特許 6607390 坩堝およびそれを用いた重ね坩堝装置ならびに内坩堝の使用回数を決める方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6607390

(24)【登録日】2019年11月1日

(45)【発行日】2019年11月20日

(54)【発明の名称】坩堝およびそれを用いた重ね坩堝装置ならびに内坩堝の使用回数を決める方法

(51)【国際特許分類】

   F27B 14/10 20060101AFI20191111BHJP

   F27B 14/20 20060101ALI20191111BHJP

【ＦＩ】

   F27B14/10

   F27B14/20

【請求項の数】5

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2015-257665(P2015-257665)

(22)【出願日】2015年12月29日

(65)【公開番号】特開2017-120168(P2017-120168A)

(43)【公開日】2017年7月6日

【審査請求日】2018年11月12日

(73)【特許権者】

【識別番号】000005083

【氏名又は名称】日立金属株式会社

(72)【発明者】

【氏名】伊達 正芳

【審査官】 立木 林

(56)【参考文献】

【文献】 特開平１１−２１１３６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−２２８９１９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１５−０８１２２５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０２−２６３０９２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｆ２７Ｂ １４／２０

Ｆ２７Ｂ １４／１０

Ｃ０３Ｂ ２０／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

坩堝から採取した試験体に対し、７００℃から１６００℃までの昇温と１６００℃から７００℃までの降温との組合せを１サイクルとして、室温から７００℃まで昇温する第１過程と、複数回の前記サイクルを繰り返す第２過程とを、この順で行うヒートサイクルテストを行ったとき、前記第２過程の２回目以後の各サイクルの線膨張係数が８×１０^−６／Ｋ以下であり、前記第１過程の７００℃における任意部位の寸法（Ｘ）と、前記第２過程の２回目以後の各サイクル後の７００℃における前記任意部位の寸法（Ｘ_Ｈ）とによる寸法変化率｛（Ｘ_Ｈ／Ｘ−１）×１００｝が−０．５〜０．５％である、坩堝。

【請求項2】

前記第２過程のサイクル数が４回以下である、請求項１に記載の坩堝。

【請求項3】

請求項１又は２に記載の坩堝が底部と円筒形状の壁部とを有する内坩堝であって、前記内坩堝が底部と円筒形状の壁部とを有する外坩堝の内側に挿入され、前記内坩堝の前記底部が前記外坩堝の前記底部によって支持されている、重ね坩堝装置。

【請求項4】

交換式の内坩堝と外坩堝とからなる重ね坩堝装置に用いられる内坩堝の使用回数を決める方法であって、前記内坩堝から採取した試験体に対し、７００℃から１６００℃までの昇温と１６００℃から７００℃までの降温との組合せを１サイクルとして、室温から７００℃まで昇温する第１過程と、前記サイクルをｎ回（ｎは２以上）繰り返す第２過程とを、この順で行うヒートサイクルテストを行い、前記第２過程の２回目以後ｎ回までの各サイクルの線膨張係数が８×１０^−６／Ｋ以下であり、かつ前記第１過程の７００℃における任意部位の寸法（Ｘ）と、前記第２過程の２回目以後ｎ回までの各サイクル後の７００℃における前記任意部位の寸法（Ｘ_Ｈ）とによる寸法変化率｛（Ｘ_Ｈ／Ｘ−１）×１００｝が−０．５〜０．５％であるとき、ｎ回まで使用可能と判断する、内坩堝の使用回数を決める方法。

【請求項5】

交換式の内坩堝と外坩堝とからなる重ね坩堝装置に用いられる内坩堝の使用回数を決める方法であって、前記内坩堝から採取した試験体に対し、７００℃から１６００℃までの昇温と１６００℃から７００℃までの降温との組合せを１サイクルとして、室温から７００℃まで昇温する第１過程と、前記サイクルを複数回繰り返す第２過程とを、この順で行うヒートサイクルテストを行い、前記第２過程の２回目以後の各サイクルの線膨張係数と、前記第１過程の７００℃における任意部位の寸法（Ｘ）と前記第２過程の２回目以後の各サイクル後の７００℃における前記任意部位の寸法（Ｘ_Ｈ）とによる寸法変化率｛（Ｘ_Ｈ／Ｘ−１）×１００｝と、を前記第２回目以降各サイクル毎に計測し、前記線膨張係数が８×１０^−６／Ｋを越えたとき又は前記寸法変化率が−０．５〜０．５％の範囲を外れたときの回数をｍ回としたとき、ｍ回未満の回数を使用可能と判断する、内坩堝の使用回数を決める方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、坩堝およびそれを用いた重ね坩堝装置ならびに内坩堝の使用回数を決める方法に関する。

