特許 6565645 原料ガス供給装置、原料ガス供給方法及び記憶媒体

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6565645

(24)【登録日】2019年8月9日

(45)【発行日】2019年8月28日

(54)【発明の名称】原料ガス供給装置、原料ガス供給方法及び記憶媒体

(51)【国際特許分類】

   C23C 16/455 20060101AFI20190819BHJP

   C23C 16/448 20060101ALI20190819BHJP

   C23C 16/52 20060101ALI20190819BHJP

【ＦＩ】

   C23C16/455

   C23C16/448

   C23C16/52

【請求項の数】9

【全頁数】17

(21)【出願番号】特願2015-235846(P2015-235846)

(22)【出願日】2015年12月2日

(65)【公開番号】特開2017-101295(P2017-101295A)

(43)【公開日】2017年6月8日

【審査請求日】2018年9月21日

(73)【特許権者】

【識別番号】000219967

【氏名又は名称】東京エレクトロン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110002756

【氏名又は名称】特許業務法人弥生特許事務所

(74)【代理人】

【識別番号】100091513

【弁理士】

【氏名又は名称】井上 俊夫

(72)【発明者】

【氏名】八木 宏憲

(72)【発明者】

【氏名】諸井 政幸

【審査官】 安齋 美佐子

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１４−１９６５３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−２４０１１９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−１４５１１５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−２４９５１１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−１４７８７１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１５−９９８８１（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２３Ｃ １６／００−１６／５６

Ｈ０１Ｌ ２１／２０５，２１／３１，２１／３６５，２１／４６９

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

原料容器内の固体または液体である原料を気化させて、キャリアガスと共に原料ガスとして原料ガス供給路を介して基板を成膜処理する成膜処理部に供給する原料ガス供給装置において、
前記原料容器にキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給路と、
前記キャリアガス供給路から分岐し、前記原料容器を迂回して原料ガス供給路に接続されたバイパス流路と、
前記原料ガス供給路における前記バイパス流路の接続部位よりも下流側に接続され、希釈ガスを原料ガスに合流させるための希釈ガス供給路と、
前記キャリアガス供給路及び前記希釈ガス供給路に夫々接続された第１のマスフローコントローラ及び第２のマスフローコントローラと、
前記原料ガス供給路における希釈ガス供給路の合流部位の下流側に設けられたマスフローメータと、
前記キャリアガス供給路から原料ガス供給路に至るキャリアガス流路を、前記原料容器内とバイパス流路との間で切り替える切替え機構と、
前記キャリアガス流路を前記原料容器内に切り替えた状態で、原料ガスをキャリアガス及び希釈ガスと共に前記成膜処理部内の基板に供給する原料供給ステップと、新品の原料容器内の原料の充填量から、前記原料供給ステップ時における原料ガスの実流量に基づいて計算される原料の消費量を含む累積消費量を差し引いて原料容器の残量を求める残量算出ステップと、を実行する制御部とを備え、
前記原料ガスの実流量は、前記第１のマスフローコントローラ、第２のマスフローコントローラ及びマスフローメータの流量の各測定値を夫々ｍ１、ｍ２及びｍ３とすると、前記キャリアガス流路をバイパス流路側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して｛ｍ３−（ｍ１＋ｍ２）｝の演算値であるオフセット値を求める第１のステップと、前記キャリアガス流路を原料容器側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して｛ｍ３−（ｍ１＋ｍ２）｝の演算値を求め、この演算値から前記オフセット値を差し引いて原料の流量の実測値を求める第２のステップと、により求められることを特徴とする原料ガス供給装置。

【請求項2】

前記制御部は、ロットの先頭の基板の成膜処理の前に前記キャリアガス流路を原料容器側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを成膜処理部に供給するダミー供給ステップを実行し、
前記残量算出ステップにおける累積消費量は、ダミー供給ステップにおける原料ガスの実流量に基づいて計算される原料の消費量を含むことを特徴とする請求項１に記載の原料ガス供給装置。

【請求項3】

前記制御部は、基板の成膜処理の前に前記キャリアガス流路を原料容器側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを成膜処理部に供給し、成膜処理部の内面に原料ガス及び反応ガスを反応させた反応生成物の層を形成するプリコートステップを実行し、
前記残量算出ステップにおける累積消費量は、プリコートステップにおける原料ガスの実流量に基づいて計算される原料の消費量を含むことを特徴とする請求項１または２に記載の原料ガス供給装置。

【請求項4】

前記成膜処理部にて行う成膜処理は、基板に対して、原料ガス及び原料ガスと反応する反応ガスを交互に供給し、原料ガスの供給と反応ガスの供給との間に置換用のガスを供給して行う成膜処理であり、
前記第２のステップにおける測定値ｍ１、ｍ２及びｍ３は、原料ガスの供給、休止の周期をＴとすると、ｎ（ｎは１以上の整数）周期における流量の積分値を周期Ｔで除算した値であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか一項に記載の原料ガス供給装置。

【請求項5】

前記制御部は、基板のロットの先頭の基板を処理する前に、当該ロットの処理レシピから原料ガスの供給、休止の周期Ｔを読み出し、
前記第１のステップにおける測定値ｍ１、ｍ２及びｍ３は、ｎ周期における流量の積分値を周期Ｔで除算した値であることを特徴とする請求項４に記載の原料ガス供給装置。

【請求項6】

原料容器内の固体または液体である原料を気化させて、キャリアガスと共に原料ガスとして原料ガス供給路を介して基板を成膜処理する成膜処理部に供給する原料ガス供給方法において、
前記原料容器にキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給路と、前記キャリアガス供給路から分岐し、前記原料容器を迂回して原料ガス供給路に接続されたバイパス流路と、前記原料ガス供給路における前記バイパス流路の接続部位よりも下流側に接続され、希釈ガスを原料ガスに合流させるための希釈ガス供給路と、前記キャリアガス供給路及び前記希釈ガス供給路に夫々接続された第１のマスフローコントローラ及び第２のマスフローコントローラと、前記原料ガス供給路における希釈ガス供給路の合流部位の下流側に設けられたマスフローメータと、前記キャリアガス供給路から原料ガス供給路に至るキャリアガス流路を、前記原料容器内とバイパス流路との間で切り替える切替え機構と、を備えた原料ガス供給装置を用い、
前記キャリアガス流路を原料容器側に切り替えた状態で、原料ガスをキャリアガス及び希釈ガスと共に前記成膜処理部内の基板に供給する工程と、
新品の原料容器内の原料の充填量から、原料を成膜処理部内の基板に供給したときの原料の実流量に基づいて計算される原料の消費量を含む累積消費量を差し引いて、原料容器の残量を求める工程と、を含み、
前記実流量は、前記第１のマスフローコントローラ、第２のマスフローコントローラ及びマスフローメータの流量の各測定値を夫々ｍ１、ｍ２及びｍ３とすると、前記キャリアガス流路をバイパス流路側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して｛ｍ３−（ｍ１＋ｍ２）｝の演算値であるオフセット値を求める工程と、前記キャリアガス流路を原料容器側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して｛ｍ３−（ｍ１＋ｍ２）｝の演算値を求め、この演算値から前記オフセット値を差し引いて原料の流量の実測値を求める工程と、により求められることを特徴とする原料ガス供給方法。

