度が１．２５個／ｎｍ^２以下である、研磨用組成物。

【請求項2】

前記シリカ砥粒の平均シラノール基密度が０．５個／ｎｍ^２以上である、請求項１に記載の研磨用組成物。

【請求項3】

前記シリカ砥粒は、熱処理されたシリカ粒子を含む、請求項１または２に記載の研磨用組成物。

【請求項4】

ｐＨが５以下である、請求項１から３のいずれか一項に記載の研磨用組成物。

【請求項5】

仕上げ研磨工程の前工程で用いられる、請求項１から４のいずれか一項に記載の研磨用組成物。

【請求項6】

磁気ディスク基板を製造する方法であって、
請求項１から５のいずれか一項に記載の研磨用組成物を用いて磁気ディスク基板を研磨する工程（１）を包含する、磁気ディスク基板製造方法。

【請求項7】

前記工程（１）の後に、コロイダルシリカを含む仕上げ研磨用組成物を用いて前記磁気ディスク基板を研磨する工程（２）をさらに含む、請求項６に記載の磁気ディスク基板製造方法。

【請求項8】

請求項１から５のいずれか一項に記載の研磨用組成物を磁気ディスク基板に供給して該磁気ディスク基板を研磨する、磁気ディスク基板研磨方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、研磨用組成物、該研磨用組成物を用いる磁気ディスク基板製造方法および該方法により製造された磁気ディスク基板に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、金属や半金属、非金属、その酸化物等の材料表面に対して、研磨用組成物を用いた研磨加工が行われている。例えば、高精度な表面が要求される研磨物の製造プロセスにおいては、一般に、最終製品の表面精度に仕上げるために行う最終研磨工程（仕上げ研磨工程）の前に、より研磨効率を重視した研磨（予備研磨）が行われている。このような研磨プロセスでは、例えば上記の予備研磨のように最終研磨工程より前に行われる研磨においても、最終研磨工程における表面精度向上に寄与するため、良好な表面状態を実現することが望ましい。

【0003】

研磨対象物の表面精度を左右する要素の一つとして、研磨液に含まれる砥粒の材質や性状が挙げられる。例えば、砥粒としてシリカを用いる研磨液によると、より硬度が高いアルミナ等の砥粒を用いる研磨液に比べて、研磨対象面の表面品質（例えば表面平滑性）が向上する傾向がある。砥粒としてシリカを用いる研磨技術に関する技術文献として特許文献１〜４が挙げられる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００６−０２６８８５号公報

【特許文献2】特開２０１０−０１６３４４号公報

【特許文献3】特開２００１−２６９８５７号公報

【特許文献4】特開昭６１−１３６９０９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかし、一般にシリカ砥粒を用いた研磨液は研磨効率（典型的には研磨レート）に劣る傾向があり、例えばニッケルリンめっきが施された磁気ディスク基板（Ｎｉ−Ｐ基板）の一次研磨のように高い研磨レートが要求される研磨において使用される場合に、かかる要求に充分に応えることができない虞があった。本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、シリカ砥粒を用いて高い研磨レートを発揮し、かつ良好な表面品質（面精度）を達成し得る研磨用組成物を提供することを目的とする。関連する他の目的は、かかる研磨用組成物を用いて磁気ディスク基板を製造する方法および該方法により製造された磁気ディスク基板を提供することである。さらに他の目的は、上記研磨用組成物を用いる磁気ディスク基板の研磨方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0006】

この明細書により提供される研磨用組成物は、シリカ砥粒を含有し、該シリカ砥粒の平均一次粒子径が４０ｎｍ以上であり、かつ該シリカ砥粒の平均シラノール基密度が１．２５個／ｎｍ^２以下である。このようなシリカ砥粒を含む研磨用組成物によると、高い研磨レートと良好な面精度とが高レベルで両立され得る。

【0007】

好ましい一態様に係る研磨用組成物では、上記シリカ砥粒の平均シラノール基密度が０．５個／ｎｍ^２以上である。このような研磨用組成物によると、より良好な面精度が得られる傾向がある。よって、上記研磨用組成物によると、高い研磨レートと良好な面精度とをより高レベルで両立し得る。

【0008】

上記平均一次粒子径および平均シラノール基密度を満たすシリカ砥粒としては、熱処理されたシリカ粒子を含むシリカ砥粒を好ましく採用し得る。このようなシリカ砥粒を含む研磨用組成物によると、高い研磨レートと良好な面精度とをより高レベルで両立し得る。

【0009】

ここに開示される研磨用組成物は、ｐＨが５以下であることが好ましい。ここに開示される好ましい平均一次粒子径および平均シラノール基密度を満たすシリカ砥粒を、このようなｐＨを有する研磨用組成物において用いると、本発明の効果が好適に発揮され得る。

【0010】

ここに開示される研磨用組成物は、仕上げ研磨工程の前工程で用いられる研磨用組成物として好適である。例えば、上記研磨用組成物は、研磨対象物の一次研磨に好適に用いられ得る。ここに開示される研磨用組成物は、高い研磨レートを示し得るため、上記一次研磨のように、高い研磨効率が要求される研磨プロセスにおいて用いられることはより有意義である。

【0011】

ここに開示される研磨用組成物の好ましい適用対象として、磁気ディスク基板が例示される。なかでも好ましい研磨対象物として、ニッケルリンめっきが施された磁気ディスク基板（Ｎｉ−Ｐ基板）が挙げられる。上記研磨用組成物を上記磁気ディスク基板に適用すると、高い研磨レートが達成され、かつ研磨後の上記磁気ディスク基板の面精度が好適なレベルとなり得る。ここに開示される研磨用組成物は、特に、磁気ディスク基板の一次研磨に好適である。

【0012】

この明細書によると、また、磁気ディスク基板の製造方法が提供される。その製造方法は、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を用いて磁気ディスク基板を研磨する工程（１）を包含する。かかる製造方法によると、高品位な表面を有する磁気ディスク基板を生産性よく製造することができる。

【0013】

上記磁気ディスク基板の製造方法は、上記工程（１）の後に、コロイダルシリカを含む仕上げ研磨用組成物を用いて上記磁気ディスク基板を研磨する工程（２）をさらに含み得る。かかる製造方法によると、より高品位な表面を有する磁気ディスク基板を生産性よく製造することができる。

【0014】

ここに開示される磁気ディスク基板製造方法の他の側面として、該方法により製造された磁気ディスク基板が提供される。このような磁気ディスク基板は、高品位な表面を有し、かつ生産コストの面で有利なものとなり得るので好ましい。

【0015】

この明細書によると、さらに、磁気ディスク基板の研磨方法が提供される。その研磨方法は、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を磁気ディスク基板に供給して該磁気ディスク基板を研磨することを特徴とする。かかる研磨方法によると、研磨対象物の面精度を効率よく高めることができる。

【発明を実施するための形態】

【0016】

以下、本発明の好適な実施形態を説明する。なお、本明細書において特に言及している事項以外の事柄であって本発明の実施に必要な事柄は、当該分野における従来技術に基づく当業者の設計事項として把握され得る。本発明は、本明細書に開示されている内容と当該分野における技術常識とに基づいて実施することができる。

【0017】

＜シリカ砥粒＞
ここに開示される研磨用組成物は、シリカ砥粒を含む。上記シリカ砥粒を構成するシリカ粒子は、シリカを主成分とする各種のシリカ粒子であり得る。ここで、シリカを主成分とするシリカ粒子とは、該粒子の９０重量％以上（通常は９５重量％以上、典型的には９８重量％以上）がシリカである粒子をいう。使用し得るシリカ粒子の例としては、特に限定されないが、沈降シリカ、ケイ酸ソーダ法シリカ、アルコキシド法シリカ、フュームドシリカ、乾燥シリカ、爆発法シリカ等が挙げられる。使用し得るシリカ粒子の例には、さらに、上記シリカ粒子（すなわち、沈降シリカ、ケイ酸ソーダ法シリカ、アルコキシド法シリカ、フュームドシリカ、乾燥シリカ、爆発法シリカ等）を原材料として得られたシリカ粒子が挙げられる。そのようなシリカ粒子の例には、上記原材料のシリカ粒子（以下「原料シリカ」ともいう。）に、加温、乾燥、焼成等の熱処理、オートクレーブ処理等の加圧処理、解砕や粉砕（破砕）等の機械的処理、表面改質（例えば、官能基の導入、金属修飾等の化学的修飾）等から選択される１または２以上の処理を適用して得られたシリカ粒子が含まれ得る。例えば、原料シリカに対して、該原料シリカのシラノール基密度を低下させる処理（以下「シラノール基密度低減処理」）を少なくともひとつ適用して得られたシリカ粒子が挙げられる。ここに開示される技術におけるシリカ砥粒は、このようなシリカ粒子の１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて含むものであり得る。

【0018】

（平均一次粒子径）
ここに開示される研磨用組成物は、上記シリカ砥粒の平均一次粒子径が４０ｎｍ以上である。後述する平均シラノール基密度を満たす構成において、上記シリカ砥粒の平均一次粒子径が４０ｎｍ以上である研磨用組成物によると、高い研磨レートと良好な面精度とが高レベルで両立して達成され得る。

【0019】

ここで、本明細書において平均一次粒子径とは、ＢＥＴ法に基づいて求められる平均粒子径をいう。この平均一次粒子径（以下「Ｄ１」と表記することがある。）は、ＢＥＴ法により測定される比表面積Ｓ（ｍ^２／ｇ）から、Ｄ１（ｎｍ）＝２７２７／Ｓの式により算出される。比表面積の測定は、例えば、マイクロメリテックス社製の表面積測定装置、商品名「Ｆｌｏｗ Ｓｏｒｂ ＩＩ ２３００」を用いて行うことができる。

【0020】

また、本明細書において、シリカ砥粒の平均一次粒子径（以下「Ｄ１_AVE」と表記することがある。）とは、ここに開示される研磨用組成物に含まれるシリカ砥粒の総体的な特性として把握される平均一次粒子径を意味する。すなわち、研磨用組成物に含まれるシリカ砥粒が２種類以上のシリカ粒子の混合物である場合は、その混合物であるシリカ砥粒の比表面積に基づいてＤ１_AVEが算出される。研磨用組成物に含まれるシリカ砥粒が１種類のシリカ粒子からなる場合には、当該シリカ粒子の平均一次粒子径Ｄ１とＤ１_AVEとは一致する。なお、研磨用組成物に含まれるシリカ砥粒が例えば２種類のシリカ粒子Ｘ，Ｙの混合物である場合、Ｄ１_AVEは、該シリカ砥粒（すなわち、シリカ粒子Ｘ，Ｙの混合物）についてＢＥＴ法により測定される比表面積から算出することができる。また、通常は、少なくとも実用上十分な近似値として、上記シリカ砥粒を構成する各成分（ここではシリカ粒子Ｘ，Ｙ）のＢＥＴ比表面積と、上記シリカ砥粒におけるシリカ粒子Ｘ，Ｙの重量比とから算出される値をＤ１_AVEとして採用することができる。研磨用組成物に含まれるシリカ砥粒が３種類以上のシリカ粒子の混合物である場合も同様である。

