特許 6571954 液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法及び硬化挙動測定装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6571954

(24)【登録日】2019年8月16日

(45)【発行日】2019年9月4日

(54)【発明の名称】液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法及び硬化挙動測定装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 11/16 20060101AFI20190826BHJP

【ＦＩ】

   G01N11/16 Z

【請求項の数】10

【全頁数】18

(21)【出願番号】特願2015-45710(P2015-45710)

(22)【出願日】2015年3月9日

(65)【公開番号】特開2016-166754(P2016-166754A)

(43)【公開日】2016年9月15日

【審査請求日】2017年10月26日

(73)【特許権者】

【識別番号】000117102

【氏名又は名称】旭有機材株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】304021277

【氏名又は名称】国立大学法人 名古屋工業大学

(74)【代理人】

【識別番号】100120329

【弁理士】

【氏名又は名称】天野 一規

(74)【代理人】

【識別番号】100159499

【弁理士】

【氏名又は名称】池田 義典

(74)【代理人】

【識別番号】100158540

【弁理士】

【氏名又は名称】小川 博生

(74)【代理人】

【識別番号】100106264

【弁理士】

【氏名又は名称】石田 耕治

(74)【代理人】

【識別番号】100176876

【弁理士】

【氏名又は名称】各務 幸樹

(74)【代理人】

【識別番号】100187768

【弁理士】

【氏名又は名称】藤中 賢一

(72)【発明者】

【氏名】千田 芳也

(72)【発明者】

【氏名】窪田 絵美

(72)【発明者】

【氏名】岩田 修一

【審査官】 素川 慎司

(56)【参考文献】

【文献】 実開昭５１−００５４９０（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 実開昭５３−１５６５８９（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 特開昭６３−１３１０４８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−０９８９５１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０６−０６６７１６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０１−２１９６４５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−２９４２５４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０３−０９５４２８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０５−１３３８７６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６１−１６９７４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−１３７２４３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−０５９１０４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２００５／０１３２７８１（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ １１／００ − １３／０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法であって、
開放状態で離間して対向配設された一対の測定子の間隙に上記液状硬化性樹脂を充填する工程と、
この液状硬化性樹脂を硬化させる工程と、
上記一対の測定子のうちの一方の測定子を他方の測定子との間の距離を周期的に増減させるよう振動させる工程と、
上記一方の測定子の振動に基づき他方の測定子に作用する応力若しくは変位又は上記一方の測定子に作用する応力を経時的に測定する工程と
を備えることを特徴とする液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法。

【請求項2】

上記振動工程で、液状硬化性樹脂の硬化後に上記一方の測定子の振動の振幅を大きくする請求項１に記載の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法。

【請求項3】

上記測定工程で、上記他方の測定子を可動とし、他方の測定子に作用する応力又は変位を測定する請求項１又は請求項２に記載の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法。

【請求項4】

上記測定工程で得られた応力又は変位を経時的に記録する工程をさらに備える請求項１、請求項２又は請求項３に記載の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法。

【請求項5】

上記液状硬化性樹脂が、ガス硬化性樹脂、熱硬化性樹脂又は紫外線硬化性樹脂である請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法。

【請求項6】

液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置であって、
間隙に上記液状硬化性樹脂を充填するように開放状態で離間して対向配設された一対の測定子と、
上記一対の測定子のうちの一方の測定子に他方の測定子との間の距離を周期的に増減させる振動を印加する機構と、
上記一対の測定子のうちの他方の測定子に作用する応力若しくは変位又は上記一方の測定子に作用する応力を経時的に測定する機構と
を備えることを特徴とする液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置。

【請求項7】

上記他方の測定子が可動とされ、
上記測定機構が、他方の測定子に作用する応力又は変位を測定するよう構成されている請求項６に記載の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置。

【請求項8】

上記測定機構で得られた応力又は変位を経時的に記録する機構をさらに備える請求項６又は請求項７に記載の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置。

【請求項9】

上記液状硬化性樹脂を硬化させる機構をさらに備える請求項６、請求項７又は請求項８に記載の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置。

【請求項10】

上記測定機構が、重量計、変位計、振動計又はロードセルである請求項６から請求項９のいずれか１項に記載の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法及び硬化挙動測定装置に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、液状硬化性樹脂の物性を測定する方法としては、伸長レオメータ等による伸長の測定などが一般的な方法であるが、この方法では液状硬化性樹脂の硬化中及び硬化後の硬化挙動の測定は困難である。

【0003】

そこで、液状硬化性樹脂の硬化後の挙動を測定する方法として、例えば紫外線硬化性樹脂の表面に接着剤を付着させた後にこの接着剤を硬化させ、次いで紫外線硬化性樹脂と接着剤との接着力を測定し、この測定値から紫外線硬化性樹脂の硬化度を測定する方法が提案されている（特開平３−９５４２８号公報参照）。この測定方法は、紫外線硬化性樹脂と接着剤との接着力を測定することにより、紫外線硬化性樹脂の硬化の進行につれて生じる硬化度等の硬化状態の変化、特に表面の硬化状態の変化を把握できる。

【0004】

また、液状硬化性樹脂の硬化中の挙動を測定する方法として、例えば熱硬化性樹脂を所定径のピン及びその回りに嵌合されるカラー間に充填するテストピースセットと、カラー外周を固定してテストピースセットを垂直に保持するテストブロックと、テストブロック内に配置されカラーの外周に対して加熱又は冷却する温度制御器と、加振軸を垂直軸方向に振幅動作させる加振器と、加振軸とテストブロックとの間に配置され、加振軸とピンとをインピーダンス計測部材を介して結合し、熱硬化性樹脂の経時変化を測定する測定器とを備えた経時変化測定装置により測定する方法が提案されている（特開平５−１３３８７６号公報参照）。この測定方法は、ピン及びその回りに嵌合されるカラー間に熱硬化性樹脂を充填し、ピンに振幅を与え、熱硬化性樹脂が硬化に至るまでの粘度の負荷の変化をインピーダンス計測部材から測定することで、熱硬化性樹脂の種類、硬化条件等による硬化状態の変化を把握できる。

【0005】

しかしながら、上記従来の液状硬化性樹脂の硬化後の挙動を測定する方法は、硬化に要する時間や硬化による粘度変化等の挙動の測定が困難である。また、上記従来の液状硬化性樹脂の硬化中の挙動を測定する方法は、試料のセッティングが煩雑で測定に手間を要するという問題、測定対象が熱硬化性樹脂に限定されるという問題、加振器の振動特性から読み取れる変化の情報しか得られないため硬化挙動を数値化及び可視化し難いという問題、及び硬化中の挙動は測定できるものの硬化後の挙動は測定し難いという問題がある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開平３−９５４２８号公報