【請求項7】

前記成膜処理部にて行う成膜処理は、基板に対して、原料ガス及び原料ガスと反応する反応ガスを交互に供給し、原料ガスの供給と反応ガスの供給との間に置換用のガスを供給して行う成膜処理であり、
前記キャリアガス流路を原料容器側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して｛ｍ３−（ｍ１＋ｍ２）｝の演算値を求める工程における測定値ｍ１、ｍ２及びｍ３は、原料ガスの供給、休止の周期をＴとすると、ｎ（ｎは１以上の整数）周期における流量の積分値を周期Ｔで除算した値であることを特徴とする請求項６に記載の原料ガス供給方法。

【請求項8】

前記キャリアガス流路をバイパス流路側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して｛ｍ３−（ｍ１＋ｍ２）｝の演算値であるオフセット値を求める工程における測定値ｍ１、ｍ２及びｍ３は、ｎ周期における流量の積分値を周期Ｔで除算した値であることを特徴とする請求項７に記載の原料ガス供給方法。

【請求項9】

原料容器内の固体または液体である原料を気化させて、キャリアガスと共に原料ガスとして原料ガス供給路を介して基板を成膜処理する成膜処理部に供給する原料ガス供給装置に用いられるコンピュータプログラムを記憶した記憶媒体であって、
前記コンピュータプログラムは、請求項６ないし８のいずれか一項に記載の原料ガス供給方法を実行するようにステップ群が組まれていることを特徴とする記憶媒体。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、原料容器内の固体原料または液体原料を気化させて、キャリアガスと共に成膜処理部に供給する技術に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体製造プロセスの一つである成膜処理としては、原料ガスと原料ガスを例えば酸化、窒化あるいは還元する反応ガスと交互に供給するＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）や原料ガスを気相中で分解あるいは反応ガスと反応させるＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）などがある。このような成膜処理に用いられる原料ガスとしては、成膜後の結晶の緻密度を高めると共に基板に取り込まれる不純物の量を極力減らすために、原料を昇華させたガスを用いることがあり、例えば高誘電体膜をＡＬＤで成膜する成膜装置に用いられる。

【0003】

ところで近年では、半導体ウエハ（以下「ウエハ」という）に形成される配線パターンの微細化に伴い、膜厚や膜質の安定性を図る手法が要望されており、原料の流量の安定化が求められている。原料容器内にて気化した原料をキャリアガスと共に成膜処理部に供給するにあたって、原料容器内における原料の充填量により原料の気化量は変化し、原料の流量が異なってしまう。そのため、原料容器内の原料の残量を正確に把握し、原料の供給量を安定させる必要がある。

【0004】

また原料容器の交換には、長い時間を要し、原料容器内がロットのウエハの処理中に空にならないように、ウエハの処理計画を立て、例えば成膜装置のメンテナンスに合わせて原料容器の交換を行うことが好ましい。このときロットの処理中の成膜装置の停止を防ぐため、原料容器内が空になる前に原料容器の交換を行う必要があるが、原料容器内の原料の残量が正確にわからない場合には、マージンを大きくとる必要があり、原料容器の交換のときに廃棄される原料が多くなってしまう。

【0005】

原料容器の原料の残量の測定を行うにあたって、原料容器を装置から取り外さずにロードセルなどにより測定を行う手法が知られている。しかしながら固体原料を気化させて原料ガスとして用いる場合には、原料ガスが温度低下により再固化しやすいため、配管や原料容器を加熱装置により加熱することが必要である。そのため、原料容器が原料ガス供給装置に固定されてしまい、ロードセルにより重量測定を行う手法は採用しにくい。

【0006】

特許文献１には、液体原料において、原料容器に供給されるキャリアガスの流量を調整して、原料容器内の圧力を調整して、原料ガス中の原料濃度を一定にし、原料ガスの原料濃度と原料ガス供給路を流れる原料ガスの総流量から原料容器から持ち出した原料の量を測定する技術が記載されている。この時原料の量は、原料ガス供給路を流れる総流量と、キャリアガスの流量とから求めるが、総流量を制御する流量制御部と、キャリアガスの流量を制御する流量制御部との装置間の誤差がある。そのため持ち出し量を積算することにより原料の残量を測定したときに、装置間の誤差に起因する測定値の誤差が問題となる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開２０１２−２３４８６０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

本発明はこのような事情の下になされたものであり、その目的は、原料容器に収容された固体または液体である原料を気化したガスを含む原料ガスを成膜処理部に供給するにあたり、原料容器内の原料の残量を高い精度で測定することのできる技術を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明の原料ガス供給装置は、原料容器内の固体または液体である原料を気化させて、キャリアガスと共に原料ガスとして原料ガス供給路を介して基板を成膜処理する成膜処理部に供給する原料ガス供給装置において、
前記原料容器にキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給路と、
前記キャリアガス供給路から分岐し、前記原料容器を迂回して原料ガス供給路に接続されたバイパス流路と、
前記原料ガス供給路における前記バイパス流路の接続部位よりも下流側に接続され、希釈ガスを原料ガスに合流させるための希釈ガス供給路と、
前記キャリアガス供給路及び前記希釈ガス供給路に夫々接続された第１のマスフローコントローラ及び第２のマスフローコントローラと、
前記原料ガス供給路における希釈ガス供給路の合流部位の下流側に設けられたマスフローメータと、
前記キャリアガス供給路から原料ガス供給路に至るキャリアガス流路を、前記原料容器内とバイパス流路との間で切り替える切替え機構と、
前記キャリアガス流路を前記原料容器内に切り替えた状態で、原料ガスをキャリアガス及び希釈ガスと共に前記成膜処理部内の基板に供給する原料供給ステップと、新品の原料容器内の原料の充填量から、前記原料供給ステップ時における原料ガスの実流量に基づいて計算される原料の消費量を含む累積消費量を差し引いて原料容器の残量を求める残量算出ステップと、を実行する制御部とを備え、
前記原料ガスの実流量は、前記第１のマスフローコントローラ、第２のマスフローコントローラ及びマスフローメータの流量の各測定値を夫々ｍ１、ｍ２及びｍ３とすると、前記キャリアガス流路をバイパス流路側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して｛ｍ３−（ｍ１＋ｍ２）｝の演算値であるオフセット値を求める第１のステップと、前記キャリアガス流路を原料容器側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して｛ｍ３−（ｍ１＋ｍ２）｝の演算値を求め、この演算値から前記オフセット値を差し引いて原料の流量の実測値を求める第２のステップと、により求められることを特徴とする。