【0021】

ここに開示される技術において、Ｄ１_AVEは、４５ｎｍ以上であることが好ましく、５０ｎｍ以上であることがより好ましい。Ｄ１_AVEが大きくなると、研磨レートが向上する傾向にある。かかる観点から、好ましい一態様において、Ｄ１_AVEを５５ｎｍ以上とすることができ、６０ｎｍ以上としてもよく、さらには６５ｎｍ以上としてもよい。Ｄ１_AVEの上限は特に制限されない。シリカ砥粒の分散安定性等の観点から、通常は、Ｄ１_AVEを５００ｎｍ以下とすることが適当であり、研磨対象面の面精度を向上させる観点から３００ｎｍ以下が好ましく、２００ｎｍ以下がより好ましく、１５０ｎｍ以下（例えば１２０ｎｍ以下）がさらに好ましい。ここに開示される技術は、例えば、Ｄ１_AVEが４０ｎｍ〜２００ｎｍ（より好ましくは４５ｎｍ〜１５０ｎｍ、さらに好ましくは５０ｎｍ〜１２０ｎｍ）である態様で好ましく実施され得る。

【0022】

ここに開示される技術におけるシリカ砥粒は、１種類のシリカ粒子から構成されていてもよく、２種類以上のシリカ粒子から構成されていてもよい。好ましい一態様において、研磨用組成物に含まれるシリカ砥粒を、平均一次粒子径Ｄ１の異なる２種類以上のシリカ粒子から構成することができる。かかる態様には、Ｄ１_AVEを調整しやすいという利点がある。例えば、研磨用組成物の調製に使用する各シリカ粒子のＤ１が製造誤差や保存条件等により変動しても、それらのシリカ粒子の使用量比（ブレンド比）を調節することにより、Ｄ１_AVEの変動を抑えることができる。このことは研磨用組成物の生産性や品質安定性の観点から好ましい。また、このように２種類以上のシリカ粒子を用いることにより、所望のＤ１_AVEと平均シラノール基密度とを両立する研磨用組成物が得られやすくなる。

【0023】

シリカ砥粒が２種類以上のシリカ粒子を含む態様において、種類毎のシリカ粒子のＤ１は特に限定されず、それらのシリカ粒子を含むシリカ砥粒の平均一次粒子径（Ｄ１_AVE）が所望の範囲となり得る径であればよい。分散安定性等の観点から、通常は、Ｄ１が１００μｍ以下（典型的には５０μｍ以下、好ましくは３０μｍ以下、例えば１５μｍ以下）のシリカ粒子を好適に使用し得る。より高精度な研磨面を得る観点から、Ｄ１が１０μｍ以下（より好ましくは５μｍ以下、さらに好ましくは３μｍ以下、例えば２μｍ以下）のシリカ粒子が好ましい。また、研磨レート等の観点から、通常は、Ｄ１が５ｎｍ以上（好ましくは１０ｎｍ以上、より好ましくは１５ｎｍ以上、例えば２０ｎｍ以上）のシリカ粒子を好適に使用し得る。より高い研磨レートを得る観点から、Ｄ１が３０ｎｍ以上（好ましくは４０ｎｍ以上、例えば５０ｎｍ以上）のシリカ粒子を使用してもよい。

【0024】

ここに開示される技術は、シリカ砥粒がシリカ粒子Ａおよびシリカ粒子Ｂを含み、シリカ粒子Ａの平均一次粒子径（Ｄ１_A）がシリカ粒子Ｂの平均一次粒子径（Ｄ１_B）よりも大きい態様で好ましく実施され得る。かかる態様において、Ｄ１_Aは、例えば４０ｎｍより大（典型的には４０ｎｍより大きく１０μｍ以下）であり、通常は６０ｎｍ以上（例えば６０ｎｍ〜５μｍ）が好ましく、８０ｎｍ以上（例えば８０ｎｍ〜３μｍ）がより好ましい。Ｄ１_Bは、例えば１０００ｎｍ以下（典型的には５ｎｍ〜１０００ｎｍ）とすることができ、通常は５００ｎｍ以下（例えば１０ｎｍ〜５００ｎｍ）が好ましく、３００ｎｍ以下（例えば１５ｎｍ〜３００ｎｍ）がより好ましい。より高い面精度を得る観点から、Ｄ１_Bは、２００ｎｍ以下（例えば１５ｎｍ〜２００ｎｍ）であってもよく、さらには１００ｎｍ以下（例えば１５ｎｍ〜１００ｎｍ）であってもよい。

【0025】

特に限定するものではないが、シリカ粒子Ａおよびシリカ粒子Ｂは、Ｄ１_A／Ｄ１_Bが例えば１．２以上（典型的には１．２〜２５）となるように選択することができる。かかるＤ１_A／Ｄ１_Bを満たすシリカ粒子Ａ，Ｂを組み合わせて使用することにより、高い研磨レートと良好な面精度とがより高レベルで両立する傾向にある。好ましい一態様において、Ｄ１_A／Ｄ１_Bは、１．５以上（例えば１．５〜２０）とすることができ、通常は１．８以上（例えば１．８〜１５）とすることが適当であり、２．０以上（典型的には２．０〜１０、例えば２．０〜８．０）とすることが好ましい。

【0026】

なお、シリカ砥粒として３種類以上のシリカ粒子を含む研磨用組成物では、最も多く含まれる２種類のシリカ粒子をシリカ粒子Ａ，Ｂとすることができる。この場合、シリカ粒子Ａ，Ｂの合計重量がシリカ砥粒の総重量に占める割合は、典型的には５０重量％超であり、好ましくは７０重量％以上、より好ましくは８０重量％以上、例えば９０重量％以上であり、９５重量％以上、さらには９８重量％以上であってもよい。また、ここに開示される技術におけるシリカ砥粒は、２種類のシリカ粒子Ａ，Ｂから実質的に構成されるシリカ砥粒であってもよい。

【0027】

（シラノール基密度）
ここに開示される研磨用組成物は、シリカ砥粒を含み、該シリカ砥粒の平均シラノール基密度が１．２５個／ｎｍ^２以下である。ここでシラノール基密度とは、シリカ粒子の表面積１ｎｍ^２当たりのシラノール基の個数をいう。上記シラノール基密度（以下、「ＳＤ」と表記することがある。）は、ＢＥＴ法により測定されるシリカ粒子の比表面積（ＢＥＴ比表面積）と、滴定により測定されるシラノール基量とから算出される。より詳しくは、シリカ粒子のＳＤは、以下のシラノール基密度測定方法に準じて測定される。

【0028】

［シラノール基密度測定方法］
シリカ粒子を１重量％含む分散液を、塩酸でｐＨ３．５〜３．８に調整した後、濃度０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液でｐＨ４．０に調整したものを滴定用サンプルとする。上記滴定用サンプルを、濃度０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液を用いてｐＨ４．０〜ｐＨ９．０の範囲で滴定し、このときの滴定量と上記シリカ粒子のＢＥＴ比表面積の値とからシラノール基密度［個／ｎｍ^２］を算出する。

【0029】

また、本明細書において、シリカ砥粒の平均シラノール基密度（以下「ＳＤ_AVE」と表記することがある。）とは、ここに開示される研磨用組成物に含まれるシリカ砥粒の総体的な特性として把握されるシラノール基密度（ＳＤ）を意味する。研磨用組成物に含まれるシリカ砥粒が例えば２種類のシリカ粒子Ｘ，Ｙの混合物である場合、ＳＤ_AVEは、該シリカ砥粒（すなわち、シリカ粒子Ｘ，Ｙの混合物）を測定サンプルとして、上記シラノール基密度測定方法を適用することにより求めることができる。また、通常は、少なくとも実用上十分な近似値として、上記シリカ砥粒を構成する各成分（ここではシリカ粒子Ｘ，Ｙ）の各々のＳＤと、上記シリカ砥粒におけるシリカ粒子Ｘ，Ｙの重量比とから算出される値を、ＳＤ_AVEとして採用することができる。研磨用組成物に含まれるシリカ砥粒が３種類以上のシリカ粒子の混合物である場合も同様である。

【0030】

本発明者らによる鋭意研究の結果、Ｄ１_AVEが４０ｎｍ以上のシリカ砥粒を含む構成において、該シリカ砥粒の平均シラノール基密度（ＳＤ_AVE）を所定の上限値以下とすると、該シリカ砥粒を含有する研磨用組成物において効率的な研磨が実現されることが明らかとなった。ここに開示される技術を実施するにあたり、ＳＤ_AVEの制御により研磨用組成物の研磨効率が向上する理由を明らかにする必要はないが、例えば以下のように考えられる。シリカ粒子の表面に存在するシラノール基は、水を分散媒とするシリカ分散液において粒子表面に水和層を形成する。このような水和層が形成されたシリカ粒子表面は、該シリカ粒子の母体（すなわち水和層が形成されていないシリカ粒子中心部）に比べて、研磨対象物に対する研磨作用の観点からみた実効硬度が低いと考えられる。シリカ粒子のシラノール基密度が低くなると、上記水和層が形成されにくくなり（水和層が薄くなり）、シリカ粒子表面の実効硬度が相対的に高くなる。表面硬度が高い粒子は、機械的研磨の作用をより発揮する傾向があるため、研磨効率が向上すると考えられる。

【0031】

ここに開示される技術において、ＳＤ_AVEは、１．２０個／ｎｍ^２以下であることが好ましく、１．１５個／ｎｍ^２以下であることがより好ましい。ＳＤ_AVEが低くなると、Ｄ１_AVEの割に高い研磨レートが達成される傾向にある。ＳＤ_AVEの下限は特に限定されないが、研磨対象面の面精度や分散安定性等の観点から、通常は０．５個／ｎｍ^２以上が適当であり、０．６個／ｎｍ^２以上であることが好ましく、０．７個／ｎｍ^２以上（例えば０．８個／ｎｍ^２以上）であることがより好ましい。

【0032】

ここに開示される技術の好ましい一態様において、研磨用組成物に含まれるシリカ砥粒を、ＳＤの異なる２種類以上のシリカ粒子を含む構成とすることができる。かかる態様には、ＳＤ_AVEを調整しやすいという利点がある。例えば、研磨用組成物の調製に使用する各シリカ粒子のＳＤが製造誤差や保存条件等により変動しても、それらのシリカ粒子の使用量比（ブレンド比）を調節することにより、ＳＤ_AVEの変動を抑えることができる。このことは研磨用組成物の生産性や品質安定性の観点から好ましい。また、このように２種類以上のシリカ粒子を用いることにより、所望のＳＤ_AVEとＤ１_AVEとを両立する研磨用組成物が得られやすくなる。