【背景技術】

【0002】

例えば、一般的なロストワックス鋳造法による精密鋳造プロセスは、鋳造パターンの作製、鋳型の作製、Ｎｉ基超合金などの金属材料の溶解・鋳造、鋳物の離型および清浄化、検査などのプロセスを含む。上記の溶解・鋳造のプロセスでは、鋳物の材質に対応するＮｉ基超合金などの金属材料を溶解し、その溶融金属材料（溶湯）を鋳型に注入して凝固させることによって鋳物を作製する。溶解・鋳造には、高周波誘導加熱装置を備えた外坩堝の内側に、溶湯を保持するための内坩堝が挿入された重ね坩堝装置が一般的に使用される。

【0003】

こうした内坩堝およびそれを用いた重ね坩堝装置としては、例えば特許文献１には、外坩堝（耐火母体ルツボ）の内側にアルミナシリケートセラミックにより構成された使い捨ての内坩堝（耐火ライナー体）の記載がある。また、例えば特許文献２には、外坩堝（外側容器）の内側に熱衝撃感受性セラミックを備える内坩堝（内側容器）の記載があり、実施例としてイットリア坩堝、サイアロン坩堝、炭化ケイ素坩堝が記載されている。また、例えば特許文献３には、外坩堝（外側容器）の内側にＭｇＯまたはＡｌ_２Ｏ_３を主成分とする耐火材料で成形された内坩堝（内側容器）の記載がある。こうした内坩堝（坩堝）は、１回もしくは複数回の溶解・鋳造の後に交換される。また、例えば特許文献４には、外坩堝よりも熱膨張係数の大きい内坩堝を使用したり、固着しない充填部材を外坩堝と内坩堝の間の隙間に充填したりすることで、外坩堝から内坩堝に応力が加わるようにした真空溶解装置（重ね坩堝装置）の記載がある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００３−３４３９７９号公報

【特許文献2】特表２０１４−５２８８８８号公報

【特許文献3】特開２００２−９００６９号公報

【特許文献4】特開２００８−２６１５７３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

上述したような内坩堝およびそれを用いた重ね坩堝装置では、内坩堝の内面は金属材料と接し、外面は外坩堝と接している。高周波誘導加熱により加熱されるのは内坩堝に装入された金属材料であり、内坩堝自体は加熱されないため、その温度が溶湯と接すると同時に急激に上昇することとなる。そして、内坩堝には、溶湯と接し高温に曝された内面と、外坩堝と接し低温のままの外面との間に熱膨張差が発生し、これに起因して割れが発生しやすい。また、溶湯を鋳型に注湯した後の内坩堝は、内面の温度が急激に低下して内面と外面の間に熱収縮差が発生し、これに起因して割れが発生しやすい。そのため、内坩堝を複数回使用する場合、内坩堝が割れて溶湯が外坩堝へと漏れる不具合（湯漏れ）が発生することがある。そのような湯漏れが生じると、重ね坩堝装置を取り外し、新たに築炉しなおさなければならないといった問題があった。また、坩堝は一般に耐火材料の粉末を焼成して製造されており、このような坩堝が溶湯と接することで焼成温度以上の高温に曝されると、さらに焼結が進行し、坩堝内に焼結収縮や相変態による寸法変化に伴う応力が発生し、これに起因して割れが発生しやすい。また、外坩堝よりも熱膨張係数の大きい内坩堝を使用して、外坩堝から内坩堝に応力を加える方法では、内坩堝と外坩堝の隙間を厳密に管理する必要があり、その隙間が小さすぎると内坩堝を挿入する際に擦って傷を付けたり、溶解時の加熱によって内坩堝が変形したときに内坩堝が取り出せなくなるといった問題がある。さらに、充填部材を内坩堝と外坩堝の間隙に充填する方法では、内坩堝を交換するたびに充填部材の除去および充填を行う必要があり、真空鋳造炉で使用する場合には、内坩堝を交換するたびに炉を大気開放する必要がある。

【0006】

本発明の目的は、例えば精密鋳造に際して単体でも使用可能であり、また内坩堝として重ね坩堝装置にも使用可能な坩堝であって、上述した熱膨張差、熱収縮差、焼結収縮、および相変態などに起因する割れが容易に発生しない坩堝を提供することであり、また、その坩堝を内坩堝として用いた重ね坩堝装置を提供することである。また、本発明の別の目的は、交換式の内坩堝と外坩堝とからなる重ね坩堝装置に用いられる内坩堝の使用回数を決める方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明者は、上述した熱膨張差、熱収縮差、焼結収縮、および相変態などに起因する坩堝（内坩堝）の割れの現象を検討する過程で、溶解・鋳造に使用する前の坩堝に対してヒートサイクルテストを行った。そして、その２サイクル目以後の結果に基づく特定の温度範囲の線膨張係数および寸法変化率が適切な範囲であると、上記の課題が解決できることを見出し、本発明に想到した。

