特許 6622977 光ファイバ母材の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6622977

(24)【登録日】2019年11月29日

(45)【発行日】2019年12月18日

(54)【発明の名称】光ファイバ母材の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C03B 37/014 20060101AFI20191209BHJP

   C03B 20/00 20060101ALI20191209BHJP

【ＦＩ】

   C03B37/014 A

   C03B20/00 C

【請求項の数】8

【全頁数】19

(21)【出願番号】特願2015-56796(P2015-56796)

(22)【出願日】2015年3月19日

(65)【公開番号】特開2016-175794(P2016-175794A)

(43)【公開日】2016年10月6日

【審査請求日】2017年11月14日

【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成２５年度、独立行政法人情報通信研究機構「高度通信・放送研究開発委託研究／革新的光ファイバの実用化に向けた研究開発」、産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願

(73)【特許権者】

【識別番号】000005290

【氏名又は名称】古河電気工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100094112

【弁理士】

【氏名又は名称】岡部 讓

(74)【代理人】

【識別番号】100106183

【弁理士】

【氏名又は名称】吉澤 弘司

(74)【代理人】

【識別番号】100114915

【弁理士】

【氏名又は名称】三村 治彦

(74)【代理人】

【識別番号】100120363

【弁理士】

【氏名又は名称】久保田 智樹

(74)【代理人】

【識別番号】100125139

【弁理士】

【氏名又は名称】岡部 洋

(72)【発明者】

【氏名】荒井 慎一

(72)【発明者】

【氏名】松本 成人

(72)【発明者】

【氏名】八木 健

【審査官】 有田 恭子

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０９−０７１４３１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０５−２９４６５８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０４−２４０１２７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０７−１５７３２５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００６／０８５５９１（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２００４−２０３６３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−１６１６０７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０６−０４８７５７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０００−２１９５１８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０３Ｂ ３７／００−３７／１６

Ｃ０３Ｂ ２０／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ガラスロッド、ガラス粉末、および前記ガラス粉末を結合させる結合剤を含む成形体を準備する工程と、
第１の装置のチャンバ内で前記結合剤を除去可能な第１の温度で前記成形体を加熱する脱脂工程と、
前記脱脂工程後に、前記チャンバ内で前記第１の温度よりも高い第２の温度で前記成形体を加熱し、硬化処理温度で０．５時間以上保持する硬化工程と、
前記硬化工程後に、第２の装置にて、前記第２の温度よりも高いとともに前記ガラス粉末を透明ガラス化可能な第３の温度で前記成形体を加熱する透明ガラス化工程と、
を備え、
少なくとも前記脱脂工程で使用する脱脂装置内に設置する成形体は中心コアロッドの両端に２つの支持部が固定されていることを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。

【請求項2】

前記脱脂工程後、前記成形体の温度を前記第１の温度よりも低下させることなく、前記硬化工程が行われることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。

【請求項3】

前記硬化工程は、大気、Ｎ_２、およびＮ_２とＯ_２との混合ガスのいずれかの雰囲気で行われることを特徴とする請求項１又は２に記載の光ファイバ母材の製造方法。

【請求項4】

前記硬化工程は前記成形体を水平方向に設置して行われることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。

【請求項5】

前記ガラス粉末の比表面積は、０．７ｍ^２／ｇ以上２４ｍ^２／ｇ以下であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。

【請求項6】

前記透明ガラス化工程は、前記チャンバ内で行われることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。

【請求項7】

前記成形体は、複数の前記ガラスロッドを含むことを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。

【請求項8】

前記結合剤はポリビニルアルコールであることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、光ファイバ母材の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

光ファイバ母材の製造方法として、加圧成形法が知られている。特許文献１に記載の加圧成形法では、成形型の中にガラスロッド（光ファイバのコアの元となる棒状部材）を配置し、該ガラスロッドの周囲に石英系のガラス粉末を充填した後、該成形型に対して加圧することによって成形が行われる。

【0003】

加圧後の成形体の強度を保つことを目的として、ガラス粉末にポリビニルアルコール（ＰＶＡ）等の結合剤（バインダともいう）を添加することで得られる造粒粉体が用いられる。結合剤の粘着力がガラス粉末の粒子同士の接触による摩擦力を補強するため、成形体の強度が向上する。

【0004】

そして、成形体に対して結合剤を除去する脱脂処理、水分等の不純物を除去する精製処理、および透明ガラス化処理を行うと、光ファイバ母材が得られる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開平９−７１４３１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

加圧成形法では、成形型を加圧圧縮する際に、ガラス粉末（造粒粉体）の流れがガラスロッドに疎外されて均質にならず、部分的に僅かな密度ムラが残留する場合がある。特に特許文献１に記載の方法では成形型内に複数のガラスロッドが配置されるため、密度ムラが残留しやすい。静水圧等を用いて成形型に対して等方的に加圧を行ったとしても、この密度ムラを完全に解消して十分に均質にすることは難しい。密度ムラは特に成形体の両端で顕著に発生する。

【0007】

密度ムラを有する成形体に対して脱脂処理により結合剤を除去すると、局所的（特に両端部分）に密度がやや低く、ガラス粒子同士の接触が弱いため脆く崩れやすい部分が生じ得る。このような脆い部分は、脱脂処理後に微小な亀裂が入る場合があり、破損しやすい。

【0008】

そのため、従来の加圧成形法により作製される成形体は、脱脂処理に用いられる装置から透明ガラス化処理に用いられる装置へ搬送される際等に、破損する場合がある。

【0009】

本発明は、上述の問題に鑑みて行われたものであって、製造過程での破損を抑制することが可能な光ファイバ母材の製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明の一態様に係る光ファイバ母材の製造方法は、ガラスロッド、ガラス粉末、および前記ガラス粉末を結合させる結合剤を含む成形体を準備する工程と、チャンバ内で前記結合剤を除去可能な第１の温度で前記成形体を加熱する脱脂工程と、前記脱脂工程後に、前記チャンバ内で前記第１の温度よりも高い第２の温度で前記成形体を加熱する硬化工程と、前記硬化工程後に、前記第２の温度よりも高いとともに前記ガラス粉末を透明ガラス化可能な第３の温度で前記成形体を加熱する透明ガラス化工程と、を備えることを特徴とする。

【発明の効果】

【0011】

本発明に係る光ファイバ母材の製造方法によれば、脱脂工程後に脱脂工程よりも高い温度で硬化工程を行うため、特に脱脂工程後に脆くなりやすい成形体の強度を向上させ、後続の工程における成形体の破損を抑制することができる。その結果、光ファイバ母材の製造に用いる装置の稼働率が上がるため、生産量の増加およびコスト削減を実現することができる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】第１の実施形態に係る成形体の側面図である。