【0033】

シリカ砥粒が２種類以上のシリカ粒子を含む態様において、種類毎のシリカ粒子のＳＤは特に限定されず、それらのシリカ粒子を適切な重量比で含むシリカ砥粒のＳＤ_AVEが所望の範囲となり得るＳＤであればよい。分散安定性等の観点から、通常は、ＳＤが０．３個／ｎｍ^２以上のシリカ粒子を好適に使用し得る。より高精度な研磨面を得る観点から、ＳＤが０．４個／ｎｍ^２以上（より好ましくは０．５個／ｎｍ^２以上、例えば０．６個／ｎｍ^２以上、さらには０．７個／ｎｍ^２以上）のシリカ粒子を好ましく用いることができる。また、ここに開示される好適なＳＤ_AVEを実現しやすいことから、通常は、ＳＤが１０個／ｎｍ^２以下（好ましくは５個／ｎｍ^２以下、より好ましくは２．５個／ｎｍ^２以下、例えば２．０個／ｎｍ^２以下）のシリカ粒子を好ましく使用し得る。研磨レート等の観点から、ＳＤが１．５個／ｎｍ^２以下（より好ましくは１．３個／ｎｍ^２以下、例えば１．２５個／ｎｍ^２以下）のシリカ粒子を好ましく用いることができる。ＳＤが１．１個／ｎｍ^２以下（例えば１．０個／ｎｍ^２以下）のシリカ粒子を用いてもよい。

【0034】

ここに開示される技術は、シリカ砥粒がシリカ粒子Ｋとシリカ粒子Ｌとを含み、シリカ粒子Ｋのシラノール基密度（ＳＤ_K）がシリカ粒子Ｌのシラノール基密度（ＳＤ_L）よりも低い態様で好ましく実施され得る。かかる態様において、ＳＤ_Kは、例えば１．２５個／ｎｍ^２未満であり、通常は１．２個／ｎｍ^２以下が好ましく、好ましくは１．１個／ｎｍ^２以下、より好ましくは１．０５個／ｎｍ^２以下である。ＳＤ_Kが１．０個／ｎｍ^２未満（例えば０．９個／ｎｍ^２以下）であるシリカ粒子Ｋを好ましく用いることができる。シリカ粒子Ｌとしては、ＳＤ_Lが例えば１．０個／ｎｍ^２以上のものを好適に用いることができる。ここに開示される研磨用組成物は、ＳＤ_Lが１．１個／ｎｍ^２以上（例えば１．２個／ｎｍ^２以上）のシリカ粒子Ｌを使用する態様でも好ましく実施されて、高い研磨レートと良好な面精度とをバランスよく両立し得る。

【0035】

なお、シリカ砥粒として３種類以上のシリカ粒子を含む研磨用組成物では、最も多く含まれる２種類のシリカ粒子をシリカ粒子Ｋ，Ｌとすることができる。この場合、シリカ粒子Ｋ，Ｌの合計重量がシリカ砥粒の総重量に占める割合は、典型的には５０重量％超であり、好ましくは７０重量％以上、より好ましくは８０重量％以上、例えば９０重量％以上であり、９５重量％以上、さらには９８重量％以上であってもよい。また、ここに開示される技術におけるシリカ砥粒は、２種類のシリカ粒子Ｋ，Ｌから実質的に構成されるシリカ砥粒であってもよい。

【0036】

上記シリカ粒子Ｋ，Ｌは、シリカ粒子Ｋが上述のシリカ粒子Ａであり、シリカ粒子Ｌが上述のシリカ粒子Ｂであってもよい。また、上記シリカ粒子Ｋ，Ｌは、シリカ粒子Ｋが上記シリカ粒子Ｂであり、シリカ粒子Ｌが上記シリカ粒子Ａであってもよい。ここに開示される技術は、材料の入手容易性等の観点から、シリカ粒子Ｋが上記シリカ粒子Ａであり、シリカ粒子Ｌが上記シリカ粒子Ｂである態様で好ましく実施され得る。

【0037】

（平均二次粒子径）
ここに開示される研磨用組成物において、該研磨用組成物に含まれるシリカ砥粒の平均二次粒子径は特に制限されない。ここで、本明細書において平均二次粒子径（以下「Ｄ２」と表記することがある。）とは、レーザ回折／散乱法に基づく体積基準の平均粒子径（５０％体積平均粒子径）を指す。上記平均粒子径の測定は、例えば、株式会社堀場製作所製のレーザ回折／散乱式粒子径分布測定装置（型式「ＬＡ−９５０」）を用いて行うことができる。

【0038】

また、本明細書において、シリカ砥粒の平均二次粒子径（以下「Ｄ２_AVE」と表記することがある。）とは、ここに開示される研磨用組成物に含まれるシリカ砥粒の総体的な特性として把握される平均二次粒子径を意味する。Ｄ２_AVEは、研磨レートの観点から、通常は５０ｎｍ以上であることが適当であり、７０ｎｍ以上であることが好ましく、より好ましくは８０ｎｍ以上、さらに好ましくは９０ｎｍ以上である。好ましい一態様において、Ｄ２_AVEは、１００ｎｍ以上とすることができ、１５０ｎｍ以上としてもよく、２５０ｎｍ以上、さらには３５０ｎｍ以上（例えば４５０ｎｍ以上）としてもよい。また、砥粒の凝集に伴う粒子数減少による研磨レート低下を抑制する観点から、Ｄ２_AVEは、１５μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは１３μｍ以下、さらに好ましくは７μｍ以下である。より高い面精度を得る観点から、通常は、Ｄ２_AVEを５μｍ以下（より好ましくは３μｍ以下、例えば１μｍ以下）とすることが有利である。ここに開示される技術は、Ｄ２_AVEが例えば５０ｎｍ〜３μｍ（より好ましくは７０ｎｍ〜１μｍ）である態様で好ましく実施され得る。かかるＤ２_AVEを有するシリカ砥粒を含む研磨用組成物によると、高い研磨レートと良好な面精度とが両立して達成されやすい。

【0039】

（シリカ粒子）
ここに開示される技術において、シリカ砥粒の構成成分として使用し得るシリカ粒子の一好適例として、原料シリカにシラノール基密度低減処理（ＳＤ低減処理）を適用して得られたシリカ粒子が挙げられる。上記ＳＤ低減処理としては、例えば加温、乾燥、焼成等の熱処理、シラノール基に金属イオン（例えばＡｌイオン、Ｔｉイオン等）を結合させる金属修飾処理、シラノール基にスルホン酸等の有機酸を結合させる有機酸修飾処理等が挙げられるが、これらに限定されない。

【0040】

原料シリカにＳＤ低減処理を適用して得られたシリカ粒子（以下）「低ＳＤ化シリカ粒子」ともいう。）の例として、原料シリカに熱処理を施して得られたシリカ粒子（以下「熱処理シリカ」ともいう。）、具体的には加温されたシリカ粒子、乾燥されたシリカ粒子、焼成されたシリカ粒子等が挙げられる。処理効率等の観点から、シリカ粒子から水等の液体を除去した状態で熱処理を行うことが好ましい。ここで、加温されたシリカ粒子とは、典型的には、６０℃以上１１０℃未満の環境下に一定時間以上（例えば１５分以上、典型的には３０分以上）保持する処理を経て得られたシリカ粒子をいう。また、乾燥されたシリカ粒子とは、典型的には、１１０℃以上５００℃未満（好ましくは３００℃以上５００℃未満）の環境下に一定時間以上（例えば１５分以上、典型的には３０分以上）保持する処理を経て得られたシリカ粒子をいう。そして、焼成されたシリカ粒子（以下「焼成シリカ」ともいう。）とは、詳細は後述するが、典型的には、５００℃以上の環境下に一定時間以上（例えば１５分以上、典型的には３０分以上）保持する処理（以下「焼成」ともいう。）を経て得られたシリカ粒子をいう。上述したいずれかの原料シリカ（沈降シリカ、ケイ酸ソーダ法シリカ、アルコキシド法シリカ、フュームドシリカ、乾燥シリカ、爆発法シリカ等）を熱処理する過程を経て得られたシリカ粒子は、ここでいう熱処理シリカの概念に包含される典型例である。一般に、シリカ粒子は、熱処理により粒子表面のシラノール基が減少する傾向がある。この傾向を利用してシリカ粒子のＳＤを調整することにより、所望のＳＤ_AVEを満たすシリカ砥粒の構成成分として有用なシリカ粒子を得ることができる。また、熱処理シリカは、熱処理条件の設定や後述する解砕およびその程度との組合せによってＤ１やＳＤを調整することができるので、ここに開示されるＤ１_AVEおよびＳＤ_AVEを満たすシリカ砥粒の構成成分として好適である。シリカ砥粒が熱処理シリカを含む場合、該シリカ砥粒に含まれる熱処理シリカは、１種であってもよく、製造条件および／または物性の異なる２種以上であってもよい。また、上記シリカ砥粒は、１種または２種以上の熱処理シリカからなる構成であってもよく、熱処理シリカと他のシリカ粒子（すなわち、熱処理されていないシリカ粒子）とを組み合わせて含む構成であってもよい。

【0041】

熱処理シリカの原材料（原料シリカ）としては、上述のように、各種のシリカ粒子を用いることができる。熱処理により好適なＳＤやＤ１が得られやすいことから、原料シリカとして、沈降シリカまたはコロイダルシリカを好ましく採用し得る。なかでも沈降シリカが好ましい。ここに開示される技術は、上記シリカ砥粒が沈降シリカ由来の熱処理シリカを含有する態様で好ましく実施され得る。

【0042】

原料シリカを熱処理するときの温度は、シリカの融点より低ければよく、特に限定されない。通常は、上記熱処理温度を１３００℃以下とすることが適当である。シリカ粒子が大きく成長しすぎることを抑制する観点から、上記熱処理温度としては、通常は１２００℃以下（典型的には１２００℃未満）が好ましく、１１００℃以下（例えば１０５０℃以下）がより好ましい。また、上記熱処理温度は、例えば６０℃以上とすることができ、１１０℃以上としてもよい。研磨レートの向上に貢献しやすいシリカ粒子を効率よく得る等の観点から、上記熱処理温度は、例えば５００℃以上とすることができ、通常は６００℃以上が適当であり、好ましくは７００℃以上、より好ましくは８００℃以上、さらに好ましくは９００℃以上（例えば９５０℃以上）である。上述した温度で熱処理する過程を経て得られるシリカ粒子（熱処理シリカ）は、ここに開示される所望のＤ１_AVEおよびＳＤ_AVEを満たすシリカ砥粒の構成成分として好適なものとなりやすい。ここに開示される研磨用組成物におけるシリカ砥粒は、例えば、原料シリカを７００℃以上１２００℃未満（より好ましくは８００〜１１００℃、例えば９００〜１１００℃）で焼成してなる焼成シリカを含むことが好ましい。