【特許文献2】特開平５−１３３８７６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

本発明は、以上のような事情に基づいてなされたものであり、その目的は、簡便な操作で多様な液状硬化性樹脂の硬化中及び硬化後の挙動を数値化及び可視化できる液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法及び硬化挙動測定装置を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

上記課題を解決するためになされた発明は、液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法であって、対向配設された一対の測定子の間に上記液状硬化性樹脂を充填する工程と、この液状硬化性樹脂を硬化させる工程と、上記一対の測定子のうちの一方の測定子を振動させる工程と、上記一方の測定子の振動に基づき他方の測定子に作用する応力若しくは変位又は上記一方の測定子に作用する応力（以下、「測定子への作用」ということがある）を経時的に測定する工程とを備えることを特徴とする。

【0009】

本発明の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、充填工程で対向配設された一対の測定子の間に液状硬化性樹脂を充填することにより、上記一対の測定子の間に液状硬化性樹脂からなる接着構造を形成させ、硬化工程で液状硬化性樹脂を硬化させる。さらに、当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、この硬化工程の前、硬化工程と同時及び／又は硬化工程後に振動工程で一対の測定子のうちの一方の測定子を振動させ、測定工程で上記振動に基づく測定子への作用を経時的に測定する。ここで、硬化工程の前及び硬化工程の初期段階では、液状硬化性樹脂の粘度が比較的低いため、上記接着構造が比較的脆弱である。そのため、振動工程で一方の測定子を振動させても、測定工程で測定する測定子への作用が比較的小さい。しかし、硬化工程による液状硬化性樹脂の固化又は粘度上昇により、上記接着構造が比較的強固となり、振動工程で一方の測定子を振動させると、測定工程で測定する測定子への作用が比較的大きくなる。そのため、硬化工程で液状硬化性樹脂が硬化し上記接着構造の強度が上昇するに伴い、測定工程で測定する測定子への作用が増加する。換言すると、当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、液状硬化性樹脂の粘度及び液相から固相への相転移の有無といった硬化度の高さを測定子への作用である応力又は変位として数値化でき、かつ測定子の振動という挙動として可視化できる。また、当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、液状硬化性樹脂を対向配設された一対の測定子の間に充填することにより試料をセッティングできるため操作が簡便である。さらに、当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、開放系で測定できるためガス供給、加熱、紫外線照射等の外的な刺激の付与が可能であり、多様な液状硬化性樹脂に適用できる。このように、当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、上述の充填工程、硬化工程、振動工程及び測定工程を備えることで、簡便な操作で多様な液状硬化性樹脂の硬化中及び硬化後の挙動を数値化及び可視化できる。なお、当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、上述の各工程を備えている限り工程の順番は特に限定されず、複数の工程を同時に行ってもよい。

【0010】

上記振動工程で、液状硬化性樹脂の硬化後に上記一方の測定子の振動の振幅を大きくするとよい。このように、液状硬化性樹脂の硬化後に一方の測定子の振動の振幅を大きくすることで、一対の測定子の間に形成される接着構造にかかる負荷を増大させ、硬化後の液状硬化性樹脂の硬化度を短時間で測定し易くなる。また、振幅を大きくしたことで上記接着構造が破断した場合、破断までの時間及び破断時の振幅により、上記接着構造の強度を測定できる。

【0011】

上記測定工程で、上記他方の測定子を可動とし、他方の測定子に作用する応力又は変位を測定するとよい。このように、上記他方の測定子を可動とし、他方の測定子に作用する応力又は変位を測定することで、測定に重量計、変位計、振動計、ロードセル等の多様な機器を用いることができるため、液状硬化性樹脂の硬化挙動をより容易かつ確実に測定できる。

【0012】

上記測定工程で得られた応力又は変位を経時的に記録する工程をさらに備えるとよい。このように、上記測定工程で得られた応力又は変位を経時的に記録する工程をさらに備えることで、測定した液状硬化性樹脂の硬化挙動を利便性の高いデータとして保存できる。

【0013】

上記振動工程における一方の測定子の振動が他方の測定子との突き合わせ方向の振動であるとよい。上記振動工程における一方の測定子の振動が他方の測定子との突き合わせ方向の振動であることで、主として液状硬化性樹脂の粘弾性変化に依存して一方の測定子の振動に基づく測定子への作用が変化する。その結果、液状硬化性樹脂の接着性及び粘着性の変化に関与する粘弾性変化を経時的に測定し易くなる。

【0014】

上記液状硬化性樹脂が、ガス硬化性樹脂、熱硬化性樹脂又は紫外線硬化性樹脂であるとよい。当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は開放系で測定できるため、ガス硬化性樹脂、熱硬化性樹脂、紫外線硬化性樹脂等の外的要因の付与で硬化する液状硬化性樹脂の硬化挙動測定に好適に用いることができる。

【0015】

上記課題を解決するためになされた別の発明は、液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置であって、間隙に上記液状硬化性樹脂を充填するように対向配設された一対の測定子と、上記一対の測定子のうちの一方の測定子に振動を印加する機構と、上記一対の測定子への作用を経時的に測定する機構とを備えることを特徴とする。

【0016】

当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置は、簡便な操作で多様な液状硬化性樹脂の硬化中及び硬化後の挙動を数値化及び可視化できる。

【0017】

上記他方の測定子が可動とされ、上記測定機構が他方の測定子に作用する応力又は変位を測定するよう構成されているとよい。このように、他方の測定子が可動とされ、測定機構が他方の測定子に作用する応力又は変位を測定するよう構成されていることで、測定機構として重量計、変位計、振動計、ロードセル等の多様な機器を用いることができる。

【0018】

上記測定機構で得られた応力又は変位を経時的に記録する機構をさらに備えるとよい。このように、上記測定機構で得られた応力又は変位を経時的に記録する機構をさらに備えることで、測定した液状硬化性樹脂の硬化挙動を利便性の高いデータとして保存できる。

【0019】

上記液状硬化性樹脂を硬化させる機構をさらに備えるとよい。このように、液状硬化性樹脂を硬化させる機構をさらに備えることで、ガス硬化性樹脂、熱硬化性樹脂、紫外線硬化性樹脂等の外的要因の付与により硬化する液状硬化性樹脂の硬化挙動測定に好適に用いることができる。

【0020】

上記測定機構が、重量計、変位計、振動計又はロードセルであるとよい。このように、測定機構として入手が容易で種類の多い重量計、変位計、振動計又はロードセルを用いることで、より容易かつ確実に液状硬化性樹脂の硬化挙動を測定できる。