【図2】第１の実施形態に係る成形体の断面図である。

【図3】第１の実施形態に係る脱脂装置の側面図である。

【図4】第１の実施形態に係る焼結装置の側面図である。

【図5】第１の実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法のフローチャートを示す図である。

【図6】ガラス粉末の比表面積と硬化処理の温度との関係を示すグラフを示す図である。

【図7】第３の実施形態に係る脱脂焼結装置の側面図である。

【図8】第３の実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法のフローチャートを示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明するが、本発明は本実施形態に限定されるものではない。なお、以下で説明する図面で、同機能を有するものは同一符号を付け、その繰り返しの説明は省略することもある。

【0014】

（第１の実施形態）
図１は、本実施形態で用いられる成形体９００の側面図である。成形体９００は、一方向に延在する略円柱形状の柱部９１０と、柱部９１０の長手方向の両端に設けられる２つの支持部９２０とを備える。成形体９００は、光ファイバ母材の元となる部材であり、後述する透明ガラス化処理を受けることによって光ファイバ母材となる。

【0015】

図２（ａ）は図１のＡ−Ａ線で切断した成形体９００の断面図であり、図２（ａ）は図１のＢ−Ｂ線で切断した成形体９００の断面図である。柱部９１０は、中心部分にガラスロッドである中心コアロッド９３０を備え、周辺部分に中心コアロッド９３０を取り囲む６本のガラスロッドである周辺コアロッド９４０を備える。中心コアロッド９３０および周辺コアロッド９４０は、それぞれ柱部９１０の長手方向に沿って設けられる。周辺コアロッド９４０の数は、任意の数でよい。また、周辺コアロッド９４０は省略され、中心コアロッド９３０のみが設けられてもよい。

【0016】

中心コアロッド９３０は、一方向に延在する円柱形状の棒状部材であり、コア９３１と、コア９３１を取り囲むクラッド９３２とを備える。また、周辺コアロッド９４０は、一方向に延在する円柱形状の棒状部材であり、コア９４１と、コア９４１を取り囲むクラッド９４２とを備える。コア９３１、９４１は、例えばゲルマニウム等がドープされた屈折率の高い石英系ガラスや、ゲルマニウムとフッ素等の複数のドーパントによって形成される所望の屈折率分布を有する石英系ガラス等によって構成される。クラッド９３２、９４２は、例えば屈折率調整用のドーパントが添加されていない純石英ガラス等で構成される。

【0017】

中心コアロッド９３０および周辺コアロッド９４０は、ＶＡＤ（Ｖａｐｏｒ ｐｈａｓｅ Ａｘｉａｌ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法、ＯＶＤ（Ｏｕｔｓｉｄｅ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法、ＭＣＶＤ（Ｍｏｄｉｆｉｅｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法等の周知の方法を用いて製造される。

【0018】

なお、本実施形態では、中心コアロッド９３０および周辺コアロッド９４０として、コアおよびクラッドを有するガラスロッドを用いるが、これには限定されず、例えばコア又はクラッドの一方のみからなるガラスロッドや、中心軸に空孔を有するガラス管、金属、カーボン又はセラミックスからなるダミーロッド等を用いてもよい。また、中心コアロッド９３０と周辺コアロッド９４０とは同一の構成を有してよく、又は異なる構成を有してよい。

【0019】

中心コアロッド９３０の両端には２つの支持部９２０が固定される。支持部９２０は例えば石英からなる。成形体９００の搬送や支持を容易にするために、２つの支持部９２０の少なくとも一方に貫通孔が設けられることが望ましい。

【0020】

中心コアロッド９３０および周辺コアロッド９４０の周囲には、円柱形状をなすように造粒粉体９５０が充填される。造粒粉体９５０は、多孔質ガラス体を形成するための材料であり、主に石英系のガラス粉末の一次粒子（以下、単にガラス粉末）から構成される。

【0021】

ガラス粉末としては、例えば、高純度であり、通常０．０１μｍから１００μｍ程度の粒径を有するものが使用される。また、ガラス粉末に結合剤（バインダ）、可塑剤等の成形助剤を調合または添加してもよい。結合剤としてはポリビニルアルコール（ＰＶＡ）等、可塑剤としてはグリセリン等を用いることができる。結合剤は、ガラス粉末同士を結合させて成形体９００の強度を向上させる。

【0022】

造粒粉体９５０を作製するために、まずガラス粉末に溶剤および結合剤を加えて攪拌し、ガラス粉末を泥漿状にする。ここで溶剤としては、環境への影響を考慮すると水系が好ましく、純度の観点から純水が好ましい。次に、作製した泥漿状のガラス粉末を噴霧乾燥させることにより、複数の一次粒子が集合して造粒粉体（二次粒子）が形成される。このようにして得られる造粒粉体９５０は、５０μｍ以上１５０μｍ以下の平均粒径を有する。粒径を５０μｍ以上１５０μｍ以下とすることによって、造粒粉体９５０を成形型に充填する際の流動性が高くなり、充填密度の低下を抑えつつ均質な密度での充填できるという一次粒子の特長を生かしたまま容易に充填できるという利点がある。

【0023】

本実施形態において成形体９００の作製方法としては任意の方法を用いてよい。一例として、本実施形態では成形体９００は以下に説明する静水圧成形法で作製される。所定の比表面積を有する石英ガラス粉末に純水を加え、濃度６０％であるスラリー（泥漿状のガラス粉末）を作製する。該スラリーに結合剤としてＰＶＡを１．５重量パーセント分加え、所定の時間（例えば１２時間）混合する。その後、スラリーを所定の温度（例えば２００℃）で噴霧乾燥することによって、中実の造粒粉体９５０が得られる。

【0024】

次に、成形体９００の形状に対応する合成ゴムや合成樹脂からなる成形型に中心コアロッド９３０および周辺コアロッド９４０を配置し、それらのロッドの周囲に造粒粉体９５０を充填する。そして、成形型を密閉する。このようにして得られた成形型を加圧装置に設置し、成形型に対して圧媒としての水を介して所定の圧力（例えば１．０ｔｏｎ／ｃｍ^２）で所定の時間（例えば１分間）加圧した後、所定の時間（例えば２０分間）を掛けて徐々に減圧した。減圧が完了した後、成形型の中に形成された成形体９００を取り出す。

【0025】

図３は、本実施形態に係る製造方法に用いられる脱脂装置１００の側面図である。図３においては、視認性のためにチャンバ１１０およびヒータ１４０の手前側に位置する部分は省略されている。図３には、重力方向に沿った上下が矢印で示されている。

