特許 6597526 融液導入管及びこれを用いたシリコン単結晶の製造装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6597526

(24)【登録日】2019年10月11日

(45)【発行日】2019年10月30日

(54)【発明の名称】融液導入管及びこれを用いたシリコン単結晶の製造装置

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/06 20060101AFI20191021BHJP

   C30B 15/00 20060101ALI20191021BHJP

   F27B 14/16 20060101ALI20191021BHJP

   F27D 3/14 20060101ALI20191021BHJP

【ＦＩ】

   C30B29/06 502A

   C30B15/00 Z

   F27B14/16

   F27D3/14 C

【請求項の数】5

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2016-173700(P2016-173700)

(22)【出願日】2016年9月6日

(65)【公開番号】特開2018-39690(P2018-39690A)

(43)【公開日】2018年3月15日

【審査請求日】2018年9月26日

(73)【特許権者】

【識別番号】302006854

【氏名又は名称】株式会社ＳＵＭＣＯ

(74)【代理人】

【識別番号】110000486

【氏名又は名称】とこしえ特許業務法人

(72)【発明者】

【氏名】林 三照

(72)【発明者】

【氏名】杉村 渉

(72)【発明者】

【氏名】下▲崎▼ 一平

【審査官】 安齋 美佐子

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００８−１９５６０１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０００−２６４７７４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−１８９２４３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−０３７１６７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２０１４−５１２３３０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０１−１４８７８０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−１２６３７７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ３０Ｂ １／００−３５／００

Ｆ２７Ｂ １４／１６

Ｆ２７Ｄ ３／１４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成するシリコン単結晶の製造装置に用いられ、坩堝内のシリコン融液にチャンバの外部からシリコン融液を供給する融液導入管において、
前記融液導入管の先端には、前記坩堝の内部に向かって開口する開口部と、前記開口部の外縁に沿って形成された環状の端面とが設けられ、
前記端面は当該融液導入管の軸に対して傾斜するとともに、前記端面の下端部は前記端面の上端部よりも前記坩堝の内部側に位置し、
前記融液導入管は、前記坩堝内のシリコン融液の液面に対して５０°〜８０°の傾斜角にて配置され、
前記融液導入管によるシリコン融液の供給量が５０ｋｇ±１０ｋｇの場合は、前記融液導入管の前記傾斜角は６０°〜７５°に設定され、
前記融液導入管によるシリコン融液の供給量が１００ｋｇ±１０ｋｇの場合は、前記融液導入管の前記傾斜角は５０°〜８０°に設定され、
前記融液導入管によるシリコン融液の供給量が１５０ｋｇ±１０ｋｇの場合は、前記融液導入管の前記傾斜角は５０°〜６０°に設定され、
前記融液導入管によるシリコン融液の供給量が６０ｋｇ〜９０ｋｇの場合は、前記融液導入管の前記傾斜角は５５°〜７７．５°に設定され、
前記融液導入管によるシリコン融液の供給量が１１０ｋｇ〜１４０ｋｇの場合は、前記融液導入管の前記傾斜角は５０°〜７０°に設定されている融液導入管。