【0010】

本発明の原料ガス供給方法は、原料容器内の固体または液体である原料を気化させて、キャリアガスと共に原料ガスとして原料ガス供給路を介して基板を成膜処理する成膜処理部に供給する原料ガス供給方法において、
前記原料容器にキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給路と、前記キャリアガス供給路から分岐し、前記原料容器を迂回して原料ガス供給路に接続されたバイパス流路と、前記原料ガス供給路における前記バイパス流路の接続部位よりも下流側に接続され、希釈ガスを原料ガスに合流させるための希釈ガス供給路と、前記キャリアガス供給路及び前記希釈ガス供給路に夫々接続された第１のマスフローコントローラ及び第２のマスフローコントローラと、前記原料ガス供給路における希釈ガス供給路の合流部位の下流側に設けられたマスフローメータと、前記キャリアガス供給路から原料ガス供給路に至るキャリアガス流路を、前記原料容器内とバイパス流路との間で切り替える切替え機構と、を備えた原料ガス供給装置を用い、
前記キャリアガス流路を原料容器側に切り替えた状態で、原料ガスをキャリアガス及び希釈ガスと共に前記成膜処理部内の基板に供給する工程と、
新品の原料容器内の原料の充填量から、原料を成膜処理部内の基板に供給したときの原料の実流量に基づいて計算される原料の消費量を含む累積消費量を差し引いて、原料容器の残量を求める工程と、を含み、
前記実流量は、前記第１のマスフローコントローラ、第２のマスフローコントローラ及びマスフローメータの流量の各測定値を夫々ｍ１、ｍ２及びｍ３とすると、前記キャリアガス流路をバイパス流路側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して｛ｍ３−（ｍ１＋ｍ２）｝の演算値であるオフセット値を求める工程と、前記キャリアガス流路を原料容器側に切り替えた状態で、キャリアガス及び希釈ガスを流して｛ｍ３−（ｍ１＋ｍ２）｝の演算値を求め、この演算値から前記オフセット値を差し引いて原料の流量の実測値を求める工程と、により求められることを特徴とする。

【0011】

本発明の記憶媒体は、原料容器内の固体または液体である原料を気化させて、キャリアガスと共に原料ガスとして原料ガス供給路を介して基板を成膜処理する成膜処理部に供給する原料ガス供給装置に用いられるコンピュータプログラムを記憶した記憶媒体であって、
前記コンピュータプログラムは、上述の原料ガス供給方法を実行するようにステップ群が組まれていることを特徴とする記憶媒体。

【発明の効果】

【0012】

本発明は、原料容器内の固体または液体である原料を気化させて、キャリアガスと共に原料ガスとして原料ガス供給路を介して成膜処理部に供給するにあたり、キャリアガス供給路及び原料ガス供給路に夫々第１のマスフローコントローラ及びマスフローメータを設けている。更に原料ガス供給路に希釈ガスを供給するための希釈ガス供給路に第２のマスフローコントローラを設けている。そしてマスフローメータの測定値から第１のマスフローコントローラの測定値と、第２のマスフローコントローラの測定値と、の合計値を差し引いたオフセット値を求める。更に成膜処理部に原料ガスを供給するときに、マスフローメータの測定値から第１のマスフローコントローラの測定値と、第２のマスフローコントローラの測定値と、の合計値を差し引いた値から、オフセット値を差し引き、原料の流量の実測値を求めている。そして原料容器内の初期の充填量（新品の原料容器の充填量）から原料の流量の実測値の積算値を差し引いて、原料の残量を測定している。従って各測定機器の個体誤差がキャンセルされるので、原料の残量を高い精度で測定することができる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本発明の原料ガス供給装置を適用した成膜装置を示す全体構成図である。

【図2】原料ガス供給部に設けられている制御部の構成図である。

【図3】原料ガス供給部における原料の残量の測定工程を示すチャート図である。

【図4】ＭＦＭの測定値と第１のＭＦＣの設定値および第２のＭＦＣの設定値の合計値との差分を示す特性図である。

【図5】バルブの開閉及び原料ガス供給部から供給される原料の流量の時間変化を示すタイムチャートである。

【図6】ＭＦＭにて測定される測定値の例を示す特性図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

本発明の原料ガス供給装置を成膜装置に適用した構成例について説明する。図１に示すように成膜装置は、基板であるウエハ１００に対してＡＬＤ法による成膜処理を行なうための成膜処理部４０を備え、この成膜処理部４０に原料ガスを供給するため原料ガス供給装置で構成された原料ガス供給部１０を備えている。なお明細書中においては、キャリアガスと、キャリアガスと共に流れる（昇華した）原料と、を併せたガスを原料ガスとする。

【0015】

原料ガス供給部１０は、液体又は固体原料、例えば固体原料のＷＣｌ_６を収容した原料容器１４を備えている。原料容器１４は、常温では固体のＷＣｌ_６を収容した容器であり、抵抗発熱体を備えたジャケット状の加熱部１３により覆われている。この原料容器１４は、図示しない温度検出部にて検出した原料容器１４内の気相部の温度に基づいて、図示しない給電部から供給される給電量を増減することにより、原料容器１４内の温度を調節できるように構成されている。加熱部１３の設定温度は、固体原料が昇華し、且つＷＣｌ_６が分解しない範囲の温度、例えば１６０℃に設定される。

【0016】

原料容器１４内における固体原料の上方側の気相部には、例えばキャリアガス供給路１２の下流端部と、原料ガス供給路３２の上流端部と、が挿入されている。キャリアガス供給路１２の上流端には、キャリアガス、例えばＮ_２ガスの供給源であるキャリアガス供給源１１が設けられ、キャリアガス供給路１２には、上流側から第１のマスフローコントローラ（ＭＦＣ）１、バルブＶ３、バルブＶ２がこの順序で介設されている。