【0026】

脱脂装置１００内では、内部に配置される成形体９００に対して脱脂処理および硬化処理が行われる。脱脂処理は、結合剤を燃焼又は分解可能な雰囲気（例えば窒素および酸素）下で成形体９００を加熱することによって、成形体９００（造粒粉体９５０）中の結合剤を除去する工程である。

【0027】

脱脂処理の後、成形体９００の温度を低下させずに脱脂処理よりも高い温度で硬化処理が行われる。硬化処理は、脱脂処理後の成形体９００を、脱脂処理よりも高い温度に加熱することによって、結合剤が除去された後の成形体９００の強度を向上させる工程である。硬化処理の雰囲気は任意である。硬化処理の雰囲気として、コストを低減するために、大気（より具体的には不純物を除去したクリーンエア）、Ｎ_２、およびＮ_２とＯ_２との混合ガスのいずれかを用いることが好ましい。

【0028】

脱脂装置１００は、例えば石英ガラスからなるチャンバ１１０を備える。チャンバ１１０の壁面の一部には開閉可能な蓋が設けられており、成形体９００は該蓋を通ってチャンバ１１０の内外に搬送される。

【0029】

チャンバ１１０の壁面には開口部であるガス導入口１１１が設けられ、ガス導入口１１１はチャンバ１１０内に所定のガスを導入するためのガス導入部１２０に気密に接続される。ガス導入部１２０は、導入すべき気体を保持するボンベ、およびバルブやマスフローコントローラ等の流量調整機構を含む。ガス導入部１２０からチャンバ１１０に導入される気体は、例えば酸素、窒素、塩素、ヘリウム等のガスである。

【0030】

チャンバ１１０の壁面には開口部である排気口１１２が設けられ、排気口１１２はチャンバ１１０内を排気するための排気ポンプ１３０に気密に接続される。チャンバ１１０の内部には、成形体９００をその長手方向が重力方向に直交するように水平に支持するための支持台１５０が設けられる。

【0031】

チャンバ１１０の外側には、成形体９００を所定の温度に加熱するためのヒータ１４０が設けられる。ヒータ１４０は、例えばカンタルヒータであり、チャンバ１１０の外側を取り囲むように配置される。ヒータ１４０は、チャンバ１１０の内部に配置される成形体９００（少なくとも柱部９１０の全面）を加熱可能であれば、チャンバ１１０の外側および内側のどちらに設けられてもよく、又はチャンバ１１０の壁面に内蔵されてもよい。ただし、Ｃｌ_２ガス等の腐食性ガスを使用する場合は、ヒータ１４０は、チャンバ１１０の外側に設けられていることが好ましい。

【0032】

ヒータ１４０の周囲にはアルミナおよびシリカ繊維の成形体である耐熱材１６０が設けられる。さらに、チャンバ１１０、ヒータ１４０および耐熱材１６０を取り囲むように炉体１７０が設けられる。炉体１７０の壁面の一部には開閉可能な蓋が設けられており、成形体９００は該蓋を通って炉体１７０の内外に搬送される。

【0033】

図４は、本実施形態に係る製造方法に用いられる焼結装置２００の側面図である。図４においては、視認性のためにチャンバ２１０およびヒータ２４０の手前側に位置する部分は省略されている。図４には、重力方向に沿った上下が矢印で示されている。

【0034】

焼結装置２００内では、内部に配置される成形体９００に対して透明ガラス化処理が行われる。透明ガラス化処理は、成形体９００に用いられるガラス粉末を所定の雰囲気下で成形体９００を加熱することによって成形体９００に含まれるガラス粉末を稠密化（透明化）する工程である。焼結装置２００は、例えば石英ガラスからなるチャンバ２１０を備える。チャンバ２１０の壁面の一部には開閉可能な蓋が設けられており、成形体９００は該蓋を通ってチャンバ２１０の内外に搬送される。

【0035】

チャンバ２１０の壁面には開口部であるガス導入口２１１が設けられ、ガス導入口２１１はチャンバ２１０内に所定のガスを導入するためのガス導入部２２０に気密に接続される。ガス導入部２２０は、導入すべき気体を保持するボンベ、およびバルブやマスフローコントローラ等の流量調整機構を含む。ガス導入部２２０からチャンバ２１０に導入される気体は、例えば塩素、ヘリウム等のガスである。

【0036】

チャンバ２１０の壁面には開口部である排気口２１２が設けられ、排気口２１２はチャンバ２１０内を排気するための排気ポンプ２３０に気密に接続される。

【0037】

チャンバ２１０の外側には、成形体９００を所定の温度に加熱するためのヒータ２４０が設けられる。ヒータ２４０は、例えばカーボンヒータであり、チャンバ２１０の外側を取り囲むように配置される。ヒータ２４０は、チャンバ２１０の内部に配置される成形体９００（少なくとも柱部９１０の一部）を加熱可能である。

【0038】

ヒータ２４０の周囲にはカーボンからなる断熱材２６０が設けられる。さらに、チャンバ２１０の壁面の一部、ヒータ２４０および断熱材２６０を取り囲むように炉体２７０が設けられる。

【0039】

焼結装置２００は、成形体９００を支持するための支持機構２５０を備える。支持機構２５０は、成形体９００をその長手方向が重力方向に沿うように垂直に支持するとともに、成形体９００を上下方向（成形体９００の長手方向）に移動可能であり、かつ成形体９００を回転可能であるように構成される。具体的には、支持機構２５０は、成形体９００の支持部９２０を固定する固定部２５１と、モータ等を含む駆動部２５２と、固定部２５１と駆動部２５２とを接続するシャフト２５３とを備える。駆動部２５２は、シャフト２５３を上下方向に移動させるとともに、シャフト２５３をその中心軸に関して回転させる。その結果、固定部２５１に固定された成形体９００が回転する。

【0040】

ヒータ２４０が成形体９００の長手方向に沿って十分な長さを有していて柱部９１０の全面を加熱可能であれば、支持機構２５０は成形体９００を上下方向に移動させず、回転のみ可能であるように構成されてもよい。

【0041】

また、脱脂装置１００および焼結装置２００のいずれかにおいて、成形体９００に含まれる水等の不純物と反応可能な雰囲気（例えばヘリウムおよび塩素）下で成形体９００を加熱することによって、成形体９００（造粒粉体９５０）中の不純物を除去する精製処理が行われる。

【0042】

図５は、本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法のフローチャートを示す図である。まず、任意の方法（例えば上述の静水圧成形法）で成形体９００を作製し（ステップＳ１１）、成形体９００を脱脂装置１００内に搬送する（ステップＳ１２）。脱脂装置１００への成形体９００の搬送は、任意の搬送装置によって行われてよく、又はユーザにより行われてよい。