【0008】

すなわち、本発明の坩堝は、その坩堝から採取した試験体に対し、７００℃から１６００℃までの昇温と１６００℃から７００℃までの降温との組合せを１サイクルとして、室温から７００℃まで昇温する第１過程と、前記サイクルを複数回繰り返す第２過程とを、この順で行うヒートサイクルテストを行ったとき、前記第２過程の２回目以後の各サイクルの線膨張係数が８×１０^−６／Ｋ以下であり、前記第１過程の７００℃における任意部位の寸法（Ｘ）と、前記第２過程の２回目以後の各サイクル後の７００℃における前記任意部位の寸法（Ｘ_Ｈ）とによる寸法変化率｛（Ｘ_Ｈ／Ｘ−１）×１００｝が−０．５〜０．５％である。
前記第２過程の前記サイクル数を４回以下とすることが好ましい。

【0009】

上記の本発明の坩堝を用いて、重ね坩堝装置を構成することができる。
すなわち、本発明の重ね坩堝装置は、上記した本発明の坩堝が底部と円筒形状の壁部とを有する内坩堝であって、その内坩堝が底部と円筒形状の壁部とを有する外坩堝の内側に挿入され、前記内坩堝の前記底部が前記外坩堝の前記底部によって支持されている。

【0010】

また本発明は、交換式の内坩堝と外坩堝とからなる重ね坩堝装置に用いられる内坩堝の使用回数を決める方法であって、使用回数を決める内坩堝から試験体を採取し、その試験体に対し、７００℃から１６００℃までの昇温と１６００℃から７００℃までの降温との組合せを１サイクルとして、室温から７００℃まで昇温する第１過程と、前記サイクルをｎ回（ｎは２以上）繰り返す第２過程とを、この順で行うヒートサイクルテストを行い、前記第２過程の２回目以後ｎ回までの各サイクルの線膨張係数が８×１０^−６／Ｋ以下であり、かつ前記第１過程の７００℃における任意部位の寸法（Ｘ）と、前記第２過程の２回目以後ｎ回までの各サイクル後の７００℃における前記任意部位の寸法（Ｘ_Ｈ）とによる寸法変化率｛（Ｘ_Ｈ／Ｘ−１）×１００｝が−０．５〜０．５％であるとき、ｎ回まで使用可能と判断する、内坩堝の使用回数を決める方法である。

【0011】

また本発明は、交換式の内坩堝と外坩堝とからなる重ね坩堝装置に用いられる内坩堝の使用回数を決める方法であって、使用回数を決める内坩堝から試験体を採取し、その試験体に対し、７００℃から１６００℃までの昇温と１６００℃から７００℃までの降温との組合せを１サイクルとして、室温から７００℃まで昇温する第１過程と、前記サイクルを複数回繰り返す第２過程とを、この順で行うヒートサイクルテストを行い、前記第２過程の２回目以後の各サイクルの線膨張係数と、前記第１過程の７００℃における任意部位の寸法（Ｘ）と前記第２過程の２回目以後の各サイクル後の７００℃における前記任意部位の寸法（Ｘ_Ｈ）とによる寸法変化率｛（Ｘ_Ｈ／Ｘ−１）×１００｝と、を前記第２回目以降各サイクル毎に計測し、前記線膨張係数が８×１０^−６／Ｋを越えたとき又は前記寸法変化率が−０．５〜０．５％の範囲を外れたときの回数をｍ回としたとき、ｍ回未満の回数を使用可能と判断する、内坩堝の使用回数を決める方法である。

【発明の効果】

【0012】

本発明の坩堝は、上述した熱膨張差、熱収縮差、焼結収縮、および相変態などに起因する割れが容易に発生しないため、例えば精密鋳造に際して単体での使用にも好ましく、重ね坩堝装置の内坩堝での使用も好ましいものとなる。また、交換式の内坩堝と外坩堝とからなる重ね坩堝装置に用いられる内坩堝に対しヒートサイクルテストを行い、その内坩堝の使用回数を決めることができ、湯漏れが生じる前に複数回使用した内坩堝の交換を行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本発明の坩堝の構成例を示す断面図である。