【0017】

一方、原料ガス供給路３２には、上流側からバルブＶ４、バルブＶ５、流量測定部であるマスフローメータ（ＭＦＭ）３及びバルブＶ１が設けられている。図中８は原料ガス供給路３２から供給されるガスの圧力を測定するための圧力計である。原料ガス供給路３２の下流端付近は、後述の反応ガスや置換ガスも流れることから、ガス供給路４５として表示している。また原料ガス供給路３２におけるＭＦＭ３の上流側には、希釈ガスを供給する希釈ガス供給路２２の下流側端部が合流している。希釈ガス供給路２２の上流側端部には、希釈ガス、例えばＮ_２ガスの供給源である希釈ガス供給源２１が設けられている。希釈ガス供給路２２には、上流側から第２のマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２と、バルブＶ６と、が介設されている。キャリアガス供給路１２におけるバルブＶ２とバルブＶ３との間と、原料ガス供給路３２におけるバルブＶ４とバルブＶ５との間と、は、バルブＶ７を備えたバイパス流路７にて接続されている。バルブＶ２、Ｖ４及びＶ７は、切り替え機構に相当する。キャリアガス供給路１２、原料ガス供給路３２及びバイパス流路７及びバルブＶ２〜５、Ｖ７は、例えば抵抗発熱体を備えたジャケット状のマントルヒータで覆われている。

【0018】

続いて成膜処理部４０について説明する。成膜処理部４０は、例えば真空容器４１内に、ウエハ１００を水平保持すると共に、不図示のヒータを備えた載置台４２と、原料ガス等を真空容器４１内に導入するガス導入部４３と、を備えている。ガス導入部４３には、ガス供給路４５が接続され、原料ガス供給部１０から供給されるガスが、ガス導入部を介して、真空容器４１内に供給されるように構成されている。更に真空容器４１には、排気管４６を介して、真空排気部４４が接続されている。排気管４６には、成膜処理部４０内の圧力を調整する圧力調整部９４を構成する圧力調整バルブ４７と、バルブ４８とが設けられている。

【0019】

またガス供給路４５には、原料ガスと反応する反応ガスを供給する反応ガス供給管５０及び置換ガスを供給する置換ガス供給管５６が合流されている。反応ガス供給管５０の他端側は、反応ガス例えば水素（Ｈ_２）ガスの供給源５２に接続されたＨ_２ガス供給管５４と、不活性ガス例えば窒素（Ｎ_２）ガスの供給源５３に接続された不活性ガス供給管５１とに分岐されている。また置換ガス供給管５６の他端側は置換ガス、例えばＮ_２ガスの供給源５５に接続されている。図中のＶ５０、Ｖ５１、Ｖ５４及びＶ５６は、夫々反応ガス供給管５０、不活性ガス供給管５１、Ｈ_２ガス供給管５４及び置換ガス供給管５６に設けられたバルブである。

【0020】

後述するように、成膜処理部４０にて行なわれるＷ（タングステン）膜の成膜では、ＷＣｌ_６を含む原料ガスと、反応ガスであるＨ_２ガスとが交互に繰り返して供給されると共に、これら原料ガス及び反応ガスの供給の間には、真空容器４１内の雰囲気を置換するために置換ガスが供給される。このように原料ガスは、成膜処理部４０に供給期間、休止期間を交互に繰り返して断続的に供給され、この原料ガスの供給制御はバルブＶ１をオン、オフ制御することにより実行される。このバルブＶ１は、後述する制御部９により開閉制御されるように構成されおり、「オン」とは、バルブＶ１を開いた状態、「オフ」とはバルブＶ１を閉じた状態である。

【0021】

原料ガス供給部１０には、制御部９が設けられている。図２に示すように制御部９は、ＣＰＵ９１、プログラム格納部９２及びメモリ９３を備えている。なお図中９０はバスである。また制御部９は、各バルブ群Ｖ１〜Ｖ７、ＭＦＣ１、ＭＦＣ２、ＭＦＭ３、及び成膜処理部４０に接続された圧力調整部９４に接続されている。また制御部９は上位コンピュータ９９に接続されている。上位コンピュータ９９からは、例えば成膜装置に搬入されるウエハ１００のロットの成膜処理の処理レシピが送られて、メモリ９３に記憶される。また制御部９には、ワークメモリ９５が設けられ、原料容器１４内の原料の残量が記憶される。また制御部９は、入力部９７を備え、後述するように原料容器１４の交換のときに例えばメーカーより伝えられる原料容器１４内に充填された原料の充填量がワークメモリ９５に書き込めるように構成されている。また制御部９には、アラーム発生部９６が接続されている。更に制御部９は図示しないモニターなどの出力部に接続されており、ワークメモリ９５に記臆されている原料の残量やアラームの発生の有無などがモニターに表示されるように構成されている。

【0022】

処理レシピは、各ロットごとに設定されたウエハ１００の成膜処理の手順が処理条件と共に作成された情報である。処理条件としては、プロセス圧力、ＡＬＤ法における成膜処理部４０に供給されるガスの供給、休止のタイミング及び原料ガスの流量などが挙げられる。ＡＬＤ法について簡単に説明すると、まず原料ガスであるＷＣｌ_６ガスを例えば１秒間供給してバルブＶ１を閉じ、ウエハ１００表面にＷＣｌ_６を吸着させる。次いで置換ガス（Ｎ_２ガス）を真空容器４１に供給して、真空容器４１内を置換する。続いて反応ガス（Ｈ_２ガス）希釈ガス（Ｎ_２ガス）と共に真空容器４１に供給すると加水分解及び脱塩化反応によりＷ（タングステン）膜の原子膜がウエハ１００の表面に形成される。この後、置換ガスを真空容器４１に供給して、真空容器４１を置換する。こうして真空容器４１内に、ＷＣｌ_６を含む原料ガス→置換ガス→反応ガス→置換ガスを供給するサイクルを複数回繰り返すことにより、Ｗ膜の成膜を行う。

【0023】

ＡＬＤ法は、原料ガス、置換ガス、反応ガス、置換ガスをこの順番で供給するサイクルを複数回実行するものであることから、このサイクルを規定したレシピにより、オン信号、オフ信号のタイミングが決定される。例えば原料ガスの給断はバルブＶ１により行われるためバルブＶ１のオン信号からオフ信号までの期間が原料ガスの供給時間であり、バルブＶ１のオフ信号からオン信号までの期間が、原料ガスの休止期間である。このようにＭＦＣ１、ＭＦＣ２及びＭＦＭ３において原料の流量の測定値を求めるにあたって、ＡＬＤ法を行う場合、原料ガスが間欠的に供給され、その供給時間が短いので、流量測定値が立ち上がって安定する前に立ち下がり、このため不安定になるおそれがある。このためＭＦＣ１、ＭＦＣ２、ＭＦＭ３の各測定値は、この例では後で詳述するようにバルブＶ１のオン、オフの１周期分の流量の測定値の積分値を１周期の時間で除算した値を測定出力値（指示値）として用いている（評価している）。