【請求項2】

チャンバと、
前記チャンバ内に回転可能及び昇降可能に設けられ、シリコン融液が収容される坩堝と、
前記坩堝に収容されたシリコン原料を融解する第１ヒータと、
チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成するために、前記坩堝内のシリコン融液に浸漬されて引き上げられる種結晶が先端に装着され、前記チャンバ内に回転可能及び昇降可能に設けられた引上げ機構と、
前記坩堝内のシリコン融液に前記チャンバの外部からシリコン融液を供給する融液供給機構とを備え、
前記融液供給機構は、
前記シリコン融液の液面に対して５０°〜８０°の傾斜角にて配置された融液導入管と、
前記融液導入管の基端の開口部に前記シリコン融液を供給する融液生成機構と、を含み、
前記融液導入管の先端には、前記坩堝の内部に向かって開口する開口部と、前記開口部の外縁に沿って形成された環状の端面とが設けられ、
前記端面は当該融液導入管の軸に対して傾斜するとともに、前記端面の下端部は前記端面の上端部よりも前記坩堝の内部側に位置し、
前記融液導入管によるシリコン融液の供給量が５０ｋｇ±１０ｋｇの場合は、前記融液導入管の前記傾斜角は６０°〜７５°に設定され、
前記融液導入管によるシリコン融液の供給量が１００ｋｇ±１０ｋｇの場合は、前記融液導入管の前記傾斜角は５０°〜８０°に設定され、
前記融液導入管によるシリコン融液の供給量が１５０ｋｇ±１０ｋｇの場合は、前記融液導入管の前記傾斜角は５０°〜６０°に設定され、
前記融液導入管によるシリコン融液の供給量が６０ｋｇ〜９０ｋｇの場合は、前記融液導入管の前記傾斜角は５５°〜７７．５°に設定され、
前記融液導入管によるシリコン融液の供給量が１１０ｋｇ〜１４０ｋｇの場合は、前記融液導入管の前記傾斜角は５０°〜７０°に設定されている、シリコン単結晶の製造装置。

【請求項3】

一端が前記融液導入管が挿通する前記チャンバに形成された通孔に設けられ、他端が前記融液導入管の基端に設けられ、前記融液導入管を包囲するベローズと、
前記融液導入管を、前記チャンバを貫通して、その先端が前記坩堝の液面に接近する前進位置と、前記チャンバの外部へ後退する後退位置との間を移動可能に支持し、前記融液導入管を前記前進位置と前記後退位置とに移動させる移動機構と、をさらに備える請求項２に記載のシリコン単結晶の製造装置。

【請求項4】

前記融液生成機構は、
昇降可能に設けられたサブチャンバと、
前記サブチャンバ内において傾転可能に設けられた容器と、
昇降可能に設けられ、前記容器にシリコン原料を供給する原料ホッパと、
前記容器に投入された前記シリコン原料を融解する第２ヒータと、を含み、
前記原料ホッパから前記シリコン原料を前記容器に供給し、前記第２ヒータにより前記容器に供給されたシリコン原料を融解し、
前記移動機構により前記融液導入管が前進位置に移動した状態で、前記サブチャンバを前記融液導入管の基端に接続し、前記容器を傾転して前記融液導入管の基端の開口部に前記容器内のシリコン融液を供給する請求項３に記載のシリコン単結晶の製造装置。

【請求項5】

前記容器内のシリコン融液を前記融液導入管を介して前記坩堝に供給し終えた後に、前記サブチャンバと前記融液導入管の基端の開口部との接続を解除し、前記融液導入管を前記前進位置から前記後退位置に移動させる請求項４に記載のシリコン単結晶の製造装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、融液導入管及びこれを用いたシリコン単結晶の製造装置に関するものである。

【背景技術】

【0002】

特に大径で長尺なシリコン単結晶をチョクラルスキー法（ＣＺ法）により製造する場合には、多量のシリコン原料が必要とされる。しかし、石英製の坩堝に最初からシリコン原料塊を充填できる量は限られているので、それ以上の原料については融解後に追加する必要がある。この種のシリコン原料塊を坩堝で融解した後にシリコン融液を追加チャージするものとして、追加供給用原料融液坩堝から石英製の坩堝へシリコン融液を供給するための、継ぎ目を有する連通管において、連通管の中心軸に対して継ぎ目部分の絞り面がなす角度αが、連通管の中心軸に対して水平面がなす連通管設置角度βよりも小さくなるように連通管を設置したものが知られている（特許文献１）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２０００−２６４７７３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

しかしながら、上記従来技術ではβ（水平に対する連通管の設置角）が３０°と小さいため、融液の投入速度が遅く、αをβより小さくしたとしても、連通管全体としてシリコン融液の詰りが発生するおそれがある。一方において、βの角度を大きくすると坩堝の融液の液跳ねが発生するおそれがあり、これらはトレードオフの関係にある。

