(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
しかしながら、特許文献1の方法を用いても、有転位化の発生を抑制できない場合があり、有転位化の発生をより抑制できる製造方法が望まれている。
【0005】
本発明は、有転位化の発生を抑制可能なシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0006】
セル成長による結晶有転位化を回避するため、結晶引上速度が高速化あるいは急変しないよう制御することは必要だが、前述の特許文献1に記載のように、制御している引上速度は結晶外周部の結晶成長速度である。しかしながら、特に肩部から直胴部にかけての有転位化は結晶内部の成長速度の急変に起因するものが多いため、結晶内部の成長速度を制御する必要がある。
本発明は、上述のような知見に基づいて完成されたものである。
【0007】
すなわち、本発明のシリコン単結晶の製造方法は、チョクラルスキー法を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、シリコン単結晶の育成条件を設定する条件設定工程と、前記育成条件に基づいて、前記シリコン単結晶を育成する育成工程とを備え、前記条件設定工程は、前記シリコン単結晶の外周部における引き上げ方向の外周成長速度をA、中心部における中心成長速度をBとした場合、以下の式(1)を満たすように前記外周成長速度を設定する外周成長速度設定工程を備えることを特徴とする。
0.9≦B/A≦1.1 … (1)
【0008】
本発明によれば、上記式(1)を満たし、中心成長速度の急変が抑制された条件でシリコン単結晶を育成することで、有転位化の発生を抑制できる。
【0009】
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記条件設定工程は、前記シリコン単結晶の複数の成長位置と前記外周成長速度との関係を多項式で近似する近似工程を備え、前記育成工程は、前記多項式に基づいて、前記シリコン単結晶を育成することが好ましい。
【0010】
本発明によれば、外周成長速度の制御を滑らかに行うことができ、急激な外周成長速度変化によるシリコン単結晶の欠陥発生を抑制できる。
【0011】
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記外周成長速度および前記中心成長速度は、シリコン単結晶の肩部における成長速度であり、前記条件設定工程は、前記外周成長速度設定工程で設定された前記肩部の下端における前記外周成長速度が、直胴部の上端の外周部における成長速度と同じになるように、前記肩部の外周成長速度を補正する境界合わせ補正工程を備えることが好ましい。
【0012】
肩部における外周成長速度が直胴部上端の外周部における成長速度と大きく異なる場合、肩部成長から直胴部成長に移行するときの成長速度の変化が大きくなり、シリコン単結晶にセル成長による有転位化が発生するおそれがある。
本発明によれば、肩部形成から直胴部形成に移行するときの成長速度の変化を無くすことで、シリコン単結晶における欠陥発生を抑制できる。
【0013】
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記外周成長速度設定工程は、従前に育成したシリコン単結晶の成長縞の発生状況に基づいて、当該従前のシリコン単結晶における引き上げ方向の従前の外周成長速度と従前の中心成長速度とを特定し、前記従前の外周成長速度と前記従前の中心成長速度とに基づいて、前記式(1)を満たすように前記外周成長速度を設定することが好ましい。
【0014】
本発明によれば、実際の外周成長速度と中心成長速度とを容易に特定可能な成長縞に基づいて、外周成長速度の設定処理を容易に行うことができる。
【発明を実施するための形態】
【0016】
[実施形態]
以下、本発明の一実施形態について図面を参照して説明する。
〔単結晶引き上げ装置の構成〕