【0043】

特に限定するものではないが、原料シリカを熱処理（例えば焼成）する時間は、例えば１５分以上（典型的には３０分〜１０時間程度）とすることができ、通常は１時間以上（典型的には１時間〜５時間）とすることが適当である。熱処理時間を長くすることにより、シリカ粒子のＳＤは低下する傾向にある。このことは研磨レートの観点から有利である。また、焼成においては、焼成時間を長くすることにより、よりよく焼き締まったシリカ粒子（焼成シリカ）が形成される傾向にある。経済的観点から、通常は、熱処理時間を１０時間程度以下とすることが好ましい。

【0044】

原料シリカを熱処理するときの雰囲気は、特に限定されない。上記熱処理雰囲気は、例えば、不活性ガス雰囲気、還元性ガス雰囲気、酸化性ガス雰囲気（空気雰囲気等）等とすることができる。また、ほぼ真空状態でシリカ粒子を熱処理してもよい。

【0045】

ここに開示される技術において、熱処理シリカとして焼成シリカを使用する場合、該焼成シリカとしては、焼成された後に解砕されたものを好ましく使用し得る。ここで、本明細書において「解砕」とは、細かい粒子が集まって一塊になっているものをほぐして細かくする操作のことをいう。

【0046】

焼成されたシリカ粒子を解砕する方法は、従来この種の分野で通常用いられている公知の方法を用いればよく、特に限定されない。例えば、上記解砕は、ビーズミル、ボールミル、ローラーミル、ハンマーミル、ジェットミル、乳鉢等の解砕機（解砕機は粉砕機としても認識され得る。）を用いて行われ得る。解砕の程度（例えば、解砕後に得られる焼成シリカの平均一次粒子径や平均二次粒子径）を制御しやすいことから、ビーズミル、ボールミルまたはジェットミルによる解砕が好ましい。このようにしてシリカ粒子を解砕することにより、シリカ粒子の比表面積が大きくなり、シリカ粒子の表面積当たりのシラノール基の個数（すなわちＳＤ）が減少する傾向がある。したがって、解砕を適度に行うことにより、ここに開示される所望のＤ１_AVEおよびＳＤ_AVEを満たすシリカ砥粒の構成成分として好適なシリカ粒子（焼成シリカ）を得ることができる。なお、上記解砕は、必要に応じて焼成シリカ以外の熱処理シリカ（例えば、加温されたシリカ粒子や乾燥されたシリカ粒子）にも同様にして適用することができ、同様の効果を発揮し得る。

【0047】

シリカ砥粒の構成成分として熱処理シリカを使用する場合、熱処理シリカのＤ１やＳＤは、当該熱処理シリカを含むシリカ砥粒が所望のＤ１_AVEおよびＳＤ_AVEを満たし得る限り、特に限定されない。したがって、熱処理シリカのＤ１は、単独使用の場合（すなわち、シリカ砥粒として１種または２種以上の焼成シリカのみを含む場合）には上述したシリカ砥粒のＤ１_AVEと、他のシリカ粒子と併用する場合には上述した種類毎のシリカ粒子のＤ１と、それぞれ同様とすることができる。また、熱処理シリカは、シリカ砥粒がシリカ粒子Ａおよびシリカ粒子Ｂを含み、シリカ粒子Ａの平均一次粒子径（Ｄ１_A）がシリカ粒子Ｂの平均一次粒子径（Ｄ１_B）よりも大きい態様において、上記シリカ粒子Ａとして好ましく用いることができる。かかる態様において使用される熱処理シリカのＤ１は、上述したシリカ粒子Ａと同様とすることができる。

【0048】

同様に、熱処理シリカのＳＤは、単独使用の場合には上述したシリカ砥粒のＳＤ_AVEと、他のシリカ粒子と併用する場合には上述した種類毎のシリカ粒子のＳＤと、それぞれ同様とすることができる。また、熱処理シリカは、シリカ砥粒がシリカ粒子Ｋとシリカ粒子Ｌとを含み、ＳＤ_KがＳＤ_Lよりも低い態様において、上記シリカ粒子Ｋとして好ましく用いることができる。かかる態様において使用される熱処理シリカのＳＤは、上述したシリカ粒子Ｋと同様とすることができる。

【0049】

ここに開示される技術におけるシリカ砥粒の構成成分として使用し得るシリカ粒子の他の一好適例として、コロイダルシリカが挙げられる。なかでも、ケイ酸ソーダ法シリカやアルコキシド法シリカのように、水相での粒子成長を経て合成されたコロイダルシリカの使用が好ましい。この種のコロイダルシリカを含み、かつここに開示されるＤ１_AVEおよびＳＤ_AVEを満たすシリカ砥粒によると、高い研磨レートと良好な面精度とが好適に達成され得る。ここに開示されるシリカ砥粒がコロイダルシリカを含む場合、該シリカ砥粒に含まれるコロイダルシリカは、１種であってもよく、製造条件および／または物性の異なる２種以上であってもよい。また、上記シリカ砥粒は、１種または２種以上のコロイダルシリカからなる構成であってもよく、コロイダルシリカと他のシリカ粒子（すなわち、コロイダルシリカ以外のシリカ粒子）とを組み合わせて含む構成であってもよい。

【0050】

コロイダルシリカの粒子形状は特に限定されず、例えば球形であってもよく、非球形であってもよい。非球形の具体例としては、ピーナッツ形状（すなわち、落花生の殻の形状）、繭形状、突起付き形状（例えば金平糖形状）、ラグビーボール形状等が挙げられる。特に限定するものではないが、コロイダルシリカの長径／短径比の平均値（平均アスペクト比）は、好ましくは１．０１以上、さらに好ましくは１．０５以上（例えば１．１以上）である。平均アスペクト比の増大によって、より高い研磨レートが実現され得る。また、コロイダルシリカの平均アスペクト比は、表面粗さ低減等の観点から、好ましくは３．０以下であり、より好ましくは２．０以下、さらに好ましくは１．５以下である。ここに開示される技術は、平均アスペクト比が１．２５未満（例えば１．２０以下、典型的には１．１５未満）のコロイダルシリカを用いる態様でも好ましく実施され得る。

【0051】

コロイダルシリカの形状（外形）や平均アスペクト比は、例えば、電子顕微鏡観察により把握することができる。平均アスペクト比を把握する具体的な手順としては、例えば、ＳＥＭを用いて、独立した粒子の形状を認識できる所定個数（例えば２００個）の砥粒粒子について、各々の粒子画像に外接する最小の長方形を描く。そして、各粒子画像に対して描かれた長方形について、その長辺の長さ（長径の値）を短辺の長さ（短径の値）で除した値を長径／短径比（アスペクト比）として算出する。上記所定個数の粒子のアスペクト比を算術平均することにより、平均アスペクト比を求めることができる。

【0052】

シリカ砥粒の構成成分としてコロイダルシリカ（好ましくは、水相での粒子成長を経て合成されたコロイダルシリカ）を使用する場合、コロイダルシリカのＤ１やＳＤは、当該コロイダルシリカを含むシリカ砥粒が所望のＤ１_AVEおよびＳＤ_AVEを満たし得る限り、特に限定されない。したがって、コロイダルシリカのＤ１は、単独使用の場合には上述したシリカ砥粒のＤ１_AVEと、他のシリカ粒子と併用する場合には上述した種類毎のシリカ粒子のＤ１と、それぞれ同様とすることができる。また、コロイダルシリカは、シリカ砥粒がシリカ粒子Ａおよびシリカ粒子Ｂを含み、シリカ粒子Ａの平均一次粒子径（Ｄ１_A）がシリカ粒子Ｂの平均一次粒子径（Ｄ１_B）よりも大きい態様において、上記シリカ粒子Ｂとして好ましく用いることができる。かかる態様において使用されるコロイダルシリカのＤ１は、上述したシリカ粒子Ｂと同様とすることができる。

【0053】

同様に、コロイダルシリカのＳＤは、単独使用の場合には上述したシリカ砥粒のＳＤ_AVEと、他のシリカ粒子と併用する場合には上述した種類毎のシリカ粒子のＳＤと、それぞれ同様とすることができる。また、コロイダルシリカは、シリカ砥粒がシリカ粒子Ｋとシリカ粒子Ｌとを含み、ＳＤ_KがＳＤ_Lよりも低い態様において、上記シリカ粒子Ｌとして好ましく用いることができる。かかる態様において使用されるコロイダルシリカのＳＤは、上述したシリカ粒子Ｌと同様とすることができる。

【0054】

ここに開示される技術におけるシリカ砥粒の構成成分として好適に使用し得るシリカ粒子のさらに他の例として、フュームドシリカ、爆発法シリカ、熱処理シリカ以外の低ＳＤ化シリカ粒子（すなわち、原料シリカに対し、熱処理以外のＳＤ低減処理を適用して得られた低ＳＤ化シリカ粒子）等が挙げられる。これらのシリカ粒子は、単独でまたは他のシリカ粒子と組み合わせて用いることができる。

【0055】

ここに開示される技術は、研磨用組成物に含まれるシリカ砥粒が、熱処理シリカを単独で含むか、熱処理シリカと他のシリカ粒子とを組み合わせて含む態様で好ましく実施することができる。このようにシリカ砥粒が少なくとも熱処理シリカを含む態様において、シリカ砥粒における熱処理シリカの含有量は、特に限定されない。上記熱処理シリカの含有量は、研磨レートの観点から、シリカ砥粒の１０重量％以上であることが好ましく、より好ましくは２０重量％以上（例えば２５重量％以上）、さらに好ましくは４０重量％以上である。シリカ砥粒における熱処理シリカの含有量の上限は特に限定されず、実質的に１００重量％（典型的には９９重量％以上）であってもよい。各種性能（例えば研磨レート、研磨対象面のうねり等）のバランスをとる観点から、シリカ砥粒における熱処理シリカの含有量は、９０重量％以下であることが好ましく、より好ましくは８０重量％以下（例えば７５重量％以下）、さらに好ましくは６０重量％以下である。

【0056】

ここにされる技術は、例えば上述のようにシリカ砥粒がシリカ粒子Ａおよびシリカ粒子Ｂを含み、Ｄ１_AがＤ１_Bよりも大きい態様において、シリカＡが熱処理シリカであり、シリカＢが熱処理シリカ以外のシリカ粒子である態様で好ましく実施することができる。この場合において、シリカ砥粒に含まれるシリカ粒子Ａの重量（Ｗ_Ａ）とシリカ粒子Ｂの重量（Ｗ_Ｂ）との比（Ｗ_Ａ／Ｗ_Ｂ）は、特に限定されない。上記重量比（Ｗ_Ａ／Ｗ_Ｂ）は、研磨レートの観点から、０．２０以上であることが好ましく、より好ましくは０．２５以上、さらに好ましくは０．３０以上である。より高い研磨レートを得る観点から、Ｗ_Ａ／Ｗ_Ｂを０．５０以上とすることができ、０．７０以上としてもよい。各種性能（例えば研磨レート、研磨後における研磨対象面の面精度等）のバランスをとる観点からは、Ｗ_Ａ／Ｗ_Ｂは、５．０以下とすることが有利であり、通常は４．０以下が好ましく、３．０以下がより好ましく、２．０以下（例えば１．５以下）がさらに好ましい。