【0005】

本発明が解決しようとする課題は、第１に液跳ねを抑制し、第２にシリコン融液の詰りを抑制できる融液導入管及びこれを用いたシリコン単結晶の製造装置を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明に係る融液導入管は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成するシリコン単結晶の製造装置に用いられ、坩堝内のシリコン融液にチャンバの外部からシリコン融液を供給する融液導入管において、前記融液導入管の先端には、前記坩堝の内部に向かって開口する開口部と、前記開口部の外縁に沿って形成された環状の端面とが設けられ、
前記端面は当該融液導入管の軸に対して傾斜するとともに、前記端面の下端部は前記端面の上端部よりも前記坩堝の内部側に位置し、
前記融液導入管は、前記坩堝内のシリコン融液の液面に対して５０°〜８０°の傾斜角にて配置され、
前記融液導入管によるシリコン融液の供給量が５０ｋｇ±１０ｋｇの場合は、前記融液導入管の前記傾斜角は６０°〜７５°に設定され、
前記融液導入管によるシリコン融液の供給量が１００ｋｇ±１０ｋｇの場合は、前記融液導入管の前記傾斜角は５０°〜８０°に設定され、
前記融液導入管によるシリコン融液の供給量が１５０ｋｇ±１０ｋｇの場合は、前記融液導入管の前記傾斜角は５０°〜６０°に設定され、
前記融液導入管によるシリコン融液の供給量が６０ｋｇ〜９０ｋｇの場合は、前記融液導入管の前記傾斜角は５５°〜７７．５°に設定され、
前記融液導入管によるシリコン融液の供給量が１１０ｋｇ〜１４０ｋｇの場合は、前記融液導入管の前記傾斜角は５０°〜７０°に設定されることによって、上記課題を解決する。

【0011】

また本発明に係るシリコン単結晶の製造装置は、チャンバと、
前記チャンバ内に回転可能及び昇降可能に設けられ、シリコン融液が収容される坩堝と、
前記坩堝に収容されたシリコン原料を融解する第１ヒータと、
チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成するために、前記坩堝内のシリコン融液に浸漬されて引き上げられる種結晶が先端に装着され、前記チャンバ内に回転可能及び昇降可能に設けられた引上げ機構と、
前記坩堝内のシリコン融液に前記チャンバの外部からシリコン融液を供給する融液供給機構とを備え、
前記融液供給機構は、
前記シリコン融液の液面に対して５０°〜８０°の傾斜角θ１にて配置された融液導入管と、
前記融液導入管の基端の開口部に前記シリコン融液を供給する融液生成機構と、を含み、
前記融液導入管の先端には、前記坩堝の内部に向かって開口する開口部と、前記開口部の外縁に沿って形成された環状の端面とが設けられ、
前記端面は当該融液導入管の軸に対して傾斜するとともに、前記端面の下端部は前記端面の上端部よりも前記坩堝の内部側に位置し、
前記融液導入管によるシリコン融液の供給量が５０ｋｇ±１０ｋｇの場合は、前記融液導入管の前記傾斜角は６０°〜７５°に設定され、
前記融液導入管によるシリコン融液の供給量が１００ｋｇ±１０ｋｇの場合は、前記融液導入管の前記傾斜角は５０°〜８０°に設定され、
前記融液導入管によるシリコン融液の供給量が１５０ｋｇ±１０ｋｇの場合は、前記融液導入管の前記傾斜角は５０°〜６０°に設定され、
前記融液導入管によるシリコン融液の供給量が６０ｋｇ〜９０ｋｇの場合は、前記融液導入管の前記傾斜角は５５°〜７７．５°に設定され、
前記融液導入管によるシリコン融液の供給量が１１０ｋｇ〜１４０ｋｇの場合は、前記融液導入管の前記傾斜角は５０°〜７０°に設定されていることによって上記第１及び第２の課題を解決する。