【0043】

脱脂装置１００は、成形体９００に対して脱脂処理（脱脂工程）を行う（ステップＳ１３）。脱脂処理においては、脱脂装置１００は、排気ポンプ１３０を作動させてチャンバ１１０内を排気するとともに、ガス導入部１２０を作動させてチャンバ１１０内に窒素ガス（Ｎ_２ガス）および酸素ガス（Ｏ_２ガス）を所定の速度で導入する（例えば、Ｎ_２ガス８リットル／分、Ｏ_２ガス２リットル／分）。なお、ここではＮ_２ガスとＯ_２ガスを用いたが、導入するガスは大気でもよい。いずれの場合も、ＪＩＳ Ｂ ９９２０の清浄度クラスでクラス５以下とすることが好ましい。

【0044】

そして、脱脂装置１００は、成型体９００の表面温度が脱脂温度になるようにヒータ１４０を作動させる。脱脂温度は造粒粉体９５０に添加された結合剤の種類に依存する。本実施形態では結合剤としてＰＶＡを用いるため、４００℃以上６００℃以下が望ましい。成型体９００の表面温度が脱脂温度に到達した後、脱脂装置１００は、成形体９００を所定の時間（例えば５時間）維持する。脱脂処理は、成型体中心部の結合剤が完全に除去されるまで（概ね１〜１０時間程度）温度維持する。
ここで、成型体９００の表面温度は、成型体の長手中央部（図中左右中心部）の表面に温度検知部が出るように予め熱電対を埋め込んだ実験用の成形体を作製し、チャンバ１１０内に脱脂工程とほぼ同じガス（ここでは窒素１０リットル／分）を流して成形体表面の温度とヒータ１４０の温度を測定し、その関係からヒータ設定温度を決定した。
なお、同様に成型体の中心部に温度検知部がくるように熱電対を埋め込んだ成形体を用いて成形体の中心部の温度が脱脂温度に到達する時間を測定することも可能であるが、中心部の温度は、処理温度、処理雰囲気（酸素濃度）、成型体密度、成形体サイズ、ガラスロッドの配置、１次粒子の比表面積、造粒粒子径等、多くの条件に依存するため、実験的に確認して処理時間を決定することが好ましい。
脱脂完了の確認方法としては、たとえば、排気ガス内にバインダ分解生成物（ＣＯ，ＣＯ_２等）の発生がなくなったことを確認することで判断できる。

【0045】

次に、脱脂装置１００は、脱脂処理後の成形体９００に対して硬化処理（硬化工程）を行う（ステップＳ１４）。硬化処理は、脱脂処理と同一のチャンバ１１０内で行われる。硬化処理においては、脱脂装置１００は、成型体９００の表面温度が硬化温度になるようにヒータ温度を設定する。硬化処理は、脱脂処理と同じ雰囲気（窒素および酸素）、精製処理と同じ雰囲気（ヘリウムおよび塩素）、あるいは任意の雰囲気（例えば大気）で行われてよい。ヒータ１４０が硬化温度に到達した後、脱脂装置１００は、成形体９００を所定の時間（例えば０．５時間）維持する。硬化処理時間は、充分な強度を得られるまで（概ね０．５〜１０時間程度）温度保持する。
ヒータ設定温度は、脱脂工程と同様に、予め熱電対を埋め込んだ実験用の成形体を用いて成形体表面の温度とヒータ１４０の温度を測定し、その関係から決定した。
同様に成型体の中心部に温度検知部がくるように熱電対を埋め込んだ成形体を用いて成形体の中心部の温度が脱脂温度に到達する時間を測定することも可能であるが、中心部の温度は、処理温度、処理雰囲気、１次粒子の比表面積等、多くの条件に依存するため、実験的に確認して処理時間を決定することが好ましい。なお、充分な強度が得られれば、中心部は硬化していなくてもよい。

【0046】

硬化温度は脱脂処理の温度（脱脂温度）よりも高く、精製処理の温度（精製温度）および透明ガラス化処理の温度（透明ガラス化温度）以下である。硬化温度は、高すぎると温度変化によって成形体９００が破損するおそれがあるため、透明ガラス化温度よりも低いことが望ましい。すなわち、各処理の温度としては、脱脂温度＜硬化温度≦精製温度＜透明ガラス化温度であることが望ましい。具体的な硬化温度の範囲については、後述の第２の実施形態で検討する。

【0047】

次に、脱脂装置１００は、硬化処理後の成形体９００に対して精製処理（精製工程）を行う（ステップＳ１５）。精製処理においては、脱脂装置１００は、成型体９００の表面の温度が精製温度になるようにヒータ温度を設定する。精製温度は造粒粉体９５０中の不純物を除去可能な温度以上である。精製温度は、１２００℃以上１３５０℃以下が望ましい。

【0048】

ヒータ１４０が精製温度に到達した後、脱脂装置１００は、ガス導入部１２０を作動させてチャンバ１１０内にヘリウムガス（Ｈｅガス）および塩素ガス（Ｃｌ_２ガス）を所定の速度で導入し（例えば、Ｈｅガス１０リットル／分、Ｃｌ_２ガス０．１リットル／分）、成形体９００を所定の時間（０．２５時間以上、好ましくは２時間以上）維持する。

【0049】

次に、成形体９００を脱脂装置１００内で自然冷却した後、焼結装置２００内に搬送する（ステップＳ１６）。焼結装置２００への成形体９００の搬送は、任意の搬送装置によって行われてよく、又はユーザにより行われてよい。

【0050】

なお、精製処理は脱脂装置１００および焼結装置２００のいずれかで行われるため、ステップＳ１５とステップＳ１６との順序を入れ替え、焼結装置２００で硬化処理後の成形体９００に対して精製処理を行ってもよい。

【0051】

最後に、焼結装置２００は、精製処理後の成形体９００に対して透明ガラス化処理（透明ガラス化工程）を行う（ステップＳ１７）。透明ガラス化処理においては、焼結装置２００は、成型体９００の表面の温度が透明ガラス化温度になるようにヒータ温度を設定する。透明ガラス化温度は、造粒粉体９５０の材料に依存し、造粒粉体９５０に含まれるガラス粉末の透明ガラス化が起こる温度以上である。本実施形態では造粒粉体９５０に石英系のガラス粉末を用いるため、透明ガラス化温度は成型体９００の表面温度として１４００℃以上が望ましい。透明ガラス化処理は、透明ガラス化が完了するまでの任意の時間行われる。成形体９００は、透明ガラス化処理が完了すると光ファイバ母材となる。
ヒータ設定温度は、脱脂工程と同様に、予め熱電対を埋め込んだ実験用の成形体を用いて成形体表面の温度とヒータ１４０の温度を測定し、その関係から決定した。具体的には、まず、成型体９００の表面に温度検知部が設置されるように予め熱電対を埋め込んだ実験用の成形体を作製し、チャンバ２１０内に投入する。次にシャフト２５３を回転を止めた状態で上下に移動させ、熱電対が最高温度を示す位置に固定し、焼結工程とほぼ同じガス（ここでは窒素１０リットル／分）を流す。ヒータ２４０の温度を徐々に昇温しながら成形体９００の表面付近の温度とヒータ２４０の温度を測定し、両者の関係を求め、その関係からヒータ設定温度を決定した。