【図2】本発明の坩堝の変形構成例を示す断面図である。

【図3】ヒートサイクルテストに用いるヒートパターンの説明用図である。

【図4】本発明の重ね坩堝装置の構成例を模式的に示す断面図である。

【図5】ヒートサイクルテストで取得した情報に基づいて作成した本発明例１の寸法変化率の一例を示す図（グラフ）である。

【図6】ヒートサイクルテストで取得した情報に基づいて作成した比較例１の寸法変化率の一例を示す図（グラフ）である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

本発明の坩堝における重要な特徴は、溶解・鋳造に使用する前の坩堝に対して、特定の温度範囲の昇温と降温との組合せであるサイクルを複数回繰り返す特定のヒートサイクルテストを行ったときに、そのテスト中の２サイクル目以後の各サイクル毎の結果に基づいて求められる線膨張係数および寸法変化率を適切な範囲に規定することにある。
以下、本発明について、適宜図面を参照して、詳しく説明する。

【0015】

本発明の坩堝は、例えば、図１や図２に示す構成であってよい。坩堝１は、内面２ａおよび外面２ｂとで円筒形状に構成された壁部２と、図中に一点鎖線で示す円筒軸６の一方側に壁部２から隅部５を介して設けられた底部３と、円筒軸６の他方側に設けられた開口部４とを有している。また、図２に示す坩堝１（変形構成例）は、開口部４側の内面２ａから隅部５に向かって円筒形状の直径（内径）が徐々に小さくなるように構成された、テーパ状の底部側内面２ｃを有する。このようなテーパ状の底部側内面２ｃを有する坩堝１は、上記の割れが発生しやすい部位である外壁２と隅部５との間の機械的強さが高くなるので好ましい。

【0016】

上述した壁部２や底部３の厚さ、壁部２と底部３とを繋ぐ隅部５の厚さや形状、開口部４の大きさ（開口径）、坩堝１の全高などは、必要に応じて設計することができる。また、本発明の坩堝は、図１や図２に示す坩堝１のような円筒形状の他、壁部をなす円筒軸に垂直な断面形状が、例えば楕円状や多角状の形状であってもよい。

【0017】

本発明では、溶解・鋳造に使用する前の坩堝に対して、特定のヒートサイクルテストを行ったときの結果が重要である。特定のヒートサイクルテストとは、具体的には、７００℃から１６００℃までの昇温と１６００℃から７００℃までの降温との組合せを１サイクルとして、室温から７００℃まで昇温する第１過程と、複数回の前記サイクルを繰り返す第２過程とを、この順で行うテストである。なお、前記第２過程の最後のサイクルの降温において７００℃に達した後は、その７００℃から室温まで降温してよい（以下、「第３過程」ということがある。）。

【0018】

上記のヒートサイクルテストにおいて、本発明の坩堝から採取した試験体であれば、前記第２過程の２回目以後の各サイクルの線膨張係数が８×１０^−６／Ｋ以下であり、前記第１過程の７００℃における任意部位の寸法（Ｘ）と、前記第２過程の２回目以後の各サイクル後の７００℃における前記任意部位の寸法（Ｘ_Ｈ）とによる寸法変化率｛（Ｘ_Ｈ／Ｘ−１）×１００｝が−０．５〜０．５％となる。

【0019】

上記のヒートサイクルテストによる熱膨張係数および寸法変化率がそれぞれ上記の範囲となる本発明の坩堝は、加熱溶解時に発生する内面と外面の熱膨張差や、注湯後に発生する熱収縮差や、高温暴露時の焼結収縮や相変態による寸法変化などに起因する割れの発生が抑制される。その理由について、以下、ヒートサイクルテストの詳細とともに、詳しく説明する。

【0020】

本発明におけるヒートサイクルテストは、例えば被検体となる坩堝から切り出した所定のサイズの小片を試験体とし、一般的な市販の熱機械分析装置（ＴＭＡ：Ｔｈｅｒｍｏ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ａｎａｌｙｚｅｒ）を使用して実施することができる。

【0021】

本発明では、上記のヒートサイクルテストにおいて、上述したように７００℃から１６００℃までの昇温と１６００℃から７００℃までの降温との組合せを１サイクルとする。この特定の温度範囲の昇温と降温の組合せによる１サイクルのヒートパターンは、坩堝を鋳造に１回使用した際の熱履歴に近似すると考えられる。したがって、上記のサイクルを複数回繰り返した場合は、坩堝を鋳造に複数回使用した際の熱履歴に近似すると考えられる。