【0057】

ここに開示される技術は、研磨用組成物に含まれるシリカ砥粒が、熱処理シリカとコロイダルシリカとを組み合わせて含む態様で好ましく実施することができる。例えば、上述のようにシリカ砥粒がシリカ粒子Ａおよびシリカ粒子Ｂを含み、Ｄ１_AがＤ１_Bよりも大きい態様において、シリカＡが熱処理シリカであり、シリカＢがコロイダルシリカである態様で好ましく実施することができる。熱処理シリカに加えてコロイダルシリカを用いることにより、より高い面精度が実現され得る。また、コロイダルシリカ（特に、水相での粒子成長を経て合成されたコロイダルシリカ）は、面精度の向上に貢献し得る一方、一般に粒子径が大きくなるにつれてＳＤが高くなる傾向にあるため、ある程度以上の粒子径と低ＳＤとを両立することが難しい。熱処理シリカとコロイダルシリカとを組み合わせて用いることにより、シリカ砥粒のＤ１_AVEおよびＳＤ_AVEを好適に調整することができ、したがって高い研磨レートと良好な面精度とを高レベルで両立して達成することができる。かかる態様において、シリカ砥粒に含まれる熱処理シリカ（シリカ粒子Ａ）の重量（Ｗ_Ａ）とコロイダルシリカ（シリカ粒子Ｂ）の重量（Ｗ_Ｂ）との比（Ｗ_Ａ／Ｗ_Ｂ）は、上記と同様とすることができる。なお、一般に、同等の粒子径を有するケイ酸ソーダ法コロイダルシリカとアルコキシド法コロイダルシリカとの比較では、アルコキシド法コロイダルシリカのほうがＳＤが高くなる傾向にある。したがって、ここに開示される技術におけるコロイダルシリカとしては、アルコキシド法コロイダルシリカよりもケイ酸ソーダ法コロイダルシリカを好ましく採用し得る。

【0058】

ここに開示される技術において、シリカ砥粒のＳＤ_AVEを調節する手段としては、特に限定されず、当業者に利用可能な種々の手段を適宜採用することができる。例えば、適切なＳＤを有する１種類のシリカ粒子を使用する、ＳＤが異なる２種類以上のシリカ粒子を選択してそれらを適切なブレンド比で使用する、等の手段が挙げられる。種類の選択や製造条件等により種々なＳＤを有するシリカ粒子を得ることができ、それらの１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。例えば熱処理シリカ（典型的には焼成シリカ）の場合、原料シリカのＳＤ、原料シリカの熱処理温度、熱処理時間、解砕の程度等によって、得られるシリカ粒子のＳＤを調節することができる。当業者であれば、これらの手段を適宜採用することにより、所望のＳＤ_AVEを満たすシリカ砥粒を含む研磨用組成物を実現することができる。

【0059】

ここに開示される研磨用組成物は、このようなＤ１_AVEおよびＳＤ_AVEを満たすシリカ砥粒に加えて、シリカ粒子以外の粒子を含有することができる。シリカ粒子以外の粒子としては、無機粒子、有機粒子、および有機無機複合粒子のいずれも利用可能である。無機粒子の具体例としては、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、ベンガラ粒子等の酸化物粒子；窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子；炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子；ダイヤモンド粒子；炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩；等が挙げられる。上記アルミナ粒子としては、α−アルミナ、α−アルミナ以外の中間アルミナおよびこれらの複合物が挙げられる。中間アルミナとは、α−アルミナ以外のアルミナ粒子の総称であり、具体例としてはγ−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナ、η−アルミナ、κ−アルミナおよびこれらの複合物が挙げられる。有機粒子の具体例としては、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）粒子やポリ（メタ）アクリル酸粒子（ここで（メタ）アクリル酸とは、アクリル酸およびメタクリル酸を包括的に指す意味である。）、ポリアクリロニトリル粒子等が挙げられる。これらシリカ粒子以外の粒子は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。

【0060】

ここに開示される研磨用組成物において、該研磨用組成物に含まれる固形分に占めるシリカ粒子の含有量は、特に限定されない。上記シリカ粒子の含有量は、本発明による効果を発揮しやすくする観点から、上記固形分全体の４０重量％以上であることが好ましく、より好ましくは５０重量％以上、さらに好ましくは６０重量％以上（例えば８０重量％以上）である。上記研磨用組成物に含まれる固形分の実質的に全て（例えば９９重量％以上）が上記シリカ粒子であってもよい。あるいは、各種性能（例えば研磨レート、研磨対象面の表面品質等）のバランスをとりやすくする観点から、上記シリカ粒子の含有量は、上記固形分全体の９０重量％以下（例えば８０重量％以下）であってもよい。

【0061】

ここに開示される研磨用組成物は、α−アルミナ砥粒を実質的に含まない態様で好ましく実施され得る。かかる研磨用組成物によると、α−アルミナ砥粒の使用に起因する品質低下（例えば、スクラッチや窪みの発生、アルミナの残留等）が防止される。なお、本明細書において、所定の砥粒（例えばα−アルミナ砥粒）を実質的に含まないとは、研磨用組成物に含まれる固形分全量のうち当該砥粒の割合が１重量％以下（より好ましくは０．５重量％以下、典型的には０．１重量％以下）であることをいう。α−アルミナ砥粒の割合が０重量％である研磨用組成物、すなわちα−アルミナ砥粒を含まない研磨用組成物が特に好ましい。また、ここに開示される研磨用組成物は、α−アルミナ砥粒に限らず、アルミナ砥粒を実質的に含まない態様で好ましく実施され得る。

【0062】

ここに開示される研磨用組成物は、シリカ粒子以外の粒子（非シリカ粒子）を実質的に含まない態様でも好ましく実施され得る。ここで、非シリカ粒子を実質的に含まないとは、研磨用組成物に含まれる固形分全量のうち非シリカ粒子の割合が１重量％以下（より好ましくは０．５重量％以下、典型的には０．１重量％以下）であることをいう。このような態様において、ここに開示される技術の適用効果が好適に発揮され得る。

【0063】

ここに開示される研磨用組成物が複数種類の砥粒を含む場合、その組成物に含まれる砥粒の種類数は、通常、それら複数種類の砥粒の外形の相違をもとに概ね把握することができる。砥粒の外形の相違は、例えば、平均アスペクト比の相違、平均短径の相違、平均粒子径の相違、粒子の表面形状の相違（例えば、突起の有無やその程度）等のうちの少なくとも一つであり得る。砥粒の外形は、例えば、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）観察により把握することができる。また、研磨用組成物に含まれる複数種類の砥粒の各含有量および含有量比は、例えば、ＳＥＭ観察による画像解析に基づいて求めることができる。

【0064】

＜研磨用組成物＞
（水）
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には、上述のような砥粒の他に、該砥粒を分散させる水を含有する。水としては、イオン交換水（脱イオン水）、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。

【0065】

ここに開示される研磨用組成物（典型的にはスラリー状の組成物）は、例えば、その固形分含量（non-volatile content；ＮＶ）が５ｇ／Ｌ〜３００ｇ／Ｌである形態で好ましく実施され得る。上記ＮＶが１０ｇ／Ｌ〜２００ｇ／Ｌである形態がより好ましい。

【0066】

（酸）
ここに開示される研磨用組成物は、研磨促進剤として酸を含む態様で好ましくされ得る。好適に使用され得る酸の例としては、無機酸や有機酸（例えば、炭素原子数が１〜１０程度の有機カルボン酸、有機ホスホン酸、有機スルホン酸、アミノ酸等）が挙げられるが、これらに限定されない。酸は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。

【0067】

無機酸の具体例としては、硝酸、硫酸、塩酸、リン酸、次亜リン酸、ホスホン酸、ホウ
酸、スルファミン酸等が挙げられる。

【0068】

有機酸の具体例としては、クエン酸、マレイン酸、リンゴ酸、グリコール酸、コハク酸、イタコン酸、マロン酸、イミノ二酢酸、グルコン酸、乳酸、マンデル酸、酒石酸、クロトン酸、ニコチン酸、酢酸、アジピン酸、ギ酸、シュウ酸、プロピオン酸、吉草酸、カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、シクロヘキサンカルボン酸、フェニル酢酸、安息香酸、クロトン酸、メタクリル酸、グルタル酸、フマル酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、グリコール酸、タルトロン酸、グリセリン酸、ヒドロキシ酪酸、ヒドロキシ酢酸、ヒドロキシ安息香酸、サリチル酸、イソクエン酸、メチレンコハク酸、没食子酸、アスコルビン酸、ニトロ酢酸、オキサロ酢酸、グリシン、アラニン、グルタミン酸、アスパラギン酸、バリン、ロイシン、イソロイシン、セリン、トレオニン、システイン、メチオニン、フェニルアラニン、トリプトファン、チロシン、プロリン、シスチン、グルタミン、アスパラギン、リシン、アルギニン、ニコチン酸、ピコリン酸、メチルアシッドホスフェート、エチルアシッドホスフェート、エチルグリコールアシッドホスフェート、イソプロピルアシッドホスフェート、フィチン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン−１，１−ジホスホン酸、エタン−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸、エタンヒドロキシ−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１，２−ジカルボキシ−１，２−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２−ホスホノブタン−１，２−ジカルボン酸、１−ホスホノブタン−２，３，４−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸、アミノポリ（メチレンホスホン酸）、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、アミノエタンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、ｐ−トルエンスルホン酸、２−ナフタレンスルホン酸等が挙げられ
る。

【0069】

研磨効率の観点から好ましい酸として、硝酸、硫酸、リン酸、スルファミン酸、フィチン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、メタンスルホン酸等が例示される。なかでも硝酸、硫酸、リン酸、スルファミン酸、メタンスルホン酸が好ましい。

【0070】

研磨用組成物中に酸を含む場合、その含有量は特に限定されない。酸の含有量は、通常、１ｇ／Ｌ以上が適当であり、３ｇ／Ｌ以上が好ましく、５ｇ／Ｌ以上がより好ましい。酸の含有量が少なすぎると、研磨レートが不足しやすくなり、実用上好ましくない場合がある。酸の含有量は、通常、１００ｇ／Ｌ以下が適当であり、５０ｇ／Ｌ以下が好ましく、３０ｇ／Ｌ以下（例えば１５ｇ／Ｌ以下）がより好ましい。酸の含有量が多すぎると、研磨対象物の面精度が低下しやすくなり、実用上好ましくない場合がある。