【0052】

本実施形態に係る脱脂装置１００および焼結装置２００が脱脂処理、硬化処理、精製処理および透明ガラス化処理で導入するガスは一例であり、各処理の機能が実現できる限り任意の雰囲気中で行われてよい。

【0053】

従来の方法においては、脱脂処理によって結合剤が除去された後の成形体９００には、局所的に密度が低い部分が生じ得る。そのため、脱脂処理後の降温時等に生じる表面と内部との温度差によって破損が発生しやすい。また、成形体をその長手方向が重力方向に沿うように垂直に配置すると、成形体下部には自重も加わった状態となり破損しやすい。そのため、従来の加圧成形法により作製される成形体は、脱脂処理に用いられる装置から透明ガラス化処理に用いられる装置へ搬送される際等に、衝撃や温度変化によって破損する場合がある。

【0054】

それに対して、本実施形態では、脱脂処理が完了した後の成形体９００に対して、脱脂処理と同一チャンバ内で温度を低下させずに硬化処理を行う。これによって、脱脂処理後の成形体９００の強度を向上させ、温度変化又は搬送時の衝撃による破損を抑制することができる。硬化処理後の成形体９００は強度が向上しているため、後述する焼結装置２００に搬送する際に破損が発生しづらい。

【0055】

脱脂処理で起こる結合剤の酸化反応は発熱反応であるため、仮に脱脂処理を高温にすると、成形体９００の温度が上がりすぎてしまう。その結果、成形体９００が破損したり、後続の工程に影響が発生したりするおそれがある。そのため、脱脂処理の温度を高めることは望ましくない。それに対して、本実施形態では脱脂処理の完了後に、成形体９００に対して硬化処理を施すため、結合剤の酸化反応等による成形体９００への悪影響を低減することができる。

【0056】

本実施形態に係る成形体９００は複数のガラスロッドを含むため、複数のガラスロッドの重みによって成形体９００が破損しやすい。したがって、特にマルチコアファイバを作製する際に、本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法による成形体９００の破損抑制効果が重要である。もちろん１つのガラスロッドを含む成形体９００に対して本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法を適用する場合にも、成形体９００の破損抑制効果を得ることができる。

【0057】

（実施例１）
第１の実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法の実験として、以下の条件で成形体９００を作製した。成形体９００の作製には上述の静水圧成形法を用いた。
ガラス粉末の比表面積：１．５ｍ^２／ｇ（平均粒径１０μｍ）
成形型の内径：１１０ｍｍ
成形型の長さ：５００ｍｍ
成形体の外径：約８５ｍｍ

【0058】

なお、成形体９００に用いたガラスロッドはＶＡＤ法により作製されたものであり、その外径は７．５ｍｍ、クラッド／コア径比は３．０、比屈折率差：約０．３５％である。

【0059】

得られた成形体９００に対して、図５のフローチャートにしたがって以下の条件で脱脂処理、硬化処理、精製処理および透明ガラス化処理を行った。
脱脂処理の雰囲気：Ｎ_２ガス８リットル／分、Ｏ_２ガス２リットル／分
脱脂処理の温度（成形体の表面温度）：５００℃（昇温速度５℃／分）
脱脂処理の保持時間：５時間
硬化処理（精製処理）の雰囲気：Ｈｅガス１０リットル／分、Ｃｌ_２ガス０．１リットル／分
硬化処理（精製処理）の温度（成形体の表面温度）：１３００℃（昇温速度５℃／分）
硬化処理（精製処理）の保持時間：２時間
透明ガラス化処理の雰囲気：Ｈｅガス１０リットル／分
透明ガラス化処理の温度（成形体の表面温度）：１５３０℃

【0060】

本実施例では、硬化処理は精製処理を兼ねる。すなわち、脱脂処理よりも高い温度で加熱することにより成形体９００の強度を向上させる硬化処理と、ＨｅガスおよびＣｌ_２ガスより成形体９００中の不純物を除去する精製処理とが同時に行われる。硬化処理は脱脂処理と同一チャンバ内で温度を低下させずに脱脂処理よりも高い温度で成形体９００を加熱することが本質である。その際にチャンバ１１０内を精製処理で用いられる雰囲気にすることによって、成形体９００の強度の向上と不純物の除去とが同時に起こる。

【0061】

この条件で実験を行ったところ、硬化処理（精製処理）の完了後の成形体９００には亀裂等の異常の発生は認められなかった。また、透明ガラス化処理の完了後の成形体９００（すなわち光ファイバ母材）は、特に中心コアロッド９３０の下部近傍の界面に亀裂や気泡等の発生が認められない良好な外観を有していた。完成した光ファイバ母材の外径は約７０ｍｍとなった。

【0062】

（比較例１）
実施例１と同一条件で作製した成形体９００に対して、脱脂処理を同一条件で行った。脱脂処理の完了後、硬化処理（精製処理）を行わずに成形体９００を脱脂装置１００内で自然冷却した。その後、成形体９００を、脱脂装置１００から搬出したところ、搬出時の衝撃によって成形体９００に亀裂が入り、成形体９００の一部が破損して脱落した。そのため、成形体９００に対して以降の処理を行うことができなかった。

【0063】

（結果）
実施例１および比較例１の結果からわかるように、本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法によれば、脱脂処理後の成形体９００に対して脱脂処理と同一チャンバ内で温度を低下させずに脱脂処理よりも高い温度を用いて硬化処理を行うことによって、成形体９００の強度が向上し、成形体９００が温度変化や搬送時の衝撃によって破損することが抑制される。

【0064】

（第２の実施形態）
本実施形態では、第１の実施形態における硬化処理の温度（上述の硬化温度）の好ましい範囲を規定する。本実施形態で用いられる装置は第１の実施形態と同様である。本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法は、図５のフローチャートと同様であるが、ステップＳ１５とステップＳ１６との順序を入れ替え、焼結装置２００が硬化処理後の成形体９００に対して精製処理を行う点が異なる。

【0065】

（実施例２−１）
以下の条件で成形体９００を作製した。以下のガラス粉末を用いて作製された造粒粉体９５０を第１の造粒粉体と呼ぶ。
ガラス粉末の比表面積：１．５ｍ^２／ｇ（平均粒径１０μｍ）
成形型の内径：１１０ｍｍ
成形型の長さ：６００ｍｍ
成形体の外径：約８５ｍｍ