【0022】

なお、昇温の上限を１６００℃とした理由は、ロストワックス鋳造法が適用される例えばＮｉ基超合金やＣｏ基超合金などの高融点金属材料の溶解を想定し、これらの金属材料の溶湯が鋳造時に１６００℃程度まで加熱されることがあるため、１６００℃の溶湯と接することになる坩堝の内面もまた１６００℃程度までの温度に曝されるからである。また、降温の下限を７００℃とした理由は、上記の溶湯を坩堝から鋳型へ注湯した後、次の金属材料が空になった坩堝に挿入されて加熱が開始されるまでの間に、坩堝の内面の温度が７００℃程度まで低下するからである。

【0023】

上記のヒートサイクルテストでは、例えば図３に示すヒートパターンを使用することができる。このヒートパターンは、室温ＲＴ（例えば２０℃）から昇温を開始して最初に降温限ＬＴ_ｎ（ｎ＝１）に達するまでの第１過程と、第１過程終了時の降温限ＬＴ_ｎ（ｎ＝１）から開始して４回（ｎ＝１〜４）のヒートサイクルを繰り返す第２過程と、第２過程終了時の降温限ＬＴ_ｎ＋１（ｎ＝４）から降温を開始して室温ＲＴ（例えば２０℃）に達するまでの第３過程とが、この順で構成されている。なお、ｎ回目のヒートサイクルＣ_ｎとは、ｎ回目の降温限ＬＴ_ｎ（７００℃）から昇温限ＨＴ_ｎ（１６００℃）までの昇温と、その昇温限ＨＴ_ｎ（１６００℃）からｎ＋１回目の降温限ＬＴ_ｎ＋１（７００℃）までの降温との組合せであり、例えばｎ＝２のときは２サイクル目ということがある。また、一般的な坩堝の材質や形状は多様であるため、その坩堝から採取した試験体の寸法変化の安定性を見極めるために少なくとも４回のサイクルを行うことが好ましい。

【0024】

また、基準物質（例えばアルミナ）を準備し、被検体となる坩堝から切り出した所定のサイズの小片（試験体）と同時に上記のヒートサイクルテストを行い、基準物質に対する試験体（坩堝の小片）の寸法変化を連続的に測定することにより、坩堝の熱膨張および熱収縮に関する情報を得ることができる。

【0025】

本発明では、上記のヒートサイクルテストを行ったときの２回目（ｎ＝２）のヒートサイクル以後において、坩堝から採取した試験体の線膨張係数が適切な範囲になることが重要である。例えば、１つの坩堝を１回の溶解・鋳造に使用する場合は、温度が７００℃まで低下する前に鋳造後の坩堝を取り出すことできれば、その坩堝の割れを危惧しなくてもよい。しかし、１つの坩堝を複数回の溶解・鋳造に使用する場合は、１回の溶解・鋳造を経た坩堝が２回目以後の溶解・鋳造で曝される熱履歴が問題となる。上記のヒートサイクルテストに当て嵌めてみれば、１回目のサイクルを経た被検体が２回目以後のサイクルで曝される熱履歴が問題となる。

【0026】

坩堝の割れは、上述したように坩堝の内面および外面の熱膨張差および熱収縮差によって発生する寸法変化に起因すると考えられる。その場合の寸法変化の大小は、坩堝の線膨張係数の違いによって変化する。したがって、坩堝が適切な線膨張係数を有することが重要である。そこで、本発明では、坩堝から採取した試験体を用いて上記のヒートサイクルテストを行ったときの２回目のサイクル以後の各サイクルにおける線膨張係数を特に重視する。

【0027】

上記の観点から、本発明では、坩堝から採取した試験体を用いて上記のヒートサイクルテストを行ったときに、２回目のサイクル以後の各サイクルにおける試験体の線膨張係数の適切な範囲を８×１０^−６／Ｋ以下と規定した。上記の条件下において、坩堝から採取した試験体の線膨張係数が８×１０^−６／Ｋ以下であることにより、坩堝の内面と外面の間における昇温時の熱膨張差および降温時の熱収縮差が抑制される。したがって、上記の熱膨張差および熱収縮差に起因して発生する寸法変化が小さく抑制されるため、坩堝の割れを抑制することができる。なお、本発明では、ｎ回目のサイクルにおける寸法変化量をそのサイクル中の温度差（９００℃＝１６００℃−７００℃）で除して求まる値を、ｎ回目のサイクルの線膨張係数と定義する。