【0021】

ここで「液状硬化性樹脂」とは、ホットメルト接着剤のように溶融により流動性を有する固体の硬化性樹脂も含む。「樹脂」とは、天然ゴム、合成ゴム等のゴムも含む。「振動」とは、位置が周期的に変化することをいう。

【発明の効果】

【0022】

本発明の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法及び硬化挙動測定装置によれば、簡便な操作で多様な液状硬化性樹脂の硬化中及び硬化後の挙動を数値化及び可視化できる液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法及び硬化挙動測定装置を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【0023】

【図1】本発明の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置の一実施形態を示す模式的斜視図である。

【図2】本発明の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置の図１とは異なる一実施形態を示す模式的斜視図である。

【図3】本発明の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法の一実施形態の一工程を示す模式図である。

【図4】本発明の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法の図１とは異なる一実施形態の一工程を示す模式図である。

【図5a】実施例１で測定した液状硬化性樹脂の硬化挙動である。

【図5b】実施例２で測定した液状硬化性樹脂の硬化挙動である。

【図5c】実施例３で測定した液状硬化性樹脂の硬化挙動である。

【発明を実施するための形態】

【0024】

以下、適宜図面を参酌しつつ本発明の実施の形態を説明するが、本発明は以下の実施形態の構成に限定されるものではない。

【0025】

＜第１実施形態＞
［液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置］
図１の当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置１は、間隙に液状硬化性樹脂Ｘを充填するように対向配設された一方の測定子２及び可動とされる他方の測定子３と、一方の測定子２に振動を印加する機構４（振動印加機構）と、他方の測定子３に作用する応力又は変位を経時的に測定する機構５（測定機構）と、測定機構５で得られた応力又は変位を経時的に記録する機構６（記録機構）と、一方の測定子２及び他方の測定子３の間隙を撮影するカメラ７と、一方の測定子２及び他方の測定子３の間隙に投光するライト８と、液状硬化性樹脂Ｘを硬化させる図示しない硬化機構とを備える。

【0026】

（液状硬化性樹脂）
液状硬化性樹脂Ｘとしては、測定時に液体又は流動性のある固体である限り特に限定されないが、例えばユリア樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ酢酸ビニル、ポリウレタン等の熱可塑性樹脂、レゾール型フェノール樹脂等のガス硬化性樹脂、アクリル樹脂等の紫外線硬化性樹脂などが挙げられる。また、液状硬化性樹脂Ｘは接着剤でもよい。上記接着剤の主成分としては、例えばユリア樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂（水溶性、アルコール溶性）、レゾルシノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン、酢酸ビニル樹脂ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール、シアノアクリレート、シラン化合物、ポリアミド、ポリイミド等の樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体エマルジョン、酢酸ビニル樹脂エマルジョン、アクリル樹脂エマルジョン等の樹脂含有エマルジョン、クロロプレンゴム、ニトリルゴム、スチレンブタジエンゴム、ブチルゴム、天然ゴム、塩化ゴム、シリコーンゴム等のゴムなどが挙げられる。ここで「主成分」とは、最も含有量が多い成分であり、例えば含有量が５０質量％以上の成分をいう。

【0027】

上記接着剤としては、化学反応により硬化する接着剤（反応型接着剤）でもよい。この反応型接着剤としては、例えば混合により硬化反応を始める２液型接着剤、紫外線等のエネルギー照射、熱、空気中の水分、硬化ガスなどにより反応を開始する接着剤などが挙げられる。また、上記接着剤としては、溶媒の気化により残留成分が硬化する接着剤（溶液型接着剤）でもよい。溶液型接着剤としては、例えば樹脂、ゴム等の溶質が水、アルコール、有機溶媒等の溶媒に溶け込んだ接着剤などが挙げられる。

【0028】

（測定子）
一方の測定子２及び他方の測定子３は、それぞれ略球状であり、離間して対向配設され、距離Ｗの間隙を形成する。一方の測定子２及び他方の測定子３の平均径の下限としては、特に限定されないが、０．１ｍｍが好ましく、１ｍｍがより好ましい。一方、上記平均径の上限としては、特に限定されないが、１５ｍｍが好ましく、５ｍｍがより好ましい。上記平均径が上記下限より小さい場合、一方の測定子２及び他方の測定子３の取り扱いが困難となるおそれがある。逆に、上記平均径が上記上限を超える場合、一方の測定子２及び他方の測定子３の重量が増加し、測定感度が低下するおそれがある。

【0029】

一方の測定子２及び他方の測定子３の材質としては、特に限定されないが、硼ケイ酸ガラス、ナトリウムガラス等のガラス、樹脂、金属、セラミック、木材、石材などが挙げられる。一方の測定子２及び他方の測定子３の材質としては、ガラスが好ましく、硼ケイ酸ガラスがより好ましい。

【0030】

一方の測定子２及び他方の測定子３は、表面処理が行われていてもよい。上記表面処理としては、例えばプライマー処理、サンドブラスト処理、放射線照射処理、コロナ放電処理、プラズマ照射処理等が挙げられる。

【0031】

距離Ｗとしては、一方の測定子２及び他方の測定子３の間に液状硬化性樹脂Ｘを充填できる限り特に限定されず、液状硬化性樹脂Ｘの種類及び充填量、一方の測定子２及び他方の測定子３の形状、サイズ等に応じて適宜変更可能である。また、距離Ｗは、通常後述する一方の測定子２の振幅Ｄより大きい。距離Ｗの下限としては、０．０１ｍｍが好ましく、０．０５ｍｍがより好ましく、０．１ｍｍがさらに好ましい。一方、距離Ｗの上限としては、５ｍｍが好ましく、２ｍｍがより好ましく、０．５ｍｍがさらに好ましい。距離Ｗが上記下限より小さい場合、振動により一方の測定子２と他方の測定子３とが直接接触し、液状硬化性樹脂Ｘの硬化度とは無関係に他方の測定子３に作用する応力又は変位が変化するおそれがある。逆に、距離Ｗが上記上限を超える場合、測定中に液状硬化性樹脂Ｘが一方の測定子２及び他方の測定子３の間隙から落下するおそれがある。ここで、距離Ｗとは、一方の測定子２が振動の中心に位置し、かつ他方の測定子３が停止している状態において、一方の測定子２及び他方の測定子３が最も近接している箇所の距離をいう。

【0032】

（振動印加機構）
振動印加機構４は、一方の測定子２に物理的に接続され、一方の測定子２に振動を印加する。振動印加機構４としては、小型振動試験機（例えば有限会社旭製作所の「ＷａｖｅＭａｋｅｒ」）などが挙げられる。