図1に示すように、単結晶引き上げ装置1は、CZ法(チョクラルスキー法)に用いられる装置であって、引き上げ装置本体2と、制御部3とを備えている。
引き上げ装置本体2は、チャンバ21と、このチャンバ21内の中心部に配置された坩堝22と、この坩堝22を加熱する加熱部23と、断熱筒24と、引き上げ部としての引き上げケーブル25と、熱遮蔽体26とを備えている。
【0017】
チャンバ21の上部には、Arガスなどの不活性ガスをチャンバ21内に導入するガス導入口21Aが設けられている。チャンバ21の下部には、図示しない真空ポンプの駆動により、チャンバ21内の気体を排出するガス排気口21Bが設けられている。
チャンバ21内には、制御部3の制御により、チャンバ21上部のガス導入口21Aから、不活性ガスが所定のガス流量で導入される。そして、導入されたガスが、チャンバ21下部のガス排気口21Bから排出されることで、不活性ガスがチャンバ21内の上方から下方に向かって流れる構成となっている。
チャンバ21内の圧力(炉内圧)は、制御部3により制御可能となっている。
【0018】
坩堝22は、シリコンウェーハの原料である多結晶のシリコンを融解し、シリコン融液Mとするものである。坩堝22は、所定の速度で回転および昇降が可能な支持軸27に支持されている。
加熱部23は、坩堝22の周囲に配置されており、坩堝22内のシリコンを融解する。
断熱筒24は、坩堝22および加熱部23を取り囲むように配置されている。
引き上げケーブル25は、一端が、坩堝22上方に配置された図示しない引き上げ駆動部に接続され、他端に、種結晶SCが取り付けられる。引き上げケーブル25は、制御部3による引き上げ駆動部の制御により、所定の速度で昇降するとともに、当該引き上げケーブル25の軸を中心にして回転する。
熱遮蔽体26は、加熱部23から上方に向かって放射される輻射熱を遮断する。
【0019】
制御部3は、メモリ31に記憶された情報や作業者の設定入力などに基づいて、チャンバ21内のガス流量や炉内圧、加熱部23による坩堝22の加熱温度、坩堝22やシリコン単結晶SMの移動速度や回転数などを制御して、シリコン単結晶SMを製造する。
【0020】
〔シリコン単結晶の製造方法〕
次に、シリコン単結晶SMの製造方法について説明する。
なお、本実施形態では、直胴部の設定直径が150mmのシリコン単結晶SMを製造する場合を例示するが、200mm、300mm、450mmなど、他の設定直径のシリコン単結晶SMを製造してもよい。
シリコン単結晶SMの製造方法は、シリコン単結晶SMの育成条件を設定する条件設定工程と、育成条件に基づいて、シリコン単結晶SMを育成する育成工程とを備えている。
条件設定工程は、
図2に示すように、ステップS1,S9〜S11の工程を備え、育成工程は、ステップS2〜S8の工程を備えている。
以下、処理の流れに沿って、各工程を説明する。
【0021】
まず、単結晶引き上げ装置1の制御部3は、
図2に示すように、シリコン単結晶SMに要求される品質、例えば抵抗率、酸素濃度を満足するための引上条件であるAr流量、炉内圧、坩堝22やシリコン単結晶SMの回転数や移動速度などを設定する初期設定工程を行う(ステップS1)。初期条件は、作業者が入力したものであってもよいし、作業者が入力した目標の酸素濃度などに基づき制御部3が演算して求めたものであってもよい。
抵抗率は、ドーパントが砒素の場合、1.2mΩ・cm以上5.0mΩ・cm以下にすることが好ましく、赤リンの場合、0.5mΩ・cm以上2.0mΩ・cm以下にすることが好ましく、アンチモンの場合、10mΩ・cm以上30mΩ・cm以下にすることが好ましい。
【0022】
次に、制御部3は、加熱部23を制御し、坩堝22を加熱することで、当該坩堝22内のポリシリコン素材(シリコン原料)およびドーパントを融解させ、ドーパント添加融液MDを生成する。その後、制御部3は、チャンバ21内にArガスを導入して、チャンバ21内を所定の減圧下の不活性雰囲気に維持する。
【0023】