【発明の効果】

【0013】

本発明によれば、融液導入管の先端を軸に対して斜めに切断した上向きの開口部としたので、シリコン融液の流れによって膨張した融液導入管内の気体は、開口部の側方に逃げて坩堝の液面に衝突することが少なくなるので、液跳ねを抑制することができる。また、融液導入管の傾斜角をシリコン融液の供給量に応じて５０°〜８０°の範囲のいずれかにしたので、シリコン融液の投入速度が大きく、シリコン融液の詰りを抑制できる。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1】本発明に係るシリコン単結晶の製造装置の一実施の形態を示す断面図である。

【図2A】図１の融液導入管の先端部を示す側面図及び正面図である。

【図2B】図２Ａの比較例を示す側面図である。

【図3】シリコン融液の追加チャージを行う第１工程を示す断面図である。

【図4】シリコン融液の追加チャージを行う第２工程を示す断面図である。

【図5】シリコン融液の追加チャージを行う第３工程を示す断面図である。

【図6】シリコン融液の追加チャージを行う第４工程を示す断面図である。

【図7】図３〜図６の追加チャージを終えたのちにシリコン単結晶の引き上げを開始した状態を示す断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0015】

以下、本発明の一実施の形態を図面に基づいて説明する。図１は、本発明に係るシリコン単結晶の製造装置１（以下単に製造装置１とも言う）の一実施の形態を示す断面図である。本実施形態の製造装置１は、特に限定されないが、１本のシリコン単結晶インゴットを製造する場合の製造初期の原料補充（追加チャージ）や、１本のシリコン単結晶を製造した後に続けてもう１本のシリコン単結晶を製造する場合の原料供給（再チャージ）が必要とされる場合に用いるのに好ましい装置である。例えば、１本のシリコンインゴットを製造する場合には、石英製の坩堝２１にできる限り隙間なくシリコン原料塊を入れ、これをヒータにて融解するが、隙間の分だけ融液の液面が低くなる。このため所定液面まで追加チャージを行い、できる限り長尺のインゴットを製造し生産性を高めることが行われる。また、複数本のインゴットを連続して引き上げることでもシリコン原料の投入作業に要する時間や融解時間を短縮することができるので、これによっても生産性を高めることができる。

【0016】

そのため、本実施形態のシリコン単結晶の製造装置１は、第１チャンバ１１及び第２チャンバ１２と、第１チャンバ１１内に回転可能及び昇降可能に設けられ、シリコン原料が収容される石英製の坩堝２１と、石英製の坩堝２１に収容されたシリコン原料を融解する第１ヒータ２５と、先端に種結晶Ｓが装着され、第１チャンバ１１及び第２チャンバ１２内に回転可能及び昇降可能に設けられた引上げ機構３２とを主として備える製造装置１に加え、石英製の坩堝２１内の融液Ｍに第１チャンバ１１の外部からシリコン原料の融液を供給する融液供給機構５０をさらに備える。

【0017】

最初に融液供給機構５０以外の構成について説明すると、本実施形態の製造装置１は、円筒状の第１チャンバ１１と、同じく円筒状の第２チャンバ１２とを備え、これらは気密に接続されている。第１チャンバ１１の内部には、シリコン融液Ｍを収容する石英製の坩堝２１と、この石英製の坩堝２１を保護する黒鉛製の坩堝２２とが、支持軸２３で支持されるとともに、駆動機構２４によって回転及び昇降が可能とされている。また、石英製の坩堝２１と黒鉛製の坩堝２２とを取り囲むように、環状の第１ヒータ２５と、同じく環状の、断熱材からなる保温筒２６が配置されている。環状の第１ヒータ２５からの放射熱は、黒鉛製の坩堝２２の側部だけでなく底部にも廻り込み、石英製の坩堝２１の側部と底部を加熱する。坩堝２１の下方に他の第１ヒータを追加してもよい。