【0033】

（測定機構）
測定機構５は、他方の測定子３に物理的に接続され、他方の測定子３に作用する応力又は変位を経時的に測定する。測定機構５としては、重量計、変位計、振動計及びロードセルが好ましい。なお、変位計及び振動計は、他方の測定子３が定位置から他の位置へ移動したとき、その変位量等を測定する装置である。また、重量計及びロードセルは、他方の測定子３が定位置から移動する力を重量、トルク等として測定する装置である。測定機構５がロードセルである場合、他方の測定子３が定位置から移動してロードセルの測定子が荷重でたわむことにより応力を測定する。

【0034】

（記録機構）
記録機構６はケーブル９を介して測定機構５に繋がれ、測定機構５が得た他方の測定子３に作用する応力又は変位を電気信号に変換したデータを受信して経時変化を記録する。記録機構６としては、専用の記録装置でもよく、汎用コンピュータでもよい。他方の測定子３に作用する応力又は変位の測定値の経時的な記録において、演算機能、タイマー等のデータ処理機能などは測定機構５が有してもよく、記録機構６が有してもよい。例えば、記録機構６が演算機能、タイマー等を有し、かつ測定機構５としてのロードセルからの電気信号が電圧値や電流値である場合、上記電気信号が記録機構６の演算機能で他方の測定子３に作用する応力に換算される。そして、上記応力が時間軸に対する経時的な測定値のデータとして処理が行われ、測定値の経時的変化として記録される。なお、測定機構５と記録機構６とは、無線によりデータの送受信を行ってもよい。

【0035】

（カメラ）
カメラ７は、一方の測定子２及び他方の測定子３の間隙を撮影する。カメラ７により、液状硬化性樹脂Ｘの硬化挙動の測定の様子が録画可能となっている。また、カメラ７の映像をテレビ等に繋げてディスプレイに映し出すことで、液状硬化性樹脂Ｘの硬化までの挙動や破断の様子の目視による可視化が容易となる。カメラ７としては、録画機能及び／又は写真撮影機能を有するものが好ましい。カメラ７としては、寸法測定機能を有するものも好ましい。寸法測定機能を有するカメラ７を使用することにより、液状硬化性樹脂Ｘの面積を測定できる。また、カメラ７としては、ビデオカメラ及びハイスピードカメラが好ましい。なお、カメラ７は、図示しない録画機器及び／又は写真撮影機器に接続されていてもよい。

【0036】

（ライト）
ライト８は、一方の測定子２及び他方の測定子３の間隙に投光し、カメラ７で撮影した映像、写真等を見易くする。ライト８は、通常カメラ７が撮影する方向と上記間隙を挟んで反対側から投光するが、カメラ７と同じ方向から投光してもよく、カメラ７の位置とは無関係に一方の測定子２及び他方の測定子３の間隙の下方又は上方から投光してもよい。また、当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置１は、ライト８を複数備えてもよい。

【0037】

（硬化機構）
硬化機構は、液状硬化性樹脂Ｘを硬化させる。硬化機構としては、例えば液体供給機構、ガス供給機構、加熱機構、紫外線照射機構等が挙げられる。

【0038】

液体供給機構は、液状硬化性樹脂Ｘを硬化させる硬化液体を供給する。液体供給機構は、一方の測定子２及び他方の測定子３の間に充填された液状硬化性樹脂Ｘに硬化液体を滴下する。このように、当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置１が硬化液体供給機構を備えることで、２液型接着剤等の硬化液体の添加により硬化する液状硬化性樹脂Ｘの硬化挙動を測定できる。なお、硬化液体供給機構を用いて一方の測定子２及び他方の測定子３の間隙に液状硬化性樹脂Ｘ、液状硬化性樹脂Ｘと硬化液体との混合物等を充填してもよい。

【0039】

ガス供給機構は、液状硬化性樹脂Ｘを硬化させるガス（硬化ガス）を供給する。ガス供給機構は、一方の測定子２及び他方の測定子３の間隙付近に配設したガス供給口から硬化ガスを液状硬化性樹脂Ｘに吹き付けてもよく、一方の測定子２及び他方の測定子３の周囲に密閉空間を形成し、この密閉空間内に硬化ガスを充填させても良い。このように、当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置１がガス供給機構を備え、液状硬化性樹脂Ｘが硬化するまで硬化ガスを供給することで、ガス硬化性樹脂である液状硬化性樹脂Ｘの硬化挙動を測定できる。

【0040】

加熱機構は、液状硬化性樹脂Ｘを加熱により硬化させる。上記加熱機構による加熱方法としては、例えば伝導伝熱、対流、輻射、マイクロ波加熱、マイクロ波加熱、レーザー発振、これらの組み合わせ等が挙げられる。加熱機構としては、例えばヒーター、マイクロ波発生装置、レーザー発振器等が挙げられる。加熱機構がヒーターである場合、上記ヒーターは、一方の測定子２及び他方の測定子３の付近に配設されてもよく、一方の測定子２及び他方の測定子３の少なくともいずれかに内蔵されてもよい。また、上記ヒーターが送風機構を有する場合、一方の測定子２及び他方の測定子３の間隙に上記ヒーターが加熱空気を送風してもよい。このように、当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置１が加熱機構を備え、液状硬化性樹脂Ｘが硬化するまで加熱することで、熱硬化性樹脂である液状硬化性樹脂Ｘの硬化挙動を測定できる。

【0041】

紫外線照射機構は、一方の測定子２及び他方の測定子３の間隙を含む領域に紫外線照射できるように配設され、液状硬化性樹脂Ｘを紫外線照射により硬化させる。紫外線照射機構による紫外線照射は、一方向からでもよく、複数方向からでもよい。当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置１が紫外線照射機構を備え、液状硬化性樹脂Ｘが硬化するまで紫外線照射することで、紫外線硬化性樹脂である液状硬化性樹脂Ｘの硬化挙動を測定できる。

【0042】

＜利点＞
当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置１は、液状硬化性樹脂Ｘの粘度増加及び液相から固相への相転移といった硬化度の高さを他方の測定子３の応力又は変位として数値化でき、かつ他方の測定子３の振動という挙動として可視化できる。また、当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、液状硬化性樹脂Ｘを対向配設された一方の測定子２及び他方の測定子３の間に充填することにより試料をセッティングできるため操作が簡便である。さらに、当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置１は、測定した液状硬化性樹脂Ｘの硬化挙動を利便性の高いデータとして保存できる。さらに、当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置１は、カメラ７により液状硬化性樹脂Ｘの硬化挙動の測定の様子を録画及び撮影可能であり、ライト８により見易い映像、写真等が撮影できる。さらに、当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置１は、硬化機構を備えることで、ガス硬化性樹脂、熱硬化性樹脂、紫外線硬化性樹脂等の外的要因の付与により硬化する液状硬化性樹脂Ｘの硬化挙動測定に好適に用いることができる。