【0024】

プログラム格納部９２に格納されているプログラムには、原料ガス供給部１０の動作を実行するためのステップ群と、原料容器１４内の残量を監視する動作を実行するためのステップ群と、が含まれている。なおプログラムという用語は、プロセスレシピなどのソフトウエアも含む意味として使用している。原料容器１４内の残量を監視する動作を実行するためのステップ群の中には、ＭＦＣ１、ＭＦＣ２及びＭＦＭ３の各流量の測定出力を供給時間の間積分し、その積分値を供給期間の流量値として取り扱って演算するステップが含まれる。なお積分の演算処理については、時定数回路を用いたハード構成を用いてもよい。プログラムは、例えばハードディスク、コンパクトディスク、マグネットオプティカルディスク、メモリーカード等の記憶媒体に格納され、コンピュータにインストールされる。

【0025】

本発明の実施の形態の作用について図３に示すフローチャートを用いて説明する。今ステップＳ１に示すように原料容器１４を原料が充填された新品の原料容器１４に交換して、キャリアガス供給路１２及び原料ガス供給路３２に接続したものとすると、オペレータが当該原料容器１４内の充填量（初期重量）を原料の残量の初期値Ｒ_０として、入力部９７を介して、メモリ９３に記憶する（ステップＳ２）。新品の原料容器１４の充填量は、例えば原料のメーカーから報告された値が用いられる。なお新品の原料容器１４とは、原料の充填処理が行われた原料容器１４を示し、原料が再充填された原料容器１４を含む。

【0026】

続いて先頭のロットのウエハ１００が例えば２５枚収められたキャリアがキャリアステージに運び込まれる。この場合ステップＳ３、ステップＳ４を介してステップＳ６に進み、先頭のロットの処理レシピの条件にてオフセット値が取得される。

【0027】

ここでオフセット値について説明する。図４は、原料ガス供給部１０を用い、キャリアガス供給源１１及び希釈ガス供給源２１から夫々キャリアガス及び希釈ガスを供給し、ＭＦＭ３を通過させた後、成膜処理部４０にガスを供給したときのＭＦＭ３の測定値ｍ３から、ＭＦＣ１の測定値ｍ１とＭＦＣ２の測定値ｍ２との合計値を差し引いた値を示す。時刻ｔ_０からｔ_１００までは、キャリアガスを原料容器１４を通過させずにバイパス流路７を介して、原料ガス供給路３２に供給したときの（ｍ３−（ｍ１＋ｍ２））の値を示す。

【0028】

時刻ｔ_０からｔ_１００の間は、ＭＦＭ３を通過するガスは、キャリアガス供給路１２から供給されるキャリアガスと、希釈ガス供給路２２から供給される希釈ガスとを合わせたガスになる。しかしながらＭＦＭ３の測定値ｍ３と、ＭＦＣ１の測定値ｍ１と、ＭＦＣ２の測定値ｍ２と、の合計値（ｍ１＋ｍ２）と、差分は、図４に示すように０にならず誤差が生じる。この誤差分の値がオフセット値に相当する。この誤差分は、ＭＦＭ３と、ＭＦＣ１及びＭＦＣ２との各機器の個体誤差により生じる。

【0029】

続いてオフセット値を取得する工程について説明する。オフセット値を求める作業は、ＭＦＣ１及びＭＦＣ２の設定値を、処理レシピに書き込まれている、原料ガスの流量の目標値に応じて、決められたキャリアガスの流量値及び希釈ガスの流量値に設定して行われる。更に処理レシピにおける成膜処理部４０に供給される原料ガスの供給、休止の周期におけるバルブＶ１の開閉のスケジュールと同じスケジュールにてバルブＶ１の開閉を行うように設定され、オフセット値を取得する工程における圧力は、処理レシピにより決められた圧力に設定されて作業が行われる。また成膜処理部４０の温度調整には時間がかかることに加え気化した原料が低温の部位に付着し固化する可能性がある。従って成膜処理部４０の温度は、例えば予め成膜処理における温度である１７０℃に設定されている。

【0030】

このＭＦＣ１の設定値は、例えば原料が未使用の新品の原料容器１４の状態において、目標値の流量の原料を供給することができるキャリアガスの流量に基づいて決定され、原料の流量の増減量とキャリアガスの流量の増減量との関係は、例えばメモリ９３に記憶されている。また圧力調整部９４により、成膜処理部４０の圧力が処理レシピにおける設定圧力に設定される。

【0031】

希釈ガスの流量の設定については、原料の流量が小さいため、例えば希釈ガスにより希釈された原料ガスの総流量をキャリアガス及び希釈ガスの合計流量として決めている場合には、総流量からキャリアガスの流量設定値を差し引いた値として決められる。また原料の流量も総流量に含める場合には、原料の供給量の目標値は、例えば単位時間当たりの重量として取り扱われることから、プロセス圧力と原料の供給量の目標値とに基づいて、総流量と原料を供給するためのキャリアガスの流量が求まる。従って、総流量から原料の供給量と、キャリアガスの流量と、の合計値を差し引いた値が希釈ガスの流量の設定値となる。

【0032】

次いでバルブＶ３、Ｖ５、Ｖ６、Ｖ７を開き、時刻ｔ_０以降にて、処理レシピにおけるバルブＶ１の開閉のタイミングと同じ周期でバルブＶ１の開閉を行う。ここでは、例えば時刻ｔ_０から時刻ｔ_１００までの間にバルブＶ１を１秒間開き、１秒間閉じる動作を１００回くり返す。なお真空容器４１内は、既に真空排気されている。これにより、キャリアガス供給源１１から、キャリアガスがＭＦＣ１の設定値に対応する流量でキャリアガス供給路１２、バイパス流路７の順に流れて、原料ガス供給路３２を流れる。その後原料ガス供給路３２において、希釈ガス供給路２２から供給される希釈ガスと混合されてＭＦＭ３を流れ、こうしてキャリアガスと希釈ガスとの混合ガスが成膜処理部４０に間欠的に流れ込む。