【0066】

得られた成形体９００に対して、以下の条件で図３に示す装置で脱脂処理、硬化処理を行った後に、図４に示す装置で精製処理および透明ガラス化処理を行った。
脱脂処理の雰囲気：大気（クリーンエア）１０リットル／分
脱脂処理の温度（成形体の表面温度）：５００℃（昇温速度５℃／分）
脱脂処理の保持時間：５時間
硬化処理の雰囲気：脱脂処理と同じ
硬化処理の温度（成形体の表面温度）：１１００℃（昇温速度１０℃／分）
硬化処理の保持時間：０．５時間
精製処理の雰囲気：Ｈｅガス１０リットル／分、Ｃｌ_２ガス０．１リットル／分
精製処理の温度（成形体の表面温度）：１３００℃（昇温速度５℃／分）
精製処理の保持時間：２時間
透明ガラス化処理の雰囲気：Ｈｅガス１０リットル／分
透明ガラス化処理の温度（成形体の表面温度）：１５３０℃

【0067】

この条件で実験を行ったところ、透明ガラス化処理の完了後の成形体９００（すなわち光ファイバ母材）は、特に中心コアロッド９３０の下部近傍の界面に亀裂や気泡等の発生が認められない良好な外観を有していた。完成した光ファイバ母材の外径は約７０ｍｍとなった。

【0068】

（比較例２−１）
実施例２−１と同一条件で作製した成形体９００に対して、脱脂処理を同一条件で行った。脱脂処理の完了後、硬化処理を行わずに成形体９００を脱脂装置１００内で自然冷却した。その後、成形体９００を焼結装置２００に搬送したところ、中心コアロッド９３０の下部近傍の成型体に亀裂が入り、成形体９００全体が破損して脱落した。そのため、成形体９００に対して以降の処理を行うことができなかった。

【0069】

また、実施例２−１と同一条件で作製した成形体９００に対して、脱脂処理を同一条件で行った。次に、成形体９００に対して硬化処理を９００℃（他の条件は実施例２−１と同一）で行い、脱脂装置１００内で自然冷却した。この時点での成形体９００には異常は認められなかった。その後、成形体９００を焼結装置２００内に搬送したところ、成形体９００の一部が破損して脱落した。そのため、成形体９００に対して以降の処理を行うことができなかった。

【0070】

実施例２−１および比較例２−１により、成形体９００に第１の造粒粉体を用いる場合、すなわち成形体９００に用いられるガラス粉末の比表面積が１．５ｍ^２／ｇである場合には、硬化処理の適切な温度は１１００℃であり、該温度によって成形体９００の強度を向上できることがわかった。

【0071】

（実施例２−２）
以下の条件で成形体９００を作製した。以下のガラス粉末を用いて作製された造粒粉体９５０を第２の造粒粉体と呼ぶ。
ガラス粉末の比表面積：１１ｍ^２／ｇ（平均粒径０．３μｍ）
成形型の内径：１１０ｍｍ
成形型の長さ：６００ｍｍ
成形体の外径：約８４ｍｍ

【0072】

得られた成形体９００に対して、以下の条件で脱脂処理、硬化処理、精製処理および透明ガラス化処理を行った。
脱脂処理の雰囲気：Ｎ_２ガス８リットル／分、Ｏ_２ガス２リットル／分
脱脂処理の温度（成形体の表面温度）：５００℃（昇温速度５℃／分）
脱脂処理の保持時間：５時間
硬化処理の雰囲気：脱脂処理と同じ
硬化処理の温度（成形体の表面温度）：７００℃（昇温速度１０℃／分）
硬化処理の保持時間：０．５時間
精製処理の雰囲気：Ｈｅガス１０リットル／分、Ｃｌ_２ガス０．１リットル／分
精製処理の温度（成形体の表面温度）：１３００℃（昇温速度５℃／分）
精製処理の保持時間：２時間
透明ガラス化処理の雰囲気：Ｈｅガス１０リットル／分
透明ガラス化処理の温度（成形体の表面温度）：１５００℃

【0073】

この条件で実験を行ったところ、透明ガラス化処理の完了後の成形体９００（すなわち光ファイバ母材）は、特に中心コアロッド９３０の下部近傍の界面に亀裂や気泡等の発生が認められない良好な外観を有していた。完成した光ファイバ母材の外径は約６９ｍｍとなった。

【0074】

（比較例２−２）
実施例２−１と同一条件で作製した成形体９００に対して、脱脂処理を同一条件で行った。脱脂処理の完了後、硬化処理を行わずに成形体９００を脱脂装置１００内で自然冷却した。この時点での成形体９００には異常は認められなかった。その後、成形体９００を焼結装置２００内に搬送したところ、成形体９００の一部が破損して脱落した。そのため、成形体９００に対して以降の処理を行うことができなかった。

【0075】

実施例２−２および比較例２−２により、成形体９００に第２の造粒粉体を用いる場合、すなわち成形体９００に用いられるガラス粉末の比表面積が１１ｍ^２／ｇである場合には、硬化処理の適切な温度は７００℃であり、該温度によって成形体９００の強度を向上できることがわかった。

【0076】

（実施例２−３）
以下の条件で成形体９００を作製した。以下のガラス粉末を用いて作製された造粒粉体９５０を第３の造粒粉体と呼ぶ。これ以外の条件は実施例２−１、２−２と同様である。
ガラス粉末の比表面積：４．２ｍ^２／ｇ（平均粒径１．５μｍ）

【0077】

得られた成形体９００に対して、以下の条件で脱脂処理、硬化処理、精製処理および透明ガラス化処理を行った。これ以外の条件は実施例２−１、２−２と同様である。
硬化処理の温度：８５０℃

【0078】

この条件で実験を行ったところ、透明ガラス化処理の完了後の成形体９００（すなわち光ファイバ母材）は、特に中心コアロッド９３０の下部近傍の界面に亀裂や気泡等の発生が認められない良好な外観を有していた。

【0079】

実施例２−３により、成形体９００に第３の造粒粉体を用いる場合、すなわち成形体９００に用いられるガラス粉末の比表面積が４．２ｍ^２／ｇである場合には、硬化処理の適切な温度は８５０℃であり、該温度によって成形体９００の強度を向上できることがわかった。

【0080】

（実施例２−４）
以下の条件で成形体９００を作製した。以下のガラス粉末を用いて作製された造粒粉体９５０を第４の造粒粉体と呼ぶ。これ以外の条件は実施例２−１、２−２と同様である。
ガラス粉末の比表面積：０．７ｍ^２／ｇ（平均粒径３０μｍ）