【0018】

第１チャンバ１１の内部であって、石英製の坩堝２１の上部には、円筒状の熱遮蔽部材２７が設けられている。熱遮蔽部材２７は、モリブデン、タングステンなどの耐火金属、カーボン又は黒鉛製外殻の内部にカーボン製断熱材を充填したものからなり、シリコン融液Ｍからシリコン単結晶Ｃへの放射を遮断するとともに、第１チャンバ１１内を流れるガスを整流する。熱遮蔽部材２７は、保温筒２６にブラケット２８を用いて固定されている。この熱遮蔽部材２７の下端に、シリコン融液Ｍの全面と対向するように遮熱部を設け、シリコン融液Ｍの表面からの輻射をカットするとともにシリコン融液Ｍの表面を保温するようにしてもよい。

【0019】

第１チャンバ１１の上部に接続された第２チャンバ１２は、育成したシリコン単結晶Ｃを収容し、これを取り出すためのチャンバである。第２チャンバ１２の上部には、シリコン単結晶をワイヤ３１で回転させながら引上げる引上げ機構３２が設けられている。引上げ機構３２から垂下されたワイヤ３１の下端のチャックには種結晶Ｓが装着される。第１チャンバ１１の上部に設けられたガス導入口１３から、アルゴンガス等の不活性ガスが導入される。この不活性ガスは、引上げ中のシリコン単結晶Ｃと熱遮蔽部材２７との間を通過した後、熱遮蔽部材２７の下端とシリコン融液Ｍの融液の液面との間を通過し、さらに石英製の坩堝２１の上端へ立ち上がった後、ガス排出口１４から排出される。

【0020】

第１チャンバ１１（非磁気シールド材からなる）の外側には、第１チャンバ１１を取り囲むように、石英製の坩堝２１内の融液Ｍに磁場を与える磁場発生装置４１が配置されている。磁場発生装置４１は、石英製の坩堝２１に向けて、水平磁場を生じさせるものであり、電磁コイルで構成されている。磁場発生装置４１は、坩堝２１内の融液Ｍに生じた熱対流を制御することで、ウェハ内の不純物分布を均一にする。特に大口径のシリコン単結晶を製造する場合にはその効果が大きい。なお、水平磁場の他、カスプ磁場や縦磁場を発生させる磁場発生装置を用いてもよい。必要に応じて磁場発生装置４１を用いなくてもよい。

【0021】

本実施形態の製造装置１を用いて、ＣＺ法によりシリコン単結晶を育成するには、まず、石英製の坩堝２１内に、多結晶シリコンや必要に応じてドーパントからなるシリコン原材料塊を充填し、第１ヒータ２５を作動させて坩堝２１内でシリコン原材料を融解し、シリコン融液Ｍとする。このとき、シリコン融液Ｍが坩堝２１の最大容量に達しない場合は、融液供給機構５０によりシリコン融液を追加チャージする。

【0022】

本実施形態の融液供給機構５０は、図１に示すように、石英製の融液導入管５１と、融液生成機構５４とを備える。

【0023】

融液導入管５１は、第１チャンバ１１の側壁に開設された通孔１５を挿通し、移動機構５２によって支持されながら、図１に示す後退位置と、図５に実線で示す前進位置との間を移動可能とされている。また融液導入管５１は、伸縮自在のベローズ５３によって包囲されている。ベローズ５３の一端は、第１チャンバ１１の通孔１５に気密に設けられ、ベローズ５３の他端は、融液導入管５１の基端に気密に設けられている。これにより、融液導入管５１は、ベローズ５３により包囲されつつ、移動機構５２によって、図１に示す後退位置と、図５に実線で示す前進位置との間を進退移動する。なお図示を省略するが、融液導入管５１の基端の開口部５１２には、当該開口部５１２を気密に閉塞するバルブが設けられている。

【0024】

本実施形態の融液導入管５１は、図２Ａに示すように、石英製の坩堝２１の融液Ｍの液面に対し５０°〜８０°の傾斜角θ１にて配置されている。この場合の傾斜角θ１とは、融液導入管５１の軸と融液Ｍの液面（すなわち水平面）とのなす鋭角をいう。融液導入管５１の傾斜角θ１が５０°より小さいと、融液導入管５１により供給される原料融液の投入速度が小さく、原料融液の詰りを充分に抑制できないので好ましくない。また投入速度が小さいので投入時間が長くなるという欠点もある。一方、融液導入管５１の傾斜角θ１が８０°より大きいと、融液導入管５１により供給される原料融液の投入速度が大き過ぎ、石英製の坩堝２１の液面で発生する液跳ねを充分に抑制できないので好ましくない。