【0033】

そしてｔ_０〜ｔ_１００におけるＭＦＣ１、ＭＦＣ２及びＭＦＭ３の各々における流量の測定値を求める。図５（ａ）は、原料ガスの給断を行うバルブＶ１の状態を示しており、オンの時間帯が原料ガスの供給期間に相当し、オフの時間帯が原料ガスの休止期間に相当する。図５（ｂ）は、時刻ｔ_０〜ｔ_１００の間において、ＭＦＭ３にて計測される原料ガスの流量の測定出力（指示値）の推移を示す。このようにバルブＶ１を開いている時間が短いため、ＭＦＭ３にて計測される原料ガスの流量の測定出力はバルブＶ１のオン指令の後、急激に立ち上がり、バルブＶ１のオフ指令の後直ぐに立ち下がるパターンとなる。なお図５（ａ）における供給期間と休止期間との比率は便宜上のものである。

【0034】

そのためＭＦＭ３、ＭＦＣ１及びＭＦＣ２の各流量測定出力を制御部９により各々原料ガスの供給、休止の１周期の間積分し、その積分値を１周期の時間Ｔで割った値を流量の測定値とする。ここでは、図５（ａ）に示すバルブＶ１のオン指令に基づいて、例えば時刻ｔ_０にガスの流量の積分動作を開始し、次のバルブＶ１のオン指令が出力される時刻ｔ_１に当該積分動作が終了する。このｔ_０からｔ_１までを１周期とする。

【0035】

そしてＭＦＣ１、ＭＦＣ２及びＭＦＭ３の各々においてｔ_０からｔ_１までの流量を積分した積分値を１周期の時間Ｔ、即ち時刻ｔ_０からｔ_１までの時間（ｔ_１−ｔ_０）で割った値（積分値／（ｔ_１−ｔ_０））を夫々時刻ｔ_０からｔ_１におけるＭＦＣ１の測定値ｍ１、ＭＦＣ２の測定値ｍ２及びＭＦＭの測定値ｍ３とする。
このようにｔ_０からｔ_１、ｔ_１からｔ_２…の各周期において、ｍ１、ｍ２及びｍ３の各値を求め、図６に示すように各周期における（ｍ３−（ｍ１＋ｍ２））の値を求める。そして例えばｔ_０から１００周期分の（ｍ３−（ｍ１＋ｍ２））の値の平均値をオフセット値とする。

【0036】

図３に戻ってステップＳ６にてオフセット値を取得した後、当該オフセット値が許容範囲内である場合には、ステップＳ７にて「ＹＥＳ」となり、ステップＳ８に進み、Ｎ＝１に設定される。続いてステップＳ９においては、成膜処理部４０にウエハ１００を搬入し、１枚目のウエハ１００の処理を開始する。

【0037】

またステップＳ７にてオフセット値が許容範囲内にあるかを判断しているが、上述のようにオフセット値は、機器間の測定出力の差により生じる誤差を示す。そのためオフセット値があまりにも大きいときには、ＭＦＭ３と、ＭＦＣ１及びＭＦＣ２と、の個体誤差以外の要因による誤差が生じている可能性がある。従ってオフセット値を取得したときに、オフセット値が許容範囲内から外れてしまった場合には、ステップＳ７にて「ＮＯ」となり、ステップＳ１５に進みアラーム発生部９６により、アラームを鳴らした後、終了しメンテナンスを行う。

【0038】

予め原料容器１４の加熱部１３はオンにされており、原料容器１４が例えば１６０℃に加熱され、固体原料が昇華され、原料容器１４内の原料の濃度が飽和濃度に近い濃度まで高められている。そして成膜処理部４０にウエハ１００を搬入し、処理レシピに基づいてウエハ１００の処理を行い、後述の原料の流量の実測値ｍを取得する。即ち処理レシピに書き込まれているキャリアガスの流量値及び希釈ガスの流量値に設定し、さらに成膜処理部４０の圧力を処理レシピにより決められた圧力に設定して、時刻ｔ_ａにおいて、バルブＶ７を閉じバルブＶ２及びＶ４を開く。これによりキャリアガス供給路１２から原料容器１４にＭＦＣ１により設定された流量でキャリアガスが供給され、原料容器１４内において気化した原料がキャリアガスと共に原料ガス供給路３２に流れる。更に希釈ガス供給路２２から原料ガス供給路３２に流れ込む希釈ガスが合流する。そして時刻ｔ_ａから処理レシピにおけるバルブＶ１の開閉の周期で、バルブＶ１の開閉を行う。ここではバルブＶ１を１秒間開き、１秒間閉じる動作をくり返す。これにより希釈ガスと混合された原料ガスが成膜処理部４０に送られる。従ってキャリアガスの流量値及び希釈ガスの流量値、成膜処理部４０の圧力、バルブＶ１の開閉の周期をオフセット値を取得する工程と同じ設定値として、キャリアガスを原料容器１４に供給して、原料ガスを成膜処理部４０に供給することになる。
この結果図５（ｃ）に示すように原料ガスは、バルブＶ１のオン指令の後、急激に立ち上がり、時刻ｔ_０からｔ_１００までにおける測定値より大きな値まで上昇し、バルブＶ１のオフ指令の後直ぐに立ち下がるパターンとなる。

【0039】

そして１枚目のウエハ１００の処理において、時刻ｔ_０からｔ_１００までと同様にＭＦＣ１、ＭＦＣ２及びＭＦＭ３の各々においてｔ_ａからｔ_ａ＋１までの流量を積分した積分値を１周期の時間Ｔ、即ち時刻ｔ_ａからｔ_ａ＋１までの時間（ｔ_ａ＋１−ｔ_ａ）で割った値（積分値／（ｔ_ａ＋１−ｔ_ａ））を算出し、夫々時刻ｔ_ａからｔ_ａ＋１におけるＭＦＣ１の測定値ｍ１、ＭＦＣ２の測定値ｍ２及びＭＦＭの測定値ｍ３とする。さらにガスの供給周期の１周期ごとにＭＦＭ３の測定値ｍ３からＭＦＣ１の測定値ｍ１とＭＦＣ２の測定値ｍ２との合計値を差し引き、各周期の（ｍ３−（ｍ１＋ｍ２））の値を求める。時刻ｔ_ａ以降における各周期の（ｍ３−（ｍ１＋ｍ２））の値は、図４に示すように希釈ガスにより希釈され、成膜処理部４０に供給される原料ガスの総流量からキャリアガスの流量と、希釈ガスの流量の合計値を差し引いた値、即ち原料の流量になるはずである。