【0028】

また、本発明では、坩堝から採取した試験体を用いて上記のヒートサイクルテストを行ったとき、その試験体の寸法変化率が適切な範囲になることも重要である。従来使用されている坩堝は、例えば酸化物粉末などの耐火材料を成形した後に焼成され、その焼成温度は溶解・鋳造の所要温度よりも低いことが一般的である。そのため、溶湯に接して焼成温度以上の高温に曝された坩堝には、自身を構成する耐火材料の焼結収縮が起こり、これに伴う内部応力が発生する。また、溶解・鋳造の使用温度範囲において相変態のある耐火材料が用いられた坩堝では、その相変態に伴って寸法変化が発生するため、その寸法変化に起因して坩堝に割れが発生することがある。したがって、坩堝が適切な寸法変化率を有することも重要になる。そこで、本発明では、坩堝から採取した試験体を用いて上記のヒートサイクルテストを行ったとき、その試験体の寸法変化率もまた重視する。

【0029】

上記の観点から、本発明では、坩堝から採取した試験体を用いた上記のヒートサイクルテストにおいて、１回目のサイクルの降温限ＬＴ_ｎ（ｎ＝１、７００℃）における試験体の任意部位の寸法（Ｘ）と、２回目以後の各サイクル後の降温限ＬＴ_ｎ+１（ｎ＝２、７００℃）における試験体の前記任意部位の寸法（Ｘ_Ｈ）とを求め、それらの値を用いて｛（Ｘ_Ｈ／Ｘ−１）×１００｝で求まる値を寸法変化率と定義し、その寸法変化率の適切な範囲を−０．５〜０．５％と規定する。上記の条件下において、坩堝から採取した試験体の寸法変化率が−０．５〜０．５％であることにより、焼結の進行や相変態に伴う寸法変化の影響が抑制され、坩堝に発生する内部応力を抑制もしくは緩和することができるため、坩堝の割れが抑制される。

【0030】

上述した本発明の坩堝を内坩堝に用いて、重ね坩堝装置を構成することができる。
本発明の重ね坩堝装置は、例えば、図４に示す構成であってよい。重ね坩堝装置１０は、底部１１ａを有して壁部１１ｂが円筒形状の内坩堝１１として、例えば図１に示す構成を有する本発明の坩堝１を用いたものである。内坩堝１１は、底部１２ｂを有して壁部１２ａが円筒形状の外坩堝１２の内側に挿入されている。そして、内坩堝１１の壁部１１ａと外坩堝１２の壁部１２ａの間には、加熱による坩堝の膨張などを考慮した隙間１３が設けられている。また、外坩堝１２は、その外周側に金属材料１５を溶解するための加熱装置１４を備えている。なお、重ね坩堝装置１０は、図示は略すが、外坩堝１２や加熱装置１４を支持するための支持構造を有している。こうした構成の重ね坩堝装置１０は、内坩堝１１の内部に金属材料１５を装入し、溶解に際しては金属材料１５を加熱装置１４によって溶解し、鋳造に際しては重ね坩堝装置１０の全体を傾動することによって溶融金属材料（溶湯）を内坩堝１１から鋳型（図示略）へ注入することができる。

【0031】

本発明では、上記で説明したとおり、上記のヒートサイクルテストを行うことにより、内坩堝の使用回数を特定することができる。
つまり、本発明によれば、交換式の内坩堝と外坩堝とからなる重ね坩堝装置に用いられる内坩堝の使用回数を決める方法として、使用回数を決める内坩堝から試験体を採取し、その試験体に対し、７００℃から１６００℃までの昇温と１６００℃から７００℃までの降温との組合せを１サイクルとして、室温から７００℃まで昇温する第１過程と、前記サイクルをｎ回（ｎは２以上）繰り返す第２過程とを、この順で行うヒートサイクルテストを行い、前記第２過程の２回目以後ｎ回までの各サイクルの線膨張係数が８×１０^−６／Ｋ以下であり、かつ前記第１過程の７００℃における任意部位の寸法（Ｘ）と、前記第２過程の２回目以後ｎ回までの各サイクル後の７００℃における前記任意部位の寸法（Ｘ_Ｈ）とによる寸法変化率｛（Ｘ_Ｈ／Ｘ−１）×１００｝が−０．５〜０．５％であるとき、そのｎ回まで使用可能と判断することができる。