その後、制御部3は、まず、引き上げケーブル25を下降させることで種結晶SCをドーパント添加融液MDに浸漬する。そして、坩堝22および引き上げケーブル25を所定の方向に回転させながら引き上げケーブル25の引き上げを開始し(ステップS2)、ネック部SM1、肩部SM2を形成する。
肩部SM2を形成するとき、制御部3は、ステップS1で設定された速度で引き上げケーブル25を引き上げる。具体的には、肩部SM2の外周部における引き上げ方向の成長長さ(以下、「外周成長長さ」と言う)と外周成長速度比との関係が、
図3の破線で示す関係となるように引き上げケーブル25を引き上げる。
なお、外周成長速度比とは、肩部SM2下端における外周成長速度に対する所定の外周成長長さでの外周成長速度の比(所定の外周成長長さでの外周成長速度/肩部SM2下端における外周成長速度×100)である。この外周成長速度比は、外周成長速度が急変しないように設定されている。また、肩部SM2下端における外周成長速度は、直胴部上端における外周成長速度と同じである。
【0024】
この後、有転位化が発生したか否かを判断する(ステップS3)。このステップS3では、例えば作業者が目視で判断し、有転位化が発生していない場合、肩部SM2の形成が終了したか否かを判断する(ステップS4)。このステップS4において、肩部SM2の形成が終了していないと判断した場合、引き上げを継続し(ステップS5)、ステップS3に戻って有転位化の発生状況を確認する。また、このステップS4において、終了したと判断した場合、直胴部、テール部の形成を行い(ステップS6)、1本のシリコン単結晶SMの製造が終了する。
【0025】
一方、ステップS3において、有転位化が発生したと判断した場合、肩部SM2の育成条件を再設定するか否かを判断する(ステップS7)。このステップS7において、例えば有転位化の発生回数が閾値未満であり、育成条件を再設定しない場合、それまでに育成したネック部SM1と肩部SM2とをドーパント添加融液MDに再溶融して(ステップS8)、引き上げを再開する(ステップS2)。
【0026】
一方、ステップS7において、例えば有転位化の発生回数が閾値となり、育成条件を再設定する場合、育成条件の再設定処理として、外周成長速度設定工程を行う(ステップS9)。なお、ステップS7の判断基準となる閾値は、「1」でもよいし、「2」以上でもよい。
外周成長速度設定工程では、まず、作業者は、有転位化が発生した育成した肩部SM2を単結晶引き上げ装置1から取り出し、それを
図4に示すように肩部SM2の中心軸を通る切断面で切断し、成長縞Lの発生状況を確認する。
例えば、外周成長長さが10mmごとの位置に存在する成長縞Lを特定する。そして、作業者は、この特定した成長縞Lのうち上下に並ぶ成長縞Lの中心の間隔を、中心成長長さHとして求め、例えば外周成長長さと中心成長長さHとを制御部3に入力する。なお、中心成長長さHを求める処理を、制御部3が例えば画像処理で行ってもよい。
【0027】
次に、制御部3は、外周成長長さに対する中心成長長さHの割合(中心成長長さH/外周成長長さ)を、内外成長倍率として求める。その関係を
図5に破線で示す。
内外成長倍率は、外周成長速度(A)に対する中心成長速度(B)の割合(B/A)と同じであり、1より大きい場合、中心成長速度が外周成長速度よりも速いことを表し、1より小さい場合、中心成長速度が外周成長速度よりも遅いことを表す。
図5に示す内外成長倍率の関係から、中心成長速度が急変して以下の式(1)を満たさない部分があるときに、この部分で有転位化が発生しやいと考えられる。
0.9≦B/A≦1.1 … (1)
【0028】
肩部SM2の全ての部分において、上記式(1)を満たすようにするためには、中心成長速度が外周成長速度よりも速い外周成長長さにおいては、中心成長速度を遅くするために外周成長速度を遅くし、中心成長速度が外周成長速度よりも遅い外周成長長さにおいては、中心成長速度を速くするために外周成長速度を速くして、中心成長速度を外周成長速度に近づける必要がある。
そこで、理論的に中心成長速度と外周成長速度とを同じにするために、制御部3は、