【0043】

＜第２実施形態＞
［液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置］
図２の当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置１１は、間隙に液状硬化性樹脂Ｘを充填するように対向配設された一方の測定子２及び固定される他方の測定子３と、一方の測定子２に振動を印加し、かつ一方の測定子２に作用する応力を経時的に測定する機構１０（振動印加及び測定機構）と、振動印加及び測定機構１０で得られた応力を経時的に記録する機構６（記録機構）と、一方の測定子２及び他方の測定子３の間隙を撮影するカメラ７と、一方の測定子２及び他方の測定子３の間隙に投光するライト８とを備える。つまり、当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置１１は、第１実施形態の当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置１と比較し、振動印加機構４及び測定機構５の代わりに振動印加及び測定機構１０を備える。振動印加及び測定機構１０以外は、第１実施形態と同様であるので同一番号を付して説明を省略する。

【0044】

（振動印加及び測定機構）
振動印加及び測定機構１０は、一方の測定子２に物理的に接続され、一方の測定子２に振動を印加し、かつ一方の測定子２に作用する応力を経時的に測定する。

【0045】

＜利点＞
当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置１１は、液状硬化性樹脂Ｘの粘度増加及び液相から固相への相転移といった硬化度の高さを一方の測定子２の応力として数値化でき、かつ一方の測定子２の振動という挙動として可視化できる。当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置１１は、第１実施形態に係る当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置１に比較し、振動印加及び測定機構１０が振動印加機構及び測定機構を兼ねるため小型化し易く、また可動部が少ないためメンテナンスし易く壊れ難い。

【0046】

＜第３実施形態＞
［液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法］
当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、対向配設された一対の測定子の間に液状硬化性樹脂を充填する工程（充填工程）と、この液状硬化性樹脂を硬化させる工程（硬化工程）と、一対の測定子のうちの一方の測定子を振動させる工程（振動工程）と、他方の測定子を可動とし、一方の測定子の振動に基づき他方の測定子に作用する応力又は変位を経時的に測定する工程（測定工程）とを備える。当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、例えば図１の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置１等を用いることで実施できる。当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、測定工程で得られた応力又は変位を経時的に記録する工程（記録工程）をさらに備えてもよい。なお、一対の測定子としては、図１の当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置１の一方の測定子２及び他方の測定子３と同様のもの等が挙げられる。また、一対の測定子の間の距離としては、図１の当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置１における距離Ｗと同様とすることができる。

【0047】

（充填工程）
本工程は、図３（ａ）に示すように対向配設された一方の測定子２及び他方の測定子３の間に液状硬化性樹脂Ｘを充填する。充填された液状硬化性樹脂Ｘは、図３（ｂ）に示すように、主として表面張力により一方の測定子２と他方の測定子３との間隙に液膜状に保持され、比較的脆弱な接着構造を形成する。

【0048】

液状硬化性樹脂Ｘを充填する方法としては、特に限定されないが、例えばピペットによる滴下、刷毛による塗布、測定子の先端の液状硬化性樹脂Ｘへの浸漬による塗布等が挙げられる。

【0049】

液状硬化性樹脂Ｘとしては、ガス硬化性樹脂、熱硬化性樹脂及び紫外線硬化性樹脂が好ましい。当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は開放系で測定できるため、外的要因の付与により硬化する上述の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定に好適に用いることができる。

【0050】

液状硬化性樹脂Ｘの充填量は、試験の内容や各種条件によって適宜変更可能である。液状硬化性樹脂Ｘの充填量の下限としては、０．０１μｌが好ましく、０．１μｌがより好ましく、１μｌがさらに好ましく、４μｌが特に好ましい。一方、液状硬化性樹脂Ｘの充填量の上限としては、１０μｌが好ましく、８μｌがより好ましい。液状硬化性樹脂Ｘの充填量が上記下限より小さい場合、一方の測定子２及び他方の測定子３の間への充填が困難となるおそれがある。逆に、液状硬化性樹脂Ｘの充填量が上記上限を超える場合、測定中に一方の測定子２及び他方の測定子３の間隙から落下するおそれがある。

【0051】

（硬化工程）
本工程は、液状硬化性樹脂Ｘを硬化させる。液状硬化性樹脂Ｘを硬化させる方法としては、液状硬化性樹脂Ｘの種類に合わせ適宜変更可能であり、例えば熱硬化性樹脂には加熱、ホットメルト接着剤には冷却、紫外線硬化性樹脂には紫外線照射、ガス硬化性樹脂には硬化ガスの供給、硬化液体（硬化剤）の滴下等が挙げられる。なお、液状硬化性樹脂Ｘが溶媒の気化、空気中の水分との反応等で自発的に硬化する接着剤である場合、本工程では特に操作を行わなくてもよい。

【0052】

上記硬化液体としては、例えば塩酸、硫酸、ホスホン酸、フッ化水素酸、カルボン酸等の酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア等の塩基、第４級アンモニウム塩、尿素などが挙げられる。また、液状硬化性樹脂Ｘが２液型接着剤の一方の液である場合、２液型接着剤の他方の液であってもよい。

【0053】

上記硬化ガスとしては、ギ酸エステル、炭酸ガス、トリエチルアミン、ジメチルイソプロピルアミン、ジメチルエチルアミン等が挙げられる。上記硬化ガスの供給量の下限としては、特に限定されないが、１ｍｌ／ｓが好ましく、１０ｍｌ／ｓがより好ましい。一方、上記硬化ガスの供給量の上限としては、特に限定されないが、５００ｍｌ／ｓが好ましく、１００ｍｌ／ｓがより好ましい。

【0054】

（振動工程）
本工程は、図３（ｃ）に示すように、一対の測定子のうちの一方の測定子２を振動させる。一方の測定子２の振動は、他方の測定子３との突き合わせ方向の振動である。すなわち、一方の測定子２は、他方の測定子３と対向する面を変化させず、一方の測定子２と他方の測定子３との間の距離を周期的に増減させている。この一方の測定子２の振動は、同一軸線上の振動である。つまり、一方の測定子２の振動方向は、一方の測定子２と他方の測定子３との間を最短距離で結ぶ仮想直線と平行である。一方の測定子２を振動させる方法としては、例えば図１の当該硬化性樹脂の硬化挙動測定装置１の振動印加機構４等により一方の測定子２を振動させる方法等が挙げられる。