【0032】

また本発明によれば、交換式の内坩堝と外坩堝とからなる重ね坩堝装置に用いられる内坩堝の使用回数を決める方法として、使用回数を決める内坩堝から試験体を採取し、その試験体に対し、７００℃から１６００℃までの昇温と１６００℃から７００℃までの降温との組合せを１サイクルとして、室温から７００℃まで昇温する第１過程と、前記サイクルを複数回繰り返す第２過程とを、この順で行うヒートサイクルテストを行い、前記第２過程の２回目以後の各サイクルの線膨張係数と、前記第１過程の７００℃における任意部位の寸法（Ｘ）と前記第２過程の２回目以後の各サイクル後の７００℃における前記任意部位の寸法（Ｘ_Ｈ）とによる寸法変化率｛（Ｘ_Ｈ／Ｘ−１）×１００｝と、を前記第２回目以降各サイクル毎に計測し、前記線膨張係数が８×１０^−６／Ｋを越えたとき又は前記寸法変化率が−０．５〜０．５％の範囲を外れたときの回数がｍ回であったとき、そのｍ回未満の回数を使用可能と判断することができる。
このｍ回未満の回数としては、ｍ−１回とすれば良いが、より安全面を考慮してｍ−２回としても良い。

【実施例】

【0033】

表１に示す各々の組成を有する各々の坩堝を作製した。具体的には、まず、アルミナ、ムライト、溶融シリカ、およびクリストバライトの各種の粉末を準備し、各坩堝の組成に合うように各種の粉末を配合し、十分に混練し、各坩堝用の素材料を作製した。次いで、その素材料を用いて所定の形状を有する坩堝素材を形成して焼成し、底部を有して壁部が円筒形状である各々の坩堝を作製した。なお、各々の坩堝は、内径が１５５±１５ｍｍ、外径が１７５±１５ｍｍ、高さ（全高）が２９５±１０ｍｍとなるように作製した。

【0034】

【表1】

【0035】

上述した方法で作製した各々の坩堝を内坩堝に使用し、重ね坩堝装置を構成した。具体的には、底部を有して壁部が円筒形状である前記内坩堝を、底部を有して壁部が円筒形状である外坩堝の内側に挿入し、前記内坩堝の底部が前記外坩堝の底部によって支持されるように構成した。この重ね坩堝装置を使用し、Ａｌｌｏｙ７１３Ｃを用いた溶解・鋳造を前記内坩堝が割れて湯漏れを起こすまで繰り返し行った。具体的には、２０ｋｇのＡｌｌｏｙ７１３Ｃのインゴットを内坩堝に挿入し、そのインゴットを高周波誘導加熱によって溶解して溶湯とし、その溶湯を１６００℃で保持しながら鋳型に流し込んだ（鋳造）。そして、空になった内坩堝の割れの有無と、外坩堝への湯漏れの有無を確認した。続いて、湯漏れが発生しなかった場合は、同等の新しいインゴットを空になって７００℃に降温した内坩堝に再挿入し、上記と同様な手順で溶解・鋳造を行った。上記の溶解・鋳造を、内坩堝が割れて湯漏れを起こすまで繰り返し行った。

【0036】

次に、上記で作製した坩堝と同様に作製した各々の坩堝から個片（断面が５ｍｍ角、長さが２０ｍｍ）を切り出し、その個片の表面を研磨することにより、各々の試験体を作製した。そして、各々の試験体を用いて図３に示すヒートパターンを適用したヒートサイクルテストを開始し、熱機械分析装置を用いてＪＩＳ−Ｒ２２０７−３に準拠する方法で、その試験体の予め決めた部位についての線膨張係数および寸法変化の測定を行った。具体的には、試験体を所定の位置にセットし、室温（約２０℃）から加熱して７００℃まで昇温し（第１過程）、続いて７００℃から１６００℃まで昇温した後に速やかに７００℃まで降温し（第２過程の１回目のサイクル）、再び１６００℃まで昇温する２回目のサイクルへ移行した。こうして第２過程での４回目のサイクルが７００℃に達して終了した後は速やかに室温（約２０℃）まで降温し（第３過程）、終了した。なお、ヒートサイクルテスト中は、毎分５℃で昇温および降温を行った。

【0037】

上記のヒートサイクルテストで取得した情報に基づいて作成した、本発明例１の寸法変化率の一例を図５に、比較例１の寸法変化率の一例を図６に示す。詳しくは、各図中、（ａ）は第１過程、（ｂ）は第２過程の１回目のサイクル、（ｃ）は２回目のサイクル、（ｄ）は３回目のサイクル、（ｅ）は４回目のサイクル、並びに（ｆ）は第３過程である。なお、（ａ）〜（ｆ）の各プロセスにおける変化を実線で示し、全プロセスにおける変化を点線で示す。図５に示す本発明例１の場合は、（ｂ）に示す１回目のサイクルで比較的大きな変化が認められたが、（ｃ）に示す２回目のサイクル以後の変化は小さく抑制され、（ｄ）および（ｅ）で示す３回目および４回目のサイクルでは十分に小さく抑制されていた。これに対し、図６に示す比較例１の場合は、（ｂ）に示す１回目のサイクルで、本発明例１よりもかなり大きな変化が認められ、その後はサイクルを重ねる毎に変化が小さくなっているが、本発明例１のように変化が小さく抑制されることがなかった。