図5に一点鎖線で示すような内外成長倍率の逆数を求め、この逆数を
図3に破線で示す外周成長速度比に乗じることで、
図3に一点鎖線で示す第1の補正外周成長速度比を求める。この第1の補正外周成長速度比は、所定の外周成長長さ(成長位置)と、外周成長速度との関係を表し、外周成長速度が急変しないような値になる。
【0029】
次に、制御部3は、第1の補正外周成長速度比を、多項式で近似する近似工程を行う(ステップS10)。本実施形態では、4次の多項式で第1の補正外周成長速度比を近似して、
図3に二点鎖線で示す第2の補正外周成長速度比を求める。
さらに、制御部3は、肩部の下端における外周成長速度比が、直胴部の上端の外周部における成長速度比と同じになるように、第2の補正外周成長速度比を補正する境界合わせ補正工程を行う(ステップS11)。この境界合わせ補正工程では、肩部SM2下端、すなわち外周成長長さが110mmの位置における第2の補正外周成長速度比が100になるように、全外周成長長さにおける第2の補正外周成長速度比を同じ値だけ大きく、または、小さくすることで、
図3に実線で示す第3の補正外周成長速度比を求める。
なお、第1の補正外周成長速度比は外周成長速度が急変しないような値であるため、この第1の補正外周成長速度比に対して近似工程、境界合わせ補正工程を行うことで得られた第2,第3の補正外周成長速度比も、外周成長速度が急変しないような値になる。
【0030】
そして、制御部3は、第3の補正外周成長速度比となるように外周成長速度を設定して、シリコン単結晶SMの引き上げを開始する(ステップS2)。
上記第3の補正外周成長速度比に基づく外周成長速度で肩部SM2を形成することで、肩部SM2の全ての部分において上記式(1)が満たされ、有転位化の発生が抑制される。
【0031】
[実施形態の作用効果]
上記実施形態では、第3の補正外周成長速度比に基づいて、上記式(1)を満たすように肩部SM2を育成することで、中心成長速度の急変が抑制され、肩部SM2での有転位化の発生を抑制できる。有転位化は、肩部SM2で発生し易く、直胴部では肩部SM2と比べて発生し難いため、シリコン単結晶SM全体でも発生が抑制される。
【0032】
肩部SM2におけるセル成長に伴う有転位化は通常シリコン単結晶SM内部が起点となるため、有転位化の発生を外観からは直ちに判別することができない。そして、さらなる時間の経過とともに有転位化が外周部まで進展したときに、初めて判別することができるようになる。この場合、有転位化が発生しているにもかかわらず引き上げを継続していることになり、製造効率が低下してしまう。
上記式(1)は中心成長速度の急変抑制によりシリコン単結晶SM内部からの有転位化を抑制する条件のため、上述のような製造効率の低下を抑制できる。
【0033】
また、多項式で近似された第3の補正外周成長速度比に基づいて、外周成長速度の制御を滑らかに行うことができ、シリコン単結晶SMの欠陥発生を抑制できる。
さらに、肩部SM2下端の外周成長速度比と直胴部上端の外周成長速度比とを同じにした第3の補正外周成長速度比に基づいて、外周成長速度を制御するため、肩部SM2形成から直胴部形成に移行するときの成長速度の変化を無くすことができ、シリコン単結晶SMの欠陥発生を抑制できる。
【0034】
[変形例]
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能であり、その他、本発明の実施の際の具体的な手順、及び構造などは本発明の目的を達成できる範囲で他の構造などとしてもよい。
【0035】
例えば、直胴部に有転位化が発生した場合に、ステップS9〜S11の処理を行ってもよい。
また、ステップS9〜S11の処理を実験として行い、この実験で得られた第3の補正外周成長速度比をステップS1における初期条件として設定して、シリコン単結晶SMの量産を行ってもよい。