【0071】

酸は、該酸の塩の形態で用いられてもよい。塩の例としては、上述した無機酸や有機酸の、金属塩（例えば、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩）、アンモニウム塩（例えば、テトラメチルアンモニウム塩、テトラエチルアンモニウム塩等の第四級アンモニウム塩）、アルカノールアミン塩（例えば、モノエタノールアミン塩、ジエタノールアミン塩、トリエタノールアミン塩）等が挙げられる。
塩の具体例としては、リン酸三カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム等のアルカリ金属リン酸塩およびアルカリ金属リン酸水素塩；上記で例示した有機酸のアルカリ金属塩；その他、グルタミン酸二酢酸のアルカリ金属塩、ジエチレントリアミン五酢酸のアルカリ金属塩、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸のアルカリ金属塩、トリエチレンテトラミン六酢酸のアルカリ金属塩；等が挙げられる。これらのアルカリ金属塩におけるアルカリ金属は、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム等であり得る。

【0072】

ここに開示される研磨用組成物に含まれ得る塩としては、無機酸の塩（例えば、アルカリ金属塩やアンモニウム塩）を好ましく採用し得る。例えば、塩化カリウム、塩化ナトリウム、塩化アンモニウム、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム、硝酸アンモニウム、リン酸カリウム等を好ましく使用し得る。

【0073】

酸およびその塩は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。ここに開示される研磨用組成物の好ましい一態様において、酸（好ましくは無機酸）と、該酸とは異なる酸の塩（好ましくは無機酸の塩）とを組み合わせて用いることができる。

【0074】

（酸化剤）
ここに開示される研磨用組成物には、必要に応じて酸化剤を含有させることができる。酸化剤の例としては、過酸化物、硝酸またはその塩、ペルオキソ酸またはその塩、過マンガン酸またはその塩、クロム酸またはその塩、酸素酸またはその塩、金属塩類、硫酸類等が挙げられるが、これらに限定されない。酸化剤は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。酸化剤の具体例としては、過酸化水素、過酸化ナトリウム、過酸化バリウム、硝酸、硝酸鉄、硝酸アルミニウム、硝酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸金属塩、ペルオキソリン酸、ペルオキソ硫酸、ペルオキソホウ酸ナトリウム、過ギ酸、過酢酸、過安息香酸、過フタル酸、次亜臭素酸、次亜ヨウ素酸、塩素酸、臭素酸、ヨウ素酸、過ヨウ素酸、過塩素酸、次亜塩素酸、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カルシウム、過マンガン酸カリウム、クロム酸金属塩、重クロム酸金属塩、塩化鉄、硫酸鉄、クエン酸鉄、硫酸アンモニウム鉄等が挙げられる。好ましい酸化剤として、過酸化水素、硝酸鉄、ペルオキソ二硫酸および硝酸が例示される。少なくとも過酸化水素を含むことが好ましく、過酸化水素からなることがより好ましい。

【0075】

研磨用組成物中に酸化剤を含む場合、その含有量は、有効成分量基準で１ｇ／Ｌ以上であることが好ましく、より好ましくは３ｇ／Ｌ以上、さらに好ましくは４ｇ／Ｌ以上である。酸化剤の含有量が少なすぎると、研磨対象物を酸化する速度が遅くなり、研磨レートが低下するため、実用上好ましくない場合がある。また、研磨用組成物中に酸化剤を含む場合、その含有量は、有効成分量基準で３０ｇ／Ｌ以下であることが好ましく、より好ましくは１５ｇ／Ｌ以下である。酸化剤の含有量が多すぎると、研磨対象物の面精度が低下しやすくなり、実用上好ましくない場合がある。

【0076】

（塩基性化合物）
研磨用組成物には、必要に応じて塩基性化合物を含有させることができる。ここで塩基性化合物とは、研磨用組成物に添加されることによって該組成物のｐＨを上昇させる機能を有する化合物を指す。塩基性化合物の例としては、アルカリ金属水酸化物、炭酸塩や炭酸水素塩、第四級アンモニウムまたはその塩、アンモニア、アミン、リン酸塩やリン酸水素塩、有機酸塩等が挙げられる。塩基性化合物は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。

【0077】

アルカリ金属水酸化物の具体例としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等が挙げられる。
炭酸塩や炭酸水素塩の具体例としては、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム等が挙げられる。
第四級アンモニウムまたはその塩の具体例としては、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム等の水酸化第四級アンモニウム；このような水酸化第四級アンモニウムのアルカリ金属塩（例えばナトリウム塩、カリウム塩）；等が挙げられる。
アミンの具体例としては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、モノエタノールアミン、Ｎ−（β−アミノエチル）エタノールアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、無水ピペラジン、ピペラジン六水和物、１−（２−アミノエチル）ピペラジン、Ｎ−メチルピペラジン、グアニジン、イミダゾールやトリアゾール等のアゾール類、等が挙げられる。
リン酸塩やリン酸水素塩の具体例としては、リン酸三カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム等のアルカリ金属塩が挙げられる。
有機酸塩の具体例としては、クエン酸カリウム、シュウ酸カリウム、酒石酸カリウム、酒石酸カリウムナトリウム、酒石酸アンモニウム等が挙げられる。

【0078】

（その他の成分）
ここに開示される研磨用組成物は、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、界面活性剤、水溶性高分子、分散剤、キレート剤、防腐剤、防カビ剤等の、研磨用組成物（例えば、Ｎｉ−Ｐ基板等のような磁気ディスク基板用の研磨用組成物）に使用され得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。

【0079】

界面活性剤としては、特に限定されず、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤のいずれも使用可能である。界面活性剤（典型的には、分子量１×１０^４未満の水溶性有機化合物）の使用により、研磨用組成物の分散安定性が向上し得る。界面活性剤は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。
アニオン性界面活性剤の具体例としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル、アルキル硫酸エステル、ポリオキシエチレンアルキル硫酸、アルキル硫酸、アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル、ポリオキシエチレンスルホコハク酸、アルキルスルホコハク酸、アルキルナフタレンスルホン酸、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸、ポリアクリル酸、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウム、およびこれらの塩等が挙げられる。
アニオン性界面活性剤の他の具体例としては、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、アントラセンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、ベンゼンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のポリアルキルアリールスルホン酸系化合物；メラミンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のメラミンホルマリン樹脂スルホン酸系化合物；リグニンスルホン酸、変成リグニンスルホン酸等のリグニンスルホン酸系化合物；アミノアリールスルホン酸−フェノール−ホルムアルデヒド縮合物等の芳香族アミノスルホン酸系化合物；その他、ポリイソプレンスルホン酸、ポリビニルスルホン酸、ポリアリルスルホン酸、ポリイソアミレンスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸；およびこれらの塩等が挙げられる。塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩が好ましい。
ノニオン性界面活性剤の具体例としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、アルキルアルカノールアミド等が挙げられる。
カチオン性界面活性剤の具体例としては、アルキルトリメチルアンモニウム塩、アルキルジメチルアンモニウム塩、アルキルベンジルジメチルアンモニウム塩、アルキルアミン塩等が挙げられる。
両性界面活性剤の具体例としては、アルキルベタイン、アルキルアミンオキシド等が挙げられる。

【0080】

界面活性剤を含む態様の研磨用組成物では、界面活性剤の含有量を、例えば０．００５ｇ／Ｌ以上とすることが適当である。上記含有量は、研磨後の表面の平滑性等の観点から、好ましくは０．０１ｇ／Ｌ以上、より好ましくは０．１ｇ／Ｌ以上である。また、研磨レート等の観点から、上記含有量は、１００ｇ／Ｌ以下とすることが適当であり、好ましくは５０ｇ／Ｌ以下、例えば１０ｇ／Ｌ以下である。

【0081】

ここに開示される研磨用組成物には、水溶性高分子を含有させてもよい。水溶性高分子を含有させることにより、研磨後の面精度が向上し得る。水溶性高分子の例としては、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、アントラセンスルホン酸ホルムアルデヒド等のポリアルキルアリールスルホン酸系化合物；メラミンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のメラミンホルマリン樹脂スルホン酸系化合物；リグニンスルホン酸、変成リグニンスルホン酸等のリグニンスルホン酸系化合物；アミノアリールスルホン酸−フェノール−ホルムアルデヒド縮合物等の芳香族アミノスルホン酸系化合物；その他、ポリイソプレンスルホン酸、ポリビニルスルホン酸、ポリアリルスルホン酸、ポリイソアミレンスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸塩、ポリアクリル酸塩、ポリ酢酸ビニル、ポリマレイン酸、ポリイタコン酸、ポリビニルアルコール、ポリグリセリン、ポリビニルピロリドン、イソプレンスルホン酸とアクリル酸の共重合体、ポリビニルピロリドンポリアクリル酸共重合体、ポリビニルピロリドン酢酸ビニル共重合体、ジアリルアミン塩酸塩二酸化硫黄共重合体、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースの塩、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、プルラン、キトサン、キトサン塩類等が挙げられる。水溶性高分子は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。

【0082】

水溶性高分子を含む態様の研磨用組成物では、研磨液中における該水溶性高分子の含有量（複数の水溶性高分子を含む態様では、それらの合計含有量）を、例えば０．０１ｇ／Ｌ以上とすることが適当である。上記含有量は、研磨後の研磨対象物（例えば磁気ディスク基板）の表面平滑性等の観点から、好ましくは０．０５ｇ／Ｌ以上、より好ましくは０．０８ｇ／Ｌ以上、さらに好ましくは０．１ｇ／Ｌ以上である。また、研磨レート等の観点から、上記含有量は、１０ｇ／Ｌ以下とすることが適当であり、好ましくは５ｇ／Ｌ以下、例えば１ｇ／Ｌ以下である。なお、ここに開示される技術は、研磨用組成物が水溶性高分子を実質的に含まない態様でも好ましく実施され得る。

【0083】

分散剤の例としては、ポリカルボン酸ナトリウム塩、ポリカルボン酸アンモニウム塩等のポリカルボン酸系分散剤；ナフタレンスルホン酸ナトリウム塩、ナフタレンスルホン酸アンモニウム塩等のナフタレンスルホン酸系分散剤；アルキルスルホン酸系分散剤；ポリリン酸系分散剤；ポリアルキレンポリアミン系分散剤；第四級アンモニウム系分散剤；アルキルポリアミン系分散剤；アルキレンオキサイド系分散剤；多価アルコールエステル系分散剤；等が挙げられる。