【0025】

また本実施形態の融液導入管５１は、図２Ａに示すように、その先端が、当該融液導入管５１の軸に垂直な方向に対して角度θ２（０＜θ２＜９０°）が付いた環状面であって、当該環状面のうち鉛直下側５１１ａが鉛直上側５１１ｂより軸方向の先端に位置する環状面を有する開口部５１１とされている。換言すれば、融液導入管５１の先端の開口部５１１は、軸に対して斜めに切断した上向きの開口部とされている。つまり、図２Ｂに比較例として示す融液導入管５１のように、軸に対して斜めの傾斜角θ３で切断した下向きの開口部５１１とはされず、環状面のうち鉛直下側５１１ａが鉛直上側５１１ｂより軸方向の後端に位置していない。角度θ２は、０°＜θ２＜９０°であるが、θ２が小さいと液跳ね抑制効果が小さいので、θ２は大きい方が望ましい。

【0026】

なお、移動機構５２の具体的構造は特に限定されず、ベローズ５３で包囲された融液導入管５１を支持しながら、融液導入管５１の先端が坩堝２１の融液Ｍの液面に接近する前進位置（図５参照）と、融液導入管５１が第１チャンバ１１の外部へ後退する後退位置（図１参照）との間を移動させる機構であればよい。

【0027】

本実施形態の融液生成機構５４は、図１に示すように、昇降機構５４１により昇降可能に設けられたサブチャンバ５４２を備える。このサブチャンバ５４２内には、図３及び図４に示すように、当該サブチャンバ５４２の内部において傾転可能に設けられた石英製の容器５４３と、容器５４３に投入されたシリコン原料塊Ｂを融解する第２ヒータ５４４と、容器５４３にシリコン原料塊Ｂを供給する原料ホッパ５４５と、容器５４３で融解された融液Ｍを融液導入管５１に案内する注液口５４６とが設けられている。

【0028】

すなわち、図３に示すように、原料ホッパ５４５には、シリコン原料塊Ｂが投入され、原料ホッパ５４５の下部に設けられたバルブ５４７を開くことで容器５４３にシリコン原料塊が落下する。容器５４３に所定量のシリコン原料塊Ｂが投入されたら第２ヒータ５４４を作動し、図４に示すように、シリコン原料塊Ｂを融解する。そして、図５に示すように、移動機構５２によって融液導入管５１を前進位置に移動させたのち、図６に示すようにサブチャンバ５４２を回転させ、注液口５４６と融液導入管５１の基端の開口部５１２とをドッキングさせる。この状態で、容器５４３を図示しない傾転機構によって、図４に点鎖線で示すように傾転させ、容器５４３の融液Ｍを注液口５４６を介して融液導入管５１の基端の開口部５１２に供給する。これにより、容器５４３の融液Ｍは、融液導入管５１を介して石英製の坩堝２１へ追加チャージされ、坩堝２１の容量が増加する。

【0029】

石英製の坩堝２１への追加チャージが終了したら、図７に示すようにサブチャンバ５４２を回転させて原位置に戻したのち、移動機構５２により融液導入管５１を後退位置に移動させるとともに基端の開口部５１２を閉塞する。続いて、磁場発生装置４１を作動させて坩堝２１への水平磁場の印加を開始しつつ、シリコン融液Ｍの温度を引き上げ開始温度となるように調温する。シリコン融液Ｍの温度と磁場強度が安定したら、ガス導入口１３から不活性ガスを導入しガス排出口１４から排出しながら、駆動機構２４によって坩堝２１を所定速度で回転させ、ワイヤ３１に装着された種結晶Ｓをシリコン融液Ｍに浸漬する。そして、図７に示すように、ワイヤ３１も所定速度で回転させながら静かに引上げて種絞りを形成した後、所望の直径まで拡径し、略円柱形状の直胴部を有するシリコン単結晶Ｃを成長させる。