さらに、ステップS10,S11の処理を行わずに、第1の補正外周成長速度比に基づいて、あるいは、ステップS11の処理を行わずに、第2の補正外周成長速度比に基づいて、さらには、ステップS10の処理を行わずに、第1の補正外周成長速度比に対してステップS11の処理を行うことで得られた補正外周成長速度比に基づいて、外周成長速度を制御してもよい。これらいずれの場合も、内外成長倍率の逆数に基づき求められた補正外周成長速度比に基づいて、外周成長速度が制御されるため、肩部SM2の全ての部分において上記式(1)が満たされ、有転位化の発生を抑制されると考えられる。
【実施例】
【0036】
次に、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。
【0037】
[実験1]
〔比較例1〕
図1に示すような単結晶引き上げ装置を用い、アンチモンをドーパントとして、直胴部の設定直径が150mm、抵抗率が10mΩ・cm以上20mΩ・cm以下のシリコン単結晶を育成した。
肩部の形成に際し、
図6に破線で示す比較例1の外周成長速度比に基づき、急変が抑制された外周成長速度を設定して、引き上げたところ、肩部の形成途中に有転位化が発生した。このため、引き上げを停止して肩部を取り出し、成長縞の発生状況に基づいて比較例1の内外成長倍率を求めた。その結果を
図7に破線で示す。
比較例1の内外成長倍率は、B/Aと同じ値であり、その最大値は1.2、最小値は0.8であった。このことから、比較例1では、中心成長速度が急変して上記式(1)を満たさないことが確認できた。
【0038】
〔実施例1〕
次に、
図7の破線で示される比較例1の関係に基づいて、上記実施形態のステップS9と同じ処理で第1の補正外周成長速度比を求めた。次に、この第1の補正外周成長速度比に対してステップS10の処理を行わずに、ステップS11の処理を行い、肩部下端における外周成長速度比が、直胴部上端の外周部における成長速度比と同じになるように、全外周成長長さにおける第1の補正外周成長速度比を同じ値だけ調整して、
図6に一点鎖線で示す実施例1の補正外周成長速度比を求めた。
そして、この実施例1の補正外周成長速度比に基づき外周成長速度を設定して肩部を形成したところ、肩部で有転位化が発生しなかった。
【0039】
そこで、シリコン単結晶を取り出して、成長縞の発生状況に基づいて実施例1の内外成長倍率を求めた。その結果を
図7に一点鎖線で示す。
実施例1の内外成長倍率は、B/Aと同じ値であり、その最大値は1.1、最小値は0.95であった。このことから、実施例1では、中心成長速度の急変が抑制され、上記式(1)を満たすことが確認できた。また、実施例1の内外成長倍率と実施例1の補正外周成長速度比とを乗じることで、実施例1の中心成長速度比を求めた。その結果を
図6に一点鎖線で示す。
以上のことから、上記式(1)を満たすように外周成長速度を設定することで、中心成長速度の急変に起因する有転位化を抑制できることが確認できた。
【0040】
[実験2]
〔比較例2〕
図1に示すような単結晶引き上げ装置を用い、上記実験1と同様のドーパント、抵抗率、形状のシリコン単結晶を育成した。
この際、肩部の形成時の外周成長速度を、
図3に破線で示す外周成長速度比に基づき設定し、
図2に示すステップS1〜S5の処理を行った。ステップS3で有転位化が確認された場合には、再溶融(ステップS8)して、外周成長速度を再設定することなく引き上げを再開し、有転位化が発生せずにシリコン単結晶の製造が終了するまで上記処理を繰り返した。
上記シリコン単結晶の製造を2バッチ行った。
【0041】
〔実施例2〕
肩部の形成時の外周成長速度を、
図3に実線で示す第3の補正外周成長速度比に基づき設定したこと以外は、比較例2と同様の条件でシリコン単結晶の製造を32バッチ行った。
【0042】
〔評価〕
図8に示すように、1バッチあたりの再溶融回数は、比較例2では1.13回であったのに対して、実施例2では0.44回であった。
このことから、上記式(1)を満たすように外周成長速度を設定することで、中心成長速度の急変に起因する有転位化を抑制でき、再溶融回数も最小限に抑えることができることが確認できた。