【0084】

キレート剤の例としては、アミノカルボン酸系キレート剤および有機ホスホン酸系キレート剤が挙げられる。アミノカルボン酸系キレート剤の例には、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸、ニトリロ三酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸アンモニウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナトリウム、ジエチレントリアミン五酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸ナトリウム、トリエチレンテトラミン六酢酸およびトリエチレンテトラミン六酢酸ナトリウムが含まれる。有機ホスホン酸系キレート剤の例には、２−アミノエチルホスホン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラキス（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン−１，１−ジホスホン酸、エタン−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１，２−ジカルボキシ−１，２−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２−ホスホノブタン−１，２−ジカルボン酸、１−ホスホノブタン−２，３，４−トリカルボン酸およびα−メチルホスホノコハク酸が含まれる。これらのうち有機ホスホン酸系キレート剤がより好ましく、なかでも好ましいものとしてエチレンジアミンテトラキス（メチレンホスホン酸）およびジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）が挙げられる。特に好ましいキレート剤として、エチレンジアミンテトラキス（メチレンホスホン酸）が挙げられる。

【0085】

防腐剤および防カビ剤の例としては、２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン、５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン等のイソチアゾリン系防腐剤、パラオキシ安息香酸エステル類、フェノキシエタノール等が挙げられる。

【0086】

なお、ここに開示される研磨用組成物は、一剤型であってもよいし、二剤型を始めとする多剤型であってもよい。例えば、該研磨用組成物の構成成分（典型的には、水以外の成分）のうち一部の成分を含むＡ液と、残りの成分を含むＢ液とが混合されて研磨対象物の研磨に用いられるように構成されていてもよい。

【0087】

（用途）
ここに開示される技術の適用対象は特に限定されない。ここに開示される技術は、シリカ砥粒を含む研磨用組成物により研磨可能な種々の研磨対象物の研磨や、上記研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨することを含む研磨物の製造に適用することができる。研磨対象物の材質は、シリコン、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅、タンタル、チタン、ステンレス鋼等の金属もしくは半金属またはこれらの合金、およびそれらの材料を使用した半導体配線に使用される薄膜；石英ガラス、アルミノシリケートガラス、ガラス状カーボン等のガラス状物質；アルミナ、シリカ、サファイア、窒化ケイ素、窒化タンタル、炭化チタン等のセラミック材料；炭化ケイ素、窒化ガリウム、ヒ化ガリウム等の化合物半導体基板材料；ポリカーボネート系樹脂、アクリル系樹脂、アリル系樹脂、ウレタン系樹脂、エピチオ系樹脂、ポリイミド樹脂等の樹脂材料；等であり得るが、これらに限定されない。また、これらのうち複数の材質により構成された研磨対象物であってもよい。

【0088】

ここに開示される研磨用組成物は、例えば、磁気ディスク基板、シリコンウエハ等の半導体基板、レンズや反射ミラー等の光学材料等、高精度な表面が要求される各種研磨対象物を研磨する用途に好ましく使用され得る。例えば、基材ディスクの表面にニッケルリンめっき層を有する磁気ディスク基板（Ｎｉ−Ｐ基板）の研磨に好ましく適用され得る。上記基材ディスクは、例えば、アルミニウム合金製、ガラス製、ガラス状カーボン製等であり得る。このような基材ディスクの表面にニッケルリンめっき層以外の金属層または金属化合物層を備えたディスク基板であってもよい。なかでも、アルミニウム合金製の基材ディスク上にニッケルリンめっき層を有するＮｉ−Ｐ基板用の研磨用組成物として好適である。かかる用途では、ここに開示される技術を適用することが特に有意義である。

【0089】

ここに開示される研磨用組成物は、仕上げ研磨工程後において高精度な表面が要求される研磨物（例えば磁気ディスク基板）の製造プロセスにおける予備研磨工程のように、面精度を考慮しつつ高い研磨効率が要求される用途において特に有意義に使用され得る。仕上げ研磨工程の前工程として複数の予備研磨工程を有する場合は、いずれの予備研磨工程にも使用可能であり、これらの予備研磨工程において同一のまたは異なる研磨用組成物を用いることができる。ここに開示される研磨用組成物は、例えば、研磨対象物の一次研磨工程（最初のポリシング工程）に用いられる研磨用組成物として好適である。なかでも、Ｎｉ−Ｐ基板の製造プロセスにおいて、ニッケルリンメッキ後の最初の研磨工程（一次研磨工程）において好ましく使用され得る。

【0090】

ここに開示される研磨用組成物は、例えば、Schmitt Measurement System Inc.社製レーザースキャン式表面粗さ計「ＴＭＳ−３０００ＷＲＣ」により測定される表面粗さ（算術平均粗さ（Ｒａ））が２０Å〜３００Å程度の磁気ディスク基板を研磨（典型的には一次研磨）して、該磁気ディスク基板を１０Å以下の表面粗さ（算術平均粗さ（Ｒａ））に調整する用途に好適である。かかる用途では、ここに開示される技術を適用することが特に有意義である。

【0091】

（研磨液）
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には該研磨用組成物を含む研磨液の形態で研磨対象物（例えば磁気ディスク基板）に供給されて、該研磨対象物の研磨に用いられる。上記研磨液は、例えば、研磨用組成物を希釈（典型的には、水により希釈）して調製されたものであり得る。あるいは、研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。すなわち、ここに開示される技術における研磨用組成物の概念には、研磨対象物に供給されて該研磨対象物の研磨に用いられる研磨液（ワーキングスラリー）と、希釈して研磨液として用いられる濃縮液との双方が包含される。このような濃縮液の形態の研磨用組成物は、製造、流通、保存等の際における利便性やコスト低減等の観点から有利である。濃縮倍率は、例えば１．５倍〜５０倍程度とすることができる。濃縮液の貯蔵安定性等の観点から、通常は、２倍〜２０倍（典型的には２倍〜１０倍）程度の濃縮倍率が適当である。

【0092】

研磨液における砥粒の含有量（複数種類の砥粒を含む場合には、それらの合計含有量）は特に制限されないが、典型的には５ｇ／Ｌ以上であり、１０ｇ／Ｌ以上であることが好ましく、３０ｇ／Ｌ以上であることがより好ましい。砥粒の含有量の増大によって、より高い研磨レートが実現される傾向にある。研磨後の基板の表面平滑性や研磨の安定性の観点から、通常、上記含有量は、２５０ｇ／Ｌ以下が適当であり、好ましくは２００ｇ／Ｌ以下、より好ましくは１５０ｇ／Ｌ以下、さらに好ましくは１００ｇ／Ｌ以下である。

【0093】

（ｐＨ）
ここに開示される研磨用組成物のｐＨは特に制限されない。研磨用組成物のｐＨは、例えば、ｐＨ１２．０以下（典型的にはｐＨ０．５〜１２．０）とすることができ、ｐＨ１０．０以下（典型的にはｐＨ０．５〜１０．０）としてもよい。好ましい一態様において、研磨用組成物のｐＨは、ｐＨ７．０以下（例えばｐＨ０．５〜７．０）とすることができ、ｐＨ５．０以下（典型的にはｐＨ１．０〜５．０）とすることがより好ましく、ｐＨ４．０以下（例えばｐＨ１．０〜４．０）とすることがさらに好ましい。研磨用組成物のｐＨは、例えばｐＨ３．０以下（典型的にはｐＨ１．０〜３．０、好ましくはｐＨ１．０〜２．０、より好ましくはｐＨ１．０〜１．８）とすることができる。研磨液において上記ｐＨが実現されるように、必要に応じて有機酸、無機酸等のｐＨ調整剤を含有させることができる。上記ｐＨは、例えば、ニッケルリンめっき層を有する磁気ディスク基板の研磨用（特に一次研磨用）の研磨用組成物に好ましく適用され得る。

【0094】

＜研磨プロセス＞
ここに開示される研磨用組成物は、例えば以下の操作を含む態様で、研磨対象物（例えば磁気ディスク基板）の研磨に好適に使用することができる。以下、ここに開示される研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する方法の好適な一態様につき説明する。
すなわち、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を含む研磨液（ワーキングスラリー）を用意する。上記研磨液を用意することには、研磨用組成物に濃度調整（例えば希釈）やｐＨ調整等の操作を加えて研磨液を調製することが含まれ得る。あるいは、研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。

【0095】

次いで、その研磨液を研磨対象物に供給し、常法により研磨する。例えば、一般的な研磨装置に研磨対象物をセットし、該研磨装置の研磨パッドを通じて上記研磨対象物の表面（研磨対象面）に研磨液を供給する。典型的には、上記研磨液を連続的に供給しつつ、研磨対象物の表面に研磨パッドを押しつけて両者を相対的に移動（例えば回転移動）させる。かかる研磨工程を経て研磨対象物の研磨が完了する。

【0096】

上述のような研磨工程は、基板（例えば磁気ディスク基板、典型的にはＮｉ−Ｐ基板）の製造プロセスの一部であり得る。したがって、この明細書によると、上記研磨工程を含む基板の製造方法が提供される。

【0097】

ここに開示される研磨用組成物は、研磨対象物の予備研磨工程（例えば一次研磨工程）に好ましく使用され得る。この明細書によると、上述したいずれかの研磨用組成物（予備研磨用組成物）を用いて予備研磨を行う工程を含む、研磨物の製造方法が提供される。この研磨物製造方法は、上記予備研磨工程の後に仕上げ研磨工程を含み得る。仕上げ研磨工程に使用する研磨用組成物（仕上げ研磨用組成物）は特に限定されない。例えば、砥粒としてコロイダルシリカを含む仕上げ研磨用組成物を好ましく採用し得る。したがって、この明細書により開示される事項には、Ｄ１_AVEが４０ｎｍ以上かつＳＤ_AVEが１．２５個／ｎｍ^２以下のシリカ砥粒を含む研磨用組成物で研磨対象物を研磨する工程（１）と、コロイダルシリカを含む仕上げ研磨用組成物を用いて上記研磨対象物を研磨する工程（２）とをこの順に含む、研磨物の製造方法が含まれる。かかる製造方法によると、面精度の高い研磨物を効率よく製造することができる。上記研磨物の製造方法は、磁気ディスク基板（例えば、ニッケルリンめっき層を有する磁気ディスク基板）その他の研磨物の製造に好ましく適用され得る。