【0040】

しかしながら前述のように、ＭＦＭ３の測定値と、ＭＦＣ１の測定値ｍ１とＭＦＣ２の測定値ｍ２との合計値との間に、ＭＦＭ３と、ＭＦＣ１及びＭＦＣ２との機器間の測定出力の差により生じる誤差が含まれている。この誤差分に相当する値が上述したオフセット値であるため、図４及び図５（ｃ）中に示す時刻ｔ_ａ以降における原料ガス供給の各周期の（ｍ３−（ｍ１＋ｍ２））の値の平均値を求め、時刻ｔ_０からｔ_１００におけるオフセット値を差し引くことにより、成膜処理部４０に供給される原料の流量の実測値ｍ（実流量）が求まる。実測値ｍは、下記の（１）式により原料（ｍｇ／分）の値に変換される。
原料（ｍｇ／分）＝原料の流量（ｓｃｃｍ）×０．２（Conversion Factor）／２２４００×原料の分子量（ＷＣｌ_６：３９６．６）×１０００・・・（１）
ここでは、原料ガスの供給、休止の一周期の流量の積算値を平均化して原料の流量としている。従って原料の供給時間は、例えば１枚目のウエハ１００の処理において、最初にバルブV１を開く時刻ｔ_ａから１枚目のウエハの処理を終え、バルブV１を閉じるまでの時間なる。この原料の供給時間を原料の流量の実測値ｍを（１）式により変換した値に乗算することにより、原料容器１４から供給された原料の重量の実測値Ｍが算出される。

【0041】

次いでステップＳ１０にて、１枚目のウエハ１００を処理する前の原料の残量から原料の消費量である原料の重量の実測値Ｍを差し引く。これにより、１枚目のウエハ１００の処理を終えた後の原料容器１４内の原料の残量が求まる。この例では、新品の原料容器１４をセットした後、初めて行われる成膜処理であることから、１枚目のウエハ１００を処理する前の原料の残量は、既述の初期重量Ｒ_０である。続いてステップＳ１１においては、原料容器１４内の原料の残量が第１の閾値以上の量であるか否かが判定される。第１の閾値は、例えば続く１枚のウエハ１００の成膜処理を行った時にウエハ１００の処理の間に原料容器１４内の原料が空にならない値に設定される。従って予め１枚のウエハ１００の処理に必要な量の原料の重量を測定し、当該原料の重量にマージンとなる量の原料の量を加算した量を算出し、マージンを含めた原料の量に相当する値を第１の閾値として設定する。

【0042】

原料容器１４内の原料の残量が第１の閾値以上である場合には、ステップＳ１２に進み、１枚目のウエハ１００は、最終ウエハ１００でないので「ＮＯ」となり、ステップＳ１４にて、Ｎ＝２に設定して、ステップＳ９に戻る。そしてステップＳ９にて、２枚目のウエハ１００の成膜処理を行い、原料の流量の実測値ｍを取得し、原料容器１４から供給された、即ち原料の重量の実測値Ｍを取得する。そしてステップＳ１０にて、２枚目のウエハ１００の成膜処理を終える前の原料容器１４内の原料の残量から、当該ウエハ１００の成膜処理により消費した原料の重量（実測値Ｍ）を差し引いて、当該ウエハの成膜処理を終えた後の原料容器１４内の原料の残量が算出される。

【0043】

このようにステップＳ９からステップＳ１２及びステップＳ１４の工程を繰りかえし、ロットの全ウエハ１００に対して順次の処理が行われ、各ウエハ１００の成膜処理毎に原料容器１４内の初期重量Ｒ_０からウエハ１００の成膜処理により消費された原料の累積消費量（累積使用量）を差し引いて原料容器１４内の原料の残量を算出している。そして最後のウエハ１００、ここでは２５枚目のウエハ１００においては、ステップＳ１２において「ＹＥＳ」となりステップＳ１３に進む。

【0044】

またロットのウエハ１００の処理を行っているときに原料容器１４内の原料の残量が第１の閾値を下回った場合には、ステップＳ１１にて「ＮＯ」となりステップＳ１５に進み、アラーム発生部９６により、アラームを発した後、終了する。上述のように第１の閾値は、１枚のウエハ１００の処理に必要な量の原料の重量にマージンとなる量の原料の量を加算した量に基づいて算出されている。そのため第１の閾値を下回ったときに原料容器１４の交換を行うこととし、第１の閾値を下回っていない状態にて成膜処理を行うことにより、次のウエハ１００の処理中における原料の枯渇を防ぐことができる。

【0045】

最終のウエハ１００の成膜処理が終了して、当該ロットの処理が終了した後、ステップＳ１３にて、原料容器１４内の原料の残量が第２の閾値以上か否かが判断される。第２の閾値は、例えば１のロットの最大枚数（２５枚）のウエハ１００の処理を行うことができる原料の残量に設定される。従って１枚のウエハ１００の処理に必要な原料の重量にウエハ１００の最大枚数を乗算し、その乗算値にマージンを乗せた値を第２の閾値として設定する。

【0046】

原料の残量が第２の閾値以上である時には、続いてステップＳ３に戻り、後続のロットがキャリアステージに搬入されると、ステップＳ３を介してステップＳ４に進む。現在のロットは先頭のロットではないためステップＳ４において「ＮＯ」となり、ステップＳ５に進む。そしてステップＳ５において後続のロットのウエハ１００に対する処理レシピが先のロット（１つ前のロット）における処理レシピと異なるかが判定される。具体的には、例えば処理レシピにおける原料の流量（原料の流量の目標値）、成膜処理部４０の設定圧力及び成膜処理における原料ガスの供給、休止の周期の３つの項目が同一か否かが判定され、少なくとも一つの項目が異なる場合には、「ＹＥＳ」となり、ステップＳ６に進む。そしてステップＳ６において、現在のロット（当該後続のロット）のウエハ１００に対する処理レシピに基づいて、原料の流量の目標値、成膜処理部４０の設定圧力及び成膜処理における原料ガスの供給、休止の周期が設定される。そして、先のロットと同様にオフセット値が取得され、続くステップＳ７以降の工程を行う。

【0047】

また後続のロットにおける処理レシピが先のロットの（１つ前のロット）における処理レシピ、具体的には、例えば処理レシピにおける原料の流量（原料の流量の目標値）、成膜処理部４０の設定圧力及び成膜処理における原料ガスの供給、休止の周期の３つの項目が同一である場合には、ステップＳ５にて「ＮＯ」となり、ステップＳ８に進み、先のロットで用いたオフセット値を用いて、続くステップＳ８以降の工程を行う。
後続のロットの処理においては、メモリ９３に直前のロットにおける最後のウエハ１００の処理を行った後の原料の残量が記憶されている。そのためステップＳ８に進み、Ｎ＝１と設定した後、ステップＳ９以降の処理は、直前のロットにおける最後のウエハ１００の処理を行った後の原料の残量から、順次１枚当たりのウエハ１００における原料の消費量を差し引いて、残量の算出が行われる。