【0038】

また、上記のヒートサイクルテストで取得した情報に基づいて、個々の試験体の線膨張係数および寸法変化率を求めた。具体的に、各サイクルにおける線膨張係数は、各サイクル中の寸法変化量を温度差９００℃で除して求め、このヒートサイクルテストにおける寸法変化率は、最初に７００℃に達したとき、つまり、１回目のサイクルの開始時の降温限ＬＴ_ｎ（ｎ＝１、７００℃）で測定した試験体の予め決めた部位の寸法（Ｘ）と、２回目以後の各サイクル後の降温限ＬＴ_ｎ+１（ｎ＝２〜４、７００℃）で測定した試験体の予め決めた部位の寸法（Ｘ_Ｈ）とを求め、それらの値を用いて｛（Ｘ_Ｈ／Ｘ−１）×１００｝によって求めた。

【0039】

上述した方法で確認した、各々の坩堝が湯漏れするまでの回数（使用可能回数）と、各々の坩堝と実質的に同等に作製した各々の別の坩堝から採取した各々の試験体の線膨張係数および寸法変化率を、表２に示す。

【0040】

【表2】

【0041】

本発明例１の坩堝は少なくとも５回、本発明例２の坩堝は少なくとも４回の溶解・鋳造を、湯漏れなく行うことができた。つまり、本発明例１、２の坩堝は、４回のヒートサイクルを経た後も線膨張係数が８×１０^−６／Ｋ以下かつ寸法変化率が−０．５〜０．５％の範囲内である特性を有することにより、複数回の溶解・鋳造に耐えることができる優れた坩堝であることが確認された。これに対し、比較例１〜３の坩堝は、１回の溶解・鋳造で湯漏れが発生したため、繰り返し使用することができなかった。比較例１、３の坩堝は、線膨張係数が４回のサイクルを経たときも８×１０^−６／Ｋ以下であったが、寸法変化率が２回のサイクルを経たときに−０．５〜０．５％の範囲を逸脱する特性を有することにより、寸法変化に耐えられなかったと考えられる。また、比較例２の坩堝は、寸法変化率が４回のサイクルを経たときも−０．５〜０．５％の範囲内であったが、線膨張係数が２回のサイクルを経たときに８×１０^−６／Ｋを超える特性を有することにより、寸法変化に耐えられなかったと考えられる。

【0042】

以上述べたように、７００℃から１６００℃までの昇温と１６００℃から７００℃まで降温の組合せを１サイクルとして、室温から７００℃まで昇温する第１過程と、複数回の前記サイクルを繰り返す第２過程とを、この順で行うヒートサイクルテストにおいて、前記第２過程の２回目以後の各サイクルの線膨張係数が８×１０^−６／Ｋ以下であり、前記第１過程の７００℃における任意部位の寸法（Ｘ）と、前記第２過程の２回目以後の各サイクル後の７００℃における前記任意部位の寸法（Ｘ_Ｈ）とによる寸法変化率｛（Ｘ_Ｈ／Ｘ−１）×１００｝が−０．５〜０．５％である、本発明の坩堝は、上述した熱膨張差、熱収縮差、焼結収縮、および相変態などに起因する割れが容易に発生しないため、例えば精密鋳造に際して単体での使用にも好ましく、重ね坩堝装置の内坩堝での使用も好ましいものとなることが確認できた。
また、このヒートサイクルテストを行うことにより、内坩堝の使用回数を特定できることが分かった。

【符号の説明】

【0043】

１．坩堝、２．壁部、２ａ．内面、２ｂ．外面、２ｃ．底部側内面、３．底部、４．開口部、５．隅部、６．円筒軸、１０．重ね坩堝装置、１１．内坩堝、１１ａ．壁部、１１ｂ．底部、１２．外坩堝、１２ａ．壁部、１２ｂ．底部、１３．隙間、１４．加熱装置、１５．金属材料、ＲＴ．室温、ＬＴ．降温限、ＨＴ．昇温限、Ｃｎ．ｎ回目のサイクル、ＬＴ_ｎ．ｎ回目の降温限、ＨＴ_ｎ．ｎ回目の昇温限

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】