【0055】

一方の測定子２の振動の振幅Ｄは、一定でもよく、増減させてもよい。また、液状硬化性樹脂Ｘの硬化後に一方の測定子２の振動の振幅Ｄを大きくするとよい。このように、液状硬化性樹脂Ｘの硬化後に一方の測定子２の振動の振幅Ｄを大きくすることで、一方の測定子２と他方の測定子３との間に形成される接着構造にかかる負荷を増加させ、硬化後の液状硬化性樹脂Ｘの硬化度を短時間で測定し易くなる。また、振幅Ｄを大きくすることで上記接着構造を破断させてもよい。この場合、破断までの時間及び破断時の振幅Ｄにより、上記接着構造の強度を測定できる。なお、一方の測定子２の振動の振幅Ｄを大きくする場合、漸次的に増加させてもよく、段階的に増加させてもよい。ここで「液状硬化性樹脂の硬化」とは、硬化工程によって硬化度が実質的に上昇しない状態になることを示す。

【0056】

振幅Ｄとしては、特に限定されず測定条件等に合わせて変更可能である。液状硬化性樹脂Ｘの硬化前における振幅Ｄの下限としては、０．０１ｍｍが好ましく、０．０５ｍｍがより好ましく、０．１ｍｍがさらに好ましい。一方、振幅Ｄの上限としては、３ｍｍが好ましく、１ｍｍがより好ましく、０．３ｍｍがさらに好ましい。振幅Ｄが上記下限より小さい場合、他方の測定子３の応力又は変位を測定し難いおそれがある。逆に、振幅Ｄが上記上限を超える場合、液状硬化性樹脂Ｘが一方の測定子２及び他方の測定子３の間隙から落下するおそれがある。

【0057】

液状硬化性樹脂Ｘの硬化後における振幅Ｄの下限としては、１ｍｍが好ましく、５ｍｍがより好ましく、８ｍｍがさらに好ましい。一方、振幅Ｄの上限としては、３０ｍｍが好ましく、２０ｍｍがより好ましく、１２ｍｍがさらに好ましい。振幅Ｄが上記下限より小さい場合、一方の測定子２と他方の測定子３との間の接着構造に与える負荷が不十分となるおそれがある。逆に、振幅Ｄが上記上限を超える場合、機器の故障等のおそれがある。

【0058】

距離Ｗは液状硬化性樹脂Ｘの硬化前における振幅Ｄと同一又はわずかに大きいとよく、例えばＤ≦Ｗ≦１．５Ｄであるとよい。

【0059】

一方の測定子２の振動の周波数としては、特に限定されず測定条件等によって適宜変更可能である。具体的な上記周波数の下限としては、０．０１Ｈｚが好ましく、０．１Ｈｚがより好ましく、１Ｈｚがさらに好ましい。一方、上記周波数の上限としては、１，０００Ｈｚが好ましく、１００Ｈｚがより好ましく、６０Ｈｚがさらに好ましく、１０Ｈｚが特に好ましく、５Ｈｚがさらに特に好ましい。上記周波数が上記下限より小さい場合、一方の測定子２の振動に基づく他方の測定子３に作用する応力又は変位が小さくなり過ぎるおそれがある。逆に、上記周波数が上記上限を超える場合、液状硬化性樹脂Ｘが一方の測定子２及び他方の測定子３の間隙から落下するおそれがある。

【0060】

液状硬化性樹脂Ｘの硬化後に一方の測定子２の振動の振幅Ｄを大きくする場合、振幅Ｄに合わせて周波数を変えてもよい。具体的には、振幅Ｄを大きくし、かつ周波数を高めてもよく、振幅Ｄを大きくし、かつ周波数を低下させてもよい。なお、一方の測定子２の振動の振幅Ｄを大きくする代わりに周波数を高めてもよい。

【0061】

上記振動の波形が正弦波（サインカーブ）であるとよい。上記振動の波形が正弦波であることで、液状硬化性樹脂Ｘの粘弾性の変化に基づく挙動を測定し易くなる。

【0062】

（測定工程）
本工程は、一方の測定子２の振動に基づき他方の測定子３に作用する応力又は変位を経時的に測定する。他方の測定子３に作用する応力又は変位を経時的に測定する方法としては、特に限定されないが、例えば図１の当該硬化性樹脂の硬化挙動測定装置１の測定機構５により測定する方法等が挙げられる。また、他方の測定子３の変位を経時的に測定する場合、他方の測定子３にレーザー光照射装置を装着し、照射されるレーザー光を目盛や方眼を有する紙等に照射することで測定してもよい。さらに、他方の測定子３の表面に鏡の装着、鏡面加工等を行い、外部から照射するレーザー光を目盛や方眼を有する紙等に反射させることで他方の測定子３の変位を測定してもよい。

【0063】

図３（ｃ）は、硬化工程の前及び硬化工程の初期段階において本工程を行った状態を示す。この状態では、液状硬化性樹脂Ｘの粘度が比較的低いため、一方の測定子２及び他方の測定子３の間に形成される接着構造が比較的脆弱である。そのため、一方の測定子２の振動に基づき他方の測定子３に作用する応力又は変位は比較的小さい。その結果、他方の測定子３の振動の振幅Ｄ’は、Ｄ’≒０となる。

【0064】

硬化工程により液状硬化性樹脂Ｘの硬化が進行するにつれ、液状硬化性樹脂Ｘの粘度が上昇するため、一方の測定子２及び他方の測定子３の間に形成される接着構造の強度が高まる。その結果、硬化工程と同時に本工程を行った場合、一方の測定子２の振動に基づき他方の測定子３に作用する応力又は変位が次第に増加する。その結果、一方の測定子２の振動の振幅Ｄと、他方の測定子３の振動の振幅Ｄ’とに着目すると、Ｄ’はＤに近づくように徐々に増加する。

【0065】

図３（ｄ）は、硬化工程後において本工程を行った状態を示す。この状態では、液状硬化性樹脂Ｘの固化又は粘度上昇により、一方の測定子２及び他方の測定子３の間に形成される接着構造が比較的強固である。そのため、一方の測定子２の振動に基づき他方の測定子３に作用する応力又は変位は、硬化工程の前及び硬化工程の初期段階よりも硬化工程後の方が大きい。その結果、一方の測定子２の振動の振幅Ｄと、他方の測定子３の振動の振幅Ｄ’とに着目すると、Ｄ’≒Ｄとなる。

【0066】

図３（ｅ）は、本工程において液状硬化性樹脂Ｘの硬化後、つまり硬化工程後に一方の測定子２の振動の振幅Ｄを大きくした状態を示す。この状態では、一方の測定子２及び他方の測定子３の間に形成される接着構造に主として慣性力による比較的強い負荷がかかり、上記接着構造の強度が徐々に低下する。