【0048】

さらに各ロットの最終ウエハ１００の処理を行った後、原料容器１４内の原料の残量が第２の閾値を下回った場合には、ステップＳ１３にて「ＮＯ」となりステップＳ１５に進みアラーム発生部９６によりアラームを発した後、終了する。第２の閾値は、１ロットの最大枚数のウエハ１００の処理に必要な量の原料の重量にマージンとなる量の原料の量を加算した量に基づいて算出されている。そのため第２の閾値を下回わったときに装置を停止して原料容器１４の交換を行うように設定し、第２の閾値を下回っていない状態にて成膜処理を行うことにより、次のロットの処理中における原料の枯渇を防ぐことができる。

【0049】

また第２の閾値以上であれば、次のロットのウエハ１００の成膜処理ができるはずであるが、ステップＳ１１において、第１の閾値を以上の原料が残っているかを確認することで、何らかの装置の不具合の発生により、ロットのすべてのウエハ１００の処理を終える前に、原料が枯渇した場合であっても、より確実にウエハ１００の処理中の原料の枯渇を防ぐことができる。

【0050】

また例えば成膜装置において真空容器４１内のクリーニング処理の後に、真空容器４１に成膜ガスを供給して、成膜処理部４１の内壁に成膜の対象となっている薄膜を形成し、真空容器４１のコンディションの状態を整えるプリコートを行う場合がある。この場合はプリコートを行うために成膜処理部４０に供給された原料の重量の実測値Ｍを同様に求め、原料の初期重量Ｒ_０から差し引かれる原料の重量の実測値Ｍの累積値の中にプリコート時の原料の消費量が加わることになる。
さらに１枚目のウエハ１００の処理の前にウエハ１００を搬入していない成膜処理部４００に原料を供給して行うダミー処理を行う場合においては、同様に成膜処理部４０に供給された原料の重量の実測値Ｍを求め、原料の初期重量Ｒ_０から差し引かれる原料の重量の実測値Ｍの累積値の中にダミー処理時の原料の消費量が加わることになる。

【0051】

上述の実施形態では、キャリアガスを原料容器１４に供給して、気化した原料をキャリアガスと共に原料容器１４から流出させ、更に希釈ガスで希釈した後、成膜処理部４０に供給するにあたり、気化した原料、キャリアガス及び希釈ガスの各流量の合計の測定値からキャリアガス及び希釈ガスの各流量の測定値の合計を差し引いた差分値に対して、更に各測定機器の個体間の誤差に基づくオフセット値を差し引いて、原料の流量の実測値として取り扱っている。そして原料の流量の実測値と、原料の供給時間とから供給された原料の重量の実測値を求め、原料容器１４に収容されていた原料の量から原料の重量の実測値Ｍを差し引いて、原料容器１４内の原料の残量を求めている。従って各測定機器の個体間の誤差分が相殺され、原料の残量を正確に求めることができる。

【0052】

さらにＡＬＤ法を実施するにあたり、各測定機器において原料ガスの供給、休止の１周期における測定出力の積分値を流量測定値として取り扱っているため、短時間でのガスの流量の立ち上がり、立ち下りに起因する測定の不安定性を避けることができ、ガス流量の測定値を安定して求めることができる。

【0053】

さらに流量測定値を算出するにあたって、ＭＦＭ３、ＭＦＣ１及びＭＦＣ２の各流量測定出力を制御部９により各々原料ガスの供給、休止の周期ｎ（２以上）の周期の間積分し、その積分値をｎ周期の時間ｎＴで割った値を流量の測定値ｍ１、ｍ２及びｍ３としてもよい。

【0054】

またステップＳ９にて取得した原料の流量を用いて、原料の流量と原料の目標値とに誤差が生じているときには、キャリアガスの流量を調整して、原料の供給量を調整するようにしてもよく、さらに原料の流量と原料の目標値との誤差が大きいときには、アラームを鳴らして終了するようにしてもよい。ステップＳ９にて取得している原料の流量は、オフセット値を差し引いている。そのため各測定機器の個体間の誤差分が相殺され、原料の量の正確な実測値を求めることができ、実測値に基づいてキャリアガスの供給量を調整することで、ウエハ１００毎の原料の供給量を安定させることができる。

【0055】

また例えばウエハ１００をＡＬＤ法により処理するにあたって、原料の給断を１００サイクル行い成膜処理を行うとして、前半の５０サイクルにおける原料の流量及び原料ガスの供給時間と、前半の５０サイクルにおける原料の流量及び原料ガスの供給時間と、が異なる処理レシピを用いる場合がある。その場合には、ステップＳ６のオフセット値を取得する工程において、前半の５０サイクルにおける前半のオフセット値と、後半の５０サイクルにおける後半のオフセット値とを取得する。

【0056】

そしてステップＳ９において、原料容器１４から供給された原料の重量の実測値Ｍを取得するときに、各ウエハ１００の成膜処理において、前半の５０サイクルにおける成膜処理においては、前半のオフセット値を用いて、前半の原料の流量の実測値ｍを求める。そして、前半の５０サイクルにおける原料の供給時間を乗算することにより、前半の５０サイクルおける原料の重量の実測値Ｍ１を取得する。次いで後半の５０サイクルにおける成膜処理においては、後半のオフセット値を用いて、後半の５０サイクルおける原料の重量の実測値Ｍ２を取得する。そして前半の５０サイクルおける原料の重量の実測値Ｍ１と後半の５０サイクルおける原料の重量の実測値Ｍ２を加算することにより原料容器１４から供給された原料の重量の実測値Ｍとすればよい。

【0057】

本発明はＣＶＤ法により成膜処理を行う成膜装置に用いてもよい。ＣＶＤ法においては原料ガスを成膜処理部４０に連続的に供給すると共に、反応ガスを供給してウエハ１００に成膜を行う。ＣＶＤ法においては、原料ガスの流量が安定した状態におけるＭＦＭ３、ＭＦＣ１及びＭＦＣ２の各流量測定出力を夫々ＭＦＭ３、ＭＦＣ１及びＭＦＣ２の測定値ｍ１、ｍ２及びｍ３としてもよい。

【符号の説明】

【0058】

１ ＭＦＭ
２、３ ＭＦＣ
７ バイパス流路
９ 制御部
１２ キャリアガス供給路
１４ 原料容器
２２ 希釈ガス供給路
３２ ガス供給路
４０ 真空処理部
４４ 真空排気部
４７ 圧力調整バルブ
４８ バルブ
１００ ウエハ
Ｖ１〜Ｖ７ バルブ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】