【0081】

得られた成形体９００に対して、以下の条件で脱脂処理、硬化処理、精製処理および透明ガラス化処理を行った。これ以外の条件は実施例２−１、２−２と同様である。
硬化処理の温度：１２７５℃

【0082】

この条件で実験を行ったところ、透明ガラス化処理の完了後の成形体９００（すなわち光ファイバ母材）は、特に中心コアロッド９３０の下部近傍の界面に亀裂や気泡等の発生が認められない良好な外観を有していた。

【0083】

実施例２−４により、成形体９００に第４の造粒粉体を用いる場合、すなわち成形体９００に用いられるガラス粉末の比表面積が０．７ｍ^２／ｇである場合には、硬化処理の適切な温度は１２７５℃であり、該温度によって成形体９００の強度を向上できることがわかった。

【0084】

（結果）
図６は、ガラス粉末の比表面積と硬化処理の温度との関係を示すグラフを示す図である。図６のグラフの横軸は成形体９００に用いられるガラス粉末の比表面積Ｓ（ｍ^２／ｇ）を示し、縦軸は実施例２−１〜２−４により得られた適切な硬化処理の温度Ｔの逆数（１／Ｋ）示す。

【0085】

図６のグラフより、硬化処理の温度Ｔ（上述の硬化温度）が比表面積Ｓについて以下の式（１）を満たす場合に、脱脂処理後の成形体９００の強度を向上させ、温度変化又は搬送による破損を抑制できることがわかった。なお、比表面積Ｓが０．７ｍ^２／ｇより小さいと成型体が脱脂処理後に破損しやすい。これは、１次粒子同士の接触点が少なく形態維持できないためであると推定している。また、比表面積が２４ｍ^２／ｇより大きいと静水圧成形法で成形した成形体の密度ムラが大きくなり脱脂処理後に破損し易い。これは、１次粒子同士の接触点が多すぎてその摩擦力が静水圧加圧の障害となり密度が不均一となったもの考えられる。上記観点から１次粒子の比表面積は０．７ｍ^２／ｇ以上２４ｍ^２／ｇ以下であることが好ましい。

【0086】

【数1】

【0087】

（第３の実施形態）
第１の実施形態では、脱脂処理と透明ガラス化処理とが別個の装置によって行われる。それに対して、本実施形態では脱脂処理と透明ガラス化処理とが同一の装置によって行われる。本実施形態で用いられる成形体９００は第１の実施形態と同様である。

【0088】

図７は、本実施形態に係る製造方法に用いられる脱脂焼結装置３００の側面図である。図７においては、視認性のためにチャンバ３１０およびヒータ３４０の手前側に位置する部分は省略されている。図７には、重力方向に沿った上下が矢印で示されている。

【0089】

脱脂焼結装置３００内では、内部に配置される成形体９００に対して脱脂処理、硬化処理、精製処理、および透明ガラス化処理が行われる。脱脂焼結装置３００は、密閉されたチャンバ３１０を備える。チャンバ３１０の壁面には開閉可能な蓋が設けられており、成形体９００は該蓋を通ってチャンバ３１０の内外に搬送される。

【0090】

チャンバ３１０の壁面には開口部であるガス導入口３１１が設けられ、ガス導入口３１１はチャンバ３１０内に所定のガスを導入するためのガス導入部３２０に気密に接続される。ガス導入部３２０は、導入すべき気体を保持するボンベ、およびバルブやマスフローコントローラ等の流量調整機構を含む。ガス導入部３２０からチャンバ３１０に導入される気体は、例えば窒素、酸素、塩素、ヘリウム等のガスである。

【0091】

チャンバ３１０の壁面には開口部である排気口３１２が設けられ、排気口３１２はチャンバ３１０内を排気するための排気ポンプ３３０に気密に接続される。

【0092】

チャンバ３１０の外側には、成形体９００を所定の温度に加熱するためのヒータ３４０が設けられる。ヒータ３４０は、チャンバ３１０の外側を取り囲むように配置される。ヒータ３４０は、チャンバ３１０の内部に配置される成形体９００（少なくとも柱部９１０の全面）を加熱可能であれば、チャンバ３１０の外側および内側のどちらに設けられてもよく、又はチャンバ３１０の壁面に内蔵されてもよい。ヒータ３４０の外側に図３、４に記載したような耐熱材１６０、断熱材２６０、炉体１７０、２７０等を設けてもよい。

【0093】

脱脂焼結装置３００は、成形体９００を支持するための支持機構３５０を備える。支持機構３５０は、成形体９００をその長手方向が重力方向に沿うように垂直に支持するとともに、成形体９００を回転可能であるように構成される。具体的には、支持機構３５０は、成形体９００の支持部９２０を固定する固定部３５１と、モータ等を含む駆動部３５２と、固定部３５１と駆動部３５２とを接続するシャフト３５３とを備える。駆動部３５２は、シャフト３５３をその中心軸に関して回転させる。その結果、固定部３５１に固定された成形体９００が回転する。

【0094】

図８は、本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法のフローチャートを示す図である。まず、任意の方法（例えば上述の静水圧成形法）で成形体９００を作製し（ステップＳ２１）、成形体９００を脱脂焼結装置３００内に搬送する（ステップＳ２２）。脱脂焼結装置３００への成形体９００の搬送は、任意の搬送装置によって行われてよく、又はユーザにより行われてよい。

【0095】

脱脂焼結装置３００は、成形体９００に対して脱脂処理を行う（ステップＳ２３）。脱脂処理においては、脱脂焼結装置３００は、排気ポンプ３３０を作動させてチャンバ３１０内を排気するとともに、ガス導入部３２０を作動させてチャンバ３１０内に窒素ガス（Ｎ_２ガス）および酸素ガス（Ｏ_２ガス）を所定の速度で導入する（例えば、Ｎ_２ガス８リットル／分、Ｏ_２ガス２リットル／分）。

【0096】

そして、脱脂焼結装置３００は、ヒータ３４０を作動させて成形体表面を脱脂温度に昇温させ、成形体９００を加熱する。脱脂温度は造粒粉体９５０に用いられた結合剤の種類に依存する。本実施形態では造粒粉体９５０にＰＶＡを用いるため、４００℃以上６００℃以下が望ましい。ヒータ３４０が脱脂温度に到達した後、脱脂焼結装置３００は、成形体９００を所定の時間（例えば５時間）維持する。