【0067】

図３（ｆ）は、本工程において一方の測定子２及び他方の測定子３の間に形成される上記接着構造が破断した状態を示す。破断までの時間及び破断時の振幅Ｄにより、上記接着構造の強度を測定できる。つまり、液状硬化性樹脂Ｘの種類、硬化条件等に起因する硬化後の破断に対する物性強度の違いを数値化できる。また、接着構造の破断面も観察できる。さらに、破断させるための振動条件を変えることにより、液状硬化性樹脂Ｘの瞬間的な負荷に対する強度や、長期的な耐久度の測定ができる。

【0068】

（記録工程）
本工程は、測定工程で得られた応力又は変位を経時的に記録する。本工程は、通常測定工程と同時に行う。応力又は変位を経時的に記録する方法としては、特に限定されないが、例えば図１の当該硬化性樹脂の硬化挙動測定装置１の記録機構６により記録する方法等が挙げられる。

【0069】

＜利点＞
当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、開放系で測定できるためガス供給、加熱、紫外線照射等の外的な刺激の付与が可能であり、多様な液状硬化性樹脂Ｘに適用できる。さらに、当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、測定機構として重量計、変位計、振動計、ロードセル等の多様な機器を用いることができる。このように、当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、上述の充填工程、硬化工程、振動工程及び測定工程を備えることで、簡便な操作で多様な液状硬化性樹脂Ｘの硬化中及び硬化後の挙動を数値化及び可視化できる。

【0070】

＜第４実施形態＞
［液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法］
当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、対向配設された一対の測定子の間に液状硬化性樹脂を充填する工程（充填工程）と、この液状硬化性樹脂を硬化させる工程（硬化工程）と、一対の測定子のうちの一方の測定子を振動させる工程（振動工程）と、他方の測定子を固定し、一方の測定子の振動に基づき一方の測定子に作用する応力を経時的に測定する工程（測定工程）とを備える。当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、例えば図２の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置１１等を用いることで実施できる。当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、測定工程で得られた応力を経時的に記録する工程（記録工程）をさらに備えてもよい。振動工程及び測定工程以外は、第３実施形態と同様であるため、説明を省略する。なお、第４実施形態において、一方の測定子の振動とは、一方の測定子が接着構造によって他方の測定子に固定され、一方の測定子の振動のために加えた力の実質的に全量が応力に変化している状態を含む。

【0071】

図４（ａ）及び（ｂ）は、第３実施形態に係る当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法の充填工程を示す図であり、それぞれ図３（ａ）及び（ｂ）と同一である。

【0072】

（振動工程）
本工程は、図４（ｃ）に示すように、一対の測定子のうちの一方の測定子２を振動させる。一方の測定子２の振動は、他方の測定子３との突き合わせ方向の振動である。すなわち、一方の測定子２は、他方の測定子３と対向する面を変化させず、一方の測定子２と他方の測定子３との間の距離を周期的に増減させている。一方の測定子２を振動させる方法としては、例えば図２の当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置１１の振動印加及び測定機構１０等により一方の測定子２を振動させる方法等が挙げられる。本工程は、液状硬化性樹脂Ｘの硬化前は一方の測定子２の振動のために加える力を一定とする。これにより、後述するように液状硬化性樹脂Ｘの硬化により一方の測定子２に作用する応力が増加した場合、一方の測定子２の振動のために加えた力が測定子２に作用する応力に変化するため、一方の測定子２の振幅Ｄが減少する。その結果、液状硬化性樹脂Ｘの硬化挙動を測定子２の振動の挙動として可視化し易くなる。

【0073】

（測定工程）
本工程は、他方の測定子３を固定し、一方の測定子２の振動に基づき一方の測定子２に作用する応力を経時的に測定する。

【0074】

図４（ｃ）は、硬化工程の前及び硬化工程の初期段階において本工程を行った状態を示す。この状態では、液状硬化性樹脂Ｘの粘度が比較的低いため、一方の測定子２及び他方の測定子３の間に形成される接着構造が比較的脆弱である。そのため、一方の測定子２の振動に基づき一方の測定子２に作用する応力は比較的弱い。

【0075】

硬化工程により液状硬化性樹脂Ｘの硬化が進行するにつれ、液状硬化性樹脂Ｘの粘度が上昇するため、一方の測定子２及び他方の測定子３の間に形成される接着構造の強度が高まる。その結果、一方の測定子２の振動に基づき一方の測定子２に作用する応力が次第に増加する。逆に、一方の測定子２の振動のために加えた力が測定子２に作用する応力に変化するため、振幅Ｄは次第に減少する。

【0076】

図４（ｄ）は、硬化工程後において本工程を行った状態を示す。この状態では、液状硬化性樹脂Ｘの固化又は粘度上昇により、一方の測定子２及び他方の測定子３の間に形成される接着構造が比較的強固である。そのため、一方の測定子２の振動に基づき一方の測定子２に作用する応力は比較的強く、一方で振幅Ｄは比較的小さい。

【0077】

液状硬化性樹脂Ｘの硬化後は、一方の測定子２の振動のために加える力を増加させてもよい。このように、液状硬化性樹脂Ｘの硬化後に一方の測定子２の振動のために加える力を増加させることで、一方の測定子２と他方の測定子３との間に形成される接着構造にかかる負荷を増加させ、硬化後の液状硬化性樹脂Ｘの硬化度を短時間で測定し易くなる。また、一方の測定子２の振動のために加える力を増加させて上記接着構造を破断させてもよい。この場合、破断までの時間及び破断時に加えた力により、上記接着構造の強度を測定できる。なお、一方の測定子２の振動のために加える力を増加させる場合、漸次的に増加させてもよく、段階的に増加させてもよい。

【0078】

図４（ｅ）は、本工程において一方の測定子２及び他方の測定子３の間に形成される上記接着構造が破断した状態を示す。破断までの時間の測定により、上記接着構造の強度を測定できる。つまり、液状硬化性樹脂Ｘの種類、硬化条件等に起因する硬化後の破断に対する物性強度の違いを数値化できる。また、接着構造の破断面も観察できる。さらに、破断させるための振動条件を変えることにより、液状硬化性樹脂Ｘの瞬間的な負荷に対する強度や、長期的な耐久度の測定もできる。

【0079】

＜利点＞
当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、第３実施形態に係る当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法に比較し、他方の測定子３を測定機構等に接続する必要がなく、他方の測定子３を壁、床等に固定するだけでもよいため、測定が容易である。

【0080】

＜その他の実施形態＞
本発明は、上記実施形態の構成に限定されるものではなく、本発明の意図する範囲内において適宜設計変更可能である。

【0081】

当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置において、記録機構、カメラ及びライトは任意構成要件である。