【0098】

このようにコロイダルシリカを含む仕上げ研磨用組成物において、該仕上げ研磨用組成物に含まれるシリカ砥粒のＤ１_AVEは特に限定されない。仕上げ研磨後における面精度の観点から、仕上げ研磨用組成物に含まれるシリカ砥粒のＤ１_AVEは、上記予備研磨用組成物に含まれるシリカ砥粒のＤ１_AVEよりも小さいことが好ましい。仕上げ研磨用組成物に含まれるシリカ砥粒のＤ１_AVEは、例えば７０ｎｍ以下（典型的には５ｎｍ以上７０ｎｍ未満）とすることができ、６５ｎｍ以下（典型的には５ｎｍ〜６５ｎｍ、例えば１０ｎｍ〜５０ｎｍ）とすることが好ましい。好ましい一態様において、仕上げ研磨用組成物に含まれるシリカ砥粒のＤ１_AVEは、例えば４０ｎｍ未満（典型的には５ｎｍ以上４０ｎｍ未満）とすることができ、３５ｎｍ以下（典型的には５ｎｍ〜３５ｎｍ、例えば１０ｎｍ〜３０ｎｍ）とすることが好ましい。また、仕上げ研磨用組成物に含まれるシリカ砥粒のＳＤ_AVEは、特に限定されないが、研磨効率と面精度とをバランスよく両立する観点から、通常は０．８〜１０個／ｎｍ^２程度が適当であり、１〜５個／ｎｍ^２程度が好ましい。

【0099】

コロイダルシリカを含む仕上げ研磨用組成物において、コロイダルシリカの含有量は特に限定されない。上記コロイダルシリカの含有量は、仕上げ研磨用組成物に含まれる固形分全体の４０重量％以上であることが好ましく、より好ましくは５０重量％以上、さらに好ましくは６０重量％以上（例えば８０重量％以上）である。上記研磨用組成物に含まれる固形分の実質的に全て（例えば９９重量％以上）がコロイダルシリカであってもよい。

【0100】

仕上げ研磨用組成物は、典型的にはシリカ砥粒の他に水を含む。その他、仕上げ研磨用組成物には、上述した研磨用組成物と同様の成分（酸、酸化剤、塩基性化合物、各種添加剤等）を必要に応じて含有させることができる。特に限定するものではないが、仕上げ研磨用組成物のｐＨは、上述した研磨用組成物と同様とすることができる。仕上げ研磨用組成物のｐＨは、例えばｐＨ１２．０以下（典型的にはｐＨ０．５〜１２．０）とすることができ、好ましくはｐＨ７．０以下（例えばｐＨ０．５〜７．０）、より好ましくはｐＨ５．０以下（典型的にはｐＨ１．０〜５．０）、さらに好ましくはｐＨ４．０以下（例えばｐＨ１．０〜４．０）である。好ましい一態様において、仕上げ研磨用組成物のｐＨを３．０以下（典型的にはｐＨ１．０〜３．０、好ましくはｐＨ１．０〜２．０、より好ましくはｐＨ１．０〜１．８）とすることができる。

【実施例】

【0101】

以下、本発明に関するいくつかの実施例を説明するが、本発明をかかる実施例に示すものに限定することを意図したものではない。

【0102】

以下の実施例において、シリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ１）は、マイクロメリテックス社製の表面積測定装置（商品名「Ｆｌｏｗ Ｓｏｒｂ ＩＩ ２３００」）による比表面積の測定値から算出した。また、シリカ粒子の平均二次粒子径（Ｄ２）は、株式会社堀場製作所製のレーザ回折／散乱式粒子径分布測定装置（型式「ＬＡ−９５０」）を用いて測定した。シリカ粒子のシラノール基密度（ＳＤ）は、上述したシラノール基密度測定方法に従って測定した。各シリカ粒子のＤ１，ＳＤおよび使用量に基づいて、各研磨用組成物に含まれるシリカ砥粒の平均一次粒子径（Ｄ１_AVE）および平均シラノール基密度（ＳＤ_AVE）を決定した。

【0103】

＜熱処理シリカの調製＞
原料シリカ（Ｄ１が１４６ｎｍの沈降シリカ）を、空気雰囲気中、９５０℃〜１０５０℃で一定時間熱処理（焼成）した。得られた焼成物をボールミルに投入し、直径３ｍｍのボールを用いて、Ｄ２が約１００ｎｍ〜約５００ｎｍとなるまで解砕した。解砕の程度を調節することにより、Ｄ１およびＳＤの異なる３種類のシリカ粒子（ＮＣ１〜３）を調製した。ＮＣ１〜３は、いずれも、原料シリカ（沈降シリカ）を焼成および解砕してなるシリカ粒子（焼成シリカ）である。なお、後述する研磨用組成物の調製において、シリカ粒子ＮＣ４としては上記原料シリカを使用し、シリカ粒子ＮＣ５としては上記焼成により得られた焼成物を解砕せずに使用した。

【0104】

＜研磨用組成物の調製＞
（実施例１）
シリカ粒子ＮＣ１と、シリカ粒子ＣＳ１（Ｄ１が約３４ｎｍのケイ酸ソーダ法コロイダルシリカ）と、硝酸と、３１％過酸化水素水と、脱イオン水とを混合して、ＮＣ１を３１ｇ／Ｌ、ＣＳ１を３０ｇ／Ｌ、硝酸（ＨＮＯ_３）を８ｇ／Ｌ、過酸化水素（Ｈ_２Ｏ_２）を４０ｇ／Ｌ含む研磨用組成物を調製した。

【0105】

（実施例２，３）
シリカ粒子ＮＣ１に代えてシリカ粒子ＮＣ２，ＮＣ３をそれぞれ使用した他は実施例１と同様にして、実施例２，３に係る研磨用組成物を調製した。

【0106】

（実施例４）
シリカ粒子ＣＳ１に代えてシリカ粒子ＣＳ２（Ｄ１が約６３ｎｍのケイ酸ソーダ法コロイダルシリカ）を使用した他は実施例２と同様にして研磨用組成物を調製した。

【0107】

（実施例５）
シリカ粒子ＮＣ２の含有量を１０ｇ／Ｌに変更した他は実施例４と同様にして研磨用組成物を調製した。

【0108】

（比較例１）
シリカ粒子ＮＣ４と、硝酸と、３１％過酸化水素水と、脱イオン水とを混合して、ＮＣ４を６２ｇ／Ｌ、硝酸（ＨＮＯ_３）を８ｇ／Ｌ、過酸化水素（Ｈ_２Ｏ_２）を４０ｇ／Ｌ含む研磨用組成物を調製した。

【0109】

（比較例２）
シリカ粒子ＮＣ５と、シリカ粒子ＣＳ３（Ｄ１が約２３５ｎｍのケイ酸ソーダ法コロイダルシリカ）と、硝酸と、３１％過酸化水素水と、脱イオン水とを混合して、ＮＣ５を３１ｇ／Ｌ、ＣＳ３を３０ｇ／Ｌ、硝酸（ＨＮＯ_３）を８ｇ／Ｌ、過酸化水素（Ｈ_２Ｏ_２）を４０ｇ／Ｌ含む研磨用組成物を調製した。

【0110】

（比較例３〜６）
シリカ粒子ＮＣ４に代えて、シリカ粒子ＣＳ１，ＣＳ３，ＣＳ４（Ｄ１が約４２０ｎｍのケイ酸ソーダ法コロイダルシリカ）およびＣＳ５（Ｄ１が約９６ｎｍのアルコキシド法コロイダルシリカ）をそれぞれ使用した他は比較例１と同様にして、比較例３〜６に係る研磨用組成物を調製した。

【0111】

各例に係る研磨用組成物について、シリカ砥粒の組成、平均一次粒子径（Ｄ１_AVE）および平均シラノール基密度（ＳＤ_AVE）を表１に示した。

【0112】

＜ディスクの研磨＞
各例に係る研磨用組成物をそのまま研磨液に使用して、下記の条件で、研磨対象物の研磨を行った。研磨対象物としては、表面に無電解ニッケルリンめっき層を備えたハードディスク用アルミニウム基板を使用した。上記研磨対象物（以下「Ｎｉ−Ｐ基板」ともいう。）の直径は３．５インチ（外径約９５ｍｍ、内径約２５ｍｍのドーナツ型）、厚さは１．７５ｍｍであり、研磨前における表面粗さＲａ（Schmitt Measurement System Inc.社製レーザースキャン式表面粗さ計「ＴＭＳ−３０００ＷＲＣ」により測定したニッケルリンめっき層の算術平均粗さ）は１３０Åであった。

【0113】

［研磨条件］
研磨装置：システム精工株式会社製の両面研磨機、型式「９．５Ｂ−５Ｐ」
研磨パッド：ＦＩＬＷＥＬ社製のポリウレタンパッド、商品名「ＣＲ２００」
Ｎｉ−Ｐ基板の投入枚数：１５枚（５枚／キャリア ×３キャリア）
研磨液の供給レート：１３５ｍＬ／分
研磨荷重：１２０ｇ／ｃｍ^２
上定盤回転数：２７ｒｐｍ
下定盤回転数：３６ｒｐｍ
サンギヤ（太陽ギヤ）回転数：８ｒｐｍ
研磨量：各基板の両面の合計で約２．２μｍの厚さ

【0114】

＜研磨レート＞
各例に係る研磨用組成物を用いて上記研磨条件でＮｉ−Ｐ基板を研磨したときの研磨レートを算出した。研磨レートは、次の計算式に基づいて求めた。
研磨レート［μｍ／ｍｉｎ］＝研磨による基板の重量減少量［ｇ］／（基板の面積［ｃｍ^２］×ニッケルリンめっきの密度［ｇ／ｃｍ^３］×研磨時間［ｍｉｎ］）×１０^４
得られた値を、比較例１の研磨レートが１００％となるように換算した相対値として、表１の「研磨レート」の欄に示した。

【0115】

＜面精度＞
PhaseShift社（米国）製の「Ｏｐｔｉｆｌａｔ ＩＩ」を使用して、研磨後のＮｉ−Ｐ基板の中心から半径２０ｍｍ〜４４ｍｍの範囲についてカットオフ値５ｍｍの条件で測定した算術平均うねり（Ｗａ）の値を測定した。得られた測定値を、比較例１についての測定値が１００％となるように換算した相対値として、表１の「うねり」の欄に示した。上記うねりの相対値が小さいほど、研磨対象面の長波長うねりが低減していること、すなわち研磨対象面の面精度が高いことを意味する。

【0116】

【表1】

【0117】

表１に示される結果から明らかなように、Ｄ１_AVEが４０ｎｍ以上であってＳＤ_AVEが１．２５個／ｎｍ^２以下である実施例１〜５の研磨用組成物は、比較例２のように顕著な面精度の低下（うねりの増大）を生じることなく、比較例１および比較例４〜６に比べて２倍以上の高い研磨レートを示した。また、実施例１〜５と比較例３との対比から、シリカ砥粒のＳＤ_AVEを低くしてもＤ１_AVEが４０ｎｍに満たない研磨用組成物では研磨レートが向上しないことがわかる。以上のことから、Ｄ１_AVEが４０ｎｍ以上でありかつＳＤ_AVEが１．２５個／ｎｍ^２以下である研磨用組成物によると、高い研磨レートと良好な面精度とが高レベルで両立することが確かめられた。

【0118】

以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示にすぎず、特許請求の範囲を限定するものではない。特許請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。