【0097】

次に、脱脂焼結装置３００は、脱脂処理後の成形体９００に対して硬化処理を行う（ステップＳ２４）。硬化処理は、脱脂処理と同一のチャンバ３１０内で行われる。硬化処理においては、脱脂焼結装置３００は、ヒータ３４０の温度を制御し成形体表面を硬化温度に設定する。硬化処理は、脱脂処理と同じ雰囲気（窒素および酸素）、精製処理と同じ雰囲気（ヘリウムおよび塩素）、あるいは任意の雰囲気（例えば大気）で行われてよい。ヒータ３４０が硬化温度に到達した後、脱脂焼結装置３００は、成形体９００を所定の時間（例えば０．５時間）維持する。

【0098】

硬化温度は脱脂処理の温度（脱脂温度）よりも大きく、精製処理の温度（精製温度）および透明ガラス化処理の温度（透明ガラス化温度）以下である。具体的な硬化温度の範囲は、第２の実施形態と同様である。

【0099】

次に、脱脂焼結装置３００は、硬化処理後の成形体９００に対して精製処理を行う（ステップＳ２５）。精製処理は、脱脂処理および硬化処理と同一のチャンバ３１０内で行われる。精製処理においては、脱脂焼結装置３００は、ヒータ３４０を制御し成形体表面の温度を精製温度に設定する。精製温度は造粒粉体９５０中の不純物を除去可能な温度以上である。硬化温度は、１２００℃以上１４００℃以下が望ましい。

【0100】

ヒータ３４０が精製温度に到達した後、脱脂焼結装置３００は、ガス導入部３２０を作動させてチャンバ３１０内にヘリウムガス（Ｈｅガス）および塩素ガス（Ｃｌ_２ガス）を所定の速度で導入し（例えば、Ｈｅガス１０リットル／分、Ｃｌ_２ガス０．１リットル／分）、成形体９００を所定の時間（例えば２時間）維持する。

【0101】

最後に、脱脂焼結装置３００は、精製処理後の成形体９００に対して透明ガラス化処理を行う（ステップＳ２６）。透明ガラス化処理は、脱脂処理、硬化処理および精製処理と同一のチャンバ３１０内で行われる。透明ガラス化処理においては、脱脂焼結装置３００は、ヒータ３４０を制御し成形体表面の温度を透明ガラス化温度に設定する。透明ガラス化温度は、造粒粉体９５０の材料に依存し、造粒粉体９５０に含まれるガラス粉末の透明ガラス化が起こる温度以上である。本実施形態では造粒粉体９５０に石英系のガラス粉末を用いるため、透明ガラス化温度は１５００℃以上が望ましい。透明ガラス化処理は、透明ガラス化が完了するまでの任意の時間行われる。成形体９００は、透明ガラス化処理が完了すると光ファイバ母材となる。ヒータ３４０の設定温度については、第１の実施形態と同様であり、予め熱電対を埋め込んだ実験用の成形体を用いて成形体表面の温度とヒータ３４０の温度を測定し、その関係から決定した。

【0102】

本実施形態に係る脱脂焼結装置３００が脱脂処理、硬化処理、精製処理および透明ガラス化処理で導入するガスは一例であり、各処理の機能が実現できる限り任意の雰囲気中で行われてよい。

【0103】

（実施例３）
第３の実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法の実験として、以下の条件で成形体９００を作製した。成形体９００の作製には上述の静水圧成形法を用いた。
ガラス粉末の比表面積：１．５ｍ^２／ｇ（平均粒径１０μｍ）
成形型の内径：６３ｍｍ
成形型の長さ：４００ｍｍ
成形体の外径：約４９ｍｍ

【0104】

なお、成形体９００に用いたガラスロッドはＶＡＤ法により作製されたものであり、その外径は５．０ｍｍ、クラッド／コア径比は３．０、比屈折率差：約０．３５％である。

【0105】

得られた成形体９００に対して、図８のフローチャートにしたがって以下の条件で脱脂処理、硬化処理、精製処理および透明ガラス化処理を行った。
脱脂処理の雰囲気：Ｎ_２ガス８リットル／分、Ｏ_２ガス２リットル／分
脱脂処理の温度（成形体の表面温度）：５００℃（昇温速度５℃／分）
脱脂処理の保持時間：５時間
硬化処理（精製処理）の雰囲気：Ｈｅガス１０リットル／分、Ｃｌ_２ガス０．１リットル／分
硬化処理（精製処理）の温度（成形体の表面温度）：１３００℃（昇温速度５℃／分）
硬化処理（精製処理）の保持時間：２時間
透明ガラス化処理の雰囲気：Ｈｅガス１０リットル／分
透明ガラス化処理の温度（成形体の表面温度）：１５００℃

【0106】

本実施例では、硬化処理は精製処理を兼ねる。すなわち、脱脂処理よりも高い温度で加熱することにより成形体９００の強度を向上させる硬化処理と、ＨｅガスおよびＣｌ_２ガスより成形体９００中の不純物を除去する精製処理とが同時に行われる。硬化処理は脱脂処理と同一チャンバ内で温度を低下させずに脱脂処理よりも高い温度で成形体９００を加熱することが本質である。その際にチャンバ１１０内を精製処理で用いられる雰囲気にすることによって、成形体９００の強度の向上と不純物の除去とが同時に起こる。

【0107】

この条件で５本の成形体９００について実験を行ったところ、透明ガラス化処理の完了後の成形体９００（すなわち光ファイバ母材）は、特に中心コアロッド９３０の下部近傍の界面に亀裂や気泡等の発生が認められない良好な外観を有していた。

【0108】

（比較例３）
実施例３と同一条件で作製した５本成形体９００に対して、脱脂処理を同一条件で行った。脱脂処理の完了後、硬化処理（精製処理）を行わずに脱脂焼結装置３００の外に取り出したところ、５本中２本の成形体９００の中心コアロッド９３０の下部近傍に亀裂が入り、一部が破損して脱落した。残りの成形体９００を脱脂焼結装置３００内に戻して設置する際に、３本のうち２本の成形体９００の中心コアロッド９３０の下部近傍に亀裂が入り、一部が破損して脱落した。

【0109】

（結果）
実施例３および比較例３の結果からわかるように、本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法によれば、脱脂処理後の成形体９００に対して脱脂処理と同一チャンバ内で温度を低下させずに脱脂処理よりも高い温度を用いて硬化処理を行うことによって、成形体９００の強度が向上し、成形体９００が温度変化や搬送時の衝撃によって破損することが抑制される。

【0110】

発明は、上述の実施形態に限定されることなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において適宜変更可能である。

【符号の説明】

【0111】

１００ 脱脂装置
１１０、２１０、３１０ チャンバ
２００ 焼結装置
３００ 脱脂焼結装置
９００ 成形体
９３０ 中心コアロッド（ガラスロッド）
９４０ 周辺コアロッド（ガラスロッド）
９５０ 造粒粉体

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】