【0082】

一対の測定子の形状としては、液状硬化性樹脂を充填できる限り特に限定されないが、半球状、かまぼこ形状、板状、棒状、中空棒状、針状等が挙げられる。一対の測定子の形状が半球状又はかまぼこ形状である場合、曲面が他の測定子に対向するよう配設するとよい。また、一対の測定子の形状が板状である場合、表面又は裏面が他の測定子に対向するよう配設するとよい。さらに、一対の測定子の形状が棒状、中空棒状又は針状である場合、先端が他の測定子と対向するよう配設するとよい。なお、一対の測定子は、多孔質であってもよい。上記形状としては、液状硬化性樹脂の充填後に表面張力により形成される液膜を介して硬化挙動を目視し易くする観点から、球状及び半球状が好ましい。また、上記形状としては、微量の液状硬化性樹脂の硬化挙動を測定する観点から、棒状及び針状も好ましい。

【0083】

一対の測定子が半球状である場合、この半球の平均径としては、図１の一対の測定子が球状である場合の平均径と同様である。また、一対の測定子が板状である場合、表面又は裏面の一片の平均長さの下限としては、例えば１ｍｍである。一方、上記平均長さの上限としては、例えば１５ｍｍである。また、一対の測定子の形状が棒状、中空棒状又は針状である場合、横断面の平均幅の下限としては、例えば０．１ｍｍである。一方、上記平均幅の上限としては、例えば１５ｍｍである。なお、一方の測定子及び他方の測定子のサイズ、材質、及び表面処理の有無は、それぞれ同一でもよく、異なっていてもよい。

【0084】

一対の測定子は、液状硬化性樹脂と接触し、かつ着脱可能である先端部と、この先端部を支持する支持部によって構成されていてもよい。このように、一対の測定子を上記先端部と支持部とで構成することにより、測定毎に先端部を使い捨てることができ、また測定条件等に合わせて先端部の形状等を変更できる。先端部としては、コストを低減する観点から、市販のビーズ、針金、針等を用いてもよい。

【0085】

一方の測定子の振動は、他方の測定子との突き合わせ方向の振動には限定されず、例えば他方の測定子との突き合わせ方向と略直交する方向に振動してもよい。

【0086】

当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法及び硬化挙動測定装置は、上述のガス供給機構、加熱機構、紫外線照射機構を用い、各種液状硬化性樹脂の硬化条件を検討することもできる。例えば、ガス硬化性樹脂の硬化に必要なガス濃度、熱硬化性樹脂の硬化に必要な加熱温度、紫外線硬化性樹脂の硬化に必要な紫外線照射量等を変化させて測定し、比較を行うことにより、硬化の最適条件を検討できる。

【0087】

以下に、幾つかの実施例を用いて本発明をさらに具体的に明らかにすることとするが、本発明は、そのような実施例の記載によって、なんら限定的に解釈されるものではないことが理解されるべきである。

【0088】

＜実施例１＞
本実施例においては、図１に示す硬化挙動測定装置を用いた。また、一方の測定子２及び他方の測定子３としては、略球状の硼ケイ酸ガラスビーズ（φ５ｍｍ）を用いた。まず、一方の測定子２及び他方の測定子３の間隙（０．５ｍｍ）にピペットを用いて液状硬化性樹脂Ｘを６μｌ滴下することで充填して液膜を形成させた。液状硬化性樹脂Ｘとしては、瞬間接着剤である東亜合成株式会社の「アロンアルファ一般用」を用いた。滴下後、振動印加機構４としての有限会社旭製作所の「ＷａｖｅＭａｋｅｒ」により直ちに一方の測定子２を振幅０．２ｍｍ、周波数２Ｈｚで振動させた。振動開始を測定開始（０秒）とし、測定開始から１，０００秒後までの間、他方の測定子３に接続される測定機構５としてのロードセルに加わる荷重（ｇｆ）から、この一方の測定子２の振動に基づき他方の測定子３に作用する応力を測定し、液状硬化性樹脂Ｘの硬化挙動を測定した。測定結果を図５ａに示す。グラフの縦軸はロードセルに加わる荷重（ｇｆ）を示し、グラフの横軸は経過時間を示す。

【0089】

＜実施例２＞
液状硬化性樹脂Ｘとして接着剤であるコニシ株式会社の「ボンドウルトラ多用途ＳＵ」を用いた以外は実施例１と同様に操作し、液状硬化性樹脂Ｘの硬化挙動を測定した。測定結果を図５ｂに示す。

【0090】

＜実施例３＞
液状硬化性樹脂Ｘとしてレゾール型フェノール樹脂を用い、振動開始時点から３０秒経過後、硬化ガスとしての炭酸ガスを２０ｍｌ／ｓで一方の測定子２及び他方の測定子３の間隙に噴射し、かつ測定時間を１２０秒間とした以外は実施例１と同様に操作し、液状硬化性樹脂Ｘの硬化挙動を測定した。測定結果を図５ｃに示す。

【0091】

実施例１及び２は振幅を変えずに１，０００秒まで測定を行い、実施例３は振幅を変えずに１２０秒まで測定を行った。なお、いずれの実施例においても、接着構造が破断しなかった。

【0092】

実施例１では、図５ａに示すように、測定開始の４００秒後から徐々に他方の測定子３に接続されるロードセルに加わる荷重が増加し、５５０秒で荷重の増加に伴う傾きが急激に大きくなることが分かった。測定開始から１，０００秒の荷重は２０ｇｆに達した。実施例１は測定開始直後から荷重が急増することが予想されたが、予想と異なる結果が得られた。このような結果が得られた理由として、塗布された「アロンアルファ一般用」の表面部分は空気中の水分と反応して瞬時に硬化するが、内部は硬化した表面部分が空気中の水分との反応を妨げるため硬化が遅くなったためと考察される。実施例２では、図５ｂに示すように、測定開始より徐々にほぼ同じ傾きで荷重が増加し続けていくことが分かった。また、測定開始から１，０００秒の荷重は１０ｇｆであった。実施例３では、図５ｃに示すように、硬化ガスを噴射した直後より硬化が始まり、硬化ガスを噴射している間は荷重が増加し続ける傾向にあることが分かった。

【0093】

以上のように、本発明の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法及び硬化挙動測定装置によれば、簡便な操作で多様な液状硬化性樹脂の硬化中及硬化後の挙動を数値化及び可視化できると判断される。

【産業上の利用可能性】

【0094】

本発明の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法及び硬化挙動測定装置によれば、液状硬化性樹脂の硬化に至るまでの挙動の数値化及び可視化が容易である液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法及び硬化挙動測定装置を提供できる。

【符号の説明】

【0095】

１、１１ 液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置
２ 一方の測定子
３ 他方の測定子
４ 振動印加機構
５ 測定機構
６ 記録機構
７ カメラ
８ ライト
９ ケーブル
１０ 振動印加及び測定機構
Ｘ 液状硬化性樹脂

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5a】

【図5b】

【図5c】