【0030】

図１に示す本実施形態のシリコン単結晶の製造装置１を用いて、シリコン原料塊Ｂの追加チャージ量（ｋｇ）、融液導入管５１の傾斜角θ１（°）、融液導入管５１の先端の開口部５１１の傾斜角θ２（°）の有無を下記表１のとおり設定し、各条件において石英製の坩堝２１の表面における液跳ねの有無を目視確認するとともに、融液導入管５１の詰り乃至融液の付着の有無を確認した。石英製の坩堝２１の最大容量は４８０ｋｇ、融液導入管５１の内径は６０ｍｍの石英製のものを用いた。融液導入管５１の先端の開口部５１１の傾斜角θ２の有無は、θ２＝０°の場合を「無」、０°＜θ２＜９０°の場合を「有」とした。なお、融液導入管５１の先端の開口部５１１の傾斜角θ２が「無」の場合における当該先端の開口部５１１の位置は、図２Ａにおいて、開口部５１１の鉛直下側５１１ａが傾斜角θ２が「有」の場合と同じ位置（換言すれば、図２Ａの鉛直上側５１１ｂが先端まで延びている）になるように設定した。

【0031】

【表1】

【0032】

《考察》
（１）融液導入管５１の先端の開口部５１１の傾斜角θ２が「有」のものについては、殆どの試料において液跳ねはなく、稀に観察されたものでも小さい液跳ねであった。特に融液導入管５１の傾斜角θ１が４５°〜６０°の試料については、追加チャージ量の多少に拘らず液跳ねは観察されなかった。また、追加チャージ量が５０ｋｇの場合は融液導入管５１の傾斜角θ１が４５°〜７５°、追加チャージ量が１００ｋｇの場合は融液導入管５１の傾斜角θ１が４５°〜８０°追加チャージ量が１５０ｋｇの場合は融液導入管５１の傾斜角θ１が４５°〜６０°の試料については、液跳ねは観察されなかった。

【0033】

このように、シリコン融液を追加チャージする際には、融液導入管５１の内部にある気体が、シリコン融液が流通する度に熱によって膨張するところ、本実施形態のように融液導入管５１の先端を軸に対して斜めθ２に切断した上向きの開口部５１１とすることにより、気体の膨張圧力を開口部５１１の真横に逃がすことができ、これが液跳ねの防止に繋がっているものと推察される。これに対して、図２Ｂに示す開口部５１１の形状の場合には、融液導入管５１の内部で膨張した気体が液面に直接吹き出すことになり、これにより液跳ねが増すものと推察される。

【0034】

（２）一方、融液導入管５１の傾斜角θ１が６０°〜８５°の試料については、融液導入管５１の詰り又は融液の付着は観察されなかった。また、追加チャージ量が５０ｋｇの場合は融液導入管５１の傾斜角θ１が６０°〜８５°、追加チャージ量が１００ｋｇの場合は融液導入管５１の傾斜角θ１が５０°〜８５°追加チャージ量が１５０ｋｇの場合は融液導入管５１の傾斜角θ１が５０°〜８５°の試料については、融液導入管５１の詰り又は融液の付着は観察されなかった。

【0035】

（３）さらに、追加チャージ量が５０ｋｇの場合（試料Ｎｏ．１〜１８）、試料Ｎｏ．７，９，１１，１３の条件、すなわち融液導入管５１の傾斜角θ１が６０°〜７５°且つ融液導入管５１の先端の開口部５１１の傾斜角θ２が「有」のものについては、液跳ねは観察されず且つ融液導入管５１の詰り又は融液の付着は観察されなかった。また、追加チャージ量が１００ｋｇの場合（試料Ｎｏ．２１〜３８）、試料Ｎｏ．２３，２５，２７，２９，３１，３３，３５の条件、すなわち融液導入管５１の傾斜角θ１が５０°〜８０°且つ融液導入管５１の先端の開口部５１１の傾斜角θ２が「有」のものについては、液跳ねは観察されず且つ融液導入管５１の詰り又は融液の付着は観察されなかった。また、追加チャージ量が１５０ｋｇの場合（試料Ｎｏ．４１〜５８）、試料Ｎｏ．４３，４５，４７の条件、すなわち融液導入管５１の傾斜角θ１が５０°〜６０°且つ融液導入管５１の先端の開口部５１１の傾斜角θ２が「有」のものについては、液跳ねは観察されず且つ融液導入管５１の詰り又は融液の付着は観察されなかった。

【0036】

以上のとおり、本実施形態のシリコン単結晶の製造装置１によれば、融液導入管５１の先端を軸に対して斜めに切断した上向きの開口部５１１としたので、シリコン融液の流れによって膨張した融液導入管５１内の気体は、開口部５１１の側方に逃げて坩堝２１の液面に衝突することが少なくなるので、液跳ねを抑制することができる。 また、融液導入管５１の傾斜角θ１をシリコン融液の供給量に応じて５０°〜８５°の範囲のいずれかにしたので、シリコン融液の投入速度が大きく、シリコン融液の詰りを抑制できる。

【0037】

なかでも、特に限定されないが、一例として、シリコン融液の最大収容量が４８０ｋｇ±１０ｋｇである坩堝２１に対して、融液導入管５１によるシリコン融液の供給量が５０ｋｇ±１０ｋｇの場合は、融液導入管５１の傾斜角θ１は６０°〜７５°に設定することが望ましく、融液導入管５１によるシリコン融液の供給量が１００ｋｇ±１０ｋｇの場合は、融液導入管５１の傾斜角θ１は５０°〜８０°に設定することが望ましく、融液導入管５１によるシリコン融液の供給量が１５０ｋｇ±１０ｋｇの場合は、融液導入管５１の傾斜角θ１は５０°〜６０°に設定することが望ましい。こうすることで、液跳ねとシリコン融液の詰りを同時に抑制することができる。この場合、融液導入管５１によるシリコン融液の供給量が５０ｋｇ±１０ｋｇの場合、１００ｋｇ±１０ｋｇの場合、および１５０ｋｇ±１０ｋｇの場合以外のその他の供給量、すなわち６０〜９０ｋｇ、１１０〜１４０ｋｇの場合の融液導入管５１の傾斜角θ１は、上記傾斜角θ１の内挿により好ましい範囲とすることができる。すなわち、融液導入管５１によるシリコン融液の供給量が６０〜９０ｋｇの場合の融液導入管５１の傾斜角θ１は、５５°〜７７．５°に設定することが好ましく、融液導入管５１によるシリコン融液の供給量が１１０〜１４０ｋｇの場合の融液導入管５１の傾斜角θ１は、５０°〜７０°に設定することが好ましい。

【符号の説明】

【0038】

１…シリコン単結晶の製造装置
１１…第１チャンバ
１２…第２チャンバ
１３…ガス導入口
１４…ガス排出口
１５…通孔
２１…石英製の坩堝
２２…黒鉛製の坩堝
２３…支持軸
２４…駆動機構
２５…第１ヒータ
２６…保温筒
２７…熱遮蔽部材
２８…ブラケット
３１…ワイヤ
３２…引上げ機構
４１…磁場発生装置
５０…融液供給機構
５１…融液導入管
５１１…先端の開口部
５１１ａ…鉛直下側
５１１ｂ…鉛直上側
５１２…基端の開口部
５２…融液導入管の移動機構
５３…ベローズ
５４…融液生成機構
５４１…昇降機構
５４２…サブチャンバ
５４３…容器
５４４…第２ヒータ
５４５…原料ホッパ
５４６…注液口
５４７…バルブ
θ１…融液導入管の傾斜角
θ２…融液導入管の先端の開口角
Ｍ…シリコン融液
Ｃ…シリコン単結晶
Ｓ…種結晶
Ｂ…シリコン原料塊

【図1】

【図2A】

【図2B】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】